MCM-41的制备

介孔材料MCM-41的研究

学生：化工071班徐红波（071301104）

【摘要】：

介孔材料MCM-41 是在1992 年，由Mobil Oil Company 的研究人员合成的。他们用表面活性剂液晶模板法合成出了结晶硅酸盐/硅铝酸盐介孔分子筛系列材料M41S，该系列材料包括六方状的MCM-41、立方状的MCM-48 和层状的MCM-50 等，其孔道呈规则排列，孔径在 1.5～10nm 范围内可连续调节，具有巨大的比表面积(1000m2/g)和良好的热及水热稳定性。近年来M41S 介孔分子筛，尤其是MCM-41 的合成及性质已成为国内外热点研究课题之一[1]。其规整的大孔特征可望应用于石油精细化工中大分子的吸附、分离和催化转化，已成为沸石催化界最热门的课题。

【关键词】：分子筛，介孔材料MCM-4的合成，表征。

【前沿】

介孔材料的研究经过多年的发展已经取得了一些成就，而介孔材料的应用主要是建立在其结构上的，学者们经过多言的探究发现了一些方法以提高其稳定性。MCM-41 介孔分子筛在吸附、多相催化及制备复合材料等方面具有很大的潜力。但MCM-41 的孔壁处于无定形状态，结晶度较低，因而水热稳定性较差。大多数石油加工过程中原料的反应都是在高温和有水蒸汽参与的条件下进行，因此，从实现MCM-41介孔分子筛工业应用角度考虑，如何提高催化剂的水热稳定性至关重要。目前，改善MCM-41 水热稳定性的方法主要包括：(1)在合成MCM-41 的过程中加入无机盐和有机胺。采用加入无机盐的方法可调节MCM-41的孔径大小;也可导致合成产物中间相发生变化。无机盐的加入可有效地提高所合成样品XRD的特征衍射峰(100)强度和稳定性,且以NH4Cl的加入最为明显。随着NH4Cl 加入量的增加,合成产物的物相由一维六方有序结构MCM-41向三维似螺旋结构KIT-1过渡。当NH4Cl与表面活性剂的摩尔比为0.2时,在130℃下水热晶化96h,能制得稳定性好的中孔材料MCM-41,可在沸水中稳定保持2h以上,而不造成孔道结构的明显变化；(2)各种后处理方法，如以廉价的工业级高模数比硅酸钠

（Na2O·3．3SiO2）为硅源，以溴化十六烷基三甲基铵（CTAB）为模板剂，通过

添加有机胺进行二次水热后处理，制备了掺杂V的介孔硅基分子筛，会使得分子筛的孔径大大的增加；(3)使用新型模板剂（如离子液体）合成厚壁介孔分子筛，介孔分子筛M41S一族是在水热体系采用超分子表面活性剂季铵盐作为多空硅酸盐的模板剂合成的一类介孔多功能材料。MCM-41介孔分子筛是41S一族中的典型代表，其孔道为一维结构，呈六方有序排列，孔径大小均匀(1.5～10nm)，比

表面积大(≥900m~2／g)和吸附容量大(≥0.73m~3/g)。易于有机分子的扩散、酸

度可调整等特点，逐渐在催化领域显示出十分诱人的前景。离子液体是由特定的阳离子和阴离子构成的绿色溶剂，具有与表面活性剂相似的结构，且具有分子

定向组装功能。因此，在MCM-41的合成过程中，采用新型离子液体作为模板剂，提高MCM-41介孔分子筛合成过程中分子定向组装的有序性，以提高固体酸催化剂的选择性。使用离子剂作为新型模板剂能很大程度的提高介孔分子筛的催化活性；(4)采用双模板剂合成复合分子筛材料等。XRD,SEM 测试结果表明本方法合成的MCM-41 具有典型的介孔结构, 呈现出MCM-41 介孔分子筛在低角度的特征峰，说明可以合成出MCM-41 介孔分子筛。

【本实验具体内容】

实验目的：

了解介孔材料MCM-41的结构，用途以及各种合成方法，并比较各种方法的优缺点确定实验方案。通过确定的合成方法完成实验并对产物进行表征。通过实验过程及产品的质量提出改进方案，如合成的温度，PH，合成时间等。

实验基本原理

目前用的较多的合成方法是采用有机表面活性剂和硅源来制备。使用的有机表面活性剂主要是CnH2n+1NX(N=8-22，X=OH，Cl，Br)；硅源主要有正硅酸乙酯，硅酸钠，二氧化硅，四甲基胺硅化物，烟化硅等。合成MCM-41的方法很多，主要有水热合成法，室温合成，焙烧合成，微波合成，蒸气相合成，干粉法合成等方法，但常用的是水热合成法。水热合成是指温度为100～1000 ℃、压力为1MPa～1GPa 条件下利用水溶液中物质化学反应所进行的合成。在亚临界和超临界水热条件下,由于反应处于分子水平,反应性提高,因而水热反应可以替代某些高温固相反应。又由于水热反应的均相成核及非均相成核机理与固相反应的扩散机制不同,因而可以创造出其它方法无法制备的新化合物和新材料。

实验所需仪器及试剂

仪器：电子天平（ FA1604），电热恒温鼓风干燥箱（BHX-101-5A），粉末X 射线衍射仪（D/Max 2000），聚四氟乙烯反应釜（本次实验用烧杯代替），布氏漏斗，马弗炉。

试剂：硅酸钠(Na2SiO3 ·9H2O )，硫酸（5mol/L），十六烷基三甲基溴化胺(CTAB)，蒸馏水。

合成步骤

将25 g 硅酸钠(Na2SiO3·9H2O)加热溶解于 50 mL 蒸馏水中,一般控制温度在40℃到50℃. 用 5 mol/L硫酸溶液调节pH在8-9之间，搅拌10min，使溶液变为粘稠的透明凝胶状。引入十六烷基三甲基溴化胺(CTAB)6. 4 g, 使合成物体系中各物质的摩尔比为 SiO2∶CTAB∶H2O = 1∶0. 2∶40, 室温下搅拌0. 5 h, 形成白色凝胶状。将混合物放于反应釜中, 130℃左右晶化 72 h, 冷却至室温后, 布氏漏斗抽滤，蒸馏水洗去大量表面活性剂泡沫烘干。得到的分子筛原粉在空气中于 260℃焙烧 2 h, 后在540℃焙烧 6 h, 以除去表面活性剂。将煅烧后的产品进行表征。

