微萃取技术综述

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微萃取技术综述

作者：师琪

来源：《科学与财富》2016年第10期

摘要：微萃取是近代发展起来的一种新型的萃取技术，包括固相微萃取和液相微萃取；

两种微萃取和常规萃取方法相比均具有一系列优点，固相微萃取技术集采样、萃取、浓缩和进样于一体，简便、快速、经济安全、无溶剂、选择性好、且灵敏度高；而液相微萃取技术简单、经济清洁、所需要溶剂极少、富集倍数大、效率高、操作简便便于自动化；本文主要讲述微萃取技术发展历史，技术进化以及发展趋势。

关键词：微萃取；检测；有机溶剂；色谱分析；中空纤维

KEY WORDS ：microextraction；analysis；solvent；chromatography；hollow fiber

1.引言

随着科技发展和人们生活质量的提高，社会对食品安全，用品安全等问题非常关注，在这些领域如何低消耗、方便、快速、有效地检测各种有害物质的手段却十分有限，传统的萃取技术由于其需要使用大量的有机溶剂，且容易产生乳化现象，难以适应现代快速准确的分析要求，微萃取技术作为一种重要的分析前处理技术手段，近年来取得了快速的发展。

2.液相微萃取（LPME or SME）

1996年，Jeannot和Cantwell在液液萃取的基础上提出了液相微萃取的模型[1]，随后人们在此基础上发展了不同的萃取模型，从最初的单液滴微萃取的模式逐渐发展到现在的分散液液微萃取、中空纤维膜液相微萃取、溶剂棒微萃取等模型都得到了广泛的应用。

2.1单滴液相微萃取（SDME）

单滴液相微萃取[2-3]是最早被人们所应用的一种技术，它是将样品中疏水性一类有机化合物转移到一滴有机溶剂中，进行富集之后再通过气相色谱或者液相色谱进行分析，最初使用聚四氟乙烯棒来固定有机溶剂液滴，效果不是很理想，之后使用将有机溶剂置于微量进样器中，萃取后将微量进样器中的有机溶剂抽回，直接进入液相色谱分析。根据目标分析物不容易挥发，且有机物对其溶解性好时，可以将有机萃取溶剂悬挂于微量进样器的针尖，这样将针尖浸入样品溶液中进行搅拌萃取，进入浸入萃取模式。

当目标分析物质的沸点较低容易挥发时可以将有机溶剂固定在微量进样器的针尖并悬于样品溶液的上方，在密闭的容器中进行萃取富集，这种方法叫做顶空萃取模式。

超临界萃取的技术原理

一、超临界萃取的技术原理 利用超临界流体的溶解能力与其密度的关系，即利用压力和温度对超临界流体溶解能力的影响而进行的。在超临界状态下，将超临界流体与待分离的物质接触，使其有选择性地把极性大小、沸点高低和分子量大小的成分依次萃取出来。当然，对应各压力范围所得到的萃取物不可能是单一的，但可以控制条件得到最佳比例的混合成分，然后借助减压、升温的方法使超临界流体变成普通气体，被萃取物质则完全或基本析出，从而达到分离提纯的目的，所以超临界CO2流体萃取过程是由萃取和分离过程组合而成的。 超临界CO2是指处于临界温度与临界压力（称为临界点）以上状态的一种可压缩的高密度流体，是通常所说的气、液、固三态以外的第四态，其分子间力很小，类似于气体，而密度却很大，接近于液体，因此具有介于气体和液体之间的气液两重性质，同时具有液体较高的溶解性和气体较高的流动性，比普通液体溶剂传质速率高，并且扩散系数介于液体和气体之间，具有较好的渗透性，而且没有相际效应，因此有助于提高萃取效率，并可大幅度节能。 超临界CO2的物理化学性质与在非临界状态的液体和气体有很大的不同。由于密度是溶解能力、粘度是流体阻力、扩散系数是传质速率高低的主要参数，因此超临界CO2的特殊性质决定了超临界CO2萃取技术具有一系列的重要特点。超临界CO2的粘度是液体的百分之一，自扩散系数是液体的100倍，因而具有良好的传质特性，可大大缩短相平衡所需时间，是高效传质的理想介质；具有比液体快得多的溶解溶质的速率，有比气体大得多的对固体物质的溶解和携带能力；具有不同寻常的巨大压缩性，在临界点附件，压力和温度的微小变化会引起CO2的密度发生很大的变化，所以可通过简单的变化体系的温度或压力来调节CO2 的溶解能力，提高萃取的选择性；通过降低体系的压力来分离CO2和所溶解的产品，省去消除溶剂的工序。 在传统的分离方法中，溶剂萃取是利用溶剂和各溶质间的亲和性（表现在溶解度）的差异来实现分离的；蒸馏是利用溶液中各组分的挥发度（蒸汽压）的不同来实现分离的。而超临界CO2萃取则是通过调节CO2的压力和温度来控制溶解度和蒸汽压这2个参数进行分离的，故超临界CO2萃取综合了溶剂萃取和蒸馏的2种功能和特点，进而决定了超临界CO2萃取具有传统普通流体萃取方法所不具有的优势：通过调节压力和温度而方便地改变溶剂的性质，控制其选择性；适当地选择提取条件和溶剂，能在接近常温下操作，对热敏性物质可适用；因粘度小、扩散系数大，提取速度较快；溶质和溶剂的分离彻底而且容易。从它的特性和完整性来看，相当于一个新的单元操作，因此引起了国内外的广泛关注。二、超临界萃取的特点

