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煤岩渗透实验方法分析及改进

煤岩渗透实验方法分析及改进
煤岩渗透实验方法分析及改进

材料分析方法实验报告

篇一:材料分析方法实验报告 篇二:材料分析方法课程设计报告 材料分析测试方法 课程设计(论文) 题目:磁控溅射c/w多层膜成分及微观分析 学院材料科学与工程 专业材料化学 班级材化082 学生王维娜 学号 3080101296 指导教师陈迪春 起止时间 2010.12.27-2011.1.1 年 材料分析测试方法课程设计任务书 课程设计内容要求: 掌握高分辨透射电子显微镜样品制备方法,学习并了解真空镀膜 技术-磁控溅射技术,多层膜制备过程,以及其微观结构分析,成分 分析所用仪器和原理。 学生(签名) 月日 材料分析测试方法课程设计评语 指导教师(签名) 年日 目录 材料分析测试方法 ............................................................................. .. (1) 1.1 磁控溅射 ............................................................................. (5) 1.2 x射线衍射仪 ............................................................................. . (5) 1.3 透射电子显微镜 ............................................................................. (6) 1.4 x射线光电子能谱仪(xps) ........................................................................ (7) 第二章实验方法 ............................................................................. .. (9) 2.1 tem样品的制备方法 .............................................................................

煤岩地层岩石的力学特性分析(初稿)

煤岩地层岩石的力学特性分析 摘要:煤岩地层岩石的力学特性包括变形特征和强度特征。本文对煤岩的力学特性进行了系统的分析,探讨了岩石试件在各种载荷作用下的变形规律和开始破坏时的最大应力(强度极限)以及应力与破坏之间的关系,为煤矿的开采和煤层气的开发提供理论依据。 关键词:煤岩力学特性变形特征强度特征 1、煤岩的结构构造特征 岩石的组成成分、结构构造特征造成了岩石物质成分的非均质性、物理力学性质的各向异性和结构构造的不连续性。这是区别于其他力学材料的最突出特征,而煤岩层的这些特征尤为显著。 煤岩的非均质性和各向异性突出表现在其组成成分在同一煤层中纵向(垂直层理)和横向不同方向和深度上的差异,以及在其生成过程中所形成的明显层状构造和孔隙结构所体现出的差异。通常煤岩中存在有两组近于垂直的割理,主要裂隙组面割理发育较完善延伸可至数百米,而端割理发育在面理之间,沟通了面割理。两组割理与层理面近于垂交或陡角相交。由于煤岩层状构造发育,空隙结构特殊,构造作用对后期的改造或产生裂隙,都充分体现出了煤岩结构构造的不连续性。 2、煤岩地层岩石的强度特征

2.1单轴压缩条件下煤岩的强度特征 对鲍店矿3煤31个煤样和新河矿3煤48个煤样在MTS815.03岩石伺服试验机上采用s 15- ?的轴向应变加载速度进行 10 mm/ 单轴压缩试验(加载方向均垂直于煤层层面),得出的详细力学参数见论文第3章表.33和.34,结果汇总在表4.1中。 煤岩强度较低且离散性大的原因除与试验条件、取样制样技术等外在因素有关外,第2章的研究结果表明,主要与其微组分、微孔隙裂隙、微结构等内在因素有关。对煤岩单轴抗压强度的试验结果表明,煤岩强度与其容重、空隙率、含水率、煤体结构以及煤岩变质程度等有关。具体来讲,煤块的单轴抗压强度随其容重的增加而增加;随其孔隙率的增加而减小;煤体节理裂隙越发育,其强度越低;受火成岩影响,煤的变质程度越高,其强度越高。 2.2三轴压缩条件下煤样的强度特征 岩石在三轴压缩条件下的最大承载能力称三轴极限强度或

9-GBT476煤的元素分析方法

煤的元素分析方法 GB/T 476-2001 代替GB/T 476-1991 1 范围 本标准规定了煤中碳氢分析的三节炉法、二节炉法以及煤中氮测定的半微量开氏法的方法原理、试剂和材料、装置、试验步骤、结果计算及精密度等,本标准还规定了煤中氧含量的计算方法。 本标准适用于褐煤、烟煤和无烟煤。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。 GB/T 212 煤的工业分析方法(ISO 11722,ISO 1171,ISO 562 eqv) GB/T 214 煤中全硫的测定方法(ISO 334 eqv) GB/T 218 煤中碳酸盐二氧化碳含量的测定方法(ISO 952 eqv) 3 碳、氢测定 3.1 方法原理 一定量的煤样在氧气流中燃烧,生成的水和二氧化碳分别用吸水剂和二氧化碳吸收剂吸收,由吸收剂的增量计算煤中碳和氢的含量。煤样中硫和氯对碳测定的干扰在三节炉中用铬酸铅和银丝卷消除,在二节炉中用高锰酸银热解产物消除。氮对碳测定的干扰用粒状二氧化锰消除。 3.2 试剂和材料 3.2.1 碱石棉:化学纯,粒度1~2mm;或碱石灰(HG 3-213):化学纯,粒度0.5~2mm。 3.2.2 无水氯化钙(HG 3—208):分析纯,粒度2~5mm;或无水高氯酸镁:分析纯,粒度1~3mm。 3.2.3 氧化铜(HG 3—1288):化学纯,线状(长约5mm)。 3.2.4 铬酸铅(HG 3—1071):分析纯,粒度1~4mm。 3.2.5 银丝卷:丝直径约0.25mm。 3.2.6 铜丝卷:丝直径约0.5mm。 3.2.7 氧气(GB/T 3863):99.9%,不含氢。氧气钢瓶须配有可调节流量的带减压阀的压力表(可使用医用氧气吸入器)。