实验结果分析及讨论

本次实验由于仪器设备的原因，未对产品进行表征。硅酸钠溶于水是温度不要太高，大概50℃就足够了，在溶解过程中不要从油浴锅中拿出来，以免室温过低而析出结晶。用硫酸调溶液的PH时，加入酸的速度不要太快，特别是越到后面应越慢，因为加酸过快会导致局部酸性过大，会有胶状的硅酸生成，很难溶解。在引入十六烷基三甲基溴化胺(CTAB)时，可以在常温（15℃）下搅拌，因为

CTAB属于表面活性剂，易溶于水，而且溶液呈碱性，过程中会放出氨气，最好在通风橱里操作。由于设备原因，经考虑，本次实验的水合反应步骤在烘箱中进行，并且做了2份样品，一份在130℃下反应，一份在110℃下反应。抽滤中要注意的问题，由于水合反应后的粗产品是粉末状，抽滤时不宜一次加入过多的样品，并且要多次洗涤。抽滤后要烘干并且即时煅烧，不然分子筛的模板结构会改变。本次实验中，将2份样品分别取部分不烘干，一同放入马弗炉中煅烧以作对比。在260℃下煅烧10分钟后开始出现大量黑烟，并伴随这刺激性气味，煅烧100分钟后黑烟的量逐渐减少，2小时后升温至540℃煅烧，1小时后基本无黑烟冒出，所以考虑是否将260℃煅烧时间适当延长，540℃煅烧时间适当减少。而作对比的烘干和未烘干的样品煅烧后肉眼观察并无差别。

参考文献

[1] 徐如人, 庞文琴, 于吉红. 分子筛与多孔材料化学[M]. 北京: 科学出版社, 2005. 533-534.

[2] 谢永贤,陈文,徐庆,等.介孔氧化硅材料的合成及应用研究[J]. 武汉理工大学学报,2002,(24):9.

[3] 周春晖, 张波, 李庆伟. 反应介质对介孔分子筛合成的影响研究[J]. 浙江工业大学学报, 2001,29(2):110-114.

[4] 徐文萍,何静,孙鹏,等.过渡金属改性MCM-41 的结构及对苯催化氧化的研究[J].高等学校化学学报,1999,20 (9) :1429-1433.

[5] 何静. SiO2 载体表面原位合成MCM-41 的结构特征. 无机化学学报, 2002, 18(2) : 161-165.

[6] 刘从华, 高雄厚, 马燕青,等.MCM-41 中孔分子筛稳定性的XRD 表征[J]. 石油学报(石油加工) ,1997,13(2):80-86.

沸石分子筛如何制备合成

沸石分子筛及其复合材料新型合成方法研究进展 沸石分子筛作为离子交换材料、吸附剂、催化剂等，在化学工业、石油化工等领域发挥着重要作用。随着新材料领域和电子、信息等行业的不断发展，其使用范围已经跳出传统行业，在诸如新型异形分子筛吸附剂、催化剂和催化蒸馏元件、气体和液体分离膜、气体传感器、非线性光学材料、荧光材料、低介电常数材料和防腐材料等方面得到应用或具有潜在的应用前景。因此，沸石分子筛的制备方法也越来越受到人们的关注。 沸石分子筛传统的制备方法主要包括水热法、高温合成法、蒸汽相体系合成法等，但随着组合化学技术在材料领域应用的不断扩大，20世纪90年代末人们将组合化学的概念与沸石分子筛水热法结合，建立了组合水热法。将组合化学技术应用到沸石分子筛水热合成之中，加快了合成条件的筛选与优化。除此之外，气相转移和干胶法等新型制备方法也被提出并应用于实践，本文对这些方法进展进行简单概述。 1. 组合化学水热法 组合化学是一种能建立化学库的合成方法，其大的优势是能在短时间内合成大量的化合物，从而达到快速、高效合成与筛选的目的。水热法合成沸石分子筛及相关材料，要考察的因素比较多，包括多种反应原料的选择及配比、反应温度及反应时间等。使用组合化学法可以减轻实验工作量和劳动强度，大大提高工作效率。 ·石墨烯·分子筛·碳纳米管·黑磷·类石墨烯·纳米材料 江苏先丰纳米材料科技有限公司是国际上提供石墨烯产品很早的公司之一，现专注于石墨烯、

利用组合化学水热法制备沸石分子筛，设计了一种组合反应釜，即在圆形聚四氟乙烯片上钻100个小孔，然后在其上、下表面分别用不锈钢片夹紧，形成100个水热反应器，将不同配比的水热合成液分别置于各反应器中。在一定条件下，和传统水热法一样合成沸石分子筛。他们对Na2O-Al2O3-SiO2-H2O的四组分体系进行了考察，比较了使用传统的水热法和组合水热法的差别，证实了组合化学的高效性和快速筛选性。在此基础上，科学家对组合水热法进行了改进，设计出易于自动化X射线衍射测定的装置，并用这种方法对TS-1分子筛的合成配方进行了筛选。 组合化学水热法在分子筛的制备和无机材料合成方面已有一定的应用，但其应用还很有限。同时，要利用组合化学水热法，具备以下特点：（1）每次合成要产生出尽可能多的平行结果；（2）减少每组试样量；（3）增加合成与表征过程中的自动化程度；（4）实验过程与计算机充分结合，提高实验效率。 2. 气相转移法 2.1 气相转移法制备分子筛粉末 气相转移法可用于制备MFI、FER、MOR等结构的沸石分子筛。Zhang等利用气相转移法合成了ZnAPO-34和SAPO-34分子筛，证明水是气相法合成磷铝分子筛不可缺少的组分。后来，也有人利用气相法合成了AFI和AEI的磷铝分子筛，验证了水在合成过程中的作用。在n(P2O5)/n(Al2O3)=1时，分别用三乙胺和二正丙胺与水作为模板剂合成了AlPO4-5和AlPO4-11分子筛。 ·石墨烯·分子筛·碳纳米管·黑磷·类石墨烯·纳米材料 江苏先丰纳米材料科技有限公司是国际上提供石墨烯产品很早的公司之一，现专注于石墨烯、

wav信号的波形分析与合成

教学实验报告 电子信息学院_____ 专业通信工程2011年月19_日 实验名称wav信号的波形分析与合成指导教师_________ 姓名年级学号一成绩 ________ 预习部分 1.实验目的 2.实验基本原理 3.主要仪器设备（含必要的元器件、工具）

