聚醋酸乙烯酯白乳胶的合成及配制

聚醋酸乙烯酯白乳胶的合成及配制

一．实验目的

1．进一步熟悉自由基聚合反应的特点。

2．了解乳液聚合的基本原理并掌握实验技术。

二．实验原理

聚醋酸乙烯酯是由醋酸乙烯酯在光或过氧化物引发下聚合而得，根据反应条件，如反应温度、引发剂浓度和溶剂不同，可得到分子量从几千到十几万的聚合物。

聚合反应可按本体、溶液、悬浮或乳液聚合等方式进行，采用何种方法取决于产品的用途。如作为涂料或粘合剂，则采用乳液聚合的方法。聚醋酸乙烯酯作为粘合剂使用（俗称白乳胶），无易燃的有机溶剂，无论木材、纸张或织物均可使用。

醋酸乙烯酯乳液聚合的方法与一般乳液聚合相同，采用过硫酸盐为引发剂，为使聚合反应平稳进行，单体和引发剂均需分批加入。聚合中常用的乳化剂是聚乙烯醇，实际操作中还常把两种乳化剂合并使用，乳化效果和稳定性比单独使用一种要好。本实验选用聚乙烯醇和OP-10复合乳化剂。

三．主要仪器和药品

250mL四口烧瓶、搅拌器、温度计、冷凝管、恒压滴液漏斗、水浴锅、50mL 烧杯各一。

醋酸乙烯酯、聚乙烯醇、乳化剂OP-10、去离子水、过硫酸铵、碳酸氢钠、邻苯二甲酸二丁酯。

四．实验步骤

1．在装有搅拌器、回流冷凝管、恒压滴液漏斗和温度计的250mL四口烧瓶加入80mL蒸馏水和6g聚乙烯醇。搅拌并逐步升温到90-95℃，待聚乙烯醇全部溶解后滴入16滴OP-10，自然降温至60℃左右。

2．将1g过硫酸铵溶于5mL蒸馏水中，配成溶液。将0.25g碳酸氢钠溶于5mL蒸馏水中，配成溶液。备用。

3．加入20mL醋酸乙烯酯和2.5mL过硫酸铵水溶液，搅拌乳化10分钟。

然后再缓慢升温到80-85℃。在体系转变成乳白色后，再继续反应30分钟，并于80℃开始滴加剩余的30mL醋酸乙烯酯（滴加速度不宜过快）。滴完后在80℃保温15分钟，此后将剩余的过硫酸铵水溶液滴入反应体系，并再向反应体系滴加20mL醋酸乙烯酯，全部单体加入完毕后缓慢升温到85-90℃，保温约60min至无单体回馏液滴为止。然后冷却至50℃，加入5mL碳酸氢钠水溶液，调整体系的pH值到5-6之间。最后加入10g邻苯二甲酸二丁酯。搅拌并冷却30分钟，即得到白色的乳液-粘合剂白乳胶。

五．注意事项

1．聚乙烯醇必须完全溶解；

2．滴加速度均匀；

3．升温不能快；

4．醋酸乙烯酯必须蒸馏；

六．思考题

1．聚乙烯醇在反应中的作用？

2．过硫酸铵在反应中的作用？

3．调整pH值的作用？

聚醋酸乙烯酯胶粘剂

本科生毕业设计(论文） 摘要 随着人们环境保护意识的不断增强，开发绿色环保型产品已成为各行各业发展的主流方向。聚醋酸乙烯酯乳液俗称白乳胶，是应用最广的胶粘剂之一，由于它为水基胶粘剂，具有其他胶粘剂不可比拟的无毒、无腐蚀和优良的环保性能，并且原料来源广泛，成本较低，在胶粘剂中所占比例也越来越大，但白乳胶也存在一些性能上的不足，如耐水性，耐热性，抗蠕变性，耐寒性及耐机械稳定性等均较差。因此，需要对聚醋酸乙烯酯乳液的合成工艺进行研究，确定最佳工艺条件，或对聚醋酸乙烯酯乳液进行改性，以提高其各方面的性能，也扩大其应用领域。 本文重点阐述了聚醋酸乙烯酯乳液合成原理，最佳合成工艺及改性研究。在其应用上，除普遍适用于木材的粘合以外，聚醋酸乙烯酯类胶粘剂正渐渐的被应用于建筑等很多行业，并且，本文针对目前研究较少的胶类降解的研究给予简单的分析。 关键字：聚醋酸乙烯酯；合成；改性；应用

Abstract Along with the enhancement of people’s environment protection consciousness, the green environment protection product has become the mainstream. The polyvinyl acetate emulsion is named the white emulsion, which is one of the most widely used adhesives. Because it is water base adhesive, comparing with other adhesives it is non-toxic, non-corrosion and fine environment protection performance. The raw material of polyvinyl acetate emulsion is widespread, costs lower, so its proportion in the adhesive is more and more.But the white emulsion also has the insufficiency in some performance, like the water resistance, the thermal stability, the anticreep, the resistance to cold and bears mechanical stability are all infirmness. Therefore, we need to conduct the research to the polyvinyl acetate emulsion synthesis craft, and find the best craft condition, or carry on the modification to the polyvinyl acetate emulsion. We can enhance its various performance through the craft improvement and the modification of the performance, also expand its application. This article elaborates the polyvinyl acetate emulsion synthesis principle, best synthesis craft and modified research. In its application, besides it is generally used for the lumber agglutination, the polyvinyl acetate adhesive is gradually applied to the construction and so on. In this article, some simple analysis of degradation is also mentioned . Key word：polyvinyl acetate; synthesis; application; modification

乳胶漆施工方案(最终版本)

