材料研究与测试方法复习题答案版

材料研究与测试方法复习题答案版

复习题

一、名词解释

1、系统消光: 把由于F HKL=0而使衍射线有规律消失的现象称为系统消光。

2、X射线衍射方向: 是两种相干波的光程差是波长整数倍的方向。

3、Moseley定律：对于一定线性系的某条谱线而言其波长与原子序数平方近似成反比关系。

4、相对强度：同一衍射图中各个衍射线的绝对强度的比值。

5、积分强度：扣除背影强度后衍射峰下的累积强度。

6、明场像暗场像：用物镜光栏挡去衍射束，让透射束成像，有衍射的为暗像，无衍射的为明像，这样形成的为明场像；用物镜光栏挡去透射束和及其余衍射束，让一束强衍射束成像，则无衍射的为暗像，有衍射的为明像，这样形成的为暗场像。

7、透射电镜点分辨率、线分辨率：点分辨率表示电镜所能分辨的两个点之间的最小距离；线分辨率表示电镜所能分辨的两条线之间的最小距离。

8、厚度衬度:由于试样各部分的密度(或原子序数)和厚度不同形成的透射强度的差异；

9、衍射衬度：由于晶体薄膜内各部分满足衍射条件的程度不同形成的衍射强度的差异；10相位衬度：入射电子收到试样原子散射，得到透射波和散射波，两者振幅接近，强度差很小，两者之间引入相位差，使得透射波和合成波振幅产生较大差异，从而产生衬度。

11像差：从物面上一点散射出的电子束，不一定全部聚焦在一点，或者物面上的各点并不按比例成像于同一平面，结果图像模糊不清，或者原物的几何形状不完全相似，这种现象称为像差

球差：由于电磁透镜磁场的近轴区和远轴区对电子束的汇聚能力不同造成的

像散：由于透镜磁场不是理想的旋转对称磁场而引起的像差

色差：由于成像电子的波长（或能量）不同而引起的一种像差

12、透镜景深：在不影响透镜成像分辨本领的前提下，物平面可沿透镜轴移动的距离

13、透镜焦深：在不影响透镜成像分辨本领的前提下，像平面可沿透镜轴移动的距离

14、电子衍射：电子衍射是指当一定能量的电子束落到晶体上时，被晶体中原子散射，各散射电子波之间产生互相干涉现象。它满足劳厄方程或布拉格方程，并满足电子衍射的基本公式Lλ=Rd L是相机长度，λ为入射电子束波长，R是透射斑点与衍射斑点间的距离。

15、二次电子：二次电子是指在入射电子作用下被轰击出来并离开样品表面的原子的核外电子。

含量变化的特征X射线强度沿试样扫描线的分布。

面扫描分析：电子束在样品表面作光栅扫描时，得到该元素的面分布图像。

二、简答题

1、X射线谱有哪两种基本类型？各自的含义是什么？

两种类型：连续X射线谱和特征X射线谱连续X射线谱：指X射线管中发出的一部分包含各种波长的光的光谱。从管中释放的电子与阳极碰撞的时间和条件各不相同，绝大多数电子要经历多次碰撞，产生能量各不相同的辐射，因此出现连续X射线谱

特征X射线谱：也称标识X射线谱，它是由若干特定波长而强度很大的谱线构成的，这种谱线只有当管电压超过一定数值Vk(激发电压)时才能产生，而这种谱线的波长与X射线管的管电压、管电流等工作条件无关，只取决于阳极材料，不同金属制成的阳极将发出不同波长的谱线，并称为特征X射线谱

2、X射线是怎么产生的？连续X射线谱有何特点？

热阴极上的灯丝被通电加热至高温时，产生大量的热电子，这些电子在阴阳极间的高压作用下被加速，以极快速度撞向阳极，由于电子的运动突然受阻，其动能部分转变为辐射能，以X射线的形式放出，产生X射线。

连续X射线谱：具有从某一个最短波长（短波极限）开始的连续的各种波长的X射线。它的强度随管电压V、管电流i和阳极材料原子序数Z的变化而变化。

3、3.何谓Kα射线？何谓Kβ射线？这两种射线中哪种射线强度大？哪种射线波长短？X射线衍射用的是哪种射线？为什么Kα射线中包含Kα1和Kα2？

Kα是L壳层中的电子跳入K层空位时发出的X射线，Kβ射线是M壳层中的电子跳入K层空位时发出的X射线；Kα比Kβ强度大，因为L层电子跳入K层空位的几率比M 层电子跳入K层空位的几率大；Kβ波长短；X射线衍射用的是Kα射线；Kα射线是由Kα1和Kα2组成，它们分别是电子从L3和L2子能级跳入K层空位时产生的。

4、晶体对X射线的散射包括哪两类？四种基本类型的空间点阵是什么？

晶体对X射线的散射有相干散射和不相干散射。简单立方、体心立方、面心立方、底心立方。

5、结构因子的概念

结构因子的绝对值为一个晶胞的想干散射振幅与一个电子的想干散射振幅的比值。结构因子只与原子的种类，数目和在晶胞中的位置有关，而不受晶胞形状和大小的影响。

6、布拉格方程的表达式、阐明的问题及所讨论的问题？

布拉格方程：2dsinθ=nλ

d为晶面间距，θ为入射束与反射面的夹角，λ为X射线的波长，n为衍射级数。

讨论：1、sinθ=nλ/2d 由sinθ≤1,得到nλ≤2d，n最小值为1，因而λ≤2d。说明X射线的波长必须小于晶面间距的二倍，才能产生衍射现象;

2、由nλ≤2d，得到d≥λ/2，因而只有那些晶面间距大于入射X射线波长一半的晶面才能发生衍射;(d hkl/n)*sinθ=λ，令d hkl/n=d HKL，则2d HKL sinθ=λ，得到d HKL=d hkl/n，因而把(hkl)晶面的n级反射看成为与(hkl)晶面平行，面间距为d HKL=d hkl/n的晶面的一级反射。

3、原子面对X射线的衍射并不是任意的，而是具有选择性的。

4、一种晶体结构对应独特的衍射花样。

7、晶体使X射线产生衍射的充分条件是什么？何谓系统消光？

充分条件是同时满足布拉格方程和F HKL≠0.系统消光：把由于F HKL=0而使衍射线有规律消失的现象称为系统消光。

8、粉晶X射线衍射卡片（JCPDS或PDF卡片）检索手册的基本类型有哪几种？

字母索引：按物质英文名称的字母顺序

哈那瓦尔特索引：8条强线按d值相对强度递减顺序排列

芬克索引：8条最强线以按d值递减顺序排列

9、在进行混合物相的X射线衍射线定性分析鉴定时，应特别注意优先考虑的问题有哪些？

衍射仪用粉末试样的粒度是多少？

（1）d值比相对强度更为重要，核对时d值必须相当符合，一般只能在小数点后第二位有分歧；（2）重视小角度区域的衍射线，即低角度的d值比高角度的d值更重要；（3）强线比弱线重要；（4）特征线（即不与其它线重叠的线）重要；（5）结合其它信息，如成份、热处理过程等等；（6）借助其它分析测试方法共同表征。优先考虑小角度区域的衍射线，强线及特征线。粉末粒度是10~40μm.

10、电子束与物质相互作用可以获得哪些信息？

a,透射电子b,二次电子c,背散射电子d,特征X射线e,阴极荧光f,俄歇电子g,吸收电子11、扫描电镜的原理？扫描电镜的放大倍数是如何定义的？

原理：电子枪发射电子，经会聚称为微细电子束，在扫描线圈驱动下，在试样表面扫描，于试样相互作用，产生二次电子，二次电子信号被探测器收集转换为电讯号，经视频放大后，输入到显像管，得到反映试样表面的二次电子像。

扫描电镜的放大倍数：电子束在荧光屏上扫描振幅与入射电子束在样品表面的扫描振幅之比12、简述电子透镜像差及产生的原因？

a,球差——由于电磁透镜近轴区和远轴区对电子束汇聚能力不同引起。b,色差——由于成像电子波长不同引起。c,轴上像散——由于透镜磁场不是理想旋转对称磁场引起。

d,畸变

13、透射电子显微图象包括哪几种类型？

相位衬度、质厚衬度、衍射衬度

14、散射衬度与什么因素有关？这种图象主要用来观察什么？

散射衬度也称为质厚衬度，它是指穿过样品且散射角度小的那些电子即弹性散射所形成的衬度，散射衬度与样品的密度、原子序数、厚度等因素有关。

这种图像主要用来观察非晶试样和复形膜样品所成图像。

15、衍射衬度与什么因素有关？这种图象主要用来观察什么？

衍射衬度是由晶体薄膜内各部分满足衍射条件的程度不同而形成的衬度。根据衍射衬度原理形成的电子图像称为衍射衬度像。

利用这种图像可观察晶体缺陷，如位错、层错等。

16、何谓明场象？何谓暗场象？中心暗场像与偏心暗场像哪个分辨率高？

明场象是指用物镜光栏挡去衍射束，让透射束成像，有衍射的为暗象，无衍射的为明象。

暗场像指用物镜光栏挡去透射束及其余衍射束，让一束强衍射束成像，则无衍射的为暗像，有衍射的为明像。

因为偏心暗场像衍射束偏离光轴，暗场像朝一个方向拉长，分辨率低；中心暗场像无畸变，分辨率高。

17、何谓二次电子？扫描电镜中二次电子象的衬度与什么因素有关？最适宜研究什么？

二次电子是指在入射电子作用下被轰击出来并离开样品表面的原子的核外电子，二次电子的衬度与两个因素有关：

（1）入射电子的能量，入射电子能量在2-3KW时，二次电子发射系数达到最大，衬度明显

（2）入射电子束在试样表面的倾斜角度，因为δ（θ）=δ0/cosθ,当倾斜角度增加时，二次电子发射系数增大，衬度也明显。二次电子像也最适宜观察试样的表面形貌。

18、何背散射电子？扫描电镜中背散射电子象的衬度与什么因素有关？最适宜研究什么？

背散射电子是指入射电子与试样的相互作用经多次散射后，重新逸出试样表面的电子。背散射电子衬度与试样的形貌及成分有关，因为背散射电子的产额随试样原子序数的增大而增大，其来自试样表面几百纳米的深度范围。背散射电子衬度最适宜观察试样的平均原子序数兼形貌。

