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有机无机复混肥

有机无机复混肥
有机无机复混肥

有机-无机复混肥料

Organic-inorganic compound fertilizers

中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局

发布中国国家标准化管理委员会

前言

本标准第4章、第6章、第7章和第8章中8.1、8.2条为强制性条款,其余为推荐性条款。

本标准是对GB18877-2002《有机-无机复混肥料》的修订。

本版与前版的主要差异是:

——进一步明确了范围;

——增加了腐植酸的定义;

——对有机-无机复混肥料产品进行了分型并对指标进行了调整;

——水分测定增加了GB/T8576复混肥料中游离水含量测定真空烘箱法;

——增加了总腐植酸的测定方法;

——总养分、有机质、氯离子及总腐植酸含量的测定,采用烘干样品;

——细化了产品包装标识的规定。

本标准代替GB18877-2002。

自标准实施之日起,出厂产品应执行新标准;标准实施之日六个月后,市场上有机-无机复混肥料产品外包装禁止标注GB18877-2002。

本标准由中国石油和化学工业协会提出。

本标准由全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会归口。

本标准负责起草单位:深圳市芭田生态工程股份有限公司

本标准参加起草单位:国家化肥质量监督检验中心(上海)、中肥(河源)农资有限公司、湖南金叶肥料有限责任公司。

本标准主要起草人:范宾、黄培钊、刘刚、王以拉、黄清明、朱朝霞、肖汉乾

本标准所代替标准的历次版本发布情况为:

GB18877-2002《有机-无机复混肥料》。

有机-无机复混肥料

1范围

本标准规定了有机—无机复混肥料的要求、试验方法、检验规则、标识、包装、运输和贮存。

本标准适用于以人及畜禽粪便、动植物残体、农产品加工下脚料等有机物料经过发酵处理,添加无机肥料制成的有机—无机复混肥料。本标准也适用于腐植酸添加无机肥料制成的有机—无机复混肥料。

2规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。

GB/T1250极限数值的表示方法和判定方法

GB/T6679固体化工产品采样通则

GB/T7959-1987粪便无害化卫生标准

GB8569固体化学肥料包装

GB/T8573复混肥料中有效磷含量测定

GB/T8576复混肥料中游离水含量测定真空烘箱法

GB/T8577复混肥料中游离水的测定卡尔·费休法

GB15063-XXXX复混肥料(复合肥料)

GB/T17767.1有机-无机复混肥料中总氮含量的测定

GB/T17767.3有机-无机复混肥料中总钾含量的测定

GB18382肥料标识内容和要求(neq ISO7409:1984)

GB XXXXX肥料中砷、镉、铅、铬、汞生态指标

GB/T XXXXX肥料中氮磷钾的自动分析仪测定法

HG/T2843化肥产品化学分析中常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液

3术语及定义

下列术语和定义适用于本标准:

3.1肥料fertilizer

以提供植物养分为其主要功效的物料。

3.2无机(矿物)肥料inorganic(mineral)fertilizer

标明养分呈无机盐形式的肥料,由提取、物理和(或)化学工业方法制成。

3.3有机肥料organic fertilizer

主要来源于植物和(或)动物,施于土壤以提供植物营养为其主要功能的含碳物料。

3.4复混肥料compound fertilizer

氮、磷、钾三种养分中,至少有两种养分标明量的由化学方法和(或)掺混方法制成的肥料。

3.5有机-无机复混肥料organic-inorganic compound fertilizer

含有一定量有机肥料的复混肥料。

3.6总养分total primary nutrient

总氮、有效五氧化二磷和总氧化钾之和,以质量分数计。

3.7腐植酸humic acid

腐植酸是动物、植物遗骸,经过微生物分解和转化,以及经地球物理、化学的一系列相互作用过程造成和积累起来的一类有机物质;适宜于添加到复混肥料中的腐植酸是指泥炭、褐煤、风化煤等富含腐植酸的有机物料,经不同物理、化学方法处理活化后的有机物质。

4要求

4.1外观:颗粒状或条状产品,无机械杂质。

4.2有机-无机复混肥料应符合表1要求,并应符合标明值:

表1有机-无机复混肥料的要求

指标

项目a

Ⅰ型Ⅱ型Ⅲ型

总养分(N+P2O5+K2O)的质量分数b/%≥15.025.030.0

水分(H2O)的质量分数c/%≤12.012.08.0

有机质的质量分数/%≥20158

总腐植酸的质量分数d/%≥//5

粒度(1.00mm~4.75mm或3.35mm~5.60mm)e/%≥70

酸碱度(pH) 3.0~8.0

蛔虫卵死亡率f/%≥95

大肠菌值f≥10-1

氯离子的质量分数g/%≤ 3.0

a砷、镉、铅、铬、汞及其化合物的质量分数的要求见GB XXXXX肥料中砷、镉、铅、铬、汞生态指标。

b标明的单一养分含量不得低于3.0%,且单一养分测定值与标明值负偏差的绝对值不得大于1.5%。

c水分以出厂检验数据为准。

d对于在包装容器上标明含腐植酸的产品,需采用本标准5.9节规定的方法测定总腐植酸的质量分数。

e指出厂检验结果。当用户对粒度有特殊要求时,可由供需双方协商解决。

f对于有机质来源仅为腐植酸的有机-无机复混肥料可不测定蛔虫卵死亡率、大肠菌值。

f如产品氯离子含量大于3.0%,并在包装容器上标明“含氯”,该项目可不做要求。

5试验方法

警告——试剂中的重铬酸钾及其溶液具有氧化性,硫酸及其溶液、盐酸、焦磷酸钠浸提剂、硝酸银溶液和氢氧化钠溶液具有腐蚀性,相关操作应在通风橱内进行。本标准并未指出所有可能的安全问题,使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。

5.1本标准中所用试剂、水和溶液的配制,在未注明规格和配制方法时,均应按HG/T2843之规

定。

5.2外观

目测法。

5.3试样制备

由6.4中取一瓶样品,经多次缩分后取出约100g样品(余下未研磨的样品供粒度测定用),迅速研磨至全部通过1.00mm孔径试验筛(如样品潮湿或很难粉碎,可研磨至全部通过2.00mm孔径试验筛),

混匀。将初步研磨的样品再缩分成2份,其中一份经5.3的预烘干后,再迅速研磨至全部通过0.50mm孔径试验筛,供总养分、有机质、总腐植酸以及氯离子含量的测定用;另一份用于其它成分含量测定。

