并没食子酸以没食子酸为对照品(FC酚法)总酚的含量测定方法
并没食子酸以没食子酸为对照品(FC酚法)总酚的含量测定
方法
Folin－ Cioealteu 比色法( FC酚法）
一、仪器
UV- 2401 PC 型紫外分光光度计;
超声波清洗仪(昆山市超声仪器有限公司KQ- 2508型) ;
恒温水浴锅
二、试剂
没食子酸标准品; 钨酸钠,磷钼酸, 85%磷酸, Na2 CO3, 以上试剂均为分析纯; 水为蒸馏水。
1.3 福林试剂的配制
在250mL的圆底烧瓶内加入20g 钨酸钠、5g 钼酸钠、140mL 蒸馏水，85%的浓磷酸10mL 及浓盐酸20mL，充分混匀，以小火回流10h，再加入3g 硫酸锂及15mL 双氧水，开口继续煮沸15min，待双氧水
完全挥发，呈亮黄色。冷却后移入250mL 容量瓶中，定容置于棕色
试剂瓶中，放入冰箱中备用。 1.4 溶液的配制
溶称取40gNa CO3, 溶于200mL 蒸馏水中, 即为20%
的
液。
二、与结果
1.对照品溶液的制备并绘标准曲线
精密称取没食子酸标准品0.0110g，用蒸馏水溶解并定容至100mL，得浓度为0.11mg /mL 的标准液。准确吸取0、0.4、0.6、0.8、1.0、1.2、1.4、1.6mL 置于25mL 的棕色容量瓶中，加蒸馏水至6.0mL，
然后分别加入FC 试剂0.5mL，混匀，在0.5～8min内加入1.5mL20% 的Na2CO3溶液，充分混合后定容，30℃避光放置0.5h，以不加标
准液的6.0mL 蒸馏水为空白对照，760nm 下测定吸光值，每个样品
平行测定三次。
2、供试品溶液的制备
样品溶液总酚含量的测定: 准确量取制备好的乙醇粗提液0.5mL 于50mL 容量瓶中，加入9.5mL 蒸馏水，摇匀，再加入0.5mL 福林试剂，混匀，在0.5 ～8min 内加入1.5mL 20%的Na2CO3溶液，充分混合后定容， 30℃避光放置0.5h，以没食子
酸标准液为空白对照， 760nm 下测定吸光值，每个样品平行测定6 次(A为6次平行测得的吸光度）。
以没食子酸为标准品的总酚的标准曲线：Co=0.0110mg/ml
4、以没食子酸在反应体系中的质量浓度C为横坐标，吸光度值A 为纵坐标，绘制标准曲线。
内容仅供参考
2020年版《中国药典》通则—0121 贴剂2
2020年版《中国药典》通则调整—0121 贴剂 （蓝色字体表示新增内容，红色字体表示删减内容） 贴剂系指原料药物与适宜的材料制成的、供粘贴粘贴贴敷在皮肤上的，可产 生全身性或局部作用的一种薄片状柔性制剂。 贴剂有背衬层、药物贮库、黏贴层及临用前需除去的保护层。贴剂可用于完 整皮肤表面，也可用于有疾患或不完整的皮肤表面。其中用于完整皮肤表面，能将 药物输送透过皮肤进入血液循环系统起全身作用的贴剂称为透皮贴剂。 透皮贴剂通过扩散而起作用，药物从贮库中扩散直接进入皮肤和血液循环，若有控释膜层和黏贴层则通过上述两层进入皮肤和血液循环。透皮贴剂的作用时间 由其药物含量及释药速率所决定。其释放速度受到药物浓度影响。 贴剂的贮库可以是骨架型或控释膜型。 贴剂通常由含有活性物质的支撑层和背衬层以及覆盖在药物释放表面上的 保护层组成；保护层起防粘和保护制剂的作用，通常为防粘纸，塑料或金属材料， 当除去时，应不会引起贮库及黏贴层等的剥离。贴剂的保护层、活性成分不能透过，通常水也不能透过。 根据需要，贴剂可使用药物贮库、控释膜或黏附材料。 当用于干燥、洁净、完整的皮肤表面，用手或手指轻压，贴剂应能牢牢地贴于皮肤表面，从皮肤表面除去时应不对皮肤造成损伤，或引起制剂从背衬层剥离。 贴剂在重复使用后对皮肤应无刺激或引起过敏。 贴剂在生产与贮藏期间应符合下列有关规定。 一、贴剂所用的材料及辅料应符合国家标准有关规定，无毒、无刺激性、性质稳定、与原料药物不起作用。并应考虑到对贴剂局部刺激性和药物性质的影响。 常用的材料为铝箔-聚乙烯复合膜、防粘纸、乙烯-醋酸乙烯共聚物、丙烯酸或聚异丁烯压敏胶、硅橡胶和聚乙二醇等。 二、贴剂根据需要可加入表面活性剂、乳化剂、保湿剂、防腐剂、抗氧剂或 透皮促进剂等。 三、贴剂外观应完整光洁，有均一的应用面积，冲切口应光滑，无锋利的边缘。
没食子酸丙酯_铜的合成及性质研究
第31卷 第23期 2009年12月武 汉 理 工 大 学 学 报JOURNA L OF WUHAN UNIVERSIT Y OF TECHN OLOG Y Vol.31 No.23 Dec.2009DOI :10.3963/j.issn.167124431.2009.23.009 没食子酸丙酯2铜的合成及性质研究 伍 林,严 敏,王建国,夏志林,秦晓蓉,易德莲 (武汉科技大学应用化学研究所,武汉430081) 摘 要: 考察了CuCl 2?2H 2O 与没食子酸丙酯(PG )在水溶液中生成没食子酸丙酯2铜(PG 2Cu )金属配合物的反应。通过元素分析、摩尔电导率、红外光谱、热分解和循环伏安法对固体产物进行了表征,确定其分子式为 [C 10H 10O 5]2Cu ?2H 2O 。红外光谱表明金属离子与酚羟基发生配位。热分析表明配位破坏了PG 的氢键网状结构,降低了PG 对抗热诱导分裂的能力。电化学数据显示配合物的氧化峰电位较配体有明显的降低,说明PG 2Cu 配合物的抗氧化能力优于PG 配体。 