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錫膏標准JIS-Z-3284

第一版

錫膏

適用范圍:

本標准詳細說明用于電氣設備﹑電子設備﹑通信設備等設備的線路連接及零件制造的錫膏規格。

注1.本標准引述了下列標准

JIS C 6480 用于制造印刷線路板的銅箔基板通用標准

JIS H 3100 銅及銅合金片﹑板﹑條

JIS Z 3197 樹脂型助焊劑試驗方法

JIS Z 3282 軟焊料

JIS Z 8801 篩分試驗

2.與本標准相關的國際標准如下﹕

ISO 9454-1: 1990 軟焊料助焊劑-分類和要求-第一部分﹕分類﹑標注﹑包裝

ISO 9455-1: 1990軟焊料助焊劑-試驗方法-第一部分﹕非揮發性物質測定, 重量

分析測定

1.用語定義對本標准中的一些用語做如下定義

(1)錫膏錫粉及膏狀助焊劑的混合物。

(2)助焊劑活性度某種助焊劑及熔融焊錫促進基材表面潤濕的程度。

(3)助焊劑功效焊接過程中助焊劑表現的功效。

(4)催化劑用于提高助焊劑的功效。

(5)樹脂用于助焊劑的天然或合成的樹脂型物質。

(6)松香由從松樹中提煉的松香油蒸餾并精煉得到的天然硬質松香,包括樹脂松香﹑木質松

香﹑塔羅油松香﹐酸值均在130或以上。

(7)改良型樹脂用松香對樹脂加以改良﹐改良后的樹脂并不從屬于松香類目下。

(8)松香助焊劑用有機溶劑將主要成份為松香的天然(精煉)松香制成溶液或膏狀物質。

(9)助焊劑殘渣焊接加熱后殘留在基板上的助焊劑。

(10)塌落錫膏在印刷后由于干燥或加熱而引起的形狀上的改變。

(11)粘著性錫膏與基板之間的粘著力。

(12)錫球加熱到焊接溫度后附著于基板表面的小球狀焊料。

(13)濺錫散落并粘附在焊接延伸區域以外的無規則的焊錫。

(14)不潤濕由于基材表面不潤濕﹐導致熔融焊錫無法覆蓋於基材的接觸面。

2.分類焊膏的分類應基于焊料的組分和等級﹑錫粉的形狀和大小﹑助焊劑的分類和品質﹐

如表1所示。

注 1. E級焊膏用于品質要求極高的電子設備。

2. A級焊膏用于一般用途﹐例如電氣電子設備。

3. 無鉛錫膏之規則沿同有鉛錫膏之規定, 所有要求同錫63/鉛37共晶錫膏, 等級為E 級

3.品質

錫粉及助焊劑品質規定如下﹕

錫粉錫粉應由JIS Z 3282中規定的焊料制成﹐并且混合均勻﹐粉末表面平滑﹐有光澤﹐無任何微小顆粒附著。

錫粉顆粒表面的其它情形須由供需雙方協商達成一致。

錫粉形狀與大小規定如下﹕

(1) 錫粉形狀錫粉可分為兩類﹕球狀錫粉(S)和不定邊錫粉(I)。此處﹐球狀錫粉的定義為其90%以上的粉末顆粒的長寬比不大于1.2﹔不定邊錫粉定義為定義為除球狀錫粉以外的錫粉。

