三滴定分析基本操作练习
实验三滴定分析基本操作练习
一、实训目的
1. 熟悉分析化学实验室规则和安全守则，了解分析化学实验课的基本要求。
2. 学会常用滴定分析仪器的使用方法和容量器皿的校正方法。
3. 学会常用仪器的洗涤和干燥方法。
二、实训内容
（一）仪器的洗涤
化学实验中经常使用玻璃仪器和瓷器，常常由于污物和杂质的存在而得不到正确的结果。尤其是对于久置变硬不易洗掉的实验残渣和对玻璃仪器有腐蚀作用的废液，一定要在实验后清洗干净。玻璃仪器的洗涤方法很多，应根据实验的要求、污物的性质、沾污程度来选择。
一般来说，附着在仪器上的污物有可溶性物质，也有尘土、油污和其他不溶性物质。实验工作中应根据污物及器皿本身的化学或物理性质，有针对性地选用洗涤方法和洗涤剂。实验室常采用下列方法洗涤：
1. 水洗
用水刷洗，可以洗去可溶性物质，又可以使附着在仪器上的尘土和其他不溶性物质脱落下来。例如烧杯、试管、量筒、漏斗等仪器，一般先用自来水洗刷仪器上的灰尘和易溶物，再选用粗细、大小、长短等不同型号的毛刷，沾取洗衣粉或各种合成洗涤剂，转动毛刷刷洗仪器的内壁（如图1-1）。洗涤试管时要注意避免试管刷底部的铁丝将试管捅破。用清洁剂洗后再用自来水冲洗。洗涤仪器时应该一个一个地洗，不要同时抓多个仪器一起洗，这样很容易将仪器碰坏或摔坏。
a b
图1-1 毛刷刷洗(a) 选好毛刷，确定手拿部位(b) 转动毛刷刷洗2．用去污粉或合成洗涤剂刷洗
去污粉由碳酸钠、白土、细砂等组成，它与肥皂、合成洗涤剂一样，都能够去除仪器上的油污，而且由于去污粉中还含有白土和细沙，其摩擦作用能使洗涤
的效果更好。经过去污粉或合成洗涤剂洗刷过的仪器，再用自来水冲洗，以除去附着在仪器上的白土、细沙或洗涤剂。但应注意，用于定量分析的器皿一般不采用这种方法洗涤。
3．用铬酸洗液洗
在进行精确的定量实验时，对仪器的洁净程度要求更高。由于仪器容积精确、形状特殊，不能用刷子机械地刷洗，要用洗液（或工业浓硝酸）清洗。铬酸洗液是由浓硫酸和重铬酸钾配制而成的，具有很强的氧化性，对有机物和油污的去污能力特别强。用洗液洗涤仪器时，先往仪器内加少量洗液（其用量约为仪器总容量的1/5），然后将仪器倾斜并慢慢转动，使仪器的内壁全部为洗液湿润，这样反复操作。最后把洗液倒回原瓶内，再用水把残留在仪器上的洗液洗去。如果用洗液把仪器浸泡一段时间或者用热的洗液洗，则洗涤效率更高。使用铬酸洗液时要注意如下几点：
(1) 被洗涤的仪器内不宜有水，以免洗液被冲淡而失效。
(2) 洗液可以反复使用，用后应倒回原瓶。当洗液颜色变成绿色时则已失效。
(3) 洗液吸水性很强，应把洗液瓶的瓶塞盖紧，以防洗液吸水而失效。
(4) 洗液具有很强的腐蚀性，会灼伤皮肤和破坏衣物，使用时应当注意安全。如不慎洒在皮肤、衣服或实验桌上，应立即用水冲洗。
(5) 铬(VI)的化合物有毒，清洗仪器上残留的洗液所产生的废液应回收处理，以免锈蚀管道和污染环境。
4．特殊污物的去除
一些仪器上常常有不溶于水的污垢，尤其是原来未清洗而长期放置后的仪器。这时就需要视污垢的性质选用合适的试剂，使其经化学作用而除去。几种常见污垢的处理方法见表1。
除了上述清洗方法外，现在还有先进的超声波清洗器。只要把用过的仪器，放在配有合适洗涤剂的溶液中，接通电源，利用声波的能量和振动，就可将仪器清洗干净，既省时又方便。用上述各种方法洗涤后的仪器，经自来水多次、反复冲洗后，往往还留有Ca2+、Mg2+、Cl?等离子。如果实验中不允许这些离子存在，应该再用去离子水把它们洗去，洗涤时应遵循“少量多次”的原则，每次用水一般为总容量的5％～20％，淋洗3次即可。已洗净仪器的器壁上，不应附着不溶物
或油污，器壁可以被水润湿，如果把水加到仪器中，再把仪器倒转过来，水会顺着器壁流下，器壁上只留下一层既薄又均匀的水膜，并无水珠附着在上面，这样的仪器才算洗得干净。凡是已洗净的仪器内壁，决不能再用布或纸去擦拭，否则，布或纸的纤维将会留在仪器壁上反而沾污了仪器。毛细管、玻璃棒等洗净后，应插在储有清洁去离子水的烧杯中，绝不允许放在实验台上。
表1 常见污垢的处理方法
(二)仪器的干燥
有些仪器洗涤干净后就可用来做实验，但有些无机化学实验，特别是需要在无水条件下进行的有机化学实验所用的玻璃仪器，常常需要干燥后才能使用。常用的干燥方法如下：
1. 晾干
将洗净的仪器倒立放置在适当的仪器架上，让其在空气中自然干燥，倒置可以防止灰尘落入，但要注意放稳。
2. 烘干
洗净的仪器可以放在电热干燥箱（也叫烘箱）内烘干，但放进去之前应尽量把水倒净。放置仪器时，应注意使仪器的口向下（倒置后不稳的仪器则应平放）。可以在电热干燥箱的最下层放一个搪瓷盘，以接受从仪器上滴下的水珠。水不要滴到电炉丝上，以免损坏电炉丝。
3. 烤干
烧杯和蒸发皿可以放在石棉网上用小火烤干，试管可以直接用小火烤干。操作时，试管要略为倾斜，管口向下，并不时地移动试管，把水珠赶掉。最后，烤到不见水珠时，管口朝上，以便把水气赶尽。
4. 用有机溶剂干燥
在洗净的仪器内加入少量有机溶剂（最常用的是酒精和丙酮），把仪器倾斜，转动仪器，器壁上的水即与酒精或丙酮混合，然后倾出酒精或丙酮和水的混合液（应回收）。最后留在仪器内的酒精或丙酮挥发，仪器得以干燥（不能放烘箱内干燥）。
5. 吹干
用热或冷的空气流将玻璃仪器吹干，所用仪器是电吹风机或“玻璃仪器气流干燥器”。用吹风机吹干时，一般先用热风吹玻璃仪器的内壁，待干后再吹冷风使其冷却。如果先用易挥发的溶剂如乙醇、乙醚、丙酮等淋洗一下仪器，将淋洗液倒净，然后用吹风机用冷风一热风一冷风的顺序吹，则会干得更快。另一种方法是将洗净的仪器直接放在气流烘干器里进行干燥。
还应注意的是，一般带有刻度的计量仪器，如移液管、容量瓶、滴定管等不能用加热的方法干燥，以免受热变形而影响这些仪器的精密度。玻璃磨口仪器和带有活塞的仪器洗净后放置时，应该在磨口处和活塞处（如酸式滴定管、分液漏斗等）垫上小纸片，以防止长期放置粘上不易打开。
（三）玻璃量器的使用
基础化学实验室中常用的量器有滴定管、容量瓶、移液管、吸量管、量筒和量杯等几种。
其中前三种量器是定量化学分析中的重要仪器，下面分别加以介绍。
1 滴定管
a b
图1-2 滴定管(a) 酸式滴定管，(b) 碱式滴定管
滴定管是可放出不同定量液体的量出式玻璃量器，主要用于滴定分析中对滴定剂体积的测量。它的主要部分管身用细长而且内径均匀的玻璃管制成，上面刻有均匀的分度线（线宽不超过0.3 mm），下端的流液口为一尖嘴，中间通过玻璃旋塞或乳胶管连接以控制滴定速度。通常实验室中见到的有具塞和无塞滴定管。常用的是10 ml、25 ml、50 ml容量的滴定管。滴定管一般可分为酸式滴定管与碱式滴定管两种（图1-2 a，b）。酸式滴定管不能盛放碱性溶液，因磨口玻璃旋塞会被碱性溶液腐蚀，而难以转动；而碱式滴定管不能存放氧化性的溶液，如KMnO4、I2等，避免橡皮管与溶液起反应。
1. 滴定管使用前的准备
(1) 洗涤：选择合适的洗涤剂和洗涤方法。通常滴定管可用自来水或管刷蘸肥皂水或洗涤剂洗刷（避免使用去污粉），而后用自来水冲洗干净，蒸馏水润洗；有油污的滴定管要用铬酸洗液洗涤。
(2) 涂凡士林（图1-3）：其方法是酸式滴定管洗净后，取下旋塞，将滴定管平放，用吸水纸擦干净旋塞与旋塞槽，用手指沾少量凡士林在旋塞的两头，涂上薄薄一层。在旋塞孔附近应少涂凡士林，以免堵住旋塞孔。把旋塞插入旋塞槽内，旋转几圈，观察旋塞与旋塞槽接触的地方是否都呈透明状态，转动是否灵活。为避免活塞被碰松动脱落，涂凡士林后的滴定管应在活塞末端套上小橡皮圈。
图1-3 活塞涂凡士林的方法
