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气相色谱仪的使用

气相色谱仪的使用
气相色谱仪的使用

气相色谱仪的使用

气相色谱仪在火灾调查、石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保等方面应用很广。它除用于定量和定性分析外,还能测定样品在固定相上的分配系数、活度系数、分子量和瑞盛比表面积等物理化学常数。一种对混合气体中各组成分进行分析检测的仪器。让我们跟着武汉泰特沃斯一起来了解气相色谱仪的使用过程。

1.对色谱仪分析室的要求

(1)分析室周围不得有强磁场,易燃及强腐蚀性气体。

(2)室内环境温度应在5——35度范围内,湿度小于等于85%(相对湿度),且室内应保持空气流通。有条件的厂最好安装空调。

(3)准备好能承受整套仪器,宽高适中,便于操作的工作平台。一般工厂以水泥平台较佳(高0.6——0.8米),平台不能紧靠墙,应离墙0.5——1.0米,便于接线及检修用。

(4)供仪器使用的动力线路容量应在10KVA左右,而且仪器使用电源应尽可能不与大功率耗电量设备或经常大幅度变化的用电设备共用一条线。电源必须接地良好,一般在潮湿地面(或食盐溶液灌注)钉入长约0.5——1.0米的铁棒(丝),然后将电源接地点与之相连,总之要求接地电阻小于1欧姆即可。

2.气源准备及净化

(1)气源准备

事先准备好需用气体的高压钢瓶(一般大中城市均可购到),装某一种气体的钢瓶只能装这种气体,每个钢瓶的颜色代表一种气体,不能互换。一般用氮气,氢气,空气这三种气体,每种气体最好准备两个钢瓶,以备用。有的厂使用氢气发生器和空气压缩机也可,但空压机必须无油。凡钢瓶气压下降到1——2Mpa时,应更换气瓶。一般厂家使用以上气体99.99%即可,电子捕获检测器必须使用高纯气源99.999%以上。

(2)气源净化

为了除去各种气体中可能含有的水分,灰分和有机气体成分,在气体进入仪器之前应先经过严格净化处理。若全部使用钢瓶气体,有的色谱仪附有净化器,且内已填有5A分子筛,活性炭,硅胶,基本可满足要求。若使用一般氢气发生器,则必须加强对水分的净化处理,故应增大干燥管面积(体积在450立方厘米以上为好,填料

用5A分子筛为佳),并在发生器后接容积较大的储器桶,以减少或克服气源压力波动时对仪器基线的影响。若使用空压机作空气来源,空压机进气口应加强空气过滤,加大净化管体积,在干燥管内应填充一半5A分子筛,一半活性炭。一般国产无油气体压缩机可满足需要。

3.色谱仪成套性检查及安放

仪器开箱后,按资料袋内附件清单,进行逐项清点,并将易损零件的备件予以妥善保存。然后按照仪器的使用说明书上要求,将其放置于工作平台上,并对着接线图和各插头·,插座将仪器各部分连接起来,最后连接记录仪和数据处理机。注意各接头不要接错。

4.外气路的连接

(1)减压阀的安装

有的仪器随机带有减压阀,若没有的则要购买。所用的是2只氧气,1只氢气减压阀。将2只氧气减压阀,1只氢气减压阀分别装到氮气,空气和氢气钢瓶上(注意氢气减压阀螺纹是反向的,并在接口处加上所附的O形塑料垫圈,以便密封),旋紧螺帽后,关闭减压阀调节手柄(即旋松),打开钢瓶高压阀,此时减压阀高压表应有指示,关闭高压阀后,其指示压力不应下降,否则有漏,应及时排除(用垫圈或生料带密封),有时高压阀也会漏,要注意。然后旋动调节手柄将余气排掉。

(2)外气路连接法

把钢瓶中的气体引入色谱仪中,有的采用不锈钢管(φ2×0.5mm),有的采用耐压塑料管(φ3×0.5mm)。采用塑料管容易操作,所以一般采用塑料管。若用塑料管,在接头处就要有不锈钢衬管(φ2×20mm)和一些密封用的塑料等材料。从钢瓶到仪器的塑料管的长度视需要而定,不宜过长,然后用塑料管把气源和仪器(气体进口)连接起来。

(3)外气路的检漏

把主机气路面板上载气,氢气,空气的阀旋钮关闭,然后开启各路钢瓶的高压阀,调节减压阀上低压表输出压力,使载气,空气压力为0.35——0.6Mpa(约3.5——6.0kg/cm3),氢气压力为0.2——0.35 Mpa。然后关闭高压阀,此时减压阀上低压表指示值不应下降,如下降,则说明连接气路中有漏,应予排除。

5.色谱仪气路气密性检查

气密性检查是一项十分重要的工作,若气路有漏,不仅直接导致仪器工作不稳定或灵敏度下降,而且还有发生爆炸的危险,故在操作使用前必须进行这项工作(气

密检查一般是检查载气流路,氢气和空气流路若未拆动过,可不检查)。方法是,打开色谱柱箱盖,把柱子从检测器上拆下,将柱口堵死,然后开启载气流路,调低压输出压力为0.35——0.6Mpa,打开主机面板上的载气旋钮,此时压力表应有指示。最后将载气旋钮关闭,半小时内其柱前压力指示值不应有下降,若有下降则有漏,应予排除。若是主机内气路有漏,则拆下主机有关侧板,用肥皂水(最好是十二烷基磺酸钠溶液)逐个接头检漏(氢,空气也可如此检漏),最后将肥皂水擦干。