部分组成： 1 ?声音的采集 Matlab 提供了读入、录制和播放声音以及快速傅里叶变换的函数，分别是 wavread 、wavrecord 、wavplay 和fft 。阅读这几个函数的帮助文档，熟练使用。 2. 持续音的频谱分析 将Windows 的系统目录下的ding.wav 文件读入，这是一个双声道的声音， 选择任一声道的信号，使用fft 求取其频谱，并用plot 显示它的幅度谱， 观察主要的正弦分量； 参考代码： %% [y,fs]=wavread( 'di ng.wav' ) fs len g=le ngth(y) %取其中的一个声道，譬如说，右声道(左声道的格式 yr=y(:,2); %截取前1024个点 yr=yr(1:1024); %求取幅度普并显示，首先是 fs=2048 YR2048=fft(yr,2048); figure( 'numbertitle' , 'off' ，‘name' subplot(2,1,1) plot(li nspace(-pi,pi,2048),abs(YR2048)) title( 'FFT 的幅频特性') subplot(2,1,2) plot(li nspace(-pi,pi,2048),fftshift(abs(YR2048))) title( 'FFT 后幅频特性的 fftshift' ) %fs=1024 YR1024=fft(yr,1024); figure( 'numbertitle' , 'off' ，‘name' subplot(2,1,1) plot(li nspace(-pi,pi,1024),abs(YR1024)) title( 'FFT 的幅频特性') subplot(2,1,2) plot(li nspace(-pi,pi,1024),fftshift(abs(YR1024))) FFTSHIFT title( 'FFT 后幅频特性的 fftshift' ) ,'2048 ,'1024 yr=y(:,1) ) 点 FFT'); %FFT 的幅频特性 %FFT 的幅频特性FFTSHIFT 点 FFT'); %FFT 的幅频特性 %FFT 的幅频特性的

分子筛合成方法

有水热合成、水热转化和离子交换等法： ①水热合成法用于制取纯度较高的产品，以及合成自然界中不存在的分子筛。将含硅化合物（水玻璃、硅溶胶等）、含铝化合物（水合氧化铝、铝盐等）、碱（氢氧化钠、氢氧化钾等）和水按适当比例混合，在热压釜中加热一定时间，即析出分子筛晶体。合成过程可用下式表示： 工业生产流程中一般先合成Na-分子筛，如13X型与10X型分子筛的合成（见图）。在水热合成过程中添加某些添加剂可以改变最终产品的结构,如加入季胺盐可得到ZSM-5型分子筛。 分子筛 ②水热转化法在过量碱存在时，使固态铝硅酸盐水热转化成分子筛。所用原料有高岭土、膨润土、硅藻土等，也可用合成的硅铝凝胶颗粒。此法成本低，但产品纯度不及水热合成法。 ③离子交换法通常在水溶液中将Na－分子筛转变为含有所需阳离子的分子筛，

通式如下： 式中 Z-表示阴离子骨架，Me+表示需交换的阳离子，例如NH嬃、Ca2+、Mg2+、Zn2+等,原料通常为氯化物、硫酸盐、硝酸盐。溶液中不同性质的阳离子交换到分子筛上的难易程度不同，称为分子筛对阳离子的选择顺序，例如：13X型分子筛的选择顺序为Ag+、Cu2+、H+、Ba2+、Au3+、Th4+、Sr2+、Hg2+、Cd2+、Zn2+、Ni2+、Ca2+、Co2+、NH嬃、K+、Au2+、Na+、Mg2+、Li+。常用下列参数表示交换结果：交换度，即交换下来的Na+量占分子筛中原有Na+量的百分数；交换容量,为每100克分子筛中交换的阳离子毫克当量数；交换效率，表示溶液中阳离子交换到分子筛上的质量百分数。为了制取合适的分子筛催化剂，有时尚需将交换所得产物与其他组分调配，这些组分可能是其他催化活性组分、助催化剂、稀释剂或粘合剂等，调配好的物料经成型即可进行催化剂的活化。

信号波形合成

信号波形合成设计报告 一、设计要求： 1、 方波振荡器的信号经分频与滤波处理，同时产生频率为10kHz 、30kHz 和50KHz 的正弦波信号，这三种种信号应具有确定的相位关系 2、 制作一个由移相器和加法器构成的信号合成电路，将产生的10kHz 和 30kHz 正弦波信号，作为基波和3次谐波，合成一个近似方波。 3、 根据三角波谐波的组成关系，设计一个新的信号合成电路，将产生的 10kHz 、30kHz 、50KHz 的正弦信号，合成一个近似的三角波形 （具体阐述设计的功能要求和指标要求） 二、方案设计： 傅里叶分析： 任何具有周期为T 的波函数f(t)都可以表示为三角函数所构成的级数之和即：∑∞=++=1 0)sin cos (21)(n n n t n b t n a a t f ωω。 此方波为奇函数，它没有常数项。数学上可以证明此方波可表示为： )7sin 715sin 513sin 31(sin 4)( ++++=t t t t h t f ωωωωπ ∑∞=--=1])12sin[()1 21( 4n t n n h ωπ 同样，对于三角波也可以表示为： )7sin 7 15sin 513sin 31(sin 8)(2222 +-+-=t t t t h t f ωωωωπ ∑∞=----=1212)12sin() 12(1)1(8n n t n n h ωπ。 （写出设计的整体思路构架，画出框图,说明各部分的主要作用.） 三、设计过程 由有源振荡器产生19.2MHz 信号经可编程逻辑器件EPM7128SLC84-7产生一个

