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新闻稿：安捷伦开启核磁业务新篇章,核磁共振波谱仪助力科研创新

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安捷伦开启核磁业务新篇章，核磁共振波谱仪助力科研创新

2011 年12月XX 日，北京—安捷伦科技公司日前连续传来在中国赢得核磁订单的喜讯，其核磁共振波谱仪(NMR)被中国科学院上海有机化学研究所和中国科学院上海生命科学研究院采用，这些仪器将支持客户在蛋白质生命科学与有机化学等方面的研究创新。

上海有机化学研究所采购的多个系统包括400 MHz / 500MHz / 600 MHz /800 MHz 核磁共振波谱仪，上海生命科学研究院的订单中则包括600 MHz / 700MHz / 800 MHz 核磁共振波谱仪。这些系统都将配备新的DD2（Direct Drive 2）控制台，满足Hadamard 等二维快速序列实验，可以将传统几个小时的二维核磁实验缩短至几分钟，节约实验时间，提高仪器效率。值得注意的是，这两家科研用户均采购了安捷伦最新技术的800 MHz 核磁仪器，该系统配置独有的4K 超自屏蔽磁体，该磁体无需外加抽气泵即可达到800 MHz 核磁实验要求，为实验室安全运行提供可靠保障。

安捷伦生命科学大中华区经理赵影女士表示：“核磁共振业务是安捷伦在生命科学领域的一个重点发展方向。安捷伦将借助领先科技和全球客户服务经验，为中国科研用户的研究创新提供大力支持，此次合作意味着我们的尖端核磁共振系统应用正在中国市场掀开崭新的一页。” 安捷伦的核磁共振系统正在迅速逐渐获得全球用户的认可和应用。在2011年6月份，安捷伦曾获波兰亚当密茨凯维支大学600 万美元的核磁共振波谱仪（NMR ）和磁共振成像系统(MRI) 的订单，成为该校新成立的纳米生物医学中心的核心设备，该医学中心是用于支持纳米科学和纳米技术方面硕士和博士研究的多学科机构。该订单中包括400 MHz 、600 MHz 和800 MHz 核磁共振波谱仪，此外，该中心还将引进安捷伦9.4 特斯拉磁共振成像系统。9.4 特斯拉的超高场MRI 磁体能够在观察体内生物结构和过程时获得更高的分辨率和灵敏度。安捷伦的NMR 和MRI 仪器和技术包括：

? DD2 NMR/MRI 控制台，增强的电子性能带来了更高的分析速度、振幅和分辨率。 ? 广泛的NMR 探头选择，包括400、500 和600 MHz 的高性能OneNMR 探头，能够通过ProTune PZT 模块自动调谐。

? 全面的MRI 系统，磁场强度从4.7 特斯拉到16.4 特斯拉，为成像提供了最强大和最稳定的磁场。

关于安捷伦科技

安捷伦科技公司（NYSE ：A ）是全球领先的测试测量公司，同时也是通信、电子、生命科学和化学分析领域的技术领导者。公司拥有18,700 名员工，遍及全球100 多个国家，为客户提供卓越服务。在2011财年，安捷伦的净收入达到66亿美元。如欲了解关于安捷伦的详细信息，请访问https://www.sodocs.net/doc/d45045259.html,

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第三章_核磁共振波谱法习题集及答案

第三章、核磁共振波谱法一、选择题 ( 共80题 ) 1. 2 分萘不完全氢化时，混合产物中有萘、四氢化萘、十氢化萘。附图是混合产物的核磁共振谱图，A、B、C、D 四组峰面积分别为 46、70、35、168。则混合产物中，萘、四氢化萘，十氢化萘的质量分数分别如下： ( ) (1) %，%，% (2) %，%，% (3) %，%，% (4) %，%，% 2. 2 分下图是某化合物的部分核磁共振谱。下列基团中，哪一个与该图相符( ) (1)CH3C CH2 O CH CH O CH 3 (2)CH (3)CH3CH 2 O (4)C H3O CH O CH H X：H M：H A=1：2：3

在下面四个结构式中 (1) C CH 3 H R H (2)H C CH 3H CH 3 (3)H C CH 3CH 3 CH 3 (4) H C H H H 哪个画有圈的质子有最大的屏蔽常数（） 4. 1 分一个化合物经元素分析，含碳 %，含氢 %，其氢谱只有一个单峰。它是下列可能结构中的哪一个 ( ) 5. 1 分下述原子核中，自旋量子数不为零的是 ( ) (1) F (2) C (3) O (4) He 6. 2 分在 CH 3- CH 2- CH 3分子中，其亚甲基质子峰精细结构的强度比为哪一组数据（） (1) 1 : 3 : 3 : 1 (2) 1 : 4 : 6 : 6 : 4 : 1 (3) 1 : 5 : 10 : 10 : 5 : 1 (4) 1 : 6 : 15 : 20 : 15 : 6 : 1 7. 2 分 ClCH 2- CH 2Cl 分子的核磁共振图在自旋－自旋分裂后，预计 ( ) (1) 质子有 6 个精细结构 (2) 有 2 个质子吸收峰 (3) 不存在裂分 (4) 有 5 个质子吸收峰 8. 2 分在 O - H 体系中，质子受氧核自旋－自旋偶合产生多少个峰 ( ) (1) 2 (2) 1 (3) 4 (4) 3

