间歇恒沸精馏法分离异丙醇水溶液的过程研究

摘要: 采用单塔间歇恒沸精馏法 ,选择环己烷作为恒沸剂 ,分离异丙醇和水。应用 ChemCAD5.2 化工模拟软件中的 CC-BATCH间歇精馏模块对间歇恒沸精馏工艺过程进行了模拟计算 ,并应用最优模拟条件来指导实验 ,得到了环己烷-异丙醇-水三元体系的最优操作条件:进料质量比 m (环己烷) / m (异丙醇) / m (水) = 0.428/ 0.5/ 0.07 ,回流比 19 ,汽化量 0.3kg/ h ,塔板数 7。采用环己烷-异丙醇-水三元非均相恒沸精馏脱水法将异丙醇与水分离 ,从含水 12.6 %左右的异丙醇溶液可制得含水小于 0.3 %的异丙醇产品 ,异丙醇单程质量收率可达 61.1 %。

0前言

异丙醇作为一种优良的溶剂 ,在实验室和工业上都有广泛的用途。因此,经常需要从异丙醇水溶液中回收异丙醇。例如,奈普生原药生产过程中就有一定数量的含水为 12.6 %的异丙醇水溶液需要脱水,要求异丙醇中水含量小于0.5 %。HPLC(高效液相色谱) 流动相中也要大量使用异丙醇(IPA) ,其在使用后转化成HPLC 流动相废液。对其进行回收利用 ,既可以作为生产其它高附加值化工产品的优质原料 ,又可以消除对环境的污染。

本文对正己烷-异丙醇-水及少量磷酸的溶液进行分离。该溶液经过预处理再行精馏 ,分离效果较好。预处理过程主要包括以中和、除杂为辅的化学过程和萃取为主的物理过程。首先少量磷酸通过加碱中和 ,然后用水萃取 ,体系分为油相(主要含正己烷)和水相(主要含异丙醇和水)两相 ,对两相分别进行分离提纯。油相通过精馏 ,就能得到满足纯度要求的目标产物之一的正己烷。水相经过简单精馏可得异丙醇和水的共沸物。由于异丙醇和水形成共沸物(见表 1) ,因此不能用一般的蒸馏法制得无水异丙醇。目前 ,制无水异丙醇最具工业意义的是三元非均相恒沸精馏脱水法。

近年来,利用模拟计算来开发新工艺的报道越来越多。本文利用大型化工系统模拟软件Chem-CAD5.2 对三元恒沸精馏工艺过程进行了模拟计算 ,找出了最优条件 ,并用来指导实验。实践证明把过程模拟与实验相结合 ,将大大缩短工艺开发过程 ,且可在较短时间内找出最优。

操作条件 ,这对生产和实验均有积极的参考意义。

1 恒沸剂的选择

恒沸精馏过程中,恒沸剂的选择是否适宜 ,对整个过程的分离效果、经济效益都有直接的关系。能与异丙醇和水形成三元非均相恒沸物的恒沸剂有苯、环已烷和异丙醚(见表 2)。

由表l 和表 2 可知 ,三元恒沸物的沸点都较异丙醇-水二元恒沸点低10 ℃以上 ,有利于分离 ,其中以环已烷和苯作为恒沸剂较好。但由于苯的毒性较大 ,故本文以环已烷作为恒沸剂。在异丙醇-水二元恒沸物中 m (水) / m (异丙醇) = 1 2 .6 / 8 7 .4 =0.144 ,加入恒沸剂环已烷后进行三元恒沸时 ,塔顶组份中 m (水) / m (异丙醇) = 7.5/ 18.5 = 0.405 ,即每份异丙醇在三元恒沸时所带出的水分比不加恒沸剂要高 0.405/ 0.144 = 2.81 倍 ,因此 ,在异丙醇-水二元恒沸液中 ,加入环已烷后水分将全部从塔顶蒸出。若物料中水分 > 12.6 %时 ,可先进行不加恒沸剂的自夹带非均相二元恒沸精馏 ,塔顶得到的含水12.6 %的二元恒沸物 ,再经三元恒沸精馏 ,即可得合格产品。笔者认为对于处理量不大的场合 ,宜采用单塔间歇恒沸精馏操作。

2 实验操作条件的确定

2.1 模拟流程操作条件的优化计算

2.1.1 操作阶段的确定

根据工艺要求将整个分离过程切分成三个阶段:

①三元物系同时馏出阶段;

②异丙醇-环己烷馏出阶段;

③产品出料阶段(收集纯度 > 99 %的异丙醇) 。

2.1.2 恒沸剂用量的确定

对于本文所采用的单塔间歇恒沸精馏塔 ,恒沸剂用量的计算较复杂 ,不仅因为是间歇精馏 ,而且馏出物依次为异丙醇-水-环己烷三元非均相恒沸物,异丙醇-环己烷二元恒沸物等。为此,我们通过模拟对恒沸剂的用量进行确定。在确定并优化精馏塔操作参数之前 ,首先要确定进料中环己烷与异丙醇-水共沸物的比

值 ,使得有足够量的环己烷能挟带走几乎全部的水分。先加入过量的环己烷确保产品纯度 ,然后递减模拟 ,直到找出最小环己烷需要量 ,因为环己烷带走水的同时也要带走部分异丙醇 ,加入量过多 ,则会影响产品的收率。由图 1 和图 2 可得出环己烷质量分率为 0.428 时能兼顾纯度和收率 ,故确定之。

2.1.3 理论板数的确定

用 ChemCAD系统软件模拟异丙醇-环己烷-水三元共沸物 ,确定其最佳质量比为m (环己烷) / m(异丙醇) / m (水) = 0.428∶ 0.5∶ 0.072 ,进行模拟实验 ,固定参数回流比 R = 19 ,汽化量为 0.3kg/ h。模拟过程中 ,在理论板小于 4 时 ,不收敛;在 4～7 收敛;在大于 7 以后模拟体系又不收敛 ,显示空塔板。根据工艺要求将整个分离过程分割成三个阶段 ,模拟起来比较特殊 ,所以软件能得到满意收敛的板数比较局限 ,即 4、 5、 6、 7 ,而且实际上分离任务本来也不需要太多板数。由过程模拟可得 ,塔板数为 N =6或 7 ,就可达到实验要求的效果 ,故确定较佳的理论板数为 7。

2.1.4 汽化量的确定

用 ChemCAD系统软件模拟异丙醇-环己烷-水三元共沸物 ,由 2.1.2 中确定的

最佳比 m (环己烷) / m (异丙醇) / m (水) = 0.428∶ 0.5∶ 0.072 ,进行模拟实验 ,固定参数回流比 R = 19 ,塔板数 N =6。将0.3kg/ h确定为初始汽化量 ,然后固定其他操作条件 ,将汽化量减小或增大 ,寻找异丙醇质量分率

