卡尔-费休库仑法水分测定仪原理及应用范围
一、卡氏库仑法仪器原理
1．1935年卡尔－费休（KarlFischer）首先提出了利用容量分析测定水分的方法，这种方法即是GB6283《化工产品中水分含量的测定》中的目测法。目测法只能测定无色液体物质的水分。后来，又发展为电量法。随着科技的发展，继而又将库仑计与容量法结合起来推出库仑法。这种方法即是GB7600《运行中变压器油水分含量测定法（库仑法）》中的测试方法。现在的分类目测法和电量法统称为容量法。卡氏方法分为卡氏容量法和卡氏库仑法两大方法。两种方法都被许多国家定为标准分析方法，用来校正其他分析方法和测量仪器。
2．卡氏库仑法测定水分是一种电化学方法。其原理是仪器的电解池中的卡氏试剂达到平衡时注入含水的样品，水参与碘、二氧化硫的氧化还原反应，在吡啶和甲醇存在的情况下，生成氢碘酸吡啶和甲基硫酸吡啶，消耗了的碘在阳极电解产生，从而使氧化还原反应不断进行，直至水分全部耗尽为止，依据法拉第电解定律，电解产生碘是同电解时耗用的电量成正比例关系的，其反应如下：
H2O+I
2+SO
2+3C
5H
5N→2C
5H
5N·HI+C
5H
5N·SO3C
5H
5N·SO
3OH→C
5H
5N·HSO
4CH3在电解过程中,电极反应如下:
阳极:2I--2e→I2阴极:I2+2e→2I-
2H++2e→H
2↑
从以上反应中可以看出，即1摩尔的碘氧化1摩尔的二氧化硫，需要1摩尔的水。
所以是1摩尔碘与1摩尔水的当量反应，即电解碘的电量相当于电解水的电量，电解1摩尔碘需要2×96493库仑电量，电解1毫摩尔水需要电量为96493毫库仑电量。
样品中水分含量按
（1）式计算：
W10 6
18Q10 3
296493
W
10."Q
1
式中：
W---样品中的水分含量，μg；
Q---电解电量，mC；
18---水的分子量；
二、卡氏库仑法仪器的应用范围
卡氏库仑法仪器可适用多种有机和无机物中的水分测定，但由于各种化合物性质存在的差异，只有在卡氏试剂中无副反应无干扰的情况下，卡氏库仑法测定才是一种专属性的方法。原则是
（1）副反应不能有水生成。
（2）样品也不能消耗碘或释放碘。主要具有副反应和干扰的物质有如下八类。
1．盐、氢氧化物和氧化物。例如：
Na
2CO
3+HI→NaI+CO
2+H
2O
Ca(OH)
2+H
2SO
4→CaSO
2O1MgO+HI→MgI
2+H2还有一些物质亦会发生副反应，例如：
Ag
2O,HgO,MnO
2,PbO,PbO
2和ZnO
2．"酮和醛这两类化合物会和卡氏试剂中的甲醇化合，形成缩酮和缩醛，并释放水分。此类物质用卡氏库仑法一般不易测定。但卡氏容量法可以测。改变卡氏试剂的组成，如用乙二醇一甲醚或2-甲氧基乙醇取代甲醇均可取得良好的测定效果。值得说明的是，并不是所有的酮类和醛类都不能用卡氏库仑法进行测定。如甲醛、三氯乙醛、二异丙基酮、苯乙酮、二苯乙醇酮等物质在进入卡氏试剂中是不会反应而释放水分的。鉴于卡氏容量法的测定精度可达到10-4级，从生产酮类和醛类的企业来说，只要满足使用要求，还是建议采用卡氏容量法。
3．强酸会和卡氏试剂中的甲醇发生反应而释放水分
2CH
3OH+H
2SO
4→(CH
3O)SO
2+H
2O
CH
3OH+HOOCH→CH
3O-OCH+H
2O
4．硅烷醇/硅氧烷末端硅烷醇基团和卡氏试剂中的甲醇发生脂化反应生成水。
5．含硼化合物硼酸和甲醇发生脂化反应生成水。
6．金属过氧化物与卡氏试剂反应生成水。
7．消耗碘的物质此类物质会和卡氏试剂中的碘反应，。导致测定水分含量偏高，如铁盐、酮盐、亚硝酸盐、硫代硫酸盐等。
8．强氧化剂该类物质在卡氏试剂中的反应会生成碘单质，导致测试水分含量偏低。
在工业产品中，如上所列八类只是品种繁多的物质中的一小部分，而绝大部分是可以采用卡氏库仑法测定的。比较典型的有以下物质。
1．碳氢化合物戊烷、己烷、二甲基丁烷、甲基丁二烯、苯、甲苯、二甲苯、乙基甲苯、二甲基苯乙烯、辛烷、十二烷、十四烯、二十碳烷、二十八烷、石油醚、汽油、环己胺、甲基环己胺、环庚烷、乙烯环己胺、环十二烷、癸基环己烷、二环戊二烯、二甲基萘、三甲基苯乙烯、联苯、二氢苊、芴、亚甲基菲、异甲基异丙基苯等等。
2．油类水压油、绝缘油、变压器油、透平油
3．醇类（全部）
4．卤代烃类（全部）
5．酚类苯酚、甲酚、氟苯酚、氯酚、二氯苯酚、硝基酚等
6．脂类（全部）
7．醚类二乙醚、二甘醇单甲醚、二甘醇二乙醚、聚乙二醚、苯甲醚、氟苯甲醚、碘苯甲醚、二癸醚、二庚醚
以上所列的无副反应无干扰的物质也仅是常见的一些物质，尚有许多品种可用卡氏库仑法来测定，在此就不一一列举了。2
卡尔费休水分测定的原理介绍
卡尔－费休库仑法水分测定仪测试原理 一、引言 测定物质中水分含量的方法很多，现对常用的几种方法就其经济性、准确性做简单的对比分析。 1干燥法优点：仪器价格低廉。缺点：精度差;仅能测定至10-3级;在干燥蒸馏过程中挥发性物质亦被蒸发，不能测定物质中水分含量的真值，试验时间过长。 2光谱、色谱法优点：可以测至10-6级。缺点：仪器价格昂贵;环境要求高;准备时间长(几个小时);不利于产品的过程控制。 3卡氏容量法优点：测试品种多，相对于卡氏库仑法有些特殊物质在特定试剂条件下可以测定(如酮类、醛类)。缺点：在最佳状态下仅能测至10-4级;耗材(试剂)大;测定时间偏长。 4卡氏库仑法优点：仪器价格中等;耗材少;可以测定至10-6级;时间短，一般物质在掌握好进样量的前提下使用淄博华坤电子仪器有限公司DT-30系列全自动(以下简称华坤仪器)60秒内即可完成测定，是过程控制和仲裁判定的最佳方法。缺点：有些具有副反应的物质如酮类、醛类不能测定。 对于多数物质而言，选择卡氏库仑法仪器做为质量控制测定水分含量是一种即经济又准确的方法。 二、卡氏库仑法仪器原理 1.1935年卡尔-费休(KarlFischer)首先提出了利用容量分析测定水分的方法，这种方法即是GB6283《化工产品中水分含量的测定》中的目测法。目测法只能测定无色液体物质的水分。后来，又发展为电量法。随着科技的发展，继而又将库仑计与容量法结合起来推出库仑法。这种方法即是GB7600《运行中变压器油水分含量测定法(库仑法)》中的测试方法。现在的分类目测法和电量法统称为容量法。卡氏方法分为卡氏容量法和卡氏库仑法两大方法。两种方法都被许多国家定为标准分析方法，用来校正其他分析方法和测量仪器。 2.卡氏库仑法测定水分是一种电化学方法。其原理是仪器的电解池中的卡氏试剂达到平衡时注入含水的样品，水参与碘、的氧化还原反应，在吡啶和甲醇存在的情况下，生成氢碘酸吡啶和甲基硫酸吡啶，消耗了的碘在阳极电解产生，从而使氧化还原反应不断进行，直至水分全部耗尽为止，依据法拉第电解定律，电解产生碘是同电解时耗用的电量成正比例关系的，其反应如下： H2O+I2+SO2+3C5H5N 2C5H5N HI+C5H5N SO3 C5H5N SO3+CH3OH C5H5N HSO4CH3