萃取精馏及共沸精馏在化工中的应用

萃取精馏及共沸精馏在化工中的应用 摘要：选择好的溶剂是提高萃取精馏生产能力和降低能耗的有效途径；开发易分离回收、汽化潜热低、用量少、无毒无腐蚀的共沸剂将是共沸精馏的研究方向。本文综述了萃取精馏及共沸精馏的基本原理，并介绍了萃取精馏及共沸精馏在化工中的最新应用。 关键词：共沸精馏共沸剂萃取精馏萃取剂 在化工产品生产过程中，不可避免地需要对各种各样的混合物进行分离。一般认为挥发度小于1.05的物系或沸点差小于3℃的物系，用普通的精馏方法进行分离在经济上是不适宜的。对于这类物系可以釆用萃取精馏或共沸精馏。萃取精馏即时向待分离物系中加入第三种组分（称为溶剂），增大组分间的挥发性差异，从而达到分离目的的特殊精馏方法。而共沸精馏则是向待分离物系中加入共沸剂，使新组分和被分离系统中的一个或几个组分形成最低共沸物并从塔顶蒸出的特殊精馏方法。 1 萃取精馏 萃取精馏的关键在于溶剂的选择，选择好的溶剂是提高萃取精馏生产能力和降低能耗的有效途径，近年来，许多研究者针对萃取精馏普遍存在的溶剂用量大、能耗大、板效率低等问题，从溶剂的选择入手，对其进行了改进和优化。目前新型溶剂主要包括离子液体、加盐溶剂及复合溶剂。 1.1 离子液体 离子液体是指在室温及相邻温度下完金由离子组成的有机液体物质，具有不挥发、不可燃以及呈液态的温度范围宽等特点。离子液体的溶解性可随阴阳离子类型及取代基的调变而变化，应用范围广泛，可用于分离含水共沸物等物系。 1.2 加盐溶剂 加盐溶剂萃取精馏的理论基础是盐效应。盐对物系相对挥发度的改变远远大于溶剂对其相对挥发度的改变，即盐效应大于溶剂效应，因此加盐萃取精馏的溶剂用量小。同时由于盐能循环利用，可改善塔内汽液平衡关系，减少理论塔板数，降低能耗。 1.3 复合溶剂 由于单一溶剂往往不能同时具有高选择性和溶解性，所以一般在选择性较高的溶剂里配比一定量溶解性较好的溶剂（称助溶剂），改善原溶剂的溶解性，使其更大限度地改变物系的相对挥发度。

超临界萃取原理

超临界萃取原理 超临界流体萃取是当前国际上最先进的物理分离技术。 常见的临界流体中，由于CO2化学性质稳定，无毒害和无腐蚀性，不易燃和不爆炸，临界状态容易实现，而且其临界温度（31.1℃）接近常温，在食品及医药中香气成分，生理活性物质、酶及蛋白质等热敏物质无破坏作用，因而常用CO2作为作为萃取剂进行超临界萃取。 一、超临界CO2 纯CO2的临界压力是7.3MPa和31.1℃时，此状态CO2被称为超临界CO2。在超临界状态下，CO2流体是一种可压缩的高密度流体，成为性质介于液体和气体之间的单一状态，兼有气液两相的双重特点：它的密度接近液体，粘度是液体的1%，自扩散系数是液体的100倍，因而它既具有与气体相当的高扩散系数和低粘度，又具有与液体相近的密度和对某些物质很强的溶解能力，可以说超临界CO2对某些物质有着特殊的渗透力和溶解能力。 二、超临界CO2萃取过程 超临界CO2密度对对温度和压力变化十分敏感，所以调节正在使用的CO2的压力和密度，就可以通过调节CO2密度来调整该CO2对欲提取物质的溶解能力；对应各压力范围所得到的的萃取物不是单一的，可以控制条件得到最佳比例的混合成分，然后借助减压、升温的方法使超临界流体变成普通气体，与被萃取物质完全或部分分开，从而达到分离提纯的目的。 三、超临界CO2溶解选择性 超临界状态下的CO2具有选择性溶解，对低分子、弱极性、脂溶性、低沸点的成分如挥发油、烃、酯、内脂、醚、环氧化合物等表现出优异的溶解性，而对具有极性集团（-OH、-COOH等）的化合物，极性基团愈多，就愈难萃取，故多元醇、多元酸及多羟基的芳香物质均难溶于超临界CO2。对于分子量大的化合物，分子量越大，越难萃取，分子量超过500的高分子化合物几乎不溶，因而对这类物质的萃取，就需加大萃取压力或者向有效成分和超临界CO2组成的二元体系中加入具有改变溶质溶解度的第三组成粉（即夹带剂），来改变原来有效成分的溶解度。一般来说，具有很好性能的溶剂，也往往是很好的夹带剂，如甲

反应萃取技术的研究进展与应用

反应萃取技术的研究进展与应用 摘要：化工过程强化技术是节能减排的重要途径，其包括设备强化和方法强化，反应萃取技术就是方法强化的技术之一。本文综述了反应萃取技术的基本原理及其分类。并介绍了其研究现状和在各个领域的应用，并对其今后的发展前景做出了预测。与传统的萃取技术相比较，反应萃取技术作为一种新型耦合技术能显著提高效率、减少废物排放，是一种高效、节能、清洁、安全、可持续发展的化工新技术。 关键词：反应萃取；进展；应用；超临界 Research Progress and Application of Reactive Extraction Technology ABSTRACT:Chemical process intensification technology is an important way of energy saving and emission reduction. It includes equipment strengthening and methods strengthening, and reaction extraction technology is one of the methods strengthening. The basic principle and classification of reaction extraction technique are reviewed in this paper.Its research status and application in various fields are introduced, and the prospect of its future development is forecasted. Compared with the traditional extraction technology, the reaction extraction technology can improve efficiency and reduce waste emissions, which is a new technology for chemical engineering, energy saving, clean, safe and sustainable development. KEY WORDS:Reaction extraction; Development; Application; Super critical