≥99 %的收率的最大值 ,结果如图 3 所示。当汽化量即质量流率为0.29～

0.35kg/ h时收敛 ,且汽化量在0.3kg/ h 时异丙醇单程收率取得最大值 0.78。又从图 3 中可见 ,在模拟的范围内 ,汽化量对收率的影响不是很大。

2.1.5 回流比 R 的确定

由图 4 可见 ,回流比的增大能有效地提高分离效率 ,但是 R 过大 ,能耗和操作时间均相应增大。同时考虑经济性及可操作性 ,确定 R = 19 为较好的回流比。

2.2 实验部分

2.2.1 精馏装置

本实验中使用的实验装置塔体为内径20mm玻璃柱 ,内装Φ2.5 ×2.5 不锈钢网θ环填料 ,填料层高度为0.4m ,塔釜采用1000ml 的三口圆底烧瓶 ,塔顶采用全冷凝器;采用电加热套加热 ,并通过控制与电热套串联的调压器来控制汽化速度。

2.2.2 实验步骤

(1) 将环己烷按一定比例加入异丙醇和水中 ,总量约 400g ,从塔顶倒入塔釜中。

(2) 通过加热控制汽化速率 ,以恒定的汽化速率 ,保持全回流稳定约 5～8 h。

(3) 待体系稳定以后 ,以恒定回流比 R 采出产品。根据塔顶温度切割馏分 ,得到符合纯度要求的产品 ,并记录出料的温度段 ,用气相色谱 TCD 进行组成分析。

(4) 当恒沸精馏分离实验结束后,将釜液倒出,称重并分析其组成。

(5) 环己烷可除去杂质后重复利用。

2.3 实验结果与讨论分析

2.3.1 馏分组成与切割温度的对应关系

可根据塔顶温度的变化范围来切换接收不同组成的馏分 ,本实验在82.5 ℃左右收集的馏分能达到实验纯度要求

2.3.2 各操作参数对产品纯度和收率的影响

根据模拟所得最优操作参数为指导,在一定的范围内 ,改变恒沸剂环己烷的用量、回流比等参数,进行了实验。

2.3.2.1 恒沸剂的影响

以回流比 R = 19 ,汽化量约为 0.3kg/ h ,改变恒沸剂的加入量 ,进行实验。其结果如图 5 和表 4所示。

从图 5 可以看出 ,环己烷质量分率越大 ,异丙醇纯度越高。虽然环己烷是作为挟带剂除去水分的,但同时也会同异丙醇形成二元共沸物 ,故它对产品的纯度和收率都有较大的影响 ,由表 4 可见 ,环己烷质量分率增大时 ,异丙醇收率先增加 ,后减小。而在0.428 左右时 ,达到最大值。

可见 ,实验结果与模拟结果是一致的。

2.3.2.2 汽化量的影响

为了进一步获取该塔的相对最优的操作汽速,以模拟实验所得的数据为参考,以组成m (环己烷) / m (异丙醇) / m (水) = 0.428∶ 0.5∶ 0.072 进料 ,固定回流比 R = 19 ,调整操作汽速的大小进行实验研究 ,考察了它对收率的影响。实验证明:在汽化量为 0.3kg/ h 时 ,此塔的板效率达到最大值。在实验范围内 ,汽化量对异丙醇纯度和收率影响不是很大。同样可得实验结果和模拟结果是一致的。

2.3.2.3 回流比的影响

回流比的控制是精馏最重要的操作条件之一,回流比 R 太小 ,则分离效率低;回流比 R 太大 ,则耗时耗能,单位时间的效率不高。本文以模拟的最优参数为参考 ,固定组成 m (环己烷) / m (异丙醇) /m (水) = 0.428∶ 0.5∶ 0.072 进料 ,汽化量为 0.3kg/h ,改变回流比 R 对产品纯度和收率的影响如图 6和图 7 所示。

如图 6 所示 ,回流比R ≥7 时 ,异丙醇质量百分含量大于 99 %。

又如图 7 所示 ,异丙醇收率随回流比 R 的增大而增大。这是因为随着回流比的增大 ,分离效率提高的缘故。在 R = 19 时 ,异丙醇的单程收率达到61.1 % ,并且R ≥19 后异丙醇单程收率的增幅减缓,趋于稳定。所以 ,最优的操作回流比 R 为 19。由模拟数据图 4 和实验数据图 7 相比较 ,可以看出它们的趋势是一致的 ,其不同之处在于模拟图有两个阶跃突变点 ,原因在于模拟的模型与真实情况的差异引起的。

实验表明 ,对纯度和收率影响的因素是比较多的 ,综合起来 ,回流比、恒沸剂的加入量等都是重要的影响因素。通过实验分析可得该塔的最优操作条件:汽化量0.3kg/ h左右 ,回流比 R = 19 ,原料中恒沸剂环己烷质量分率控制在 0.428 左右。

3 结论

实践证明 ,模拟结果与实验结果具有较好的一致性 , ChemCAD 化工模拟系统中的 CC—BATCH间歇精馏模型 ,能方便快捷地应用于间歇精馏塔的设计和操作条件的模拟计算及分析 ,可以节约成本,同时也可以大大的缩短相应工艺的开发周期。

过程模拟与实验相结合为工艺开发提供了一种新型的开发方式 ,且在较短时间内找出的最优操作条件,对生产和实验均有积极的参考意义。本文应用此种工艺开发方式 ,对异丙醇水溶液进行过程模拟得到最优操作条件为:环己烷-异丙醇-水三元体系的进料浓度比为 m (环己烷) / m (异丙醇) / m(水) = 0.428∶ 0.5∶ 0.072 ,回流比 R = 19 ,汽化量0.3kg/ h ,塔板数 N = 7。利用模拟所得的最优操作条件来指导实验 ,应用三元非均相恒沸精馏法 ,以环己烷为恒沸剂 ,对于含水为 1216 %左右的异丙醇恒沸物进行分离 ,可得到纯度≥99 %的异丙醇产品 ,异丙醇单程质量收率达 61.1 %。

转载自大连斯诺化学

泡沫分离法分离蛋白质

分离工程期末论文 泡沫分离法分离蛋白质Foam separation separation protein 学院：化学工程学院 专业班级：化学工程与工艺化工081 学生姓名：喻唯学号： 050811103 指导教师：戴卫东（副教授） 2011年6月