二、施工 1材料：聚醋酸乙烯乳液（白乳胶），要求其品名、种类、颜色、生产时间、贮存有效期、技术指标、使用说明书和产品合格证符合设计要求； 2、乳胶腻子配合比（重量比）乳胶：滑石粉（或大白粉）：2%羧甲基纤维素溶液=1: 5：3.5 3、操作工艺 （1）基层处理 ①墙基层处理 先将抹灰面的灰渣及疙瘩等杂物用铲刀铲除，然后用棕刷将表面灰尘污垢清除干净。表面清扫后，用腻子将墙面麻面、蜂窝、洞眼、残缺处填补好。腻子干透后，先用铲刀将多余腻子铲平，再用1号砂纸打磨平整。 ②外墙基层处理 凡墙面缺棱、掉角、空洞处，应提前用1：3水泥砂浆（或聚合物水泥砂浆）修补平 整（包括分格缝），然后将基层表面的灰渣及疙瘩等杂物用铲刀、凿子清除。松散表面用钢丝刷刷除。如表面沾有油污时，应用煤油等揩擦干净。然后用腻子将表面凹凸不平及缺陷处修补平整。干燥后用1号以上粗砂纸磨平。 （2）混凝土及抹灰内墙，顶棚表面薄涂料工程施工 ①第一遍满刮腻子及打磨 当室内涂装面较大的缝隙填补平整后，使用批嵌工具满刮乳胶腻子一遍。所有微小砂眼及收缩裂缝均需满刮，以密实、平整、线角棱边整齐为度。同时，应一刮顺一刮地沿着 墙面横刮，尽量刮薄，不得漏刮，接头不得留槎，注意不要玷污门窗及其它物面。腻子干透后，用1号砂纸裹着平整小木板，将腻子渣及高低不平处打磨平整。注意用力均匀，保护棱角。磨后用棕扫帚 注：表中“ +”号表示应进行的工序；高级内墙、顶棚薄涂料工程，必要时可增加刮腻子的遍数及1~2遍涂料；湿度较高或局部遇明水的房间，应用防水性的腻子和涂料。 ②第二遍满刮腻子及打磨（中、高级） 第二遍满刮腻子方法同头遍腻子，但要求此遍腻子与前遍腻子刮抹方向互相垂直，即应沿着墙面

实验2 聚醋酸乙烯酯乳胶的合成和乳胶漆的制备

实验2聚醋酸乙烯酯乳胶的合成和乳胶漆的制备 乳胶漆是一种用途广泛的新型涂料，具有价格低廉、使用简便、耐水性好、绿色环保、安全无毒等优点。其中内墙涂料以价廉物美的醋酸乙烯酯共聚类乳胶漆应用最多。丙烯酸酯共聚类乳胶漆与其它乳胶漆品种相比，有较好的耐候性、耐水性、抗磨损性和保色性，应用面也较广。近年来也开始在金属物表面上防腐上得到应用。本实验合成了聚醋酸乙烯酯乳胶，制备了乳胶漆并测定了其性能。 树脂以微细粒子团(粒径0.1—2.0μm)的形式分散在水中形成的乳液称为乳胶。乳胶可分为分散乳胶和聚合乳胶两种。在乳化剂存在下靠机械的强力搅拌使树脂分散在水中而制成的乳液称为分散乳胶。由乙烯基类单体按乳液聚合工艺制得的乳胶称为聚合乳胶。用于制取水性涂料的聚合乳胶主要有聚醋酸乙烯乳胶、聚丙烯酸酯乳胶、丁苯乳胶以及醋酸乙烯与其它单体共聚的乳胶。 乳液聚合是在搅拌下、利用乳化剂使单体在水中分散成乳液而进行的聚合反应。乳化剂可用阴离子型或非离子型表面活性剂，如十二烷基硫酸钠、烷基苯磺酸钠，乳化剂OP-10、聚乙烯醇等。聚乙烯醇是醋酸乙烯酯聚合常用的乳化剂，它兼起着增稠和稳定胶体的作用。

乳液聚合所用的引发剂是水溶性的，如过硫酸盐。当溶液的PH值太低时，过硫酸盐引发的聚合速度太慢。因此乳液聚合要控制好PH值，使反应平稳，同时达到稳定乳胶液分散状态的目的。 要把乳胶进一步加工成涂料，必须使用颜料和助剂。基本的助剂有分散剂、增稠剂、防霉剂、增塑剂、消泡剂、防锈剂等，有时还按涂料的具体用途加入其它助剂。常用助剂如下所示： (1)分散剂（相润湿剂）：这类助剂能吸附在颜料粒子的表面，使水能充分润湿颜料并向其内部孔隙渗透，从而使颜料能研磨分散于水相乳胶中，分散态的颜料微粒不会聚集和絮凝。用无机颜料时，常用六偏磷酸钠或多聚磷酸盐等作分散剂，它们能使颜料在水中分散良好。有机颜料多用表面活性剂作为分散剂。 (2)增稠剂：能增加涂料的粘度，起到保护胶体和阻止颜料聚集、沉降的作用。如选用得当，还能改善乳胶漆的涂刷施工性能和涂膜的流平性。增稠剂一般是水溶性的高分子化合物，如聚乙烯醇、纤维系衍生物、聚丙烯酸盐等。 (3)防霉剂：加有增稠剂(尤其是添加了纤维素衍生物)的乳胶漆，容易在潮湿的环境中长霉，故常在乳胶涂料中加入防霉剂。常用的防霉剂有酚类、五氯酚钠(用量0.2％)、醋酸苯汞(用量0.05％一0.1％)、三丁基氧化锡(用量0.05％一0.1%)等。三丁基氧化锡有剧毒且价格昂贵，但对防止真菌的寄生很有效。使用防霉剂时要防止中毒。 (4)增塑剂和成膜助剂：涂覆后的乳胶漆在溶剂挥发后，余下的分散粒子须经过接触合并，才能形成连续均匀的树脂膜。因此，树脂必须具有低温不易变形的性质。添加增塑剂可使乳胶树脂较易成膜，而且使固化后的漆膜有较好的柔顺性。成膜助剂是有适当挥发性的增塑剂。成膜助剂在树脂和水的两相中都有—定的溶解度，它既可增加树脂的流动性，又可降低水的挥发速度，有利于树脂逐渐形成漆膜。用量适当时，成膜助剂还对涂料的其它性能有所改善。常用的成膜助剂有乙二醇、丙二醇、己二醇、一缩乙二醇、乙二醇丁醚醋酸酯等。 (5)消泡剂：涂料中存在泡沫时，在干燥的漆膜中会形成许多针孔。消泡剂的作用就是去除这些泡沫。磷酸三丁酯、C8至C12的脂肪醇、水溶性硅油等是常用的消泡剂。 (6)防锈剂：用于防止包装铁罐生锈腐蚀和钢铁表面在涂刷过程中产生锈斑的浮锈现象。常用的防锈剂是亚硝酸纳和苯甲酸钠。 一、实验目的 1、掌握乳液聚合的基本操作，制备聚醋酸乙烯酯乳胶； 2、学习水溶性涂料的基本知识，掌握设计涂料配方的方法； 3、掌握乳胶漆的制备方法； 4、掌握乳胶漆性能的测量和判别方法。 二、实验预习要求： 1、查阅相关的国家标准，掌握涂料的质量标准和检测方法。写出以下国家标准的标准号。 涂料遮盖力的测定法 漆膜耐水性的测定法