气相色谱仪使用常识~注意事项

气相色谱仪使用常识-注意事项 安装色谱柱 1.安装拆卸色谱柱必须在常温下。 2.填充柱有卡套密封和垫片密封,卡套分三种,金属卡套,塑料卡套,石墨卡套,安装时不易拧的太紧。垫片式密封每次按装色谱柱都要换新的垫片(岛津色谱是垫片密封)。 3.色谱柱两头是否用玻璃棉塞好。防止玻璃棉和填料被载气吹到检测器中。 4.毛细管色谱柱安装插入的长度要根据仪器的说明书而定,不同的色谱汽化室结构不同,所以插进的长度也不同。需要说明的如果你用毛细管色谱柱采用不分流,汽化室采用填充柱接口这时与汽化室连接毛细管柱不能探进太多,略超出卡套即可。 氢气和空气的比例对FID检测器的影响 氢气和空气的比例应1:10,当氢气比例过大时FID检测器的灵敏度急剧下降,在使用色谱时别的条件不变的情况下,灵敏度下降要检查一下氢气和空气流速。氢气和空气有一种气体不足点火时发出“砰”的一声,随后就灭火,一般当你点火电着就灭,再点还着随后又灭是氢气量不足。 使用TCD检测器 1.氢气做载气时尾气一定要排到室外。 2.氮气做载气桥流不能设大,比用氢气时要小的多。 3.没通载气不能给桥流,桥流要在仪器温度稳定后开始做样前在给。 如何判断FID检测器是否点着火 不同的仪器判断方法不同,有基流显示的看基流大小,没有基流显示的用带抛光面的扳手凑近检测器出口,观察其表面有无水汽凝结。 气相色谱常见故障诊断 气相色谱种类很多,性能也各有差别。主要包括两个系统。即气路系统和电路系统。气路系统主要有压力表、净化器、稳压阀、稳流阀、转子流量计、六通进样阀、进样器、色谱柱、检测器等;电子系统包括各用电部件的稳压电源、温控装置、放大线路、自动进样和收集装置、数据处理机和记录仪等电子器件。 要分析和判断色谱仪的故障所在,就必须要熟悉气相色谱的流程和气、电路这两大系统,特别是构成这两个系统部件的结构、功能。色谱仪的故障是多种多样的,而且某一故障产生的原因也是多方面的,必须采用部分检查的方法,即排除法,才可能缩小故障的围。对于气路系统出的故障,不外乎是各种气体(特别是载气)有漏气的现象、气体不好、气体稳压稳流不好等等。 例如:基线若始终向下漂移,即“电平”值逐渐变小至负数,这极有可能是载气泄漏,那么就要查找各个接头部件是否有漏的现象,若不漏而基线仍漂移,则可能是电路系统的故障。色谱气路上的故障,分析工作者可以找出并排除,但要排除电路上的故障则并非易事,就需要分析工作者有一定的电子线路方面的知识,并且要弄清楚主机接线图和各系统的电原理图(尤其是接线图)。在这些图上清楚的画出了控制单元和被控对象间的关系,具体的标明了各接插件引线的编号和去向,按图去检查电路、找寻故障是非常方便的。

气相色谱仪原理(图文详解)

气相色谱仪原理(图文详解) 什么是气相色谱 本章介绍气相色谱的功能和用途,以及色谱仪的基本结构。 气相色谱(GC)是一种把混合物分离成单个组分的实验技术。它被用来对样品组分进行鉴定和定量测定: 基子时间的差别进行分离 和物理分离(比如蒸馏和类似的技术)不同,气相色谱(GC)是基于时间差别的分离技术。 将气化的混合物或气体通过含有某种物质的管,基于管中物质对不同化合物的保留性能不同而得到分离。这样,就是基于时间的差别对化合物进行分离。样品经过检测器以后,被记录的就是色谱图(图1),每一个峰代表最初混合样品中不同的组分。 峰出现的时间称为保留时间,可以用来对每个组分进行定性,而峰的大小(峰高或峰面积)则是组分含量大小的度量。 图1典型色谱图

系统 一个气相色谱系统包括 可控而纯净的载气源.它能将样品带入GC系统进样口,它同时还作为液体样品的气化室色谱柱,实现随时间的分离 检测器,当组分通过时,检测器电信号的输出值改变,从而对组分做出响应 某种数据处理装置图2是对此作出的一个总结。 样品 载气源一^ 进样口一^ 色谱柱一^ 检测器一_ 数据处理」 图2色谱系统 气源 载气必须是纯净的。污染物可能与样品或色谱柱反应,产生假峰进入检测器使基线噪音增大等。推荐使用配备有水分、烃类化合物和氧气捕集阱的高纯载气。见图

钢瓶阀 若使用气体发生器而不是气体钢瓶时,应对每一台GC都装配净化器,并且使气源尽可能靠近仪器的背面。 进样口 进样口就是将挥发后的样品引入载气流。最常用的进样装置是注射进样口和进样阀。注射进样口 用于气体和液体样品进样。常用来加热使液体样品蒸发。用气体或液体注射器穿透隔垫将样品注入载气流。其原理(非实际设计尺寸)如图4所示。

GC-2030岛津气相色谱仪操作规程

GC-2030 岛津气相色谱仪操作规程 1. 目的 1.1. 建立GC-2030气相色谱标准操作规程,以保证检验工作正常进行。 2. 范围 2.1. GC-2030气相色谱仪的日常操作。 3. 参考 3.1. 气相色谱仪Nexis GC-2030操作指南 4. 职责 4.1. 质量控制部检验员负责按照本文规定进行使用和清洁维护。 4.2. 质量控制部现场QA负责检查监督本规程的执行情况。 5. 内容 5.1. 开机前准备 5.1.1. 供气:打开载气和其他气体的主阀以向气相色谱仪供气; 5.1.2. 依次打开气相色谱、电脑和打印机的电源; 5.2. 账户登录 5.2.1. 在windows用户帐户登录界面选择相应的个人账户,输入登录密码进入 windows操作系统; 5.2.2. 双击桌面上的快捷方式,启动LabSolutions工作站。在登录界面 用户ID下拉列表中选择相应的个人账户,输入登录密码进入LabSolutions 工作站操作界面; 5.3. 启动分析程序

5.3.1. 登录后点击左上角的【选择项目】,在弹出的对话框中根据需要检测的样 品选择相应的项目,点击确定自动切换至对应的项目。 5.3.2. 点击左上角的【仪器】图标,双击右侧对应的仪器图标启动分析程 序(注意:仪器图标蓝色代表联机,黄色代表脱机); 5.3.3. 点击分析程序左上角的【文件】,在下拉列表中选择【打开方法文件】, 在弹出的对话框中选择相应的方法文件,点击打开,分析程序自动读取相 应的方法文件的仪器参数;

5.3.4. 点击分析程序左侧的【数据采集】,单击下拉列表中的图标,仪器根 据设定的GC启动顺序开始启动; 5.3.5. 仪器在确认达到方法要求的温度和其他预设值后,仪器状态显示为绿色的 【就绪】。 5.4. 设置仪器参数 5.4.1. 打开【数据采集】窗口中的【控制面板】

气相色谱仪操作步骤(精)

