搜档网
当前位置:搜档网 › 碳材料的制备与表征

碳材料的制备与表征

碳材料的制备与表征
碳材料的制备与表征

摘要

介孔碳材料是一类新型的纳米结构材料,以其较高的比表面积、介孔高度有序、高孔隙率、孔径尺寸的可调性、形状的多样性以及高热稳定性引起了人们的广泛关注。因此介孔炭材料在燃料电池,吸附、催化、分子筛、环保领域和电化学领域有着诱人的应用前景。目前合成介孔炭材料主要是模板法,分为软模板和硬模板。本文对介孔炭材料的发展历程,模板剂的选择,以及国内外软硬模板法合成介孔的阶段成果和介孔炭材料应用发展现状进行综述。

关键字:介孔炭;软模板;硬模板;溶剂挥发诱导自组装法(EISA);吸附;

前言

按照国际纯粹和应用化学联合会(IUPC)的规定,多孔材料可以分为如下三类:微孔材料(孔径小于2nm),介孔材料(孔径处于2-50nm),大孔材料(孔径大雨50nm)。介孔炭具有较高的比表面积、丰富有序的介观结构,较高的孔容,介孔尺寸在一定范围可调等特点使之在催化、电化学、吸附、药物传输与缓释等领域有着极为重要的应用价值[1][2]。1992年,Mobil公司的Kresge和Beck等科学家,首先利用烷基季铵盐阳离子表面活性剂为结构导向剂成功地制备出孔径在1.5-10nm范围内可调的新型M41S系列氧化硅(铝)基有序介孔材料。有序介孔炭材料拥有不同结构形貌,如球形[5][6]、单晶[46]、棒状[7]、纤维状[8][9]、薄膜[4][10[11]、蠕虫状和波浪状[7]等。Tanaka研究组[11]以三嵌段共聚物F127为模板,以间苯二酚,甲醛,三乙基乙酸酯为碳前驱体,成功制备出孔径约为6.2nm的有序介孔炭薄膜COU-1,由于F123已经商品化生产,从而广泛作为软模板。本文主要从介孔炭材料的性能、硬软模板合成方法、模板剂的选择、介孔炭材料的表征以及介孔炭材料的应用等方面的研究进展进行综述,并提出自己的问题。

1.1介孔炭材料的结构特征[12]:⑴较大的比表面积和孔容,较高的孔隙率;⑵较强的热稳定性;⑶较均匀有序的介孔结构;⑷孔径分布窄,孔径尺寸连续可调;⑸较强的化学惰性,较高的机械强度;⑹良好的导热导电能力。

1.2软模板法

软模板法合成介孔炭的方法有两种:溶剂挥发诱导自组装法(EISA),水热合成法。EISA法主要包括自组装和高温热缩聚两个过程。在一定温度下炭源与模板剂反应随着溶剂(主要为乙醇或四氢呋喃)挥发,炭源和模板剂的浓度逐渐增大,在高温下发生缩聚得到有序复合体。水热合成法是在一定高温与自产生压力下通过反应来实现晶体的生成。水热法的优点为可以解决常温下反应速率慢的问题,可以实现大规模工业化生产[13]。

1.2.1实验制备

1.2.1.1实验试剂:三嵌段共聚物,间苯三酚甲醛,催化剂,有机溶剂(无水乙醇或甲基呋喃)蒸馏水。[14]

1.2.1.2制备步骤

⑴以酚类单体/甲醛为碳前驱体,三嵌段共聚物F127为模板,盐酸为催化剂,有机-有机自主装一步合成有序介孔炭材料,制备过程[15]如下:称取F127溶于溶剂中;置于一定温度的水浴中搅拌溶解;添加催化剂:待完全溶解后,随后间酚类单体,随后加入一定体积催化剂;反应一段时间后,逐滴加入甲醛水溶液,相同条件下继续反应一段时间后,于室温中冷却、静置分层,去上清液并将下层灰白色稠状物置于烘箱中干燥。

⑵高温炭化过程:从蒸发皿中刮下纳米聚合物,研磨成粉,将其置于管式炉中,在惰性气体保护下,采用程序升温从室温升至碳化温度并保持一定时间,得到介孔炭OMC(x)-T-a-b;x表示溶剂的摩尔分数;T代表反应温度:a表示催化剂浓度(mol/L);b催化剂物质的量(mol),为了确保升温程序平稳,先将温度升至一半左右,再升至目标温度。

1.3硬模板法

硬模板法制备介孔碳源于1998年Ryoo等人使用有序介孔氧化硅合成。其主要过程是通过表面活性剂合成预成型的有序介孔氧化硅,利用煅烧或者其他的方法除去了表面活性剂,浸渍所需要的无机盐前驱物,随即在一定的温度下矿化前驱物使其转变为目标组分,最后除去原固体模板从而得到了所要求组分的负型介孔碳。为了得到高质量的有序介孔材料,有两个条件需要具备:一是介孔氧化硅模板具有良好的孔道连通性,二是前驱体在孔道中的填充率要足够高。

1.3.1实验制备

将P137(Aldrieh)溶于1 mol/l的硫酸溶液中,在38℃下充分搅拌,待其完全溶解后,滴加正硅酸乙酯,继续搅拌20h,将其转入反应釜下100℃烘箱中静置晶化48h,得到白色的硅/P123复合物。将硅/P123复合物转入烧杯中放入100℃烘箱中6h,在此过程中水分逐渐挥发,稀硫酸逐渐转化为浓硫酸,交联模板剂P123,经过洗涤的黄色或褐色的硅/碳复合物1,将蔗糖溶于去离子水中,与硅/碳复合物1混合均匀,于100℃烘箱中放置6h,除去水分,在于160℃的烘箱中放置6h进行预碳化,然后将其转入管式炉中,在氮气保护下,以1℃/min速度升温到850℃,并在此温度下保持2h,完成整个碳化过程,得到硅/碳复合物2,用质量分数为10%的氢氟酸溶液出去二氧化硅,得到有序介孔碳。

1.4样品的表征

样品进行系射线衍射分析(XRD),比表面积及结构在氮气吸附-脱附分析仪上进行,以氮气为吸附质,在液氮温度(77K)下测定,测定前样品均在300℃下真空脱气6h以上,采用BET方法计算的比表面积,基于Kelvin方程,用BJH方法取吸附分支计算孔径分布;采用JEM-2010HR投射电子显微镜对样品形貌进行表征。

参考文献

[1] 1 Ji Z,Liang S,Jiang Y,et a1.Carbon,2009,47(9):2194—2199.

[2] GUO Zhuo(郭卓),ZHU Guang-Shan(朱广山),XIN Ming-Hong(辛明红),et a1.Chem.J Chinese Univeristies(Gaodeng Xuexiao Huaxue Xuebao),2006,27:9-12.

