搜档网
当前位置:搜档网 › 安捷伦气相色谱操作规程

安捷伦气相色谱操作规程

安捷伦气相色谱操作规程
安捷伦气相色谱操作规程

1、目的:建立安捷伦7890A 型气相色谱仪标准操作程序。

2、范围:适用于Agile nt 7890A , FID检测器及Chemstatio n软件的气相色谱仪。

3、责任者:操作者

4、程序:

4.1 操作前准备

4.1.1 色谱柱的检查与安装首先打开柱温箱门看是否是所需用的色谱柱,

若不是则旋下毛细管柱按进样口和检测器的螺母,卸下毛细管柱。取出所需毛细管柱,放上螺母,并在毛细管柱两端各放一个石墨环,然后将两侧柱端截去1?2mm,进样口一端石墨环和柱末端之间长度为4?6mm,检测器一端将柱插到底,轻轻回拉1mm 左右,然后用手将螺母旋紧,不需用板手,新柱老化时,将进样口一端接入进样器接口,另一端放空在柱温箱内,检测器一端封住,新柱在低于最高使用温度20?30C以下,通过较高流速载气连续老化24小时以上。

4.1.2 气体流量的调节

4.1.2.1载气(N2 or He)开启氮气钢瓶高压阀前,首先检查低压阀的调节杆应处于释放状态,打开高压阀,缓缓旋动低压阀的调节杆,调节至约0.6MPa 。

4.1.2.2氢气打开氢气钢瓶or氢气发生器主阀,调节输出压至0.4MPa。

4.1.2.3 空气启动的空气压主机,调节输出压至0.4MPa。

4.1.3 检漏用检漏液检查柱及管路是否漏气。

4.2 主机操作

4.2.1 接通电源,打开电脑,进入英文windows NT 主菜单界面。然后开启主机,主机进行自检,自检通过主机屏幕显示power on successul ,进入Windows 系统后,双击电脑桌面的(Instrument Online)图标,使仪器和工作联接。

4.2.2 编辑新方法

4.2.2.1从“Methoc”单中选择“Edit Entire Method,根据需要钩选项目,“Method Information (方法信息),“Instrument/Acquisition (仪器参数/数据采集条件),“ Data Analysis ('数据分析条件),“ Run Time Checklist ('运行时间顺序表),确定后单击“ OK”。

4.222出现“Method Common s窗口,如有需要输入方法信息(方法用途等),单击“ OK”。

4.2.2.3 进入“ Agile nt GC Method: In strume nt 1 (方法参数设置)。

4.2.2.4 “In参数设置。输入“Heater进样口温度);“Septum Purge

Flow

(隔垫吹扫速度);拉下“ Mode菜单,选择分流模式或不分流模式或脉冲分流模式或脉冲不分流模式;如果选择分流或脉冲分流模式,输入“ Split Ratio (分流比)。完成后单击“ OK”。

4.2.2.5 “CFT Settin参数设置。选择“Control Mode恒流或恒压模式),如选择恒流模式,在“ Value输入柱流速。完成后单击“0K。

4.2.2.6 “Ovein数设置。选择“Oven Temp On使用柱温箱温度);输入恒温分析或者程序升温设置参数;如有需要,输入“Equilibration Time 平衡(时间),“Post Run Time ”(后运行时间)和“Post Run”(后运行温度)。完成后单击“ OK。

4.2.2.7 “ Detect参数设置。钩选“Heater检测器温度),“H2 Flow'氢气流速),“Air Flow空气流速),“ Makeup Flow”尾吹速度N2),

“ Flame”点火)和

“Electrometer 静电(计),并对前四个参数输入分析所要求的量值。完成后单击“ OK。

4.2.2.8 如果在4.2.2.1 中钩选了“Data Analysis :”

422.8.1出现“Signal Detail窗口。接受默认选项,单击“0K 422.8.2出现“Edit Integration Events (编辑积分事件),根据需要优化积分参数。完成后单击

“ 0K”。

422.8.3 出现“Specify Report (编辑报告),选择“Report Style (报告类型);“Quantitative Results (定”量分析结果选项)。完成后单击

“0K”。

4.2.2.9 如果在4.2.2.1 中钩选了“Run Time Checklist 出现“ Run Time Checklist ,至少钩选“ Data Acquisition (数据采集)。完成后单击“OK

4.2.3方法编辑完成。储存方法:单击“Methoc菜单,选中“Save Method As,输入新键方法名称,单击“0K完成。

4.2.4 单个样品的方法信息编辑及样品运行

4.2.4.1从“Run Control菜单中选择“Sample Info选项,输入操作者名称,在“ Data File- ° Subdirectory (子目录)输入保存文件夹名称,并选择

“ Manua ”

或者“Prefix/Counter,并输入相应信息;在“Sample Parameters 中输入样品瓶位置,样品名称等信息。完成后单击“OK。

注:Manual-- 每次做样之前必须给出新名字,否则仪器会将上次的数据覆盖掉。Prefix —在prefix框中输入前缀,在Counter框中输入计数器的起始位(自动计数)。一般已保存的方法,只要在工作站中调出即可,不用每次重新设定。

4.2.5待工作站提示“ Ready;且仪器基线平衡稳定后,从“Run Control菜单中选择“ Run Method'选项,开始做样采集数据

4.3 数据处理

双击电脑桌面的(Instrument 1 Offline)图标,进入工作站。

4.3.1 查看数据

4.3.1.1选择数据。单击“ File- ° Load Sig nal,”选择要处理的数据的“File Name,单击“0*

4.3.1.2选择方法。单击打开图标,选择需要的方法的“File Name,”单击“ 0K。

4.3.2 积分

4.3.2.1单击菜单“Integration- “Auto Integrate。积分结果不理想,再从菜单中选择“Integration- ”ntegration events 选项,选择合适的“Slope sensitivity ,“” Peak Width,Area Reject ,”“ Height Reject。”

4.3.2.2从“Integration菜单中选择“Integrate选项,则按照要求,数据被重新积分。

4.3.2.3 如积分结果不理想,则重复4.3.2.1 和4.3.2.2,直到满意为止。

4.3.3 建立新校正标准曲线

4.3.3.1调出第一个标样谱图。单击菜单“ File- ° Load Signal,”选择标

的“File Name,” 单击“OK。

4.3.3.2 单击菜单“Calibration- “New Calibration Table。”

4.3.3.3弹出“Calibrate窗口,根据需要输入“Level校正级),和“Amoun” (含量),或者接受默认选项,单击“ 0K”。

4.3.3.4如果433.3中没有输入“Amoun f (含量),则在此时(Amt)中输入,并输入“Compound (化合物名称)。

4.3.3.5增加一级校正。单击菜单“File “Load Signal,”选择另一标样的“File Name,'单击“Ok 然后单击菜单“Calibration- Add Level。并重复 4.334

