_环糊精聚合物的合成及其对苯酚的选择性吸附研究
11-紫外分光光度法测定苯酚标准曲线
紫外分光光度法绘制苯酚标准曲线 一、实验目的 掌握紫外光谱法进行物质定性、定量分析的基本原理； 2、学习紫外--可见分光光度计的使用方法。 二、实验原理 含有苯环和共轭双键的有机化合物在紫外区有特征吸收。物质结构不同对紫外及可见光的吸收具有选择性。其中，最大吸收波长λ、摩尔吸收系数ε及吸收曲线的形状不同是进行物质定性分析的依据。 由于在λmax处吸光度A有最大值，在此波长下A随浓度的变化最为明显，方法的灵敏度最大，故在紫外分光光度计上作苯酚水溶液（试液）的吸收光谱曲线，再由曲线上找出λmax，据此对物质进行定量分析。 用紫外分光光度计进行定量分析时，若被分析物质浓度太低或太高，可使透光率的读数扩展10倍或缩小10倍，有利于低浓度或高浓度的分析，其方法原理是依据朗伯-比耳定律：A=εbc。 三、主要仪器与试剂 主要仪器：紫外-可见分光光度计；1cm石英吸收池2个；50mL比色管5支；5mL、1支；吸耳球1个。 试剂：苯酚标准溶液：100mg/L； 四、实验步骤 (1)、分析溶液的配制 取5支50mL的比色管，用移液管分别准确加入0.5mL、1mL、1.5mL、2.0mL、2.5mL浓度为100mg/L 的苯酚标准溶液，用去离子水稀释至25mL刻度，摇匀。实验数据记录于标准表中。 (2)、确定最大吸收波长 取稀释后浓度为8 mg/L的苯酚标准溶液，在紫外-可见分光光度计上，用1cm石英吸收池，去离子水作参比溶液，在200~330nm波长范围内进行扫描，绘制苯酚的吸收曲线。在曲线上找出λmax1、λmax2。 (3)、标准曲线的制作 各浓度的苯酚标准溶液，用1cm石英吸收池，去离子水作参比溶液，在选定的最大波长下，按顺序从低至高浓度依次测量各溶液的吸光度，实验数据记录于标准表中。以吸光度对浓度作图，作出标准工作曲线。 五、数据记录及结果分析 标准曲线图 六、思考题 紫外分光光度计的基本结构
活性炭苯酚吸附值的测定
活性炭苯酚吸附值的测定 活性炭苯酚吸附值和碘吸附值一样，都是显示活性炭对较小分子的吸附能力。工业废水中，含酚废水占的比例较大，如焦化厂、炼油厂、洗煤场、活性炭厂、化肥厂、煤化工厂和冶炼厂等，凡是用煤做原料的厂都会产生含酚废水。在煤的深加工过程中，若炭化温度在1000℃以下产生一元酸和多元酚，在更高的温度下仅产生一元酚，主要为石炭酸。酚在极低的浓度（0.001mg/L ）下，也会使水变成有毒，酚的存在使人们极难或者甚至不可能由这样的水源制备用水。对酚吸咐值的测定按如下程序进行：称取0.2g 试样，放入250mL 干燥的磨口锥形瓶中，用移液管加入苯酚溶液50.00mL ，盖上瓶塞至振荡器上振荡Zh ，静置22h 后，用干燥的滤纸，将溶液过滤。用移液管吸取10.00mL 滤液放入250mL 的碘量瓶中，加蒸馏水30mL 后，再用滴定管加入澳酸钾一漠化钾溶液10.00mL ，并加入盐酸溶液10mL ，盖紧瓶塞，剧烈摇晃约1min ，当出现沉淀后静置5min ；加入碘化钾溶液10mL ，用水吹洗瓶壁，盖紧瓶盖，在暗处放置3min 后用硫代硫酸钾标准溶液进行滴定。当溶液呈现淡黄色时，加入淀粉指示液2mL ，继续滴至蓝色消失为止，并按上述步骤做一次空白实验。测定结果按苯酚吸附值计算公式计算： m c V V A f 68.15)(5021??- 式中 A f ─苯酚吸附值fg/g; V 1─加试样滴定所耗用的硫代硫酸钠标准溶液体积ml; V 2─空白试验滴定所耗用的硫代硫酸钠标准溶液体积ml; C 0─硫代硫酸钠标准溶液的浓度mol/l; m ─试验样品的质量g. 两份试样各测定一次，请允许误差应不大于3mg/g 。结果以算术平均值表示，精确至整数位。
对氨基苯酚
1.物质的理化常数: 2.对环境的影响: 一、健康危害 侵入途径：吸入、食入。 健康危害：本品不易经皮肤吸收，属致敏物质，能引起支气管哮喘，接触过敏性皮炎。吸入过量的本品粉尘可引起高铁血红蛋白血症。 二、毒理学资料及环境行为 375mg/kg (大鼠经口)；人吸入1mg/m3，最小中毒浓度(血液影急性毒性：LD 50 响)；人经口50mg/kg，最小致死剂量。 致突然袭击变性：微生物致突变性：鼠伤寒沙门氏菌2umol/皿。体细胞突变：小鼠淋巴细胞4mg/L。精子形态学：小鼠腹腔500mg/kg，5天。 )：563mg/kg(孕1～22天)，死胎。 生殖毒性：大鼠最低中毒剂量(TDL 危险特性：遇明火、高热可燃。与强氧化剂可发生反应。受热分解放出有毒的氧化氮烟气。 燃烧(分解)产物：一氧化碳、二氧化碳、氧化氮。 3.现场应急监测方法:
4.实验室监测方法: 极谱法(空气，苏联) 环境和废水试样中痕量2-、3-和4-氨基苯酚的电子浮获检测-GC测定[刊， 日]/Osaki Y.；Matsueda T.//分析化学.-1988,37(2)-253～258 《分析化学文摘》1992-1993 5.环境标准: 前苏联(1975)工作环境空气中最大允许浓度 1mg/m3 前苏联水体中有害物质最高允许浓度 0.05mg/L 6.应急处理处置方法: 一、泄漏应急处理 隔离泄漏污染区，限制出入，切断火源，建议应急处理人员戴呼吸器，穿消防防护服。小量泄漏：用清洁的铲子收集于干燥，清净，有盖的空器中。大量泄漏：收集回收或运至废物处理场所处置。 二、防护措施 呼吸系统防护：空气中粉尘浓度超标时，佩戴自吸过滤式防尘口罩。紧急事态抢救或撤离时，应该佩戴空气呼吸器。 眼睛防护：戴化学安全防护眼镜。 身体防护：穿防毒物渗透工作服。 手防护：戴橡胶手套。 其它：工作现场禁止吸烟、进食和饮水。工作毕，淋浴更衣。单独存放被毒物污染的衣服，洗后务用。保持良好的卫生习惯。 三、急救措施 皮肤接触：脱去被污染的衣着，用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤。 眼睛接触：提起眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗，就医。 吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处，保持呼吸通畅。如呼吸困难，给输氧，如呼吸停止，立即进行人工呼吸，就医。 食入：饮足量温水，催吐，就医。 灭火方法：雾状水、泡沫、二氧化碳、干粉、砂土。