500兆超导核磁共振波谱仪

500兆超导核磁共振波谱仪 1、工作条件： 1.1 电源电压AC 220V 10％ 50Hz 单相 1.2 环境温度15—30℃ 1.3 相对湿度＜80％ 1.4 长时间连续工作 2、用途：主要用于有机化学、生物化学、药物化学等方面的结构分析和性能研究，可用于液体、可溶性有机物、生物物质的分子结构和相互作用研究；可进行多种核素的单、双共振实验： 1H同核相关，NOE实验，以正常和反向方式进行异核相关检测。 3、主要技术规格与要求：谱仪具有最新核磁共振实验功能，应含2个射频发射通道、能以正常和反向方式进行检测的全频段接收通道、该设备要含有氘核锁场及氘核梯度自动匀场附件、 Z脉冲梯度场，具有高精度变温实验功能，具有获得最佳一维、二维及多维谱图的数据处理速度与存贮能力。 3.1 超导磁体 3.1.1 磁体：11.7 Tesla，具有低液氦与液氮消耗、高稳定性、高均匀性、抗干扰超-超屏蔽超导磁体； 3.1.2 室温腔直径：≥54毫米； 3.1.3 磁场漂移：≤6Hz/h 3.1.4 5高斯强度处横向距离：≤0.7米；5高斯强度处纵向距离：≤1.2米 3.1.5 低温匀场线圈：≥9组 *3.1.6 室温匀场线圈：≥36组 3.1.7 液氦保持时间：≥180天； 3.1.8 液氦消耗量：≤ 23ml/小时 3.1.9 防震气垫装置：能够减少6Hz以上的震动。 3.1.10 液氦液面监视和液氦最小液面报警：必须配备液氦自动监视、自动报警系统； 3.2 射频发射系统 3.2.1 射频通道数：2个 3.2.2 各通道具有的功能：观察、脉冲及去偶； 3.2.3 双通道频率发生器数字频率合成，每个通道频率范围6-640MHz； 3.2.4 频率分辨率：≤0.005Hz 3.2.5 相位分辨率：≤0.01度 *3.2.6 第一通道1H/19F功放最大输出功率：≥100W 3.2.7 第一通道1H/19F功放的频率范围：180-600MHz 3.2.8 第二通道X多核功放最大输出功率：≥300W 3.2.9 第二通道X多核功放的频率范围：6-365MHz 3.2.10 频率，相位，幅度的设置时间：≤25纳秒 3.2.11 精确的幅度控制≥96dB，分辨率≤0.00146dB 3.2.12 粗的幅度控制≥90dB,分辨率≤0.1dB 3.3 接收及采样 3.3.1 最大谱宽：≥10 MHz

(完整版)核磁共振氢谱练习题

核磁共振氢谱练习题 1.分子式为C2H6O的两种有机化合物的1H核磁共振谱，你能分辨出哪一幅是乙醇的核磁共振氢谱图吗? 2. 下图是某有机物的核磁共振谱图，则该有机物可能是( ) A. CH3CH2OH B. CH3CH2CH2OH C. CH3—O—CH3 D. CH3CHO 3.下列有机物在核磁共振谱图上只给出一组峰的是( ) A、HCHO B、CH3OH C、HCOOH D、CH3COOCH3 4.下列有机物中有几种H原子以及个数之比？ CH3-CH-CH3 CH3 CH3 CH3-C-CH3 CH3 CH3-CH2-OH CH3-CH2-CH-CH3 3 5.下列各物质中各有几种不同环境的氢（）

6.分子式为C3H6O2的二元混合物，分离后,在核磁共振氢谱上观察到氢原子给出的峰有两种情况。第一种情况峰给出的强度为1︰1；第二种情况峰给出的强度为3︰2︰1。由此推断混合物的组成可能是（写结构简式）。 3∶3 _____________ 3∶2∶1 _______________ ________________ __________________ 1：2:2:1 _________________ 7.某仅碳、氢、氧三种元素组成的有机化合物，经测定其相对分子质量为46。取该有机化合物样品 4.6g ，在纯氧中完全燃烧，将产物先后通过浓硫酸和碱石灰，两者分别增重8.8g和 5.4g。（1）试求该有机化合物的分子式。（2）若该有机化合物的核磁共振谱图只有一种峰，请写出该有机化合物的结构简式。 8.一个有机物的分子量为70,红外光谱表征到碳碳双键和C＝O的存在，核磁共振氢谱列如下图： ①写出该有机物的分子式 ②写出该有机物的可能的结构简式： 9.下列化合物中，核磁共振氢谱只出现两组峰且峰面积之比为3∶2的是(双选)()

磁共振波谱分析MRS

磁共振波谱分析MRS MRS 为目前唯一能无创性观察活体组织代谢及生化变化的技术。在相同的磁场环境下，处于不同化学环境中的同一种原子核，由于受到原子核周围不同电子云的磁屏蔽作用，而具有不同的共振频率。波谱分析就是利用化学位移研究分子结构，化学位移的程度具有磁场依赖性、环境依赖性。NAA：N-乙酰天门冬氨酸，神经元活动的标志位于： 2.02ppmCreatine：Cr肌酸，脑组织能量代谢的提示物，峰度相对稳定，常作为波谱分析时的参照物，位于： 3.05ppm Choline：Cho胆碱，细胞膜合成的标志位于：3.20ppm Lipid：脂质，细胞坏死提示物位于：0.9-1.3ppm Lactate：乳酸，无氧代谢的标志位于：1.33-1.35ppm Glutamate：Glx谷氨酰氨，脑组织缺血缺氧及肝性脑病时增加位于：2.1-2.4ppmmI：肌醇代表细胞膜稳定性，判断肿瘤级别位于：3.8ppmN-乙酰基天门冬氨酸（NAA） ·正常脑组织1H MRS中的第一大峰，位于 2.02-2.05ppm ·与蛋白质和脂肪合成，维持细胞内阳离子浓度以及钾、钠、钙等阳离子通过细胞和维持神经膜的兴奋性有关·仅存在于神经元内，而不会出现于胶质细胞，是神经元密度和生存的标志·含量多少反映神经元的功能状况，降低的程度反映了其受损的大小

