CHRIST ALPHA 冷冻干燥仪标准操作规程

CHRIST ALPHA 冷冻干燥仪标准操作规程

部门：药学院仪器测试中心

实施日期：2012年12月25日

CHRIST ALPHA 冷冻干燥仪标准操作规程

一预冻：

样品盘或西林瓶盛装的液态样品需放在超低温冰箱中预冻。预冻温度取决于所做样品的冰点，Tpre-freezing Tfreezing point - 10℃。如果冰点未知，应在－40℃下冷冻2小时以上。最好过夜。有两种冷冻方式 :

(1)静态冷冻 :将样品盘或西林瓶放在搁板上，搁板与样品应同时放在超低温冰箱中预冻。

(2)旋转冷冻：圆底烧瓶或桶形冻干瓶盛装的液态样品需放在旋冻器或液氮中旋转冷冻,直至样品均匀地涂布在冻干瓶表面。

注意:以上两种冷冻方式，样品厚度均不能超过1cm。

二．准备仪器及使用仪器：

操作顺序：

(1) 先打开真空泵，预热约20-30分钟.

(2) 打开主机电源开关，观察控制器上的冷凝室温度显示，当冷凝室内的温度降至－40°C以下时,将预冻好的样品和搁板从超低温冰箱中取出，放在干燥室内;

(3) 检查所有的外挂瓶阀，确认其处于关闭状态（大头向上）;

(4) 检查仪器右侧的放水阀，确认其处于关闭状态;

(5) 打开真空泵，使系统开始抽真空。观察控制器上的真空值显示，当真空值降至1.03mbar以下时，主干燥开始。

外挂瓶操作的注意事项：

（1）只有当真空值降至1.03mban以下时，才可挂外挂瓶；

(2) 将预冻好样品的冻干瓶顶在阀口，将橡胶阀非常缓慢地旋至开启状态(大头向下),确定瓶被吸牢后,外挂瓶挂好;

干燥时间应根据样品种类的不同及干燥条件的不同,控制在12-24小时左右.

三．结束实验及关闭仪器:

关闭仪器顺序:

(1) 先卸外挂瓶 : 将橡胶阀缓慢地旋至关闭状态(大头向上),待放气声完全停止后,再拆下外挂瓶 ;

(2) 外挂瓶全部卸完后,关闭真空泵;

(3) 从任一橡胶阀口非常缓慢地向开启方向旋转阀门,听到轻微放气声时,停止等待气体进入. 观察控制器上的真空值显示，当真空值显示在600mbar以上时,可稍微增大放气量.直至与外界大气压平衡时,将全部阀门打开;

(4) 关闭主机,移走罩子( 注意:一定要将罩子反放在垫子上 ),取出样品;

(5) 实验结束后,必须要对冷凝室进行除霜，用干净的布擦净腔内的水分,保持腔体内清洁;从主机侧

板上拉出排水管,接好容器,打开放水阀,将除霜水放净，关闭放水阀.

四．特别注意:

(1)罩子的下密封表面一定要保护好,千万不可碰伤, 移走罩子时一定要将罩子反放在垫子上.长期不

用时，应将罩子反放在垫子上。

(2)挂上一个外挂瓶以后，应等待干燥腔内真空值稳定后，再挂下一个外挂瓶，以防止腔内气压升

高导致样品融化；

(3) 真空泵的气体平衡阀的使用：准备挂外挂瓶时，将气体平衡阀关闭，以提高真空度，防止样品融化；当主干燥开始后，应打开气体平衡阀，将从样品中抽出的水分放走；待主干燥结束后，应关闭气体平衡阀，提高真空度并减少泵油流失。

(4)真空泵正常的工作温度为60度左右，摸上去有点烫手。

Christ 冻干机注意事项

该机使用环境温度决不可以大于25℃,否则系统压力过高会导致机器产生故障

1.样品在-80℃至少冷冻2 小时,最好过夜,样品厚度不超过1cm. 如果是放

在托盘上的样品,托盘也要预冻.

2.打开真空泵,预热30分钟,以确保真空泵处于高温的状态,以减少溶剂蒸

气在泵油中聚集,造成泵油变质,从而损坏真空泵润滑性,加速真空泵的损坏.

3.空气振流阀在主干燥中打开,在干燥后期可关闭,打开振流阀的目的是更

好地导出泵内的有害气体,关闭是为了更好的抽真空,稳定真空度。

4.打开冻干机，迅速放置预冻过的托盘，样品。

5.关闭橡胶阀和排水阀。

6.如果接外挂瓶，压力一定要降到1.03 mbar 以下方可挂外挂瓶，等压力

下降，瓶子吸紧真空数值显示向下后方可松手，需要再次挂瓶时必须挂好该瓶后压力再次至1.03mbar 方可进行另一个瓶子的操作。

7.冻干后，关闭真空泵，若有微通气阀或进气阀就使用微通气阀或进气阀,

若没有,则使用橡胶阀缓慢进气，当显示800mbar 以后方可略为开大进气阀。注意！放气一定要缓慢，800mbar 后可适当加快，否则会冲坏真空传感器。

8．如果要取外挂瓶，手托住外挂瓶然后关闭橡胶阀，再拿下瓶子，等压

力再降至1.03mbar以后才可以取另外一个瓶子，否则压力回升过快会导致其它瓶子脱落。

9．关闭冷阱电源，打开排水阀，擦干冻干腔中的水。将真空密封罩移去，正面向下放在旁边，不用时绝对不可以盖上。

10．设置真空泵使用时间，每500小时换一次真空泵油。

11. 初次使用真空泵100小时,换油一次,以后每500小时更换一次.

药品微生物限度检验方法标准操作规程

药品微生物限度检验方法标准操作规程

标准操作规程 目的：建立一个药品微生物限度检验标准操作规程。 范围：适用于本企业生产的所有品种，本企业所有洁净生产区域，QC微生物限度检查室，洁净工作室等。 责任者：QC主任、化验员。 规程： 本规程引至《中国药典》2000年版。 1. 概述：微生物限度检查系指非规定灭菌制剂及其原辅料受到微生物污染程度的一种检查方法，包括染菌量及控制菌的检查。我公司QC设无菌操作室，用于微生物限度检查。无菌操作室的管理及使用制度见本文附录一。 2. 抽样：供试品应按批号随即抽样，一般抽样量为检验用量（2个以上最小包装单位）的3倍。抽样时，凡发现有异常可疑的样品，应缺陷选用疑问的样品，但因机构损伤明显破裂的包装不得作为样品，凡已能从药品、瓶口（外盖内侧及瓶口周围）外观看出长螨、长霉、虫蛀及变质的药品，可直接判为不合格，无需要再抽样检验。 3. 供试品的保存：供试品在检验之前，应保存在阴凉干燥处，以防供试品中的污染菌因保藏条件所引起致死、损伤或繁殖。供试品在检验之前，应该保持原有包装状态，严禁开启，包装已开启的样品不得作为供试品。 4. 检查： 4.1. 使用设备：电热恒温培养箱、电热恒温水温箱、试管、刻度吸管、量筒、三角瓶、培养皿、试管架、注射器、针头、注射器盒、研钵、75％酒精棉球、紫外灯（365nm波长）。 4.2. 检查的全过程应严格遵守无菌操作，严防再污染。使用设备、仪器、人员及无菌操作室常用的消毒、灭菌方法见本文附录二。除另有规定外，供试品制备成供试液后，均在均匀状态取样。制成供试液后，应该在60分