300kHz的方波，再经3路分频器，最终输出50kHz、30kHz和10kHz的方波信号。四：测试数据 1、方波产生电路：

沸石分子筛膜的合成方法

沸石分子筛膜的合成方法 人工制备分子筛的合成得到的一般是松散的晶粒，要得到致密的分子筛膜，分子筛晶体之间必须互生，在多孔载体上定向长成致密层，具有一定的渗透性能。近年来，随着膜技术的发展，分子筛膜制备技术取得了不小的进展，常用的有原位生长法，二次晶种法和微波合成法，此外，还有溶胶-凝胶法、嵌入法、蒸汽相法等。 一、原位水热法 原位生长法采用与分子筛粉末合成相同的方法，将载体、硅源、铝源、模板剂、碱和水按照一定的生长比例加入反应釜中，在一定温度和自生压力下水热晶化，多孔材料在载体表面附着生长，多孔载体表面生长一层致密的分子筛膜层。使用该方法已经成功制备的分子筛膜有MFI、A、SAPO-34和八面沸石膜、丝光沸石膜等。原位水热合成中，沸石膜经历成核期和生长期两个阶段。成核期，母液中的营养随着水热能量的给与而随机成核，附着在载体上，也有部分散落在营养液中；生长期，已经生成的晶核不断原位长大，载体上附着的晶核也长大并互生，连成一片致密的膜层。 膜是由分子筛晶粒互生相连而成。生长液中硅铝比、碱浓度、模板剂的比例、温度和晶化时间都对合成的膜有影响，载体的适当修饰也会对提高分子筛膜的质量。该制备方法设备简单，方法易行，易实现大批量生产，具有工业化前景。不足之处在于可控性差，晶体要优先在载体表面成核而不是溶液主体，受载体表面性质影响和晶核随机生长的影响，膜层的生长很容易不均匀，难致密，膜层厚度不易控制。该方法比较适用于管状的载体生长沸石分子筛膜。迄今为止，人们已经成功的在石英、金属、氧化铝、玻璃等多孔材料表面原位合成了高质量的MFI 型分子筛膜。而且对合成的分子筛膜进行了气体分离和液体渗透汽化分离等测试，膜表现良好。 二、二次晶种法 二次晶种法，顾名思义，先要合成纳米级或者微米级的晶种，然后将纳米晶涂覆在载体的一侧表面，再将载体置于二次生长的母液中水热晶化成膜。合成的晶种的尺寸最好控制在纳米级别，将得到的纳米晶种洗干净后使之均匀分散在溶剂中，得到晶种的悬浮液。然后采用一定的办法，例如沾取涂布法、滴涂法，旋

信号波形合成

信号波形合成实验电路 摘要：本作品主要用于非正弦信号的分解与合成实验验证，包括电源电路模块，方波信号产生模块，放大、移相、波形合成模块、测量显示模块等。通过1MHz晶振电路产生1MHz 方波信号，经计数、分频得到10kHz方波信号，利用LC并联谐振（滤波器）分离出10kHz、30kHz、50kHz正弦波信号，然后对三个正弦波信号进行放大、移相加到加法器中合成方波信号。把10kHz和30kHz正弦波信号送到减法器中合成三角波信号。三个正弦波信号的幅度通过单片机采样，由液晶屏显示出来。 关键词：方波信号，滤波器，正弦波信号，分解，合成 Signal waveform synthesis experiment circuit Abstract：This work is mainly used in the sine signal decomposition and synthetic experiment, including power circuit module, pulse signal generated module, amplification, phase and waveform synthesis module, measuring display module, etc. Through 1MHz crystals 1MHz circuit, signal by counting, pulse frequency, pulse signal 10kHz get by LC parallel resonant filter (10kHz isolated, 30kHz, 50kHz sine signals, then the three sine signals, adding to amplify the adder synthetic square-wave signal. The 10kHz and 30kHz sine signals to reduce time-multiplier synthetic triangular signal. Three sine signals by MCU, the amplitude of LCD display samples. Key words：Pulse signal，Filter，Sine signals，decomposition，Synthesis

DDS直接数字合成信号源

目录 1 前言 (1) 2 总体方案比较与论证 (2) 3 系统工作原理 (3) 3.1 频率合成技术 (3) 3.2 DDS工作原理 (3) 3.2.1相位累加器 (4) 3.2.2波形存储器 (4) 4 单元模块设计与仿真 (5) 4.1累加器模块 (6) 4.2波形存储器模块 (7) 4.3相位调制模块 (8) 4.4滤波电路模块 (9) 5 芯片介绍 (10) 5.1FLEX6016结构及作用 (10) 6 总结与体会 (11) 7 致谢 (12) 8 参考文献 (13) 9 附录 (14) 附录一、Quartus II仿真原理图 (14) 附录二、单元模块Verilog HDL代码 (15)

1 前言 DDS技术是一种把一系列数字量形式的信号通过DAC转换成模拟量形式的信号的合成技术，它是将输出波形的一个完整的周期、幅度值都顺序地存放在波形存储器中，通过控制相位增量产生频率、相位可控制的波形。DDS电路一般包括基准时钟、相位增量寄存器、相位累加器、波形存储器、D/A转换器和低通滤波器（LPF）等模块。 相位增量寄存器寄存频率控制数据，相位累加器完成相位累加的功能，波形存储器存储波形数据的单周期幅值数据，D/A转换器将数字量形式的波形幅值数据转化为所要求合成频率的模拟量形式信号，低通滤波器滤除谐波分量。 整个系统在统一的时钟下工作，从而保证所合成信号的精确。每来一个时钟脉冲，相位增量寄存器频率控制数据与累加寄存器的累加相位数据相加，把相加后的结果送至累加寄存器的数据输出端。这样，相位累加器在参考时钟的作用下，进行线性相位累加，当相位累加器累加满量时就会产生一次溢出，完成一个周期性的动作，这个周期就是DDS合成信号的一个频率周期，累加器的溢出频率就是DDS输出的信号频率。 DDS有如下优点： 频率分辨率高，输出频点多，可达N个频点(N为相位累加器位数)； 频率切换速度快，可达us量级； 频率切换时相位连续； 可以输出宽带正交信号； 输出相位噪声低，对参考频率源的相位噪声有改善作用； 可以产生任意波形； 全数字化实现，便于集成，体积小，重量轻。 在各行各业的测试应用中，信号源扮演着极为重要的作用。但信号源具有许多不同的类型，不同类型的信号源在功能和特性上各不相同，分别适用于许多不同的应用。目前，最常见的信号源类型包括任意波形发生器，函数发生器，RF信号源，以及基本的模拟输出模块。信号源中采用DDS技术在当前的测试测量行业已经逐渐称为一种主流的做法。