主要基团的红外特征吸收峰
主要基团的红外特征吸收峰 基团振动类型波数（cm-1）波长（μm）强 度 备注 一、烷烃类CH伸 CH伸（反称） CH伸（对称） CH弯（面） C-C伸3000～2843 2972～2880 2882～2843 1490～1350 1250～1140 3.33～ 3.52 3.37～ 3.47 3.49～ 3.52 6.71～ 7.41 8.00～ 8.77 中、 强 中、 强 中、 强 分为反称与对 称 二、烯烃类CH伸 C＝C伸 CH弯（面） CH弯（面外） 单取代 双取代 顺式 反式3100～3000 1695～1630 1430～1290 1010～650 995～985 910～905 730～650 980～965 3.23～ 3.33 5.90～ 6.13 7.00～ 7.75 9.90～ 15.4 10.05～10.15 10.99～11.05 13.70～15.38 10.20～10.36 中、 弱 中 强 强 强 强 强 C＝C＝C为 2000～1925 cm-1 三、炔烃类CH伸 C≡C 伸 CH弯（面） CH弯（面外） ～3300 2270～2100 1260～1245 645～615 ～3.03 4.41～ 4.76 7.94～ 8.03 15.50～16.25 中 中 强 四、取代苯类CH伸 泛频峰 骨架振动（ C C= ν） CH弯（面） CH弯（面外）3100～3000 2000～1667 1600±20 1500±25 1580±10 1450±20 1250～1000 910～665 3.23～ 3.33 5.00～ 6.00 6.25± 0.08 6.67± 0.10 6.33± 0.04 变 弱 强 三、四个峰，特 征 确定取代位置
报告紫外吸收光谱法鉴定苯酚及其含量的测定
华南师范大学实验报告 学生姓名：杨秀琼学号：20082401129 专业：化学年级班级：08化二 课程名称：仪器分析实验实验项目： 实验类型：综合实验时间：2010/3/25 一实验目的: 掌握紫外光谱法进行物质定性分析的基本原理 掌握紫外光谱法进行定量分析的基本原理 学习UV1700型紫外可见分光光度计的使用方法。 实验原理: 定性分析的原理:含有苯环和共轭双键的有机化合物在紫外区有特征吸收。物质结构不同对紫外及可见光的吸收曲线不同。最大吸收波长λmax，最大摩尔吸收系数εmax 及可见光的吸收曲线的形状不同是进行物质定性分析的依据。 定量分析的原理:根据物质对紫外—可见光吸收的吸光度与物质含量符合朗伯—比尔定 律：A=εbC 仪器与实验试剂: 1.仪器 UV1700型紫外可见分光光度计
1cm石英吸收池2个25mL容量瓶10个 10m移液管一支100mL烧杯一个 洗耳球1个 2.试剂 苯酚标准溶液100mg/L 苯酚待测液 实验步骤: 一）定性分析 1. 分析溶液的制备 取苯酚标准溶液1.0mL，放入25mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，则得到100mg/L 苯酚标准溶液。 2.鉴定 在UV1700型紫外可见分光光度计上，用1cm石英吸收池，蒸馏水作参比溶液，在200－330nm波长范围扫描，绘制苯酚的吸收曲线。由曲线上找出λmax，并求出εmax 与其所对应的吸收度的比值，与苯酚紫外吸收光谱数据表对比，鉴定苯酚。 二)定量分析 1. 标准曲线的制作 取5个25mL的容量瓶，分别加入2.0，4.0，6.0，8.0，10.0mL的苯酚（100 mg/L），用去离子水到刻度，摇匀。用1cm石英比色管，去离子水作参比，在选定的最大波长下，分别测定各溶液的吸光度，以吸光度对浓度作图，作出工作曲线。 2. 定量测定废水中的苯酚含量
实验六 底泥对苯酚的吸附作用 - 兰州交通大学精品课程建设
实验六底泥对苯酚的吸附作用 底泥/悬浮颗粒物是水中污染物的源和汇。水体中有机污染物的迁移转化途径很多，如挥发、扩散、化学或生物降解等，其中底泥/悬浮颗粒物的吸附作用对有机污染物的迁移、转化、归趋及生物效应有重要影响，在某种程度上起着决定作用。底泥对有机物的吸附主要包括分配作用和表面吸附。 苯酚是化学工业的基本原料，也是水体中常见的有机污染物。底泥对苯酚的吸附作用与其组成、结构等有关。吸附作用的强弱可用吸附系数表示。探讨底泥对苯酚的吸附作用对了解苯酚在水/沉积物多介质的环境化学行为，乃至水污染防治都具有重要的意义。 本实验以两种不同组成的底泥为吸附剂，吸附水中的苯酚，测出吸附等温线 后，用回归法求出底泥对苯酚的吸附常数，比较它们对苯酚的吸附能力。 一、实验目的 1.绘制两种底泥对苯酚的吸附等温线，求出吸附常数，比较它们对苯酚的吸附能力。 2.了解水体中底泥的环境化学意义及其在水体自净中的作用。 二、实验原理 试验底泥对一系列浓度苯酚的吸附情况，计算平衡浓度和相应的吸附量，通过绘制等温吸附曲线，分析底泥的吸附性能和机理。 本实验采用4-氨基安替比林法测定苯酚。即在pH10.0±0.2介质中，在铁氰化钾存在下，苯酚与4-氨基安替比林法反应，生成的吲哚酚安替比林染料，其水溶液在波长510nm 处有最大吸收。用2cm比色皿测量时，苯酚的最低检出浓度为0.1mg/L。 三、仪器与试剂 1.仪器 (1)恒温调速振荡器。 (2)低速离心机。 (3)可见光分光光度计。 (4)碘量瓶：150mL。 (5)离心管：25mL。 (6)比色管：50mL。 (7)移液管：2mL，5mL，10mL，20mL。 2．试剂