聚乙酸乙烯酯

聚乙酸乙烯酯乳液的中温合成 ( 摘要：介绍了一种用氧化-还原体系引发醋酸乙烯酯中温合成的工艺。实验比较了氧化还原引发体系与单一的水溶性引发剂所合成的乳液的性能，探讨了最佳工艺条件，讨论了单体、乳化剂、引发剂、反应温度、聚乙烯醇对乳液粘度和固含量的影响，以及搅拌速度对聚合速率的影响。确定了适宜的用量，并且从实验中得到了由中温50℃合成的生产成本低而性能优良的聚乙酸乙烯酯乳液胶粘剂。 关键词：中温氧化-还原体系聚乙酸乙烯酯乳液

THE MIDDLE TEMPERATURE GATHERING ACETIC ACID THENE ESTER EMULSION IS COMPOSED （Changzhou Institute of Technology Engineering Department of Chemical Engineering 213164） ABSTRACT The system having introduced that one kind uses oxide- to restore initiates the handicraft that the temperature composes in acetic acid ethene ester. Parallel experiment oxide deoxidation initiates system and unitary water-solubility initiates two kind type emulsion function of agent, have discussed the best technological conditions, viscosity and the effect strengthening contents having discussed that the monomer , the emulsifier, initiate the agent , the reaction temperature and poval to emulsion, in having ascertained proper dosages, and having got a reason from experiment middle 50℃ warm composite cost of production is low but the function is good gather acetic acid ethene ester emulsion adhesive. Keywords：middle temperature oxide-deoxidation system gathers acetic acid ethene ester emulsion

聚醋酸乙烯酯的制备

聚醋酸乙烯酯的乳液合成 1、实验原理 聚醋酸乙烯酯乳液（PV Ac），又称为聚醋酸乙烯乳液，俗称白乳胶。是一种白色粘稠液体，具有配置简单使用方便，固化速度快，初粘力好，较高的粘结强度等优点。Vac乳液聚合最常用的方法是化学法，以水为分散介质，单体在乳化剂的作用下分散，并使用水溶性的引发剂引发单体聚合的方法，所生成的聚合物以微细的粒子状分散在水中的乳液[2]。 乳化剂的选择对稳定的乳液聚合十分重要，起到降低溶液表面张力，使单体容易分散成小液滴，并在乳胶粒表面形成保护层，防止乳胶粒凝聚。常见的乳化剂分为阴离子型、阳离子型和非离子型三种，一般多使用离子型和非离子型配合使用[1]。由于醋酸乙烯酯在水中有较高的溶解度，而且容易水解，产生的乙酸会干扰聚合；同时，醋酸乙烯酯自由基十分活泼，链转移反应显著。因此，除了乳化剂，醋酸乙烯酯乳液生产中一般还加入聚乙烯醇来保护胶体。本合成实验采用非离子型乳化剂聚乙烯醇和OP-10混合使用以提高乳化效果和乳液稳定性。 本实验聚合反应采用过硫酸铵为引发剂，按自由基聚合的反应历程进行聚合，主要聚合反应[3]式如下: 为使反应平稳进行，乳液聚合通常在装备回流冷凝管的搅拌反应釜中进行（如图所示）：加入乳化剂、引发剂水溶液和单体后，一边进行搅拌，一边加热便可制得乳液。乳液聚合温度一般控制在70～90℃之间，pH值在2～6之间。由于醋酸乙烯酯聚合反应放热较大，反应温度上升显著，一次投料法要想获得高浓度的稳定乳液比较困难。 本实验分两步加料反应，第一步加入少许的单体、引发剂和乳化剂进行预聚合，可生成很小的乳胶粒子。第二部，继续滴加单体，分次加入引发剂，直到单体加完后一次把剩下的引发剂加完。这样整个过程在一定的搅拌速度下使其乳胶粒子继续长大。由此得到的乳胶粒子，不仅大，而且粒度分布均匀。 2、仪器与配方 机械搅拌器一套，电热套一个，球形冷凝管一个，250ml四口烧瓶一个，100ml滴液漏斗一个，100℃温度计一支，250ml烧杯一个，10mL、100mL量筒各一个，固定夹若干，

醋酸乙烯

1 概述 1.1 醋酸乙烯的性质 1.1.1 醋酸乙烯的物理性质 醋酸乙烯（Vinyl Acetate，简称VA或VAc），又称醋酸乙烯酯，乙酸乙烯或乙酸乙烯酯。相对密度（）0.9317g/cm3，熔点－93.2℃，沸点72.2℃，折射率（n D）1.3953，闪点（开杯）－1.0℃[1]。醋酸乙烯是无色透明液体，有甜的醚香味，容易燃烧；毒性低，有麻醉性和刺激作用，高浓度蒸汽可引起鼻腔发炎、眼睛出现红点，皮肤长期接触有产生皮炎的可能[1]。 醋酸乙烯与乙醇混溶，能溶于乙醚、丙酮、氯仿、四氯化碳等有机溶剂，不溶于水。在20℃时，醋酸乙烯在水中的饱和溶液含有醋酸乙烯2.0～2.4%（wt），水在醋酸乙烯中为0.9～1.0%（wt）；在50℃时，醋酸乙烯在水中的溶解比20℃时多0.1%（wt），但水在醋酸乙烯中则为2.0%（wt）[2]。 1.1.2 醋酸乙烯的化学性质 醋酸乙烯是不饱和的羧酸酯，其化学式为 醋酸乙烯的化学反应主要涉及分子内的不饱和键及酯基。醋酸乙烯分子中的碳碳双键很容易发生聚合反应，聚合反应是醋酸乙烯最重要的化学反应，工业上常用的聚合方法包括本体、悬浮、溶液和乳液聚合。醋酸乙烯的反应除聚合反应外还有加成反应、水解反应、乙烯基转移反应、氧化反应等。 1.2 醋酸乙烯的用途 醋酸乙烯是一种重要的有机原料，更是世界上最重要的50种有机化工原料之一。在实际运用中，醋酸乙烯通过自身聚合或与其他单体聚合，可以生成主要聚醋酸乙烯（PVA）、聚乙烯醇（PVOH）、醋酸乙烯-乙烯共聚乳液（EVA）、醋酸乙烯-氯乙烯共聚物（EVC）、聚乙烯腈共聚单体以及缩醛树脂等衍生物。这些衍生物在涂料、浆料、粘合剂、维纶、薄膜、皮革加工、合成纤维、土壤改良等方面具有广泛用途，如聚乙烯醇主要用于生产维纶、纺织浆料、涂料、粘合剂、纸张增强剂及涂层、产业聚合助剂等；醋酸乙烯-乙烯共聚树脂、醋酸乙烯-氯乙烯共聚物可广泛用于发泡鞋材、功能性棚膜、包装膜、热熔胶、电线电缆、玩具等生产领域。在中国，醋酸乙烯主要用来生产PVA，约占总需求量的80%[3]。近几十年来，随着物质文化的需求量逐渐增大，醋酸乙烯的应用扩展和需求量也在大幅度的加速增加，与此同时，伴随科学技术的不断发展与提高，很多工业现场也优化发展并采用这些先进的生产技术，但是，在生产工艺中还存在着很多缺点与不足，尤其是在我们这样一个生产和需求量极大的发展中国家。 1.3 国内外醋酸乙烯的供需现状及发展趋势 1.3.1 国外供需现状 1912年，在由乙炔和乙酸制备亚乙基二乙酸酯时首次发现醋酸乙烯，醋酸乙烯成为主要副产物，1925年开始有了工业规模的生产[2]。近年来，世界醋酸乙烯的生产能力稳步增长，现有生产装置40多套。截止到2009年底，全世界醋酸乙烯的总生产能力已经达到约685.0万吨，同比增长约4.9%，生产主要集中在北美、西欧和亚太地区，其中，亚太地区的生产能力为341.4万吨/年，约占世界醋酸乙烯总生产能力的49.8%；北美地

