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基底温度对直流磁控溅射制备掺铝氧化锌薄膜性能的影响_杨昌虎

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基底温度对直流磁控溅射制备掺铝氧化锌薄膜性能的影响_杨昌虎

第31卷 第5期光 学 学 报V ol .31,N o .52011年5月

ACTA OPTICA SINICA

May ,2011

基底温度对直流磁控溅射制备掺铝氧化锌

薄膜性能的影响

杨昌虎

1,2

 马忠权1 袁剑辉

2

1

上海大学物理系索朗光伏材料与器件联合实验室,上海200444

2

长沙理工大学物理与电子科学学院,湖南长沙410114

摘要 采用直流磁控溅射工艺,使用掺铝氧化锌(AZ O )陶瓷靶,在玻璃基底上制备出具有c 轴择优取向的AZ O 透明导电薄膜。运用共焦显微拉曼光谱仪对A ZO 陶瓷靶的微结构进行了表征,对在不同基底温度下沉积出来的薄膜运用扫描电子显微镜(SEM )、X 射线衍射(X RD )、紫外-可见光分光光度计和四探针测试仪等分别进行了结构和光电特性的表征。结果表明,随着基底温度的升高,AZ O 薄膜的晶粒逐渐增大,c 轴择优取向加强,结晶状况变好;AZO 薄膜的吸收边发生蓝移,折射率降低,而薄膜厚度则有所增加,光学禁带宽度增大;A ZO 薄膜的电阻率降低,但在基底温度达到350℃后电阻率就趋于稳定。关键词 薄膜;A ZO 薄膜;直流磁控溅射;结构;光电性能

中图分类号 T N 204 文献标识码 A doi :10.3788/AOS 201131.0531001

Influence of Substrate Te mperature on Prope rties of Aluminum -Dope d

Zinc Oxide Films Prepared by DC Magnetron Sputtering

Yang Changhu 1,2 Ma Zhongquan 1 Yuan Jianhui 2

1

S hu -Solare R &D Jo int Laborat ory ,D epartment of Physics ,Shanghai University ,Shanghai 200444,China

2

School of Physics and Electronic Science ,Changsha Universit y of Science and Technology ,

Changsha ,Hunan 410114,China

Abstract Transparent and conductive c -axis oriented alum inum -doped zinc oxide (AZO )films have been prepared on glass substrate by DC magnetron sputtering proc essing .For this purpose ,a sintered ceramic disc of ZnO mixed with Al 2O 3is used as the target .The microstructure of AZO c eramic target is characterized by micro -Raman spectroscopy .The structura l ,optical and electrical properties of the films are characterized by scanning electron m icroscope (SEM ),X -ray diffraction (XRD ),UV -visible spectrophotomet er and four -probe tester respectively .As the substrate temperature increases ,the results show that grain size of the AZO films gradually increa ses ,the films have a strong c -axis orientation and the crystallization of films becomes better .The absorption edge has a blue shift with increasing deposition temperature .The refractive index of the films decreases but film s thickness and optic al band gap increa se with increasing deposition temperature .Resistivity of AZO films decreases with increasing deposition temperature but resistivity approaches stable after substrate temperature reaches 350℃.

Key wo rds thin films ;AZO thin films ;direct c urrent magnetron sputtering ;structure ;optica l and electric al properties

OCIS co des 310.0310;220.4241;310.6188;310.6860;310.6870

收稿日期:2010-05-31;收到修改稿日期:2011-01-17

基金项目:国家自然科学基金(60876045),上海市重点学科建设项目(S30105),上海市教委创新基金(08YZ12),SH U -SO EN ′s P V 联合实验室基金(SS -E0700601)和上海市基础研究重点项目(09JC1405900)资助课题。

作者简介:杨昌虎(1964—),男,博士研究生,高级实验师,主要从事光伏薄膜方面的研究。E -mail :y ch .zrw q @https://www.sodocs.net/doc/0115836932.html, 导师简介:马忠权(1956—),男,教授,博士生导师,主要从事光伏方面的研究。E -mail :zqma @mail .shu .edu .cn

光 学 学 报

1 引 言

透明导电薄膜是一种既能导电又在可见光范围内具有高透射率的一种薄膜材料,现已成为薄膜材料领域的研究热点,广泛应用于太阳能电池、液晶显示器、热辐射反射镜等[1~3]。透明导电薄膜的种类很多,其中,金属氧化物构成的透明导电材料(TCO)占据主导地位,而且近年来的应用领域及需求量不断地扩大。目前商业使用的TCO薄膜材料基本上是氧化铟锡(ITO),但是I TO材料存在价格高以及铟有一定毒性等缺点,这就限制了I TO薄膜的应用[4]。因此,有必要寻找其它更好的材料,其中由于掺铝氧化锌(AZO)透明导电薄膜与I TO薄膜材料比较,具有价格相对低、不含有毒性和在氢等离子体中很稳定等优点,是最有望取代ITO薄膜的材料[5~7]。

目前制备AZO薄膜的方法主要有:磁控溅射[8]、脉冲激光沉积[9]、溶胶-凝胶[10]、真空蒸发[11]和化学气相沉积[12]等。在这些制备方法中,磁控溅射法具有易控制薄膜组分、成膜速率快以及便于大面积制备等优点而成为一种有效的制备AZO薄膜的方法。对AZO薄膜的研究重点之一在于如何降低其电阻率,同时提高其在可见光区的透射率,而溅射过程的工艺因素,如基底温度会对沉积薄膜的结构和光电学性质产生重要的影响。虽然针对基底温度对沉积薄膜的结构和光电性质的影响,前人已经做了大量的研究工作,但在这些研究中,主要是局限在射频磁控溅射制备的AZO薄膜[13~16],对直流磁控溅射陶瓷靶制备AZO薄膜的研究还很缺乏。Yeo n-Keo n M oo n等[17]和余志明等[18]分别研究了在氩气、氧气和氩气的混合气体环境下,用直流磁控溅射陶瓷靶制备AZO薄膜的性能,他们都认为晶粒尺寸、电阻率和光能隙的变化趋势在基底温度为300℃附近时出现明显的转换,这与研究结果不相一致。因此,基底温度对直流磁控溅射陶瓷靶制备AZO薄膜性能影响的研究还很不完善,有必要对其进行全面、系统的研究。为此,本文首先用直流磁控溅射工艺,使用AZO陶瓷为靶材,在其它工艺参数不变的情况下,在150~450℃温度范围的玻璃基底上制备出AZO透明导电薄膜,并在相对应的温度范围内高真空退火10min。运用共焦显微拉曼光谱仪对AZO陶瓷靶的微结构进行了表征,对在不同基底温度下沉积出来的薄膜运用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、紫外-可见光分光光度计和四探针测试仪等分别进行了结构和光电特性的表征,系统地研究了基底温度对直流磁控溅射AZO 薄膜的晶粒大小、晶相、薄膜厚度、折射率、吸收带边、光学带隙和电阻率等性能参数的影响,为直流磁控溅射制备AZO薄膜时基底温度的选择提供了理论和实验依据。

2 实验部分

2.1 AZO薄膜的制备

采用JGP450型双室超高真空多功能磁控溅射设备(沈阳科学仪器研制中心有限公司),以普通玻璃为基底制备AZO薄膜,玻璃基底在溅射前经过丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗,靶材是由上海高展金属材料有限公司提供的AZO陶瓷靶材[ZnO 和Al2O3的质量分数分别为98%和2%],纯度达到99.99%。靶材尺寸为Ф60mm×4m m,靶基距为70m m,以高纯氩气为工作气体,通过改变基底温度,利用直流磁控溅射的方法在普通玻璃基底上制备了AZO薄膜。在正式溅射前,先用氩气对玻璃基底表面清洗1min,然后再预溅射1min,以达到清除靶表面的杂质和污染物,提高膜的纯度的目的。在其它工艺参数不变的情况下,在150~450℃温度范围的玻璃基底上制备出AZO透明导电薄膜,并在相对应的温度范围内高真空退火10min,退火是为了改善AZO透明导电薄膜的性能[19]。其他工艺参数经过前期摸索如表1所示。

表1磁控溅射沉积AZ O薄膜所用的工艺参数

T able1P arameter s used in A ZO thin film s by mag ne tron

sputtering depo sition

Parame te r V alue

Substrate temperature/℃150~450

Base pressure/Pa2.4×10-4

Wo rking pressure/P a1.5

A rgo n g as flo w rate/

(mol/min)

1.34×10-3

S puttering powe r/W90

S puttering time/min22

2.2 AZO薄膜的测试

使用Uv-Vis Raman Sy stem1000型共焦显微拉曼光谱仪(英国,Renishaw公司),表征AZO陶瓷靶的微观结构;使用JSM-6700F型高分辨SEM(日本,JEOL公司)表征AZO薄膜的表面形貌;薄膜结构用DΜax-2550型XRD(日本,理学公司)进行检测,采用Cu Kα射线(λ=0.15048nm);使用TU1901型UV-VIS分光光度计(北京普析通用仪器有限责任公司),测试了样品的透射光谱;使用