(3) 检漏：酸式滴定管应将旋塞关闭，将滴定管装满水后垂直架放在滴定管夹上，放置2 min，观察管口及旋塞两端是否有水渗出。随后再将旋塞转动180度，再放置 2 min，看是否有水渗出。若前后两次均无水渗出，旋塞转动也灵活，则可使用，否则应将旋塞取出，重新按上述要求涂凡士林并检漏后方可使用。碱式滴定管应选择大小合适的玻璃珠和橡皮管，并检查滴定管是否漏水，液滴是否能灵活控制，如不合要求则重新调换大小合适的玻璃珠。
(4) 装入操作溶液：加入操作溶液时，应用待装溶液先润洗滴定管，以除去滴定管内残留的水分，确保操作溶液的浓度不变。为此，对50 ml滴定管先注入操作溶液约10 ml，然后两手平端滴定管，慢慢转动，使溶液流遍全管，打开滴定管的旋塞（或捏挤玻璃珠），使润洗液从出口管的下端流出。如此润洗2～3次后，即可加入操作溶液于滴定管中。注意检查旋塞附近或橡皮管内有无气泡，如有气泡，应排除。酸式滴定管可转动旋塞，使溶液急速冲下排除气泡；碱式滴定管则可将橡皮管向上弯曲，并用力捏挤玻璃珠所在处，使溶液从尖嘴喷出，即可排除气泡。排除气泡后，加入操作溶液，使之在“0”刻度以上，等l～2 min后，再调节液面在0.00 ml刻度处，备用。滴定时最好每次都从0.00 ml开始，或从接近“0”的任一刻度开始。这样可固定在滴定管某一体积范围内滴定，减少体积误差。如液面不在0.00 ml处，则应记下初读数。
2．滴定操作
滴定最好在锥形瓶中进行，必要时也可在烧杯中进行。酸式滴定管滴定的姿势如图1-4所示，用左手控制滴定管的旋塞，大拇指在前，食指和中指在后，无名指略微弯曲，轻轻向内扣住旋塞，手心空握，以免旋塞松动，甚至顶出旋塞。右手握持锥形瓶，边滴边摇动，向同一方向作圆周旋转，而不能前后振动，否则会溅出溶液。滴定速度一般为10 ml/min，即每秒3～4滴。临近滴定终点时，应一次加入一滴或半滴，并用洗瓶吹入少量水淋洗锥形瓶内壁，使附着的溶液全部落下，然后摇动锥形瓶，如此继续滴定至准确达到终点为止。
图1-4 酸式滴定管操作图1-5 碱式滴定管操作
使用碱式滴定管时，左手拇指在前，食指在后，捏住橡皮管中的玻璃珠所在部位稍上处，捏挤橡皮管，使其与玻璃珠之间形成一条缝隙，溶液即可流出（图1-5）。但注意不能捏挤玻璃珠下方的橡皮管，否则空气会进入而形成气泡。滴定读数时，若发现尖嘴内有气泡必须小心排除。
3．读数
(1) 滴定管应垂直地夹在滴定台上，操作者要坐正或站正，由于一般滴定管夹不能使滴定管处于垂直状态，所以可从滴定管夹上将滴定管取下，一手拿住滴定管上部无刻度处，使滴定管保持自然垂直再进行读数。视线与零线或弯液面（滴定读数时）在同一水平。
(2) 对于无色溶液或浅色溶液，应读取弯月面下缘实线的最低点，即视线与弯月面下缘实线的最低点应在同一水平面上；对于有色溶液，如KMnO4、I2溶液等，视线应与液面两侧与管内壁相交的最高点相切，如图1-6所示。
(3) 为了协助读数，可采用读数卡，这种方法有利于初学者练习读数。读数卡可用黑纸或涂有黑长方形的白纸。读数时，将读数卡放在滴定管背后，使黑色部分在弯月面下约l mm处，此时即可看到弯月面的反射层成为黑色，然后读此黑色弯月面下缘的最低点，见图1-7。
图1-6 滴定管的正确读数法图1-7 使用黑白读书卡读数
(4) 读数必须精确至0.01 ml。如读数为21.24 ml。
(5) 实验完毕后，滴定溶液不宜长时间放在滴定管中，应将管中的溶液倒掉，用水洗净后挂在滴定台上。
2 容量瓶
容量瓶是细颈梨形平底玻璃瓶，由无色或棕色玻璃制成，带有磨口玻璃塞或塑料塞，颈上有一圈标线。容量瓶的主要用途是配制准确浓度的溶液或定量地把配成的溶液分成若干等份。
容量瓶的容量定义为：在20℃时，充满至标线所容纳水的体积，以ml计。
1. 容量瓶的准备
(1) 洗涤。
(2) 检漏：容量瓶使用前应检查是否漏水，方法是注入自来水至标线附近，盖好瓶塞，右手拿住瓶底，左手食指压住瓶塞，将瓶倒立，观察瓶塞周围是否渗水，如不漏水即可使用。
2. 操作方法
(1) 溶解：先用分析天平称取准确质量的固体，在小烧杯中将固体物质溶解。
(2) 定量转移：把溶液定量转移到预先洗净的容量瓶中。如图1-8所示，一手拿玻璃棒，并将它伸入瓶中约3～4 cm；一手拿烧杯，烧杯嘴紧靠玻璃棒，慢慢倾斜烧杯，使溶液沿玻璃棒流下。倾倒完溶液后，杯沿玻璃棒直立起来上移l～2 cm，并将玻璃棒小心放回烧杯中，但不得靠在烧杯嘴上。可用食指卡住玻璃棒，以免玻璃棒来回滚动。然后用少量蒸馏水冲洗烧杯及玻璃棒3～4次，洗涤液全部转入容量瓶。若溶解试样时，为防止溶解时发生喷溅使用了表面玻璃，则表面玻璃朝溶液的一面也应用蒸馏水冲洗几次，洗涤液倒入烧杯中，再转入容量瓶。
(3) 定容：当溶液盛至约3/4容积时，应将容量瓶摇晃作初步混匀，但切勿倒置容量瓶。最后，继续加水稀释，当接近标线时，应用滴管逐滴加水至弯月面恰好与标线相切，盖好瓶塞，用食指压住瓶塞，另一只手的指尖托住瓶底，倒转过来，使气泡上升到顶（图1-9）。如此反复数次，使溶液充分混合均匀。
若是浓溶液稀释，则直接用移液管转移定量溶液至容量瓶，再用蒸馏水稀释定容。
图1-8 溶液定量转移操作图1-9 混匀操作
3. 容量瓶使用时的注意事项
容量瓶只能用于配制标准溶液或试样溶液，不得长期存放溶液，尤其是碱性溶液，不可在容量瓶中久储。若需要长期存放溶液，可将溶液转移到试剂瓶中（根据需要采用无色瓶、棕色瓶或聚氯乙烯塑料瓶）。对需避光的溶液应使用棕色容量瓶。热溶液应冷至室温后，才能注入容量瓶中，或冷至室温后才能稀释至标线，否则会造成体积误差。
3 移液管和吸量管
移液管是中间有一膨大部分（称为球部）的玻璃管，球部上下均为较细窄的管颈，管颈上部刻有标线（图1-10, a）。吸量管的全称是分度吸量管，它是具有分刻度的玻璃管（图1-10, b）。它们都是准确移取一定量溶液的量器。
移液管和吸量管的洗涤以及移取溶液一般是采用橡皮洗耳球进行的。用铬酸洗液洗涤时，可将移液管或吸量管放在高型玻璃筒或量筒内浸泡。移取溶液时，若被移溶液是无毒的，也可以用嘴将溶液吸至管内。
用水洗涤过的移液管第一次移取溶液前，应先用滤纸将移液管口尖端内外的水吸净，否则会因水滴的引入而改变溶液的浓度。然后用所移取的溶液再将移液管润洗2～3次，确保所移取的操作溶液浓度不变。
移取溶液时，一般用右手大拇指和中指拿住移液管颈标线上方，把球部下方的尖端插入溶液中。注意不要插得太浅，以防产生空吸，使溶液冲入洗耳球中。左手拿洗耳球，先把球内空气压出，然后把球的尖端紧接在移液管口，慢慢松开左手指，使溶液吸入移液管内。当液面升高到刻度以上时，移去洗耳球，立即用右手的食指按住移液管上口，大拇指和中指拿住移液管标线上方，将移液管提起离开液面，并将移液管下部伸入溶液的部分沿待吸液容器内壁轻转两圈，以除去管外壁上的溶液。
移液管的末端仍靠在盛溶液容器的内壁上，左手拿着盛溶液的容器，并使之倾斜成约45°稍放松右手食指，不断移动移液管身，使管内液面平稳下降。直到溶液的弯月面与标线相切时，立即用食指压紧管口，取出移液管，插入盛溶液的器皿中，管的末端仍靠在器皿内壁上。此时移液管应保持垂直，将器皿倾斜，使容器内壁与移液管尖亦成约45°，松开食指，让管内溶液自然地全部沿器壁流下
（见图1-11）。再停靠15 s 后，拿走移液管，残留在移液管末端的溶液，切不可用外力使其流出，因校正移液管时，已考虑了末端保留溶液的体积。
a b a b
图1-10 移液管(a)与吸量管(b) 图1-11 移液管的使用图1-12 量筒(a)和量杯(b)
吸量管的使用方法与移液管大致相同，这里只强调几点：
（1）由于吸量管的容量精度低于移液管，所以在移取2 ml以上固定量溶液时应尽可能使用移液管。
（2）使用吸量管时，尽量在最高标线调整零点。