钟内注皿操作完毕。 标准操作规程 4.3. 培养：除另有规定外，本检查法中细菌培养温度为30－35℃，霉菌、酵母菌培养温度为25－28℃，控制菌培养温度为36±1℃，检验结果的报告以1g、1ml或10cm2为单位。 4.4. 复检 4.4.1. 菌数测定不合格者应复检，控制菌检查以一次检出为准，不再复试，但应保留检出菌株一个月备查。 4.4.2. 以复试项下不合格项目为准，作单项复试。复试需另取同批号样品，测定2次。 4.4.3. 复试报告，以3次测定结果的算术平均值报告。 4.5. 检验报告 4.5.1. 检验报告以1g、1ml或10cm2为单位。 4.5.2. 测定菌数报告，以每次测定结果全部平均值报告。 4.5.3. 控制菌按检验结果报告，如未检出控制菌时，报告为“按规定抽样检验结果未检出XX菌”，如抽样中任意一样品要检出控制菌时，报告为“按规定抽样，检出XX菌，不符合药品微生物限度标准。” 4.6. 培养基、试药及稀释剂的相关内容见本文件附录三。 4.7. 供试液的制备：按供试液的理化特性与生物学特性可采取适宜的方法制成供试液。 4.7.1. 供试品的取样及注意事项 供试品取样应有一定数量，以使检验结果具有代表性，正常的供试品一般每批应随机抽取两瓶或两盒以上的包装单位，检验时每次应分取两瓶(盒)以上的样品共10g或10ml。 供试品在检验前，应严格保持包装的原有状态，不得启开，并放在阴凉干燥处，防止微生物再繁殖，以免影响检验结果，凡已将原包装启开，则无代表性应另取样。 供试品稀释后须在1－2小时内操作完毕，防止微生物繁殖或死亡。 供试品稀释成供试液后，应在均匀状态下取样，凡因抑菌或不溶于水的剂型，其供试品应作特殊处理后进行检验。 4.7.2. 液体供试品：取供试品10ml，加入稀释剂90ml中，混匀，作为

ST-360酶标仪SOP

ST-360酶标仪标准操作规程 一、目的 为保证ST-360酶标仪的正常运转和使用。 二、范围 适用ST-360酶标仪操作与基本保养。 三、责任 实验室工作人员严格按操作程序执行。 四、定义 ST-360酶标仪是一种8通道垂直光路光密度检测仪，可用来进行标准光密度测定与凝集反应测定。 五、检测原理 ST-360酶标仪利用了垂直光密度检测的概念，即光束经过整个标本的垂直测光发，光的吸收与板孔中吸光物质的多少呈正比。公式为： A = （a/s）×m A = 吸光度值 a = 物质的克分子吸收率 m = 吸光物质的质量 s = 垂直于光路的横切面积 六、操作程序 （一）开机 在确保电源接通的情况下，直接打开仪器右后面的电源开关待自检完成后，按下面板上的“测量方式”键，根据所提示的方法，再按右面板上的“6”字键即可， （二）电脑程序 （1）启动科华软件右上方的“接口”连接，及进入了测定窗口。 （2）放入需要检测的板架。 （3）根据检测板架的标本排放顺序，依次设定好标本号，质控号，阴阳性号位。 （4）编程完成后，用鼠标先择好项目后点击测量键，仪器即进入检测状态。 （5）测量完备后仪器会显示所有的吸光度值，清点击“结果入库”，再测定下一项目或退出。 七、常见故障及排除 该仪器的维修和保养主要由工程师进行，以下仅为普通故障，可酌情进行排除 错误原因建议采取的方法 开机后电源不通检查电源是否接好，保险丝是否烧断 滤光盘出错光耦找不到检查是否有东西阻碍盘转动或电机损坏，请与工程师联系 1 检查酶标板是否装平在板架上 2 检查是否有异物阻碍板架

损。 4 返回光耦找不到 无灯灯泡损坏换灯泡 滤光片出错滤光片能量底换滤光片 前置出错能量太高，暗信号低检查光缆是否接好，电源线是否接地，与服务商联系 八、参考文件 ST-360酶标仪使用说明书 九、技术特性 重量：11kg 尺寸：440mm×340mm×180mm 电源：200-240V, 50/60Hz 电流：1.3A(100-200V)；0.7A(200-240).。 保险丝：2×3.5A 使用温度范围：+10C------40C 酶标板：建议使用平底酶标板 光谱范围：400---750mm 示值范围：0—3.5Abs 显示分辨率：0.001Abs 准确度：±2.0%或±0.007吸收单位 线性：±2.0%或±0.007吸收单位 预热速度：需1分钟自检 读板速度：3秒/ 板 显示：240(W)×180（H）全点阵中文液晶显示 键盘：22键 十、附件 无 编写：审核：批准： 批准日期：