材料分析方法课后答案(更新至第十章)

材料分析方法课后练习题参考答案 2015-1-4 BY:二专业の学渣 材料科学与工程学院

3.讨论下列各组概念的关系 答案之一 (1)同一物质的吸收谱和发射谱; 答:λk吸收〈λkβ发射〈λkα发射 (2)X射线管靶材的发射谱与其配用的滤波片的吸收谱。 答:λkβ发射(靶)〈λk吸收(滤波片)〈λkα发射(靶)。任何材料对X射线的吸收都有一个Kα线和Kβ线。如Ni 的吸收限为0.14869 nm。也就是说它对0.14869nm波长及稍短波长的X射线有强烈的吸收。而对比0.14869稍长的X射线吸收很小。Cu靶X射线:Kα=0.15418nm Kβ=0.13922nm。 (3)X射线管靶材的发射谱与被照射试样的吸收谱。 答:Z靶≤Z样品+1 或Z靶>>Z样品 X射线管靶材的发射谱稍大于被照射试样的吸收谱,或X射线管靶材的发射谱大大小于被照射试样的吸收谱。在进行衍射分析时,总希望试样对X射线应尽可能少被吸收,获得高的衍射强度和低的背底。 答案之二 1)同一物质的吸收谱和发射谱; 答:当构成物质的分子或原子受到激发而发光,产生的光谱称为发射光谱,发射光谱的谱线与组成物质的元素及其外围电子的结构有关。吸收光谱是指光通过物质被吸收后的光谱,吸收光谱则决定于物质的化学结构,与分子中的双键有关。 2)X射线管靶材的发射谱与其配用的滤波片的吸收谱。 答:可以选择λK刚好位于辐射源的Kα和Kβ之间的金属薄片作为滤光片,放在X射线源和试样之间。这时滤光片对Kβ射线强烈吸收,而对Kα吸收却少。 6、欲用Mo 靶X 射线管激发Cu 的荧光X 射线辐射,所需施加的最低管电压是多少?激发出的荧光辐射的波长是多少? 答:eVk=hc/λ Vk=6.626×10-34×2.998×108/(1.602×10-19×0.71×10-10)=17.46(kv) λ0=1.24/v(nm)=1.24/17.46(nm)=0.071(nm) 其中h为普郎克常数,其值等于6.626×10-34 e为电子电荷,等于1.602×10-19c 故需加的最低管电压应≥17.46(kv),所发射的荧光辐射波长是0.071纳米。 7、名词解释:相干散射、非相干散射、荧光辐射、吸收限、俄歇效应 答:⑴当χ射线通过物质时,物质原子的电子在电磁场的作用下将产生受迫振动,受迫振动产生交变电磁场,其频率与入射线的频率相同,这种由于散射线与入射线的波长和频率一致,位相固定,在相同方向上各散射波符合相干条件,故称为相干散射。 ⑵当χ射线经束缚力不大的电子或自由电子散射后,可以得到波长比入射χ射线长的χ射线,且波长随散射方向不同而改变,这种散射现象称为非相干散射。

GB21291煤的工业分析方法

GB21291煤的工业分析方法 代替GB212-1977 本标准参照采纳了国际标准ISO348∶1981(E)《硬煤分析试样中水分测定方法直截了当容量法》、ISO562∶1981(E)《硬煤和焦炭挥发分测定方法》和ISO1171∶1981(E)《固体矿物燃料灰分测定方法》。 1.主题内容与适用范畴 本标准规定了煤的水分、灰分和挥发分的测定方法和固定碳的运算方法。 本标准适用于褐煤、烟煤和无烟煤。 2.水分的测定 本标准规定了3种煤中水分的测定方法。其中方法A和方法B适用于所有煤种;方法C仅适用于烟煤和无烟煤。 A.方法A(通氮干燥法) i.方法提要 称取一定量的空气干燥煤样,置于105~110℃干燥箱中,在干燥氮气流中干燥到质量恒定。然后依照煤样的质量缺失运算出水分的百分含量。 ii.试剂 a.氮气:纯度99.9%,含氧量小于100ppm。 b.无水氯化钙(HGB3208):化学纯,粒状。 c.变色硅胶:工业用品。 iii.仪器、设备 a.小空间干燥箱:箱体严密,具有较小的自由空间,有气体进、出口,并带有自动控温装置,能保持温度在105~110℃范畴内。 b.玻璃称量瓶:直径40mm,高25mm,并带有严密的磨口盖(见图1)。 c.干燥箱:内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。 d.干燥塔:容量250mL,内装干燥剂。 图1 玻璃称量瓶 e.流量计:量程为100~1 000mL/min。 f.分析天平:感量0.0001g。 iv.分析步骤