（3）同一实验中，应尽可能使用同一吸量管的同一部位，而且尽可能地使用上面的部分。
（4）有一种吸量管，管口上刻有“吹”字，使用时必须在管内的液面降至流液口静止后，随即将最后残留的溶液一次吹出，不能保留。
（5）另有一种吸量管，管上刻有“快”字，使用这种吸量管时，若需放尽溶液，操作同移液管，但溶液自然流完后停靠4 s 就可拿走吸量管。移液管或吸量管用完后，应立即用自来水和蒸馏水冲洗干净，然后放在移液管架上。
4 量筒和量杯
量筒和量杯是容量精度低于上述几种量器最普通的玻璃量器（图1-12）。量筒分为量出式和量入式两种，量入式有磨口塞子，量出式在基础化学实验中普遍
使用，量入式用的不多。使用时，把要量取的液体注入量筒中，手拿量筒的上部，让量筒竖直，使量筒内液体凹面的最低处与视线保持水平，然后读出量筒上的刻度，即得液体的体积。在某些实验中，如果不需要十分准确地量取试剂，可以不必每次都用量筒，只要学会估计从试剂瓶内倒出液体的量即可。操作者应该知道2 ml液体大约占一支15 ml试管总容量的几分之几，移取1 ml液体应该由滴管中滴出大约25滴液体等。
三、实训小结
实验一 滴定分析基本操作练习
实验一分析天平称量练习 [实验目的] 1．学习托盘天平和电子天平的基本构造和使用方法。 2．掌握准确、简明、规地记录实验原始数据的方法。 [实验原理] 1．托盘天平的构造及使用方法 托盘天平（图2-1）又称台式天平，用于粗略的称量，根据精度不同，通常能称准至0.1g或0.01g。托盘天平的横梁架在天平座上。横梁左右有两个盘子，在横梁中部的上面有指针，根据指针A在刻度盘B摆动的情况，可以看出托盘天平的平衡状态。使用托盘天平称量时，可按下列步骤进行： 图2-1托盘天平图2-2 常见电子天平 （1）零点调整 使用托盘天平前需把游码D放在刻度尺的零处。托盘中未放物体时，如指针不在刻度零点，可用零点调节螺丝C调节。 （2）称量 称量物不能直接放在天平盘上称量（避免天平盘受腐蚀），而放在已知质量的纸或表面皿上，潮湿的或具腐蚀性的药品则应放在玻璃容器。托盘天平不能称量热的物质。称量时，称量物放在左盘，砝码放在右盘。添加砝码时应从大到小。在添加刻度标尺E以的质量时（如5g或10g），可移动标尺上的游码，直至指针指示的位置与零点相符（偏差不超过1格），记下砝码质量，此即称量物的质量。称量完毕，应把砝码放回盒，把游标尺的游码移到刻度“0”处，将托盘天平打扫干净。 2．电子天平的构造 电子天平（图2-2）是最新一代的天平，是根据电磁力平衡原理，直接称量，
全量程不需砝码。放上称量物后，在几秒钟即达到平衡，显示读数，称量速度快，精度高。电子天平的支承点用弹性簧片，取代机械天平的玛瑙刀口，用差动变压器取代升降枢装置，用数字显示代替指针刻度式。 3．电子天平的使用方法 （1）水平调节。观察水平仪，如水平仪水泡偏移，需调整水平调节脚，使水泡位于水平仪中心。 （2）预热。接通电源，预热至规定时间后，开启显示器进行操作。 （3）开启显示器。轻按ON键，显示器全亮，待出现称量模式0.0000 g后即可称量，读数时应关上天平门。 （4）校准。天平安装后，第一次使用前，应对天平进行校准。因存放时间较长、位置移动、环境变化或未获得精确测量，天平在使用前一般都应进行校准操作。一般采用外校准（有的电子天平具有校准功能）完成。 （6）称量。按清零键，显示为零后，置称量物于称盘上，关上天平门，待数字稳定后，即可读出称量物的质量值。 （7）去皮称量。按清零键，置容器于称盘上，天平显示容器质量，再按清零键，显示零，即去除皮重。再置称量物于容器中，或将称量物（粉末状物或液体）逐步加入容器中直至达到所需质量，待数字稳定，这时显示的是称量物的净质量。将称盘上的所有物品拿开后，天平显示负值，按清零键，天平显示0.0000 g。若称量过程中称盘上的总质量超过最大载荷时，天平仅显示上部线段，此时应立即减小载荷。 （8）称量结束后，若较短时间还使用天平（或其他人还使用天平）一般不用按OFF键关闭显示器。实验全部结束后，关闭显示器，切断电源，若短时间（例如2 h）还使用天平，可不必切断电源，再用时可省去预热时间。 若当天不再使用天平，应拔下电源插头。 4．称量方法 常用的称量方法有直接称量法、固定质量称量法和递减称量法，现分别介绍如下。 （1）直接称量法
化学实验报告 实验__滴定分析基本操作
实验报告 姓名：班级：同组人：自评成绩： 项目滴定分析基本操作课程：分析化学学号： 一、实验目的 1. 学习滴定分析仪器的洗涤方法。 2. 掌握滴定管、移液管及容量瓶的操作技术。 3. 学会滴定操作，正确观察和判断滴定终点，正确读数与记录数据等。 二、实验原理 滴定分析法是将一种已知准确浓度的溶液滴加到被测试样的溶液中，直到反应完全为止，然后根据标准溶液的浓度及其消耗的体积求得试样中被测组分含量的一种分析方法。这种分析方法的操作手段主要是滴定，因此称为滴定分析法；又因为这种分析方法是以测量容积为基础的，所以又称容量分析法。准确测量溶液体积是获得良好分析结果的重要前提之一，为此必须学会正确使用滴定分析仪器，掌握滴定管、移液管和容量瓶的操作技术。 三、仪器和药品 仪器：酸式滴定管(50mL)，碱式滴定管(50mL)，锥形瓶(250mL)，移液管(25mL、1mL、2mL、5mL、10mL)，量筒(100mL)，烧杯(100mL)，容量瓶(50mL、100mL)，洗耳球，比重计。 试剂：氢氧化钠（A.R），盐酸（A.R），甲基橙指示剂(0.1%)，酚酞指示剂(0.1%)，铬酸洗液。 四、内容及步骤 1. 0.1mol/L HCl 溶液的配制 用比重计测定浓盐酸的密度，配合其质量分数计算出配制250mL 0.1mol/L HCl所需要的浓盐酸体积，用量筒量取，倒入烧杯中，用少量蒸馏水稀释后，按容量瓶操作方法配制成250mL溶液，倒入具玻璃塞的细口瓶中，备用。（盐酸和氢氧化钠都不是基准物质，配制标准溶液时不使用容量瓶，此处为达到练习目的而使用容量瓶） 2. 0.1mol/L NaOH 溶液的配制 计算配制250mL 0.1mol/L NaOH所需的氢氧化钠固体的质量，迅速用蒸馏水溶解，按容量瓶操作方法配制成250mL溶液，倒入具橡皮塞的细口瓶中，备用。 3. 用氢氧化钠滴定盐酸 取干净的碱式滴定管1支，检查是否漏水，并用少量0.1mol/L NaOH标准溶液润洗碱式滴定管3次，装入0.1mol/L NaOH标准溶液，排除气泡，调整液面至0.00刻度。取干净的25mL移液管1支，用少量0.1mol/L HCl溶液润洗3次，移取0.1mol/LHCl溶液于锥形瓶中，加入蒸馏水15mL，酚酞指示剂1滴，用0.1mol/L NaOH标准溶液滴定，至溶液显微红色30s不褪即为滴定终点，记下消耗NaOH的体积，重复滴定3次，每次消耗NaOH的体积误差不得超过0.02mL。 4. 用盐酸滴定氢氧化钠 改用酸式滴定管装入HCl标准溶液滴定NaOH溶液，以甲基橙为指示剂。重复上述
实验一 滴定分析基本操作
