铜离子催化硫氰酸盐光度法测钼

铜离子催化硫氰酸盐光度法测钼

一、方法提要方法基于在稀HCl介质中，在不引进还原剂的情况下，Cu2+催化SCN-与Mo6+的反应，面生成Mo3+与硫氰酸盐的有色络合物，反应在20min内完成，供此测定Mo，颜色可稳定2h。在Cu2+催化的条件下，SCN-的还原作用较弱，只能将Mo6+还原至Mo5+，而不能还原W6+，因此在25mL比色溶液中，6mgW6+不干扰测定，W6+超过此限，加酒石酸钾钠掩蔽，此时高达40mgW6+也不干扰测定。在25mL测定溶液中，10~160μgMo符合比耳定律。本法适用于岩石、钼原矿、钨矿石中ω（Mo）/10-2=0.005~1的测定。二、试剂配制钼标准贮存溶液：称取0.1840g（NH4）6Mo7O24·4H2O溶于10mLH2SO4（1+1）中，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液含100μg/mLMo。钼标准溶液：吸取100mL钼标准贮存溶液于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液含10μg/mLMo。三、分析步骤称取0.1~1.0g（精确至0.0001g）试样于高铝坩埚中，加3gNa2O2，混匀，在电炉上烤至焦黄色，再放入马弗炉中，于700~750℃熔融10min（中间摇动一次），取出稍冷，放入盛有40mL水的250mL烧杯中，浸取（如溶液出现绿色时，加几滴无水乙醇），冷却后，移入100mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。干过滤，吸取2~10mL溶液于25mL容量瓶中，用水稀释至约10mL，加入1滴2g/L酚酞乙醇溶液，用HCl中和至无色，并过量6.3mL，加入0.5mL0.4g/LCuSO4·5H2O溶液和5mL500g/LKSCN溶液，冷至室温，用水稀释至刻度，混匀。在波长458nm处，用3cm吸收皿，测量吸光度。工作曲线的绘制：分取含0、10.0、20.0……100.0μgMo标准溶液于25mL容量瓶中，用水稀释至约10mL，加入6.3mLHCl，以下按试样分析步骤操作，绘作工作曲线。四、分析结果的计算按

下式计算试样中Mo的含量。式中ωB——被测元素(组分)的质量分数，其中B指被测元素(组分)；m——从工作曲线(目视比色为标准色阶)上查得被测元素(组分)的质量，μg(工作曲线的绘制：一般用空白试验溶液，分别加入不同质量浓度的被测元素，在坐标纸上，极谱法绘制i-ρB曲线；吸光光度绘制A-ρB曲线；离子选择电极法在半对数坐标纸上绘制电位值-ρB曲线，在实际工作中，由于测定时试样溶液的体积和绘制工作曲线的标准溶液的体积相一致，所以可直接从工作曲线上查出被测元素的质量μg)；V s——试样溶液的总体积，mL;V1——分取试样的质量，g.ms——称取试样的质量，g.五、注意事项（1）此方法灵敏度比硫脲还原法高。（2）Mo5+与SCN-的有色络合物可被异戊醇+四氯化碳（1+1）萃取，为此可在25mL比色管中，加入3mL混合萃取剂，振荡80~100次，有机相与标准色阶比色，提高了灵敏度，可测定2~400μgMo。

硫氰酸盐分光光度法测定水样中铁含量

实验一双氧水中过氧化氢含量的测定 【实验目的】 1.学习并掌握高锰酸钾标准溶液的配制与标定方法。 2.巩固滴定管、移液管、分析天平的规范化操作。 3.学会用KMnO4法测定过氧化氢的含量。 【预习作业】 1.过氧化氢（或双氧水）对人体的危害有哪些？为何还可医用？ 2.双氧水中过氧化氢含量的测定的原理是什么？检测过氧化氢含量的方法有哪些？ 3.在配制KMnO4标准溶液过程中要用烧结玻璃漏斗过滤，能否用滤纸？为什么？ 4.为何在KMnO4溶液的标定开始时先将约10mL的KMnO4溶液加入锥形瓶中？可以 先不加入KMnO4溶液吗？ 5.用滴定管装有色溶液时如何准确读数？ 6.根据氧化还原滴定原理及相应的KMnO4滴定法原理给出本实验的设计流程图,并在流程中标注上测定的实验条件及保证实验准确度所采取的措施及缘由。 7.如何通过实验措施解决引起误差的原因？保证实验结果的准确性？ 【实验原理】 H2O2是医药上常用的消毒剂，市售的H2O2是3%～30%的水溶液，常用高锰酸钾滴定法测定其含量。在酸性溶液中，KMnO4能使过氧化氢被氧化成氧和水，而本身被还原成二价的锰盐。反应式如下： 2KMnO4+5H2O2+8H2SO4=2MnSO4+K2SO4+8H2O+5O2↑ 使用KMnO4标准溶液滴定具有还原性的物质时，其酸性条件常用H2SO4来控制，H2SO4的适宜酸度是0.5～1.0mol·L-1。 KMnO4与H2O2的反应属于自动催化反应，反应产物Mn2+是该反应的催化剂，因此，无需另外加入催化剂，且随着反应的进行，滴定速度可稍加快些。当滴定至溶液呈微红色且在30s内不褪色即达到滴定终点。根据滴定消耗的KMnO4体积和相应物质的量，根据KMnO4 溶液的准确浓度可计算样品中H2O2的含量。 【仪器与试剂】 仪器：分析天平，台秤，吸量管（1mL）,移液管(20mL×2)，酸式滴定管(25mL)，容量瓶(100mL，250mL)，锥形瓶(250mL×3)，烧杯(250mL)，烧杯(100mL)，量筒(10mL×2)，洗瓶，酒精灯，石棉网，洗耳球，玻棒 试剂：分析纯Na2C2O4，0.005mol·L-1KMnO4标准溶液，H2O2溶液，3mol·L-1H2SO4 【实验步骤】 1.KMnO4标准溶液的配制与标定 见本书实验六标准溶液的配制与标定相关部分内容。 2.测定双氧水中的过氧化氢的含量 用吸量管吸取1.00mL市售H2O2溶液于100mL容量瓶中，加蒸馏水稀释至标线，摇匀。然后用移液管自容量瓶中吸取待测H2O2溶液20.00mL置于锥形瓶中，加入3mol·L-1 H2SO4约5mL，用已标定过的KMnO4标准溶液滴定，至溶液呈淡红色并在30s内不褪色即达到滴定终点。记录滴定结果。平行测定三次。按照下式计算H2O2的百分含量。