聚醋酸乙烯酯乳胶的合成和乳胶漆的制备预习报告

实验四聚醋酸乙烯酯乳胶的合成和乳胶漆的制备预习报告 一、实验目的 1、掌握乳液聚合的基本操作，制备聚醋酸乙烯酯乳胶； 2、学习水溶性涂料的基本知识，掌握设计涂料配方的方法； 3、掌握乳胶漆的制备方法； 4、掌握乳胶漆性能的测量和判别方法。 二、国标 涂料遮盖力测定法： GB/T 1726-1979 漆膜耐水性测定法： GB/T 1733-1993 漆膜、腻子膜干燥时间测定法： GB/T 1728-1979 漆膜一般制备法： GB-T 1727-1992 涂料固体含量测定法： GB/T 1725-1979 乳胶漆的分类： 1）根据光泽分有高光乳胶漆、半光乳胶漆，丝光乳胶漆、蛋壳光乳胶漆、平光乳胶漆。2）根据使用部位分有内墙乳胶漆、外墙乳胶漆。 3）根据用途分有防火型、防霉型、抗裂型、抗紫外线型等。 4）根据层顺序有底漆和面漆。 乳胶漆主要成分及作用： 乳胶漆是一种以水为介质，以丙烯酸酯类等的水溶液为成膜物质，加入多种辅助成分制成的涂料，是墙面漆的一种。 乳胶漆是水性的涂料，它主要由五种成分构成： 1）水； 2）乳液，是一种类似白胶的东西，起附着的作用，为乳胶漆的核心成分； 3）颜料； 4）填料； 5）添加剂，如防起泡、防冻等。 乳胶漆的主要成本由第二和第三两种组成。 配方原料： 醋酸乙烯酯、乳化剂OP-10、过硫酸铵、聚乙烯醇、邻苯二甲酸二丁酯、去离子水、六偏磷酸钠、丙二醇、碳酸钙、滑石粉、碳酸氢钠溶液、磷酸三丁酯、羧甲基纤维素、钛白粉。 三、主要设备 集热式磁力搅拌器机械搅拌器高速搅拌机 旋转粘度计干燥时间测定仪黑白格测定仪 鼓风干燥箱框式涂布器电子天平 1.合成原理 树脂以微细粒子团（0.1～2.0μm）的形式分散在水中形成的乳液称为乳胶。乳胶可分为分散乳胶和聚合乳胶两种。而在乳化剂存在下靠机械的强力搅拌使树脂分散在水中而制成的乳液称为分散乳胶。由乙烯基类单体按乳液聚合工艺制得的乳胶称为聚合乳胶，用于制取水性涂料的聚合乳胶主要有醋酸乙烯乳胶、丙烯酸酯乳胶、丁苯乳胶以及醋酸乙烯和其他单体共聚的乳胶。 乳液聚合是在机械搅拌下，用乳化剂使单体在水中分散成乳液而进行的聚合反应。聚乙

聚醋酸乙烯酯的调研报告..

聚醋酸乙烯酯的调研报告 一、引言 聚醋酸乙烯酯是1912年由F.克拉特发现，1925年加拿大沙维尼根化学公司投入工业化生产。可用乳液聚合、悬浮聚合、本体聚合和溶液聚合四种方法生产。乳液法产物直接用作涂料和胶粘剂等，俗称乳胶或白胶；溶液法产物用于制造聚乙烯醇和聚乙烯醇纤维。聚醋酸乙烯酯 聚醋酸乙烯酯玻璃化温度较低，仅28℃，因而在室温下有较大的冷流性，不能用作塑料制品，但它具有能与多种材料，尤其是与纤维素物质（如木材、纸等）粘接的优良性能，被广泛用作涂料、胶粘剂、纸和织物整理剂等（见造纸用化学品、染整助剂），如粘合木料的白胶水、粘接砖瓦的胶粘剂，透明胶纸带，砖石表面涂料，以及预先涂有聚醋酸乙烯酯的标签和信封、邮票等。醋酸乙烯酯和丙烯酸酯或乙烯的共聚物应用于粘结不易粘结的材料（见乙烯－醋酸乙烯酯树脂），如聚氯乙烯塑料等。此外，也作无纺布的胶粘剂。 二、聚醋酸乙烯酯性质 物理性质：无色黏稠液或淡黄色透明玻璃状颗粒，无臭，无味，有韧性和塑性。折射率1.45～1.47，软化点约为38℃，熔点(600C)，密度(1.191g/ml) ,软化点约为38℃;不能与脂肪和水互溶，可与乙醇、醋酸、丙酮、乙酸乙酯互溶;溶于芳烃、酮、醇、酯和三氯甲烷;黏着力强，耐稀酸、稀碱;在阳光及125℃温度下稳定。 化学性质:可燃，燃烧(分解)产物有一氧化碳等，与硝酸盐、硝酸、硫酸等发生反应。遇浓碱和浓酸分解。由醋酸乙烯以自由基引发剂引发。[4]可燃;加热分解释放刺激烟雾。加热到250℃以上分解出醋酸。 三、聚醋酸乙烯酯应用 1、作胶姆糖基料，中国规定可用于乳化香精和胶姆糖，最大使用量为 60g/kg；