a.用预先干燥和称量过(精确至0.0002g)的称量瓶称取粒度为0.2mm以下的空气干燥煤样1±0.1g,精确至0.0002g,平摊在称量瓶中。 b.打开称量瓶盖,放入预先通入干燥氮气1)并已加热到105~110℃的干燥箱中。烟煤干燥 1.5h,褐煤和无烟煤干燥2h。 注:1)在称量瓶放入干燥箱前10min开始通气,氮气流量以每小时换气15次运算。 c.从干燥箱中取出称量瓶,赶忙盖上盖,放入干燥器中冷却至室温(约20min)后,称量。 d.进行检查性干燥,每次30min,直到,连续两次干燥煤样质量的减少不超过0.001g或质量增加时为止。在后一种情形下,要采纳质量增加前一次的质量为运算依据。水分在2%以下时,不必进行检查性干燥。 v.分析结果的运算 空气干燥煤样的水分按式(1)运算: (1)式中:M ad——空气干燥煤样的水分含量,%; m1——煤样干燥后失去的质量,g; m——煤样的质量,g。 B.方法B(甲蒸馏法) i.方法提要 称取一定量的空气干燥煤样于圆底烧瓶中,加入甲苯共同煮沸。分馏出的液体收集在水分测定管中并分层,量出水的体积(mL)。以水的质量占煤样质量的百分数作为水分含量。 ii.试剂 a.甲苯(GB684):化学纯。 b.无水氯化钙(HGB3208):化学纯,粒状。 iii.仪器、设备 a.分析天平:最大称量为200g,感量0.001g。 b.电炉:单盘或多联,并能调剂温度。 c.冷凝管:直形,管长400mm左右。 d.水分测定管:量程1~10mL,分度值0.1mL(见图2)。水分测定管须通过校正(每毫升校正一点),并绘出校正曲线方能使用。

(完整版)材料分析测试技术部分课后答案

材料分析测试技术部分课后答案 太原理工大学材料物理0901 除夕月 1-1 计算0.071nm(MoKα)和0.154nm(CuKα)的X-射线的振动频率和能量。 ν=c/λ=3*108/(0.071*10-9)=4.23*1018S-1 E=hν=6.63*10-34*4.23*1018=2.8*10-15 J ν=c/λ=3*108/(0. 154*10-9)=1.95*1018S-1 E=hν=6.63*10-34*2.8*1018=1.29*10-15 J 1-2 计算当管电压为50kV时,电子在与靶碰撞时的速度与动能以及所发射的连续谱的短波限和光子的最大动能. E=eV=1.602*10-19*50*103=8.01*10-15 J λ=1.24/50=0.0248 nm E=8.01*10-15 J(全部转化为光子的能量) V=(2eV/m)1/2=(2*8.01*10-15/9.1*10-31)1/2=1.32*108m/s 1-3分析下列荧光辐射产生的可能性,为什么? (1)用CuKαX射线激发CuKα荧光辐射; (2)用CuKβX射线激发CuKα荧光辐射;

(3)用CuKαX射线激发CuLα荧光辐射。 答:根据经典原子模型,原子内的电子分布在一系列量子化的壳层上,在稳定状态下,每个壳层有一定数量的电子,他们有一定的能量。最内层能量最低,向外能量依次增加。 根据能量关系,M、K层之间的能量差大于L、K成之间的能量差,K、L层之间的能量差大于M、L层能量差。由于释放的特征谱线的能量等于壳层间的能量差,所以K?的能量大于Ka 的能量,Ka能量大于La的能量。 因此在不考虑能量损失的情况下: CuKa能激发CuKa荧光辐射;(能量相同) CuK?能激发CuKa荧光辐射;(K?>Ka) CuKa能激发CuLa荧光辐射;(Ka>la) 1-4 以铅为吸收体,利用MoKα、RhKα、AgKαX射线画图,用图解法证明式(1-16)的正确性。(铅对于上述Ⅹ射线的质量吸收系数分别为122.8,84.13,66.14 cm2/g)。再由曲线求出铅对应于管电压为30 kv条件下所发出的最短波长时质量吸收系数。 解:查表得 以铅为吸收体即Z=82 Kαλ3 λ3Z3 μm Mo 0.714 0.364 200698 122.8 Rh 0.615 0.233 128469 84.13 Ag 0.567 0.182 100349 66.14 画以μm为纵坐标,以λ3Z3为横坐标曲线得K≈8.49×10-4,可见下图 铅发射最短波长λ0=1.24×103/V=0.0413nm λ3Z3=38.844×103 μm = 33 cm3/g 1-5. 计算空气对CrKα的质量吸收系数和线吸收系数(假设空气中只有质量分数80%的氮和质量分数20%的氧,空气的密度为1.29×10-3g/cm3)。 解:μm=0.8×27.7+0.2×40.1=22.16+8.02=30.18(cm2/g) μ=μm×ρ=30.18×1.29×10-3=3.89×10-2 cm-1 1-6. 为使CuKα线的强度衰减1/2,需要多厚的Ni滤波片?(Ni的密度为8.90g/cm3)。1-7. CuKα1和CuKα2的强度比在入射时为2:1,利用算得的Ni滤波片之后其比值会有什么变化? 解:设滤波片的厚度为t 根据公式I/ I0=e-Umρt;查表得铁对CuKα的μm=49.3(cm2/g),有:1/2=exp(-μmρt) 即t=-(ln0.5)/ μmρ=0.00158cm 根据公式:μm=Kλ3Z3,CuKα1和CuKα2的波长分别为:0.154051和0.154433nm ,所以μm=K