肌酸（Creatine） ·正常脑组织1H MRS中的第二大峰，位于3.03ppm附近，有时在3.94ppm 处可见其附加峰（PCr）·此代谢物是脑细胞能量依赖系统的标志·能量代谢的提示物，在低代谢状态下增加，在高代谢状态下减低·峰值一般较稳定，常作为其它代谢物信号强度的参照物。胆碱（Choline）·位于3.2 ppm附近，包括磷酸胆碱、磷酯酰胆碱和磷酸甘油胆碱·细胞膜磷脂代谢的成分之一，参与细胞膜的合成和蜕变，从而反映细胞膜的更新·Choline 峰是评价脑肿瘤的重要共振峰之一，快速的细胞分裂导致细胞膜转换和细胞增殖加快，使Cho峰增高·Cho峰在几乎所有的原发和继发性脑肿瘤中都升高·恶性程度高的肿瘤中，Cho/Cr比值显示增高· 同时Cho是髓鞘磷脂崩溃的标志，在急性脱髓鞘疾病，Cho水平显著升乳酸（Lac）·位于1.32ppm，由两个共振峰组成·TE=144，乳酸双峰向下；TE=288，乳酸双峰向上；·正常情况下，细胞代谢以有氧代谢为主，检测不到Lac峰，或只检测到微量·此峰出现说明细胞内有氧呼吸被抑制，糖酵解过程加强·脑肿瘤中，Lac出现提示恶性程度较高，常见于多形胶质母细胞瘤中·Lac也可以积聚于无代谢的囊肿和坏死区内，脑肿瘤、脓肿及梗塞时会出现乳酸峰。脂质（Lip）·位于1.3、0.9、1.5和6.0 ppm处，分布代表甲

核磁共振波谱仪常见问题

核磁共振波谱仪常见问题 1.测试核磁共振需要多少样品量？不同场强需要的样品量不同，如300兆核磁、分子量是几百的样品，测氢谱大约需要2mg以上的样品，测碳谱大约需要10mg以上。600兆核磁测氢谱大约需要几百微克。 2.配制样品为什么要用氘代试剂？怎样选择氘代试剂？因为测试时溶剂中的氢也会出峰，溶剂的量远远大于样品的量，溶剂峰会掩盖样品峰，所以用氘取代溶剂中的氢，氘的共振峰频率和氢差别很大，氢谱中不会出现氘的峰，减少了溶剂的干扰。在谱图中出现的溶剂峰是氘的取代不完全的残留氢的峰。另外，在测试时需要用氘峰进行锁场。由于氘代溶剂的品种不是很多，要根据样品的极性选择极性相似的溶剂，氘代溶剂的极性从小到大是这样排列的：苯、氯仿、乙腈、丙酮、二甲亚砜、吡啶、甲醇、水。还要注意溶剂峰的化学位移，最好不要遮挡样品峰。 3.测试样品是否必须加TMS？测试样品加TMS（四甲基硅烷）是作为定化学位移的标尺，也可以不加TMS而用溶剂峰作标尺。 4.怎样做重水交换？为了确定活泼氢，要做重水交换。方法是：测完样品的氢谱后，向样品管中滴几滴重水，振摇一下，再测氢谱，谱中的活泼氢就消失了。酰胺类的氨基氢交换得很慢，需要长时间放置再测谱。 5.用哪些氘代溶剂测出的氢谱上看不到活泼氢的峰？甲醇、水、三氟醋酸都有重水交换作用，看不到活泼氢的峰。 6.可以使用混合氘代试剂吗？可以。但是化合物在混合溶剂中由于溶剂效应，峰的化学位移和一种氘代溶剂的不同。 7.为什么氘代丙酮、氘代DMSO（二甲亚砜）的溶剂峰为五重峰？溶剂峰的裂分是由于氘对氢的耦合，根据2n+1规律，两个氘对一个氢耦合裂分成五重峰。 8.不锁场可以测样品吗？为了使磁场稳定，测试样品时要进行锁场；如果不锁场也可以测试样品，但因为磁场稳定性差，测出的谱图分辨率较低。

赛默飞世尔科技picoSpin台式核磁共振波谱仪-您室的轻松选择

赛默飞世尔科技服务世界科技领先

赛默飞? picoSpin 45，picoSpin 80台式微型核磁波谱仪结构紧凑，价格经济，小巧便携，日常维护简单，能够提供强大的核磁共振（NMR）波谱仪功能。独特毛细管进样设计是及时监控化学反应的最佳选择。picoSpin 45，picoSpin 80核磁波谱仪操作简单，即使经验有限的学生和技术人员也很容易使用该波谱仪，进行化合物结构鉴定和分析。毛细管单元位于可更换的模块内，对于picoSpin 45，picoSpin 80，分别仅需要30，40微升液体样品。其温控永磁体不需要液氮液氦，因此不需要任何耗材及定制的实验室设备。此外，通过大幅降低成本，缩小尺寸，picoSpin仪器使众多实验室很轻松得到核磁共振谱图。在核磁共振波谱教学过程中，赛默飞picoSpin 45，picoSpin 80不仅能够实时展示核磁共振波谱学原理，而且可以让学生独自操作仪器和处理数据。通过实际操作学习，学生们很快就能掌握核磁共振波谱学分析技术。目前低场核磁共振仪器中，赛默飞picoSpin 80拥有同类仪器中最高磁场强度、最高分辨率和最高灵敏度，是低场台式核磁仪器客户的首选，为您实验室提供了完美的解决方案。当前，您能以经济的价格将您一直梦寐以求的核磁共振波谱仪添置到您的实验室。picoSpin 45，picoSpin 80波谱仪可被放置于工作台面上，仅需插入电源即可运行。该系列仪器拥有内置的网络服务器，可极为方便地通过网络浏览器进行远程监控或操作。如有无线网络，您甚至可以在平板电脑或智能电话上对仪器进行操作。 picoSpin 45, picoSpin 80 上市时间：2010年11月，2013年08月采用永久磁体，实现高分辨1H NMR（共振频率分别为45 MHz，82 MHz）和19F NMR 谱，这项创新的仪器如下具有特点： 1.全球首台微型核磁共振波谱仪 2.重量轻，仅有4.8千克 (picoSpin 45) ，19千克(picoSpin 80)；体积小，携带方便 3.毛细管进样，无需配备核磁管；无需锁场，无需配备氘代试剂；picoSpin 45，picoSpn 80样品进样量分别为30，40微升，低溶剂量及微量化学废物生成量；采用微型线圈技术，样品至样品之间无需匀场 2