19、什么是X射线的能谱分析和波谱分析？其方法有几种？

用聚焦电子束照射在试样表面待测微小区域上，激发试样中诸元素的不同波长或能量的特征X射线，用X射线谱仪探测这些X射线，得到X射线谱，若利用特征X射线的波长不同来展谱，即为波谱分析，若利用特征X射线的能量不同来展谱，即为能谱谱分析。

分析方法：定点分析、线扫描分析、面扫描分析

20、在差热分析曲线上一个峰谷的温度主要用什么来表征？哪个受实验条件影响小？

主要用外推始点温度和峰值温度来表征。其中外推始点温度受实验条件影响小。

21、如何确定外推始点温度及为何用外推始点作为DTA曲线的反应起始温度？

曲线开始偏离基线那点的切线与曲线最大斜率的切线的交点。该交点是最接近热力学的平衡温度。

22、影响差热曲线主要因素有哪些？

内因：晶体结构、阳离子电负性、离子半径及电价、氢氧离子浓度。

外因：加热速度、试样形状、称量及装填、气氛和压力、试样粒度。

23、分子振动吸收红外辐射必须满足哪些条件？拉曼散射产生的条件？

红外吸收：（1）振动频率与红外光谱段某频率相等；（2）振动分子有偶极矩变化。

拉曼散射：（1）分子中某个基团的振动频率与单色光频率一致（2）分子的极化率改变。

24、红外吸收光谱的产生，主要是由于分子中什么能级的跃迁？

振动或转动能级

25、H2O和CO2分子中有几种振动形式？红外光谱分析步骤及石膏红外谱图分析？

H2O:对称伸缩振动、非对称伸缩振动、剪式弯曲振动

CO2:对称伸缩振动、非对称伸缩振动、弯曲振动

26、红外光谱与拉曼光谱的比较？

相同点：两光谱都属于分子振动光谱

不同点：

○1、两光谱的光源不同：拉曼光谱用单色光很强的激光辐射，频率在可见光范围；红外光谱用的是红外光辐射源，波长大于1000nm的多色光

○2、产生机理不同：拉曼光谱是分子对激光的散射，强度由分子极化率决定，其适用于研究同原子的非极性键振动，红外光谱是分子对红外光的吸收，强度由分子偶极矩决定，其适用于研究不同原子的极性键的振动。

○3、光谱范围不同：红外光谱的范围是4000-400cm-1,拉曼光谱的范围是4000-40cm-1.拉曼光谱的范围较红外光谱范围宽。

○4、制样、操作的不同：

a、在拉曼光谱分析中水可以作溶剂，但是红外光谱分析中水不能作为溶剂。

b、拉曼光谱分析中样品可盛于玻璃瓶，毛细管等容器中直接测定，但红外光谱分析中不能用玻璃容器测定。

c、拉曼光谱分析中固体样品可直接测定，但红外光谱分析中固体样品需要研磨制成KBr 压片。

27、X射线光电子能谱是一种什么分析方法？采取剥离技术分析方法还可以进行什么分析？

利用X射线光子激发原子的内层电子，产生光电子：不同元素的内层能级的电子结合能具有特定的值；通过测定这些特定的值可定性鉴定除H和He之外的全部元素；对峰的强度采用灵敏度因子法进行定量分析。

28、何为化学位移？化学位移规律？

由于原子所处化学环境不同而引起原子内壳层电子结合能的变化，在谱图上表现为谱线的位移，该现象称为化学位移。

规律：电负性越大，造成的化学位移就越大。

氧化态越高，造成的化学位移越大。

29、XPS伴线有哪些？并简明说明之？

俄歇线、X射线卫星线、多重分裂线、振激振离线、能量损失线、鬼线

俄歇线：其产生有连个特征：与X射线源无关，改变X射线，俄歇线不变；俄歇线是以谱线群的形式出现的。

X射线卫星线：X射线的伴线能量比主线高，因此样品XPS中光电子伴峰总是位于主峰的低结合能一端。

多重分裂线：多重分裂峰的相对强度等于终态的统计权重。

振激振离线：振离峰以平滑连续谱的形式出现在光电子主峰低动能的一边，连续谱的高动能端有一陡限。振激峰也是出现在其低能端，比主峰高几ev，并且一条光电子峰可能有几条振激伴线。

能量损失线：随着X射线的波动而波动。

鬼线：不确定线

30、X射线光电子能谱分析常用的扣静电（荷电效应）方法是什么？

31、红外与拉曼活性判断规律？指出下列分子的振动方式哪些具有红外活性，哪些具有拉曼活性。为什么？

（1）O2(2)H2(3)H2O的对称振动、非对阵振动和弯曲振动（4）CO2的对称振动、非对称振动和弯曲振动

活性判断规律：偶极矩变有红外活性，反之没有。极化率变有拉曼活性，反之没有。有对称中心的分子其分子振动对红外和拉曼之一有活性，则另一非话性。无对称中心的分子其分子振动对红外和拉曼都是有活性的。

（1）O2 和H2分子的振动具有拉曼活性，因为其振动中并没有偶极矩的变化，有极化率的变化。

（2）H2O的对称振动、非对阵振动和弯曲振动对红外和拉曼都具有活性，因为水分子为无对称中心的分子，其振动同时使偶极矩和极化率产生变化。

（3）CO2为中心对称分子，CO2的对称振动不伴随偶极矩的变化，但有极化率的变化，所以这种振动无红外活性，有拉曼活性。对于非对称振动和弯曲振动有偶极矩的变化，所以这两种振动有红外活性，无拉曼活性。

32、X射线粉末衍射法物相定性分析依据

一、X射线衍射线的位置决定于晶胞的形状和大小，即决定于各晶面的面间距，而衍射线的相对强度则决定于晶胞内原子的种类、数目及排列方式。每种晶态物质都有特定的结构，因而就有其独特的衍射花样。

二、当试样中包含两种或者两种以上的结晶物质时，他们的衍射花样会同时出现，而不会互相干涉。于是当我们分析试样的衍射花样时，发现与某种结晶物质相同的衍射花样时，就可断定试样中包含有这种结晶物质。

三、国际衍射协会制定了标准的pdf卡片。

33、物相定性分析步骤

一、粉末衍射图的获得；

二、衍射线d值的测定；

三、衍射线相对强度的测定；

四、查阅索引；

五、核对卡片。

34、如何提高显微镜分辨本领，电子透镜的分辨本领受哪些条件的限制？

由光学显微镜的分辨本领公式：r=0.61λ/nsinα,可知透镜的分辨本领r值与nsinα成反比，与照明源波长成正比，r值越小，分辨本领越高。提高分辨本领，即减小r值的途径有：（1）增加介质的折射率；（2）增大物镜孔径半角；（3）采用短波长的照明源