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恒沸精馏实验报告

恒沸精馏实验报告 一、实验目的 恒沸精馏是一种特殊的分离方法。它是通过加入适当的分离媒质来改变被分离组分之间的汽液平衡关系，从而使分离由难变易。恒沸精馏主要适用于含恒沸物组成且用普通精馏无法得到纯品的物系。通常，加入的分离媒质（亦称夹带剂）能与被分离系统中的一种或几种物质形成最低恒沸物，使夹带剂以恒沸物的形式从塔顶蒸出，而塔釜得到纯物质。这种方法就称作恒沸精馏。 本实验使学生通过制备无水乙醇，达到以下两个目的。 （1）加强并巩固对恒沸精馏过程的理解。 （2）熟悉实验精馏塔的构造，掌握精馏操作方法。 二、实验原理 在常压下，用常规精馏方法分离乙醇-水溶液，最高只能得到浓度为95.57%（质量分数）的乙醇。这是乙醇与水形成恒沸物的缘故，其恒沸点78.15℃，与乙醇沸点78.30℃十分接近，形成的是均相最低恒沸物。而浓度95%左右的乙醇常称工业乙醇。 由工业乙醇制备无水乙醇，可采用恒沸精馏的方法。实验室中沸精馏过程的研究，包括以下几个内容。 （1）夹带剂的选择 恒沸精馏成败的关键在于夹带剂的选取，一个理想的夹带剂应该满足如下几个条件。 1）必须至少能与原溶液中一个组分形成最低恒沸物，希望此恒沸物比原溶

液中的任一组分的沸点或原来的恒沸点低10℃以上。 2）在形成的恒沸物中，夹带剂的含量应尽可能少，以减少夹带剂的用量，节省能耗。 3）回收容易，一方面希望形成的最低恒沸物是非均相恒沸物，可以减轻分离恒沸物的工作量；另一方面，在溶剂回收塔中，应该与其他物料有相当大的挥发度差异。 4）应具有较小的汽化潜热，以节省能耗。 5）价廉、来源广，无毒、热稳定性好与腐蚀性小等。 就工业乙醇制备无水乙醇，适用的夹带剂有苯、正己烷，环己烷，乙酸乙酯等。它们都能与水-乙醇形成多种恒沸物，而且其中的三元恒沸物的室温下又可以分为两相，一相富含夹带剂，另一相中富含水，前者可以循环使用，后者又很容易分离出来，这样使得整个分离过程大为简化。下表给出了几种常用的恒沸剂及其形成三元恒沸物的有关数据。 常压下夹带剂与水、乙醇形成三元恒沸物的数据

泡沫分离技术与应用

浅析泡沫分离技术的应用及其发展趋势 摘要：泡沫分离技术作为一种新兴的分离与净化技术，广泛应用于工业领域中。本文依据近年来有关泡沫分离的报道，综述了泡沫分离技术的研究进展，介绍了分离过程中操作参数，溶液体系性质，分离设备等因素对分离效果的影响，并介绍了泡沫分离在固体粒子、溶液中的离子分子、废水处理以及生物产品的分离过程中的应用，指出了泡沫分离技术目前存在的问题及发展方向。 关键词：泡沫分离技术；原理；设备；影响因素；应用 Abstract: The foam fractionation and purification technique, which are widely used in industry. Based on recent reports of foam separation, the purpose of this paper was to review the foam fractionation, introduced the effects of the operating parameters, the nature of solution system and the equipment, and also introduced the application of foam separation. To discuss the current problem and development trend of foam fractionation. Key words: foam fractionation; theory; equipment; the factors of effect; applications 第一章引言 泡沫分离技术是近几十年发展比较快的新兴分离技术，广泛应用于工业领域中。泡沫分离是膜分离技术的一种，它是以泡沫作为分离介质，以组分之间的表面活性差异作为分离依据，利用在溶液中的鼓泡来达到浓集物质目的的一种新型分离技术【1】。作为分离对象的某溶质，可以是表面活性物质和洗涤剂，也可以是不具有表面活性的物质，但它们必须具备和某一类型的表面活性物质能够络合或螯合的能力，当在塔式设备内部鼓泡时，该溶质可被选择性的吸附在自下而上的气泡表面，并在溶液主体上方形成泡沫层，将排出的泡沫消泡，可获得泡沫液（溶质的富集回收），在连续操作时，液体从塔底排出，可以直接排放，也可以作为精制后的产品液【2、3】。 泡沫分离技术的研究开发工作已开展了近一个世纪，为统一泡沫分离的概念，1967年Karger、Grieves等人共同推荐并向IUPAC提出一项建议，把泡沫分离技术方法按照图1分类【4、5】

泡沫分离技术

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反应精馏实验

催化反应精馏法制乙酸乙酯 精馏是化工生产中常用的分离方法。它是利用气-液两相的传质和传热来达到分离目的。对于不同的分离对象，精馏方法也回有所差异。反应就留是精馏技术中的一个特殊领域。在操作过程中，化学反应与分离同时进行，故能显著提高总体转化率，降低能耗。此法在酯化、醚化、酯交换、水解等化工生产中得到应用，而且越来越显示其优越性。 （一）实验目的 1、了解反应精馏是既服从质量作用定律又服从相平衡规律的复杂过程，是反应和分离过程的复合，通过实验数据和结果，了解反应精馏技术比常规反应技术在成本和操作上的优越性。 2、了解玻璃精馏塔的构造和原理，学习反应精馏玻璃塔的操作和使用，掌握反应精馏操作原理和步骤。 3、学习用反应工程原理和精馏塔原理，对精馏过程做全塔物料衡算和塔操作过程的分析。 4、了解反应精馏与常规精馏的区别，掌握反应精馏法是适宜的物系。 5、学习气相色谱的原理和使用方法，学会用气相色谱分析塔内物料的组成，了解气相色谱分析条件的选择和确定方法，并学习根据出峰情况来改变色谱条件。 6.学习用色谱分析，进行定量和定性的方法，学会求取液相分析物校正因子及计算含量的方法和步骤。了解气相色谱仪及热导池检测器的原理，了解分离条件的选择和确定。 （二）实验原理 1 反应精馏原理 反应精馏是随着精馏技术的不断发展与完善，而发展起来的一种新型分离技术。通过对精馏塔进行特殊改造或设计后，采用不同形式的催化剂，可以使某些反应在精馏塔中进行，并同时进行产物和原料的精馏分离，是精馏技术中的一个特殊领域。 在反应精馏操作过程中，由于化学反应与分离同时进行，产物通常被分离到塔顶，从而使反应平衡被不断破坏，造成反应平衡中的原料浓度相对增加，使平衡向右移动，故能显著提高反应原料的总体转化率，降低能耗。同时，由于产物与原料在反应中不断被精馏塔分离，也往往能得到较纯的产品，减少了后续分离和提纯工序的操作和能耗。此法在酯化、醚化、酯交换、水解等化工生产中得到应用，而且越来越显示其优越性。 反应精馏过程不同于一般精馏，它既有精馏的物理相变之传递现象，又有物质变性的化学反应现象。两者同时存在，相互影响，使过程更加复杂。在普通的反应合成酯化、醚化、酯交换、水解等过程中，反应通常在反应釜内进行，而且随着反应的不断进行，反应原料的浓度不断降低，产物的浓度不断升高，反应速度会越来越慢。同时，反应多数是放热反应，为了控制反应温度，也需要不断地用水进行冷却，造成水的消耗。反应后的产物一般需要进行两次精馏，先把原料和产物分开，然后再次精馏提纯产品浓度。而在反应精馏过程中，由于反应发生在塔内，反应放出的热量可以作为精馏的加热源，减少了精馏的釜加热蒸汽。而在塔内进行的精馏，也可以使塔顶直接得到较高浓度的产品。由于多数反应需要在催化剂存在下进行，一般分均相催化和非均相催化反应精馏。均相催化反应精馏一般用浓硫酸等强酸做催化剂，具有使用方便等优点，但设备腐蚀严重，造成在工业应用中对设备要求高，生产成本大等缺点。非均相催化反应精馏一般采用离子交换树脂，重金属盐类和丝光沸石分子筛等固体催化剂，可以装填在塔板上或用纤维布等包裹，分段装填在精馏塔内。一般说来，反应精馏对下列两种情况特别适用： （1）可逆平衡反应。一般情况下，反应受平衡影响，转化率只能维持在平衡转化的水平；而实际反应中只能维持在低于平衡转化率的水平。因此，产物中不但含有大量过量，造成后续分离过程的操作成本提高和难度加大，而在精馏塔钟进行的酯化或醚化反应，往往因为生成物中有低沸点或高沸点物质存在，而多数会和水形成最