(2) 粉末大小的分類

(a) 球狀錫粉大小分類球狀錫粉的大小分類見表2.中的規定

表2中規定的粉末顆粒﹐其長寬比比值需滿足(1)中的規格並所有錫粉長寬比小于1.2。

大小超出表2中規定范圍的錫粉如要採用,由供需雙方協商達成一致, 不在本規範之要求範圍內。

(b)不定邊形錫粉的大小分類不定邊形錫粉的大小分類見表3.中的規定。

表3中規定的粉末顆粒﹐其長寬比比值符合(1)中的規格要求。

大小超出表3中規定范圍的錫粉的采用由供需雙方協商達成一致。

不定型錫粉如需採用由供需雙方協商達成, 不在正常錫粉要求之內

錫膏用助焊劑

(1)助焊劑的分類根據助焊劑的種類和成份﹐表4中對助焊劑的分類作出了規定。

(2) 助焊劑的品質分類依據助焊劑的活性﹑助焊劑成份中氯化物的含量﹑絕緣阻抗值

以及銅板銅鏡腐蝕測試表現﹐表5中對助焊劑的品質分類作出了規定。

%

注(1) 分別采用96h和168h后的數值進行評估。假如96h后的數值達到了參考值﹐那么24h后的數值會低于其參考值。

(2) 條件A : 溫度40℃﹐相對濕度90%﹐168h

(3) 條件B : 溫度85℃﹐相對濕度85%﹐168h

4.測試方法錫膏測試方法如下﹕

4.1 錫粉形狀及表面狀況判定測試和顆粒尺寸分布范圍測試﹐需依照附件1的相關規范。

4.2 助焊劑中氟化物測試須參照附件2的相關規范。

4.3 氯化物含量測試﹑銅鏡腐蝕測試及助焊劑成份測試須依照JIS Z 3197的相關規范。

4.3 電絕緣阻抗測試須依照附件3的相關規范。

4.5 銅板腐蝕測試須按照附件4的相關規范。

對錫膏的可印刷性﹑流動性﹑印刷及加熱中的塌落﹑粘著性﹑潤濕效果﹑潤濕不良﹑錫球﹑回流焊之后錫膏殘留的粘著性﹑可清洗性的測試以及遷移測試須根據供需雙方的一致協商來進行操作。

測試方法應符合附件5-14中的規范﹐性能評估表應按照附件15中的相關規范。

5.驗証驗証方法如下﹕

當采用5中的方法對錫膏的品質進行測試時﹐錫膏品質須達到4中的要求。

不過﹐經供需雙方協商達成一致后﹐測試中的部分步驟可以省略。

6. 包裝錫膏應采用正確的包裝以防止在其性能維護﹑運輸及儲存過程中引起的污染或損壞。

7.產品標示錫膏產品應有以下標示﹕錫膏種類與等級﹑錫粉形狀與尺寸的型

號﹑助焊劑分類﹑助焊劑品質分類以及助焊劑成份(額定值%)