电子透镜的分辨本领受到衍射效应、球差、色差、轴上像散等因素的影响。

35、与光学显微镜和透射电子显微镜比较扫描电镜有哪些优点？

一、扫描电镜制样简单，可以对大块材料直接观察；

二、场深大可以用于粗糙表面和断口的分析；

三、放大倍数变化范围大；

四、分辨率较高；

五、可以进行固体材料表面与界面分析；

六、可以通过电子学方法有效控制和改善图像质量；

七、配接其他仪器可以进行其他功能的分析；

八、可使用加热、冷却和拉伸等样品台进行动态试验；

36、扫描电镜中二次电子像为什么比背散射电子像的分辨率更高？

二次电子像无影像，背散射电子像是有影像的；

二次电子来自试样表面浅层，束斑直径小，分辨率高，背散射电子来自试样表面较深层，束斑直径大。

37、热分析用的参比物有何性能要求？

一、测温范围内不发生热效应的物质；

二、比热和导热性能与试样相近；

三、粒度与试样相近。

38、红外光谱振动吸收带的类型。

特征谱带区指红外光谱中振动频率在4000-1333cm-1之间的吸收谱带。这一区域内，在不同分子中，和一个特定的基团的振动频率基本是相同的。

指纹谱带区指红外光谱中振动频率在1333-667cm-1之间的吸收谱带。这一区域内，吸收带数量密集复杂，每种化合物在结构上的细小差别可以区别出来。

39、阐述红外光谱定性分析四要素

峰数：谱带数目；峰位：吸收带的位置；峰形：谱带形状；峰强：谱带强度。

三、综合题

就具体的测试项目，根据你所学过的现代测试技术挑选最佳的测试方法（是否能测试，是否是最精确、最快速、最经济等）；

（1）尺寸小于5μ的矿物的形貌观察分析；

（2）有机材料中化学键的分析鉴定；

（3）多晶材料的物相分析鉴定；

（4）物质的热稳定性的测定；

（5）矿物中包裹体或玻璃气泡中物质的鉴定分析；

（6）表面或界面元素化学状态分析；

（7）晶界上增强相的成分分析；

（8）晶界条纹或晶体缺陷（如位错、层错等）的观察分析；

（9）纳米材料的微结构分析；

（10材料的断口形貌观察

1，尺寸小于5μm的矿物的形貌观察分析——扫描电镜

扫描电镜的试样为块状或粉末颗粒，具有相当的分辨率，一般为3~6nm，最高可达2nm。2，有机材料中化学键的分析鉴定——红外光谱分析

红外光谱法主要可以用作分子结构的基础研究和物质化学组成（物相）的分析。其中，红外光谱法作分子结构的研究可以测定分子的键长、键角大小，并判断分子的立体结构

3，多晶材料的物相分析——X射线物相分析（XRD）

粉末照相法（粉末法或粉晶法）和衍射仪法可用来进行物相定性、定量分析，测定晶体结构，晶粒大小及应力状态，还可以用来精密测定晶格常熟等。

4，相变温度的测定——差热分析（DTA）

差热分析方法能教精确地测定和记录一些物质在加热过程中发生地失水、分解、相变、氧化还原、升华、熔融、晶格破坏、和重建，以及物质间的相互作用等一系列的物理化学现象，并借以判定物质的组成及反应机理。

5，矿物中包裹体或玻璃气泡中物质的鉴定——电子探针X射线显微分析/拉曼光谱拉曼光谱可以用很低的频率进行测量，特别是可以测定水溶液样品，固体粉末样品不必要特殊制样处理。

电子探针X射线显微分析（EPMA）特别适用于分析试样中微小区域的化学成分，是研究材料组织结构和元素分布状态的极为有用的分析方法。

6，表面或界面元素化学状态分析——X射线光电子能谱分析（XPS）

光电子能谱可以测定固液、气体样本，它测定的主要是物质表面的信息（0.5~5nm），光电子能谱仪在元素的定性分析上有特殊优点，它可以测定除氢以外的全部元素，对物质的状态没有选择，样品需要量很少，可少至10-8g，而灵敏度可高达10-18g，相对精度有1% 7，晶界上增强相得成分——电子探针

电子探针X射线显微分析（EPMA）特别适用于分析试样中微小区域的化学成分，是研究材料组织结构和元素分布状态的极为有用的分析方法。

8，晶界条纹或晶体缺陷的观察分析——透射电镜

9，材料的微结构分析——透射电镜

透射电镜（TEM）是一种高分辨率、高放大倍数的显微镜，是观察和分析材料的形貌、组织和结构的有效工具。透射电镜可以透过物质，根据电子强度分布与所观察试样区的形貌、组织和结构来对应来显示试样的形貌、组织和结构

10，材料的断口形貌观察——扫描电镜

扫描电镜场深大，三百倍于光学显微镜，适用于粗糙表面和断口的分析观察

11，材料的晶格条纹像的观察——透射电镜，参考（8）（9）说明

解：对应的衍射角为60°，则θ=30°

对于二级衍射，2d100sinθ=2λ d100=2d200求得：λ=0.1760nm

对于一级衍射，2d100sinθ=nλ 即n≤2d100/λ=4

即该晶体一级衍射网面能产生4条衍射线。

对立方晶系，a=b=c，d 100=a/(12+02+02) 1/2，a=d100=2d200=0.3520nm

四、计算题

1、Lu2O3，立方晶系，已知a=1.0390nm，问用Co靶的Kα=0.17980nm照射，（400）面网组能产生几条衍射线？

2、某立方晶系晶体的某一面网的二级衍射对应的d200=0.1760nm，对应的衍射角为60°，求该晶体的d100一级衍射面网能产生几条衍射线以及该晶体的晶胞参数。

解：对应的衍射角为60°，则θ=30°

对于二级衍射，2d100sinθ=2λ d100=2d200求得：λ=0.1760nm

对于一级衍射，2d100sinθ=nλ 即n≤2d100/λ=4

即该晶体一级衍射网面能产生4条衍射线。

对立方晶系，a=b=c，d100=a/(12+02+02) 1/2，a=d100=2d200=0.3520nm

材料现代分析方法试题2(参考答案)

材料现代分析方法试题4（参考答案） 一、基本概念题（共10题，每题5分） 1．实验中选择X射线管以及滤波片的原则是什么？已知一个以Fe为主要成分的样品，试选择合适的X射线管和合适的滤波片 答：实验中选择X射线管的原则是为避免或减少产生荧光辐射，应当避免使用比样品中主元素的原子序数大2~6（尤其是2）的材料作靶材的X射线管。 选择滤波片的原则是X射线分析中，在X射线管与样品之间一个滤波片， 以滤掉K β线。滤波片的材料依靶的材料而定，一般采用比靶材的原子序数小1或2的材料。 以分析以铁为主的样品，应该选用Co或Fe靶的X射线管，同时选用Fe和Mn 为滤波片。 2．试述获取衍射花样的三种基本方法及其用途？ 答：获取衍射花样的三种基本方法是劳埃法、旋转晶体法和粉末法。劳埃法主要用于分析晶体的对称性和进行晶体定向；旋转晶体法主要用于研究晶体结构；粉末法主要用于物相分析。 3．原子散射因数的物理意义是什么？某元素的原子散射因数与其原子序数有何关系？ 答：原子散射因数f 是以一个电子散射波的振幅为度量单位的一个原子散射波的振幅。也称原子散射波振幅。它表示一个原子在某一方向上散射波的振幅是一个电子在相同条件下散射波振幅的f倍。它反映了原子将X射线向某一个方向散射时的散射效率。 原子散射因数与其原子序数有何关系，Z越大，f 越大。因此，重原子对X射线散射的能力比轻原子要强。 4．用单色X射线照射圆柱多晶体试样，其衍射线在空间将形成什么图案？为摄取德拜图相，应当采用什么样的底片去记录？ 答：用单色X射线照射圆柱多晶体试样，其衍射线在空间将形成一组锥心角不等的圆锥组成的图案；为摄取德拜图相，应当采用带状的照相底片去记录。

2013年秋季兰州理工大学《材料研究方法》期中考试复习题

2013年秋季兰州理工大学研究生《材料研究方法》考试复习题 一、名词解释 1）短波限 各种管电压下的连续X射线谱都具有一个最短的波长值，该波长值称为短波限。P6。 2）吸收限 吸收限是指对一定的吸收体，X射线的波长越短，穿透能力越强，表现为质量吸收系数的下降，但随着波长的降低，质量吸收系数并非呈连续的变化，而是在某些波长位置上突然升高，出现了吸收限。每种物质都有它本身确定的一系列吸收限。P13。 3）特征X射线 U时，在连续谱的某些特当加于X射线管两端的电压增高到与阳极靶材相应的某一特定值 k 定的波长位置上，会出现一系列强度很高、波长范围很窄的线状光谱，它们的波长对一定材料的阳极靶有严格恒定的数值，此波长可作为阳极靶材的标志或特征，故称为特征X射线。P8。 4）相干散射 当入射线与原子内受核束缚较紧的电子相遇，光量子不足以使原子电离，但电子可在X射线交变电场作用下发生受迫振动，这样的电子就成为一个电磁波的发射源，向周围辐射电磁波，这些散射波之间符合波长相等、频率相同、位相差相同的光的干涉条件，故称相干散射。P11。 5）光电效应 光电效应是入射X射线的光量子与物质原子中电子相互碰撞时产生的物理效应。当入射光量子的能量足够大时，可以从被照射物质的原子内部（例如K壳层）击出一个电子，同时外层高能态电子要向内层的K空位跃迁，辐射出波长一定的特征X射线。这种以光子激发原子所发生的激发和辐射过程称为光电效应。P12。 6）晶带面 在晶体结构和空间点阵中平行于某一轴向的所有晶面均属于同一个晶带，这些晶面叫做晶带面。P24。 7）系统消光