对氨基苯酚的生产
对氨基苯酚的生产、应用及发展 对氨基苯酚又名对羟基苯胺，英文名为P-aminophenols，简称PAP，分子式C6H7NO，外观为无色片状晶体，遇光或在空气中会变成灰褐色晶体，溶于热水、碱和醇，微溶于冷水，几乎不溶于氯仿。可升华，并部分分解，与无机酸作用能迅速生成水溶性盐，遇亚硝酸则呈深蓝色。PAP是一种应用十分广泛的精细化工中间体，主要应用于医药、橡胶、染料、饲料、石油和照相工业等领域。 1 PAP的合成方法 PAP最初是在1874年由Baeyer和Caro以对亚硝基苯酚为原料，采用在酸性介质中用锡粉还原的方法制得。后来又改为用铁粉或硫化钠还原对硝基苯酚或对硝基氯化苯的方法，至今仍为世界各国所广泛采用。PAP作为重要的有机化工中间体发展很快，其合成制备工艺改进与创新日益增多，有关专利和论文大量出现。PAP的合成方法很多，按其原料路线划分主要有：对硝基苯酚法、对硝基氯化苯法、苯酚法和硝基苯法。 1.1 对硝基苯酚法 1.1.1 化学还原法 对硝基苯酚经铁屑在酸性介质中还原生成PAP粗品，再经过亚硫酸钠溶液浸渍、过滤、干燥得成品，该法突出问题是生产成本高(每吨耗对硝基苯酚1.423吨)，污染严重(大量的铁渣污染)，生产规模小(一般厂规模200-600t/a)，多数国家已淘汰该法。虽然我国目前还有部分企业采用此法生产，但早在1984年化工部已决定不再扩大该法生产。 1.1.2 催化加氢还原法 该法一般用水作溶剂并添加无机酸、氢氧化钠或碳酸钠，用Pt/C或Pd/C作催化剂，在大约0.2-0.5MPa、70-90℃下加氢。工艺过程中添加甲苯溶剂，使催化剂留在甲苯层中，PAP 则在水层中，催化剂易回收，反应速度快，产率高。但此法成本高，且催化剂易中毒，故不易工业化生产。 1.1.3 电解还原法 据有关资料报导，在电流密度3.14-8.38A/dm3，采用TiO2/Ti电极，Ti阴极旋转条件下，使对硝基苯酚在10%-30% H2SO4水溶液中，40-70℃下进行反应。但方法未见有工业化报导。 1.2 对硝基氯化苯(PNCB)法 该法为国内生产PAP的主要方法。将对硝基氯化苯在碱性条件下加压水解，酸化后制成对硝基苯酚，再用硫化钠在碱性介质中还原。由于该法污染严重，三废处理难，国家已限定生产规模。
实验二--紫外-可见分光光度法测定水中苯酚含量
实验二紫外-可见分光光度法测定水中苯酚含量 苯酚是工业废水中一种有害污染物质，需对水中酚含量控制。苯酚在270-295nm波长处有特征吸收峰，其吸光度与苯酚的含量成正比，应用Lambert－Beer定律可直接测定水中总酚的含量。 一、实验目的 1．学会使用Cary50型紫外-可见分光光度计 2．掌握紫外-可见分光光度计的定量分析方法 二、原理简介 紫外-可见吸收光谱是由分子外层电子能级跃迁产生，同时伴随着分子的振动能级和转动能级的跃迁，因此吸收光谱具有带宽。紫外-可见吸收光谱的定量分析采用朗伯-比尔定律，被测物质的紫外吸收的峰强与其浓度成正比，即： 其中A是吸光度，I、分别为透过样品后光的强度和测试光的强度，为摩尔吸光系数，b为样品厚度。 由于苯酚在酸、碱溶液中吸收波长不一致（见下式），实验选择在碱性中测试，选择测试的波长为288nm左右，取紫外-可见光谱仪波长扫描后的最大吸收波长。 Cary50是瓦里安公司的单光束紫外-可见分光光度计。仪器原理是光源发出光谱，经单色器分光，然后单色光通过样品池，达到检测器，把光信号转变成电信号，再经过信号放大、模/数转换，数据传输给计算机，由计算机软件处理。 三、仪器与溶液准备 1、Cary50型紫外-可见分光光度计 2、1cm石英比色皿一套 3、25 ml容量瓶5只，100 ml容量瓶1只，10ml移液管二支
配置250 mg/L苯酚的标准溶液：准确称取0.0250 g苯酚于250 mL烧杯中，加入去离子水20 mL使之溶解，加入0.1M NaOH 2mL，混合均匀，移入100 mL容量瓶，用去离子水稀释至刻度，摇匀。 取5只25 mL容量瓶，分别加入1.00、2.00、3.00、4.00、5.00 mL苯酚标准溶液，用去离子水稀释至刻度摇匀，作为标准溶液系列。 将溶剂，标准溶液，待测水样依此装入石英比色皿。按测试程序的提示，依次放入样品室中进行测试。 四、测试过程 1、确认样品室内无样品 2、开电脑进入Window 系统 3、点击进入Cary50 主菜单 4、双击Cary-WinUV图标 5、在Win-UV 主显示窗口下，双击所选图标“SCAN”以扫描测定吸收曲线：取上述标准系列任一溶液装进1cm石英比色皿至4/5，以装有蒸馏水的1cm石英比色皿作为空白参比，设定在220－350 nm波长范围内扫描，获得波长-吸收曲线，读取最大吸收的波长数据。 6、在Win-UV 主显示窗口下，双击图标“Concentration”进入定量分析主菜单 7、设定测试分析步骤: （l）单击Setup功能键，进入参数设置页面。在Wavelength处填入由步骤5获取的波长数据。 （2）按Cary Control 、Standards、Options、Samples、Reports、Auto store顺序，分别设置好菜单中每页的参数。按OK回到“Concentration”界面主菜单。 （3）单击View莱单，选择需要显示的内容。 例如基本选项Toolbar，buttons，Graphics，Report。 （4）单击Zero，提示“Load blank press OK to read” (放空白按OK读)，放入空白蒸馏水到样品室内，按OK测试，测完取出样品。 （5）单击Start, 出现标准／样品选择页。选Selected for Analysis（选择分析的标准和样品）。此框的内容为准备分析的标准和样品。 （6）按OK进行分析测试。 依Presentstdl的提示：放入标准1然后按OK键进行读数。放标准2按OK进行读数。直到全部标准读完。 （7）出现“Present Samplel Press OK to read”提示框，根据提示，放入样品1按OK开始读样品，直到样品测完。 （8）可点击Save Method AS保存此方法，以后可以从Open Method调用此方法。从标准曲线读出水样中苯酚的含量（g／L），测试数据采用点击Save Data AS 保存。
红外光谱特征吸收峰
物质的红外光谱是其分子结构的反映，谱图中的吸收峰与分子中各基团的振动形式相对应。多原子分子的红外光谱与其结构的关系，一般是通过实验手段得到。这就是通过比较大量已知化合物的红外光谱，从中总结出各种基团的吸收规律。实验表明，组成分子的各种基团，如O-H、N-H、C-H、C=C、C=OH和C C 等，都有自己的特定的红外吸收区域，分子的其它部分对其吸收位置影响较小。通常把这种能代表及存在、并有较高强度的吸收谱带称为基团频率，其所在的位置一般又称为特征吸收峰。 一、基团频率区和指纹区 （一）基团频率区 中红外光谱区可分成4000 cm-1 ~1300 cm-1和1800cm-1 （1300 cm-1 ）~ 600 cm-1两个区域。最有分析价值的基团频率在4000 cm-1 ~ 1300 cm-1 之 间，这一区域称为基团频率区、官能团区或特征区。区内的峰是由伸缩振动产生的吸收带，比较稀疏，容易辨认，常用于鉴定官能团。在1800 cm-1 （1300 cm-1 ）~600 cm-1 区域内，除单键的伸缩振动外，还有因变形振动产生的谱带。这种振动与整个分子的结构有关。当分子结构稍有不同时，该区的吸收就有细微的差异，并显示出分子特征。这种情况就像人的指纹一样，因此称为指纹区。指纹区对于指认结构类似的化合物很有帮助，而且可以作为化合物存在某种基团的旁证。基团频率区可分为三个区域： （1）4000 ~2500 cm-1 X-H伸缩振动区，X可以是O、H、C或S等原子。 O-H基的伸缩振动出现在3650 ~3200 cm-1 范围内，它可以作为判断有无醇类、酚类和有机酸类的重要依据。当醇和酚溶于非极性溶剂（如CCl4），浓度于0.01mol. dm-3时，在3650 ~3580 cm-1处出现游离O-H基的伸缩振动吸收，峰形尖锐，且没有其它吸收峰干扰，易于识别。当试样浓度增加时，羟基化合物产生缔合现象，O-H基的伸缩振动吸收峰向低波数方向位移，在3400 ~3200 cm-1 出现一个宽而强的吸收峰。胺和酰胺的N-H伸缩振动也出现在3500~3100 cm-1 因此，可能会对O-H伸缩振动有干扰C-H的伸缩振动可分为饱和和不饱和的两种。饱和的C-H伸缩振动出现在3000 cm-1以下，约3000~2800 cm-1 ，取代基对它们影响很小。如-CH3 基的伸缩吸收出现在2960 cm-1和2876 cm-1附近；-
对氨基苯酚的合成方法及应用前景_范薇
第16卷 第3期 开封大学学报 Vol.16 No.3 2002年9月JOURNAL OF KAIFENG UNIVERSITY Sep.2002 文章编号:1008-343X(2002)03-0058-03 对氨基苯酚的合成方法及应用前景 范 薇 (开封大学化工系,河南开封475004) 摘 要:综述了对氨基苯酚的合成方法、生产概况及应用前景。通过对各合成方法的分析比较,提出几点发展建议。 关键词:对氨基苯酚;合成方法;应用前景 分类号:O623.735 文献标识码:A 对氨基苯酚(PAP)是一种应用十分广泛的精细化工中间体,主要用于医药、染料、橡胶、饲料、石油、照相等行业。其中PAP作为医药中间体用于合成扑热息痛等镇痛药,占其消费总量的80%。作为橡胶助剂用于合成多种对苯二胺防老剂的中间体,占国外此类防老剂消费总量的70%。作为染料中间体,用于合成毛皮染料、硫化染料、色素添加剂等,约占总消费量的20%[1-2]。 1 对氨基苯酚的主要合成方法 1.1 合成方法 自1994年以来,国外PAP产量以年均5%的速度递增,我国PAP的产量也从1993年的9000吨增加到2000年的2.5万吨。合成方法主要有对硝基苯酚铁粉还原法、对硝基苯酚催化加氢还原法、硝基苯催化氢化法、硝基苯相转移催化新法(锌粉还原法)、硝基苯电解还原法等。 1.1.1 对硝基苯酚铁粉还原法 以对硝基苯酚为原料,铁粉作还原剂,将对硝基苯还原为对氨基苯酚。用焦亚硫酸钠中和反应液,经过浸渍、过滤、干燥制得成品PAP。 该法优点是工艺过程较简单,副反应少,设备投资小。因此,我国大部分企业采用此生产工艺,其不足是铁粉和酸消耗量较大,生产中产生大量含芳胺的铁泥和废水,污染较严重,且产品中铁含量较高,使其推广应用受到了极大的限制。 1.1.2 对硝基苯酚催化加氢还原法 以对硝基苯酚为原料,以贵重金属作催化剂,加氢还原得对氨基苯酚,萃取精制即得成品PAP。 该法优点是消除了铁泥污染,但催化剂及萃取溶剂价格昂贵,且对原料纯度要求较高。国外生产厂家也不多,主要以日本化药公司为代表,生产规模约为1000t/a,我国目前尚未实现工业化。 1.1.3 硝基苯催化氢化法 以硝基苯为原料,在催化剂作用下,常压液相氢化生成苯基羟胺,并在稀硫酸介质中重排生成PAP,经中和、萃取、脱色、结晶、过滤、干燥制得成品PAP。[3]该工艺优点是原料硝基苯价廉(约为对硝基苯酚价格的1/5),生产成本较低,产品质量和收率较高,生产技术也较成熟。我国已有少数厂家采用此生产工艺,其不足是反应中稀酸的腐蚀性较强,对设备要求较高。 1.1.4 硝基苯锌粉还原法 以锌粉作为硝基苯还原的催化剂,在氯化铵的水溶液中,加入锌粉和硝基苯,在反应温度约为65°C的条件下充分反应。经热过滤后,取滤液加至稀硫酸溶液中进行重排反 收稿日期:2001-10-09 作者简介:范薇(1967-),女,河南开封人,讲师。 58