5.4预烘干

将5.3中通过1.00mm或2.00mm孔径试验筛的试料按GB/T8576真空烘箱法烘干,采用直径100mm的称量瓶盛装试料,注意试料分散平铺。按该标准中的公式计算试料烘干前后质量损失百分数(w0)。

5.5水分测定

按GB/T8577或GB/T8576规定进行,以卡尔·费休法为仲裁法。对于含碳酸氢铵以及其它在干燥过程中会产生非水分的挥发性物质的肥料应采用卡尔·费休法测定水分含量。

5.6总氮的测定

按GB/T17767.1或GB/T XXXXX(自动分析仪法)规定进行。以GB/T17767.1中的方法为仲裁法。规定进行。测定采用5.3中的烘干样品,测定结果应将烘干基总氮含量乘以(1-w0/100)换算为湿基总氮含量。

5.7有效五氧化二磷含量的测定

按GB/T8573中规定进行。测定采用5.3中的烘干样品,测定结果应将烘干基有效五氧化二磷含量乘以(1-w0/100)换算为湿基有效五氧化二磷含量。

5.8总氧化钾含量的测定

按GB/T17767.3规定进行。测定采用5.3中的烘干样品,测定结果应将烘干基总氧化钾含量乘以(1-w0/100)换算为湿基总氧化钾含量。

5.9有机质含量的测定重铬酸钾容量法

5.9.1原理

用一定量的重铬酸钾溶液及硫酸,在加热条件下,使有机-无机复混肥料中的有机碳氧化,剩余的重铬酸钾溶液用硫酸亚铁(或硫酸亚铁铵)标准滴定溶液滴定,同时作空白试验。根据氧化前后氧化剂消耗量,计算出有机碳含量,将有机碳含量乘以经验常数1.724转算为有机质。

5.9.2试剂和材料

5.9.2.1硫酸;

5.9.2.2硫酸溶液:1+1;

5.9.2.3重铬酸钾溶液:c(1/6K2Cr2O7)=0.8mol/L。称取重铬酸钾39.23g溶于600mL~800mL水中,加水稀释至1L,贮于试剂瓶中备用;

5.9.2.4硫酸亚铁(或硫酸亚铁铵)标准滴定溶液:c(Fe2+)=0.25mol/L。称取硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)70g (或硫酸亚铁铵[(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O]100g),溶于900mL水中,加入硫酸20mL,用水稀释至1L(必要时过滤),摇匀后贮于棕色瓶中。此溶液易被空气氧化,故每次使用时必须用重铬酸钾基准溶液标定。在溶液中加入两条洁净的铝片,可保持溶液浓度长期稳定。

硫酸亚铁(或硫酸亚铁铵)标准滴定溶液的标定:准确吸取25.0mL重铬酸钾基准溶液于250mL三角瓶中,加50mL~60mL水、10mL硫酸溶液和1,10-菲啰啉-硫酸亚铁铵混合指示液3~5滴,用硫酸亚铁(或硫酸亚铁铵)标准滴定溶液滴定,被滴定溶液由橙色转为亮绿色,最后变为砖红色为终点。根据硫酸亚铁(或硫酸亚铁铵)标准滴定溶液的消耗量,计算其准确浓度c2,按式(1)计算:

c1×V1

c2=

(1)

V2

式中:

c1——重铬酸钾基准溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);

V1——吸取重铬酸钾基准溶液的体积,单位为毫升(mL);

V2——滴定消耗硫酸亚铁(或硫酸亚铁铵)标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL)。

5.9.2.5重铬酸钾基准溶液:c(1/6K2Cr2O7)=0.2500mol/L。称取经120℃干燥4h的基准重铬酸钾12.2577g,先用少量水溶解,然后转移入1L量瓶中,用水稀释至刻度,混匀;

5.9.2.61,10-菲啰啉-硫酸亚铁铵混合指示液;

5.9.2.7铝片:C.P.。

5.9.3仪器

5.9.3.1通常用实验室用仪器;

5.9.3.2水浴锅;

5.9.3.3箱式电阻炉;温度可控制在(500±20)℃。

5.9.4分析步骤

称取5.3中的烘干试样0.1g~1.0g(精确至0.0001g)(含有机碳不大于15mg),放入250mL三角瓶中,准确加入15.0mL重铬酸钾溶液和15mL硫酸,并于三角瓶口加一弯颈小漏斗,然后放入已沸腾的100℃沸水浴中,保温30min(保持水沸腾),取下,冷却后,用水冲洗三角瓶,瓶中溶液总体积应控制在75mL~100mL,加3~5滴1,10-菲啰啉-硫酸亚铁铵混合指示液,用硫酸亚铁(或硫酸亚铁铵)标准滴定溶液滴定,被滴定溶液由橙色转为亮绿色,最后变成砖红色为滴定终点。同时按以上步骤进行空白试验。

如果滴定试料所用硫酸亚铁(或硫酸亚铁铵)标准滴定溶液的用量不到空白试验所用硫酸亚铁(或硫酸亚铁铵)标准滴定溶液用量的1/3时,则应减少称样量,重新测定。

关于氯离子干扰,按5.13的规定测定氯离子含量X2(%),然后从有机碳测定结果中加以扣除。5.9.5分析结果的表述

有机质含量w2的质量分数,数值以%表示,按式(2)计算:

(V3-V4)·c2×0.003×1.5

w2=[

×(1-w0/100)×100-w1/12]×1.724 (2)

m0

式中:

V3——空白试验时,消耗硫酸亚铁(或硫酸亚铁铵)标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);

V4——测定试料时,消耗硫酸亚铁(或硫酸亚铁铵)标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);

c2——硫酸亚铁(或硫酸亚铁铵)标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);

0.003——四分之一碳的毫摩尔质量,单位为克每毫摩尔(g/mmol);

1.5——氧化校正系数;

w1——试样中氯离子含量,单位为质量分数(%);

1/12——与1%氯离子相当的有机碳的质量分数;

1.724——有机碳与有机质之间的经验转换系数;

m0——试料的质量,单位为克(g)。

取平行测定结果的算术平均值为测定结果。

5.9.6允许差

平行测定结果的绝对差值不大于1.0%;