气相色谱仪操作步骤 1 打开氮气、氢气、空气发生器的电源开关(或氮气钢瓶总阀),调整输出压力稳定在0.4Mpa左右(气体发生器一般在出厂时已调整好,不用再调整)。 2. 打开色谱仪气体净化器的氮气开关转到“开”的位置。注意观察色谱仪载气B的柱前压上升并稳定大约5分钟后,打开色谱仪的电源开关。 3. 设置各工作部温度。TVOC分析的条件设置:(a)柱箱:柱箱初始温度50℃、初始时间10min、升温速率5℃/min、终止温度250℃、终止时间10min; (b)进样器和检测器:都是250℃。苯分析时的色谱条件:(a)柱箱:柱箱初始温度100℃、初始时间0min、升温速率0℃/min、终止温度0℃、终止时间0min; (b)进样器和检测器:都是150℃。 4. 点火:待检测器(按“显示、换档、检测器”可查看检测器温度)温度升到100℃以上后,打开净化器上的氢气、空气开关阀到“开”的位置。观察色谱仪上的氢气和空气压力表分别稳定在0.1Mpa和0.15Mpa左右。按住点火开关(每次点火时间不能超过6~8秒钟)点火。同时用明亮的金属片靠近检测器出口,当火点着时在金属片上会看到有明显的水汽。如果在6~8秒时间内氢气没有被点燃,要松开点火开关,再重新点火。在点火操作的过程中,如果发现检测器出口内白色的聚四氟帽中有水凝结,可旋下检测器收集极帽,把水清理掉。在色谱工作站上判断氢火焰是否点燃的方法:观察基线在氢火焰点着后的电压值应高于点火之前。 5. 打开电脑及工作站A,打开一个方法文件:TVOC分析方法或苯分析方法。显示屏左下方应有蓝字显示当前的电压值和时间。接着可以转动色谱仪放大器面板上点火按钮上边的“粗调”旋钮,检查信号是否为通路(转动“粗调”旋钮时,基线应随着变化)。待基线稳定后进样品并同时点击“启动”按钮或按一下色谱仪旁边的快捷按钮,进行色谱数据分析。分析结束时,点击“停止”按钮,数据即自动保存。 8.关机程序:首先关闭氢气和空气气源,使氢火焰检测器灭火。在氢火焰熄灭后再将柱箱的初始温度、检测器温度及进样器温度设置为室温(20-30℃),待温度降至设置温度

气相色谱操作规程

一、载气钢瓶的使用规程 1、钢瓶必须分类保管,直立因定,远离热源,避免暴晒及强烈震动,氢气室存放量不得超过二瓶。 2、氧气瓶及专用工具严禁与油类接触。 3、钢瓶上的氧气表要专用,安装时螺扣要上紧。 4、操作时严禁敲打,发现漏气须立即修好。 5、用后气瓶的剩余残压不应少于980 kPa。 6 、氢气压力表系反螺纹,安装拆卸时应注意防止损坏螺纹。 二、减压阀的使用及注意事项器仪表同 1、在气相色谱分析中,钢瓶供气压力在9.8-14.7 MPa。 2、减压阀与钢瓶配套使用,不同气体钢瓶所用的减压阀是不同的。氢气减压阀接头为反向螺纹,安装时需小心。使用时需缓慢调节手轮,使用权后必须旋松调节手轮和关闭钢瓶阀门。

3、关闭气源时,先关闭减压阀,后关闭钢瓶阀门,再开启减压阀,排出减压阀气体,最后松开调节螺杆。 三、微量注射器的使用及注意事项 1、微量注射器是易碎器械,使用时应多加小心,不用时要洗净放入合,不要随便玩弄,来回空抽,否则会严重磨损,损坏气密性,降低准确度。 2、微量注射器在使用前后都须用丙酮等溶剂清洗。 3、对10-100微升的注射器,如遇针尖堵塞,宜用直径为0.1 mm的细钢丝耐心穿通,不能用火烧的方法。 4、硅橡胶垫在几十次进样后,容易漏气,需及时更换。 5、用微量注射器取液体试样,应先用少量试样洗涤多次,再慢慢抽入试样,并稍多于需要量。如有气泡则将针头朝上,使气泡上升排出,再将过量的试样排出,用泸纸吸去针尖外所沾试样。注意切勿使针头的试样流失。 6、取好样后应立即进样,进样时,注射器应与进样口垂直,针尖刺穿硅橡胶垫圈,插到底后迅速注入试样,完成后立即拔出注射器,整个动作应进行得稳当,连贯,迅速。针尖在进样器中的位置,插入速度,停留时间和拔出速度等都会影响进样的重复性,操作时应注意。 四、热导池检测器的使用及注意事项 1、开启热导电源前,必须先通载气,实验结束时,把桥电流调到最小值,再关闭热导电源,最后关闭载气。

气相色谱仪使用方法及实验操作步骤

液相色谱仪、气相色谱仪、原子吸收分光光度计、红外光谱仪、核磁共振、原子发射光谱等分析仪器 气相色谱仪使用方法及实验操作步骤: A、打开氮气、氢气、空气发生器的电源开关(或氮气钢瓶总阀),调整输出压力稳定在0.4Mpa左右(气体发生器一般在出厂时已调整好,不用再调整)。 B、打开色谱仪气体净化器的氮气开关转到“开”的位置。注意观察色谱仪载气B的柱前压上升并稳定大约5分钟后,打开色谱仪的电源开关。 C、设置各工作部温度。TVOC分析的条件设置:(a)柱箱:柱箱初始温度50℃、初始时间10min、升温速率5℃/min、终止温度250℃、终止时间10min; (b)进样器和检测器:都是250℃。脂肪酸分析时的色谱条件:(a)柱箱:柱箱初始温度140℃、初始时间5min、升温速率4℃/min、终止温度240℃、终止时间15min; (b)进样器温度是260℃,检测器温度是280℃。 D、点火:待检测器(按“显示、换档、检测器”可查看检测器温度)温度升到150℃以上后,打开净化器上的氢气、空气开关阀到“开”的位置。观察色谱仪上的氢气和空气压力表分别稳定在0.1Mpa 和0.15Mpa左右。按住点火开关(每次点火时间不能超过6~8秒钟)点火。同时用明亮的金属片靠近检测器出口,当火点着时在金属片上会看到有明显的水汽。如果在6~8秒时间氢气没有被点燃,要松开点火开关,再重新点火。在点火操作的过程中,如果发现检测器出口白色的聚四氟帽中有水凝结,可旋下检测器收集极帽,把水清理掉。在色谱工作站上判断氢火焰是否点燃的方法:观察基线在氢火焰点着后的电压值应高于点火之前。 E、打开电脑及工作站(通道一分析脂肪酸,通道二分析碘),打开一个方法文件:脂肪酸分析方法或碘分析方法。显示屏左下方应有蓝字显示当前的电压值和时间。接着可以转动色谱仪放大器面板上点火按钮上边的“粗调”旋钮,检查信号是否为通路(转动“粗调”旋钮时,基线应随着变化)。待基线稳定后进样品并同时点击“启动”按钮或按一下色谱仪旁边的快捷按钮,进行色谱数据分析。分析结束时,点击“停止”按钮,数据即自动保存。 F、关机程序:首先关闭氢气和空气气源,使氢火焰检测器灭火。在氢火焰熄灭后再将柱箱的初始温度、检测器温度及进样器温度设置为室温(20-30℃),待温度降至设置温度后,关闭色谱仪电源。最后再关闭氮气。 高效液相色谱 我国药典收载高效液相色谱法项目和数量比较表: 鉴于HPLC应用在药品分析中越来越多,因此每一个药品分析人员应该掌握并应用HPLC。 三、色谱法分类 (3) 四、色谱分离原理 (3) II.基本概念和理论 (5) 一、基本概念和术语 (5) 二、塔板理论 (8)