步骤

4.3.3.6 若使用多级(点)校正表,重复4.3.3.5 步骤。

4.337方法储存。单击“Methoc”单,选中“Save Method As:输入新键方法名称,单击“OKI成。

注:Agile nt Chemstati on软件的功能庞大、灵活,这里仅是简单介绍,如有需要垂询仪器负责人。

4.4 关机

4.4.1仪器在测定完毕后,将检测器熄火,关闭空气、氢气,将炉温降至50 C 以下,检测器温度降至100 C以下,关闭进样口、炉温、检测器加热开关,关闭载气。将工作站退出,然后关闭主机,最后将载气钢瓶阀门关闭,切断电源。

4.4.2 做好使用登记。

4.5 系统日常维护保养程序

4.5.1 气相在使用时应当严格按要求操作,注意保养维护。

4.5.2 样品处理:用0.45um 的滤膜过滤样品,确保样品中不含固体颗粒;进样量尽量小。

4.5.3 色谱柱的维护在使用新柱前或放置比较久的色谱柱需预先老化以除去柱中残留的溶剂,选择老化温度时应考虑以下几点:( 1 )足够高以除去不挥发物质(2)足够低以延长柱寿命和减小柱流失(3)老化温度越低老化时间应越长(4)按实际工作时的柱温程序重复升温,以使柱得以较好老化。色谱柱

在使用过程中,一般检测完毕柱温应升至比检测温度高20~30 C以除去柱中残留的溶剂,使用结束或柱子长时间不使用时,应堵上柱子两端以保护柱子中的固定液不被氧气和其它污染物所污染。

4.5.4 每次使用、维护完毕后,应当详细填写使用记录,包括柱子类型,遇到的问题、维护方法等。对实验中仪器的出错,应当详细填写具体的发生情况以及处理方法。未能处理的,应向他人求征,并对下位使用者提出问题所在。每次使用仪器之前,应当查看使用记录,确定有没有尚未解决的仪器故障。

4.5.5 仪器的移动,安装,更新或升级应当由仪器负责人或供应商完成,操作者不得随意移动,拆装仪器。

4.5.6 仪器出现故障,请立即告知仪器负责人,由负责人集中处理,解决问题。

4.6 自校及法定校正周期的规定

4.6.1 每年自校一次,如更换或维修相应的配件则应校正相关的项目。

4.6.2 法定校正为每两年进行一次。

5、以下空白。

安捷伦气质联用仪操作规程

Agilent 7890 A/ 5975C气相色谱质谱联用仪操作规程1. 开机 1)打开载气钢瓶控制阀,设置分压阀压力至0.5Mpa 。 2) 打开计算机,登录进入Windows XP系统,初次开机时使用5975C的小键盘LCP输入IP地址和子网掩码,并使用新地址重起,否则安装并运行Bootp Service 。 3)依次打开7890AGC、5975MSD电源(若MSD真空腔内已无负压则应在打开MSD电源的同时用手向右侧推真空腔的侧板直至侧面板被紧固地吸牢),等待仪器自检完毕。 4)桌面双击GC-MS图标,进入MSD化学工作站 5)在上图仪器控制界面下,单击视图菜单,选择调谐及真空控制进入调谐与真空控制界面, 在真空菜单中选择真空状态,观察真空泵运行状态,此仪器真空泵配置为分子涡轮泵,状态显示涡轮泵转速涡轮泵转速应很快达到100 %,否则,说明系统有漏气,

应检查侧板是否压正、放空阀是否拧紧、柱子是否接好。 2. 调谐 调谐应在仪器至少开机2个小时后方可进行,若仪器长时间未开机为得到好的调谐结果将时间延长至4小时。 1)首先确认打印机已连好并处于联机状态。 2) 在操作系统桌面双击GC-MS图标进入工作站系统。 3)在上图仪器控制界面下,单击视图菜单,选择调谐及真空控制进入调谐与真空控制界面。 4) 单击调谐菜单,选择自动调谐调谐MSD,进行自动调谐,调谐结果自动打印。 5) 如果要手动保存或另存调谐参数,将调谐文件保存到atune.u中。 6) 然后点击视图然后选择仪器控制返回到仪器控制界面。 注意: 自动调谐文件名为ATUNE.U 标准谱图调谐文件名为STUNE.U 其余调谐方式有各自的文件名. 3. 样品测定 3.1 方法建立 1)7890A配置编辑 点击仪器菜单,选择编辑GC配置进入画面。在连接画面下,输入GC Name:GC 7890A;可在Notes处输入7890A的配置,写7890A GC with 5975C MSD。点击获得GC配置按钮获取7890A的配置。

安捷伦1260操作规程全新

安捷伦1260液相 操作规程 一、开机 1)打开计算机,登陆windows操作系统。 2)打开主机各模块电源(从上至下),待各模块完成自检后,再双击 桌面“仪器1联机”图标,进入化学工作站,从“视图”菜单中选择“方法和运行控制”画面。 3)把各流动相放入溶剂瓶中。 4)旋开排气阀(逆时针),右单击“四元泵”图标出现快捷键,点击 “方法”选项进入泵编辑画面。将泵流量设到5ml/min,溶剂A 设到100%,打开泵,排出管线中的气体2—3分钟,直到管线内由溶剂瓶到泵入口无气泡为止,查看柱前压力(若大于10bar,则应更换排气阀内过滤白头)。 5)依此切换到B、C、D溶剂分别排气。 6)将泵的流量设到0.5ml/min,多元泵则再设定溶剂配比,如A=80%, B=20%;关闭排气阀(顺时针)。 7)再将泵的流量设到0.8ml/min,2分钟后将泵的流量设到1ml/min, 冲洗色谱柱20—30分钟。

8)把缓冲液换成流动相,待柱前压力基本稳定后,打开检测器灯,观 察基线情况。 二、数据采集方法编辑 1)编辑样品信息:由“运行控制”进入“样品信息”,设定操作者 姓名,样品数据文件名等。 2)编辑完整方法:从“方法”菜单中选择“编辑完整方法”项.选 中项单击“确定”入下一画面“方法注释”,编辑好单击“确定” 进入下一画面“选择进样源”,选中Als单击“确定”入下一画面“设置方法”进行参数设定。 3)四元泵参数设定:在“流速”处输入流量,如1ml/min,在“溶剂” 处选中B输入80%(A=100-B-C-D),在右面注释栏中标明各溶剂的名称;设置“停止时间”和“后运行时间”,在“压力限值” 处输入柱子的最大耐高压以保护柱子如:250bar,在“时间表” 添加编辑梯度。 4)进样器参数设定:在进样模式中输入进样量xxul。“标准进针” ——只能输入进样体积此方式无洗针功能。“针清洗后进样” ——可以输入进样体积和洗瓶位置为xx,此方式针从样品瓶抽完样品后会在洗瓶中洗针。 5)进样器进样程序参数设定:选中使用进样程序,在“函数”中 添加相应函数即可按程序进样。