MA-1卡尔费休水分测定仪操作规程

MA-1智能卡尔费休水分测定仪标准操作规程 1.目的 建立MA-1智能卡尔费休水分测定仪的使用标准操作程序，使操作过程标准化。 2.范围 本标准适用于MA-1智能卡尔费休水分测定仪的使用。 3.内容 3.1. 仪器组件 3.1.1. 仪器组成：MA-1主机、触摸屏控制器、试剂瓶架。 3.1.2. 电源：220V稳压电源。 3.2. 操作步骤 3.2.1.在试剂瓶架上依上放好容量法卡尔费休试剂，无水甲醇及废液瓶。 3.2.2.使用前的准备工作：确认仪器连接安装无误，并检查各接口是否已拧紧旋钮。 3.2.3.吸甲醇：打开仪器电源开关，点击显示屏“进入”键，屏幕显示主菜单，再点击“吸甲醇”键，界面进入吸甲醇项，长按该界面“进入”键，仪器开始向五口瓶中吸入无水甲醇状态，此时应将加料孔瓶塞放松(以甲醇液面浸没电极两电极柱位置结束)。点击“退出”键，界面退至主菜单； 3.2. 4.注液：点击“手动控制”键出现新的界面后再点击“注液”键，然后点击“进入”键，仪器开始自动进入注液状态，泵体活塞上移至上限时将自动停止，点击“退出”键，界面退至手动控制状态； 3.2.5.吸液：点击“吸液”键，然后点击“进入”键，仪器开始将卡氏试剂吸入泵体，直至到达下限时自动停止(吸液时三通转换阀自动转入吸液状态，吸液停止后仪器自动反转，三通阀再转入注液状态)。点击“退出”键，界面退至手动控制状态： 3.2.6.打空白：点击“打空白”键，然后点击“进入”键，此时仪器进入打空白(甲醇内的水分)状态，同时将第一次吸液中泵体中的空气打空，空白打完后仪器自动结束并提示打空白结束。点击“退出”键，界面退至手动控制状态，再按“退出”键，界面退至主菜单； 3.2.7.标定：点击“标定”键，然后点击“进入”键，然后用10μl微量注射器向五口瓶中注入10μl (10mg)蒸馏水，点击“进入”键，仪器开始对卡氏液进行标定。可连续标定五次，仪器会将标定结果自动存入系统内存并计算出平均值。待结束后，按“退出”键，界面退至主菜单； 3.2.8.样品检测：待标定结束后，仪器就可以对样品进行自动检测了。点击主菜单“样品检测”键，再点击“样品重量”，按界面提示输入样品重量，按“确认”键，再点击“延时时间”(一般情况下，样品是液体延时时间为l0-15秒即可，样品如是固体，可根据其溶解度大致为30—60秒)按“确认”键，然后点击“进入”键，仪器进入自动检测状态；若进行多次检测且样品重量不同，需重复5—7项操作。 3.2.9.排废液：待仪器连续多次检测结束后，五口瓶中的溶液会逐渐增多，当目

梅特勒V20型水分仪操作与维护规程

目的Objective制定一个标准的仪器操作规程，减少误操作，使其规范化，并对仪器进行维护保养，保证检验结果准确，可靠范围Scope本程序适用于V20型水分仪的操作与维护保养。 责任Responsibilities QC严格按照此操作与维护规程来进行检验仪器操作。 程序Procedure：操作程序 样品分析前准备： 4.1.1.1检查滴定剂瓶内滴定剂是否适宜及滴定瓶连接的密封性是否良好； 4.1.1.2检查洗液瓶内洗液是否适宜及连接的密封性是否良好； 4.1.1.3打开主机前右上方的电源开关约40秒后，终端设备显示屏进入主界面；卡尔费休氏试液的标定： 4.1.2.1点击“方法”，从显示的方法表中选择容量法KF kvo，l 仪器进入方法功能界面； 4.1.2.2在方法功能界面下点击标题”设定方法号、标题名称，其他参数为默认值，点击确定”键返回； 4.123在方法功能界面下：点击样品：点击样品”设定样品编号的行数、样品号1、输入类型、称量上下限、密度、温度、 输入（随时、滴定前、添加后），点击“确定”键返回； 4.1.2.4在方法功能界面下：点击样品：点击浓度”设定标准物（H2O）、输入类型、称量上下限、温度、混合时间、输入（随时、滴定前、添加后）、浓度上下限，其它参数为默认值，点击“确定”键返回； 4.1.2.5在方法功能界面下点击滴定台”选择滴定台即KF stand设定漂移值、最大起始漂移值，点击确定”键返回； 4.1.2.6在方法功能界面下点击“混合时间”，根据样品溶解度输入混合时间，点击“确定”键返回 4.1.2.7在方法功能界面下点击滴定（容量法KF 〔1〕”仪器进入滴定设置界面； 4.1.2.8在滴定界面下点击滴定剂”选择滴定剂“KF1-comp5，点击确定”键返回； 4.1.2.9在滴定界面下点击电极”目前只用DM143-SC电极，单位选择mv点击确定”键返回； 4.1.2.10在滴定界面下点击搅拌”设定滴定过程的搅拌速度一般为为30?40%,点击确定”键返回； 4.1 .2.1 1在滴定界面下点击“预馈液”，根据预测消耗滴定液量设定预馈液的模式和等待时间,点击“确定”键返回； 4.1.2.12在滴定界面下点击“控制”，设定终点和控制区的电压值、加液速率上下限、开始速率，点击“确定“键返回； 4.1.2.13在滴定界面下点击“终止”，设定类型、漂移值、最大体积、最小时间、最大时间，点击“确定”键返回； 4.1.2.14在滴定界面下点击计算R1”设定小数点后位数、记录统计，点击确定"键返回； 4.1.2.15在滴定界面下点击“报告”，设定摘要、结果、原始结果、测量数据表、样品数据、资源数据、E-V、E-t、V-t、H2O-t、漂移-t、H2O-t和漂移-t、V-t和漂移-t、方法、样品系列数据，点击确定”键返回； 4.1.2.16在滴定界面下点击“样品结束”，设定打开样品系列（是与否），点击“确定”键返回； 4.1.2.17设置完上述参数后，在滴定界面下点击“确定”键返回方法功能界面； 4.1.2.18点击主界面手动操作”选择智能识别滴定管”进入后选择点击冲洗”设定当前滴定剂（KF1-comp5，在参数冲洗循环”输入数值“1表”示一个冲洗循环，设定排液比例、填充速率，点击“开始”进行冲洗；此次冲洗的目的是为了排除管路中的滴定液和气泡，避免引入滴定误差； 4.1.2.19在所有的冲洗循环都完成后，点击“确定”键，返回手动操作“冲洗滴定管”的起始屏，点击“返回”键回到主界面； 4.1.2.20将此方法设置为快捷键，点击主页上相应快捷键，点击“开始”进行预滴定，预滴定结束后点击“开始标定”。样品滴定点击“方法”，从显示的方法表中选择相应的样品测定方法，仪器进入方法功能界面，设置各项参数方法同4.1.2，并将此方法设置为快捷键，点击此快捷键，在预滴定结束后点击“开始样品”，并根据仪器界面弹出的对话框提示操作。 实验结束在所有的样品检测都完成后，点击“手动操作”，选择“泵”，设定动作“排空”，点击“开始”进行废液排空，如设定动作“加液”，点击“开始”进行加液，并将这种操作设置为快捷键，在检测完成后可以直接点击此快捷键，进行“排空”、“加液”等操作。 关机 在主页上点击退岀"键后再点击“Shut dow键，约10秒，仪器自动关闭。维护程序 每周：进行“仪器表面”的清洁维护，保持仪器整洁，并填写《维护保养记录》。 每月：再生分子筛”一次，若卡尔费休溶液的漂移值始终偏高，应给干燥管灌装新鲜的分子筛，分子筛放入160?300C的干燥炉内干燥使之再生，由于装在废液瓶上的分子筛含有SQ,再生前应用去离子水冲洗，并填写《维护保养记录》。 不定期：清洗“铂电极”（如发现灵敏度降低，则应将铂电极浸入稀硝酸溶液中24 小时，然后取出，用清水洗净），并填写《维护保养记录》。 仪器应避免强烈振动，避免强电场或强磁场，避免阳光直射。实验室内的环境水份含量越高对卡尔费休滴定的结果影响就越大，因此保持室内湿度相对稳定。