特殊精馏综述

特殊精馏技术及其应用研究进展 张静 （兰州大学化学学院10级在职研究生，甘肃兰州 730030） 摘要：本文综述了各种特殊精馏的方法，归纳分析了各种特殊精馏方法的原理及应用研究情况 关键词：特殊精馏；应用；研究进展 混合物的分离是化工生产中的重要过程。蒸馏是分离液体混合物的典型单元操作。它是通过加热造成气、液两物系，利用物系中各组成部分挥发度不同的特性以实现分离的目的。按蒸馏方式可将蒸馏分为简单蒸馏、平衡蒸馏、精馏和特殊精馏。 1. 精馏原理 在连续精馏塔内, 原料液自塔的中部某适当位置连续地加人塔内, 塔顶设有冷凝器将塔顶蒸汽冷凝。冷凝液的一部分作为回流液, 其余作为塔顶产品馏出液连续排出。加料位置以上部分是精馏段, 此段内上升蒸汽和回流液体之间进行着逆流接触和物质传递, 使易挥发组分不断增浓。加料位置以下部分是提馏段, 塔底装有再沸器蒸馏釜, 以加热液体产生蒸汽, 蒸汽沿塔上升, 与下降的液体逆流接触并进行物质传递, 使难挥发组分不断富集, 并于塔底连续排出, 作为塔底产品[1]。 2. 特殊精馏概述[1-3] 当待分类组分之间形成共沸物或相对挥发度接近1时，用普通精馏是无法实现分离或是经济上不合理的。此时，向体系中加入一种适当的新组分，通过与原体系中各组分的不同作用，改变组分之间的相对挥发度，使系统变得易于分离，这类既加入能量分离剂又加入质量分离剂的精馏称为特殊精馏或称增强精馏。 3. 特殊精馏的分类及应用 按操作条件可将特殊精馏分为添加剂精馏，复合（或耦合）精馏以及非常规条件下的精馏。恒沸、萃取、加盐精馏输于添加剂精馏，反应精馏属复合精馏，分子精馏为非常规条件下的精馏。 3.1 恒沸精馏 恒沸精馏是在被分离的二元混合液中加入第三组分,该组分能与原溶液中的一个或者两个组分形成最低恒沸物,从而形成了"恒沸物- 纯组分"的精馏体系,恒沸物从塔顶蒸出,纯组分从塔底排出,这种形式的精馏称为恒沸精馏,其中所添加的第三个组分称为恒沸剂或者夹带

萃取精馏

实验十四萃取精馏实验 一、实验目的 二、基本原理 三、设备参数 四、实验步骤 五、注意事项 六、实验报告要求 七、思考题

实验目的 1、熟悉萃取精馏的原理和萃取精馏装置； 2、掌握萃取精馏塔的操作方法和乙醇水混合物的 气相色谱分析法； 3、利用乙二醇为分离剂进行萃取精馏制取无水乙 醇； 4、了解计算机数据采集系统和用计算机控制精馏 操作参数的方法。

基本原理 萃取精馏是在被分离的混合物中加入某种添加剂，以增加原混合物中两组分间的相对挥发度（添加剂不与混合物中任一组分形成恒沸物），从而使混合物的分离变得很容易。所加入的添加剂为挥发度很小的溶剂（萃取剂），其沸点高于原溶液中各组分的沸点。 由于萃取精馏操作条件范围比较宽，溶剂的浓度为热量衡算和物料衡算所控制，而不是为恒沸点所控制，溶剂在塔内也不需要挥发，故热量消耗较恒沸精馏小，在工业上应用也更为广泛。 乙醇一水能形成恒沸物(常压下，恒沸物乙醇质量分数95.57%，恒沸点78.15℃)，用普通精馏的方法难以完全分离。本实验利用乙二醇为分离剂进行萃取精馏的方法分

设备参数 实验试剂 乙醇：化学纯(纯度95%)； 乙二醇：化学纯(水含量<0.3%) 蒸馏水

向塔釜内加入少许碎瓷环(以防止釜液暴沸)，39%(水)，61%(乙醇)或者95.5%(乙醇) (wt%)为原料，以乙二醇为萃 取剂，采用连续操作法进行萃取精惰。在计量管内注入乙 二醇，另一计量管内注入水一乙醉混合物液体。乙二醇加料，口在上部：水一乙醇混合物进料，口在下部。向釜内 注入含少量水的乙二醇(大约60ml)，此后可进行升温操作。同时开启预热器升温，当釜开始沸腾时，开保温电源，并 开始加料。控制乙二醉的加料速度为80ml/hr，水一乙醉液 与乙二醉之体积比)1:2.5～3，调节转子流量计的转子，使其稳定在所要求的范围。注意!用秒表定时记下计量管液面下 降值以供调节流量用。

《混合物的分离和提纯——蒸馏和萃取》参考教案1

必修I 第一章从实验学化学 第一节化学实验基本方法 第3课时混合物的分离和提纯——蒸馏和萃取 一、教材分析： 蒸馏和萃取是在实际生产生活中有着广泛应用的分离和提纯技术，海水淡化问题是目前解决全球淡水日益紧缺问题的重要途径，这为选修《化学与技术》奠定了一定的知识基础。萃取对于学生来说是全新的分离和提纯技术，它是对溶解性规律的一个应用，其原理也在今后卤族元素和有机物的学习中多次体现，在生活中也有多方面的应用。 本节课教学内容主要包括两个方面：（一）、复习蒸馏的原理，掌握实验室规范的蒸馏装置。这部分内容只作复习和简单的扩充；（二）、介绍萃取的原理和装置，特别是实验操作中的细节。这部分知识为新知识，应采用灵活多样的教学手段由浅入深地让学生理解和掌握。蒸馏和萃取是高中阶段的两个基本实验操作，学生对于相关内容及部分仪器还比较陌生，本节课的主要目的就是让学生了解蒸馏和萃取的操作及过程，学习一些仪器的使用方法，并进一步丰富分离提纯物质的方法和手段。 二、教学目标： 1.知识与技能 （1）体验科学探究的过程，学习运用以实验为基础的实证研究方法。 （2）知道液体混合物分离和提纯的常用方法—蒸馏和萃取，能根据常见物质的性质设计分离和提纯物质的方案，并初步掌握其操作技能。 2.过程和方法 通过实际操作，来学会对混合物分离和提纯的操作。 3.情感态度与价值观 （1）树立绿色化学思想，形成环境保护的意识。 （2）能发现学习和生产、生活中有意义的化学问题，并进行实验探究。 三、教学重点难点： 重点:蒸馏和萃取的掌握和应用 难点:蒸馏和萃取的掌握和应用

