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超高效液相色谱_四极杆_飞行时间质谱法快速筛查牛奶中的农药和兽药残留

超高效液相色谱_四极杆_飞行时间质谱法快速筛查牛奶中的农药和兽药残留
超高效液相色谱_四极杆_飞行时间质谱法快速筛查牛奶中的农药和兽药残留

液相色谱-四极杆飞行时间质谱联用(HPLC-QTOF)

液相色谱-四极杆/飞行时间质谱联用(HPLC-QTOF) 一、开机 1.打开计算机,LAN Switch电源。 2.打开液相各个模块电源,打开质谱前面的电源开关,等待大约两分钟,当听到第二声溶剂阀切换的声音(表明质谱自检完成)后,仪器可以联机。 3.在计算机桌面上双击MassHunter采集软件图标,进入MassHunter工作站。 4.如果MassHunter工作站在之前曾经打开和关闭过,请确认在再次打开工作站之前,关闭MassHunter所有的进程;双击桌面上的图标,在弹出的窗口点击Shut Down,等待所有的Status都变为Terminated后,点击Close。然后再打开MassHunter工作站。注意:在MassHunter采集软件关闭后,再次打开之前,必须执行上面的操作,否则无法进入采集软件。 5. 点击Standby按钮,检查前级真空(典型值应≤2.5Torr)和高真空,等到高真空≤2×10-6Torr后,关闭工作站。 6. 进入仪器诊断软件界面,在菜单上选择Connection > Connect,输入IP地址 192.168.254.12,点击OK。 根据不同的情况,选择不同的Condition HV的模式。0.6 Hour Cycle (Quick Vent) 适用于Q-TOF短暂关机后的Condition,比如更换泵油,短时间停电等。2 Hour Cycle (Optics Service) 适用于对Q-TOF关机,进行简单维护后的Condition,比如清洗毖绅管等。8 Hour Cycle (TOF Service) 适用于对Q-TOF关机,进行比较长时间的维修后的Condtion,比如仪器出现故障后Agilent工程师上门维修后再次开机。13 Hour Cycle (Installation) 适用于Q-TOF安装时第一次开机后的Condtion;当者是比如长假关机后再次开机。 7. 标签栏显示Instrument ON/OFF界面,点击Condition HV。 8. 当Condition HV结束后,在File菜单上选择Connection > Disconnect,关闭TOF Diagnostics软件。 9. 重新进入MassHunter工作站。 二、调谐和校正

编制说明-飞行时间质谱校准规范-v12

国家计量技术规范规程制修订 《飞行时间质谱仪校准规范》 (报批稿) 编写说明 中国计量科学研究院 广东省计量科学研究院 南京市计量监督检测院 2013年5月

《飞行时间质谱仪校准规范》(报批稿) 编写说明 一、任务来源 根据国家质量监督检验检疫总局2009年国家计量技术法规计划(国质检量函〔2009〕393号)立项,由中国计量科学研究院、广东省计量科学研究院和南京市计量监督检测院共同承担《飞行时间质谱仪校准规范》的制定工作。 二、规范制定的必要性 飞行时间质谱仪是一种高分辨质谱仪,这类仪器的质量分析器是一个离子漂移管。由离子源产生的离子加速后进入无场漂移管,并以恒定速度飞向离子接收器。离子质量越大,到达接收器所用时间越长,离子质量越小,到达接收器所用时间越短,根据这一原理,可以把不同质量的离子按质荷比的大小进行分离。与高端的傅立叶变换离子回旋共振质谱仪、离子阱静电场轨道阱质谱仪相比,飞行时间质谱仪具有可检测的分子量范围大,扫描速度快,仪器结构简单,价格便宜等优势。近年来随着蛋白质组学和代谢组学的发展,各实验室飞行时间质谱仪的数量迅速增加,这些仪器除了被用于基础科研外,还被广泛地用于样品检测。据不完全统计,各个检测和校准实验室每年使用飞行时间质谱仪出具的报告数量达到1000份以上。根据《ISO/IEC 17025:2005 检测和校准实验室能力的通用要求》,检测校准实验中使用的分析设备都应当经过检定或校准,以保证仪器的准确性和测定结果的可溯源性,从而保证各个检测和校准实验室在不同时间、不同地点测定结果的准确、可比。飞行时间质谱仪由于没有检定规程或者校准规范,无法对仪器进行检定校准,已经成为当前实验室认可工作中的瓶颈之一。通过制定飞行时间质谱仪校准规范,实现仪器的校准,可以保证我国飞行时间质谱仪出具检测报告的准确有效,保护人民大众的健康,保证国际贸易的公平。 三、《飞行时间质谱仪校准规范》的制定过程 1、2008年4月28日,起草小组向主要飞行时间质谱仪生产厂家安捷伦、沃特斯、布鲁克、AB和岛津公司发函,要求其提供各自生产的各种型号的飞行时间质谱仪的质量数范围、质量准确度、信噪比、分辨力、质量数漂移、校准品等信息,作为规范制定时的参考。随后,各个厂家相继返回相应信息。