8.標識每單位包裝的錫膏都須標明以下項目﹕

甲、錫膏種類與等級

乙、錫粉形狀與尺寸

丙、助焊劑的類別

丁、助焊劑的品質類別

戊、助焊劑成份(額定值)﹕%

己、淨重

庚、生產批號

辛、生產日期或標示

壬、生產廠家或其標示

附錄1. 錫粉形狀與表面狀況判定測試及顆粒尺寸分布范圍測試

1.適用范圍本附錄規范了錫粉形狀與表面狀況判定測試及顆粒尺寸分布范圍測試。

2.測試方法本測試使用顯微鏡﹐進行方法如下﹕

使用顯微鏡對錫粉形狀與表面狀況進行判定的方法本方法是使用顯微鏡

對錫膏內錫粉的形狀與表面狀況進行判定的標准辦法。其操作步驟如下﹕

(1)測試儀器及原料如下﹕

(a)將水性白松香融解在適當的溶劑中形成60%的溶液

(b)刮刀

(c)50ml的燒杯

(d)放大倍率100的顯微鏡及照相設備

(e)接目鏡鏡頭﹕刻度為10微米

(f)顯微鏡用載片

(2)測試步驟如下﹕

(a)如有必要﹐將錫膏靜置﹐直至其溫度達到室溫。

(b)用刮刀攪拌錫膏使其均勻。

(c)稱取約4g的松香溶液倒入燒杯。

(d)加入約1g錫膏。

(e)用刮刀攪拌錫膏直至均勻。

(f)將混合液滴在顯微鏡載片上。

(g)另取一片載片放在此載片上并輕推﹐使混合液體在兩片載片之間延展開。

(h)直接通過顯微鏡觀察或者通過觀察拍攝下來的顯微圖象來區分錫粉。將含有90%

以上(每100顆粒中含有90顆以上)長寬比不大于1.2的粉末顆粒的錫粉歸為球狀

錫粉﹔其它錫粉歸為不定邊形錫粉。

檢查錫粉是否表面平滑﹐有光澤﹐無任何微小顆粒附著。

注﹕可使用電子顯微鏡(SEM)按步驟(2)判定錫粉的形狀與表面狀況。

錫粉顆粒尺寸分布范圍測試方法本試驗旨在測試和判定錫膏中的錫粉顆粒尺寸分布范圍是否與錫粉的等級要求一致。

(1)測試方法將錫粉從錫膏中分離出來﹐然後用振動篩網或聲納探測儀對其進行量度。

(2)儀器及材料規定如下﹕

(a)振動篩網或聲納探測儀。

(b)標准篩網標准篩網應符合JIS Z 8801標准或至少與其相類似﹐孔徑有150微米﹑

75微米﹑63微米﹑45微米﹑38微米和22微米。

(c)承接器及蓋子。

(d)天平(精度﹕0.01克)

(e)200ml燒杯

(f)觀察玻璃

(g)異丙醇

(h)丙酮

(i)刮刀

(j)水槽

(k)加熱裝置

(3)測試步驟如下:

(a)如有需要﹐將錫膏靜置﹐直至溫度達到室溫。

(b)用刮刀攪拌錫膏使其均勻。

(c)用一個潔淨度足夠的燒杯稱取大約105克含有錫粉的錫膏。

(d)加入約150ml異丙醇。

(e)加熱至50±5℃。

(f)用刮刀將其混合,使錫膏中的助焊劑可以溶解在溶液中。

(g)將觀察玻璃蓋在燒杯上。

(h)將裝有樣品的燒杯冷卻至室溫﹐靜置直至錫粉沉澱。

(i)盡可能將燒杯中的液體傾倒干淨﹐注意不要讓錫粉顆粒流出。

(j)重復使用異丙醇提取操作五次。

(k)在錫粉中加入約50ml丙酮﹐用刮刀進行攪拌。

(l)靜置直至錫粉沉澱。

(m)小心地將丙酮盡可能地傾倒干淨。

(n)將裝有錫粉的燒杯移至水槽﹐靜置直至錫粉完全干燥。

(o)將燒杯從水槽中取出﹐靜置直至其溫度達到室溫。

(p)對與待測錫粉額定顆粒尺寸的最大值和最小值相應的兩個標准篩網及篩網底盤進行稱重。

(q)將兩個篩網平行摞在底盤上﹐大孔徑的篩子放在上面。

(r)精確稱量100克錫粉倒在上邊的篩網內。

(s)在篩網上加蓋﹐并連同底盤一起置于篩網振動器上。

(t)開啟篩網振動裝置﹐運行至少30分鐘。

(u)再次稱量兩個篩網和篩網底盤的重量。

(v)減去兩個篩網和篩網底盤的初始重量﹐得到大于﹑小于和未超出額定顆粒尺寸分布范圍的各組錫粉的重量﹐并以所占樣品質量百分比來表示。

注 1. 在對細錫粉顆粒如S-5進行顆粒尺寸分布范圍的測試時﹐會出現以下情況﹕在使用兩個篩網進行篩選時錫粉不能完全通過上面提到的孔徑為38

微米的篩網。在這種情況下﹐可以分別使用孔徑為38微米和22微米的

篩網進行篩選。

2. 顆粒尺寸分布范圍的測量方法除了使用篩網選擇法以外還包括以下方法。

(1) 使用顯微鏡

(2) 激光衍射法

(3) 激光掃描法

(4) 沉澱法

使用上述方法須經供需雙方協商達成一致。

附錄2. 助焊劑中氟化物測試

1.適用范圍本附錄規范了對助焊劑中氟化物的測試。

2.測試方法本測試是用于對錫膏所含助焊劑中是否含有氟化物進行定性評估的方法。

其操作如下﹕

另﹕本測試的原理是氟化物能使Zirconium Alizarin Lake溶液顏色變黃。

3. 測試設備及原料如下﹕

(a) 比色盤

(b) 茜素硫磺酸鈉

(c) 鹽酸

(d) 硝酸鋯

(e) 蒸餾水

4. 測試步驟在白色比色盤的三格中各滴入一滴下列溶液混合成茜素鋯溶液。

(a) 茜素硫磺酸鈉溶液(將0.05克茜素硫磺酸鈉溶于50毫升蒸餾水中)。

(b) 硝酸鋯溶液(將0.05克硝酸鋯溶于50毫升經過10毫升鹽酸酸化的水溶液中)。

(c) 蒸餾水。

5.評估方法在每一格的茜素鋯溶液中各加入一滴待測助焊劑﹐溶液在每一格的顏色變

黃﹐即表示有氟化物存在。

附錄3. 絕緣阻抗測試

1.適用范圍本附錄所規范的測試方法用于評估在高溫及潮濕環境下焊接部位的絕緣阻

抗測試。

2.測試方法本測試旨在衡量印刷在基板上經過回流焊, 然后放置在特定的環境中的錫

膏的絕緣阻抗性。

3.裝置﹑設備及原料

(1) 溫濕計可以設定并保持40±2℃和85±2℃的溫度及85%-90%和90%-95%的相對濕度

的溫濕計。

(2) 絕緣阻抗測試儀在100伏直流測試電壓下﹐最高可讀阻抗值可達1014Ω的絕緣阻抗

測試儀。

(3) 電爐可以設定并保持260±3℃溫度的電爐。

(4) 烘干機可以設定并保持60±3℃和150±3℃溫度的烘干機。

(5) 梳形板附錄3圖1中的梳形電極基板[JIS Z 3197標准中6.8項﹐條目(1)中規定的

2型梳形電極基板]應使用JIS C 6480標准中規定的GE-4玻璃布基環氧樹脂銅箔基板作為底板。

4.測試條件及試樣

(1)測試條件如下﹕

(a)溫度﹕40±2℃﹐相對濕度﹕90%-95%﹐168h

(b)溫度﹕85±2℃﹐相對濕度﹕85%-90%﹐168h

(2)測試底板的預處理步驟如下﹕

(a)用軟毛刷在蒸餾水中刷洗測試底板30秒。

(b)用蒸餾水對其進行充分噴淋洗滌。

(c)用軟毛刷在異丙醇中刷洗測試底板30秒。

(d)用異丙醇沖洗測試底板。

(e)將測試底板置于烘干機中﹐設定溫度為60℃﹐干燥3小時。

(3)檢查測試底板的絕緣阻抗性應在對試樣進行處理前檢查測試底板的絕緣阻抗性﹐其

值不低于1013Ω。

(4)按照下列步驟調整試樣﹕

(a)錫膏涂層法用厚度為100微米的鋼板,印刷厚度約100微米的均勻錫膏于梳

形板交迭的電極上(鋼板上有與梳形板電極圖案一致的狹長切口)。