药品微生物限度检验方法标准操作规程

标准操作规程 目的：建立一个药品微生物限度检验标准操作规程。 范围：适用于本企业生产的所有品种，本企业所有洁净生产区域，QC微生物限度检查室，洁净工作室等。 责任者：QC主任、化验员。 规程： 本规程引至《中国药典》2000年版。 1. 概述：微生物限度检查系指非规定灭菌制剂及其原辅料受到微生物污染程度的一种检查方法，包括染菌量及控制菌的检查。我公司QC设无菌操作室，用于微生物限度检查。无菌操作室的管理及使用制度见本文附录一。 2. 抽样：供试品应按批号随即抽样，一般抽样量为检验用量（2个以上最小包装单位）的3倍。抽样时，凡发现有异常可疑的样品，应缺陷选用疑问的样品，但因机构损伤明显破裂的包装不得作为样品，凡已能从药品、瓶口（外盖内侧及瓶口周围）外观看出长螨、长霉、虫蛀及变质的药品，可直接判为不合格，无需要再抽样检验。 3. 供试品的保存：供试品在检验之前，应保存在阴凉干燥处，以防供试品中的污染菌因保藏条件所引起致死、损伤或繁殖。供试品在检验之前，应该保持原有包装状态，严禁开启，包装已开启的样品不得作为供试品。 4. 检查： 4.1. 使用设备：电热恒温培养箱、电热恒温水温箱、试管、刻度吸管、量筒、三角瓶、培养皿、试管架、注射器、针头、注射器盒、研钵、75％酒精棉球、紫外灯（365nm波长）。 4.2. 检查的全过程应严格遵守无菌操作，严防再污染。使用设备、仪器、人员及无菌操作室常用的消毒、灭菌方法见本文附录二。除另有规定外，供试品制备成供试液后，均在均匀状态取样。制成供试液后，应该在60分钟内注皿操作完毕。 标准操作规程

4.3. 培养：除另有规定外，本检查法中细菌培养温度为30－35℃，霉菌、酵母菌培养温度为25－28℃，控制菌培养温度为36±1℃，检验结果的报告以1g、1ml或10cm2为单位。 4.4. 复检 4.4.1. 菌数测定不合格者应复检，控制菌检查以一次检出为准，不再复试，但应保留检出菌株一个月备查。 4.4.2. 以复试项下不合格项目为准，作单项复试。复试需另取同批号样品，测定2次。 4.4.3. 复试报告，以3次测定结果的算术平均值报告。 4.5. 检验报告 4.5.1. 检验报告以1g、1ml或10cm2为单位。 4.5.2. 测定菌数报告，以每次测定结果全部平均值报告。 4.5.3. 控制菌按检验结果报告，如未检出控制菌时，报告为“按规定抽样检验结果未检出XX菌”，如抽样中任意一样品要检出控制菌时，报告为“按规定抽样，检出XX菌，不符合药品微生物限度标准。” 4.6. 培养基、试药及稀释剂的相关内容见本文件附录三。 4.7. 供试液的制备：按供试液的理化特性与生物学特性可采取适宜的方法制成供试液。 4.7.1. 供试品的取样及注意事项 供试品取样应有一定数量，以使检验结果具有代表性，正常的供试品一般每批应随机抽取两瓶或两盒以上的包装单位，检验时每次应分取两瓶(盒)以上的样品共10g或10ml。 供试品在检验前，应严格保持包装的原有状态，不得启开，并放在阴凉干燥处，防止微生物再繁殖，以免影响检验结果，凡已将原包装启开，则无代表性应另取样。 供试品稀释后须在1－2小时内操作完毕，防止微生物繁殖或死亡。 供试品稀释成供试液后，应在均匀状态下取样，凡因抑菌或不溶于水的剂型，其供试品应作特殊处理后进行检验。 4.7.2. 液体供试品：取供试品10ml，加入稀释剂90ml中，混匀，作为供试液。油剂可加适量 聚山梨酯80，混匀，吸取相当于10g或10ml供试品，标准操作规程 再稀释成100ml作为供试液；合剂（系指含王桨或蜂蜜者，下同）可用供试品作为供试液。 4.7.3. 固体、半固体或黏稠液供试品：称取供试品10g，置0.9%无菌氯化钠溶液100ml中，用匀浆仪或其他适宜的方法混匀后作为供试液。在制备过程中，必要时可加适量聚山梨酯80，并适当加温，但不应超过45℃。 （1）非水溶性供试品：取供试品5g（5ml）加入含溶化的无菌司盘80 5g、单硬脂酸甘油酯3g、聚山梨酯80 10g混合物的烧杯中，用无菌玻棒搅拌成团后，慢慢加入45℃左右的0.9%无菌氯化钠溶

多功能酶标仪SpectraMaxi3的操作规程

多功能酶标仪SpectraMax i3的标准操作规程Standard Operation of SpectraMax i3 部门Department 签名/日期Signature/Date 起草人：Prepared by 樊小川，Xiaochuan Fan QC 审核人：Reviewed by 黄思佳，Sijia Huang QC 审核人：Reviewed by 褚夫兰，Fulan Chu QA 批准人：Approved by 张伯彦，Boyan Zhang 质量负责人 1 目的 建立多功能酶标仪SpectraMax i3的标准操作程序，规范SpectraMax i3 多功能酶标仪检测时的操作。 2 适用范围

