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原子吸收试题-答案

原子吸收试题-答案
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原子吸收分光光度计试卷

答卷人:评分:

一、填空题(共15 分1 分/空)

1. 为实现峰值吸收代替积分吸收测量,必须使发射谱线中心与吸收谱线中心完全重合,而且发射谱线的宽度必须比吸收谱线的宽度窄。

2. 在一定条件下,吸光度与试样中待测元素的浓度呈正比,这是原子吸收定量分析的依据。

3. 双光束原子吸收分光光度计可以减小光源波动的影响。

4. 为了消除火焰发射的干扰,空心阴极灯多采用脉冲方式供电。

5. 当光栅(或棱镜)的色散率一定时,光谱带宽由分光系统的出射狭缝宽度来决定。

6. 在火焰原子吸收中,通常把能产生1%吸收的被测元素的浓度称为特征浓度。

7. 与氘灯发射的带状光谱不同,空心阴极灯发射的光谱是线状的光谱。

8. 用原子吸收分析法测定饮用水中的钙镁含量时,常加入一定量的镧离子,其目的是消除磷酸根离子的化学干扰。

9. 使用火焰原子吸收分光光度法时,采用乙炔-空气火焰,使用时应先开空气,后开乙炔。

10. 待测元素能给出三倍于空白标准偏差的吸光度时的浓度称为检出限。

11. 采用氘灯校正背景时,空心阴极灯测量的是原子吸收+背景吸收(或AA+BG)信号,氘灯测量的是背景吸收(或BG)信号。

12、空心阴极灯灯电流选择的原则是在保证放电稳定和有适当光强输出的情况下,尽量选择低的工作电流。

二、选择题(共15 分1.5 分/题)

1.原子化器的主要作用是( A )。

A.将试样中待测元素转化为基态原子;

B.将试样中待测元素转化为激发态原子;

C.将试样中待测元素转化为中性分子;

D.将试样中待测元素转化为离子。

2.原子吸收的定量方法—标准加入法,消除了下列哪种干扰?( D )

A.分子吸收 B.背景吸收C.光散射D.基体效应

3.空心阴极灯内充气体是( D )。

A.大量的空气 B. 大量的氖或氮等惰性气体

C.少量的空气 D.低压的氖或氩等惰性气体

4.在标准加入法测定水中铜的实验中用于稀释标准的溶剂是。( D )

A.蒸镏水 B.硫酸 C.浓硝酸 D.(2+100)稀硝酸

5.原子吸收光谱法中单色器的作用是( B )。

A.将光源发射的带状光谱分解成线状光谱;

B.把待测元素的共振线与其它谱线分离开来,只让待测元素的共振线通过;

C.消除来自火焰原子化器的直流发射信号;

D.消除锐线光源和原子化器中的连续背景辐射

6.下列哪个元素适合用富燃火焰测定?( C )

A.Na B.Cu C. Cr D. Mg

7.原于吸收光谱法中,当吸收为1%时,其对应吸光度值应为( D )。

A.-2 B.2 C.0.1 D.0.0044

8.原子吸收分析法测定钾时,加入1%钠盐溶液其作用是( C )。

A.减少背景 B.提高火焰温度

C.减少K 电离 D.提高K 的浓度

9.原子吸收光谱法中的物理干扰可用下述哪种方法消除?( D )

A.释放剂B.保护剂C.缓冲剂D.标准加入法

10.下列哪一个不是火焰原子化器的组成部分?( A )

A.石墨管 B.雾化器 C.预混合室 D.燃烧器

三、简答题(共30 分)

1.用火焰原子吸收法测定水样中钙含量时,PO43-的存在会干扰钙含量的准确测定。请说明这是什么形式的干扰?如何消除?(8 分)

答:火焰原子吸收法测钙时PO43-的干扰属于化学干扰,是由于形成的磷酸钙在火焰中很难解离,影响了钙的原子化效率,使灵敏度降低。(4 分)

消除的方法有四种,即:使用高温火焰如氧化亚氮—乙炔火焰(1 分);加释放剂(镧盐) (1 分);加保护剂(EDTA)(1 分);化学分离(1 分)。

2.简述原子吸收分析的灵敏度、检出限、1%吸收特征浓度间的关系(5分)

答:一般来说灵敏度越高,检出限越低,(2 分)特征浓度越低(2 分)。

灵敏度、特征浓度与噪声无关,而检出限与仪器噪声有关。噪声越大检出限越高。(1 分)

3.火焰原子吸收光谱法中应对哪些仪器操作条件进行选择?分析线选择的

原则是什么?(6 分)

答:原子吸收常设的仪器条件为:分析线(波长)、空心阴极灯电流、燃气流量、燃烧头高度、光谱带宽(2.5 分每项0.5 分)。

分析线选择的原则:通常选择最灵敏线(1.5 分),当试液浓度较高(1 分)或在最灵敏线附近有邻近线干扰(1 分)时选择次灵敏线。

4.试画出原子吸收分光光度计的结构框图。各部件的作用是什么?(5分)

答:原子吸收分光光度计的结构:

光源→原子化器→分光系统(单色器)→检测系统

光源的作用:发射待测元素的特征光谱。

原子化器的作用:将试样中的待测元素转化为原子蒸气。

分光系统的作用:将待测元素的吸收线与邻近谱线分开。

检测系统的作用:将光信号转变为电信号,然后放大、显示。

(共5 项每项1 分)

5、简述空气-乙炔火焰的种类和相应的特点。(6 分)

答:空气乙炔火焰根据燃助比的不同可分为化学计量火焰;贫燃焰;富燃焰。(1.5 分)他们的特点分别为:

化学计量火焰-按照C2H2=CO2+H2O 反应配比燃气与助燃器的流量,性质中性,温度较高,适合大多数元素的测定。(1.5 分)

贫燃焰-燃助比小于化学计量火焰的火焰,蓝色,具有氧化性(或还原性差),火焰温度高,燃烧稳定,适合测定不易形成难熔氧化物的元素。(1.5分)

富燃焰-燃助比大于化学计量火焰的火焰,火焰黄色,具有较强的还原性,火焰温度低,燃烧不稳定,适合测定易形成难熔氧化物的元素。(1.5 分)

四、计算题(30 分)

1.用原子吸收分光光度法分析水样中的铜,分析线324.8nm,用工作曲线法,按下表加入100μg·mL-1铜标液,用(2+100)硝酸稀释至50mL。上机测定吸光度,分析结果列于下表中。

计算样品中铜的浓度。(8 分)

解:由铜标液加入的体积可计算出其浓度为2.00.4.00.6.00.8.00.10.00μg·mL-1工作曲线见右图(4 分,工作曲线的正确性;图中标注如A、C、单位各1 分)

当A=0.137 时C=4.40μg·mL-1(1 分,单位、数值各0.5 分)

样品中铜浓度:ρ(Cu)=4.40×50/10=22.0μg·mL-1(公式2 分,有效数字、单位各0.5 分)

2.以4μg·mL-1的钙溶液,用火焰原子吸收法测得透射比为48%,试计算钙的特征浓度。(7 分)

解:A = lg t = lg 0.48= 0.319 (2 分)

C=(公式3 分,计算1 分,有效数字、单位各0.5 分)

3.某原子吸收分光光度计的倒线色散率为1.5nm·mm-1,要测定Mg,采用285.2nm 的特征谱线,为了避免285.5nm 谱线的干扰,宜选用的狭缝宽度为多少?(5 分)解:要分开285.2nm 与285.5nm 的谱线,光谱带宽应小于285.5nm-285.3nm=0.3nm。(1 分)