Agilent 7890A(TCD)操作规程

Agilent 7890A GC(TCD) 操作规程

一、仪器设备: Agilent 7890A GC ?进样口: 填充柱进样口(PP); ?检测器:TCD ?色谱柱:P/N 19091J-413, HP-5毛细柱:30m,ⅹ320μχ0.25μ ?注射器:手动进样用10ul注射器。 ?进样体积: 1 ul。 二、气体准备: 载气,高纯He (99.999%)。 三、TCD检测器工作原理: TCD是一个非破坏性浓度检测器,载气通过热灯丝时带走一定热量使之冷却。当载气中携带有了样品时,冷却的量会发生变化,这个差异被用来做检测器的信号。 TCD比较两种气体的热导率——纯载气(也叫参比气)和传递样品组分的载气(也叫柱流出物)。 由于氦气和氢气相对于常规样品的热导率很大,因此通常采用氦气或氢气做载气。本仪器采用氦气做载气,使用的是单丝流路调制式TCD检测器。 单丝TCD原理: 检测器有一个电加热的热丝,因此热丝比检测器池体温度高。进样前,当参比气和载气交替通过时,热丝温度保持恒定。进样之后,载气中带有样品,若要再保持热丝温度恒定则其电流就会有变化。两种气流在热丝上每秒切换五次,电流的差别被测量并记录下来。 切换阀切换阀 参考气5HZ 参考气 尾吹气尾吹气

色谱柱中流入的携带样品的气流在流入检测器之前与尾吹气混合在一起,防止气体的扩散造成的柱外效应。参考气流入到检测池的两侧入口的其中之一,进到哪一边则决定于前面的切换阀。切换阀以5HZ的频率切换。如图所示,当切换阀切换的时候,参考气和测量气交替进入灯丝所在气路。本图显示了参比气和载气的流路。切换阀转换参比气的路线。设定正确流速以得到最大检测器灵敏度很重要。如参比气和柱流出物的流量其中任一个过高,都可能会丧失灵敏度。

安捷伦7890A气相色谱仪操作规程

一、目的 建立一个Agilent 7890A气相色谱仪的标准操作程序。 二、范围 本规程适用于Agilent 7890A气相色谱仪的操作。 三、责任 Agilent 7890A气相色谱仪的相关操作人员 四、程序 1、仪器组成 由Agilent 7890A气相色谱仪主机,气源(氢气发生器、氮气瓶、空气发生器或高纯空气),检测器(FID和ECD或FPD),自动进样器,Agilent Chemstation色谱工作站和HP LaserJet Pro 400 M401d打印机组成。 2、环境要求 推荐操作环境温度:15℃~35℃,湿度:50%~60%,无冷凝。 电源电压:220VAC,±10%。 气源要求:纯度应为99.995%~99.9995%(N )。 2 3、技术参数 3.1 柱温箱:操作温度: -60℃~450℃;可设置的最大升温速度:120℃/min;程序温度的梯度数:21个;每次分析方法可运行最长时间:999.99min。 3.2 进样口:安装有两个进样口;最大可设置的温度为:400℃;压力设置范围为:0~100psi。 ,最大可设置的3.3 检测器:FID:最大可设置的温度为:450℃;ECD:放射源: 63Ni,尾吹气:N 2 温度为:400℃;FPD,尾吹气:氮气,最大可设置的温度为:250℃。 4、操作步骤 4.1 Agilent 7890A气相色谱仪主机操作 4.1.1 打开主机门,将色谱柱(毛细管柱)安装在检测器及相应的进样口上。 (高纯氮)钢瓶,将低压调节至0.5MPa,如使用FID(FPD)检测器则还需打开空气发4.1.2 打开N 2 生器(空气钢瓶)和氢气发生器。 4.1.3 打开总电源开关,打开主机电源钮,主机自动进行运行试验,随即在显示窗口中显示试验通过。 4.2 Chemstation色谱工作站操作 4.2.1 打开Chemstation色谱工作站计算机的电源开关。。 4.2.2 若需要进行样品测定,用鼠标双击Windows操作系统界面上的“GC-01(联机)”图标与仪器连接;若仅需要进行数据分析,用鼠标双击“GC-01(脱机)”图标。[或“GC-02(联机)”和“GC-02

Agilent-1290-超高效液相色谱仪标准操作规程

Agilent 1290 超高效液相色谱仪标准操作规程 一、目的 制定Agilent 1290超高效液相色谱仪使用操作规程,确保操作人员能正确规范地操作液相色谱仪。 二、范围 适用于Agilent1290超高效液相色谱仪的使用。 三、操作规程 1 开机 1.1 打开计算机,进入 Windows画面。 1.2 打开 1290INFINITY HPLC 各模块电源。 1.3 待各模块自检完成后,双击“Instrument 1 Online”图标,化学工作站自动与 12001290INFINITY HPLC 通讯。 1.4 从“View”菜单中选择“方法和运行控制”画面,点击”视图”菜单中的“样品视图 “系统视图”,使其命令前有“√”标志,来调用所需的界面。 1.5 点击泵下面的瓶图标,选择‘瓶填充‘如下图所示,输入溶剂的实际体积和瓶体积。也 可输入停泵的体积。点击“Ok”。 1.6 从菜单“视图”中,选中“在线信号”,选中“信号窗口 1”,然后点击“改变…”钮, 将所要绘图的信号移到右边的框中,点击“确定”。(如同时检测二个信号,则重复选中“信号窗口 2”) 2 排气 2.1 首先在方法编辑中,泵的参数设置部分,选好需要排空的通道(保证是开的) 2.2 点击仪器状态视图中泵的图标,选择控制,出现如下图 2.3 勾上吹扫,并且输入流速,时间,比例就可以 purge 泵头。排空的时候阀会自动切换, 无需人为介入。 2.4 当我们发现泵头里面有气泡出不来的时候,选择预备---开。然后点击确定。此时泵会 用很强烈的方式朝外泵液体,并持续 20 次自动停止。 3 编辑数据采集方法 3.1 开始编辑完整方法: 从“方法”菜单中选择“编辑完整方法…”项,如下图所示选中除“数据分析”外