(完整版)活性炭吸附苯酚实验数据处理
标液浓度/ug/ml 吸光度 0.4 0.053 0.8 0.112 1.2 0.163 1.6 0.214 2 0.267 初浓度/ug/ml 平衡浓度/ug/ml ㏒ρ1/ρ吸附量q ㏒q 1/q 20.09 7.4 0.87 0.14 12.69 1.10 0.08 40.18 15.89 1.20 0.06 24.29 1.39 0.04 60.27 20.86 1.32 0.05 39.41 1.60 0.03 80.36 33.62 1.53 0.03 46.74 1.67 0.02 100.45 40.03 1.60 0.02 60.42 1.78 0.02
初浓度/ug/ml 平衡浓度/ug/ml ㏒ρ1/ρ吸附量q ㏒q 1/q 20.09 5.32 0.73 0.19 14.77 1.17 0.07 40.18 13.43 1.13 0.07 26.75 1.43 0.04 60.27 22.87 1.36 0.04 37.4 1.57 0.03 80.36 30.22 1.48 0.03 50.14 1.70 0.02 100.45 40.79 1.61 0.02 59.66 1.78 0.02
实验分析：吸附性能的大小随吸附剂的性质，吸附剂表面的大小，吸附质的性质和浓度的大小，及温度的高低等而定，由于吸附发生在物体的表面上，所以吸附剂的总面积愈大，吸附的能力愈强。活性炭具有巨大的表面积，所以吸附能力很强。一定的吸附剂，在吸附质的浓度和压强一定时，温度越高，吸附能力越弱，所以低温对吸附作用有利，20度的吸附效果比30度的吸附效果更好。 Freundlish 更加适用于中等浓度的溶液，适用于活性炭的吸附，处理和归纳实验数据时更加简单和准确。 Langmiur型适用于单分子层吸附，较好的描述低中浓度范围内的吸附等温线。
对氨基苯酚的合成及应用述评
对氨基苯酚的合成及应用述评 高 洪,袁 华,喻宗沅(湖北省化学研究所,湖北武汉430074) 摘 要:对对氨基苯酚的合成与应用进行了述评。阐明了硝基苯加氢还原法是对氨基苯酚合成工艺中最有价值的发展方向。 关键词:对氨基苯酚;对硝基苯酚;硝基苯 中图分类号:TQ 246135 文献标识码:A 文章编号:1004-0404(2000)02-0001-02 收稿日期:2000-01-11 作者简介:高洪(19722 ),女,黑龙江省牡丹江人,1995年毕业于哈尔滨船舶工程学院,湖北省化学研究所在读研究生,主要从事精细化工方面的研究。 1 前言 对氨基苯酚(HO N H 2,p 2 am inop heno l ,简称PA P )是广泛用于医药、染料、抗 氧剂、感光材料的重要有机中间体。 在医药工业中,PA P 主要用来合成N 2乙酰对氨基酚,是治疗感冒的解热镇痛剂,还可以用来合成阿的平、扑热息痛、安妥酮、维生素B 、复合烟酰胺等;在橡胶工业中,可合成40 ONA 、4020、4030等对苯二胺类防老剂;在染料工业中,可合成发用染料42氨基222硝基苯酚,以及硫化染料、苯酸啶酚,是合成偶氮及硫化染料中间体52氨基水杨酸的原料;PA P 还可以用于生产照相显影液米土尔(M eto l ),也可以直接用作抗氧剂和石油制品添加剂。2 对氨基苯酚的合成 对氨基苯酚最早由B aeyer 和Caro 在1874年由锡粉还原对硝基苯酚而制得。由于对氨基苯酚用途广泛,国内外有关合成研究报道很多,现按原料路线将对氨基苯酚的合成方法概述如下:211 对硝基苯酚法21111 铁粉还原法[1] 以对硝基苯酚为起始原料,经铁粉还原后,将铁泥滤除。滤液冷却结晶,再经重结晶、干燥等步骤制得成品。 1984年化工部已禁止采用此法建厂或扩产。21112 催化加氢法[2] 该法一般以P t C 、Pd C 作催化剂,在大约012～015M Pa ,70～90℃加氢还原对硝基苯酚制备PA P 粗 品。由于催化剂昂贵、回收困难、生产成本高,国内 未见有工业化生产报道。 21113 电解还原法[3] 该方法是在10%～30%H 2SO 4水溶液、电解密度 3114～8138A dm 2 、40～70℃、T i O 2 T i 电极、T i 阴极旋转条件下进行的。产率70%左右。该法目前未见有工业化报道。212 苯酚法 21211 苯酚亚硝化法[4] 苯酚在0～5℃与亚硝酸钠和硫酸作用,生成对亚硝基苯酚,再经还原、酸析,可得PA P 。该法操作条件苛刻,环境污染严重,不易实现工业化生产。21212 苯酚偶合法[5] 苯胺与亚硝酸钠和盐酸在低温(0～5℃)反应,制得重氮盐,后者和苯酚偶联生成偶氮化合物。偶氮化合物再经还原生成PA P 和苯胺,其中还原偶氮化合物的方法主要有化学还原法、电解还原法和催化加氢还原法等。 213 对苯二酚氨化法[6] 用脂肪族醚作溶剂,在惰性气体存在下,对苯二酚与氨水反应,制得PA P 。该法不仅工艺要求严格,反应条件苛刻,生产成本也较高,限制了工业生产。214 对苯二胺水解法[7] 对苯二胺的氢卤酸盐在150～350℃下加热水解可得PA P 和对苯二酚。215 对硝基氯化苯法[8] 该法以对硝基氯化苯为原料,在碱性条件下水解得对氨基苯酚钠,再经酸化和还原制得PA P 。该法为国内生产PA P 的主要方法。但污染严重,生产过程长,总收率较低,产品质量不稳定。216 硝基苯法 1 2000年第2期湖北化工
