分光光度法快速测定磷石膏的溶解度解读
2012年4月第34卷暋第4期JOURNALOFWUHANUNIVERSITYOFTECHNOLOGY武暋汉暋理暋工暋大暋学暋学暋报
棁棁棁棁棁棁棁棁棁棁棁棁棁棁棁棁棁棁棁棁棁棁棁棁棁棁棁棁棁棁棁棁棁棁棁棁棁棁棁棁棁棁棁棁棁棁棁棁棁棁:/DOI10.3963.issn.1671灢
4431.2012.04.005jVol.34暋No.4暋Ar.2012p
分光光度法快速测定磷石膏的溶解度
马保国,侯暋伟,茹晓红,谭洪波,石明明,孔暋维,邹开波
()武汉理工大学硅酸盐建筑材料国家重点实验室,武汉430070
摘暋要:硫酸钙溶解后溶液中含有大量的硫酸根,通过测定硫酸根的含量,可以计算出暋磷石膏主要成分为二水硫酸钙,
/酸钙为0~0.可以验证实验结果的可靠性。该50mmL时与铬酸根吸光度呈线性关系。通过与传统的分析方法对比,g方法简单、快速、可行性强,可用于测定磷石膏的溶解度,可以满足测定要求。
关键词:暋磷石膏;暋硫酸根;暋溶解度;暋铬酸钡分光光度法
中图分类号:暋TQ177.39文献标识码:暋A溶液中磷石膏的含量,进而求出磷石膏对应的溶解度。用铬酸钡分光光度法测定磷石膏的溶解度,在4硫20nm波长处,()文章编号:1671灢4431201204灢0015灢05
,lareamountsofsulfatewhenitdissolvedinsolution.Throuhdeterminationthecontentofsulfat eradicalsthencalcugg
灢,latethecontentofphoshorusgsuminthesolutionthusfindthesolubilitfthephoshorusgsum. Bariumchropypyopyp灢
,/tion.At420nmwavelenthwhenthemassconcentrationsofcalciumsulhateisat0~0.50mmLa ndithasalineargpg
,,fied.ThemethodissimleraidtheBariumchromatesectrohotometrethodisaliedtothedetermi nethesolubilppppympp灢
mentofdetermination.,https://www.sodocs.net/doc/034780758.html,aredwithtraditionalmethodsther eliabilitftheexerimentalresultscanbeveripyop灢matesectrohotometrasadotedtodeterminethesolubilitfthephoshorusgsuminthecalciumsul hatesoluppywpyopypp灢:,Abstract暋Themaininredientofphoshorusgsumwasdehdratecalciumsulhatethecalciumsulhatecontai nsgpypypp(,W,W)StateKeaboratorfSilicateMaterialsforArchitecturesuhanUniversitfTec hnolouhan430070,ChinayLyoyogyMABao灢uo,HOUWei,RUXiao灢honTANHon灢bo,SHIMin灢minKONGWei,ZOUKai灢
bogg,ggg,SectrohotometricMethodforMeasurinolubilitppgSyofPhoshorusGsumpyp,itfh
oshorusgsum.IthasadvantaesofsimlicitndstronfeasibilitwhichcansatisftheTomeetthereuir eyoppypgpyagyyq灢
:;;Keords暋thephoshorusgsum;暋sulfateradical暋solubilit暋bariumchromatesectrohotometrpypyppyyw
磷石膏是湿法磷酸生产过程中排出的以二水硫酸钙为主要成分的沉淀物,是磷化工生产中最主要的工业副产品,是一种重要的再生石膏资源,通常情况下,生产
1tP.5~5.5t磷石膏。测试硫酸2O5就要排放4钙的溶解度的变化关系,可以为探讨溶液中硫酸钙的晶形转化机理打下基础。在磷石膏制备半水石膏时,通常要研究磷石膏的溶解相平衡,目前常通过测定溶液中的硫酸根离子浓度或钙离子浓度来表征溶液中硫酸钙的溶解度变化,测定硫酸根离子浓度的常用方法有火焰原子吸收分光光度法、硫酸钡沉淀重量法、EDTA所需时间较长;硫酸钡沉淀重量法难以测定微量成分,对沉淀形式要求较高;EDTA络合滴定法由于滴定过
1灢3]。作者通过酸性铬酸钡分光光度法测量磷石膏的溶解程中颜色难以准确判断,致使分析结果误差较大[络合滴定法。但火焰原子吸收分光光度法仪器价格昂贵;硫酸钡沉淀重量法、EDTA络合滴定法操作繁琐,
收稿日期:2012灢03灢09.“))基金项目:十二五“国家科技支撑计划(和湖北省科技计划重大科技专项项目(2011BAJ03B03DZS0005.),:作者简介:马保国(男,教授,博导.1957灢E灢mailmbob@https://www.sodocs.net/doc/034780758.html,gj
16暋暋暋暋暋暋暋暋暋暋暋暋暋暋武暋汉暋理暋工暋大暋学暋学暋报暋暋暋暋暋暋暋暋暋暋暋暋2012年4月度,该方法操作简便、快速、可行性强,精密度和准确度均良好。
1暋实暋验
动离心机。1.1暋仪器和试剂)上海元析仪器有限公司生产;比色皿,1UV灢5200型紫外可见分光光度计,10mL。TDL灢80灢2B台式电
),硫酸盐标准溶液:准确称取0.在1溶于少量水,定27393g分析纯无水硫酸钠(NaSO05曟烘2h)24,,容至5称取铬酸钾(00mL。此溶液1.00mL含
1.00mKCrO9.710gg硫酸根离子。酸性铬酸钡溶液:24),氯化钡(分别溶于5加热至沸腾。将混合液同时倒入1L烧杯内,BaCl2H2O)1
2.215g00mL蒸馏水中,2·
//摇匀待用。氨水:1.0molLHCl溶液中,5.0molL。1.2暋原理
2-SOaCrO4+B4待生成沉淀后,倾出上层清液,沉淀用约5共需洗涤3次。沉淀溶解于500mL蒸馏水洗涤,00mL在酸性溶液中,铬酸钡与硫酸根反应生成硫酸钡沉淀和铬酸根离子,反应方程式为1.3暋方法
[灢5]1.3.1暋标准曲线的绘制2-aSOrO4曻B4朂+C2
)取1分别加入0m150mL锥形瓶7个,L、0.50mL、1.00mL、3.00mL、5.00mL、7.00mL及10.00mL硫酸根标准液。
)。取下锥形瓶,向标准溶液中各加入2.加蒸馏水至5加热煮沸5m稍25mL酸性铬酸钡溶液,0mL,in/冷后,向各瓶逐滴加入5.再多加2滴。0molL氨水至呈柠檬黄色, )溶液冷却后,将溶液转移到5收集于容量瓶中,用蒸馏水30mL容量瓶内。用蒸馏水洗涤锥形瓶3次,
稀释至标线。
)/,),静置1h,取上清液在离心机中分离(转速20时间5m将离心管内清液用
1400rminin0mm比色皿,于4测量吸光度
。20nm紫外波长,
)绘制标准曲线。5根据上述测量结果,绘制出吸光度与硫酸根浓度之间的标
准曲线,由图1可见,硫酸根的浓度与吸光度呈线性关系,线性
方程为暋暋暋暋8127x-0.0171y=5.