第三章-核磁共振波谱法作业

第三章、核磁共振波谱法 1. 在核磁共振波谱法中，常用 TMS(四甲基硅烷) 作内标来确定化学位移，这样做有什么好处？ 2. 某有机化合物相对分子质量为88, 元素分析结果其质量组成为: C: 54.5%; O: 36;H: 9.1% NMR 谱图表明: a 组峰是三重峰, δ≈1.2, 相对面积=3; b 组峰是四重峰, δ≈2.3, 相对面积=2; c 组峰是单重峰, δ≈3.6, 相对面积=3; (1) 试求该化合物各元素组成比 (2) 确定该化合物的最可能结构及说明各组峰所对应基团 3. 当采用90MHz 频率照射时, TMS 和化合物中某质子之间的频率差为430Hz, 这个质子吸收的化学位移是多少? 4. 在使用200MHz 的NMR 波谱仪中某试样中的质子化学位移值为6.8，试计算在300MHz 的NMR 仪中同一质子产生的信号所在位置为多少Hz ？ 5. C 4H 8Br 2 的核磁共振谱峰数如下： δ1 = 1.7 ，双峰 δ2 = 2.3 , 四重峰 δ3 = 3.5 ，三重峰 δ4 = 4.3 ，六重峰这四种峰的面积比依次为 3 : 2 : 2 : 1 . 试写出该化合物的结构式，并用数字 1、2、3、4 标明相应的碳原子, 并作简明解释。 6. 判断下列化合物的核磁共振谱图（氢谱）。 C CH 2Br 2Br Br CH 3 7. 5 分化合物C 3H 6O 21H-NMR 谱图如下 (1) 有3种类型质子 (2) a. δ=1.2 三重峰 b. δ=2.4 四重峰 c. δ=10.2 单峰 (3) 峰面积之比 a:b:c =3:2:1 请写出它的结构式, 并解释原因. 8. 分子式为C 5H 11Br 有下列NMR 谱数据 δ 质子数信号类型 0.80 6 二重峰 1.02 3 二重峰 2.05 1 多重峰 3.53 1 多重峰该化合物结构是什么? 9. 试推测分子式为C 8H 18O 在NMR 谱中只显示一个尖锐单峰的化合物结构. 10化合物(a), (b), (c)分子式均为C 3H 6Cl 2, 它们的NMR 数据如下, 试推测(a) (b), (c)的结构.

核磁共振波谱仪

附件：核磁共振波谱仪简介及样品要求一、应用领域：由于核磁共振技术具有深入物质内部，而不破坏样品的特点，已成为人们探索物质微观世界奥秘所必不可少的重要手段，广泛应用于有机化学、物理学、医学、分子生物学、石油化工、食品等领域。根据本校所购买仪器的硬件参数可进行以下应用： 1、有机化合物分子结构的测定和有机反应历程研究。 2、互变异构现象和动态过程的研究 3、定量分析和分子量测定二、核磁共振波谱仪硬件参数：型号：A V ANCE III HD 400 MHz 产地及厂家：瑞士布鲁克液体探头：灵敏度： 1H灵敏度≥480:1(0.1% EB) 13C灵敏度≥200:1(ASTM) 31P灵敏度≥150:1(TPP) 15N灵敏度≥25:1 (90% formamide) 19F灵敏度≥500:1 (TFT)) 脉冲宽度： 1H pulse width ≤10 μs (0.1% EB sample) 19F pulse width ≤18 μs (TFT sample) 13C pulse width ≤10 μs (ASTM sample) 31P pulse width ≤8 μs (TPP sample) 15N pulse width ≤21 μs (90% formamide sample) 线形： 13C spinning lineshape ≤ 0.2/2/4Hz (50%/0.55%/0.11%, ASTM) 1H non-spinning lineshape ≤ 0.8/7/14Hz (50%/0.55%/0.11%, 1% CHCl ) 3固体探头：

MHz核磁共振波谱仪技术指标样本

400MHz核磁共振波谱仪_技术指标 1、采购内容: 序号产品名称数量单台配置要求 1 400M 核磁共振波谱仪1台磁体和防震动装置; 双通道全宽带射频发射系统; 接收及采样计算机; 氘数字锁场或自适应锁场及梯度匀场系统; 高精度变温控制单元; 二合一宽带探头一个宽带正式探头和一个对1H, 13C优化的反式探头( 具全自动调谐和匹配附件或免调谐技术) ; 计算机工作站; 全套正版NMR软件包; 附件及专用工具。 2、性能指标及要求: 2.1设备的主要用途天然药物、合成药物的结构确定, 创新药物的开发; 考察有机合成路线及催化研究; 研究聚合反应、聚合物的构型及高分子材料分析等。 2.2技术参数及指标 2.2.1设备工作条件: 2.2.2电源电压: AC 220V10% 2.2.3环境温度: 15—30 ℃ 2.2.4相对湿度: <80% 2.2.5长时间连续操作 2.3 磁体和防震动装置 2.3.1磁体: 具有低液氦与液氮消耗、高稳定性、高均匀性、抗干扰超-超屏蔽磁体。 2.3.2磁场强度: 9.4特斯拉 2.3.3室温腔直径: 54毫米

2.3.4低温匀场线圈: 5或8组 2.3.5室温匀场: 20或27组 2.3.6磁场漂移: ≤10 Hz/h 2.3.7液氦维持时间: ≥ 150 天 2.3.8液氮维持时间: ≥ 14 天 2.3.9横向5高斯线: ≤ 0.55米 2.3.10纵向5高斯线: ≤ 1.0 米 2.3.11液氦液面自动监视和最小液面自动报警 2.3.12 大型防震装置: 能够减少≥8Hz 以上的震动 2.3.13液氮液面数码监视器 2.4 双通道全宽带射频发射系统 2.4.1两组数字化射频通道, 可扩充升级到多个通道, 具有观察、脉冲及去偶功能 2.4.2两通道频率发生器数字频率合成 2.4.3频率分辨率: ≤0.1HZ 2.4.4相位分辨率: 等于或优于0.044度 2.4.5线性衰减范围: ≥120 dB 2.4.6双通道功放系统: 14-400 MHz) 2.4.7第一通道质子最大输出功率: ≥50 W 2.4.8第二通道多核最大输出功率: ≥135 W( 其它杂核) 2.4.10可编程脉冲程序发生器及任意组合脉冲发生器 2.5接收及采样计算机 2.5.1高动态范围、低噪音、快速恢复的多用途多核前置放大器, 具有调谐/匹配调节在线显示功能 2.5.2可编程脉冲程序发生器及组合脉冲发生器, 或具有数字滤波功能和过速采样功能; ADC高速采样检测。 2.5.3最大谱宽: ＞5 MHz