中微双孔分子筛SBA_15的合成_罗劭娟

第25卷第6期化学反应工程与工艺Vol25,No6 2009年12月Chemical Reaction Engineering and Technology Dec.2009 文章编号:1001-7631(2009)06-0538-07 中微双孔分子筛SBA215的合成 罗劭娟　奚红霞　陈汇勇　李　忠　夏启斌 (华南理工大学化学与化工学院,广东广州　510640) 摘要:采用P123(PEO20PPO70PEO20)为模板剂,正硅酸乙酯(TEOS)为硅源试剂,在强酸溶液中采 用水热晶化法合成中微双孔分子筛SBA215,并考察模板剂浓度、反应温度,离子导向剂和共溶剂对中微 双孔分子筛SBA215的影响。结果表明:控制合成温度可以精确调控SBA215的介孔孔径;引入离子导向 剂后合成的SBA215具有更好的介孔有序性;加入共溶剂N,N2二甲基酰胺(DMF)会破坏SBA215孔道 的有序性,孔壁变薄,但可以提高分子筛的比表面积和孔容,大幅度提高孔径;采用乙醇后处理分子筛 SBA215有利于保持分子筛骨架。合成中微双孔分子筛SBA215的合适条件为P123,TEOS,NaCl,HCl 与H2O物质的量之比0.017∶1∶1.5∶9.86∶137,反应温度40℃,P123自组装反应时间4h,与硅源组 装老化时间24h,晶化温度100℃,晶化48h,在此条件下得到高质量的中微双孔分子筛SBA215对苯吸 附量接近1000mg/g。 关键词:中微双孔分子筛;水热晶化法;形貌;吸附 中图分类号:TQ424.25;O641 文献标识码:A 中微双孔分子筛具有微孔与中孔双重孔道体系,微孔结构的存在大大提高了分子筛的吸附性能,而中孔孔径分布狭窄且可调,有利于大分子的多级反应,因此可用于重油的催化裂化、水质净化[1]、汽车尾气处理[2],酶和蛋白质固定与分离[3,4]、药物控释[5]等领域,而且可作为选择性吸附材料,用于脱除挥发性有机化合物(VOCs)[2,6],此外,在新材料加工及合成领域中,SBA215亦可作为介孔炭材料[7],功能材料[8]以及传感器材料等[9]。赵东元等[10]在酸合成体系中利用双亲性非离子高分子表面活性剂为模板剂合成出不同于M41S类型的介孔材料SBA215。SBA215为高有序程度的平面六方相,500℃焙烧后得到多孔材料,也可以通过溶剂萃取除去聚合物模板剂。由于SBA215的介孔孔径较大,所有样品的低温氮气吸附等温线都含有H1迟滞环。S BA215的热稳定性高于900℃,在除去模板剂之后具有较高的热稳定性(耐高温)和水(冷水或热水)稳定性。SBA215分子筛的耐酸性和水热稳定性与介孔分子筛相比有所提高,但与沸石分子筛相比还有一定的差距,如何进一步提高S BA215的耐酸性和水热稳定性成为各国科学家研究的热点。国际著名的分子筛化学家Davis[11]指出,以组装为特征的多级孔分子筛材料的成功制备和多样化模式将在更多的领域具有广阔的应用前景。本研究考察了中微双孔分子筛S BA215合成条件,探索中微双孔分子筛S BA215合成的合适路线,为分子筛的多级组装和晶化孔壁提供基础。 1　实验部分 1.1　中微双孔分子筛 以三嵌段共聚物P123(PEO20PPO70PEO20,平均分子量为5800,Aldrich)为模板剂,正硅酸乙酯(TEOS)为硅源试剂,采用水热合成的方法制备中微双孔分子筛SBA215。合成步骤如下:称取一定量的P123放入锥形瓶中,加入25mL去离子水,在一定的温度下剧烈搅拌,依次缓慢加入 收稿日期:2009206219;修订日期:2009211217 作者简介:罗劭娟(1985-),女,硕士研究生。奚红霞(1968-),女,教授,通讯联系人。E2mail:cehxxi@https://www.sodocs.net/doc/fc14267678.html, 基金项目:国家自然科学基金(20536020;20876061);863计划(2006AA06A310)

DDS 直接数字频率合成器 实验报告(DOC)

直接数字频率合成器（DDS） 实验报告 课程名称电类综合实验 实验名称直接数字频率合成器设计 实验日期2015.6.1—2013.6.4 学生专业测试计量技术及仪器 学生学号114101002268 学生姓名陈静 实验室名称基础实验楼237 教师姓名花汉兵 成绩

摘要 直接数字频率合成器（Direct Digital Frequency Synthesizer 简称DDFS 或DDS）是一种基于全数字技术，从相位概念出发直接合成所需波形的一种频率合成技术。本篇报告主要介绍设计完成直接数字频率合成器DDS的过程。其输出频率及相位均可控制，且能输出正弦波、余弦波、方波、锯齿波等五种波形，经过转换后在示波器上显示。经控制能够实现保持、清零功能。除此之外，还能同时显示出频率控制字、相位控制字和输出频率的值。实验要求分析整个电路的工作原理，并分别说明了各子模块的设计原理，依据各模块之间的逻辑关系，将各电路整合到一块，形成一个总体电路。本实验在Quartus Ⅱ环境下进行设计，并下载到SmartSOPC实验系统中进行硬件测试。最终对实验结果进行分析并总结出在实验过程中出现的问题以及提出解决方案。 关键词：Quartus Ⅱ直接数字频率合成器波形频率相位调节 Abstract The Direct Digital Frequency Synthesizer is a technology based on fully digital technique, a frequency combination technique syntheses a required waveform from concept of phase. This report introduces the design to the completion of the process of direct digital frequency synthesizer DDS. The output frequency and phase can be controlled, and can output sine, cosine, triangle wave, square wave, sawtooth wave, which are displayed on the oscilloscope after conversation. Can be achieved by the control to maintain clear function. Further can simultaneously display the value of the frequency, the phase control word and the output frequency. The experimental design in the Quartus Ⅱenvironment, the last hardware test download to SmartSOPC experimental system. The final results will be analyzed, the matter will be put forward and the settling plan can be given at last. Key words:Quartus ⅡDirect Digital Frequency Synthesizer waveform Frequency and phase adjustment