不同实验室测定结果的绝对差值不大于1.5%。

5.10总腐植酸的测定

5.10.1原理

以焦磷酸钠和NaOH混合碱液浸提样品中的总腐植酸,浸出液中的总腐植酸再在强酸性溶液中,用重铬酸钾将腐植酸中的碳氧化成二氧化碳,剩余的重铬酸钾溶液用硫酸亚铁(或硫酸亚铁铵)标准滴定溶

液滴定,同时作空白试验。根据氧化前后氧化剂消耗量以及腐植酸的碳系数计算出样品中总腐植酸的含量。

5.10.2试剂和材料

5.10.2.1硫酸;

5.10.2.2焦磷酸钠(Na4P2O7);

5.10.2.3氢氧化钠;

5.10.2.4硫酸亚铁(或硫酸亚铁铵)标准滴定溶液:c(Fe2+)=0.1mol/L:称取硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)27.8g (或硫酸亚铁铵[(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O]39.2g),溶于适量的水中,加入100mL硫酸溶液(1+1),用水稀释至1L(必要时过滤),摇匀后贮于棕色瓶中。此溶液易被空气氧化,故每次使用时必须用重铬酸钾基准溶液标定,标定方法见HG/T2843。在溶液中加入两条洁净的铝片,可保持溶液浓度长期稳定;

5.10.2.5重铬酸钾溶液:c(1/6K2Cr2O7)=0.8mol/L。同5.9.2.3;

5.10.2.6焦磷酸钠浸提剂:称取15g焦磷酸钠和7g氢氧化钠,溶于1L水中,密闭保存;

5.10.2.71,10-菲啰啉-硫酸亚铁铵混合指示液。

5.10.3仪器

5.10.3.1通常用实验室用仪器;

5.10.3.2水浴锅。

5.10.4分析步骤

称取试样0.2g(精确至0.0001g),放入250mL三角瓶中,加入焦磷酸钠浸提剂150mL,摇动,使样品润湿。瓶口插一小漏斗,置于沸水浴中加热浸提2h,在加热过程中经常摇动,使样品全部沉下,浸提结束后取出三角瓶,冷却。将浸出液及残渣全部倾入250mL量瓶中,用水洗涤三角瓶2~3次,洗涤液一并倾入量瓶中,定容。干过滤。

吸取浸出液5.0mL于300mL三角瓶中,加入重铬酸钾溶液5.0mL和浓硫酸15mL(缓慢加入,以免溅出),在沸水浴中加热氧化30min,取下,冷至室温。用水稀释到约150mL左右,加入3~5滴1,10-菲啰啉-硫酸亚铁铵混合指示液,用硫酸亚铁(或硫酸亚铁铵)标准溶液滴至砖红色为终点。同时做空白试验。

如果滴定试料所用硫酸亚铁(或硫酸亚铁铵)标准滴定溶液的用量不到空白试验所用硫酸亚铁(或硫酸亚铁铵)标准滴定溶液用量的1/3时,则应减少称样量,重新测定。

5.10.5分析结果的表述

总腐植酸含量w3的质量分数,数值以%表示,按式(3)计算:

(V5-V6)·c3×0.003

w3=

×(1-w0/100)×100 (3)

m1×0.64×5/250

式中:

V5——空白试验时,消耗硫酸亚铁(或硫酸亚铁铵)标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);

V6——测定试料时,消耗硫酸亚铁(或硫酸亚铁铵)标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);

c3——硫酸亚铁(或硫酸亚铁铵)标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);

0.003——四分之一碳的毫摩尔质量,单位为克每毫摩尔(g/mmol);

m1——试料的质量,单位为克(g);

0.64——腐植酸(风化煤)的含碳率;

5——测定时吸取浸出液的体积,单位为毫升(mL);

250——浸出液总体积,单位为毫升(mL)。

取平行测定结果的算术平均值为测定结果。

5.10.6允许差

平行测定结果的绝对差值不大于2.0%;

不同实验室测定结果的绝对差值不大于4.0%。

5.11粒度测定筛分法

按GB15063-XXXX中附录A规定进行。

5.12酸碱度的测定pH酸度计法

5.12.1原理

试样经水溶解,用pH酸度计测定。

5.12.2试剂和溶液

5.12.2.1苯二甲酸盐标准缓冲溶液:c(C6H4CO2HCO2K)=0.05mol/L;

5.12.2.2磷酸盐标准缓冲溶液:c(KH2PO4)=0.025mol/L,c(Na2HPO4)=0.025mol/L;

5.12.2.3硼酸盐标准缓冲溶液:c(Na2B4O7)=0.01mol/L。

5.12.3仪器

5.12.3.1通常实验室用仪器;

5.12.3.2pH酸度计:灵敏度为0.01pH单位。

5.12.4分析步骤

称取5.3中未经预烘干处理的试料10.00g于100mL烧杯中,加50mL不含二氧化碳的水,搅动1min,静置30min,用pH酸度计测定。测定前,用标准缓冲溶液对酸度计进行校验。

5.12.5分析结果的表述

试样的酸碱度以pH值表示。

取平行测定结果的算术平均值为测定结果。

5.12.6允许差

平行测定结果的绝对差值不大于0.1pH。

5.13蛔虫卵死亡率的测定

按GB/T7959-1987中附录B规定进行。

5.14大肠菌值的测定

按GB/T7959-1987中附录A规定进行。

5.15氯离子含量测定

5.15.1原理

试样在微酸性溶液中(若用沸水提取的试样溶液过滤后滤液有颜色,将试样和爱斯卡混合试剂混合,经灼烧以除去可燃物,并将氯转化为氯化物),加入过量的硝酸银溶液;使氯离子转化成为氯化银沉淀,用邻苯二甲酸二丁酯包裹沉淀,以硫酸铁铵为指示剂,用硫氰酸铵标准滴定溶液滴定剩余的硝酸银。5.15.2试剂和溶液

5.15.2.1GB15063-XXXX中的附录B的B.2;

5.15.2.2硝酸银溶液:10g/L;