国内醋酸乙烯的生产路线

1 生产工艺醋酸乙烯生产工艺路线主要有石油乙烯法、天然气乙炔法和电石乙炔法3 种。 其中石油乙烯法由于工艺性、经济性好而占据主导地位，世界上采用该方法生产醋酸乙烯的生产能力占总生产能力的70% 以上；天然气乙炔法和电石乙炔法在经济上不如石油乙烯法，但在电石和天然气资源比较丰富的地区，乙炔法仍具有相当的竞争力，仍被采用。1.1 石油乙烯法该方法采用乙烯和醋酸一步氧化合成醋酸乙烯。乙烯、氧气和醋酸蒸汽在贵金属 Pd-Au、Pd-Pt及Pd-Cd负载型催化剂及醋酸钾催化剂作用下，在100~200C、 0.6~0.8 MPa 条件下，在固定床反应器中反应，载体主要为硅胶和氧化铝，用冷凝和洗涤方法回收醋酸乙烯，再蒸馏提纯。 在BP 公司Leap 流化床技术中，催化剂可连续除去和加入，延长了运转周期，还可节省投资费用30% Praxair公司推出的专利，使用99.95%纯度的氧气，以降低反应器中惰性物质的用量，并可提高产率高达5%。 由于乙烯原料清洁干净，因此此法生产的醋酸乙烯杂质较少。 1.2 电石乙炔法 该方法通过电石与水反应生成乙炔，然后乙炔和醋酸在一定条件下，通过醋酸锌活性炭催化剂而生成醋酸乙烯。整个生产过程包括乙炔的生成和净化，以及醋酸乙烯的合成和精制。 1.3 天然气乙炔法该方法的乙炔原料来自于天然气。因天然气本身的乙炔含量很少，所以必须经过天然气的氧化裂解而生成乙炔。整个生产过程包括天然气脱硫、氧化裂解、乙炔提浓、净化，以及醋酸乙烯的合成和精制。

储呈半富+分布不雯需人量进□.易受［3 界石油能源影响悴油价波幼影响酷粧乙坏合成 合成反应器怫腾床反应帑，不易犬型访1定庠反应髒「大租 化苓产能小化.产能大 他化剂活性低.与命周期5-6 个月）（2Y 佯） 杂质较多?质就较斧杂质少?质戢好 由表1可见：与电石乙炔法相比，石油乙烯法具有许多优点，如产品杂质少，质量好；蒸汽消耗低；工艺流程较短，设备较少；装置大型化。 电石乙炔法工艺技术成熟，原料资源丰富易得，但综合能耗高，环境污染较为严重，湿法电石废渣处理难度大是电石乙炔法的主要缺陷和不足。湿法电石废渣制水泥取得成功，解决了电石废渣的使用问题和蒸汽凝结水回收利用，进一步降低了能耗。 我国能源结构的特点是“贫油、少气、煤炭资源相对丰富”，只有在原油价格较低，或在天然气富集的地区，石油乙烯法和天然气乙炔法生产醋酸乙烯才有成本优势。在目前石油价格高位的环境下，采用电石乙炔法工艺路线生产醋酸乙烯，具有成本优势。

醋酸乙烯乳胶漆

醋酸乙烯乳胶漆 醋酸乙烯乳胶漆是普通使用的建筑物内表面涂料，具有价廉、使用简便、耐水性好等特点。 一、实验目的 学习涂料的基本知识；掌握醋酸乙烯乳胶漆的制法和实验技术。 二、原料 醋酸乙烯聚乙烯醇过硫酸钾乳化剂OP-10 邻苯二甲酸二丁酯碳酸氢酸溶液（5%）正辛醇去离子水羧甲基纤维素聚甲基丙烯酸钠六偏磷酸钠亚硝酸钠醋酸苯汞滑石粉钛白粉 三、实验操作 ⒈聚醋酸乙烯酯乳液的制备 将2.0g聚乙烯醇和36mL去离子水置于150mL三口瓶中。三口瓶上装置电动搅拌器、回流冷凝管和一个接有温度计（水银球侵入液面下）及滴液漏斗的Ч形加料管。搅拌和加热混合物，升温至85℃搅拌，使聚乙烯醇完全溶解。然后降温至60℃以下，加入0.4g乳化剂OP-10、0.1mL正辛醇和5g醋酸乙烯酯。搅拌至充分乳化后，加入3滴由0.07g过硫酸钾与1mL去离子水新鲜配制的溶液。加热至瓶内温度达到65℃时即撤去热源，让反应混合物自行升温和回流，直至回流减慢而温度达到80~83℃时，按在6~8h内加完31g的速度滴加醋酸乙烯酯，同时每隔1h补加1滴过硫酸钾溶液。整个反应过程中应控制好反应温度在（80±2）℃的范围内，并不停搅拌。单体滴加完毕后，把余下的过硫酸钾溶液全部加入，让瓶内温度自行上升至95℃，并在此温度下继续搅拌0.5h，冷却。当温度下降至50℃时，加入2mL5%碳酸氢钠溶液。最后再加4g邻苯二甲酸二丁酯并搅拌1h以上。冷后得到白色的聚醋酸乙酯75~80g ⒉醋酸乙烯乳胶漆的制备 在烧杯中加入43mL去离子水、0.18g羧甲基纤维素和0.15聚甲基丙烯酸钠，在室温下搅拌至全溶。再加入0.28g六偏磷酸钠、0.55g亚硝酸钠和0.18g醋酸苯汞，搅拌溶解。在强力搅拌下，依次逐渐撒入15g滑石粉和48g钛白粉。继续强力搅拌至固体达到最大限度的分散后，才将以上制得的聚醋酸乙烯酯乳液加入。充分调配均匀。最后加氨水调pH值至8左右，制得白色的醋酸乙烯乳胶漆。 按本实验制得的产品，在醋酸乙烯乳胶漆中属于质量优良的品种。按前面所述的配方原理，可以改用部分功能成分，制成颜料（填料）基料之比高出一倍以上的、较价廉的品种。产品质量可通过在墙壁上的涂刷试验进行简单的观察比较。对产品质量的检验可按国家标准GB1721-79~GB1726-79的方法进行。 在工业生产中，颜料和填料在含分散剂及各种助剂的水中的分散操作，是使用球磨机或其他分散设备经几次研磨完成的。 ⒊实验时间（10±3）h。 不包括聚醋酸乙烯乳胶漆的制备实验中，聚乙烯醇的溶解和加入增塑剂后的处理过程所需的时间。这两部分操作可分别在上一次实验和下一次实验中穿插进行。

乳胶漆施工方案(最终版本)