杨昌虎等: 基底温度对直流磁控溅射制备掺铝氧化锌薄膜性能的影响

D41-11D /ZM 型微控四探针测试仪(SevenStar 公司)测量薄膜的方块电阻,使用XP -2型台阶仪(AMBIOS 公司)测量膜厚。

3 结果与讨论

3.1 AZO 靶材的微结构

因为所用AZO 陶瓷靶材的质量直接影响着其

制备的薄膜质量,在进行制备AZO 薄膜之前,在室温下对AZO 靶材进行了拉曼光谱测试,以表征其微结构。仪器参数如下:入射激光波长785nm ;用50倍显微物镜聚焦到样品表面;拉曼谱的分辨力小

于1cm -1

,光谱重复性好于0.2cm -1,光谱的空间分辨小于1μm ;观测的范围在100~1000cm -1

,测

试结果如图1所示

图1A ZO 陶瓷靶的拉曼谱

Fig .1Raman spectra o f AZ O ceramic targ et

由图1可见,在376,407和438cm -1处观察到3个明显的拉曼特征峰。已知纤锌矿结构的ZnO

属于C 46ν空间群,其原胞中包含两个化学式的原子,在适当的散射配制下,可观察到6个拉曼活性光学模,其表达式为

[18]

Γopt =A 1(TO )+

A 1(LO )+E 1(TO )+E 1(LO )+2E 2,(1)式中TO 表示横光学模,LO 表示纵向光学模。376cm -1处的拉曼峰对应A 1(TO )模式,407cm -1处的拉曼峰对应E 1(TO )模式,438cm -1处的拉曼峰对应E 2的高频模式[20]。可以看出,AZO 靶材拉曼峰与标准ZnO 晶体拉曼峰位置非常接近,说明Al 2O 3的掺杂没有破坏ZnO 晶体的六方纤锌矿结构。并且未见Al 2O 3的拉曼峰出现,这说明高温烧结过程中Al 2O 3与ZnO 已形成了固溶体,其拉曼峰相对于标准ZnO 晶体的峰位微小偏移,是由于Al 3+(半径为0.053nm )对Zn 2+(半径为0.075nm )有效替位,使ZnO 的点阵结构产生了一定程度的应变,这个附加的应变势对声子的散射特性形成干扰,使相应的拉曼散射峰发生一定程度的偏移,但偏移量很小(如E 2模式峰相对于标准的437cm -1的峰位偏移量仅为1cm -1),说明用该陶瓷靶材能制备出高质量的AZO 薄膜样品。

3.2 基底温度对薄膜结构的影响

由于薄膜的微观形貌及晶相结构与其光电性能密切相关,因此,为了表征所制备的AZO 薄膜样品的表面微观形貌和其晶相结构,对样品分别进行了电镜扫描和XRD 分析。图2为不同基底温度

下薄

图2扫描电镜观察不同基底温度下薄膜样品的表面形貌。(a )150℃,(b )250℃,(c )350℃,(d )450℃

Fig .2M o rpho log ical sur face o f thin films at different substr ate temper atures by scanning electr on micro sco pe (SEM ).

(a )150℃,(b )250℃,(c )350℃,(d )450℃

光 学 学 报

膜样品的SEM图,从图2中可以看出,薄膜的结晶

度良好,晶粒尺寸比较均匀,薄膜表面均匀致密,表

面光滑平整,无异常大的颗粒,说明利用该方法能够

制备出高质量的AZO薄膜,并且随着基底温度的

升高,薄膜的晶体平均粒径明显增大,其晶粒尺寸大

小如表2所示。实际上,晶粒平均直径与温度的关

系为[21]

D=C e xp(-Q m/R T),(2)

式中Q m为晶界移动激活能,D为平均晶粒直径,R

为气体常数,C为比例系数。因此,伴随着基底温度

的升高,AZO薄膜样品的晶粒也随之长大。从图2

中还可以看出,随着基底温度的升高,晶粒变大的同

时也变得越完整,这主要是由于温度升高,使AZO

薄膜的晶界和晶体缺陷减少,从而提高了晶体的完

整性。

表2不同基底温度下A ZO薄膜样品晶粒尺寸、

衍射峰位和半峰全宽

T able2G rain size,diffr action-peak position and

FW H M of A ZO thin films prepared at different

substrate temperatures

Substrate tempera ture/℃

G rain size

(SEM)/nm

2θ/(°)FW H M/(°)

15050.033.741.24

25077.934.100.94

350128.634.220.86

450136.634.220.68

图3为不同基底温度下样品的XRD谱,扫描角度为30°~60°。在图3中可以看到样品只有一个(002)衍射峰,这表明制备出来的AZO薄膜具有六角纤锌矿结构且呈c轴择优取向。随着基底温度的升高,(002)峰向高角度方向移动,由表2所示的数据可以看出,(002)峰的衍射角由150℃时的33.74°增大到450℃时的34.22°,越来越接近标准ZnO晶体的34.45°,这是因为Al3+比Zn2+的原子尺寸小, Al3+取代Zn2+将导致c轴缩短,使其在薄膜中c轴方向存在压应力,而沉积粒子能量随基底温度升高而增大,导致成膜时粒子更容易达到平衡位置,从而使形成的晶粒内部的应力得到更好地被释放,使得(002)峰向大角度移动,这与文献[22]的结果是一致的。同时,随着基底温度的升高,溅射出来的原子、原子团更容易形成小岛,或更进一步产生小岛并联,从而增强了c轴的择优取向。并且随着基底温度升高,(002)峰的半峰全宽从150℃时的1.24°减小到450℃时的0.68°,(002)峰的强度也逐渐增加,说明结晶质量越来越好,这也可以从图2的SEM照片中得到验证,根据Scherrer公式估算出的样品晶粒尺寸大小的变化趋势也是和S EM照片的结果相一致

图3不同基底温度下薄膜样品的X RD图

Fig.3X RD diag rams of thin films prepa red at differe nt

substr ate temper atures

3.3 基底温度对薄膜光学性能的影响

图4为不同温度下AZO薄膜的透射谱,采样间隔为1nm,在300~900nm范围内扫描。可以看出每个样品在可见光范围内的平均透射率在85%以上,并且有明显的干涉现象和陡峭的截止吸收限。随着基底温度的升高,吸收边发生蓝移,产生这种蓝移现象的原因是基于载流子浓度的增加。由于Al 掺杂使ZnO晶体由非简并态转变为简并态,费米能级进入导带,要把价电子激发为自由载流子,必须要把它们激发到费米能级以上,使禁带宽度加宽,从而使薄膜的吸收边蓝移,即Burstein移动。M oss给出Burstein移动引起的带隙的增加量与载流子浓度的关系为[23]

ΔE g=h

2

2m*

(3π2n)2/3=h

2

8m*

π

2/3

,(3)

图4不同基底温度下薄膜样品的透射谱

F ig.4T ransmission spectr a of thin films pr epar ed at

different substrate temperatures

式中m*是导带中电子的有效质量,h是普朗克常量,η是载流子浓度。根据(3)式可以得出,载流子浓度越高,吸收限移动量ΔE g(AZO薄膜的能隙与纯

杨昌虎等: 基底温度对直流磁控溅射制备掺铝氧化锌薄膜性能的影响

ZnO的能隙之差)越大,也就越向短波方向移动,这

与实验结果相符。

ZnO是直接跃迁半导体,薄膜的光学禁带宽度

E g可由如下关系式确定[16]:

αhν=A(hν-E g)1/2,(4)

式中α=-ln T

d

为薄膜的吸收系数,薄膜厚度d通过

台阶仪测得,hν为吸收的光子能量,A为一常数,于

是可以通过延长(αhν)2~hν直线外推至x轴来确定

E g。图5为求AZO薄膜的能隙图。从图5中可求

看出,基底温度为150~450℃时,AZO薄膜的光学

禁带宽度分别为3.38,3.40,3.48和3.51eV,大于

本征ZnO的禁带宽度(3.37eV)[24],说明导带中的

电子已经发生简并,这一能量的增加是由于铝掺杂

和缺陷引起薄膜中自由电子浓度增加而导致的。基

底温度升高,AZO薄膜的光学禁带宽度越大,AZO

薄膜的能隙与纯ZnO的能隙之差就越大,因而薄膜

中自由电子浓度也越大,这与上面讨论的M oss-

Burstein效应是一致的

图5求AZO薄膜在不同基底温度时的带隙图

Fig.5C alculation of the ban d gap of AZO thin film s

prepared at differen t sub strate temperatures

通过对AZO膜的紫外-可见透射率光谱进行分析,可以估算AZO膜的折射率n,这可通过下面的公式来估算[25]:

n=N+N2-n2s1/21/2,(5)