核磁共振波谱法课后习题

核磁共振波谱法思考题和习题 1．解释下列各词（1）屏蔽效应和去屏蔽效应（2）自旋偶合和自旋分裂（3）化学位移和偶合常数（4）化学等价核和磁等价核（1）屏蔽效应：原子核外电子运动在外加磁场B 0作用下产生与外加磁场方向相反的次级磁场，造成核实际受到的磁场强度减弱。去屏蔽效应：烯烃、醛、芳环中，π电子在外加磁场作用下产生环流，使氢原子周围产生感应磁场，如果感应磁场的方向与外加磁场相同，即增加了外加磁场，所以在外加磁场还没有达到Bo 时，就发生能级的跃迁，称为去屏蔽效应，该区域称为去屏蔽区。（2）自旋偶合：相邻核自旋产生核磁矩间的相互干扰，相互作用的现象。自旋裂分：由自旋偶合引起的共振峰分裂现象。（3）化学位移：在一定的辐射频率下，处于不同化学环境的有机化合物中的自旋核，产生核磁共振的磁场强度或共振吸收频率不同的现象。偶合常数：多重峰的峰间距；用来衡量偶合作用的大小。（4）化学等价核：化学位移完全相同的核。磁等价核：分子中的一组化学等价核，若它们对组外任何一个核都是以相同的大小偶合，则这一组核为磁等价核。 2．下列哪一组原子核不产生核磁共振信号，为什么？ 2 1H 、14 7N 199F 、126C 126C 、11H 126C 、168O 并不是是所有原子核都能产生核磁共振信号，原子核能产生核磁共振现象是因为具有核自旋，其自旋量子数不等于0。质量数和质子数均为偶数的原子核，自旋量子数为0 ，质量数为奇数的原子核，自旋量子数为半整数，质量数为偶数，质子数为奇数的原子核，自旋量子数为整数。由此，12 6C 、16 8O 这一组原子核都不产生核磁共振信号。 3．为什么强射频波照射样品，会使NMR 信号消失，而UV 与IR 吸收光谱法则不消失？自旋核在磁场作用下，能级发生分裂，处在低能态核和处于高能态核的分布服从波尔兹曼分布定律，当B 0 = 1.409 T ，温度为300K 时，高能态和低能态的1H 核数之比为处于低能级的核数比高能态核数多十万分之一，而NMR 信号就是靠这极弱过量的低能态核产生的。若以合适的射频照射处于磁场的核，核吸收能量后,由低能态跃迁到高能态，其净效应是吸收，产生共振信号。若用强射频波照射样品，高能态核不能通过有效途径释放能量回到低能态，低能态的核数越来越少，一定时间后高能态和低能态的核数相等，这时不再吸收，核磁共振信号消失。而UV 与IR 吸收光谱法是根据光线被吸收后的减弱程度来判断样品中待测元素的含量的,即使用较强辐射照射，吸收也不会消失。 4．为什么用δ值表示峰位，而不用共振频率的绝对值表示？为什么核的共振频率与仪器的磁场强度有关，而偶合常数与磁场强度无关？屏蔽作用产生的共振条件差异很小，共振频率的绝对差值难以精确测定, 例：100 MHz 仪器，1H 因屏蔽作用引起的共振频率差约0-1500Hz ，仅为共振频率的百万分之十几；由于磁场强度不同，导致同种化学环

600MHz核磁共振波谱仪(带参数为必须满足参数)

核磁共振波谱仪(带*参数为必须满足参数) *.超导磁体和防震装置, 液氦保持时间：≥天；液氦消耗量：≤ *. 射频发射系统, 射频通道数：个及以上，各通道具有的功能：观察、脉冲及去偶。第二通道多核功放最大输出功率：≥。氘数字锁场、梯度场系统及温控单元包括自动手动匀场系统，包括精确的氘梯度自动匀场。*. 梯度场最大电流：≥安培；高精度变温控制单元，控温范围：—，精度：≤±，液氮致冷低温附件，低温极限可达。具有磁共振热电偶自动控温功能。 *. 探头：（）, {} 向梯度的多核宽频正向超低温观察探头, 检测核：，及共振频率在之间的核; 灵敏度≥(％)灵敏度≥()灵敏度≥()灵敏度≥( ), 灵敏度≥()，度脉冲宽度≤, ≤, ≤，≤，≤，探头变温范围：—; 梯度强度≥高斯。探头全自动调谐和匹配附件：配备能调所有观测核的全自动调谐和匹配附件。（）梯度场多核二合一探头。检测核：和，以及共振频率在之间的所有核.灵敏度：≥(％)≥()≥()≥( ) (去耦)≥()；°脉宽：≤μ()≤μ()≤μ( )≤μ( ) ≤μ()；探头变温范围：—, 梯度场强度≥ *. 探头具备观测去偶后的图谱和相关谱图功能 *计算机工作站：配置应以安装当月的主流配置为准，并保证该仪器的所有软件都能在计算机上正常安装运行。主频: 四核处理器, 内存：≥, 硬盘：≥ , 运行平台：操作系统, 高速激光打印机.进口无油无水空压机台, 进口涡旋空气压缩机台，带干燥器和过滤器和储气罐。小时电源，高温陶瓷转子个。 *软件: ，，数据采集，控制及处理软件; 一维谱辅助分析软件一套; 自动测试谱仪性能：包括自动运行标准样品的梯度匀场、校准脉冲宽度、测试灵敏度; 位自动进样器套，带相同数量转子技术服务：仪器安装完成后中标厂家的安装调试人员应在现场就仪器的使用及维护对用户进行现场培训。免培训费，差旅食宿自理。保修年（自设备验收合格之日起计算） 1 / 1