材料分析(SEM)实验报告

材料专业实验报告 题目:扫描电镜(SEM)物相分析实验学院:先进材料与纳米科技学院专业:材料物理与化学 姓名: 学号:1514122986 2016年6月30日

扫描电镜(SEM)物相分析实验 一.实验目的 1.了解扫描电镜的基本结构与原理 2.掌握扫描电镜样品的准备与制备方法 3.掌握扫描电镜的基本操作并上机操作拍摄二次电子像 4.了解扫描电镜图片的分析与描述方法 二.实验原理 1.扫描电镜的工作原理 扫描电镜(SEM)是用聚焦电子束在试样表面逐点扫描成像。试样为块状或粉末颗粒,成像信号可以是二次电子、背散射电子或吸收电子。其中二次电子是最主要的成像信号。由电子枪发射的电子,以其交叉斑作为电子源,经二级聚光镜及物镜的缩小形成具有一定能量、一定束流强度和束斑直径的微细电子束,在扫描线圈驱动下,于试样表面按一定时间、空间顺序作栅网式扫描。聚焦电子束与试样相互作用,产生二次电子发射以及背散射电子等物理信号,二次电子发射量随试样表面形貌而变化。二次电子信号被探测器收集转换成电讯号,经视频放大后输入到显像管栅极,调制与入射电子束同步扫描的显像管亮度,得到反映试样表面形貌的二次电子像。 本次实验中主要通过观察背散射电子像及二次电子像对样品进行分析表征。 1)背散射电子 背散射电子是指被固体样品原子反射回来的一部分入射电子,其中包括弹性背反射电子和非弹性背反射电子。弹性背反射电子是指被样品中原子和反弹回来的,散射角大于90度的那些入射电子,其能量基本上没有变化(能量为数千到数万电子伏)。非弹性背反射电子是入射电子和核外电子撞击后产生非弹性散射,不仅能量变化,而且方向也发生变化。非弹性背反射电子的能量范围很宽,从数十电子伏到数千电子伏。背反射电子的产生范围在100nm-1mm深度。背反射电子产额和二次电子产额与原子序数的关系背反射电子束成像分辨率一般为50-200nm(与电子束斑直径相当)。背反射电子的产额随原子序数的增加而增加,所以,利用背反射电子作为成像信号不仅能分析形貌特征,也可以用来显示原子序数衬

煤的岩相分析在配煤炼焦种的应用

煤的岩相分析在配煤炼焦中的应用 贾瑞民 (济钢焦化厂) 摘要:煤岩分析的有关指标已成为辨别煤质特别是确认混煤情况的重要手段。煤岩分析法在我厂的应用主要是用来对进场煤质的鉴定以及混煤情况的判别,以及利用单种煤反射率分布图合成配合煤反射率图指导炼焦配煤。 关键词:煤岩分析镜质组反射率配煤 前言 随着钢铁市场的火爆,煤炭贸易量迅速增加,焦化企业的来煤越来越多样化,矿点多,煤种杂,煤质波动大,混煤现象在所难免。焦化企业一方面在把好来煤质量关,尽量避免购进混煤,另一方面也要从现实出发,必须解决在有混煤的情况下,正确评价配煤质量,指导炼焦生产。 煤的岩相分析是研究和评价煤炭性质的重要工具,煤岩分析的有关指标已成为辨别煤质特别是确认混煤情况的重要手段。煤岩分析法在我厂的应用主要是用来对进场煤质的鉴定以及混煤情况的判别,用它对进场煤起到良好的把关作用,其次利用单种煤反射率分布图合成配合煤反射率直方图指导炼焦配煤。 1、对进场煤质的鉴定 1.1、取样及制样 根据《中华人民共和国国家标准GB》的规定,从进厂火车(或汽车)、煤场取样,经粉碎、缩分、筛分,制成粒度在0.2~1mm的粉煤,于硅橡胶模具中与不饱和树酯按一定比例混匀,冷固成型,最后经粗磨、细磨、抛光,制成符合标准的粉煤光片。 1.2试验方法和设备 根据GB/T6948-1998《煤的镜质体反射率显微镜测定方法》,利用HY-4全自动显微光度计来自动测定煤的镜质组随机反射率R ran,最后汇出镜质组反射率直方图。该设备为目前国内较为先进的煤岩分析设备,具有很高的测量精度和很高的稳定性,设备的重现性也很好,并且该设备能够根据反射率分布图给出所测煤种中各种单煤所占的实际比例,这对炼焦配煤极为有用。 1.3、试验解析 煤的镜质组反射率随着煤化程度的提高而升高,所以镜质组反射率分布图是鉴别混煤情况的唯一方法。根据对进场煤的镜质组反射率的测定,汇总我厂来煤的情况是来煤几乎全为复杂混煤,尤其是焦煤和肥煤这些主炼焦煤种中焦煤、肥煤所占比例在所报煤种中均未能超过半数(澳洲煤除外),见表一。

材料分析方法考试复习题

一、名词解释(30分,每题3分) 1)短波限: 连续X 射线谱的X 射线波长从一最小值向长波方向伸展,该波长最小值称为短波限。P7。 2)质量吸收系数 指X 射线通过单位面积上单位质量物质后强度的相对衰减量,这样就摆脱了密度的影响,成为反映物质本身对X 射线吸收性质的物质量。P12。 3)吸收限 吸收限是指对一定的吸收体,X 射线的波长越短,穿透能力越强,表现为质量吸收系数的下降,但随着波长的降低,质量吸收系数并非呈连续的变化,而是在某些波长位置上突然升高,出现了吸收限。每种物质都有它本身确定的一系列吸收限。P12。 4)X 射线标识谱 当加于X 射线管两端的电压增高到与阳极靶材相应的某一特定值k U 时,在连续谱的某些特定的波长位置上,会出现一系列强度很高、波长范围很窄的线状光谱,它们的波长对一定材料的阳极靶有严格恒定的数值,此波长可作为阳极靶材的标志或特征,故称为X 射线标识谱。P9。 5)连续X 射线谱线 强度随波长连续变化的X 射线谱线称连续X 射线谱线。P7。 6)相干散射 当入射线与原子内受核束缚较紧的电子相遇,光量子不足以使原子电离,但电子可在X 射线交变电场作用下发生受迫振动,这样的电子就成为一个电磁波的发射源,向周围辐射与入射X 射线波长相同的辐射,因为各电子所散射的射线波长相同,有可能相互干涉,故称相干散射。P14。 7)闪烁计数器 闪烁计数器利用X 射线激发磷光体发射可见荧光,并通过光电管进行测量。P54。 8)标准投影图 对具有一定点阵结构的单晶体,选择某一个低指数的重要晶面作为投影面,将各晶面向此面所做的极射赤面投影图称为标准投影图。P99。 9)结构因数 在X 射线衍射工作中可测量到的衍射强度HKL I 与结构振幅2 HKL F 的平方成正比,结构振幅