[3] Ryoo R,Joo S H,Jun S.J.Phys.Chem.B,1999,103(37):7743.7746.

[4] Liang C,Hong K,Guiochon G A,et al.Synthesis of a Large-Scale Highly Ordered Porous Carbon Film by Self-Assembly of Block Copolymers叨.Angewandte Chemic International Edition,2004,43(43):5785-5789.

[5] Fang Y.Gu D,Che Rc. Angew Chem Int Ed 2010;49(43):7987-97.

[6] Hu B,Wang K,Titirici MM.Adv Mater 2010;22(7):813-28.Technology,Ministry of Education,Northest Forestry University,Harbin 15040,China.

[7] Che S,Sakamoto Y,Terasaki O,et al. Control of crystal morphology of SBA-1 mesporous silica. Chem. Mater.,2001,13(7):2237-2239.

[8] Wang J,Zhang J,Asoo B Y,et al. Struture-selective synthesis of mesostructured/mesporous silica nanofibers[J]. Am. Chem. Soc.,2003,125(46):13966-13967.

[9] Wang J E,Tsung,Hong W B,et al. General synthesis of ordered nonsiliceous mesporous materials[J]. Chem. Mater.,2004,16(24):5169-5181.

[10] Lu Y F,Ganguli R,Drewien C A,et al. Continuous formation of supported cubic[J].2006.

[11] Tanaka S,Nishiyama N,Egashira Y et a1.Synthesis of orderedmesoporous carbons with channel structure from an organic—organic nanocomposite[J].Chemical communications,

[12]刘玉荣,介孔炭材料的合成及应用[M]. 北京:国防工业出版社,2012.6.

[13] 王媛媛,陈爱兵,张向京,李锐,闫皙,软模板法合成介孔炭材料的研究与展望[D].河北科技大学,石家庄, 2012.

[14] 涂高美,介孔炭材料的制备、表征及其吸附性能研究[D],浙江师范大学,2011.

[15] LIANG C,DAI S. Synthesis of mesoporous carbon materials via enhanced hydrogen-bonding interaction[J].J Am Chem Soc,2006,128(16):5316-5317.

纳米材料的制备技术及其特点

纳米材料的制备技术及其特点 一纳米材料的性能 广义地说,纳米材料是指其中任意一维的尺度小于100nm的晶体、非晶体、准晶体以及界面层结构的材料。当小粒子尺寸加入纳米量级时,其本身具有体积效应、表面效应、量子尺寸效应和宏观量子隧道效应等。从而使其具有奇异的力学、电学、光学、热学、化学活性、催化和超导特性,使纳米材料在各种领域具有重要的应用价值。通常材料的性能与其颗粒尺寸的关系极为密切。当晶粒尺寸减小时, 晶界相的相对体积将增加,其占整个晶体的体积比例增大,这时,晶界相对晶体整体性能的影响作用就非常显著。此外,由于界面原子排列的无序状态,界面原子键合的不饱和性能都将引起材料物理性能上的变化。研究证实,当材料晶粒尺寸小到纳米级时,表现出许多与一般材料截然不同的性能,如高硬度、高强度和陶瓷超塑性以及特殊的比热、扩散、光学、电学、磁学、力学、烧结等性能。而这些特性主要是由其表面效应、体积效应、久保效应等引起的。由于纳米粒子有极高的表面能和扩散率,粒子间能充分接近,从而范德华力得以充分发挥,使得纳米粒子之间、纳米粒子与其他粒子之间的相互作用异常激烈,这种作用提供了一系列特殊的吸附、催化、螯合、烧结等性能。 二纳米材料的制备方法

纳米材料从制备手段来分,一般可归纳为物理方法和化学方法。 1 物理制备方法 物理制备纳米材料的方法有: 粉碎法、高能球磨法[4]、惰性气体蒸发法、溅射法、等离子体法等。 粉碎法是通过机械粉碎或电火花爆炸而得到纳米级颗粒。 高能球磨法是利用球磨机的转动或振动,使硬球对原料进行强烈的撞击,研磨和搅拌,将金属或合金粉碎为纳米级颗粒。高能球磨法可以将相图上几乎不互溶的几种元素制成纳米固溶体,为发展新材料开辟了新途径。 惰性气体凝聚- 蒸发法是在一充满惰性气体的超高真空室中,将蒸发源加热蒸发,产生原子雾,原子雾再与惰性气体原子碰撞失去能量,骤冷后形成纳米颗粒。由于颗粒的形成是在很高的温度下完成的,因此可以得到的颗粒很细(可以小于10nm) ,而且颗粒的团、凝聚等形态特征可以得到良好的控制。 溅射技术是采用高能粒子撞击靶材料表面的原子或分子交换能量或动量,使得靶材表面的原子或分子从靶材表面飞出后沉积到基片上形成纳米材料。常用的有阴极溅射、直流磁控溅射、射频磁控溅射、离子束溅射以及电子回旋共振辅助反应磁控溅射等技术。 等离子体法的基本原理是利用在惰性气氛或反应性气氛中

锂离子电池正极材料制备与表征.

第 32卷第 1期吉首大学学报 (自然科学版 Vol. 32 No. 1 2011年 1月 Journ al of Jishou University (Natural Science Edition J an. 2011 文章编号 :1007-2985(2011 01-0088-05 正极材料 Li(Ni 1/3C o 1/3Mn 1/3 1-x Cr x O 2的合成与表征 *梁凯 1, 2, 莫如宝2, 刘建本 2, 何则强 1, 2 (1. 生态旅游应用技术湖南省重点实验室 , 湖南吉首 416000; 2. 吉首大学化学 化工学院 , 湖南吉首 416000 摘要 :采用草酸盐共沉淀法合成一系列的 Li(Ni 1/3Co 1/3M n 1/3 1-x Cr x O 2正极材料 (0 x 0. 1 , 用 X 射线衍射仪 (XRD 和扫描电子显微镜 (SEM 分析合成 产物的晶体结构及表面形貌 ; 利用充放电仪测定了产物的电化学性能 . 结果表明 , 合成的 L i(N i 1/3Co 1/3M n 1/3 1-x Cr x O 2(x =0. 01, 0. 03, 0. 05, 0. 07 均保持 - 2NaFeO 2层状结构相 , 属于空间 R3m 点群 . L i(Ni 1/3 Co 1/3M n 1/3 0. 95Cr0. 05O 2的电化学性能最佳 , 首次放电容量达 158. 6mA h/g, 在 2. 5~4. 5V 区间 30次循环后比容量衰竭率仅为 3. 92%.Li(Ni 1/3Co 1/3M n 1/3 0. 95Cr 0. 05O 2和 Li(Ni 1/3Co 1/3M n 1/3 CrO 2的电极阻抗变化不同 , 进而影响其电化学性能 . 关键词 :锂离子电池 ; 正极材料 ; 掺杂 ; 电化学性能 中图分类号 :O614. 111; T M 912. 9 文献标志码 :A 锂离子电池因具有比能量高、循环性能好、自放电小、无记忆效应等优点[1], 近年在数码相机、笔记本电脑、电动车及军用通信等领域得到广泛运用 . 目 前 , 研究较多的正极材料主要有层状 LiCoO 2[2]、 LiNiO 2[3]、 LiM nO 2[4]及三元材料 Li(Ni 1/3Co 1/3M n 1/3 CrO 2[5]、尖晶石状 LiMn 2O4[6], 橄榄石型 LiFePO 4[7]等 , 但这些材料都各有优缺点 :如市场上占据领导地位的商业化正极材料LiCoO 2是运用最为成熟的正极材料 , 但 Co 元素价格昂贵且对环境会造成污染 [8]; 尖晶石状 LiMn 2O 4价格相对低廉且较为安全 , 但由于 Jahn Teller 效应 [9]等原因 使得材料循环性能较差 ; 橄榄石型 LiFePO 4具有循环性能好、安全无污染等优点 ,