我们把因原子在晶体中位置不同或原子种类不同而引起的某些方向上的衍射线消失的现象称之为系统消光。P35。 8）球差 球差即球面像差，是由于电磁透镜的中心区域和边缘区域对电子的折射能力不符合预定的规律而造成的像差。P111。 9）像散 像散是由于电磁透镜磁场的非旋转对称性而引起的像差。P112。 10）色差 是由于入射电子波长（或能量）的非单一性所造成的。P112。 11）倒易点阵 倒易点阵是在晶体点阵的基础上按照一定的对应关系建立起来的空间几何图形，是晶体点阵的另一种表达形式。 二、简答题 1、试说明电子束入射固体样品表面激发的主要信号、主要特点和用途。P183-185。 2、扫描电镜的分辨率受哪些因素影响? 给出典型信号成像的分辨率，并说明原因。P188 3、透射电镜中有哪些主要光阑？在什么位置？其作用如何？P124。 4、何为波谱仪和能谱仪？说明其工作的三种基本方式，并比较波谱仪和能谱仪的优缺点。P198。 5、决定X 射线强度的关系式是 M c e A F P V V mc e R I I 2222 2230)()(32-???? ??=θθφπλ， 试说明式中各参数的物理意义? 6、比较物相定量分析的外标法、内标法、K 值法、直接比较法和全谱拟合法的优缺点？ 7、实验中选择X 射线管以及滤波片的原则是什么？已知一个以Fe 为主要成 分的样品，试选择合适的X 射线管和合适的滤波片？ 三、计算题 1、在立方点阵中画出下面的晶面和晶向。 2、已知面心立方铝的点阵常数a=0.40491nm ，今用CuKα（λ=1.5406?）辐射在衍射仪上扫

材料现代测试方法

一，名词解释 1，化学位移：共振频率发生了变化，在谱图上反映出了谱峰位置的移动。 2，特征吸收峰：通常把能代表基团存在，并有较高强度的吸收谱带称为基团频率，其所在的位置一般又称为特征吸收峰。 3，熔融指数：指在一定的温度下和规定负荷下，10min内从规定直径和长度的标准毛细管内流出的聚合物的熔体的质量，用MI表示，单位为g/10min。 4，平衡熔点：理论上将在熔点温度附近经长时间结晶得到的晶体完全熔融的温度称之为该聚合物的平衡熔点 5，普适标准曲线：流力学体积与保留体积的关系曲线具有普适性。 6，依数性：依数性是指溶液的热力学性质只与溶质的数量有关而与其性质、种类无关 7，基频性：分子吸收红外辐射后，由基态振动能级（v=0）跃迁至第一振动激发态（v=1)时，所产生的吸收峰 8，入口效应：聚合物熔体在流入一个直径较小的口模时，在管道入口处流线出现收敛，压力降突然增大。 二，填空 1，溶液的依数性包括沸点上升, 冰点下降, 蒸气压和渗透压。高分子溶液只有在浓度极低的情况下才近似与理想溶液的依数性相同利用依数性测得的分子量为数均分子量 2，测定链结构的方法有X射线衍射法、电子衍射法、中心散射法、裂解色谱-质谱、紫外吸收光谱、红外吸收光谱、拉曼光谱、微波分光法、核磁共振法、顺磁共振法、荧光光谱、偶极距法、旋光分光法、电子能谱等。测定聚集态结构的方法有X射线小角衍射、电子衍射法、电子显微镜、光学显微镜、原子力显微镜、固体小角激光光散射等。测定结晶度的方法有X射线衍射法、电子衍射法、核磁共振吸收、红外吸收光谱、密度法、热分析法。测定高聚物取向程度的方法有双折射法、X射线衍射法、圆二色性法、红外二色性法。相对分子质量的测定方法：溶液光散射法、凝胶渗透色谱法、粘度法、扩散法、超速离心法、溶液激光小角散射法、渗透压法、气相渗透压法、沸点升高法、端基滴定法。支化度的测定方法：化学反应法、红外光谱法、凝胶渗透色谱法、粘度法。交联度测定方法：溶胀法、力学测定法。相对分子质量分布的测定方法：凝胶渗透色谱法、熔体流变行为、分级沉淀法、超速离心法。 3，高聚物的力学性能主要是测定材料的强度和模量以及变形。材料本体粘流行为主要是测定粘度以及切变速率的关系、剪应力与切变速率的关系等。采用的仪器有旋转粘度计、熔融指数测定仪、各种毛细管流变仪。材料的热性能主要测材料的导热系数、比热容、热膨胀剂系数、耐热性、耐燃性、分解温度等。测试仪器有：高低温导热系数测定仪、差示扫描量热仪、量热计、线膨胀和体膨胀测定仪、马丁耐热仪、热失重仪、硅碳耐燃烧试验机。材料的电学性能主要测材料的电阻、介电常数、介电损耗角正切、击穿电压。采用仪器有高阻计、电容电桥介电性能测定仪、高压电击穿试验机。 测定材料的密度，采用密度计法和密度梯度管法。测定透光度采用透光度计。测定透气性采用透气性测定仪。测定吸湿性采用吸湿计。测定吸音系统采用声衰减测定仪。 三，问答 1，红外光谱如何表示？峰强、峰位、峰数受什么因素的影响？ 答：横坐标：波数(υ)400～4000 cm-1；表示吸收峰的位置。 纵坐标：透过率（T%），表示吸收强度。T↓，表明吸收的越好，故曲线低谷表示是一个好的吸收带。 峰位——化学键的力常数越大，原子折合质量越小，键的振动频率越大，吸收峰将出现在高波数区；反之，出现在低波数区。

现代材料测试技术试题答案

一、X射线物相分析的基本原理与思路 在对材料的分析中我们大家可能比较熟悉对它化学成分的分析，如某一材料为Fe96.5%,C 0.4%,Ni1.8%或SiO2 61%, Al2O3 21%,CaO 10% ,FeO 4%等。这是材料成分的化学分析。 一个物相是由化学成分和晶体结构两部分所决定的。X射线的分析正是基于材料的晶体结构来测定物相的。 X射线物相分析的基本原理是什么呢？ 每一种结晶物质都有自己独特的晶体结构，即特定点阵类型、晶胞大小、原子的数目和原子在晶胞中的排列等。因此，从布拉格公式和强度公式知道，当X射线通过晶体时，每一种结晶物质都有自己独特的衍射花样，它们的特征可以用各个反射晶面的晶面间距值d和反射线的强度来表征。 其中晶面网间距值d与晶胞的形状和大小有关，相对强度I则与质点的种类及其在晶胞中的位置有关。 衍射花样有两个用途： 一是可以用来测定晶体的结构，这是比较复杂的； 二是用来测定物相。 所以，任何一种结晶物质的衍射数据d和I是其晶体结构的必然反映，因而可以根据它们来鉴别结晶物质的物相，分析的思路将样品的衍射花样与已知标准物质的衍射花样进行比较从中找出与其相同者即可。 X射线物相分析方法有： 定性分析——只确定样品的物相是什么？ 包括单相定性分析和多相定性分析定量分析——不仅确定物相的种类还要分析物相的含量。 二、单相定性分析 利用X射线进行物相定性分析的一般步骤为: ①用某一种实验方法获得待测试样的衍射花样； ②计算并列出衍射花样中各衍射线的d值和相应的相对强度I值； ③参考对比已知的资料鉴定出试样的物相。 1、标准物质的粉末衍射卡片 标准物质的X射线衍射数据是X射线物相鉴定的基础。为此，人们将世界上的成千上万种结晶物质进行衍射或照相，将它们的衍射花样收集起来。由于底片和衍射图都难以保存，并且由于各人的实验的条件不同（如所使用的X射线波长不同），衍射花样的形态也有所不同，难以进行比较。因此，通常国际上统一将这些衍射花样经过计算，换算成衍射线的面网间距d值和强度I，制成卡片进行保存。