数R2=0.9995。由上述方程推出/。相关系式中,x为硫酸根的质量浓度(mmL)gy为吸光度值;
1.3.2暋磷石膏溶解度测量方法)),),将1放入3充分搅拌(试验搅拌1静置(将上100g的磷石膏置于烧杯中,00mL的水,0min30min层悬浮液倒出,如此反复冲洗2~3遍,除去磷石膏中的可溶磷、氟与有机物,用p直H计测量上清液pH值,到磷石膏上清液的pH值为7.42为止。
)将水洗过的磷石膏放入420曟的烘箱中进行烘干。
)称取5加入5置于三口烧瓶中,用搅拌器搅拌,30g磷石膏,00mL蒸馏水,25曟下加热溶解。0.0171x=+5.8127硫酸根浓度与铬酸根吸光度(呈线性暋暋在420nm波长时,y)/关系,此时硫酸根的检测允许浓度范围为0~0.50mmL。g
1.3.3暋磷石膏溶解度测定)取样时,以注射器抽取1迅速由0.取滤液5m40mL左右上清液,22毺m针筒式抽滤器快速过滤,L并按1.静置1h,测量吸光度。3.1方法定容至50mL,
172.17,/。根据公式w(求出磷石膏的溶解度(CaSO2H2O)=x暳mmL)g4·96.06
第3侯暋伟,茹晓红,等:分光光度法快速测定磷石膏的溶解度4卷暋第4期暋暋暋暋暋暋马保国,172暋分析条件的优化
2.1暋反应时间的确定
图2和图3分别为吸光度y、磷石膏溶解度随反应时间的变化曲线。由图2和图3可见,吸光度y、磷石达到充分的溶解平衡,获得准确的溶解度数据,确定1然后取样测定吸光度。根据20min为溶解平衡时间,
/图中所求出的磷石膏溶解度曲线可以看出,约为3.其溶解度呈特殊25曟下磷石膏溶解度不大,38mmL,g的先升高后降低状况。膏溶解度在6说明反应体系至少在6因此为保证磷石膏在溶液中0min内变化明显,0min后才能达到稳定,
2.2暋试剂用量的确定
图4为分别加入酸性铬酸钡悬浊液0.50mL、1.00mL、1.50mL、酸性铬酸钡加入量2.00mL、2.50mL、3.00mL、3.50mL、4.00mL时,
对吸光度的影响。由图4可见,酸性铬酸钡的加入量小于2.吸0mL时,
光度随着铬酸钡加入量的增大而增加,这是因为酸性铬酸钡溶液用量过
少,硫酸根沉淀不完全,当铬酸钡加入量为2.吸光度y达0~4.0mL时,
2.3暋离心转速与时间的选择
2-按照上述实验方法,取S标准溶液于1其它条件不变,调整离心机转速为O0mL比色皿中,4/、/、/、/,。图5表明,离心分离5m当离心转速较小时,小颗
1000rmin1500rmin2000rmin3000rminin/粒沉淀不能完全聚集成大颗粒沉淀,而转速达到2000rmin便可分离完全。离心机转速固定为
[]离心分离时间为5min6。到最大且稳定。因此酸性铬酸钡最佳加入量为2.5mL。/,、、、、相应离心时间分别为1m离心时间过2000rminin2min3min4min5min进行分离实验。图6表明,/,短时,沉淀未完全分离,当离心时间大于4min后吸光度达到稳定。故实验选用离心机转速为2000rmin
3暋测定结果准确度分析
3.1暋相对标准偏差(),称取5份磷石膏,每份5精确到0.采用1.溶解1h后,取样,测定吸光度,从而计0.00g0l3.2方法,g算出磷石膏的溶解度,结果如表1所示。
18
样品编号
ACDB
暋暋暋暋暋暋暋暋暋暋暋暋暋暋武暋汉暋理暋工暋大暋学暋学暋报暋暋暋暋暋暋暋暋暋暋暋暋2012年4月
表1暋磷石膏的溶解度
吸光度1.0761.0801.0791.0821.083
2-(·m浓度/SOmL-1)g4
1.88051.88741.88571.89091.8926
(·m磷石膏溶解度/mL-1)g
3.37053.38293.37983.38903.3921
相对标准偏差/%
0.25
3.2暋加标回收率
[]
可以看出,用该方法测定暋暋表2为加标回收实验7结果,磷石膏溶解度的准确度可以达到要求。
3.3暋分析方法对比
为了确定该试验方法的准确度,将分光光度法与重量采用重量法测定水洗磷石膏溶解度3所示。从表3可知,
的准确度高于分光光度法,相对标准偏差仅为0.适用14%,法、火焰原子吸收法进行了对比,结果如表EDTA滴定法、
E
表2暋加标回收实验结果
2-/m(SOmg4)
0.050.100.150.200.25
测量值/mg0.05130.09810.14920.20110.2531
加标回收率/%
102.5798.0899.45
100.56101.23
于对准确度要求更高的样品的实验检测,分光光度法虽然准确度不如重量法和火焰原子吸收法,但文中分光/光度法测得的磷石膏平均溶解度为3.相对标准偏差为0.加标回收率为938mmL,25%,8.08%~g
表3暋分析方法对比
仍在允许范围内,在此基础上,将该方法用于磷石膏溶解度的测定。102.57%,
分析方法
优点直接使用分析天
平称量而获得分析结果,不需要与标准溶液或基准物质对比抗干扰性强、准确度高
缺点
对沉淀形式要求较高(沉淀溶解度要小;沉淀必须纯净;沉淀易于过滤和洗
,,涤)耗时较长(测量过程4h左右)复杂繁琐,不适用于生产中的控制分析,也不宜于微量和痕量组分的测定
应用范围
磷石膏溶解度平相对标准
(·m均值/mL-1)偏差/%g
3.402
0.14
重量法
[8]
硫酸根离子含量
不小于0.5%的试样
EDTA滴定
9灢10]法[
滴定终点不容易判断,滴定过程中二硫酸根的浓度在
/氧化碳参与沉淀生成影响结果准确度10~150mLg所需设备价格昂贵,容易受到物理干最低检出限为/扰、化学干扰、电力干扰等0.2mLg
测定低浓度离
子,硫酸根离子含量小于0.5%的试样
3.3860.28
灵敏度高、精密
火焰原子吸收度好、应用范围
11灢12]
广、操作简便、分法[
析速度快分光光度
13灢14]法[
3.3970.18
操作简单、快速、
准确度和灵敏度较间接原子吸收法
准确、可行性强,
低,但是仍然能够得到较好的准确度
适用于大批量样
和灵敏度
品的实验检测
3.3830.25
4暋结暋论
分光光度法适合测定低浓度离子的吸光度,溶液中硫酸根离子浓度过高时,须稀释待测液到低浓度再a.
进行测量,这样可以扩大分光光度法的测定范围。
2-分光光度法测定磷石膏溶解度的测定条件为:适量的酸性铬酸钡与S反应,生成B 经b.OaSO44沉淀,
/煮沸,冷却后,用5.再多加两滴,以沉淀过量的B定容后静置1h,0molL氨水滴定至呈柠檬黄色,aCrO4,
2-的吸光度,从而根据标准曲线方程求出硫酸钙的溶解度。CrO4
经以上分析比较可知,酸性铬酸钡分光光度法在测定磷石膏的溶解度时,准确度和灵敏度较间接原子c.