关键词: 没食子酸丙酯; 铜(Ⅱ); 配合物; 热重分析; 循环伏安分析 中图分类号: O 614.12文献标识码: A 文章编号:167124431(2009)2320035204 Synthesis and Properties of Copper Complex with Propyl G allate W U L i n ,YA N M i n ,W A N G Jian 2guo ,X IA Zhi 2li n ,Q IN Xiao 2rong ,Y I De 2lian (Applied Chemistry Research Institute ,Wuhan University of Science and Technology ,Wuhan 430081,China ) Abstract : The interactions of CuCl 2?2H 2O with propyl gallate (PG )in water solution is researched.The isolated solid com 2plex is characterized by elemental analysis ,molar conductance ,infrared ,thermal decomposition and cyclic voltammeter.The results support the formation of complex of the formula [C 10H 10O 5]2Cu ?2H 2O.The infrared spectra of the isolated solid com 2plex suggest the phenol hydroxyl group is coordinated to the copper centre.The thermal analysis indicates that the coordination destroyed the hydrogen bonds network structure between propyl gallate molecules ,and weakened the stability of the propyl gal 2late against the heat 2induced decomposition.The electrochemical data show a considerable decrease of the oxidation potentials of the complex.Thus ,the copper (Ⅱ )complex is a more effective antioxidant than the free propyl gallate ligand.K ey w ords : propyl gallate ; copper (Ⅱ); complex ; thermogravimetric ; cyclic voltammetry 收稿日期:2009207209. 基金项目:湖北省教育厅科研重点项目(D2*******). 作者简介:伍 林(19652),男,博士,教授.E 2mail :wulin65@https://www.sodocs.net/doc/f52166937.html, 没食子酸丙酯(propyl gallate ,P G )是植物多酚的一种,具有优良的抗氧化性,可用作油脂与食品的抗氧化添加剂[1],化妆品中防紫外线的抑制剂[2]。植物多酚具有一定的药用价值,能有效防止细胞老化、心脑血管疾病、细胞突变和肿瘤的生长[3]。因此,P G 等植物多酚由于具有抗氧化性、抗癌性及抗诱变性等重要的生物活性,受到越来越多的关注。铜是人体内必需的微量元素之一,具有重要的生理作用。铜参与血浆铜蓝蛋白、金属硫蛋白、铜锌超氧化物歧化酶等的合成,参与造血过程、结缔组织的新陈代谢以及抵抗脂质过氧化[4]。文献报道指出多酚能与癌细胞中的铜结合,有效抑制DNA 的复制和蛋白质的合成,但不会影响正常细胞[5]。因此,研究将具有一定的生物学应用价值。 文中合成了没食子酸丙酯2铜(P G 2Cu )金属配合物,通过元素分析、摩尔电导率、红外光谱、差热2热重分析和循环伏安法进行了表征,得出了P G 2Cu 的结构式,以及它的热稳定性和电化学性质。
几种测蛋白含量方法的比较
蛋白质含量测定方法的比较及肽含量的测定 （一）蛋白质测定方法的比较（原理、优缺点）蛋白质含量测定法，目前包括定氮法、双缩脲法、福林酚法（Lowry法）和紫外吸收法、考马斯亮蓝法。其中考马斯亮蓝和福林酚法灵敏度最高，比紫外吸收法灵敏10~20倍，比双缩脲法灵敏100倍以上。定氮法较复杂，但准确，往往以定氮法测定的蛋白质作为其他方法的标准蛋白质。在选择方法时应该考虑：（1）实验测定要求的灵敏度和精确度；（2）蛋白质的性质；（3）溶液中存在的干扰物质；（4）测定花费时间。蛋白质含量测定法，目前包括定氮法、双缩脲法、福林酚法（Lowry法）和紫外吸收法、考马斯亮蓝法。其中考马斯亮蓝和福林酚法灵敏度最高，比紫外吸收法灵敏10~20倍，比双缩脲法灵敏100倍以上。定氮法较复杂，但准确，往往以定氮法测定的蛋白质作为其他方法的标准蛋白质。在选择方法时应该考虑：（1）实验测定要求的灵敏度和精确度；（2）蛋白质的性质；（3）溶液中存在的干扰物质；（4）测定花费时间。 1微量凯氏定氮法（GB 5009.5-2010） 1.1原理样品与浓硫酸共热。含氮有机物即分解产生氨（消化），氨又与硫酸作用，变成硫酸氨。经强碱碱化使之分解放出氨，借蒸汽将氨蒸至酸液中，根据此酸液被中和的程度可计算得样品之氮含量。 1.2操作方法样品经前处理、炭化、消化、蒸馏、滴定等主要步骤 1.3特点准确度较高，适用于0.2~ 1.0mg氮，误差为±2％；操作复杂费时，整个过程需要耗时8~10h，试剂消耗量大。，测得结果为总氮含量，包括蛋白氮和非蛋白氮含量；适用范围广，几乎所有样品均可用此方法。 2 双缩脲比色法 2.1原理双缩脲法是利用蛋白质的双缩脲反应而测定蛋白质含量的方法。因蛋白质含有两个以上的肽键，所以有双缩脲反应。在碱性溶液中蛋白质与Cu2+形成紫红色络合物，在一定的实验条件下，未知样品溶液与标准蛋白质溶液同时反应，并于540~560nm测定，即可以通过标准蛋白质的标准曲线求出未知样品的蛋白质浓度。其颜色的深浅与蛋白质的浓度成正比，而与蛋白质的分子量及氨基酸成分无关。
2015版《中国药典》及相关法规习题.doc