卡尔费休水份仪操作及保养规程(容量法)
卡尔费休水份仪操作及保养规程(容量法) 1 仪器信息 仪器型号：瑞士万通915型卡式水份仪 测量分辨率：0.1mV/0.1μA 测量精确度：±0.2 mV 滴定管加液误差（10mL）：±20μL 水分测量范围：10ppm到100% 滴定管加液分辨率：1/10000 滴定剂：单组份卡尔费休试剂，2mg~5mg H20/mL 环境温度：5℃~45℃，空气湿度＜85% 2 操作方法 2.1 滴定前准备 正式开始检测检测工作前，需进行以下维护检查： a)每周更换干燥剂，或视实际湿度情况，是否需要重新更换干燥剂。 b)试剂检查：依次确认卡尔费休试剂、无水甲醇是否充足、仪器管路连接完好。 c)滴定杯液位： 1)调节固定支架，检查滴定杯液位，应该浸没电极铂金柱和滴管头，合适甲醇液位：约25mL。 2)滴定杯液位不得高于1/2，每天下班前必须清理废液瓶废液。 3)’可以添加或排空滴定杯试剂。 d)通过‘手动控制-准备’,对计量管和管路进行清洗、排出气泡：排出少量试剂，按‘停止’键结束操作。 2.2 滴定剂标定 每日水分测定前，需进行卡尔费休试剂的滴定度标定： a)接通电源，等待仪器通过自检结束，准备工作完成后，点击屏幕 b)进入平衡界面，（即漂移值≤20μL/min），注射器抽取10μL纯水，精密称量3、 已装满水的注射器，点击开始，仪器将停止平衡，显示10s内加入纯水样。 c)尽可能短的时间，迅速将纯水样通过注入滴定杯中。注意注入纯水样过程中，将注射器的针头浸入溶液中， 采用减量法得到样品量，滴定结束后会显示滴定剂浓度。注射前、后必须排除气泡，并用滤纸擦干针头，保证称量前后操作一致。 d)平行标定3次，仪器自动求平均值，要求所得相对偏差＜1.0%。 e)在《仪器点检使用记录表》中记录滴定剂浓度，每日工作开始前必须进行滴定剂标定，并记录。 f)测定完成后点击[统计]-[细节]，会显示统计概览：平均值、标准偏差；计算得出的平均值将自动作为滴定 度分配给滴定剂。可在‘系统?滴定剂?编辑’查看。 2.3 操作说明 在仪器操作过程中，应注意以下内容： a)平衡正常时，溶液颜色应呈浅黄色，漂移值小于20μL/min且大于0，否则，应调整滴定杯溶液。 b)进样注入纯水样时，应将针头插入溶液中，并且采用减量法得到进样量。 c)注射前、后，用滤纸擦干针尖再称量，确保前后操作一致。 2.4 测定步骤 2.4.1 样品量参考
卡尔费休水分测定原理与测定方法
卡尔费休水分测定原理 与测定方法 文件管理序列号：[K8UY-K9IO69-O6M243-OL889-F88688]
卡尔费休水分测定原理与测定方法 卡尔·费休是水分测定方法中最为专业和准确的方法，经过多年的改进，提高了准确度，扩大了测量范围，已被列为多种物质水分测定的标准方法。 费休法属碘量法，其基本原理是利用碘氧化二氧化硫时，需要-定量的水参加反应： 12十S02十2H2O=2HI十H2SO4 (1) 上述反应是可逆的。为了使反应向正方向移动并定量进行，须加入碱性物质。实验证明，吡啶是最适宜的试剂，同时吡啶还具有可与碘和二氧化硫结合以降低二者蒸气压的作用。因此，试剂必须加进甲醇或另一种含活泼OH基的溶剂，使硫酸酐吡啶转变成稳定的甲基硫酸氢吡啶。 试剂的理论摩尔比为碘：二氧化硫：吡啶，甲醇=1：1：3：1。 测定技术费休试剂的配制和标定通常，配制费休试剂时只有碘应严格依照化学计量，其它组分则是过量的，一般采用的摩尔比为碘：二氧化硫：吡啶：甲醇=1：3：10：50。配制费休试剂所用各物质必须严格控制其含水量，一般不得超过0.1%，若进行微量分析时，不应超过数个ppm。
配制步骤取无水吡啶133mL与碘42。33g，置入具塞棕色试剂瓶中，振摇至碘全部溶解后，加入无水甲醇333ml。难确称量试剂瓶重，通入经浓硫酸脱水的二氧化硫气体至试剂瓶增重32g，将瓶塞塞牢、摇匀，于暗处放置48h后标定。依此配制的费休试剂的滴定度约为含水3-5g/mL。当使用专用试剂瓶时，可在通二氧化硫至增重32g时，把液面的位置作一标记，以后每次配制，只需取一定量的各物质置入试剂瓶中，通入二氧化硫气体，使试剂溶液掖面升高至标记处即可，这样可省去费时的称重操作。为使费休试剂稳定，有另一种配制方法，即先配成二组溶浓，在使用前混合。一组为碘和甲醇溶液I;另一组为二氧化硫和吡啶溶液II。 溶液I：取碘63p，置入试剂瓶中，加366mL无水甲醉，括至碘全部溶解。 溶液II：取100mL无水吡啶，置入试剂瓶小，准确称量，然后通入干燥的二氧化硫气体，使其增重32g。 新配制的费体试剂很不稳定，随放置时间增加，浓度逐渐降低。在前二、三日内，淌定皮有显着下降，以后降低援慢，一周以后，滴定度每日约减少1%，之后则变化更趋缓慢。滴定度开始迅速下降的原因主要是试剂中各组分所含残存水分的作用，随后滴定度缓慢下降的原因则是副反应的影响。
卡尔费休氏水分测定法
