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液相培训要点及系统和柱维护

液相培训要点及系统和柱维护
液相培训要点及系统和柱维护

UPLC系统应用要点提示

1.流动相用的去离子水的质量要有保证。甲醇,乙腈等有机相最好用进口大品牌。流动相在

使用之前一定要用0.2U的有品质保证的滤膜过滤并超声,超声波内的水位线至少没过流动相瓶的1/4。

2.流动相用的水相和缓冲盐类最好做到现配现用。如果缓冲盐类比较珍贵,使用后立即放入

冰箱冷藏保存,使用前必须放置到室温并过滤膜,且该种流动相使用期限不能超过三天。

3.UPLC用的缓冲盐浓度最好不要超过50MM,绝大多数实验在10MM浓度以内可以完成。

4.做方法开发前一定要了解柱子的性质,注意柱子的PH范围,如UPLC HSS C18 PH=1-8,如

果流动相碱性过强,柱子的硅胶填料会溶解。

5.UPLC方法建立时,强洗是洗针残留,弱洗是替换强洗溶液,密封圈清洗是减少缓冲盐对

泵杆的伤害。了解它的作用后就不会配制错或使用错溶液,造成仪器损伤。

6.H-CLASS 系统可以接普通的HPLC柱子,所以在做方法开发的时候,一定要注意所使用的

色谱柱的压力上限,在液相方法设置的地方把上限改为色谱柱的压力上限不要使用仪器的默认参数(15000psi),以免方法不当,实验过程中超过色谱柱压力限值将色谱柱填料压碎,造成流通池的堵塞。

7.通常使用UPLC时建立的液相方法,流速是在0.3-0.6 ml/min。

8.如果使用缓冲盐做流动相,请将密封圈清洗的时间改到1min。

9.UPLC通常使用大比例的梯度方法,在洗脱目标化合物后,有一段柱子清洗程序,再平衡

到方法初始状态,这样会大大延长UPLC色谱柱的寿命。

10.色谱柱在完成实验后,应立即用纯净的水相和有机相冲洗,最后按照柱子不同保存在相

应的溶液中。

11.反相系统一定不要使用正相流动相,包括四氢呋喃,避免损伤脱气包,慎用异丙醇,避

免残留过大,影响210nm左右的化合物的分析。

12.上机测试的样品及标准品内含的有机相最好不要超过梯度第一行的有机相含量,否则因

为溶剂效应影响峰形。

13. 样品上机测试前一定要过0.2U的滤膜,最好先用1W转以上的离心机离心后过滤上机。

14. 整个色谱系统管路应该定期维护,包括溶剂吸滤头。维护系统时,缷下色谱柱用两通连接。

15.有任何问题或者不确定的情况,欢迎拨打相应工程师或8008202676/4008202676。

以下仅针对 BEH C18 系列的UPLC 柱 流动相用纯水和纯乙腈):

1.每天日常维护。 (流动相用纯水和纯乙腈)

时间 0-45-46-90 分钟

水相 95%-95%-0-0

流速0.3ML/MIN 如果柱子压力已经1万多,走此梯度可能中间切换时超压,所以先根据当时使用流动相的情况如先用高比例的水相把柱压冲到1万以下或降低流速再冲此梯度。最好把流动相的水相先预热到50度,设置方法时把柱温设在50度。

2.建议定期 ,根据样品量的大小来快速反复进几十针甲醇:水=1:1或甲醇:异丙醇=1:1 如果溶解样品的是有盐的溶液,就不要直接进甲醇异丙醇,因为会析出盐。在实验从头到尾一定要谨记相似相溶的原理。因为1:1的甲醇水或甲醇异丙醇的粘度很大,洗脱能力比较强。反复进是要依靠这些来洗柱子上的杂质。如常常做血样蛋白等,也可以反复进二甲亚砜(DMSO)

梯度 时间 0-1-1.1-2分钟

水 95%-95%-3%-3%

流速0.3ML/MIN

3.周末可以长时间的冲洗柱子原则是一致的,先用高比例的水相一直冲洗把缓冲盐洗干净后用纯的有机相用0.1的流速长时间冲过周末,周一再用的时候一定要注意过度一下流动相,不能直接上来就用高比例的盐溶液。

液相系统定期冲洗方法:

冲洗前先取下色谱柱接两通,所有用到的流动相均需过滤膜及超声。

所有的管路依次放入以下溶剂首先A1 A2 B1 B2 密封圈清洗各灌注5分钟,强洗弱洗及注射器清洗各10个循环然后液相方法设A1 :B1=1:1反复走0.6ML/MIN 密封圈清洗设0.1MIN,时间走0.5MIN,选用满环进样模式。用什么做流动相就以该流动相做样品,每个进30针。 水--甲醇--甲醇:水:乙腈:异丙醇=1:1:1:1----甲醇---水

全部走完需要大约4小时左右

最后各管路分别放入适当的实验溶剂正常使用。

运行维护系统项目培训方案

运行维护系统项目培训 方案 Document number:NOCG-YUNOO-BUYTT-UU986-1986UT

项目培训方案 一、培训需求与目标 1、培训需求 根据招标文件的要求,本项目的培训对象为国家旅游局、各地旅游局的管理人员、系统维护人员、系统应用人员等,培训的内容应包括对本项目的管理、操作、运维,主要侧重于对该系统的使用及系统的基本维护、常见问题及解决办法等,并提供实践性的操作,旨在使受训者熟悉系统设计的思路,掌握系统的操作和维护等。 按培训的目的和对象不同,本项目中主要包括的培训,可分为两个类别的培训,依次为:系统操作及管理培训、系统技术及管理培训。 系统操作及管理培训:对管理人员、系统应用人员的培训,主要包括分功能、分步骤地完成本系统的全部管理、应用的培训,使相关人员能独立、熟练地操作系统完成相关业务。 系统技术及管理培训:对管理人员、系统维护人员进行培训,主要包括数据处理平台、虚拟化平台的安装调试、配置、升级、使用系统的初始化和操作应用、人员角色基础信息的录入和功能权限配置、系统监控分析优化、系统日常运维、系统紧急故障处理和系统灾备及恢复、系统接口交互等。 2、培训目标 为国家旅游局、各地旅游局的业务管理人员、系统技术人员和系统操作人员提供所需要的操作类、技术类、管理类、操作类的培训。一方面,让各级操作人员能够熟练的应用本项目支撑环境顺利的完成各项日常工作,另一方面,让业务管理人员可以根据业务需要,灵活运用系统,并能为业务管理人员提供相应的业务指导他们熟悉该系统的操作,同时,系统管理人员和系统技术人员能够熟练掌握本项目支撑环境的日常管理、运行维护等。 具体本项目的培训对象为:

日立Chromaster液相色谱仪操作、清洁、维护、保养规程资料

文件目录 一、目的 (2) 二、范围 (2) 三、责任者 (2) 四、内容 (2) 五、修订历史 (2) 六、相关记录 (12)

一、目的 1、建立一个日立Chromaster液相色谱仪操作、清洁、维护、保养规程。 二、范围 1、日立Chromaster液相色谱仪。 三、责任者 1、中心化验室主任,操作者。 四、内容 1、仪器型号及组成: 2、工作环境 3、操作规程 3.1使用前准备 a)每次开机前先检查电源连接情况,确保电源正确的连接。 b)每次开机前检验流动相,以保证足够量的流动相。 3.2 开机确认电源连接正确后,打开各使用模块电源。 3.3打开与设备连接的电脑,在电脑桌面双击图标,使操作系统与设备联机,进入登录窗口。 3.4 第一次使用仪器时应对仪器进行配置。选择配置,进入仪器配置界面 3.4.1 点击“增加”,选择连接的仪器

3.4.2 打开仪器,自动检测配置的仪器模块

3.4.3 确认自动检测所有模块,确认泵的信息、自动进样器的信息、柱温箱信息(选择control off at shutdown)、检测器信息(选择lamp off at shutdown) 3.4.4 配置仪器,点击向右箭头,命名仪器名称。 3.5 输入用户名、密码,选择创建新工程登录。 3.6 仪器准备 3.6.1 排空打开设备监视器,打开排空阀,设流速为5,流量100%,点击“清洗”,分别将四条管路排气泡,结束之后关闭排空阀。 3.6.2 自动进样器清洗点击“清洗”,依次对柱塞、注射器进行清洗 3.7方法设置 点击“新建方法”,在“方法”下选择“事件表”按照检测需要对自动进样器、LC梯度、液相色谱控制、测量、采集、恒温器、积分、计算进行设置,设置完成后点击“发送方法” 3.8 基线方法发送仪器运行稳定之后,点击“数据采集”查看基线 3.9 序列设置及运行点击“序列”,分别对样品起始位置“SV”、结束位置“EV”、样品

液相色谱柱的选择

液相色谱柱的选择、使用、维护和常见故障及排除液相色谱的柱子通常分为正相柱和反相柱。正相柱大多以硅胶为柱,或是在硅胶表面键合 -CN,-NH3等官能团的键合相硅胶柱;反相柱填料主要以硅胶为基质,在其表面键合非极性的十八烷基官能团(ODS)称为C18柱,其它常用的反相柱还有C8,C4,C2和苯基柱等。另外还有离子交换柱,GPC柱,聚合物填料柱等。本文重点介绍反相色谱柱的选择和使用: 一、反相色谱柱的选择 1.柱子的PH值使用范围 反相柱优点是固定相稳定,应用广泛,可使用多种溶剂。但硅胶为基质的填料,使用时一定要注意流动相的PH范围。一般的C18柱PH值范围都在2-8,流动相的PH值小于2时,会导致键合相的水解;当PH值大于7时硅胶易溶解;经常使用缓冲液固定相要降解。一旦发生上述情况,色谱柱人口处会塌陷。同样填料各种不同牌号的色谱柱不尽相同。如果流动相PH较高或经常使用缓冲液时,建议选择PH范围大的柱子,例如戴安公司的Acclaim柱PH 2-9或Zorbax的PH 2-11. 5的柱子。 2.填料的端基封尾(或称封口) 把填料的残余硅羟基采用封口技术进行端基封尾,可改善对极性化合物的吸附或拖尾;含碳量增高了,有利于不易保留化合物的分离;填料稳定性好了,组分的保留时间重现性就好。如果待分析的样品属酸性或碱性的化合物,最好选用填料经端基封尾的色谱柱。 3.戴安公司Acclaim柱子介绍—极性封尾C16固定相柱 戴安公司有28种类型的柱子,Acclaim反相柱填料高纯,金属含量极低,完全封尾。PH 2-9范围内兼容,低流失,高柱效。尤其是2003年推出的Acclaim极性封尾C16柱,是最先商品化的磺酰氨-O链接键的色谱柱,具极低的硅羟基活性,能在极性溶剂甚至100%水的条件下长期使用。对酸

Agilent-1260LC液相色谱仪使用、维护保养规程

Agilent 1260-LC液相色谱仪使用、维护 操作规程 目录 一、目的 (2) 二、适用范围 (2) 三、内容 (2) 四、附件 (18) 五、变更历史 (18)

一、目的 明确Agilent 1260 LC型液相色谱仪硬件使用、维护保养操作方法,使质量部检验人员有章可循。 二、适用范围 本规程适用于公司Agilent 1260-LC型液相色谱仪使用、维护保养操作。 三、内容 1.制定依据 《Agilent 1260 LC system Operating Manual》 《Agilent OpenLAB Control Operating Manual》 2.工作原理: 2.1.高效液相色谱法是用高压输液泵,将具有不同特性的单一溶液或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相,用泵压入装有固定相的色谱柱,经进样阀注入供试品,由流动相带入色谱柱内,在色谱柱内各成分被分离后,依次进入检测器,色谱信号由色谱工作站进行记录处理。利用色谱图色谱峰面积或峰高大小可对待测样品进行定性定量分析。 Agilent 1260 LC型液相色谱仪主要由G1329B四元泵、G1329B自动控温自动进样器、G1316柱温箱、G4212B二极管阵列检测器和Open LAB色谱工作站等部件组成。 3.基本操作步骤 3.1.开机准备 3.1.1.启动计算机:打开计算机电源,登陆windows操作系统。 3.1.2.启动工作站:打开Agilent 1260LC各模块电源。待Agilent 1260LC 各模块自检完成后(各模块右上角指示 灯为黄色或者无色),点击屏幕左下角 “开始”,选择“所有程序”,选 择”Agilent Technologies”选择“Open LAB”,选择OpenLAB Control,或单击 桌面图标则会进入到上图的界面。上面步骤如果已经配置过,则不需要