安捷伦气相色谱仪系统简介

气相色谱系统 7890 A 气相色谱系统 6890N 气相色谱系统 6850 气相色谱仪 6820 气相色谱系统 7820 A 气相色谱仪(厂家推荐, 全中文操作界面) 新!7000A 三重串联四级杆质谱系统 5975C 系列质谱系统 3000 微型气相色谱仪 1 Agilent 7890A GC 系统 优异仪器性能 成就化学理想 安捷伦7890A GC 为安捷伦公司40年领导GC 技术的历史谱写了激动人心的新篇章。它为您提供了所需的一切,包括先进的分离能力, 强效的新功能和仪器智能化实时自监测,从而将您实验室的GC 和GC/MS 性能提升到一个新水平。更快的柱箱降温速率和反吹功能,使您的分析时间更短, 样品的分析成本更低。第五代电子气路控制 (EPC)和数字电路为压力设定和保留时间锁定(RTL)的精度 (0.001psi ) 设置了新的标准,使安捷伦7890GC 具有前所未有的可靠性。 特点 多模式进样口包括分流/不分流, 升温,以及大容量进样器功能。 每个分流/不分流 (SSL 进样口)都采用了新的方便的扳转式顶盖设计,使您能在30秒内更换进样口衬管 - 无需特殊的工具或培训 突破性的微板流路控制技术实现了柱箱内可靠的无泄漏连接,提高了工作效率和数据完整性,为复杂的GC 分析提供了通用、可靠的解决方案 。 低热容技术为极速分析周期和高效生产提供了迅速加热以及冷却的毛细管色谱柱 Blos NPD 可提供更稳定的运行和更长的使用寿命。 安捷伦7693自动液相进样器具备对所有气相自动进样品的极快进样时间,附带对150-via 容器的同时注射, 并且加强了样品制备功能。

安捷伦气相色谱6890N软件操作规程

Agilent 6890N GC ( For Chemstation B02.01) 现场培训教材 安捷伦科技有限公司 化学分析仪器部

一、培训目的: ?基本了解6890N硬件操作。 ?掌握化学工作站的开机,关机,参数设定, 学会数据采集,数据分析的基本操作。 二、培训准备: 1、仪器设备:Agilent 6890N GC ?进样口: 填充柱进样口(PP);毛细柱进样口(S/SL); 冷柱头进样口(COC); PTV进样口。 ?检测器:FID;TCD;u ECD; NPD;FPD。 ?色谱柱:P/N 19091J-433, HP-5毛细柱:30m,ⅹ320μχ0.25μ ?注射器:自动液体进样器(ALS)用10ul注射器或手动进样用10ul注射器。 ?进样体积: 1 ul。 2、气体准备: ?FID,NPD,FPD : 高纯H2 (99.999%),干燥无油压缩空气。 ?uECD: 高纯N2 (99.999%) ?载气, 高纯N2 (99.999%)或高纯He (99.999%)。

基本操作步骤: (一)、开机: 1、打开气源(按相应的所需气体)。 2、打开计算机,进入Windows 2000 (或Windows XP)画面。 3、打开6890N GC电源开关。(6890N 的IP地址已通过其键盘提前输入进6890N) 4、待仪器自检完毕,双击“Instrument 1 Online”图标,化学工作站自动与6890N通讯, 此时6890N 显示屏上显示“Loading......”。进入的工作站界面如下图: 5、从“View”菜单中选择“Method and run control”画面,点击“Instrument diagram”, “Sampling Diagram”,使其命令前有“√”标志,来调用所需的界面。 (二)数据采集方法编辑: 1.开始编辑完整方法: 从“Method”菜单中选择“Edit Entire Method”项,如下图所示,选中除“Data Analysis”外的三项,点击“OK”,进入下一画面。

Agilent 7890B 气相色谱仪操作规程

Agilent 7890B 气相色谱仪 标准操作规程 非受控:(盖章) 受控:(盖章) 编制:= 2015年04月09日 审核:2015年04月09日 批准:2015年04月09日

1目的 规范Agilent 7890B 气相色谱仪使用操作程序,以保证正确使用仪器和检验工作有效顺利进行及操作人员的人身安全和设备安全。 2适用范围 本操作规程适用于Agilent 7890B 气相色谱仪的使用操作。 3操作程序 3.1Parker 氢气、空气发生器的开关机及维护 3.1.1氢气发生器 初次添加水位,水位添加到“Add Water”以上10 mm处;48H后添加到“Water Fu ll”位置(5MΩ去离子水)。开机使用:只需将H2开关置于Auto位置,设定需要压力即可。 临时关机:H2开关置于OFF位置;压力设为30~40 PSI。一周以上关机:关闭电源,但每周运行2~5小时。 长时间关机:关闭电源,放干净水后加水冲洗2~3次,封住加水口及O2出口。 维护保养:每12个月更换NaOH电解液(先加NaOH再加水)。 3.1.2空气发生器 仪器进气范围要求在45~125 psi之间。预热不少于45分钟,预热过程中THC黄色指示灯由上至下显示,绿色灯亮起时预热完成。 Start up:预热过程中亮起,完成后熄灭;THC:碳氢化合物含量指示灯,绿灯亮起时含量少于0.1 ppm;Overflow:过流指示灯,应控制出气流量在3500cc/min以内。 check system:裂解塔指示灯,闪烁频率越快越接近设计寿命,常亮时需要更换裂解塔。 关机步骤:关闭进气阀、电源及出口阀。 维护保养:每年定期更换相关耗材。 3.2开机 依次开启气源、电脑、打印机和7890B GC,在仪器使用记录上进行仪器使用记录。 3.3开启工作站 待仪器自检完毕后,启动桌面的“GC7890联机”图标进入工作站,工作站初始化时选择“从仪器调用新方法”。

安捷伦1260高效液相色谱仪操作规程资料

安捷伦1260高效液相色谱仪操作规程

安捷伦1260高效液相色谱仪操作规程一、开机 (1)打开计算机,登陆windows操作系统。 (2)打开主机各模块电源(从上至下),待各模块完成自检后,再双击桌面“仪器1联机”图标,进入化学工作站,从视图菜单中选择“方法和运行控制”画面。 (3)进行仪器配置,点仪器-仪器配置-选择所需模块-自动配置-输入IP地址:192.168.254.11。把各流动相放入相应的溶剂瓶中。 (4)编辑方法。方法-新建方法-方法-编辑完整方法-编辑各项(四元泵、TCC、VWD、仪器曲线参数设定,仪器参数默认),完成后,文件→方法另存为→编辑名称,保存方法。 (5)排气。旋开排气阀(逆时针),右单击“四元泵”图标出现快捷键,点击“方法”设置泵流速,排气可设置1.2ml/min,l流量梯度100,也可 5ml/min,流量梯度10。一般冲洗3-5min,注意倾斜储液瓶使过滤头处 的气体进入管道才可使气体排出,观察管路中气体位置,以其排净为目的。关泵,关闭排气阀(顺时针)。(注意:先开排气阀,再开泵,先关泵,后关排气阀)。 (6)在让液体进入柱子之前应将甁填充设置为实际值,谨防空进。将泵流速设置1ml/min,用过渡液即缓冲液冲洗色谱柱20—30分钟。 (7)换流动相,待柱前压力基本稳定后,打开检测器,视图,在线信号,选择信号,观察基线情况。 二、数据采集信息编辑及进样