材料现代分析方法试题及答案1

一、单项选择题（每题 2 分，共10 分） 3．表面形貌分析的手段包括【 d 】 （a）X 射线衍射（XRD）和扫描电镜（SEM）(b) SEM 和透射电镜（TEM） (c) 波谱仪（WDS）和X 射线光电子谱仪（XPS）(d) 扫描隧道显微镜（STM）和 SEM 4．透射电镜的两种主要功能：【b 】 （a）表面形貌和晶体结构（b）内部组织和晶体结构 （c）表面形貌和成分价键（d）内部组织和成分价键 二、判断题（正确的打√，错误的打×，每题2 分，共10 分） 1．透射电镜图像的衬度与样品成分无关。（×）2．扫描电镜的二次电子像的分辨率比背散射电子像更高。（√）3．透镜的数值孔径与折射率有关。（√）4．放大倍数是判断显微镜性能的根本指标。（×）5．在样品台转动的工作模式下，X射线衍射仪探头转动的角速度是样品转动角 速度的二倍。（√） 三、简答题（每题5 分，共25 分） 1. 扫描电镜的分辨率和哪些因素有关？为什么? 和所用的信号种类和束斑尺寸有关，因为不同信号的扩展效应不同，例如二次电子产生的区域比背散射电子小。束斑尺寸越小，产生信号的区域也小，分辨率就高。 1．透射电镜中如何获得明场像、暗场像和中心暗场像？ 答：如果让透射束进入物镜光阑，而将衍射束挡掉，在成像模式下，就得到明场象。如果把物镜光阑孔套住一个衍射斑，而把透射束挡掉，就得到暗场像，将入射束倾斜，让某一衍射束与透射电镜的中心轴平行，且通过物镜光阑就得到中心暗场像。 2．简述能谱仪和波谱仪的工作原理。 答：能量色散谱仪主要由Si(Li)半导体探测器、在电子束照射下，样品发射所含元素的荧光标识X 射线，这些X 射线被Si(Li)半导体探测器吸收，进入探测器中被吸收的每一个X 射线光子都使硅电离成许多电子—空穴对，构成一个电流脉冲，经放大器转换成电压脉冲，脉冲高度与被吸收的光子能量成正比。最后得到以能量为横坐标、强度为纵坐标的X 射线能量色散谱。 在波谱仪中，在电子束照射下，样品发出所含元素的特征x 射线。若在样品上方水平放置一块具有适当晶面间距 d 的晶体，入射X 射线的波长、入射角和晶面间距三者符合布拉格方程时，这个特征波长的X 射线就会发生强烈衍射。波谱仪利用晶体衍射把不同波长的X 射线分开，即不同波长的X 射线将在各自满足布拉格方程的2θ方向上被检测器接收，最后得到以波长为横坐标、强度为纵坐标的X射线能量色散谱。 3．电子束与试样物质作用产生那些信号？说明其用途。 （1）二次电子。当入射电子和样品中原子的价电子发生非弹性散射作用时会损失其部分能量(约30～50 电子伏特)，这部分能量激发核外电子脱离原子，能量大于材料逸出功的价电子可从样品表面逸出，变成真空中的自由电子，即二次电子。二次电子对试样表面状态非常敏感，能有效地显示试样表面的微观形貌。 （2）背散射电子。背散射电子是指被固体样品原子反射回来的一部分入射电子。既包括与样品中原子核作用而形成的弹性背散射电子，又包括与样品中核外电子作用而形成的非弹性散射电子。利用背反射电子作为成像信号不仅能分析形貌特征，也可以用来显示原子序数衬度，进行定性成分分析。 （3）X 射线。当入射电子和原子中内层电子发生非弹性散射作用时也会损失其部分能量(约

材料研究方法真题集

1．X射线与物质相互作用时会产生那些效应？利用其中那些效应可以进行晶体结构的分析鉴定？如何利用X射线衍射分析法鉴定晶态与非晶态？ 2．画出晶体对X射线衍射的示意图，写出布拉格方程，并说明该方程中各参数的意义。3．X射线衍射方法在材料研究中有哪些应用？请具体阐述。 4．请阐述电子与固体物质相互作用时产生的各种电子信号，并介绍这些电子信号在材料分析研究中的各种用途。 5．试讨论加热速度、试样颗粒度、炉内压力和气氛对差热分析结果的影响，为什么说差热分析只能进行定性或半定量分析，而示差扫描量热分析法则可以进行定量分析？ 6．通常在一张NMR谱图中可以得到哪些基本信息？并举例说明NMR在材料结构分析中的应用。 7．影响热重曲线的因素有哪些？如何保证热重分析的精确度？举例说明热重分析在材料研究中的应用 8．请介绍透射电镜分析时的块状样品表面复型种类和复型方法。为何电子显微分析可以获得较光学显微分析高得多的分辨。 9．请阐述电子探针X射线显微分析的基本原理和应用，并比较两种常用的X射线谱仪——波谱仪和能谱仪的特点。 10．如何利用差热分析、热重分析和热膨胀分析来区分无机材料中的脱水分解、氧化、多晶转变、烧结等过程？ 11．微晶玻璃是一种在玻璃基体中均匀析出所需微晶相的新材料，在微晶玻璃材料研究过程中，需要掌握玻璃转变温度Tg、析晶温度、析出晶体的晶相种类、以及析出晶体尺寸形貌等物性数据。通过哪些测试方法可以方便地获得这些数据？并请介绍在这些测试图谱中获取所需数据的具体过程。 12．有机高分子材料的TEM和SEM的试样有哪些特点。 13．试画出有机高分子材料DSC的特征曲线，并说出相应的焓变峰或转变区的物理化学含义。 14．试阐述红外光谱分析的基础以及应用。 15．什么是斯托克斯线、反斯托克斯线，试说明拉曼光谱与红外光谱是互补的。 4. 请阐述电子与固体物质相互作用时产生的各种电子信号那些信号可以用于晶体研究？ 5. DTA曲线用什么作为反应起始温度，为什么？ 6. 何谓自旋偶合? 何谓自旋分裂? 它们在NMR分析中有何重要作用? 7.下列化合物中OH的氢核，何者处于较低场? 为什么? 8.按化学位移值的大小，将下列每个化合物的核磁共振信号排列程序。 (1) CH3CH2OCH2CH3 (2) CH3CHO (3) Cl2CHCH2Cl 1．电子束轰击到固体样品表面会产生哪些主要物理信号？研究材料的表面形貌一般收集哪种物理信号？并说明其衬度原理研究材料表面元素分原布状况应收集哪些信息，并收明其衬

(完整word版)教案-材料现代分析测试方法

西南科技大学 材料科学与工程学院 教师教案 教师姓名：张宝述 课程名称：材料现代分析测试方法 课程代码：11319074 授课对象：本科专业：材料物理 授课总学时：64 其中理论：64 实验：16（单独开课） 教材：左演声等. 材料现代分析方法. 北京工业大 学出版社，2000 材料学院教学科研办公室制

2、简述X射线与固体相互作用产生的主要信息及据此建立的主要分析方法。 章节名称第三章粒子（束）与材料的相互作用 教学 时数 2 教学目的及要求1．理解概念：（电子的）最大穿入深度、连续X射线、特征X射线、溅射；掌握概念：散射角（2 ）、电子吸收、二次电子、俄歇电子、背散射电子、吸收电流（电子）、透射电子、二次离子。 2．了解物质对电子散射的基元、种类及其特征。 3．掌握电子与物质相互作用产生的主要信号及据此建立的主要分析方法。 4．掌握二次电子的产额与入射角的关系。 5．掌握入射电子产生的各种信息的深度和广度范围。 6．了解离子束与材料的相互作用及据此建立的主要分析方法。 重点难点重点：电子的散射，电子与固体作用产生的信号。难点：电子与固体的相互作用，离子散射，溅射。 教学内容提要 第一节电子束与材料的相互作用 一、散射 二、电子与固体作用产生的信号 三、电子激发产生的其它现象第二节离子束与材料的相互作用 一、散射 二、二次离子 作业一、教材习题 3-1电子与固体作用产生多种粒子信号（教材图3-3），哪些对应入射电子？哪些是由电子激发产生的？ 图3-3入射电子束与固体作用产生的发射现象 3-2电子“吸收”与光子吸收有何不同？ 3-3入射X射线比同样能量的入射电子在固体中穿入深度大得多，而俄歇电子与X光电子的逸出深度相当，这是为什么？ 3-8配合表面分析方法用离子溅射实行纵深剖析是确定样品表面层成分和化学状态的重要方法。试分析纵深剖析应注意哪些问题。 二、补充习题 1、简述电子与固体作用产生的信号及据此建立的主要分析方法。 章节第四章材料现代分析测试方法概述教学 4

材料现代分析方法试题及答案1

《现代材料分析方法》期末试卷1 一、单项选择题（每题 2 分，共10 分） 1．成分和价键分析手段包括【b 】 （a）WDS、能谱仪（EDS）和XRD （b）WDS、EDS 和XPS （c）TEM、WDS 和XPS （d）XRD、FTIR 和Raman 2．分子结构分析手段包括【 a 】 （a）拉曼光谱（Raman）、核磁共振（NMR）和傅立叶变换红外光谱（FTIR）（b）NMR、FTIR 和WDS （c）SEM、TEM 和STEM（扫描透射电镜）（d）XRD、FTIR 和Raman 3．表面形貌分析的手段包括【 d 】 （a）X 射线衍射（XRD）和扫描电镜（SEM）(b) SEM 和透射电镜（TEM） (c) 波谱仪（WDS）和X 射线光电子谱仪（XPS）(d) 扫描隧道显微镜（STM）和 SEM 4．透射电镜的两种主要功能：【b 】 （a）表面形貌和晶体结构（b）内部组织和晶体结构 （c）表面形貌和成分价键（d）内部组织和成分价键 5．下列谱图所代表的化合物中含有的基团包括：【 c 】 （a）–C-H、–OH 和–NH2 (b) –C-H、和–NH2, (c) –C-H、和-C=C- (d) –C-H、和CO 二、判断题（正确的打√，错误的打×，每题2 分，共10 分） 1．透射电镜图像的衬度与样品成分无关。（×）2．扫描电镜的二次电子像的分辨率比背散射电子像更高。（√）3．透镜的数值孔径与折射率有关。（√）