1.前言 卡尔·费休水分测定法是以甲醇为介质以卡氏液为滴定液进行样品水分测量的一种方法。此方法操作简单，准确度高，广泛应用于医药、石油、化工、农药、染料、粮食等领域。尤其适用于遇热易被破坏的样品。 一般情况下，产品中水分的含量异常会严重地影响产品的质量和使用效果。例如：药品、日用品、食品中所含水分过高会影响其稳定性、理化性状、及使用效果和保质期,化学试剂中所含水分过多会影响其化学特性等。因此，对产品中的水分进行检查并控制其限度非常重要。以前，人们普遍应用加热干燥法，此种方法不但繁琐、费时，而且系统误差较大不能满足现代化生产中对产品检验的需要。 1935年，Karl Fischer发现了一种用滴定法测定含水量从1ppm到100%的样品的方法。该方法测定水分含量的用途广泛、结果准确可靠、重复性好，能够最大限度的保证分析结果的准确性。而且该方法滴定时间短，一般情况下测定一个样品仅需2到5分钟，适应现代化生产中快速检测的要求。因而卡尔·费休氏水分测定法得到了各界的一致认可，现在已成为国际上通用的经典水分测定法。 2.基本原理 卡尔·费休水分测定法是一种非水溶液中的氧化还原滴定法，其滴定的基本原理是碘氧化二氧化硫时需要一定量的
水参与反应，化学反应方程式如下： I2+SO2+2H2O → 2HI+H2SO4 （2-1） I2+SO2+H2O+3RN+R1OH → 2RNHI+RNSO4R1 （2-2） 卡氏试剂中含有分子碘而呈深褐色,当含有水的试剂或样品加入后,由于化学反应,生成甲基硫酸化合物(RNSO4R1)而使溶液变成黄色,由此可用目测法判断终点,即由浅黄色变成橙色.但是目测法误差教大而且在测定有颜色的物质时会遇到麻烦。国家标准大都规定用“永停法”来判定卡氏反应的终点，其原理为：在反应溶液中插入双铂电极，在两电极之间加上一固定的电压，若溶剂中有水存在时，则溶液中不会有电对存在，溶液不导电，当反应到达终点时，溶液中存在I2和I-电对，即： 2I-= I2+2e （2-3） 因此，溶液的导电性会突然增大，在设有外加电压的双铂电极之间的电流值突然增大，并且稳定在我们事先设定一个阈值上面，即可判断到了滴定终点，机器便会自动停止滴定，从而通过消耗KF试剂的体积计算出样品的含水量。 3.溶剂的选择 3.1常用溶剂 由于此法是测量样品中水分含量，因此需要使用一种非水物质作为溶剂，使样品溶解。通常情况下，甲醇是比较理想的溶剂。此反应是可逆反应，为了使反应向右进行，反应
卡尔费休法分析的影响因素2
卡尔费休法分析的影响因素 前言 卡尔费休容量法测定样品中的水含量是根据滴定过程中消耗的卡氏试剂的量，计算出样品中的水含量。该方法具有操作简单、速率快、精度高等优点，在生产中得到广泛应用。但在实际生产中发现，如果对有些因素重视不够时，就会导致测定结果出现误差。作者根据多年采用卡尔—弗休法分析产品中水含量的经验，探讨了影响分析准确度的原因及提高分析准确度的措施。 试验与讨论 ◆卡氏试剂的影响 常用的卡氏试剂有两种：使用前混合的含吡啶的AB剂和不含吡啶的试剂。为筛选出适合该仪器使用的卡氏试剂，决定从用新鲜试剂开始(其滴定度为3~5)，每隔一天对两种溶液的滴定度进行标定，共进行十次，标定结果见表1。 表1 两种卡尔费休溶液滴定度标定结果(mg/mL) 标定组份 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 AB双组分 4.344 4.257 4.109 3.935 3.762 3.693 3.576 3.431 3.283 3.045 无吡啶单组分4.876 4.805 4.764 4.623 4.538 4.369 4.124 4.057 3.932 3.831 通过表1可以看出，卡氏试剂在使用过程中，随着时间的推移，滴定度越来越小，这是因为卡氏试剂受空气中水的影响。相对而言，无吡啶卡氏试剂减少得慢一些，也就是说该试剂的稳定性好，使用时间长，而AB剂混合后稳定性会很快丧失，一般两个星期应予更换。因此，选择使用无吡啶卡氏试剂。但该试剂在使用的过程中也存在失效的问题。当每次测定的结果很难平行，无法对测定结果作出正确的判断时，需重新更换新的卡氏试剂。 ◆溶剂及电极表面被污染产生的影响 滴定槽中使用的溶剂为无水甲醇，一般情况下，滴定结束时，滴定槽中溶液呈浅褐色，但有的时候在测定过程中会呈深褐色，表明卡尔费休试剂已加人过量，测定结果将偏高。为了验证这一判断的准确性，我们作了加标回收率测定实验。即选择丙烯腈和乙腈产品作为测试样品，分别对其水含量进行三次测定，取其平均值作为各自样品的本底水含量。然后分别准确称取约40g的丙烯腈和乙腈样品，分别置于50ral的容量瓶中，各加人适量微量水，分别测定其水含量。具体数据见表2。 从表2数据可以看出，加标回收率偏大，测定结果偏高。经试验证明，回收率偏高是以下两个原因所造成。
卡尔费休水分测定仪自校规程
卡尔费休水分测定仪校准规程 一编制目的 在仪器设备两次检定之间，进行期间核查，验证设备是否保持校准时的状态，确保检验结果的准确性和有效性。 二检查项目 外观、仪器示值重复性、仪器示值误差等3 项。 三检定条件 1环境条件 环境温度:10℃～30℃ 相对湿度:≤80% 无尘，无腐蚀性气体，无影像测量的强烈震动、电磁干扰 2 标准物质 2.1 水-甲醇标准物质（水含量1mg/g） 2.2 蒸馏水 四检定依据 卡尔费休库仑法水分测定仪说明书及国家计量检定规程JJG1044-2008 五检定方法 1仪器外观 1.1名牌完整，标明仪器名称、型号、生产厂家、序列号、出产日期等。 1.2一起不应有影响正常工作的机械外伤。 1.3各紧固件均应紧固、工作正常。 1.4一起的电解池系统应密封良好，电极、干燥管、磨塞拆装顺利。 2 仪器示值误差检定 选取10、100、1000、5000四个点的左右进行测定，为了减小测量误差，不同的点采用不同的标准物质和微量进样器。测量时首先采用所需微量进样器抽取标准物质（或蒸馏水）至所需刻度，在分析天平上称量进样针的质量W1然后进样，进样器针头必须进入到电解液
面一下，全部注入试样后拔出，擦干进样器粘的电解液称量进样针质量W2，分别对不同含水量的标准物质测量三次，检定点的测量值与标准值之差的平均值即为仪器的示值误差。不同的检定点采用不同的微量进样器： 示值误差计算公式： 式中：Δx-----示值误差，μg； xi------检定点的测量值，μg； xs------检定点的标准值，μg。 3 仪器示值重复性检定 当仪器稳定后，用10μl微量进样器注入10μl水-甲醇标准物质。连续进样6次，记录测量值，定量重复性以含水量测量结果的相对标准偏差RSD表示： 六评定标准 所测得仪器的示值误差不超过±（5%检定点）μg；100μg点的测量值的相对偏差不大于3%；外观正常。 七核查周期 在仪器设备两次检定之间，一般每隔六个月核查一次。