5.15.2.3爱斯卡混合试剂:将氧化镁与无水碳酸钠以2:1的质量比混合后研细至小于0.25mm并混匀。

5.15.3仪器

5.15.3.1通常实验室用仪器。

5.15.4分析步骤

采用5.4中预烘干的试料,按GB15063-XXXX中附录B规定进行。若滤液有颜色,应准确吸取一定量的滤液(含氯离子约25mg)加2g~3g活性碳,充分搅拌后过滤,并洗涤3~5次,每次用水约5mL,收集全部滤液于250mL锥形瓶中;对于活性碳无法脱色的样品,可减少称样量,称取1g~2g试样,将试样放入内盛2g~4g(称准至0.1g)爱斯卡混合试剂的瓷坩埚中,仔细混匀,再用2g爱斯卡混合试剂覆盖,将瓷坩埚

送入(500±20)℃的箱式电阻炉内灼烧2h。将瓷坩埚从炉内取出冷却到室温,将其中的灼烧物转入250mL 烧杯中,并用50mL~60mL热水冲洗坩埚内壁将冲洗液一并放入烧杯中。用倾泻法用定性滤纸过滤,用热水冲洗残渣1~2次,然后将残渣转移到漏斗中,再用热水仔细冲洗滤纸和残渣,洗至无氯离子为止(用10g/L硝酸银溶液检验),所有滤液都收集到250mL量瓶中,定容到刻度并摇匀。准确吸取一定量的滤液(含氯离子约25mg)于250mL锥形瓶中,以下按GB15063-XXXX中B.3“加入5mL硝酸溶液,加入25.0mL 硝酸银溶液,……”进行测定。

5.15.5分析结果的表述

见GB15063-XXXX中的B.4,测定结果应将烘干基氯离子含量乘以(1-w0/100)换算为湿基氯离子含量。

5.15.6允许差

见GB15063-XXXX中的B.5。

5.16砷、镉、铅、铬和汞含量测定

按GB XXXXX中规定进行。

6检验规则

6.1检验类别及检验项目

产品检验包括出厂检验和型式检验,表1中蛔虫卵死亡率、大肠菌值、氯离子、砷、镉、铅、铬、汞含量测定为型式检验项目,其余为出厂检验项目。型式检验项目在下列情况时,应进行测定:

a.正式生产时,原料、工艺及设备发生变化;

b.正式生产时,定期或积累到一定量后,应周期性进行一次检验;

c.国家质量监督机构提出型式检验的要求时。

6.2组批

产品按批检验,以一天或两天的产量为一批,最大批量为500t。

6.3采样方案

6.3.1袋装产品

不超过512袋时,按表2确定最少采样袋数;大于512袋时,按式(4)计算结果确定最少采样袋数,如遇小数,则进为整数。

n=3 3N (4)

式中:

n——最少采样袋数;

N——每批产品总袋数。

表2采样袋数的确定

总袋数最少采样袋数总袋数最少采样袋数

1~10全部182~21618

11~4911217~25419

50~6412255~29620

65~8113297~34321

82~10114344~39422

102~12515395~45023

126~15116451~51224

152~18117

按表2或式(4)计算结果随机抽取一定袋数,用取样器沿每袋最长对角线插入至袋的3/4处,取出不少于100g样品,每批采取总样品量不少于2kg。

6.3.2散装产品

按GB/T6679规定进行。

6.4样品缩分

将采取的样品迅速混匀,用缩分器或四分法将样品缩分至不少于1kg,再缩分成两份,分装于两个洁净、干燥的500mL具有磨口塞的玻璃瓶或塑料瓶中,密封并贴上标签,注明生产企业名称、产品名称、产品类别、产品等级、批号或生产日期、取样日期和取样人姓名,一瓶做产品质量分析,另一瓶保存两个月,以备查用。

6.5结果判定

6.5.1本标准中产品质量指标合格判定,采用GB/T1250中“修约值比较法”。

6.5.2出厂检验的项目全部符合本标准要求时,判该批产品合格。

6.5.3如果检验结果中有一项指标不符合本标准要求时,应重新自二倍量的包装袋中采取样品进行检验,重新检验结果中,即使有一项指标不符合本标准要求,判该批产品不合格。

6.5.4每批检验合格的出厂产品应附有质量证明书,其内容包括:生产企业名称、地址、产品名称、产品类别、批号或生产日期、产品净含量、总养分、配合式、有机质含量、氯离子含量、pH值和本标准编号。

7标识

7.1应在产品包装容器正面标明产品类别(如Ⅰ型、Ⅱ型、Ⅲ型等),应标明有机质含量(对于Ⅲ型中的腐植酸肥则应在包装容器上标明腐植酸含量),当pH值低于3.0时应标明pH值。

7.2产品如含有硝态氮,应在包装容器上标明“含硝态氮”。

7.3标称硫酸钾(型)、硝酸钾(型)、硫基等容易导致用户误认为不含氯的产品不应同时标明“含氯”。含氯的产品应用汉字明确标注“含氯”,而不是“氯”、“含Cl”或“Cl”等。标明“含氯”的产品的包装容器上不应有忌氯作物的图片。

7.4每袋净含量应标明单一数值,如50kg。

7.5其余应符合GB18382。

8包装、运输和贮存

8.1产品用塑料编织袋内衬聚乙烯薄膜袋或涂膜聚丙烯编织袋包装,在符合GB8569中规定的

条件下宜使用经济实用型包装。产品每袋净含量(50±0.5)kg、(40±0.4)kg、(25±0.25)kg、(10±0.1)kg,平均每袋净含量分别不应低于50.0kg、40.0kg、25.0kg、10.0kg。当用户对每袋净含量有特殊要求时,可由供需双方协商解决,以双方合同规定为准。

8.2在标明的每袋净含量范围内的产品中有添加物时,必须与原物料混合均匀,不得以小包装形

式放入包装袋中。

8.3产品应贮存于阴凉干燥处,在运输过程中应防雨、防潮、防晒、防破裂。

1、申办有机无机复混肥料生产许可证---质量管理职责

青岛XX肥业有限公司 质量管理文件汇编 (一、质量管理职责) 编制: 审核: 批准: 受控状态:受控 页脚内容0

2012年10月31日发布2012年11月1日实施 目录 1颁布令 2授权书 3组织结构图与质量管理体系结构图 4管理职责及权限 5质量管理制度 6质量管理制度考核办法 7企业质量职责分配表 8质量管理制度考核记录表 页脚内容1