(1)编辑样品信息:点“单次样品”小瓶,或点击运行信息-单次进样,设定操作者姓名,样品数据文件名,进样量等。 (2)编辑好样品信息后方可进样。 三、数据处理 (1)打开桌面“仪器1脱机”,单击“数据分析”进入数据分析画面。 (2)从“文件”菜单中选择调用信号,选择您的数据文件名,单击确定。(3)谱图优化。从“图形”菜单中选择“信号选项”从范围中选择“自动量程”及合适的显示时间,或选择“自定义量程”调整,反复进行,直到图比例合适 为止。 (4)积分。从“积分”中选择“自动积分”,若积分结果不理想,从菜单中选“积分事件”,更改数据为合适的“斜率灵敏度、峰宽、最小峰面积、最小峰 高”,从“积分”中选择积分选项,则数据被积分,如积分结果不理想则修改相应的积分参数直到满意为止。单击左边图标将积分参数存入方法。(5)校正表设计。点击“校正”菜单中的“校正设置”给出各个参数,点击确定,调出建立校正表所需的谱图并对谱图进行图形优化和积分优化。点击校正→新建校正表,选择自动设定→确定,在校正表中给出正确的“化合物名”和“含量”如需增加校正点数,校正→添加级别,给出第二校正点的含量,以此类推。校正表建立完成后点击“确定”点击“保存图标”将校正表存入方法中,或点击文件-方法另存为-找到对应文件夹,编辑日期及前缀 存入。

AgilentBC气相色谱质谱联用仪操作规程

1. 开机 1)打开载气钢瓶控制阀,设置分压阀压力至 0.5Mpa 。 2 ) 打开计算机,登录进入 Windows 7 系统。 3)打开 7000C(若 MSD真空腔内已无负压则应在打开 MSD电源的同时用手向右侧推真空腔的侧板直至侧面板被紧固地吸牢),等待仪器自检完毕。 4)桌面双击 GC-MS 图标,进入 MSD 化学工作站 5)在上图仪器控制界面下,单击视图菜单,选择调谐及真空控制进入调谐与真空控制界面 , 在真空菜单中选择真空状态,观察真空泵运行状态,此仪器真空泵配置为分子涡轮泵,状态显示涡轮泵转速涡轮泵转速应很快达到 100 % ,否则,说明系统有漏气,应检查侧板是否压正、放空阀是否拧紧、柱子是否接好。 2. 调谐 调谐应在仪器至少开机 2 个小时后方可进行,若仪器长时间未开机为得到好的调谐结果将时间延长至 4 小时。 1)首先确认打印机已连好并处于联机状态。 2 ) 在操作系统桌面双击 7000C 图标进入工作站系统。 3)在上图仪器控制界面下,单击仪器菜单,选择MS调谐进入调谐与真空控制界面。 4 ) 进行自动调谐 , 调谐结果自动打印。 5 ) 如果要手动保存或另存调谐参数,将调谐文件保存到 atune.u 中。 6 ) 然后点击视图然后选择仪器控制返回到仪器控制界面。注意 : 自动调谐文件名为 ATUNE.U 标准谱图调谐文件名为 STUNE.U 其余调谐方式有各自的文件名 . 3. 样品测定 3.1 方法建立 1 ) 7890B配置编辑 点击仪器菜单 , 选择编辑 GC 配置进入画面。在连接画面下,单击【仪器】【GC 参数】,设置ALS,进样口,色谱柱,柱温箱参数。 2)分流不分流进样口参数设定,点击【仪器】【GC参数】在空白框内输入进样口的温度为250℃,选择隔垫吹扫流量模式标准,输入隔垫吹扫流量为 3ml/min 。对于特

安捷伦气相色谱仪7890B入门知识

气相五大部分 1气源:纯度五个九以上,高纯,捕集阱;压力输出压0.4~0.6MPa 2气化室:加热使样品从液体变成气体;进样口分流不分流,若分流比是20:1,则若进样量为1uL,仍过量,那么气化时,分为21份,一份进柱子,余下20份 通过分流捕集阱出来,若不分流,则是痕量分析,没必要分流。 隔垫:密封作用,避免样品不进柱子;有洞朝上,每50针更换;拧到C型 钢圈和绿色螺母1mm,指甲刚好塞进去;过紧,针易断,过松,漏气 衬管:有表面钝化层,不易吸附带电物质,金属的易吸附带电样品,造成影 响,有杂峰;分为分流/不分流(玻璃丝小者);O型圈,密封作用 分流捕集阱:成分活性炭,起到分流作用;样品中的有机试剂会对其产生腐蚀作用 3进样器:进样塔,大小花圈对应绿色螺母和柱子 A/B洗针瓶,置内塞,倒奶嘴,有最低刻度线,内置样品溶剂 W废液瓶,全放满,随机打入,3Wa 2Wb 隔垫吹扫针外壁残留 4 色谱柱:参数:货号(购买提供,唯一标识);填料材质:HP-5,极性决定分析样品;柱长30m;直径0.31mm,越细,分离效果越好,但是柱压大;膜厚:0.25um,意为柱子内层所涂材质的厚度,膜越厚,效果越好;适应温度上限325℃,持续烘烤,350℃,瞬间达到 破坏色谱柱(玻璃丝材质):超温使用,进错误试剂(水样,强酸,强碱),从中间折断,空气进入(水氧气会氧化涂料),干烧不通气 安装:先后穿过隔垫、柱螺母、石墨垫(小头朝上),割柱子时,进样口处留4~6mm,先用手拧紧,后用扳手紧180° 5检测器:后检测器FPD ,色谱柱一次穿过柱螺母、石墨垫,利用红色工具,前端露出0~1mm,拧紧固定,取下红色工具,连接检测器,手紧螺丝后,利用扳手紧45°(左拧松,右拧紧) FPD 检测硫磷,更换滤光片时,光电倍增光电压关掉,镜头有方向箭头朝右,工作参数:温度,氢气、空气、尾气,全开60 高纯氢气99.9995% 干燥无油压缩空气