/取上清液在离心机中以20于4测定上清液中00rmin转速离心分离5min后,20nm 处以空白样作参比,
14灢16]
。所以对低于准确度吸收法低,但是其测量误差仍在允许范围内,仍然能够得到较好的准确度和灵敏度[
要求较高的物质的溶解度的测定,可以使用铬酸钡间接火焰原子吸收法或重量法。对于一般性的溶解度测
第3侯暋伟,茹晓红,等:分光光度法快速测定磷石膏的溶解度4卷暋第4期暋暋暋暋暋暋马保国,19试,可以选用实验中酸性铬酸钡分光光度法测定,该方法操作简单、快速、准确、可行性强,可以满足通过分光光度法测量磷石膏溶解度的要求,也适用于大批量样品的实验检测。
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溶解度的测定
硝酸钾溶解度得测定(方法1:结晶析出法) 实验原理: 先设计好不同溶质与溶剂得量,称量、混合、加热、搅拌使其溶解,降温并用温度计分别测定其开始析出晶体时得温度,即所得溶液为该温度下得饱与溶液,计算该温度下得溶解度。实验用品: 托盘天平(J016０,2０0ｇ,０.２g),烧杯（J6124),大试管(J６104）,玻璃棒(J6４53),温度计(J6071,量程０~１0０℃),酒精灯（Ｊ６201),量筒(J6００１,10ml),方座支架（J1102,带铁圈）,石棉网(J６432),药匙(J64４2),试管刷(J6471)，硝酸钾(化学纯）,蒸馏水。 实验步骤: 一、检查实验用品就是否齐全、完好。 二、硝酸钾得称取与溶解。 1、用托盘天平分别准确称取硝酸钾3.5g、１.5g、１.5ｇ、２．0g、２.５ｇ,称量过程详见分组实验三得步骤二。将称好得５份硝酸钾放在实验台上,并做标记。 2.在一支大试管中加入上面称取得３.5g硝酸钾。 3.用量筒准确量取1０.０ｍ１蒸馏水，加入大试管中。 ４.在水浴中加热大试管,边加热边搅拌,至硝酸钾完全溶解(水浴温度不要太高,以刚好使硝酸钾溶解为宜，否则会使下一步结晶析出操作耗时过长） 三、硝酸钾得结晶。 １．自水浴中取出大试管,插入一支干净得温度计，用玻璃棒轻轻搅拌并摩擦试管壁,同时观察温度计得读数。当刚开始有晶体析出时,立即记下此时得温度t1,并填入下表中。 2.把试管再放入水浴中加热,使晶体全部溶解,然后重复两次上述实验步骤得操作，分别测定开始析出晶体时得温度ｔ2、t3。将读数填入表格。 四、溶解度曲线得绘制。 1.依次向试管中再加入１.5g、1.５ｇ、２．0g、２.５ｇ硝酸钾(使试管中依次共有硝酸钾5.0g、６.５g、8.５g、1１.0g),每次加入硝酸钾后都重复溶解、结晶实验步骤得操作,并将晶体开始析出时得温度读数填人表格。
分光光度法
第二节分光光度法 (一)基础知识 分类号：P2-O 一、填空题 1．分光光度法测定样品的基本原理是利用朗伯—比尔定律，根据不同浓度样品溶液对光信号具有不同的，对待测组分进行定量测定。 答案：吸光度(或吸光性，或吸收) 2．应用分光光度法测定样品时，校正波长是为了检验波长刻度与实际波长的，并通过适当方法进行修正，以消除因波长刻度的误差引起的光度测定误差。 答案：符合程度 3．分光光度法测定样品时，比色皿表面不清洁是造成测量误差的常见原因之一，每当测定有色溶液后，一定要充分洗涤。可用涮洗，或用浸泡。注意浸泡时间不宜过长，以防比色皿脱胶损坏。 答案：相应的溶剂(1+3)HNO3 二、判断题 1．分光光度计可根据使用的波长范围、光路的构造、单色器的结构、扫描的机构分为不同类型的光度计。( ) 答案：正确 2．应用分光光度法进行试样测定时，由于不同浓度下的测定误差不同，因此选择最适宜的测定浓度可减少测定误差。一般来说，透光度在20％～65％或吸光值在0.2～0.7之间时，测定误差相对较小。( ) 答案：正确 3．分光光度法主要应用于测定样品中的常量组分含量。( ) 答案：错误 正确答案为：分光光度法主要应用于测定样品中的微量组分。 4．应用分光光度法进行样品测定时，同一组比色皿之间的差值应小于测定误差。( ) 答案：错误 正确答案为：测定同一溶液时，同组比色皿之间吸光度相差应小于0.005，否则需进行校正。 5．应用分光光度法进行样品测定时，摩尔吸光系数随比色皿厚度的变化而变化。( ) 答案：错误 正确答案为：摩尔吸光系数与比色皿厚度无关。 三、选择题 1．利用分光光度法测定样品时，下列因素中不是产生偏离朗伯—比
YSI(多参数水质检测仪)测定叶绿素a浓度的准确性及误差探讨解析
上肠ｋｓｄ．（湖泊科学），２０１０，２２（６）：９６５－９６８ ｈｔｔｐ：∥ｗｗｗ．ｊｌａｋｅｓ．ｏｒｇ．Ｅ－ｍａｉｌ：ｊｈｋ∞＠ＩｌｉｇＩａｓ．ａｃ．ｃｎ ＠２０ｌＯｂｙ如￡册耐矿ｋｋｓｃ泐鲫 ＹＳＩ（多参数水质检测仪）测定叶绿素ａ浓度的准确性及误差探讨‘刘苑１”，陈宇炜Ｈ。，邓建明１’２ （１：中国科学院南京地理与湖泊研究所湖泊与环境国家重点实验室，南京２１０００８） （２：中国科学院研究生院，北京ｌｏ００４９） 摘要：Ｙｓｌ（多参数水质检测仪）由于其快速、轻便的特点，已广泛应用于野外水体中时绿素ａ的测定．通过将Ｙ跚溯得的叶绿素ａ值与分光光度法测定值进行比较，对Ｙｓｌ６６００水质测定的准确性和数据采集进行评估．结果显示，Ｙｓｌ测定值多数偏低。且与分光光度法测定值之间存在显著性差异；时间上，冬季比夏季具有更大的线性相关性．分段同归结果显示，随着叶绿素ａ浓度不断增大．两组数据的差值也不断增大．ＹｓＩ测定误差产生于３个方面：（１）测定前ＹｓＩ校准方法的不同；（２）其它种类具有荧光特性色素的存在；（３）ＹｓＩ自身结构． 关键词：叶绿素ａ浓度；ＹＳＩ；分光光度法；误差 ＤｉｓＣｕｓｓｉＯｎ０ｎａｃｃｕｒａｃｙａｎｄｅｒｒＯｒＳｆｏｒｐｈｙｔｏｐＩａｎＩ∞ｎｃｈｌｏｒｏｐｈｙ¨－ａｃｏｎｃｅｎｔｒａ埘０ｎａｎａＩｙＳｉＳｕｓｉｎｇＹＳｌ（ＭｕＩｔＩ－ｐａｒａｍｅｔｅｒｗａｔｅｒａｎａｌｙｚｅｒ） Ｕ［ＵＹｕ觚１ｒ，Ｃ胍ＮＹｈｗｅｉｌ＆ＤＥＮＧＪｉ柚ｍｉｎ９１．２ 巧ｓｃｉｅ，ｌｃｅｓ．Ｎｎ嘲ｉ他２、０００ｓ．Ｐ．Ｒｃｈｔ舱）（１：胁把研ｋ幻加ｆｏ秽巧上４妇＆妇懈４耐勖佃研珊跏ｆ，觑ｌ咖ｇ肺咄姚可＆珊，印砂研ｄ肠彻咖，劭加甜ＰＡｃ扭娜（２：Ｇ，眦妇纪＆幻Ｄｚ盯ｃＪ咖ｅ卵Ａ棚ｄ唧矿＆￡伽，＆驴ｆ，增ｌ（－Ｄ０４９，Ｐ．尼西ｆ，埘） Ａｂｓｔ陀ｃｔ：ＹｓＩ（Ｍｌｌｌｔｉ?ｐａ强ｌｎ曲盱ｗａｌｅｒ锄ａｌｙ蹭ｒ）ｉｓ诵ｄｅｌｙｕｓｅｄｔｏ山把皿ｉ肿ｐｈｙｔｌＤｍ锄ｋｔｏｎ ６ｅＩｄｓｃｈｌ啪ｐｈｙｌｌ－ａｃｏｎｃｅｎｔｒ撕加ｉｎｍ蛐ｙｂｅｃ舢卵０ｆｉｔｓｒａｐｉｄｎｅ睇锄ｄｐｏｒｔａｂｌｅｎｅ鹄．Ｔｂｅｐｕ叩∞ｅ０ｆｔｌｌｉｓ咖由ｉ８ｔ０ｅｖａｌｕ砒ｅｔＩｌｅｅ伍ｃ卵ｙ０ｆｔ王ｌｅＹＳＩＥｎ“姒蛐ｅｎｔａｌＭｏ＿Ｉｌｉ试ｎｇｓｙｅ锄ｈｗ栅ｑＩｌａｌｉｔｙⅡ地ａ棚他眦“ｔｓａｎｄｄａｌａｃｏｕｅｃｔｉｏｎｂｙｃｏｍｐｆａｒｉＩｔｇｔｗ０ｇｒｏｕｐ邑０ｆｄａｌａ憾ｉｌｌｇ蚰啪ｌｔｏｒｙ耐｝