三、施工 1、材料：聚醋酸乙烯乳液（白乳胶），要求其品名、种类、颜色、生产时间、贮存有效期、技术指标、使用说明书和产品合格证符合设计要求； 2、乳胶腻子配合比（重量比）乳胶：滑石粉（或大白粉）：2%羧甲基纤维素溶液=1：5：3.5 3、操作工艺 （1）基层处理 ①墙基层处理 先将抹灰面的灰渣及疙瘩等杂物用铲刀铲除，然后用棕刷将表面灰尘污垢清除干净。表面清扫后，用腻子将墙面麻面、蜂窝、洞眼、残缺处填补好。腻子干透后，先用铲刀将多余腻子铲平，再用1号砂纸打磨平整。 ②外墙基层处理 凡墙面缺棱、掉角、空洞处，应提前用1：3水泥砂浆（或聚合物水泥砂浆）修补平整（包括分格缝），然后将基层表面的灰渣及疙瘩等杂物用铲刀、凿子清除。松散表面用钢丝刷刷除。如表面沾有油污时，应用煤油等揩擦干净。然后用腻子将表面凹凸不平及缺陷处修补平整。干燥后用1号以上粗砂纸磨平。 （2）混凝土及抹灰内墙，顶棚表面薄涂料工程施工 ①第一遍满刮腻子及打磨 当室内涂装面较大的缝隙填补平整后，使用批嵌工具满刮乳胶腻子一遍。所有微小砂眼及收缩裂缝均需满刮，以密实、平整、线角棱边整齐为度。同时，应一刮顺一刮地沿着墙面横刮，尽量刮薄，不得漏刮，接头不得留槎，注意不要玷污门窗及其它物面。腻子干透后，用1号砂纸裹着平整小木板，将腻子渣及高低不平处打磨平整。注意用力均匀，保 腻子的遍数及1~2遍涂料；湿度较高或局部遇明水的房间，应用防水性的腻子和涂料。 ②第二遍满刮腻子及打磨（中、高级）

第二遍满刮腻子方法同头遍腻子，但要求此遍腻子与前遍腻子刮抹方向互相垂直，即应沿着墙面竖刮，将墙面进一步刮满及打磨平整、光滑为止。 ③第一遍涂料 第一遍涂料涂刷前必须将基层表面清扫干净，擦净浮灰。涂刷时宜用排笔，涂刷顺序一般是从上到下，从左到右，先横后竖，先边线、棱角、小面后大面。阴角处不得有残积涂料，阳角处不得裹棱。如墙面一次涂刷不能从上到底时，应多层次上下同时作业，互相配合协作，避免接槎、刷涂重迭现象。独立面每遍应用同一批涂料，并一次完成。 ④复补腻子：第一遍涂料干透后，应普遍检查一遍，如有缺陷应局部复补涂料腻子一遍，并用牛角刮刀刮抹，以免损伤涂料漆膜。 ⑤磨光：复补腻子干透后，应用细砂纸将涂料面打磨平滑，注意用力应轻而匀，且不得磨穿漆膜，磨后将表面清扫干净。 ⑥第二遍涂料涂刷及磨光方法与第一遍相同。 （3）混凝土及抹灰，外墙表面薄涂料工程 加1~2遍涂料。 ①基层清刷补嵌平整后，水性涂料涂刷前宜满刷一遍107胶水溶液（重量比为107胶：水=1：3），乳液型涂料应按要求涂刷专用封闭底涂料，以减少基层吸水，增强涂料之间附着力，避免涂层脱落、起皮。 ②涂刷第一遍涂料 涂刷顺序：一般先上后下，分段分步，首尾衔接。先刷门窗套，再刷大面，最后刷横竖线条，不得留接槎。有分格缝的应按分格缝区间一次涂刷完，无分格缝的应按独立面区间一次涂刷完。如面积过大，应组织多人多层同时从下到下涂刷，从一头开始，逐渐刷向另一头，至某阳角或不明显处收口。 涂刷方法：颜色不同、面积较小、线条多、出檐多、表面较平滑者，宜用排笔刷。面积较大、线条窄长、檐口小、基层用木抹子搓平者，宜用棕刷涂刷。涂刷时应经常将涂料搅动，涂料上墙后，随即用原刷把涂料用力往复刷匀，刷迹理平，用力应均匀，涂刷动作应敏捷，涂层厚薄应一致。在多人上下同时作业的接头处，必须及时相互配合涂刷，相隔时间不得太久，以免显出接搓，同时随刷随注意有无流淌、透底、裹棱等现象，发现问题及时加以处理。 ③涂刷第二遍涂料 第二遍涂料必须待前一遍涂层成膜干燥后进行。成膜时间视施工时的气温而定，一般以手摸不粘，颜色能恢复正常为准。涂刷顺序与方法同第一遍涂料。 （4）薄涂料滚涂操作工艺 薄涂料滚涂时应采用长毛绒辊子、多孔海绵辊滚涂。施工时在辊子上蘸少量涂料后在墙面上轻缓平稳地上下左右滚动，使涂料大致均匀涂布，然后按顺序直上直下，涂层厚度

聚醋酸乙烯酯乳液的合成和乳胶漆的制备

聚醋酸乙烯酯乳液的合成和乳胶漆的制备 一、实验目的 1.掌握乳液聚合基本操作，制备醋酸乙烯酯乳液； 2.学习水溶性涂料的基本知识，掌握设计涂料配方的方法； 3.掌握醋酸乙烯乳胶漆的制法和实验技术； 4.掌握测定乳胶漆的性能的方法。 二、实验原理 1.合成原理 树脂以微细粒子团（0.1～2.0μm）的形式分散在水中形成的乳液称为乳胶。乳胶可分为分散乳胶和聚合乳胶两种。而在乳化剂存在下靠机械的强力搅拌使树脂分散在水中而制成的乳液称为分散乳胶。由乙烯基类单体按乳液聚合工艺制得的乳胶称为聚合乳胶，用于制取水性涂料的聚合乳胶主要有醋酸乙烯乳胶、丙烯酸酯乳胶、丁苯乳胶以及醋酸乙烯和其他单体共聚的乳胶。 乳液聚合是在机械搅拌下，用乳化剂使单体在水中分散成乳液而进行的聚合反应。聚乙烯醇是醋酸乙烯酯聚合常用的乳化剂，它兼起着增稠和稳定胶体的作用。醋酸乙烯很容易聚合，也很容易与其他单体共聚。可以用本体聚合、溶液聚合、悬浮聚合或乳液聚合等方法合成各种不同的聚合体。 醋酸乙烯单体的聚合反应是自由基型加聚反应，属连锁聚合反应，整个过程包括链引发、链增长和链终止三个基元反应。 1) 链引发是不断产生单体自由基的过程；