狭缝宽度=光谱带宽/线色散率倒数=0.3/1.5=0.2mm(公式3 分,计算、

单位各0.5 分)

4.称取某含铬试样2.1251g,经处理溶解后,移入50mL 容量瓶中,稀释至到度。在四个50ml 容量瓶内,分别精确加人上述样品溶液10.00mL,然后再依次加入浓度为0.1mg·mL-1的铬标准溶液0.00、0.50、1.00、1.50mL,稀释至刻度,摇匀,在原子吸收分光光度计上测得相应吸光度分别为0.061、0.182、0.303、0.4l5,求试样中铬的质量分数。(10 分)

解:将上述数据列表

加入铬标液体积/ml 0.00 0.50 1.00 1.50

浓度增量/μg·mL-1 0.00 1.00 2.00 3.00

吸光度A 0.061 0.182 0.303 0.415

画图,曲线延长线与浓度轴交点为0.55μgmL –1,样中铬的质量分数

w = ( 0 .55×50×50)/( 10×2.1251) =1.31mg/kg

五、拓展题(10 分)

六一儿童节前夕,某技术监督局从市场抽检了一批儿童食品,欲测定其中Pb 含量,请用你学过的知识确定原子吸收测定Pb 含量的试验方案。(包括最佳实验条件的选择,干扰消除,样品处理,定量方法,结果计算)

答:原子吸收测Pb 的最佳实验条件选择:

分析线选择-在Pb 的几条分析线上分别测定一定浓度的铁标准溶液,选出吸光度最大者即为最灵敏线作为分析线。(1 分)

灯电流选择—改变灯电流测量一定浓度的Pb 标准溶液,绘制A-I 曲线,选择吸光度较大并稳定性好者为最佳灯电流。(1 分)

燃气流量选择-改变燃气流量测量一定浓度的Pb 标准溶液,绘制A-燃气流量曲线,选择吸光度最大者为最佳燃气流量。(1 分)

燃烧器高度选择-改变燃烧器高度测量一定浓度的Pb 标准溶液,绘制A-燃烧器高度曲线,选择吸光度最大者为最佳燃烧器高度。(1 分)

光谱带宽选择-固定其对他实验条件,改变光谱带宽,测量一定浓度的Pb标准溶液,一吸光度最大时所对应的光谱带宽为最佳光谱带宽。(1 分)

干扰消除:采用标准加入法消除物理干扰,化学干扰。采用背景校正技术(氘灯校正背景或其他方法较正背景)消除背景干扰。(1 分)

样品处理:称取一定量(质量m)的食品试样,放入100ml 烧杯中,加入硝酸、高氯酸,放于电炉上加热至样品转为白色,溶解残渣,定容于VmL的容量瓶中,作为待测试液。(1 分)

定量方法:标准加入法。取四个V1ml 容量瓶,各加V2ml 的待测液,再加入不同体积的Pb 标准溶液,定容上机测定吸光度,画曲线,由曲线与浓度轴的交点查得浓度CX。(2 分)

结果计算:样品中Pb 的质量分数

原子吸收光谱参考答案

第四章、原子吸收光谱分析法 1 选择题 1-1 原子吸收光谱是 ( A) A. 基态原子吸收特征辐射后跃迁到激发态所产生的 B. 基态原子吸收了特征辐射跃迁到激发态后又回到基态时所产生的 C. 分子的电子吸收特征辐射后跃迁到激发态所产生的 D. 分子的振动、转动能级跃迁时对光的选择吸收产生的 1-2 原子发射光谱与原子吸收光谱产生的共同点在于.( D) A. 基态原子对共振线的吸收 B. 激发态原子产生的辐射 C. 辐射能使气态原子内层电子产生跃迁 D. 辐射能使气态原子外层电子产生跃迁1-3 在原子吸收分光光度计中,目前常用的光源是 ( C) A. 火焰 B. 氙灯 C. 空心阴极灯 D. 交流电弧 1-4 空心阴极灯内充的气体是 ( D ) A. 大量的空气 B. 少量的空气 C. 大量的氖或氩等惰性气体 D. 少量的氖或氩等惰性气体 1-5 空心阴极灯的主要操作参数是 ( C ) A. 内充气体的压力 B. 阴极温度 C. 灯电流 D. 灯电压 1-6 在原子吸收光谱中,用峰值吸收代替积分吸收的条件是( B ) A 发射线半宽度比吸收线的半宽度小 B 发射线半宽度比吸收线的半宽度小,且中心频率相同 C 发射线半宽度比吸收线的半宽度大,且中心频率相同 D 发射线频率和吸收线的频率相同 1-6. 原子吸收测定时,调节燃烧器高度的目的是 ( D ) (A) 控制燃烧速度 (B) 增加燃气和助燃气预混时间 (C) 提高试样雾化效率 (D) 选择合适的吸收区域

1-7 原子吸收光谱分析过程中,被测元素的相对原子质量愈小,温度愈高,则谱线的热变宽将是 ( A ) (A) 愈严重 (B) 愈不严重 (C) 基本不变 (D) 不变 1-8在原子吸收分析中, 采用标准加入法可以消除 ( A ) (A)基体效应的影响 (B)光谱背景的影响 (C)其它谱线的干扰 (D) 电离效应 1-9为了消除火焰原子化器中待测元素的发射光谱干扰应采用下列哪种措施( B ) (A) 直流放大 (B) 交流放大 (C) 扣除背景 (D) 减小灯电流 1-10与火焰原子吸收法相比, 无火焰原子吸收法的重要优点为 ( B ) (A)谱线干扰小 (B)试样用量少 (C)背景干扰小 (D)重现性好 2 填空题 2-1 使电子从基态跃迁到第一激发态所产生的吸收线,称为共振(吸收)线。 2-2 原子吸收光谱是由气态基态原子对该原子共振线的吸收而产生的。 2-3 原子吸收分析法其独有的分析特点是:灵敏度高、选择性好、抗干扰能力强、能测定的元素多。非火焰原子吸收光谱法的主要优点是:检出限低、取样量小、物理干扰小、可用于真空紫外区。 2-4 单道单光束火焰原子吸收分光光度计主要有四大部件组成,它们依次为光源(空心阴极灯) 、原子化器、单色器和检测器(光电倍增管) 。 2-5 原子吸收光谱法中应选用能发射锐线的光源,如空心阴极灯。空心阴极灯的阳极一般是钨棒,而阴极材料则是待测元素,管内通常充有低压惰性气体,其作用是导电、溅射阴极表面金属原子、从而激发金属原子发射出特征谱线。 2-6 原子吸收分析常用的火焰原子化器是由雾化器、混合室和燃烧器组成的。原子化器的主要作用是提供热能使试样蒸发原子化,将其中待测元素转变成基态气态原子,入射光束在这里被气态基态原子吸收。 2-7 试样在火焰原子化器中原子化的历程:喷雾、雾滴破碎、脱水、去溶剂、挥发成分子、原子化。 2-8 影响原子化效率的因素(火焰中)有:(1) 火焰类型与组成;(2) 控制合适的火焰

原子吸收分光光度计培训试题(答案)