微孔分子筛催化剂的制备及应用

2 银川能源学院 工业催化 学生姓名席坤 学号 1310140108 指导教师王伟 院系石油化工学院 专业班级能源化工1302班 微孔分子筛催化剂的制备及应用 （银川能源学院能源化工1302班1310140108 席坤） 摘要：微孔分子筛具有表面积大、水热稳定性高、微孔丰富均一、表面性质可调等性能,被广泛地用作催化剂。分子筛作为催化剂常应用在石油化工、有机中间体的合成和物质的分离中。本文主要是简述了一下微孔分子筛催化剂及对微孔分子筛的改进方法和分子

筛催化剂在不同反应中的应用。 关键词：催化剂；微孔；分子筛；应用 一、引言 分子筛是一种具有立方晶格的硅铝酸盐化合物，具有均匀的微孔结构，这些孔穴能把比其直径小的分子吸附到孔腔的内部，并对极性分子和饱和分子具有优先吸附能力，因而能把极性程度不同，饱和程度不同，分子大小不同及沸点不同的分子分离开来，即具有“筛”分子的作用，故称分子筛。根据形成的孔径的大小，国际纯粹与应用化学协会（IUPAC）定义：微孔（小于2nm），介孔（2～50nm），大孔（大于50nm）三类。自1756年，瑞典科学家 A.F.Cronstedt 在研究矿物时发现了最早的天然沸石分子筛到现在通过各种方法合成的新型分子筛，人们已经从结构，性质，作用原理等各个方面全面认识了分子筛。根据不同的需要合成具有不同功能的分子筛材料，不同种多性能的分子筛被越来越多的人研究[1]。因此分子筛也不再局限于由硅氧四面体和铝氧四面体组成的阴离子骨架硅铝酸盐体系 ,而是泛指一类具有规则孔结构的结晶无机固体。这些具有新型组成和结构的分子筛进一步扩大了微孔分子筛的应用和发展空间。分子筛作为催化剂特别具有活性高，选择性好，稳定性和抗毒能力强等优点。近年来，它作为一种化工新材料发展得很快，应用也日益广泛。特别是在石油的炼制和石油化工方面作为工业催化剂发挥了很重要的作用[2]。 二、微孔分子筛的合成方法[3] 传统的微孔分子筛合成方法有：水热体系合成法，非水体系合成法，蒸汽相体系合成法，干粉体系合成法，微波法，高温焙烧法，向导剂法等等。 1、水热体系合成法 又称水热晶化法，是将硅源、铝源、碱(有机碱和无机碱)和水按一定比例合，放入反应釜中，在一定温度下晶化而制备沸石晶体。通常低硅铝比沸石是在低温水热体系中合成的，而高硅铝比的沸石于高温水热体系中合成。 2、非水体系合成法 非水体系合成法于本世纪八十年代初期由Bibbq和Dale[19]开创。它不以水为溶剂，而代之以有机物作为溶剂进行沸石的合成。开辟了一条沸石合成的新途径，并为沸石的固相转变机理提供了有力的佐证。 3、蒸汽相体系合成法 蒸汽相体系合成法区别于水热体系合成法和非水体系合成法，蒸汽相体系合成法是

实验二、 波形合成与分解

实验二 波形合成与分解 1.实验目的 在理论学习的基础上，通过本实验熟悉信号的合成、分解原理，了解信号频谱的含义，加深对傅里叶变换性质和作用的理解。 2.实验原理 根据傅里叶分析的原理，任何周期信号都可以用一组三角函数)}cos();{sin(00t n t n ωω的组合表示，即： )2sin()2cos()sin()cos()(020201010t b t a t b t a a t x ωωωω++++= 即可以用一组正弦波和余弦波来合成任意形状的周期信号。 3.实验内容 （1） 方波的合成 图示方波是一个奇谐信号，由傅里叶级数可知，它是由无穷个奇次谐波分量 合成的，本实验用图形的方式来表示它的合成。方波信号可以分解为: ,9,7,5,3,1,1)2sin(2)(10=?=∑∞ =n n t nf A t x n ππ 用前5项谐波近似合成50Hz,幅值为3的方波，写出实验步骤。 a.只考察从 0=t s 到10=t s 这段时间内的信号。 b.画出基波分量)sin()(t t y =。 c.将三次谐波加到基波之上，并画出结果，并显示。 3/)*3sin()sin()(t t t y += d.再将一次、三次、五次、七次和九次谐波加在一起。 9/)*9sin(7/)*7sin(5/)*5sin(3/)*3sin()sin()(t t t t t t y ++++= e.合并从基波到十九次谐波的各奇次谐波分量。 f.将上述波形分别画在一幅图中，可以看出它们逼近方波的过程。注意“吉布斯现象”。周期信号傅里叶级数在信号的连续点收于该信号，在不连续点收敛于信号左右极限的平均值。如果我们用周期信号傅里叶级数的部分和来近似周期信号，在不连续点附近将会出现起伏和超量。在实际中，如果应用这种近似，就应该选择足够大的N ，以保证这些起伏拥有的能量可以忽略。 (2) 设计谐波合成三角波的实验，写出实验步骤，并完成实验。

信号波形合成

2010年全国大学生电子设计与创新大赛 ——信号波形合成实验电路 (C题) 参赛学校：武汉理工大学华夏学院 院系：信息工程系 专业班级：电信 07 级 参赛队员： 赛前指导教师： 2010年8月

摘要： 基于电路设计的要求，信号波形合成器的电路主要由方波振荡电路、分频和滤波电路、移相电路、加法器电路模块等电路模块组成。本次信号波形合成器是基于傅里叶变换的原理设计的，选择了MAX038集成函数信号发生器，实现基准信号的产生，电路结构简单，效率快、精度高；采用TI公司的MSP430F149单片机的定时计数器完成分频功能，搭建有源RC移相电路实现移相功能，最后利用运算加法器完成信号的合成。该系统电路简单，目的明确，具有很好的实用性。 关键词：方波振荡电路 MSP430F149 移相电路加法器电路 Abstract： Based on the circuit design requirements, signal waveform synthesis of circuit consists mainly of pulse oscillator circuit, frequency and phase filter circuits, circuit and adder circuits module circuit signal waveform synthesis is based on Fourier transform principle of design, chose MAX038 integrated function signal generator, realize the benchmark signals, such as simple structure, high precision and efficiency, The company adopts the MSP430F149 TI single-chip function complete timing counter frequency, phase shifting active RC circuit implementation phase function, and finally the computational adder complete synthesis of signal. The simple circuit system, purpose, have very good practicability.