本规程适用于所有对多功能酶标仪SpectraMax i3的操作 3 术语或定义 多功能酶标仪：指功能较强、精度较高的单体台式酶标仪，可检测吸光度（Abs)、荧光强度(FL)、时间分辨荧光（TRF)、化学发光（Lum)等。 4 责任 4.1 仪器负责人负责多功能酶标仪的日常及定期维护，出现故障时负责联系厂家维修，保 证运行正常。 4.2 实验操作人员需严格按照本规程执行，保证仪器正常使用，每次用完后填写仪器使用 记录，且使用后及时清理台面，保持仪器洁净。 5 EHS要求 N/A 6 程序 6.1 仪器安装 仪器与电脑连接完毕并连接电源以后，按仪器背面的按钮可以直接启动仪器，经过几分钟后的仪器自检后就可以开始用于检测。在连有电源的情况下，保持24小时开机，不要罩防尘罩以保持透气，隔1-2月关机重启一次。 6.2 SoftMax Pro软件操作基本步骤 6.2.1 打开软件 点击“SoftMax Pro 6.3”图标，打开SoftMax Pro 软件，出现"Plate Setup Helper"对话框。若无则点击图标。 6.2.2 连接仪器 点击‘Choose a diffecient instrument’，打开‘Instrument Connection’对话框，在“Availible Instruments”菜单中选择仪器连接线与电脑所接的串口号(COM)。 选择所购买的酶标仪型号SpectraMax i3或添加模块卡盒型号。最后点击“OK”键连接。 6.2.3 仪器检测参数设定 点击图标后出现“Settings”对话框，对话框最上方出现Read Mode（读板模式）和Read Type（读板类型）两个选项，读板模式有ABS(光吸收)、FL(荧光强度)、LUM(化学发光)和TRF(时间分辨荧光)，读板类型有终点检测（Endpoint）、动力学（Kinetic）、单孔扫描（Well Scan）和光谱扫描（Spectrum）四种。使用者根据实验

快速水分测定仪标准操作规程

目的: 规范XM60快速水分测定仪的使用和操作，杜绝违章操作，降低仪器故障率。 范围: XM60快速水分测定仪的使用和维护。 责任:车间使用人员，设备管理人员 内容: 1原理 仪器采用环形管卤素加热方式，快速干燥样品，在干燥过程中，水分仪持续测量并即时显示样品丢失的水分含量%，干燥程序完成后，最终测定的水分含量值被锁定显示。 2.操作 2.1准备工作 2.1.1仪器尽量避免放于通风、腐蚀、振动、过冷或过热、过湿的环境中。 2.1.2调节仪器后的水平角，直至水平仪内的气泡位于中心。 2.1.3接通电源，预热至少30分钟。 2.2操作过程（标准操作模式） 2.2.1按ON/OFF键，启动仪器。 2.2.2开启水分测定仪的封盖，将一个空样品盘平放在样品盘支架上，再将样品盘支架放置在称量室内，保证样品盘支架的把舌严密卡入风罩单元槽口内。 2.2.3按T（ins）去皮键，将水分仪归零。 2.2.4将样品均匀放入样品盘，关闭封盖，屏幕随即显示样品初始重量。 2.2.按Start/Stop 开始/停止键，水分测定仪开始干燥与测量过程。 2.2.6在运行或完成后，重复按循环键clr，屏幕将显示不同数据：水分含量、固体含量，同时可显示测定时间和加热温度（105℃），如温度。 2.2.7当测定完成后，仪器加热自动停止，屏幕显示测定结果。 2.2.8如需要，可以按Print键打印测定结果。 2.2.9按下T（ins）键，可以开始下一个测量过程。

打开封盖，小心从加热室中取出样品盘支架，移出样品。 设备使用完毕后，按ON/OFF键，关闭仪器，使仪器处于待用状态。清洗样品盘，晾干，待用。 及时填写《仪器使用记录》。 3仪器维护保养 3.1 使用过程中要用手指轻按按键，避免用指甲，更禁止用尖锐 的硬物。 3.2 放样品前应清洁样品盘，且无论何时均应使用样品盘支架， 以防热样品盘灼伤。 3.3样品量最好在5~10g，在这个范围内，测定重复性较好。 3.4 封盖要轻提轻放。 3.5 测试的最后一个显示状态将在屏幕中保留，直至按去皮键。第二次往后的测试应尽快，防止水分的散失。 3.6 当仪器处于待用状态，无须预热即可使用。 3.7 使用该仪器前认真检查电源电压与仪器要求是否相符，插座及设备插头是否完好无损，如有损坏请勿使用。下班前或长时间不用仪器请关闭总电源开关，没有总开关的拨下电源插头放于仪器旁边。

微生物限度检查法操作规程

制药GMP管理文件 一、引用标准：中华人民共和国S药典（2005年版）一部。 二、目的：本标准规定了微生物限度检查法标准操作规程。 三、适用范围：适用于微生物限度的检查。 四、责任者：质检人员。 正文： 1、简述微生物限度检查法系检查非规定灭菌制剂及其原料、辅料受微生物污染程度的方法。检查项目包括细菌数、霉菌数、酵母菌数及控制菌检查。 微生物限度检查应在环境洁净度10000级下的局部洁净度100级的单向流空气区域内进行。检验全过程必须严格遵守无菌操作，防止再污染。单向流空气区域、工作台面及环境应定期按《医药工业洁净室（区）悬浮粒子、浮游菌和沉降菌的测试方法》的现行国家标准进行洁净度验证。 供试品检查时，如果使用了表面活性、中和剂或灭活剂，应证明其有效性及对微生物的生长和存活无影响。 除另有规定外，本检查法中细菌培养温度为30～35℃；霉菌、酵

母菌培养温度为23～28℃；控制菌培养温度为35～37℃。 检验结果以1g、1ml、10g、10ml或10㎝2为单位报告。 检验量：检验量即一次试验所用的供试品量（g、ml、㎝2）。除另有规定外，一般供试品的检验量为10g或10ml；贵重药品、微量包装药品的检验量可以酌减。要求检查沙门氏菌的供试品，其检验量应增加10g或10ml。 检验时，应从2个以上最小包装单位中抽取供试品。一般应随机抽取不少于检验用量（两个以上最小包装单位）的3倍量供试品。2、供试液的制备 根据供试品的理化特性与生物学特性，采取适宜的方法制备供试液。供试液制备若需用水浴加温时，温度不应超过45℃供试液从制备至加入检验用培养基，不得超过1小时。 除另有规定外，常用的供试液制备方法如下。 （1），液体供试品取供试品10ml，加PH7.0无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液至100ml，混匀，作为1：10的供试液了。油剂可加入适量的无菌聚山梨酯80使供试品分散均匀。水溶性液体制剂也可用混合的供试品原液作为供试液。 （2）固体、半固体或黏稠性供试品取供试品10g，加PH7.0无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液对至100ml，用匀浆仪或其他适宜的方法，混匀，作为1：10的供试液，必要时加适量的无菌聚山梨酯80，并置水浴中适当加温使供试品分散均匀。 （3）用特殊供试液制备方法的供试品