安捷伦气相色谱操作规程-

1、目的:建立安捷伦7890A型气相色谱仪标准操作程序。 2、范围:适用于Agilent 7890A,FID检测器及Chemstation软件的气相色谱仪。 3、责任者:操作者 4、程序: 4.1 操作前准备 4.1.1 色谱柱的检查与安装首先打开柱温箱门看是否是所需用的色谱柱,若不是则旋下毛细管柱按进样口和检测器的螺母,卸下毛细管柱。取出所需毛细管柱,放上螺母,并在毛细管柱两端各放一个石墨环,然后将两侧柱端截去1~2mm,进样口一端石墨环和柱末端之间长度为4~6mm,检测器一端将柱插到底,轻轻回拉1mm左右,然后用手将螺母旋紧,不需用板手,新柱老化时,将进样口一端接入进样器接口,另一端放空在柱温箱内,检测器一端封住,新柱在低于最高使用温度20~30℃以下,通过较高流速载气连续老化24小时以上。 4.1.2 气体流量的调节 4.1.2.1 载气(N2 or He)开启氮气钢瓶高压阀前,首先检查低压阀的调节杆应处于释放状态,打开高压阀,缓缓旋动低压阀的调节杆,调节至约0.6MPa。 4.1.2.2 氢气打开氢气钢瓶or氢气发生器主阀,调节输出压至0.4MPa。 4.1.2.3 空气启动的空气压主机,调节输出压至0.4MPa。 4.1.3 检漏用检漏液检查柱及管路是否漏气。 4.2 主机操作 4.2.1 接通电源,打开电脑,进入英文windows NT主菜单界面。然后开启主机,主机进行自检,自检通过主机屏幕显示power on successul,进入Windows 系统后,双击电脑桌面的(Instrument Online)图标,使仪器和工作联接。 4.2.2 编辑新方法 4.2.2.1 从“Method”菜单中选择“Edit Entire Method”,根据需要钩选项目,“Method Information”(方法信息),“Instrument/Acquisition”(仪器参数/数据采集条件),“Data Analysis”(数据分析条件),“Run Time Checklist”(运行时间顺序表),确定后单击“OK”。 4.2.2.2 出现“Method Commons”窗口,如有需要输入方法信息(方法用途等),单击“OK”。 4.2.2.3 进入“Agilent GC Method: Instrument 1”(方法参数设置)。 4.2.2.4 “Inlet”参数设置。输入“Heater”(进样口温度);“Septum Purge Flow”(隔垫吹扫速度);拉下“Mode”菜单,选择分流模式或不分流模式或脉冲分 流模式或脉冲不分流模式;如果选择分流或脉冲分流模式,输入“Split Ratio”(分流比)。完成后单击“OK”。 4.2.2.5 “CFT Setting”参数设置。选择“Control Mode”(恒流或恒压模式),如选择恒流模式,在“Value”输入柱流速。完成后单击“OK”。 4.2.2.6 “Oven”参数设置。选择“Oven Temp On”(使用柱温箱温度);输入恒温分析或者程序升温设置参数;如有需要,输入“Equilibration Time”(平衡时间),“Post Run Time”(后运行时间)和“Post Run”(后运行温度)。完成后单击“OK”。 4.2.2.7 “Detector”参数设置。钩选“Heater”(检测器温度),“H2 Flow”(氢气流速),“Air Flow”(空气流速),“Makeup Flow”(尾吹速度N2),“Flame”(点火)和“Electrometer”(静电计),并对前四个参数输入分析所要求的量值。完成后单击“OK”。

7890A型安捷伦 气相操作手册

转贴一个7890A的 安捷伦7890A的操作规程(供参考) 1、目的:建立安捷伦7890A型气相色谱仪标准操作程序。 2、范围:适用于Agilent 7890A,FID检测器及Chemstation软件的气相色谱仪。 3、责任者:操作者 4、程序: 4.1 操作前准备 4.1.1 色谱柱的检查与安装首先打开柱温箱门看是否是所需用的色谱柱,若不是则旋下毛细管柱按进样口和检测器的螺母,卸下毛细管柱。取出所需毛细管柱,放上螺母,并在毛细管柱两端各放一个石墨环,然后将两侧柱端截去1~2cm,进样口一端石墨环和柱末端之间长度为4~6mm,检测器一端将柱插到底,轻轻回拉1mm左右,然后用手将螺母旋紧,不需用板手,新柱老化时,将进样口一端接入进样器接口,另一端放空在柱温箱内,检测器一端封住,新柱在低于最高使用温度20~30℃以下,通过较高流速载气连续老化2小时以上。 4.1.2 气体流量的调节 4.1.2.1 载气(N2 or He)开启氮气钢瓶高压阀前,首先检查低压阀的调节杆应处于释放状态,打开高压阀,缓缓旋动低压阀的调节杆,调节至约0.4~0.6MPa。 4.1.2.2 氢气打开氢气钢瓶or氢气发生器主阀,调节输出压至0.4MPa。 4.1.2.3 空气启动的空气压主机,调节输出压至0.4MPa。 4.1.3 检漏用检漏液检查柱及管路是否漏气。 4.2 主机操作 4.2.1 接通电源,打开电脑,进入英文windows xp主菜单界面。然后开启主机,主机进行自检,自检通过主机屏幕显示power on successul,进入Windows系统后,双击电脑桌面的(Instrument Online)图标,使仪器和工作联接。 4.2.2 编辑新方法 4.2.2.1 从“Method”菜单中选择“Edit Entire Method”,根据需要钩选项目,“Method Information”(方法信息),“Instrument/Acquisition”(仪器参数/数据采集条件),“Data Analysis”(数据分析条件),“Run Time Checklist”(运行时间顺序表),确定后单击“OK”。 4.2.2.2 出现“Method Commons”窗口,如有需要输入方法信息(方法用途等),单击“OK”。 4.2.2.3 进入“Agilent GC Method: Instrument 1”(方法参数设置)。 4.2.2.4 “Inlet”参数设置。输入“Heater”(进样口温度);“Septum Purge Flow”(隔垫吹扫速度);拉下“Mode”菜单,选择分流模式或不分流模式或脉冲分流模式或脉冲不分流模式;如果选择分流或脉冲分流模式,输入“Split Ratio”(分流比)。完成后单击“OK”。 4.2.2.5 “CFT Setting”参数设置。选择“Control Mode”(恒流或恒压模式),如选择恒流模式,在“Value”输入柱流速。完成后单击“OK”。 4.2.2.6 “Oven”参数设置。选择“Oven Temp On”(使用柱温箱温度);输入恒温分析或者程序升温设置参数;如有需要,输入“Equilibration Time”(平衡时间),“Post Run Time”(后运行时间)和“Post Run”(后运行温度)。完成后单击“OK”。 4.2.2.7 “Detector”参数设置。钩选“Heater”(检测器温度),“H2 Flow”(氢气流速),“Air Flow”(空气流速),“Makeup Flow”(尾吹速度N2),“Flame”(点火)和“Electrometer”(静电计),并对前四个参数输入分析所要求的量值。完成后单击“OK”。 4.2.2.8 如果在4.2.2.1中钩选了“Data Analysis”: 4.2.2.8.1出现“Signal Detail”窗口。接受默认选项,单击“OK” 4.2.2.8.2 出现“Edit Integration Events”(编辑积分事件),根据需要优化积分参数。完成后单击“OK”。