气相色谱仪操作规程

GC9560气相色谱仪操作规程 一、仪器的操作 1.开机:打开氮气总阀门,调节减压器至0.4Mpa。打开氮气-空气发生 器的电源,流量显示为0.4Mpa(指向数字4)。 2.打开电脑和色谱工作站,让色谱工作站处于采样状态。 3.检查气相色谱仪上气压表:在气相色谱仪开机前检查气压表显示。 4.打开气相色谱仪的电源。 5.检查气相色谱仪程序(TVOC)的条件。 /min,温度升至250℃,保持2min。 6.按“起始”键,此时工作状态灯亮起,这时所有加热器的温度由初始设置温度上升至设定温度。 7.当检测器的温度上升至大于150℃时,点击“输入键”开始点火。没有一次性点火成功,请间隔再次点火(点火前,工作站处于采样状态,点火后,电压数应为0至5000UV左右。否则用FIDI机械粗调)。 8.点火成功后,检查TENAX管是否安装好和六通阀是否在取样状态。 9.在准备灯的状态下,将加热炉拉近同时计时60s将六通阀拔到分析状态并按“起始键”程序开温开始,工作站开始分析。热解析3min后推出炉子,把六通

阀拔回取样状态。在检测苯时,不需要进行程序升温。 二、标准曲线的制作(TVOC):液体外标法 1. 定标采样:将管子连接在定标装置上,用微量进样器取标样,取0.05μ g、0.1μg、0.5μg、1.0μg 、2.0μg标准溶液分别注入Tenax-TA吸附管,5min 后取下并封存,以完成标准系列制备。(注意:从低浓度到高浓度:每次做之前要将Tenax-TA管吹干净;检查六通阀是否在取样状态)。 2.样品分析: (1)定标完毕后将管柱装好,在准备灯的状态下,将加热炉拉近同时计时60S将六通阀拔到分析状态并按“起始键”程序升温开始,工作站开始分析。热解析3min后推出炉子,把六通阀拔回取样状态。出图完毕炉温,结束分析。 (2)分析结束后,新建文件夹命名为**标线文件夹,点击“键红点”命名保存,保存在上面的标线文件夹里。载入TVOC标准曲线,进行“重分析”,假如保留时间不匹配,把表拖到左下角,分别改动标准曲线表的保留时间,再“重分析”。 3.建立ID表标准线:首先,打开0.05浓度的图谱,清空ID表(点击“清空”和“清空列表”);再点击“加入标准曲线”,再打开0.1浓度的谱图,点击标准曲线表,拉到左下角对时间(乙苯,对接二甲苯,苯乙烯,邻二甲苯),假如ID表中TVOC的保留时间不匹配的话,更改ID表的保留时间(范围±0.15),点击确认,再加载,以此类推,要输入8个含量(浓度),再检查ID表中的定量方法为“面积法”,“双对数”打钩,选择在甲苯项中“参与峰”。再点击ID表中的计算,计算完毕点击导出、命名,最后点击确定保存在标线文件夹中。 4.分析结束后,点击“键红点”命名保存,例tvoc-1。 5.检查ID表,是否是TVOC标准曲线。若不是,则打开ID表,再点击“载入”则找到一个标准曲线的文件名,打开,再确定。 6.打开分析好的样品谱图,输入采样体积,温度,气压,再点击“重分析”。若有不能识别的物质,则点击ID表对照更改时间在重分析得出计算结果。 三、关机 1.先关闭氢空一体机的电源。 2.结束程序升温,再点击“降温”待柱炉温度小于50℃后才能关机。 3.最后关闭氮气总阀,关闭电源。

TRACE1300气相色谱仪操作规程

TRACE1300气象色谱操作规程 一,仪器设备: 1.1仪器组成 a、TRACE 1300 GC b、氮气瓶 c、JM-3型空气发生器 d、JM-3型氢气发生器 e、AI 1310自动进样器 1.2 TRACE1300机身基本构造 a、仪器正面

b、仪器背面: c、仪器内部

二,仪器基本操作: 2.1色谱柱安装: a、进口端安装顺序:带上橡胶手套,取出红色垫片、螺帽、石墨垫依次套入毛细管,毛细管插入进样端(分流进样留出10mm,不分流进样留出5mm),拧紧螺丝; b、出口端(接入检测器),烧杯中倒入少量丙酮,将出口端插入丙酮,检测是否有载气流出(有气泡出来说明载气通过),然后将螺帽、石墨垫依次传入毛细管柱,用丙酮润湿的滤纸将毛细管柱前端擦拭干净,将毛细管柱接入检测器至顶,拧上螺丝(不可拧紧),将柱子抽回约2mm,拧紧螺丝。 注意:如果是新色谱柱,可只接进口端,出口端先不接入检测器,已老化色谱柱,待老化完成后柱温箱温度降下来后再行接入。 2.2开机: a、打开电脑,打开载气(氮气),保证载气压力在13.5Mpa,分压在0.5-0.6Mpa,打开主机电源(power),依次打开氢气、空气发生器开关。 b、在电脑主界面上,找到右下角的chromeleon服务管理器,在chromeleon服务管理器未打“ⅹ”的前提下才能保证仪器启动。 c、双击桌面上的“Chromeleon 7”变色龙图标,进入Chromeleom console界面 在该界面下依次有“Thermo Scientific GC Home”、“Sample”、“Front-Inlet”、“Oven”、“Channel-1”、“审计(I)”、“队列(Q)”;根据要求依次在各界面下设置相关参数。

安捷伦A气相色谱仪作业指导书

XXXX 环境监测站 安捷伦7820A 气相色谱仪作业指导书 修改记录 1.目的 为了不断提高和保证全站监测工作质量,规范我站的安捷伦7820A 气相色谱仪操作规程,方便分析人员使用、维护仪器。 2.适用范围 此作业指导书适用于安捷伦7820A 气相色谱仪。 3.操作程序