卡尔费休水份仪操作及保养规程(容量法)
卡尔费休水份仪操作及保养规程（容量法) 1 仪器信息 仪器型号:瑞士万通91５型卡式水份仪 测量分辨率：0.1mV/0.１μA 测量精确度:±0．２mＶ 滴定管加液误差（１0mL）：±20μL 水分测量范围：10ｐｐm到100% 滴定管加液分辨率:1/１00０0 滴定剂：单组份卡尔费休试剂，2mg~5mg H２0／mL 环境温度:５℃～45℃,空气湿度<8５％ 2 操作方法 2.1 滴定前准备 正式开始检测检测工作前,需进行以下维护检查： a)每周更换干燥剂，或视实际湿度情况，是否需要重新更换干燥剂。 b)试剂检查:依次确认卡尔费休试剂、无水甲醇是否充足、仪器管路连接完好。 c)滴定杯液位: 1)调节固定支架，检查滴定杯液位,应该浸没电极铂金柱和滴管头，合适甲醇液位:约25mL。 2)滴定杯液位不得高于1/2，每天下班前必须清理废液瓶废液。 3)若液位过高或液体浑浊有不溶物,可按键‘’可以添加或排空滴定杯试剂。 d)通过‘手动控制-准备’,对计量管和管路进行清洗、排出气泡：排出少量试剂,按‘停止’键结束操作。 2.2 滴定剂标定 每日水分测定前，需进行卡尔费休试剂的滴定度标定: a)接通电源，等待仪器通过自检结束，准备工作完成后,点击屏幕 b)2０μL/mｉn）,注射器抽取１０μＬ纯水,精密称 量3，仪器将停止平衡,显示１0s内加入纯水样。 c)尽可能短的时间，迅速将纯水样通过注入滴定杯中。注意注入纯水样过程中,将注射器的针头浸入溶液中， 采用减量法得到样品量,滴定结束后会显示滴定剂浓度。注射前、后必须排除气泡，并用滤纸擦干针头，保证称量前后操作一致。 d)平行标定３次，仪器自动求平均值,要求所得相对偏差<１.０%。 e)在《仪器点检使用记录表》中记录滴定剂浓度,每日工作开始前必须进行滴定剂标定，并记录。 f)测定完成后点击［统计]-[细节],会显示统计概览：平均值、标准偏差；计算得出的平均值将自动作为滴定 度分配给滴定剂。可在‘系统?滴定剂?编辑’查看。 2.3 操作说明 在仪器操作过程中,应注意以下内容： a)平衡正常时,溶液颜色应呈浅黄色，漂移值小于20μL／ｍin且大于０,否则，应调整滴定杯溶液。 b)进样注入纯水样时，应将针头插入溶液中，并且采用减量法得到进样量。 c)注射前、后，用滤纸擦干针尖再称量，确保前后操作一致。 2.4 测定步骤 2.4.1 样品量参考
卡尔·费休水分测定原理与技术
卡尔·费休水分测定原理与技术 卡尔·费休法简称费休法，是1935年卡尔·费休(KarlFjscher)提出的测定水分的容量分拆方法。费休法是测定物质水分的各类化学方法中，对水最为专一、最为准确的方法。虽属经典方法但经过近年改进，提高了准确度，扩大了测量范围，已被列为许多物质中水分测定的标准方法。 费休法属碘量法，其基本原理是利用碘氧化二氧化硫时，需要—定量的水参加反应： 12十S02十2H2Ｏ=2HI十H2SO4 (1)上述反应是可逆的。为了使反应向正方向移动并定量进行，须加入碱性物质。实验证明，吡啶是最适宜的试剂，同时吡啶还具有可与碘和二氧化硫结合以降低二者蒸气压的作用。因此，试剂必须加进甲醇或另一种含活泼OH基的溶剂，使硫酸酐吡啶转变成稳定的甲基硫酸氢吡啶。试剂的理论摩尔比为碘：二氧化硫：吡啶，甲醇＝1：1：3：1。测定技术 费休试剂的配制和标定通常，配制费休试剂时只有碘应严格依照化学计量，其它组分则是过量的，一般采用的摩尔比为碘：二氧化硫：吡啶：甲醇＝1：3：10：50。配制费休试剂所用各物质必须严格控制其含水量，一般不得超过0.1%，若进行微量分析时，不应超过数个ppm。配制步骤 取无水吡啶133mL与碘42．33g，置入具塞棕色试剂瓶中，振摇至碘全部溶解后，加入无水甲醇333ml。难确称量试剂瓶重，通入经浓硫酸脱水的二氧化硫气体至试剂瓶增重32g，将瓶塞塞牢、摇匀，于暗处放置48h后标定。依此配制的费休试剂的滴定度约为含水3—5g／mL。 当使用专用试剂瓶时，可在通二氧化硫至增重32g时，把液面的位置作一标记，以后每次配制，只需取一定量的各物质置入试剂瓶中，通入二氧化硫气体，使试剂溶液掖面升高至标记处即可，这样可省去费时的称重操作。为使费休试剂稳定，有另一种配制方法，即先配成二组溶浓，在使用前混合。一组为碘和甲醇溶液I；另一组为二氧化硫和吡啶溶液II。溶液I：取碘63p，置入试剂瓶中，加366mL无水甲醉，括至碘全部溶解。溶液II：取100mL无水吡啶，置入试剂瓶小，准确称量，然后通入干燥的二氧化硫气体，使其增重32g。新配制的费体试剂很不稳定，随放置时间增加，浓度逐渐降低。在前二、三日内，淌定皮有显著下降，以后降低援慢，一周以后，滴定度每日约减少1%，之后则变化更趋缓慢。滴定度开始迅速下降的原因主要是试剂中各组分所含残存水分的作用，随后滴定度缓慢下降的原因则是副反应的影响。因此，费你试剂配制以后，应放置一用以上，用前标定。 费休试剂的标定方法一般有纯水标定、含水甲酵标准溶液标定和稳定的结晶水合物标定三种。 (1) 纯水标定法 取数个干燥具塞滴定瓶，加入25mL无水甲醇，用费休试剂滴定至终点。这时滴定瓶内呈无水状态，随即用注射取样器迅速注入已准确称量的纯水30．00mg，在剧烈搅拌下，以费休试剂滴定至终点，求得每毫升费体试剂相当于水的质量M^. (2)含水甲醇标准溶液标定法(i)含水甲醇标准溶液的配制含水中醇标准溶液是用无水甲醉加入 定还的燕螺水配成的。无水甲醇应经过金届镁粉二次处理，然后蒸馏，把蒸出的甲醇立即用来配制。 取充分干燥的500mL存虽瓶，在瓶中加入无水甲醇400mL，用注射器(或小滴瓶)减员法准确称设蒸馏水0.2500，注入容量瓶中，迅速塞牢瓶塞，振荡均匀后，用元水甲醇稀释至刻度。即使经过多次处理的甲醇，也难免含有微量水分，因此必须对此值予以校正。
C20C30中文卡尔费休库仑法水份测定仪