纳米材料的制备与表征摘录(打印)

纳米材料的制备与表征方法摘录 作者姓名:彭家仁 单位:五邑大学广东江门 摘要:被誉为“21世纪最有前途的材料”的纳米材料同信息技术和生物技术一样已经成为21世纪社会经济发展的三大支柱之一和战略制高点。由于纳米材料的特殊结构以及所表现出来的特异效应和性能,使得纳米材料具有不同于常规材料的特殊用途。本文就纳米材料的结构特性和性能、应用及制备方法与表征进行了综述。旨在为纳米材料的应用及其制备提供理论指导。 关键词:纳米材料;结构特性;特异效应;应用;制备方法 Methods of Preparation and Characterization of nano-materials Kevin Peng (WUYI University Jiangmen Guangdong) Abstract:The nano-materials known as“the most promising material in the21st century”along with the information technology and the biotechnology has become one of the three pillars of the socio-economic development and the strategic high ground in the21st century.Because of the special structure of the nano-materials,as well as its specific effects and performance,thenano-materials have the special purposes other than the conventional materials. In this paper,we search for the structural properties,specific effect and the performance and the Synthesis and Characterization of nano-materials.The purpose is to provide theoretical guidance for the application and preparation of nano-materials. Keywords:nano-materials;structural properties;specific effect;applications;preparation methods 0前言 从人类认识世界的精度来看,人类的文明发展进程可以划分为模糊时代(工业革命之前)、毫米时代(工业革命到20世纪初)、微米和纳米时代(20世纪40年代开始至今)。自20世纪80年代初,德国科学家Gleiter提出“纳米晶体材料”的概念,随后采用人工制备首次获得纳米晶体,并对其各种物性进行系统的研究以来,纳米材料已引起世界各国科技界及产业界的广泛关注。纳米材料是指特征尺寸在纳米数量级(通常指1~100nm)的极细颗粒组成的固体材料。从广义上讲,纳米材料是指三维空间尺寸中至少有一维处于纳米量级的材料。通常分为零维材料(纳米微粒),一维材料(直径为纳米量级的纤维),二维材料(厚度为纳米量级的薄膜与多层膜),以及基于上述低维材料所构成的固体。从狭义上讲,则主要包括纳米微粒及由它构成的纳米固体(体材料与微粒膜)。纳米材料的研究是人类认识客观世界的新层次,是交叉学科跨世纪的战略科技领域。

材料表征方法思考题答案

第一章XRD 1.X射线的定义、性质、连续X射线和特征X射线的产生、特点。 答:X射线定义:高速运动的粒子与某种物质相撞击后猝然减速,且与该物质中的内层电子相互作用而产生的。性质:看不见;能使气体电离,使照相底片感光,具有很强的穿透能力,还能使物质发出荧光;在磁场和电场中都不发生偏转;当穿过物体时只有部分被散射;能杀伤生物细胞。 连续X射线产生:经典物理学解释——由于极大数量的电子射到阳极上的时间和条件不相同,因而得到的电磁波将具有连续的各种波长,形成连续X射线谱。量子力学解释——大量的电子在到达靶面的时间、条件均不同,而且还有多次碰撞,因而产生不同能量不同强度的光子序列,即形成连续谱。特点:强度随波长连续变化 特征X射线产生:当管电压达到或高于某一临界值时,阴极发出的电子在电场的加速下,可以将物质原子深层的电子击到能量较高的外部壳层或击出原子外,使原子电离。此时的原子处于激发态。处于激发态的原子有自发回到激发态的倾向,此时外层电子将填充内层空位,相应伴随着原子能量降低。原子从高能态变为低能态时,多出的能量以X射线的形式释放出来。因物质一定,原子结构一定,两特定能级间的能级差一定,故辐射出波长一定的特征X射线。特点:仅在特定的波长处有特别强的强度峰。 2.X射线与物质的相互作用 答:X射线与物质的相互作用,如图所示 一束X射线通过物体后,其强度因散射和吸收而被衰减,并且吸收是造成强度衰减的主要原因。 散射分为两部分,即相干散射和不相干散射。当X射线照射到物质的某个晶面时可以产生反射线,当反射线与X射线的频率、位相一致时,在相同反射方向上的各个反射波相互干涉,产生相干散射;当X射线经束缚力不大的电子或自由电子散射后,产生波长比入射X射线波长长的X射线,且波长随着散射方向的不同而改变,这种现象称为不相干散射。其中相干散射是X射线在晶体中产生衍射现象的基础。 物质对X射线的吸收是指X射线通过物质时,光子的能量变成了其它形式的能量,即产生了光电子、俄歇电子和荧光X射线。当X射线入射到物质的内层时,使内层的电子受激发而离开物质的壳层,则该电子就是光电子,与此同时产生内层空位。此时,外层电子将填充到内层空位,相应伴随着原子能量降低,放出的能量就是荧光X射线。当放出的荧光X射线回到外层时,将使外层电子受激发,从而产生俄歇电子而出去。产生光电子和荧光X射线的过程称为光电子效应,产生俄歇电子的过程称为俄歇效应。示意图见下:

纳米材料的制备以及表征教学总结

纳米材料的制备以及表征 纳米科技作为21世纪的主导科学技术,将会给人类带来一场前所未有的新的工业革命。纳米科技使我们人类认识和改造物质世界的手段和能力延伸到原子和分子。纳米材料是目前材料科学研究的一个热点,纳米材料是纳米技术应用的基础。科学家们正致力于研究对纳米材料的组成、结构、形态、尺寸、排列等的控制,以制备符合各种预期功能的纳米材料。 低维纳米材料因其具有独特的物理化学特性以及在各个同领域的广泛应用 而受到国内外许多科研小组的广泛关注。钒氧化物纳米材料因为具有良好的催化性能、传感特性及电子传导特性而成为研究低维纳米材料物理化学现象的理想体系。尤其是对钒氧化合物纳米线、纳米带、纳米管的结构与性能的研究日益深入。另外,稀土正硼酸盐纳米材料因其独特的发光性能、电磁性能引起了广大科研小组的浓厚兴趣,是低维纳米材料领域研究的一个热点内容。 1.绪论 1.1纳米材料的发展概况 早在60年代,东京大学的久保良吾(Kubo)就提出了有名的“Kubo效应”, 认为金属超微粒子中的电子数较少,而不遵守Femri统计,并证实当结构单元变得比与其特性有关的临界长度还小时,其特性就会发生相应的变化。70年代末80年代初,随着干净的超微粒子的制取及研究,“Kubo效应”理论日趋完善, 为日后纳米技术理论研究打下了基础。人们对纳米颗粒的结构、形态和特性进行了比较系统的研究,描述金属微粒费密面附近电子能级状态的久保理论日趋完善,并且用量子尺寸效应成功地解释了超微粒子的某些特性[3]。最早使用纳米颗粒 制备三维块体试样的是德国萨尔兰大学教授H.Gletier,他于1984年用惰性气体蒸发、原位加压法制备了具有清洁表面的纳米晶Pd、cu、Fe等[4],并从理论及性能上全面研究了相关材料的试样,提出了纳米晶材料的概念,成为纳米材料的创始者。1987年美国Argon实验室sigeel博士课题组用相同方法制备了纳米陶 瓷TIOZ多晶体。纳米技术在80年代末和90年代初得到了长足发展,并逐步成为一个纳米技术体系。1990年7月,第一届国际纳米科技会议在美国巴尔的摩 召开,标志着纳米科学技术的正式诞生;正式提出了纳米材料学、纳米生物学、

材料结构表征及应用课程教学大纲

《材料结构表征及应用》课程教学大纲 一、《材料结构表征及应用》课程说明 (一)课程代码:08131016 (二)课程英文名称:Characterization and Application of Material structure (三)开课对象:物理系材料物理专业 (四)课程性质: 本课程是材料物理专业的一门专业必修课。 (五)教学目的 全面理解材料的结构与性能之间的关系,掌握材料结构表征的基本方法,从材料的成分分析、结构测定和形貌观察等方面出发探寻结构与性能之间的内在关系,从而实现材料设计的功能。 (六)教学内容: 介绍一些目前比较流行的基本的材料研究方法,从材料的成分分析、结构测定和形貌观察等方面出发探寻结构与性能之间的内在关系。 (七)学时数、学分数及学时数具体分配 学时数:72 学分数:4 (八)教学方式: 课堂教学 (九)考核方式和成绩记载说明: 考核方式为考试。严格考核学生出勤情况,达到学籍管理规定的旷课量取消考试资格,综合成绩根据出勤情况、平时成绩和期末成绩评定,出勤情况占20%,平时成绩占20%,期末成绩占60%。 二、讲授大纲与各章的基本要求 第一章绪论 教学要点: 通过本章的教学使学生初步了解表征材料结构的几种方法及其基本特点,概略的介绍本书将要介绍的内容。

1.了解材料的内在结构决定了材料的外在性能。 2.了解材料表征的基本方法 教学时数:2 教学内容: 第一节材料结构与材料性能的关系 第二节材料结构表征的基本方法 一、化学成分分析 二、结构测定 三、形貌观察 考核要求: 1.材料的结构决定材料的性能(领会) 2.材料结构表征的基本方法(识记) 第二章红外光谱及激光拉曼光谱 教学要点: 了解红外光谱的基本原理,掌握红外光谱实验的制样技术和结果分析方法,了解红外光谱实验的应用范围和前景,了解激光拉曼光谱的基本概念、实验原理和应用范围。 教学时数:16 教学内容: 第一节:红外光谱的基本原理 一、双原子分子的振动——谐报子和非谐振 二、多原子分子的简正振动 三、红外光谱的吸收和强度 第二节:红外光谱与分子结构 一、基团振动与红外光谱区域的关系 二、影响基团频率的因素 第三节:红外光谱图的解析方法 一、谱带的三个重要特征 二、解析技术 三、影响谱图质量的因素 第四节:红外光谱仪及制样技术 一、红外光谱仪的进展 二、傅里叶变换红外光谱仪原理 三、傅里叶变换红外光谱法的主要优点 四、红外光谱的表示方法 五、样品的制备技术 第五节:红外光谱在材料研究领域中的应用 一、高分子材料的研究 二、材料表面的研究 三、无机材料的研究 四、有机金属化合物的研究 第六节:红外光谱新技术及其应用 一、时间分辨光谱 二、红外光热光声光谱技术

二氧化锰纳米材料的制备与表征

二氧化锰纳米材料的制备与表征 [摘要] 研究以KMnO4为氧化剂用水热合成法制备MnO2不同纳米晶型的过程,并以X射线衍射(XRD),透射电镜(TEM)等方法对其进行了表征。结果表明,在水热反应过程中,反应时间改变会使MnO2晶型及其形貌发生转变。 [关键词] 二氧化锰晶型水热合成纳米结构α-MnO2 β-MnO2 1.引言 纳米结构无机材料因具有特殊的电、光、机械和热性质而越来越受到人们的重视。锰氧化合物不仅资源丰富、价格低廉、对环境无污染,而且具有多变的组成、复杂的结构、奇特的功能,因而在电子、电池、催化、高温超导、巨磁阻材料、陶瓷等领域显示出广阔的应用前景,所以其制备方法、结构表征、反应机理及应用的研究备受瞩目。其中MnO2作为一种重要的无机功能材料,在催化和电极材料等领域中已得到广泛的应用。 Xie 等证实空壳海胆结构的α-MnO2作为锂电池的阴极材料比实心海胆状α-MnO2和单分散α-MnO2 纳米棒更有效;Yang等报道氧化锰纳米棒对甲基蓝的氧化分解反应具有良好的催化效果;Ma等也证明了层状二氧化锰纳米带是充电锂电池理想的阴极材料。目前研究较多的是MnO2和锰酸盐,常用的制备方法有固相合成法、溶胶凝胶法、沉淀法等。 通常MnO2的活性随其所含结晶水的增加而增强,结晶水能促进质子在固体相中的扩散,因此γ- MnO2是各种晶型MnO2中活性最佳的。但在非水溶液中, MnO2 所含的结晶水反而会使它的活性下降。如在Li-MnO2电池正极材料中,以α-MnO2性能最差,含少量水分的γ-MnO2较差,无结晶水的β-MnO2较好,γβ-MnO2(混合)最好。所以γ-MnO2 在作为阴极材料之前,必须对其进行热处理,并且要除去水分,使晶型结构从γ-MnO2 转变为γβ-MnO2相(混合,以β相含量为65%~80%为最优)。再者,在固体二氧化锰有着较为复杂的晶型结构,如α、β、γ等5种主晶及30余种次晶,因此需要深入理解二氧化锰晶型转变机制。MnO2材料的微观形貌对于其应用有着重要的意义。 本实验以KMnO4和MnSO4·H2O为原料,采用水热合成法在高温反应釜条件下制备MnO2纳米晶型,并借助XRD、SEM、IR等技术对其进行了表征。 2.实验部分 2. 1 试剂与仪器 硫酸锰(分析纯),中国上海通亚精细化工厂;高锰酸钾(分析纯),宿州化学试剂厂;盐酸(分析纯),上海博河精细化学品有限公司。