多功能酶标仪基本操作规程

多功能酶标仪基本操作规程 一、可见与紫外光原始吸光值的直接测定方法 1、首先打开连接酶标仪的电插板上的全部开关。打开酶标仪主机背面电源线上端的开关。 2、再打开电脑开关。（注意，一定要先开仪器，后开电脑，以免仪器连接出现问题。） 3、在电脑主屏幕上选择[Magellan6]。 4、仪器自检后，酶标板托架自动伸出（注意仪器前部不要放置物品，以免档住托架的伸出）。将酶 标板按数字正确的方向（A1位于左上角）放在托架上。 5、点击仪器下部最右侧的[move plate in] 图标，酶标板将自动进入仪器中。（注意：千万不要用手 将酶标板推入仪器，造成仪器损坏）。 6、在屏幕上选Start measurement。点击绿色箭头。 7、在Select a File窗口左上角选Obtain Raw Date 然后点击绿色箭头。 8、在plate 栏中的plate definition 下拉条中，对板的类型进行选择。酶标的吸光度测定，一般情况 下选xxxxx xx Flat Transparent (x孔，平底，透明板)。（注意测定紫外吸收时要使用可以透过紫外光的透明板）如果板要加盖子，就要再选中Plate with cover。 9、在Measurements 栏内双击Absorbance ，出现Absorbance的对话框。 10、在Absorbance的对话框中： ⑴在Wavelength栏中Measurement项输入测定波长值；Reference项,在需要扣除背景波长时选中并 输入背景波长值。一般情况不选. ⑵在Multiple read per well栏中对于吸光值的测定可不选 ⑶在Read 栏中: Number of flashes 项一般选10；Settle time（使平静时间）项对于96或384孔 板一般选0；对于其他孔数的板可考虑输入适当的值；孔数越少的板，Settle time 设置时间要较长,以防止在测定过程中板移动距离大,对液面平稳的影响。 ⑷在Label栏中Name后输入你为此块板自定义的英文名；也可不设置。 11、在Part of plate 栏中，用鼠标左键拉框，选择要测定的样品孔（使待测定的样品孔变为黄色）， （注意：待测孔只可横向或纵向连续选择，不可以被间断）。如果选择错误需要更改，不要做任何删除，只要再直接重新选择即可。点击本栏中的Detail 对所选的样品孔进行确认后，点击OK，（如果选孔有错误，选择Cancel 返回上页再重复以上操作。） 12、点击OK后，箭头变绿，点击绿色箭头，在Measurement 的workspace处输入（日、月、年- 自定义文件名wsp）再点击Start，仪器开始自动测定。 13、测定结束后，点击File 选择print,直接打印测定参数与结果，或在最上方Edit选择Copy to Excel， 然后打开下方出现的Excel表（显示为板式数据）并打印结果。 14、关机，退出当前界面，点击左下角Exit Megellan 回到主屏幕。关电脑，关仪器电源和插板电 源。 二、荧光值的直接测定方法 1、首先打开连接酶标仪的电插板上的全部开关。打开酶标仪主机背面电源线上端的开关。 2、再打开电脑开关。（注意，一定要先开仪器，后开电脑，以免仪器连接出现问题。） 3、在电脑主屏幕上选择[Magellan6]。 4、仪器自检后，酶标板托架自动伸出（注意仪器前部不要放置物品，以免档住托架的伸出）。将酶 标板按数字正确的方向（A1位于左上角）放在托架上。 5、点击仪器下部最右侧的[move plate in] 图标，酶标板将自动进入仪器中。（注意：千万不要用手 将酶标板推入仪器，造成仪器损坏）。 6、在屏幕上选Start measurement。点击绿色箭头。 7、在Select a File窗口左上角选Obtain Raw Date 然后点击绿色箭头。 8、在plate 栏中的plate definition 下拉条中，对板的类型进行选择。荧光酶标的测定，一般情况下 选xxxxx xx Flat black (x孔，平底，黑板。6孔板测定时没有黑板可选,可选择6孔,平底,透明板)。

卡尔费休水分测定标准仪操作规程

建立卡尔费休水分测定仪标准操作程序。 2范围 梅特勒ET08型水分测定仪。 3使用原理 卡尔费休水分测定法是利用碘氧化二氧化硫时需要定量的水参加反应的原理来测定样品中的水分含量。 4 操作步骤 4.1 滴定前准备 4.1.1检查分子筛更换日期，超过3天需要更换分子筛。 4.1.2检查滴定系统密封性，检查滴定杯内各组件是否在正确位置。 4.1.3接通电源，按仪器开关键打开主机。 4.1.4按泵排空键排空滴定杯内液体。 4.1.5按泵加液键加入滴定杯约20ml无水甲醇。 4.2 滴定度标定 4.2.1进入操作屏主菜单，点击“滴定剂”图标进入标定模式。 4.2.2在“属性”项下确认滴定液信息，在“浓度测定”项下确认测定参数是否正确。 4.2.3在“浓度测定”项下点击图标，仪器进行预滴定平衡。 4.2.4用10ul微量注射器吸取10ul纯化水（约10mg）放在天平归零。 4.2.5待仪器达到平衡图标变绿，点击图标，再点击填加样品，快速将样品由液体进样口加入滴定杯。 4.2.6将注射器放回天平读取数据，数据输入仪器点√图标，仪器进行滴定。4.2.7 滴定结束，读取滴定结果并记录结果在《卡尔费休试液滴定度标定记录》上。 4.2.8重复“4.2.4”、“4.2.5”与“4.2.6”测试三个结果取平均值并计算RSD。 4.2.9 RSD小于2.0%标定通过，滴定度为三次标定结果平均值。 4.2.10在《卡尔费休试液滴定度标定记录》上登记滴定度并标明有效期，有效期7天。 4.2.11进入仪器主菜单，点击“滴定剂”图标，在“属性”项下修改滴定液浓度为标定浓度。 4.3 样品测试 4.3.1确认卡氏试液滴定度是否过期，如过期按照“4.2”进行重新标定。 4.3.2确认仪器上滴定度信息是否正确。 4.3.3点击主菜单“滴定分析”图标进入测试模式。 4.3.4查看测试参数是否符合要求。 4.3.5点击图标，仪器进行预滴定平衡。 4.3.6待仪器达到平衡图标变绿，选择注射器或是称量船移取一定量液体或固体样品，放在天平上归零。 4.3.7点击图标再点击填加样品，快速将样品由液体进样口或固定进样口加入滴定杯。 4.3.8注射器或称量船放在天平上读取数据，将数据输入仪器点√图标，仪器进行滴定。 4.3.9滴定结束读取滴定结果并记录。