ZEEnit 700原子吸收分光光度计培训试题 一、选择题 1原子吸收光谱法常用的光源是:(D) A. 氢灯; B. 火焰; C. 电弧; D. 空心阴极灯 2、原子吸收分光光度法适宜于:(B) A. 元素定性分析; B. 痕量定量分析; C. 常量定量分析; D. 半定量分析 3、在原子吸收分析中,影响谱线宽度的最主要因素是:(A) A. 热变宽; B. 压力变宽; C?场致变宽; D.自吸变宽 4、石墨炉原子吸收光度法的特点是。(A ) A灵敏度 B速度快 C操作简便 5、在原子吸收法中,原子化器的分子吸收属于(3 ) A.光谱线重叠的干扰 B?化学干扰 C背景干扰 D物理干扰 二、填空题 1、石墨炉原子吸收分光光度法的特点是 答案:灵敏度高,取样量少,在炉中直接处理样品 2、使用原子吸收光度法分析时,灯电流太高会导致、,使_____________ 下降。 答案:谱线变宽、谱线自吸收、灵敏度 3、在原子吸收法中校正背景干扰的主要方法有:、、答案:双波长法、氘灯法、塞曼效应法、自吸收法 4、原子吸收仪用作为光电转换元件和光信号的。 答案:光电倍增管、检测器 5、根据观察是否稳定、是否稳定和是否稳定来

确定空心阴极灯的预热时间。 答案:发射能量、仪器的基线、灵敏度 二、判断题 1塞曼效应校正背景,其校正波长范围广。 2、原子吸收光度法测量高浓度样品时,应选择最灵敏线。()答案:X 3、在高温原子化器内,如不通入2或Ar气,即不能进行升温测定。()答案:“ 4、原子吸收分光光度计的分光系统,可获得待测原子的单色光。()答案:X 5、原子吸收分光光度计使用时,空心阴极灯不需预热。()答案:X 四、问答题 1简述原子吸收分光光度法的原理? 答:由光源发出的特征辐射能被试样中被测元素的基态原子吸收,使辐射强度减弱,从辐射强度减弱的程度求出试样中被测元素的含量。 2、如何解决石墨炉原子吸收分光光度法的记忆效应? 答:(1)用较高的原子化温度。 (2)用较长的原子化时间。 (3)增加清洗程序。 (4)测定后空烧一次。 (5)改用涂层石墨管。

食品仪器分析-原子吸收分光光度法参考答案

原子吸收分光光度法习题 一、填空题 1.原子吸收光谱分析是利用基态的待测原于蒸气对光源辐射的吸收进行分 析的。 答:特征谱线 2.原子吸收光谱分析主要分为类,一类由将试样分解成自由原子,称为分析,另一类依靠将试样气化及分解,称为分析。 答:两,火焰,火焰原子吸收,电加热的石墨管,石墨炉无火焰原子吸收。 3.一般原子吸收光谱仪分为、、、四个主要部分。 答:光源、原子化器,分光系统,检测系统。 4.空心阴极灯是原子吸收光谱仪的,其最主要部分是,它是由制成的。整个灯熔封后充以或成为一个特殊形式的。 答:光源,空心阴极灯,待测元素本身或其合金,低压氖,氢气,辉光放电管。 5.原子吸收光谱仪中的火焰原子化器是由、及三部分组成。 答:雾化器,雾化室,燃烧器。 6.原子吸收光谱仪中的分光系统也称,其作用是将光源发射的与分开。 答:单色器,待测元素共振线,其它发射线。 7.早期的原子吸收光谱仪使用棱镜为单色器,现在都使用单色器。前者的色散原理是,后者为。 答:光栅,光的折射,光的衍射。 8.在原子吸收光谱仪中广泛使用做检测器,它的功能是将微弱的信号转换成信号,并有不同程度的。 答:光电倍增管,光,电,放大。 9.原子吸收光谱分析时工作条件的选择主要有的选择、的选择、 的选择、的选择及的选择。 答:灯电流,燃烧器高度,助燃气和燃气流量比,吸收波长,单色器狭缝宽度。 10.原子吸收法测定固体或液体试样前,应对样品进行适当处理。处理方法可用、、、等方法。 答:溶解,灰化,分离,富集。 11.原子吸收光谱分析时产生的干扰主要有干扰,干扰,干扰三种。 答:光谱干扰,物理干扰,化学干扰。 二、判断题 1.原子吸收光谱分析定量测定的理论基础是朗伯一比尔定律。(√) 2.在原子吸收分析中,对光源要求辐射线的半宽度比吸收线的半宽度要宽的多。(×)

原子吸收试题_答案解析

原子吸收分光光度计试卷 答卷人:评分: 一、填空题(共15 分1 分/空) 1. 为实现峰值吸收代替积分吸收测量,必须使发射谱线中心与吸收谱线中心完全重合,而且发射谱线的宽度必须比吸收谱线的宽度窄。 2. 在一定条件下,吸光度与试样中待测元素的浓度呈正比,这是原子吸收定量分析的依据。 3. 双光束原子吸收分光光度计可以减小光源波动的影响。 4. 为了消除火焰发射的干扰,空心阴极灯多采用脉冲方式供电。 5. 当光栅(或棱镜)的色散率一定时,光谱带宽由分光系统的出射狭缝宽度来决定。 6. 在火焰原子吸收中,通常把能产生1%吸收的被测元素的浓度称为特征浓度。 7. 与氘灯发射的带状光谱不同,空心阴极灯发射的光谱是线状的光谱。 8. 用原子吸收分析法测定饮用水中的钙镁含量时,常加入一定量的镧离子,其目的是消除磷酸根离子的化学干扰。 9. 使用火焰原子吸收分光光度法时,采用乙炔-空气火焰,使用时应先开空气,后开乙炔。 10. 待测元素能给出三倍于空白标准偏差的吸光度时的浓度称为检出限。 11. 采用氘灯校正背景时,空心阴极灯测量的是原子吸收+背景吸收(或AA+BG)信号,氘灯测量的是背景吸收(或BG)信号。 12、空心阴极灯灯电流选择的原则是在保证放电稳定和有适当光强输出的情况下,尽量选择低的工作电流。 二、选择题(共15 分1.5 分/题) 1.原子化器的主要作用是( A )。 A.将试样中待测元素转化为基态原子; B.将试样中待测元素转化为激发态原子; C.将试样中待测元素转化为中性分子;

D.将试样中待测元素转化为离子。 2.原子吸收的定量方法—标准加入法,消除了下列哪种干扰?( D ) A.分子吸收B.背景吸收C.光散射D.基体效应 3.空心阴极灯内充气体是( D )。 A.大量的空气 B. 大量的氖或氮等惰性气体 C.少量的空气D.低压的氖或氩等惰性气体 4.在标准加入法测定水中铜的实验中用于稀释标准的溶剂是。(D ) A.蒸镏水 B.硫酸 C.浓硝酸 D.(2+100)稀硝酸 5.原子吸收光谱法中单色器的作用是( B )。 A.将光源发射的带状光谱分解成线状光谱; B.把待测元素的共振线与其它谱线分离开来,只让待测元素的共振线通过;C.消除来自火焰原子化器的直流发射信号; D.消除锐线光源和原子化器中的连续背景辐射 6.下列哪个元素适合用富燃火焰测定?( C ) A.Na B.Cu C. Cr D. Mg 7.原于吸收光谱法中,当吸收为1%时,其对应吸光度值应为( D )。 A.-2 B.2 C.0.1 D.0.0044 8.原子吸收分析法测定钾时,加入1%钠盐溶液其作用是( C )。 A.减少背景B.提高火焰温度 C.减少K 电离D.提高K 的浓度 9.原子吸收光谱法中的物理干扰可用下述哪种方法消除?( D ) A.释放剂B.保护剂C.缓冲剂D.标准加入法 10.下列哪一个不是火焰原子化器的组成部分?(A ) A.石墨管 B.雾化器 C.预混合室 D.燃烧器 三、简答题(共30 分) 1.用火焰原子吸收法测定水样中钙含量时,PO43-的存在会干扰钙含量的准确测定。请说明这是什么形式的干扰?如何消除?(8 分)