实验一滴定分析基本操作 实验目的 1．掌握酸式、碱式滴定管的洗涤、准备和使用方法。 2．熟悉酚酞、甲基橙等常用指示剂的颜色变化，正确判断滴定终点。 主要试剂和仪器 仪器：50mL酸式滴定管；50mL碱式滴定管；锥形瓶；250mL锥形瓶。 试剂：浓HCl(ρ=1.18g/mL)；NaOH(s)；0.1%甲基橙水溶液；0.2%酚酞乙醇溶液。 实验原理 在滴定分析法中，将滴定剂（已知准确浓度的标准溶液）滴加到含有被测组分的试液中，直至反应完全，并用指示剂指示滴定终点的滴定过程，是必须掌握的方法。根据滴定剂消耗的体积可以计算待测物的浓度。为了准确测定滴定剂消耗的体积，必须学会标准溶液的配制、标定、滴定管的正确操作和滴定终点的判断。 酸碱指示剂(acid-base indicator)因其酸式和碱式的结构不同而具有不同的颜 时溶色。指示剂的理论变色点即为该指示剂的pK HIn (K Hln为解离常数)，即[] []1=-In HIn 液的pH，指示剂的理论变色范围为pK HIn±1，因此，在一定条件下，指示剂的颜色取决于溶液的pH。在酸碱滴定过程中，计量点前后pH会发生突跃（滴定突跃），只要选择变色范围全部或部分落入滴定突跃范围的指示剂即可用来指示滴定终点，保证滴定误差小于±0.1%。 本实验中，选择0.10mol/L NaOH溶液滴定等浓度HCl溶液，滴定的突跃范围为pH 4.3～9.7，可选用酚酞（变色范围pH 8.0～9.6）和甲基橙（变色范围pH 3.1～4.4）作指示剂。在使用同一指示剂的情况下，进行盐酸和氢氧化钠的互滴练习，不管被滴定溶液的体积如何变化，只要使用的始终是同一瓶溶液，则该体积比应保持不变。借此，可使学生逐步熟练掌握滴定分析基本操作技术和正确判断终点的能力。通过反复练习，使学生学会通过观察滴定剂落点处周围的颜色改变的快慢判断终点是否临近，并学会控制一滴一滴或半滴半滴地滴加滴定剂，直至最后半滴滴定剂的加入引起溶液颜色的明显变化，停止滴定，到达滴定终点。通过所消耗盐酸和氢氧化钠的体积比来计算测定方法的精密度。
实验二-滴定分析基本操作练习
实验二滴定分析基本操作练习 一、实验目的 1．初步掌握滴定管的使用方法及准确的确定终点的方法。 2．练习酸碱标准溶液的配制。 3．初步掌握酸碱指示剂的选择方法。 二、实验原理 滴定分析是将一种已知准确浓度的标准溶液滴加到待测试样的溶液中，直到化学反应完全为止，然后根据标准溶液的浓度和体积求得待测试样中组份含量的一种方法。 NaOH+HCl = NaCl+H2O 计量点：pH：7.0；突跃范围：pH：4.3～9.7 甲基橙（MO）变色范围：3.1（橙色）～4.4（黄色）； 酚酞（pp）变色范围：8.0（无色）～9.6（红色） 计算：C1V1=C2V2 C1/C2=V2/V1 强酸HCl强碱NaOH溶液的滴定反应，突跃范围的pH约为4.3～9.7，在这一范围中可采用甲基橙（变色范围pH3.1～4.4）、酚酞（变色范围pH8.0～9.6）等指示剂来指示终点。 间接配制法：酸碱滴定中常用盐酸和氢氧化钠作为滴定剂，由于浓盐酸易挥发，氢氧化钠易吸收空气中的水分和二氧化碳，故此滴定剂无法直接配制，只能先配置近似浓度的溶液然后用基准物质标定其浓度。本实验分别选取甲基橙和酚酞作为指示剂，通过自行配制的盐酸和氢氧化钠溶液相互滴定，在HCl（0.1mol/L）溶液与NaOH（0.1mol/L）溶液进行相互滴定的过程中，若采用同一种指示剂指示终点，不断改变被滴定溶液的体积，则滴定剂的用量也随之变化，但它们相互反应的体积之比应基本不变。因此在不知道HCl和NaOH溶液准确浓度的情况下，通过计算VHCl/VNaOH体积比的精确度，可以检查实验者对滴定操作技术和判断终点掌握的情况。 三、试剂和仪器 仪器：滴定管锥形瓶试剂瓶台秤 试剂：6mol·L－1 HCl溶液NaOH（固体A.R级） 甲基橙指示剂酚酞指示剂
酸碱滴定的基本操作
验一、滴定分析基本操作练习 一、实验目的 1. 练习滴定操作，初步掌握准确确定滴定终点的方法。 2. 练习酸碱溶液的配制和浓度的比较。 3.熟悉甲基橙和酚酞指示剂的使用和终点的变化。初步掌握酸碱指示剂的选择方法。 二、实验原理 用强酸滴定强碱时，随着酸的加入，pH值不断降低，但这种降低不是均匀的，滴定终点附近有一个pH值突跃，选择合适的酸碱指示剂，可以准确判断滴定终点。用强碱滴定强酸的情况与此类似，只是pH值不断变高。 酸碱指示剂都具有一定的变色范围。0.1mol﹒L-1NaOH和HCl 溶液的滴定,(强碱与强酸的滴定)突跃范围为pH4－10，应选用在此范围内变色的指示剂，如甲基橙和酚酞。 浓盐酸易挥发，固体NaOH容易吸收空气中水分和CO2，因此不能直接配制准确浓度的HCl和NaOH标准溶液，只能先配制近似浓度的溶液，然后用基准物质标定其准确浓度。本实验是操作练习，酸碱溶液配成近似浓度即可，溶解用水可以用自来水来替代蒸馏水。玻璃仪器的洗涤 试剂瓶、锥形瓶、烧杯、量筒、先用自来水冲洗，用刷子蘸点洗衣粉直接刷，再用自来水冲洗干净，洗到内壁不挂水珠，再用洗瓶里的蒸馏水从上往下冲洗三次。滴定管、容量瓶、吸管等，如没有明显
油污的可直接用自来水冲洗。若有油污，则用铬酸洗液或洗衣粉水洗涤，每次倒入10至15ml于滴定管中，两手平端滴定管，并不断转动，直到洗液洗遍管的内壁为止。然后打开旋塞，将洗液放回原瓶中。滴定管先用自来水冲洗干净，洗到内壁不挂水珠，再用洗瓶里的蒸馏水从上往下冲洗三次。在装入标准溶液前，先用待装的标准溶液润洗滴定管三次（每次5—10ml）横持滴定管慢慢转动，使装入的标准溶液洗遍管的内壁，然后放出。（目的是把管内残留水分洗去，使配制的溶液不会被稀释） 三、仪器与试剂 1. 仪器 粗电子天平、500ml试剂瓶2个、洗瓶一个、250ml锥形瓶3个、500ml烧杯2个、10ml量筒1个、25ml酸式滴定管一支、25ml 碱式滴定管一支 2.试剂 NaOH固体、HCl 6 mol﹒L-1、酚酞（0.2%乙醇溶液）、甲基橙（0.2%水溶液） 四、实验步骤及注意事项 1、溶液的配制 1）配制0.1mol﹒L-1 HCl溶液300 ml：（浓HCl为12 mol﹒L-1） 本实验室准备的是6 mol﹒L-1，根据C1×V1= C2×V26×V1= 0.1×300 V1=5 ml，用6 mol/L的盐酸稀释到300ml，存放于试剂瓶中。
滴定分析基本操作实验报告
酸碱中和滴定实验报告 时间： 组别：第组指导教师：组长：组员： 一、实验目的：用已知浓度溶液（标准溶液）【本实验盐酸为标准溶液】测定未知溶液（待测溶液）浓度【本实验氢氧化钠为待测溶液】 二、实验原理：c（标）×V（标） = c（待）×V（待）【假设反应计量数之比为1：1】 三、实验仪器和药品 酸式滴定管、碱式滴定管、锥形瓶、铁架台、滴定管夹、0.1000mol/L盐酸（标准液）、未知浓度的NaOH溶液（待测液）、酚酞（变色范围8~10）、甲基橙（3.1~4.4） 四、实验步骤 （一）滴定前的准备阶段 1、检漏：检查滴定管是否漏水 2、洗涤：先用蒸馏水洗涤滴定管，再用待装液润洗2~3次 3、量取：用碱式滴定管量出一定体积的未知浓度的NaOH溶液，注入锥形瓶中，并往 锥形瓶中滴加几滴酚酞，现象为。用酸式滴定管量取标准液盐酸，使液面恰好在01 （二）滴定阶段 1、把锥形瓶放在酸式滴定管的下面，将滴定管中溶液逐滴滴入锥形瓶中，滴定时，右手不断旋摇锥形瓶，左手控制滴定管活塞，眼睛注视锥形瓶内溶液颜色的变化，直到滴入一滴盐酸后溶液变为无色且半分钟内不恢复原色。此时，氢氧化钠恰好完全被盐酸中和，达到滴定终点。记录滴定后液面刻度V2。 2、把锥形瓶内的溶液倒入废液缸，用蒸馏水把锥形瓶洗干净，将上述操作重复2~3次。（三）数据处理 注意：取两次测定数值的平均值，计算待测液的物质的量浓度 （四）误差分析 1、来自滴定管产生的误差： ①滴定管用蒸馏水洗后，未用标准液润洗②滴定管未用待测液润洗 ③盛标准液的滴定管滴定前有气泡，滴定后无气泡 ④盛标准液的滴定管滴定前无气泡，滴定后有气泡 ⑤盛待测液的滴定管滴定前有气泡，滴定后无气泡 2、来自锥形瓶中产生的误差 锥形瓶用蒸馏水洗后又用待测液润洗 3、读数带来的误差 如：标准液读数时①先俯视后仰视②先仰视后俯视
滴定分析基本操作