SOP ZKF-1型自动卡尔费休水份测定仪标准操作规程

湖南华纳大药厂科技开发有限公司 1. 目的 明确ZKF-1型自动卡尔费休水分测定仪的标准操作、维护及清洁规程。 2. 范围 本规程适用于ZKF-1型自动卡尔费休水分测定仪的使用、维护及清洁。 3. 职责 实验人员负责执行本规程，部门主管负责对本规程的执行情况进行监督。 4. 内容 4.1 操作方法 4.1.1实验条件与要求 4.1.1.1由于费休氏试剂吸水性强，因此在配制、标定及滴定中所用仪器均应洁净干燥。试液的配制过程中应防止空气中水分的侵入，进入滴定装置的空气亦应经干燥剂除湿。 4.1.1.2试液的标定、贮存及水分滴定操作均应在避光、干燥环境处进行。 4.1.1.3凡与试剂或费休氏试剂直接接触的物品，玻璃仪器须在120℃至少干燥2小时，取出置干燥器内备用。 4.1.2准备

按上图确认各线路连接是否正确，确保滴定管路接头处密封性好，将溶剂、试剂等接入系统中。4.1.3按键操作 4.1.3.1插上电源插座及泵电源插座，并将电极插入仪器后部插座，按“电源”开关，仪器便处于通电或断电状态。 4.1.3.2按“溶剂”键，溶剂便自动吸入反应杯。 4.1.3.3按“排液”键，反应杯中废液便自动排出，进入废液瓶。 4.1.3.4按“搅拌”键，反应杯中的搅拌子处于“搅拌”状态，调节旋钮使搅拌速度适当。 4.1.3.5按“准备”键，平面阀自动切换至“准备”位置。卡氏试剂便会自动吸入计量管，为下一步测定作准备。 4.1.3.6按“回液”键，计量管中的试剂便会自动回入试剂瓶，使试剂得以均匀和平衡，以保证测定的精度。若初始阶段，按“回液”键，能起到排除空气的作用，确保测试精度。 4.1.3.7按“测定”键，平面阀自动切换至“测定”位置，仪器便自动滴定，并由一般量滴定→中微量滴定→小微量滴定在滴定过程中自动切换，直至反应终点，自动停止滴定，并自动报警，红灯显示，数显显示试剂的溶量值。 4.1.3.8按“复位”键，可中止上述“准备”、“回液”、“测定”中的动作，为功能改变起转换作用。4.1.4空白滴定 按“测定”按钮，试剂将间隙的进入滴定管，当溶剂中水分反应完全时，终点灯发亮，并发出报警声，同时数码管显示终点容量值。 4.1.5水当量标定 取重蒸馏水约10～30mg，精密称定，迅速加入反应杯中，进行有力的搅拌，记下开始时的数显值，再按“测定”键，开始滴定直至终点，记下终点数显值。 4.1.6样品测定 将精密称量的样品迅速加入反应杯中，搅拌使样品溶解均匀，记录开始时的初始数显值，然后按“测定”键，开始滴定过程，当到达滴定终点，记录终点时数显值。 注意： 1、在样品含水量很低的情况下，为保证测定精度，应从微量滴定开始执行。当卡尔费休试剂滴定量每次在0.05ml以下，先按“微量A”键，再按“测定”键；当每次滴定量在0.02ml以下，先按“微量B”键，再按“测定”键。

酶标仪(使用方法)

酶标仪使用方法 一、仪器准备 1．将MK3酶标仪后部的电源开关打开，仪器将显示自检，基础酶联，软件版本号。 2．等待数秒后，荧屏显示“基础酶联，准备和时间”。表示仪器正常，处于等待状态。 操作规程 1．工作人员心须详细阅读仪器操作使用说明书。 2．将被测样品板放入酶标盘中，同时打开与酶标仪相连的打印机开关。 3．按“测量模式”键：进入选择波长程序 荧屏显示：“基础酶联” “1.单波长检测” 按“↑”“↓”选择单波长.双波长检测. 4．按“输入”键：进入选择好的文件名状态。 若选择单波长检测, 荧屏显示：“1.单波长检测” “滤光片 405” 再用数字键选择需要的波长. 若选择双波长检测, 荧屏显示：“2.双波长检测” “1.滤光片 450” 再用数字键选择需要的第一检测波长.按”输入”键, 荧屏显示: “2双波长检测” “2.滤光片 630” 再用数字键选择需要的第二检测波长.按”输入”键, 荧屏显示：“2双波长检测” “无试剂空白” 5．继续按”输入”键, 荧屏显示：“2双波长检测” “最终结果”(单波长无此步骤) 6．按”输入”键,返回到荧屏显示“基础酶联，准备和时间” 7．按”开始”键, 启动阅读功能，酶标仪对样品板开始进行测试。 8．读数完毕，被测孔子板复位，荧屏显示“正在传送数据”,等待数秒后,打印机开始打印测试结果。当打印完毕后，关闭打印机开关，荧屏回到主菜单状态。此时将

酶标仪右侧开关打至“O”即可。 二、计算机控制 1．将MK3酶标仪后部的电源开关打开，仪器将显示自检，基础酶联，软件版本号2．等待数秒后，荧屏显示“基础酶联，准备和时间”。表示仪器正常，处于等待状态。 3．在lab-35计算机的桌面上打开“思桥检验科管理系统”,输入用户名“system”及密码“system”. 4．进入系统后，选择“酶标仪”菜单。在下拉框中选择“酶标项目设置” （1）在面板当中进行单，双波长的设置，点击“仪器通迅设置”。 （2）在“仪器通迅设置”面板上，默认为单波长的方式，如要选择双波长，勾选双波长的选框。 （3）在主滤光片及副滤光片上选择相应的所需波长大小。 （4）选择完成后，点击“确认”键，系统显示“设置成功”，按“确定”退回。 （5）点击“退出”键，系统显示“酶标仪器设置成功”，按“确定”键返回到“酶标项目设置”的面板上。 （6）在“酶标仪”的下拉框中选择“酶标仪操作”，在此面板中完成读板，数据存储及打印的工作。 5. （1）点击“连机”，在状态栏显示“连机成功”，表明计算机已与酶标仪连接成功。 （2）点击“启动”，在状态栏显示“计算机远程控制成功”,表明计算机已远程控制酶标仪。如未显示此项，则读板功能不能完成，数据传输异常。 （3）顺利完成上面两项后，继续点击“读板”键，启动酶标仪读板功能。数秒后，酶标仪开始读板，完成读板后，在“状态”栏显示“结果数据分离成功”，并在面板的样品栏显示读板后的数据。（在此“酶标仪操作”面板未关闭之前，可连续读板，如关闭面板需重复“连机”，“启动“） （4）点击“入库”键，系统显示“入库完毕”，按“确定”返回。此项完成了数据的存储。 （5）点出“计算“键，系统显示“计算完毕”, 按“确定”返回。此项完成后才可以打印。 （6）点出“打印”键，完成打印到此波长选择设置成功，点击“关闭”键，退出“酶标项目设置” （7）当打印完毕后，关闭打印机开关。此时将酶标仪右侧开关打至“O”即可。