N=1+n2s

2

+2n s T max-T min

T max T min

,(6)

式中n s为载玻片的折射率,为1.52;T max,T min为某一样品透射谱相邻的最大和最小的透射率。考虑到在可见光范围内,薄膜的折射率随波长变化不大,故本文不考虑折射率与波长的变化关系。其计算结果如表3所示,即折射率随基底温度的升高而有所下降,这主要是因为薄膜晶粒增大的同时晶粒的间隔也增大,使得孔隙率也相应增大(图2),从而导致其折射率下降[26]。但折射率的下降幅度并不大,这是因为薄膜的晶相没有发生变化,在可见光范围内薄膜的平均透射率变化不大所致。AZO薄膜的厚度则随基底温度的升高而增加(表3),这是因为在磁控溅射中,沉积时原子能量很大,有可能在基底表面引起一定的化学键断裂而重组的过程,在基底温度逐渐增大的过程中,使化学吸附反应过程加快,从而使沉积速率增大[27]。

表3AZO薄膜样品的折射率、厚度、方块电阻和电阻率

T able3Refr active inde x,thickness,sheet resistance and

resistivity o f AZO thin films

Substrate

temper ature

t/℃

Film

thickness

d/nm

Ref ractive

index n

Sheet

re sista nce

R/Ψ

Resistivity

ρ/(10-3

Ψ·cm) 1503001.85180.485.4

2503501.7592.803.2

3504001.6956.722.3

4504201.6654.762.3

3.4 基底温度对薄膜电学性能的影响

在AZO薄膜的溅射沉积过程中,基底温度会直接影响到薄膜的微观结构而对薄膜的导电性产生显著的影响。图6给出了AZO薄膜的电阻率随基底温度的变化曲线。从导电机制上分析,AZO材料是N型半导体材料,影响材料电阻率的因素主要是自由电子浓度和自由电子的迁移率,其关系式为[28]

ρ=1

ηqμ

,(7)式中ρ为电阻率,η

为电子浓度,q为电子电量,μ为电子迁移率。电阻率取决于电子浓度和电子迁移率,两者均与掺杂浓度和温度有关。

图6不同基底温度下薄膜样品的电阻率、折射率和厚度Fig.6Resistivity,ref ractive index and thickness o f AZ O thin film s pr epar ed at different substrate

tempe ratures

由图6可见,AZO薄膜的电阻率随基底温度的升高而显著降低,从基底温度为150℃时的5.4×10-3Ψ·cm降至基底温度为350℃时的2.3×10-3Ψ·cm,随后随温度的升高而不变。随着基底

光 学 学 报

温度的上升,AZO薄膜的结晶有序化程度提高,晶粒长大,内部晶体缺陷减少,使载流子迁移率提高;同时温度升高使溅射粒子获得足够高的迁移能量而加大了Al3+对Zn2+的替位效应,增加施主态,提高载流子浓度,因此电阻率减小。但是随着基底温度升高到一定的程度后,AZO薄膜的自由电子浓度和迁移率会达到一定程度的饱和,因而使得电阻率在基底温度达到350℃后的变化就趋于稳定。这与文献[17]和[18]中认为的最大晶粒尺寸和最低的电阻率出现在300℃和220℃,之后晶粒尺寸和电阻率随温度升高分别略有变小和增大的结论不一致。我们认为,这可能是其它溅射工艺参数的选择与我们不一致所导致的,因此要得到最佳性能的AZO薄膜,必须要综合考虑各方面的溅射条件。

4 结 论

采用直流磁控溅射技术,在优化的工艺条件下,研究了基底温度对用AZO陶瓷靶制备AZO透明导电薄膜性能的影响。研究结果表明:随着基底温度的升高,AZO薄膜的晶粒逐渐增大,晶粒变大的同时也变得越完整,制备出来的AZO薄膜具有六角纤锌矿结构且呈c轴择优取向,温度越高,c轴择优取向越强,越来越接近标准ZnO晶体的34.45°; AZO薄膜的吸收边随基底温度升高而发生蓝移,折射率下降,而薄膜厚度则随温度的升高而增加, AZO薄膜的光学禁带宽度随基底温度的升高而增大,均大于本征ZnO的禁带宽度;AZO薄膜的电阻率随基底温度的升高而降低,但在基底温度达到350℃后电阻率就趋于稳定。

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高k材料用作纳米级MOS晶体管栅介质薄层下

“半导体技术”2008年第二期趋势与展望 93-高k材料用作纳米级MOS晶体管栅介质薄层(下) 翁妍,汪辉98-塑封微电子器件失效机理研究进展 李新,周毅,孙承松102-光电光窗的封接技术 李成涛,沈卓身技术专栏(新型半导体材料) 106-(Bi3.7Dy0.3)(Ti2.8V0.2)O12铁电薄膜的制备 及退火影响唐俊雄, 唐明华, 杨锋, 等109-掺Al富Si/SiO2薄膜制备及紫外发光特性研究 王国立, 郭亨群113-氧分压对锰掺杂氧化锌结构及吸收性能的影响 杨兵初, 张丽, 马学龙, 等117-升级冶金级Si衬底上ECR-PECVD沉积 多晶Si薄膜崔洪涛, 吴爱民, 秦福文, 等121-用XPS法研究SiO2/4H-SiC界面的组成 赵亮, 王德君, 马继开, 等126-Al在生长InGaN材料中的表面活化效应 袁凤坡, 尹甲运, 刘波, 等器件制造与应用 129-4H-SiC MESFET直流I-V特性解析模型 任学峰, 杨银堂, 贾护军133-6H-和4H-SiC功率VDMOS的比较与分析 张娟, 柴常春, 杨银堂, 等137-智能LED节能照明系统的设计赵玲, 朱安庆141-InP基谐振隧穿二极管的研究 李亚丽,张雄文,冯震,等144-氧化硅在改善双极型晶体管特性上的作用 王友彬,汪辉工艺技术与材料 147-低温退火制备Ti/4H-SiC欧姆接触 陈素华, 王海波, 赵亮, 等151-精密掩模清洗及保护膜安装工艺赵延峰封装、测试与设备 155-测量计算金属-半导体接触电阻率的方法 李鸿渐,石瑛160-热超声倒装过程中的建模和多参量仿真 李丽敏,吴运新,隆志力集成电路设计与开发 164-微波宽带单片集成电路二分频器的 设计与实现陈凤霞,默立冬,吴思汉167-基于分组网络结构NOC的蚁群路由算法 陈青, 郝跃, 蔡觉平171-基于ARM+FPGA的大屏幕显示器 控制系统设计陈炳权176-新型异步树型仲裁器设计 徐阳扬,周端,杨银堂,等179-一种用于高速ADC的采样保持电路的设计 林佳明,戴庆元,谢詹奇,等技术产品专栏 183-飞思卡尔升级高品质车用i.MX应用处理器产业新闻 184-综合新闻

磁控溅射法制备薄膜材料综述

磁控溅射法制备薄膜材料综述 摘要薄膜材料的厚度是从纳米级到微米级,具有尺寸效应,在国防、通讯、航空、航天、电子工业等领域有着广泛应用,其有多种制造方法,目前使用较多的是溅射法,其中磁控溅射的应用较为广泛。本文主要介绍了磁控溅射法的原理、特点,以及制备过程中基片温度、溅射功率、溅射气压和溅射时间等工艺条件对所制备薄膜性能的影响。 关键字磁控溅射;原理;工艺条件;影响 Brief Introduction to Thin Films by Magnetron Sputtering Abstract: The thickness of thin films is from the nano to the micron level.With its size effect, the films are widely used in the defense, telecommunication, aviation, aerospace, electronics and other fields.It can be prepared by many ways,of which the sputtering is used mostly.And magnetron sputtering is popular.The principle and characteristics of magnetron sputtering, and how substrate temperature, sputtering power, sputtering pressure and sputtering time influence the the properties of the films during the preparing process are introduced in this paper. Key Words: magnetron sputtering; principles; conditions; lnfluence 1 引言 薄膜是指尺度在某个一维方向远远小于其他二维方向,厚度可从纳米级到微 米级的材料,由于薄膜的尺度效应,它表现出与块体材料不同的物理性质,有广 泛应用。薄膜的制备大致可分为物理方法和化学方法两大类[1]。物理方法主要包 括各种不同加热方式的蒸发,溅射法等,化学方法则包括各种化学气相沉积 (CVD)、溶胶-凝胶法(sol-gel)等。 溅射沉积法由于速率快、均一性好、与基片附着力强、比较容易控制化学剂 量比及膜厚等优点,成为制备薄膜的重要手段。溅射法根据激发溅射离子和沉积 薄膜方式的不同又分直流溅射、离子溅射、射频溅射和磁控溅射,目前多用后两 种。本文主要介绍磁控溅射制备薄膜材料的原理及影响因素。 2 磁控溅射法 2.1磁控溅射基本原理

