XRD定量分析方法

X射线衍射物相定量分析(精)

№.5陕西科技大学学报 Oct.2005Vol.23 JOURNALOFSHAANXIUNIVERSITYOFSCIENCE&TECHNOLOGY ?55?3文章编号:1000-5811(2005)05-0055-04 X射线衍射物相定量分析 吴建鹏,杨长安,贺海燕 (陕西科技大学材料科学与工程学院,陕西咸阳712081 ) 摘要:在RigakuD/max22200pc型X,2定量分析 所用的内标曲线和外标曲线,2完全一致,。 关键词:物相定量分析;内标法;中图分类号:O723:A 0引言 X射线衍射物相定量分析已被广泛的应用于材料科学与工程的研究中。X射线衍射物相定量分析有内标法〔1〕、外标法〔2〕、绝热法〔3〕、增量法〔4〕、无标样法〔5,6〕、基体冲洗法〔7〕和全谱拟合法〔8〕等常规分析方法。内标法、绝热法和增量法等都需要在待测样品中加入参考标相并绘制工作曲线,如果样品含有的物相较多,谱线复杂,再加入参考标相时会进一步增加谱线的重叠机会,给定量分析带来困难。基体冲洗法、无标样法和全谱拟合法等分析方法虽然不需要配制一系列内标标准物质和绘制标准工作曲线,但需要烦琐的数学计算,其实际应用也受到了一定限制。外标法虽然不需要在样品中加入参考标相,但需要用纯的待测相物质制作工作曲线,这在实际应用中也是极为不便的。 本研究在RigakuD/max22200pc型X射线衍射仪分析软件的基础上,开发了X射线衍射物相定量分析中最常用的内标法和外标法,并对这两种分析方法进行了实验验证。 1原理 设样品由N个物相组成,采用衍射仪测定时,由Alexander和Klug导出的N相中第J相的衍射强度公式为: IJ=KJ(1) 式中:IJ———试样中J相衍射峰的积分强度;

一篇牛人写的关于XRD物相定量分析问题的文章

关于物相的定量分析 第一个问题：为什么不能做物相定量？ 样品往往不是单一物相,因此,人们总想了解其中某种相的含量。人们的理解总是认为哪怕只是一种近似的结果,也比没有结果要好。为了要说明定量分析的问题,我们还是了解一下,一张X射线衍射谱图中包含一些什么信息。这些信息主要有三个方面,也是三个方面的应用：一是衍射峰的位置。这方面的信息主要用于物相的鉴定、晶胞参数的精修、残余应力的测量。 二是衍射峰的峰高或者面积,我们称之为强度。这方面的信息主要用于物相的含量、结晶度以及织构的计算。 三是衍射峰的形状,我们称为线形。 这方面的信息又包括两个方面,其一是衍射峰的宽度,我们可以用来计算亚晶尺寸的大小(常被称为晶粒大小)和微观应变的计算。另一个则是线的形状,主要是指峰形是否对称,这方面用来计算位错、层错等。不过,后者做的人少,研究也不是很完全,因此,应用不是很广泛。从上面的了解,我们应当知道,不同的实验目的,实验的观察点不同,也就是强调的对象是不同的,如果仅仅为了鉴定物相,一个常规的实验条件就完全可以应付,如果要做晶胞的精修,则需要严格一些的实验条件。如果要做定量分析,我们的强调点是峰的强度。我们为什么能利用衍射谱来做物相的含量分析呢？其原理就是基于物相的含量W与该物相的衍射强度成正比。可以简单地写成W=CI。Ｗ是物相的质量分数,Ｉ是该物相的衍射强度。Ｃ是一个系数,但不是一个常系数。不过,在一定条件下它是一个常数。遗憾的是,这个常数通常不能通过理论计算得出,而是需要通过实验来测量,每当实验条件改变(包括样品中的物相种类的改变、任一物相含量的改变、观察峰的改变、甚至于物相产地改变、所用辐射改变、晶粒尺寸改变……如此等等,不一而足)这个系数是变化的。围绕如何想办法得到这个系数Ｃ,历代的大师和小师推导出了十几种具体的测量方法,而这些方法又是在某种环境下能使用在另一种环境下不能使用的。每种方法的不同要求等于给实验方法本身加上了一把锁,使得人们不能真正好好地、简便地利用它。这些方法主要包括两方面：