实验4火焰原子吸收光谱法测定铁(标准曲线法)

实验四火焰原子吸收光谱法测定铁(标准曲线法) 一、目的与要求 1.加深理解火焰原子吸收光谱法的原理和仪器的构造。 2.掌握火焰原子吸收光谱仪的基本操作技术。 3.掌握标准曲线法测定元素含量的分析技术。 二、方法原理 金属铬和其他杂质元素对铁的原子吸收光谱法测定,基本上没有干扰情况,样品经盐酸分解后,即可采用标准曲线法进行测定。 标准曲线法是原子吸收光谱分析中最常用的方法之一,该法是在数个容量瓶中分别加入成一定比例的标准溶液,用适当溶剂稀释至一定体积后,在一定的仪器条件下,依次测出它们的吸光度,以加入标推溶液的质量(μg)为横坐标,相应的吸光度为纵坐标,绘出标准曲线。 试样经适当处理后,在与测定标准曲线吸光度的相同条件下测定其吸光度(一般采用插入法测定,即将试样穿插进测定标准溶液中间进行测量),根据试样溶液的吸光度,通过标准曲线即可查出试样溶液的含量,再换算成试样的含量(%)。 三、仪器与试剂 1.原子吸收分光光度计。 2.铁元素空心阴极灯。 3.空气压缩机。 4.瓶装乙炔气体。 5.(1+1)盐酸溶液。 6.浓硝酸 7.铁标推溶液(储备液),·mL-1:准确称取高纯金属铁粉1.000g,用30mL盐酸(1+1)溶解后,加2~3mL浓硝酸进行氧化,用蒸馏水稀释至1L,摇匀。 8.铁标准溶液(工作液),100μg·mL-1:取上述铁标准溶液(储备被),用盐酸溶液(ω=稀释10倍,摇匀。 四、内容与步骤 1.试样的处理(平行三份) 准确称取o.2g试样于100mL烧杯中,加入1+1盐酸5mL,微热溶解,移入50 mL容量瓶并稀释至刻度,摇匀备测。 2.标准系列溶液的配制 取6个洁净的50mL容量瓶,各加入1+1盐酸5mL,再分别加入,,,,,铁标准溶液〔工作液),用蒸馏水稀释至刻度,摇匀备测。 3.仪器准备 在教师指导下,按仪器的操作程序将仪器各个工作参数调到下列测定条件,预热20min:分析线: 271.9nm 灯电流: 8mA 狭缝宽度: 0.1mm 燃器高度: 5mm 空气压力:1.4kg/cm2乙炔流量: 1.1L/min 空气流量:5L/min 乙炔压力: 0.5kg/cm2 4.测定标准系列溶液及试样镕液的吸光度。

原子吸收光谱法思考题与练习题

1.原子吸收光谱和原子荧光光谱是如何产生的?比较两种分析方法的特点。 2.解释下列名词:⑴ 谱线轮廓;⑵ 积分吸收;⑶ 峰值吸收;⑷ 锐线光 源;⑸ 光谱通带。 3.表征谱线轮廓的物理量是哪些?引起谱线变宽的主要因素有哪些? 4.原子吸收光谱法定量分析的基本关系式是什么?原子吸收的测量为什么要用锐线光 源? 5.原子吸收光谱法最常用的锐线光源是什么?其结构、工作原理及最主要的工作条件是什 么? 6.空心阴极灯的阴极内壁应衬上什么材料?其作用是什么?灯内充有的低压惰性气体的 作用是什么? 7.试比较火焰原子化系统及石墨炉原子化器的构造、工作流程及特点,并分析石墨炉原子 化法的检测限比原子化法高的原因。 8.火焰原子化法的燃气、助燃气比例及火焰高度对被测元素有何影响?试举例说明。 9.原子吸收分光光度计的光源为什么要进行调制?有几种调制的方式? 10.分析下列元素时,应选用何种类型的火焰?并说明其理由:⑴ 人发中的硒;⑵ 矿 石中的锆;⑶ 油漆中的铅。 11.原子吸收光谱法中的非光谱干扰有哪些?如何消除这些干扰? 12.原子吸收光谱法中的背景干扰是如何产生的?如何加以校正? 13.说明用氘灯法校正背景干扰的原理,该法尚存在什么问题? 14.在测定血清中钾时,先用水将试样稀释40倍,再加入钠盐至0.8mg/mL,试解释此操作 的理由,并说明标准溶液应如何配制? 15.产生原子荧光的跃迁有几种方式?试说明为什么原子荧光的检测限一般比原子吸收 低? 16.与测定下列物质,应选用哪一种原子光谱法,并说明理由: ⑴血清中的Zn和Cd(~Zn2mg/mL,Cd0.003ug/mL); ⑵鱼肉中的Hg(~xug/g数量级);

原子吸收习题及参考答案

原子吸收习题及参考答案 一、填空题 1、电子从基态跃迁到激发态时所产生的吸收谱线称为,在从激发态跃迁回基态时,则发射出一定频率的光,这种谱线称为,二者均称为。各种元素都有其特有的,称为。 2、原子吸收光谱仪和紫外可见分光光度计的不同处在于,前者是,后者是。 3、空心阴极灯是原子吸收光谱仪的。其主要部分是,它是由或 制成。灯内充以成为一种特殊形式的。 4、原子发射光谱和原子吸收光谱法的区别在于:原子发射光谱分析是通过测量电子能级跃迁时和对元素进行定性、定量分析的,而原子吸收光谱法师测量电子能级跃迁时的强度对元素进行分析的方法。 5、原子吸收光谱仪中的火焰原子化器是由、及三部分组成。 6、分子吸收光谱和原子吸收光谱的相同点是:都是,都有核外层电子跃迁产生的 ,波长范围。二者的区别是前者的吸光物质是,后者是。 7、在单色器的线色散率为0.5mm/nm的条件下用原子吸收分析法测定铁时,要求通带宽度为0.1nm,狭缝宽度要调到。 8、分别列出UV-Vis,AAS及IR三种吸收光谱分析法中各仪器组成(请按先后顺序排列):UV-Vis: AAS: IR: 9、在原子吸收光谱仪上, ______产生共振发射线, ________产生共振吸收线。 在光谱分析中,灵敏线是指一些_________________________________的谱线,最后线是指 ____________________________________________。 二、选择题 1、原子发射光谱分析法可进行_____分析。 A.定性、半定量和定量, B.高含量, C.结构, D.能量。 2、原子吸收分光光度计由光源、_____、单色器、检测器等主要部件组成。 A.电感耦合等离子体; B.空心阴极灯; C.原子化器; D.辐射源. 3、C2H2-Air火焰原子吸收法测定较易氧化但其氧化物又难分解的元素(如Cr)时,最适宜的火焰是性质:_____ A.化学计量型 B.贫燃型 C.富燃型 D.明亮的火焰 4、贫燃是助燃气量_____化学计算量时的火焰。 A.大于;B.小于C.等于 5、原子吸收光谱法是基于光的吸收符合_______,即吸光度与待测元素的含量成正比而进行分析检测的。 A.多普勒效应; B.朗伯-比尔定律; C.光电效应; D.乳剂特性曲线. 6、原子发射光谱法是一种成分分析方法,可对约70种元素(包括金属及非金属元素)进行分析,这种方法常用于______。 A.定性; B.半定量; C.定量; D.定性、半定量及定量. 7、原子吸收光谱法是基于气态原子对光的吸收符合_____,即吸光度与待测元素的含量成正比而进行分析检测的。 A.多普勒效应, B.光电效应, C.朗伯-比尔定律, D.乳剂特性曲线。 8、在AES中, 设I为某分析元素的谱线强度, c为该元素的含量, 在大多数的情况下, I 与c具有______的函数关系(以下各式中a、b在一定条件下为常数)。 A. c = abI; B. c = bI a ; C. I = ac/b; D. I = ac b.