实验一 真空蒸发和磁控溅射制备薄膜

实验一 真空蒸发和磁控溅射制备薄膜 姓名:许航 学号:141190093 姓名:王颖婷 学号:141190083 系别:材料科学与工程系 专业:材料物理 组号:A9 实验时间:3月16号 本实验主要介绍真空蒸发、磁控溅射两种常用而有效的制备薄膜的工艺,以便通过实际操作对典型的薄膜工艺的原理和基本操作过程有初步的了解。 一、 实验目的 1、 通过实验掌握磁控溅射、真空蒸发制备薄膜的基本原理,了解磁控溅射、真空蒸发制备薄膜的过程 2、 独立动手,学会利用磁控溅射、真空蒸发技术制备薄膜 3、 通过本实验对真空系统、镀膜系统以及辉光放电等物理现象有更深层次的了解 二、 实验原理 薄膜作为一种特殊形状的物质,与块状物质一样,可以是非晶态的,多晶态的和单晶态的。它既可用单质元素或化合物制作,也可用无机材料和有机材料制作。近年来随着薄膜工艺的不断进步和完善,复合薄膜和功能材料薄膜也又很大的发展,因此薄膜技术和薄膜产品已在机械、电子、光学、航天、建材、轻工等工业部门得到了广泛的应用,特别是在电子工业中占有极其重要的地位。例如光电极摄像器件、各种集成电路器件、各种显示器、太阳能电池及磁带、磁头等各种转化器、传感和记录器、电阻器、电容器等都是应用薄膜。目前,薄膜工艺不仅成为一门独立的应用技术,也是改善材料表面性能和提高某些工艺水品的重要手段。 1、 真空蒸发制备薄膜原理 真空蒸发镀膜是把待镀膜的衬底或工件置于高真空室内,通过加热使成膜材料气化(或升华)而淀积到衬底上,从而形成一层薄膜的工艺过程。 因为真空蒸发镀膜的膜层质量与真空室的真空度、膜料蒸发温度和衬底的温度都有很大的关系,因而在实验过程务必严格控制各个环节。下面讨论一下影响蒸发镀膜质量的主要因素和成膜的原理。 (1)、真空度 为了同时保证膜层的质量和生产效率及成本,通常要选择合理的真空度。在镀膜过程中,抽真空后处在同一温度下的残余气体分子相对于蒸发出的膜料分子(原子)可以视作静止,可以得到膜料分子(原子)在残余分子中运动的平均自由程: '2 1()n r r λπ=+ p n k T = n 为残余气体分子的密度,r’为残余气体分子半径,r 为蒸发膜料分子的半径,p 为残余气体的压强,k 为玻尔兹曼常数。若蒸发源到衬底的距离为L (cm ),为使得膜料分子中的大部分不与残余气体分子碰撞而直接到达衬底表面,则一般可以取平均自由程10L λ≥,这样:

铝合金粉末喷涂常见缺陷原因及改善措施初稿

目录 前言错误!未指定书签。 1.铝型材表面处理粉末喷涂的表面缺陷............... 错误!未指定书签。 P001 缩孔......................................... 错误!未指定书签。 P002 针孔......................................... 错误!未指定书签。 P003 桔皮......................................... 错误!未指定书签。 P004 杂色......................................... 错误!未指定书签。 P005 吐粉......................................... 错误!未指定书签。 P006 露底......................................... 错误!未指定书签。 P007 渣点......................................... 错误!未指定书签。 P008 气泡......................................... 错误!未指定书签。 P009 砂粗......................................... 错误!未指定书签。 P0010 流挂........................................ 错误!未指定书签。 P0011 色差........................................ 错误!未指定书签。 P0012 欠膜........................................ 错误!未指定书签。 P0013 擦花伤...................................... 错误!未指定书签。2.粉末喷涂涂层性能检测缺陷分析...................... 错误!未指定书签。 P001 冲击......................................... 错误!未指定书签。 P002 弯曲......................................... 错误!未指定书签。 P003 耐磨性....................................... 错误!未指定书签。 前言 1.在铝型材表面处理粉末喷涂生产过程中,粉末喷涂生产过程中会产生的各种缺

磁控溅射金属薄膜的制备

磁控溅射薄膜金属的制备 黎明 烟台大学环境与材料工程学院山东烟台111 E-mail:1111111@https://www.sodocs.net/doc/0115836932.html, 摘要: 金属与金属氧化物在气敏、光催化与太阳能电池等方面有着极为重要的应用,通过磁控溅射法制备的金属氧化物薄膜,具有纯度高、致密性好、可控性强、与基底附着性好等优点,因此磁控溅射技术被广泛应用于工业化生产制备大面积、高质量的薄膜。我们通过磁控溅射法制备了氧化铜纳米线阵列薄膜,并研究了其气敏性质;除此之外,我们还通过磁控溅射法制备了TiO2/WO3复合薄膜,研究了两者之间的电荷传输性质 关键词:磁控溅射;气敏性质;光电性质 Magnetron sputtering metal film preparation LiMing Environmental and Materials Engineering, Yantai UniversityShandong Yantai111 E-mail:1111111@https://www.sodocs.net/doc/0115836932.html, Abstract:GAasMetal and metal oxide have important applications in gas-sensing, photocatalyst and photovoltaics, etc. The metal oxide film prepared by magnetron sputtering technique possesses good qualities, such as high purity, good compactness, controllability and excellent adhesion. Therefore magnetron sputtering technique is widely used to prepare large area and high quality films in industrial production. In our work, CuOnanowires (NWs) array films were synthesized by magnetron sputtering. Their gas-sensing properties were also investigated. Except this, WO3/ TiO2nanocomposite films were synthesized by magnetron sputtering and their dynamic charge transport properties were investigated by the transient photovoltage technique. KeyWords :Gmagnetron Sputtering, Photo-electric Properties, Gas-sensing Properties 1绪论 磁控溅射由于其显著的优点应用日趋广泛,成为工业镀膜生产中最主要的技术之一,相应的溅射技术与也取得了进一步的发展!非平衡磁控溅射改善了沉积室内等离子体的分布,提高了膜层质量;中频和脉冲磁控溅射可有效避免反应溅射时的迟滞现象,消除靶中毒和打弧问题,提高制备化合物薄膜的稳定性和沉积速率;改进的磁控溅射靶的设计可获得较高的靶材利用率;高速溅射和自溅射为溅射镀膜技术开辟了新的应用领域。

实验磁控溅射法制备薄膜材料

实验磁控溅射法制备薄 膜材料 GE GROUP system office room 【GEIHUA16H-GEIHUA GEIHUA8Q8-

实验4 磁控溅射法制备薄膜材料 一、实验目的 1. 掌握真空的获得 2. 掌握磁控溅射法的基本原理与使用方法 3. 掌握利用磁控溅射法制备薄膜材料的方法 二、实验原理 磁控溅射属于辉光放电范畴,利用阴极溅射原理进行镀膜。膜层粒子来源于辉光放电中,氩离子对阴极靶材产生的阴极溅射作用。氩离子将靶材原子溅射下来后,沉积到元件表面形成所需膜层。磁控原理就是采用正交电磁场的特殊分布控制电场中的电子运动轨迹,使得电子在正交电磁场中变成了摆线运动,因而大大增加了与气体分子碰撞的几率。用高能粒子(大多数是由电场加速的气体正离子)撞击固体表面(靶),使固体原子(分子)从表面射出的现象称为溅射。 1. 辉光放电: 辉光放电是在稀薄气体中,两个电极之间加上电压时产生的一种气体放电现象。溅射镀膜基于荷能离子轰击靶材时的溅射效应,而整个溅射过程都是建立在辉光放电的基础之上的,即溅射离子都来源于气体放电。不同的溅射技术所采用的辉

光放电方式有所不同,直流二极溅射利用的是直流辉光放电,磁控溅射是利用环状磁场控制下的辉光放电。 如图1(a)所示为一个直流 气体放电体系,在阴阳两极之间 由电动势为的直流电源提供电压 和电流,并以电阻作为限流电 阻。在电路中,各参数之间应满 足下述关系: V=E-IR 使真空容器中Ar气的压力保持一定,并逐渐提高两个电极之间的电压。在开始时,电极之间几乎没有电流通过,因为这时气体原子大多仍处于中性状态,只有极少量的电离粒子在电场的作用下做定向运动,形成极为微弱的电流,即图(b)中曲线的开始阶段所示的那样。 图1 直流气体放电 随着电压逐渐地升高,电离粒子的运动速度也随之加快,即电流随电压上升而增加。当这部分电离粒子的速度达到饱和时,电流不再随电压升高而增加。此时,电流达到了一个饱和值(对应于图曲线的第一个垂直段)。