安捷伦1200液相色谱操作规程

1 目的:建立一个安捷伦1200高效液相色谱仪标准操作程序。 2 范围:本规程适用于安捷伦1200高效液相色谱仪的操作。 3 责任:相关操作人员。 4 程序: 4.1 原则与定义 4.1.1高效液相色谱法是将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液为流动相,用高压泵将流动相压入装有填充剂的色谱柱,注入供试品,经流动相带入柱内,在填充剂上分离后,各组分先后进入检测器,用记录仪记录色谱图,各供试品谱图与标准或对照品谱图比对,经一定的数据处理进行化合物的定性和定量分析。 4.1.2 除另有规定者外,都应按现行版《中国药典》附录(高效液相色谱法)的要求测定。 4.2 仪器及用具 4.2.1 安捷伦1200高效液相色谱仪系统 4.2.2 DAD紫外检测器 4.2.3 色谱柱 4.2.4 色谱工作站 4.2.5 溶剂过滤系统 4.2.6 样品过滤系统 4.2.7 其他用具和试剂应符合现行版《中国药典》规定或仪器说明书上指明的要求。 4.3 准备工作 4.3.1流动相临用前过滤并脱气。 4.3.2供试品溶液和标准品(或对照品)溶液应按药品标准中有关规定配制过滤。 4.4 操作方法 4.4.1 开机准备好流动相并安装色谱柱。依次打开仪器各部件电源开关(在线脱气机、输液泵、自动进样器、柱温箱、检测器等),约15min 后,仪器进入待机状态,此时仪器各部件指示灯应无色或呈黄色。计算机进入工作站的操作页面。色谱条件的设定,当色谱参数设置完成后,单击工作站流程图右下角的【on】,仪器开始运行。 4.4.2 样品测定 4.4.3 分析报告的打印 4.4.4 关机,分析结束后,按规定程序彻底冲洗色谱柱及所用的仪器流路。4.4.5 实验结束工作 4.4.6 全部分析工作结束后,依次关闭电脑、检测器、电源开关。 4.4.7 泵流量调到零,关闭泵电源。 4.4.8 仪器参数设定及操作方法同药典仪器操作规程安捷伦1100。

安捷伦A气相色谱仪作业指导书

XXXX 环境监测站 安捷伦7820A 气相色谱仪作业指导书 修改记录 1.目的 为了不断提高和保证全站监测工作质量,规范我站的安捷伦7820A 气相色谱仪操作规程,方便分析人员使用、维护仪器。 2.适用范围 此作业指导书适用于安捷伦7820A 气相色谱仪。 3.操作程序

3.1 开机: 3.1.1.打开气源(按相应的检测器所需气体,FID需要氮气、氢气和空气)。 3.1.2打开计算机,进入Windows界面。 3.1.3打开7820A GC电源开关。 3.1.4待仪器自检完毕,双击“联机”图标,进入化学工作站,化学工作站自动与7820A通讯,建立连接。 3.2 7820A配置编辑 3.2.1点击“配置”按钮。在“其他”项目中选择压力单位。 3.1.2柱参数设定点击“色谱柱”按钮,进入柱参数设定画面。点击前面的数字,对该柱的名称、长度、内径、膜厚、最高使用温度、最低使用温度和该柱的类型进行设置;点击该柱下拉式箭头选择连接的进样口,检测器及加热类型;用“↑”和“↓”在各柱之间进行切换。 3.1.3在“模块”项目中选择后进样口和后检测器尾吹气的种类。 4.在“ALS”项目中输入所用自动进样针的规格。 3.3 测试以及数据采集方法编辑: 3.3.1 开始编辑完整方法 从“文件”菜单中选择“新建”→“方法”→“确定”。

3.3.2填写自动进样器的参数: 点击“”,设置进样体积:0.2uL,溶剂A 清洗,进样前清洗4次,进样后清洗4次,体积为最大,溶剂B清洗,进样前清洗4次,进样后清洗4次,体积为最大,样品清洗2次,样品抽吸次数6次,驻留时间,进样前:0分钟,进样后:0分钟,推杆速度:快速,粘度延迟:0秒,采样深度:不启用,进样类型:标准 L1气隙 0.2uL。 注:上述设置是常用设置,对于不同性质的样品,需要对某些参数进行更改,比如对于粘度较大的样品,需要将进样后驻留时间设为3-5s,同时将粘度延迟设为3-5s 3.3.3填写进样口参数: 点击“前进样器”或“后进样器”,根据需要填写前进样口或后进样口参数。输入数值后,在各参数前面打钩。根据需要设置进样口温度、进样的模式(分流、不分流、脉冲分流和脉冲不分流,毛细管柱一般要分流,填充柱一般不分流)。载气节省一般要开启。

Agilent7890A气相色谱仪的标准操作规程(精)

Agilent 7890A气相色谱仪的标准操作规程 Ⅰ 目的:制定Agilent 7890A气相色谱仪使用操作规程,确保操作人员能正确规范地使用气相色谱仪。 Ⅱ 范围:适用于Agilent 7890A气相色谱仪的使用。 Ⅲ 规程: 一开机 1 打开氮气瓶总开关,调节输出气压为0.4~0.6M Pa;打开空气发生器,氢气发生器。 2 打开7890A色谱仪开关,待GC进入自检,自检完成后会提示“Power on Successful”。 3 开启计算机,进入Windows系统后,双击电脑桌面的(Instrument Online图标,进入GC化学工作站。 二采集数据方法编辑 1 编辑新方法 1.1 从“Method”菜单中选择“Edit Entire Method”,根据需要钩选项目,“Method Information”(方法信息),“Instrument/Acquisition”(仪器参数/数据采集条件),“Data Analysis”(数据分析条件),“Run Time Checklist”(运行时间顺序表),确定后单击“OK”。 1.2 出现“Method Commons”窗口,如有需要输入方法信息(方法用途等),单击“OK”。 1.3 进入“Select Injection Source/Location”(进样器设置),接受默认选项,单击“OK”。