编译原理实验报告材料(预测分析报告表方法)

预测分析表方法 一、实验目的 理解预测分析表方法的实现原理。 二、实验内容: 编写一通用的预测法分析程序,要求有一定的错误处理能力,出错后能够使程序继续运行下去,直到分析过程结束。可通过不同的文法(通过数据表现)进行测试。 三、实验步骤 1.算法数据构造: 构造终结符数组:char Vt[10][5]={“id”,”+”……}; 构造非终结符数组:char Vn[10]={ }; 构造follow集数组:char *follow[10][10]={ } (可将follow集与预测分析表合并存放) 数据构造示例(使用的预测分析表构造方法1): /*data1.h简单算术表达式数据*/ char VN[10][5]={"E","E'","T","T'","F"}; //非终结符表 int length_vn=5; //非终结符的个数 char VT[15][5]={"id","+","*","(",")","#"}; //终结符表 int length_vt=6; //终结符的个数 char Fa[15][10]={"TE'","+TE'","","FT'","*FT'","","(E)","id"}; //产生式表:0:E->TE' 1:E'->+TE' 2:E'->空 // 3:T->FT' 4:T'->*FT' 5:T'->空 6:F->(E) 7:F->id int analysis_table[10][11]={0,-1,-1,0,-2,-2,0,0,0,0,0, -1,1,-1,-1,2,2,0,0,0,0,0, 3,-2,-1,3,-2,-2,0,0,0,0,0, -1,5, 4,-1,5, 5,0,0,0,0,0, 7,-2,-2,6,-2,-2,0,0,0,0,0}; //预测分析表,-1表示出错,-2表示该行终结符的follow集合,用于错误处理,正数表示产生式在数组Fa 中的编号,0表示多余的列。 (1)预测分析表的构造方法1 给文法的正规式编号:存放在字符数组中,从0开始编号,正规式的编号即为该正规式在数组中对应的下标。如上述Fa数组表示存储产生式。 构造正规式数组:char P[10][10]={“E->TE’”,”E’->+TE’”,……..}; (正规式可只存储右半部分,如E->TE’可存储为TE’,正规式中的符号可替换,如可将E’改为M ) 构造预测分析表:int analyze_table[10][10]={ } //数组元素值存放正规式的编号,-1表示出错 (2)预测分析表的构造方法2 可使用三维数组 Char analyze_table[10][10][10]={ }

煤的元素分析剖析

煤的元素分析 煤的元素分析包括煤中碳、氢、氧、氮和硫的测定。由于我国煤质分析标准 将硫单独列为一项,所以,这里讲的元素分析,是指煤中碳、氢、氮的测定和氧 的计算。 第一节煤中碳、氢、氮和氧的存在形态和测定意义 煤由有机物和无机物两部分组成。无机物主要是矿物质和水;有机物主要由碳、氢、氧、氮、硫等元素组成。其中碳、氢、氧的总和占有机质的95%以上,其中碳元素占60%~98%,氢元素占0.8~6.6%,氧占1%~30%。氮含量变化范围不大,一般在0.3~3%之间,而硫元素大约占0.5~3%。一般来说随着煤化程度的加深,碳元素含量增加,氢、氧元素含量减少,表2-44是我国各种类别煤的元素组成。 表2-44 各种类别煤的元素组成 类别C daf/% H daf/% N daf/% O daf/% 褐煤60~76.5 4.5~6.6 1~2.5 >15~20 长焰煤77~81 4.5~6.0 0.7~2.2 10~15 气煤79~85 5.4~6.8 1~2.2 8~12 肥煤82~89 4.8~6.0 1~2.0 4~9 焦煤86.5~91 4.5~5.5 1~2.0 3.5~6.3 瘦煤88~92.5 4.3~5.0 0.9~2.0 3~5 贫煤88~92.7 4.0~4.7 0.7~1.8 2~5 无烟煤89~98 0.8~4.0 0.3~1.5 1~4 石煤93~97 0.5~3.0 0.5~1.0 1~4 泥煤55~62 5.3~6.5 1~3.5 27~34 煤中各种元素的赋存形式不尽一致。煤中碳、氢、氧主要以芳香族结构,脂 肪族结构以及脂环族结构存在,目前,一般认为煤是由带脂肪的侧链大芳环和杂 环的核所构成,碳是构成这些环的骨架,氢和其它元素结合分布在侧链和桥链上。少量碳以碳酸盐二氧化碳形式存在,少量氢、氧以结晶水方式存在。煤中氮,主

材料分析方法课后习题答案

第十四章 1、波谱仪和能谱仪各有什么优缺点 优点:1)能谱仪探测X射线的效率高。 2)在同一时间对分析点内所有元素X射线光子的能量进行测定和计数,在几分钟内可得到定性分析结果,而波谱仪只能逐个测量每种元素特征波长。 3)结构简单,稳定性和重现性都很好 4)不必聚焦,对样品表面无特殊要求,适于粗糙表面分析。 缺点:1)分辨率低。 2)能谱仪只能分析原子序数大于11的元素;而波谱仪可测定原子序数从4到92间的所有元素。 3)能谱仪的Si(Li)探头必须保持在低温态,因此必须时时用液氮冷却。 分析钢中碳化物成分可用能谱仪;分析基体中碳含量可用波谱仪。 2、举例说明电子探针的三种工作方式(点、线、面)在显微成分分析中的应用。 答:(1)、定点分析:将电子束固定在要分析的微区上用波谱仪分析时,改变分光晶体和探测器的位置,即可得到分析点的X射线谱线;