(b)錫膏的熔化將錫膏置于烘干機中﹐設定溫度150℃﹐時間2分鐘﹐然后﹐保持

溫度為260℃使錫膏在電熱盤上熔化30秒(錫膏熔化后保持15秒或更久)。待錫

膏自行冷卻后﹐試樣即制作完成。

經過印刷﹑回流后﹐用放大鏡檢查試樣表面是否有灰塵等粘著﹐如有﹐則用鑷

子之類的器具去除。

(c)需要清潔時對試樣的處理要求對試樣進行清潔處理﹐如使用水溶性助焊劑進

行處理時﹐具體操作參看附錄13。

5.測量方法如下﹕

(1)電極的接線應使用同軸電線。在試樣被放置在溫濕計中之前﹐在100伏直流測試電

壓下用絕緣阻抗測試儀測試電極間的絕緣阻抗。

(2)將試樣放置在設置狀態符合4.(1)中規定條件的溫濕計當中﹐注意不要讓冷凝的水滴

滴在梳形板試樣上。

(3)試樣被放置在溫濕計中后﹐在100伏直流電壓下﹐分別在放置時間達24小時﹑96小

時﹑168小時時測量其絕緣阻抗。

測量過程中為防止漏電﹐應將絕緣阻抗測試儀的保險接線柱接入同軸電線的保護線路。

1分鐘后再讀取記錄測得的值。

6.試樣數目本試驗須測試三個試樣﹐計算所得的每類測量值的等比中項。

7.評估方法在各個試驗條件下根據試樣的絕緣阻抗值做出評估。

注 1. 由于水滴﹑灰塵或類似物可能會附著在溫濕計上且阻抗值明顯降低﹐測試后應將試樣取出溫濕計并在放大鏡下檢查有無異常。找到任何異常﹐測試結果無

效。在試驗中期(24小時﹐96小時時)若觀察到暫時性阻抗降低﹐則宣布試驗

無效﹐因為可能有灰塵或類似物附著在溫濕計內。

2. 如初始值有不低于102Ω的波動﹐需重新調試試樣。

3. 若底板本身的測試值是離散的﹐須進行空白試驗并檢驗測得的值。

附錄4. 助焊劑殘留物腐蝕性測試

1. 適用范圍本附錄規定了用于評估錫膏在經過回流焊后﹐助焊劑殘留物在加濕條件下的腐蝕性的標准方法。

2. 測試方法將錫膏涂在處理過的銅板上經過回流焊后制成測試試樣。然后將試樣放置在規定的溫度條件下﹐用肉眼觀察助焊劑殘留物是否變色﹐來對銅板有無受到腐蝕做出評估。

3. 裝置﹑器具及材料測試所用裝置﹑器具及材料如下所述﹕

(1) 恆溫恆濕箱能夠將溫度保持在40±2℃﹐相對濕度為90%-95%。

(2) 放大倍率不低于20倍的顯微鏡。

(3) 鋼板開有四個直徑為6.5毫米的孔﹐孔與孔的中心距離約為10毫米﹐厚度為0.2毫米。

(4) 抹刀

(5) 刮刀(用于去除錫渣)

(6) 手套

(7) 錫槽帶有可將溫度控制在235±2℃范圍內的溫度控制裝置且裝有Sn60Pb40。

(8) 彎曲機

(9) 夾具

(10) 磷脫氧銅板符合JIS H 3100標准的六片大小為50×50×0.5毫米的C1201P或C1220P。

(11) 過硫酸氨溶液配製: 將250克過硫酸氨溶解于水中﹐小心地添加5毫升濃硫酸(比重為1.84)﹐然后攪拌并冷卻稀釋為1升。此溶液在每次使用前配制。

(12) 硫酸溶液配製: 將50毫升濃硫酸(比重為1.84)小心地加入到400毫升水中﹐攪拌并冷卻后用水稀釋至1升。

(13) 丙酮

(14) 蒸餾水

4. 測試步驟使用兩種測試試樣并行進行相同的試驗。

(1) 用彎折工具將六個銅板中的三個自兩端5毫米處彎折﹐另外三個自兩端6毫米處彎折﹐皆呈U字形(見附錄4圖1)。

此兩類銅板依次稱為銅板A及銅板B。

(2) 應對銅板A或銅板B做預處理。在使用銅板的前一刻用一個干淨的舌狀物對其進行預處理﹐步驟如下﹕

(i)用中性溶液﹐如丙酮﹐對銅板進行脫脂。

(j)將銅板浸入60℃到70℃的硫酸溶液中1分鐘以去除類似于氧化膜的變色膜。

(k)將銅板浸入20℃到25℃的過硫酸氨溶液中1分鐘以對其表面蝕刻均勻。

(l)用流水沖洗銅板不超過5秒鐘。

(m)將銅板浸入不超過25℃的硫酸溶液中1分鐘。

(n)用流水沖洗銅板約5秒鐘﹐并將其完全浸入蒸餾水中漂洗。

(o)將銅板浸入丙酮中漂洗。

(p)將銅板放置在潔淨的空氣中晒干。

(q)處理過的銅板A和銅板B應盡快使用﹐或者將它們保存在密閉容器內并在1小時內使用。

(3)如果錫膏處于冷凍狀態﹐將密封條件下的銅板靜置直至錫膏溫度回復到室溫。

(4)用刮刀攪拌錫膏使其混合均勻。

(5)將一片鋼板置于銅板B下。

(6)在鋼板上涂適量的錫膏﹐用刮刀將錫膏填滿鋼板的孔洞。

(7)移開鋼板。

(8)以同樣的方式將錫膏涂在另外一塊銅板B上(共制作兩塊銅板B)。

(9)將銅板A蓋在銅板B上(剩下的銅板留作空白測試用)(參見附錄4圖1)。

(10) 用刮刀清潔溫度設為235±2℃的錫槽表面(使用蒸氣焊接的情況下溫度設定為215±2℃)