完整word版超高效液相色谱 四极杆飞行时间高分辨质谱联用仪

附件:技术参数 一、超高效液相色谱-四极杆飞行时间高分辨质谱联用仪 1.应用范围: 系统主要用于有机化合物的定性和定量分析。可分别通过多目标未知物筛查流程、完全未知物筛查流程等来开展未知物的发现和鉴定工作;还可以开展药物代谢、代谢物鉴定和代谢组学研究等。 2.工作环境条件: 2.1 电源:230Vac,?10%,50/60Hz,30A。 2.2 环境温度:15 ~ 26?C。 2.3 相对湿度:20 ~ 80%。 3.总体要求: 3.1 该系统基本组成包括超高效液相色谱部分和具有超高灵敏度、超快扫描速度的落地式高频四极杆-飞行时间串联质谱仪部分。仪器由 计算机控制、配有独立的ESI和APCI离子源。软件包括仪器调节、数据采集、数据处理、定量分析和报告。 3.2 仪器灵敏度要高,性能稳定,重复性好。 3.3 国际知名质谱公司(10年以上商品化四极杆-飞行时间质谱生 产经验)推出的主流产品,产品全部为原装进口,其性能达到或超过以下要求。 4. 质谱性能指标: 4.1 离子源:配有电喷雾离子源(ESI)、大气压化学电离源(APCI),

离子源切换方便、快速,清洗、维护方便。. 4.1.1 插拔式可互换ESI及APCI喷针,可实现ESI源及APCI源的快速更换。 4.1.2 大气压离子源采用锥孔结构,使用气帘气技术,而无毛细管(半径<1mm)设计装置,以同时保持高灵敏度和优异的抗污染能力。(要求提供接口结构图) 4.1.3 电喷雾离子源流速范围:在确保灵敏度不损失的前提下,实现高流速,无需分流,即可达到3ml/min;加快样品的分析速度同时,还可避免分流对样品造成损失。 4.1.4 大气压化学电离源流速范围:在确保灵敏度不损失的前提下,实现高流速,无需分流,即可达到3ml/min;加快样品的分析速度同时,还可避免分流对样品造成损失。 4.1.5 脱溶剂能力:离子源内采用辅助气体加热,气体最高温度可达700℃,确保最佳的离子化效率。(要求提供硬件结构图和软件界面截图作为证明文件) 4.1.6 离子源内废气排放:有主动废气排放装置,防止气体在密闭的离子源腔体中的回流,降低离子源的记忆效应和污染,降低机械泵的负荷延长机械泵泵油使用时间,维护试验环境,保障工作人员健康。 4.1.7 Q0聚焦技术:离子引入部分拥有高压离子聚焦技术,压力至少达7.5mtorr,以确保最佳的离子聚焦效果和离子传输效率,有效消除“记忆效应”和“交叉污染”。 4.1.8 校正方式:外置CDS辅助校正。

飞行时间质谱精确定标的方法

飞行时间质谱精确定标的方法利用飞行时间质谱(TOF)探测得到的数据文件截图如下面左图,导入Origin里如右图: 行号即为横坐标,代表飞行时间,每一行数值代表质谱图中相应点的信号强度,如下图: 我们用工具选取一个已知峰的信号,如水(H2O),见下图,图中显示出该点行号为8642,信号强度为5855:

因为我们已知这个峰代表水(H2O),那么就可以将飞行时间与质量对应起来。 首先我们要了解,质谱探测得到的信号所代表的是这个物种(H2O)的同位素峰([1]H2[16]O),那么它的质量就不是平均分子量,而是由确定组成的核素相加得到的质量。 其次我们要了解,由于我们使用的是真空紫外光电离,那么形成的离子应该只带一个正电荷。 因此,质谱探测到的信号实际上是带一个正电荷的阳离子([1]H2[16]O+)。 我们使用下面这个软件来查询相应的m/z值,Measured mass表示质量数,Tolerence表示误差,单位为毫道尔顿,Charge on Molecule表示粒子所带电荷数,下图中的设置表示我们要查询质量数范围为[17.500, 18.500],带1个正电荷的粒子的可能分子式及其精确质量:

结果给出[1]H2[16]O+的精确质量为18.010016。 将上表拷入Origin中,并做图拟合,步骤如下:

显示下图结果: 将结果粘贴于下表,A、B、C即为定标公式的参数,其含义为m/z=A+B*row+C*row^2: 可自行设计表格,将目标峰的横坐标转化为精确质量数m/z。

Q&A: 1行号究竟代表多少飞行时间? 一行代表2ns,如行号5000,代表飞行时间10000ns。 这是通过P7888数据采集卡附带的采集软件MCDWin设置的,可以更改。 2怎么定更精确、更大范围的质量? 本例只提供了定标方法,对于更精确、更大范围的质量定标,就要提供更多的数据点来拟合。可以通过如下两种途径: 2.1选取一个产物较多的质谱,利用已定好标的公式,计算相应产物或碎片峰的质量, 猜测其真实分子式,并将分子式与其实际质量添加入飞行时间-质量对应表中,重 新拟合得到更精确的定标公式。 2.2若大质量产物的分子式不容易猜测,那么通入少量大质量标准样品进行定标。大质 量标准样品推荐芳香烃化合物,比如萘、蒽、菲等,不推荐使用脂肪烃,进入腔 体后非常不易挥发。 3怎么做横坐标为质量数的质谱图? 按下列步骤: 3.1在数据列左侧插入两列: 3.2将第一列填充为行号:

飞行时间质谱系统产品技术要求

飞行时间质谱系统 本产品由主机和计算机(含分析软件)组成,其中主机主要由激光器、质量检测器、靶板、真空泵组和开关电源组成。 飞行时间质谱系统Clin-ToF-Ⅱ通过检测生物大分子的分子量,使用蛋白指纹图谱技术,用于对口腔分离的乳酸杆菌、变异链球菌以及白色念珠菌的鉴定。 1.1 产品名称 本仪器全称为飞行时间质谱系统(Clin-ToF-Ⅱ) 1.2 产品型号 1.3 产品结构组成 由主机和计算机(含分析软件)组成,其中主机主要由激光器、质量检测器、靶板、真空泵组和开关电源组成。 2.1外观 外壳应表面整洁,色泽均匀,无伤斑,裂纹等缺陷; 文字和标志应清晰可见;各指示或显示装置应准确清晰; 塑料件应无起泡、开裂、变形以及灌注物溢出现象; 控制和调节机构应灵活可靠,紧固部位应无松动。 2.2技术参数(性能要求) 2.2.1质量测量范围 质谱仪检测离子的质荷比范围为1540Da ~16950Da 。 2.2.2准确度 2.2.2.1内标法 以参考品B完成校对后,参考品A、C的质量漂移应在800ppm内;以参考品D完成校对后,参考品E的质量漂移应在1500ppm内;以参考品F完成校对后,参考品G的质量漂移应在800ppm内。 2.2.2.2外标法 参考品A、B、C、D、E、F、G分别点在靶板上邻近的两点,以其中一点的参考品进行校对,另一点内的参考品质量漂移应在1500ppm内。 2.2.3灵敏度 表示质谱仪在一定信噪比下能够出峰的所需样品量。浓度为10 fmol/μl 的参考品A、浓度为20 fmol/μl的参考品B、浓度为2pmol/μl的参考 品C、浓度为5pmol/μl的参考品D、浓度为10pmol/μl的参考品E条件下,检测参考品A、B、C、D、E,应有信噪比 (S/N) >3的出峰。 2.2.4分辨率 50 < 分辨率 < 3500。 2.2.5重复性 检测参考品A、B、C、D、E物质,重复15次实验,CV<1%。 2.3系统功能

飞行时间法(ToF)CMOS传感器解决方案

飞行时间法(ToF)CMOS传感器解决方案 据麦姆斯咨询报道,国际知名图像传感器制造商兼专业定制服务商,Teledyne e2v即将亮相第二十届中国国际光电博览会-集结国内外优质通信器件商、设备供应商、系统集成商和运营商一大盛会。欢迎莅临其展位6C46 ">新品展示 用于高速扫描和条码读取的Snappy 2MP CMOS图像传感器Snappy 2MP CMOS图像传感器主要用于条码读取和其他2D扫描应用。这一传感器以独特设计,将全高清、2.8μm低噪全局快门和其他高级功能完美结合,并通过小巧的光学格式,实现快速经济的解码能力。无论是像素表现或是片上集成的实时处理功能,Snappy传感器皆进行了全方位的优化,实现高速准确的1D和2D条码扫描。在物流、分拣、零售POS和其他相关行业应用中,它让扫描平台实现更高的效率和产量。Snappy的独特性能还适用于许多其他应用领域,包括无人机、嵌入式视觉系统、物联网边界装置、智能监控摄像头和增强现实/虚拟现实。Emerald 8.9/12/16MP,全球最细小的全局快门CMOS图像传感器利用最新生产工艺以及像素设计技术,Teledyne e2v Emerald系列CMOS图像传感器,有着全世界范围内最小的全局快门像素尺寸(2.8μm)、底噪、满井容量7ke-,典型读出噪声4e- (低噪模式下2e-)。这一创新型革命技术,可使客户获得更高分辨率,但同时降低光学镜头尺寸,可降低整体系统成本。新一代图像传感器将大大提升暗场非一致性DSNU,与其他CMOS产品比较至少提升10倍,在低光应用中,这一性能可提升相机高温和长时间曝光方面性能,尤其是用于显微镜和户外,比如监控、测速以及交通上等的相机。新一代图像传感器主要发布三种分辨率,16MP(4096 x 4096 pixels), 12MP(4096 x 3072 pixels),和8.9MP(4096 x 2160 pixels),世界上第一个高分辨率下1英寸光学尺寸,可使用C口镜头。每种图像传感器都有相同的像素设计、配置、读出结构、cLGA封装,这可降低相机厂商的研发成本。同时,根据机器视觉工业自动化的更高要求,这一代芯片具备高动态范围(HDR)模式,8/10/12bit ADC转换,高速输出(60fps at 10 bits 1at 16MP),多样化的电节省模式等。 飞行时间法(ToF)CMOS传感器解决方案