关于XRD物相定量分析

关于XRD物相定量分析 第一个问题：为什么不能做物相定量？ 样品往往不是单一物相,因此,人们总想了解其中某种相的含量。人们的理解总是认为哪怕只是一种近似的结果,也比没有结果要好。 为了要说明定量分析的问题,我们还是了解一下,一张X射线衍射谱图中包含一些什么信息。这些信息主要有三个方面,也是三个方面的应用：一是衍射峰的位置。这方面的信息主要用于物相的鉴定、晶胞参数的精修、残余应力的测量。二是衍射峰的峰高或者面积,我们称之为强度。这方面的信息主要用于物相的含量、结晶度以及织构的计算。三是衍射峰的形状,我们称为线形。这方面的信息又包括两个方面,其一是衍射峰的宽度,我们可以用来计算亚晶尺寸的大小(常被称为晶粒大小)和微观应变的计算。另一个则是线的形状,主要是指峰形是否对称,这方面用来计算位错、层错等。不过,后者做的人少,研究也不是很完全,因此,应用不是很广泛。 从上面的了解,我们应当知道,不同的实验目的,实验的观察点不同,也就是强调的对象是不同的,如果仅仅为了鉴定物相,一个常规的实验条件就完全可以应付,如果要做晶胞的精修,则需要严格一些的实验条件。如果要做定量分析,我们的强调点是峰的强度。我们为什么能利用衍射谱来做物相的含量分析呢？其原理就是基于物相的含量W与该物相的衍射强度成正比。可以简单地写成W=CI。Ｗ是物

相的质量分数,Ｉ是该物相的衍射强度。Ｃ是一个系数,但不是一个常系数。不过,在一定条件下它是一个常数。遗憾的是,这个常数通常不能通过理论计算得出,而是需要通过实验来测量,每当实验条件改变(包括样品中的物相种类的改变、任一物相含量的改变、观察峰的改变、甚至于物相产地改变、所用辐射改变、晶粒尺寸改变……如此等等,不一而足)这个系数是变化的。围绕如何想办法得到这个系数Ｃ,历代的大师和小师推导出了十几种具体的测量方法,而这些方法又是在某种环境下能使用在另一种环境下不能使用的。每种方法的不同要求等于给实验方法本身加上了一把锁,使得人们不能真正好好地、简便地利用它。这些方法主要包括两方面：一种是需要标样的,称为“有标法”。也就是说,除了要测的样品,需要往样品中加入某种纯物质。而这些个纯物质往往是不易求得的。比如,某人在合成一种新物质,总是发现合成物中有各种各样的杂质,他希望计算一下不同条件下这种新物质的含量。实验方法要求他提供这种新物质的纯样品。而实际情况是,他如果得到了这种新物质的纯样品,也就是他合成成功的那一天,他还需要你来算个什么含量呢？再举个例子,一位包工头发现,建的房子老是倒了。地基不行。因为地基里有含量很高的蒙脱土,一下雨就膨胀,房子就会倒。他需要了解这种土里的蒙脱土含量到底有多少,他便可以通过改性的办法来解决问题。虽然,要得到蒙脱土的纯物质对某些人来说(一般实验室还是很难的)还是可以的,通过离心等一些方法可以得到。但是,得到的纯物质也许与原样品中的该物质结构发生某些变化。这样虽然得到了纯物质,但是,由于结构的变化,使

XRD半定量分析

半定量分析步骤 1 物相检索 1.1打开HighScore软件，读入需要分析的文件 [1]选择菜单“File”菜单下的“Open”命令，即打开一个读入文件的对话框。 工具“”具有同样的功能。

[2] 在文件名上双击，这个文件就被“读入”到主窗口并显示出来。 1.2检索物相 [1] 剔除2 K 峰。

点击菜单栏Treatment→Strip K -Alpha2出现下图所示对话框： 点击strip 2 K ，然后点击replace ，操作完成。 [2] 确定背景 点击菜单栏Treatment→De termine background 出现下图所示对话框： 有三种方式，如果峰形敏锐时一般可以选择自动。手动的方式比较麻烦。如果试样非晶成分较多，会在20-30°之间形成一个非晶包，自动的方式一般会剔除这个非晶包，使用者需要注意。 [3] 点击“IdeAll”。

检索结果如下： [4]选定合适的卡片 检索后，系统会将备选相的卡片列在备选相窗口里。一般备选相中会有很多张卡片待选。系统将卡片和实测衍射谱进行对比，并根据其符合的程度不同给每一张卡片打分，分数高者列在最前面。此时操作者再根据对试样信息的掌握加以甄选。如果对试样的信息一无所知，仅凭得分高低进行判断，出错的几率是很高的。也就是说，最终的评判要由人来完成，而不是机器。 当我们选出第一相后，如果系统在Auto residue（命令菜单为：View→Tool bars→pattern tool bas→ auto residiue）状态下就会自动把剩余的残谱重新进行比对、打分和排序，方便我们更快的找出第二相、第三相。