(11) 將測試試樣水平放置于錫槽表面﹐加熱直至錫膏熔化﹐再保持5秒鐘。

(12) 將測試試樣從錫槽中取出﹐水平放置冷卻15分鐘﹐然后檢查焊接后的初期變色。

(13) 將3片試樣水平放置于溫度調至40±2℃﹐相對濕度調至90%到95%的恆溫恆濕箱內72小時。試驗中除了3片試樣外﹐恆溫恆濕箱內不得放置任何其它物品。

(14) 用顯微鏡觀察包括上蓋(銅板A)在內﹐測試試樣內部產生的腐蝕物質。

5. 評估方法所謂腐蝕是指焊接后在潮濕的環境下銅﹑錫膏與助焊劑殘留物之間發生的化學反應。如果試樣發生腐蝕﹐可以觀察到下列任一種現象。

(a) 上蓋(銅板A)或助焊劑殘留物與銅的各個交界(殘留物的表面或裂縫)附著有異物或變成青綠色﹐但不包括焊接操作過程中因加熱而產生的初期變色。

(b) 殘留物內白色的或變色的分散點。

通過與空白測試試樣進行比較﹐存在上面(a)與(b)中描述的變色現象即可判定發生了腐蝕。

附錄5. 錫膏的可印刷性測試

1. 適用范圍本附錄規定了印刷過程中錫膏的形狀與尺寸及其穩定性測試方法與評估方法。

2. 測試方法采用評估錫膏可印刷性的標准印刷模式。將待評估的錫膏印刷在銅箔基板上。測量印刷后的錫膏形狀和厚度(在平面上的分布情況)及其在印刷過程中的穩定性從而評估錫膏的可印刷性。

3.印刷設備與材料

3.1印刷機器與印刷條件須對以下几項做出說明。

(1) 印刷機規格型號

(2) 絲網的種類鋼板

(3) 刮刀硬度(橡膠刮刀)﹑角度等

(4) 刮刀速度(印刷速度)

(5) 印刷壓力或刮刀推力

(6) 印刷角度

(7) 鋼板與PCB之間的間隙

(8) 印刷環境溫濕度

3.2鋼版如附件5圖1所示﹐為三種配有不同開孔布局的鋼板(雷射+電拋光)。

附錄5表1 鋼板開孔尺寸

備註: 此鋼板開孔尺寸要求已經不適合目前需求, 目前業界評估印刷性一般使用0.2mm開孔尺寸QFP(0.4pitch)及0.5pitch CSP作評估準則

3.3測試裝置與測試樣品

(1)錫膏

(2)銅箔基板(160×160×1.6毫米)

(3)立體顯微鏡與照相裝置

(4)鐳射式變位計(鐳射光束直徑不大于50微米)或觸針式表面粗糙測試計。

4.測量步驟對印刷后錫膏的表面形狀用立體顯微鏡進行攝影測定(50倍率)﹐對其立體

形狀使用鐳射型變位計(或觸針式表面粗糙測試計)來測定。但是在測量厚度時﹐錫膏的周邊不應計算在內。

注﹕在使用觸針式表面粗糙測試計進行形狀測量時﹐應在印刷后將試樣靜置1至2天讓錫膏得以硬化。

5.評估方法通過鋼板開孔的形狀與尺寸﹐印刷錫膏的形狀與尺寸(厚度)上的差異﹐以

及它們的流動性﹐對印刷開始后初期的特性及連續印刷時的穩定性加以評估。

在初始印刷及連續印刷時不得有污損﹑刮傷情形。

附錄6. 流動性測試

1. 適用范圍本附錄規定了與錫膏印刷性緊密相關的黏度-剪切速度特性﹐變遷性(變遷指數﹑黏度非回復率)以及噴嘴流焊法的錫膏堆積量試驗的評估方法。

2. 測試方法測試方法如下所示﹕

2.1 螺旋測試法螺旋法黏度計是由可旋轉外滾筒,靜止的螺旋紋內滾筒構成。錫膏在內外滾筒間流動,外滾筒旋轉時,錫膏由導入口進入并順著螺旋紋推進,然后從導出口排出,如此,錫膏剪應力可由內滾筒所造成的扭矩求出,黏滯度便可由外滾筒的旋轉速度獲得,除此之外,可籍由黏滯性計算出其他流動特性。