创作编号： GB8878185555334563BT9125XW 创作者：凤呜大王* 分析化学实验 ——滴定分析基本操作 定量分析中常用的玻璃量器可分为：量入仪器（容量瓶、量筒、量杯等）和量出仪器（滴定管、吸量管、移液管等）两类，前者液面的对应刻度为量筒内的容积，后者液面的相应刻度为已放出的溶液体积。 一、滴定分析常用仪器： 移液管：是用于准确量取一定体积的量出式玻璃量器，它的中间有一膨大部分，称为球部，球部上下均为较细窄的管径，上面的管径上有一刻度线，称为标线，移液管有不同的规格，常用的有5ml，10ml，15ml，20ml，25ml，50ml，100ml，其容量按精度分为A级和B级。 吸量管：是具有分刻度的玻璃管。是用来准确量取小体积溶液的量器，常用的规格有1ml，2ml，5ml，10ml，20ml等，其准确度不如移液管。 容量瓶：是一种细颈梨形平底玻璃瓶，是用来配制一定体积溶液的容器，带有玻璃磨口和玻璃塞，颈上有标线，常用的规格有25ml，50ml，100ml，250ml，500ml，1000ml。 滴定管：是具有精确刻度而内侧均匀的用来准确测量滴定剂体积的细长玻璃管。 酸式滴定管：下端带有玻璃旋塞，用来装酸性、中性及氧化性溶液，但不宜装碱性溶液。 碱式滴定管：下端连结一个软乳胶管，内放一个玻璃珠，乳胶管下端再连一个尖端玻璃管。一般装碱性及无氧化性溶液。 滴定管的总容积最小的为1ml，最大的为100ml，常用的有10ml，25ml，50ml 等。 另外，常用的仪器还有：烧杯，锥形瓶，试剂瓶，量筒等 二、滴定分析基本操作：
1、移液管和吸量管的使用： 使用前显弄清移液管规格的大小，检查移液管是否有破损，要特别注意管口的检查；对吸量管，还应熟悉它的分刻度，然后进行洗涤。 移液管： 洗涤：吸取自来水冲洗一次，内壁应不挂水珠，否则用铬酸洗液洗涤：（洗涤方法）右手拿着标线以上的地方，左手持洗耳球，吹去残留的水，除去管尖的液滴（用滤纸从下管口尖端吸水），吸取洗液到管内球部至1/5到1/4处，转动移液管使洗液布满全管，润洗完毕后从上管口将洗液放回洗液瓶中，并把洗液瓶盖好，必要时也可用洗液进行浸泡一会儿。然后用自来水将管子冲洗干净，最后再用蒸馏水洗涤2-3次。洗法同前，每次用水量约为洗涤器皿体积的1/5。 第一次吸取溶液时，应先除去尖端内外的水，用溶液洗涤2-3次，洗法与用量同前。移取溶液时，将管子直接插入待吸液液面（如，在烧杯里）下约1-2cm处，关键不应深入太浅，以免液面下降后造成吸空，也不应伸入太深，以免移液管外壁附有过多的溶液。吸液时应注意溶液中液面和管尖的位置，应使管尖端随液面下降而下降。 吸取溶液的方法：右手拿着管径上方，左手拿洗耳球，先压出球内空气，慢慢松开左手指，当液面上升到标线以上时，迅速移去洗耳球，并用右手手指按住管口，然后将管尖提离液面，左手改拿待吸液容器，将移液管往上提起，使之离开液面，并将管的下端缘伸入溶液部分沿待吸溶液内部转两圈，以除去管壁上的溶液，然后使容器（烧杯）倾斜30度左右，其内壁与移液管管尖紧贴，此时右手手指微微松动，使液面缓慢下降，直到视线平视时，凹液面与标线相切。这时立即用手指按紧管口，移开待吸液容器，左手改拿接收溶液的容器，并将接收容器倾斜，使内壁紧贴移液管尖，呈30度左右，然后松开右手食指，是溶液顺壁流下，待溶液流尽后，停靠15秒钟，把移液管尖端在承接容器上转动一圈，取出移液管。 注意！不要把残留在管尖的液体吹出，但管上刻有“吹”字，一定要吹出！ 这就是所需的一定量体积的溶液，使用完毕的移液管，在短期内不再用它吸取同一溶液，应冲洗干净，放在移液管架上。 吸量管：使用和移液管相同，只是刻度线代替了标线，放溶液时仍轻轻按住管口，当液面与所需的刻度相切时，按住管口，这时第二刻度线与第一刻度线的差即为所移取溶液的体积。 注意！ （1）、整个过程中，移液管和吸量管始终保持垂直。 （2）、长期保存的待吸液，应先用烧杯分取后，再行移取。 （3）、移液管和吸量管不准放在烘箱中烘烤。 2、容量瓶的基本操作 容量瓶：主要用于把精密测量的物质准确地配成一定体积的溶液，或将准确体积的浓溶液稀释成准确容积的稀溶液，这种过程通常称为定容。 使用容量瓶前，应先检查（1）容量瓶的体积与要配制的体积数是否一致，标线位置距离瓶口是否太近，太近易造成最后混合不匀，不宜使用。（2）瓶口与瓶塞是否配套，瓶塞是否系在瓶颈上，（3）容量瓶是否漏水：（检漏方式）加水到标线附近，
酸碱滴定实验详细步骤
酸碱滴定实验详细步骤酸碱滴定实验详细步骤 用已知物质量浓度的酸(或碱)来测定未知物质物质的量浓度的碱(或酸)的方法叫做酸碱中和滴定 【实验】 把已知物质的量浓度的盐酸注入事先已用该盐酸溶液润洗过的酸式滴定管，至刻度“ 0”以上，把滴定管固定在滴定管夹上。轻轻转动下面的活塞，使管的尖嘴部分充满溶液且无气泡。然后调整管内液面，使其保持在“0”或“0”以下的某一刻度，并记下准确读数；把待测浓度的NaOH溶液注入事先已用该溶液润洗过的碱式滴定管，也把它固定在滴定管夹上。轻轻挤压玻璃球，使管的尖嘴部分充满溶液且无气泡,然后调整管内液面，使其保持在“ 0”或“ 0”以下某一刻度，并记下准确读数。 在管下放一洁净的锥形瓶，从碱式滴定管放出25.00 mL NaOH溶液，注入锥形瓶，加入2滴酚酞试液，溶液立即呈粉红色。然后，把锥形瓶移到酸式滴定管下，左手调活塞逐滴加入已知物质的量浓度的盐酸，同时右手顺时针不断摇动锥形瓶，使溶液充分混合。随着盐酸逐滴加入，锥形瓶里OH-浓度逐渐减小。最后，当看到加入1滴盐酸时，溶液褪成无色，且反滴一滴NaOH溶液又变回红色说明反应恰好进行完全。停止滴定，准确记下滴定管溶液液面的刻度，并准确求得滴定用去盐酸的体积。为保证测定的准确性，上述滴定操作应重复二至三次，并求出滴定用去盐酸体积的平均值。然后根据有关计量关系，计算出待测的NaOH 溶液的物质的量浓度。具体计量关系为C(A)*V(A)=C(B)*V(B)，其中A(Acid)为酸，B(Base)为碱。 【酸碱中和滴定的注意事项】 一摇瓶时，应微动腕关节，使溶液像一个方向做圆周运动，但是勿使瓶口接触滴定管，溶液也不得溅出。 二滴定时左手不能离开旋塞让液体自行流下。 三注意观察液滴落点周围溶液颜色变化。开始时应边摇边滴，滴定速度可稍快（每秒3~4滴为宜），但是不要形成水流。接近终点时应改为加一滴，摇几下，最后，毎加半滴，即摇动锥形瓶，直至溶液出现明显的颜色变化，准确到达终点为止。滴定时不要去看滴定管上方的体积，而不顾滴定反应的进行。加半滴溶液的方法如下：微微转动活塞，使溶液悬挂在出口嘴上，形成半滴（有时还不到半滴），用锥形瓶内壁将其刮落。 四每次滴定最好从“0.00”ML处开始(或者从0ML附近的某一段开始），这也可以固定使用滴定管的某一段，以减小体积误差 【阅读酸碱指示剂的变色原理】 人们在实践中发现，有些有机染料在不同的酸碱性溶液中能显示不同的颜色。于是，人们就利用它们来确定溶液的pH。这种借助其颜色变化来指示溶液pH的物质叫做酸碱指示剂。酸碱指示剂一般是有机弱酸或有机弱碱。它们的变色原理是由于其分子和电离出来的离子的结构不同，因此分子和离子的颜色也不同。在不同pH的溶液里，由于其分子浓度和离子浓度的比值不同，因此显示出来的颜色也不同。例如，石蕊是一种有机弱酸，它是由各种地衣制得的一种蓝色色素。如果用HIn代表石蕊分子，HIn在水中发生下列电离： 如果在酸性溶液中，由于c（H+）增大，根据平衡移动原理可知，平衡将向逆反应方向移动，使c（HIn）增大，因此主要呈现红色（酸色）。如果在碱性溶液中，由于c（OH-）增大，OH-与HIn电离生成的H+结合生成更难电离的H2O： 使石蕊的电离平衡向正反应方向移动，于是c（In-）增大，因此主要呈现蓝色（碱色）。如果c（HIn）和c（In-）相等，则呈现紫色。 指示剂的颜色变化都是在一定的pH范围内发生的，我们把指示剂发生颜色变化的pH范围叫做指示剂的变色范围。各种指示剂的变色范围是由实验测得的。