材料制备与表征复习范围2

1材料的性能与材料的成分密切相关,而与其结构无关。这句话对吗? 答:不对。高分子材料的结构决定其性能,对结构的控制和改性,可获得不同特性的高分子材料。高分子材料独特的结构和易改性、易加工特点,使其具有其他材料不可比拟、不可取代的优异性能,从而广泛用于科学技术、国防建设和国民经济各个领域,并已成为现代社会生活中衣食住行用各个方面不可缺少的材料。 2什么是能带理论?绝缘体、半导体、和导体的能带结构如何? 答:在形成分子时,原子轨道构成具有分立能级的分子轨道。晶体是由大量的原子有序堆积而成的。由原子轨道所构成的分子轨道的数量非常之大,以至于可以将所形成的分子轨道的能级看成是准连续的,即形成了能带。在0K时电子在能带中所占据的最高充填能级称为费米能级。固体的能带可以用能态密度表示,它表示了在单位能量间隔内电子状态的数目。能态密度为零的区间称为禁带,最高完全占据的能带称为价带,最低未完全占据的能带称为导带。 金属材料中导带被部分充填,因而具有电子导电性。 半导体和绝缘体的导带都是空的,价带完全充满,两者的区别是禁带的宽度不同。 绝缘体:价带为满带,禁带较宽达3~6eV,满带电子不能或较难激发到相邻的空带半导体:价带为满带,禁带宽度为0.1~1.5eV,一定条件下满带电子可激发到相邻的空带,从而在满带上留下空穴,空带中的电子和满带中的空穴都参与导电。导体:价带部分填入,电子很容易跃迁到高能态形成电流,或价带为满带,但与相邻空带相连或重叠,相当于一个未满的能带。 4. 超导体的主要性能指标有几个?简述其主要应用领域? 答:三个1)临界温度Tc 2)临界磁场强度Hc 3)临界电流密度Jc 应用领域:超导输电、超导发电机、电能的超导储存、超导磁悬浮、电磁炮、超导计算机、生物超导、医学检测等。 5 超导材料零电阻效应迈斯纳效应 答:具有在一定的低温条件下呈现出电阻等于零以及排斥磁力线的性质的材料。现已发现有28种元素和几千种合金和化合物可以成为超导体。 在较高的温度时是导体或半导体,甚至是绝缘体,可是当温度降到某一特定值Tc时,它的直流电阻突然下降为零,这一现象称为零电阻效应。 超导态下,外磁场的磁化使超导体表面产生感应电流,感应电流在超导体内产生的磁场正好和外磁场相抵消,导致超导体内部磁场为零,即具有完全抗磁性,这种现象就是迈斯纳效应。 6 介电常数的概念 答:介电常数又叫介质常数,介电系数或电容率,它是表示绝缘能力特性的一个系数,以字母ε表示,单位为法/米(F/m)。 定义为电位移D和电场强度E之比,ε=D/Ε。电位移D的单位是库/二次方米(C/m^2)。 7 材料按组成结构分为哪几种材料;按性能分为哪两种材料? 答:从物理化学属性来分,可分为金属材料、无机非金属材料、有机高分子材料和不同类型材料所组成的复合材料。 按化学状态分类金属材料无机物非金属材料陶瓷材料有机材料高分子材料 按物理性质分类高强度材料耐高温材料超硬材料导电材料绝缘材料磁性材料透光材料半导体材料 按状态分类单晶材料多晶质材料非晶态材料准晶态材料 按物理效应分类压电材料热电材料铁电材料光电材料电光材料声光材料磁光材

材料结构与表征复习整理(周玉第三版)

材料结构与表征 2017-2018复习整理 2018-1-4 暨南大学 ——D.S

2017-2018材料结构与表征重点整理 目录 绪论 (1) 第一章 X射线物理学基础 (2) 第二章 X射线衍射方向 (3) 第三章 X射线衍射强度 (3) 第四章多晶体分析方法 (4) 第五章物相分析及点阵参数精确测定 (5) 第六章(不考) (5) 第七章(不考) (5) 第八章电子光学基础 (5) 第九章透射电子显微镜 (6) 第十章电子衍射 (7) 第十一章晶体薄膜衍衬成像分析 (7) 第十二章(不考) (8) 第十三章扫描电子显微镜 (8) 第十四章(不考) (8) 第十五章电子探针显微镜分析 (8) 第十六章 (9) 参考文献 (10)

2017-2018材料结构与表征重点整理 绪论 1.组织结构与性能 本书主要介绍X射线衍射和电子显微镜分析材料的微观结构。 材料的组织结构与性能:a.结构决定性能;b.通过一定方法控制其显微组织形成条件。 加工齿轮实例: a.预先将钢材进行退火处理,使其硬度降低,以满足容易铣等加工工艺性能要求; b.加工好后再进行渗碳处理,使其强度、硬度提高,以满足耐磨损等使用性能的要求。 2. 显微组织结构分析表征: a.表面形貌观察(形态、大小、分布和界面状态等——光学显微镜、电子显微镜、原子力显微镜等; b.晶体结构分析(物相,晶体缺陷,组织结构等)——X射线衍射、电子衍射、热谱分析; c.化学成分分析(元素与含量、化学价态、分子量、分子式等)——光谱分析,能谱分析等。 3.传统测试方式 a.光学显微镜——分辨率200nm——只能观察表面形态而不能观察材料内部的组织结构,更不能进行对所观察的显微组织进行同位微区分析; b.化学分析——能给出试样的平均成分,不能给出元素分布,和光谱分析相同。 4.X射线衍射与电子显微镜 1.XRD——分辨率mm级——是利用X射线在晶体中的衍射现象来分析材料的晶体结构、晶格参数、晶体缺陷(位错等)、不同结构相的含量及内应力的方法,可以计算样品晶体晶体结构与晶格参数。 2.电子显微镜 透射电子显微镜——分辨率0.1nm——通过透过样品的电子束成像,可以观察微观组织形态并对观察区域进行晶体结构鉴定; 扫描电子显微镜——分辨率1nm——利用电子束在样品表面扫描激发出的代表样品表面特征的信号成像,观察表面形貌(断口)和成分分布; 电子探针显微分析——利用聚焦很细的电子束打在样品微观区域,激发出特征X射线,可以确定样品微观区域的化学成分,可与扫描电镜同时使用进行化学成分同位分析。