4．放大倍数是判断显微镜性能的根本指标。（×）5．在样品台转动的工作模式下，X射线衍射仪探头转动的角速度是样品转动角 速度的二倍。（√） 三、简答题（每题5 分，共25 分） 1. 扫描电镜的分辨率和哪些因素有关？为什么? 和所用的信号种类和束斑尺寸有关，因为不同信号的扩展效应不同，例如二次电子产生的区域比背散射电子小。束斑尺寸越小，产生信号的区域也小，分辨率就高。 2．原子力显微镜的利用的是哪两种力，又是如何探测形貌的？ 范德华力和毛细力。 以上两种力可以作用在探针上，致使悬臂偏转,当针尖在样品上方扫描时，探测器可实时地检测悬臂的状态，并将其对应的表面形貌像显示纪录下来。 3.在核磁共振谱图中出现多重峰的原因是什么？ 多重峰的出现是由于分子中相邻氢核自旋互相偶合造成的。在外磁场中，氢核有两种取向，与外磁场同向的起增强外场的作用，与外磁场反向的起减弱外场的作用。根据自选偶合的组合不同，核磁共振谱图中出现多重峰的数目也有不同，满足“n+1”规律 4．什么是化学位移，在哪些分析手段中利用了化学位移？ 同种原子处于不同化学环境而引起的电子结合能的变化，在谱线上造成的位移称为化学位移。在XPS、俄歇电子能谱、核磁共振等分析手段中均利用化学位移。 5。拉曼光谱的峰位是由什么因素决定的, 试述拉曼散射的过程。 拉曼光谱的峰位是由分子基态和激发态的能级差决定的。在拉曼散射中，若光子把一部分能量给样品分子，使一部分处于基态的分子跃迁到激发态，则散射光能量减少，在垂直方向测量到的散射光中，可以检测到频率为（ν0 - Δν)的谱线，称为斯托克斯线。相反，若光子从样品激发态分子中获得能量，样品分子从激发态回到基态，则在大于入射光频率处可测得频率为（ν0 + Δν)的散射光线，称为反斯托克斯线 四、问答题（10 分） 说明阿贝成像原理及其在透射电镜中的具体应用方式。 答：阿贝成像原理（5 分）：平行入射波受到有周期性特征物体的散射作用在物镜的后焦面上形成衍射谱，各级衍射波通过干涉重新在像平面上形成反映物的特征的像。在透射电镜中的具体应用方式（5 分）。利用阿贝成像原理，样品对电子束起散射作用，在物镜的后焦面上可以获得晶体的衍射谱，在物镜的像面上形成反映样品特征的形貌像。当中间镜的物面取在物镜后焦面时, 则将衍射谱放大，则在荧光屏上得到一幅电子衍射花样；当中间镜物面取在物镜的像面上时，则将图像进一步放大,这就是电子显微镜中的成像操作。 五、计算题（10 分） 用Cu KαX 射线（λ=0.15405nm）的作为入射光时，某种氧化铝的样品的XRD 图谱如下，谱线上标注的是2θ的角度值，根据谱图和PDF 卡片判断该氧化铝的类型，并写出XRD 物相分析的一般步骤。 答：确定氧化铝的类型（5 分） 根据布拉格方程2dsinθ=nλ，d=λ/(2sinθ) 对三强峰进行计算：0.2090nm,0.1604nm,0.2588nm,与卡片10-0173 α-Al2O3 符合，进一步比对其他衍射峰的结果可以确定是α-Al2O3。 XRD 物相分析的一般步骤。（5 分） 测定衍射线的峰位及相对强度I/I1： 再根据2dsinθ=nλ求出对应的面间距 d 值。 (1) 以试样衍射谱中三强线面间距d 值为依据查Hanawalt 索引。

材料现代分析方法练习题及答案

8. 什么是弱束暗场像？与中心暗场像有何不同？试用Ewald图解说明。 答：弱束暗场像是通过入射束倾斜，使偏离布拉格条件较远的一个衍射束通过物镜光阑，透射束和其他衍射束都被挡掉，利用透过物镜光阑的强度较弱的衍射束成像。 与中心暗场像不同的是，中心暗场像是在双光束的条件下用的成像条件成像，即除直射束外只有一个强的衍射束，而弱束暗场像是在双光阑条件下的g/3g的成像条件成像，采用很大的偏离参量s。中心暗场像的成像衍射束严格满足布拉格条件，衍射强度较强，而弱束暗场像利用偏离布拉格条件较远的衍射束成像，衍射束强度很弱。采用弱束暗场像，完整区域的衍射束强度极弱，而在缺陷附近的极小区域内发生较强的反射，形成高分辨率的缺陷图像。图：PPT透射电子显微技术1页 10. 透射电子显微成像中，层错、反相畴界、畴界、孪晶界、晶界等衍衬像有何异同？用什么办法及根据什么特征才能将它们区分开来？ 答：由于层错区域衍射波振幅一般与无层错区域衍射波振幅不同，则层错区和与相邻区域形成了不同的衬度，相应地出现均匀的亮线和暗线，由于层错两侧的区域晶体结构和位相相同，故所有亮线和暗线的衬度分别相同。层错衍衬像表现为平行于层错面迹线的明暗相间的等间距条纹。 孪晶界和晶界两侧的晶体由于位向不同，或者还由于点阵类型不同，一边的晶体处于双光束条件时，另一边的衍射条件不可能是完全相同的，也可能是处于无强衍射的情况，就相当于出现等厚条纹，所以他们的衍衬像都是间距不等的明暗相间的条纹，不同的是孪晶界是一条直线，而晶界不是直线。 反相畴界的衍衬像是曲折的带状条纹将晶粒分隔成许多形状不规则的小区域。 层错条纹平行线直线间距相等 反相畴界非平行线非直线间距不等 孪晶界条纹平行线直线间距不等 晶界条纹平行线非直线间距不等 11.什么是透射电子显微像中的质厚衬度、衍射衬度和相位衬度。形成衍射衬度像和相位衬度像时，物镜在聚焦方面有何不同？为什么？ 答：质厚衬度：入射电子透过非晶样品时，由于样品不同微区间存在原子序数或厚度的差异，导致透过不同区域落在像平面上的电子数不同，对应各个区域的图像的明暗不同，形成的衬度。 衍射衬度：由于样品中的不同晶体或同一晶体中不同部位的位向差异导致产生衍射程度不同而形成各区域图像亮度的差异，形成的衬度。 相位衬度：电子束透过样品，试样中原子核和核外电子产生的库伦场导致电子波的相位发生变化，样品中不同微区对相位变化作用不同，把相应的相位的变化情况转变为相衬度，称为相位衬度。 物镜聚焦方面的不同：透射电子束和至少一个衍射束同时通过物镜光阑成像时，透射束和衍射束相互干涉形成反应晶体点阵周期的条纹成像或点阵像或结构物象，这种相位衬度图像的形成是透射束和衍射束相干的结果，而衍射衬度成像只用透射束或者衍射束成像。

(完整版)材料现代分析方法第一章习题答案解析

第一章 1.X射线学有几个分支？每个分支的研究对象是什么？ 答：X射线学分为三大分支：X射线透射学、X射线衍射学、X射线光谱学。 X射线透射学的研究对象有人体，工件等，用它的强透射性为人体诊断伤病、用于探测工件内部的缺陷等。 X射线衍射学是根据衍射花样，在波长已知的情况下测定晶体结构，研究与结构和结构变化的相关的各种问题。 X射线光谱学是根据衍射花样，在分光晶体结构已知的情况下，测定各种物质发出的X射线的波长和强度，从而研究物质的原子结构和成分。 2. 试计算当管电压为50 kV时，X射线管中电子击靶时的速度与动能，以及所发射的连续谱的短波限和光子的最大能量是多少？ 解：已知条件：U=50kV 电子静止质量：m0=9.1×10-31kg 光速：c=2.998×108m/s 电子电量：e=1.602×10-19C 普朗克常数：h=6.626×10-34J.s 电子从阴极飞出到达靶的过程中所获得的总动能为： E=eU=1.602×10-19C×50kV=8.01×10-18kJ 由于E=1/2m0v02 所以电子击靶时的速度为： v0=(2E/m0)1/2=4.2×106m/s 所发射连续谱的短波限λ0的大小仅取决于加速电压： λ0（?）＝12400/U(伏) ＝0.248? 辐射出来的光子的最大动能为： E0＝hv＝h c/λ0＝1.99×10-15J 3. 说明为什么对于同一材料其λK<λKβ<λKα? 答:导致光电效应的X光子能量＝将物质K电子移到原子引力范围以外所需作的功hV k = W k 以kα为例: hV kα = E L– E k

h e = W k – W L = hV k – hV L ∴h V k > h V k α∴λk<λk α以k β 为例:h V k β = E M – E k = W k – W M =h V k – h V M ∴ h V k > h V k β∴ λk<λk βE L – E k < E M – E k ∴hV k α < h V k β∴λk β < λk α 4. 如果用Cu 靶X 光管照相，错用了Fe 滤片，会产生什么现象？ 答：Cu 的K α1,K α2, K β线都穿过来了，没有起到过滤的作用。 5. 特征X 射线与荧光X 射线的产生机理有何不同？某物质的K 系荧光X 射线波长是否等于它的K 系特征X 射线波长？ 答：特征X 射线与荧光X 射线都是由激发态原子中的高能级电子向低能级跃迁时，多余能 量以X 射线的形式放出而形成的。不同的是：高能电子轰击使原子处于激发态，高能级电子回迁释放的是特征X 射线；以 X 射线轰击，使原子处于激发态，高能级电子回迁释放 的是荧光X 射线。某物质的K 系特征X 射线与其K 系荧光X 射线具有相同波长。6. 连续谱是怎样产生的？其短波限 与某物质的吸收限 有何不同（V 和 V K 以kv 为单位）？ 答：当X 射线管两极间加高压时，大量电子在高压电场的作用下，以极高的速度向阳极轰 击，由于阳极的阻碍作用，电子将产生极大的负加速度。根据经典物理学的理论，一个带 负电荷的电子作加速运动时，电子周围的电磁场将发生急剧变化，此时必然要产生一个电 磁波，或至少一个电磁脉冲。由于极大数量的电子射到阳极上的时间和条件不可能相同，因而得到的电磁波将具有连续的各种波长，形成连续X 射线谱。 在极限情况下，极少数的电子在一次碰撞中将全部能量一次性转化为一个光量子，这 个光量子便具有最高能量和最短的波长，即短波限。连续谱短波限只与管压有关，当固定