核磁共振波谱法习题集及答案

第三章、核磁共振波谱法一、选择题 ( 共79题 ) 1. 2 分萘不完全氢化时，混合产物中有萘、四氢化萘、十氢化萘。附图是混合产物的核磁共振谱图，A 、B 、C 、D 四组峰面积分别为 46、70、35、168。则混合产物中，萘、四氢化萘，十氢化萘的质量分数分别如下： ( ) (1) 25.4%，39.4%，35.1% (2) 13.8%，43.3%，43.0% (3) 17.0%，53.3%，30.0% (4) 38.4%，29.1%，32.5% 2. 2 分下图是某化合物的部分核磁共振谱。下列基团中，哪一个与该图相符？( ) (1)CH 3C CH 2O CH CH O CH 3(2)CH (3)CH 3CH 2O (4)C H 3O CH O CH H X ：H M ：H A =1：2：3 3. 2 分在下面四个结构式中 (1) C 3H (2)H C CH 3CH 3(3)H C CH 3CH 33(4) H C H H 哪个画有圈的质子有最大的屏蔽常数？（）

4. 1 分一个化合物经元素分析，含碳 88.2%，含氢 11.8%，其氢谱只有一个单峰。它是下列可能结构中的哪一个？ ( ) 5. 1 分下述原子核中，自旋量子数不为零的是 ( ) (1) F (2) C (3) O (4) He 6. 2 分在 CH 3- CH 2- CH 3分子中，其亚甲基质子峰精细结构的强度比为哪一组数据 ?（） (1) 1 : 3 : 3 : 1 (2) 1 : 4 : 6 : 6 : 4 : 1 (3) 1 : 5 : 10 : 10 : 5 : 1 (4) 1 : 6 : 15 : 20 : 15 : 6 : 1 7. 2 分 ClCH 2- CH 2Cl 分子的核磁共振图在自旋－自旋分裂后，预计 ( ) (1) 质子有 6 个精细结构 (2) 有 2 个质子吸收峰 (3) 不存在裂分 (4) 有 5 个质子吸收峰 8. 2 分在 O - H 体系中，质子受氧核自旋－自旋偶合产生多少个峰 ? ( ) (1) 2 (2) 1 (3) 4 (4) 3 9. 2 分在 CH 3CH 2Cl 分子中何种质子 σ 值大 ? ( ) (1) CH 3- 中的 (2) CH 2- 中的 (3) 所有的 (4) 离 Cl 原子最近的 10. 2 分在 60 MHz 仪器上，TMS 和一物质分子的某质子的吸收频率差为 120Hz ，则该质子的化学位移为 ( ) (1) 2 (2) 0.5 (3) 2.5 (4) 4 11. 2 分下图四种分子中，带圈质子受的屏蔽作用最大的是 ( ) C H H H H R C R R H H C R H H R C R H H (b)(c)(d)(a) 12. 2 分质子的γ（磁旋比）为 2.67×108/(T ?s)，在外场强度为 B 0 = 1.4092Ｔ时,发生核磁共振的辐射频率应为 ( ) (1) 100MHz (2) 56.4MHz (3) 60MHz (4) 24.3MHz 13. 2 分下述原子核没有自旋角动量的是 ( )

核磁共振波谱分析

核磁共振波谱分析 1.基本原理核磁共振是在电磁波的作用下，原子核在外磁场中的磁能级之间的共振跃迁现象。因此，要产生核磁共振，首先原子核必须具有磁性。自旋量子数I=0的原子核没有磁性，自旋量子数I≠0的原子核具有磁性。 I=1/2：1H，13C，15N，19F，31P，77Se，113Cd，119Sn，195Pt. I=3/2：7Li，9Be，11B，23Na，33S，35Cl，37Cl，39K，63Cu，79Br 此外还有I=5/2，7/2，9/2，1，2，3等。 I=1/2的原子核，电荷均匀分布在原子核表面，核磁共振的谱线窄，最适合核磁共振检测。1H，13C原子核是最为常见，其次是15N，19F，31P核。除了原子核具有磁性外，要产生核磁共振，还必须外加一静磁场和一交变磁场。在磁场中，通电线圈产生磁距，与外磁场之间的相互作用使线圈受到力矩的作用而发生偏转。同样在磁场中，自旋核的赤道平面也受到力矩作用而发生偏转，其结果是核磁距围绕磁场方向转动，这就是拉莫尔进动。

其进动频率与外加磁场成正比，即：v=（?/2π）*H0。 V—进动频率； H0—外磁场强度； ?—旋磁比。在相同的外磁场强度作用下，不同的原子核以不同的频率进动。如果在垂直于外磁场方向加一交变磁场H1，其频率v1等于原子核的进动频率v。此时，就产生共振吸收现象。即使原子核在外磁场中的磁能级之间产生共振跃迁现象，也即核磁共振。 2.核磁共振波普在化学中的应用 2.1 基本原则从核磁共振波谱得到的信息主要有化学位移、偶合常数、峰面积、弛豫时间等。化学位移在有机化合物中，各种氢核周围的电子云密度不同（结构中不同位置）共振频率有差异，即引起共振吸收峰的位移，这种现象称为化学位移。化学位移的标准：相对标准TMS（四甲基硅烷）位移常数δ =0。与裸露的氢核相比，TMS的化学位移最大，但规定 TMS TMS=0，其他种类氢核的位移为负值，负号不加。采用此标准的原因：（1）12个氢处于完全相同的化学环境，只产生一个尖峰；（2）屏蔽强烈，位移最大；只在图谱中远离其他大多数待研究峰的高磁场区有一个尖峰；（3）易溶于有机溶剂，沸点低，易回收。影响因素：（1）诱导效应：吸电子，电子云降低，屏蔽下降，低场出现，图左侧；（2）共轭效应；（3）磁各相异性效应；（4）范得华效应；（5）氢键去屏蔽效应：电子云密度降低，产生去屏蔽作用，化学位移向低场；（6）溶剂效应。弛豫过程：大量（而不是单个）原子核的运动规律。高能态原子核通过非辐射形式放出能量而回到低能态的过程叫弛豫过程。屏蔽效应：核受周围不断运动着的电子影响，使氢核实际受到的外磁场作用减小, 这种对抗外磁场的作用为屏蔽效应，通过屏蔽效应可分析核周围情况。δ小，屏蔽强，σ大，共振需要的磁场强度大，在高场出现，图右侧；δ大，屏蔽弱，σ小，共振需要的磁场强度小，在低场出现，图左侧。自选耦合和自旋裂分：分峰是由于分子内部邻近氢核自旋的相互干扰引起的，这种邻近氢核自旋之间的相互干扰作用称为自旋偶合，由自旋偶合引起的谱线增多现象称为自旋裂分。 n+1规律：当某基团上的氢有n个相邻氢时，它将裂分为n+1个峰。若这些相邻氢核处于不同的化学环境中，如一种环境为n个，另一种为n’个，则将裂分为（n+1)(n’+1)个峰。