8钼的硫氰酸盐分光光度法的方法确认报告

方法确认报告 1. 目的 通过分光光度法测定工作场所空气中钼及其化合物含量的检出限、精密度、准确度来判断本实验室此方法是否合格。 2. 职责 2.1 检测人员负责按操作规程操作，确保测量过程正常进行，消除各种可能影响试验结果的意外因 素，掌握检出限、精密度计算方法。 2.2 技术负责人审核检测结果和方法确认报告。 3. 适用范围及方法标准依据 本标准规定了监测工作场所空气中钼及其化合物浓度的方法；本标准适用于工作场所空气中钼及其化合物浓度的测定；标准依据GBZ/T 160.15-2004。 4. 方法原理 空气中的气溶胶态钼及其化合物用微孔滤膜采集，消解后，钼离子与硫氰酸离子反应生成橙红色络合物，于470nm波长下测量吸光度，进行定量。 5. 仪器和试剂 5.1 仪器 5.1.1微孔滤膜，孔径0.8um。 5.1.2 采样夹，滤料直径为40mm。 5.1.3 小型塑料采样夹，滤料直径为25mm。 5.1.4 空气采样器，流量0～3L/min和0～10L/min。 5.1.5 烧杯，50ml。 5.1.6 电热板或电砂浴。 5.1.7 具塞比色管，25ml。 5.1.8 分光光度计。 5.2 试剂 注: 实验用水为去离子水，用酸为优级纯。 5.2.1硫酸：ρ20=1.84g/ml。 5.2.2 硝酸：ρ20=1.42g/ml。 5.2.3 消化液：取100ml硫酸，加入到400ml的硝酸中。 5.2.4 硫酸溶液，100ml硫酸慢慢加入到900ml水中。 5.2.5 硫氰酸钾溶液，25g/L。 5.2.6 硫酸铜溶液，0.4g/L。

5.2.7 抗坏血酸溶液，50g/L。 5.2.8 硝酸溶液，30ml硝酸加入到50ml水中。 5.2.9 显色溶液：各取100ml硫氰酸钾溶液、抗坏血酸溶液、硫酸溶液（1+2）和5ml硫酸铜溶液相混合，当天配制。 5.2.10 标准溶液:称取0.2522g钼酸钠（Na2MoO4·2H2O ）,用硫酸溶液溶解，并定量转移入100ml容量瓶中，定容至刻度。此溶液为1.0mg/ml标准贮备液。临用前，用硫酸溶液稀释成10.0ug/ml钼标准溶液。或用国家认可的标准溶液配制。 6. 样品采集、运输和保存 现场采样按照GBZ159执行。 6.1 短时间采样：在采样点，将装好微孔滤膜的采样夹，以5L/min流量采集15min空气样品。 6.2 长时间采样：在采样点，将装好微孔滤膜的小型塑料采样夹，以1L/min流量采集2～8h空气样品。 6.3 个体采样：将装好微孔滤膜的小型塑料夹佩戴在采样对象的前胸上部，进气口尽量接近呼吸带，以1L/min流量采集2～8h空气样品。 采样后，将滤膜的接尘面朝里对折2次，放入清洁的容器内运输和保存。在室温下，样品可长期保存。 7. 方法操作步骤 7.1 标准曲线绘制 取6只具塞比色管,分别加入0.0、0.5、1.0、2.0、3.0、5.0ml钼标准溶液,各加硫酸溶液至5.0ml,配成0.0、5.0、10.0、20.0、30.0、50.0ug钼标准系列。向各标准管中加入6ml显色溶液,摇匀,放置10min,于470nm波长下测量吸光度，每个浓度重复测定3次,以吸光度均值对钼含量(μg)绘制标准曲线。 7.2 样品测定 对照试验：将装好微孔滤膜的采样夹带至采样点,除不连接空气采样器采集空气样品外,其余操作同样品,作为样品的空白对照。 样品处理：将采过样的滤膜放入烧杯中，加入5ml消化液，在电热板上加热消解，保持温度在200℃左右，待消化液基本挥发干时，取下稍冷后：再加入2ml消化液，重复上述操作。然后用硫酸溶液溶解，并定量转移入50ml容量瓶中，定容至刻度, 摇匀,取5ml于具塞比色管中，供测定。若样品液中钼浓度超过测定范围,可用硫酸溶液稀释后测定,计算时乘以稀释倍数。 样品测定：用测定标准系列的操作条件测定样品溶液和空白对照溶液。测得的样品吸光度值减去空白对照吸光度值后，由标准曲线得钼含量（μg）。 8. 计算 8.1 按下式将采样体积换算成标准采样体积：

HZ-HJ-SZ-0148 水质 二氧化硅的测定 硅钼蓝光度...

HZHJSZ00148 水质二氧化硅的测定　硅钼蓝光度法 HZ-HJ-SZ-0148 水质硅钼蓝光度法 1 范围 本法最小检出浓度为40ìg/L二氧化硅 色度及浊度干扰测定 丹宁硫化物和磷酸盐干扰测定消除其干扰并降低丹宁的干扰加入草酸(3mg/mL)硫化物10mg/L 丹宁酸30mg/L以下时 样品贮存及试验过程中尽量少与玻璃器皿接触应先进行全程序空白试验 2 原理 硅钼酸盐光度法原理在形成黄色硅钼杂多酸后２氨基萘酚磺酸还原剂时可提高测定的灵敏度 ａｍｉｎｏｎａｐｈｔｈｏ１ｓｕｌｆｏｎｉｃ　ａｃｉｄ）和1g亚硫酸钠于50mL水中然后将此溶液加入含有30g亚硫酸氢钠(NaHSO3)的150mL 水溶液中放入冰箱并避光保存 3.2 二氧化硅标准溶液 取每毫升含1.00mg二氧化硅的贮备液10.00mL移入1000mL容量瓶中用聚乙烯瓶密封保存 其余试剂同钼酸盐比色法水质二氧化硅的测定　硅钼黄光度法 4 仪器 同钼酸盐比色法水质二氧化硅的测定　硅钼黄光度法 5 操作步骤 5.1 校准曲线的绘制 取二氧化硅标准溶液00.50 3.007.00分别移于50mL 比色管中迅速顺次加入1+1盐酸溶液1.0mL和钼酸铵试剂2.0mL è?oó·???5~10min3?·??ì?è ?ú2~15min内加入2.0mL还原剂5min后 用10mm比色皿测定吸光度 5.2 水样的测定 取适量清澈透明水样(或经0.45ìm滤膜过滤)于50mL比色管中 若水样稍带颜色其中一份供测定用其余操作均相同减去不加钼酸铵的水样的吸光度后 以消除色度的影响 HZ-HJ-SZ-0147 ?-7个实验室进行验证 室间相对标准差为4.03%加标回收率为100.6对江湖泊浓度范围0.65~9.1mg/L

