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实验一 十二烷基硫酸钠的制备

实验一 十二烷基硫酸钠的制备

十二烷基硫酸钠

十二烷基硫酸钠质量标准 【性状】本品为白色至淡黄色结晶或粉末;有特征性微臭。 本品在水中易溶,在乙醚中几乎不溶。 【鉴别】(1)本品的水溶液(1→10)显钠盐的鉴别反应(附录Ⅲ)。 (2)本品的水溶液(1→10)加盐酸酸化,缓缓加热沸腾20分钟,溶液显硫酸盐的鉴别反应(附录Ⅲ)。 【检查】碱度取本品1.0g,加水100ml溶解后,加酚红指示液2滴,用盐酸滴定液(0.1mol/L)滴定。消耗盐酸滴定液(0.1 mol/L)不得过0.60ml。 氯化钠取本品约5g,精密称定,加水50ml使溶解,加稀硝酸中和(调节pH 值至6.5~10.5),加铬酸钾指示液2ml,用硝酸银滴定液(0.1mol/L)滴定。每1ml硝酸银滴定液(0.1mol/L)相当于5.844mg的NaCl。 硫酸钠取本品约1g,精密称定,加水10ml溶解后,加乙醇100ml,加热至近沸2小时,趁热滤过,滤渣用煮沸的乙醇100ml洗涤后,再加水150ml溶解,并洗涤容器,水溶液加盐酸10ml加热至沸,加25%氯化钡溶液10ml,放置过夜,滤过,滤渣用水洗至不再显氯化物的反应,并在500~600℃炽灼至恒重,遗留残渣与氯化钠的总量不得过8.0%。 未酯化醇取本品约10g,精密称定,加水100ml溶解后,加乙醇100ml,用正己烷提取3次,每次50ml,必要时加氯化钠以助分层,合并正己烷层,用水洗涤3次,每次50ml,再用无水硫酸钠脱水,滤过,滤液在水浴上蒸干后,在105℃干燥30分钟,放冷,称重。本品含未酯化醇不得过4.0%。 重金属取本品1.0g,依法检查(附录Ⅷ H第二法),含重金属不得过百万分之二十。 总醇量取本品约5g,精密称定,加水150ml溶解后,加盐酸50ml,缓缓加热回流4小时,放冷,溶液用乙醚提取2次,每次75ml,合并乙醚层,在水浴上蒸干后,在105℃干燥30分钟,放冷,称量。本品含总醇量不得少于59.0%。 【类别】药用辅料,湿润剂和乳化剂等。 【贮藏】密封保存。

十二烷基硫酸钠安全技术说明书

实施日期: 编制/修订:日期:审核:日期:批准:日期:相关部门复议并参照执行: 综合部:日期:财务部:日期:供应部:日期:安全部:日期:发酵车间:日期:提取车间:日期:成品车间:日期:动力车间:日期:质检中心:日期:技术中心:日期:

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十二烷基硫酸钠安全技术说明书 一、目的 化学品安全技术说明书(MSDS)为化学物质及其制品提供了有关安全、健康和环境保护方面的各种信息,并能提供有关化学品的基本知识、防护措施和应急行动等方面的资料。 二、适用范围 本安全技术说明书适用于提取车间工作人员。 三、内容 3.1、化学品名称 3.1.1 化学品中文名称:十二烷基硫酸钠。 3.1.2 化学品英文名称:sodium lauryl sulfate 。 3.1.3 英文名称2:dodecyl sulfate,sodium salt。 3.1.4 分子式:C12H25SO4Na。 3.1.5 分子量:288.38。 3.2、成分/组成信息 3.2.1 主要成分:十二烷基硫酸钠。 3.2.2 含量:92%。 3.2.3 CAS No.:151-21-3。 3.2.4 外观形状:白色或淡黄色粉状、针状。 3.3、危险性概述 3.3.1、危险性类别:无; 3.3.2、侵入途径:吸入、食入; 3.3.3、健康危害:对眼、上呼吸道和皮肤有刺激作用。可引起呼吸系统过敏性反应; 3.3.4、环境危害:对环境有害; 3.3.5、燃爆危险:可燃,其粉体与空气混合,能形成爆炸性混合物。 3.4、急救措施 3.4.1、皮肤接触:脱去污染的衣着,用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤。如有不适感,

处方分析(指明制成何种剂型、处方中各组分的作用及制备工艺)(精)

处方分析(指明制成何种剂型、处方中各组分的作用及制备工艺) 1.剂型( ) 乙酰水杨酸 300g ( ) 淀粉 30g ( ) 酒石酸 3g ( ) 10%淀粉浆 适量( ) 滑石粉 1.5g ( ) 制备工艺: 2.剂型( ) 呋喃唑酮 100g ( ) 十六烷醇 70g ( ) HPMC 43g ( ) 丙烯酸树脂 40g ( ) 十二烷基硫酸钠 适量( ) 硬脂酸镁 适量 制备工艺: 3.剂型( ) Vc 104g ( ) 碳酸氢钠 49g ( ) 亚硫酸氢钠 2g ( ) EDTA-2Na 0.05g ( ) 注射用水加至 1000ml ( ) 制备工艺: 4.处方: 30个剂量用量 甘油 60g ( ) 氢氧化钠 0.72g ( ) 硬脂酸 4.8g ( ) 蒸馏水 8.4ml ( ) 工艺: 5.盐酸普鲁卡因 5.0g ( ) 氯化钠 8.0g ( ) 0.1mol/L 盐酸 适量 ( ) 注射用水 加至 1000ml( ) 工艺: 6.硝酸甘油缓释片处方分析 处方: 硝酸甘油 0.26 g(10%乙醇溶液2.95ml )( ) 十六醇 6.6 g ( ) 硬脂酸 6.0g ( ) 聚维酮(PVP ) 3.1 g ( ) 微晶纤维素 5.88 g ( ) 微粉硅胶 0.54 g ( ) 乳糖 4.98 g ( ) 滑石粉 2.49 g ( ) 硬脂酸镁 0.15 g ( ) (2)制法: 将PVP 溶于硝酸甘油乙醇液中,加微粉硅胶混匀,加硬脂酸与十六醇,水浴加热到60℃,使溶。将微粉硅胶、乳糖、滑石粉的均匀混合物加入上述熔化的系统中,搅拌1小时。将上述粘稠的混合物摊于盘中,室温放置20分钟,待成团块时,用16目筛制粒。30℃干燥,整粒,加入硬脂酸镁,压片。 (3)要求: a. 处方各成分的作用。(填于括号中) b. PVP 在该处方中加入的目的。 c. 简述该缓释片的释药机理。 7. 写出颅痛定片处方中各成分的作用。 颅痛定 30g 微晶纤维素 25g 淀粉 23g 微粉硅胶 1g 硬脂酸镁 8. 复方乙酰水杨酸片 [处方]乙酰水杨酸 268g 淀粉浆(17%) 适量 对乙酰氨基酚 136g 滑石粉 15g 咖啡因 33.4g 淀粉 266g 轻质液体石蜡 0.25g 共制1000片 1)说明处方中各组分的作用。 2) 为什么乙酰水杨酸不能湿法制粒?如用湿法制粒应注意什么? 3) 乙酰水杨酸应采用哪种材质的筛过筛? 4) 为什么不能选用硬脂酸镁作用润滑剂? 9. 苯巴比妥的置换价为0.81,可可豆酯基质栓重2g ,欲制备含药0.2g 的可可豆酯栓100粒,试计算基质用量,并说明热熔法制备工艺、注意事项及理由。 处方 硬脂酸13g 单硬脂酸甘油酯17g 蜂蜡5g 石蜡75g 液状石蜡450g 白凡士林70g 双硬脂酸铝10.0g 氢氧化钙1.0g 羟苯乙酯1.5g 蒸馏水加至1000g 分析该处方、制法及注意点。 10.降压药卡托普利(Captopril),其结构式为: N COOH HS-CH 2-C-CO CH 3H