纳米材料的测试与表征

报告 课程名称纳米科学与技术专业班级电气1241 姓名张伟 学号32 电气与信息学院 和谐勤奋求是创新

纳米材料的测试与表征 摘要:介绍了纳米材料的特性及测试与表征。综合使用各种不同的分析和表征方法,可对纳米材料的结构和性能进行有效研究。 关键词:测试技术;表征方法;纳米材料 引言 纳米材料具有许多优良的物理及化学特性以及一系列新异的力、光、声、热、电、磁及催化特性,被广泛应用于国防、电子、化工、建材、医药、航空、能源、环境及日常生活用品中,具有重大的现实与潜在的高科技应用前景。纳米材料的化学组成及其结构是决定其性能和应用的关键因素,而要探讨纳米材料的结构与性能之间的关系,就必须对其在原子尺度和纳米尺度上进行表征。其重要的微观特征包括:晶粒尺寸及其分布和形貌、晶界及相界面的本质和形貌、晶体的完整性和晶间缺陷的性质、跨晶粒和跨晶界的成分分布、微晶及晶界中杂质的剖析等。如果是层状纳米结构,则要表征的重要特征还有:界面的厚度和凝聚力、跨面的成分分布、缺陷的性质等。总之,通过对纳米材料的结构特性的研究,可为解释材料结构与性能的关系提供实验依据。 纳米材料尺度的测量包括:纳米粒子的粒径、形貌、分散状况以及物相和晶体结构的测量;纳米线、纳米管的直径、长度以及端面结构的测量和纳米薄膜厚度、纳米尺度的多层膜的层厚度的测量等。适合纳米材料尺度测量与性能表征的仪器主要有:电子显微镜、场离子显微镜、扫描探测显微镜Χ光衍射仪和激光粒径仪等。 紫外和可见光谱是纳米材料谱学分析的基本手段,分为吸收光谱、发射光谱和荧光光谱。吸收光谱主要用于监测胶体纳米微粒形成过程;发射光谱主要用于对纳米半导体发光性质的表征,荧光光谱则主要用来对纳米材料特别是纳米发光材料的荧光性质进行表征。红外和喇曼光谱的强度分别依赖于振动分子的偶极矩变化和极化率的变化,因而,可用于揭示纳米材料中的空位、间隙原子、位错、晶界和相界等方面的信息。纳米材料中的晶界结构比较复杂,与材料的成分、键合类型、制备方法、成型条件以及热处理过程等因素均有密切的关系。喇曼频移与物质分子的转动和振动能级有关,不同的物质产生不同的喇曼频移。喇曼频率特征可提供有价值的结构信息,利用喇曼光谱可以对纳米材料进行分子结构、键态特征分析和定性鉴定等。喇曼光谱具有灵敏度高、不破坏样品、方便快速等优点,是研究纳米材料,特别是低维纳米材料的首选方法。 目前对纳米微观结构的分析表征手段主要有扫描探针显微技术,它包括扫描隧道电子显微镜、原子力显微镜、近场光学显微镜等。利用探针与样品的不同相互作用,在纳米级至原子级水平上研究物质表面的原子和分子的几何结构及与电子行为有关的物理、化学性质。例如用STM不仅可以观察到纳米材料表面的原子或电子结构,还可以观察表面存在的原子台阶、平台、坑、丘等结构缺陷。高分辨电子显微镜用来观察位错、孪晶、晶界、位错网络等缺陷,核磁共振技术可以用来研究氧缺位的分布、原子的配位情况、运动过程以及电子密度的变化;用核磁共振技术可以研究未成键电子数、悬挂键的类型、数量以及键的结构特征等。 测试技术的发展 纳米测试技术的研究大致分为三个方面:一是创造新的纳米测量技术,建立新理论、新方法;二是对现有纳米测量技术进行改造、升级、完善,使它们能适应纳米测量的需要;三是多种不同的纳米测量技术有机结合、取长补短,使之能适应纳米科学技术研究的需要。纳米测试技术是多种技术的综合,如何将测试技术与控制技术相融合,将探测、定位、测量、控制、信号处理等系统结合在一起构成一个大系统,开发、设计、制造出实用新型的纳米测量系统,是亟待解决的问题,也是今后发展的方向。随着纳米材料科学的发展和纳米制备技术的进步,将需要更新的测试技术和手段来表征、评价纳米粒子的粒径、形貌、分散和团聚

纳米材料的表征方法

纳米材料的表征及其催化效果评价方式纳米材料的表征主要目的是确定纳米材料的一些物理化学特性如形貌、尺寸、粒径、等电点、化学组成、晶型结构、禁带宽度和吸光特性等。 纳米材料催化效果评价方式主要是在光照(紫外、可见光、红外光或者太阳光)条件下纳米材料对一些污染物质(甲基橙、罗丹明B、亚甲基蓝和Cr6+等)的降解或者对一些物质的转化(用于选择性的合成过程)。评价指标为污染物质的去除效率、物质的转化效率以及反应的一级动力学常数k的大小。

1 、结构表征 XRD,ED,FT-IR, Raman,DLS 2 、成份分析 AAS,ICP-AES,XPS,EDS 3 、形貌表征 TEM,SEM,AFM 4 、性质表征-光、电、磁、热、力等 … UV-Vis,PL,Photocurrent

1. TEM TEM为透射电子显微镜,分辨率为~,放大倍数为几万~百万倍,用于观察超微结构,即小于微米、光学显微镜下无法看清的结构。TEM是一种对纳米材料形貌、粒径和尺寸进行表征的常规仪器,一般纳米材料的文献中都会用到。 The morphologies of the samples were studied by a Shimadzu SSX-550 field-emission scanning electron microscopy (SEM) system, and a JEOL JEM-2010 transmission electron microscopy (TEM)[1]. 一般情况下,TEM还会装配High-Resolution TEM(高分辨率透射电子显微镜)、EDX(能量弥散X射线谱)和SAED(选区电子衍射)。High-Resolution TEM用于观察纳米材料的晶面参数,推断出纳米材料的晶型;EDX一般用于分析样品里面含有的元素,以及元素所占的比率;SAED用于实现晶体样品的形貌特征与晶体学性质的原位分析。