磷钼蓝分光光度法

磷钼蓝分光光度法 1适用范围 本方法适用于炉水中含量在0.02～10.0mg/L磷酸盐的测定。 2方法提要 在酸性溶液中，用过硫酸钾作分解剂，将聚磷酸盐和有机磷转化成正磷酸盐。 正磷酸盐与钼酸铵反应生产黄色的磷钼杂多酸，再用抗坏血酸还原成磷钼蓝，于710nm最大吸收波长处用分光光度法测定。 3仪器 2800分光光度计 4试剂 4.1硫酸溶液：1＋35 4.2酒石酸锑钾： AR 4.3过硫酸钾：40g/L 称取20g过硫酸钾，精确至0.5g，溶于500mL水中，贮存于棕色瓶内（保存期一个月）。 4.4抗坏血酸：20g/l 称取10g抗坏血酸，精确至0.5g，称取0.2gEDTA，精确至0.01g，溶于200mL水中，加入8.0mL甲酸，用水稀释至500mL，混匀，贮存于棕色瓶中（有效期一个月）。 4.5钼酸铵：26g/L

称取13g钼酸铵，精确至0.5g，称取0.5g酒石酸锑钾，精确至0.01g，溶于200mL水中，加入230mL硫酸溶液（1＋1），混匀，冷却后用水稀释500mL，贮存于棕色瓶中（有效期一个月）。 4.6磷酸盐标准溶液：1mL＝0.05mg 4.6.1贮备液： 称取0.7165g于105℃干燥过的磷酸二氢钾，溶于水中，转入1000mL容量瓶，稀释至刻度摇匀，此溶液1mL＝0.5mg PO 43-。 4.6.2标准液： 吸取50mL贮备液于500mL容量瓶中，稀释至刻度，此溶液1mL＝ 0.05mgPO 43-。5分析步骤： 5.1工作曲线的绘制 取7个50mL容量瓶，分别取 0、2. 0、4. 0、6. 0、8. 0、10. 0、12.0mL磷标准溶液，用约20mL水稀释，依次向各瓶中加入2.0mL钼酸铵溶液，3.0mL抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，室温下放置10分钟，在710nm，用比色皿，以试剂空白对照，测定各自吸光度，利用仪器建立 A=MC+N线性回归方程，保存方法号。

水中硅酸盐含量的测定

水中硅酸盐硅含量的测定方法 水中硅的测定有重量法和比色法两种，重量法适用于硅含量较高（20毫克/升以上）的水样，比较精确，但甚繁杂，一般都采用钼酸盐比色法（钼黄法或硅钼蓝法）。 一、原理 在PH值近乎1.2的酸性溶液中，钼酸铵能与活性硅酸盐反应生成黄色的硅钼酸，其成分大致是 SiO2·12MoO3·nH2O。因为硅酸标准溶液配制相当麻烦，加上此硅钼酸溶液的黄色与适当PH条件下铬酸钾溶液的黄色相似，故测定时往往用铬酸钾溶液作永久性标准色阶。 水中磷酸盐也能与钼酸铵反应，生成黄色物质（磷钼酸），对本测定有干扰。加入草酸可促使磷钼酸分解消除干扰，亦可用计算法进行校正。每毫克P2O5应从所测的硅酸数值中减去0.5毫克。 用硫酸酸化可减低单宁（或鞣酸）的干扰。铁离子形成黄色[FeCl6]3-络离子，对本测定也有干扰，但一般水中铁的含量不会超过20毫克/升，对本测定影响极小。 水的混浊与颜色对本测定的干扰，可作重叠比色以抵消灌用磷酸钙胶状沉淀褪色，也可用氧化褪色法消除之。 普通玻璃的主要成分是硅酸盐，用玻璃瓶装试剂与水样，会使溶液中硅酸盐增加。故本法参与钼黄反应的试剂和水样，应尽量用塑料瓶或里面涂蜡的玻璃瓶盛装。 二、试剂 1、10%钼酸铵溶液称取10克分析纯钼酸铵[（NH4)6Mo7O24·4H2O]溶于少量纯水，并稀释到100毫升，若所得溶液混是，可滴加浓氨水直至澄清为止。 2、1：1盐酸将等体积的分析纯浓盐酸与纯水混合。

3、铬酸钾溶液称取（在105℃烘干的）铬酸钾0.630克，溶于纯水中，全部转入1000毫升容量瓶内，并稀释至刻度（T=0.10毫克SiO2/毫升）。 4、1%硼砂溶液称取10克硼砂（Na2B4O7·10H2O)溶于少量纯水中，并稀释到1升。 5、10%草酸溶液称取10克草酸（H2C2O4·2H2O）溶于少量纯水中，并稀释到100毫升。 三、测定步骤 1、水样的处理若水样有色或混浊影响测定时，最好和不吸附硅酸盐的磷酸钙胶状沉淀来褪色。处理如下：在200毫升容量瓶中用移液管加入100毫升水样，加1毫升2.5%磷酸二氢钠溶液，摇匀，再加1毫升10%氯化钙溶液和1毫升2.5%氢氧化铵溶液。用纯水将溶液稀释到刻度，混匀后静置20分钟，用干滤纸过滤，取滤液50毫升（相当于25毫升水样）进行分析。 若用上述方法尚不能使水样褪色，则可进一步将滤液氧化：在100毫升滤液中，加数毫升1：1盐酸和少许固体过硫酸铵，加热煮沸至溶液颜色褪去。若还不褪色，可再加少许过硫酸铵再煮沸。待溶液冷却后，取50毫升此溶液进行比色。 2、色阶的配标准制取8支50毫升比色管分别按下表加入铬酸钾溶液，并在各管中分别加入25毫升硼砂溶液，用纯水稀释到50毫升，充分摇匀。放置5-10分钟，加1.5毫升草酸溶液（若确知没有磷酸盐则可不加），充分摇匀。放置2分钟后，即与模拟标准色阶进行目视综合比色，15分钟内要比色完。 四计算 硅酸盐（毫克SiO2/升）= V S/V x*C S*f 式中：V S、C S为等色时标准管的体积（毫升）及浓度（毫克SiO2/升）； V x为等色时水样管的体积（毫升）； f为水样的体积校正因数。

植物磷含量的测定(钼锑抗比色法)