习题集-材料现代研究方法15.12.17概要

第一章 X 射线衍射分析 1、什么是X 射线？什么是特征X 射线（标识X 射线）谱？特征X 射线可用于对材料进行哪两方面的分析？ X 射线与可见光一样，也是电磁波，其波长范围在0.001nm~100nm 之间； 在X 射线谱中，有若干条特定波长的谱线，这些谱线只有当管电压超过一定的数值时才会产生，而这种谱线的波长与管电压、管电流等工作条件无关，只决定于阳极材料，不同元素制成的阳极材料发出不同波长的谱线，因此称之为特征X 射线谱或标识X 射线谱。 特征X 射线谱—元素分析——电子探针X 射线显微分析的依据。 2、根据波尔的原子结构壳层模型，阐述K 系特征X 射线的产生（画图说明）。 3、推导莫塞来定律。 4、什么是X 射线强度？ X 射线作为一种电磁波，在其传播过程中是携带着一定的能量的，多带能量的多少，即表示其强弱的程度。208E c I π = 5、X 射线衍射分析在无机非金属材料研究中有哪些应用？ （1）物相分析：定性、定量（2）结构分析：a 、b 、c 、α、β、γ、d （3）单晶分析：对称性、晶面取向—晶体加工、籽晶加工（4）测定相图、固溶度（5）测定晶粒大小、应力、应变等情况 6、X 射线管中焦点的形状分为哪两种?各适用于什么分析方法？ 点焦点，照相法；线焦点，衍射仪法。 7、目前常用的X 射线管有哪两种？ 封闭式X 射线管，旋转阳极X 射线管。 8、元素对X 射线的吸收限？简述元素X 射线吸收限的形成机理。 9、单色X 射线采用的阳极靶材料的哪种特征X 射线、滤波片材料的原子序数与阳极靶材料的原子序数关系如何？滤波片吸收限λk 与阳极靶材料的特征X 射线波长是什么关系？ 采用K α射线；滤波片材料的原子序数一般比X 射线管把材料的原子序数小1或2 10、K α是由那两条X 射线合成的？怎样合成的？ 11、X 射线与物质相互作用时，产生哪两种散射？各有什么特点？哪种散射适用于X 射线衍射分析？ 相干散射，非相干散射。相干散射：不改变波长；非相干散射：改变波长。相干衍射 12、什么叫X 射线的光电效应？什么叫荧光X 射线？什么叫俄歇电子？ （1）光电效应：当X 射线波长足够短时，X 射线光子的能量就足够大，能把原子中处于某一能级的电子打出来，而它本身则被吸收，它的能量就传给该电子，使之成为具有能量的光电子，并使原子处于高能的激发态。这种过程就称为光电吸收或光电效应。 （2）荧光X 射线：因为光电吸收后，原子处于高能激发态，内层出现了空位，外层电子往此跃迁，就会产生标识X 射线，这种由X 射线激发出的X 射线称为荧光X 射线。 （3）俄歇电子：当外层电子跃迁到内层空位时，其多余的能量传递给其他外层的电子，使之脱离原子，这样的电子称为俄歇电子。 13、X 射线衍射分析的基本原理？ X 射线照射物体时，产生相干散射与非相干散，由于相干散射产生的次级X 射线具有相同的波长，如果散射物质内的原子或分子排列具有周期性（晶体物质）则会发生相互加强的干涉现象，这就是X 射线衍射分析的基本原理。 14、写出布拉格方程，说明其含义。什么是布拉格定律？ X 射线的几何条件是d 、θ、λ必须满足布拉格公式。其数学表达式为：λθ=sin d 2 其中d 是晶面间距，θ是布拉格角，即入射线与晶面间的交角。2θ是衍射角。λ是入射X 射线的波长。 布拉格方程表明，用波长λ的X 射线照射晶面间距为d 的晶体时，在λθn sin d 2=方向产生衍射。对于一定波长的X 射线而言，晶体中能产生衍射的晶面数是有限的，即2d λ≥得晶面才能产生衍射。 布拉格定律：布拉格方程和光学反射定律加在一起就是布拉格定律。

材料研究方法思考题答案重点及真题汇编

第1章 1、材料是如何分类的？材料的结构层次有哪些？ 答：材料按化学组成和结构分为：金属材料、无机非金属材料、高分子材料、复合材料； 按性能特征分为：结构材料、功能材料； 按用途分为：建筑材料、航空材料、电子材料、半导体材料、生物材料、医用材料。 材料的结构层次有：微观结构、亚微观结构、显微结构、宏观结构。 2、材料研究的主要任务和对象是什么，有哪些相应的研究方法？ 答：任务：材料研究应着重于探索制备过程前后和使用过程中的物质变化规律，也就是在此基础上探明材料的组成(结构)、合成(工艺过程)、性能和效能及其之间的相互关系，或者说找出经一定工艺流程获得的材料的组成(结构)对于材料性能与用途的影响规律，以达到对材料优化设计的目的，从而将经验性工艺逐步纳入材料科学与工程的轨道. 研究对象和相应方法见书第三页表格。 3、材料研究方法是如何分类的？如何理解现代研究方法的重要性？ 答：按研究仪器测试的信息形式分为图像分析法和非图像分析法；按工作原理，前者为显微术，后者为衍射法和成分谱分析。 第2章 1、简述现代材料研究的主X射线实验方法在材料研究中有那些主要应用？ 答：现代材料研究的主X射线实验方法在材料研究中主要有以下几种应用： （1）X射线物相定性分析：用于确定物质中的物相组成 （2）X射线物相定量分析：用于测定某物相在物质中的含量 （3）X射线晶体结构分析：用于推断测定晶体的结构 2、试推导Bragg方程, 并对方程中的主要参数的范围确定进行讨论. 答：见书第97页。 3、X射线衍射试验主要有那些方法, 他们各有哪些应用，方法及研究对象. 答： 实验方法所用 辐射 样 品 照相法衍射仪法 粉末法劳厄法转晶法单色辐射 连续辐射 单色辐射 多晶或晶 体粉末 单晶体 单晶体 样品转动或固定 样品固定 样品转动或固定 德拜照相 机 劳厄相机 转晶-回 摆照相机 粉末衍射仪 单晶或粉末衍 射仪 单晶衍射仪 最基本的衍射实验方法有：粉末法，劳厄法和转晶法三种。由于粉末法在晶体学研究中应用最广泛，而且实验方法及样品的制备简单，所以，在科学研究和实际生产中的应用不可缺少；而劳厄法和转晶法主要应用于单晶体的研究，特别是在晶体结构的分析中必不可少，在某种场合下是无法替代的。 第3章 1、如何提高显微镜分辨本领，电子透镜的分辨本领受哪些条件的限制？ 答：分辨本领：指显微镜能分辨的样品上两点间的最小距离；以物镜的分辨本领来定义显微镜的分辨本领。光学透镜：d0 =0.061λ/n·sinα= 0.061λ/N·A，式中：λ是照明束波长；α是透镜孔径半角； n是物方介 质折射率；n·sinα或N·A称为数值孔径。 在物方介质为空气的情况下，N·A值小于1。即使采用油浸透镜(n=1.5；α一般为70°～75°)， N·A值也不会超过1.35。所以 d0≈1/2λ。因此，要显著地提高显微镜的分辨本领，必须使用波长比可见光短得多的 照明源。