用磁控溅射制备薄膜材料的概述

用磁控溅射制备薄膜材料的概述 1.引言 溅射技术属于PVD(物理气相沉积)技术的一种,是一种重要的薄膜材料制备的方法。它是利用带电荷的粒子在电场中加速后具有一定动能的特点,将离子引向欲被溅射的物质制成的靶电极(阴极),并将靶材原子溅射出来使其沿着一定的方向运动到衬底并最终在衬底上沉积成膜的方法。磁控溅射是把磁控原理与普通溅射技术相结合利用磁场的特殊分布控制电场中的电子运动轨迹,以此改进溅射的工艺。磁控溅射技术已经成为沉积耐磨、耐蚀、装饰、光学及其他各种功能薄膜的重要手段。 2.溅射技术的发展 1852年,格洛夫(Grove)发现阴极溅射现象,从而为溅射技术的发展开创了先河。采用磁控溅射沉积技术制取薄膜是在上世纪三四十年代开始的,但在上世纪70年代中期以前,采蒸镀的方法制取薄膜要比采用磁控溅射方法更加广泛。这是凶为当时的溅射技术140刚起步,其溅射的沉积率很低,而且溅射的压强基本上在lpa以上但是与溅射同时发展的蒸镀技术由于其镀膜速率比溅射镀膜高一个数量级,使得溅射镀膜技术一度在产业化的竞争中处于劣势溅射镀膜产业化是在1963年,美国贝尔实验室和西屋电气公司采用长度为10米的连续溅射镀膜装置,镀制集成电路中的钽膜时首次实现的。在1974年,由J.Chapin发现了平衡磁控溅射后,使高速、低温溅射成为现

实,磁控溅射更加快速地发展起来。 溅射技术先后经历了二级、三级和高频溅射。二极溅射是最早采用,并且是目前最简单的基本溅射方法。二极溅射方法虽然简单,但放电不稳定,而且沉积速率低。为了提高溅射速率以及改善膜层质量,人们在二极溅射装置的基础上附加热阴极,制作出三极溅射装置。 然而像这种传统的溅射技术都有明显的缺点: 1).溅射压强高、污染严重、薄膜纯度差 2).不能抑制由靶产生的高速电子对基板的轰击,基片温升高、淀积速率低 3).灯丝寿命低,也存在灯丝对薄膜的污染问题 3.磁控溅射的原理: 磁控溅射就是以磁场束缚和延长电子的运动路径,改变电子的运动方向,提高工作气体的电离率和有效利用电子的能量。具有低温、高速两大特点。 电子在加速的过程中受到磁场洛仑兹力的作用,被束缚在靠近靶面的等离子体区域内: F=-q(E+v×B) 电子的运动的轨迹将是沿电场方向加速,同时绕磁场方向螺旋前进的复杂曲线。即磁场的存在将延长电子在等离子体中的运动轨迹,提高了它参与原子碰撞和电离过程的几率,因而在同样的电流和气压下可以显著地提高溅射的效率和沉积的速率。 具体地说来磁控溅射系统在真空室充入0.1~1OPa压力的惰性气

铝型材的表面处理工艺

铝型材的表面处理方式大体存在着阳极氧化、电泳涂装及粉末喷涂三种处理方式,每一种方式都各有优势,占有相当的市场份额。 高隔间专家认为粉末喷涂存在着以下几点显着优势: 1、工艺较为简单,主要得益于生产过程中主要设备的自动精度的提高,对一些主要的技术参数已经可以实现微电脑控制,有效地降低工艺操作难度,同时辅助设备大为减少; 2、成品率高。一般情况下,如果各项措施得当,可最大限度地控制不合格品的产生; 3、能耗明显降低,在普通的阳极氧化、电泳涂装的生产过程中,水、电的消耗是相当大的,特别是在氧化工序。整流机的输出电流可达到8000~11000A之间,电压在15~17.5V 之间,再加上机器本身的热耗,需要不停地用循环水进行降温,吨电耗往往在1000度左右,同时辅助设施的减少也可以降低一些电耗;然而高隔间专家专家姚在这里提醒,一定要把铝型材跟插座等分开,不要太靠近铝型材,很多人都不太注意,要是漏电,又由于铝型材堆积太多,很容易发生火灾及人员伤亡情况。 4、对水、大气的污染程度降低,片碱、硫酸及其它液体有机溶剂的不再使用,减少水及大气污染,也有效地提高铝型材与作为环保产品的塑钢型材的竞争实力,相应地减少了一些生产成本; 5、工人的劳动强度明显降低,由于采用自动化流水线作业,上料方式以及夹具的使用方式已经得到明显简化,提高了生产效率,也降低了劳动强度;高隔间专家自己的厂家就起到了这样的效果。 6、对毛料的表面质量要求标准有明显降低,粉末涂层并且可以完全覆盖型材表面的挤压纹,掩盖一部分铝型材表面的瑕疵,提高铝型材成品的表面质量; 7、涂膜的一些物理指标较其他表面处理膜有明显提高,如硬度、耐磨性,可有效地延长铝型材的使用寿命。 高隔间专家认为铝型材粉末喷涂采用的是粉末涂料,工艺上采用的是静电喷涂,利用磨擦喷枪的作用,在加速风的影响下,使粉末颗粒喷出枪体时携带正电荷,与带负电荷的型材接触,产生静电吸附,然后经过高温固化。也增强了涂料的吸附强度,防止漆膜脱落。 更多请关注:https://www.sodocs.net/doc/0115836932.html,/

磁控溅射镀膜简介

磁控溅射镀膜简介 溅射薄膜靶材按其不同的功能和应用可大致分为机械功能膜相物理功能膜两大类。前者包括耐摩、减摩、耐热、抗蚀等表面强化薄膜材料、固体润滑薄膜材料, 后者包括电、磁、声、光等功能薄膜材料靶材等, 具体应用在玻璃涂层(各种建筑玻璃、ITO透明导电玻璃、家电玻璃、高反射后视镜及亚克力镀膜), 工艺品装饰镀膜, 高速钢刀具镀膜, 切削刀具镀膜, 太阳能反光材料镀膜, 光电、半导体、光磁储存媒体、被动组件、平面显示器、微机电、光学组件、及各类机械耐磨、润滑、生物医学, 各种新型功能镀膜(如硬质膜、金属膜、半导体膜、介质膜、碳膜、铁磁膜和磁性薄膜等) 采用Cr,Cr-CrN等合金靶材或镶嵌靶材,在N2,CH4等气氛中进行反应溅射镀膜,可以在各种工件上镀Cr,CrC,CrN等镀层。纯Cr的显微硬度为425~840HV,CrN为1000~350OHV,不仅硬度高且摩擦系数小,可代替水溶液电镀铬。电镀会使钢发生氢脆、速率慢,而且会产生环境污染问题。 用TiN,TiC等超硬镀层涂覆刀具、模具等表面,摩擦系数小,化学稳定性好,具有优良的耐热、耐磨、抗氧化、耐冲击等性能,既可以提高刀具、模具等的工作特性,又可以提高使用寿命,一般可使刀具寿命提高3~10倍。 TiN,TiC,Al2O3等膜层化学性能稳定,在许多介质中具有良好的耐蚀性,可以作为基体材料保护膜。溅射镀膜法和液体急冷法都能制取非晶态合金,其成分几乎相同,腐蚀特性和电化学特性也没有什么差别,只是溅射法得到的非晶态膜阳极电流和氧化速率略大。

在高温、低温、超高真空、射线辐照等特殊条件下工作的机械部件不能用润滑油,只有用软金属或层状物质等固体润滑剂。常用的固体润滑剂有软金属(Au,Ag,Pb,Sn等),层状物质(MoS2,WS2,石墨,CaF2,云母等),高分子材料(尼龙、聚四氟乙烯等)等。其中溅射法制取MoS2膜及聚四氟乙烯膜十分有效。虽然MoS2膜可用化学反应镀膜法制作,但是溅射镀膜法得到的MoS2膜致密性好,附着性优良。MoS2溅射膜的摩擦系数很低,在0.02~0.05范围内。MoS2在实际应用时有两个问题:一是对有些基体材料如Ag,Cu,Be等目前还不能涂覆;二是随湿度增加,MoS2膜的附着性变差。在大气中使用要添加Sb2O3等防氧化剂,以便在MoS2表面形成一种保护膜。 溅射法可以制取聚四氟乙烯膜。试验表明,这种高分子材料薄膜的润滑特性不受环境湿度的影响,可长期在大气环境中使用,是一种很有发展前途的固体润滑剂。其使用温度上限为5OoC,低于-260oC时才失去润滑性。 MoS2、聚四氟乙烯等溅射膜,在长时间放置后性能变化不大,这对长时间备用、突然使用又要求可靠的设备如防震、报警、防火、保险装置等是较为理想的固体润滑剂。 内容来源:宝钢代理商https://www.sodocs.net/doc/0115836932.html, 欢迎多多交流!!!