飞行时间质谱

飞行时间质谱技术及发展 前言:质谱分析是现代物理与化学领域使用的极为重要的工具。目前日益广泛的应用于原子能,石油以及化工,电子,医药等工业生产部门,农业科学研究部门及物理电子与粒子物理,地质学,有机,生物,无机,临床化学,考古,环境监测,空间探索等领域[1]。飞行时间质谱飞行时间质谱仪较其他质谱仪具有灵敏度好、分辨率高、分析速度快、质量检测上限只受离子检测器限制等优点,再配合电喷雾离子源基体辅助激光解析离子源[2]大气压化学电离源等离子源,使之成为当今最有发展前景的质谱仪。飞行时间质谱已用于研究许多国际最前沿的热点问题,是基因及基因组学、蛋白质及蛋白质组学、生物化学、医药学以及病毒学等领域中不可替代的有力工具,例如肽和蛋白分析、细菌分析、药物的裂解研究以及病毒检测。特别是在大通量、分析速度要求快的生物大分子分析中,飞行时间质谱成为唯一可以实现的分析手段,例如与激光离子源联用或作为二维气相色谱的检测器等。本文将介绍飞行时间质谱的基本原理、技术及仪器的发展历程。力求对该仪器技术有一个较清楚的认识,并对今后相关的研究工作提供建设性帮助。 1.飞行时间质谱的工作原理:TOF-MS分析方法的原理非常简单。这种质谱仪的 质量分析器是一个离子漂移管。样品在离子源中离子化后即被电场加速,由离子源产生的离子加速后进入无场漂移管,并以恒定速度飞向离子接收器,假设离子在电场方向上初始位移和初速度都为零,所带电荷数为q,质量数为m, 加速电场的电势差为V, 则加速后其动能应为: m v2 / 2= qe V 其中,v 为离子在电场方向上的速度。 离子以此速度穿过负极板上的栅条,飞向检测器。离子从负极板到达检测器的飞行时间t,就是TOFMS 进行质量分析的判据。在传统的线性TOFMS,离子沿直线飞行到达检测器;而在反射型TOFMS 中,离子经过多电极组成的反射器后反向飞行到达检测器,后者在分辨率方面优于前者。 2.飞行时间质谱的发展: 由于存在初始能量分散的问题,提高飞行时间质谱分辨率一直是研究者和仪器制造上努力的目标。仪器技术的进展也主要围绕这一目标进行。 2.1离子化技术的发展:最初TOFMS采用电子轰击的方法进行离子化。由电子枪产生的电子电离样品分子使其离解为离子,经加速形成离子束进入飞行区。这种方法可用于气、固、液体样品的分析。其缺点是:1)离子化时间较长,和一般离子的飞行时间数量级相近,容易引起大的误差;2)电子的电离及其进样方式,难以进行大分子样品的分析。目前这种离子化方式多用于小分子的分析。而新的电子发生方式如激光电子枪开始出现。后来脉冲离子发生器应用逐步广泛。用于固体或液体样品的重离子轰击、等离子体解吸(PDMS)及二次离子质谱(SIMS)属于此列。目前脉冲激光技术应用最广,包括激光解吸(LD)、共振激光离子化(RI)、共振加强单多光子离子化(RES/MPI)以及生化分析中常用的基质辅助激光解吸[4] (MALDI))等,适用于不同样品的分析。例如共振激光离子化可用于痕量金属元素的分析[3]。REMPI 则擅长复杂有机物的选择性离子化;MALDI的优点在于:1)可获得高的灵敏度,甚至能检测到离子化区的几个原子;2)对于热不稳定的生物大分子可实现无碎片离子化;3)对固体、液体表面分析,可以很好地控制离子化的位置或深度样品,分析时间大大缩短;4)可以与不同的离子化方式相结合。为解决多肽、蛋白、寡糖、DNA测序等生命科学领域中的前沿分析课题,需要发展特殊电离技术以及超高分辨、高灵敏度、大质量范围、多级串联的高档

飞行时间质谱TOF原理(英文)

This analyser is commonly called the TOF. The TOF is used in single MS systems, with an LC introduction, with a GC introduction, or with MALDI ionisation. In MS/MS configuration, the TOF is associated to a quadrupole (QTof), or to another TOF (TOF-TOF) or to an Ion Trap (QIT/TOF). Principle of the time of flight analyser:In a Time–Of–Flight (TOF) mass spectrometer, ions formed in an ion source are extracted and accelerated to a high velocity by an electric field into an analyser consisting of a long straight ‘drift tube’. The ions pass along the tube until they reach a detector. After the initial acceleration phase, the velocity reached by an ion is inversely proportional to its mass (strictly, inversely proportional to the square root of its m/z value). Since the distance from the ion origin to the detector is fixed, the time taken for an ion to traverse the analyser in a straight line is inversely proportional to its velocity and hence proportional to its mass (strictly, proportional to the square root of its m/z value). Thus, each m/z value has its characteristic time–of–flight from the source to the detector. Time of Flight equations:The first step is acceleration through an electric field (E volts). With the usual nomenclature (m = mass, z = number of charges on an ion, e = the charge on an electron, v = the final velocity reached on acceleration), the kinetic energy (mv /2) of the ion is given by equation (1). mv /2 = z.e.E(1) Equation (2) follows by simple rearrangement. v = (2z.e.E/m)1/2(2) If the distance from the ion source to the detector is d, then the time (t) taken for an ion to traverse the drift tube is given by equation (3). t = d/v = d/(2z.e.E/m)1/2 = d.[(m/z)/(2e.E)] 1/2(3) In equation (3), d is fixed, E is held constant in the instrument and e is a universal constant. Thus, the flight time of an ion t is directly proportional to the square root of m/z (equation 4). t = (m/z) 1/2 x a constant(4) Equation (4) shows that an ion of m/z 100 will take twice as long to reach the detector as an ion of m/z 25: going through the reflectron, the dispersion of ions of the same m/z value is minimized, leading to a great improvement of resolution