四、学情分析： （1）在初中阶段学生已经学习了简易的蒸馏操作方法，本节课将在此基础上对规范装置和实验原理做深入的探讨，使学生更容易接受。已经初步了解了粗盐提纯的方法，蒸馏的简易装置。蒸馏则是在初中简易操作的基础上引入使用冷凝管这一较正规的操作。 （2）萃取的引入采用学生回家做西红柿汤并进行观察积极调动学生学习的主观能动性。 （3）学生已经掌握了部分溶解度的相关知识，这对萃取原理的讲解打下了一定的基础。 五、教学方法：实际操作、归纳、总结等方法 六、课前准备： 1．学生的学习准备：预习课本上相关的实验，初步把握实验的原理和方法步骤；完成课前预习学案。 2．教师的教学准备：多媒体课件制作、实物投影仪，课前预习学案，课内探究学案。 3．教具准备：4人一组、制取蒸馏水装置15套、50 mL分液漏斗（15）、10 mL 量筒（15）、烧杯（15）、铁架台（含铁圈）（15）、CCl4、碘水。等。 七、课时安排：1课时 八、教学过程 （一）检查预习，了解学生对已有知识的掌握程度及存在的困惑。 [复习提问]过滤、蒸发操作及SO42－检验方法。 [设问] 过滤、蒸发操作是用于固体混合物还是液体混合物的分离？ [学生回答] 过滤、蒸发操作适用于固体混合物分离。 （二）情景导入，展示目标 ［引言］上节课我们学习了粗盐的提纯，通过除杂质过滤的方法得到比较纯的盐水，大家想想如果我们要把盐水变为淡水，该怎么做呢？ 比如说在海边，渔民们是怎么解决生活用水的问题；前段时间，中央电视台播放了郑和下西洋的那段历史，大家知道他们是怎么解决长期在海上漂泊的吃水问题吗？

超临界二氧化碳萃取技术

摘要：介绍了超临界二氧化碳萃取技术的基本原理和特点，简单说明了该技术在香料、医药、食品等工业上的应用。 关键词：超临界二氧化碳萃取分离技术基本原理 前言 超临界流体萃取，又称超临界萃取、压力流体萃取、超临界气体萃取。它是以高压、高密度的超临界状态流体为溶剂，从液体或固体中萃取所需要的组分，然后采用升温、降压或二者兼用和吸收（吸附）等手段将溶剂与所萃取的组分分离。 早在1897年，人们就已经认识到了超临界萃取这一概念。当时发现超临界状态的压缩气体对于固体具有特殊的溶解作用。例如再高于临界点的条件下，金属卤化物可以溶解再在乙醇或四氯化碳中，当压力降低后又可以析出。但直到20世纪60年代，才开始了其工业应用的研究。目前超临界二氧化碳萃取已成为一种新型萃取分离技术，被广泛应用于食品、医药、化工、能源、香精香料的工业的生产部门。 1 超临界萃取的原理 当液体的温度和压力处于它的临界状态。 如图1是纯流体的典型压力—温度图。图中， AT表示气—固平衡的升华曲线，BT表示液— 固平衡的熔融曲线，CT表示气－液平衡的饱 和液体的蒸汽压曲线，点T是气－液－固三相 共存的三相点。按照相率，当纯物的气－液－ 固三相共存时，确定系统状态的自由度为零， 即每个纯物质都有自己确定的三相点。将纯物 质沿气－液饱和线升温，当达到图中的C时， 气－液的分界面消失，体系的性质变得均一， 不再分为气体和液体，称点C为临界点。与该点相对应的临界温度和压力分别称 为临界温度T 0和临界压力P 。图中高于临界温度和临界压力的有影阴的区域属 于超临界流体状态。 在这种状态下，它既不完全与一般气相相同，又不是液相，故称为超临界流体。超临界流体有气、液相的特点，它既有与气体相当的高渗透力和低粘度，又兼有液体相近的密度和对物质优良的溶解能力。这种溶解能力能随体系参数的变化而连续的改变，因而可以通过改变体系的温度和压力，方便的调节组分的溶解度和萃取的选择性。利用上述特点，超临界二氧化碳萃取技术主要分为两大类原理流程即恒温降压流程和恒压升温流程。前者萃取相经减压，后者萃取相经升温。

萃取精馏综述

摘要 萃取精馏是一种特殊精馏方法，适用于近沸点物系和共沸物的分离。萃取精馏按操作方式可分为连续萃取精馏和间歇萃取精馏，间歇萃取精馏是近年发展起来的新的萃取精馏方法。萃取剂的选择是萃取精馏的关键，因此，萃取剂的选择方法很重要。 关键词：萃取精馏；间歇萃取精馏；萃取剂选择

Abstract Extractive distillation is a kind of special rectification method, applicable to almost boiling point system and the separation of azeotrope. Extractive distillation according to the operation mode can be divided into continuous batch extractive distillation, extractive distillation and batch extractive distillation is a new extraction distillation method developed in recent years. The selection of extraction agent is the key of extractive distillation, therefore, the selection of extraction agent method is very important. Key words: extractive distillation; The batch extractive distillation; Extracting agent selection