植物磷含量的测定（钼锑抗比色法） 一、实验目的 1．掌握钼锑抗比色法测定磷的方法。 2．练习实际测量以及定容的操作。 3．练习分光光度计的使用。 二、实验原理 植物样品经消煮使各种形态的磷转变成磷酸盐。在一定酸度下,待测液中的正磷酸与钼酸铵和酒石酸锑钾生成一种三元杂多酸,后者在室温下能迅速被抗坏血酸还原为蓝色络合物,可用吸光光度法测定。 三、实验试剂 （1）2mol/L NaOH溶液 （2）0.2%二硝基酚指示剂 （3）0.5mol/L H2SO4硫酸溶液:28mL浓H2SO4加水稀释至1L。 （4）钼锑贮存溶液：量取153ml浓硫酸(分析纯，密度1.84g/ml)，缓缓加入到400ml蒸馏水中，不断搅拌，冷却。另称取经磨细的钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·H2O，分析纯]10g溶于温度约60℃300ml水中，冷却。然后将硫酸溶液缓缓倒入钼酸铵溶液中。再加入0.5％酒石酸锑钾[KSbOC4H4O6·1/2H2O，分析纯]溶液100ml，冷却后，加水稀释至1000ml，摇匀，贮于棕色试剂瓶中，此贮备液含钼酸铵1％，硫酸2.75mol/L。 （5）钼锑抗显色剂：称取1.50g抗坏血酸溶于100ml钼锑贮存溶液中，此溶液有效期不长，宜随配随用。 （6）5mg/L磷标准溶液：0.4394g在50℃烘干的磷酸二氢钾(KH2PO4。分析纯)，100ml水，加5ml浓硫酸(防腐)，用水定容到1L，浓度为100mg/L磷(P)，此溶液可以长期保存。吸取上述溶液10ml于200ml容量瓶中，加水至标度，浓度为5mg/L磷(P)标准溶液，此溶液不宜久存。 四、实验步骤 1、吸取定容过滤或澄清后的消煮液2.00～5.00ml(V2,含P5～30ug)于50ml 容量瓶中, 用水稀释至约20ml,加1～2滴二硝基酚指示剂,滴加2mol/L NaOH溶液中和至刚呈黄色,再加入1滴0.5mol/L H2SO4溶液,使溶液的黄色刚刚褪去呈

牛奶中硫氰酸盐的测定

牛奶中硫氰酸盐的测定 滕根发，虞雄华 上海天美科学仪器有限公司，上海，201612，yuxionghua@https://www.sodocs.net/doc/f614678399.html, 摘要：本实验采用离子色谱方法，通过沉淀蛋白，离心等分离方法测定牛奶中的硫氰酸盐含量。通过前处理，牛奶中的杂质不影响硫氰酸盐的定量。测试浓度分为0.5～10ug/mL标样，标准曲线的相关系数为0.99935。5次样品重复测试硫氰酸盐的标准偏差为3.1%，测试加标回收率在96～103%之间。 关键词：离子色谱，硫氰酸盐测定 1 前言 硫氰酸盐对人体的危害主要表现在和血液中的细胞色素氧化酶中的三价铁离子结合，抑制该酶的活性，使组织发生缺氧。在原料奶和奶制品中加入硫氰酸钠可以有效抑制细菌的生长，保鲜。食用该食品会对人体造成伤害。 2008年12月国家卫生部发布的《食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂品种名单（第一批）》中明确规定乳及乳制品中硫氰酸钠属于违法添加物。 我们采用离子色谱电导检测器，用碳酸盐为淋洗液，采用恒流系统检测牛奶中的硫氰酸盐的含量获得了比较满意的结果。中国色谱网https://www.sodocs.net/doc/f614678399.html, 2 实验部分 2.1 仪器与试剂 天美IC1010离子色谱仪（电导检测器），天美CT15RT高速冷冻离心机，超滤器：millipore microcon YM-10,截流分子量10000，样品杯容量1.5mL。硫氰酸钠（分析纯），上海国药集团；牛奶样品，市售鲜奶。所使用的水均为电阻率18.3MΩ·cm的去离子水。 2.2 样品制备 2.2.1 提取 取2mL新鲜牛奶，置于10mL离心管中，加3mL丙酮混合均匀。以4500转/min离心20min。取上清液备用。 2.2.2 净化 取2mL上清液置于试管中，60℃氮气吹干（或近干）。残渣用水稀释到2mL，用截止分子量为10000道尔顿的超滤管过滤，离心转速10000转/min，离心时间20min。超滤液直接

海水一活性硅酸盐的测定一硅钼蓝分光光度法

FHZDZHS0036 海水活性硅酸盐的测定硅钼蓝分光光度法 F-HZ-DZ-HS-0036 海水一活性硅酸盐的测定一硅钼蓝分光光度法 1 范围 本方法适用于硅酸盐含量较低的海水的测定。 2 原理 活性硅酸盐在酸性介质中与钼酸铵反应，生成黄色的硅钼黄，当加入含有草酸(消除磷和砷的干扰)的对甲替氨基苯酚-亚硫酸钠还原剂，硅钼黄被还原为硅钼蓝，于812nm波长测定其吸光度。 3 试剂 为取得好的结果，使用优级纯等硅含量低的试剂。试剂溶液及纯水用塑料瓶保存，可降低空白值，本法中所用水均指无硅蒸馏水或等效纯水。 3.1 硫酸，1+3：在搅拌下，将1体积硫酸(ρ1.84g/mL，优级纯)缓慢地加入3体积水中，冷却后盛于聚乙烯瓶中。 3.2 钼酸铵(酸性)溶液：称取2.0g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]，溶于70mL水，加6mL盐酸（ρ1.19g/mL）稀释至100mL（如浑浊应过滤），贮于聚乙烯瓶中。 3.3 草酸溶液，100g/L：称取10g草酸（H2C2O4·2H2O，优级纯），溶于水，稀释至100mL，过滤，贮于聚乙烯瓶中。 3.4 对甲替氨基酚(硫酸盐)-亚硫酸钠溶液：称取5g对甲替氨基酚(米吐尔)[(CH3NHC6H4OH)2·H2SO4]，溶于240mL水，加3g亚硫酸钠