快速气相色谱 飞行时间质谱联用仪

iTOFMS-1G/2G宣传稿 全二维气相色谱-飞行时间质谱联用仪GCxGC –TOFMS(iTOFMS-2G) 快速气相色谱-飞行时间质谱联用仪 Fast GC-TOFMS(iTOFMS-1G) 厦门质谱仪器仪表有限公司 2014年5月1日

一、介绍 厦门质谱仪器仪表有限公司(简称厦门质谱公司)传承了厦门大学三十余年质谱技术的研究经验与成果,曾研发成功国内首台高分辨率电喷雾离子源飞行时间质谱仪,是国内一家专注于飞行时间质谱器技术研发与生产的新兴企业。 iTOFMS-G系列是中国首款具有完全自主产权的商品化小型台式气相色谱-飞行时间质谱联用仪。它具有高分辨、高灵敏度和高采集速度的优异功能,实现了与全二维气相色谱/快速气相色谱的完美对接。iTOFMS-G的诞生代表了国产质谱进军通用型高端质谱仪器迈出了重要一步。 ●全二维气相色谱-飞行时间质谱联用技术(Comprehensive Two-dimensional Gas Chromatography-Time of Flight Mass Spectrometry, GCxGC TOFMS)是近十年以来,国际上发展最迅猛的色质联用技术之一,是色谱-质谱联用技术发展的一个最新趋势。相比于常规气质联用具有高通量、高分离度和高灵敏度等显著优势,是解决复杂体系中全组分和痕量组分分析的最佳方案,逐渐成为石油化工、香精香料、烟草酒业、食品安全、环境监测和中药鉴定等领域的必备分析仪器。 图1 GCxGC-TOFMS(iTOFMS-2G)的实物外观图 ●快速气相色谱-飞行时间质谱联用技术(Fast Gas Chromatography-Time of Flight

飞行时间的计算方

飞行时间的计算方法 飞行物体时间计算公式:到达地的到达时间=起飞地起飞时间+飞行时间±时区差 1.若一架飞机地某地(30°N,116°E)于当地时间2011年3月14日14时 起飞向东飞行,经过10小时到达加拿大的温哥华(西五区),当地时间是() A.3月8日1时B.3月8日11时C.3月7日1时D.3月9日10时 2.一架飞机从圣彼得堡(60°N,30°E)起飞,和西南经过11小时飞到古巴首都哈瓦那(西五区)。起飞时圣彼得堡时间为18日15时。飞机到达哈瓦那时,当地时间是() A.19日12时 B.19日19时 C.18日12时D.18日19时 2007年8月24日希腊发生特大森林大火,被列为近15年来世界上最严重的森林火灾之一。读下图回答第3答 3.8月25日一架救火飞机从图中的C地(112°E,0°)日出时刻起飞到图中的A地降落,飞行员始终看见太阳在地平绒上,若此日北京(40N)昼长为13小时,则飞机的飞行时间为()A.5小时B.5.5小时C.6小时D.6.5小时 4.飞机北京时间4月5日傍晚6时从上海直飞纽约(西五区),于下午4时到达,该飞机飞行了()A.10小时B.11小时C.12小时D.13小时 读“北半球经纬网示意图”,有一飞机①于下午2时,以地球自转角速度,从甲向乙飞行2小时45分钟后,正好在乙地看到日落,据此回答5~7题。 5.甲、乙两地的经度差约为() A.40° B.41° C.45° D.50° 6.飞机①上的旅客经历的昼长是() A.16小时45分钟 B.13小时 C.15小时 D.12小时15分钟 7.飞机②同时以同样的速度从甲向丁飞行3小时30分钟正好到达丁, 则下列有可能的是() A.飞机②于丁地日落1小时后抵达 B.飞机②上的旅客经历的昼长比飞机①上的长 C.飞机②在丁地日落时正好抵达

飞行时间质谱仪

河南师范大学 光 谱 分 析 论 文 专业:新联物理 年级:2011级 学号:11020274003 姓名:王冉

飞行时间质谱仪 质谱仪(Mass spectrometry)是对电离的原子、分子以及分子的碎片进行测量。质谱仪有磁式、四电极的与飞行时间的等多种类型。按照带电粒子在磁场或电场中的飘移,或他们移动能量来确定它们的荷质比。 在激光质谱检测中最常用的是四级质谱仪与飞行时间质谱仪Time of Flight Mass Spectrometer (TOF),尤其是飞行时间质谱仪。飞行时间质谱仪是一种很常用的质谱仪。这种质谱仪的质量分析器是一个离子漂移管。由离子源产生的离子加速后进入无场漂移管,并以恒定速度飞向离子接收器。离子质量越大,到达接收器所用时间越长,离子质量越小,到达接收器所用时间越短,根据这一原理,可以把不同质量的离子按m/z值大小进行分离。 飞行时间质谱仪发展史:1948年A1E1Cameron和D1F1Eggers研制出世界上第一台飞行时间质谱仪实验样机,其直线飞行管长达10m,分辨率却不到5。初期由于质量分辨本领很低,很长时间未得到推广应用,但研究工作一直持续不断。值得注意的进展是1955年W1C1Wiley和I1H1Mclaren从理论上探讨限制TOFMS分辨率的两个主要因素,即初始空间分散和初始能量分散,并通过新型离子枪,双场加速和延迟引出的方法,将直线式飞行时间质谱仪的分辨率提高到300。但此后的20年,TOFMS的发展一直处于低谷,其分辨率在几百之内。直到1973年B1A1Marmylin引入静电反射器制成反射式飞行时间质谱仪,用离子