用能谱仪分析时,几分钟内即可直接从荧光屏(或计算机)上得到微区内全部元素的谱线。 (2)、线分析:将谱仪(波、能)固定在所要测量的某一元素特征X射线信号(波长或能量)的位置把电子束沿着指定的方向作直线轨迹扫描,便可得到这一元素沿直线的浓度分布情况。改变位置可得到另一元素的浓度分布情况。 (3)、面分析:电子束在样品表面作光栅扫描,将谱仪(波、能)固定在所要测量的某一元素特征X射线信号(波长或能量)的位置,此时,在荧光屏上得到该元素的面分布图像。改变位置可得到另一元素的浓度分布情况。也是用X射线调制图像的方法。 3、要在观察断口形貌的同时,分析断口上粒状夹杂物的化学成分,选用什么仪器用怎样的操作方式进行具体分析 答:(1)若观察断口形貌,用扫描电子显微镜来观察:而要分析夹杂物的化学成分,得选用能谱仪来分析其化学成分。 (2)A、用扫描电镜的断口分析观察其断口形貌:

材料现代分析方法实验报告

力学与材料学院 材料现代分析方法实验报告二 XRD图谱分析 专业年级:1 姓名:1 指导老师:1 学号:1 2016年12月 中国南京 目录 实验名称:XRD图谱分析…………………………………………… 一、实验目的……………………………………………………

二、实验要求…………………………………………………… 三、操作过程…………………………………………………… 四、结果分析与讨论……………………………………………… 实验名称:XRD图谱分析 一、实验目的 了解XRD基本原理及其应用,不同物相晶体结构XRD图谱的区别,熟练掌握如何来分析利用X射线测试得到的XRD图谱。 二、实验要求

1、熟练掌握如何来利用软件打开、分析XRD图谱,以及输出分析结果。 2、明确不同物质的XRD图谱,掌握XRD图谱包含的晶体结构的关系,通过自己分析、数据查找和鉴别的全过程,了解如何利用软件正确分析和确定不同物相的XRD图谱,并输出分析结果。 3、实验报告的编写,要求报告能准确的反映实验目的、方法、过程及结论。 三、操作过程 1、启动Jade 6.0,并打开实验数据。 2、点击图标使图谱平滑后,再连续两次点击图标扣除背景影响。 3、右击工具栏中的图标,全选左侧的项目,取消选择右侧中的Use Chemistry Filter,最后在下方选择S/M Focus on Major Phases(如图一),并点击OK。 图一

4、得到物相分析,根据FOM值(越小,匹配性越高)可推断出该物相为以ZnO为主,可能含有CaF2、Al2O3、Mg(OH)2混合组成的物质(如图二),双击第一种物质可以得到主晶相的PDF卡片(如图三),点击图三版面中的Lines可以观察到不同角度处的衍射强度(如图四)。 图二

煤岩动力灾害分析

煤岩动力灾害发生机理及监测方法 【摘要】通过对冲击矿压具体煤岩灾害的发生分析,总结煤岩灾害发生的一般机理,针对灾害发生的情况,现行的微震监测、地音监测、电磁辐射法、光纤光栅等各种监测方法在监测过程发挥的作用。 【关键词】煤岩动力灾害,冲击矿压,机理,监测 引言 近年来, 随着煤矿采掘深度和强度的不断加大, 煤岩动力灾害愈发严重。据1999 年统计, 在全国595处国有重点煤矿中, 有高瓦斯突出矿井347处,冲击地压矿井120余处。据国家安全生产监督管理总局统计,2007- 2008年我国煤矿发生了210次事故, 死亡1374人,仅2012上半年全国煤矿先后发生7起重大事故,死亡98人,其中包括冒顶事故、煤与瓦斯突出等。由于这些动力灾害具有突发性、瞬时震动性和巨大破坏性等显现特征, 常常造成较大的人员伤亡和资源浪费。因此, 研究煤岩动力灾害的发生机理和监测方法对防治煤岩动力灾害发生具有实践指导意义。 1、煤岩灾害发生机理规律的一般性分析 煤岩动力灾害是煤岩在外界高应力作用下短时间内发生的一种具有动力效应和灾害后果的现象, 其孕育、形成、发生始终与煤岩体应力状态及能量的积聚和释放密切相关。煤岩动力灾害主要包括:煤与瓦斯突出、冲击矿压、顶板大面积来压、突水等一系列地质灾害,是煤矿生产中面临的巨大的灾害之一。 在进行地下采掘活动的过程中,随着开采场所的不断变更,原岩应力发生改变,煤岩体原有的应力平衡状态遭到破坏,煤岩处于一种动力平衡状态,当应力超过煤岩的强度极限时,聚积在煤岩体中的能量突然释放,以求达到新的平衡状态,动力平衡条件就会被破坏,从而引发煤岩动力灾害。在煤岩体动力灾害发生过程中都伴随着煤体或岩体的破坏,煤岩动力灾害也是煤岩体自身能量聚集释放的一个过程,煤岩动力灾害也取决于煤岩的物理性质,由于岩石在受压状态下,发生的应力应变,包含五个阶段:

GB476-91煤的元素分析方法代替GB476-1979

GB476-91 煤的元素分析方法 代替GB476-1979 本标准参照采用了国际标准ISO625:1975(E)《煤和焦炭碳和氢测定方法利比西法》和ISO333:1983(E)氮测定方法半微量开氏法》。 1.主题内容与适用范围 本标准规定了煤中碳、氢、氮含量的测定方法和氧含量的计算方法。 本标准适用于褐煤、烟煤和无烟煤。 2.引用标准 GB211 煤中全水分的测定方法 GB212 煤的工业分析方法 GB214 煤中全硫的测定方法 GB218 煤中碳酸盐二氧化碳含量的测定方法 3.碳和氢的测定 I.方法提要 称取一定量的空气干燥煤样在氧气流中燃烧,生成的水和二氧化碳分别用吸水 剂和二氧化碳吸收剂吸收,由吸收剂的增重计算煤中碳和氢的含量。煤样中硫 和氯对测定的干扰在三节炉中用铬酸铅和银丝卷消除,在二节炉中用高锰酸银 热解产物消除。氮对碳测定的干扰用粒状二氧化锰消除。 II.试剂和材料 i.碱石棉:化学纯,粒度1~2mm;或碱石灰(HGB3213):化学纯,粒度0.5~2mm。 ii.无水氯化钙(HGB3208):分析纯,粒度2~5mm;或无水过氯酸镁:分析纯,粒度1~3mm。 iii.氧化铜(HGB3438):分析纯,粒度1~4mm,或线状(长约5mm)。 iv.铬酸铅(HG3-1071):分析纯,粒度1~4mm。 v.银丝卷:丝直径为0.25mm vi.铜丝卷:丝直径约0.5mm。 vii.氧气:不含氢。 viii.三氧化二铬(HG3-933):化学纯,粉状,或由重铬酸铵、铬酸铵加热分解制成。 制法:取少量铬酸铵放在较大的蒸发皿中,微微加热,铵盐立即分解成墨绿色、 疏松状的三氧化二铬。收集后放在马弗炉中,在600±10℃下灼烧40min,放在 空气中使呈空气干燥状态,保存在密闭容器中备用。 ix.粒状二氧化锰:用化学纯硫酸锰(HG3-1081)和化学纯高锰酸钾(GB643)制备。 制法:称取25g硫酸锰(MnSO4·5H2O),深于500mL蒸馏水中,另称取16.4g高 锰酸钾,溶于300mL蒸馏水中,分别加热到50~60℃。然后将高锰酸钾溶液慢 慢注入硫酸锰溶液中,并加以剧烈搅拌。之后加入100mL(1+1)硫酸(GB625, 化学纯),将溶液加热到70~80℃并继续搅拌5min,停止加热,静置2~3h。 用热蒸馏水以倾泻法洗至中性,将沉淀移至漏斗过滤,然后放入干燥箱中,在 150℃左右干燥,得到褐色、疏松状的二氧化锰,小心破碎和过筛,取粒度0.5~ 2mm的备用。 x.氧化氮指示胶: 制法:在瓷蒸发皿中将粒度小于2mm的无色硅胶40g和浓盐酸30mL搅拌均匀。在 沙浴上把多余的盐酸蒸干至看不到明显的蒸气逸出为止。然后把硅胶粒浸入

材料分析与表征方法实验报告

材料分析与表征方法实验报告 热重分析实验报告 一、实验目的 1.了解热重分析法的基本原理和差热分析仪的基本构造。 2.掌握热重分析仪的使用方法。 二、实验原理 热重分析指温度在程序控制时,测量物质质量与温度之间的关系的技术。热重分析所用的仪器是热天平,它的基本原理是,样品重量变化所引起的天平位移量转化成电磁量,这个微小的电量经过放大器放大后,送入记录仪记录;而电量的大小正比于样品的重量变化量。当被测物质在加热过程中有升华、汽化、分解出气体或失去结晶水时,被测的物质质量就会发生变化。 三、实验原料 一水草酸钙CaC2O4·H2O 四、实验仪器 美国TA公司TGA55 升温与降温速率(K/min)0.1-100℃/min 天平灵敏度(μg)0.1μg 温度范围(°C)室温-1000℃ 五、操作条件

第一组:10℃/min空气条件下和20℃/min空气条件下,对TG和DTG 曲线进行对比。 第二组:10℃/min空气条件下和10℃/min氮气条件下,对DSC进行对比。 第三组:10℃/min氮气条件下,得到TG、DTG、DSC曲线。 六、结果与讨论 含有一个结晶水的草酸钙(242CaC.OHO)在100℃以前没有失重现象,其热重曲线呈水平状,为TG曲线的第一个平台。DTG曲线在0刻度。 在100℃和200℃之间失重并出现第二个平台。DTG曲线先升后降,在108.4℃达到最大值,即失重速率的最大值。DSC曲线先降后升,在188.4℃达到最小值,即热功率的最小值。这一步的失重量占试样总质量的12.47%,相当于每mo CaC2O4·H2O失掉1mol H2O,其热分解反应为: CaC2O4·H2O CaC2O4 + H2O 在400℃和500℃之间失重并开始呈现第三个平台,DTG曲线先升后降,在