沸石分子筛的绿色合成路线

沸石分子筛的绿色合成路线 沸石分子筛材料在石油精细化工及环境治理等方面发挥着巨大的作用。通常，绝大多数沸石分子筛都是需要在有机模板参与的条件下合成，然而使用的大部分模板剂都是有毒的，这对沸石的实际生产应用有着强烈的影响。绿色合成路线是指使用较为绿色的原料来合成目标产品，并且在合成过程中减少甚至消除对环境的负面影响、减少废物的排放和提高效率。 首先，沸石分子筛所需的原料混合后，主要物种硅酸盐与铝酸盐聚合生成硅铝酸盐初始凝胶。这种硅铝酸盐凝胶是在高浓度条件下快速形成的，因此具有很高无序度，但是这种硅铝酸盐凝胶中可能含有某些初级结构单元，如：四元环、六元环等等。同时，这种凝胶和液相之间建立了溶解平衡。另外，硅铝酸根离子的溶度积与凝胶的结构和温度息息相关，随着晶化温度的变化，这种凝胶和液相之间建立起新的凝胶和溶液的平衡。其次，液相中多硅酸根与铝酸根浓度的增加导致晶核的形成，然后是沸石分子筛晶体的生长。在沸石分子筛的成核和晶体生长过程中，消耗了液相中的多硅酸根与铝酸根离子，从而引起硅铝凝胶的继续溶解。由于沸石晶体的溶解度小于无定形凝胶的溶解度，最后结果是凝胶的完全溶解，沸石分子筛晶体的完全生长。

对于合成沸石分子筛，温度是一个很重要的因素。温度变化会影响水在反应釜中的压力的变化、硅铝酸盐的聚合状态和聚合反应、凝胶的生成和溶解与转变、分子筛的成核与生长以及介稳相间的转晶。相同的体系在不同的温度下可能会得到完全不一样的物相，温度越高得到的沸石的尺寸和孔体积越小，晶体骨架密度相应增大。一般而言在150C以下，初级结构往往是四元环或六元环，而当温度高于150C，则往往是五元环的初级结构单元。由此可见，在高温水热条件下，无机物（主要是硅铝酸盐物种）的造孔规律和晶化温度与水蒸汽压之间存在着密切的联系。 为克服常规水热法合成沸石分子筛过程中由于溶剂水的引入造成的含碱废水排放，合成体系压力过高、单釜产率过低等问题，人们开发出了无溶剂法绿色沸石分子筛合成路线。过对晶化过程中晶化产物的表征结果发现，无溶剂法合成沸石分子筛经历如下过程：晶化初期，固相原料在无定形二氧化硅中逐渐发生扩散，并伴随着硅物种的聚合；随着晶化时间的延长，无定形的二氧化硅逐渐向晶体转换。总的来说，固相合成反应过程经历了初始原料混合和扩散，硅羟基的不断缩合等过程，最终使得反应原料在固相状态下转换为silicalite-1沸石分子筛。

最新分子筛的合成、表征及性能研究

分子筛的合成、表征及性能研究

设计型化学实验 分子筛的合成、表征及性能研究 dd

分子筛的合成、表征及性能研究 分子筛材料，广义上指结构中有规整而均匀的孔道，孔径为分子大小的数量级，它只允许直径比孔径小的分子进入，因此能将混合物中的分子按大小加以筛分；狭义上分子筛是结晶态的硅酸盐或硅铝酸盐，由硅氧四面体或铝氧四面体通过氧桥键相连而形成。 分子筛按骨架元素组成可分为硅铝类分子筛、磷铝类分子筛和骨架杂原子分子筛。按孔道大小划分，小于2 nm称为微孔分子筛，2～50 nm称为介孔分子筛，大于50 nm称为大孔分子筛。按照分子筛中硅铝比的不同，可以分为A 型(1.5～2.0) ，X 型(2.1～3.0)，Y 型(3.1～6.0)，丝光沸石(9～11)，高硅型沸石(如Z S M－5) 等，其通式为：MO.Al2O3.xSiO2.yH2O，其中M代表K、Na、Ca等。商品分子筛常用前缀数码将晶体结构不同的分子筛加以分类,如3A 型、4A型、5A型分子筛等。4A型即孔径约为4A；含Na+的A型分子筛记作Na-A,若其中Na+被K+置换,孔径约为3A，即为3A型分子筛；如Na-A中有1/3以上的Na+被Ca2+置换,孔径约为5A，即为5A型分子筛。X型分子筛称为 13X（又称Na-X型）分子筛；用Ca2+交换13X分子筛中的Na+，形成孔径为9A的分子筛晶体，称为 10X（又称Ca-X型）分子筛。 A型分子筛结构，类似于NaCl的立方晶系结构，如将NaCl晶格中的Na+和Cl-全部换成β笼，并将相邻的β笼用γ笼联结起来，就会得到A型分子筛的晶体结构；X型和Y型分子筛结构类似于金刚石的密堆立方晶系结构，如以β笼这种结构单元取代金刚石的碳原子结点，且用六方柱笼将相邻的两个β笼联结，就得到了X和Y型分子筛结构；丝光沸石型分子筛结构，没有笼，是层状结构，结

信号波形合成实验

信号波形合成实验电路 实验报告 组员：于兴家、俞宝智、黄艳霞指导教师：赵娟老师 目录 一、系统设计................................................................ . (2) 1、设计任务 (2) 2、基本要求 (2) 3、发挥部分 (2) 二、方案论证 (3) 1、信号发生器电路 (4) 2、分频电路 (4) 3、滤波电路 (4) 4、移相电路.............. . (4) 5、加法电路 (5) 三、整体设计 (5) 原理图：整体方案设计 (5) 1、方波发生器的设计与实现 (5) 2、分频电路的设计与实现 (5) 3、电压跟随器 (6) 4、滤波电路的设计与实现 (7) 5、移向电路的设计与实现 (7) 6、合成电路的设计与实现 (8) 7、合成电路的设计与实现 (9) 四. 实验测试与结果分析 (10) 1、测试仪器与设备 (10) 2、整机标准 (10) 3、系统试验结果与分析 (10) 五、实物图片 (10)