中华人民共和国农业部部标准米质测定方法
中华人民共与国农业部部标准米质测定方法 2010－1－30 １适用范围 本标准适用于食用稻米品质得测定。 2引用标准 ＧB 29０５谷类、豆类作物种子粗蛋白质测定法（半微量凯氏法) ＧB ３523 谷类、油料作物种子水分测定法 GB ４８０1 谷类籽粒赖氨酸测定法染料结合赖氨酸(DBL)法 GB 5495 粮食、油料检验稻谷出糙率检验法 GB 7648 水稻、玉米、谷子籽粒直链淀粉测定法 NY 122 优质食用稻米 3样品得准备 ３、１稻谷在收获晒干后须存放三个月以上,待理化性状稳定后，方可进行分析。 3、2 加工得稻谷须扬净稻草、瘪粒，并除去砂石、泥块、铁屑等混杂物。稻谷品种纯度不得低于99、０%。 3、3 待测样品须放于干燥通风处或有空调得实验室内１周左右,使样品得水分含量为13％±1%,含水量得测定根据GB ３5２３。 4碾磨品质得测定 ４、1 出糙率得测定 4．1.1 常样法 4.1.1、1 仪器设备 实验室用谷物脱壳机 4.1．1、2 测定方法 a、根据待测样品谷粒得厚度,调节脱壳机滚轮(或辊子)得间距(一般在0、50～ 1.00mm之间）,使样品经二次处理后,基本上脱壳完全。 b、机器空转数圈,以清除机内残留得稻谷与米粒。
ｃ、称取13０.0ｇ稻谷，倒入进样漏斗中,打开电源开关,调节进样闸口,使样品均匀进入机内脱壳。 d、经二次脱壳后,检出样品中残留得谷粒并称其糙米与谷粒得重量,精确到0．1g。 4.１.1、3 结果得表述 出糙率按公式(１)计算:?出糙率(%)={(糙米重(g)／〔试样谷重(g）-未脱壳谷重（g)〕}×１00 (1) 重复测定一次,求出二次出糙率得平均值、前后二次测定结果得相对相差不应大于1％、4．１.2 小样法?按GB ５４９5方法测定、 ?４、2 精米率得测定 4．2.1 仪器设备 JMＪ-1０0型精米机或其她同类型号得实验室精米机、?4、2、2 测定方法?４、2、2、1 称取10０ｇ糙米,精确到0.1ｇ,放入精米机得碾米室内、 4、2、2、2 调节碾米室盖得压力至3kg左右,再调节定时器得碾米时间,使碾米精度达国家标准一等米得水平、 4、2、2、3 碾磨后得米样经手工除去糠块，再用1.５mm直径得筛子除去胚片与糠屑、?４、2、2、4 待米样冷却至室温后,称精米重,精确到0.１g、 4、2、３结果得表述 精米率按公式（2)计算：?精米率（%)=〔精米重(g)/糙米重(g）〕×出糙率…………………… (2)?重复测定一次,求出精米率平均值、二次测定结果得相对相差应小于1、０ %、 4、3 整精米率得测定 4、3、1 仪器设备 整米分离机或具不同圆孔直径得筛子一套、 4、３、2 测定方法?4、3、2、1 精米样品得制备 精米样品制备得方法基本上同４、2、2，但掌握碾米得精度为糙米去糠率得1０%±０、5%、４、3、２、2 整精米样品得分离?借助于整米分离机或筛子,自以上精米样品中人工分离出整精米(整精米系指肉眼观察无破损得完整精米粒),称重,精确至0.１g、 4、３、３结果得表述 整精米率按公式(3)计算: 整精米率(%)=〔整精米重（g)/糙米重（g)〕×出糙率 (3) 重复测定一次,求出整精米率平均值、两次测定结果相对相差应不超过２、0％、 5 外观品质得测定 5、1 长宽比得测定 5、1、1 仪器设备?谷物轮廓仪,照相放大机或微粒子计、?5、1、2 测定方法?从整精米样品中随机取出整精米10粒,在谷物轮廓仪上读出米粒得长度与宽度,以毫米为单位，读数精确至０.1mｍ、精米得长度系指整精米两端间得最大距离;宽度系指米粒最宽处得距离、 5、1、3 结果得表述?求出长度与宽度得平均值，按公式(4)计算其长宽比:
实验6 电导法测定难溶盐的溶解度
实验10 电导法测定难溶盐的溶解度 一、实验目的 1. 掌握电导法测定难溶盐溶解度的原理和方法。 2. 学会电导率仪的使用方法。 二、基本原理 第二类导体导电能力的大小，常以电阻的倒数表示，即电导： (10.1) 式中G称为电导，单位是西门子S、 导体的电阻与其长度成正比，与其截面积成反比，即： (10.2) 是比例常数，称为电阻率或比电阻。根据电导与电阻的关系，则有： (10.3) k称为电导率或比电导，它相当于两个电极相距1m，截面积为导体的电导，其单位是。 对于电解质溶液，若浓度不同，则其电导亦不同。如取1mol电解质溶液来量度，即可在给定条件下就不同电解质来进行比较。1mol电解质全部置于相距为1m的两个电极之间，溶液的电导称之为摩尔电导，以Λ表示之。如溶液的浓度以C表示，则摩尔电导可以表示为： (10.4) 式中Λm的单位是；C的单位是。Λm的数值常通过溶液的电导率k，经(10.4)式计算得到。而k与电导G有下列关系，由(10.3)式可知： (10.5) 对于确定的电导池来说，是常数，称为电导池常数。电导池常数可通过测定已知电导率的电解质溶液的电导(或电阻)来确定。
溶液的电导常用惠斯顿电桥来测定，线路如图10.1所示。其中S为信号发生器；R1、R2和R3是三个可变电阻，R x为待测溶液的阻值；H为检流计，C1是与R1并联的一个可 变电容，用于平衡电导电极的电容。测定时，调节R1、R2、R3和C1，使检流计H没有电流通过。此时，说明B、D两点的电位相等，有下面的关系式成立： (10.6) Rx的倒数即为该溶液的电导。 本实验测定硫酸铅的溶解度。直接用电导率仪测定硫酸铅饱和溶液的电导率(K溶液)和配制溶液用水的电导率(K水)。因溶液极稀，必须从溶液的电导率(K溶液)中减去水的电导率(K水)，即为： K硫酸铅=K溶液-K水(10.7) 根据10.4式，得到： (10.8) 式中：C是难溶盐的饱和溶液的浓度。由于溶液极稀，Λm可视为Λm∞。因此： (10.9) 硫酸铅的极限摩尔电导可以根据数值求得。因温度对溶液的电导有影响，本实验在恒温下测定。 电导测定不仅可以用来测定硫酸铅、硫酸钡、氯化银、碘酸银等难溶盐的溶解度，还可以测定弱电解质的电离度和电离常数，盐的水解度等。 三、仪器和试剂 仪器：恒温槽，电导率仪，电炉一个，锥形瓶两只，试管三支，电导电极。 试剂：二次蒸馏水配制 四、操作步骤
实验分光光度法测定铁
实验分光光度法测定铁 The following text is amended on 12 November 2020.