硫代硫酸钠的制备

硫代硫酸钠的制备 班级:姓名:学号: 摘要:采用亚硫酸钠法,用近饱和的亚硫酸钠溶液和硫粉共煮来制备硫代硫酸钠。由于硫 代硫酸钠具有不稳定性,较强的还原性和配位能力。所以对制好的产品进行性质鉴定。用盐酸溶液检验其不稳定性,用碘水和淀粉溶液检验其还原性,用硝酸银溶液和溴化钾溶液检验其配合性。 关键词:硫代硫酸钠不稳定性还原性配合性 前言:硫代硫酸钠是最重要的硫代硫酸盐,俗称“海波”,又名“大苏打”,是无色透 明单斜晶体。易溶于水,难溶于乙醇,硫代硫酸钠在酸性条件下极不稳定,易分解;硫代硫酸钠具有较强的还原性和配位能力,可用于照相行业的定影剂,洗染业、造纸业的脱氯剂,定量分析中的还原剂。 1、实验部分: 1、1仪器及试剂: 仪器:电热套;分析天平;100ml烧杯;3支试管;10ml量筒;蒸发皿;玻璃棒;石棉网;点滴板;抽滤瓶;布氏漏斗。 试剂:5.1gNa2SO3固体;1.5g硫粉;3ml乙醇;活性炭;0.1mol/LAgNO3 溶液;碘水;淀粉溶液;6mol/L盐酸溶液;0.1mol/L KBr 溶液。 1、2实验原理 (1)、采用亚硫酸钠法制备硫代硫酸钠,是近饱和的亚硫酸钠溶液与硫粉共煮。 Na2SO3 + S + 5H2O ══ Na2S2O3·5H2O 126 32 248 5.1g 1.5g 10g 反应液经脱色、过滤、浓缩结晶、过滤、干燥即得产品。 Na2S2O3于40~45℃熔化,48℃分解,因此,在浓缩过程中要注意不能蒸发过度。2、实验步骤 2、1硫代硫酸钠的制备 (1)、称取5.1g Na2SO3 固体于100mL烧杯中,加50mL蒸馏水搅拌溶解。 (2)、称取1.5g 硫磺粉于100mL烧杯中,加3mL乙醇充分搅拌均匀,再加入Na2SO3溶液混合,盖上表面皿,加热并不断搅拌。 (3)、待溶液沸腾后改用小火加热,保持微沸状态1h,不断地用玻璃棒充分搅拌,直至仅有少许硫粉悬浮于溶液中,加少量活性炭作脱色剂。 (4)、趁热过滤,将滤液转至蒸发皿中,水浴加热浓缩至液体表面出现结晶为止。

十二烷基硫酸钠

十二烷基硫酸钠 名称:十二烷基硫酸钠,Sodium dodecyl sulfate (SDS)别名:椰油醇(或月桂醇)硫酸钠、K12、发泡剂等。 化学式:C12H25—OSO3Na 分子量:平均M=288 性质:白色或淡黄色粉状,易溶于水与阴离子、非离子复配伍性好,稳定性较差,不耐强酸、强碱和高温,生物降解快,对硬水不敏感。是一种无毒的阴离子表面活性剂,具有良好的乳化、发泡、渗透、去污和分散性能。 HLB(表面活性剂为具有亲水基团和亲油基团的两种分子,表面活性剂分子中亲水基和亲油基之间的大小和力量平衡程度的量,定义为表面活性剂的亲水亲油平衡值。亲水亲油转折点HLB为10,小于10为亲油性,大于10为亲水性。):40,属于亲水基表面活性剂 PH:6.5—7.5;7.5-9.5 熔点(℃):204—207;180-185 相对密度(水=1):1.09;堆积密度:0.25g/mL 危害:对粘膜和上呼吸道有刺激作用,对眼和皮肤有刺激作用。可引起呼吸系统过敏性反应。本品可燃,具刺激性,具致敏性。遇明火、高温可燃。受热分解放出有毒气体。有害燃烧产物:一氧化碳、二氧化碳、硫化物、氧化物。 用途:具有良好的润湿、乳化、去污、发泡性能。 洗化:牙膏、洗发香波、化妆品、洗涤剂等。

建材:石膏板、混凝土添加剂、涂料等。 制药:医药、农药等。 皮革:皮革松软剂、羊毛清洗剂等。 造纸:蒸煮渗透剂、废水絮凝剂、废纸脱墨剂等。 助剂:纺织助剂、塑料助剂等。 灭火:油井灭火剂、灭火器材等。 矿选:矿物浮选剂、水煤浆等。 制备方法:大规模生产可用十二醇(月桂醇)与气相SO3硫酸化后在中和而得。 具体工艺过程:R-OH+ SO3→R-O-SO3H+NaOH→R-O-SO3Na SO3气体质量分数为4%-5%,SO3与脂肪醇的摩尔比为(1.02-1.03):1,由于K12的稳定性较差,硫酸化后必须立刻进行中和。 也可由十二醇(月桂醇)与氯磺酸反应得: C12H25OH+SO3→C12H25OSO3H C12H25OH+ClSO3H→C12H25OSO3H+HCl C12H25OSO3H+NaOH→C12H25OSO3Na+H2O 其副反应为醇和盐酸生成氯烷ROH+HCl→RCl+H2O,副反应随温度升高而升高,可以通过温度下降或快速移去生成的HCl抑制副产物的生成。 工艺特点:反应装置为管式反应器。首先用HCl把月桂醇进行饱和。用氯磺酸作磺化剂,反应缓和,放热量较小,易控制;产品纯度高;“三废”污染低。