常见液相色谱柱性能比较

常见液相色谱柱性能比较 一、高性能色谱柱特点:柱效高,价格高,通用性好,使用寿命长,pH范围宽 1、Waters公司Xbridge 2005年waters公司推出,杂化颗粒柱。 优点:pH 1-12,在高pH状态下,没有能与此色谱柱匹敌的,目前市场的宽pH色谱柱在高pH的状态下(9-12)普遍寿命很短,如Gemini,资生堂公司Capcell,YMCPro-C18,包括waters 的第一代杂化柱Xterra都是寿命不长,Zorbax Extend更是不堪。柱效与一流的硅胶柱相当,甚至有过之无不及,杂化颗粒柱和聚合物色谱柱的问题在于柱效,Xterra和常见的PSDVB的色谱柱都有不错的pH范围,但是柱效低的问题无法解决,这是聚合物填料一般比较软且不耐压的原因造成。在如此宽的pH范围,最大的好处是可以在化合物的保留平台区去开发方法 (pH1-3,pH9-12),这样能得到更稳定更容易重现的方法,对酸性,中性,尤其是碱性化合物都能得到理想的峰形。 注:Waters UPLC色谱柱与Xbridge采用同类型填料,只是颗粒度是1.7um,所以不再重复。缺点:价格高,平均每支¥7000多的,不是大多数中国客户可以接受的。 2、MerckChromolith整体化色谱柱 Merck公司2001年推出。 优点:高流速、低压力,可以快速分析样品,因为压力低,所以可以串联色谱柱以获得更高的柱效而不用担心色谱柱耐压问题,低压力是因为硅胶棒的大量中孔的存在,中孔的存在也让这支色谱柱不怕堵,在处理比较脏的样品的时候会优势很大(如中药),实际的寿命也因此延长。这个色谱柱最大的特点是柱效高出峰时间快,特别适合之前分析时间超长的实验条件,目前很好的例子就是人参的指纹图谱,因为成分复杂,之前出峰要2个小时,现在用整体化色谱柱30min 就可以分析完了(已有报导),且不影响柱效,类似于UPLC,但不像UPLC那么容易堵。 缺点:规格单一,单价比较高,单价¥7000左右,所以通过串联获得更高柱效的方式显得比较奢侈。 3、Phenomenex公司Gemini ,采用硅胶球聚合物包被技术。pH范围1-12。 优点:因为聚合物涂层抑制了碱性溶液水解硅胶,所以可以承受一定的碱性条件,由于是硅胶球颗粒,所以柱效不错,比Xterra或者PSDVB这类色谱柱柱效好。单价比较低,¥3000以内。 缺点:聚合物涂层稳定性比较差,所以当涂层损失时,色谱柱会很坏被碱性溶液溶解,这也是其寿命远不及Xbridge的原因。另外涂层损失也会影响结果重现性。 4、资生堂Capcell ,采用硅胶球聚合物包被技术。pH范围1-10。 类似于Gemini同样的技术,只是参数指标比phenomenex低调。 单价偏高,¥5000以内。 5、Agilent ZorbaxExtend,采用双配位键和相技术。pH2-10 优点:不详 缺点:在使用高pH时,基本上都会介绍Extend,但是实测数据说明该款色谱柱的耐高pH 能力较差。 二、高纯硅胶柱特点:柱效高,峰形好,适用广泛,价格合适,为各色谱柱公司目前主流色谱柱 1、Merck的Purosphere STAR ,为Merck公司1999年推出,pH 1.5-10.5,通用性好,柱效高;缺点:市场推广较差,知名度比较低, 2、Phenomenex的Luna ,Phenomenex公司的主打色谱柱,pH1.5-10,通用性好,在进口色谱柱市场上占有一定份额;缺点:装填相对松散,柱头填料容易塌陷

高效液相色谱仪维护规程

1 目的 建立本实验室高效液相色谱仪的保养维护操作,确保仪器能正常使用。 2 适用范围 适用于本实验室高效液相色谱仪的保养维护操作。 3 责任者 本实验室所有操作高效液相色谱仪人员。 4 操作规程 高效液相色谱法系采用高压输液泵将规定的流动相泵入装有填充剂的色谱柱,对供试品进行分离测定的色谱方法。注入的供试品,由流动相带入柱内,各组分在柱内被分离,并依次进入检测器,由积分仪或数据处理系统记录和处理色谱信号。 4.1 对仪器的一般要求和色谱条件 所用的仪器为高效液相色谱仪。仪器应定期检定并符合有关规定。 4.1.1 色谱柱 反相色谱系统使用非极性填充剂,常用的色谱柱填充剂为化学键合硅胶,以十八烷基硅烷键合硅胶最为常用,辛基硅烷键合硅胶和其他类型的硅烷键合硅胶(如氰基键合硅烷和氨基键合硅烷相等)也有使用。正相色谱系统使用极性填充剂,常用的填充剂有硅胶等。离子交换色谱系统使用离子交换填充剂; 分子排阻色谱系统使用凝胶或高分子多孔微球等填充剂;对映异构体的分离通常使用手性填充剂。填充剂的性能(如载体的形状、粒径、孔径、表面积、键合基团的表面覆盖度、含炭量和键合类型等)以及色谱柱的填充,直接影响供试品的保留行为和分离效果。分析分子量小于2000的化合物应选择孔径在15nm (1nm=10A)以下的填料,分析分子量大于2000的化合物则应选择孔径在30nm 以上的填料。除另有规定外,普通分析柱的填充剂粒径一般在3~10um之间。粒径更小(约2um)的填充剂常用于填装微径柱(内径约2mm)。 使用微径柱时,输液泵的性能、进样体积、检测池体积和系统的死体积等必须与之匹配;如有必要,色谱条件也需作适当的调整。当对其测定结果产生争议时,应以品种项下规定的色谱条件的测定结果为准。以硅胶为载体的键合固定相的使用温度通常不超过40℃,为改善分离效果可适当提高色谱柱的使用温度,但不宜超过60℃。