制备氯代环己烷的反应精馏耦合工艺研究

万方数据

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制备氯代环己烷的反应精馏耦合工艺研究 作者：徐骏， 乔旭， 崔咪芬， 汤吉海， 张进平 作者单位：南京工业大学,化学化工学院,江苏,南京,210009 刊名： 石油化工 英文刊名：PETROCHEMICAL TECHNOLOGY 年，卷(期)：2005,34(1) 被引用次数：10次 参考文献(4条) 1.章思规精细有机化学品技术手册 1991 2.刘琳;张亨氯代环己烷的合成[期刊论文]-氯碱工业 2000(01) 3.Taylor R;Krishna R Modelling Reactive Distillation[外文期刊] 2000(22) 4.Malone M F;Doherty M F Reactive Distillation[外文期刊] 2000(11) 本文读者也读过(8条) 1.李鑫.王日杰.杨晓霞多相催化反应精馏制备碳酸二甲酯的研究[会议论文]-2002 2.丁克鸿.程晓曦.杨树斌.缪荣荣.顾志强.Ding Kehong.Cheng Xiaoxi.Yang Shubin.Miao Rongrong.Gu Zhiqiang 光对环己烷氯化制备氯代环己烷的影响[期刊论文]-化工时刊2010,24(1) 3.田景芝.荆涛.姜虹.TIAN Jing-zhi.JING Tao.JIANG Hong固体酸催化反应精馏法合成酯的研究[期刊论文]-化学工程师2006,20(12) 4.马晓华.许振良.袁海宽渗透汽化耦合乙酸乙酯反应精馏过程的研究[会议论文]-2008 5.张永良.李满喜.陆棋.周寻利用废醋酸生产醋酸乙酯[期刊论文]-杭州化工2010,40(3) 6.刘勇晶.郭延红.高彩虹.赵海燕.LIU Yong-jing.GUO Yan-hong.GAO Cai-hong.ZHAO Hai-yan磷钨酸催化反应精馏合成乙酸乙酯的研究[期刊论文]-化学与生物工程2011,28(2) 7.袁钢.叶孔萌.吴嘉.Yuan Gang.Ye Kongmeng.Wu Jia磷钼酸/磷酸复合催化合成乙酸乙酯动力学及其缓蚀性能[期刊论文]-化学反应工程与工艺2008,24(6) 8.李柏春.张克强.杨振生.张倩瑜.娄孟坛.Li Baichun.Zhang Keqiang.Yang Zhensheng.Zhang Qianyu.Lou Mengtan反应精馏法制备高纯度醋酸甲酯[期刊论文]-石油化工2007,36(1) 引证文献(10条) 1.李建修生产氯代环己烷的工艺研究[期刊论文]-广州化工 2011(14) 2.丁克鸿.程晓曦.杨树斌.缪荣荣.顾志强光对环己烷氯化制备氯代环己烷的影响[期刊论文]-化工时刊 2010(1) 3.程晓曦.丁克鸿.顾克军.顾志强二氯环己烷的一种综合利用方法[期刊论文]-氯碱工业 2010(3) 4.刘彬彬.汤吉海.乔旭.崔咪芬新型反应精馏集成过程与传统反应精馏过程的比较[期刊论文]-南京工业大学学报（自然科学版） 2008(5) 5.柏杨进.薄翠梅.丁良辉.乔旭.张公民运用HYSYS对背包式反应精馏过程控制的仿真[期刊论文]-化工自动化及仪表 2011(6) 6.徐骏.乔旭.崔咪芬.汤吉海.张进平环己烷直接氯化制取氯代环己烷反应过程分析[期刊论文]-过程工程学报2005(6) 7.吴济民.李建修.唐皓玮.任保增氯代环己烷绿色合成工艺的研究[期刊论文]-化学世界 2012(8) 8.周娇.汤吉海.乔旭.崔咪芬背包式反应器与精馏塔耦合合成醋酸甲酯的模拟[期刊论文]-南京工业大学学报（自然科学版） 2006(5)

SG-HC23 反应精馏实验装置

SG-HC23 反应精馏实验装置 技术指标说明 装置特点1.利用本装置，可以实现普通精馏操作，也可实现反应精馏；既可实现连续操作，又可进行间歇操作；既可采用分相回流，又可采用混相回流。 2.反应精馏既服从质量作用定律又服从相平衡规律，适于进行可