十二烷基硫酸钠安全技术说明书

十二烷基硫酸钠安全技术说明书 第一部分:化学品标志 化学品中文名称:十二烷基硫酸钠 化学品英文名称:sodium lauryl sulfate 分子式C12H25O4SNa 分子量:288.38 CAS NO:151-21-3 第二部分:成分/组成信息 主要成分:纯品 主要用途:用作洗涤剂原料、印染工业的匀染剂、矿物的浮选剂。 外观与性状:白色粉末。 第三部分:危险品概述 危险性类别: 侵入途径:吸入、食入、经皮吸收。 健康危害:对粘膜和上呼吸道有刺激作用,对眼和皮肤有刺激作用。可引起呼吸系统过敏性反应。 环境危害: 燃爆危险: 第四部分:急救措施 皮肤接触:脱去污染的衣着,用大量流动清水冲洗。 眼睛接触:提起眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗。就医。 吸入:脱离现场至空气新鲜处。如呼吸困难,给输氧。就医。 食入:饮足量温水,催吐。就医。 第五部分:消防措施 危险特征:遇明火、高热可燃。受高热分解放出有毒的气体。 灭火方法:消防人员须佩戴防毒面具、穿全身消防服,在上风向灭火。灭火剂:雾状水、泡沫、干粉、二氧化碳、砂土。 第六部分:泄露应急处理 应急行动:隔离泄漏污染区,限制出入。切断火源。建议应急处理人员戴防尘面具(全面罩),穿防毒服。避免扬尘,小心扫起,置于袋中转移至安全场所。若大量泄漏,用塑料布、帆布覆盖。收集回收或运至废物处理场所处置。 第七部分:操作处置与储存 操作处置注意事项:密闭操作,加强通风。操作人员必须经过专门培训,严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴自吸过滤式防尘口罩,戴化学安全防护眼镜,穿防毒物渗透工作服,戴橡胶手套。远离火种、热源,工作场所严禁吸烟。使用防爆型的通风系统和设备。避免产生粉尘。避免与氧化剂接触。搬运时要轻装轻卸,防止包装及容器损坏。配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。 储存注意事项:储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。应与氧化剂分开存放,切忌混储。配备相应品种和数量的消防器材。储区应备有合适的材料收容泄漏物。起运时包装要完整,装载应稳妥。运输过程中要确保容器不泄漏、不倒塌、不坠落、不损坏。严禁与氧化剂、食用化学品等混装混运。运输途中应防曝晒、雨淋,防高温。车辆运输完毕应进行彻底清扫。第八部分:接触控制/个体防治 最高容许浓度:中国MAC:--

十二烷基硫酸钠表面活性剂

十二烷基硫酸钠表面活性剂 闻军 (四川理工学院材化学院工艺097.自贡.643000) 摘要:本文主要介绍了十二烷基硫酸钠的分子结构、物理性质、化学性质,以及十二烷基硫酸钠表面活性剂的结构分析和合成方法,对十二烷基硫酸钠一些作用的了解。 关键词:十二烷基硫酸钠;表面活性剂;乳化;合成方法 1.十二烷基硫酸钠的基本物性 1.1十二烷基硫酸钠的分子结构 十二烷基硫酸钠,(Sodium dodecyl sulfate ),别名:椰油醇(或月桂醇)硫酸钠、K12、发泡剂等。化学式为:C12H25—OSO3Na,结构式如下: CH3-(CH2)10-CH2-O-SO3Na 1.2十二烷基硫酸钠的物理化学性质 十二烷基硫酸钠(sodiumlaurylsulfonate;sodiumdode-cylsulfate),十二烷基硫酸钠又称十二醇硫酸钠、椰油醇硫酸钠、月桂醇硫酸钠、K12、发泡粉、简称SLS、SDS,十二烷基硫酸钠分子量:平均M=288,PH:6.5—7.5;7.5-9.5,熔点(℃):204—207、180-185,相对密度(水=1):1.09、堆积密度:0.25g/mL,白色至微黄色片状或粉末,稍有特殊气味,有液体和固体两种形态,液体产品为白色或淡黄色浆状物,活性成分25%~60%,浊点(1%溶液)17~25℃。黏度19~31mPa·S。固体产品为白色至微黄色粉末或薄片、晶体,微有油脂气味,无毒。十二烷基硫酸钠的质量指标用作丙烯酸酯乳液聚合的阴离子乳化剂。储存于阴凉、干燥、通风的库房内,防火、防潮。 图1-1:十二烷基硫酸钠的质量指标 HLB表面活性剂为具有亲水基团和亲油基团的两种分子,表面活性剂分子中亲水基和

实验4硫代硫酸钠的制备

实验4 硫代硫酸钠的制备 一、实验目的 1.学习硫代硫酸钠制备的原理和方法; 2.练习蒸发、浓缩、结晶、减压过滤等操作; 3.掌握硫代硫酸钠的基本性质。 二、实验原理 硫代硫酸钠,化学式为Na 2S 2O 3·5H 2O ,是最重要的硫代硫酸盐,俗称“海波”,又名“大苏打”,是无色透明单斜晶体。硫代硫酸钠易溶于水,不溶于乙醇,具有较强的还原性和配位能力,是冲洗照相底片的定影剂,棉织物漂白后的脱氯剂,定量分析中的还原剂。有关反应如下: ()3223232223223222322422232242223246 2AgBr 2S O Ag S O 2Br 2Ag S O Ag S O Ag S O H O Ag S 2H + SO ? ? S O 4Cl 5H O 2SO 8Cl 10H 2S O I S O 2I --- +-+----+ ---+++↓ +↓+++++++══════════ Na 2S 2O 3·5H 2O 的制备方法有多种,其中亚硫酸钠法是工业和实验室常用方法,反应式如下: 22322232Na S O S 5H O Na S O 5H O ?++??→? 反应溶液经过脱色、过滤、浓缩结晶即得产品。 Na 2S 2O 3·5H 2O 于40~45 oC 熔化,48 oC 转变成二水合物,100 oC 时失去全部结晶水。因此,在浓缩过程中要注意不能蒸发过度。 三、实验用品 电磁加热搅拌器、烧杯、抽滤瓶、布氏漏斗、蒸发皿、石棉网、点滴板、试管 亚硫酸钠、硫粉、碘水、氯水、 mol·L 1 AgNO 3、 mol ·L 1 KBr 、乙醇 四、实验内容 1.硫代硫酸钠的制备