滴定分析基本操作实验报告
滴定分析基本操作实验报告 3.2.1 直接法 根据所需要的质量浓度（或物质的量浓度），准确称取一定量的物质，经溶解后，定量转移至容量瓶中并稀释至刻度，通过计算即得出标准溶液准确的质量浓度（或物质的量浓度）。这种溶液也称基准溶液（Standard Solution)。用来配制这种溶液的物质称为基准物质（StandardSubstance)。对基准物质的要求是：①纯度高，杂质的质量分数低于 0.02%，易制备和提纯；②组成（包括结晶水）与化学式准确相符；③性质稳定，不分解，不吸嘲，不吸收大气中C02，不失结晶水等；④有较大的摩尔质量，以减小称量的相对误差 3.2.2 间接法（也称标定法） 若欲配制标准溶液的试剂不是基准物，就不能用直接法配制。（注意：优级纯或分析纯试剂的纯度虽高，但组成不一定就与化学式相符，不一定能作为基准物使用。）间接配制法是先粗配成近似所需质量浓度（或浓度）的溶液，然后用基准物通过滴定的方法确定己配溶液的准确质量浓度（或浓度），这一过程称为标定。 一、实验目的 1．初步掌握滴定管的使用方法及准确的确定终点的方法。 2．练习酸碱标准溶液的配制。 3．初步掌握酸碱指示剂的选择方法。 二、实验原理 滴定分析是将一种已知准确浓度的标准溶液滴加到待测试样的溶液中，直到化学反应完全为止，然后根据标准溶液的浓度和体积求得待测试样中组份含量的一种方法。 O 计量点：pH：7.0；突跃范围：pH：4.3～9.7 NaOH+HCl = NaCl+H 2 甲基橙（MO）变色范围：3.1（橙色）～4.4（黄色）； 酚酞（pp）变色范围：8.0（无色）～9.6（红色） 计算：C1V1=C2V2 C1/C2=V2/V1 强酸HCl强碱NaOH溶液的滴定反应，突跃范围的pH约为4.3～9.7，在这一范围中可采用甲基橙（变色范围pH3.1～4.4）、酚酞（变色范围pH8.0～9.6）等指示剂来指示终点。 间接配制法：酸碱滴定中常用盐酸和氢氧化钠作为滴定剂，由于浓盐酸易挥发，氢氧化钠易吸收空气中的水分和二氧化碳，故此滴定剂无法直接配制，只能先配置近似浓度的溶液然后用基准物质标定其浓度。本实验分别选取甲基橙和酚酞作为指示剂，通过自行配制的盐酸和氢氧化钠溶液相互滴定，在HCl （0.1mol/L）溶液与NaOH（0.1mol/L）溶液进行相互滴定的过程中，若采用同一种指示剂指示终点，不断改变被滴定溶液的体积，则滴定剂的用量也随之变化，
滴定分析基本操作
实验五 滴定分析基本操作 实验目的 掌握移液管，滴定管等量器的准备，使用和酸碱滴定操作，学习称量、溶液的配制和标定。 实验原理 滴定分析操作是化学定量分析中最基本，也是最重要的操作技术之一。滴定分析是指用一种已知准确浓度的滴定剂溶液加到被测组分的溶液中，直到滴定剂的量（摩尔）与被测物的量（摩尔）之间，正好符合化学反应式表示的化学计量关系时，由所用去滴定剂溶液的体积和浓度算出被测组分的含量（即被测组分的浓度）。因此进行滴定分析时，必须掌握滴定管的使用和滴定终点的判断。 例如，依反应HClNaOH +====NaCl+H 2 O 若已知C NaOH （NaOH 溶液的浓度，单位：mol.L -1）或C HCl (HCl 溶液的浓度，单位：mol.L -1 )， 就可以通过强酸，强碱的互相滴定计算出酸溶液和碱溶液的体积比，这样就可以从已知浓度的碱（或酸）和体积比，算出未知酸（或碱）的浓度。依等摩尔反应原理，有 HClHClNaOHNaOH VCVC ..= （5-1） 故有 HClNaOHNaOHHCl VVCC = （5-2） 或 NaOHHClHClNaOH VVCC = （5-3） 其中V NaOH 和V HCl 分别表示达滴点终点时消耗（或取用）的NaOH 和HCl 溶液的体积。 酸碱滴定的终点可由酸碱指示剂的变色来确定，强酸与强碱之间的滴定一般可选择酚酞、甲基橙等作指示剂。酸碱滴定时，通常还要配制标准溶液，即浓度准确已知的碱或酸液。 本实验学习碱溶液浓度的标定，标定碱溶液所用的基准物质有多种，这里介绍一种常用的酸性基准物邻苯二甲酸氢钾（KHC 8H 4O 4 ），在酚酞指示剂存在下标定NaOH 标准溶液的浓度。 KHC 8H 4O 4+NaOH=KNaC 8H 4O 4+H 2 O 可通过下列计算求出标准碱溶液的浓度：KHC 8H 4O 4 的摩尔数 )()(448448448gOHKHCgWn OHKHCOHKHC 的摩尔质量= 同时也是NaOH 的摩尔数，则NaOH 溶液的浓度 )(10)()(13???×=LmolmLVnNaOHC NaOH KHC 8H 4O 4的摩尔质量为204.2g ·mol －1 。 邻苯二甲酸氢钾作为基准物的优点是：（1）易于获得纯品；（2）易于干燥不易吸湿；（3）摩尔质量大，可降低相对称量误差。
滴定分析基本操作
今析祂曇變脸 ——侑定今祈基痒探作 左量分析中常用得玻璃量器可分为:量入仪器（容量瓶、量筒、量杯等）与量出仪器（滴左管、吸疑管、移液管等）两类，前者液而得对应刻度为量筒内得容积，后者液而得相应刻度为已放出得溶液体积。 一、滴建分析常用仪器： 移液管:就是用于准确量取一左体积得量岀式玻璃量器，它得中间有一膨大部分,称为球部,球部上下均为较细窄得管径，上而得管径上有一刻度线，称为标线,移液管有不同得规格，常用得有5ml,10ml,15ml,20ml,25ml,50ml,100ml,英容呈:按精度分为A级与B级。 吸疑管:就是具有分刻度得玻璃管。就是用来准确量取小体积溶液得虽:器,常用得规格有lml,2ml,5ml,10ml,20ml等，其准确度不如移液管。 容疑瓶:就是一种细颈梨形平底玻璃瓶,就是用来配制一立体枳溶液得容器，带有玻璃磨口与玻璃塞，颈上有标线，常用得规格有25ml/50ml,100ml,250ml,500ml/1000mL 滴定管:就是具有精确刻度而内侧均匀得用来准确测量滴立剂体积得细长玻璃管。 酸式滴定管:下端带有玻璃旋塞,用来装酸性、中性及氧化性溶液,但不宜装碱性溶液。碱式滴定管:下端连结一个软乳胶管，内放一个玻璃珠,乳胶管下端再连一个尖端玻璃管。一般装碱性及无氧化性溶液。 滴左管得总容积最小得为1ml,最大得为200ml,常用得有10ml,25ml,50ml等。 另外，常用得仪器还有:烧杯,锥形瓶，试剂瓶,量简等 二、滴定分析基本操作： 1、移液管与吸量管得使用： 使用前显弄淸移液管规格得大小，检查移液管就是否有破损，要特别注意管口得检查;对吸量管，还应熟悉它得分刻度，然后进行洗涤。 移液管： 洗涤:吸取自来水冲洗一次，内壁应不挂水珠,否则用珞酸洗液洗涤：（洗涤方法）右手拿着标线以上得地方，左手持洗耳球,吹去残留得水，除去管尖得液滴（用滤纸从下管口尖端吸水）, 吸取洗液到管内球部至庐到以处，转动移液管使洗液布满全管,润洗完毕后从上管口将洗液放回洗液瓶中，并把洗液瓶盖好，必要时也可用洗液进行浸泡一会儿。然后用自来水将管子冲洗干净，最后再用蒸懈水洗涤2-3次。洗法同前，每次用水量约为洗涤器皿体积得莎. 第一次吸取溶液时，应先除去尖端内外得水，用溶液洗涤2-3次，洗法与用量同前。移取溶液时,将管子直接插入待吸液液面（如，在烧杯里）下约l-2cm处，关键不应深入太注，以免液而下降后造成吸空，也不应伸入太深,以免移液管外壁附有过多得溶液。吸液时应注意溶液中液面与管尖得位宜,应使管尖端随液面下降而下降。 吸取溶液得方法:右手拿着管径上方,左手拿洗耳球，先压出球内空气，慢慢松开左手指，当液而上升到标线以上时，迅速移去洗耳球，并用右手手指按住管口,然后将管尖提离液而，左手改拿待吸液容器，将移液管往上提起，使之离开液面，并将管得下端缘伸入溶液部分沿待吸溶液内部转两圈，以除去管壁上得溶液，然后使容器（烧杯）倾斜30度左右，其内壁与移液管管尖紧贴，此时右手手指微微松动，使液面缓慢下降，直到视线平视时，凹液而与标线相切。这时立即用手指按紧管口，移开待吸液容器，左手改拿接收溶液得容器，并将接收容器倾斜，使内壁紧贴移液管尖，呈30度左右，然后松开右手食指，就是溶液顺壁流下，待溶液流尽后，停靠15秒钟，把移液管尖端在承接容器上转动一圈，