实验十四邻二氮菲分光光度法测定铁的含量 一、实验目的 1．学习吸光光度法测量波长的选择方法; 2．掌握邻二氮菲分光光度法测定铁的原理及方法; 3. 掌握分光光度计的使用方法。 二、实验原理 分光光度法是根据物质对光选择性吸收而进行分析的方法，分光光度法用于定量分析的理论基础是朗伯比尔定律，其数学表达式为：A=εb C 邻二氮菲（又称邻菲罗啉）是测定微量铁的较好试剂，在pH=2～9的条件下，二价铁离子与试剂生成极稳定的橙红色配合物。摩尔吸光系数ε＝11000 L·mol-1·cm-1。在显色前，用盐酸羟胺把Fe3+还原为Fe2+。 2Fe3+＋2NH 2OHHCl→2Fe2+＋N 2 ＋4H＋＋2H 2 O＋2Cl- Fe2+ + Phen = Fe2+ - Phen (橘红色) 用邻二氮菲测定时，有很多元素干扰测定，须预先进行掩蔽或分离，如钴、镍、铜、铅与试剂形成有色配合物；钨、铂、镉、汞与试剂生成沉淀，还有些金属离子如锡、铅、铋则在邻二氮菲铁配合物形成的pH范围内发生水解；因此当这些离子共存时，应注意消除它们的干扰作用。 三、仪器与试剂 1．醋酸钠：l mol·L-1； 2．盐酸：6 mol·L-1； 3．盐酸羟胺：10％（用时配制）； 4．邻二氮菲（%）：邻二氮菲溶解在100mL1:1乙醇溶液中； 5．铁标准溶液。 (1)100μg·mL-1铁标准溶液：准确称取（NH 4） 2 Fe（SO 4 ） 2 ·12H 2 0于烧杯中， 加入20 mL 6 mol·L-1盐酸及少量水，移至1L容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀. 6．仪器:7200型分光光度计及l cm比色皿。 四、实验步骤 1.系列标准溶液配制 (1)用移液管吸取10mL100μg·mL-1铁标准溶液于100mL容量瓶中，加入2mL 6 mol·L-1盐酸溶液, 以水稀释至刻度，摇匀. 此溶液Fe3+浓度为10μg·mL-1. (2) 标准曲线的绘制: 取50 mL比色管6个，用吸量管分别加入0 mL，2 mL，4 mL, 6 mL, 8 mL和10 mL10μg·mL-l铁标准溶液，各加l mL盐酸羟胺，摇匀; 经再加2mL邻二氮菲溶液, 5 mL醋酸钠溶液，摇匀, 以水稀释至刻度，摇匀后放置 10min。 2.吸收曲线的绘制 取上述标准溶液中的一个, 在分光光度计上，用l cm比色皿，以水为参比溶液，用不同的波长，从440～560 nm，每隔10 nm测定一次吸光度，在最大吸收波长
COD标准测定方法-国标GB11914-89化学需氧量的测定
COD 标准测定方法:国标 GB11914-89 化学需氧量的 测定
2011-7-20 8:45:00 来源：姜堰市银河仪器厂
1 应用范围 本标准规定了水中化学需氧量的测定方法。 本标准适用于各种类型的含 COD 值大于 30mg/L 的水样，对未经稀释的水样的测 定上限为 700 mg/L。超过水样稀释测定。 本标准不适用于含氯化物浓度大于 1000 mg/L（稀释后）的含盐水。 2 定义 在一定条件下，经重铬酸钾氧化处理时，水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重 铬酸钾盐相对应的氧的质量浓度。 3 原理 在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，并在强酸介质下以银盐作催化剂，经沸腾回 流后，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾有西欧爱 好的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。 在酸性重铬酸钾条件下，芳烃及吡啶难以被氧化，其氧化率较低。在硫酸因催化作 用下，直链脂肪族化合物可有效地被氧化。 4 试剂 除非另有说明，实验时所用试剂均为符合国家标准的分析纯试剂，试验用水均为蒸 馏水或同等纯度的水。 4.1 硫酸银（Ag2SO4），化学纯。 4.2 硫酸汞（Hg SO4），化学纯。 4.3 硫酸（H2SO4），ρ=1.84g/Ml。 4.4 硫酸银-硫酸试剂：向 1L 硫酸（4.3）中加入 10g 硫酸银（4.1），放置 1～2 天使 之溶解，并混匀，使用前小心摇动。 4.5 重铬酸钾标准溶液： 4.5.1 浓度为 C（1/6K2Cr2O7）=0.250mol/L 的重铬酸钾标准溶液：将 12.258g 在 105℃ 干燥 2h 后的重铬酸钾溶于水中，稀释至 1000mL。 4.5.2 浓度为 C（1/6K2Cr2O7）=0.0250mol/L 的重铬酸钾标准溶液：将 4.5.1 条的溶液 稀释 10 倍而成。 4.6 硫酸亚铁铵标准滴定溶液 4.6.1 浓度为 C〔（NH4）2Fe(SO4)2· 6H2O〕≈0.10mol/L 的硫酸亚铁铵标准滴定溶液：
分光光度法(附答案)
分光光度法（附答案） 一、填空题1. 分光光度法测定样品的基本原理是利用朗伯-比尔定律，根据不同浓度样品溶液对光信号具有不同的_____，对待测组分进行定量测定。答案：吸光度(或吸光性，或吸收) 2. 分光光度法测定样品时，比色皿表面不清洁是造成测量误差的常见原因之一，每当测定有色溶液后，一定要充分洗涤。可用_____涮洗，或用_____浸泡。注意浸泡时间不宜过长，以防比色皿脱胶损坏。 答案：相应的溶剂(1+3)HNO 3 3. 分光光度法测定土壤中总砷时，制备土壤样品过程中，需取过2mm筛的土样，用玛瑙研钵将其研细至全部通过_____mm筛后，备用。答案：0.149 4. 光度法测定森林土壤全磷的样品，在碱熔完成后，应加入_____℃的水溶解熔块，并用硫酸和热水多次洗涤坩埚。答案：80 二、判断题 1. 应用分光光度法进行试样测定时，由于不同浓度下的测定误差不同，因此选择最适宜的测定浓度可减少测定误差。一般来说，透光度在20％~65％或吸光值在0.2~0.7之间时，测定误差相对较小。( ) 答案：正确 2. 分光光度法主要应用于测定样品中的常量组分含量。( ) 答案：错误正确答案为：分光光度法主要应用于测定样品中的微量组分。 3. 应用分光光度法进行样品测定时，同一组比色皿之间的差值应小于测定误差。( ) 答案：错误正确答案为：测定同一溶液时，同组比色皿之间吸光度相差应小于0.005，否则需进行校正。4. 应用分光光度法进行样品测定时，摩尔吸光系数随比色皿厚度的变化而变化。( ) 答案：错误正确答案为：摩尔吸光系数与比色皿厚度无关。 5. 分光光度法测定土壤中总砷时，在样品中加入酸，并在电热板上加热，目的是分解有机物和氧化样品中各种形态存在的砷，使之成为可溶态的砷。（）答案：正确 6. 分光光度法测定土壤中总砷时，应直接称取新鲜的土样进行测定。（）答案：错误正确答案为：应称取风干或冷冻干燥的样品测定。 7. 分光光度法测定土壤样品中总砷时，有机物会干扰测定，应加酸并加热分解，以消除其于扰。（） 答案：正确 8. 硼氢化钾-硝酸银分光光度法测定土壤中总砷时，样品消解过程中所加的酸分别是盐酸、硝酸和磷酸。（）答案：错误正确答案为：样品消解所加的酸分别是盐酸、硝酸和高氯酸。 9. 分光光度法测定生活垃圾或土壤中砷时，若所用试剂中含有少量氰化物，可用乙酸铅脱脂棉吸收去除。（）答案：错误正确答案为：乙酸铅脱脂棉吸收去除的是试剂中的硫化物。 10. 光度法测定土壤中全氮时，如需提供烘干基含量，则应测定土壤水分，并进行折算。（答案：正确 11. 光度法测定土壤中包括硝态和亚硝态氮的全氮时，若铁粉中含有大量的碳会干扰测定，所以在选择时应注意。（）答案：错误正确答案为：若铁粉含有大量的氮会干扰测定，所以在选择时应注意。
叶绿素测定方法