精心整理 制药企业产品检测理论试题 一、单选题 1下列哪项不属于2015版《中国药典》一部正文收载内容？（C ） 2 A.药材和饮片 B.成方制剂和单味制剂 C.药用辅料 D.提取物 E.植 3 4 A. 5 6 A. 7 C. 8 9 A. 10 11 12）13 A. 14下列有关【贮藏】项下的规定，描述错误的是（D ） 15 A.冷处是指2～10℃ B.常温系指10～30℃ 16 C.阴凉处系指不超过10℃ D.密闭的目的是防止风化、吸潮、挥发或异 物进入 17试验中供试品与试药等“称重”或“量取”的量，均以阿拉伯数字表示，其精确度可根据述职的有效数位来确定，下列描述错误的是（A ）
精心整理 18 A.如称取“0.1g”系指称取重量可为0.05～0.16g； 19 B.称取“2g”，系指称取重量可为1.5～2.5g； 20 C. 称取“2.0g”，系指称取重量可为1.95～2.05g； 21 D.称取“2.00g”，系指称取重量可为1.995～2.005g。 222015版《中国药典》规定，细粉系指能全部通过五号筛，并含能通过六号筛不少于的粉末。（D ） 23 24 25 A. 26 27 A. 28 29 A. 30 31 32 33 A. 34 C.水的纯度、是否含含有离子杂质、pH和温度 D.水是否含有离子杂质、pH和 温度 352015版《中国药典》可见异物检查法中，5瓶注射用无菌冻干粉制剂如检出微细可见异物，每瓶中检出微细可见异物数量不得过（ C ）。 36 A.1个 B.2个 C.3个 D.4个 E.5个 37原料药与制剂稳定性试验考察中加速试验一般要求的温湿度为（A ） 38 A.40℃±2℃；75%±5%； B. 25℃±2℃；60%±5%；
电子级没食子酸制备过程中若干基础问题研究
电子级没食子酸制备过程中若干基础问题研究没食子酸及以其为原料制备的没食子酸酯、多羟基二苯甲酮等多羟基化合物均为重要的化工原料,广泛应用于食品、医药、化工等领域。近年来,美国等发达国家开始使用高纯度没食子酸、没食子酸丙酯等化合物替代邻苯二酚来洗涤大规模集成电路板,从而克服了邻苯二酚在清洗过程中易损害电板的缺点。 由于知识产权保护及国际竞争等原因,国外一直未见与电子级没食子酸制备工艺相关的文献报道。尽管国内有少数学者对电子级没食子酸的制备工艺进行了初步研究,但缺乏全面的研究和理论方面的探索。 本文对电子没食子酸制备过程中的若干基础问题进行了研究,并对树脂吸附+结晶相结合的制备工艺进行了初步探索,以期能够为电子级没食子酸的制备提供理论依据和实验基础。主要内容概括如下:首先,本文建立了一种同时分析含单宁生物质(五倍子粉和塔拉粉)水解产物中没食子酸和焦性没食子酸的液相色谱新方法。 而后,利用高压反应釜首次系统研究了413.15 K-463.15 K范围内高温液态水中五倍子单宁和塔拉单宁及其水解中间产物没食子酸的无催化分解反应动力学。实验结果表明,在没有任何催化剂的情况下,五倍子单宁和塔拉单宁能够顺利水解生成没食子酸,没食子酸可进一步脱羧生成焦性没食子酸,通过控制反应条件可以选择性地得到中间产物没食子酸。 采用一级连续反应动力学模型对实验数据进行拟合,得到五倍子单宁和塔拉单宁水解反应的表观活化能。其次,本文采用平衡法首次测定了没食子酸、没食子酸甲酯、没食子酸丙酯、没食子酸辛酯、2,4-二羟基二苯甲酮、2,3,4-三羟基二苯甲酮、2,3,4,4′-四羟基二苯甲酮和2,2′,4,4′-四羟基二苯甲酮等多羟
福林(Folin)-酚试剂法测定蛋白质的浓度实验报告完整版
福林(Folin)-酚试剂法测定蛋白质的浓度 一、原理 蛋白质或多肽分子中有带酚基酪氨酸或色氨酸，在碱性条件下，可使酚试剂中的磷钼酸化合物还原成蓝色（生成钼蓝和钨蓝化合物）。蓝色的深浅与蛋白质的含量成正比，可用比色法测定。 二、实验仪器 分光光度计,试管,移液管,容量瓶，分析天平，烧杯 三、实验试剂 1.Folin-酚试剂甲：碱性铜溶液 甲液：取Na2CO32g溶于100ml0.1mol/l氢氧化钠溶液中 乙液：取CuSO4.5H2O晶体0.5g，溶于1%酒石酸钾100ml。 临用时按甲：乙=50：1混合使用。 2.Folin-酚试剂乙：将10g钨酸钠、2.5g钼酸钠、70ml蒸馏水、5ml85%磷酸继10ml浓盐酸置于150ml的磨口圆底烧瓶中，充分混匀后，接上磨口冷凝管，回馏1小时，再加入硫酸锂15g，蒸馏水5ml及液溴数滴，开口煮沸15分钟，在通风橱内驱除过量的溴。冷却，稀释至100ml，过滤，滤液成微绿色，贮于棕色瓶中。临用时，用1mol/l的氢氧化钠溶液滴定，用酚酞作指示剂，根据滴定结果，将试剂稀释至相当于1mol/L的酸。 标准蛋白质溶液：称取1g牛（人）血清蛋白片溶于0.9%氯化钠溶液中，并稀释至1000ml
四、实验步骤 1.标准曲线的绘制 取7支干燥洁净的试管，编号，按下表加入试剂，比色后，以光密度为纵坐标，蛋白质浓度为横坐标作图。 各管加入1mlFo1in 酚试剂乙后，立即摇匀，放置15分钟后比色，在500nm 处记下各管光密度，以0号管为对照，以吸光度为纵坐标，标准蛋白质溶液浓度为横坐标，绘制标准曲线 2.样品测定 准确吸取样液于干燥的试管中，同样按下表加入试剂，测出光密度值后，对照标准曲线求出样液的蛋白质浓度。 室温放置10分钟后，再各加1毫升Fo1in 酚试剂乙，立即摇匀，放置15分钟，在500nm 处测定光密度值。 五、实验结果 管号 试剂 1 2 样液（ml ） 1.0 1.0 Folin-酚试剂甲 5.0 5.0 （ml ）
2015年版中国药典四部凡例