常用高效液相色谱柱SOP

常用高效液相色谱柱SOP 1 目的: 色谱柱的使用和保养:液相色谱仪由高压液体泵、检测器及液相色谱柱等三部分组成,其中液相色谱柱的正确安装和使用,是液相色谱工作的关键;也是液相色谱工作者获得正确可靠的实验数据的必经之路。 建立高效液相色谱柱日常维护与保养规程,保证能正常使用。 2 适用范围: 本规程适用高效液相色谱柱的维护与保养。 3 责任人: 液相色谱柱使用者。 4 液相色谱柱的安装: 4.1 液相色谱柱的结构: 4.1.1 液相色谱柱由柱管、压帽、卡套(密封环)、筛板(滤片)、接头、螺丝(封头)与柱填料等组成。 柱管:多用不锈钢制成,若果使用时柱压不高于70 kg/cm2时,也可采用厚壁玻璃或石英管,管内壁要求有很高的光洁度。用于柱填料的装填。空柱各组件均为不锈钢材质,能耐受一般的溶剂作用。但由于含氯化物的溶剂对其有一定的腐蚀性,故使用时要注意,柱及连接管内不能长时间存留此类溶剂,以避免腐蚀。 压帽:即色谱柱两端套合于柱管端外壁的塑性圆柱帽,中部有小孔,多为聚四氟乙烯制成,用于固定筛板。 密封环:位于接头螺旋环内壁的弹性环,多为聚四氟乙烯制成,用于色谱柱两端压帽与柱外壁的密封。 4.1.2柱填料: 液相色谱柱的分离作用是在填料与流动相之间进行的,柱子的分类是依据填料类型而定。 正相柱:多以硅胶为柱填料。根据外型可分为无定型和球型两种,其颗粒直径在3-10 μm的范围内。另一类正相填料是硅胶表面键合-CN,-NH2等官能团即所谓的键合相硅胶。

反相柱:主要是以硅胶为基质,在其表面键合十八烷基官能团(ODS)的非极性填料。也有无定型和球型之分。 常用的其他的反相填料还有键合C8、C4、C2、苯基等,其颗粒粒径在3-10 μm之间。 4.2色谱柱的安装: 4.2.1拆开柱包装盒,确认色谱柱的类型、尺寸、出厂日期以及柱内贮存的溶剂。 4.2.2拧下柱两端接头的密封堵头放回包装盒供备用。 4.2.3 按柱管上标示的流动相流向,将色谱柱的入口端通过连接管与进样阀出口相连接(如条件允许,建议在柱前使用保护柱);柱的出口与检测器连接。连接管是外径为1.57 mm、内径为0.1-0.3 mm的不锈钢管。连接管的两端均有空心螺钉及密封用压环。在接管时一定要设法降低柱外死体积。连接管通过空心螺钉、压环后尽量用力插到底,然后顺时针拧紧空心螺钉,直到拧不动为止。 5 液相色谱柱的使用: 色谱柱在使用前,最好进行柱的性能测试,并将结果保存起来,作为今后评价柱性能变化的参考。但要注意:柱性能可能由于所使用的样品、流动相、柱温等条件的差异而有所不同;另外,在做柱性能测试时是按照色谱柱出厂报告中的条件进行(出厂测试所使用的条件是最佳条件),只有这样,测得的结果才有可比性。 5.1样品的前处理: 5.1.1最好使用流动相溶解样品。 5.1.2使用予处理柱除去样品中的强极性或与柱填料产生不可逆吸附的杂质。 5.1.3使用0.45 μm的过滤膜过滤除去微粒杂质。 5.2 流动相的配制: 液相色谱是样品组分在柱填料与流动相之间质量交换而达到分离的目的,因此要求流动相具备以下的特点: 5.2.1流动相对样品具有一定的溶解能力,保证样品组分不会沉淀在柱中(或长时间保留在柱中)。

系统维护人员培训手册

软件安装及使用说明 1、1软件安装 *把park文件夹复制到d:\ * 运行\park\SDK2000\setup.exe * 视频采集卡的驱动程序在\park\采集卡驱动下面 * 将mscomm32.ocx文件复制到c:\winnt\system32\(win2000) c:\windows\system32\(winxp) * 在开始菜单中点击运行,执行以下命令 regsvr32 mscomm32.ocx * 将所有文件的只读属性去掉 *运行d:\Project2000.exe 执行收费管理系统 *初始密码为aaa,编号为1 1、2软件使用说明 双击桌面Project2000图标,即进入主操作界面,如图1所示: (图1) 主界面的结构如图所示,最上面为菜单栏,菜单栏下面的图标为快捷按钮,在背景窗口中右边的为监控窗口。如图2所示:

图(2) 软件在第一次启动的时候使用的是初始化系统维护人员登陆,所以用户在登陆后应根据自己的情况修改操作员资料,保证系统安全。具体做法是点击【系统信息】菜单的[操作员设置]选项,在弹出的窗体中我们看到了初始化系统维护员信息,他的权限是系统维护人员,单击将其激活,修改完毕后点击确认按钮,新的人员信息被保存。如图(3)所示: 图(3)

[操作员设置]选项只有系统维护人员可以使用,它可以添加新的操作员信息和删除旧的操作员信息,如图(3)所示,点击添加按钮,在其中输入新的操作员信息,完成后点击确认保存,系统维护人员应该给操作员一个初始化密码,由操作员本人使用时自行更改,本软件共设置了3种权限,管理者、系统维护人员和收费人员,程序的功能将会根据操作人员权限的不同作相应的开放。如图(4) 图(4)为车场添加设备 点击【系统设置】菜单中的[停车场和通路设置]选项,在这里可以更改停车场名称、通道、摄象机端、车位数等,如图6所示: 图(6)