萃取精馏分离醋酸_水溶液溶剂研究进展及机理分析

修改稿日期:2005203224;作者简介:李新利(1978 -),女,硕研,助教,电邮nanjingli @1631com 。 萃取精馏分离醋酸/水溶液溶剂研究进展及机理分析3 李新利,唐聪明 (西华师范大学化学化工学院,南充　637002) 摘要:介绍了萃取精馏法分离醋酸水溶液萃取剂的研究进展,在此基础上初步分析了萃取剂与原溶剂组分间的相互作用,醋酸提供质子给萃取剂,与萃取剂分子之间产生松弛的化学作用,从而改变了醋酸在液相中的活度系数,即改变了水对醋酸的相对挥发度。针对几种分离效果较优的萃取剂,探讨了该萃取剂与醋酸发生质子化的可能位置。本文分析结果表明,对于醋酸水溶液的分离,酰胺和砜类是可能合适的萃取精馏溶剂。 关键词:醋酸;水;萃取精馏;质子化 中图分类号:TQ 42 文献标识码:A 文章编号:100129219(2005)06263204 0　前言 萃取精馏是一种特殊精馏方法。它是向共沸物 或不易分离的混合物中加入一种萃取溶剂,使难分离组分间的相对挥发度增大,从而达到设计的分离要求。醋酸水溶液是高度非理想物系,传统的普通精馏法不仅塔板数多,能耗大,而且难以分离彻底。以萃取精馏法分离醋酸水溶液的研究已有不少的文献报道[1212],但是前人的工作主要集中于萃取剂的选择和萃取精馏塔条件实验等方面。本文在对萃取剂进行综述的基础上,分析讨论了萃取剂与醋酸分子间质子化作用位置与形成的络合物结构。 1　萃取精馏法分离醋酸水溶液萃取剂 的研究进展 111　单一萃取剂的研究进展 人们很早就知道叔胺类物质对酸与非酸溶液具有很好的分离效果。因此,Von G arwin [2] 提出用二 甲基苯胺来分离醋酸水溶液。但是二甲基苯胺与水形成最低共沸物。 Wolgang Muller [3]提出以1,22吗啉乙烷(熔点72℃,沸点20418℃[01013MPa ])为萃取剂,对醋酸含量50%(质量分数,下同)的酸水溶液进行减压萃取精馏,塔顶水含酸仅0101%;虽然1,22吗啉乙烷分离效果很好,但存在因熔沸点过高引起的需保温 管路输 送、溶剂回收塔减压操作等问题。此外,吗啉乙烷不是很常见的溶剂也限制了它的应用。 Rudolf Sartorius [4]选用N 2甲基乙酰胺做萃取 剂,在处理含酸4515%的酸水溶液时,萃取精馏塔维持常压,塔顶水含酸0101%。溶剂回收塔减压操作,顶塔顶酸含量9918%。他还发现,在萃取剂循环使用过程中,加入5%的水对分离效果没有影响, 可以降低其熔点(降至15℃ ),便以输送。在德国专利[5]中,曾用N 2甲酰吗啉做萃取剂分离甲酸或乙酸水溶液。N 2甲酰吗啉熔点较低,但是同样也存在减压操作的问题。 N 2甲基吡硌烷酮常温下以液态形式存在,与 水、醋酸混溶,同时不形成共沸物、热稳定(分解温度 在425℃ )。Cohen [6]研究了这种环状酰胺对醋酸水溶液分离效果的改善。在萃取精馏塔顶含酸量低于011%。他认为N 2甲基吡咯烷酮与醋酸形成了一种 络合物,在精馏塔底部出来的是醋酸和这种络合物的混合物。适当调节溶剂回收塔温度和压力,这种络合物就会重新分解出醋酸和N 2甲基吡硌烷酮。 Lloyd Berg [729]研究了很多物质对水2醋酸相对 挥发度的改变,代表物质为N ,N 2二甲基甲酰胺和己二腈、二甲亚砜、环丁砜、庚酸、壬酸、新葵酸、异佛乐酮、苯乙酮等。 胡兴兰[10211]等综合研究了含氮类络合剂对水/醋酸体系气液平衡的影响,所选单一溶剂包括脂肪 族胺类,像N ,N 2二甲基甲酰胺(DMF )、N 2甲基乙酰胺(NMA )、N 2甲基吡硌烷酮(NMP )、己内酰胺,和

萃取精馏综述

萃取精馏综述 公司内部档案编码：[OPPTR-OPPT28-OPPTL98-OPPNN08]

摘要 萃取精馏是一种特殊精馏方法，适用于近沸点物系和共沸物的分离。萃取精馏按操作方式可分为连续萃取精馏和间歇萃取精馏，间歇萃取精馏是近年发展起来的新的萃取精馏方法。萃取剂的选择是萃取精馏的关键，因此，萃取剂的选择方法很重要。 关键词：萃取精馏；间歇萃取精馏；萃取剂选择

Abstract Extractive distillation is a kind of special rectification method, applicable to almost boiling point system and the separation of azeotrope. Extractive distillation according to the operation mode can be divided into continuous batch extractive distillation, extractive distillation and batch extractive distillation is a new extraction distillation method developed in recent years. The selection of extraction agent is the key of extractive distillation, therefore, the selection of extraction agent method is very important. Key words: extractive distillation; The batch extractive distillation; Extracting agent selection

《蒸馏和萃取》知识总结教学提纲

《蒸馏和萃取》知识 总结

第一节化学实验基本方法 第3课时蒸馏和萃取 知识点一：蒸馏 1. 原理：利用互溶的液体混合物中各组分的沸点不同，用蒸馏的方法除去易挥发、难挥发或不挥发的杂质。 2. 实验仪器 ①蒸馏烧瓶：蒸馏烧瓶属于烧瓶类。 蒸馏烧瓶与普通烧瓶不同的地方，在于瓶颈部位有一略向下的支管，它是专门用来蒸馏液体的容器。蒸馏烧瓶有减压蒸馏烧瓶及常压蒸馏烧瓶2类。常压蒸榴烧瓶也分支管在瓶颈上都、中部和下部的3种，蒸馏沸点较高的液体，选用支管在瓶颈下部的蒸馏烧瓶，沸点较低的则用支管在上都的蒸馏烧瓶。而支管位于瓶颈中部者，常用来蒸馏一般沸点的液体。 蒸馏烧瓶的规格以容积大小区别，常用为150mL和250mL 2种。 ②冷凝器：冷凝器又叫冷凝管，是用来将蒸气冷凝为液体的仪器。 冷凝器根据不同使用要求有多种结构不同的类型。内管有直型（如图1-3中所示）、蛇形和球形3种。直型冷凝器构造简单，常用于冷凝沸点较高的液体，蛇形冷凝管特别适用于沸点低、易挥发的有机溶剂的蒸馏回收。而球形者两种情况都适用。 冷凝管的规格以外套管长度表示，常用为200 mm、300 mm、400 mm、500 mm和600 mm等几种。 直形冷凝器使用时，既可倾斜安装，又可直立使用，而球形或蛇形冷凝器只能直立使用，否则因球内积液或冷凝液形成断续液柱而造成局部液封，致使冷凝液不能从下口流出。 ③应接管：也叫尾接管或称接受器又名牛角管。它与冷凝器配套使用，将蒸馏液导入承接容器。 应接管的弯角约为105°，便于和蒸馏烧瓶支管75"角相配，安装后二者保持平行。