试验三滴定分析基本操作练习
实验三滴定分析基本操作练习 一、实训目的 1. 熟悉分析化学实验室规则和安全守则，了解分析化学实验课的基本要求。 2. 学会常用滴定分析仪器的使用方法和容量器皿的校正方法。 3. 学会常用仪器的洗涤和干燥方法。 二、实训内容 （一）仪器的洗涤 化学实验中经常使用玻璃仪器和瓷器，常常由于污物和杂质的存在而得不到正确的结果。尤其是对于久置变硬不易洗掉的实验残渣和对玻璃仪器有腐蚀作用的废液，一定要在实验后清洗干净。玻璃仪器的洗涤方法很多，应根据实验的要求、污物的性质、沾污程度来选择。 一般来说，附着在仪器上的污物有可溶性物质，也有尘土、油污和其他不溶性物质。实验工作中应根据污物及器皿本身的化学或物理性质，有针对性地选用洗涤方法和洗涤剂。实验室常采用下列方法洗涤： 1. 水洗 用水刷洗，可以洗去可溶性物质，又可以使附着在仪器上的尘土和其他不溶性物质脱落下来。例如烧杯、试管、量筒、漏斗等仪器，一般先用自来水洗刷仪器上的灰尘和易溶物，再选用粗细、大小、长短等不同型号的毛刷，沾取洗衣粉或各种合成洗涤剂，转动毛刷刷洗仪器的内壁（如图1-1）。洗涤试管时要注意避免试管刷底部的铁丝将试管捅破。用清洁剂洗后再用自来水冲洗。洗涤仪器时应该一个一个地洗，不要同时抓多个仪器一起洗，这样很容易将仪器碰坏或摔坏。 a b 图1-1 毛刷刷洗(a) 选好毛刷，确定手拿部位(b) 转动毛刷刷洗2．用去污粉或合成洗涤剂刷洗 去污粉由碳酸钠、白土、细砂等组成，它与肥皂、合成洗涤剂一样，都能够去除仪器上的油污，而且由于去污粉中还含有白土和细沙，其摩擦作用能使洗涤
的效果更好。经过去污粉或合成洗涤剂洗刷过的仪器，再用自来水冲洗，以除去附着在仪器上的白土、细沙或洗涤剂。但应注意，用于定量分析的器皿一般不采用这种方法洗涤。 3．用铬酸洗液洗 在进行精确的定量实验时，对仪器的洁净程度要求更高。由于仪器容积精确、形状特殊，不能用刷子机械地刷洗，要用洗液（或工业浓硝酸）清洗。铬酸洗液是由浓硫酸和重铬酸钾配制而成的，具有很强的氧化性，对有机物和油污的去污能力特别强。用洗液洗涤仪器时，先往仪器内加少量洗液（其用量约为仪器总容量的1/5），然后将仪器倾斜并慢慢转动，使仪器的内壁全部为洗液湿润，这样反复操作。最后把洗液倒回原瓶内，再用水把残留在仪器上的洗液洗去。如果用洗液把仪器浸泡一段时间或者用热的洗液洗，则洗涤效率更高。使用铬酸洗液时要注意如下几点： (1) 被洗涤的仪器内不宜有水，以免洗液被冲淡而失效。 (2) 洗液可以反复使用，用后应倒回原瓶。当洗液颜色变成绿色时则已失效。 (3) 洗液吸水性很强，应把洗液瓶的瓶塞盖紧，以防洗液吸水而失效。 (4) 洗液具有很强的腐蚀性，会灼伤皮肤和破坏衣物，使用时应当注意安全。如不慎洒在皮肤、衣服或实验桌上，应立即用水冲洗。 (5) 铬(VI)的化合物有毒，清洗仪器上残留的洗液所产生的废液应回收处理，以免锈蚀管道和污染环境。 4．特殊污物的去除 一些仪器上常常有不溶于水的污垢，尤其是原来未清洗而长期放置后的仪器。这时就需要视污垢的性质选用合适的试剂，使其经化学作用而除去。几种常见污垢的处理方法见表1。 除了上述清洗方法外，现在还有先进的超声波清洗器。只要把用过的仪器，放在配有合适洗涤剂的溶液中，接通电源，利用声波的能量和振动，就可将仪器清洗干净，既省时又方便。用上述各种方法洗涤后的仪器，经自来水多次、反复冲洗后，往往还留有Ca2+、Mg2+、Cl?等离子。如果实验中不允许这些离子存在，应该再用去离子水把它们洗去，洗涤时应遵循“少量多次”的原则，每次用水一般为总容量的5％～20％，淋洗3次即可。已洗净仪器的器壁上，不应附着不溶物
滴定基本操作要领
试验一 滴定分析基本操作练习 1. 操作碱式滴定管时拇指和食指捏挤胶管的位置正确的是： A、玻璃珠右下角的胶管 B、玻璃珠右上角的胶管 C、玻璃珠上面的胶管 D、玻璃珠下面的胶管 2. 减量法称基准物时，下列说法不正确的是： A、接装基准物的锥形瓶在称样前应干燥。 B、接装基准物的锥形瓶在称样前不需干燥。 C、装基准物的锥形瓶需用蒸馏水润洗。 D、装基准物的锥形瓶应编号 3. 将配好的NaOH溶液装入滴定管时，下列操作正确的是： A、用量筒量入滴定管中 B、先将NaOH溶液倒入烧杯，再从烧杯倒入滴定管中 C、从装NaOH溶液的试剂瓶直接倒入滴定管中 D、用移液管转移入滴定管中 4. 将移液管中的溶液放入接受溶液的锥形瓶时，下列哪一步操作不正确： A、使出口管尖接触锥形瓶内壁 B、锥形瓶正放在实验台面上，移液管倾斜 C、松开食指让溶液自然流尽 D、不要吹出管尖的残留液 5.下列用移液管移取溶液的操作，哪一步骤不正确： A、将移液管的管尖插入容量瓶液面以下1-2cm B、用洗耳球把溶液吸至稍高于移液管刻度 C、用右手食指按紧管口将移液管提离液面 D、用左手转动移液管至管中溶液弯月面与标线相切 6. 移液管的洗涤中可能包括以下几步操作：A、洗液或洗涤剂洗B、自来水洗C、蒸馏水润洗D、操作液润洗。正确的操作顺序应是： A、ABCD B、ACBD C、ADBC D、AD 7. 已标定好的NaOH溶液，若在放置过程中，吸收了二氧化碳，则醋酸总酸度测定的结果： A、无影响 B、偏低 C、偏高 D、不确定 8. 用10 mL 移液管移取的醋酸试液体积应记录为： A、10 mL B、10.0 mL C、10.00 mL D、10.000 mL
高中化学复习知识点：酸碱中和滴定实验基本操作及步骤
高中化学复习知识点：酸碱中和滴定实验基本操作及步骤 一、单选题 1．下列有关化学实验的叙述正确的是（） A．用待测液润洗滴定用的锥形瓶 B．配制FeCl3溶液时，向溶液中加入少量Fe和稀盐酸 C．用稀盐酸洗涤盛放过石灰水的试剂瓶 D．Na2CO3溶液保存在带玻璃塞的试剂瓶中 2．室温下，向20.00 mL 0.1000 mol·L?1盐酸中滴加0.1000 mol·L?1 NaOH溶液，溶液的pH随NaOH溶液体积的变化如图，已知lg3=0.5。下列说法不正确的是 A．选择变色范围在pH突变范围内的指示剂，可减小实验误差 B．用移液管量取20.00 mL 0.1000 mol·L?1盐酸时，移液管水洗后需用待取液润洗C．NaOH标准溶液浓度的准确性直接影响分析结果的可靠性，因此需用邻苯二甲酸氢钾标定NaOH溶液的浓度，标定时采用甲基橙为指示剂 D．V(NaOH)=10.00 mL 时，pH约为1.5 3．有关实验操作或实验突发事件处理正确的是 A．用10mL量筒量取8.58mL蒸馏水 B．将氢氧化钠固体放在滤纸上称量 C．不慎将苯酚溶液沾到皮肤上，立即用酒精清洗 D．中和滴定时，滴定管用蒸馏水洗净后直接装入标准盐酸溶液 4．下列对相关实验操作的说法中，一定正确的是 A．酸碱中和滴定实验中只能用标准液滴定待测液 B．测定硫酸铜晶体中结晶水含量时必须进行恒重操作 C．实验室配制480 mL 0.1 mol/L NaOH溶液，需要准确称量NaOH 1.920 g D．分液时，分液漏斗中下层液体从下口放出后，换一容器再从下口放出上层液体5．下列有关定量实验的说法错误的是