青岛XX肥业有限公司关于实施产品质量管理的 颁布令 依据有机-无机混肥料生产工艺要求和产品质量标准,按照2011年《化肥产品生产许可证实施细则复混肥料产品部分》,结合本公司管理模式,编写了《质量管理文件汇编》,明确了有关部门、人员的职责权限及相互关系和质量管理考核办法,完善了采购、销售、设备及工艺管理、质量检验和安全防护的管理要求。是企业开展各项管理工作的纲领性文件,是指导建立并实施质量管理体系的行动准则,是企业对客户的承诺,全体员工必须遵照执行。 页脚内容2

青岛XX肥业有限公司 总经理: 二零一二年十月三十一日 青岛XX肥业有限公司有限公司关于实施产品质量管理的 授权书 为贯彻执行企业的质量管理文件,加强对质量管理体系运作的领导,提高产品质量,由总经理XX 负责企业的质量管理工作。 质检部为企业质量管理的职能部门,也是质量管理监督检查部门。质检部部长、质检员、化验员,具有独立行使产品监督、检查的权力。企业各部门、车间应积极配合,接受监督检查。 为保证企业的质量管理体系有效运行,保证产品质量,满足顾客要求,特授权以下人员行使监督检验职权: 页脚内容3

质检部长:XX 化验员:XX(兼) XX 青岛XX肥业有限公司总经理: 二零一二年十月三十一日 页脚内容4

有机无机复混肥

有机-无机复混肥料 Organic-inorganic compound fertilizers 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布中国国家标准化管理委员会

前言 本标准第4章、第6章、第7章和第8章中8.1、8.2条为强制性条款,其余为推荐性条款。 本标准是对GB18877-2002《有机-无机复混肥料》的修订。 本版与前版的主要差异是: ——进一步明确了范围; ——增加了腐植酸的定义; ——对有机-无机复混肥料产品进行了分型并对指标进行了调整; ——水分测定增加了GB/T8576复混肥料中游离水含量测定真空烘箱法; ——增加了总腐植酸的测定方法; ——总养分、有机质、氯离子及总腐植酸含量的测定,采用烘干样品; ——细化了产品包装标识的规定。 本标准代替GB18877-2002。 自标准实施之日起,出厂产品应执行新标准;标准实施之日六个月后,市场上有机-无机复混肥料产品外包装禁止标注GB18877-2002。 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会归口。 本标准负责起草单位:深圳市芭田生态工程股份有限公司 本标准参加起草单位:国家化肥质量监督检验中心(上海)、中肥(河源)农资有限公司、湖南金叶肥料有限责任公司。 本标准主要起草人:范宾、黄培钊、刘刚、王以拉、黄清明、朱朝霞、肖汉乾 本标准所代替标准的历次版本发布情况为: GB18877-2002《有机-无机复混肥料》。

有机-无机复混肥料 1范围 本标准规定了有机—无机复混肥料的要求、试验方法、检验规则、标识、包装、运输和贮存。 本标准适用于以人及畜禽粪便、动植物残体、农产品加工下脚料等有机物料经过发酵处理,添加无机肥料制成的有机—无机复混肥料。本标准也适用于腐植酸添加无机肥料制成的有机—无机复混肥料。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。 GB/T1250极限数值的表示方法和判定方法 GB/T6679固体化工产品采样通则 GB/T7959-1987粪便无害化卫生标准 GB8569固体化学肥料包装 GB/T8573复混肥料中有效磷含量测定 GB/T8576复混肥料中游离水含量测定真空烘箱法 GB/T8577复混肥料中游离水的测定卡尔·费休法 GB15063-XXXX复混肥料(复合肥料) GB/T17767.1有机-无机复混肥料中总氮含量的测定 GB/T17767.3有机-无机复混肥料中总钾含量的测定 GB18382肥料标识内容和要求(neq ISO7409:1984) GB XXXXX肥料中砷、镉、铅、铬、汞生态指标 GB/T XXXXX肥料中氮磷钾的自动分析仪测定法 HG/T2843化肥产品化学分析中常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液 3术语及定义 下列术语和定义适用于本标准: 3.1肥料fertilizer 以提供植物养分为其主要功效的物料。 3.2无机(矿物)肥料inorganic(mineral)fertilizer 标明养分呈无机盐形式的肥料,由提取、物理和(或)化学工业方法制成。 3.3有机肥料organic fertilizer 主要来源于植物和(或)动物,施于土壤以提供植物营养为其主要功能的含碳物料。 3.4复混肥料compound fertilizer 氮、磷、钾三种养分中,至少有两种养分标明量的由化学方法和(或)掺混方法制成的肥料。 3.5有机-无机复混肥料organic-inorganic compound fertilizer 含有一定量有机肥料的复混肥料。 3.6总养分total primary nutrient 总氮、有效五氧化二磷和总氧化钾之和,以质量分数计。 3.7腐植酸humic acid

有机无机复混肥的生产技术

有机无机复混肥的生产技术 有机无机复混肥(以下简称“有机复肥”)是以人们在生产和生活过程中产生的有机废弃物为原料,经过一定处理后,按一定的标准配比加入无机化肥,充分混均并经过造粒等流程生产出来的既含有机质又含有化肥的产品。 一、有机复肥的优点 (一)养分供应平衡,肥料利用率高 有机复肥既有化肥成分又有有机物,两者的适当配合,使之具有比无机复肥和有机肥更全面、更优越的性能。有机复肥既能实现一般无机复肥的氮、磷、钾等养分平衡,还能实现独特的有机—无机平衡。有机复肥中来源于无机化肥的速效性养分, 在有机肥调节下,养分供应快而不过猛,而来源于有机肥的缓效性养分又能保证有机无机复混肥养分持久供应,使其具有缓急相济、长短结合、均衡稳定的供肥特点,既避免了化肥养分供应大起大落的缺点,又避免了单施有机肥造成前期养分供应往往不足,或者需要大量施用有机肥费工费时的弊端。而且,有机复混肥保肥性能强,肥料损失少。另外,由于有机质的存在使复肥中磷不像无机磷肥那样易于被土壤固定,因此,肥料利用率高。与无机复混(合)肥相比,它在较低氮、磷、钾含量条件下,可获得较高的作物产量。 (二)可改土培肥 一般无机复混(合)肥用地而难养地,一般有机肥养地作用大而当季供肥不足。有机复混肥则兼有用地养地功能。因为有机复混肥中通常含有占总质量20%~50%的有机肥,含相当数量的有机质,可以改善土壤理化性质和生物学性质。 (三)活化土壤养分 通过有机复肥的化学和生物化学作用,可活化土壤中氮;磷、钾及硅、锰、锌、硼等养分。一方面,有机复肥可增强土壤中微生物,包括磷细菌、钾细菌和硅细菌的活性,既促进有机质的分解,释放氮、磷及微量元素养分,又可使矿物态磷、钾、硅等有效化;另一方面,有机复肥还可在一定程度上调节土壤pH值,使微域土壤pH值处于有利于大多数养分活化的