有机化合物的紫外吸收光谱及溶剂效应
实验九有机化合物的紫外吸收光谱及溶剂效应 实验目的： （1）学习有机化合物结构与其紫外光谱之间的关系； （2）了解不同极性溶剂对有机化合物紫外吸收带位置、形状及强度的影响。 （3）学习紫外—可见分光光度计的使用方法 实验原理： 与紫外-可见吸收光谱有关的电子有三种，即形成单键的σ电子、形成双键的π电子以及未参与成键的n电子。跃迁类型有：σ→σ*，n→σ* ，n→π*，π→π* 四种。在以上几种跃迁中，只有π-π*和n-π*两种跃迁的能量小，相应波长出现在近紫外区甚至可见光区，且对光的吸收强烈，是我们研究的重点。 影响有机化合物紫外吸收光谱的因素有内因和外因两个方面。 内因是指有机物的结构，主要是共轭体系的电子结构。随着共轭体系增大，吸收带向长波方向移动（称作红移），吸收强度增大。紫外光谱中含有π键的不饱和基团称为生色团，如有C=C、C=O、NO2、苯环等。含有生色团的化合物通常在紫外或可见光区域产生吸收带；含有杂原子的饱和基团称为助色团，如OH、NH2、OR、Cl等。助色团本身在紫外及可见光区域不产生吸收带，但当其与生色团相连时，因形成n→π*共轭而使生色团的吸收带红移，吸收强度也有所增加。 影响有机化合物紫外吸收光谱的外因是指测定条件，如溶剂效应等。所谓溶剂效应是指受溶剂的极性或酸碱性的影响，使溶质吸收峰的波长、强度以及形状发生不同程度的变化。这是因为溶剂分子和溶质分子间可能形成氢键，或极性溶剂分子的偶极使溶质分子的极性增强，从而引起溶质分子能级的变化，使吸收带发生迁移。例如异丙叉丙酮的溶剂的溶剂效应如表１所示。随着溶剂极性的增加Ｋ带红移，而Ｒ带向短波方向移动（称作蓝移或紫移）。这是因为在极性溶剂中π→π * 跃迁所需能量减小，吸收波长红移（向长波长方向移动）如图（a）所示；而n→π * 跃迁所需能量增大，吸收波长蓝移（向短波长方向移动），溶 剂效应示意图如（b）所示。 图1 电子跃迁类型 σ π * σ * n π?
对氨基苯酚合成工艺探讨
对氨基苯酚合成工艺探讨 以硝基苯为原料，用锌粉与氯化铵作还原剂，经过合成中间产物苯基羟胺，再在稀硫酸溶液中进行重排反应，合成了对氨基苯酚，对合成的工艺条件进行了探讨。研究结果表明，在硝基苯与氯化铵的质量比3.47：1 、重排反应温度85℃、硫酸的质量分数22%条件下，重排反应1 h，对氨基苯酚的合成产率最佳，总收率51.6%。 标签：对氨基苯酚；苯基羟胺；硝基苯；锌粉；还原反应 1 前言 对氨基苯酚（PAP ）起源于19世纪70年代，是重要的有机化工中间体之一，其用途极为广泛，主要用于合成扑热息痛、扑炎痛等退热止痛药，是我国急需进口的21种医药中间体之一，每年我国缺口多达数千吨【1】；此外，PAP 还广泛地用于制造硫化染料、氧化染料、橡胶防老剂、照相显影剂等方面[2-3] 。作为世界十大药品之一扑热息痛及的主要原料，PAP的需求量逐年稳步增长。目前全世界对氨基苯酚的年产能达到28万吨，总产量约为20万吨，产销基本保持平衡。我国对氨基苯酚的年产能在2005年达到8万吨，产量6万吨。在”十一五”期间，我国对氨基苯酚产能的年均增长率达到了近20%。目前，我国对氨基苯酚年产能达到近20万吨，产量11万吨，位居世界第一。现阶段，工业生产中的合成工艺存在着原料设备成本高、催化剂中毒和副产物过多等缺陷，因此，寻找一种能满足未来市场需求的合成方法是必要的。 本研究课题将在现有合成方法的基础上，选择一条合适的路线，并对其反应过程中的各种条件对生成物产率的影响进行实验性对比，通过数据的统计分析，以期得到最佳反应条件。 2 合成路线的选择 2.1 路线的分析经查相关文献，近年来对氨基苯酚合成路线的报道主要集中在以下几个类别 2.1.1对硝基苯酚法[4] 对硝基苯酚法又包括金属还原法、催化加氢法和电解还原法，工业上使用最早的是金属还原法，用成本较低的铁粉作还原剂。这种方法产生的副产物废铁泥会造成不易治理的环境污染。。 2.1.2苯酚类法[5] 苯酚类法包括苯酚亚硝化法、苯酚偶合法和对苯二酚氨化法，这几种方法收率都较低。 2.1.3硝基苯法[6] 硝基苯法包括加氢还原法、电解还原法和锌粉还原法，以硝基苯为原料经还原制得对氨基苯酚是近年来采用的新工艺。
对氨基苯酚安全资料表MSDS
对氨基苯酚安全资料表MSDS 标识中文名：对氨基苯酚；4－氨基苯酚英文名：4－aminophenol;p-aminophenol 分子式：C6H7NO分子量：109.12CAS号：123－30－8危规号：61720 理化性质性状：白色至灰褐色结晶。 溶解性：微溶于水、醇、醚。 熔点（℃）：184℃沸点（℃）：150（0.4kPa）相对密度（水＝1）： 临界温度（℃）：临界压力（MPa）：相对密度（空气＝1）： 燃烧热（KJ/mol）：最小点火能（mJ）：饱和蒸汽压（KPa）：0.4（150℃） 燃烧爆炸危险性燃烧性：可燃燃烧分解产物：一氧化碳、二氧化碳、氧化氮。 闪点（℃）：聚合危害：不聚合 爆炸下限（％）：稳定性：稳定 爆炸上限（％）：最大爆炸压力（MPa）： 引燃温度（℃）：禁忌物：酸类、酰基氨、酸酐、氯仿、强氧化剂。 危险特性：遇明火、高热可燃。受热分解放出有毒的氧化氨烟气。与强氧化剂接触可发生化学反应。 灭火方法：雾状水、抗溶性泡沫、干粉、二氧化碳、砂土。 毒性 对人体危害侵入途径：吸入、食入。 吸入过量的本品粉尘，可引起高铁血红蛋白血症。有致敏作用，能引起支气管哮嘬、接触性变应性皮炎。本品不易经皮肤吸收。 急救皮肤接触：脱去污染的衣着，用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤。 