逆平衡反应和异构体的分离。实验体系为乙酸乙酯的制备。在塔身上部某位置加入带有酸催化剂的醋酸，塔身下部某位置加入乙醇。 3.玻璃塔外壁采用透明导电膜保温抵抗热损失，塔内可装填不同的填料。 4.塔体留有侧线进、出口，可供进、出料和取样、测温用。 5.集约化控制，智能化测、控温，操作方便易行。 装置功能1、熟悉精馏单元操作过程的设备与流程。 2、掌握反应精馏的原理及操作。 3、学习精馏塔效率的测定方法。 主要配置玻璃精馏塔、冷凝器、再沸器、预热器、蠕动泵、温度控制仪、温度显示仪、流量计、不锈钢框架、控制屏。 公用设施水：装置需冷却水，自带和自来水管相连的接口。自来水通过装置接口进入塔顶的冷凝器后排出。 液：装置自带玻璃高位槽。实验时经流量计进入精馏塔釜。电：电压AC220V，功率2KW，标准单相三线制。 技术参数1、精馏塔塔径φ25mm，塔高1400mm，材质为玻璃塔结构，塔内填装φ3x 3 mm不锈钢θ网环型填料。塔釜为三口烧瓶，容积1000ml，塔外壁镀有金属保温膜，通电加热保温，功率：300W。 2、塔釜加热：塔釜置于1000W电热包中。采用电压控制器控制釜温。 3、250ml高位玻璃加料瓶，LZB--2转子流量计：流量范围1.6～16ml/min ，数量2套。 4、温度控制及仪表：3个数显温度控制仪，量程：0-150℃；温度误差≤2℃。 5、塔顶冷凝器为蛇管冷凝器，塔顶冷凝液体的回流采用摆动式回流比控制器操作。此控制系统由塔头上摆锤、电磁铁线圈、回流比计数器等仪表组成。 6、各项操作及温度、回流比、流量的显示、调节、控制全在控制屏面板进行。 7、框架为304不锈钢材质，结构紧凑，外形美观，流程简单、操作方便。 8、外形尺寸：1200×500×2200mm（长×宽×高），外形为可移动式设计，带3寸双刹车轮。 测控组成变量检测机构显示机构执行机构流量转子流量计转子流量计手动调节 回流比回流比继电器回流比控制显示仪回流比控制显示仪 塔节温度PT100铂电阻数字温度仪表无 塔顶温度PT100铂电阻数字温度仪表无 塔釜温度PT100铂电阻数字温度控制仪固态调压模块SG-HC23/II反应精馏实验装置

反应精馏法制乙酸乙酯

实验七反应精馏法制乙酸乙酯 一、实验目的 1. 了解反应精馏与普通精馏的区别。 2. 了解反应精馏是一个既服从质量作用定律又服从相平衡规律的复杂过程。 3. 掌握反应精馏的实验操作。 4. 学习进行全塔物料衡算的计算方法。 5. 学会分析塔内物料组成。 二、实验原理 反应精馏是精馏技术中的一个特殊领域。与一般精馏不同，它是将化学反应和分离过程结合在一个装置内同时完成的操作过程。反应精馏能显著提高原料总体转化率和降低生产能耗。反应精馏在酯化、醚化、酯交换、水解等化工生产中已得到广泛应用，且越来越显示其优越性。由于该过程既有精馏的物理相变的传递现象，又有物质变化的化学反应现象，两者同时存在，相互影响，致使反应精馏过程十分复杂。 反应精馏的特点是： (1)可以大大简化制备化工产品的工艺流程； (2)对放热反应能提高有效能量的利用率； (3)因能及时将产物从体系中分离出来，故可提高可逆反应的平衡转化率，而且可抑制某些反应体系的副反应； (4)可采用低浓度原料进行反应； (5)因体系中有反应物的存在，故能改变精馏系统各组分的相对挥发度，可实现沸点相近或具有共沸组成的混合物的完全分离。

反应精馏对下列两种情况特别适用：（1）可逆平衡反应。这种反应因受平衡影响，转化率只能维持在平衡转化的水平；如果生成物中有低沸点或高沸点物质存在，则在同时进行的精馏过程中可使其连续地从系统中排出，使平衡转化率大大提高。（2）异构体混合物分离。由于异构体的沸点接近，仅用普通精馏方法不易分离提纯，若在异构体混合物中加入某一种物质能与某一异构体发生化学反应并能生成与原物质沸点不同的新物质，这时可使异构体得以分离。 对于作为可逆反应的醇酸酯化反应来说，若无催化剂存在，反应速度非常缓慢，即使采用反应精馏操作也达不到高效分离的目的。酯化反应常用的催化剂是硫酸，反应速度随硫酸浓度的增高而加快，其质量百分数为0.2%～1.0%，它的优点是催化作用不受塔内温度限制，全塔和塔釜都能进行催化反应。此外，离子交换树脂、重金属盐类和丝光沸石分子筛等固体也是可用的催化剂。但使用固体催化剂需要一个最适宜的反应温度，精馏塔由于存在温度梯度难以满足这一条件，故很难实现过程的最佳化。本实验是以乙酸和乙醇为原料，在硫酸催化剂的作用下生成乙酸乙酯。其化学反应方程式为： CH3COOH+C2H5OH===CH3COOC2H5+H2O 实验中原料的进料方式有两种：一种是直接从塔釜进料；另一种是在塔的某处进料。从操作方式看前者有间歇和连续式两种；而后者则只有连续式。 塔釜进料的间歇操作方式是将原料一次性加入到塔釜内，而从塔顶采集产品，此时塔釜作为反应器，塔体只起精馏分离的作用。塔釜进料的连续操作方式是将一部分原料加入到塔釜内，也是从塔顶采集产品。当可以从塔顶采出产品后，就连续地将醇酸混合原料加入到塔釜内，此时塔釜仍作为反应器，塔体也只起到精馏分离作用。连续操作和间歇操作相比，提高了生产能力。这两种操作方式的生产能力均较小。

共沸精馏

共沸精馏 精馏是化工生产中常用的分离方法。它是利用气－液两相的传质和传热来达到分离的目的。对于不同的分离对象，精馏方法也会有所差异。例如，分离乙醇和水的二元物系，由于乙醇和水可以形成共沸物，而且常压下的共沸温度和乙醇的沸点温度极为相近，所以采用普通精馏方法只能得到乙醇和水的混合物，而无法得到无水乙醇。为此，在乙醇－水系统中加入第三种物质，该物质被称为共沸剂。共沸剂具有能和被分离系统中的一种或几种物质形成最共沸物的特性。在精馏过程中共沸剂将以共沸物的形式从塔顶蒸出，塔釜则得到无水乙醇。这种方法就称作共沸精馏。 一．实验目的 1．通过实验加深对共沸精馏过程的理解。 2．熟悉精馏设备构造，掌握精馏操作方法。 3．能够对精馏过程做全塔物料衡算。 4．学会使用阿贝折射仪分析液体组成。 二．实验原理 乙醇—水系统加入共沸剂苯以后可以形成四种共沸物。现将它们在常压下的共沸温度、共沸组成列于表１。 为了便于比较，再将乙醇、水、苯三种纯物质常压下的沸点列于表２。 表１乙醇－水－苯三元共沸物性质 共沸物（简记）共沸点℃ 共沸物组成，wt% 乙醇水苯 乙醇－水－苯(T) 64.85 18.5 7.4 74.1 乙醇－苯(AB Z) 68.24 32.7 0.0 67.63 苯－水(BW Z) 69.25 0.0 8.83 91.17 乙醇－水(AW Z) 78.15 95.57 4.43 0.0 表２乙醇、水、苯的常压沸点 物质名称(简记) 乙醇(A) 水(B) 苯(B) 沸点温度，℃78.3 100.0 80.2 从表１和表２列出的沸点看，出乙醇—水二元共沸物的共沸点与乙醇沸点相近之外，其余三种共沸物的广泛的与乙醇沸点均有10℃左右的温度差。因此，可以设法使水和苯以共沸物的方式从塔顶分离出来，塔釜则得到无水乙醇。 整个精馏过程可以用图６－１来说明。