硫代硫酸钠的制备

硫代硫酸钠的制备 一、教学要求 1. 学习亚硫酸钠法制备硫代硫酸钠的原理和方法。 2. 学习硫代硫酸钠的检验方法。 二、预习内容 1.常用玻璃(瓷质)仪器:烧杯、量筒、蒸发皿等的使用方法; 2.减压蒸馏中布氏漏斗和抽滤瓶的使用方法; 3.亚硫酸钠、硫代硫酸钠的性质。 4.结晶操作中需注意的问题。 三、基本操作 1.亚硫酸钠的溶解。 2.硫代硫酸钠的蒸发浓缩结晶。 3.抽滤操作。 4. 结晶操作。 四、实验原理 硫代硫酸钠是最重要的硫代硫酸盐,俗称“海波”,又名“大苏打”,是无色透明单斜晶体。易溶于水,不溶于乙醇,具有较强的还原性和配位能力,是冲洗照相底片的定影剂,棉织物漂白后的脱氯剂,定量分析中的还原剂。有关反应如下: 2AgBr + 2Na2S2O3══[Ag(S2O3)2]3- + 2NaBr 2Ag+ + S2O32-══Ag2S2O3 Ag2S2O3+H2O==== Ag2S↓+ H2SO4 (此反应用作S2O32-的定性鉴定) 2S2O32- + I2══S4O62- + 2I- Na2S2O3·5H2O的制备方法有多种,其中亚硫酸钠法是工业和实验室中的主要方法:Na2SO3 + S + 5H2O ══Na2S2O3·5H2O 反应液经脱色、过滤、浓缩结晶、过滤、干燥即得产品。 Na2S2O3·5H2O于40~45℃熔化,48℃分解,因此,在浓缩过程中要注意不能蒸发过度。 五、实验内容与步骤 1、5.0g Na2SO3(0.04mol)于100mL烧杯中,加50mL去离子水搅拌溶解。 2、取1.5g 硫磺粉于100mL烧杯中(思考题1),加3mL乙醇充分搅拌均匀(思考题2),再 加入Na2SO3溶液,隔石棉网小火加热煮沸,不断搅拌至硫磺粉几乎全部反应。 3、停止加热,待溶液稍冷却后加1g活性炭,加热煮沸2分(思考题3)。 4、趁热过滤至蒸发皿中,于泥三角上小火蒸发浓缩至溶液呈微黄色浑浊(思考题4)。 5、冷却、结晶(思考题5)。 6、减压过滤,滤液回收(思考题6、思考题 7、思考题8)。 7、晶体用乙醇洗涤,用滤纸吸干后,称重,计算产率(思考题9)。 8、取一粒硫代硫酸钠晶体于点滴板的一个孔穴中,加入几滴去离子水使之溶解,再加两滴 0.1mol·L-1 AgNO3 ,观察现象,写出反应方程式。 9、取一粒硫代硫酸钠晶体于试管中,加1mL去离子水使之溶解,再分成两份,滴加碘水, 观察现象,写出反应方程式。 10、取10滴0.1 mol·L-1 AgNO3于试管中,加10滴0.1 mol·L-1 KBr,静置沉淀,弃去上清液。 另取少量硫代硫酸钠晶体于试管中,加1mL去离子水使之溶解。将硫代硫酸钠溶液迅速倒入AgBr沉淀中,观察现象,写出反应方程式。 六、注意事项 1.蒸发浓缩时,速度太快,产品易于结块;速度太慢,产品不易形成结晶。

十二烷基硫酸钠的综合实验实验报告

分类号密级 UDC 专业设计实验 十二烷基硫酸钠的综合实验 学生姓名王晓彤学号030212008070 指导教师张宏宇陆晓兰 专业应用化学年级08级 同组者王倩赖思瑾聂本敬邱垂延 中国海洋大学化学化工学院

十二烷基硫酸钠的综合实验 【实验背景及原理】 具有明显“两亲” 性质的分子,即含有亲油的足够长的(大于10-12个碳原子)烃基,又含有亲水的极性基团(通常是离子化的)。由这一类分子组成的物质称为表面活性剂,如肥皂和各种合成洗涤剂等,表面活性剂分子都是由极性部分和非极性部分组成的,若按离子的类型分类,可分为三大类:①阴离子型表面活性剂,如羧酸盐(肥皂),烷基硫酸盐(十二烷基硫酸钠),烷基磺酸盐(十二烷基 苯磺酸钠)等;②阳离子型表面活性剂,主要是胺盐,如十二烷基二甲基叔胺和十二烷基二甲基氯化胺;③非离子型表面活性剂,如聚氧乙烯类。 表面活性剂进入水中,在低浓度时呈分子状态,并且三三两两地把亲油基团靠拢而分散在水中。当溶液浓度加大到一定程度时,许多表面活性物质的分子立刻结合成很大的集团,形成“胶束”,如图1所示。以胶束形式存在于水中的表面活性物质是比较稳定的。表面活性物质在水中形成胶束所需的最低浓度称为临界胶束浓度(critical micelle concentration ),以CMC 表示。在CMC 点上,图1 表面活性剂在水中的行为 图2 十二烷基硫酸钠水溶液的物理性质和浓度的关系