应接管的规格以上口外径和长度表示，常用为18×l50mm、25×180mm和30×200mm 3种）。 使用时，应接管的上口通过单孔橡胶塞与冷凝器的下端管口相连。应接管的下口直接伸入承接容器内。 ④温度计:温度计是用于测量温度的仪器。其种类很多，有数码式温度计，热敏式温度计等。而实验室中常用为玻璃液体温度计，简称温度计。 温度计可根据用途和测量精度分为标准温度计和实用温度计2类。标准温度汁的精度高，它主要用于校正其它温度计。实用温度计是指所供实际测温用的温度计，主要有实验用温度计、工业温度计、气象温度计、医用温度计等。中学常用棒式工业温度汁。其中酒精温度计的量程为100°C，水银温度计有量程为200°C和量程为360°C两种规格。 使用时应选择适合测量范围的温度计。严禁超量程使用温度计。禁止用温度汁代替玻璃棒用于搅拌。用完后应擦拭干净，装入纸套内，远离热源存放。 ⑤锥形瓶：充当承接容器，由于口径较小，能减少液体挥发，比烧杯适合作承接容器。也有人把锥形瓶与应接管的组合称为接收器。 【要点提示】实验注意事项 ①蒸馏装置的连接应按由下至上，从左到右的顺序。 ②蒸馏烧瓶配置温度计时，应选用合适的橡胶塞，特别要注意检查气密性是否良好。加热时应放在石棉网上，使之均匀受热。 ③用水作冷却介质，将蒸气冷凝为液体。冷凝水的走向要从低处流向高处，即如图1-3所示下口进水，上口出水，千万不能将进水口与出水口接反（注意：冷水的流向要与蒸气流向的方向相反）。 ④测液体温度时，温度计的液泡应完全浸入液体中，但不得接触容器壁。测蒸汽温度时液泡应在液面以上。测蒸馏馏分温度时，液泡应略低于蒸馏烧瓶支管（精确地说，温度计的液泡的上缘要恰好与蒸馏瓶支管接口的下缘在同一水平线上。如图1-3所示）。

异戊二烯综述

摘要：异戊二烯是合成橡胶的重要单体，主要用于生成异戊橡胶、丁基橡胶和ＳＩＳ热塑性弹性等，也广泛应用于医药、农药、黏结剂及香料等领域。本文介绍了传统的异戊烷和异戊烯脱氢、化学合成、萃取蒸馏等几种主要的化学生产方法和生物合成方法及催化合成膜分离等新技术应用于异戊二烯的生产，并对主要方法进行了对比，分析了其优缺点，同时对异戊二烯生产技术的发展提出了建议。 关键词：异戊二烯; 生产方法; 研究进展，；市场分析 Abstract:Isoprene monomer is an important synthetic rubber, mainly used to generate isoprene rubber, butyl rubber and SIS thermoplastic elastomers etc., which are also widely used in medicine, pesticides, bonding agents and spices and other fields. This article describes the traditional iso-pentane and iso-pentene dehydrogenation, chemical synthesis, extraction, distillation of several major chemical production methods and biological synthesis and catalytic synthesis of new membrane separation technology in the production of isoprene, and main methods are compared, their advantages and disadvantages are analyzed, while isoprene production technology development is suggested. Key words: Isoprene; production methods; research progress; market analysis

特殊精馏过程与液液萃取..

存档日期：存档编号: 特殊精馏过程与液液 萃取 北京化工大学 研究生课程作业 课程代号：ChE524 学院：化学工程学院 专业：化学工程与技术 班级：化研1514 姓名：唐渊哲 学号：2015200204 成绩：

催化精馏技术在石油化工中的应用 摘要：石油化学工业是基础性产业，它为农业、能源、交通、机械、电子、纺织、轻工、建筑、建材等工农业和人民日常生活提供配套和服务，在国民经济中占有举足轻重的地位。随着我国石油化工的快速发展，需要在各类技术中进行改进来增加效率，从而满足人民更多的需求。其中催化精馏技术在石油化工领域中的应用比较普遍，本文就催化精馏技术及其石油化工领域中的实际中应用进行阐述，来为实践带来有意的借鉴。 Abstract: The petrochemical industry is the basic industry, which provides support and services for agriculture, energy, transportation, machinery, electronics, textiles, light industry, construction and building materials industry, agriculture and people's daily lives, occupies a pivotal position in the national economy . With the rapid development of China's petrochemical industry, it needs to be improved in all kinds of technology to increase efficiency, to meet the needs of more people. Wherein the catalytic distillation technology in the petrochemical industry is relatively common, this article catalytic distillation technology and its petrochemical industry in the practical application set forth to bring intentional reference for practice.