（Na2SO3），溶解后稀释至250mL，贮于棕色试剂瓶中，并密封保存于冰箱中，此溶液可稳定一个月。 3.5 还原剂：将100mL对甲替氨基酚-亚硫酸钠溶液和60mL草酸溶液混合，加120mL硫酸（1+3），搅匀，冷却后稀释至300mL，贮于聚乙烯瓶中，此溶液临用时配制。 3.6 硅标准溶液 3.6.1 硅酸盐标准溶液系列(国家海洋局第二海洋研究所配制生产) 硅酸盐标准也可按下述方法自行配制，但必须定期用二所标准溶液校准。 3.6.2 用氟硅酸钠配制，300mg/L硅：将氟硅酸钠（Na2SiF6，优级纯）在105℃烘1h，取出置于干燥器中冷却至室温，称取2.0087g氟硅酸钠置于塑料烧杯中，加入约600mL水。用磁力搅拌至完全溶解（需半小时）移入1000mL容量瓶中，加水并稀释至刻度，摇匀。此溶液1.00mL 含300.0μg硅.贮于塑料瓶中，有效期一年。 3.6.3 用二氧化硅配制，300mg/L硅：称取0.6418g研细至200目二氧化硅(光谱纯)或色层用硅胶(SiO2高纯，经1000℃灼烧1h)于铂坩埚中，加4g无水碳酸钠（Na2CO3）混匀。在960℃～1000℃高温炉中融熔1h，取出冷却后用热水溶解，移入1000mL容量瓶中。用水稀释至刻度，摇匀。移入干燥的聚乙烯瓶中，此溶液1.00mL含300.0μg硅，有效期一年。 1 3.6.4 硅标准使用溶液，15.0μg/mL：移取5.00mL硅标准溶液（300.0

磷钼蓝分光光度法测定水中的磷

磷钼蓝分光光度法 1 适用范围和应用领域 适用于海水中活性磷酸盐的测定 2 方法原理 在酸性介质中，活性磷酸盐与钼酸铵反应生成磷钼黄，用抗坏血酸还原为磷钼蓝后，于882 nm波长测定吸光值。 3 试剂及其配制 3.1硫酸溶液[c(H 2SO4)=6.0 mol/L] 在搅拌下将300 mL硫酸(H 2 SO4,ρ=1.84 g/mL)缓缓加到600 mL水中。酒石酸锑钾-钼酸铵混合溶液 3.2 钼酸铵溶液：溶解56 g钼酸铵〔(NH 4) 6 Mo 7 O 24 ·4H 2 O〕于400 mL水中。溶 液变混浊时，应重配。 3.3酒石酸锑钾溶液：溶解12 g酒石酸锑钾(C 4H 4 KO 7 Sb·1/2H 2 O)于400 mL水中， 贮于聚乙烯瓶中。溶液变混浊时，应重配。 3.4混合溶液: 搅拌下将45 mL钼酸铵溶液加到200 mL硫酸溶液中，加入5 mL 酒石酸锑钾溶液，混匀。贮于棕色玻璃瓶中。溶液变混浊时，应重配。 3.5 抗坏血酸溶液：溶解20 g抗坏血酸(C 6H 8 O 6 )于200 mL水中，盛于棕色试 剂瓶或聚乙烯瓶。在4℃避光保存，可稳定1个月。 3.6 磷酸盐标准贮备溶液：（0.300 mg/mL -P）称取1.318 g磷酸二氢钾(KH 2PO 4 )， 优级纯，在110～115℃烘1～2 h)溶于10 mL硫酸溶液及少量水中，全量转入1 000 mL量瓶，加水至标线，混匀，加1 mL三氯甲烷(CHCL 3 )。此溶液1.00 mL 含0.300 mg磷。置于阴凉处，可以稳定半年。 3.7 磷酸盐标准使用溶液：（3.00 μg/mL-P）量取1.00 mL磷酸盐标准贮备溶 液至100 mL量瓶中，加水至标线，混匀，加两滴三氯甲烷(CHCL 3 )。此溶液1.00 mL含3.00 μg磷。有效期为一周。 4 仪器及设备 仪器及设备如下 ---分光度计：配5cm测定池； ---量筒：容量10ml、50ml、100ml、250ml、500ml

总磷的测定(钼锑抗分光光度法

一、工作原理 在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑氧钾反应，生成酸木杂多酸，被还原剂抗坏酸还原，则变成蓝色配合物，通常称钼蓝。 二、水样预处理 取25.0ml混匀水样于50ml具塞刻度管中，加过硫酸钾溶液4ml，加塞后管口包一小块纱布并用线扎紧，以免加热时玻璃塞冲出。将具塞刻度管放在大烧杯中，置于高压蒸汽消毒2 器中加热，待锅内压力达1.1kgf/cm时，调节电炉温度使保持此压力30min 后，停止加热，待压力表指针降至零后，取出放冷。 试剂空白和标准溶液系列也经同样的消解操作。 三、方法适用范围 本方法最低检出浓度为0.01mg/L（吸光度A=0.01时所对应的浓度）；测定上限为 0.06mg/L。 可适用于测定地表水、生活污水及化工、磷肥、机加工金属表面磷化处理、农药、钢铁、焦化等行业的工业废水中的正磷酸盐。 四、仪器 1、分光光度计 2、50ml（磨口）具塞刻度管。 五、试剂 1、1+1硫酸。 2、10％抗坏血酸溶液溶解10g抗坏血酸于水中，并稀释至100ml。该溶液贮存在棕色玻璃瓶中，在约4℃可稳定几周。如颜色变黄，则弃去重配。

3、钼酸盐溶液溶解13g钼酸铵[(NH?)6Mo7O24·4H?O]于100ml水中。溶解0.35g酒石酸锑氧钾[K(SbO)C?H?O6·?H?O]于100ml水中。 在不断搅拌下，将钼酸铵溶液徐徐加到300ml1+1硫酸中，加酒石酸锑氧钾溶液平且混合均匀，贮存在棕色的玻璃瓶中约4℃保存，至少稳定两个月。 4、浊度-色度补偿液混合两份体积的1+1硫酸和一份体积的10％抗坏血酸溶液。此溶液当天配制。 5、磷酸盐贮备溶液将优级纯磷酸二氢钾（KH?PO?）于110℃干燥2h，在干燥器中放冷，称取0.2197g溶于水中，移入1000mlml容量瓶中。加1+1硫酸 5ml，用水稀释至标线。 此溶液每毫升含50.00μg磷（以P计）。 6、磷酸盐标准溶液吸取10.00ml磷酸贮备液于250ml容量瓶，用水稀释至标线，此溶液每毫升含2.00μg磷，临用时现配。 六、测定步骤 ⑴校准曲线的绘制取数支50ml具塞比色管，分别加入磷酸盐标准使用溶液 0、0.50ml、 1.00ml、3.00ml、5.00ml、10.0ml、15.0ml，加水至50ml。①显色向比色管中加入1ml10％抗坏血酸溶液，混匀。30s后加2ml钼酸盐溶液充分混匀，放置15min。 ②测量用10mm或30mm比色管，于700nm波长，以零浓度溶液为参比，测量吸光度。 ⑵样品测定分取适量经滤膜过滤或消解的水样（使含磷量不超过30μg）加入50ml比色管中，用水稀释至标线。以下按绘制校准曲线的步骤进行显色和测量。减去空白试验的吸光度，并从校准曲线上查出含磷量。 七、结果计算 磷酸盐（P，mg/L）=m/V