液相色谱仪色谱柱使用及维护

液相色谱仪色谱柱使用及 维护 Prepared on 22 November 2020

液相色谱仪色谱柱使用及维护 每天用足够的时间来平衡色谱柱,您就会在处理问题方面获得最大的"补偿",而且您的色谱柱的寿命也会变得更长!------ 一定得做! 新的色谱柱在使用之前应该在您自己的液相色谱仪上进行性能测试,即使用色谱柱附带的检验报告上测试条件和样品来测定该色谱柱的柱效。并且,在以后的使用中,应时常对色谱柱进行测试。 卡套柱的安装(不加预柱) 1.将卡套架套入柱芯 2.将两片夹套片嵌入柱芯的凹槽,使柱芯高于夹套(见左图) 3.将已套到柱芯上的卡套架向上推,直至高过夹套片 4.将卡套帽和卡套架旋在一起,然后用手拧紧 5.然后依同样的顺序连接好柱子的另一端 6.连接到液相色谱仪,PEEK接头手拧即可;若为不锈钢接头应使用专用扳手 注意:使用卡套柱时,两端的卡套应时刻连接在柱芯上。不管您是平衡色谱柱或是清洗,任何时候都不能将卡套取下来,否则会造成填料的流失。 卡套柱的安装(加预柱) 1.将卡套架套入柱芯 2.将两片夹套片嵌入柱芯的凹槽,使夹套高于柱芯(见左图) 3.将已套到柱芯上的卡套架向上推,直至高过夹套片 4.将"子弹头"预柱放入卡套片内

5.将卡套帽和卡套架旋在一起,然后用手拧紧 6.然后依同样的顺序连接好柱子的另一端 7.连接到液相色谱仪,PEEK接头手拧即可;若为不锈钢接头应使用专用扳手 更换色谱柱滤网和玻璃棉过滤片(同时可以修补色谱柱) 注意:在取出反相柱芯的滤网和玻璃片之前,应该将色谱柱充分用水和甲醇/乙腈冲洗,而且修补工具的头部也应该蘸取少量的甲醇/乙腈,以避免在取出滤网和玻璃棉滤片时带出柱子内的填料。 1.将修补工具中的2套入柱芯的顶端 2.将修补工具中的3轻轻地旋入已套着2的柱芯中,并顺时针方向旋转到旋紧 3.一手握柱芯,另一只手轻轻地向外拉3,取出柱芯顶端的滤网 4.用一个小铲子轻轻地取出滤网下面的玻璃棉以及被污染的填料 5.将新的填料用甲醇润湿,然后填入挖去的部位,压平 6.照(左图)装上新的玻璃棉滤网,并用修补工具中的4将玻璃棉压入柱芯顶端 7.柱芯顶端套上2,然后参照(左图)将滤网放入 8.压紧,然后取下2,再用4将滤网的边缘压平 平衡色谱柱反相色谱柱在经过出厂测试后是保存在乙腈/水中的。请一定确保您所使用的流动相和乙腈/水互溶。由于色谱柱在储存或运输过程中可能会

信息系统运行维护方案

信息系统运行维护方案 2012年8月 目录 第一章目标............................................................................................................................................. 第一节运行维护服务目标......................................................................................................... 第二节运行维护内容及步骤.................................................................................................... 第二章运行维护服务具体内容 ........................................................................................................ 第一节驻点服务........................................................................................................................... 第二节运维服务........................................................................................................................... 第三节服务方式建议.................................................................................................................. 第四节运维服务内容.................................................................................................................. 1.预防性维护服务 ............................................................................................................. 2.中心机房设备维护服务 ............................................................................................... 3.台式PC机类维护服务.................................................................................................. 4.笔记本计算机维护服务 ............................................................................................... 5.服务器维护服务 ............................................................................................................. 6.工作站软件维护 ............................................................................................................. 7.语音(电话)信息点维护........................................................................................... 8.病毒防护与监控服务.................................................................................................... 9.运维期结束前.................................................................................................................. 第三章XX 运行维护服务预算 .......................................................................................................... 第一章目标 第一节运行维护服务目标

运行维护系统项目培训方案论述.docx

项目培训方案 一、培训需求与目标 1、培训需求 根据招标文件的要求,本项目的培训对象为国家旅游局、各地旅游局的管理人员、系统维护人员、系统应用人员等,培训的内容应包括对本项目的管理、操作、运维,主要侧重于对该系统的使用及系统的基本维护、常见问题及解决办法等,并提供实践性的操作,旨在使受训者熟悉系统设计的思路,掌握系统的操作和维护等。 按培训的目的和对象不同,本项目中主要包括的培训,可分为两个类别的培训,依次为:系统操作及管理培训、系统技术及管理培训。 系统操作及管理培训:对管理人员、系统应用人员的培训,主要包括分功能、分步骤地完成本系统的全部管理、应用的培训,使相关人员能独立、熟练地操作系统完成相关业务。 系统技术及管理培训:对管理人员、系统维护人员进行培训,主要包括数据处理平台、虚拟化平台的安装调试、配置、升级、使用系统的初始化和操作应用、人员角色基础信息的录入和功能权限配置、系统监控分析优化、系统日常运维、系统紧急故障处理和系统灾备及恢复、系统接口交互等。 2、培训目标 为国家旅游局、各地旅游局的业务管理人员、系统技术人员和系统操作人员提供所需要的操作类、技术类、管理类、操作类的培训。一方面,让各级操作人员能够熟练的应用本项目支撑环境顺利的完成各项日常工作,另一方面,让业务管理人员可以根据业务需要,灵活运用系统,并能为业务管理人员提供相应的业务指导他们熟悉该系统的操作,同时,系统管理人员和系统技术人员能够熟练掌握本项目支撑环境的日常管理、运行维护等。