二氧化碳超临界萃取技术

超临界CO2萃取装置 该装置主要由萃取釜、分离釜、精镏柱、CO2高压泵、副泵、制冷系统、CO2贮罐、换热系统、净化系统、流量计、温度、压力控制（保护）系统等组成。 超临界CO2萃取装置的主要技术指标 萃取釜：0.5L、1L、2L、5L/50Mpa；10L、24L/40Mpa；50-200L/32Mpa,固态两用。配水夹套循环加热，温度可调。 分离釜：0.3-10L/30Mpa；50-100L/16-22Mpa。配水夹套循环加热，温度可调。 精镏柱：内径ф25×2-3m/30Mpa；ф35×2-3m/30Mpa；ф48×4-6m/30Mpa；ф78×4-6m/30Mpa，根据工艺要求可分4节、6节、8节梯度控温；柱内根据工艺要求由用户选相关填料。 CO2高压泵：20L/40Mpa·h双柱塞，50L/50Mpa·h双柱塞调频，400L/40Mpa·h三柱塞调频，800L/40Mpa·h三柱塞调频，泵头带冷却系统。 携带剂泵：用于萃取过程中，夹带溶剂来改变CO2极性，扩大应用范围。 制冷系统：配半封式、全封式压缩机，制冷量满足工艺要求。 换热及温度的控制系统：根据工艺要求,萃取釜、分离釜、精镏柱分别配置换热和温控系统，温度控制-85℃水循环、室温-150℃油循环，温度控制数显双屏控制水浴温度，测试CO2流体温度，控温±1℃ 压力控制（保护）：高压泵出口配电接点压力表，设定工作压力，超压自动保护停泵。高压泵、萃取釜、分离釜、精镏柱，根据最高工作压力，分别配安全阀，超压自动泄压保护。萃取釜出口配背压阀系统，压力稳定，易于调整，压控制精度（动态）±0.1Mpa 流量显示：金属转子流量计，数显远传，分别显示瞬时流量和累积流量 管路：接触流体的容器、阀门、管件、管线均采用不锈钢制作。 其他：电源三相四线制380V/50Hz，CO2食品级≥99.5，用户自备 超临界CO2萃取装置的基本流程 1、CO2→萃取釜→分离Ⅰ→分离Ⅱ→回路； 2、CO2→萃取釜→分离Ⅰ→分离Ⅱ→精镏柱→回路； 3、CO2→萃取釜→精镏柱→分离Ⅰ→分离Ⅱ→回路； 4、CO2→萃取釜→分离Ⅰ→精镏柱→分离Ⅱ→回路。 超临界CO2萃取装置的特点

超临界流体技术原理及其应用

“超临界流体技术原理及其应用” 院选课读书报告 (2012~2013下学期) 题目:SC—CO2流体技术基本原理及其应用前景系专业名称: 学生姓名: 学号: 指导教师:

SC—CO2流体技术基本原理及其应用前景 摘要 超临界流体是指物质处于极其临界的温度和压强下形成的一种新的流体，它的性质介于液体和气体之间，并且兼具二者的有点。现研究较多的流体包括：二氧化碳等。超临界二氧化碳是一种液态的二氧化碳，在一定的条件，如果达到临界点或者以上，会形成一种新的状态，兼顾气态和液态的部分性质，而且拥有新的性质。超临界二氧化碳萃取技术是一种新型分离技术，超临界CO2萃取是采用CO2作为溶剂，在超临界状态下的CO2流体密度和介电常数较大，对物质溶解度很大，并随压力和温度的变化而急剧变化，因此，不仅对某些物质的溶解度有选择性，且溶剂和萃取物非常容易分离。超临界CO2萃取特别适用于脂溶性，高沸点，热敏性物质的提取，同时也适用于不同组分的精细分离，即超临界精镏。超流体流体应用前景目前应用十分的广泛，目前已应用于食品工业、化妆品香料工业、医药工业、化工工业等方面，超临界流体应用将越来越广泛于各个行业的发展。 关键词：“超临界流体，超临界二氧化碳，超临界二氧化碳萃取，超临界流体应用前景” 一、SC—CO2流体技术基本原理 （一）SC—CO2超流体技术的基本原理概述 超临界流体（SCF）是指处于临界温度和压强的情况下，它的物理性质介于液体和气体之间。⑴这种流体同时据有气态和液态的特点，它既具有与液体相近的密度和其优良的溶解性。溶质在某溶剂中的溶解度与溶剂的密度相关，溶质在超临界流体中的溶解度也与其类似。因此，通过改变超临界流体的压强和温度，改变其密度，便可以溶解许多不同类型的物质。 超临界流体萃取分离过程是利用超临界流体的溶解力和其密度的关系，即利用压强和温度对超临界流体溶解能力的影响而进行的。在超临界状态下，其拥有

萃取精馏实验装置操作说明-

萃取精馏实验装置操作说明- 萃取精馏实验装置操作说明 一、前言 精馏是化工工艺过程中重要的单元操作，是化工生产中不可缺少的手段, 而萃取精馏是精馏操作的特殊形式，只有在普通精馏不能获得分离时才使用。其基本原理与精馏相同，也是利用组分的汽液平衡关系与混合物之间相对挥发度的差异，只不过要加入第三组分形成难挥的混合物，将沸点相近或有共沸组成的物质在塔内上部接触，使易挥发组分(轻组分)逐级向上提高浓度;而不易挥发组分(萃取剂与重组分)则逐级向下从塔底流出。若采用填料塔形式，对二元组分来说，则可在塔顶得到含量较高的轻组分产物，塔底得到萃取剂含量较高的重组分产物，当然，也与萃取剂的选择有关。 本装置是根据用户提出的技术指标而制作的、采用了双塔连续操作的流程，萃取剂能连续回收使用，加料采用了蠕动泵和双缸柱塞泵，同时，对萃取剂分离采用真空操作，能够取得较好的放大数据，可供有机化工、石油化工、精细化工、生物制药化工等专业部门的科研、教学、产品开发方面使用。用于有机物质的精制分离时,具有操作稳定、塔效率高、数据重现性好等优点。此外，它还可装填不同规格、尺寸的填料测定塔效率，也能用于小批量生产或中间模拟试验。当填装小尺寸的三角型填料或θ网环填料时，可进行精密精馏。装置结构紧凑，外形美观，控制仪表采用先进的智能化形式。 对一般教学用的常减压精馏、反应精馏、共沸精馏、萃取精馏玻璃塔来说只有一节塔体，它们在塔壁不同位置开有侧口，可供改变加料位置或作取样口用。塔体全部由玻璃制成，塔外壁采用新保温技术制成透明导电膜，使用中通电加热保温以抵消热损失。在塔的外部还罩有玻璃套管，既能绝热又能观察到塔内气液流动情