由于溶液的结构改变导致其物理及化学性质(如表面张力,电导渗透压,浊度,光学性质等)同浓度的关系曲线出现明显的转折。这个现象是测定CMC的实验依据,也是表面活性剂的一个重要特性。图2给出了十二烷基硫酸钠水溶液的物理性质和浓度的关系。 1、十二烷基硫酸钠主要性质和用途 十二烷基硫酸钠(sodium dodecyl benzo sulfate,代号AS)是重要的脂肪醇硫酸酯盐型阴离子表面活性剂。脂肪醇硫酸钠是白色至淡黄色固体,易溶于水。泡沫丰富,去污力和乳化性都比较好,有较好的生物降解性,耐硬水,适于低温洗涤,易漂洗,对皮肤的刺激性小。 十二烷基硫酸钠是硫酸酯盐型阴离子表面活性剂的典型代表。它的泡沫性能,去污力,乳化力都比较好,能被生物降解,耐碱,耐硬水,但在强酸性溶液中易发生水解,稳定性较硫酸盐差。可做矿井灭火剂,牙膏起泡沫剂,纺织助剂及其他工业助剂。 2、合成原理 由月桂醇与氯磺酸或氯基磺酸作用后经中和而制得。其反应原理如下: 方法1:氯磺酸硫酸化 C 12H 25 OH + ClSO 3 H→C 12 H 25 OSO 3 H + HCl C 12H 25 OSO 3 H + NaOH→ C 12 H 25 OSO 3 Na + H 2 O 方法2:用氨基磺酸硫酸化 C 12H 25 OH + NH 2 SO 3 H →C 12 H 25 OSO 3 NH 4 当表面活性剂溶于水中后,不但定向地吸附在溶液表面,而且达到一定浓度时还会在溶液中发生定向排列而形成胶束。表面活性剂为了使自己成为溶液中的稳定分子,有可能采取的两种途径:一是把亲水基留在水中,亲油基伸向油相或空气;二是让表面活性剂的亲油基团相互靠在一起,以减少亲油基与水的接触面积。前者就是表面活性剂分子吸附在界面上,其结果是降低界面张力,形成定向排列的单分子膜,后者就形成了胶束。由于胶束的亲水基方向朝外,与水分子相互吸引,使表面活性剂能稳定溶于水中。 随着表面活性剂在溶液中浓度的增长,球形胶束可能转变成棒形胶束,以至层状胶束。后者可用来制作液晶,它具有各向异性的性质。 【仪器与试剂】 电动搅拌器1台;电热套1台;托盘天平1台;氯化氢吸收装置1套;DDS-11A 型电导仪1台;260型电导电极1支;CS501型恒温水浴1套;三口烧瓶1个(250 mL);滴液漏斗1个(60 mL);烧杯3个(50 mL、250 mL、500 mL);温度计(100℃,150℃);量筒2个(10 mL,100 mL);容量瓶10个(100 mL) ;容量瓶1只(1000 mL) 。 月桂醇,氢氧化钠,氯化钾,尿素,氯磺酸,氯仿,甲醇,氢氧化钠溶液(5%,30%),硫酸硅胶G,广泛pH试纸,电导水。 【实验过程】 1 十二烷基硫酸钠的合成 1.1用氯磺酸硫酸化

一种焦化脱硫废液提纯硫代硫酸钠的装置

本实用新型公开了一种焦化脱硫废液提纯硫代硫酸钠的装置,包括溶解釜、板框压滤机、精密过滤器、清液罐、循环冷却结晶机、结晶釜、离心机、烘干机、溶解泵、上液泵;所述溶解釜包括搅拌电机、进料口第一、搅拌器、蒸汽进口、排污口第一、蒸汽冷凝水、出料口第一。本实用新型溶解釜采用蒸汽温控系统和多层搅拌的设计,保证固体物料在釜内均匀混 合充分溶解;板框压滤机存渣量大,可自动卸料;精密过滤器采用微孔过滤,保证滤液质量;循环冷却结晶机采用强制循环制冷,精确控制降温速率保证结晶粒度,并将底部细小晶核提取至顶部重结晶;结晶釜采用间壁冷却,继续养晶;烘干机采用真空干燥,防止硫代硫酸钠受热分解并保证烘干效果。

权利要求书 1 、一种焦化脱硫废液提纯硫代硫酸钠的装置,其特征在于,包括溶解釜、板框压滤机、精密过滤器、清液罐、循环冷却结晶机、结晶釜、离心机、烘干机、溶解泵、上液泵;所述溶解釜包括搅拌电机、进料口第一、搅拌器、蒸汽进口、排污口第一、蒸汽冷凝水、出料口第一;溶解釜顶部中间安装搅拌电机,溶解釜顶部两侧分别安装进料口第一和出料口第一;溶解釜内部安装有搅拌器;溶解釜底部中间安装排污口第一,溶解釜底部一侧安装有蒸汽进口,另一侧连接有溶解泵,溶解泵上依次连接有板框压滤机、精密过滤器和清液罐,所述清液罐包括呼吸口、人孔、进料口第二、出料口第二、排污口第二,清液罐顶部两侧分别安装有呼吸口和人孔,清液罐罐体侧面上部安装进料口第二,侧面下部安装有出料口第二,清液罐底部一侧安装排污口第二,另一侧连接有上液泵,上液泵上依次连接有循环冷却结晶机、结晶釜、离心机和烘干机,所述循环冷却结晶机包括循环泵、冷却器、进料口第三、出料口第三,循环冷却结晶机顶部安装有进料口第三,循环冷却结晶机底部安装出料口第三,循环冷却结晶机侧面分别 连接有循环泵和冷却器,其中循环泵连接在冷却机上。