海水—无机磷的测定—磷钼蓝萃取分光光度法

FHZDZHS0067 海水无机磷的测定磷钼蓝萃取分光光度法 F-HZ-DZ-HS-0067 海水—无机磷的测定—磷钼蓝萃取分光光度法 1 范围 本方法适用于海水中活性磷酸盐的测定。 2 原理 在酸性介质中，活性磷酸盐与钼酸铵反应生成磷钼黄，以抗坏血酸还原为磷钼蓝，用醇类有机溶剂萃取，于波长700nm处测定吸光度。 硫化物含量大于1mg/L时，对本法有明显的影响，此时，在水样酸化后，通氮气10min，将硫化氢驱除，可消除干扰。 砷酸盐含量大于0.5mg/L时，对本法有明显影响。通常海水中砷含量约0.003mg/L，其影响可忽略不计。 硅酸盐含量大于 1.4mg/L时，对本法有影响。河口水和大洋深层水中硅酸盐含量常大于1.4mg/L，应进行校正。 3 试剂 除非另作说明，本法所用试剂均为分析纯，水为二次蒸馏水或等效纯水。 3.1 正已醇[CH3(CH2)5OH]。 3.2 无水乙醇(C2H5OH)。 3.3 硫酸溶液，1+2。 3.4 钼酸铵溶液：溶解28g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]于200mL水中。溶液变混浊时，应重配。 3.5 酒石酸锑钾溶液：溶解6g酒石酸锑钾(C4H4KO7Sb·1/2H2O)于200mL水中，贮存于聚乙烯瓶中，溶液变混浊时，应重配。 3.6 混合溶液：搅拌下将45mL钼酸铵溶液加到200mL硫酸（1+2）中，加入5mL酒石酸锑钾溶液，贮存于棕色玻璃瓶中，溶液变混浊时，应重配。 3.7 抗坏血酸溶液：溶解20g抗坏血酸(C6H8O6)于200mL水中，贮于棕色试剂瓶或聚乙烯瓶。在4℃避光保存，可稳定一个月。 3.8 磷酸盐标准溶液 3.8.1 磷酸盐标准贮备溶液，0.300mg/mL-p：称取1.3181g磷酸二氢钾(KH2PO4，光谱纯，预先在110℃～115℃烘1h～2h，置于干燥器中冷却至室温)溶于10mL硫酸（1+2）中，移入1000mL 容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀。加1mL三氯甲烷（CHCl3）。此溶液1.00mL含0.300mg磷。 3.8.2 磷酸盐标准使用溶液，3.00μg/mL-P∶移取1.00mL磷酸盐标准贮备溶液（300μg/mL）于100mL容量瓶中，加水并稀释至刻度，摇匀。加两滴三氯甲烷（CHCl3）。此溶液1.00mL含3.00μg磷。有效期为一周。

植物磷含量的测定钼锑抗比色法定稿版

植物磷含量的测定钼锑抗比色法精编W O R D 版 IBM system office room 【A0816H-A0912AAAHH-GX8Q8-GNTHHJ8】

植物磷含量的测定（钼锑抗比色法） 一、实验目的 1．掌握钼锑抗比色法测定磷的方法。 2．练习实际测量以及定容的操作。 3．练习分光光度计的使用。 二、实验原理 植物样品经消煮使各种形态的磷转变成磷酸盐。在一定酸度下,待测液中的正磷酸与钼酸铵和酒石酸锑钾生成一种三元杂多酸,后者在室温下能迅速被抗坏血酸还原为蓝色络合物,可用吸光光度法测定。 三、实验试剂 （1）2mol/LNaOH溶液 （2）0.2%二硝基酚指示剂 （3）0.5mol/LH2SO4硫酸溶液:28mL浓H2SO4加水稀释至1L。

（4）钼锑贮存溶液：量取153ml浓硫酸(分析纯，密度1.84g/ml)，缓缓加入到400ml蒸馏水中，不断搅拌，冷却。另称取经磨细的钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·H2O，分析纯]10g溶于温度约60℃300ml水中，冷却。然后将硫酸溶液缓缓倒入钼酸铵溶液中。再加入0.5％酒石酸锑钾[KSbOC4H4O6·1/2H2O，分析纯]溶液100ml，冷却后，加水稀释至1000ml，摇匀，贮于棕色试剂瓶中，此贮备液含钼酸铵1％，硫酸2.75mol/L。 （5）钼锑抗显色剂：称取1.50g抗坏血酸溶于100ml钼锑贮存溶液中，此溶液有效期不长，宜随配随用。 （6）5mg/L磷标准溶液：0.4394g在50℃烘干的磷酸二氢钾(KH2PO4。分析纯)，100ml 水，加5ml浓硫酸(防腐)，用水定容到1L，浓度为100mg/L磷(P)，此溶液可以长期保存。吸取上述溶液10ml于200ml容量瓶中，加水至标度，浓度为5mg/L磷(P)标准溶液，此溶液不宜久存。 四、实验步骤 1、吸取定容过滤或澄清后的消煮液2.00～5.00ml(V2,含P5～30ug)于50ml容量瓶中,用水稀释至约20ml,加1～2滴二硝基酚指示剂,滴加2mol/LNaOH溶液中和至刚呈黄色,再加入1滴0.5mol/LH2SO4溶液,使溶液的黄色刚刚褪去呈淡黄色,然后加入钼锑抗显色剂5.00ml,摇匀,用水定容(V3)。在室温高于15℃的条件下放置30min后,用1cm光径比色槽在波长700nm处测定吸光度,以空白溶液为参比调节仪器零点。 2、校准曲线或直线回归方程:准确吸取ρ(P)=5mg/L标准工作溶液0,1,2,4,6,8ml,分别放入50mL容量瓶中,加水至20ml,同上步骤显色并定容,即得0,0.1,0.2,0.4,0.6,0.8mg/LP标准系列溶液,与待测液同时测定,读取吸光度,然后绘制校准曲线或直线回归方程。

二氧化硅的测定(钼蓝光度法)