超临界流体萃取原理及其特点

超临界流体萃取技术 超临界流体概念 任何物质，随着温度、压力的变化，都会相应的呈现为固态、液态和气态这三种状态，称为物质的三态。三态之间互相转化的温度和压力值叫做三相点，每种分子量不太大的稳定的物质都具有一个固有的临界点，严格意义上，临界点由临界温度、临界压力、临界密度构成。在临界温度以上，无论怎样加压，气态物质绝不会被液化。当温度和压力超过了临界点时，该物质就进入了超临界状态，超临界状态下的物质既非气体又非液体的状态，叫做超临界流体[11]，SCF是气体和液体状态以外的第三流体。 超临界流体萃取原理及其特点 所谓超临界流体萃取[12]，是指利用超临界条件下的流体作为萃取剂，从液体或固体中萃取出特定成分，以达到某种分离目的。SCF的密度对温度和压力的变化很敏感，而其溶解能力在一定压力范围内与其密度成比例，因此可以通过控制温度和压力来改变物质在SCF中的溶解度，特别是在临界点附近，温度和压力的微小变化可导致溶质溶解度发生几个数量级的突变，这就是SFE的依据。 与其它常规分离方法相比，SFE具有以下特点[13]： 1) 通过调节温度和压力可全部或选择性地提取有效成分或脱除有害物质； 可在较低温度和无氧环境下操作，分离、精制热敏 2)选择适宜的溶剂如CO 2 性物质和易氧化物质； 3)临界流体具有良好的渗透性和溶解性，能从固体或粘稠的原料中快速提 取有效成分； 4)降低超临界相的密度，很容易使溶剂从产品中分离，无溶剂污染，且回 收溶剂无相变过程，能耗低； 5)兼有蒸馏和萃取双重功能，可用于有机物的分离、精制。 SFE存在的不足有[14]： 1) 高压下萃取，相平衡较复杂，物性数据缺乏； 2) 高压装置与高压操作，投资费用高，安全要求亦高； 3) 超临界流体中溶质浓度相对还是较低，故需大量溶剂循环； 4) 超临界流体萃取过程固体物料居多，连续化生产较困难。 超临界流体的选择

萃取精馏的分析与探究论文

萃取精馏的分析与探究

萃取精馏的分析与探究 摘要：萃取精馏在近沸点物系和共沸物的分离方面是很有潜力的操作过程。萃取精馏是一种特殊的精馏方法。以改变塔内需要分离组分的相对挥发度。选择合适的溶剂可以增强分离组分之间的相对挥发度, 从而可以使难分离物系转化为容易分离的物系. 关键词：萃取分离溶剂

一、萃取精馏的简介 萃取精馏：向精馏塔顶连续加入高沸点添加剂，改变料液中被分离组分间的相对挥发度，使普通精馏难以分离的液体混合物变得易于分离的一种特殊精馏方法。 二、萃取精馏的原理： 若采用普通精馏的方法进行分离，将很困难，或者不可能。对于这类物系，可以采用特殊精馏方法，向被分离物系中加入第三种组分，改变被分离组分的活度系数，增加组分之间的相对挥发度，达到分离的目的。如果加入的溶剂与原系统中的一些轻组分形成最低共沸物，溶剂与轻组分将以共沸物形式从塔顶蒸出，塔底得到重组分，这种操作称为共沸精馏；如果加入的溶剂不与原系统中的任一组分形成共沸物，其沸点又较任一组分的沸点高，溶剂与重组分将随釜液离开精馏塔，塔顶得到轻组分。三、萃取精馏的流程： 由于溶剂的沸点高于原溶液各组分的沸点，所以它总是从塔釜排出的。为了在塔的绝大部分塔板上均能维持较高的溶剂浓度，溶剂加入口一定要在原料进入口以上。但一般情况下，它又不能从塔顶引入，因为溶剂入口以上必须还有若干块塔板，组成溶剂回收段，以便使馏出物从塔顶引出以前能将其中的溶剂浓度降到可忽略的程度。溶剂与重组分一起自萃取精馏塔底部引出

后，送入溶剂回收装置。一般用蒸馏塔将重组分自溶剂中蒸出，并送回萃取精馏塔循环使用。一般，整个流程中溶剂的损失是不大的，只需添加少量新鲜溶剂补偿即可。 四、萃取精馏流程安排 萃取精馏过程一般采用双塔流程, 由萃取精馏塔和溶剂回收塔组成。萃取精馏的流程设计非常重要。一个好的萃取精馏工艺流程, 不仅能耗可以降低, 而且能够充分地发挥设备的潜力, 提高生产能力。在有些情况下, 萃取精馏过程的双塔流程模式并不是一成不变的。如溶剂沸点太高时, 可以对溶剂回收塔进行改进, 如加入一定量水以降低沸点, 在下一个塔中再回收溶剂, 这时就是双塔流程, 就需要再增加塔设备。 近年来在开发新的分离技术过程中, 各种分离方法之间的结合日益受到重视, 对萃取精馏亦如此。例如分离醇水溶液如果采用萃取精馏与恒沸精馏结合, 就可以较好地发挥出萃取精馏能耗低、产品纯度高的优点。首先利用萃取精馏得到纯度较高的醇溶液, 然后经过恒沸精馏制得高纯度的醇产品, 这种方法比单独的萃取精馏或恒沸精馏流程从能耗和操作控制难易综合方面都要好。 五、萃取精馏的分类 萃取精馏按照其操作方式可以分为两类，即连续萃取精馏和