实验 十二烷基硫酸钠的合成

实验十二烷基硫酸钠的合成 一、实验目的 ①掌握高级醇硫酸酯盐型阴离子表面活性剂的合成原理和合成方法。 ②了解高级醇硫酸酯盐型阴离子表面活性剂的主要性质和用途。 ③学习泡沫性能的测定方法。 二、实验原理 1.主要性质和用途 十二烷基硫酸钠(Sodium dodecyl benzo sulfate,代号AS)是重要的脂肪醇硫酸配盐型阴离子表面活性剂。脂肪醇硫酸钠是白色至淡黄色固体,易溶于水。泡沫丰富,去污力和乳化性都比较好,有较好的生物降解性,耐硬水,适于低温洗涤,易漂洗,对皮肤刺激性小。 十二烷基硫酸钠是硫酸酯盐型阴离子表面活性剂的典型代表。熔点180-185℃,185℃分解。易溶于水,有特殊气味,无毒。它的泡沫性能、去污力、乳化力都比较好.能被生物降解.耐碱、耐硬水,但在强酸性溶液中易发生水解,稳定性较磺酸盐差。可做矿井灭火剂、牙膏起泡刑、洗涤剂、高分子合成用乳化剂、纺织助剂及其他工业助剂。 2.合成原理 由月桂醇与氯磺酸或氨基磺酸作用后经中和而制得c其反应原理如— 用氯磺酸硫酸化 三、主要仪器和药品 电动搅拌器、电热套、研钵、托盘天平、氯化氢吸收装置、罗氏泡沫仪、四口烧瓶(250mL)、滴液漏斗(60 mL)、烧杯(50 mL、250 mL、500 m1)、温度计(0—100℃、0—150℃)、量简(10 mL、100 mL)。 桂醇、氢氧化钠、尿素、氯磺酸、氨基磺酸、氢氧化钠溶液(质量分数5%、30%)、氯仿、甲醇、硫酸硅胶G、广泛PH试纸。 四、实验内容 1.氯磺酸硫酸化 在装有氯化氢吸收装置、温度计和电动搅拌器和滴液漏斗的250 mL四口烧瓶中加入62g 月桂醇,控温25℃,在充分搅拌下用滴液漏斗于30min内缓慢滴加24mL氯磺酸,滴加时温度不要超过30℃,注意起泡沫,勿使物料溢出。加完氯磺酸后,于(30+2)℃反应2h,反应中产生的氯化氢气体用质量分数5%氢氧化钠溶液吸收。 硫酸化结束后,将硫酸化物缓慢地倒人盛有100g冰和水的混合物的250 mL烧杯中(冰:水=2:1),同时充分搅拌,外面用冰水浴冷却。最后用少量水把四口烧瓶中的反应物全部洗出。稀释均匀后,在搅拌下滴加质量分数30%氢氧化钠溶液进行中和至pH为7—8.5。取样作薄层层析。用50mL烧杯取2g样品测固形物含量和泡沫性能。 2. 薄层层析 用玻璃捧取少量样品放入试管中,配成约质量分数2%的溶液,用毛细管点样。 吸附剂:硅胶G 展开剂:氯仿:甲醉(质量分数5%0.05mol*L-1)=80:20 展开高度:12cm 本产品为白色或淡黄色固体,溶于水,呈半透明溶液。 五、注意事项

硫代硫酸钠的制备.doc

硫代硫酸钠的制备 四、实验原理 硫代硫酸钠是最重要的硫代硫酸盐,俗称“海波”,又名“大苏打”,是无色透明单斜晶体。易溶于水,不溶于乙醇,具有较强的还原性和配位能力,是冲洗照相底片的定影剂,棉织物漂白 后的脱氯剂,定量分析中的还原剂。有关反应如下: 2AgBr + 2Na 2 S2O3══ [Ag(S2O 3)2]3- + 2NaBr 2Ag+ + S2O3 2-══ Ag2S2O3 2- 的定性鉴定)Ag2S2O 3+H 2O==== Ag 2S↓ + H 2SO4(此反应用作S2O3 2S2 O32- + I 2══ S4O62- + 2I - Na 2S2O3· 5H 2O 的制备方法有多种,其中亚硫酸钠法是工业和实验室中的主要方法:Na2SO3 + S + 5H 2O ══ Na 2S2O3· 5H 2O 反应液经脱色、过滤、浓缩结晶、过滤、干燥即得产品。 Na 2S2O3·5H 2O于40~45℃熔化,48℃分解,因此,在浓缩过程中要注意不能蒸发过度。 五、实验内容与步骤 1、 5.0g Na2SO3( 0.04mol )于 100mL 烧杯中,加 50mL 去离子水搅拌溶解。 2、取 1.5g 硫磺粉于 100mL 烧杯中(思考题1),加 3mL 乙醇充分搅拌均匀(思考题2),再 加入 Na 2SO3溶液,隔石棉网小火加热煮沸,不断搅拌至硫磺粉几乎全部反应。 3、停止加热,待溶液稍冷却后加1g活性炭,加热煮沸 2分(思考题 3)。 4、趁热过滤至蒸发皿中,于泥三角上小火蒸发浓缩至溶液呈微黄色浑浊(思考题4)。 5、冷却、结晶(思考题 5)。 6、减压过滤,滤液回收(思考题6、思考题 7、思考题 8)。 7、晶体用乙醇洗涤,用滤纸吸干后,称重,计算产率(思考题9)。 8、取一粒硫代硫酸钠晶体于点滴板的一个孔穴中,加入几滴去离子水使之溶解,再加两滴 -1 0.1mol L· AgNO 3,观察现象,写出反应方程式。 9、取一粒硫代硫酸钠晶体于试管中,加1mL 去离子水使之溶解,再分成两份,滴加碘水,观察 现象,写出反应方程式。 -1 -1 10、取 10滴 0.1 mol L·AgNO 3于试管中,加 10 滴 0.1 mol ·L KBr ,静置沉淀,弃去上清液。 另取少量硫代硫酸钠晶体于试管中,加 1mL 去离子水使之溶解。将硫代硫酸钠溶液迅速倒 入 AgBr 沉淀中,观察现象,写出反应方程式。 六、注意事项 1.蒸发浓缩时,速度太快,产品易于结块;速度太慢,产品不易形成结晶。 2.反应中的硫磺用量已经是过量的,不需再多加。 3.实验过程中,浓缩液终点不易观察,有晶体出现即可。 七、思考题和测试题 思考题 1:硫磺粉稍有过量,为什么? 思考题 2:为什么加入乙醇?目的何在? 思考题 3:为什么要加入活性炭? 思考题 4:蒸发浓缩时,为什么不可将溶液蒸干? 思考题 5:如果没有晶体析出,该如何处理? 思考题 6:减压过滤时,漏斗下端应如何放置? 思考题 7:减压过滤时,滤纸大小如何? 思考题 8:减压过滤完成,应如何操作? 思考题 9:减压过滤后晶体要用乙醇来洗涤,为什么? 思考题答案: 1、增加反应的产率。硫磺价格便宜。 2、降低水的表面张力,增大亚硫酸钠与硫磺的接触机会,增加反应速度,减少反应时间。 3、脱色。