泡沫分离技术的应用(论文)

泡沫分离技术的应用及研究进展 摘要：泡沫分离技术是近些年得到重视的分离技术之一，介绍了泡沫分离技术的应用，介绍了此技术可分离细胞，可分离富集蛋白质体系，泡沫分离_Fenton氧化工艺处理表面活性剂废水，泡沫分离_Fenton 氧化处理炼油废水，两级泡沫分离废水中大豆蛋白的工艺，聚氨酯泡沫塑料分离富集石墨炉原子吸收光谱法测定痕量金，硅片线锯砂浆中硅粉与碳化硅粉的泡沫浮选分离回收，超滤与泡沫分离内耦合应用于表面活性物质浓缩分离的实验研究，重点研究了此技术分离皂苷的有效成分。 关键词：泡沫分离；富集蛋白质；泡沫浮选法；两级泡沫分离；聚氨酯泡沫塑料分离；超滤与泡沫分离 0 前言 泡沫分离技术可用于分离各种物质——小到离子而至粗大的矿石颗粒。泡沫浮选法精选矿石已有60年以上的历史。虽然1937年Langmuir 等已发现离子也有可能应用浮选来提取,可是直到1959年才由Sebba提出泡沫浮选也可能应用于分析技术中。但实际应用于分析分离还只是近十年左右才实现的。到目前为止已对Ag、As、Au、Be、Bi、Cd、Ce、Co、

Cr、Cu、F、Fe、Hg、In、Mn、Mo、Ni、Pb、Pd、Pm、Ra、Re、Sb、Th、U、V、W等元素以及一些有机物的泡沫分离作了广泛的研究。 1 泡沫分离技术的简介 泡沫分离技术是通过向溶液中鼓泡并形成泡沫层，将泡沫层与液相主体分离，由于表面活性物质聚集在泡沫层内，就可以达到浓缩表面活性物质或净化液相主体的目的被浓缩的物质可以是表面活性物质，也可以是能与表面活性物质相结合的任何物质吸附作用使气泡表面的溶质浓缩，清除在液体表面上形成的泡沫，即可除去被浓缩的物质。泡沫分离是吸附性气泡分离技术中的一种，由于气泡能够以极少量的液体提供极大的表面积，因此如果某种溶质能够选择性地吸附在气液界面，该溶质在泡沫中的浓度将大于其在主体液相中的浓度。这种技术最初用于矿物浮选、污水处理等领域。近年来，基于其在生物医药和食品工业领域的巨大应用潜力，泡沫分离技术在生物分离特别是分离稀溶液中蛋白质的过程中受到了越来越多的关注，因此泡沫分离技术是近些年得到重视的分离技术之一。泡沫分离是根据吸附的原理，向含表面活性物质的液体中鼓泡，使液体内的表面活性物质聚集在气液界面（气泡的表面）上，在液体主体上方形成泡沫层，将泡沫层和液相主体分开，就可以达到浓缩表面活性物质（在泡沫层）和净化液相主体的目的。被浓缩的物质可以是表面活性物质，也可以是能与表面活性物质相络合的物质，但它们必须具备和某一类型的表面活性物质能够络合或鳌合的能力。人们

共沸精馏 (2)

化工专业实验报告 实验名称：共沸精馏 实验人员：聂子杨同组人：唐剑鑫任天宇 实验地点：天大化工技术试验中心624室 实验时间：2013年4月16日 年级 2010 ；专业化工；组号 9 ；学号 3010207103 指导教师：齐晓舟 实验成绩：

共沸精馏 一．实验目的及要求 1．通过实验加深对共沸精馏过程的理解。 2．熟悉精馏设备的构造，掌握精馏操作方法。 3．能够对精馏过程做全塔物料衡算。 4.学会使用气相色谱分析气、液两相组成。 二.实验原理 1.过程原理 精馏是利用不同组份在气一液两相间的分配，通过多次气液两相间的传质和传热来达到分离的目的。对于不同的分离对象，精馏方法也会有所差异。例如，分离乙醇和水的二元物系。由于乙醇和水可以形成共沸物，而且常压下的共沸温度和乙醇的沸点温度极为相近，所以采用普通精馏方法只能得到乙醇和水的混合物，而无法得到无水乙醇。为此，在乙醇一水系统中加入第三种物质，该物质被称为共沸剂。共沸剂具有能和被分离系统中的一种或几种物质形成最低共沸物的特性。在精馏过程中共沸剂将以共沸物的形式从塔顶蒸出，塔釜则得到无水乙醇。这种方法就称作共沸精馏。 乙醇—水系统加入共沸剂苯以后可以形成四种共沸物。现将它们在常压下的共沸温度、共沸组成列于表 1。 为了便于比较，再将乙醇、水、苯三种纯物质常压下的沸点列于表2。

从表1和表2列出沸点看，除乙醇一水二元共沸物的共沸点与乙醇沸点相近之外，其余三种共沸物的沸点与乙醇沸点均有10 ℃左右的温度差。因此，可以设法使水和苯以共沸物的方式从塔顶分离出来，塔釜则得到无水乙醇。 整个精馏过程可以用图1来说明。图中A、B、W分别为乙醇、苯和水的英文 字头；AB Z 、AW Z 、BW Z 代表三个二元共沸物，T表示三元共沸物。图中的曲线为25℃ 下乙醇、水、苯三元混合物的溶解度曲线。该曲线下方为两相区，上方为均相区。图中标出的三元共沸组成点T是处在两相区内。 以T为中心，连接三种纯物质A、B、W及三个二元共沸点组成点AB Z 、AW Z 、 BW Z ，将该图分为六个小三角形。如果原料液的组成点落在某个小三角形内。当塔顶采用混相回流时精馏的最终结果只能得到这个小三角形三个顶点所代表的物质。故要想得到无水乙醇，就应该保证原料液的组成落在包含顶点A的小三角形内，即在ΔATABz或ΔATAWz内。从沸点看，乙醇—水的共沸点和乙醇的沸点仅差0.15 ℃，就本实验的技术条件无法将其分开。而乙醇一苯的共沸点与乙醇的沸点相差10.06℃，很容易将它们分离开来。所以分析的最终结果是将原料液的组成控制在ΔATABz中。 图1中F代表未加共沸物时原料乙醇、水混合物的组成。随着共沸剂苯的加入，原料液的总组成将沿着FB连线变化，并与AT线交于H点，这时共沸剂苯的加入量称作理论共沸剂用量，它是达到分离目的所需最少的共沸剂量。 上述分析只限于混相回流的情况，即回流液的组成等于塔顶上升蒸汽组成的情况。而塔顶采用分相回流时，由于富苯相中苯的含量很高，可以循环使用，因而苯的用量可以低于理论共沸剂的用量。分相回流也是实际生产中普遍采用的方法。它的突出优点是共沸剂的用量少，共沸剂提纯的费用低。 图1