4、申办有机无机复混肥料生产许可证---技术文件管理详解

青岛XX肥业有限公司 质量管理文件汇编(四、技术文件管理) 编制: 审核: 批准: 受控状态:

2012年10月31日发布2012年11月1日实施 目录 1文件管理制度 2质量记录控制程序 3国家标准、行业标准明细表 4技术文件明细表 4产品使用说明书 5原材料消耗定额 6配方设计书 7下料通知单 8产品合格证 9产品质量证明书 10包装版面

文件管理制度 1目的 对质量管理文件和技术文件的编写、批准、发放、更改和回收等控制要求进行规定,确保在文件的使用现场得到有关文件的适用版本,防止作废文件的非预期使用。 2范围 适用于企业质量管理文件和技术文件的控制。 3职责 3.1总经理负责批准发布质量管理规定; 3.2办公室是文件的归档管理部门,要确保文件的适用性和有效性。4文件的分类 4.1质量管理文件 4.1.1质量方针、目标:企业质量行为的纲领文件 4.1.2质量管理程序、管理制度:阐述本企业对各质量管理过程的规定,明确控制的目的、范围、各部门职责和具体工作程序的文件。 4.2技术文件:原材料质量标准、产品标准、检验方法标准、工艺规程、各工序岗位操作规程、仪器设备操作规程等技术文件; 4.3外来文件:包括本企业适用的法律、法规、规章及供方提供的标准、资料、规范等。 4.4文件的编写、审核、批准

4.4.1文件的编写:各类文件由各分管部门组织人员进行编写,质量管理规定、质量职责等由经理批准发布。 4.4.1.1文件审批人员对文件的适用性和有效性负责。 4.4.1.2审批部门或人员有权将不符合要求的文件注明原因后退回原起草部门重新修订。 4.5文件的发放 4.5.1根据文件的使用范围,由办公室确定发放范围和发放数量。 4.6文件的更改 4.6.1更改方法:将原文件更改部分换页或将原文件换版。 4.6.2在使用中发现有不适用的条文时,使用部门可提出更改申请。填写“文件更改申请单”,注明提出部门、文件名称、编号、更改原因、文件原内容、建议更改内容等,报文件编制部门,由其按规定进行审批。 4.7文件的销毁 4.7.1受控文件作废或失效时,办公室要将作废或失效的文件收回并作好记录。 4.7.2已作废文件有参考价值需要存档,应加盖“作废”印章。 4.7.3作废文件集中销毁,报原文件批准人批准,并作好销毁记录。 4.8文件的日常管理 4.8.1文件的使用部门和人员,要妥善保管好文件,不得丢失,不得随意涂改或损坏文件, 4.8.2未经允许使用者不准私自复印文件,更不准外借。

有机无机复混肥项目可行性研究报告

有机无机复混肥项目可行性研究报告第一章总论 一、有机无机复混肥项目背景 1.项目名称 2.承办单位概况 3.有机无机复混肥项目可行性研究报告编制依据 4.有机无机复混肥项目提出的理由与过程 二、有机无机复混肥项目概况 1.有机无机复混肥项目拟建地点 2.有机无机复混肥项目建设规模与目的 3.有机无机复混肥项目主要建设条件 4.有机无机复混肥项目投入总资金及效益情况 5.有机无机复混肥项目主要技术经济指标 三、项目可行性与必要性 四、问题与建议 第二章市场预测 一、有机无机复混肥产品市场供应预测 1.国内外有机无机复混肥市场供应现状 2.国内外有机无机复混肥市场供应预测 二、产品市场需求预测 1.国内外有机无机复混肥市场需求现状

2.国内外有机无机复混肥市场需求预测 三、产品目标市场分析 1.有机无机复混肥产品目标市场界定 2.市场占有份额分析 四、价格现状与预测 1.有机无机复混肥产品国内市场销售价格2.有机无机复混肥产品国际市场销售价格 五、市场竞争力分析 1.主要竞争对手情况 2.产品市场竞争力优势、劣势 3.营销策略 六、市场风险 第三章资源条件评价 一、有机无机复混肥项目资源可利用量 二、有机无机复混肥项目资源品质情况 三、有机无机复混肥项目资源赋存条件 四、有机无机复混肥项目资源开发价值 第四章有机无机复混肥项目建设规模与产品方案一、建设规模 1.有机无机复混肥项目建设规模方案比选2.推荐方案及其理由

二、产品方案 1.有机无机复混肥项目产品方案构成 2.有机无机复混肥项目产品方案比选 3.推荐方案及其理由 第五章有机无机复混肥项目场址选择 一、有机无机复混肥项目场址所在位置现状 1.有机无机复混肥项目地点与地理位置 2.有机无机复混肥项目场址土地权所属类别及占地面积3.土地利用现状 二、有机无机复混肥项目场址建设条件 1.地形、地貌、地震情况 2.工程地质与水文地质 3.气候条件 4.城镇规划及社会环境条件 5.交通运输条件 6.公用设施社会依托条件(水、电、气、生活福利)7.防洪、防潮、排涝设施条件 8.环境保护条件 9.法律支持条件 10.征地、拆迁、移民安置条件 11.施工条件