仪器分析之核磁共振波谱法试题及答案

核磁共振波谱法一、填空题 1. NMR法中影响质子化学位移值的因素有：__________，___________，__________、，，。 2. 1H 的核磁矩是2.7927核磁子, 11B的核磁矩是2.6880核磁子, 核自旋量子数为3/2，在1.000T 磁场中, 1H 的NMR吸收频率是________MHz, 11B的自旋能级分裂为_______个, 吸收频率是________MHz (1核磁子=5.051×10-27J/T, h=6.626×10-34J·s) 3. 化合物C 6H 12 O,其红外光谱在1720cm-1附近有1个强吸收峰，1HNMR谱图上, 有两组单峰d a=0.9, d b=2.1,峰面积之比a:b =3:1, a为_______基团, b为 _________基团,其结构式是__________________。 4. 苯、乙烯、乙炔、甲醛,其1H化学位移值d最大的是_______最小的是 _________,13C的d值最大的是_________最小的是____________。二、选择题 1. 自旋核7Li、11B、75As, 它们有相同的自旋量子数Ι=3/2, 磁矩μ单位为核磁子，m Li =3.2560, m B=2.6880, m As =1.4349 相同频率射频照射, 所需的磁场强度H大小顺序为 ( ) (1) B Li>B B>B As (2) B As>B B>B Li (3) B B>B Li>B As (4) B Li>B As>B Li 2.在O - H 体系中，质子受氧核自旋－自旋偶合产生多少个峰? ( ) (1) 2 (2) 1 (3) 4 (4) 3 3. 下列化合物的1HNMR谱, 各组峰全是单峰的是 ( ) (1) CH 3-OOC-CH 2 CH 3 (2) (CH 3 ) 2 CH-O-CH(CH 3 ) 2 (3) CH 3-OOC-CH 2 -COO-CH 3 (4) CH 3 CH 2 -OOC-CH 2 CH 2 -COO-CH 2 CH 3 4.一种纯净的硝基甲苯的NMR图谱中出现了3组峰, 其中一个是单峰, 一组是二重峰，一组是三重峰. 该化合物是下列结构中的 ( )

核磁共振波谱分析报告

核磁共振波谱分析 1946年美国科学家布洛赫(Bloch)和珀塞尔（Purcell）两位物理学家分别发现在射频*（无线电波*0.1～100MHZ,106～109μm）的电磁波能与暴露在强磁场中的磁性原子核相互作用,引起磁性原子核在外磁场中发生磁能级的共振跃迁,从而产生吸收信号,他们把这种原子对射频辐射的吸收称为核磁共振(NMR)。NMR 和红外光谱，可见—紫外光谱相同之处是微观粒子吸收电磁波后在不同能级上跃迁。引起核磁共振的电磁波能量很低,不会引起振动或转动能级跃迁,更不会引起电子能级跃迁。.根据核磁共振图谱上吸收峰位置、强度和精细结构可以研究分子的结构。化学家们发现分子的环境会影响磁场中核的吸收，而且此效应与分子结构密切相关。1950年应用于化学领域，发现CH 3CH 2 OH中三个基团H吸收不同。从此核磁共振光谱作为一种对物质结构（特别是有机物结构）分析的确良非常有效的手段得到了迅速发展。1966年出现了高分辨核共振仪，七十年代发明了脉冲傅立叶变换核磁共振仪，以及后来的二维核磁共振光谱（2D-NMR），从测量1H 到13C、31P、15N，从常温的1～2.37到超导的5T以上，新技术和这些性能优异的新仪器都核磁共振应用范围大大扩展，从有机物结构分析到化学反应动力学，高分子化学到医学、药学、生物学等都有重要的应用价值。 §4-1核磁共振原理一、原子核自旋现象我们知道原子核是由带正电荷的原子和中子组成，它有自旋现象原子核大都围绕着某个轴作旋转运动，各种不同的原子核，自旋情况不同。原子核的自旋情况在量子力学上用自旋量子数I表示，有三种情况： ①I=0,这种原子核没有自旋现象,不产生共振吸收(质量数为偶数(M),电子数,原子数为偶数(z)为12G,16O,32S) ②I=1、2、3、…、n，有核自旋现象，但共振吸收复杂，不便于研究。 ③I=n/2（n=1、2、3、5、…）有自旋现象，n〉1时，情况复杂，n=1时，I=1/2，

核磁共振波谱法作业题

核磁共振波谱法讲授内容第一节.概述第二节.基本原理第三节.化学位移第四节.自旋偶合和自旋系统第五节.核磁共振仪和实验方法第六节.氢谱的解析方法第七节.碳谱简介第一节.概述第二节.基本原理填空题 1.原子核是否有自旋现象是由其自旋量子数Ⅰ决定的，Ⅰ为的核才有自旋，为磁场性核。 2.进行核磁共振实验时，样品要置于磁场中，是因为。 3.对质子（ =2.675×108 T-1·s-1）来说，仪器的磁场强度如为1.4092T，则激发用的射频频率为。选择题 1.下列原子核没有自旋角动量的是哪一种？ A．14N B．28Si C．31P D．33S E.1H 2.下述核中自旋量子数I=1/2的核是 A.16O B.19F C.2H D.14N E.12C 3.1H核在外磁场中自旋取向数为 A.0 B.1 C.2 D.3 E.4 4.若外加磁场的磁场强度H逐渐增大时，则使质子从低能级E跃迁至高能级E所需的能量： A.不发生变化 B.逐渐变小 C.逐渐变大 D.不变或逐渐变小 E.不变或逐渐变大简答题 1.试述产生核磁共振的条件是什么？ 2.一个自旋量子数为1/2的核在磁场中有多少种能态？各种能态的磁量子数取值为多少？ 3.哪些类型的核具有核磁共振现象？目前的商品核磁共振仪主要测定是哪些类型核的核磁共振？ 4.为什么强射频波照射样品会使NMR信号消失？而UV与IR吸收光谱法则不消失。计算题 1.试计算在1.9406T的磁场中，1H、13C的共振频率。 2.试计算在25o C时，处在2.4T磁场中13C高能态核与低能态核数目的比例。