智能库仑法C20/C30中文卡尔费休水分测定仪 全新的智能库仑法C20/C30中文卡尔费休水分测定仪（卡氏水分测定仪）利用电化学方法，通过计算和水份反应的滴定剂的消耗量，测定物质中的水分含量。它密封性能好、测量精度高，具有很高的自动化程度和统计计算功能，主要应用于石化、制药、化妆品、食品等行业。 仪器特点 不论是液体、固体，还是气体，智能化的C20/C30中文卡尔费休水分测定仪是含水量1ppm-100%样品的最佳选择： ● 水分分辨率0.1ug, 电位分辨率0.1 mV，结果准确可靠One Click?一键水分测定 ● 智能识别各种附件，防止发生错误 ● 任意选择中/英/德/法/意/俄/韩/西班牙语/葡萄牙语等9种语言的TFT彩色触摸屏操作界面 ● 任意打印符合GLP规范的9种语言的报告 ● 直观的、“搭积木”式的灵活方法编辑方式 ● 智能化监控试剂的状态，自动更换试剂 ● LabX电脑中文软件和彩色触摸屏同时或分别控制 ● 全面而完整的接口，标配Ethernet(以太网)等接口 ● 真正即插即用的硬件连接，如USB打印机 ● 带隔膜电解电极与无隔膜电解电极2种，任意选择 ● 在线5种滴定曲线显示和5种曲线的GLP报告
中文彩色触摸屏的一键(One Click?) 操作 高亮度的TFT彩色触摸屏上，任意选择中/英/德/法/意/俄/韩/西班牙/葡萄牙语等9种语言的操作界面，让仪器符合您的语言习惯。个性化的界面上一键(One Click?)操作完成各种日常工作：样品中水分测定、溶剂更换等。 电解电极 利用法拉第定理，由电解电极电解产生与水反应的碘，电解过程智能控制(400, 300, 200和100mA的电解电流自动切换)。2种电解电极(带隔膜和无隔膜)供选择，满足不同样品的测试需要。最大电解产生碘的速度对应2,100 ug水/分钟。 智能化监控试剂的状态(Solvent Manager) 通过Solvent Manager, 一键(One Click?)实现全密封排废液、加新鲜试剂等，避免操作人员与有毒试剂的接触，并防止废液瓶溢流。C30还能智能化监控试剂的状态，试剂失效后自动更换。
卡尔费休法
卡尔·费休法 卡尔·费休法简称费休法，是1935年卡尔·费休(Karl Fischer)提出的测定水分的容量分拆方法。费休法是测定物质水分的各类化学方法中，对水最为专一、最为准确的方法。虽属经典方法但经过近年改进，提高了准确度，扩大了测量范围，已被列为许多物质中水分测定的标准方法。 费休法属碘量法，其基本原理是利用碘氧化二氧化硫时，需要—定量的水参加反应： I2 + SO2 + 2H2O → 2HI + H2SO4 上述反应是可逆的。当硫酸浓度达到0.05%以上时，即能发生逆反应。如果我们让反应按照一个正方向进行，需要加入适当的碱性物质以中和反应过程中生成的酸。经实验证明，在体系中加入吡啶，这样就可使反应向右进行。实验证明，吡啶是最适宜的试剂，同时吡啶还具有可与碘和二氧化硫结合以降低二者蒸气压的作用。因此，试剂必须加进甲醇或另一种含活泼OH基的溶剂，使硫酸酐吡啶转变成稳定的甲基硫酸氢吡啶。 卡尔·费休水分测定法是以甲醇为介质以卡氏液为滴定液进行样品水分测量的一种方法。此方法操作简单，准确度高，广泛应用于医药、石油、化工、农药、染料、粮食等领域。尤其适用于遇热易被破坏的样品，不仅测出自由水, 也可测出结合水，常被作为水分特别是痕量水分的标准分析方法。但不适于含VC等强还原物的样品。 卡尔费休试剂是一种测定某些物质中微量水份用的试剂，其成份有：甲醇、吡啶、碘、二氧化硫。终点判定方法有目测法和电位法两种。 主要成分有I2，SO2，C5H5N，CH3OH 卡尔费休法的基本原理是I2氧化SO2时，需要定量的H2O I2+SO2+2H2O=2HI+H2SO4 此反应是可逆反应，要使反应正向进行，需要加入适当的碱性物质中和反应产生的酸，吡啶（C5H5N）可满足此要求，加入甲醇可避免副反应发生 卡尔费休试剂因含有I2而显棕色，当I2，SO2，H2O反应后，I2棕色褪去。 此法以棕色出现为滴定终点 卡尔费休法是非水滴定法，所有容器都需干燥，1L卡尔费休试剂在配制和保存过程中若混入6g水，试剂就会失效。 卡尔费休试剂是测定有机物中微量水分的试剂，故又称水试剂，也称卡氏试剂。初始的水试剂主要由碘，二氧化硫，甲醇，吡啶按一定比例配制而成。这种试剂有恶臭而且有很大的毒性，稳定性差，保存期在三个月内，而且不适用醛，酮类有机物的测定，用户带来储存，使用上的不便。
卡尔费休水分测定仪使用方法
卡尔费休水分测定仪使用方法 目前在化工、制药等行业中，对原材料和部分成品中的游离水或结晶水的检测普遍采用卡尔费休水份测定仪。在检测了众多进口的、国产的各类型仪器以及各行业检测人员中，就卡尔-费休水分测定仪使用中存在的有关问题提出交流。 1、卡尔费休水份测定仪安全防护目前在化工、制药等行业中，对原材料和部分成品中的游离水或结晶水的检测普遍采用卡尔费休水份测定仪。在检测了众多进口的、国产的各类型仪器以及各行业检测人员中，就卡尔-费休水分测定仪使用中存在的有关问题提出交流。 1、卡尔费休水份测定仪安全防护 卡尔-费休试剂主要由碘、二氧化硫、吡啶和甲醇组成的溶液。其中的二氧化硫与吡啶挥发性极强，对人体的危害很大，操作时应在良好的通风条件下进行。尤其是在换试剂时，要注意排风，以防止有害气体吸人体内。并戴上防护眼镜与乳胶手套，避免有害试剂溅洒眼睛和手上，一旦发生试剂溅洒眼睛和手上要立即用流动水冲洗，严重者即送医院治疗。 但实际情况是有些操作人员对该试剂的危害性认识不足，在无任何防护措施的条件下，将试剂随意倒进倒出，满屋异味而浑然不顾，自我