总则 一、《中华人民共和国药典》简称《中国药典》，依据《中华人民共和国药品管理法》组织制定和颁布实施。《中国药典》一经颁布实施，其同品种的上版标准或其原国家标准即同时停止使用。 《中国药典》由一部、二部、三部、四部及其增补本组成。一部收载中药，二部收载化学药品，三部收载生物制品，四部收载通则和药用辅料。 本部为《中国药典》四部。 二、国家药品标准由凡例与正文及其引用的通则共同构成。药典收载的凡例与通则对未载入本版药典但经国务院药品监督管理部门颁布的其他中药标准具同等效力。 三、凡例是正确使用《中国药典》进行药品质量检定的基本原则，是对《中国药典》正文、通则及与质量检定有关的共性问题的统一规定。 四、正文中引用的药品系指本版药典收载的品种，其质量应符合相应的规定。 五、正文所设各项规定是针对符合《药品生产质量管理规范》（Good Manufacturing Practices,GMP）的产品而言。任何违反GMP或有未经批准添加物质所生产的药品，即使符合《中国药典》或按照《中国药典》没有检出其添加物质或相关杂质，亦不能认为其符合规定。 六、《中国药典》的英文名称为Pharmacopoeia of The People's Republic of China；英文简称为Chinese Pharmacopoeia；英文缩写为ChP。 七、《中国药典》各品种项下收载的内容统称为标准正文，正文系根据药物自身的理化与生物学特性，按照批准的来源、处方、制法和贮藏、运输等条件所制定的、用以检测药品质量是否达到用药要求并衡量其质量是否稳定均一的技术规定。 正文 八、《中国药典》各品种项下收载的内容统称为标准正文，正文系根据药物自身的理化与生物学特性，按照批准的来源、处方、制法和贮藏、运输等条件所制定的、用以检测药品质量是否达到用药要求并衡量其质量是否稳定均一的技术规定。 九、药用辅料标准正文内容一般包括：(1)品名(包括中文名、汉语拼音与英文名)；(2)有机物的结构式； (3)分子式、分子量与CAS编号；(4)来源；(5)制法；(6)性状；(7)鉴别；(8)理化检查；(9)含量测定；(10)类别；(11)贮藏；(12)标示等。 通则 十、通则主要收载制剂通则、通用检测方法和指导原则。制剂通则系按照药物剂型分类，针对剂型特点所规定的基本技术要求；通用检测方法系各正文品种进行相同检查项目的检测时所应采用的统一的设备、程序、方法及限度等；指导原则系为执行药典、考察药品质量、起草与复核药品标准等所制定的指导性规定。 名称及编排 十一、正文收载的药品中文名称通常按照《中国药品通用名称》收载的名称及其命名原则命名，《中国药典》收载的药品中文名称均为法定名称；本版药典收载的原料药英文名除另有规定外，均采用国际非专利药名（International Nonproprietary Names，INN）。 有机药物的化学名称系根据中国化学会编撰的《有机化学命名原则》命名，母体的选定与国际纯粹与应用化学联合会（International Union of Pure and Applied Chemistry，IUPAC)的命名系统一致。 十二、药品化学结构式按照世界卫生组织（World Health Organization，WHO）推荐的“药品化学结构式书写指南”书写。 十三、正文按药品中文名称笔画顺序排列，同笔画数的字按起笔笔形一丨丿丶乛的顺序排列；通则包括制剂通则、通用检测方法和指导原则，按分类编码；索引分按汉语拼音顺序排序的中文索引以及英文名和中文名
附录 ⅩⅩ F 药品杂质分析指导原则---中国药典
附录ⅩⅩ F 药品杂质分析指导原则 本附录为药品质量标准中化学合成或半合成的有机原料药及其制剂杂质分析的指导原则，供药品研究、生产、质量标准起草和修订参考。 任何影响药品纯度的物质均称为杂质。药品质量标准中的杂质系指在按照经国家有关药品监督管理部门依法审查批准的规定工艺和规定原辅料生产的药品中，由其生产工艺或原辅料带入的杂质，或在贮存过程中产生的杂质。药品质量标准中的杂质不包括变更生产工艺或变更原辅料而产生的新的杂质，也不包括掺入或污染的外来物质。药品生产企业变更生产工艺或原辅料，并由此带进新的杂质对原质量标准的修订，均应依法向有关药品监督管理部门申报批准。药品中不得掺入或污染药品或其组分以外的外来物质。对于假劣药品，必要时应根据各具体情况，可采用非法定分析方法予以检测。 1．杂质的分类及其在药品质量标准中的项目名称 按化学类别和特性，杂质可分为：有机杂质、无机杂质、有机挥发性杂质。按其来源，杂质可分为：有关物质（包括化学反应的前体、中间体、副产物和降解产物等）、其他杂质和外来物质等。按结构关系，杂质又可分为：其他甾体、其他生物碱、几何异构体、光学异构体和聚合物等。按其毒性，杂质又可分为毒性杂质和普通杂质等。普通杂质即为在存在量下无显著不良生物作用的杂质，而毒性杂质为具强烈不良生物作用的杂质。由于杂质的分类方法甚多，所以，药品质量标准中检查项下杂质的项目名称，应根据国家药典会编写的《国家药品标准工作手册》的要求进行规范。如有机杂质的项目名称可参考下列原则选用。 （1）检查对象明确为某一物质时，就以该杂质的化学名作为项目名称，如磷酸可待因中的“吗啡”，氯贝丁酯中的“对氯酚”，盐酸苯海索中的“哌啶苯丙酮”，盐酸林可霉素中的“林可霉素B”以及胰蛋白酶中的“糜蛋白酶”等。如果该杂质的化学名太长，又无通用的简称，可参考螺内酯项下的“巯基化合物”、肾上腺素中的“酮体”、盐酸地芬尼多中的“烯化合物”等，选用相宜的项目名称。在质量标准起草说明中应写明已明确杂质的结构式。 （2）检查对象不能明确为某一单一物质而又仅知为某一类物质时，则其项目名称可采用“其他甾体”、“其他生物碱”、“其他氨基酸”、“还原糖”、“脂肪酸”、“芳香第一胺”、“含氯化合物”、“残留溶剂”或“有关物质”等。 （3）未知杂质，仅根据检测方法选用项目名称，如“杂质吸光度”“易氧化物”、“易炭化物”、“不挥发物”、“挥发性杂质”等。 2．质量标准中杂质检查项目的确定
饲料添加剂 没食子酸丙酯(标准状态：现行)
I C S65.120 B46 中华人民共和国国家标准 G B/T26441 2010 饲料添加剂没食子酸丙酯 F e e da d d i t i v e P r o p y l g a l l a t e 2011-01-14发布2011-07-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
前言 本标准按照G B/T1.1 2009给出的规则起草三 本标准由全国饲料工业标准化技术委员会(S A C/T C76)提出并归口三 本标准起草单位:中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所[国家饲料质量监督检验中心(北京)]三 本标准主要起草人:宋荣二田静二索德成二张苏二李玉芳二左江湾二李华岑三