十二烷基硫酸钠的制备与纯度测定

实验25 十二烷基硫酸钠的制备与纯度测定 一、实验目的 1.了解表面活性剂基本概念、分类、性质和用途。 2.掌握十二烷基硫酸钠的制备原理和制备方法。 3.掌握十二烷基硫酸钠纯度测定方法。 二、实验原理 1.十二烷基硫酸钠制备 先由月桂醇与氯磺酸进行磺化反应,生成磺酸酯,然后用氢氧化钠与磺酸酯进行中和反应,生成十二烷基硫酸钠。其反应式如下: 122531225312253122532C H OH + ClSO H C H OSO H + HCl C H OSO H + NaOH C H OSO Na + H O →↑ → 十二烷基硫酸钠是阴离子硫酸酯类表面活性剂的典型代表,为白色至微黄色粉末,具有轻微的特殊气味,易溶于水,无毒,熔点为180~185 ℃(分解)。由于它具有良好的乳化性、起泡性、水溶性、可生物降解、耐碱、耐硬水,并且在较宽pH 的水溶液中的稳定性和易制备、价格低廉等特点,一直被广泛的应用于化妆品、洗涤剂、纺织、造纸、采油等工业领域。 2.酸碱滴定法测定十二烷基硫酸钠的纯度 十二烷基硫酸钠在强酸性溶液中水解生成十二醇和硫酸: 2412254212252424H SO 2C H SO Na + 2H O 2C H OH + H SO + Na SO ????→ 通过样品和空白实验所耗NaOH 标准溶液的体积差,可求出十二烷基硫酸钠的质量分数。 三、主要仪器与试剂 1.仪器 天平,电动搅拌器,电热套,四口烧瓶(250 mL ),滴液漏斗(60 mL ),烧杯,烧瓶,碱式滴定管,氯化氢吸收装置,温度计,量筒,回流冷凝管。 2.试剂 月桂醇,氯磺酸,氢氧化钠,硫酸,无水乙醇,酚酞,广泛pH 试纸。 四、实验步骤 安全预防:浓硫酸、氯磺酸的腐蚀性很强,使用时要带橡胶手套,在通风橱内量取。氯磺酸遇水会分解,所用玻璃仪器必须干燥。氯化氢有腐蚀性,其吸收装置要密封好。乙醇有挥发性,易燃,避免明火。 1.十二烷基硫酸钠的制备 在装有氯化氢的吸收装置、温度计、电动搅拌器和滴液漏斗的250 mL 四口烧瓶中加入62 g 月桂醇,控温25 ℃,在充分搅拌下用滴液漏斗于30 min 内缓慢滴加24 mL 氯磺酸,滴 加时温度不要超过30 ℃,注意起泡沫,勿使物料溢出。加完氯磺酸后,于(30 ± 2) ℃反应 2 h ,反应中产生的氯化氢气体用质量分数5%氢氧化钠溶液吸收。 磺化反应结束后,将磺化反应产物缓慢地倒入盛有100 g 冰和水混合物的250 mL 烧杯中(冰﹕水=2﹕1),同时充分搅拌,外面用冰水浴冷却。最后用少量水把四口烧瓶中的反应物全部洗出。稀释均匀后,在搅拌下滴加质量分数30%氢氧化钠溶液进行中和至pH 为7.0~8.5,干燥得固体样品。 2.十二烷基硫酸钠的纯度测定 准确称取1~2 g 试样,置于250 mL 圆底烧瓶中,加入0.25 mol·L ?1硫酸溶液25.00 mL ,接装水冷凝管,加热回流2 h ,开始加热时,温度不宜过高,待溶液澄清,泡沫停止后,升

十二烷基硫酸钠表面活性剂的制备及性能研究

实验七十二烷基硫酸钠表面活性剂的制备及性能研究 一、实验目的 1、了解表面活性剂的基本性质及应用 2、学习表面活性剂的分离纯化技术 3、学习表面活性剂性质的测试方法 二、实验背景 十二烷基硫酸钠, 别名为月桂醇硫酸钠, 是阴离子硫酸酯类表面活性剂的典型代表, 由于它具有良好的乳化性、起泡性、可生物降解、耐碱及耐硬水等特点, 广泛应用于化工、纺织、印染、制药、造纸、石油、化妆品和洗涤用品制造等各种工业部门。表面活性剂的开发与应用已成为一个非常重要的行业,通过本综合实验让学生掌握表面活性剂研究的最基本实验技术和知识。 三、仪器和药品 仪器:三口烧瓶,搅拌装置,分液漏斗,旋转蒸发器,抽滤装置,容量瓶(50mL),红外光谱分析仪,核磁共振,表面张力测定仪。 药品:正十二醇,氨基磺酸,尿素,浓硫酸,无水乙醇,氢氧化钠,乙醚,氯化钠,重蒸馏水。 四、实验提示 1、查阅文献资料,依据实验室提供的条件,设计制备十二烷基硫酸钠的实验方案。 2、提出产物鉴定方法。 3、提出测定表面活性剂表面张力、临界胶束浓度的方法。 4、写出研究报告。 五、思考题 1、采用氨基磺酸进行磺化反应的优点是什么? 2、盐的加入对表面张力及临界胶束浓度有什么影响? 六、参考文献 [1]、陈敏,崔庆飞,氨基磺酸法合成十二烷基硫酸钠综合实验. 实验技术与管理,2007,24(4): 35-37. [2]、陈联群, 李春兰, 叶莲, 等. 十二烷基硫酸钠的提纯与纯度测定. 内江师范学院学报, 2005, 20(6): 35-37. [3]、Alissa J. Prosser, Elias I. Franses, New thermodynamic/electrostatic models of adsorption and tension equilibria of aqueous ionic surfactant mixtures: application to sodium dodecyl sulfate/sodium dodecyl sulfonate systems, Journal of Colloid and Interface Science, 2003, 263: 606-615 The synthesize and properties study of sodium dodecyl sulfate The experiment purposes

硫代硫酸钠的制备

硫代硫酸钠的制备和应用 [实验目的] 1.学习硫代硫酸钠的制备 2.了解其性质及应用技术 3.巩固抽滤、蒸发、结晶等操作。 [实验用品] Na2SO3(s),S(s),活性炭,0.1mol·L-1AgNO3,0.11mol/LKBr,碘水 表面皿、烧杯、蒸发皿、布氏漏斗、抽滤瓶、真空泵、台秤 石棉网、酒精灯、点滴板、试管 [实验原理] 硫代硫酸钠是最重要的硫代硫酸盐,俗称“海波”,又名“大苏打”,是无色透明单斜晶体。易溶于水,不溶于乙醇,具有较强的还原性和配位能力,是冲洗照相底片的定影剂,棉织物漂白后的脱氯剂,定量分析中的还原剂。有关反应如下: 2AgBr+2Na2S2O3══[Ag(S2O3)2]3-+2NaBr 2Ag++ S2O32-══Ag2S2O3 Ag2S2O3+H2O====Ag2S↓ + H2SO4 (此反应用作 S2O32-的定性鉴定)2S2O32- +I2══S4O62- +2I- Na 2S 2 O 3 ·5H 2 O的制备方法有多种,其中亚硫酸钠法是工业和实验室中的主要方法: Na2SO3+ S + 5H2O ══Na2S2O3·5H2O 反应液经脱色、过滤、浓缩结晶、过滤、干燥即得产品。 Na2S2O3·5H2O于40~45℃熔化,48℃分解,因此,在浓缩过程中要注意不能蒸发过度。 [实验步骤] 一、硫代硫酸钠的制备 取1只100ml的烧杯,称取8.0g无水亚硫酸钠(相对分子量126)和2g硫黄粉末,先用少量水(乙醇)润湿,再加入50ml水,在不断搅拌下,直接加热煮沸30分钟,及时补充水。反应完毕后,在煮沸的溶液中加入1-2g活性炭(脱色剂,