保护意识问题有待加强。 2、卡尔费休水份测定仪试剂的应用 卡尔-费休试剂对新鲜度要求很高，购买卡尔-费休试剂要注意生产日期，要根据使用量即买即用。并要避光保存，才能延长保存期。 目前有不含吡啶的卡尔-费休试剂问世，解决了含吡啶试剂有刺鼻异味的问题，但是测定中发现含吡啶的卡尔-费休试剂终点的突变较明显，试剂到终点时的颜色是微棕黄色，根据经验凭肉眼能预测到终点即将到来，而不含吡啶的卡尔-费休试剂终点的突变不明显，试剂到终点时的颜色是深棕色。 两者的选择可根据试样的含水量以及对样品检测准确度要求的不同而定。对含水量低、检测准确度要求高的样品建议选用含吡啶的卡尔-费休试剂。反之则用不含吡啶的卡尔-费休试剂。 无水甲醇作为样品的溶解剂，适用范围很广。一般的有机化合物、饱和或不饱和的碳氢化合物以及一般的无机化合物、酸性氧化物、部分有机和无机的盐都能适用。但是部分酮和醛类样品不能用甲醇反应。如发现反应不能中断，无终点，反应连续进行时，应该考虑到是否有副反应这个问题。当产生副反应时，其实只需要几分钟的反应，却一
卡尔费休水分测定原理与测定方法 (2)
卡尔费休水分测定原理与测定方法 卡尔·费休是水分测定方法中最为专业和准确的方法，经过多年的改进，提高了准确度，扩大了测量范围，已被列为多种物质水分测定的标准方法。 费休法属碘量法，其基本原理是利用碘氧化二氧化硫时，需要-定量的水参加反应：12十S02十2H2O=2HI十H2SO4(1) 上述反应是可逆的。为了使反应向正方向移动并定量进行，须加入碱性物质。实验证明，吡啶是最适宜的试剂，同时吡啶还具有可与碘和二氧化硫结合以降低二者蒸气压的作用。因此，试剂必须加进甲醇或另一种含活泼OH基的溶剂，使硫酸酐吡啶转变成稳定的甲基硫酸氢吡啶。 试剂的理论摩尔比为碘：二氧化硫：吡啶，甲醇=1：1：3：1。 测定技术费休试剂的配制和标定通常，配制费休试剂时只有碘应严格依照化学计量，其它组分则是过量的，一般采用的摩尔比为碘：二氧化硫：吡啶：甲醇=1：3：10：50。配制费休试剂所用各物质必须严格控制其含水量，一般不得超过0.1%，若进行微量分析时，不应超过数个ppm。 配制步骤取无水吡啶133mL与碘42。33g，置入具塞棕色试剂瓶中，振摇至碘全部溶解后，加入无水甲醇333ml。难确称量试剂瓶重，通入经浓硫酸脱水的二氧化硫气体至试剂瓶增重32g，将瓶塞塞牢、摇匀，于暗处放置48h后标定。依此配制的费休试剂的滴定度约为含水3-5g/mL。当使用专用试剂瓶时，可在通二氧化硫至增重32g时，把液面的位置作一标记，以后每次配制，只需取一定量的各物质置入试剂瓶中，通入二氧化硫气体，使试剂溶液掖面升高至标记处即可，这样可省去费时的称重操作。为使费休试剂稳定，有另一种配制方法，即先配成二组溶浓，在使用前混合。一组为碘和甲醇溶液I;另一组为二氧化硫和吡啶溶液II。 溶液I：取碘63p，置入试剂瓶中，加366mL无水甲醉，括至碘全部溶解。 溶液II：取100mL无水吡啶，置入试剂瓶小，准确称量，然后通入干燥的二氧化硫气体，使其增重32g。 新配制的费体试剂很不稳定，随放置时间增加，浓度逐渐降低。在前二、三日内，淌定皮有显着下降，以后降低援慢，一周以后，滴定度每日约减少1%，之后则变化更趋缓慢。滴定度开始迅速下降的原因主要是试剂中各组分所含残存水分的作用，随后滴定度缓慢下降的原因则是副反应的影响。 因此，费你试剂配制以后，应放置一用以上，用前标定。 费休试剂的标定方法一般有纯水标定、含水甲酵标准溶液标定和稳定的结晶水合物标定三种。
卡尔―费休法测水分的原理
卡尔—费休法测水分的原理 众所周知，卡尔费休法是测定各种物质中微量水分的一种方法，这种方法自从1935 年由卡尔费休提出后，一直采用I 2、SO 2、吡啶、无水CH 30H （含水量在 0."05%以下）配制而成，并且国际标准化组织把这个方法定为国际标准测微量水分，我们国家也把这个方法定为国家标准测微量水分。 1、原理： 在水存在时，即样品中的水与卡尔费休试剂中的SO 2与I 2 产生氧化还原反应。I2+ SO 2+ 2H 2O^ 2HI + H 2SO4但这个反应是个可逆反应，当硫酸浓度达到 0."05%以上时，即能发生逆反应。如果我们让反应按照一个正方向进行，需要加入适当的碱性物质以中和反应过程中生成的酸。经实验证明，在体系中加入吡啶，这样就可使反应向右进行。 3 C 5H 5N+H 2O+I
2+SO 2—2氢碘酸吡啶+硫酸酐吡啶 生成硫酸酐吡啶不稳定，能与水发生反应，消耗一部分水而干扰测定，为了使它稳定，我们可加无水甲醇。 硫酸酐吡啶+ CH 30H （无水）—甲基硫酸吡啶 我们把这上面三步反应写成总反应式为： I2+SO 2+H 2O+3 吡啶+CH 3OH2氢碘酸吡啶+甲基硫酸吡啶 从反应式可以看出1mol 水需要1mol 碘，1mol 二氧化硫和3mol 吡啶及 1mol 甲醇而产生2mol 氢碘酸吡啶、1mol 甲基硫酸吡啶。这是理论上的数据，但实际上，SO 2、吡啶、CH 3OH 的用量都是过量的，反应完毕后多余的游离碘呈现红棕色，即可确定为到达终点。 I2 : SO 2 : C 5H 5N = 1: 3: 10 2、卡尔费休试剂的配制与标定 若以甲醇作溶剂，则试剂中I
卡尔-费休法 水分测定注意事项
卡尔－费休滴定法可适用于多种有机和无机物中含水的测定。由于各种化合物性质的差异, 可分为能直接进行测定和不能直接进行测定两类。可以直接测定的主要有机和无机化合物如下面所示。 表1 无干扰的有机和无机化合物 化合物种类举例 1.无机化合物 (1).有机酸盐Na(CH3 )SO4 ,Ba(OOCCH3 )2 ,K2 C2 O4 ,VO2 (OOCCH3 )2 ,Na2 C2 H4 O6 (2).无机酸盐NH4 PO4 ,CaCl2 ,NaHSO4 ,Na2 SO4 ,KF,NH4 NO3 ,MgSO4 , Na2 SO4 ,KSCN,FeSO4 ,Al2 (SO4 )3 ·KSO4 ,CaHPO4 , NaI,CaCO3 ,FeF3 ,VO2 (NO3 )2 (3).酸式氧化物SiO2 ,Al2 O3 (4).无机酸和酸酐SO2 ,HI,HF,HNO3 ,HCN,H2 SO4 ,HSO3 ,NH2 2.有机化合物 (1).酸羧酸,羧基酸,氨基酸,磺酸 (2).醇一元醇,多元醇,酚 (3).酯羧酸酯,正酸酯,氨基甲酸酯内酯,无机酸酯 (4).稳定的羟基化合物糖,甲醛,二苯基乙二酮,二苯乙醇酮,二氯乙醛 (5).缩醛,醚缩甲醛,二乙醚 (6).烃饱和与不饱合脂族和芳香族化合物 (7).酸酐和酰卤乙酸酐,苯甲酰氯 (8).卤化物卤代烷