有机无机复混肥料使用须知

有机无机复混肥料使用须知 有机无机复混肥料是指含有有机物质和无机营养的复混肥料。有机物质大都采用加工过后有机肥料(如畜禽粪便、城市垃圾有机物、污泥、秸秆、木屑、食品加工废料等),以及含有机质的物质(草炭、风化煤、褐煤、腐殖酸等)。还有的加入微生物菌剂和刺激生长的物质,称其为有机活性肥料或生物缓效肥。无机营养部分主要是化学肥料。由于有机无机复混肥料的成分复杂,故在推广使用时要注意它的实际效果。特别要注意以下几点。 一、有机无机复混肥料中的有机部分的肥效不会很高 目前大多数有机无机复混肥料的有机部分含量在50%左右。若以50%计,单位面积亩施用200公斤有机无机复混肥料,施入的有机物质只有100公斤。许多试验已经表明,每亩施入有机肥1500公斤才有效;若按30%水分汁,单位面积施入的有机肥料要达到1050公斤才有效。由此可见,随有机无机复混肥料施入的有机物质能起到的肥效是有限的。 有机物质在有机无机复混肥料中最大的作用可能是对无机养分的吸附。有机物质是分散的多孔体,会吸持一部分化肥养分。有机无机复混肥料施入土壤后,化肥部分被水溶解,一部分被作物吸收,一部分被有机物吸持,对化肥的供应强度起到一定的缓冲作用。许多有机无机复混肥料的肥效都表现出10%左右的增产效果(与等量无机化肥相比),可能就是这个原因。 二、有机无机复混肥料中的微生物作用不会有多大 众所周知,微生物在一定环境下才有活性,这个环境要求是很高的。化学肥料大多数是盐类,溶解度很高,对微生物的活性肯定会起到杀灭或抑制作用。有机无机复混肥加工过程中化肥采用的是干物料,不含或少含水分,对微生物的活性起抑制作用。这种肥料施入土壤后,水分充足,高浓度的肥料溶液不可能复活加入微生物,只有可能将加入的微生物杀死。所谓的活性有机复混肥料和生物有机复混肥的肥效难以肯定。 三、有机无机复混肥料的肥效主要是无机化肥的作用 有机无机复混肥料是复混肥料的一个品种。根据国际规定,复混肥料的总养分氮+五氧化二磷+氧化钾=10+6+9=25%的话,其表明无机复混肥料中含有10%的氮素、6%的磷素、9%的钾素。那么当每亩施用这种肥料100公斤,对于大多数农作物来讲,已经能够满足高产水平的需要了。而此时的有机物质每亩仅有50公斤。可想而知,如果没有有机无机复混肥料中的化肥作用,有机部分的量是没什么作用的。 所以我们在施用有机无机复混肥料时,首先要注意肥料中的含量和比例,同时要考虑价格以及施用效果。

有机无机复混肥国家行业标准

有机无机复混肥国家行业标准 中华人民共和国农业行业标准 NY/T XXXX-2001 有机无机复混肥料 Organic-Inorganic Compound Fertilizer (讨论稿) 2000-XX-XX发布 2001-XX- XX实施 中华人民共和国农业部发布 NY/T XXXX-2001 前言 本标准是根据我国有机无机复混肥料生产应用的情况而制定的,为我国有机无机复混肥料提供统一的技术标准。 本标准由全国农业技术推广服务中心提出。 本标准由中华人民共和国农业部种植业管理司归口。 本标准由全国农业技术推广服务中心、中国农业科学院土壤肥料研究所和华中农业大学负责起草。本标准主要起草人: 本标准是首次发布。 中华人民共和国农业行业标准 NY/T XXXX-2001 有机无机复混肥料 Organic-inorganic Compound Fertilizer 1 范围 本标准规定了有机无机复混肥料的技术要求、试验方法、检验规则、标识、包装、运输和储存。本标准适用于以畜禽粪便、植物残体等有机物料为主要原料,

添加少量动物、植物性辅料,经发酵处理,添加无机肥料制成的有机无机复混肥料。 本标准不适用于含有煤渣、风化煤、粉煤灰等高度缩合碳物质和污泥的产品。 2 术语及定义 2.1 肥料(fertilizer) 以提供植物养分为其主要功效的物料。 2.2 无机矿物肥料(inorganic [mineral] fertilizer ) 标明养分呈无机盐形式的肥料,由提取、物理和(或)化学工业方法制成。 2.3 有机肥料(organic fertilizer) 主要来源于植物和(或)动物,施于土壤以提供植物营养为其主要功能的含碳物料。 2.4 有机无机复混肥料 (organic-inorganic compound fertilizer) 来源于标明养分的有机和无机物质的产品,由有机和无机肥料混合和(或)化合制成。 2.5 总养分 total primary nutrient 总氮、有效五氧化二磷和氧化钾含量之和,以质量百分数计。 3 引用标准 下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均为有 效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 GB/T1250-1989 极限数值的表示方法和判定方法 GB 4789- 大肠杆菌值测定方法 GB/T 6679-1986 固体化工产品采样通则 GB 6682-1992 分析实验室用水规格和试验方法 GB 7466- 总铬测定方法 GB 7468- 总汞测定方法

有机无机肥料的优缺点

缓/控释肥料是特种有机-无机复混肥料,可以将有机肥、腐植酸、化肥、微量元素肥料、缓释材料(多孔物质、吸附剂等)按一定比例混合在一起,并进行造粒,使其中的营养元素能缓慢释放,甚至能有效控制养分的释放,其释放速度尽可能与作物的吸收速度同步。因此,单纯用有机肥(一般是发酵的动物粪便)不可能成为缓/控释肥料。因为,一是有机肥的释放速度难以控制,二是它的养分含量远远不能满足农作物需要。 如果自己制肥,一定要完全发酵腐熟,防止使用后二次发酵烧苗,烧根。如果商品有机肥,就没什么了,就是有机肥肥效释放慢,含量不足,一定要和化肥配合使用,才能效果更好。一般做基肥用。 有机肥: 。施用有机肥料不仅能为植物提供全面营养,而且肥效长,可增加和更新土壤有机质,促进微生物繁殖,改善土壤的理化性质和生物活性,是绿色食品生产的主要养分来源。 有机肥的腐烂过程会释放很多有毒的物质 也会伴随大量热量 有机肥对土壤的作用原理:有机肥施入土壤,经微生物分解,可源源不断地释放出各种养分供植物吸收,还能释放出二氧化碳,改善作物碳素营养;在分解过程中,产生腐殖质,胡敏酸、氨基酸、黄腐酸等,对种子萌发,根系生长均有刺激作用,促进了作物生化代谢;有机肥是改良土壤的主要物质。微生物在分解过程中生成分泌酶,腐殖质,调节土壤物质和进行能量转化,促进土壤团粒结构形成,增强土壤保水保肥能力;有机肥可提高土壤难溶性磷的有效性;可增加产量和改善品质。 问题一、有机肥没有经过发酵不算肥料? 答:有机肥俗称农家肥,如人粪尿、牧畜粪尿和厩肥、绿肥、堆肥和沤肥等,是指含有大量生物物质、动植物残体、排泄物、生物废物等物质的缓效肥料。有机肥主要成分是有机质,但同时还含有动植物残体释放出的氮()、磷()、钾()等肥料元素,故其仍然是属于肥料的;有机肥施入土壤,经微生物分解,可源源不断地释放出各种养分供植物吸收,还能释放出二氧化碳,改善作物碳素营养;在分解过程中,产生腐殖质,胡敏酸、氨基酸、黄腐酸等,对种子萌发,根系生长均有刺激作用,促进了作物生化代谢;有机肥是改良土壤的主要物质。微生物在分解过程中生成分泌酶,腐殖质,调节土壤物质和进行能量转化,促进土壤团粒结构形成,增强土壤保水保肥能力;有机肥可提高土壤难溶性磷的有效性;可增加产量和改善品质。 我公司生产的有机肥由菜粕,蚕蛹,氨基酸和腐植酸的组成,就是上述所说的有机肥料。问题二、有机-无机复混肥的优点? 答:有机无机复混肥同时具有有机肥和化肥的优点:肥力大,肥效长,养分全面,利用率高等。 农作物的一个生长周期中需要吸收较多的营养物质,不仅仅是普通肥料所提供氮、磷、钾,根据木桶短板理论,如缺乏其他养分,就不能正常生长发育,植株瘦小,抽穗不齐,授粉率低,严重影响产量。 有机肥料中氮磷钾含量很低,主要提供有机质等物质,其四个特点是: 第一,有机质含量多,有显著的改土培肥作用;