眼睛接触：提起眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗。就医。 吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处，保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给输氧。如呼吸停止，立即进行人工呼吸。就医。 食入：饮足量温水，催吐。就医。 防护工程防护：严加密闭，提供充分的局部排风。提供安全淋浴和洗眼设备。 个人防护：空气中粉尘浓度超标时，佩戴自吸过滤式防尘口罩。紧急事态抢救或撤离时，应该佩戴空气呼吸器。戴化学安全防护眼镜。穿一般作业工作服。戴橡胶手套。工作现场禁止吸烟、进食和饮水。及时换洗工作服。工作前后不饮酒，用温水洗澡。实行就业前和定期的体检。 泄漏处理隔离泄漏污染区，限制出入。切断火源。建议应急处理人员戴自给式呼吸器，穿一般工作服。不要直接接触泄漏物。小量泄漏：避免扬尘，小心扫起，置于袋中转移至安全场所。大量泄漏：收集回收或运至废物处理场所处置。 贮运包装标志：14UN编号：2512包装分类：Ⅲ 包装方法：塑料袋、多层牛皮纸袋外全开口钢桶；螺纹口玻璃瓶、铁盖压口玻璃瓶、塑料瓶或金属桶外木板箱；耐酸坛、陶瓷罐外木板箱或半花格箱；塑料瓶、镀锡薄钢板桶外满底花格箱。 储运条件：储存于阴凉、通风的仓间内。远离火种、热源。防止阳光直射。保持容器密封。应与氧化剂、酸类、食用化学品分开存放。搬运时轻装轻卸，防止包装及容器损坏。分装和搬运作业要注意个人防护。
紫外吸收光谱法测定苯酚含量
紫外吸收光谱法测定苯酚含量 一、实验目的 1、了解紫外可见分光光度计的结构、性能及使用方法 2、熟悉定性、定量测定的方法 二、实验原理 紫外分光光度法，又称紫外吸收光谱法，它是研究分子吸收200.0~800.0nm波长范围内的吸收光谱。紫外吸收光谱主要产生于分子价电子在电子能级间的跃迁，是研究物质电子光谱的分析方法。通过测定分子对紫外光的吸收，可以对大量的无机物和有机物进行定性和定量测定。 苯酚已经被列入有机污染物的黑名单。但在一些药品、食品添加剂、消毒液等产品中均含有一定量的苯酚。如果其含量超标，就会产生很大的毒害作用。苯酚在紫外光区的最大吸收波长λmax=270nm。对苯酚溶液进行扫描时，在270nm处有较强的吸收峰。 定性分析时，可在相同的条件下，对标准样品和未知样品进行波长扫描，通过比较未知样品和标准样品的光谱图对未知样进行鉴定。在没有标准样品的情况下，可根据标准谱图或有关的电子光谱数据表进行比较。 定量分析是在270nm处测定不同浓度苯酚的标准样品的吸光值，并绘制标准曲线。再在相同的条件下测定未知样品的吸光度值，根据标准曲线可得出未知样中苯酚的含量。 三、仪器与试剂 1．紫外可见分光光度计 2．容量瓶（1000ml、250ml、50ml） 3．吸量管（5ml、10ml） 4．苯酚（AR） 于5支50ml的容量瓶中，用吸量管分别加入0.5 ml、2ml、5ml、10ml、20ml的10ug/ml苯酚标准溶液，用蒸馏水定容至刻度，摇匀。 四、最大吸收波长的选择 在标准系列溶液中任取一种，以水为参比，分别在波长200~300nm之间以10为间隔测定其吸光度，在吸光度最大值附近以间隔2nm为单位测定，直至找到最大吸收波长。 五、数据记录及结果分析
苯酚吸附实验
2. 实验部分 2.1 实验原料和试剂 2.1.1 实验原料 实验所用的凹凸棒粘土原矿产地为甘肃靖远，原矿经烘干水洗，再烘干后研磨，过200目筛(0.074mm)，外观呈砖色粉状，其主要成分为非晶质SiO2。 2.1.2 实验试剂 实验所用药品有苯酚(1.0g/L)、4-氨基安替比林、铁氰化钾、氨水(NH3·H2O) 、氯化铵、氢氧化钠、盐酸、溴代十六烷基吡啶、十二烷基磺酸钠、四丁基溴化铵。实验所用主要试剂见表2.1。 表2.1试验试剂 药品名称规格生产厂商 溴代十六烷基吡啶分析纯(AR) 天津市化学试剂第六二厂三分厂 盐酸（HCL）分析纯(AR) 天津市化学试剂六厂三分厂 苯酚分析纯(AR) 北京化学试剂二厂 氨水(NH3·H2O) 分析纯(AR) 天津市化学试剂六厂三分厂 4-氨基安替比林分析纯(AR) 上海试剂一厂 氢氧化钠分析纯(AR) 天津市化学试剂六厂三分厂 铁氰化钾分析纯(AR) 天津市化学试剂四厂 氯化铵分析纯(AR) 天津市大茂化学试剂厂 2.1.3 实验所用药品的配置 所用药品配置方法如下： (1)苯酚标准储备液：称取0.5g无色苯酚溶于蒸馏水，定容至500ml，配成浓度为1g/L苯酚无色溶液，备用。 (2)氨缓冲溶液：称取20g NH4Cl白色固体溶于100ml的氨水中配成pH≈10的氨缓冲溶液，备用。 (3)安替比林溶液：称取2g淡黄色安替比林固体粉末溶于蒸馏水，定容至100ml，配成质量浓度为20%的浅黄色溶液。 (4)铁氰化钾溶液：称取8g铁氰化钾红色颗粒溶于92ml的蒸馏水中，配成质量浓度为8%的铁氰化钾溶液。 (5)盐酸溶液：量取10ml的分析纯盐酸溶液加入10ml蒸馏水，配成pH≈2的盐酸
紫外吸收光谱法苯酚含量的测定