饲料添加剂没食子酸丙酯 1范围 本标准规定了饲料添加剂没食子酸丙酯的要求二试验方法二检验规则以及标签二包装二运输二贮存和保质期三 本标准适用于没食子酸与正丙醇酯化制得的饲料添加剂没食子酸丙酯三该产品用于饲料中作为抗氧化剂三 分子式:C10H12O5 相对分子质量:212.20(按2009年国际相对原子质量) 结构式: 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的三凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件三凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件三 G B/T617化学试剂熔点范围测定通用方法 G B/T6435饲料中水分和其他挥发性物质含量的测定 G B/T6438饲料中粗灰分的测定 G B/T6682分析实验室用水规格和试验方法 G B10648饲料标签 G B/T13079 2006饲料中总砷的测定 G B/T13080 2004饲料中铅的测定原子吸收光谱法 3要求 3.1外观和性状 白色或乳白色结晶粉末,无臭,稍有苦味,水溶液无味三 3.2技术指标 技术指标应符合表1的要求三
中国药典部分
1 每一部药典均由凡例、正文和附录组成。“凡例”是解释和正确地使用药典进行质量检定的基本原则，并把正文品种、附录及质量检定有关的共性问题加以规定。“凡例”中的有关规定具有法定约束力。 2 乙醇在未指明浓度时，均系指95％（ml/ml）的乙醇。 3 杂质的来源途径生产过程引入和储藏过程中引入。 4 《中国药典》2005年版二部片剂的常规检查项目有重量差异、溶出度（释放度）、崩解时限、含量均匀度。 5 注射液的常规检查项目有装量（装量差异）、可见异物、热原或细菌内毒素检查法、无菌、不溶性微粒等。 6 羚羊角顶端部分光滑，内有细孔道直通角尖，习称通天眼。 7 取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的±10％ 8 溶化性检查法中，热水温度应按照《中国药典》凡例中规定为70～80℃。 9 《中国药典》2005年版一部性状项下记载品种的外观、质地、横断面、臭、味、溶解度以及物理常数等。 10 中药制剂分析常用的提取方法有：萃取、冷浸、回流、索氏提取、水蒸气蒸溜法、超声提取法。 11 为保证药品检验工作的科学性和规范化，检验原始记录必须用蓝黑墨水或碳素笔书写，做到记录原始、数据真实、字迹清晰、资料完整。 12 检验者接受检品后，首先对检验卡与样品中的品名、批号、生产厂家、检验依据、检验项目、包装、数量、编号等进行核对，确认无误后，按照质量标准及其方法和有关SOP进行检验，并按要求记录。 13 对药物的质量要求，主要考察药品的安全性和有效性。 14 药品质量标准有关质量控制部分主要包括性状、鉴别、检查、含量测定四大项目。 15 列入国家药品标准的药品名称为药品通用名称，该名称不得作为药品商标使用。 16 国家对麻醉药品、精神药品、医疗用毒性药品、放射性药品，实行特殊管理。 17 医疗机构的药剂人员在调配处方，必须经过核对，对处方所列药品不得擅自更改或者代用。对有配伍禁忌或者超剂量的处方，应当拒绝调配；必要时，经处方医师更正或者重新签字，方可调配。 18 药品生产企业必须对其生产的药品进行质量检验；不符合国家药品标准或者不按照省、自治区、直辖市人民政府药品监督管理部门制定的中药饮片炮制规范炮制的，不得出厂。 19 药品监督管理部门设置或者确定的药品检验机构,承担依法实施药品审批和药品质量监督检查所需的药品检验工作。 20 当事人对药品检验机构的检验结果有异议,可以自收到药品检验结果之日起七日内向原药品检验机构或者上一级药品监督管理部门设置或者确定的药品检验机构申请复验，也可以直接向国务院设置或者确定的药品检验机构申请复验。 21 药品检验机构出具虚假检验报告，构成犯罪的，依法追究刑事责任；不构成犯罪的责令改正、给予警告，对单位并处三万元以上五万元以下的罚款；对直接负责的主管人员和其他直接责任人员依法给予降级、撤职、开除的处分，并处三万元以下的罚款；有违法所得的，没收违法所得；情节严重的，撤销其检验资格。 22 地方药品检验机构的设置规划由省、自治区、直辖市人民政府药品监督管理部门提出，报省、自治区、直辖市人民政府批准。 23 药品抽样必须由两名以上药品检查人员实施，并按照国务院规定药品监督管理部门的规定进行抽样；被抽检方应当提供抽检样品，不得拒绝。 24 评价抽验的工作可由药品检验机构承担；监督抽验的抽样工作由药品监督管理部门承担。 25 药品抽样应当在被抽样单位存放药品的现场进行，被抽样单位应当派专人协助抽样。抽样地点由抽样人员根据被抽样单位的特点确定，一般为药品生产企业的成品仓库和药用原、辅料仓库，药品经营企业的仓库和药品零售企业的营业场所，药品使用单位的仓库和药品零售企业的营业场所，以及其他认为需要抽样的场所。 26 抽样人员完成药品抽样后，应当及时将所抽取的样品移交药品检验机构药品检验机构应在核对被抽取样品与所记录的内容相符、承担检验任务的、“药品抽样记录及凭证”、“药品封签”完整等情况下予以收验。 27 药品检验机构接到样品，在取得检验必须的材料后应当按照在法定质量标准、规定周期内完成检验，并出具药品检验报告书。特殊情况需要延期的，应当报告同级药品监督管理部门批准。 28 抽查检验的样品必须按规定留样备用。 29 我国法定的国家药品标准有中国药典和局颁或部颁标准两类。 30 药品监督管理部门设置或确立的药品检验机构，承担依法实施药品审批和药品质量监督检查所需的药品检验工作。 31 "药品检验报告书的表头栏目报告日期应填写。（ D ） A. 检验完成的日期 B. 业务管理室主任审签的日期 C. 报告寄出的日期 D. 授权签字人审定签发报告书的日期" 32 "抽查检验分为两种：。（ A ） A. 评价抽验和监督抽验 B. 监督抽验和执法抽验 C. 评价抽检和执法检验 D. 监督抽检与例行抽检" 33 "被抽样单位或药品生产企业对药品检验机构的检验结果有异议的，可以自收到药品检验结果之日起个工作日内提出复验申请；逾期申请复验的，药品检验机构将不再受理。( C ) A. 3 B. 5 C. 7 D. 10" 34 "在国内生产并销售的药品必须符合。（ A ） A. 国家药品标准 B. 国际药品标准 C. USP D. 行业标准" 35 "检查化学药品胶囊的装量差异时，一般取样量为。（ B ） A. 10粒 B. 20粒 C. 30粒 D. 5粒" 36 "药品检验报告书中所填写的药品名称为：。（ B ）