第三节.化学位移填空题 1.有A，B，C三种质子，它们的共振磁场大小顺序为B A＞B B＞B C，则其化学位移δ的大小顺序为。 2.有A，B，C三种质子，它们的屏蔽常数大小顺序为σA＞σB＞σC，试推测其共振磁场 B的大小顺序为。 3.在化合物CH3X中，随着卤原子X的电负性增加，质子共振信号将向磁场强度方向位移。选择题 1.不影响化学位移值的因素是： A.核磁共振仪的磁场强度 B.核外电子云密度 C.磁的各向异性效应 D.所采用的内标试剂 E.使用的溶剂 2.在下列化合物中，质子化学位移（ppm）最大者为： A.CH 3Br B.CH 4 C.CH 3 OH D.CH 3 I E.CH 3 F 3.CH3X中随X电负性增大，H核信号： A.向高场位移，共振频率增加 B.向高场位移，共振频率降低 C.向低场位移，共振频率增加 D.向低场位移，共振频率降低 E.变化无规律 4.在磁场中质子周围电子云起屏蔽作用，以下几种说法正确的是： A.质子周围电子云密度越大，则屏蔽作用越小 B.屏蔽作用与质子周围的电子云密度无关 C.屏蔽越小，共振磁场越高 D.屏蔽越大，共振频率越高 E.屏蔽越大，化学位移δ越小 5.抗磁屏蔽效应和顺磁屏蔽效应对化学位移有重要贡献，结果是： A.抗磁屏蔽使质子去屏蔽，顺磁屏蔽使质子屏蔽 B.抗磁屏蔽使质子的共振信号向低场位移，顺磁屏蔽使质子的共振信号向高场位移 C.抗磁屏蔽使质子的δ值增大，顺磁屏蔽使质子的δ值减小 D.抗磁屏蔽使质子的δ值减小，即产生高场位移；顺磁屏蔽使质子的δ值增大，即产生低场位移 E.抗磁屏蔽和顺磁场屏蔽均使质子去屏蔽 6.乙烯质子的化学位移值(δ)比乙炔质子的化学位移值大还是小？其原因是什么？ A．大，因为磁的各向异性效应，使乙烯质子处在屏蔽区，乙炔质子处在去屏蔽区； B．大，因为磁的各向异性效应，使乙烯质子处在去屏蔽区，乙炔质子处在屏蔽区； C．小，因为磁的各向异性效应，使乙烯质子处在去屏蔽区，乙炔质子处在屏蔽区；

600MHz核磁共振波谱仪带参数为必须满足参数

600MHz核磁共振波谱仪(带*参数为必须满足参数) *1.600M超导磁体和防震装置, 液氦保持时间：≥150天；液氦消耗量：≤16ml/h *2. 射频发射系统, 射频通道数：3个及以上，各通道具有的功能：观察、脉冲及去偶。第二通道X多核功放最大输出功率：≥500W。氘数字锁场、梯度场系统及温控单元包括自动/手动匀场系统，包括精确的氘梯度自动匀场。 *3. 梯度场最大电流：≥10安培；高精度变温控制单元，控温范围：-120o C—+150 o C，精度：≤±0.1 o C，液氮致冷低温附件，低温极限可达-120 o C。具有磁共振热电偶自动控温功能。 *4. 探头：1H/19F-（15N-109Ag）5mm, 1H-{BB} 5mm Z向梯度的多核宽频正向超低温观察探头, 检测核：1H，19F及共振频率在15N-31P之间的核; 1H灵敏度≥2700:1(0.1％EB),13C灵敏度≥1600:1(10%EB),31P灵敏度≥1000:1(TPP),15N灵敏度≥170:1 (90% Formamide), 19F灵敏度≥2500:1 (TFT)，90度脉冲宽度1H≤12us, 19F≤15us, 13C≤10us，31P≤12us，15N≤15us，探头变温范围：0 o C—+80 o C; 梯度强度≥60高斯/CM。探头全自动调谐和匹配附件：配备能调所有观测核的全自动调谐和匹配附件。1H/19F-（15N-109Ag）5mm Z梯度场多核二合一探头。检测核：1H和19F，以及共振频率在15N-109Ag之间的所有核.灵敏度：1H≥900:1(0.1％EB),13C≥330:1(ASTM),31P≥250:1(TPP),15N≥45:1( 90% Formamide in DMSO-D6),19F (1H去耦)≥950:1(TFT)；90°脉宽：1H≤10μs(0.1%EB),13C≤12μs(ASTM),31P≤12μs (0.0485% TPP),15N≤18μs(90% Formamide),19F ≤12μs(TFT)；探头变温范围：-120 o C—+150 o C, Z梯度场强度≥50GS/CM *5. 探头具备观测1H去偶后的19F图谱和1H&19F相关谱图功能 *计算机工作站：配置应以安装当月的主流配置为准，并保证该仪器的所有软件都能在计算机上正常安装运行。CPU主频: intel 四核3.6GHz处理器, 内存：≥4GB, 硬盘：≥1000G B, 运行平台：Windows 操作系统, 高速激光打印机.进口无油无水空压机1台, 进口涡旋空气压缩机1台，带干燥器和过滤器和储气罐。6KV A/1小时UPS电源，高温陶瓷转子5个。 *NMR软件: 1D，2D，3D NMR数据采集，控制及处理软件; 一维1H谱辅助分析软件一套; 自动测试谱仪性能：包括自动运行标准样品的梯度匀场、校准脉冲宽度、测试灵敏度; 60位自动进样器1套，带相同数量转子技术服务：仪器安装完成后中标厂家的安装调试人员应在现场就仪器的使用及维护对用户进行现场培训。免培训费，差旅食宿自理。保修3年（自设备验收合格之日起计算）