(9).过氧化合物过氧化氢,二烷基过氧化物 (10).含氮化合物胺, 胺,腈 (11) .含硫化合物硫化物,硫氰酸盐,硫醚,磺原酸盐,二硫化氨基甲酸脂不能直接测定的主要有机和无机化合物如下面所示。 表2 有干扰的有机和无机化合物 化合物种类干扰性质 1.无机化合物 (1).金属氢氧化物及氧化物与费休试剂定量反应 (2).碳酸盐及酸式碳酸盐同上 (3).醋酸铅,碱式氨反应不完全 (4).硼酸及氧化物与碘反应 (5).铬酸及重铬酸非定量反应(6).钴氨络合物同上 (7).铜的氯化物及硫酸盐被HI定量还原 (8).氯化铁与费休试剂定量反应 (9).硫化氢及硫化钠反应不确定 (10).羟胺与费休试剂部分反应 (11).磷钼酸反应不完全 (12).甲基硅烷醇(R3 SiOH) 与费休试剂定量反应 (13).硫代硫酸盐同上 (14).二氯化锡同上 (15).二氯化氧锆反应不完全 2.有机化合物
卡尔费休水分测定仪期间核查规程
第 1 页 共 2 页 名称：旋光仪期间核查规程 实施日期 一 编制目的 在仪器设备两次检定之间，进行期间核查，验证设备是否保持校准时的状态，确保检验结果的准确性和有效性。 二 检查项目 外观、仪器示值重复性、仪器示值误差等 3 项。 三 检定条件 1环境条件 环境温度:10℃～30℃ 相对湿度:≤80% 无尘，无腐蚀性气体，无影像测量的强烈震动、电磁干扰 2 标准物质 2.1 水-甲醇标准物质（水含量1mg/g ） 2.2 蒸馏水 四 检定依据 卡尔费休库仑法水分测定仪说明书及国家计量检定规程JJG1044-2008 五 检定方法 1仪器外观 1.1名牌完整，标明仪器名称、型号、生产厂家、序列号、出产日期等。 1.2一起不应有影响正常工作的机械外伤。 1.3各紧固件均应紧固、工作正常。 1.4一起的电解池系统应密封良好，电极、干燥管、磨塞拆装顺利。 2 仪器示值误差检定 选取10、100、1000、5000四个点的左右进行测定，为了减小测量误差，不同的点采用不同的标准物质和微量进样器。测量时首先采用所需微量进样器抽取标准物质（或蒸馏水）至所需刻度，在分析天平上称量进样针的质量W 1然后进样，进样器针头必须进入到电解液面一下，全部注入试样后拔出，擦干进样器粘的电解液称量进样针质量W 2，分别对不同含水量的标准物质测量三次，检定点的测量值与标准值之差的平均值即为仪器的示值误差。 不同的检定点采用不同的微量进样器： 含水量检定点 标准物质 采用的微量进样器 （10-1000）μg 1mg/g 水-甲醇 10μl 、100μl 、1ml （1000-5000）μg 蒸馏水 10μl 示值误差计算公式： ∑=-=?3 1 )(31i s i x x x
卡尔-费休水分测定操作规程(最终版)20151209-上传
目的：建立915 KF Ti-Touch 卡尔-费休水分仪的使用、维护、保养标准操作规程，规范水分测定法操作，保证检验的质量。 范围：本规程规定了万通915 KF Ti-Touch 卡氏水分测定仪的使用方法及操作要求，适用于费休氏法（第一法）测定样品的水分。 职责：质量研究部负责本文件的起草和实施。 检验依据：《中国药典》2015年版四部通则0832。 内容： 1、技术参数 1.1 测量分辨率：0.1 mV / 0.1μA ； 1.2 测量精确度：±0.2 mV； 1.3 滴定管加液误差（10mL ）：± 20μL （0.2 %，优于ISO/ EN/ DIN 的标准要求0.3%）； 1.4水分测量范围：10ppm 到100%； 1.5滴定管加液分辨率：1/10000或1/20000（可选）； 1.6对话语言: 中文，英语，德语，西班牙语，法语； 1.7 温度探头：Pt1000或NTC ； 2、操作方法 2.1滴定前准备 2.1.1确认卡尔.费休氏试液和无水甲醇充足，仪器连接完好后，打开电源开关。 2.1.2必要时排空滴定杯，在滴定杯中加入溶剂，直至甲醇基本浸没电极铂金柱。 2.2滴定液标定 2.2.1待仪器自检结束后，点击界面上BD ，仪器会自动平衡。 文件名称：卡尔-费休水分测定法操作规程 文件编码 SOP-QR-001-00 起 草 人 日 期 颁发部门 质量研究 部 审 核 人 日 期 生效日期 批 准 人 日 期 颁发数量 2份 分发部门 质量部经理（1份）、分析室（1份）
2.2.2待界面显示平衡正常后（即漂移值≤5μL/min），将标准水样抽入注射器中（约1ml），确保注射器中没有气泡。用天平精密称量已装满标准水的注射器，点击开始，仪器将停止平衡，会显示要求10秒钟内加入标准水样。 2.2.3迅速将标准水样通过隔垫注入滴定杯中。注意在注入标准水样的过程中，将注射器的针头浸入溶液中（或用差量法），输入称量值，滴定结束后会显示滴定液浓度。 2.2.4平行标定三次，仪器会自行求平均值，以平均值为滴定液浓度进行供试品水分测定。要求三次标定所得值相对偏差不得过1.0%。 2.3供试品测定 2.3.1标定结束后，点击界面上YP , 仪器会自动平衡。 2.3.2待仪器显示平衡正常后（即漂移值≤5μL/min），精密称取供试品适量（含水量约为0.5?5mg) , 点击开始，仪器将停止平衡，会显示要求10秒钟内加入供试品。 2.3.2迅速将供试品转移至滴定杯中，用差量法称得加入供试品的质量。滴定结束后，记录数据。 2.3.3平行测定三次，要求三次测定所得值相对偏差不得过0.5%。 2.4仪器使用后清洗 检测结束后，把滴定瓶中废液排出，再吸甲醇清洗，清洗完成清掉废液收集瓶中的废液。 3、维护与保养 3.1进行水分测定时，确保室内温湿度在使用范围内，湿度≤50%。 3.2 每次使用前检查所有管路的密封性，不允许使用台面有积水或者水迹。 3.3 干燥瓶应根据需要及时更换（硅胶蓝色变淡时请更换硅胶）。 3.4 仪器表面滴落溶剂请及时用吸水纸吸干，有残留痕迹请用合适的溶剂清洗干净并吸干。 3.5长期不使用（3个月）情况下建议每个月进行一次开机，使用甲醇作为滴定液检查其密封性，同样进行用无水甲醇滴定无水甲醇（溶剂）空白滴定，检查其电气与机械部分是否正常，不建议使用卡尔-费休试液检查。注意检查完后清理完残留仪器内所有溶剂包括废液瓶。密封性不正常可选择更换密封件，再检查其密封性。密封性维护后不能正常工作，送回厂方维修。 3.6 长期不使用（3个月）情况下，按以上4项目检查一遍，才进行正常的滴定。 发现终点电位提前或者滞后（反应液溶液未变深或者溶液颜色很深的时候还一直滴定情况下）可能原因如下： 3.6.1 铂电极可能已被污染物覆盖，用无水乙醇超声清洗10分钟后，再用去离子水超声清洗10分钟后，再用去铬酸洗液清洗，再用去离子水清洗干净，用无水甲醇清洗干净残留电极的水后方使用电极