A．排液量气法测定气体体积时，要考虑压强、温度对气体体积测定的影响 B．必须对滴定管和锥形瓶进行水洗和润洗后再进行中和滴定操作 C．在进行硫酸铜晶体里结晶水含量的测定实验中，称量操作至少要进行4次 D．测定胆矾结晶水含量时，若加热后无水硫酸铜粉末表面发黑，会使测定结果偏高6．下列有关用标准盐酸滴定未知浓度氨水的实验操作叙述正确的是 A．锥形瓶用待测液润洗 B．酸式滴定管用标准液润洗 C．临近滴定终点时眼睛须注视酸式滴定管刻度线 D．记录一次滴定实验结果即可处理数据 7．下列说法不正确的是 A．变色硅胶干燥剂含有CoCl2,干燥剂呈蓝色时，表示不具有吸水干燥功能 B．“硝基苯制备”实验中，将温度计插入水浴，但水银球不能与烧杯底部和烧杯壁接触C．“中和滴定”实验中，容量瓶和锥形瓶用蒸馏水洗净后即可使用，滴定管和移液管用蒸馏水洗净后，须经干燥或润洗后方可使用 D．除去干燥CO2中混有的少量SO2，可将混合气体依次通过盛有酸性KMnO4溶液、浓硫酸的洗气瓶 8．下列实验操作中错误的是 A．用试管加热液体时，所盛液体不超过容积的三分之一 B．试剂瓶倾倒液体时，标签朝手心 C．滴定时，眼睛注视滴定管中的液面 D．称量时，腐蚀性固体药品要放在小烧杯或表面皿中 9．用盐酸的标准溶液滴定待测氢氧化钠的浓度时，用甲基橙作指示剂，达到滴定终点时，溶液的颜色变化是( ) A．由红色变为橙色B．由无色变为浅红色 C．由黄色变为橙色D．由红色变为浅红色 10．用标准氢氧化钠滴定未知浓度的盐酸，选用酚酞作为指示剂，下列操作会使滴定结果偏低的是 A．用蒸馏水洗净滴定管后，装入标准氢氧化钠溶液进行滴定 B．盛装标准液的碱式滴定管滴定前有气泡，滴定后气泡消失 C．盛装未知液的锥形瓶用蒸馏水洗过，未用未知液润洗 D．盛装标准液的碱式滴定管滴定前仰视，滴定后俯视
滴定分析仪器与基本操作
滴定分析仪器与基本操作 1、实验守则（附） 挑选学生诵读实验守则，及1-7（第20页）的实验室安全知识，强调工作服，穿衣、等注意事项。 2、分组 1~21号为第一组，22~42号为第二组 安排收缴实验报告的人选（主要是班长或者学习委员） 安排值日生（附） 3、打扫卫生 第一组打扫实验室，第二组打扫天平室。 4、分发仪器（附仪器清单） 5、玻璃器皿的洗涤（见P4） 讲一下，洗涤剂、洗涤的方法。 6、化学试剂的规格（自学，见P5） 7、溶液的浓度、溶液的配置和分析化学中的计算式（自学，见P7） 溶液的浓度：几种浓度，自己看 溶液的配制： 直接法：用分析天平准确称取一定量的基准试剂，溶于适量的水中，在转移到容量瓶中，用水稀释至刻度，计算浓度，怎么转移？何谓水量的水中？我们常用的浓酸、浓碱的浓度见附录4 其中，试剂的选择是：纯度高（99.9%以上）、组成一定（组成与化学式一致），性质稳定（不容易受热变质、吸潮、挥发等等），常用的有：草酸、邻苯二甲酸氢钾、溴酸钾、氯化钠、硝酸银、氟化钠等，具体见附录5。 标定法：大部分试剂的性质不太稳定，这些溶液的配制方法，有用标定法，即用另一种已知浓度的溶液和标准试剂对其滴定，我们的试验中所用到的试剂，大多用此方法。 储存的标准溶液，由于水分的蒸发，温度的变化等等，浓度也会发生变化，对于这种情况，也需要定期标定，例如我们用到的酸、碱溶液等。 8、实验数据的记录、处理和实验报告 （1）学生交预习报告（包括实验目的、实验原理、实验步骤及注意事项），由指定的专人收缴，不交预习报告不得进行试验。 （2）数据的记录处理：
数据的记录：做完实验后，记下自己的试验数据，由我签名，方可作为实验结束，在实验报告中，将写有实验数据的纸张（不是一张纸条！）夹在其中交上，由收缴报告的同学交给我。 数据的记录，要实事求是，不能随意的拼凑和伪造数据。 记录实验过程中的测量数据时，应注意有效数字的位数。用分析天平时，记录至0.0001g，滴定管和吸量管的读数，记录至0.01ml，浓度要准确至0.01%等等。 实验记录上的数据，都是测量值，几次测量，即使数值相同，也应记录下来。对于文字记录，要整齐清晰，对于数据记录，要求应用表格形式，也应该清楚明白。 实验数据的处理：有绝对偏差、相对偏差、平均偏差、标准偏差、相对标准偏差等。（具体见18页） （3）实验报告（见19页）（格式由学校定）（包括：实验目的、实验原理、实验试剂和仪器、实验步骤、实验数据及其处理、问题的讨论等，要结合自己做实验的内容、现象分析） （4）实验结束后要在实验记录上签名，然后离开实验室。 9、实验室的安全知识（由同学读，大家听） 10、播放录像 11、滴定练习（酸碱互相滴定）
滴定分析基本操作练习
第十一章定量分析和仪器分析实验 实验七十一酸碱溶液的配制和浓度的比较 一、目的与要求 (1) 熟练滴定管的洗涤和使用及滴定操作，学会准确地确定终点的方法。 (2) 掌握酸碱标准溶液的配制和浓度的比较。 (3) 熟悉甲基橙和酚酞指示剂的使用和终点的变化。掌握酸碱指示剂的选择方法。 二、预习与思考 (1) 预习本书第三章第二节“量器及其使用”。 (2) 查阅本书附录“常用数据表”中有关常用指示剂的内容。 (3) 预习酸碱滴定的基本原理和滴定曲线。误差与数据处理。 (4) 思考下列问题： ①如何正确使用酸碱滴定管？应如何选择指示剂？ ②用NaOH溶液滴定HAc溶液时，使用不同指示剂对于滴定结果有何影响？ ③以观察溶液中指示剂颜色变化来确定滴定终点是否准确？应如何准确判断或确定终点？ 三、实验原理 浓盐酸易挥发，固体NaOH容易吸收空气中水分和CO2，因此不能直接配制准确浓度的HCl和NaOH标准溶液，只能先配制近似浓度的溶液，然后用基准物质标定其准确浓度。也可用另一已知准确浓度的标准溶液滴定该溶液，再根据它们的体积比求得该溶液的浓度。 酸碱指示剂都具有一定的色变范围。0.2 mol·L－1NaOH和HCl[1]溶液的滴定（强酸与强碱的滴定），其突跃范围为pH 4～10，应当选用在此范围内变色的指示剂，例如甲基橙或酚酞等。NaOH溶液和HAc溶液的滴定，是强酸与弱酸的滴定，其突跃范围处于碱性区域，应选用在此区域内变色的指示剂。 四、仪器与药品 酸式和碱式滴定管(50mL)，锥形瓶(250mL)，浓盐酸，NaOH(s)，HAc(0.1 mol·L－1)，甲基橙指示剂(0.1%)，酚酞指示剂(0.2%)，甲基红指示剂(0.2%)。 五、实验内容 1．0.1 mol·L－1 HCl 溶液和0.1 mol·L－1 NaOH溶液的配制 (1) HCl溶液配制[2]。通过计算求出配制500mL 0.1 mol·L－1 HCl溶液所需浓盐酸(相对密度1.19，约6 mol·L－1)的体积。然后，用小量筒量取此量的浓盐酸，加入水中[3]，并稀释成500mL，贮于玻塞细口瓶中，充分摇匀。 (2) NaOH溶液配制[4]。通过计算求出配制500mL 0.1 mol·L－1 NaOH溶液所需的固体NaOH的质量，在台秤上迅速称出(NaOH应置于什么器皿中称量？为什么？)，置于烧杯中，立即用1000 mL水溶解，配制成溶液，贮于具橡皮塞的细口瓶中，充分摇匀。 试剂瓶应贴上标签，注明试剂名称，配制日期，用者姓名，并留一空位以备填入此溶液的准确浓度。在配制溶液后均须立即贴上标签，注意应养成此习惯。 长期使用的NaOH标准溶液，最好装入下口瓶中，瓶口上部最好装一碱石灰管。(为什么？) 2．NaOH溶液与HCl溶液的浓度的比较 按照本书第三章第二节“量器及其使用”中介绍的方法洗净酸碱滴定管各一支(检查是否漏水)。先用去离子水将使滴定管淌洗2～3次，然后用配制好的少量盐酸标准溶液将酸式滴定管淌洗2～3次，再于管内装满该酸溶液；用少量NaOH标准溶液将碱式滴定管淌洗2～