四极杆质谱原理和技术

四极杆质谱原理和技术复旦大学研究生课程《生物质谱技术与方法》 四极杆质谱原理和技术 IntroductiontoquadrupoleMStheory&technology 徐国宾/杨芃原教授hoggyxu@gmail.复旦大学化学系 Biomass.fudan. 四极杆质谱的基本原理 四极杆分析器的基本要素 简单的四极杆结构示意图 ● 电场分析器 ●直流电压U● 交流电压Vsinωt● 电场结构 ● 四极场quadrupolar● 电极 ●圆柱、双曲线● 场半径r 四极杆分析器内部的电势呈马鞍面 ● 四极场内部的电势

●瞬间● 时变 四极杆分析器内部的电势呈马鞍面 ● 沿着x和y轴对称● 等电势面是一个马鞍面● (0,0)点电势为0V,而且是等电势马鞍面的鞍点● 带电粒子在其中受到的x方向的作用力与粒子和x轴的距离 成正比 离子在四极场中的运动 离子在x方向感受到的电场可以表示为 这样离子受到的电场力可以表示为: 结合牛顿第二定律,加入加速度的方程: 将电场和加速度展开后,,可得, 描述离子运动的马修方程 ?mileLéonardMathieu(1835~1890)法国数学家,研究了鼓的震动,给出了 微分方程和解 马修方程和离子的运动方程可以很好的对应起来 对应离子运动特征参数 a对应着直流的强度q 对应着交流的强度

马修方程的解和稳定区 马修方程的稳定区 只有在稳定区内的运动形式在空间上才是有限的——稳定高于一切! 四极杆的稳定区 四极杆的稳定区示意图 ● 离子需要在x和y方向都稳定才能通过四极杆● 稳定区上下对称● 特殊点: ● (0.908,0) LMCO,低质量歧视● (0,0) Zeroblast,氢的不准确● (0.706,0.237) 四极杆工作点 利用稳定区筛选离子 ● 目标:只让单一的m/z离子通过 四极杆 技术:(0.706,0.237)

等待航线简介与飞行方法

等待航线简介及飞行方法 SINO-DLH-0720整理 参考资料:《商用飞行员教程》 《ROD地面飞行学校》 中国模拟飞行学院内部教学资料,未经允许谢绝转载

等待航线 等待航线简介: 在飞行当中经常听到管制员给这样的指令“XX机组在XXX航点加入标准等待程序”,随后会看到机组在某个地方开始沿着类似跑道形状的轨迹飞行,这就是我 们所谓的等待航线,如下图(图1)所示。其中的两条直线分别称作“入航(inbound)”和“出航(outbound)”。 (图1) 当然这个圈不是随便想怎么转就怎么转,往哪个方向转,转一圈的时间是多少,以怎样的方式进入等待程序都有严格的规定,也就是说我们要按照标准等待航线的程序来执行。标准等待航线是一种沿直角航线的机动飞行。标准等待航线采用右转弯,等待定位点可以是导航台上空或者交叉定位点(如航点),其转弯使用 的坡度为25°或标准转弯率3°/s对应的坡度,以所需坡度小者为准。非标准等待航线改为左转弯,其他程序相同。 等待航线的航段长度也根据飞机的地速和高度的不同而不同。静风条件下,等待高度在14000ft(4250m)或以下时,出航边的飞行时间为1min;等待高度高于14000ft(4250m)时,出航边的飞行时间为1.5min。也就是说,如果飞机的地速

为120kt并且在4000m的高度做等待,那么等待航线出航边的长度约为2海里。当然在实际飞行当中也有可能出现偏差,比如说对于一个出航边为1分钟的等待航线,在入航边只飞了45秒而不是1分钟,那么修正的方法就是缩短入航边时间延长出航边时间15秒。如果在等待航线上有侧风的话还需要进行侧风修正,修正侧风影响的方法是:在入航边时判断偏流以便保持入航航迹,确定偏流后应使用3倍偏流的航向修正量在此出航边上进行侧风修正。如果不进行侧风修正很容易因为侧风影响而使飞机从新转回入航边时很难切入向台航向道。图2中左图为修正量不足的航迹,右图为正确使用3倍修正量的航迹 (图3) 当飞机速度不同的时候等待航线的范围也不同,表速越大等待航线的范围也就越大,图4所示的是根据不同的高度对应的最大等待速度(速度为指示空速)。但是在实际飞行过程中通常会小于规定的最大速度飞行。如果飞机的表速大于最大等待速度,管制员将要求飞机在到达预定等待定位点前3分钟减速。