KF-1水分测定仪操作规程

KF-1水分测定仪操作规程 1 原理： 本仪器为卡尔费休（Kart fischer）滴定法测定水分仪器，采用“永停法”来确定终点： 根据半电池反应：I2+2e=2Iˉ 溶液中同时存在I2及Iˉ时上述反应分别在两个电极上进行，即在一个电极上I2被还原，而在另一个电极上Iˉ被氧化，因此在两个电极之间有电流通过。如果溶液中只有Iˉ而无I2则电极间无电流通过。当滴定终点时溶液中有微量卡尔费休试剂存在才有Iˉ及I2同时存在，这时溶液导电，电流表指针偏转，指示达到终点。 反应式I2+SO2+3C5H5N+CH3OH+H2O→2C4H5N·HI+C5H5N·HSO4CH3根据滴定反应中消耗的碘来计算水分。 2 操作方法： 2.1 玻璃仪器洗净，烘干，按图1连接好各部件，所有磨口涂凡士林，检查无误后，接通电源。 图1 KF-1型水分测定仪正反面图

2.2 将卡氏试剂倒入一套滴定管瓶中。 2.3 往反应瓶中加入约10ml的无水甲醇及搅拌转子一颗，开通搅拌器，调节转子的转速，使无水甲醇液面动起来且无液体飞溅。 2.4 关闭排废液的进气阀，打开通往贮液瓶的进气阀，然后打气，使滴定管中充满卡氏试剂。 2.5 将仪器面板上的测定开关调到“校正”档，调整校正旋钮，使电表指针在有少过量的卡氏试剂存在时，就会向右偏转一个相当大的角，比如达到“50uA”。 2.6 接着把测定开关向右转到调到“测定”挡，指针自动归零。然后向反应瓶中滴加卡氏试剂。加的速度视瓶中的水分（即甲醇中的水分）的多少而定。一般开始可以快一些，当接近终点时宜稍慢一点，且不及时返回，就表示已近终点。当指针指向47.5-48uA（两小格以内），此时溶液为红棕色，且保持30秒左右不回转就表示终点已到，表示甲醇的水分已被消除。 2.7卡氏试剂的标定 精密称取约20-25mg的纯水（重量以G、mg表示）加入反应瓶中，盖好瓶口，记录滴定管中卡氏试剂的起始读数（V0、ml）,然后开始滴定。如同2.6中一样直到反应终点，记录滴定管读数（V、ml）,按下式计算本次试验的卡氏试剂滴定度（T）：

酶标仪标准操作规程

Infinite M200 F200多功能酶标仪标准操作规程 一. 目的 为规范多功能酶标仪的基本操作、维护保养、异常处理程序，防止人为操作失误，确保分析天平正常运转，特制定本程序。 二. 适用范围 本程序适用于Infinite M200 F200多功能酶标仪。 三．责任 1. 本程序的实施者为多功能酶标仪操作者，各实验室负责人对本规程的实施情况进行 监督。 2. 日常运行及维护、定期维护、定期点检及保养由多功能酶标仪操作者负责。 四．操作步骤 1.依次打开酶标仪、电脑主机、显示器电源，待电脑正常启动后双击打开icontrol软件。 2.根据实验需要选择更换率光片。 3. 选择Creat/edit a method，点击下一步。 4. 再选择是编辑一个新方法（creat new），在原有方法的基础上进行编辑（Edit）， 选择之后点击continue进入下一步。 5.在终点检测、动力学检测、多标测定之中选择终点检测，点击下方的Measurement paraments按钮进入下一步。 6.此时会弹出一个Measurement paraments对话框，共有：检测功能模式（General）、 板型（plate）、检测参数设定（Meas. Params）、温度控制（Temperature）、振板 （Shaking）等一共5个选项。 7. 在检测功能模式下选择光吸收（Absorbance）、荧光（Fluorescence Intensity）、 发光（Luminescence）其中的一种，下面以做光吸收为例。 8.先选择光吸收, 点击Plate进入板型选项对话框，再点击Browse选择相应的板型（光 吸收用ft, 荧光用fb, 发光用fw）。 9.再点击Meas. Params进入检测参数设定选项对话框，输入或者选择相应的检测波长。 10.再依次点击Temperature、Shaking选择想要设定的温度范围及振板方式；也可不作 选择。 11.这些都设定好之后点击确定，再点击Continue进入下一步。

KF-1B水分测定仪操作规程

起草/修订人：Author 日期：Date 部门主管审查：Dept. Head Approval 日期：Date QA批准：Approved by QA 日期：Date 分发：Distribution:QA、QC QA, QC 1目的规范KF-1B型水分测定仪的操作。 2范围适用与KF-1B型水分测定仪的使用。 3职责 QC检验员对本规程的实验负责。 4规程 4.1 操作方法 仪器装置见说明书的装置图，按图装好玻璃仪器，将电极探头两端平行分开2mm左 右，置于反应瓶中，另一端的插头插入仪器电极插座中，开启电源，此时数码管显示 88888，报警器响、报警器灯亮，1秒钟后仪器进入滴定状态，仪表显示滴定情况。 4.2滴定甲醇中的水份： 加入无水甲醇(分析纯)于反应瓶中，至淹没电极裸露端即可，此时数码管应显示d0000。调节搅拌器转速(在面板的左下方)，使反应瓶中的液体在搅拌的作用下产生旋涡。用双链球加压使卡尔，费休液试剂到达滴定管满刻度。用卡尔·费休液滴定甲醇中的水份，随着卡尔·费休液进入反应瓶，数码管显示数会逐步增大。当滴定接近终点时(报警点设在滴定终点90％处)，报警灯亮，报警器响，发出声光报警，通知操作者。此时应缓慢继续滴定，并注意观察显示器指示值，由于每支电极的灵敏度略有不同，一般滴定终点在d0097左右，若指示值不再增大(基本不变)，即可认为此值为滴定终点。 4.3标定卡尔·费休试剂： 用双链球加压使卡尔·费休试剂到达滴定管满刻度。再用微型注射器取蒸溜水(标准水)10u1，通过加料口橡皮盖注入反应瓶中，这时反应瓶中原有棕色即变为淡黄色。同时显示数由大变小直至最小。随即滴入卡尔·费休试剂，随着卡尔·费休试剂进入反应瓶，数码管显示数会逐步增大。当滴定接近终点时，报警灯亮，报警器响，发出声