2) 链增长反应是是极为活泼的单体自由基不断迅速地与单体分子加成，生成大分子自由基，链增长反应的活化能低，速度极快； 3) 链终止反应是两个自由基相遇，活泼的单电子相结合而使链终止。 2.涂料制备原理 要把乳胶进一步加工成涂料，必须使用颜料和助剂。以下是常用的助剂及其功用。 1) 分散剂（相润湿剂）：这类助剂能吸附在颜料粒子的表面，使水能充分润湿颜料并向其内部孔隙渗透，使颜料能研磨分散于水相乳胶中，分散了的颜料微粒又不能聚集和絮凝。 2) 增稠剂：能增加添作料的粘度，起到保护胶体和阻止颜料聚焦、沉降的作用。 3) 防霉剂：加有增稠剂的乳胶漆，一般容易在潮湿的环境中长霉，故常在乳胶涂料中加入防霉剂。 4) 增塑剂和成膜助剂：涂覆后的乳胶漆在溶剂挥发后，余下的分散粒子须经过接触合并，才能形成连续均匀的树脂膜。 5) 消泡剂：涂料中存在泡沫时，在干燥的漆膜中形成许多针孔，消泡剂的作用就是去除这些泡沫。 6) 防锈剂：用于防止包装铁罐生锈腐蚀和钢铁表面在涂刷过程中产生锈斑的浮锈现象。 （相关国家标准： 涂料遮盖力测定法： GB/T 1726-1979

醋酸乙烯合成的物料衡算

第五章 醋酸乙烯合成的物料衡算 5、1 反应器的物料衡算 设计要求： 年产11万吨聚乙烯醇，产品平均聚合度为1795，生成产时间为每年330天。 产品分子式为：CH 2─CHOH n CH 2─CHOCOCH 3 m 由多品种聚乙烯醇质量指标(Q/OWAL001-1999)可得，PVA 的聚合度为400～2800，本项目平均聚合度为1700，醇解度选取95%得： ??? ??=?+=+%95%1001700m n n n m 解可得： m=85 n=1615 平均分子量： kmol kg O H C O H C M m n pvc /78372285861615442)()(26422=+?+?=++= 产品产量h kmol F PVA /1611.078372 2433010101078372243303 4=????=??=年产量 所需单体量 h kmol F n m F PVC VAC /87.2731611.01700)(=?=+= h t h kg F M W PVC PVC VAC /55.23/82.2355287.27386==?=?= 工艺条件假设（数据参考马延贵 .《聚乙烯醇生产技术》.纺织工业出版社.1988）： 乙炔单程转化率 %151=X 以乙炔计算的醋酸乙烯的选择性 %901=S 醋酸转化率 %352=X 以醋酸计算醋酸乙烯的选择性 %12.962=S 乙醛收率%3106.01=Y 巴豆醛收率 % 0621.02=Y

则：乙炔收率 ??? ? ???=?===?=?=%65.442686 %5.13%5.1315.09.011Z p m M M Y Y X S Y 质量收率：摩尔收率： 由方程式 ： VAC HAC H C →+22 乙炔进料= h t Y W m VAC /74.52% 65.4455.23== 根据反应器入口各组分的组成可计算总进料量 52.74 W 109.4248.2% = =总 依次计算其他组分进料数量如表5-1 表5-1 反应器的进料表 出口组成计算 由下列方程式计算 22H C +HAC VAC 26 60 86 x y 23.55 2COOH CH 3 O H CO CO CH 2223)(++ 120 58 44 18 48.69?35%-16.43 m n p

实验五醋酸乙烯酯的溶液聚合

高 分 子 化 学 实 验 报 告 08高分子材料与工程（1）班 刘奕杉 刘莹 醋酸乙烯酯的溶液聚合 实验目的 （1）通过聚醋酸乙烯酯的制备，掌握溶液聚合的一般方法和基本实验技巧。

（2）通过实验了解醋酸乙烯酯的特点。 实验原理 溶液聚合是将单体和引发剂溶于适当的溶剂中进行的聚合反应，生戊的聚合物能济于溶剂的叫均相溶液聚合，聚合物不溶于溶剂而析出者，称异相溶液聚合或沉淀聚合。在聚合过程中存在向溶剂链转移的反应，使产物分子量降低。因此，在选择溶剂时必须注意溶剂的活性大小。各种溶剂的链转移常数变动很大，水为零，苯较小，卤代烃较大。一般根据聚合物分子量的要求选择合适的溶剂。另外还要注意溶剂对聚合物的溶解性能，选用良溶剂时，反应为均相聚合，可以消除凝胶效应，遵循正常的自由基动力学规律。选用沉淀剂时，则成为沉淀聚合，凝胶效应显着。产生凝胶效应时，反应自动加速，分子量增大，劣溶剂的影响介于其间，影响程度随溶剂的优劣程度和浓度而定。 本实验以偶氮二异丁腈为引发剂，甲醇为溶剂的醋酸乙烯酯的溶液聚合，属于自由基聚合反应 实验步骤 在装有搅拌器、回流冷凝管和温度汁的反应瓶中加入醋酸乙烯酯20g(可折算成体积后用移液管虽取)，再将另一小烧杯重预先准备好的偶氮二异丁腈溶液(0.05g 溶于5mI 甲醇中)倒入反应瓶，升温，控制反应瓶内温度61—63℃，注意观察体系内粘度的变化，3h 后。停止反应，将瓶内的物料倒入表面皿中，放入50℃真空烘箱中干燥．得无色透明树脂，称重。在升温前，应将引发剂充分振荡，均匀分散在单体中。 实验过程补充说明： 反应后期，聚合物极粘稠，搅拌阻力较大，加入了少量甲醇。前期的引发剂量不够，反

醋酸乙烯生产的工艺流程

醋酸乙烯生产的工艺流程 摘要醋酸乙烯（V Ac）是一种重要的有机化工原料，特别是醋酸乙烯通过自身聚合或与其它单体共聚，可以生成应用很广的衍生物。醋酸乙烯生产方法有乙炔法、乙烯法以及碳一化学法等，醋酸乙烯工业的发展具有广阔前景。 关键字醋酸乙烯工艺 1 乙炔气相法合成醋酸乙烯 乙炔气相法原料是醋酸和乙炔。用该法合成醋酸乙烯反应有许多副产物的产生。 1.1主要反应方程式 C2H2 +CH3COOH →CH3COOCHCH2 放热 随着温度的升高，副反应加剧，因此应控制反应温度和避免局部过热。 1.２醋酸乙烯工艺流程 乙炔气相法合成醋酸乙烯工艺流程包括合成和气体分离两个工段 合成工段是乙炔与醋酸在流化床反应器中通过活性碳醋酸锌催化合成醋酸乙烯，分离工段把合成气中的高沸物醋酸和醋酸乙烯等液化，与不凝气乙炔、氮