飞行时间质谱仪

河南师大学 光 谱 分 析 论 文

专业:新联物理 年级:2011级 学号:11020274003 :王冉 飞行时间质谱仪 质谱仪(Mass spectrometry)是对电离的原子、分子以及分子的碎片进行测量。质谱仪有磁式、四电极的与飞行时间的等多种类型。按照带电粒子在磁场或电场中的飘移,或他们移动能量来确定它们的荷质比。 在激光质谱检测中最常用的是四级质谱仪与飞行时间质谱仪Time of Flight Mass Spectrometer (TOF),尤其是飞行时间质谱仪。飞行时间质谱仪是一种很常用的质谱仪。这种质谱仪的质量分析器是一个离子漂移管。由离子源产生的离子加速后进入无场漂移管,并以恒定速度飞向离子接收器。离子质量越大,到达接收器所用时间越长,离子质量越小,到达接收器所用时间越短,根据这一原理,可以把不同质量的离子按m/z值大小进行分离。

飞行时间质谱仪发展史:1948年A1E1Cameron和D1F1Eggers 研制出世界上第一台飞行时间质谱仪实验样机,其直线飞行管长达10m,分辨率却不到5。初期由于质量分辨本领很低,很长时间未得到推广应用,但研究工作一直持续不断。值得注意的进展是1955年W1C1Wiley和I1H1Mclaren从理论上探讨限制TOFMS分辨率的两个主要因素,即初始空间分散和初始能量分散,并通过新型离子枪,双场加速和延迟引出的方法,将直线式飞行时间质谱仪的分辨率提高到300。但此后的20年,TOFMS的发展一直处于低谷,其分辨率在几百之。直到1973年B1A1Marmylin引入静电反射器制成反射式飞行时间质谱仪,用离子反射器抵消同一质荷比不同初始能量的离子飞行时间的分散,使得TOFMS的分辨率有较大突破达到3000。另一项重要的革新则是1987年发明的垂直引入技术,不仅提高离子传输效率还为各种离子源与飞行时间分析器相联提供一个通用接口。此后伴随着快电子技术、大面积检测器技术、计算机技术和机械加工工艺的不断进步,TOFMS的性能也不断提高。1998年A1F1Dodonov等设计一台垂直引入反射式TOFMS,其质量分辨率达到20000以上。该技术的出现使TOFMS进 入一个前所未有的快速发展阶段。 在飞行时间质谱仪里,以往多采用单场推斥脉冲,但现在多采用双推斥脉冲。采用双推斥脉冲可以保证不增加离子的空间分散和能量分散,这对提高仪器的分辨率非常重要。使用正负双推斥脉冲就相当于把原有的脉冲峰峰值增加了一倍,可以克服传统的单脉冲在提高脉冲

飞行时间质谱系统产品技术要求yixinbochuang

飞行时间质谱系统 适用范围:飞行时间质谱系统Clin-ToF-Ⅱ通过检测生物大分子的分子量,使用蛋白指纹图谱技术,用于对口腔分离的乳酸杆菌、变异链球菌以及白色念珠菌的鉴定。 1.1 产品名称 本仪器全称为飞行时间质谱系统(Clin-ToF-Ⅱ) 1.2 产品型号 1.3 产品结构组成 由主机和计算机(含分析软件)组成,其中主机主要由激光器、质量检测器、靶板、真空泵组和开关电源组成。 2.1外观 外壳应表面整洁,色泽均匀,无伤斑,裂纹等缺陷; 文字和标志应清晰可见;各指示或显示装置应准确清晰; 塑料件应无起泡、开裂、变形以及灌注物溢出现象; 控制和调节机构应灵活可靠,紧固部位应无松动。 2.2技术参数(性能要求) 2.2.1质量测量范围 质谱仪检测离子的质荷比范围为1540Da ~16950Da 。 2.2.2准确度

2.2.2.1内标法 以参考品B完成校对后,参考品A、C的质量漂移应在800ppm内;以参考品D完成校对后,参考品E的质量漂移应在1500ppm内;以参考品F完成校对后,参考品G的质量漂移应在800ppm内。 2.2.2.2外标法 参考品A、B、C、D、E、F、G分别点在靶板上邻近的两点,以其中一点的参考品进行校对,另一点内的参考品质量漂移应在1500ppm内。 2.2.3灵敏度 表示质谱仪在一定信噪比下能够出峰的所需样品量。浓度为10 fmol/μl 的参考品A、浓度为20 fmol/μl的参考品B、浓度为2pmol/μl的参考品C、浓度为5pmol/μl的参考品D、浓度为10pmol/μl的参考品E条件下,检测参考品A、B、C、D、E,应有信噪比 (S/N) >3的出峰。 2.2.4分辨率 50 < 分辨率 < 3500。 2.2.5重复性 检测参考品A、B、C、D、E物质,重复15次实验,CV<1%。 2.3系统功能 2.3.1具有移入和移出样品靶功能 打开控制软件运行MALDI MS程序,进出靶板。 2.3.2具有提供真空检测环境的功能 可利用内置真空计检测工作状态下飞行管内部的真空度。 2.3.3选择实验条件功能