没食子酸检测方法
没食子酸检测 没食子酸，别名3，4，5-三羟基苯甲酸、五倍子酸；棓酸、没食子酸（无水）；在制药，墨水，染料，食品，轻工和有机合成等方面有许多用途.没食子酸与三价铁离子生成蓝黑色沉淀，是蓝黑墨水的原料；工业上也用于制革；还可做照相显影剂.没食子酸丙酯为抗氧剂，可用于食用油脂以防腐臭变质.在医药上没食子酸是止血收敛剂，也是温和的局部刺激剂. 目的建立没食子中没食子酸的含量测定方法.方法采用液相色谱法测定没食子酸的 含量，色谱柱为Waters Symme @Cl8柱(5μm，4.6 mm×150mm)；流动相为甲醇一0.05％磷酸溶液(5：95)；流速0.8 ml/min ；检测波长273 Bill.结果没食子酸进样量在0.0506～0.4060μg范围内线性关系良好，平均加样回收率为98.99％，RSD：1.5％.结论所用方法简便、快速、准确. 采用HPLC测定没食子中没食子酸的含量. 1、实验部分 1.1 仪器与试药：高效液相色谱仪包括Waters Delta 6OO泵，waters 2996 PDA检测器(美国Waters公司).没食子药材(新疆维吾尔自治区药品检验所鉴定)；没食子酸对照品(中国药品生物制品检定所，批号：0831—9501)；甲醇(色谱纯)；磷酸(分析纯)；水为重蒸水. 1.2 色谱条件 色谱柱为Waters SymmetryCl8(5μm，4.6mm×150 mm)；流动相为甲醇一0.05％磷酸溶液(5：95)；检测波长273nm；流速0.8 ml/min ；柱温25℃. 1.3 方法与结果 1.3.1 溶液的制备：精密称取没食子粗粉1 g，置50 m1量瓶中，加甲醇30 m1，超声提取1 h，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，精密吸取续滤液l m1，甲醇定容至l0 m1量瓶中，摇匀，作为供试品溶液.精密称取干燥至恒重的没食子酸对照品 2.55mg，置50 m1量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，得对照品溶液. 1.3.2 线性范围的考察：精密吸取没食子酸对照品溶液1.0、 2.0、4.0、6.0、8.0 ml 于5个l0 m1量瓶中，分别加甲醇至刻度，摇匀，各吸取l0 l注入高效液相色谱仪，
中国药典版部
2010版中国药典二部word版电子书 凡例 总则 一、《中华人民共和国药典》简称《中国药典》，依据《中华人民共和国药品管理法》组织制定和颁布实施。《中国药典》一经颁布实施，其同品种的上版标准或其原国家标准即同时停止使用。 《中国药典》由一部、二部、三部及其增补本组成，内容分别包括凡例、正文和附录。除特别注明版次外，《中国药典》均指现行版《中国药典》。 本部为《中国药典》二部。 二、国家药品标准由凡例与正文及其引用的附录共同构成。本部药典收载的凡例、附录对药典以外的其他中药国家标准具同等效力。 三、凡例是为正确使用《中国药典》进行药品质量检定的基本原则，是对《中国药典》正文、附录及与质量检定有关的共性问题的统一规定。 四、凡例和附录中采用的“除另有规定外”这一用语，表示存在与凡例或附录有关规定不一致的情况时，则在正文中另作规定，并按此规定执行。 五、正文中引用的药品系指本版药典收载的品种，其质量应符合相应的规定。 六、正文所设各项规定是针对符合《药品生产质量管理规范》（Good Manufacturing Practices, GMP）的产品而言。任何违反GMP或有未经批准添加物质所生产的药品，即使符合《中国药典》或按照《中国药典》没有检出其添加物质或相关杂质，亦不能认为其符合规定。 七、《中国药典》的英文名称为Pharmacopoeia of The People’s Republic
of China, 英文简称Chinese Pharmacopoeia；英文缩写为Ch.P.。 正文 八、正文系根据药物自身的理化与生物学特性，按照批准的处方来源、生产工艺、贮藏运输条件等所制定的、用以检测药品质量是否达到用药要求并衡量其质量是否稳定均一的技术规定。 九、正文项下根据品种和剂型不同，按顺序可分别列有：（1）品名（包括中文名称、汉语拼音与英文名）；（2）有机药物的结构式；（3）分子式与分子量；（4）来源或有机药物的化学名称；（5）含量或效价规定；（6）处方；（7）制法；（8）性状；（9）鉴别；（10）检查；（11）含量或效价测定；（12）类别；（13）规格；（14）贮藏；（15）制剂等。 附录 十、附录主要收载制剂通则、通用检测方法和指导原则。制剂通则系按照药物剂型分类，针对剂型特点所规定的基本技术要求；通用检测方法系各正文品种进行相同检查项目的检测时所应采用的统一的设备、程序、方法及限度等；指导原则系为执行药典、考察药品质量、起草与复核药品标准等所制定的指导性规定。 名称与编排 十一、正文品种收载的中文药品名称系按照《中国药品通用名称》推荐的名称及其命名原则命名，《中国药典》收载的药品中文药品名称均为法定名称；药品英文名除另有规定外，均采用国际非专利药名(International Nonproprietary Names, INN)。
中国药典2015年版片剂