磁控溅射制备铝薄膜毕业论文

磁控溅射制备铝薄膜毕业论文 目录 第1章绪论 (1) 1.1 引言 (1) 1.1.2 薄膜研究的发展概况 (1) 1.1.3 薄膜的制备方法 (4) 1.1.4 薄膜的特征 (5) 1.1.5 薄膜的应用 (7) 第2章射频反应磁控溅射制备方法机理分析 (8) 2.1 射频反应磁控溅射法原理 (8) 2.1.1 直流辉光放电 (8) 2.1.2 射频辉光放电 (9) 2.1.3 射频原理 (9) 2.1.4 磁控原理 (11) 2.1.5 反应原理 (12) 2.2. 溅射机理 (13) 2.2.1 基本原理 (13) 2.2.2 基本装置 (13) 2.3 溅射的特点和应用 (15) 2.3.1 溅射的特点 (15) 2.3.2 溅射的应用 (16) 第3章实验 (17) 3.1 课题的研究线路 (17) 3.2 实验材料以及设备 (17) 3.3 实验仪器的原理 (18) 3.3.1 磁控溅射镀膜仪的原理 (18) 3.3.2 椭圆偏振测厚仪的原理 (19) 3.3.3 原子力显微镜的原理 (23) 3.3.4 表面预处理 (27) 3.3.5 薄膜制备 (28) 第4章实验结果及数据分析 (30) 4.1 薄膜测试与分析 (30) 4.1.1 衬底温度对于铝薄膜属性的影响 (30) 4.1.2 衬底温度对于铝薄膜生长的影响 (31)

4.1.3 不同的气压对于铝薄膜生长的影响 (34) 结论 (40) 致 (41) 参考文献 (42) 附录X 译文 (43) 利用CO/SiC衬底上制备单层石墨薄膜 (43) 附录Y 外文原文 (48)

第一章绪论 1.1 薄膜概述 1.1.1 引言 人工薄膜的出现是20世纪材料科学发展的重要标志。自70年代以来,薄膜材料、薄膜科学、与薄膜技术一直是高新技术研究中最活跃的研究领域之一,并已取得了突飞猛进的发展。薄膜材料与薄膜技术属于交叉学科,其发展几乎涉及所有的前沿学科,其应用与推广渗透到了各相关技术领域。正是由于薄膜材料和薄膜技术的发展才极促进了微电子技术、光电子技术、计算机技术、信息技术、传感器技术、航空航天技术和激光技术的发展,也为能源、机械、交通等工业部门和现代军事国防部门提供了一大批高新技术材料和器件。 薄膜是不同于其它物质(气态、液态、固态和等离子态)的一种新的凝聚态,有人称之为物质的第五态。顾名思义,薄膜就是薄层材料。它可以理解为气体薄膜,如吸附在固体表面的气体薄层;也可理解为液态薄膜,如附着在液体和固体表面的油膜。我们这里所指的薄膜是固体薄膜,即使是固体薄膜,也可分为薄膜单体和附着在某种基体上的另一种材料的固体薄膜,这里所指的薄膜属于后者[1]。 薄膜的基底材料有绝缘体,如玻璃、瓷等;也有半导体,如硅、锗等;也各种金属材料。薄膜材料也可以是各种各样的,如从导电性来分,可以是金属、半导体、绝缘体或超导体。从结构上来分,它可以是单晶、多晶、非晶(无定形)、微晶或超晶格的。从化学组成上来看,它可以是单质,也可以是化合物,它可阻是无机材料,也可以是有机材料。 1.1.2 薄膜研究的发展概况 薄膜科学是由多个学科交叉、综合、以系统为特色,逐步发展起来的新兴学科,以“表面”及“界面”为研究核心,在有关学科的基础上,应用表面技术及其复合表面技术为特点,逐步形成了与其他学科密切相关的薄膜科

铝型材喷涂工艺设计操作规程

1、目的 通过对生产过程中的每一工艺过程作定性和定量的规定,规范和指导每一工艺过程中的操作者操作要求,从而确保型材的质量。 2、适用范围 适用于喷涂车间对铝合金型材进行彩色静电粉末喷涂表面处理。 3'职责 3.1车间主任负责指导和监督车间员工按本操作规程的规定操作。 3.2各岗位员工严格按本规程的规定进行作业。 4、操作规程 4.1喷涂车间生产工艺流程图 挤压坯料一*检验上架一*脱脂一*水洗I 前处理[ :下架IT沥干烘干H水洗IT水洗*水洗I T铅化I V■水洗I T水洗 广..一移交J—- —?■■■:: 上架表面清洁喷粉冋固化IP下架|h检验I -包装 喷涂 4.2生产前的准备工作 4.2.1提前15分钟上班,做好交接班手续,并配戴好生产安全防护用品 4.2.2型材上架前,按《喷涂车间设备操作规程》的相矢规定,将设备启动运行并检查,确认设备运转正常后方可生产。 4.2.3坯料准备:(责任人:前处理工) a)前处理工按车间下达的生产指令领用和吊运坯料;并核对型材

的长度、数量、壁厚是否和生产指令单相符,确定无误后才能生产 b)上架时认真检查坯料质量的是否符合《挤压半成品检验规程》的规定 要求。如出现有质量问题及时向相尖人员汇报 C)抬料时要轻拿放,避免因为人为的因素造成损坏铝型材坯料。 d)上排绑料时头尾要一致对齐,避免在各槽溶浸泡中相互擦花。 e)用完的工具必须整齐摆放,保持场地整洁、干净。 424专用工具准备。相尖岗位人员检查以下工具是否齐备和符合使用要求: a)挂钩:导电良好,无空缺、无变形; b)小车:能正常推动。 425原材料准备。相尖岗位人员检查以下生产用原材料是否足够:前处理化学药水、粉末。 426前处理操作和各槽液的浓度要求 (1)脱脂:温度为常温,酸浓度50-90g/L脫脂时间5- 10分钟 (视铝件表面污染程度而定),材料吊起过槽时,要尽量倾斜,倾斜 角度一般为5-10度角,并吊起并滴水1分钟; (2)水洗:三次用自来水清洗,时间为1-3分钟,要求各水洗槽有溢 流; (3)铮化:铸化温度为常温,铸化剂浓度25-35g/L , PH值为1.5- 3.0,铮化时间为仁3分钟。材料过槽时,要尽量倾斜,倾斜角度 一般为5-10度角,并吊起并滴水1分钟,保证铸 化质量在300-1200mg/m2 (4)水洗:三次用自来水清洗,时间各1-3分钟,吊起倾斜角度一般为 5-10度角,并吊起并滴水1分钟; (5)烘干:烘干时,烘干炉温度必须在65C-80 C,但不得超过

磁控溅射法制备薄膜材料实验报告

实验一磁控溅射法制备薄膜材料 一、实验目的 1、详细掌握磁控溅射制备薄膜的原理和实验程序; 2、制备出一种金属膜,如金属铜膜; 3、测量制备金属膜的电学性能和光学性能; 4、掌握实验数据处理和分析方法,并能利用 Origin 绘图软件对实验数据进行处理和分析。 二、实验仪器 磁控溅射镀膜机一套、万用电表一架、紫外可见分光光度计一台;玻璃基片、金属铜靶、氩气等实验耗材。 三、实验原理 1、磁控溅射镀膜原理 (1)辉光放电 溅射是建立在气体辉光放电的基础上,辉光放电是只在真空度约为几帕的稀薄气体中,两个电极之间加上电压时产生的一种气体放电现象。辉光放电时,两个电极间的电压和电流关系关系不能用简单的欧姆定律来描述,以气压为的 Ne 为例,其关系如图 5 -1 所示。 图 5-1 气体直流辉光放电的形成 当两个电极加上一个直流电压后,由于宇宙射线产生的游离离子和电子有限,开始时只有很小的溅射电流。随着电压的升高,带电离子和电子获得足够能量,与中性气体分子碰撞产生电离,使电流逐步提高,但是电压受到电源的高输出阻抗限制而为一常数,该区域称为“汤姆森放电”区。一旦产生了足够多的离子和电子后,放电达到自持,气体开始起辉,出现电压降低。进一步增加电源功率,电压维持不变,电流平稳增加,该区称为“正常辉光放电”区。当离子轰击覆盖了整个阴极表面后,继续增加电源功率,可同时提高放电区内的电压和电流密度,形成均匀稳定的“异常辉光放电”,这个放电区就是通常使用的溅射区域。随后继续增加电压,当电流密度增加到~cm 2时,电压开始急剧降低,出现低电压大电流的弧光放电,这在溅射中应力求避免。 (2)溅射

实验磁控溅射法制备薄膜材料

实验磁控溅射法制备薄膜 材料 The final edition was revised on December 14th, 2020.