时间质谱

对时间质谱仪器的探究 摘要:质谱分析仪用来测定有机化学中分子结构和分子量,飞行时间质谱TOFMS ( Time of Flight Mass Spectrometry)以其分析速度快,分析质量范围广而在生命科学,分析化学等领域得到了广泛的应用。本文主要从时间质谱仪的构造,原理,发展历程、应用、发展趋势以及前景进行了探讨。 关键词:飞行时间质谱、联用技术、生物分析、基因工程、生命科学、药物代谢 正文:飞行时间质谱仪(time of flight mass spectrometry ,TOF-MS) 早在1955 年就商品化了,在1960 年代曾得到广泛应用,但是不久即 被分辨率和灵敏度更高的扇形磁场质谱仪和四极质谱仪所取代。其主要原因是分辨率低,缺乏在微秒级范围内记录和处理数据的技术。二次世界大战后,随着近代物理学、电子学、计算机、真空和机械加工等技术的进步,TOF-MS无论在性能上还是功能上都取得显著的进步。近年来空间聚焦、反射镜和垂直加速技术的发展使得飞行时间质谱的分辨率已经可以达到55000 ,而且数据采集速率也可高达4G/s。尤其值得注意的是由于基质辅助激光解吸离子化技术 (matrix-assistedlaser desorption ionization ,MALDI) 和电喷雾电离技术(electrospray ionization ,ESI) 的出现,使“古老”的飞行时间质谱仪得到了新生。以TOF-MS 技术搭建的分析平台分析速度快、灵敏度高和质量范围宽被广泛地应用于多肽、核酸、多糖等生物大分子的分子质量的测定、药物筛选、蛋白质的序列测定以及高分子

化合物的分子质量分布和末基端分析等。 TOFMS的主要构造及基本原理: TOF - MS一般由离子源、飞行时间质量分析器、检测器、高真空系统及信号记录与处理系统等部分组成,其工作原理如下所示 TOF-MS 分析方法的原理非常简单。样品在离子源中离子化后即被电场加速,假设离子在电场方向上初始位移和初速度都为零,所带电荷数为q,质量数为m, 加速电场的电势差为V, 则加速后其动能应为:m v2 / 2= qe V (1)其中,v 为离子在电场方向上的速度。离子以此速度穿过负极板上的栅条,飞向检测器。离子从负极板到达检测器的飞行时间t,就是TOFMS进行质量分析的判据。在传统的线性TOFMS,离子沿直线飞行到达检测器;而在反射型TOFMS 中,离子经过多电极组成的反射器后反向飞行到达检测器,后者在分辨率方面优于前者。 飞行时间质谱的性能特点 (1)质量范围宽: TOF - MS从理论上讲,没有质量分析的上限,只是由

飞行时间质谱(TOF-MS)操作规程

飞行时间质谱操作规程 一,靶板清洗程序 1.用丙酮冲洗靶板直到去除所有可见的样品残余 2.用1%甲酸溶液超声10分钟 3.用去离子水超声10分钟 4.用分析纯丙酮超声10分钟 5.用分析纯甲醇超声10分钟 6.放入盒中,自然干燥 二,样品制备 基质选择及配置标准溶液 本实验室现有基质如下: 3-Indoleacetic acid (IAA),3-Hydroxypicolinic acid (HPA),Trihydroxyanthracene (DI),2,5-Dihydroxybenzoic acid (DHB),2',4',6'-Trihydroxyacetophenone monohydrate (THAP),2',6'-Dihydroxyacetophenone (DHAP),2-(4-Hydroxyphenylazo)benzoic acid (HABA), 根据测试人样品特点,参考相应文献报道,选择合适基质(以下表格仅供参考) Dissolve 10 mg in 1 mL of mixed solution of acetonitrile and 0.1% TFA (2:3). Most samples such as protein, DNA, sugar, lipid and synthetic high polymer For 1 mg of high polymer, dissolve 10 mg and 1 mg of NaCl, LiCl or KCl in demineralized water. Polar synthetic high polymer (All become Na, Li or K added ions.) Gentisic acid, Aldrich 14,935-7 2,5-Dihydroxybenzoic acid (DHB) (C7H6O4:154.1) Dissolve 108 mg and 16 mg of ammonium citrate dibasic in a 50% acetonitrile solution. Single stranded DNA, RNA of 50 mer or more For 1 mg of high polymer, dissolve 10 mg in chloroform or THF. Non-polar synthetic high polymer Dithranol, Sigma D-2773 1,8-Dihydroxy-9[10H]-anthraceno ne (C14H10O3:226.2) For 1 mg of high polymer, dissolve 10 mg and 1 mg of silver trifluoroacetate in chloroform or THF. Non-polar synthetic high polymer (All become Ag added ions.) Remarks: 1, 由于本仪器主要用于合成化合物的表征,故以以上两种基质使用最为广泛。 2, 基质溶液应当在每次测试前配制,如需放置隔夜,请储存于闭光、低温条件(冰箱) 三,点样 It is necessary to use methods of dropping to a sample plate that are suitable for different samples or matrices individually. This section describes the following three basic methods. Dropping method (1): Usually used. Dropping method (2): Used to drop a large amount of the same sample to samples. (Standard sample in the auto analysis mode, etc.) Dropping method (3) : Used for solid samples.

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