原子吸收实验报告

原子吸收光谱法 原子吸收光谱法是基于含待测组分的原子蒸汽对自己光源辐射出来的待测元素的特征谱线(或光波)的吸收作用来进行定量分析的。由于原子吸收分光光度计中所用空心阴极灯的专属性很强,所以,原子吸收分光光度法的选择性高,干扰较少且易克服。而且在一定的实验条件下,原子蒸汽中的基态原子数比激发态原子数多的多,故测定的是大部分的基态原子,这就使得该法测定的灵敏度较高。由此可见,原子吸收分光光度法是特效性、准确性和灵敏度都很好的一种金属元素定量分析法。 一.实验目的 1.熟悉原子吸收光度计的基本构造及使用方法。 2.掌握原子吸收光谱仪中的石墨炉原子化法和火焰原子化法。 二.实验原理 原子光谱是由于其价电子在不同能级间发生跃迁而产生的。当原子受到外界能量的激发时,根据能量的不同,其价电子会跃迁到不同的能级上。电子从基态跃迁到能量最低的第一激发态时要吸收一定的能量,同时由于其不稳定,会在很短的时间内跃迁回基态,并以光波的形式辐射现同样的能量。根据△E=hυ可知,各种元素的原子结构及其外层电子排布的不同,则核外电子从基态受激发而跃迁到其第一激发态所需要的能量也不同,同样,再跃迁回基态时所发射的光波频率即元素的共振线也就不同,所以,这种共振线就是所谓的元素的特征谱线。加之从基态跃迁到第一激发态的直接跃迁最易发生,因此,对于大多数的元素来说,共振线就是元素的灵敏线。在原子吸收分析中,就是利用处于基态的待测原子蒸汽对从光源辐射的共振线的吸收来进行的。 三火焰原子化器与石墨炉原子化器 原子化系统的作用是将待测试液中的元素转变成原子蒸汽。具体方法有火焰原子化法和无火焰原子化法两种,前者较为常用。

原子吸收光谱法习题及答案

原子吸收分光光度法 1.试比较原子吸收分光光度法与紫外-可见分光光度法有哪些异同点? 答:相同点:二者都为吸收光谱,吸收有选择性,主要测量溶液,定量公式:A=kc,仪器结构具有相似性. 不同点:原子吸收光谱法紫外――可见分光光度法 (1) 原子吸收分子吸收 (2) 线性光源连续光源 (3) 吸收线窄,光栅作色散元件吸收带宽,光栅或棱镜作色散元件 (4) 需要原子化装置(吸收池不同)无 (5) 背景常有影响,光源应调制 (6) 定量分析定性分析、定量分析 (7) 干扰较多,检出限较低干扰较少,检出限较低 2.试比较原子发射光谱法、原子吸收光谱法、原子荧光光谱法有哪些异同点? 答:相同点:属于原子光谱,对应于原子的外层电子的跃迁;是线光谱,用共振线灵敏度高,均可用于定量分析. 不同点:原子发射光谱法原子吸收光谱法原子荧光光谱法 (1)原理发射原子线和离子线基态原子的吸收自由原子(光致发光) 发射光谱吸收光谱发射光谱 (2)测量信号发射谱线强度吸光度荧光强度 (3)定量公式lgR=lgA + blgc A=kc I f=kc (4)光源作用不同使样品蒸发和激发线光源产生锐线连续光源或线光源 (5)入射光路和检测光路直线直线直角 (6)谱线数目可用原子线和原子线(少)原子线(少) 离子线(谱线多) (7)分析对象多元素同时测定单元素单元素、多元素 (8)应用可用作定性分析定量分析定量分析 (9)激发方式光源有原子化装置有原子化装置 (10)色散系统棱镜或光栅光栅可不需要色散装置 (但有滤光装置) (11)干扰受温度影响严重温度影响较小受散射影响严重 (12)灵敏度高中高 (13)精密度稍差适中适中 3.已知钠蒸气的总压力(原子+离子)为1.013 l0-3Pa,火焰温度为2 500K时,电离平

原子吸收光谱实验报告

原子吸收光谱定量分析实验报告 班级:环科10-1 姓名:王强学号:27 一、实验目的: 1.了解石墨炉原子吸收分光光度计的使用方法。 2.了解石墨炉原子吸收分光光度计进样方法及技术关键。 3.学会以石墨炉原子吸收分光光度法进行元素定量分析的方法。 二、实验原理: 在原子吸收分光光度分析中,火焰原子吸收和石墨炉原子吸收是目前使用最多、应用范围最广的两种方法。相对而言,前者虽然具有振作简单、重现性好等优点而得到广泛应用,但该法由于雾化效率低、火焰的稀释作用降低了基态原子浓度、基态原子在火焰的原子化区停留时间短等因素限制了测定灵敏度的提高以及样品使用量大等方面的原因,对于来源困难、鹭或数量很少的试样及固态样品的直接分析,受到很大的限制。石墨炉原子化法由于很好地克服了上述不足,近年来得到迅速的发展。 石墨炉原子吸收方法是利用电能使石墨炉中的石墨管温度上升至2000 ~ 3000 ℃的高温,从而使待测试样完全蒸发、充分的原子化,并且基态原子在原子化区停留时间长,所以灵敏度要比火焰原子吸收方法高几个数量级。样品用量也少,仅5 ~ 100 uL。还能直接分析固体样品。该方法的缺点是干扰较多、精密度不如火焰法好、仪器较昂贵、操作较复杂等。 本实验采用标准曲线法,待测水样品用微量分液器注入,经过干燥、灰化、原子化等过程对样品中的痕量镉进行分析。 三、仪器和试剂: 1.仪器 由北京瑞利分析仪器公司生产的WFX-120型原子吸收分光光度计。 镉元素空心阴极灯 容量瓶 50 mL(5只)微量分液器 ~ mL及5 ~ 50 uL

2.试剂 100 ng/mL镉标准溶液(1%硝酸介质) 2 mol/L硝酸溶液 四、实验步骤: 1.测定条件 分析线波长: nm 灯电流:3 mA 狭缝宽度: nm 干燥温度、时间:100℃、15 s 灰化温度、时间:400℃、10 s 原子化温度、时间:2200℃、3 s 净化温度、时间:2200℃、2 s 保护气流量:100 mL/min 2.溶液的配制 取4只50 mL容量瓶,分别加入0 mL、 mL、 mL、 mL浓度为100 ng/mL的镉标准溶液,再各添加 mL硝酸溶液(2 mol/L),然后以Milli-Q去离子水稀释至刻度,摇匀,供原子吸收测定用。 取水样500 mL于烧杯中,加入5 mL浓硝酸溶液,加热浓缩后转移至50 mL 容量瓶,以Milli-Q去离子水稀释至刻度,摇匀,此待测水样供原子吸收测定用。3.吸光度的测定 设置好测定条件参数,待仪器稳定后,升温空烧石墨管,用微量分液器由稀到浓向石墨管中依次注入40 uL标准溶液及待测水样,测得各份溶液的吸光度。 五、数据记录:

原子吸收检测限

AAS的检出限 能以适当的置信度,测出被测元素的最小浓度(或质量浓度)或最小量称作检出限。测定原子吸收光谱法的检出限时,选取一份标准溶液,浓度c约等于资料所给出该元素检出限的5倍或10倍,在扩展10倍的条件下,连续测定10次,求得吸光度平均值为A,标准偏差为s,按下式计算检出限(XDL):XDL=2sc/A 检出限 检出限是用来衡量一台仪器或一项分析方法能以一定置信度测量的最低浓度或绝对量的指标,它是测定灵敏度和测量精密度的综合体现。测定灵敏度越高、测量精密度越好,检出限值越低。检出限可以浓度为单位表示(DLc),也可以绝对量表示(DLq),分别由(1)式和(2)式计算。 DLc=kσ/Sc (l) DLq=kσ/Sq (2) 式中:k为置信因子;σ为测定精密度(标准偏差);Sc为以浓度为单位的灵敏度;Sq为以绝对量为单位的灵敏度(即标准曲线的斜率)。 原子吸收分析中计算检出限时重复测量次数一般不应少于10次。测定所用溶液的浓度或绝对量不应大于计算出的检出限值的5倍。为此,通常应使用仪器的标尺扩展功能,并根据信号增加优于噪声增加的原则确定扩展倍数。在计算之前必须注意使σ的单位和S的单位统一。计算检出限时,(1)、(2)式中的k值一般取3。对于无限多次测量且测量值严格遵从高斯分布时,k=3的置信度为99.86%,对于有限次测量且测量值未必遵从高斯分布时,k=3的置信度大约只有90%。 例 检查一台原子吸收光谱仪火焰法测定铜的检出限。 测定溶液:Cu 0.020 μg/mL,标尺扩展X 10 10次测量值:0.019,0.020,0.020,0.022,0.024,0.026,0.026,0.027,O.027,0.030 解 计算平均值,Xa=0.0241 计算10次测定的标准偏差,σ=0.003695 计算测定灵敏度S= k取3 计算检出限,DLc = 3σ/S = 0.0092μg/mL 应该指出,检出限只是一个能够可靠地进行定性检出的最低浓度,即当上例中铜的浓度为0.009μg/mL 时,就有90%的把握(k=3)确认该元素存在,但在这一浓度处该仪器还不能进行准确的定量测定。所以检出

火焰原子吸收实验报告

实验火焰原子吸收法测定水样中铜的含量 —标准曲线法 一、实验目的 (1)学习原子吸收分光光度法的基本原理; (2)了解原子吸收分光光度计的基本结构及其使用方法 (3)学习原子吸收光谱法操作条件的选择 (4)掌握应用标准曲线法测水中铜的含量。 二、实验原理 原子吸收光谱法是一种广泛应用的测定元素的方法。它是一种基于待测元素基态原子在蒸气状态对其原子共振辐射吸收进行定量分析的方法。 铜离子溶液雾化成气溶胶后进入火焰,在火焰温度下气溶胶中的铜离子变成铜原子蒸气,由光源铜空心阴极灯辐射出波长为324.7nm的铜特征谱线,被铜原子蒸气吸收。 在恒定的实验条件下,吸光度与溶液中铜离子浓度符合比尔定律A=Kc 利用吸光度与浓度的关系,用不同浓度的铜离子标准溶液分别测定其吸光度,绘制标准曲线。 在同样条件下测定水样的吸光度,从标准曲线上即可求得说中铜的浓度,进而计算出水中铜的含量。 三、实验仪器和试剂 (1)原子吸收分光光度计M6 AA System (2)铜元素空心阴极灯 (3)空气压缩机 (4)乙炔钢瓶 (5)50ml容量瓶6支 (6)吸量管 (7)铜标准试液(0.9944mg/ml) (8)去离子水 (9)水样

(10)烧杯 四、实验步骤 (1)溶液的配制 准确移取0.25ml,0.50ml,1.00ml,2.,50ml,3.00ml铜标准溶液于50ml 容量瓶中,用去离子水稀释至刻度,使其浓度分别为0.25、0.50、 1.00、 2.50、 3.00μg/ml。 (2)样品的配制 准备水样1和水样2于烧杯中。 (3)标准曲线绘制 测定条件: 燃气流量1:1 燃烧器高度7.0nm 波长324.8nm 根据实验条件,将原子吸收分光光度计按仪器的操作步骤进行调节。切换到标准曲线窗口,在开始测定之前,用二次蒸馏水调零,待仪器电路和气路系统达到稳定,记录仪上基线平直时,按照标准溶液浓度由稀到浓的顺序逐个测量Cu2+标准溶液的吸光度,并绘制Cu的标准曲线。 (4)水样中铜含量的测定 根据实验条件,测量水样的吸光度,并从标准曲线上查得水样中Cu的含量。 五、实验数据处理

原子吸收光谱实验报告

原子吸收光谱定量分析实验报告班级:环科10-1 姓名:王强学号:2010012127 一、实验目的: 1.了解石墨炉原子吸收分光光度计的使用方法。 2.了解石墨炉原子吸收分光光度计进样方法及技术关键。 3.学会以石墨炉原子吸收分光光度法进行元素定量分析的方法。 二、实验原理: 在原子吸收分光光度分析中,火焰原子吸收和石墨炉原子吸收是目前使用最多、应用范围最广的两种方法。相对而言,前者虽然具有振作简单、重现性好等优点而得到广泛应用,但该法由于雾化效率低、火焰的稀释作用降低了基态原子浓度、基态原子在火焰的原子化区停留时间短等因素限制了测定灵敏度的提高以及样品使用量大等方面的原因,对于来源困难、鹭或数量很少的试样及固态样品的直接分析,受到很大的限制。石墨炉原子化法由于很好地克服了上述不足,近年来得到迅速的发展。 石墨炉原子吸收方法是利用电能使石墨炉中的石墨管温度上升至2000 ~ 3000 ℃的高温,从而使待测试样完全蒸发、充分的原子化,并且基态原子在原子化区停留时间长,所以灵敏度要比火焰原子吸收方法高几个数量级。样品用量也少,仅 5 ~ 100 uL。还能直接分析固体样品。该方法的缺点是干扰较多、精密度不如火焰法好、仪器较昂贵、操作较复杂等。 本实验采用标准曲线法,待测水样品用微量分液器注入,经过干