矿石中二氧化硅的测定 硅钼蓝光度法 方法提要 在0.1～0.3mol/LHCl介质中，硅酸要离子与钼酸铵生成黄色的硅钼酸配合物。当提高溶液的酸度为0.6～1mol/L时，加入钼蓝色显色剂，使成硅钼蓝进行测定。硅钼蓝的颜色至少可稳定8h。 溶液的酸度和温度对硅钼黄显色影响较大。酸度过高，显色不完全；酸度过低，显色速度减慢。温度以20～30℃为宜，5～10min即显色完全。 本法适用于含量0.05%～4%二氧化硅的测定。 仪器 分光光度计。 试剂 氢氧化钠。 盐酸。 乙醇。 钼酸铵溶液（100g/L）称取10g(NH4)2MoO4溶于80mL水，倾入盛有20mL3mol/LH2SO4的容器中。 钼蓝显色剂溶液称取20g草酸、15g硫酸亚铁铵，溶于1000mL3mol/LH2SO4中。 二氧化硅标准溶液ρ(SiO2)=100μg/mL 称取0.1000g优级纯二氧化硅，置于铂坩埚中，加入2.5～3g无水NaCO3,搅匀，于950～1000℃熔融20～30min，取出，用400mL水加热提取，冷却后移入1000mL容量瓶中，迅速用水稀释至刻度，摇匀。将溶液立即倒入干燥塑料瓶中备用。此溶液一个月内有效。 标准曲线 移取0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00 mL、3.00 mL、4.00 mL、5.00mL二氧化硅标准溶液（100μg/mL），置于100mL容量瓶中，加100mL乙醇，用水稀释至约30mL，加5mL（5+95）HCl、2.5mL（NH4）2MoO4溶液，加1滴0.004mol/LKMnO4溶液，放置10～20min(放置时间应根据室温而定。低于20℃时，放置20min；20～30℃时，放置5～10min；30℃以上放置时间不能超过5min)。加入20mL钼蓝显色剂溶液，立即摇匀，用水稀释至刻度，摇匀。5min后在分光光度计上，用试剂空白作参比，于波长600nm处测量吸光度。绘制校准曲线。 分析步骤 称取0.2000g试样，置于银坩埚中，加数滴乙醇润湿，加入约1.5g粒状NaOH，于650～700℃熔融10min，取出，冷却。放入塑料烧杯中，往坩埚内加入大半埚热水，溶解完后，倒入预先盛有15mL（1+1）HCl及40mL水的100mL容量瓶中，立即摇匀，用水及（5+95）HCl 洗净坩埚，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液尚可备作铁、铝、钙、镁等组份的测定用。 移取上述制备溶液10.0mL（相当于20mg试样），置于100mL容量瓶中，用水稀释至30mL。以下步骤同校准曲线。 注意事项 1）试样用氢氧化钠在银坩埚中熔融，为了防止试样溶液中可能存在的胶体银会还原游离钼酸而影响结果，故需加入1滴高锰酸钾溶液，若褪色则应补加。 2）加入乙醇可增加硅钼黄的稳定性。

分光光度法论文

目录 摘要 (1) 关键词 (1) Abstract (1) Key Words (1) 前言 (1) 1测定原理 (2) 2主要试剂和仪器 (2) 3测定条件的选择 (2) 3.1吸收波长的选择 (2) 3.2熔剂的选择 (2) 3.3钼酸铵最佳用量的选择 (3) 3.4还原剂的选择 (3) 3.5还原剂用量的选择 (4) 3.6水浴温度的选择 (4) 4测试步骤 (5) 4.1熔样 (5) 4.2母液的制备 (5) 4.3标定二氧化硅的工作曲线 (5) 4.4二氧化硅含量的测定 (5) 5结论 (6) 参考文献 (6)

分光光度法测定生料中的二氧化硅 姓名：学号： 学院：专业： 指导教师：职称： 摘要：水泥生料中二氧化硅的测定通常采用硅钼蓝分光光度法，但由于形成的硅钼蓝络合物不稳定，显色后来不及测定颜色便消失或者出现浑浊现象等，使测定结果受到影响。本文通过实验，找出了最佳测试条件，不仅能满足水泥生料中硅含量的测定，也可用于其它物料中少量或微量硅的测定。 关键词：二氧化硅的测定；硅钼蓝分光光度法；水泥生料 Abstract:The determination of of silica in cement raw usually used silicon-molybdenum blue spectrophotometry, but due to the formation of silicon-molybdenum blue complex unstable, show color later than determination color disappears or appear turbidity, so as to make determination result phenomenon of be affected. This article through experiment, find out the best test conditions, can not only satisfy the cement content determination of silicon in the raw, can also be used to other material in the determination of a silicon or trace. Key Words: The determination of of silica;Silicon-molybdenum blue spectrophotometric method;Cement raw 前言 水泥生料中二氧化硅的测定通常采用硅钼蓝分光光度法，但由于形成的硅钼蓝络合物不稳定，显色后来不及测定颜色便消失或者出现浑浊现象等，使测定结果受到影响。本文通过实验，找出了最佳测试条件，不仅能满足水泥生料中硅含量的测定，也可用于其它物料中少量或微量硅的测定。

植物磷含量的测定钼锑抗比色法

植物磷含量的测定钼锑 抗比色法 Document number【SA80SAB-SAA9SYT-SAATC-SA6UT-SA18】

植物磷含量的测定（钼锑抗比色法） 一、实验目的 1．掌握钼锑抗比色法测定磷的方法。 2．练习实际测量以及定容的操作。 3．练习分光光度计的使用。 二、实验原理 植物样品经消煮使各种形态的磷转变成磷酸盐。在一定酸度下,待测液中的正磷酸与钼酸铵和酒石酸锑钾生成一种三元杂多酸,后者在室温下能迅速被抗坏血酸还原为蓝色络合物,可用吸光光度法测定。 三、实验试剂 （1）2mol/LNaOH溶液 （2）%二硝基酚指示剂 （3）LH2SO4硫酸溶液:28mL浓H2SO4加水稀释至1L。 （4）钼锑贮存溶液：量取153ml浓硫酸(分析纯，密度ml)，缓缓加入到 400ml蒸馏水中，不断搅拌，冷却。另称取经磨细的钼酸铵 [(NH4)6Mo7O24·H2O，分析纯]10g溶于温度约60℃300ml水中，冷却。然后将硫酸溶液缓缓倒入钼酸铵溶液中。再加入％酒石酸锑钾 [KSbOC4H4O6·1/2H2O，分析纯]溶液100ml，冷却后，加水稀释至1000ml，摇匀，贮于棕色试剂瓶中，此贮备液含钼酸铵1％，硫酸L。 （5）钼锑抗显色剂：称取抗坏血酸溶于100ml钼锑贮存溶液中，此溶液有效期不长，宜随配随用。 （6）5mg/L磷标准溶液：在50℃烘干的磷酸二氢钾(KH2PO4。分析纯)，100ml 水，加5ml浓硫酸(防腐)，用水定容到1L，浓度为100mg/L磷(P)，此溶液可以长期保存。吸取上述溶液10ml于200ml容量瓶中，加水至标度，浓度为 5mg/L磷(P)标准溶液，此溶液不宜久存。 四、实验步骤 1、吸取定容过滤或澄清后的消煮液～(V2,含P5～30ug)于50ml容量瓶中,用水稀释至约20ml,加1～2滴二硝基酚指示剂,滴加2mol/LNaOH溶液中和至刚呈黄色,再加入1滴LH2SO4溶液,使溶液的黄色刚刚褪去呈淡黄色,然后加入钼