实验三十三叶绿素含量的测定(分光光度法) 根据朗伯-比尔（Lambert-Beer）定律，某有色溶液的吸光度A值与其中溶质浓度C以及光径L成正比，即A＝aCL（a为该物质的吸光系数）。各种有色物质溶液在不同波长下的吸光值可通过测定已知浓度的纯物质在不同波长下的吸光度而求得。如果溶液中有数种吸光物质，则此混合液在某一波长下的总吸光度等于各组分在相应波长下的吸光度的总和，这就是吸光度的加和性。今欲测定叶绿体色素提取液中叶绿素a、b含量，只需测定该提取液在2个特定波长下的吸光度度值，并根据叶绿素a与b在该波长下的吸光系数即可求出各自的浓度。在测定叶绿素a、b含量时，为了排除类胡萝卜素的干扰，所用单色光的波长应选择叶绿素在红光区的最大吸收峰。 已知叶绿素a、b的80％丙酮提取液在红光区的最大吸收峰分别为663nm和645nm，又知在波长663nm下，叶绿素a、b在该溶液中的比吸收系数分别为82.04和9.27，在波长645nm 下分别为16.75和45.60，可根据加和性原则列出以下关系式： A663=82.04Ca+9.27Cb (1) A645=16.75Ca+45.6Cb (2) 式中A663、A664分别为波长663nm和645nm处测定叶绿素溶液的吸光度值；Ca、Cb分别为叶绿素a、b的浓度(g/L)。 解联立方程(1)、(2)可得以下方程： Ca=0.0127A663-0.00269A645 (3) Cb=0.0229A645-0.00468A663 (4) 如把叶绿素含量单位由g/L改为mg/L，(3)、(4)式则可改写为： Ca(mg/L)=12.7A663-2.69A645 (5) Cb(mg/L)=22.9A645-4.68A663 (6) 叶绿素总量CT(mg/L)=Ca+Cb=20.2A645+8.02A663 (7) 叶绿素总量也可根据下式求导 A652=34.5×CT 由于652nm为叶绿素a与b在红光区吸收光谱曲线的交叉点(等吸收点)，两者有相同的比吸收系数（均为34.5），因此也可以在此波长下测定一次吸光度（A652）求出叶绿素总量：CT(g/L)=A652/34.5 CT(mg/L)=A652×1000/34.5 (8) 因此，可利用(5)、(6)式可分别计算叶绿素a与b含量，利用(7)式或(8)式可计算叶绿
质量标准检测标准测试手段及验收方式
质量标准、检测标准、测试手段及验收方式 1、货物质量按招标文件要求执行，货物的价格，按《中标通知书》中的价格执行。 2、所提供的货物的名称、型号、规格、技术条件、供应范围及数量、交货时间、交货地点应符合谈判文件及有关承诺内容要求。 3、全部货物采用相应标准的保护措施进行包装，并具备防湿、防潮、防震、防锈、防装卸等保护措施；如果由于货物包装不良或采用不充分、不妥善的防护措施而造成的损失，供应商将承担由此产生的一切费用；在每一包装件中，有详细装箱清单，并在每件包装上标有引人注目的发货标记。 4、货物到采购人指定交货地点后，采购人对货物凭现状验收，在原装、原封、原标记完好无损情况下，采购人对货物的件数，外观进行初步验收。 5、验收货物发生短缺、损坏等问题时，采购人收到货物后10天内通知我公司，否则，视为采购人初步验收无误；我公司接到采购人通知后，在10天内答复处理，否则，视为我公司已默认采购人的通知。 6、我公司交货时，出具货物符合国家规定的合格证书，货物由我公司负责现场安装调试及人员操作培训，但不解除我公司在货物质量保证期的责任。 7、货物的质量保证期，按我公司在投标文件中的承诺内容执行。 8、因采购人原因造成货物损伤、损坏，我公司协助修复，费用由采购人承担。
9、货物由我公司负责运输，装运过程中发生的丢失、损坏等，由我公司自行承担其经济损失。 10、根据采购人要求，我公司及时派出售后服务人员，给予技术指导。对不合格的货物，属我公司问题的，由我公司及时无偿更换；属于采购人问题的，我公司积极协助解决，费用由采购人承担。 11、由于人力不可抗拒事故，中标供应交货迟延或不能交货时，我公司立即将事故原因通知采购人，并有采取一切必要措施从速交货责任。如果事故持续时间超过交货期限，采购人有权撤销合同，如不可抗拒影响采购人履约，则亦照此办理。
实训5 药物溶解度测定
实训5 药物溶解度测定 一、目的要求 1.了解药典对药物近似溶解度的规定。 2.理解药物结构特点（极性）与溶解性的关系。 3.了解CTC的形成对药物溶解度的影响及CTC在药剂学中的应用。 二、实验原理 药物的溶解度是指在一定的温度下，在一定体积的溶剂中药物形成饱和溶液时的浓度。溶解度的大小，表明一种药物在某一种溶剂中被分散的难易程度。药物溶解时，药物的分子结构不会改变，是一种物理性质。 溶剂一般分为三类：以水为代表的极性溶剂、以甲醇和乙醇为代表的亲水性有机溶剂和以苯、石油醚为代表的亲脂性有机溶剂。溶解的经验规则：相似相溶。 为了适应某种制剂的要求而将药物制成盐或加入助溶剂形成电子转移复合物（CTC），这是增加药物在水中溶解度的常用方法。 三、实验方法 （一）不同药物在水中的溶解度测定 1．“极易溶”药物的溶解：称取1.50克的药物于合适的试管中，加入纯化水1.0~1.5毫升，室温下每隔5分钟振摇30秒，30分钟后观察溶解情况。记录溶剂用量。 2．“易溶”药物的溶解：称取1.0克的药物于合适的试管中，加入纯化水1.0~10毫升，室温下每隔5分钟振摇30秒，30分钟后观察溶解情况。记录溶剂用量。 3．“溶解”药物的溶解：称取0.1克的药物于合适的试管中，加入纯化水1.0~3.0毫升，室温下每隔5分钟振摇30秒，30分钟后观察溶解情况。记录溶剂用量。 4．“略溶”药物的溶解：称取0.1克的药物于合适的试管中，加入纯化水3.0~10.0毫升，室温下每隔5分钟振摇30秒，30分钟后观察溶解情况。记录溶剂用量。 5．“微溶”药物的溶解：称取0.1克的药物于合适的试管中，加入纯化水10.0~100.0毫升，室温下每隔5分钟振摇30秒，30分钟后观察溶解情况。记录溶剂用量。 （注：以上实验是根据药典对药物溶解度定义设计的，药物在所加的溶剂范围内均可溶解，实验时原则上加入最小溶剂量即可，如果出现不溶的现象，则可能是药物的纯度差、药物的称量和溶剂的取量不准确等因素引起。将实验结果折算为标准溶解度。） （二）同一种药物在不同溶剂中的溶解度测定 1.取三支试管，一支加入0.01克的维生素C，加入乙醚10.0毫升，另两支均加入0.1克的维生素C，再分别加入10.0毫升乙醇和1.0毫升纯化水，室温下每隔5分钟振摇30秒，30分钟后观察溶解情况。记录溶剂用量。 2.取三支试管，一支加入0.1克的水杨酸，加入纯化水10.0毫升，另两支均加入0.1克的水杨酸，再分别加入1.0毫升乙醇和1.0毫升丙酮，室温下每隔5分钟振摇30秒，30分钟后观察溶解情况。记录溶剂用量。 思考题： 1.药物的极性与药物在水中的溶解性有什么关系？ 2.什么是药物溶解度？ 3.简述药典对药物近似溶解度的规定和溶解度的实验方法。 1
分光光度法(附答案)
分光光度法（附答案） 一、填空题 1. 分光光度法测定样品的基本原理是利用朗伯-比尔定律，根据不同浓度样品溶液对光信号具有不同的_____，对待测组分进行定量测定。答案：吸光度(或吸光性，或吸收) 2. 分光光度法测定样品时，比色皿表面不清洁是造成测量误差的常见原因之一，每当测定有色溶液后，一定要充分洗涤。可用_____涮洗，或用_____浸泡。注意浸泡时间不宜过长，以防比色皿脱胶损坏。 答案：相应的溶剂(1+3)HNO3 3. 分光光度法测定土壤中总砷时，制备土壤样品过程中，需取过2mm筛的土样，用玛瑙研钵将其研细至全部通过_____mm筛后，备用。答案： 4. 光度法测定森林土壤全磷的样品，在碱熔完成后，应加入_____℃的水溶解熔块，并用硫酸和热水多次洗涤坩埚。答案：80 二、判断题 1. 应用分光光度法进行试样测定时，由于不同浓度下的测定误差不同，因此选择最适宜的测定浓度可减少测定误差。一般来说，透光度在20％ 65％或吸光值在之间时，测定误差相对较小。( ) 答案：正确 2. 分光光度法主要应用于测定样品中的常量组分含量。( ) # 答案：错误正确答案为：分光光度法主要应用于测定样品中的微量组分。 3. 应用分光光度法进行样品测定时，同一组比色皿之间的差值应小于测定误差。( ) 答案：错误正确答案为：测定同一溶液时，同组比色皿之间吸光度相差应小于，否则需进行校正。 4. 应用分光光度法进行样品测定时，摩尔吸光系数随比色皿厚度的变化而变化。( ) 答案：错误正确答案为：摩尔吸光系数与比色皿厚度无关。 5. 分光光度法测定土壤中总砷时，在样品中加入酸，并在电热板上加热，目的是分解有机物和氧化样品中各种形态存在的砷，使之成为可溶态的砷。（）答案：正确 6. 分光光度法测定土壤中总砷时，应直接称取新鲜的土样进行测定。（）答案：错误正确答案为：应称取风干或冷冻干燥的样品测定。 7. 分光光度法测定土壤样品中总砷时，有机物会干扰测定，应加酸并加热分解，以消除其于扰。（） 答案：正确 8. 硼氢化钾-硝酸银分光光度法测定土壤中总砷时，样品消解过程中所加的酸分别是盐酸、硝酸和磷酸。（） > 答案：错误正确答案为：样品消解所加的酸分别是盐酸、硝酸和高氯酸。 9. 分光光度法测定生活垃圾或土壤中砷时，若所用试剂中含有少量氰化物，可用乙酸铅脱脂棉吸收去除。（）答案：错误正确答案为：乙酸铅脱脂棉吸收去除的是试剂中的硫化物。