片剂 片剂系指原料药物与适宜的辅料制成的圆形或异形的片状固体制剂。中药还有浸膏片、半浸膏片和全粉片等。片剂以口服普通片（也包括糖衣片、薄膜衣片）为主，另有含片、舌下片、口腔贴片、咀嚼片、分散片、可溶片、泡腾片、阴道片、阴道泡腾片、缓释片、控释片与肠溶片（包括肠溶衣片和结肠定位肠溶衣片）与口崩片等。 对片剂的质量要求除外观应完整光洁、色泽均匀，有适宜的硬度和耐磨性，以及药典品种项下规定的检验项目外，还应检查“重量差异”和“崩解时限”。此外，阴道片应检查“融变时限”，阴道泡腾片应检查“发泡量”，分散片应检查“分散均匀性”，口腔贴片、阴道片、阴道泡腾片和外用可溶片等局部用片剂应检查“微生物限度”。 “重量差异”检查法 1 简述 1.1 本法适用于片剂的重量差异检查。凡规定检查含量均匀度的片剂，不再进行重量差异的检查。 1.2 在片剂生产中，由于颗粒的均匀度和流动性，以及工艺、设备和管理等原因，都会引起片剂重量差异。本项检查的目的在于控制各片重量的一致性，保证用药剂量的准确。 2 仪器与用具 2.1 分析天平感量0.1mg（适用于平均片重0.30g以下的片剂）或感量lmg（适用于平均片重0.30g或0.30g以上的片剂）。 2.2 扁形称量瓶。 2.3 弯头或平头手术镊。 3 操作方法 3.1 取空称量瓶，精密称定重量；再取供试品20片，置此称量瓶中，精密称定。两 ，得平均片重（）。20次称量值之差即为20片供试品的总重量，除以 3.2 从已称定总重量的20片供试品中，依次用镊子取出1片，分别精密称定重量，1 / 7 得各片重量。 4 注意事项在称量前后，均应仔细查对药片数。称量过程中， 应避免用手直接接触供试4.1 品。已取出的药片，不得再放回供试品原包装容器内。4.2 遇有检出超出重量差异限度的药片，宜另器保存，供必要时的复核用。糖衣片应在包衣前检查片
福林酚法测蛋白浓度
87 ...“It is flattering to be ‘most cited author,’but I am afraid it does not signify great scientific accomplishment. The truth is that I have written a fair number of methods papers, or at least papers with new methods included. Although method development is usually a pretty pedestrian affair, others doing more creative work have to use methods and feel constrained to give credit for same 1.... Nevertheless, although I really know it is not a great paper (I am much better pleased with a lot of others from our lab), I secretly get a kick out of the response.... “Perhaps you would be interested in a little about the history of the method. Back in 1922, Wu, who worked with Folin,applied the reagent to proteins, without CU 2+, so it was based on the tyrosine and tryptophane contents of the protein. This procedure was used sporadically for some time and had a reputation for erratic results,probably because traces of contaminating CU 2+ would increase the readings. Herriot, in a 1935 footnote to another paper,mentioned that CU 2+ enhanced readings with protein, and in 1941 published a short communication describing the CU 2+ enhancing effect for 7 proteins, and giving convincing evidence that the enhancement was attributable to reaction with peptide bonds. “Before I came to St. Louis we had need of a micro method for protein, studied the reaction some more, and came up with a revised procedure which we felt was an improvement, particularly in regard to application to a variety of situations.Actually, however, we had made few fundamental changes from the method of Herriot, and had never really intended to publish it. “When I came to St. Louis in 1947 Earl Sutherland, who was here then, adopted our procedure, but for several years complained that he had to cite it as ‘personal communication,’ and, he inquired, why didn’t we write it up? So we finally went to work and did the necessary things: studied the reaction more thoroughly, tested it a lot of ways,described its virtues and disadvantages,compared the results with a Kjeldahl procedure, investigated what interfered, etc.