【实验题目】紫外分光光度法测定苯酚的含量 【实验目的】 1、掌握紫外光谱法进行物质定性、定量分析的基本原理； 2、学习UV-1700型紫外--可见分光光度计的使用方法。 【实验原理】 含有苯环和共轭双键的有机化合物在紫外区有特征吸收。物质结构不同对紫外及可见光的吸收具有选择性。其中，最大吸收波长λ、摩尔吸收系数ε及吸收曲线的形状不同是进行物质定性分析的依据。 由于在λmax处吸光度A有最大值，在此波长下A随浓度的变化最为明显，方法的灵敏度最大，故在紫外分光光度计上作苯酚水溶液（试液）的吸收光谱曲线，再由曲线上找出λmax，据此对物质进行定量分析。 用紫外分光光度计进行定量分析时，若被分析物质浓度太低或太高，可使透光率的读数扩展10倍或缩小10倍，有利于低浓度或高浓度的分析，其方法原理是依据朗伯-比耳定律：A=εbc。 【实验仪器与试剂】 1、（仪器）： UV-1700型紫外-可见分光光度计；1cm石英吸收池2个；25mL比色管7支5mL移液管1支；100mL、250mL烧杯各1个；吸耳球1个。 2、（试剂）： 苯酚标准溶液：100mg/L；样品溶液（未知浓度）；未知溶液A 【实验内容与步骤】 1、基线校正 两个比色皿放蒸馏水进行基线校正。 2、定性分析
A未知液1mL与25mL比色管中，用去离子水稀释至刻度，摇匀。取未知液A，在UV-1700型紫外-可见分光光度计上，用1cm石英吸收池，去离子水作参比溶液，在200-330nm波长范围内,1nm采样间距，进行高速扫描，绘制吸收曲线，确定最大吸收波长，根据曲线进行定性分析。 3、定量分析 (1)、标准曲线的制作 取5支25mL的比色管，用移液管分别准确加入1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL、5.0mL浓度为100mg/L的苯酚标准溶液，用去离子水稀释至刻度，摇匀。取各浓度的苯酚标准溶液，用1cm石英吸收池，去离子水作参比溶液，在选定的最大波长下，按顺序从低至高浓度依次测量各溶液的吸光度，实验数据记录于标准表中。以吸光度对浓度作图，作出标准工作曲线。 (2)、定量测定样品溶液中苯酚含量 取样品溶液10mL于25mL比色管中，用去离子水稀释至刻度，摇匀。取样品液与于1cm石英吸收池，去离子水作参比溶液，在同样条件下测定其吸光度，根据吸光度在标准工作曲线上查出样品溶液中苯酚的浓度。 【实验数据记录及分析】 六、问题讨论 苯酚的紫外吸收光谱中210nm、270nm的吸收峰是由哪类价电子跃迁产生的？答：苯酚的紫外吸收光谱中210nm是由跃迁n→σ*产生的；270nm是由π→π*跃迁产生的。
底泥对酚的吸附
底泥对苯酚的吸附作用 底泥/悬浮颗粒物是水中污染物的源和汇。水体中有机污染物的迁移转化途径很多，如挥发、扩散、化学或生物降解等，其中底泥/悬浮颗粒物的吸附作用对有机污染物的迁移、转化、归趋及生物效应有重要影响，在某种程度上起着决定作用。底泥对有机物的吸附主要包括分配作用和表面吸附。 苯酚是化学工业的基本原料，也是水体中常见的有机污染物。底泥对苯酚的吸附作用与其组成、结构等有关。吸附作用的强弱可用吸附系数表示。探讨底泥对苯酚的吸附作用对了解苯酚在水/沉积物多介质的环境化学行为，乃至水污染防治都具有重要的意义。 本实验以两种不同组成的底泥为吸附剂，吸附水中的苯酚，测出吸附等温线后，用回归法求出底泥对苯酚的吸附常数，比较它们对苯酚的吸附能力。 一、实验目的 1. 绘制两种底泥对苯酚的吸附等温线，求出吸附常数，比较它们对苯酚的吸附能力。 2. 了解水体中底泥的环境化学意义及其在水体自净中的作用。 二、实验原理 试验底泥对一系列浓度苯酚的吸附情况，计算平衡浓度和相应的吸附量，通过绘制等温吸附曲线，分析底泥的吸附性能和机理。 本实验采用4-氨基安替比林法测定苯酚。即在pH 10.0 ± 0.2介质中，在铁氰化钾存在下，苯酚与4-氨基安替比林法反应，生成的吲哚酚安替比林染料，其水溶液在波长510 nm处有最大吸收。用2 cm比色皿测量时，苯酚的最低检出浓度为0.1 mg/L。 三、仪器与试剂 1. 仪器 (1) 恒温调速振荡器。 (2) 低速离心机。 (3) 可见光分光光度计。 (4) 碘量瓶：150mL。
(5) 离心管：25mL。 (6) 比色管：50mL。 (7) 移液管：2mL，5mL，10mL，20mL。 2．试剂 (1) 无酚水：于1L水中加入0.2 g经200℃活化0.5 h的活性炭粉末，充分振荡后，放置过夜。用双层中速滤纸过滤，或加氢氧化钠使水呈碱性，并滴加高锰酸钾溶液至紫红色，移入蒸馏瓶中加热蒸馏，收集流出液备用。本实验应使用无酚水。 注：无酚水应贮备于玻璃瓶中，取用时应避免与橡胶制品（橡皮塞或乳胶管）接触。 (2) 淀粉溶液：称取1g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，加沸水至100 mL，冷却，置冰箱保存。 (3) 溴酸钾—溴化钾标准参考溶液（c 1/6KBrO3 = 0. 1mol/L）称取2.784 g 溴酸钾溶于水中，加入10g溴化钾，使其溶解，移入1000 mL容量瓶中，稀释至标线。 (4) 碘酸钾标准参考溶液（c 1/6KIO3 =0.0125 mol/L）称取预先在180℃烘干的碘酸钾0.4458 g溶于水中，移入1000 mL容量瓶中，稀释至标线。 (5) 硫代硫酸钠标准溶液（cNa 2S 2 O 3 ≈0.0125 mol/L）：称取3.1 g硫代硫酸 钠溶于煮沸放冷的水中，加入0.2 g碳酸钠，释释至1000 mL ,临用前，用碘酸钾标定。 标定方法：取10.0 mL碘酸钾溶液置于250 mL碘量瓶中，加水稀释至100mL，加1g碘化钾，再加5mL 1：5硫酸，加塞，轻轻摇匀。置暗处放置5 min，用硫代硫酸钠溶液滴定至淡黄色，加1 mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚褪去为止，记录硫代硫酸钠溶液用量。按下式计算硫代硫酸钠溶液浓度（mol/L）： 34 5 0125 .0 2 3 2 2V V c O H O S Na ?= ? 式中： V 3 ——硫代硫酸钠溶液消耗量，mL ； V 4 ——移取碘酸钾标准参考溶液量，mL ； 0.0125——碘酸钾标准参考溶液浓度，mol/L。