燥、灰化、原子化等过程对样品中的痕量镉进行分析。 三、仪器和试剂: 1.仪器 由北京瑞利分析仪器公司生产的WFX-120型原子吸收分光光度计。 镉元素空心阴极灯 容量瓶 50 mL(5只)微量分液器0.5 ~ 2.5 mL及5 ~ 50 uL 2.试剂 100 ng/mL镉标准溶液(1%硝酸介质) 2 mol/L硝酸溶液 四、实验步骤: 1.测定条件 分析线波长:228.8 nm 灯电流:3 mA 狭缝宽度:0.2 nm 干燥温度、时间:100℃、15 s 灰化温度、时间:400℃、10 s 原子化温度、时间:2200℃、3 s 净化温度、时间:2200℃、2 s 保护气流量:100 mL/min 2.溶液的配制 取4只50 mL容量瓶,分别加入0 mL、0.125 mL、0.250 mL、0.500 mL浓度为100 ng/mL的镉标准溶液,再各添加2.5 mL硝酸溶液(2 mol/L),然后以Milli-Q去离子水稀释至刻度,摇匀,供原子吸收测

原子吸收习题答案

任务1答案 一、简答题 1.原子吸收光谱法的基本原理是什么? 答:当有辐射通过自由原子(如镁、铜原子)蒸气,且入射辐射的频率等于原子中的电子由基态跃迁到较高能态所需要的能量频率时,原子就要从辐射场中吸收能量,产生吸收,电子由基态跃迁到激发态,同时伴随着原子吸收光谱的产生。 2.简述火焰原子吸收光谱分析的基本过程? 答:首先把分析试样经适当的化学处理后变为试液,然后把试液引入原子化器中(对于火焰原子化器,需先经雾化器把试液雾化变成细雾,再与燃气混合由助燃器载入燃烧器)进行蒸发离解及原子化,使被测组分变成气态基态原子。用被测元素对应的特征波长辐射(元素的共振线)照射原子化器中的原子蒸汽,则该辐射部分被吸收,通过检测,记录被吸收的程度,进行该元素的定量分析。 3.简述原子吸收分光光度计的组成和各部分作用。 答:原子吸收分光光度计主要由光源、原子化器、单色器、检测系统等四个部分组成。 (1)光源 作用:是发射待测元素的特征光谱,供测量用。 (2)原子化系统 作用:是将试样中的待测元素转化为原子蒸气。 (3)分光系统 作用:将分析线与其它谱线分开 (4)检测系统 作用:将光吸收信号转变为电信号并放大读出。 二.单选题 1. B 2. B 3.A 4.D 5.C 三、判断题 1. × 2. √ 3.√ 4. × 5.√ 6. √ 7. √ 8. × 任务2答案 一、单选题 1. C 2. D 3.A 4.D 5.C 6.D 任务3答案 一、简答题 1.原子吸收光谱分析常用的定量方法有哪些?说明其应用特点。 答:(1)工作曲线法,工作曲线法简便,快速,适于组成较简单的大批样品分析。 (2)标准加入法,标准加入法可以消除基体效应带来的影响,并在一定程度上消除了化学干扰和电离干扰,但不能消除背景干扰。(3)内标法,内标法能消除物理干扰,还能消除实验条件波动而引起的误差。 2.内标法定量时,如何选择内标元素?

火焰原子吸收光谱法

火焰原子吸收光谱法测定自来水中的钙.镁含量

实验目的 z1、了解原子吸收分光光度计的基本结构和原理。z2、掌握火焰原子吸收光谱分析的基本操作。 z3、熟悉用标准曲线法进行定量测定的方法。

实验原理 原子吸收光谱分析的波长区域在近紫外区。其分析原理是将光源辐射出的待测元素的特征光谱通过样品的蒸汽中待测元素的基态原子所吸收,由发射光谱被减弱的程度,进而求得样品中待测元素的含量,它符合郎珀-比尔定律 A= -lg I/I = -lgT= KCL 式中I为透射光强度,I 0为发射光强度,T为透射比, L为光通过原子化器光程由于L是不变值所以A=KC。 原子吸收分光光度分析具有快速.灵敏.准确.选择性好.干扰少和操作简便等优点。

操作要点 z标准溶液的配制 (1)钙标准溶液系列;准确吸取2.00.4.00.6.00.8.00.10.0ml钙的标准使用液(100ug/ml)分别置于5只25ml容量瓶中,用去离子水稀释至刻度。 (2)镁标准溶液系列;准确吸1.00.2.00.3.00.4.00.5.00ml镁的标准使用液(50ug/ml)分别置于5只25ml 容量瓶中,用去离子水稀释至刻度。 (3)配制自来水样溶液;准确吸取5ml自来水置于25ml容量瓶中,用去离子水稀释至刻度。 根据实验条件将原子吸收分光光度计按仪器操作步骤进行调节,待仪器电路和气路系统达到稳定时,即可进样。 分别测定各标准溶液系列溶液的吸光度和自来水样的吸光度。

实验数据及处理 z从计算机上列表记录钙.镁标准溶液系列溶液的吸光度,然后,分别以吸光度为纵坐标,标准溶液系列浓度为横坐标,用坐标纸绘制标准曲线。 z测定自来水样的吸光度,然后,在上述标准曲线上查得水样中钙.镁浓度(ug/ml),经稀释需乘上倍数,求得原始自来水中钙.镁含量。

分析化学-习题答案-原子吸收光谱法

第六章原子吸收光谱法 基本要求:掌握以下基本概念:共振线、特征谱线、锐线光源、吸收线轮廓、通带、积分吸收、峰值吸收、灵敏度和检出限,掌握原子吸收的测量、AAS的定量关系及定量方法,了解AAS中的干扰及火焰法的条件选择,通过和火焰法比较,了解石墨炉法的特点。 重点:有关方法和仪器的基本术语。 难点:AAS的定量原理,火焰法的条件选择。 参考学时:4学时 部分习题解答 1、何谓原子吸收光谱法?它有什么特点? 答:原子吸收光谱法是利用待测元素的基态原子对其共振辐射光(共振线)的吸收进行分析的方法。 它的特点是:(1)准确度高;(2)灵敏度高;(3)测定元素范围广;(4)可对微量试样进行测定;(5)操作简便,分析速度快。 2、何谓共振发射线?何谓共振吸收线?在原子吸收分光光度计上哪一部分产生共振发射线?哪一部 分产生共振吸收线? 答:电子从基态激发到能量最低的激发态(第一激发态),为共振激发,产生的谱线称为共振吸收线。当电子从共振激发态跃迁回基态,称为共振跃迁,所发射的谱线称为共振发射线。在原子吸收分光光度计上,光源产生共振发射线、原子化器产生共振吸收线。 3、在原子吸收光谱法中为什么常常选择共振线作分析线? 答:(1)共振线是元素的特征谱线。(2)共振线是元素所有谱线中最灵敏的谱线。 4、何谓积分吸收?何谓峰值吸收系数?为什么原子吸收光谱法常采用峰值吸收而不应用积分吸收? 答:原子吸收光谱法中,将光源发射的电磁辐射通过原子蒸汽时,被吸收的能量称为积分吸收,即吸收线下面所包围的整个面积。中心频率处的吸收系数称为峰值吸收系数。 原子吸收谱线很窄,要准确测定积分吸收值需要用高分辨率的分光仪器,目前还难以达到。 而,峰值吸收系数的测定只要使用锐线光源而不必使用高分辨率的分光仪器就可办到。 5、原子分光光度计主要由哪几部分组成?每部分的作用是什么? 答:原子分光光度计主要由四部分组成:光源、原子化系统、分光系统和检测系统。 光源:发出待测元素特征谱线,为锐线光源。