实验4 磁控溅射法制备薄膜材料 一、实验目的 1. 掌握真空的获得 2. 掌握磁控溅射法的基本原理与使用方法 3. 掌握利用磁控溅射法制备薄膜材料的方法 二、实验原理 磁控溅射属于辉光放电范畴,利用阴极溅射原理进行镀膜。膜层粒子来源于辉光放电中,氩离子对阴极靶材产生的阴极溅射作用。氩离子将靶材原子溅射下来后,沉积到元件表面形成所需膜层。磁控原理就是采用正交电磁场的特殊分布控制电场中的电子运动轨迹,使得电子在正交电磁场中变成了摆线运动,因而大大增加了与气体分子碰撞的几率。用高能粒子(大多数是由电场加速的气体正离子)撞击固体表面(靶),使固体原子(分子)从表面射出的现象称为溅射。 1. 辉光放电: 辉光放电是在稀薄气体中,两个电极之间加上电压时产生的一种气体放电现象。溅射镀膜基于荷能离子轰击靶材时的溅射效应,而整个溅射过程都是建立在辉光放电的基础之上的,即溅射离子都来源于气体放电。不同的溅射技术所采用的辉光放电方式有所不同,直流二极溅射利用的是直流辉光放电,磁控溅射是利用环状磁场控制下的辉光放电。 如图1(a)所示为一个直流气 体放电体系,在阴阳两极之间由电 动势为的直流电源提供电压和电 流,并以电阻作为限流电阻。在电 路中,各参数之间应满足下述关 系: V=E-IR 使真空容器中Ar气的压力保 持一定,并逐渐提高两个电极之间 的电压。在开始时,电极之间几乎 没有电流通过,因为这时气体原子 大多仍处于中性状态,只有极少量 的电离粒子在电场的作用下做定向运动,形成极为微弱的电流,即图(b)中曲线的开始阶段所示的那样。 图1 直流气体放电 随着电压逐渐地升高,电离粒子的运动速度也随之加快,即电流随电压上升而增加。当这部分电离粒子的速度达到饱和时,电流不再随电压升高而增加。此时,电流达到了一个饱和值(对应于图曲线的第一个垂直段)。 当电压继续升高时,离子与阴极之间以及电子与气体分子之间的碰撞变得重要起来。在碰撞趋于频繁的同时,外电路转移给电子与离子的能量也在逐渐增加。一方面,离子对于阴极的碰撞将使其产生二次电子的发射,而电子能量也增加到足够高的水平,它们与气体分子的碰撞开始导致后者发生电离,如图(a)所示。这些过

铝型材表面处理工艺

表面处理简介 总则 表面处理:它是通过机械和化学的方法处理后,能在产品的表面上形成一层保护机体的保护层.在自然界中能达到稳定状态,增加机体的抗蚀性和增加产品的美观,从而提升产品的价值.表面处理种类的选择首先要从使用环境,使用寿命,人为欣赏的角度出发,当然经济价值也是考虑的核心所在. 表面处理的流程包括前处理,成膜,膜后处理.包装,入库.出货等工序,其中前处理包括机械处理,化学处理。 .机械处理包括喷吵,抛丸,打磨,抛光,打蜡等工序.机械处理目的使产品表面剔除凹凸不平,补救表面其它外观不良现象. 化学处理使产品表面的油污锈迹去除,并且形成一层能使成膜物质更好的结合或和化成活性金属机体,确保镀层有一个稳定状态,增加保护层的结合力,从而达到保护机体的作用。 第一章,铝材表面处理 一,铝材常见的化学处理有铬化,喷漆,电镀,化学镀,阳极氧化,电泳等工艺。.其中机械处理有拉丝,抛光,喷吵,打磨,等工艺: 第一节铬化 铬化会便产品表面形成一层化学转化膜,膜层厚度在0.5-4um,这层转化膜吸附性好,主要作为涂装底层。外观有金黄色,铝本色,绿色等。这种转化膜导电性能好,是电子产品的最好选项,如手机电池内导电

条,磁电设备等.该膜层适合所有铝及铝合金产品.但该转化膜质软,不耐磨,因此不利于做产品外部件利用。 铬化工艺流程: 脱脂铝酸脱铬化包装入库 铬化适合于铝及铝合金,镁及镁合金产品。 品质要求:1)颜色均匀,膜层细致,不可有碰伤,刮伤,用手触摸,不能有粗糙,掉灰等现象。 2)膜层厚度0.3-4um。 第二节,阳极氧化 阳极氧化:可以使产品表面形成一层均匀,致密的氧化层,(Al2O3。6H2O俗名钢玉)这种膜能使产品的表面硬度达到(200-300HV),如果特种产品可以做硬质阳极氧化,产品表面硬度可达400-1200HV,因而硬质阳极氧化是油缸,传动,不可缺的表面处理工艺.,另外这种产品耐磨性非常好,可做航空,航天相关产品的必用工艺.阳极氧化和硬质阳极氧化不同之处:阳极氧化可以着色,装饰性比硬质氧化要好的多.施工要点:阳极氧化对材质要求很严格,不同的材质表面有不同的装饰效果,常用的材质有6061,6063,7075,2024等,其中,2024相对效果要差一些,由于材质中CU的含量不同,因此7075硬质氧化呈黄色,6061,6063呈褐色,但普通阳极氧化6061,6063,7075没多大的差别,但2024就容易出现很多金斑.. 一,常见工艺 常见的阳极氧化工艺有拉丝雾面本色,拉丝亮面本色,拉丝亮面染色,雾面拉丝染色(可染成任何色系).抛光亮面本色,抛光雾面本色,抛光亮

实验 磁控溅射法制备薄膜材料

实验4 磁控溅射法制备薄膜材料 一、实验目的 1. 掌握真空的获得 2. 掌握磁控溅射法的基本原理与使用方法 3. 掌握利用磁控溅射法制备薄膜材料的方法 二、实验原理 磁控溅射属于辉光放电范畴,利用阴极溅射原理进行镀膜。膜层粒子来源于辉光放电中,氩离子对阴极靶材产生的阴极溅射作用。氩离子将靶材原子溅射下来后,沉积到元件表面形成所需膜层。磁控原理就是采用正交电磁场的特殊分布控制电场中的电子运动轨迹,使得电子在正交电磁场中变成了摆线运动,因而大大增加了与气体分子碰撞的几率。用高能粒子(大多数是由电场加速的气体正离子)撞击固体表面(靶),使固体原子(分子)从表面射出的现象称为溅射。 1. 辉光放电: 辉光放电是在稀薄气体中,两个电极之间加上电压时产生的一种气体放电现象。溅射镀膜基于荷能离子轰击靶材时的溅射效应,而整个溅射过程都是建立在辉光放电的基础之上的,即溅射离子都来源于气体放电。不同的溅射技术所采用的辉光放电方式有所不同,直流二极溅射利用的是直流辉光放电,磁控溅射是利用环状磁场控制下的辉光放电。 如图1(a)所示为一个直流气 体放电体系,在阴阳两极之间由电 动势为的直流电源提供电压和电 流,并以电阻作为限流电阻。在电 路中,各参数之间应满足下述关系: V=E-IR 使真空容器中Ar气的压力保持 一定,并逐渐提高两个电极之间的 电压。在开始时,电极之间几乎没 有电流通过,因为这时气体原子大 多仍处于中性状态,只有极少量的 电离粒子在电场的作用下做定向运 动,形成极为微弱的电流,即图(b)中曲线的开始阶段所示的那样。