一、系统设计 1、任务 设计制作一个电路，能够产生多个不同频率的正弦信号，并将这些信号再合成为近似方波和其他信号。电路示意图如图1所示： 图1 电路示意图 2、要求 1．基本要求 （1）方波振荡器的信号经分频与滤波处理，同时产生频率为10kHz和30kHz的正弦波信号，这两种信号应具有确定的相位关系； （2）产生的信号波形无明显失真，幅度峰峰值分别为6V和2V； （3）制作一个由移相器和加法器构成的信号合成电路，将产生的10kHz和30kHz正弦波信号，作为基波和3次谐波，合成一个近似方波，波形幅度为5V，合成波形的形状如图2所示。 图2 利用基波和3次谐波合成的近似方波 2．发挥部分 （1）再产生50kHz的正弦信号作为5次谐波，参与信号合成，使合成的波形更接近于方波；（2）根据三角波谐波的组成关系，设计一个新的信号合成电路，将产生的10kHz、30kHz等各个正弦信号，合成一个近似的三角波形； （3）设计制作一个能对各个正弦信号的幅度进行测量和数字显示的电路，测量误差不大于±5％； （4）其他。

直接数字合成器通信原理课程设计

课程设计 课程名称：通信原理课程设计 设计名称：基于400MSPS 14-Bit,1.8VCMOS直接 数字合成器AD9951 专业：班级： 姓名：学号：

400 MSPS 14-Bit, 1.8 V CMOS 直接数字合成器AD9951 Abstract: The AD9951 is a direct digital synthesizer (DDS) featuring a 14-bit DAC operating up to 400 MSPS. The AD9951 uses advanced DDS technology, coupled with an internal high speed, high performance DAC to form a digitally programmable, complete high frequency synthesizer capable of generating a frequency-agile analog output sinusoidal waveform at up to 200 MHz. The AD9951 is designed to provide fast frequency hopping and fine tuning resolution (32-bit frequency tuning word). The frequency tuning and control words are loaded into the AD9951 via a serial I/O port. The AD9951 is specified to operate over the extended industrial temperature range of –40°C to +105°C.Synchronizing Multiple AD9951s , The AD9951 product allows easy synchronization of multiple AD9951s. There are three modes of synchronization available to the user: an automatic synchronization mode, a software controlled manual synchronization mode, and a hardware controlled manual synchronization mode. Applications, Agile LO frequency synthesis, Programmable clock generators, Test and measurement equipment ,Acousto-optic device drivers. T he AD9951 supports various clock methodologies. Support for differential or single-ended input clocks and enabling of an on-chip oscillator and/or a phase-locked loop (PLL) multiplier are all controlled via user programmable bits. 摘要: AD9951是一个直接数字频率合成器（DDS），其特色是有一个工作在400MSPS的14位数/模转换器（14-bit DAC）. AD9951采用了先进的DDS技术,芯片内部有一个高速的，高性能的DAC，能够形成一个数位可编程的，完整的高频合成器DDS系统，有能力产生频率达200 MHz 的模拟正弦波。AD9951可提供快速频率跳变和高精度分辩率（32位频率控制字）。频率调谐和控制字经并行口或串行口输入到AD9951。 在工业应用中，AD9951的工作温度为–40°C到+105°C。同时并联发生AD9951,存在三种可能得到的同步方式电路∶自动同步方式,软件控制手控同步方式，硬件控制手控同步方式。AD9951可以应用于本机振荡频率合成,可编程时钟发生器,测试和测量装置,声光器件驱动装置。AD9951在不同的时钟脉冲下有不同的操作方法。适合于差动或单端输入时钟脉冲并启动芯片内部振荡器及锁相环路（锁相环）放大器全部控制经由用户可编程序的位。 Key words: automatic synchronization mode software controlled manual synchronization mode a hardware controlled manual synchronization mode Support for differential input clocks Common-mode noise increased signal-to-noise ratio 关键字:自动同步方式软件控制手控同步方式 硬件控制手控同步方式差动输入时钟脉冲 共模噪声信噪比

方波信号波形合成电路

摘要 课题任务是对一个特定频率的方波进行变换产生多个不同频率的弦信号，再将这些正弦信号合成为近似方波。首先设计制作一个特定频率的方波发生器，并在这个方波上进行必要的信号转换，分别产生10KHz、30KHz 和50KHz 的正弦波，然后对这三个正弦波进行频率合成，合成后的目标信号为10KHz近似方波。 本课题的理论基础是傅里叶级数。法国数学家傅里叶发现，任何周期函数都可以用正弦函数和余弦函数构成的无穷级数来表示（选择正弦函数与余弦函数作为基函数是因为它们是正交的），后世称为傅里叶级数一种特殊的三角级数。假设{a0, a1, a2, a3, ..., an, ...}和{b1, b2, b3, ..., bn, ...}是一组无穷的常数。这些常数被称为傅里叶系数。x是一个变量。普通的傅里叶级数可以表示为： F(x) = a0/2 + a1 cos x + b1 sin x + a2 cos 2x + b2 sin 2x + ...+ an cos nx + bn sin nx + ... 一些波形比较简单，比如单纯的正弦波，但是这些只是理论上的。在实际生活中，大多数波形都包含谐波频率（最小频率或基波频率的倍数）的能量。谐波频率能量相较于基波频率能量的比例是依赖于波形的。傅里叶级数将这种波形数学的定义为相对于时间的位移函数（通常为振幅、频率或相位）。[1] 随着傅里叶级数中计算的项的增加，级数会越来越近似于定义复杂信号波形的精确函数。计算机能够计算出傅里叶级数的成百上千甚至数百万个项。 本课题就是基于此原理，取基波、三次谐波及五次谐波进行合成。当然谐波之间要满足一定相位及幅值比例关系，所以用同一振荡器产生信号，再进行分频及移相等处理。 关键词：方波振荡器；傅里叶级数；分频；滤波；移相电路