材料结构表征及应用知识点总结

第一章绪论 材料研究的四大要素:材料的固有性质、材料的结构、材料的使用性能、材料的合成与加工。 材料的固有性质大都取决于物质的电子结构、原子结构和化学键结构。 材料结构表征的三大任务及主要测试技术: 1、化学成分分析:除了传统的化学分析技术外,还包括质谱(MC)、紫外(UV)、可见光、红外(IR)光谱分析、气、液相色谱、核磁共振、电子自旋共振、二次离子色谱、X射线荧光光谱、俄歇与X射线光电子谱、电子探针等。如质谱已经是鉴定未知有机化合物的基本手段;IR在高分子材料的表征上有着特殊重要地位;X射线光电子能谱(XPS)是用单色的X射线轰击样品导致电子的逸出,通过测定逸出的光电子可以无标样直接确定元素及元素含量。 2、结构测定:主要以衍射方法为主。衍射方法主要有X射线衍射、电子衍射、中子衍射、穆斯堡谱等,应用最多最普遍的是X射线衍射。在材料结构测定方法中,值得一提的是热分析技术。 3、形貌观察:光学显微镜、扫描电子显微镜、透射电子显微镜、扫描隧道显微镜、原子力显微镜。 第二章X射线衍射分析 1、X射线的本质是电磁辐射,具有波粒二像性。 X射线的波长范围:0.01~100 ? 或者10-8-10-12 m 1 ?=10-10m (1)波动性(在晶体作衍射光栅观察到的X射线的衍射现象,即证明了X射线的波动性); (2)粒子性(特征表现为以光子(光量子)形式辐射和吸收时具有的一定的质量、能量和动量)。 2、X射线的特征: ①X射线对物质有很强的穿透能力,可用于无损检测等。 ②X射线的波长正好与物质微观结构中的原子、离子间的距离相当,使它能被晶体衍射。晶体衍射波的方向与强度与晶体结构有关,这是X射线衍射分析的基础。 ③X射线光子的能量与原子内层电子的激发能量相当,这使物质的X射线发射谱与吸收谱在物质的成分分析中有重要的应用。 一、X射线的产生 1.产生原理 高速运动的电子与物体碰撞时,发生能量转换,电子的运动受阻失去动能,其中一小部分(1%左右)能量转变为X射线,而绝大部分(99%左右)能量转变成热能使物体温度升高。 2.产生条件 (1)产生自由电子;(2)使电子作定向的高速运动;(3)在其运动的路径上设置一个障碍物使电子突然减速或停止。 3.X射线管的结构 封闭式X射线管实质上就是一个大的真空二极管。基本组成包括: ①阴极:阴极是发射电子的地方。 ②阳极:亦称靶,是使电子突然减速和发射X射线的地方。 ③窗口:窗口是X射线从阳极靶向外射出的地方。 ④焦点:焦点是指阳极靶面被电子束轰击的地方,正是从这块面积上发射出X射线。 二、X射线谱 由X射线管发射出来的X射线可以分为两种类型:(1)连续X射线;(2)标识X射线。 1、连续X射线 具有连续波长的X射线,构成连续X射线谱,它和可见光相似,亦称多色X射线。 (1)产生机理

TiO2纳米材料的制备与表征

TiO 2纳米材料的制备与表征 医药化工学院 化学教育专业 学生:xxx 指导老师:xxx 1前言 纳米TiO 2在各个领域中的应用,如:制造氧敏元件、电子陶瓷材料、防晒剂、防紫外线透明塑料薄膜、农用塑料薄膜、防紫外纤维和抗菌纤维、抗菌涂料、抗菌釉面砖、效应颜料、光催化剂和催化剂载体、超双亲性玻璃等。这些材料在电子工业、涂料工业、轿车工业、建筑工业、纺织工业、食品包装、化妆品、环境保护、废水处理等领域中有着广泛的用途。 2实验部分 2.1 实验目的 了解TiO2纳米材料制备的方法;掌握用溶胶-凝胶法制备TiO2纳米材料的原理和过程;掌握纳米材料的标准手段和分析方法 2.2 实验原理 水解缩聚陈化涂层、成纤、成型干燥热处理金属醇盐 溶剂、水 抑制剂溶胶湿凝胶干凝胶 成品 Ti(OC4H9)4 + H2O ----> TiO2 + C4H9OH 实验装置图 2.3 实验仪器和试剂 2.3.1 主要仪器 常用常压化学合成仪器一套,电磁搅拌器,烘箱,马弗炉,粒度分布测定仪,比表面仪,差热-热重分析仪

2.3.2实验试剂 钛酸正丁酯,无水乙醇,乙酰丙酮,强酸 2.4 实验方法 2.4.1溶胶-凝胶法制备TiO 2 (1)水浴加热集热式恒温磁力搅拌器至65℃左右,安装三颈烧瓶装置、温度计和滴液漏斗,量取60ml的无水乙醇置于三颈烧瓶中。 (2)将30ml的钛酸四丁酯(Ti(OC4H9)4)装入滴液漏斗,自滴液漏斗缓慢滴加钛酸四丁酯(Ti(OC4H9)4)至装有无水乙醇三颈烧瓶中,保持反应温度为65℃左右,约0.5h滴加完毕。(3)滴加完毕后,将3ml乙酰丙酮装入入滴液漏斗,自滴液漏斗缓慢滴加乙酰丙酮至三颈烧瓶中,滴加完毕。再搅拌0.5小时。 (4)将1.1ml硝酸、9ml去离子水、32ml的无水乙醇预先混合,装入滴液漏斗,再缓慢加入到三颈烧瓶中,0.5小时滴加完毕,再搅拌3小时,得到二氧化钛溶胶,陈化12小时。(5)制备的二氧化钛溶胶至于60℃的真空干燥箱中干燥24小时,得到二氧化钛凝胶。(6)将制备的凝胶至于坩埚中,按照一定的升温曲线,600℃烧成保温2小时,得到二氧化钛粉末。 3.结果与讨论 mTiO2 =7.4g 颜色灰色 产率为 7.4/6.8=108.82% 4结束语 本实验溶胶-凝胶法制备TiO2通常以钛醇盐Ti(OR)4 为原料,合成工艺为:钛醇盐溶于溶剂中形成均相溶液,逐滴加入水后,钛醇盐发生水解反应,同时发生失水和失醇缩聚反应,生成1 nm 左右粒子并形成溶胶,经陈化,溶胶形成三维网络而成凝胶,凝胶在恒温箱中加热以去除残余水份和有机溶剂,得到干凝胶,经研磨后煅烧,除去吸附的羟基和烷基团以及物理吸附的有机溶剂和水,得到纳米TiO2 粉体。 通过两人一组实验,在实验过程中,培养了两人的合作精神。在指导老师的细心指导下,实验顺利进行,完成。在实验过程中,巩固了实验操作的基本技能,复习了课堂上的理论知识。实验过程中收获很大,感谢指导老师的悉心指导,同时也感谢同学们,因为有他们的合作,实验遇到的困难才一一得以解决,实验才顺利进行。 参考文献: 1) 北京师范大学, 等. 无机化学实验[M ]. 北京: 高等教育出版社, 1991.