气、二氧化碳等分开。分离工段的分离塔为筛板和泡罩的混合塔板结构，全塔共22 块塔板，分为三段，从下往上数1～8 层为第一段，9~14 层为第二段，15~22 层为第三段。第一段是利用循环液洗涤掉气体中含有的催化剂粉末；第二段是冷凝大部分的醋酸、醋酸乙烯、巴豆醛和水等高沸物；第三段是分离出不凝气乙炔。 新鲜乙炔经净化脱除H2S、PH3 等杂质后与来自气体分离塔顶的循环乙炔混合（称混合乙炔），用鼓风机升压到78.5~83.4kPa (表压)后,由切线方向加入气体混合槽。新鲜醋酸、精馏醋酸和回收醋酸按一定比例加入醋酸贮槽，用泵连续加入中央循环管型的醋酸蒸发器，用醋酸蒸发器液面(维持恒定)自动调节加入的醋酸量，采用6atm（表压）蒸汽间接加热使醋酸气化。气态醋酸进入气体混合槽，在此与乙炔混合，并控制乙炔与醋酸的摩尔比为2.5：1。由于醋酸蒸发器内的杂质(如乙醛、巴豆醛、醋酸乙烯等)在高温下能够聚合生成树脂状物质，积聚在蒸发器底部，会导致蒸发器传热效果下降和列管堵塞，为此要连续排出釜液，送往精馏进行处理。 混合后的气体经正逆阀调节后分成两路送出，一路送入蒸汽预热器和油预热器，混合气体被加热到140~150℃，在反应器入口之前与另一路未经加热的冷气汇合调节混合气体温度为130~140℃，再从底部进入醋酸乙烯流化床合成反应器。进入的气体和催化剂一道被流化起来，发生放热反应，生成醋酸乙烯和其它少量副产物（乙醛、巴豆醛等），反应温度为167~220℃。反应放出的热量一部分被反应合成气体带出，另一部分用于加热入口气体，还有一部分被夹套中的循环油（温度为135~200℃）撤走，用来供混合气体在油预热器予热。为了保证催化剂的活性和补充被反应气体带出的催化剂，定期从反应器下部卸出旧催化剂，从顶部加入一部分新催化剂。 温度为160～250℃的合成气体由反应器顶部排出以后，从下部进入气体分离塔，在向上流动过程中，在塔板上与温度为90℃的第一循环液（主要是醋酸，沸点118℃，循环量40m3/h）接触。气体被冷却的同时，大部分醋酸被冷凝下来，同时气体中含有的少量催化剂粉末被循环液洗涤下来。为了控制第一循环液中催化剂粉末不超过0.2%~0.4%，每小时排出0.5m3 的循环液送往精馏工段进行过滤。同时，从温度为50～60℃的第二循环液(主要是醋酸和醋酸乙烯)中取出一小部分补充到第一循环液，它是第一段冷量的来源。由第二段循环液加入到第一循环液的物料中含有醋酸乙烯（沸点72.5℃），但它在第一段又会被汽化，因此第一段排出液中醋酸乙烯含量很少，90％以上是醋酸。 气体在第一段中冷却并除去催化剂粉末和大部分醋酸后，由升气管进入分离塔第二段(中段)。第二段循环液由中段底部出来，流入第二循环槽，由第二循环泵打出，经第二冷却器用工业水冷却后，再打入第二段(中段)的顶部，此时循环液的温度32℃。循环液在中段与上升的气体逆流接触，气体在冷却的同时，大部

乳胶漆实验报告

化工专业实验报告 “聚醋酸乙烯酯乳液的合成和乳胶漆 的制备”实验报告 学生姓名：唐波 班级：工艺6班 学号： 2013141493176 实验组号： 6班4组 同组姓名：崔婕、鲍曼 实验时间： 2016 年10 月11 日— 10月 12 日 实验设备组号： 撰写实验报告时间：2016 年 10月 12 日

一、实验目的 1、掌握乳液聚合的基本操作，制备聚醋酸乙烯酯乳胶； 2、学习水溶性涂料的基本知识，掌握设计涂料配方的方法； 3、掌握乳胶漆的制备方法； 4、掌握乳胶漆性能的测量和判别方法。 二、实验流程 三、实验原料和主要设备 实验药品： 醋酸乙烯酯乳化剂OP-10 过硫酸钾 聚乙烯醇碳酸钠邻苯二甲酸二丁酯去离子水六偏磷酸钠丙二醇 碳酸钙滑石粉钛白粉 磷酸三丁酯彩色色浆

实验设备： 集热式磁力搅拌器机械搅拌器高速搅拌机 旋转粘度计干燥时间测定仪黑白格测定仪 鼓风干燥箱框式涂布器电子天平 四、实验步骤 1．聚酯酸乙烯酯乳胶的制备 ①、安装好反应设备，配制5%的过硫酸钾溶液（如溶解过慢可以略加热）。 ②、量取88ml 1.13%的OP-10乳化剂溶液加入250 ml四口瓶中。四口瓶上带机械搅拌器、回流冷凝管、温度计和恒压漏斗加料器。 ③、在搅拌下慢慢加入平均聚合度在1700左右、醇解度约为88%的聚乙 烯醇6.0g。加热混合物，升温至85℃，至聚乙烯醇完全溶解为止（溶解时间约 1hr）。 ④、停止加热，降温至65℃左右，重新开始加热，并一次性加入20g新蒸馏过的醋酸乙烯酯单体，4ml 5%的过硫酸钾溶液。控制反应温度在70-75℃，维持反应温度至回流基本结束。 ⑤、用恒压漏斗在2h内滴加68g新蒸馏过的醋酸乙烯酯单体，每加10g 醋酸乙烯酯后补加1ml 5%过硫酸钾溶液。整个加料过程中控制反应温度在70℃以上（油浴温度为70-85℃），并不停搅拌，反应后期加快搅拌速度。单体滴加完毕后，一次性补加2ml 5%的过硫酸钾溶液，然后慢慢升温到90℃，直到回流结束。 ⑥、将反应体系从油浴中取出，冷却。待温度下降至50℃时，加入5-10ml 5％碳酸钠溶液，调节PH=6-7。 ⑦、加入10g邻苯二甲酸二丁酯并搅拌0.5h，冷后得到白色的聚醋酸乙烯 酯乳胶。称重，装入回收瓶中。