2.2 旋紋圓盤旋轉法此有旋紋的圓盤旋轉法(下文中稱為SPP旋轉法)黏度計上在適當距離裝置平行隔板,錫膏在隔板間流動,隨著SPP旋轉時,可由SPP所得之扭矩求出錫膏受到的剪應力﹐從而得到黏滯性。其他的流動性參數也可由此黏滯性計算出來。

2.3 噴嘴流焊法此測試方法使錫膏在特定壓力下流過噴嘴,通過在一定時間內堆積在玻璃片上的錫膏量來估算出其流動性。

3.裝置與材料

3.1使用螺旋測試法測定黏度

(1)用于螺旋測試法的黏度計

(2)帶內置測量裝置的恆溫槽或外部恆溫槽

(3)塑料容器或錫膏用500克容器

(4)記錄器(筆式記錄器等)

3.2使用旋紋圓盤旋轉法測定黏度

(1)帶有旋紋的圓盤旋轉法所使用的黏度計

(2)恆溫器

(3)用于涂布定量錫膏的工具(用于取樣及攪拌的抹刀等)

(4)記錄裝置(印刷機等)

3.3使用噴嘴流焊法測定流動性時

(1)供料裝置可以設定0.2兆帕和0.3兆帕﹐0.4兆帕和0.5兆帕壓力值的具有壓力調

節功能的供料裝置。

(2)注射裝置內直徑不小于23毫米。

(3)10毫升注射器內直徑為16毫米并帶有蠟制活塞。

(4)供料針頭 (內直徑為0.84毫米﹐長度為15毫米)

(5)玻璃片(約為75×25×1毫米)

(6)異丙醇

(7)恆溫槽

(8)密封容器

(9)滴定管

(10)抹刀

4.測定步驟測定步驟如下所述﹕

4.1使用螺旋測試法測定黏度使用螺旋法測定黏度方法如下﹕

(1)將錫膏在室溫或25℃回溫2-3小時。

(2)打開錫膏罐,並用抹刀攪伴錫膏1-2分鐘,注意避免空氣進入錫膏內。

(3)將錫膏置於恆溫槽中。

(4)設定旋轉速度為10RPM,溫度25℃,旋轉三分鐘後,檢查錫膏是否由轉動出口流出,停止旋轉﹐將錫膏靜置直至溫度穩定。

(5)溫度達穩定狀態後,調整旋轉速度到10RPM,3分鐘後讀取其黏度值。

(6)然後,將旋轉速度設定為3RPM,保持旋轉狀態6分鐘。

(7)6分鐘後讀取黏度值。

(8)把旋轉速度按照3→4→5→10→20→30→10RPM的順序變換調整,並在速度為3﹐10﹐30﹐10RPM時讀取相應的黏度值。

讀取黏度值的時間為6分鐘﹑3分鐘﹑3分鐘﹑3分鐘﹑1到3分鐘﹑1到3分鐘﹑1分鐘。

4.2使用旋紋圓盤旋轉法測定黏度時

使用旋紋圓盤旋轉法測定黏度時﹐方法如下所述﹕

(1)將錫膏在室溫或25℃回溫2-3小時。

(2)打開錫膏罐,並用抹刀攪伴錫膏1-2分鐘,注意避免空氣進入錫膏內。

(3)以工具將適量待測錫膏塗布在玻璃片上。

(4)在旋轉速度2.5RPM、時間144秒時讀取黏滯度(η1),並在轉速10RPM﹑時間36秒時讀取黏滯度(η2),在轉速2.5RPM﹑時間60秒時讀取黏滯度(η3)。