3.1 开机: 3.1.1.打开气源(按相应的检测器所需气体,FID需要氮气、氢气和空气)。 3.1.2打开计算机,进入Windows界面。 3.1.3打开7820A GC电源开关。 3.1.4待仪器自检完毕,双击“联机”图标,进入化学工作站,化学工作站自动与7820A通讯,建立连接。 3.2 7820A配置编辑 3.2.1点击“配置”按钮。在“其他”项目中选择压力单位。 3.1.2柱参数设定点击“色谱柱”按钮,进入柱参数设定画面。点击前面的数字,对该柱的名称、长度、内径、膜厚、最高使用温度、最低使用温度和该柱的类型进行设置;点击该柱下拉式箭头选择连接的进样口,检测器及加热类型;用“↑”和“↓”在各柱之间进行切换。 3.1.3在“模块”项目中选择后进样口和后检测器尾吹气的种类。 4.在“ALS”项目中输入所用自动进样针的规格。 3.3 测试以及数据采集方法编辑: 3.3.1 开始编辑完整方法 从“文件”菜单中选择“新建”→“方法”→“确定”。

3.3.2填写自动进样器的参数: 点击“”,设置进样体积:0.2uL,溶剂A 清洗,进样前清洗4次,进样后清洗4次,体积为最大,溶剂B清洗,进样前清洗4次,进样后清洗4次,体积为最大,样品清洗2次,样品抽吸次数6次,驻留时间,进样前:0分钟,进样后:0分钟,推杆速度:快速,粘度延迟:0秒,采样深度:不启用,进样类型:标准 L1气隙 0.2uL。 注:上述设置是常用设置,对于不同性质的样品,需要对某些参数进行更改,比如对于粘度较大的样品,需要将进样后驻留时间设为3-5s,同时将粘度延迟设为3-5s 3.3.3填写进样口参数: 点击“前进样器”或“后进样器”,根据需要填写前进样口或后进样口参数。输入数值后,在各参数前面打钩。根据需要设置进样口温度、进样的模式(分流、不分流、脉冲分流和脉冲不分流,毛细管柱一般要分流,填充柱一般不分流)。载气节省一般要开启。

气相色谱仪的操作流程及注意事项

(沈阳光正分析仪器有限公司https://www.sodocs.net/doc/d111984189.html,/cn/index.asp) 现在的气相色谱仪的操作都非常简单,类似于傻瓜式的操作。另外,如果购买我公司的产品,我们负责安装调试,培训操作人员。而且具有完善的售后服务。下面我就谈一下气相色谱仪的操作流程和注意事项。如有疑问欢迎随时来电咨询。 操作流程 一、开机前准备: 1、根据实验要求,选择合适的色谱柱; 2、气路连接应正确无误,并打开载气检漏; 3、信号线接所对应的信号输入端口。 二、开机: 1、打开所需载气气源开关,稳压阀调至0.3~0.5 Mpa,看柱前压力表有压力显示,方可开主机电源,调节气体流量至实验要求; 2、在主机控制面板上设定检测器温度、汽化室温度、柱箱温度,按《输入》键,升温; 3、打开氢气发生器和纯净空气泵的阀门,氢气压力调至0.3~0.4Mpa,空气压力调至0.3~0.5Mpa,在主机气体流量控制面板上调节气体流量至实验要求;当检测器温度大于100℃时,按《点火》按钮点火,并检查点火是否成功,点火成功后,待基线走稳,即可进样; 三、关机: 关闭FID的氢气和空气气源,将柱温降至50℃以下,关闭主机电源,关闭载气气源。关闭气源时应先关闭钢瓶总压力阀,待压力指针回零后,关闭稳压表开关,方可离开。 气相色谱使用注意事项 一、进样应注意问题: 手不要拿注射器的针头和有样品部位、不要有气泡(吸样时要慢、快速排出再慢吸,反复几次,10ul注射器金属针头部分体积0.6ul,有气泡也看不到,多吸1-2ul把注射器针尖朝上气泡上走到顶部再推动针杆排除气泡,(指10ul 注射器,带芯子注射器平感觉)进样速度要快(但不易特快),每次进样保持相

气相色谱仪操作规程完全版

气相色谱仪操作规程 GC9790气相色谱仪操作规程(一) (1) SP1000气相色谱仪操作规程 (1) Agilent4890D气相色谱仪操作规程 (2) HP-5890A气相色谱仪操作规程 (3) GC-9790气相色谱仪操作规程(二) (4) SP2100气相色谱仪操作规程 (5) GC-920色谱操作规程 (5) Agilent6890气相色谱仪操作规程 (6) GC9800TT型气相色谱仪操作步骤 (7) GC9800FF型气相色谱仪操作步骤 (8) 9001型气相色谱仪操作规程 (10) SP6800A气相色谱仪的操作说明 (12) GC-930色谱操作规程 (13) GC112A气相色谱操作规程 (14) GC122气相色谱操作规程 (14) GC1690气相色谱仪说明书 (15) 惠普4890D型气相色谱仪标准操作程序 (16) HP6890气相色谱仪操作规程 (19) SP-6890气相色谱仪操作规程 (20) HP-5890A气相色谱仪操作规程 (21) GC-14A气相色谱仪操作规程 (23) HP4890D气相色谱仪操作说明(二) (24) GC9890气相色谱仪操作步骤 (25) 岛津气相色谱GC-2010操作规程 (26) 岛津GC-14CPFID气相色操作规程 (27) GC-14C气相色谱简易操作规程 (27) Agilent6820-GC(ForCerityNDS) (29) 瓦里安CP3800气相色谱操作规程 (33) 安捷伦GC-6820使用规程 (35)

GC9790气相色谱仪操作规程(一) 1.检查仪器电源线连接是否正常、气路管线连接是否正常。 2.打开载气(N2)钢瓶总阀,并调节减压阀开关,使得输出的载气压力在0.3~0.5Mpa之间。 3.调节仪器上的载气调压阀,使得柱前压处在分析工作所需要的压力(一般来说,柱前压在0.05~0.1Mpa之间)。 4.打开电源开关,根据分析要求设置柱温、汽化温度、检测温度等参数,按确定键后仪器升温。同时打开色谱工作站电源。 5.仪器升温到设置温度后,打开空气发生器电源;同时扭开氢气钢瓶阀门,调节氢气减压阀压力在0.3Mpa左右。 6.调节仪器正面右下侧的针形阀,使空气压力在0.05MPa左右,氢气压力在0.15~0.2MPa之间,用点火枪点着FID的火焰,用玻璃片或铁片等冷的物体靠近检测器的盖帽,有水珠凝结表明点火成功(也可以通过观察工作站所显示的基线是否在点火瞬间开始上升来确定是否点火成功)。 7.将仪器右下侧空气、氢气的针形阀压力都缓慢调节到0.1MPa。 8.待基线稳定后开始分析测试工作。 9.分析工作结束后,可以立即关闭氢气钢瓶总阀以及空气发生器电源。 10.调低各路设定温度,使柱温箱、汽化室、检测器温度下降,待柱箱温度低于70℃即可关闭仪器电源。 11.关闭载气钢瓶上的总阀。清理仪器室的进样针、样品等物品,结束GC9790的操作。 SP1000气相色谱仪操作规程 1仪器组成 1.1气源部分,包括氮气钢瓶,氢气源发生器,空气源发生器。 1.2气相主机,包括氢火焰离子化检测器(FID)。 1.3计算机及C-21色谱数据采集单位组成。 2采样操作步骤 2.1选择合适的色谱柱安装于进样器一端,另一端安装于所用的检测器口。 2.2打开载气钢瓶的总阀及减压阀至0.4-0.5Mpa,确定有载气流量后,打开气相主机电源开关。在面板上按“设定”键进入设定参数界面,设定柱温(恒温、程序升温)、设定进样器温度,设定检测器温度。程序升温包括起始温度、起始时间、升温速率、结束温度、结束时间等。仪器在升温状态中,等待指示灯亮,到达所设状态,就绪指示灯亮,即可进样。2.3打开氢气发生器和空气发生器开关,平衡10分钟。按住气相主机上“点火”钮数秒钟即可。按“状态”键切换到状态界面可观察到信号显示及仪器各部件状态。 2.4打开电脑,双击BF-2002色谱工作站图标进入色谱工作站。

