高中化学分离与提纯

高中化学分离与提纯的常见方法及注意事项

重结晶适用于溶液中一种物质溶解度随温度变化较大而另一种物质溶解度随温度变化较小的情况

例如：硝酸钾（KNO3）溶解度随温度变化大，氯化钠（NaCl）溶解度随温度变化小，可用该法从混合液中提纯硝酸钾。

重结晶操作的注意事项

1.一般先配较高温度下的浓溶液，然后降温结晶；

2.结晶后过滤，分离出晶体；

3.硝酸钾多，氯化钠少，继续用重结晶法直到硝酸钾纯度达到要求。

蒸发适用于溶解度随温度变化较小的物质

例如：从食盐水溶液中提取食盐晶体。

蒸发操作的注意事项

1.溶质须不易分解，不易水解、不易被氧气氧化；

2.蒸发过程应不断搅拌；

3.近干时停止加热，余热蒸干。

蒸馏适用于分离各组分沸点不同的液态混合物

例如：制蒸馏水、制无水乙醇（加生石灰）、硝酸的浓缩（加浓硫酸或硝酸镁Mg(NO3)2）

蒸馏操作的注意事项

1.温度计水银球在蒸馏烧瓶支管口处；

2.加沸石（碎瓷片）；

3.注意冷凝管水流方向应下进上出。

萃取适用于溶质在两种互不相溶的溶剂里溶解度不同

例如：四氯化碳（CCl4）把溶于水里的溴（Br2）萃取出来

萃取操作的注意事项

1.萃取后再进行分液操作

2.对萃取剂的要求：与原溶剂互不混溶、不反应；溶质在其中的溶解度比在原溶剂中大；溶质

不与萃取剂反应

3.萃取提纯后得到的仍然是溶液，一般再通过蒸发等方法进一步分离

升华适用于有升华特性的物质

例如：粗碘中碘与钾、钠、钙、镁的碘化物混合，利用碘易升华的特点将碘与杂质分开。

渗析适用于胶体提纯、精制

例如：除去氢氧化铁（Fe(OH)3）胶体中的盐酸（HCl）。

渗析操作的注意事项

1.要不断更换烧杯中的水或改用流动水，以提高渗析效果。

盐析适用于利用某些物质在加某些无机盐时其溶解度降低而凝聚的性质来分离物质

例如：从皂化液中分离肥皂、甘油；蛋白质的盐析。

五. 有机物除杂方法一览（括号内为杂质）

1、气态烷（气态烯、炔）

除杂试剂：溴水、浓溴水、溴的四氯化碳溶液

操作：洗气

注意：酸性高锰酸钾溶液不可。

原理：气态烯、炔中不饱和的双键、叁键可与上述除杂试剂发生反应，生成不挥发的溴代烷

3、乙烯（CO2、SO2、H2O、微量乙醇蒸气）

除杂试剂：NaOH溶液- 浓硫酸

操作：洗气

原理：CO2、SO2可与NaOH反应生成盐而被除去，乙醇蒸气NaOH溶液中的水后溶被除去，剩余水蒸气可被浓硫酸吸收。

4、乙炔（H2S、PH3、H2O）

除杂试剂：CuSO4溶液- 浓硫酸

操作：洗气

原理：H2S、PH3可与CuSO4溶液反应生不溶物而被除去，剩余水蒸气可被浓硫酸吸收。

5、甲烷、一氯甲烷、二氯甲烷、三氯甲烷、四氯甲烷的分离

除杂试剂：物理方法

操作：分馏

原理：沸点不同。

6、溴苯（Br2）

除杂试剂：NaOH溶液

操作：分液

原理：Br2可与NaOH溶液反应生成盐，系强极性离子化合物，不溶于苯而溶于水（相似相容原理）。

7、硝基苯（HNO3、水）

除杂试剂：水、

操作：分液

原理：等于是用水萃取硝基苯中的硝酸，具体原理见“萃取”。

TNT、苦味酸除杂可使用相同操作。

8、气态卤代烃（卤化氢）

除杂试剂：水

操作：洗气（需使用防倒吸装置）

原理：卤化氢易溶于水，可被水吸收，气态卤代烃不溶于水。

10、苯（苯酚）

除杂试剂：NaOH溶液

操作：分液

原理：苯酚可与NaOH溶液反应生成苯酚钠，系强极性离子化合物，不溶于苯而溶于水（相似相容原理）。

11、乙酸乙酯（乙醇、乙酸、水）

除杂试剂：浓硫酸+饱和Na2CO3溶液

操作：蒸馏+分液

原理：乙酸与乙醇发生可逆的酯化反应生成乙酸乙酯和水，四者共同存在于反应容器当中。由于存在催化剂浓硫酸，所以水、乙醇不会被蒸发出体系，此时乙酸与乙酸乙酯同时被蒸发出体系，并冷凝滴入盛有饱和碳酸钠溶液的容器中，乙酸与碳酸钠反应生成溶于水、不溶于乙酸乙酯的乙酸钠，从而与乙酸乙酯分开。下一步只需要进行分液即可除去水溶液，得到乙酸乙酯。

12、乙酸乙酯（水或水溶液）

除杂试剂：物理方法

操作：分液

原理：二者密度不等，且不互溶。