共沸精馏实验

实验一共沸精馏 精馏是化工生产中常用的分离方法。它是利用气－液两相的传质和传热来达到分离的目的。对于不同的分离对象，精馏方法也会有所差异。例如，分离乙醇和水的二元物系，由于乙醇和水可以形成共沸物，而且常压下的共沸温度和乙醇的沸点温度极为相近，所以采用普通精馏方法只能得到乙醇和水的混合物，而无法得到无水乙醇。为此，在乙醇－水系统中加入第三种物质，该物质被称为共沸剂。共沸剂具有能和被分离系统中的一种或几种物质形成最共沸物的特性。在精馏过程中共沸剂将以共沸物的形式从塔顶蒸出，塔釜则得到无水乙醇。这种方法就称作共沸精馏。 一．实验目的 1．通过实验加深对共沸精馏过程的理解。 2．熟悉精馏设备构造，掌握精馏操作方法。 3．能够对精馏过程做全塔物料衡算。 4．学会使用阿贝折射仪分析液体组成。 二．实验原理 乙醇—水系统加入共沸剂苯以后可以形成四种共沸物。现将它们在常压下的共沸温度、共沸组成列于表１。 为了便于比较，再将乙醇、水、苯三种纯物质常压下的沸点列于表２。 表１乙醇－水－苯三元共沸物性质 共沸物（简记）共沸点℃ 共沸物组成，wt% 乙醇水苯 乙醇－水－苯(T) 64.85 18.5 7.4 74.1 乙醇－苯(AB Z) 68.24 32.7 0.0 67.63 苯－水(BW Z) 69.25 0.0 8.83 91.17 乙醇－水(AW Z) 78.15 95.57 4.43 0.0 表２乙醇、水、苯的常压沸点 物质名称(简记) 乙醇(A) 水(B) 苯(B) 沸点温度，℃78.3 100.0 80.2 从表１和表２列出的沸点看，出乙醇—水二元共沸物的共沸点与乙醇沸点相近之外，其余三种共沸物的广泛的与乙醇沸点均有10℃左右的温度差。因此，可以设法使水和苯以共沸物的方式从塔顶分离出来，塔釜则得到无水乙醇。 整个精馏过程可以用图６－１来说明。

泡沫分离技术综述论文

泡沫浮选分离技术--曹肖烁 摘要：综述了泡沫浮选技术的定义、分类以及原理，介绍了泡沫浮选分离技术中使用的试剂（捕收剂、起泡剂、活化剂、无机调整剂、有机调整剂）、浮选机械等因素对分离效果的影响，并介绍了泡沫浮选分离技术的应用，指出了泡沫浮选分离技术的发展前景。 一.泡沫浮选的定义与分类 泡沫浮选是以气泡分离介质来浓集表面活性物质的一种新型分离技术，主要特点是利用气泡的气-液界面，分离被水润湿性不同的物料。疏水的物料随气泡漂浮到水面上，形成含某种成分很高的泡沫层；而被水润湿的物料，沉于水中，因而可以把它们分开[1]。人们通常把凡是利用气体在溶液中鼓泡，以达到分离或浓缩目的的这类方法总称为泡沫浮选分离技术，简称泡沫浮选技术。 根据被分离物质的不同，它可以分为两类：一类是本身具有表面活性物质的分离以及各种天然或合成表面活性剂的分离，例如医药生物工程中蛋白质、酶、病毒的分离；另一类是本身为非表面活性剂，但可以通过配合或其它方法使其具有表面活性，这类体系的分离被广泛地用于工业污水中各种金属离子如铜、锌、铁、汞、银等的分离回收。 根据被分离物质的溶解性，泡沫分离也可以分为不溶物的浮选和溶解物的浮选两大类。矿物浮选在不溶物浮选中最重要，也是最成熟的。表面活性剂在固体颗粒的表面形成半胶束单分子吸附层，且呈亲水基向里憎水基向外的状态，从而降低固体表面的润湿性，表现出疏水性吸附至气泡界面的倾向，使浮选得以进行。离子浮选是溶解物浮选的一类。其过程和前述过程十分相似，所不同的是表面活性剂并非吸附在被浮选物的表面。气泡形成时气液界面有表面活性剂吸附层，被浮选的离子通过静电吸引被束缚在气泡的界面上而随气泡上升。分子浮选是溶解物浮选的另一类别，是将少量溶解的分子如点白纸、醇等有机物从水中分离的过程。被分离物被气泡气液界面表面活性剂半胶束单分子层增溶富集而随气泡上升，得以浮选[2]。

共沸精馏实验报告

共沸精馏 一、实验目的 1.通过实验加深对共沸精馏过程的理解。 2.熟悉精馏设备的构造，掌握精馏操作方法。 3.能够对精馏过程做全塔物料衡算。 4.学会使用气相色谱分析气、液两相组成。 二、实验原理 2.1 原理简介 精馏是分离液体混合物最早实现工业化的单元操作，广泛地应用于化工、石油、医药等领域。 精馏是利用不同组分在汽—液两相间的分配，通过多次气液两相间的传质和传热来达到分离的目的。其依据是通过加热液体混合物得到气液两相体系，利用混合物溶液中各组分在气液两相中的不同分配从而达到混合物的分离。由于各组分挥发度的不同，各个组分在气液两相中的含量是不同的，挥发度较大的组分会更多地进入气相中，最终在塔顶馏出液中出现；相对应的挥发度较小的组分会更多进入液相中，最终在釜液中出现，这样就实现了不同物质的分离。 对于不同的分离对象，精馏方法也会有所差异。共沸精馏时常用的特殊精馏方法之一，广泛应用于沸点相近物系与共沸物的分离。当待分离的两个组分为共沸溶液体系或它们的挥发度非常接近时，采用普通精馏方法难以达到分离目的或所需要的理论板数非常多，且回流比亦比较大，使设备费用和操作费用过大而不经济，此时可采用共沸精馏。 在共沸精馏中，如果所选择的共沸剂能与待分离组分中1个或2个形成非均相共沸物，则共沸精馏塔的塔顶冷凝物可以通过液液分相得到分离。它的特点是： (1)共沸精馏所用的共沸剂必须与待分离组分的一个或两个形成共沸物，因此可供 选择的共沸剂有限。 (2)共沸精馏的共沸剂大都从塔顶蒸出，消耗热能较大，只有当共沸物中共沸剂的 含量甚少，与共沸剂形成共沸物的组分在原料中含量也少时，共沸精馏的操作 才比较经济。