十二烷基硫酸钠15版药典

十二烷基硫酸钠 Shi'er Wanji Liusuanna Sodiuml Lauryl Sulfate [151-21-3] 本品为以十二烷基硫酸钠(CH25SO4NaO4S)为主的烷基硫酸钠混合物。 【性状】本品为白色至淡黄色结晶或粉末;有特征性微臭。 本品在水中易溶,在乙醚中几乎不溶。 【鉴别】(1)本品的水溶液(1→10)显钠盐的鉴别反应(通则0301)。 (2)本品的水溶液(1→10)加盐酸酸化,缓缓加热沸腾20分钟,溶液显硫酸盐的鉴别反应(通则0301)。 【检查】碱度取本品1.0g,加水100ml溶解后,加酚红指示液2滴,用盐酸滴定液(0.1mol/L)滴定。消耗盐酸滴定液(0.1mol/L),不得超过0.60ml。 氯化钠取本品约5g,精密称定,加水50ml使溶解,加稀硝酸中和(调节PH 值至6.5~10.5),加铬酸钾指示液2ml,用硝酸银滴定液(0.1mol/L)滴定。每1ml硝酸银滴定液(0.1mol/L)相当于5.844mg的NaCl。 硫酸钠取本品约1g,精密称定,加水10ml溶解后,加乙醇100ml,加热至近沸2小时,趁热滤过,滤渣用煮沸的乙醇100ml洗涤后,再加水150ml溶解,并洗涤容器,水溶液加盐酸10ml加热至沸,加25%的氯化钡溶液10ml,放置过夜,滤过,滤渣用水洗至不再显氯化物的反应,并在500~600℃炽灼至恒重,遗留残渣与氯化钠的总量不得过8.0%。 未酯化醇取本品约10g,精密称定,加水100ml溶解后,加乙醇100ml,用正己烷提取3次,每次50ml,必要时加氯化钠以助分层,合并正己烷层,用水洗涤3次,每次50ml,再用无水硫酸钠脱水,滤过,滤液在水浴上蒸干后,在105℃干燥30分钟,放冷,称重本品含未酯化醇不得过4.0%。 总醇量取本品约5g,精密称定,加水150ml溶解后,加盐酸50ml,缓缓回流4小时,放冷,溶液用乙醚提取2次,每次75ml,合并乙醚层,在水浴上蒸干后,在105℃干燥30分钟,放冷,称重。本品含总醇量不得少于59%。 重金属取本品约1.0g,依法检查(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之二十。 【类别】药用辅料,润湿剂和乳化剂等。

硫代硫酸钠的制备 ( 学时)

硫代硫酸钠的制备(3学时) 一、实验目的 1.学习制备Na2S2O3?5H2O的方法。 2.练习气体的制备和仪器的安装。 3.进一步练习过滤、蒸发、结晶与干燥等基本操作。 二、实验原理 用硫化钠制备硫代硫酸钠的反应大致可分为三步进行: 碳酸钠与二氧化硫中和而生成亚硫酸钠: Na2CO3(aq)+SO2=Na2SO3+CO2 硫化钠与二氧化硫反应生成亚硫酸钠和硫: 2Na2S+3SO2=2Na2SO3+3S↓ 亚硫酸钠与硫反应而生成硫代硫酸钠: 煮 Na2SO3+S Na2S2O3 含有硫化钠和碳酸钠的溶液,用二氧化硫气体饱和。反应中碳酸钠用量不宜过少/如用量过少,则中间产物亚硫酸钠量少,使析出的硫不能全部生成硫代硫酸钠。硫化钠和碳酸钠以2:1的摩尔必取量较为适宜。 反应完毕,过滤得到硫代硫酸钠溶液,然后浓缩蒸发,冷却,析出晶体Na2S2O3?5H2O,干燥后即谓产品。 三、实验用品 1.仪器 圆底烧瓶,水域锅,抽滤瓶,布氏漏斗,分液漏斗,蒸馏烧瓶,洗气瓶,磁力搅拌器,烘箱2.药品 Na2S(固),Na2CO3(固),亚硫酸钠(固),I2标准溶液(0.1mol L-1),淀粉溶液(0.2%),酚酞

四、实验内容 1.硫化钠的提纯(可以不做) 2.硫代硫酸钠的制备 (1)装置好仪器。 (2)在三角瓶内加入15g Na2S?9H2O,10.2g无水Na2CO3,150ml水,微热溶解之。(3)蒸馏烧瓶中加50g无水Na2SO3,分液漏斗中加浓H2SO4,吸收瓶中加6mol?L-1NaOH 至洗气瓶出气小孔以上2cm。 (4)产生SO2气体(开始反应不用加热,因为本身放热,最后可小火加热),将SO2通入三角瓶溶液中,磁力摇拌,将SO2均匀通入,约1h。溶液的PH值约等于7时,停止通入二氧化硫气体。 (5)常压过滤,得Na2S2O3溶液,滤液转入烧杯中,浓缩至有结晶析出,冷却,析出Na2S2O3·5H2O抽滤,将晶体置入蒸发皿中,40℃下烘干40~60min。 (6)计算产率 3.产品检验 (1)硫化钠含量的测定 (2)五水硫代硫酸钠含量的测定 精确称取少许硫代硫酸钠试样,用少量水溶解,滴入1-2滴酚酞,再注入缓冲溶液,以保证溶液的弱碱性。然后用0.1mol.L-1的I2标准溶液滴定,以淀粉为指示剂,直到1min内溶液的蓝色不褪掉为止。 五、注释 1.实验结束后,不可用蒸发皿直接加热蒸发,否则产率低。 2.装置中,在SO2气体通路中可以安装单向阀,防止倒吸。 3.实验完后,将尾气(SO2)吸收瓶中的碱液倒入制SO2的装置中,洗净仪器,防止污染。 六、参考文献 北京师范大学无机化学教研室等编,<<无机化学实验>>,2001年,高等教育出版社 (郝桂霞)

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