具体本项目的培训对象为: ?本项目的管理人员 ?系统维护人员 ?各项目责任单位的系统应用人员 二、培训策略 XXXX有限公司针对本项目采用如下培训策略: ?培训过程全程跟踪与监控 每一期培训都会安排培训负责人对培训的过程进行跟踪,包括前期的培训准备工作的开展、培训的通知发放、培训签到、培训记录、培训效果反馈、培训考试等各个环节进行控制,以保证培训过程能够按照规范有序的开展,达到好的培训效果。 ?有针对性的培训 由于本系统是一套功能完善的应用系统,涉及的人员众多,培训对象也包括业务管理人员、系统操作人员、系统技术人员及第三方技术人员等,针对不同人员安排不同的课程,采取不同的培训方式,培训的详细程度也会不一样。 ?与工程实施紧密结合 本项目规模大、系统复杂,工程实施路径多,培训工作需要分阶段进行,与项目实施紧密结合,更好的为工程建设服务。 ?采用授课结合练习的方式 每一期培训班的内容将设置多个环节,每一个环节都分为授课和练习两部分,授课部分将按照培训讲义对当期培训班所设置的内容进行详细的介绍,并配有培训教材以做参考。练习部分要求学员按照事先准备好的案例进行实际操作,以加强对所学知识的记忆和理解。并且在练习中还要实现教师和学员的互动,不但对学员的操作进行辅导,还将对学员们提出的疑问予以回答。

液相色谱仪色谱柱使用及维护

液相色谱仪色谱柱使用 及维护 Document number:PBGCG-0857-BTDO-0089-PTT1998

液相色谱仪色谱柱使用及维护 每天用足够的时间来平衡色谱柱,您就会在处理问题方面获得最大的"补偿",而且您的色谱柱的寿命也会变得更长!------ 一定得做! 新的色谱柱在使用之前应该在您自己的液相色谱仪上进行性能测试,即使用色谱柱附带的检验报告上测试条件和样品来测定该色谱柱的柱效。并且,在以后的使用中,应时常对色谱柱进行测试。 卡套柱的安装(不加预柱) 1.将卡套架套入柱芯 2.将两片夹套片嵌入柱芯的凹槽,使柱芯高于夹套(见左图) 3.将已套到柱芯上的卡套架向上推,直至高过夹套片 4.将卡套帽和卡套架旋在一起,然后用手拧紧 5.然后依同样的顺序连接好柱子的另一端 6.连接到液相色谱仪,PEEK接头手拧即可;若为不锈钢接头应使用专用扳手 注意:使用卡套柱时,两端的卡套应时刻连接在柱芯上。不管您是平衡色谱柱或是清洗,任何时候都不能将卡套取下来,否则会造成填料的流失。 卡套柱的安装(加预柱) 1.将卡套架套入柱芯 2.将两片夹套片嵌入柱芯的凹槽,使夹套高于柱芯(见左图) 3.将已套到柱芯上的卡套架向上推,直至高过夹套片 4.将"子弹头"预柱放入卡套片内

5.将卡套帽和卡套架旋在一起,然后用手拧紧 6.然后依同样的顺序连接好柱子的另一端 7.连接到液相色谱仪,PEEK接头手拧即可;若为不锈钢接头应使用专用扳手 更换色谱柱滤网和玻璃棉过滤片(同时可以修补色谱柱) 注意:在取出反相柱芯的滤网和玻璃片之前,应该将色谱柱充分用水和甲醇/乙腈冲洗,而且修补工具的头部也应该蘸取少量的甲醇/乙腈,以避免在取出滤网和玻璃棉滤片时带出柱子内的填料。 1.将修补工具中的2套入柱芯的顶端 2.将修补工具中的3轻轻地旋入已套着2的柱芯中,并顺时针方向旋转到旋紧 3.一手握柱芯,另一只手轻轻地向外拉3,取出柱芯顶端的滤网 4.用一个小铲子轻轻地取出滤网下面的玻璃棉以及被污染的填料 5.将新的填料用甲醇润湿,然后填入挖去的部位,压平 6.照(左图)装上新的玻璃棉滤网,并用修补工具中的4将玻璃棉压入柱芯顶端 7.柱芯顶端套上2,然后参照(左图)将滤网放入 8.压紧,然后取下2,再用4将滤网的边缘压平 平衡色谱柱反相色谱柱在经过出厂测试后是保存在乙腈/水中的。请一定确保您所使用的流动相和乙腈/水互溶。由于色谱柱在储存或运输过程中可能会

运行维护系统项目培训方案

项目培训方案 一、 令狐采学 二、培训需求与目标 1、培训需求 根据招标文件的要求,本项目的培训对象为国家旅游局、各地旅游局的管理人员、系统维护人员、系统应用人员等,培训的内容应包括对本项目的管理、操作、运维,主要侧重于对该系统的使用及系统的基本维护、常见问题及解决办法等,并提供实践性的操作,旨在使受训者熟悉系统设计的思路,掌握系统的操作和维护等。 按培训的目的和对象不同,本项目中主要包括的培训,可分为两个类别的培训,依次为:系统操作及管理培训、系统技术及管理培训。 系统操作及管理培训:对管理人员、系统应用人员的培训,主要包括分功能、分步骤地完成本系统的全部管理、应用的培训,使相关人员能独立、熟练地操作系统完成相关业务。 系统技术及管理培训:对管理人员、系统维护人员进行培

训,主要包括数据处理平台、虚拟化平台的安装调试、配置、升级、使用系统的初始化和操作应用、人员角色基础信息的录入和功能权限配置、系统监控分析优化、系统日常运维、系统紧急故障处理和系统灾备及恢复、系统接口交互等。 2、培训目标 为国家旅游局、各地旅游局的业务管理人员、系统技术人员和系统操作人员提供所需要的操作类、技术类、管理类、操作类的培训。一方面,让各级操作人员能够熟练的应用本项目支撑环境顺利的完成各项日常工作,另一方面,让业务管理人员可以根据业务需要,灵活运用系统,并能为业务管理人员提供相应的业务指导他们熟悉该系统的操作,同时,系统管理人员和系统技术人员能够熟练掌握本项目支撑环境的日常管理、运行维护等。 具体本项目的培训对象为: ?本项目的管理人员 ?系统维护人员 ?各项目责任单位的系统应用人员 三、培训策略 XXXX有限公司针对本项目采用如下培训策略:

液相色谱柱的选择和介绍

液相色谱分离速度提高及选择性优化
安捷伦液相色谱柱介绍与选择
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How to fast your LC separation Agilent LC colmns 2008.10.23 Dalian

液相色谱方法开发中如何选择色谱柱 液相色谱方法开发中如何选择色谱柱?
1.根据样品特性选择分离模式 2 色谱柱的适应性和选择性 2.色谱柱的适应性和选择性 3.色谱柱规格的选择
我要一根ODS柱
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How to fast your LC separation Agilent LC colmns 2008.10.23 Dalian

HPLC模式选择
溶于有机溶剂
硅胶的正相色谱 溶于正己烷 用不同键合相的正相色谱
溶于甲醇或甲醇/水 或乙腈或乙腈/水
用不同键合相的反相色谱 用不同键合相的反相色谱
分子量<2,000
溶于四氢呋喃
低分子凝胶渗透色谱 用不同键合相的反相色谱
溶于水
非离子化
抑制电离反相键合相色谱 离子对键合相的反相色谱
样品
离子化 硅胶基质的反相色谱 离子交换色谱 溶于有机溶剂 凝胶渗透色谱 凝胶过滤色谱 溶于水 大孔填料的离子交换色谱 用大孔填料的反相色谱
分子量>2,000
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分离模式的选择实例-三聚氰胺分析
三聚氰胺是强极性,弱碱性化合物(pKa=8),微溶于水。
模式一:离子对键合相的反相色谱 对应国标方法GB/T 22388-2008第一法(反相离子对方法) 流动相:离子对试剂(辛烷磺酸钠)溶液:乙腈 = 92:8 色谱柱:ZORBAX SB-C8 4.6x250mm,5um 模式二:硅胶基质的反相色谱(HILIC) 对应安捷伦开发的HILIC模式方法 流动相: 10mM乙酸铵:ACN=11:89 色谱柱:Zorbax Rx-Sil, Rx-Sil 2.1 2 1×150mm, 150mm 5um
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模式三:离子交换色谱 对应安捷伦开发的离子交换方法 流动相:50mM 甲酸铵(pH3.0):乙腈=15:85 色谱柱: ZORBAX 300SCX 4 4.6 6×150mm, 150mm 5um
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高效液相色谱仪日常维护

高效液相色谱仪维护保养规程 1. 高压恒流泵为整个色谱系统提供稳定均衡的流动相流速,保证系统的稳定运行和系统的重现性。高压输液泵由步进电机和柱塞等组成,高压力长时间的运行回逐渐磨损泵的内部结构。在升高流速的时候应梯度势升高,最好每次升高0.2ml/min当压力稳定时再升高,如此反复直到升高到所需流速。 2. 保持贮液瓶清洁,对专用贮液瓶应定期清洁;定期(如半个月)在稀硝酸溶液中超声、清洁过滤器,清洁后用纯水清晰到中性,保持过滤器畅通无阻。 3. 所使用的流动相均应为HPLC级或相当于该级别的,在配置过程中所有非HPLC级的试剂或溶液均经0.45um薄膜过滤。而且流动相使用前都经过超声仪超声脱气后才使用。 4. 所使用的水必须是经过蒸馏纯化后再经过0.45um水膜过滤后使用,超纯水和哇哈哈纯净水或同等级水可直接使用,所有试液均新用新配,配置后液体需经过0.45um水膜过滤后使用,并且在进样的样品都必须经过0.45um薄膜针筒过滤后进样。 5.流动相保存时间:纯有机相,比如甲醇,乙腈等为1个月;水相(含超纯水,磷酸水,乙酸水,缓冲盐水,离子对试剂等)最好现配现用,存放不超过3天为宜;水相与有机相混合的为7天。有效期内,每一到两天要进行脱气。水相每两天进行过滤、脱气,有效期内如发现有长毛和浑浊,视为变质要进行重新配制。

6. 采用保护柱,延长柱寿命。如污染物堆积于保护柱柱头,造成柱压升高,柱效下降,峰型变差时,卸下用强溶剂反冲后再用或更换新保护柱。 7. 在仪器检测完了后,均使用水:甲醇=95:5清洗了管路和色谱柱1 小时以上,使用水:甲醇=5:95保存管路和色谱柱40分钟以上。 8. 定期清洗在线过滤器:把在线过滤器卸下,先用甲醇超声30分钟,最后用超纯水超声30分钟。 9. 仪器使用结束,饱和完色谱柱后,在不接通色谱柱的情况下,将所有非纯有机试剂通道插入已过滤并超声处理的纯化水中,开启泵。冲洗30分钟后,将纯化水换成色谱甲醇冲洗30分钟后,关闭电源。 10. 实验结束后用洁净干布擦拭仪器及电脑表面,切忌用湿布擦拭及水冲洗,最后罩上仪器罩。

常用高效液相色谱柱SOP

常用高效液相色谱柱S O P Prepared on 24 November 2020

常用高效液相色谱柱SOP 1 目的: 色谱柱的使用和保养:液相色谱仪由高压液体泵、检测器及液相色谱柱等三部分组成,其中液相色谱柱的正确安装和使用,是液相色谱工作的关键;也是液相色谱工作者获得正确可靠的实验数据的必经之路。 建立高效液相色谱柱日常维护与保养规程,保证能正常使用。 2 适用范围: 本规程适用高效液相色谱柱的维护与保养。 3 责任人: 液相色谱柱使用者。 4 液相色谱柱的安装: 液相色谱柱的结构: 4.1.1 液相色谱柱由柱管、压帽、卡套(密封环)、筛板(滤片)、接头、螺丝(封头)与柱填料等组成。 柱管:多用不锈钢制成,若果使用时柱压不高于70 kg/cm2时,也可采用厚壁玻璃或石英管,管内壁要求有很高的光洁度。用于柱填料的装填。空柱各组件均为不锈钢材质,能耐受一般的溶剂作用。但由于含氯化物的溶剂对其有一定的腐蚀性,故使用时要注意,柱及连接管内不能长时间存留此类溶剂,以避免腐蚀。 压帽:即色谱柱两端套合于柱管端外壁的塑性圆柱帽,中部有小孔,多为聚四氟乙烯制成,用于固定筛板。