泡沫浮选分离技术讲解

泡沫浮选分离技术 一、摘要 泡沫浮选分离法是在一定的条件下，向试液鼓入空气或氮气使之产生气泡，将溶液中存在的欲分离富集的微量组分(离子、分子、胶体或固体颗粒）吸着或吸附在其上面并随着气泡浮到液面，从而与母液分离，收集后即达到分离和富集的目的。泡沫浮选分离法是在矿物分离中一种常用的方法，在分析化学的分离富集物质中取得显著的成绩。随着分析技术的提高，及跟其它测试手段的使用。泡沫浮选技术必将在稀溶液的分离，有价物质的回收方面有更加广泛的使用。 二、基本概念 泡沫分离技术是近十几年发展起来的新型分离技术之一，在化工、生化、医药、污水处理等领域得到了广泛的应用。泡沫分离是根据吸附的原理，向含表面活性物质的液体中鼓泡，使液体内的表面活性物质聚集在气液界面（气泡的表面）上，在液体主体上方形成泡沫层，将泡沫层和液相主体分开，就可以达到浓缩表面活性物质（在泡沫层）和净化液相主体的目的。目前一般只能分离溶液中ppm 量级的物质。高纯金属中微杂质的分离亦有采用此法的。被浓缩的物质可以是表面活性物质，也可以是能与表面活性物质相络合的物质，但它们必须具备和某一类型的表面活性物质能够络合或鳌合的能力。人们通常把凡是利用气体在溶液中鼓泡，以达到分离目的的这类方法总称为泡沫吸附分离技术，简称泡沫分离技术。按分离对象是溶液还是含有固体例子的悬浮液、胶体溶液，泡沫分离可以分成泡沫分馏和泡沫浮选两种分离方法。泡沫浮选分离就是利用某种物质(如离子、分子、胶体、固体颗粒、悬浮微粒)，表面活性的不同，可被吸附或粘附在从溶液中升起的泡沫表面上，从而与母液分离的技术。泡沫浮选分离技术用于分离不溶解的物质，它的优点是使用的分离装置简单并易于放大，可连续和间歇操作并能实现自动化和连续化操作。 三.原理 表面活性剂在水溶液中有富集（吸附）在气/液界、泡沫浮选的简单原面（溶液中气饱表面）的倾向，它在气泡表面是定向排列的，分子内带电的极性端朝

实验四 共沸精馏法制取无水乙醇 实验指导书

实验四共沸精馏法制取无水乙醇 精馏是化工生产中常用的分离方法，它是利用不同组份在气一液两相间的分配，通过多次气液两相间的传质和传热来达到分离的目的。对于不同的分离对象，精馏方法也会有所差异。例如，分离乙醇和水的二元物系，由于乙醇和水可以形成共沸物，而且常压下的共沸温度和乙醇的沸点温度极为相近，所以采用普通精馏方法只能得到乙醇和水的混合物，而无法得到无水乙醇。为此，在乙醇一水系统中加入第三种物质，该物质被称为共沸剂。共沸剂具有能和被分离系统中的一种或几种物质形成最低共沸物的特性。在精馏过程中共沸剂将以共沸物的形式从塔顶蒸出，塔釜则得到无水乙醇，这种方法就称作共沸精馏。 一、实验目的 1．通过实验加深对共沸精馏过程的理解。 2．熟悉精馏设备的构造，掌握精馏操作方法。 3．能够对精馏过程做全塔物料衡算。 4．学会使用阿贝折射仪分析液体组成。（或学会使用气相色谱分析气、液两相组成。）二、实验原理 乙醇—水系统加入共沸剂苯以后可以形成四种共沸物。现将它们在常压下的共沸温度、共沸组成列于表1。 为了便于比较，再将乙醇、水、苯三种纯物质常压下的沸点列于表2。 表1 乙醇—水—苯三元共沸物性质 表2 乙醇、水、苯常压沸点 从表1和表2列出沸点看，除乙醇一水二元共沸物的共沸点与乙醇沸点相近之外，其余三种共沸物的沸点与乙醇沸点均有10℃左右的温度差。因此，可以设法使水和苯以共沸物的方式从塔顶分离出来，塔釜则得到无水乙醇。 整个精馏过程可以用图1来说明。图中A、B、W分别为乙醇、苯和水的英文字头；AB Z、AW Z、BW Z代表三个二元共沸物，T表示三元共沸物。图中的曲线为25℃下乙醇、水、苯三元混合物的溶解度曲线。该曲线下方为两相区，上方为均相区。图中标出的三元共沸组成点

反应精馏

化工专业实验报告 实验名称：反应精馏法制乙酸乙酯 实验人员：聂子杨同组人：任天宇、唐剑鑫 实验地点：天大化工技术实验中心624室 实验时间：2013年5月21号 年级2010 ；专业化学工程与工艺；组号9 ；学号3010207103 指导教师：李丽 实验成绩： 天津大学化工技术实验中心印制

反应精馏法制乙酸乙酯 一．实验目的 1．了解反应精馏是既服从质量作用定律又服从相平衡规律的复杂过程。 2．掌握反应精馏的操作。 3．能进行全塔物料衡算和塔操作的过程分析。 4．了解反应精馏与常规精馏的区别。 5．学会分析塔内物料组成。 二．实验原理 1.过程原理 反应精馏是精馏技术中的一个特殊领域。在操作过程中，化学反应与分离同时进行，故能显著提高总体转化率，降低能耗。此法在酯化、醚化、酯交换、水解等化工生产中得到应用，而且越来越显示其优越性。 反应精馏过程不同于一般精馏，它既有精馏的物理相变之传递现象，又有物质变性的化学反应现象。二者同时存在，相互影响，使过程更加复杂。因此，反应精馏对下列两种情况特别适用：（1）可逆平衡反应。一般情况下，反应受平衡影响，转化率只能维护在平衡转化的水平；但是，若生成物中有低沸点或高沸点物质存在，则精馏过程可使其连续地从系统中排出，结果超过平衡转化率，大大提高了效率。（2）异构体混合物分离。通常因它们的沸点接近，靠一般精馏方法不易分离提纯，若异构体中某组分能发生化学反应并能生成沸点不同的物质，这时可在过程中得以分离。 对醇酸酯化反应来说，适于第一种情况。但该反应若无催化剂存在，单独采用反应精馏存在也达不到高效分离的目的，这是因为反应速度非常缓慢，故一般都用催化反应方式。酸是有效的催化剂，常用硫酸。反应随酸浓度增高而加快，浓度在0.2~1.0%(wt)。此外，还可用离子交换树脂，重金属盐类和丝光沸石分子筛等固体催化剂。反应精馏的催化剂用硫酸，是由于其催化作用不受塔内温度限制，在全塔内都能进行催化反应，而应用固体催化剂则由于存在一个最适宜的温度，精馏塔本身难以达到此条件，故很难实现最佳化操作。本实验是以乙酸和乙醇为原料，在催化剂作用下生成乙酸乙酯的可逆反应。反应的方程式为： CH3COOH+C2H5OH?CH3COOC2H5+H2O 实验的进料有两种方式：一是直接从塔釜进料；另一种是在塔的某处进料。前者有间歇