“This was a lot of work and the three co-authors helped in various ways. The greatest help was from Miss Nira Rosebrough (now Mrs. Nira R. Roberts) who became one of the best technicians I have ever had. She left us in 1957, worked for awhile with Dr. Rosen in Buffalo, and then quit science to raise a family. Dr. A. Lewis Farr (M.D.) was a post-doctoral student who had an outstanding record in medical school but decided after a year or so to go into private practice in his hometown in Greenville, Mississippi. Mrs.Randall was a technician who stayed at most a year, then left with her husband, and I don’t believe has been in science since, but I have lost track of her. “I...am puzzled why the paper is so often cited, and cited as such. I would like to think it is partly because we studied it pretty thoroughly and it is still applicable in most cases without modification, whereas the original Kjeldahl method, for example, has had innumerable major modifications and microfications, and people cite the particular modification they use. Another reason why our method isn’t simply referred to by name is that it’s quite a mouthful to say ‘Lowry,Rosebrough, Farr, and Randall.’ The method apparently filled a need in the beginning—and a lot of people measure proteins in their work.Once it became established by people like Sutherland and Kornberg, other people may have thought it was the method to use, or at least checked the procedure they were using against it.”2 1.Lowry O H. Personal communication to D.J.D. Price, November 11, 1969. 2.Lowry O H. Personal communication to E. Garfield, August 5, 1976. ...The authors assert that the use of the Folin phenol reagent for the measurement of proteins “has not found great favor for general biochemical purposes.” This study is concerned with modifying the Folin phenol reagent procedure by treating protein solutions “with copper in alkali.” By recording the color change after the copper treatment, and measuring the quantity of protein present with a Beckman spectrophotometer, the authors determined that “measurement of protein with copper and the Folin reagent” is more sensitive and simpler than other procedures. Professor Oliver H. Lowry: Number 1 January 3, 1977 Citation Classics Lowry O H, Rosebrough N J, Farr A L & Randall R J. Protein measurement with the Folin phenol reagent. J. Biol. Chem. 193:265, 1951.