原子吸收光谱分析实验

原子吸收光谱分析实验 二、【实验目的】 1、了解原子吸收分光光度计的结构及其使用方法 2、掌握以原子吸收分光光度法进行定量测定的方法 3、了解对某一种元素的测定,怎样选择出最佳测试条件 三、【实验要求】 1、要求同学掌握原子吸收分光光度的结构及分析原理,利用所学原子吸收知识,设计出用火焰原子化法对某一种元素的测定,怎样选择出最佳测试条件,即符合比尔定律,又要有较好的灵敏度、精密度、稳定性和抗干扰性。 2、设计出合理的实验方法(两种)测定出饮用水中钙的含 量。 四、【实验原理】 1、基本原理 在原子吸收分光光度法中,一般由空心阴极灯提供特定波长的辐射,即待测元素的共振线。由喷雾-火焰燃烧器或石墨炉等原子化装置使试样中的待则元素分解为气相状态的基态原子。当空心阴极灯的辐射通过原子蒸气时,特定波长的辐射部分地被基态原子所吸收,经单色器分光后,通过检测器测得其吸收前后的强度变化,从而求得试样中待测元素的 含量。如下图

当试样原子化,火焰的绝对温度低于3000k时,可以认为原子蒸气中基态原子的数目实际上接近于原子总数。在固定的实验条件下原子总数与试样浓度C的比例是恒定的,可记为 A=K′C 这就是原子吸收分光光度法定量的基础。 2、主要特点 (1)具有灵敏度高,选择性好,抗干扰能力强,稳定性好。 (2)适用范围广,可测定七十多种金属元素。 (3)仪器结构简单,操作方便。 3、定量方法 (1)标准曲线法 配制一组合适的标准溶液,由低浓度到高浓度,依次喷入火焰,分别测定其吸光度A,以测得的吸光度为纵坐标,待测元素的含量或浓度C为横坐标,绘制A-C标准曲线。在相同的实检条件下,喷入待测试样溶液,根据测得的吸光度,由标准曲线求出试样中待测元素的含量,标准曲线法简便、快速,但仅使用于组成简单的试样。 (2)标准加入法 若试样基体组成较复杂,又没有纯净的基体空白,很难配制相类似的标准溶液时,使用标准加入法是合适的。分取几份等量的被测试样,其中一份不加入被测元素,其余各份试样中分别加入不同已知量C1、C2、C3……Cn的被测元素,然后,在标准测定条件下分别测定它们的吸光度A,绘制吸光度A对被测元素加入量CI的曲线。如果被测试样中不含被测元

原子吸收法测定铜的含量

华南师范大学实验报告 实验项目:原子吸收法测定水中铜的含量 指导老师:赖家平 【实验目的】 1.了解样品的制备的方法 2.了解原子吸收光谱仪的基本结构,掌握原子吸收光谱仪的操作 3.掌握分析测定方法的建立及数据处理 【实验原理】 原子吸收光谱法是一种广泛应用的测定元素的方法.它是基于在蒸汽状态下对待测定元素基态原子共振辐射吸收进行定量分析的方法。是将待测元素的分析溶液经喷雾器雾化后,在燃烧器的高温下进行原子化,使其离解为基态原子。空心阴极灯发射出待测元素特征波长的光辐射,并经过原子化器中一定厚度的原子蒸汽,此时,光的一部分被原子蒸汽中待测元素的基态原子吸收。根据朗伯-比尔定律,吸光度的大小与待测元素的原子浓度成正比,因此可以得到待测元素的含量。 【仪器和试剂】 1.仪器 TAS-986火焰型原子吸收光谱仪器,2ml移液管,容量瓶(50 ml),洗耳球,烧杯 2.试剂 稀硝酸,铜标准溶液(100.0μg/ml),水样。 【实验步骤】

1.溶液的配制: 准确移取0.00ml,0.25ml,0.50ml,1.00ml,2.00ml100.0μg/ml的铜标准溶液于50 ml容量瓶中,然后用稀硝酸稀释至刻度。 2.灯电流的选择 灯电流低、谱线变宽,无自吸收,但强度弱:灯电流高谱线轮廓变坏,灵敏度降低。因此必须选择合适的灯电流。喷雾适当浓度的待测元素溶液,改变灯电流,绘制吸光度—灯电流曲线。每测定一个数值后,仪器必须用试剂空白重新调零。 3.燃烧高度的选择 上下移动燃烧器的位置,选择合适的高度,应使光束通过火焰中原子浓度高的区域。在点燃火焰的情况下,喷雾待测元素标准溶液,绘制吸光度—燃烧器高度曲线。 4.光谱通带的选择 一般元素的通带为0.5~0.4之间,在这个范围内可将共振线与非共振线分开。选择通带除应分开最靠近的非共振线外,适当放宽狭缝,可以提高信噪比和测定的稳定性。 5.试样的提取量 试样提取量在3~6ml/min时,具有最佳灵敏度。 6.标准曲线制作和样品分析 选择最佳的实验条件,在开始系列测定前,用二次蒸馏水调零,每个标准溶液/样品测定3次后转入下一个测定。 【结果与数据处理】

原子吸收光度法实验报告

原子吸收光谱分析实验 一、目的要求 1.了解原子吸收光谱仪的基本构造、原理及方法; 2.了解利用原子吸收光谱仪进行测试实验条件的选择; 3.掌握原子吸收光谱分析样品的预处理方法; 4.学会应用原子吸收光谱分析定量测量样品中的常/微量元素含量。 二、实验原理 1、原子吸收光谱分析的原理 当光源发射的某一特征波长的辐射通过原子蒸气时,被原子中的外层电子选择性地吸收,透过原子蒸气的入射辐射强度减弱,其减弱程度与蒸气相中该元素的基态原子浓度成正比。 当实验条件一定时,蒸气相中的原子浓度与试样中该元素的含量(浓度)成正比。因此,入射辐射减弱的程度与该元素的含量(浓度)成正比。 朗伯—比尔吸收定律:cL 1lg lg 0K T I I A === 式中:A —吸光度 I —透射原子蒸气吸收层的透射辐射强度 I 0—入射辐射强度 L —原子吸收层的厚度 K —吸收系数 c —样品溶液中被测元素的浓度 原子吸收光谱分析法就是根据物质产生的原子蒸气对特定波长光的吸收作用来进行定量分析的。 2、原子吸收光谱仪的结构及其原理

原子吸收光谱分析法所使用的仪器称为原子吸收光谱仪或原子吸收分光光度计,一般由四部分构成,即光源、原子化系统、分光系统和检测显示系统组成。 图4-1 原子吸收光谱仪结构示意图 (1)光源 光源的作用是辐射待测元素的特征谱线,以供测量之用。要测出待测元素的特征谱线和峰值吸收,就需要光源辐射出的特征谱线宽度必须很窄,目前空心阴极灯是最能满足要求的理想的锐线光源。 (2)原子化系统 样品的原子化作为原子吸收光谱测试的主要环节,在很大的程度上影响待测样品中元素的灵敏度、干扰、准确度等。目前原子化技术有火焰原子化和非火焰原子化两类。常用的原子化器有混合型火焰原子化器、电热石墨炉原子化器、阴极溅射原子化器和石英炉原子化器等。 (3)分光系统 分光系统的作用是把待测元素的共振线(实际上是分析线)与其他谱线分离出来,只让待测元素的共振线能通过。该系统主要由色散元件(常用的是光栅),入射和出射狭缝,反射镜等组元素组成,其中色散原件(光栅、棱镜)是分光系统中的关键部件。 (4)检测显示系统 检测显示系统主要由检测器,放大镜和对数变换器及显示装置组成。检测器

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