7890B气相色谱仪的操作规程

1、目的:建立安捷伦7890B GC气相色谱仪的操作规程,使检验人员能够正确的使用安捷伦7890B GC气相色谱仪。 2、适用范围:气态有机化合物或较易挥发的液体、固体有机化合物样品。 3、责任人:检测员 4、正文: 4.1 操作步骤 4.1.1 操作前准备 4.1.1.1 色谱柱的检查与安装首先打开柱温箱门看是否是所需用的色谱柱,若不是则旋下毛细管柱按进样口和检测器的螺母,卸下毛细管柱。取出所需毛细管柱,放上螺母,并在毛细管柱两端各放一个石墨环,然后将两侧柱端截去1~2mm,进样口一端石墨环和柱末端之间长度为4~6mm,检测器一端将柱插到底,轻轻回拉1mm左右,然后用手将螺母旋紧,不需用板手,新柱老化时,将进样口一端接入进样器接口,另一端放空在柱温箱内,检测器一端封住,新柱在低于最高使用温度20~30℃以下,通过较高流速载气连续老化24小时以上。 4.1.1.2 气体流量的调节 4.1.1.2.1 载气(氮气)开启氮气钢瓶高压阀前,首先检查低压阀的调节杆应处于释 (400-690kPa)放状态,打开高压阀,缓缓旋动低压阀的调节杆,调节至约0.55MPa。 4.1.1.2.2 氢气打开氢气钢瓶,调节输出压至0.41MPa。(400-690kPa) 4.1.1.2.3 空气打开空气钢瓶,调节输出压至0.55MPa。(550-690kPa) 4.1.1.3 检漏用检漏液检查柱及管路是否漏气。 4.1.2 主机操作 4.1.2.1 接通电源,打开电脑,进入windows 主菜单界面。然后开启主机,主机进行自检,自检通过主机屏幕显示power on successul,进入Windows系统后,双击电脑桌面的(Instrument Online)图标,使仪器和工作联接。 4.1.2.2 编辑新方法 4.1.2.2.1 从“Method”菜单中选择“Edit Entire Method”,根据需要钩选项目,“Method Information”(方法信息),“Instrument/Acquisition”(仪器参数/数据采集条件),“Data Analysis”(数据分析条件),“Run Time Checklist”(运行时间顺

AgilentB型气相色谱仪操作规程

一.目的 规范Agilent7890B型气相色谱仪的操作,保证正确使用Agilent7890B型气相色谱仪。 二.制定依据 《药品生产质量管理规范(2010年修订)》 Agilent7890B型气相色谱仪说明书 三.适用范围 适用于Agilent7890B型气相色谱仪。 四.责任者 QC主管:负责仪器的全面管理控制使用,监督仪器操作人员严格按照此规程进行操作。操作人员:严格按照此规程进行操作,负责仪器的清洁、维护。 五.相关定义 无 六.工作程序 1.开机 1.1.开机前准备: 1.2.安装相应色谱柱,检查系统完整性。

1.3.流量的调节,开启钢瓶或减压阀,将氮气压力调节至0.5MPa;开启氢气发生器,保证 正常供应氢气。 1.4.检漏,用皂液检查柱及各连接是否漏气。 2.检测 2.1.打开电脑,进入windows界面 2.2.Agilent7890B气相 2.2.1.打开工作站软件双击7890B联机,连接Agilent7890B气相色谱仪,进入工作站界面。 2.2.2编辑参数及方法 点击方法---新建方法---点击方法---编辑完整方法---选择进样方式(自动进样),---设置 方法参数(进样器、进样口、色谱柱、柱箱、检测器、配置就绪状态等),建立方法名、系 统参数、存储方法、路径,在序列中新建序列模板并保存序列。 2.2. 3.开始编辑完整方法: 从“方法”菜单中选择“编辑完整方法”项,选中除“数据分析”外的三项,单击确定,进入下一界面。 2.2.4.方法信息: 在“方法注释”中输入方法的信息(如:方法的用途等),单击确定进入下一界面。 2.2.5.进样器设置: 如使用自动进样器,则选择“GC进样器”,并选择所用的进样口的物理位置(前),点击确定,进入下一界面。 2.2.6.柱参数设定: 点击“色谱柱”图标,则该图标对应的参数显示出来,从色谱柱库中选择您的柱子并安装,选择合适的柱前压、流速、线速度(三者只输一个即可),点击“应用”。 2.2.7.进样口参数设定: 单击“进样口”图标,进入进样口设定界面,选择进样口的位置(前);模式---选择分流模式,选择合适的分流比并将“加热器”、“压力”、“隔垫吹扫流量”选中,点击“应用”。2.2.8.柱温箱温度参数设定: 点击“柱箱”图标,进入柱温箱参数设定,选中“柱箱温度开启”并输入初始温度(如40℃),最高柱箱温度;在表格中输入升温程序例如:40℃(2min)----10℃/min----90℃(0min)----15℃/min---170℃(2min),点击“应用”钮。