1.4 进入“Agilent GC Method: Instrument 1”(方法参数设置)。 1.4.1 “Injector”参数设置。输入“Injection Volume”(进样体积),和“Wash and Pumps”(洗针程序,完成后单击“OK”。 1.4.2 “Inlet”参数设置。输入“Heater”(进样口温度;“Septum Purge Flow”(隔垫吹扫速度);拉下“Mode”菜单,选择分流模式或不分流模式或脉冲分流模式或脉冲不分流模式;如果选择分流或脉冲分流模式,输入“Split Ratio”(分流比)。完成后单击“OK”。 1.4.3 “CFT Setting”参数设置。选择“Control Mode”(恒流或恒压模式,如选择恒流模式,在“Value”输入柱流速。完成后单击“OK”。 1.4.4 “Oven”参数设置。选择“Oven Temp On”(使用柱温箱温度;输入恒温分析或者程序升温设置参数;如有需要,输入“Equilibration Time”(平衡时间,“Post Run Time”(后运行时间)和“Post Run”(后运行温度)。完成后单击“OK”。 1.4.5 “Detector”参数设置。钩选“Heater”(检测器温度,“H2 Flow”(氢气流速,“Air Flow”(空气流速,“Makeup Flow”(尾吹速度 N2,“Flame”(点火和“Electrometer”(静电计,并对前四个参数输入分析所要求的量值。完成后单击“OK”。 2 单个样品的方法信息编辑及样品运行 2.1 从“Run Control”菜单中选择“Sample Info”选项,输入操作者名称,在“Data File”-“Subdirectory”(子目录)输入保存文件夹名称,并选择“Manual”或者“Prefix/Counter”,并输入相应信息;在“Sample Parameters”中输入样品瓶位置,样品名称等信息。完成后单击“OK”。

Agilent_7890B气相色谱仪操作规程

1 开机 l . 1打开气源(按相应的检测器所需气体)。 1.2 打开计算机,进入Windows画面。 1. 3 打开7890B GC电源开关。 1. 4 待仪器自检完毕,双击【仪器1 联机】图标,化学工作站自动与7890B 通讯。 2 色谱条件的设定(工作站的当前界面应为【方法和运行控制】) 2 . 1 开始编辑完整方法: 从【方法】菜单中选择【编辑完整方法】项,选中除【数据分析】外的三项,单击【确定】,进入下一画面。 2 . 2 方法信息 在【方法注释】中输人方法的信息(如:方法的用途等),单击【确定】,进入下一画面。 2 . 3 进样器设置 如果未使用自动进样器,则在【选择进样源】画面中选择【手动】,并选择所用的进样口的物理位置(前或后),点击【确定】,进入下一画面。 如使用自动进样器,则选择【GC进样器】。

2 . 4 进样器参数设定 点击【自动进样器】图标,进人设定画面。选中进样器的位置(如【前进样器】),进样体积(如1/xl),【溶剂B 清洗】进样前2 次,进样后2 次,样品清洗次数为1 次,样品抽吸次数为5次。若进样塔由前进样口改为后进样口,则关闭电源,将进样塔移到后进样口,并将进样塔连线插到7890B后部相应的位置,再开7890B电源重新识别自动进样器。 2 . 5 进样口参数设定 单击【进样口】图标,进人进样口设定画面,选中进样口的位置(前进样口或后进样口然后点击进样口下方的所有方框,并在方框后面的空白框内输入进样口的温度,进样口的压力(如200°C,15 psi)以及吹扫流量(如3 m l/min )。单击【模式】下方的下拉式箭头,选择合适的进样方式(若选择分流方式,则要输入分流比) 2 . 6 柱流量参数设定 单击【色谱柱】图标,进人色谱柱设定画面,选中实验所用的色谱柱,然后点击【控制模式】后面的方框,并在下方选择【流速】或【压力】,并在表格中填人数值(如lm l/m in )和保持时间(如3min) 2 . 7 柱温箱温度参数设定 点击【柱温箱】图标,进人柱温箱参数设定。先点击【柱箱温度为开】前的方框,再在温度设定表格第一栏中输人初始温度(如40°C)以及保持时间(如5min) ,然后分别在第二栏中输人升温速率(如10°C/min)、终温(如140°C)以及保持时间(如5min)。如需设定更多的升温梯度,可在第二栏后输入相应的升温梯度。

安捷伦气相色谱仪操作步骤1046仪器

2 1046仪器(成品) 2.1开机 1)打开气源(氢气、氮气、空气),减压阀压力必须大于等于0.5。 2)打开仪器左下角的按钮(按下去)。 3)打开电脑,双击桌面上的仪器联机。 4)单击左下角的方法。 5)双击方法中的你要侧的样品的方法,醋酸仲丁酯。 6)等待就绪(按仪器上的状态键 status 观察)。 7)就绪之后就可以进样。 2.2进样 1)单击上边工具栏上的运行控制,再点击样品信息,弹出对话框,在操作者姓名后填上你的名字和下面样品名称处填上样品名字 2)用1ul的进样针在样品瓶里涮几次针。 3)抽取小于1ul大于你要进的体积然后把针头插在硅胶垫上(排除气泡)缓慢推到你要进的体积处。 4)拿下硅胶垫,把针竖直插到进样口里快速推进。 5)按仪器上的开始键(start),迅速拔出进样针。 6)等待弹出报告。 2.3 处理报告 1)关闭自动弹出的报告,单击左下角的数据分析。 2)单击积分和信号中间的校正,这时弹出校正表。 3)删除校正表里图谱上没有的峰。 4)单击最上边工具栏上的校正(c)里的添加峰。弹出一个对话框直接单击确定。 5)把校正表里的化合物名称填上,是什么就填上什么,不知道的填问号,然后填含量,响应因子和含量的关系:含量=响应因子乘以面积响应因子和面积都是已知的。 6)单击校正表中的确定,再单击校正和信号左边的积分,再单击积分下的最左边的图标一下。

7)单击预览,没有错误的话单击打印。关掉预览对话框单击运行和控制方法。 2.4 关机 双击关机方法,关闭对话框,关闭电脑,等待仪器检测器(Front Det)和进样口(Front Intet)温度都低于100℃时关闭仪器(按仪器左下角的按钮),关掉气源。 3.维护保养: 3.1 更换隔垫:用专用工具拧下进样口绿色螺丝,取出隔垫,放进新隔垫(小洞朝上),然后拧紧螺丝,大约1-2周换一次. 3.2 更换衬管:用专业工具拧开进样口黄色部位移开进样口取出衬管,更换新衬管(项圈离衬管口大约5mm),重新安装进样口。 3.3每天擦拭仪器表面灰尘。 4.问题及解决方法 4.1开机后仪器报警原因及处理办法: 一、气体压力不够,查看钢瓶压力 二、前进样口压力不够,漏气,拧紧前进样口或者换隔垫(视上次换隔垫时间自己掌握) 三、管线接头漏气,试漏液检漏,应定期检漏。 4.2 点火失败原因及处理办法: 一、气体压力关闭说明气体压力不够,查看钢瓶压力,管线是否漏气 二、气源正常情况下,关软件及仪器重新开机 三、以上都不行,视情况而定了 4.3 基线偏高原因及处理办法: 一、换气源情况下开机偏高,重换气源 二、补给阱过期,更换补给阱 4.4 保留时间偏差太大原因及处理办法: 一、进样不均匀、峰高波动太大导致保留时间偏移太多,根据峰高走势调整进样量 二、拖后太多,更换隔垫或衬管(视上次更换时间及进样次数而定) 三、

相关主题