(5)刮除樣品,重新塗布待測錫膏﹐重複步驟(4)。

(6)此外,在轉速10RPM﹑時間36秒時讀取黏滯度η2。

4.3 使用噴嘴流焊法測定流動性使用噴嘴流焊法對流動性進行測定的方法如下所述﹕(1)將錫膏在室溫或25℃回溫2-3小時。

(2)打開錫膏罐,並用抹刀攪伴錫膏1-2分鐘,注意避免空氣進入錫膏內。

(3)將待測錫膏注入內直徑不小于23毫米的注射裝置中,並避免混入空氣。

(4)將注射裝置倒置,在垂直方向放置一個10毫升的注射器,使用推壓裝置及合適的轉接器將錫膏從噴嘴擠入10毫升的注射器內,約占其容積的2/3,並以蠟制活塞密封。(5)將此注射器置於容器中。

(6)將此容器垂直放置,在溫度為25±0.25℃的恆溫槽中放置至少4小時。

(7)以異丙醇清洗玻璃片。

(8)準確測量玻璃片重量﹐精度為0.001克。

(9)由恆溫槽中取出密封容器,並以支架撐起。

(10)以0.2兆帕壓力作用於錫膏上20S。

(11)水平放置玻璃片,針尖離玻璃片2mm,如附錄6圖1所示。

(12)分別以0.2、0.3、0.4、0.5兆帕壓力擠壓錫膏10秒,將其涂在玻璃片上。每個壓力條件下擠壓三次。

(13)測量載有錫膏的玻璃片重量。

(14)計算出以上測試條件下錫膏重量的平均值。

5. 評估方法黏滯度-剪切速度曲線和變遷性(變遷指數﹑黏度非回復率)是由測量黏滯性得到,而錫膏的流動性則通過這些特性估算。還可由噴嘴流焊法中玻璃片上的錫膏量測得錫膏的流動性。

5.1黏滯度-剪切速度特征黏滯度-剪切速度曲線(logη-logD),可由前述黏滯度測量結果得到。

其中,η代表黏滯度 D代表剪切速度。

D1=1.8S-1[3 RPM]:使用螺旋法

D2=18S-1[30 RPM]

D1=5S-1[2.5 RPM]:使用SPP法

D2=20S-1[10 RPM]

5.2變遷指數(TI)

變遷指數由前述測量中獲得的黏滯度-剪切速度曲線(參看附錄6圖2)中黏滯度隨剪切速度改變而改變的變化率(以自然對數表示)得出。

TI=log(η1/η2)/ log(D1/D2)

η1﹕剪切速度為D1時的黏滯度

η2﹕剪切速度為D2時的黏滯度

D1﹕剪切速度

D2﹕剪切速度

D1=1.8S-1[3 RPM]:使用螺旋法

D2=18S-1[30 RPM]

D1=5S-1[2.5 RPM]:使用SPP法

D2=20S-1[10 RPM]

5.3 黏度非回復率 (R,Rs) 黏度非回復率R、Rs由黏滯度ηb或η3代入下列公式獲得﹕在設定的速度下測量黏滯度ηa或η1,相繼改變速度以測量黏滯度,並回復至初始設定速度以測量ηb及η3(參看附錄6中的圖3和圖4)。

(1)以螺旋測試法所得之黏度非回復率(R)

R=「(ηb-ηa)/ηb」x100%

(2) 以SPP法所得之黏度非回復率(Rs)

Rs=「(η1-η3)/η1」x100%

其中, ηa:剪切速度為6S-1時的初始黏滯度

ηb:剪切速度為6S-1時的回復黏滯度

η1:剪切速度為5S-1時的初始黏滯度

η3:剪切速度為20S-1時的回復黏滯度

註:剪切速度由以下關係獲得﹕

使用螺旋測量法:(RPM)×0.6 S-1

使用SPP測量法:(RPM)×2.0 S-1

5.4 以噴嘴流焊法測量錫膏的流動性流動性由相應條件下﹐停留在玻璃上的錫膏重量(m)和重量差值(Δm)求得。

Δm=m max- m min

其中,m max代表最大錫膏重量

m min代表最小錫膏重量

附錄7. 錫膏坍塌試驗(印刷過程)

1. 適用範圍本附錄規定了錫膏印刷後,進入迴焊加熱過程之前的坍塌性質的評估方法。

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