材料现代分析测试方法复习

XRD X 射线衍射 TEM 透射电镜—ED 电子衍射 SEM 扫描电子显微镜—EPMA 电子探针（EDS 能谱仪 WPS 波谱仪） XPS X 射线光电子能谱分析 AES 原子发射光谱或俄歇电子能谱 IR —FT —IR 傅里叶变换红外光谱 RAMAN 拉曼光谱 DTA 差热分析法 DSC 差示扫描 量热法 TG 热重分析 STM 扫描隧道显微镜 AFM 原子力显微镜 测微观形貌：TEM 、SEM 、EPMA 、STM 、AFM 化学元素分析：EPMA 、XPS 、AES （原子和俄歇） 物质结构：远程结构（XRD 、ED ）、近程结构（RAMAN 、IR ）分子结构：RAMAN 官能团：IR 表面结构：AES （俄歇）、XPS 、STM 、AFM X 射线的产生：高速运动着额电子突然受阻时，随着电子能量的消失和转化，就会产生X 射 线。产生条件：1.产生并发射自由电子；2.在真空中迫使电子朝一定方向加速运动，以获得 尽可能高的速度；3.在高速电子流的运动路线上设置一障碍物（阳极靶），使高速运动的电 子突然受阻而停止下来。 X 射线荧光：入射的X 射线光量子的能量足够大将原子内层电子击出，外层电子向内层跃迁， 辐射出波长严格一定的X 射线 俄歇电子产生：原子K 层电子被击出，L 层电子如L2电子像K 层跃迁能量差不是以产生一 个K 系X 射线光量子的形式释放，而是被临近的电子所吸收，使这个电子受激发而成为自由 电子，即俄歇电子 14种布拉菲格子特征：立方晶系（等轴）a=b=c α=β=γ=90°；正方晶系（四方）a=b ≠c α=β=γ=90°；斜方晶系（正交）a ≠b ≠c α=β=γ=90°；菱方晶系（三方）a=b=c α=β=γ≠90°；六方晶系a=b ≠c α=β=90°γ=120°；单斜晶系a ≠b ≠c α=β=90°≠ γ；三斜晶系a ≠b ≠c α≠β≠γ≠90° 布拉格方程的推导 含义：线照射晶体时，只有相邻面网之间散 射的X 射线光程差为波长的整数倍时，才能 产生干涉加强，形成衍射线，反之不能形成 衍射线。λθn d hkl =sin 2 讨论 1.当λ一定，d 相同的晶面，必然在θ相 同的情况下才能获得反射。 2.当λ一定，d 减小，θ就要增大，这说 明间距小的晶面，其掠过角必须是较大的，否则它们的反射线无法加强，在考察多晶体衍射 时，这点由为重要。 3.在任何可观测的衍射角下，产生衍射的条件为：d 2≤λ，但波长过短导致衍射角过 小，使衍射现象难以观测，常用X 射线的波长范围是0.25~0.05nm 。 4.波长一定时，只有2/λ≥d 的晶面才能发生衍射—衍射的极限条件。 X 射线衍射方法：1.劳埃法，采用连续的X 射线照射不动的单晶体，用垂直入射的平板底片 记录衍射得到的劳埃斑点，多用于单晶取向测定及晶体对称性研究。2.转晶法：采用单色X 射线照射转动的单晶体，并用一张以旋转轴为轴的圆筒形底片来记录，特点是入射线波长不 变，靠旋转单晶体以连续改变个晶体与入射X 射线的θ角来满足布拉格方程。转晶法可以确 定晶体在旋转轴方向的点阵周期，确定晶体结构。3.粉末法，采用单色X 射线照射多晶试样， 利用多晶试样中各个微晶不同取向来改变θ角来满足布拉格方程。用于测定晶体结构，进行 物相定性、定量分析，精确测量警惕的点阵参数以及材料的应力、织构、晶粒大小。 谢乐公式：30.890.89cos cos N d L λ βθθ==说明了衍射线宽度与晶块在反射晶面法线方向上尺度

现代材料分析方法试题及答案

1. X射线衍射的几何条件是d、θ、λ必须满足什么公式？写出数学表达式，并说明d、θ、λ的意义。（5分）答：. X射线衍射的几何条件是d、θ、λ必须满足布拉格公式。（1分）其数学表达式：2dsinθ=λ（1分）其中d是晶体的晶面间距。（1分）θ是布拉格角，即入射线与晶面间的交角。（1分）λ是入射X 射线的波长。（1分） 4. 二次电子是怎样产生的？其主要特点有哪些？二次电子像主要反映试样的什么特征？用什么衬度解释？该衬度的形成主要取决于什么因素？（6分） 答：二次电子是单电子激发过程中被入射电子轰击出的试样原子核外电子。（1分） 二次电子的主要特征如下： （1）二次电子的能量小于50eV，主要反映试样表面10nm层内的状态，成像分辨率高。（1分） （2）二次电子发射系数δ与入射束的能量有关，在入射束能量大于一定值后，随着入射束能量的增加，二次电子的发射系数减小。（1分） （3）二次电子发射系数δ和试样表面倾角θ有关：δ(θ)=δ0/cosθ（1分） （4）二次电子在试样上方的角分布，在电子束垂直试样表面入射时，服从余弦定律。（1分） 二此电子像主要反映试样表面的形貌特征，用形貌衬度来解释，形貌衬度的形成主要取决于试样表面相对于入射电子束的倾角。（1分） 2. 布拉格角和衍射角： 布拉格角：入射线与晶面间的交角，（1.5 分） 衍射角：入射线与衍射线的交角。（1.5 分） 3. 静电透镜和磁透镜： 静电透镜：产生旋转对称等电位面的电极装置即为静电透镜，（1.5 分） 磁透镜：产生旋转对称磁场的线圈装置称为磁透镜。（1.5 分） 4. 原子核对电子的弹性散射和非弹性散射： 弹性散射：电子散射后只改变方向而不损失能量，（1.5 分） 非弹性散射：电子散射后既改变方向也损失能量。（1.5 分） 二、填空（每空1 分，共20 分） 1. X 射线衍射方法有劳厄法、转晶法、粉晶法和衍射仪法。 2.扫描仪的工作方式有连续扫描和步进扫描两种。 3. 在X 射线衍射物相分析中，粉末衍射卡组是由粉末衍射标准联合 委员会编制，称为JCPDS 卡片，又称为PDF 卡片。 4. 电磁透镜的像差有球差、色差、轴上像散和畸变。 5.透射电子显微镜的结构分为光学成像系统、真空系统和电气系统。 1. X射线管中，焦点形状可分为点焦点和线焦点，适合于衍射仪工作的是线焦点。 2. 在X 射线物象分析中，定性分析用的卡片是由粉末衍射标准联合委员会编制，称为JCPDS 卡片，又称为PDF(或ASTM) 卡片。 3. X射线衍射方法有劳厄法、转晶法、粉晶法和衍射仪法。 4. 电磁透镜的像差有球差、色差、轴上像散和畸变。 5. 电子探针是一种显微分析和成分分析相结合的微区分析。 二、选择题（多选、每题4 分） 1. X射线是（ A D ） A. 电磁波； B. 声波； C. 超声波； D. 波长为0.01~1000?。 2. 方程2dSinθ=λ叫（ A D ） A. 布拉格方程； B. 劳厄方程； C. 其中θ称为衍射角； D. θ称为布拉格角。

现代材料分析方法试题及答案

1《现代材料分析方法》期末试卷 一、单项选择题（每题 2 分，共 10 分） 1．成分和价键分析手段包括【 b 】 （a）WDS、能谱仪（EDS）和 XRD （b）WDS、EDS 和 XPS （c）TEM、WDS 和 XPS （d）XRD、FTIR 和 Raman 2．分子结构分析手段包括【 a 】 （a）拉曼光谱（Raman）、核磁共振（NMR）和傅立叶变换红外光谱（FTIR）（b） NMR、FTIR 和 WDS （c）SEM、TEM 和 STEM（扫描透射电镜）（d） XRD、FTIR 和 Raman 3．表面形貌分析的手段包括【 d 】 （a）X 射线衍射（XRD）和扫描电镜（SEM） (b) SEM 和透射电镜（TEM） (c) 波谱仪（WDS）和 X 射线光电子谱仪（XPS） (d) 扫描隧道显微镜（STM）和 SEM 4．透射电镜的两种主要功能：【 b 】 （a）表面形貌和晶体结构（b）内部组织和晶体结构 （c）表面形貌和成分价键（d）内部组织和成分价键 5．下列谱图所代表的化合物中含有的基团包括：【 c 】 （a）–C-H、–OH 和–NH2 (b) –C-H、和–NH2, (c) –C-H、和-C=C- (d) –C-H、和 CO 二、判断题（正确的打√，错误的打×，每题 2 分，共 10 分） 1．透射电镜图像的衬度与样品成分无关。（×）2．扫描电镜的二次电子像的分辨率比背散射电子像更高。（√）3．透镜的数值孔径与折射率有关。（√）4．放大倍数是判断显微镜性能的根本指标。（×）5．在样品台转动的工作模式下，X射线衍射仪探头转动的角速度是样品转动角 速度的二倍。（√） 三、简答题（每题 5 分，共 25 分） 1. 扫描电镜的分辨率和哪些因素有关？为什么? 和所用的信号种类和束斑尺寸有关，因为不同信号的扩展效应不同，例如二次电子产生的区域比背散射电子小。束斑尺寸越小，产生信号的区域也小，分辨率就高。 2．原子力显微镜的利用的是哪两种力，又是如何探测形貌的？ 范德华力和毛细力。