检测标准和方法
各种水质检测方法 1、【pH值】水质pH值的测定玻璃电极法GB/T6920-1986 2、【溶解氧】水质溶解氧的测定电化学探头法GB/T11913-1989 碘量法《水和废水监测分析方法》(第四版)国家环保总局2002年 3、【臭和味】文字描述法《水和废水监测分析方法》(第四版)国家环保总局2002年 4、【侵蚀性二氧化碳】甲基橙指示剂滴定法《水和废水监测分析方法》(第四版)国家环保总局2002年 5.【酸度】酸度指示剂滴定法《水和废水监测分析方法》(第四版)国家环保总局2002年 6.【碱度(总碱度、重碳酸盐和碳酸盐)】酸碱指示剂滴定法《水和废水监测分析方法》(第四版)国家环保总局2002年 7.【色度】水质色度的测定GB/T11903-1989 8.【浊度】水质浊度的测定GB/T13200-1991 9.【悬浮物(SS)】水质悬浮物的测定重量法GB/T11901-1989 10.【总可滤残渣】重量法《水和废水监测分析方法》(第四版)国家环保总局2002年 11.【总残渣】重量法《水和废水监测分析方法》(第四版)国家环保总局2002年 12.【全盐量(溶解性固体)】水质全盐量的测定重量法HJ/T51-1999 13.【总硬度(钙和镁总量)】水质钙和镁总量的测定 EDTA滴定法GB/T7477-1987 14.【高锰酸盐指数】水质高锰酸盐指数的测定GB/T11892-1989 15.【化学需氧量(COD)】水质化学需氧量的测定：重铬酸盐法GB/T11914-1989 16.【生物需氧量】水质生物需氧量的测定稀释与接种法GB/T7488—1987 17.【氨氮】水质铵的测定纳氏试剂比色法GB/T7479-1987 水杨酸-次氯酸盐光度法《水和废水监测分析方法》(第四版)国家环保总局2002年 18.【硝酸盐氮】水质硝酸盐氮的测定酚二磺酸分光光度法》GB/T7480-1987 水质硝酸盐氮的测定紫外分光光度法》HJ/T346-2007 19.【亚硝酸盐氮】《水质亚硝酸盐氮的测定分光光度法》GB/T7493-1987 20.【六价铬】水质六价铬的测定二苯碳酸二肼分光光度法GB/T7467-1987 21.【总氮】水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》GB/T11894-1989 22.【总磷】水质总磷的测定钼酸铵分光光度法》GB/T11893-1989 23.【磷酸盐】钼酸铵分光光度法《水和废水监测分析方法》(第四版)国家环保总局(2002年) 24.【硝基苯类】还原-偶氮光度法《水和废水监测分析方法》(第四版)国家环保总局(2002年) 25.【苯胺类】水质苯胺类化合物的测定N-(1-萘基)乙二胺偶氮分光光度法GB/T11889-1989 26.【游离氯】水质游离氯和总氯的测定N，N-二乙基-1，4-苯二胺滴定法GB/T11897-1989 27.【总氯】水质游离氯和总氯的测定N，N-二乙基-1，4-苯二胺滴定法GB/T11897-1989 28.【氟化物】水质氟化物的测定离子选择电极法GB/T7484-1987 29.【氯化物】水质氯化物的测定硝酸银滴定法GB/T11896-19879 30.【硫酸盐】水质硫酸盐的测定重量法GB/T11899-89 铬酸钡分光光度法《水和废水监测分析方法》(第四版)国家环保总局(2002年)
溶解度的测定
硝酸钾溶解度的测定（方法1：结晶析出法）实验原理： 先设计好不同溶质和溶剂的量，称量、混合、加热、搅拌使其溶解，降温并用温度计分别测定其开始析出晶体时的温度，即所得溶液为该温度下的饱和溶液，计算该温度下的溶解度。 实验用品： 托盘天平(J0160，200g，0.2g)，烧杯(J6124)，大试管(J6104)，玻璃棒(J6453)，温度计(J6071，量程0~100℃)，酒精灯(J6201)，量筒(J6001，10ml)，方座支架(J1102，带铁圈)，石棉网(J6432)，药匙(J6442)，试管刷(J6471)，硝酸钾(化学纯)，蒸馏水。 实验步骤： 一、检查实验用品是否齐全、完好。 二、硝酸钾的称取和溶解。 1. 用托盘天平分别准确称取硝酸钾3.5g、1.5g、1.5g、 2.0g、 2.5g，称量过程详见分组实验三的步骤二。将称好的5份硝酸钾放在实验台上，并做标记。 2．在一支大试管中加入上面称取的3.5g硝酸钾。 3．用量筒准确量取10.0m1蒸馏水，加入大试管中。 4．在水浴中加热大试管，边加热边搅拌，至硝酸钾完全溶解(水浴温度不要太高，以刚好使硝酸钾溶解为宜，否则会使下一步结晶析出操作耗时过长) 三、硝酸钾的结晶。 1．自水浴中取出大试管，插入一支干净的温度计，用玻璃棒轻轻搅拌并摩擦试管壁，同时观察温度计的读数。当刚开始有晶体析出时，立即记下此时的温度t1，并填入下表中。
2．把试管再放入水浴中加热，使晶体全部溶解，然后重复两次上述实验步骤的操作，分别测定开始析出晶体时的温度t2、t3。将读数填入表格。 四、溶解度曲线的绘制。 1．依次向试管中再加入1.5g、1.5g、2.0g、2.5g硝酸钾(使试管中依次共有硝酸钾 5.0g、6.5g、8.5g、11.0g)，每次加入硝酸钾后都重复溶解、结晶实验步骤的操作，并将晶体开始析出时的温度读数填人表格。 2．根据所得数据，以温度为横坐标，溶解度为纵坐标，绘制溶解度曲线图。 五、整理实验用品。 1．用试管刷清洗玻璃仪器。 2．整理实验用品，恢复实验前的摆放位置。 注意事项： 1．为了使测量结果准确，称取硝酸钾晶体的质量和量取倒入试管的蒸馏水的体积应尽量准确。 2．水浴加热时，烧杯里的水面不能低于试管里的液面。温度计应插在溶液的中部，使所示的温度具有代表性。 3．使试管里的液体升温时应采用水浴加热，而不能用酒精灯直接加热。
分光光度法测叶绿素 文档
分光光度法测定叶绿素含量 作者：未知来源：郑州轻工业学院时间：2006-9-22 一、实验目的 1.了解植物组织中叶绿素的分布及性质。 2.掌握测定叶绿素含量的原理和方法。 二、实验原理 叶绿素广泛存在于果蔬等绿色植物组织中，并在植物细胞中与蛋白质结合成叶绿体。当植物细胞死亡后，叶绿素即游离出来，游离叶绿素很不稳定，对光、热较敏感；在酸性条件下叶绿素生成绿褐色的脱镁叶绿素，在稀碱液中可水解成鲜绿色的叶绿酸盐以及叶绿醇和甲醇。高等植物中叶绿素有两种：叶绿素a 和b，两者均易溶于乙醇、乙醚、丙酮和氯仿。 叶绿素的含量测定方法有多种，其中主要有： 1.原子吸收光谱法：通过测定镁元素的含量，进而间接计算叶绿素的含量。 2.分光光度法：利用分光光度计测定叶绿素提取液在最大吸收波长下的吸光值，即可用朗伯—比尔定律计算出提取液中各色素的含量。 叶绿素a 和叶绿素b 在645nm 和663nm 处有最大吸收，且两吸收曲线相交于652nm 处。因此测定 提取液在645nm、663nm、652nm 波长下的吸光值，并根据经验公式可分别计算出叶绿素a、叶绿素b 和总叶绿素的含量。 三、仪器、原料和试剂 仪器 分光光度计、电子顶载天平(感量0．01g)、研钵、棕色容量瓶、小漏斗、定量滤纸、吸水纸、擦境纸、滴管。 原料 新鲜(或烘干)的植物叶片 试剂 1. 96％乙醇(或80％丙酮) 2. 石英砂 3. 碳酸钙粉 四、操作步骤