气相色谱仪操作步骤

气相色谱仪操作步骤 1、打开氮气、氢气、空气发生器的电源开关(或氮气钢瓶总阀),调整输出压力稳定在0.4Mpa左右(气体发生器一般在出厂时已调整好,不用再调整)。 2、打开色谱仪气体净化器的氮气开关转到“开”的位置。注意观察色谱仪载气B的柱前压上升并稳定大约5分钟后,打开色谱仪的电源开关。 3、设置各工作部温度。TVOC分析的条件设置:(a)柱箱:柱箱初始温度50℃、初始时间10min、升温速率5℃/min、终止温度250℃、终止时间10min; (b)进样器和检测器:都是250℃。脂肪酸分析时的色谱条件:(a)柱箱:柱箱初始温度140℃、初始时间5min、升温速率4℃/min、终止温度240℃、终止时间15min; (b)进样器温度是260℃,检测器温度是280℃。 4、点火:待检测器(按“显示、换档、检测器”可查看检测器温度)温度升到150℃以上后,打开净化器上的氢气、空气开关阀到“开”的位置。观察色谱仪上的氢气和空气压力表分别稳定在0.1Mpa和0.15Mpa左右。按住点火开关(每次点火时间不能超过6~8秒钟)点火。同时用明亮的金属片靠近检测器出口,当火点着时在金属片上会看到有明显的水汽。如果在6~8秒时间内氢气没有被点燃,要松开点火开关,再重新点火。在点火操作的过程中,如果发现检测器出口内白色的聚四氟帽中有水凝结,可旋下检测器收集极帽,把水清理掉。在色谱工作站上判断氢火焰是否点燃的方法:观察基线在氢火焰点着后的电压值应高于点火之前。 5、打开电脑及工作站(通道一分析脂肪酸,通道二分析碘),打开一个方法文件:脂肪酸分析方法或碘分析方法。显示屏左下方应有蓝字显示当前的电压值和时间。接着可以转动色谱仪放大器面板上点火按钮上边的“粗调”旋钮,检查信号是否为通路(转动“粗调”旋钮时,基线应随着变化)。待基线稳定后进样品并同时点击“启动”按钮或按一下色谱仪旁边的快捷按钮,进行色谱数据分析。分析结束时,点击“停止”按钮,数据即自动保存。 8.关机程序:首先关闭氢气和空气气源,使氢火焰检测器灭火。在氢火焰熄灭后再将柱箱的初始温度、检测器温度及进样器温度设置为室温(20-30℃),待温度降至设置温度后,关闭色谱仪电源。最后再关闭氮气。

最新Agilent7820A气相色谱仪操作规程

1、目的 明确Agilent7820A型气相色谱仪的使用要求、基本操作步骤、维护、保养方法,以便于按照规程进行仪器操作。 2、范围 本规程适用于Agilent7820A型气相色谱仪的使用操作。 3、责任者 分析员执行本规程,QC经理及指定人监督本规程的实施。 4、内容 4.1 开机 4.1.1 依次打开气瓶氮气,空气,氢气。调节氮气与空气的压力值到0.5MPa,氢气的压力固定值为0.2~0.3MPa。 4.1.2 打开计算机。打开7820A GC电源,待自检完成后,双击“Instrument 1 Onlin e”图标,化学工作站自动与7820A GC通讯,进入工作站画面。 4.1.3 从“View”菜单中选择“Method and Run control”画面,点击“View”菜单中的“Instrument Actuals”,“GC Instrument diagram”,使其命令前有“√”标志,点击“Online signals”到“Signal window1”来调用所需的界面。 4.2 数据采集方法编辑 4.2.1 仪器配置:点击“Instrument”选项,选择“Agilent7820A Configuration”,进入一个界面,点击“Configuration”点击“Column”选项,点击第一行,输入毛细管柱的型号,编码,规格和最大耐受温度,点击“OK”。(也可以点击“Imentory”选项在已有柱子中选择)。 4.2.2 开始编辑完整方法:选择“Method”选项,点击“New Method”。 4.2.3 仪器参数设置: 4.2.3.1 进样口参数设定:在弹出的窗口中点选“Split-Splitless Intel”,输入进样口温度“Heater”如:250℃;选择模式;载气节省;输入分流比“Split Ratio”,如:7:1。 4.2.3.2 毛细管柱参数设定:点击柱子标识,检查柱子型号是否与所装柱子一致。选择控制模式:恒流“Flow”或者恒压“Pressure”,并输入数值,如:5ml/min;如需要还可设置流速变化程序以及后运行流速和时间。 4.2.3.3 柱温箱参数设定: 点选柱温标识输入柱温“Value ℃”如:40℃;输入升温速率“ Rate ℃/min”如:3℃/min;输入运行时间“Hold Time min”;如:5min;输入后运行时间“Post Run Time”如:10min;输入后运行温度“Post Run”如:40℃。 4.2.3.4 检测器参数设定:点选检测器图标进入“FID-Front”界面,输入检测器温度“Heater”如:300℃。点击“Resolve”。点击“Method” 选项,选中“Save method as”,为新方法命名,如“test”,点击“Ok”保存。 4.3 运行进样 4.3.1 手动进样 4.3.1.1 调用方法,点击“Method”选项,选择“Load Method”点击需要的方法,

GC气相色谱仪操作规程

GC-900C气相色谱仪操作规程 一、将气体发生器的N2、H2、Air开关旋至开的位置,打开气体发生器的开关;打开顶空进样器的开关。 二、待气相色谱仪毛细管柱前压力表压力在0.025MPa时,先打开气相色谱仪红色开关,听到蜂鸣提示音后,再打开绿色开关。 三、点火:将氢气Ⅰ旋至7~8位,用电子点火器点火。待火点燃后将氢气Ⅰ旋至5.3~5.4位,观察火焰是否燃烧。 四、双击N2000在线色谱工作站→选择通道1→OK→数据采集→查看基线→零点校正→窗口最大化。待基线平稳后,即可测量样本。 五、样品处理:取0.5ml待测全血及0.1ml叔丁醇标准使用液,加入样品瓶内用胶垫和铝帽密封,混匀,置顶空进样器加热槽内,按住DOWN不动,约3秒运行启动。 六、待顶空进样器平衡时间(15分钟)到达后,用气密针在样本所处的位置插入,来回抽吸3次,最后抽到顶,拔下气密针。 七、将气密针插入气相色谱仪进样器(面对仪器第3个),打入样品,拔出气密针,按下启动键(仪器上方形的带按钮),即开始测量。八、大约在4分钟出现峰,运行到8分钟左右即点停止采集,输入病人姓名保存。 九、报告打印:双击N2000离线色谱工作站,点打开,打开所测的酒精人文件,点预览,点报告单编辑,完善一般信息后,将报告单打印。 十、关机:1、先关气相色谱仪绿色开关,再关红色开关。 2、关闭样品进样器开关。