AKF-IS2015C库仑法卡尔费休水分滴定仪
禾工应用案例编号：HG-AKF-201805-1 AKF-IS2015C库仑法卡尔费休水分滴定仪 报告：上海禾工科学仪器有限公司 数据档案：2018050801 ---案例名称--- 卡尔费休水分滴定仪卡氏加热进样测定硅酮密封胶中的水分 ---目的--- 硅酮密封胶由聚二甲基硅氧烷为主要原料合成，是一种应用广泛的胶黏剂，主要用于干洁的金属、玻璃，加硫硅橡胶、陶瓷以及油漆塑料表面的粘接。本试验通过库仑法卡尔费休水分测定仪，用卡式加热炉作为辅助进样方式测定硅酮密封胶中的水分含量，来验证禾工卡氏水分仪在测定其水含量的可行性，准确度和重复性。 ---仪器配置--- 1.AKF-IS2015C卡尔费休水分滴定仪主机； 2.全封闭安全滴定池组件； 3.铂片电极； 4.滴定池搅拌台； 5.进样瓶 6.电子天平（0.1mg） 7.卡式加热炉 ---试剂--- 滴定剂：库伦法卡尔费休试剂 ---测定方法--- 1、开启空气发生器，卡式加热炉，设定好气量、温度，向滴定池中加适量卡尔费休试 剂，若已有试剂可不加。 2、待仪器平衡后测空白。 3、用进样瓶称取一定量的样品，放入卡式加热炉中，开始测量。 ---仪器参数--- 通气流量：30mh/min 加热温度：160℃ 搅拌速度：6 辅助功能：方法保存，结果自动计算存储，漂移扣除：开 终点保持：开 漂移值更新：自动 延时设置：根据需要设置延时应对难测样品
卡尔费休水份测定仪样品测定记录 样品来源：客户寄样环境温度：23℃样品名称：硅酮密封胶 环境湿度：45% 测定记录：样品名称 样品质量/mg 水质量/ug 检测时长/min 测量结果/% 平均值及RSD/%粉体 127.8640.710:440.45590.45871.02106.7545.09:360.4545132.4676.810:140.4658基料 331.3246.57:130.05630.45640.89555.2369.411:120.0557511.3352.010:330.0571胶类 222.1331.28:180.07250.07643.53 336.3440.49:390.0804308.7 405.1 8:56 0.0762 结论： 采用AKF-IS2015C 卡尔费休库伦法水分测定仪测定硅酮密封胶中基料和粉体的含水量，采用卡式加热进样测量，检测快速方便，能有效检测出其中的含水量，其中粉体含水量为0.4587%，基料含水量0.0564%，胶类含水量0.0764%。需要注意的是加热温度的控制，不宜过高或过低。
卡尔费休库仑法水分测定仪原理及应用范围
卡尔－费休库仑法水分测定仪 原理及应用范围 摘要：在国民经济中，石化产品占有重要的地位。该类产品品种繁多，但大部分都有一项必须检测的重要指标——水分含量。在检测中选择何种方法、如何选择仪器、如何测定其合格，是众多化验工作中的一项大事。作为一类测定物质中水分含量的计量仪器，目前有干燥法、卡尔－费休（KarlFischer，以下简称卡氏）容量法和卡氏库仑法等多种仪器。但就多数物质而言最为经济、最为准确的方法当属卡氏库仑法。本文以卡氏库仑法为依据，我公司的全自动微量水分测定仪来探讨其原理及应用范围。并以几年来使用仪器的心得体会来推动卡氏库仑法仪器的应用和促进多学科领域中试验工作的开展。 一、引言 测定物质中水分含量的方法很多，现对常用的几种方法就其经济性、准确性做简单的对比分析。 1干燥法优点：仪器价格低廉。缺点：精度差；仅能测定至10-3级；在干燥蒸馏过程中挥发性物质亦被蒸发，不能测定物质中水分含量的真值，试验时间过长。 2光谱、色谱法优点：可以测至10-6级。缺点：仪器价格昂贵；环境要求高；准备时间长（几个小时）；不利于产品的过程控制。 3卡氏容量法优点：测试品种多，相对于卡氏库仑法有些特殊物质在特定试剂条件下可以测定（如酮类、醛类）。缺点：在最佳状态下仅能测至10-4级；耗材（试剂）大；测定时间偏长。 4卡氏库仑法优点：仪器价格中等；耗材少；可以测定至10-6级；时间短，一般物质在掌握好进样量的前提下60秒内即可完成测定，是过程控制和仲裁判定的最佳方法。缺点：有些具有副反应的物质如酮类、醛类不能测定。 对于多数物质而言，选择卡氏库仑法仪器做为质量控制测定水分含量是一种即经济又准确的方法。 二、卡氏库仑法仪器原理 1．1935年卡尔－费休（KarlFischer）首先提出了利用容量分析测定水分的方法，这种方法即是GB6283《化工产品中水分含量的测定》中的目测法。目测法只能测定无色液体物质的水分。后来，又发展为电量法。随着科技的发展，继而又将库仑计与容量法结合起来推出库仑法。这种方法即是GB7600《运行中变压器油水分含量测定法（库仑法）》中的测试方法。现在的分类目测法和电量法统称为容量法。卡氏方法分为卡氏容量法和卡氏库仑法两大方法。两种方法都被许多国家定为标准分析方法，用来校正其他分析方法和测量仪器。2．卡氏库仑法测定水分是一种电化学方法。其原理是仪器的电解池中的卡氏试剂达到平衡时注入含水的样品，水参与碘、二氧化硫的氧化还原反应，在吡啶和甲醇存在的情况下，生成氢碘酸吡啶和甲基硫酸吡啶，消耗了的碘在阳极电解产生，从而使氧化还原反应不断进行，直至水分全部耗尽为止，依据法拉第电解定律，电解产生碘是同电解时耗用的电量成正比例关系的，其反应如下： H2O+I2+SO2+3C5H5N→2C5H5N·HI+C5H5N·SO3 C5H5N·SO3+CH3OH→C5H5N·HSO4CH3 在电解过程中,电极反应如下: 阳极:2I--2e→I2 阴极:I2+2e→2I- 2H++2e→H2↑