纳米材料的制备方法与应用要点

纳米材料的制备方法与应用 贾警(11081002) 蒙小飞(11091001) 1引言 自从1984年德国科学家Gleiter等人首次用惰性气体凝聚法成功地制得。铁纳米微粒以来,由于纳米材料有明显不同于体材料和单个分子的独特性质—小尺寸效应、表面与界面效应、量子尺寸效应和宏观量子轨道效应等,以及其在电子学、光学、化工、陶瓷、生物和医药等诸多方面的重要价值。引起了世界各国科学家的浓厚兴趣。几十年来,对纳米材料的制备、性能和应用等各方面的研究取得了丰硕的成果。纳米材料指其基本组成颗粒尺寸为纳米数量级,处于原子簇和宏观物体交接区域的粒子。颗粒直径一般为1~100nm之间。颗粒可以是晶体,亦可以是非晶体。由于纳米材料具有其特殊的物理、机械、电子、磁学、光学和化学特性,可以预见,纳米材料将成为21世纪新一轮产业革命的支柱之一。 2纳米材料的制备方法 纳米材料有很多制备方法,在此只简要介绍其中几种。 2.1溶胶-凝胶法 溶胶-凝胶法是材料制备的是化学方法中的较为重要的一种,它提供一种再常温常压下合成无机陶瓷、玻璃、及纳米材料的新途径。溶胶-凝胶法制备纳米材料的主要步骤为选择要制备的金属化合物,然后将金属化合物在适当的溶剂中溶解,然后经过溶胶-凝胶过程而固化,在经过低温处理而得到纳米粒子。 2.2热合成法 热合成法制备纳米材料是在高温高压下、水溶液中合成,在经过分离和后续处理而得到纳米粒子,水热合成法可以制备包括金属、氧化物和复合氧化物在内的产物。主要集中在陶瓷氧化物材料的制备中。 2.3有机液相合成 有机液相合成主要采用在有机溶剂中能稳定存在金属、有机化合物及某些具有特殊性质的无机化合物为反应原料,在适当的反应条件下合成纳米材料。通常这些反应物都是对水非常敏感,在水溶剂中不能稳定存在的物质。最常用的反应方式就是在有机溶剂中进行回流制备。 2.4惰性气体冷凝法 惰性气体冷凝法是制备清洁界面的纳米粉体的主要方法之一。其主要过程是在真空蒸发室内充入低压惰性气体,然后对蒸发源采用真空蒸发、加热、高频感应等方法使原料气化或形成等离子体。原料气体分子与惰性气体分子碰撞失去能量,凝集形成纳米尺寸的团簇,然后骤冷。该方法制备的纳米材料纯度高,工艺过程中无其它杂质污染,反应速度快,结品组织好,但技术设备要求高。 2.5反相胶束微反应器法

物理在纳米材料测试表征中的应用讲解

物理在纳米材料测试表征中的应用 摘要:介绍了纳米材料的特性及一般的测试表征技术,主要从纳米材料的形貌分析,成分分析以及结构分析入手,介绍了扫描电子显微镜,透射电子显微镜,X 射线衍射,X射线荧光光谱分析,能谱分析等分析测试技术的工作原理及其在纳米粒子结构和性能分析上的应用和进展。 关键词:纳米材料;测试技术;表征方法 Abstract:The characterization and testing of nano-materials was described. Depend on the morphology, component and structure of nano-materials, the mechanism and applications of scanning electron microscopy (SEM), transmission electron microscopy (TEM), X-ray diffraction (XRD), X-ray fluorescence spectroscopy, energy dispersive x-ray spectroscope (EDS) technology was presented. Further, the application and development of those technologies were described. Keyword: nano-materials; testing technology; characterization 0. 前言 分析科学是人类知识宝库中最重要、最活跃的领域之一,它不仅是研究的对象,而且又是观察和探索世界特别是微观世界的重要手段[ 1 ]。随着纳米材料科学技术的发展,要求改进和发展新分析方法、新分析技术和新概念,提高其灵敏度、准确度和可靠性,从中提取更多信息,提高测试质量、效率和经济性[ 2 ]。纳米科学和技术是在纳米尺度上(0. 1~100nm)研究物质(包括原子、分子)的特性及其相互作用, 并且对这些特性加以利用的多学科的高科技。纳米科技是未来高技的基础,而适合纳米科技研究的仪器分析方法是纳米科技中必不可少的实验手段。因此,纳米材料的分析和表征对纳米材料和纳米科技发展具有重要的意义和作用[ 3 ]。 1. 纳米材料的形貌分析 1.1 形貌分析的重要性

材料制备与表征复习资料

2009级《材料制备与表征》复习范围一.铁电材料 1、感应式极化:离子晶体中最主要的极化形式是电子位移极化和离子位移极化,这两种极化都属于感应式极化,极化强度大小依赖于外施电场。线性关系,E=0,P=0。 2、自发极化:铁电体所表现的自发极化,却是不依赖于外电场,并能随外电场反向而发生反转。非线性关系,E=0,P≠0。 3、铁电体(ferroelectric):具有自发极化,且自发极化方向能随外场改变的晶体。它们最显著的特征,或者说宏观的表现就是具有电滞回线。 4、电滞回线(hysteresis curve):铁电体在铁电态下极化对电场关系的典型回线。 5、电畴(domain):在铁电体中,固有电偶极矩在一定的子区域内取向相同的这些区域就称为电畴或畴。 6、畴壁(domain wall):畴的间界。 7、铁电相变:铁电相与顺电相之间的转变。当温度超过某一值时,自发极化消失,铁电体变为顺电体。 8、居里温度(Curie temperature or Curie point):铁电相变的温度。 9、铁电体的分类:1)按结晶化学;2)按力学性质;3)按相转变的微观机构;4)按极化轴多少。 10、铁电陶瓷:在一定温度范围内具有自发极化,且自发极化能为外电场所转向的陶瓷称为铁电陶瓷。 典型的铁电材料BaTiO3 什么是电畴?电畴是如何形成的,180°畴和90°畴有何异同? 答:在铁电体中,固有电偶极矩在一定的子区域内取向相同的这些区域就称为电畴或畴。 电畴的形成过程:新畴成核、畴的纵向长大、畴的横向扩张和畴的合并四个阶段。 180°畴自发极化方向相反,反平行,在晶体中不产生应力;180°畴前移速度比侧向移动速度快几个数量级。畴壁薄。90°畴的自发极化方向相互正交,有应力产生。新畴的发展主要依靠外电场推动90°畴壁的侧向运动。畴壁较厚。 自发极化与铁电体的概念? 答:自发极化:铁电体所表现的自发极化,却是不依赖于外电场,并能随外电场反向而发生反转。非线性关系,E=0,P≠0。 铁电体(ferroelectric):具有自发极化,且自发极化方向能随外场改变的晶体。它们最显著的特征,或者说宏观的表现就是具有电滞回线。

相关主题