3、色谱仪关闭40分钟后关闭气体发生器电源。 附: 1、乙醇标准使用液配制:取10.04ml无水乙醇置于100ml容量 瓶中,添加馏水至刻度,混匀,即为8000/100ml乙醇储备液。分别取4个100ml容量瓶,依次加入乙醇储备液50、25、12.5、1.25于容量瓶中,各添加馏水至刻度,即得4000、2000、1000、100mg/100ml的乙醇标准使用液。密封冷藏保存,使用期60天。 2、内标物标准溶液:取1.28ml叔丁醇标准品置于500ml容量瓶 中,加馏水至刻度,得200mg/100ml叔丁醇标准使用液,密封冷藏保存,使用期60天。 3、对照试验:取0.5ml待测全血2份,其中1份加5ul浓度为100mg/100ml的乙醇标准液和0.1ml叔丁醇标准液,按上法进行空白对照和已知对照分析,主要判断血液中是否含有乙醇。 4、标准曲线配制:取0.49ml空白血液3份,分别添加10ul浓度为1000、2000、4000mg/ml乙醇标准使用液得乙醇浓度为20、40、80mg/ml血液样品,再分别加0.1ml叔丁醇标准使用液,平行操作,得出三个图谱后分别保存,假设为1、2、3号。 5、曲线制作:打开离线色谱工作站,打开1号图谱→积分方法→内标法→采用→组分表→全选→命名(乙醇、叔丁醇,将叔丁醇命为内标峰并将其拖到第一位,内标物量为20)→采用→校正→标准含量(内标20、乙醇20)→加入表样(加入20mg/100ml的图谱)→OK→标准含量(内标20、乙醇20)→加入表样(加入40mg/100ml的图谱)→OK→标准含量(内标20、乙醇20)→加入表样(加入80mg/100ml的图谱)→

气相色谱操作方法

气相色谱的使用方法 一、开机前准备 1 检查气体过滤器、载气、进样垫和衬管等 检查气体过滤器和进样垫,保证辅助气和检测器的用气畅通有效。如果以前做过较脏样品或活性较高的化合物,需要将进样口的衬管清洗或更换。 2 安装色谱柱 (1)保持色谱柱两端开口朝下,将密封垫、螺母和石墨卡套依次装在色谱柱上,然后轻轻弹色谱柱开口端,使其内部由于并将色谱柱两端要小心切平。 (2)将色谱柱一端连接于进样口上,色谱柱在进样口中插入的深度为5mm(使用仪器自带的尺子确定)。将色谱柱正确插入进样口后,用手把连接螺母拧上,拧紧后(用手拧不动)用扳手再多拧1/4-1/2圈,保证安装的密封程度。将色谱柱的另一端连接于检测器上,先将色谱柱深入到检测器底部,回拉约1-2mm,然后用手将连接螺母拧紧,用扳手再多拧1/4-1/2圈。 3 打开钢瓶总阀并检漏 观察氮气分压压力是否在0.2MPa左右,氢气压力是否有0.1Mpa,空气压力表是否有0.15Mpa,并使用表面活性剂涂于各个连接处,观察是否有气泡生成,若有,则表明有漏气,反之,则不漏气。 二开机 1 打开计算机,进入桌面。

2 打开7890A GC 电源开关。 3 双击桌面的“仪器1 联机”图标,进入工作站界面。 三、7890A 配置编辑 1 色谱柱配置 点击“配置”按钮,选择“色谱柱”,进入柱参数设定画面,点击“向目录添加色谱柱”按钮进入柱库,从柱库中选择安装的柱子,然后点击“确定”按钮,则该柱被加到目录中,选中它,点击“确定”。 2 自动进样器 点击“配置”按钮,选择“自动进样器”,设置注射器规格为10μl. 3 点击“运行控制”,选择“样品信息”,设定文件保存的路径。 4 点击“仪器”,选择“进样方式”,设定为“GC进样器”。 5 点击“方法”,选择“样品”,设定进样量及清洗方式。选择“进样口”,设定加热器温度、压力和隔垫吹扫流量。选择“柱箱”,设定升温程序。选择“检测器”,设定检测温度、氢气和空气流量、尾吹扫流量和火焰的开关。 6 点击方法,选择“保存方法”。 7 若样品为多个,则点击“序列”,选择“序列表”,编辑序列表。 四、运行及分析 1 点击“方法”,调用已保存的方法,或者点击“运行控制”直接运行编辑好的方法。 2 运行结束后。点击“数据分析”板块,点击“报告”,选择“设定报告”,对报告的格式根据需要进行设定。若采用外标法进行分析,

气相色谱仪操作规程及注意事项

气相色谱仪操作规程及注意事项 1、检漏先将载气出口处用螺母及橡胶堵住,再将钢瓶输出压力调到0.4~0.6MPa(4-6kgf/cm2)左右,继而再打开载气稳压阀,使柱前压力约0.3~0.4MPa (3-4kgf/cm2),并察看载气的流量计,如流量计无读数则表示气密性良好,这部分可投入使用;倘发现流量计有读数,则表示有漏气现象,可用十二烷基硫酸钠水溶液探漏,切忌用强碱性皂水,以免管道受损,找出漏气处,并加以处理。 2、载气流量的调节气路检查完毕后在密封性能良好的条件下,将钢瓶输出气压调到0.2~0.4MPa(2-4kgf/cm2),调节载气稳压阀,使载气流量达到合适的数值。注意,钢瓶气压应比柱前压(由柱前压力表读得)高0.05MPa(0.5kgf/cm2)以上。 3、恒温在通载气之前,将所有电子设备开关都置于“关”的位置,通入载气后,按一下仪器总电源开关,主机指示灯亮,层析室鼓风马达开始运转。 打开温度控制器电源开关,调节层析室温控调节器向顺时针方向转动,层析室的温度升高,主机上加热指示灯亮表示层析室在加温,升温情况可以由测温毫伏表(根据测温毫伏表转换开关的位置)读得,还可以由插入的玻璃温度计读得。当加热指示灯呈暗红或闪动则表示层析室处于恒温状态。调节层析室温控调节器,使层析室的温度恒定于所要求的温度上。层析室的温度可根据需要在室温至250℃之间自由调节。 开汽化器(样品进入处)加热电源开关,汽化加热指示灯亮,调节汽化加热调节器,分数次调到所要求的温度上。升温情况可由测温毫伏表读得。 汽化器(样品进入处)及氢焰离子室加热温度的调节由温度控制器内汽化加热电路直接控制,其调节范围为0-200V。汽化器及氢焰离子室所需温度应逐步升高,以防止温度升得过高而损坏。氢焰离子室温度由钮子开关控制,可高于、低于汽化器温度或不加热。测温的显示仪表为一测温毫伏计。层析室、汽化器、氢焰离子室合用同一测温仪表,其显示方法是用一单刀三掷的波段开关予以切换完成的。 层析室、汽化器及氢焰离子室的温度、气体流量和进样量等,应根据被测物质的性质、所用色谱柱的性能、分离条件和分析要求而定。 4、热导检测器的使用层析室温度恒定一段时间后,将热导,氢焰转换开关置

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