密封环:位于接头螺旋环内壁的弹性环,多为聚四氟乙烯制成,用于色谱柱两端压帽与柱外壁的密封。 4.1.2柱填料: 液相色谱柱的分离作用是在填料与流动相之间进行的,柱子的分类是依据填料类型而定。 正相柱:多以硅胶为柱填料。根据外型可分为无定型和球型两种,其颗粒直径在3-10 μm的范围内。另一类正相填料是硅胶表面键合-CN,-NH2等官能团即所谓的键合相硅胶。 反相柱:主要是以硅胶为基质,在其表面键合十八烷基官能团(ODS)的非极性填料。也有无定型和球型之分。 常用的其他的反相填料还有键合C8、C4、C2、苯基等,其颗粒粒径在3-10 μm之间。 色谱柱的安装: 4.2.1拆开柱包装盒,确认色谱柱的类型、尺寸、出厂日期以及柱内贮存的溶剂。 4.2.2拧下柱两端接头的密封堵头放回包装盒供备用。 4.2.3 按柱管上标示的流动相流向,将色谱柱的入口端通过连接管与进样阀出口相连接(如条件允许,建议在柱前使用保护柱);柱的出口与检测器连接。连接管是外径为1.57 mm、内径为-0.3 mm的不锈钢管。连接管的两端均有空心螺钉及密封用压环。在接管时一定要设法降低柱外死体积。连接管通过空心螺钉、压环后尽量用力插到底,然后顺时针拧紧空心螺钉,直到拧不动为止。

液相色谱仪维护保养操作规程

液相色谱仪维护保养操作规程 一﹑目的 为进一步强化实验仪器设备维护保养工作,特此制定液相色谱仪维护保养操作规程,旨在保障仪器设备持续正常,平稳运行状态,提高效能。 二﹑应用范围 本规程适用于液相色谱仪的维护保养工作。 三﹑维护内容及流程 1.清洁仪器,定期对仪器外表面特别是凹角部位做深度清洁,可使用软布擦拭仪器表面灰尘,包括键盘,如有必要可使用水﹑乙醇溶液和其他实验室常用清洁剂。 2.检查密封件,查看密封件有无老化现象,特别是漏液导致基线不准问题时。 3.更换洗针液,一般是用20%乙腈溶液进行清洗,如有浑浊现象及时更换处理。 4.清洗溶剂过滤头,用35%浓硝酸溶液浸泡1小时可使用超声清洗或按照设备厂家推荐的技术方法进行处理。 四﹑常见故障处理 1.如遇到泵压不稳或流动相不能抽取,则可能是单向阀出现问题,卸下用异丙醇超声波清洗,清洗时须按其安装的方向放置在小烧杯中,切记不可与安装方向倒置超洗。 2.排液阀不能完全密封或漏液时一般是其中的垫片污染或磨损,可卸下后取出其垫片用异丙醇超声波清洗或更换垫圈。 3.色谱峰出现异常情况时,可能是过滤器被污染,拆下用异丙醇超洗或更换过滤垫片。 五﹑维护周期 1.清洁仪器每月一次 2.检查密封件每月一次 3.更换洗针液每季度一次 4.清洗溶剂过滤头每月一次 六﹑维护内容记录 本规程制定的维护周期,使用者可根据设备所处环境及使用频率进行适当调整。操作人员按此规程内容对仪器设备做好维护保养工作,并做好维护记录,记录格式见下表。

液相色谱仪维护保养操作记录表 注:①请及时做好维护记录存入仪器设备档案妥善保管。 ②维护周期可以根据仪器设备使用情况进行适当调整。

有关于气液相色谱柱常用知识小结2

https://www.sodocs.net/doc/014065286.html,/html/200901/1146555.html 常用色谱柱简介 气相色谱毛细柱 (键合,聚二甲基硅氧烷) HP-1,DB-1,P-1,CP-SIL5CB, Ultra-1,007-1,RTx-1,AT-1 类似固定相:SE-30,SP-2100,OV-1,OV-101,使用 温度:-60℃-320℃ 应用范围:烷烃,芳烃,多环芳烃,醇,酚,酮,酯,醛,胺,卤代烃,吡啶,糖衍生物,氨基酸衍 生物,维生素衍生物,镇痛药,农药,溶剂,胆固SPB-50型中等极性柱 醇,香料,咖啡,食品添加剂等。 (键合, 50%二苯基,50%二甲基聚硅氧烷) 对照品牌:HP-50,HP-17, DB-17,RTx-50, AT-50 SPB-5型弱极性柱 类似固定相:OV-17, SP-2250,使用温度:30℃-310℃ (键合,5%苯基,95%甲基聚硅氧烷) 应用范围:烷烃,低沸点芳烃,多环芳烃,醇,甘 对照品牌:HP-5,DB-5,BP-5,CP-SIL 8CB, 油三酸酯,喹啉,卤素化合物,香料,农药,酯,Ultra-2, ,RTx-5,AT-5 镇痛药,除草剂等。 类似固定相:SE-54,SE-52,OV-73 使用温度: -60℃-320℃ PTE-5,PTE-5QTM型弱极性柱 应用范围:烷基苯,多环芳烃,醇,酚,酮,脂肪(MS专用柱,键合,5%苯基,95%甲基聚硅氧烷) 酸酯,苯二甲酸酯,硝基芳烃,芳胺,烷基胺,联 对照品牌:HP-5 MS, DB-5 MS, DB-5.625,XTI-5,苯胺,卤代烃,多氯联苯,,糖类衍生物,维生素衍BPX625,半挥发污染物分析柱(US EPA方法525, 生物,有机酸,镇痛药,农药,抗组胺药,溶剂,625.5,625) 生物碱,防腐剂,香料等。 类似固定相:SE-54,SE-52 使用温度:-60℃-320℃ 应用范围:多氯联苯,胺,有机磷,有机氯农药,SUPELCOWAX 10型极性柱 含氯除草剂,酚,苯胺,香料等。

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