水质 碘化物 硫氰酸盐 硫代硫酸盐的测定 离子色谱法

FHZHJSZISO0011 水质碘化物硫氰酸盐硫代硫酸盐的测定离子色谱法 F-HZ-HJ-SZ-ISO-011 水质—碘化物、硫氰酸盐、硫代硫酸盐的测定—离子色谱法 1 适用范围 本法适用于水溶液中溶解阴离子的测定，包括碘化物、硫氰酸盐、硫代硫酸盐。测定范围：碘化物：0.1～50mg/L；硫氰酸盐：0.1～50mg/L；硫代硫酸盐：0.1～50mg/L。 2 原理概要 使用离子色谱仪利用分离柱分离离子，用低容量的离子交换器作固定相，用一元、二元弱酸盐的水溶液作流动相。利用导电率、紫外光谱和电流检测器进行检测。 3 主要仪器和试剂 3.1 仪器 离子色谱仪，满足质量要求的分离柱及离子色谱仪附加设备。 3.2 主要试剂 所用试剂均为分析纯，所用水的电导率要小于0.01mS/m，且不含粒径大于0.45μm的颗粒。 碳酸氢钠，碳酸钠，邻苯二酸，四硼酸二钠（Na2B4O7），葡糖酸钠，甲醇，硼酸，甘油，乙腈，0.1mol/L的氢氧化钠溶液，4-羟基苄腈，三羟甲基甲烷，五水硫代硫酸钠，氯化钠，硫氰酸钾。 4 过程简述 4.1 采样 所采样品要有代表性，在运输和保存过程中不被损坏。要使用玻璃的或聚乙烯的器皿采样，采样后用氢氧化钠溶液调节pH值至10左右。 4.2 样品制备 样品到了实验室后用一膜滤器将其过滤。在将样品注入分析器前，再用膜滤器过滤一次。 4.3 测试 5 准确度及精密度 由实验室间饮用水、工业污水、民用污水的测试数据验证，重复性标准偏差0.012～0.143mg/L，重复性变异系数1.09%～4.89%，重现性标准偏差0.019～0.400mg/L，重现性变异系数2.25%～7.51%。 6 来源 国际标准化组织，ISO 10304-3：1997（E） 1

钼蓝光度法测定硅铁中硅

文章编号:1000-7571(2005)02-0091-02 钼蓝光度法测定硅铁中硅 高　华,贺晓东 (中铝山西分公司技术开发部,山西河津　043304) 中图分类号:O657132 文献标识码:B 收稿日期:2003-12-16 利用强酸强热以促使原硅酸脱水凝聚,是测定高含量硅的主要方法。硅铁中的二氧化硅的质量分数达到70%以上,常规方法采用氢氟酸重量法,即用硝酸-氢氟酸分解试样,硅呈四氟化硅挥发除去,根据挥发失量计算硅含量[1-5],该方法准确度高,但操作过程繁杂、费时。本文采用测定二氧化硅常规方法———钼蓝光度法,在测定样品时,减少称样量,用差示光度法进行比色。方法简单、准确,测定结果与重量法相符,且大大缩短了分析时间。 1　实验部分 111　主要仪器和试剂 λ6紫外可见分光光度计(美国PE 公司)。钼酸铵溶液:100g/L ;草酸溶液:40g/L ;硫酸亚铁铵溶液:30g/L ,称取30g 硫酸亚铁铵于500mL 烧杯中,加150mL 水,缓缓加入150mL 硫酸(1+1),搅拌使其溶解,冷却后移入1L 容量 瓶中(此溶液不宜久放,最好不要超过10天,如浑浊过滤后使用)。 硅标准溶液:015mg/L ,准确称取015000g 二氧化硅(高纯)于铂坩埚中,加5g 无水碳酸钠,搅拌均匀,再复盖1g ,置于1000℃高温炉中,熔融5～10min ,取出冷却,置于聚四氟乙烯烧杯中加水溶解后,移入1L 容量瓶中定容,贮存于塑料瓶中备用。用时稀释成0105mg/L 。112　实验方法 称取010500g 试样于已熔融的3g 氢氧化钠银坩埚中,加入015g 过氧化钠,在700℃熔融15min 。取出,趁热将熔融物摇匀,用水浸取,洗 入盛有40mL 盐酸(1+1)及80mL 沸水的250 mL 容量瓶中,冷却至室温,用水定容,备用。 移取5mL 该试液于100mL 容量瓶中,加40 mL 盐酸(1+99),摇匀;加5mL 钼酸溶液,摇匀;放置15min ,加入10mL 草酸溶液,立即加入10mL 硫酸亚铁铵溶液,以水定容,混匀。用015cm 比色皿,于700nm 处,以已知的比分析组分稍稀的硅标准溶液作参比,测量吸光度。113　工作曲线的绘制 移取不同量的硅标准溶液于100mL 容量瓶中,按分析方法显色,测量吸光度,绘制工作曲线。 2　结果与讨论 211　溶液酸度 制备溶液的酸度应满足两个条件,一是无氢氧化物沉淀;二是防止硅酸凝聚。所以碱熔后用水浸取,并倒入大体积(120～150mL )的稀盐酸中,立即振荡,盐酸浓度控制为015～115mol/L ,溶液中二氧化硅的浓度小于017mol/L 就不会产生硅酸聚合现象。212　显色条件 生成硅钼杂多酸的酸度范围为0103～018mol/L 盐酸,室温发色以011～0125mol/L 为最适 宜。故加入40mL 盐酸(1+99)。显色剂的加入量在4～6mL 吸光度稳定,试验选用5mL 。213　稳定性 浓度较高的硅酸溶液是不稳定的,随着放置时间的增长,硅酸会凝聚而从溶液中析出。所以制备好的分析样品溶液,应立即发色,不可放置时间太长,以防硅酸聚合使结果偏低。214　显色温度 硅钼黄的生成速度及稳定性与温度有关,因 — 19—