取新鲜植物叶片(或其它绿色组织)或干材料，擦净组织表面污物，去除中脉剪碎。称取剪碎的新鲜样品2g，放入研钵中，加少量石英砂和碳酸钙粉及3mL95％乙醇，研成均浆，再加乙醇10mL，继续研磨至组织变白。静置3～5min。 取滤纸1张置于漏斗中，用乙醇湿润，沿玻棒把提取液倒入漏斗，滤液流至100mL 棕色容量瓶中；用少量乙醇冲洗研钵、研棒及残渣数次，最后连同残渣一起倒入漏斗中。 用滴管吸取乙醇，将滤纸上的叶绿体色素全部洗入容量瓶中。直至滤纸和残渣中无绿色为止。最后用乙醇定容至100mL，摇匀。 取叶绿体色素提取液在波长665nm、645nm 和652nm 下测定吸光度，以95％乙醇为空白对照。 五、计算 按照实验原理中提供的经验公式，分别计算植物材料中叶绿素a、b 和总叶绿素的含量
COD标准测定方法
溶解39g硫酸亚铁铵〔（NH4）2Fe(SO4)2·6H2O〕于水中，加入20ml硫酸（4.3），待其溶液冷却后稀释至1000ml。 4.6.2 每日临用前，必须用重铬酸钾标准溶液（4. 5.1）准确标定此溶液（4. 6.1）的浓 度。 取10.00 mL重铬酸钾标准溶液（4.5.1）置于锥形瓶中，用水稀释至约100mL，加入30 mL硫酸（4.3），混匀，冷却后，加3滴（约0.15m L）试亚铁灵指示剂（4.7），用硫酸亚铁铵（4.6.1）滴定溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色，即为终点。记录下硫酸亚铁铵的消耗量（mL）。 4.6.3硫酸亚铁铵标准滴定溶液浓度的计算： 10.00*0.250 2.50 C〔（NH4）2Fe(SO4)2·6H2O〕= V V 式中：V——滴定时消耗硫酸亚铁铵溶液的毫升数。 4.6.4浓度为C〔（NH4）2Fe(SO4)2·6H2O〕≈0.010mol/L的硫酸亚铁铵标准滴定溶液： 将4.6.1条的溶液稀释10倍，用重铬酸钾标准溶液（4.5.2）标定，其滴定步骤及浓度计算分别与4.6.2及4.6.3类同。 4.7 邻苯二甲酸氢钾标准溶液，C(KCr6H5O4)=2.0824m mol/L：称取105℃时干燥2h的 邻苯二甲酸氢钾（HOOCC6H4COOK）0.4251g溶于水，并稀释至1000Ml，混匀。以重铬酸钾为氧化剂，将邻苯二甲酸氢钾完全氧化的COD值为1.176g氧/克（指1g邻苯二甲酸氢钾耗氧1.176g）故该标准溶液的理论COD值为500mg/L。 4.8 1，10-菲绕啉（1，10-phenathroline monohy drate）指示剂溶液：溶解0.7g七水 合硫酸亚铁（FeSO4·7H2O）于50mL的水中，加入1.5g1，10-菲绕啉，搅动至溶解，加水稀释至100mL。 4.9 防爆沸玻璃珠。 5 仪器 常用实验室仪器和下列仪器。 5.1回流装置：带有24号标准磨口的250mL锥形瓶的全玻璃回流装置。回流冷凝管 长度为300～500mm。若取样量在30mL以上，可采用带500mL锥形瓶的全玻璃回流装置。(3泡玻璃毛刺回流管,加上上部分球形回流管内冷却水和机内风机的双重作用，确保了样品的回流冷却) 5.2加热装置。(YHCOD－100型COD自动消解回流仪) 5.3 25mL或50mL酸式滴定管。 6 采样和样品 6.1采样 水样要采集于玻璃瓶中，应尽快分析。如不能立即分析时，应加入硫酸（4.3）至pH＜2，置4℃下保存。但保存时间不多于5天。采集水样的体积不得少于100mL。 6.2 试料的准备 将试样充分摇匀，取出20.0mL作为试料。
溶解度的测定
实验2 溶解度的测定 37 一 目的 藉由不同温度下测定物质的溶解度，以了解温度与溶解度之间的关系，并以图形表达之。 二 实验原理 溶质的溶解度会受到许多因素的影响，如溶质的本性、溶剂的种类、温度…等。即使是在同一种溶剂中，如图E2-1所示，不同的溶质在水中的溶解度也各不相同，硝酸钾在约22℃以下，其溶解度小于氯化钠，但高于此温度时，其溶解度则远大于氯化钠。大部分的固体溶质，其溶解度随着温度的增高而变大，但是如下图所示有些变化较大，有些则变化较小。 图E2-1中的各条曲线是如何画出来的？我们可以在高温下配制数支不同浓度的不饱和溶液，然后依序让试管内溶液的温度徐徐降低，直至溶液中有碎屑开始出现时，记录当时的温度，将其浓度换算即可得知该温度的溶解度，将数点不同温度下的溶解度在图形中相连，即可得相似的曲线。 三 实验器材 每組 器材（规格） 数量 器材（规格） 数量 天平 共享 中型试管（18 mm 口径） 4支 试管夹 1支 烧杯（600 mL ） 1个 量筒（25 mL ） 1个 电热板和磁搅拌子（或其他加热装置） 1组 温度计 1支 末端有环的铁丝（可自制） 1支 试管架 1座 溶解度的测定 如何使更多的固体溶到水中？ 2 连结课本P.116 图E2-1 各种固体溶解度与温度关系
36高中化学(全)实验活动手册 四实验试药 每組 药品份量药品份量 水约20 mL 硝酸钾（KNO3）约14 g 五实验步骤 1 取600 mL烧杯，装热水 半满并置于电热板上，开 启电源，把火力调至最 小，加热烧杯内的水。 2 称取质量为2.0 g、3.0 g、 4.0 g和 5.0 g的硝酸钾倒入 四支试管。 3 再各加入5.0 g水于四支 试管。 4 将4支试管放入装水烧 杯中，以水浴法加热。 5 注意观察各试管内固体。 6 依序用试管夹将固体已 溶解的试管取出（其先后 顺序应为加了2.0 g、3.0 g、4.0 g和5.0 g硝酸钾 固体的试管），先进行下 一步骤，直到所有试管均 取出为止，关闭电热板的 电源。
分光光度法测定氯
分光光度法测定氯 文章介绍了盐碱土壤氯的分光光度分析方法，在酸性介质中，氯离子能取代硫氰酸汞中的硫氰酸根，加入铁盐，使与游离的硫氰酸根作用，生成橙红色配合物，借以间接测定氯含量。方法的检出限为35μg/g，精密度RSD在2.1%-5.1%之间，加标回收率99.1-101.3，通过实际样品分析，结果令人满意。 标签：分光光度法；氯；盐碱土壤 引言 吉林省农业地质调查项目涉及西部地区大面积盐碱化土壤，盐碱土分布面积4403km2，集中分布于大安市、通榆县、长岭县、扶余、镇赉、农安等地。有的盐碱土氯含量较高，最高达1%。而农业地质调查中氯多用X射线荧光光谱法分析，最高测至1000μg/g氯，因而根据工作需要，我们对盐碱性土壤进行氯的分析实验，采用分光光度法测定高含量氯。岩石、土壤中氯的分光光度法有报道，但盐碱土中氯分光光度分析报道很少。通过实验确定了分析方法的分析条件及操作方法。 1 实验部分 1.1 主要试剂和仪器 所用的水（不管是蒸馏水或去离子水）都需经检查确定无氯离子后方可使用。 氢氧化钠高氯酸（70%）硫氰酸汞乙醇饱和溶液：取 1.5g硫氰酸汞溶于500mL无水乙醇中，剧烈振荡后（最好放置过夜）即可使用，保存于棕色瓶中。 高氯酸铁溶液：称取硝酸铁25.0g，加入70%高氯酸50mL，缓缓加热，蒸发大量的高氯酸，直到有大量的黄色结晶析出，停止加热，冷却后即得高氯酸铁。再用500mL5mol/L高氯酸溶解，此溶液1mL含铁6.9mg。 氯标准溶液：准确称取于500℃～600℃灼烧过1h的基准氯化钠0.1649g溶于水中，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液为0.1mg/mL Cl-。再从中分取适量逐级稀释为10ug/mL Cl-备用。 仪器：722G分光光度计。 1.2 样品采集 根据盐碱土形成的地貌、地质环境特点，采样点布置在盐碱土分布广具有代表性的地段。样品采自20cm深度盐碱土，在采样点周围50米范围内采集3个子样组合成一个样品，以提高样品代表性。样品自然风干后，清理杂物，砸碎土