煤岩测定

煤岩分析仪测定煤的镜质体反射率和煤岩显微组分 一、实验目的 1、了解MCA SmartScope 2000 series全自动智能型煤岩分析仪测定原理和应用。 2、熟悉煤样的制备、镜质体反射率和煤岩显微组分的测定方法。 二、实验原理 1、镜质体反射率的测定原理:在显微镜油浸物镜下,对镜质体抛光面上的限定面积内垂直入射光的反射光(λ=546nm)进入光电转换器由光信号转换为电信号,经仪器放大后由精密仪器测出,再与已知反射率的标准物质在相同条件下的反射光强度进行对比计算,结果即为镜质体反射率,用Rmax或Re表示。 2、煤岩显微组分的测定:根据煤中不同的显微组分颜色、反射力、突起、形态、结构特征,将粉煤光片置于反射偏光显微镜下,白光入射,用数点法统计各种显微组分的百分比。 三、仪器和药品 仪器:MCA SmartScope 2000 series全自动智能型煤岩分析仪1台、稳压器1台、测温仪1台、打印机1台、预磨机1台、抛光机1台、超声波清洗器1台、干燥箱1台;坩埚、玻璃棒、(冷胶模具)、(镶嵌机、电热炉)等; 药品:冷成型:[冷胶粘结剂(不饱和聚酯树酯)、固化剂[过氧化环已酮和二丁酯溶液(1+1)]、促进剂(钴皂液在苯乙烯中6%溶液)]、热成型:镶嵌粉抛光剂、香柏油、乙醇等。 四、实验步骤 1 煤砖光片的制备 1.1 粉煤样的制取 将空气干燥煤样通过反复过筛和反复破碎筛上物,直至完全通过1mm试验筛,使小于0.1mm的煤样质量不超过10%。 1.2 制备煤砖 1.2.1 冷胶法制备煤砖 不饱和聚酯树脂冷胶的配制:依次滴入粘结剂(不饱和聚酯树脂)、促进剂(钴皂液在苯乙烯中6%溶液)、固化剂 [过氧化环已酮和二丁酯溶液(1+1)],

煤的元素分析方法GB476—91

煤的元素分析方法GB476—91 代替GB476—79 Ultimate analysis of coal 国家技术监督局1991-05-22 批准1992-03-01 实施 本标准参照采用了国际标准1SO625:1975(E)《煤和焦炭碳和氢测定方法利比西法》和ISO 333:1983(E)《煤氮测定方法半微量开氏法》。 1 主题内容与适用范围 本标准规定了煤中碳、氢、氮含量的测定方法和氧含量的计算方法。 本标准适用于褐煤、烟煤和无烟煤。 2 引用标准 GB211 煤中全水分的测定方法 GB212 煤的工业分析方法 GB214 煤中全硫的测定方法 GB218 煤中碳酸盐二氧化碳含量的测定方法 3 碳和氢的测定 3.1 方法提要 称取一定量的空气干燥煤样在氧气流中燃烧,生成的水和二氧化碳分别用吸水剂和二氧化碳吸收剂吸收,由吸收剂的增重计算煤中碳和氢的含量。煤样中硫和氯对测定的干扰在三节炉中用铬酸铅和银丝卷消除,在二节炉中用高锰酸银热解产物消除。氮对碳测定的干扰用粒状二氧化锰消除。

3.2 试剂和材料 3.2.1 碱石棉:化学纯,粒度1~2 mm;或碱石灰(HGB3213):化学纯,粒度0.5~2mm。 3.2.2 无水氯化钙(HGB3208):分析纯,粒度2~5mm;或无水过氯酸镁;分析纯,粒度1~3mm。 3.2.3 氧化铜(HGB3438):分析纯,粒度1~4mm,或线状(长约5mm)。 3.2.4 铬酸铅(HG3—1071):分析纯,粒度1~4mm。 3.2.5 银丝卷:丝直径约0.25 mm。 3.2.6 铜丝卷:丝直径约0.5 mm。 3.2.7 氧气:不含氢。 3.2.8 三氧化二铬(HG 3—933):化学纯,粉状,或由重铬酸铵、铬酸铵加热分解制成。 制法:取少量铬酸铵放在较大的蒸发皿中,微微加热,铵盐立即分解成墨绿色、疏松状的三氧化二铬。收集后放在马弗炉中,在600±10℃下灼烧40min,放在空气中使呈空气干燥状态,保存在密闭容器中备用。 3.2.9 粒状二氧化锰:用化学纯硫酸锰(HG 3—1081)和化学纯高锰酸钾(GB643)制备。 制法:称取25g 硫酸锰(MnSO4·5H2O),溶于500mL 蒸馏水中,另称取16.4g 高锰酸钾,溶于300mL 蒸馏水中,分别加热到50~60℃。然后将高锰酸钾溶液慢慢注入硫酸锰溶液中,并加以剧烈搅拌。之后加入10mL、(1+1)硫酸(GB625,化学纯),将溶液加热到70~80℃并继续搅拌5min,停止加热,静置2~3h。用热蒸馏水以倾泻法洗至中性,将沉淀物移至漏斗过滤,然后放入干燥箱中,在150℃

材料分析方法之课后习题答案

材料结构显微分析 内部资料 姓名: 版权所有 翻版必究 编号: 绝密文件

目录 第一章材料X射线衍射分析----------------------------------------------------------------------------1 第二章X射线衍射方向----------------------------------------------------------------------------------1 第三章X射线衍射强度----------------------------------------------------------------------------------2 第四章多晶体分析方法----------------------------------------------------------------------------------3 第八章电子光学基础-------------------------------------------------------------------------------------4 第九章透射电子显微镜----------------------------------------------------------------------------------5 第十章电子衍射-------------------------------------------------------------------------------------------7 第十一章晶体薄膜衍衬成像分析----------------------------------------------------------------------8 第十三章扫描电子显微镜-------------------------------------------------------------------------------10 第十五章电子探针显微分析----------------------------------------------------------------------------10

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