图1 直流气体放电 随着电压逐渐地升高,电离粒子的运动速度也随之加快,即电流随电压上升而增加。当这部分电离粒子的速度达到饱和时,电流不再随电压升高而增加。此时,电流达到了一个饱和值(对应于图曲线的第一个垂直段)。 当电压继续升高时,离子与阴极之间以及电子与气体分子之间的碰撞变得重要起来。在碰撞趋于频繁的同时,外电路转移给电子与离子的能量也在逐渐增加。一方面,离子对于阴极的碰撞将使其产生二次电子的发射,而电子能量也增加到足够高的水平,它们与气体分子的碰撞开始导致后者发生电离,如图(a)所示。这些过程均产生新的离子和电子,即碰撞过程使得离子和电子的数目迅速增加。这时,随着放电电流的迅速增加,电压的变化却不大。这一放电阶段称为汤生放电。 在汤生放电阶段的后期,放电开始进入电晕放电阶段。这时,在电场强度较高的电极尖端部位开始出现一些跳跃的电晕光斑。因此,这一阶段称为电晕放电。 在汤生放电阶段之后,气体会突然发生放电击穿现象。这时,气体开始具备了相当的导电能力,我们将这种具备了一定的导电能力的气体称为等离子体。此时,电路中的电流大幅度增加,同时放电电压却有所下降。这是由于这时的气体被击穿,因而气体的电阻将随着气体电离度的增加而显着下降,放电区由原来只集中于阴极边缘和不规则处变成向整个电极表面扩展。在这一阶段,气体中导电粒子的数目大量增加,粒子碰撞过程伴随的能量转移也足够地大,因此放电气体会发出明显的辉光。 电流的继续增加将使得辉光区域扩展到整个放电长度上,同时,辉光的亮度不断提高。当辉光区域充满了两极之间的整个空间之后,在放电电流继续增加的同时,放电电压又开始上升。上述的两个不同的辉光放电阶段常被称为正常辉光放电和异常辉光放电阶段。异常辉光放电是一般薄膜溅射或其他薄膜制备方法经常采用的放电形式,因为它可以提供面积较大、分布较为均匀的等离子体,有利于实现大面积的均匀溅射和薄膜沉积。 2. 磁控溅射: 平面磁控溅射靶采用静止电磁场,磁场为曲线形。其工作原理如下图所示。电子在电场作用下,加速飞向基片的过程中与氩原子发生碰撞。若电子具有足够的能量(约为30eV)。时,则电离出Ar+并产生电子。电子飞向基片,Ar+在电场作用下加速

铝型材生产工艺

铝型材生产工艺 生产工艺流程图 熔炼铸造铸锭均匀化挤压时效 阳极氧化(着色) 粉末涂漆 封孔电泳涂漆固化固化 包装滚齿 成品入库穿条压合包装成品人库 简要说明: 熔炼:主要原材料AL99.70以上铝锭(GB/T1196)加入铝硅合金锭、镁锭加热熔炼、熔炼温度为730?,750?、进行搅拌、精炼、打渣等工序。 铸造:采用同水平密排顶铸造工艺,使用不同的结晶器,生产出不同直径规格的铝棒。 铸锭均匀化:采用575?保温6小时快速冷却。 挤压:铝棒加热到450?左右,采用规定的模具,用挤压机挤压出各种规格的型材,并急速风冷或水冷,调直、锯切、装框。时效:采用190?,195?保温3.5小时左右,然后采用强制风冷的工艺。 阳极氧化(着色):以铝基材为阳极,置于电解液中通电,阳极产生氧原子、氧原子有很强的氧化剂,在铝基材表面生成一层性能优良的ALO保护层,着色采用电解着色工艺,将金属离子(镍离子、亚锡离23 子)填充到ALO保护层中,使氧化膜显现出不同的颜色。 23 封孔:采用Ni2+、F-冷封孔工艺。 电层涂漆:将经过阳极氧化(着色)的型材放入电泳槽中,通电使丙烯酸树脂附着在型材表面。

固化:将电泳涂漆的型材在180+20?温度下,用30分钟左右烘干固化。 粉末喷涂:铝型材基材经过铬化前处理,通过静电喷涂上粉末涂料。固化:将粉末涂料的型材在200?温度下烘烤10分钟。滚齿、穿条、压合:采用穿条式工艺生产隔热铝型材,首先生产出带槽位的铝型材,用专用的滚齿设备在槽位上开出0.5,1.0深的齿来。穿入尼龙隔热条PA66-GF,用压合设备将两支铝型材复合在一起,生产出具节能性能的隔热铝型材。 下面红色为工作计划模板,不需要的下载后可以编辑删除~谢谢 工作计划 一、近期 今年是在新的工作岗位工作的年,是熟悉工作,履职,方法,积累经验的一年,年中“转变,”,即转变工作角色,工作职责。 转变工作角色:参加工作近十年了,从事的工作一直都单一,以至于对行业的工作所知甚少,以至陌生,县办公室全县的核心机构,工作涉及到全县各行各业,对此,在思考问题,事情时,跳出以前在的思维,摆正的位置,全局意识,转变工作角色。 工作职责:办公室对工作安排,尽快熟悉的工作和职责,熟悉县办公室的规章制度,工作要求;熟悉县办公室总体工作及年初工作,工作任务;三虚心办公室同志的,善于学习、勤于思考,在干中学、学中干,工作的运行和问题的程序;四要与科室同志总结前期工作,工作努力方向。 二、中期 在工作职责、工作任务,熟悉工作方的前提下,明年,自身锤炼,政治素质、能力、工作绩效“三个提升”。 提升政治素质:要善于从政治角度看问题。面临的情况多么,要从政治角度分析判断问题,清醒头脑。二要政治敏锐性。密切关注时事、时事,网络、报刊、电

LED芯片知识大解密

LED芯片知识大解密 1、led芯片的制造流程是怎样的? LED芯片制造主要是为了制造有效可靠的低欧姆接触电极,并能满足可接触材料之间最小的压降及提供焊线的压垫,同时尽可能多地出光。渡膜工艺一般用真空蒸镀方法,其主要在1.33×10?4Pa高真空下,用电阻加热或电子束轰击加热方法使材料熔化,并在低气压下变成金属蒸气沉积在LED照明材料表面。一般所用的P型接触金属包括AuBe、AuZn等合金,N面的接触金属常采用AuGeNi合金。镀膜后形成的合金层还需要通过光刻工艺将发光区尽可能多地露出来,使留下来的合金层能满足有效可靠的低欧姆接触电极及焊线压垫的要求。光刻工序结束后还要通过合金化过程,合金化通常是在H2或N2的保护下进行。合金化的时间和温度通常是根据LED照明材料特性与合金炉形式等因素决定。当然若是蓝绿等芯片电极工艺还要复杂,需增加钝化膜生长、等离子刻蚀工艺等。 2、LED芯片制造工序中,哪些工序对其光电性能有较重要的影响? 一般来说,LED外延生产完成之后她的主要电性能已定型,芯片制造不对其产甞核本性改变,但在镀膜、合金化过程中不恰当的条件会造成一些电参数的不良。比如说合金化温度偏低或偏高都会造成欧姆接触不良,欧姆接触不良是芯片制造中造成正向压降VF偏高的主要原因。在切割后,如果对芯片边缘进行一些腐蚀工艺,对改善芯片的反向漏电会有较好的帮助。这是因为用金刚石砂轮刀片切割后,芯片边缘会残留较多的碎屑粉末,这些如果粘在LED芯片的PN结处就会造成漏电,甚至会有击穿现象。另外,如果芯片表面光刻胶剥离不干净,将会造成正面焊线难与虚焊等情况。如果是背面也会造成压降偏高。在芯片生产过程中通过表面粗化、划成倒梯形结构等办法可以提高光强。 3、LED芯片为什么要分成诸如8mil、9 mil、…,13∽22 mil,40 mil等不同尺寸?尺寸大小对LED光电性能有哪些影响? LED芯片大小根据功率可分为小功率芯片、中功率芯片和大功率芯片。根据客户要求可分为单管级、数码级、点阵级以及装饰照明等类别。至于芯片的具体尺寸大小是根据不同芯片生产厂家的实际生产水平而定,没有具体的要求。只要工艺过关,芯片小可提高单位产出并降低成本,光电性能并不会发生根本变化。芯片的使用电流实际上与流过芯片的电流密度有关,芯片小使用电流小,芯片大使用电流大,它们的单位电流密度基本差不多。如果10mil 芯片的使用电流是20mA的话,那么40mil芯片理论上使用电流可提高16倍,即320mA。但考虑到散热是大电流下的主要问题,所以它的发光效率比小电流低。另一方面,由于面积增大,芯片的体电阻会降低,所以正向导通电压会有所下降。 4、LED大功率芯片一般指多大面积的芯片?为什么? 用于白光的LED大功率芯片一般在市场上可以看到的都在40mil左右,所谓的大功率芯片的使用功率一般是指电功率在1W以上。由于量子效率一般小于20?大部分电能会转换成热能,所以大功率芯片的散热很重要,要求芯片有较大的面积。 5、制造GaN外延材料的芯片工艺和加工设备与GaP、GaAs、InGaAlP相比有哪些不同的要求?为什么? 普通的LED红黄芯片和高亮四元红黄芯片的基板都采用GaP 、GaAs等化合物LED照明材料,一般都可以做成N型衬底。采用湿法工艺进行光刻,最后用金刚砂轮刀片切割成芯片。GaN材料的蓝绿芯片是用的蓝宝石衬底,由于蓝宝石衬底是绝缘的,所以不能作为LED

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