有机-无机复混肥的优势

有机-无机复混肥的优势 有机-无机复混肥综合了有机肥和无机肥的特点,是未来肥料行业的一个重要发展方向,其消除了有机肥和无机肥的弱点,将有机肥和无机肥各自的优点集中于一个载体,经过分析比较,有机-无机复混肥具有以下突出优势。 一、养分供应平衡,肥料利用率高。 有机-无机复混肥既含有有机成分又含有无机成分,因此其综合了有机肥与无机肥的优点。肥料中来源于无机肥料的速效养分在有机肥的调节下,对植物供养呈现出快而不猛的特点;而来源于有机肥的缓效性养分又能保证肥料养分持久供应。二者结合使肥料具有缓急相济、均衡稳定的特点,达到了平衡、高效的供肥目的。 二、改善土壤环境,活化土壤养分。 有机-无机复混肥具有养地的功能,因为有机-无机复混肥中含有大量有机质,可以起到改善土壤理化和生物性状的作用。通过这些生物化学作用,可以活化土壤中氮、磷、钾及硼、锌、锰等养分。一方面,有机-无机复混肥可增强土壤中微生物的活性,促进有机质的分解和矿物态磷、钾的有效激活,各种养分的均衡释放;另一方面,有机-无机复混肥可在一定程度上调节土壤的PH值,使微域土壤PH值处于有利于大多数养分活化的范围。 三、有机-无机复混肥具有生理调节作用 由于有机-无机复混肥中有机成分中含有相当数量的生理活性物

质,因此,它除了具有供给植物营养的作用外,还具有独特的生理调节作用,它可促进植物根的呼吸和养分吸收作用及叶面的光合作用等,为植物的生长发育提供有力保障。 有机-无机复混肥综合了无机肥和有机肥的优点,而又超越了他们,真正体现了1+1>2的效应,有机-无机复混肥是多种科学技术的有效体现,因而其优越性也就显而易见了。

GBT 8572-2010有机一无机复混肥料的测定方法

GBT 8572-2010有机一无机复混肥料的测定方法 第3部分:总钾含量 一、试剂和材料 1.1 硫酸; 1.2 过氧化氢; 1.3 硝酸; 1.4高氯酸; 1.5四苯硼酸钠溶液沉淀剂15g/L 1.6 四苯硼酸钠洗涤液:1.5g/L 1.7 乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA)溶液:40g/L; 1. 8 氢氧化钠溶液:400 g/L; 1.9 酚酞:5 g/L乙醇溶液,溶解0.5g酚酞于100 mL 95%(体积分数)乙醇中; 1.10 氧化钾标准贮备溶液:1.00 mg/mL 称取1. 582 8 g经110℃烘2h的氯化钾,用水溶解后定容于1L 量瓶中,混匀,该溶液1 mL含氧化钾(K2O)1. 00 mg,贮存于塑料瓶中; 1.11 氧化钾标准溶液:100 ug/mL 吸取25. 0 mL氧化钾标准贮备溶液(1. 10)于250 mL量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,此溶液1 mL含氧化钾(K2O) 100ug 二、仪器、设备 2.1 通常实验室用仪器; 2.2 玻璃坩埚式滤器:4号,容积30 mL;

2.3 电热恒温干燥箱:温度能控制(120士5)℃; 2.4 火焰光度计。 三、试样溶液制备 做两份试料的平行测定。 按GB/T 8571规定制备实验室样品。试样制备时样品研磨至通过1 mm试验筛,若样品很难粉碎,可研磨至通过2 mm试验筛。 钾含量(K2O)<2%的试样,采用火焰光度法测定,称取2g试样;钾含量(K2O)≧2%的试样,采用四苯硼钾重量法测定,当2%≦钾含量(K2O)<5%时称取4g试样,钾含量(K2O)≧5%时称取2g试样,称准至0.0002g,用下列方法之一制备试样溶液。 3. 1 硝酸--高氮酸消煮法 将试样置于250 mL高型烧杯中,加人20 mL硝酸,小心摇匀,在通风橱内用电热板加热至近干涸,稍冷后加人10 mL高氯酸,盖上表面皿,缓慢加热至冒高氯酸的白烟,继续加热直至溶液呈无色或浅色清液(注意不能蒸干!)。冷却至室温,将消煮液移人250 mL量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,干过滤,弃去最初50 mL滤液。 3. 2 硫酸--过氧化氢消煮法 将试料置于500 mL锥形瓶中,加入20 mL浓硫酸和3 mL~5 mL 过氧化氢,小心摇匀,静放12 h~15 h,然后再加入3 mL~5 mL过氧化氢,插上梨形漏斗,在通风橱内用1500 W电炉缓慢加热至沸腾,继续加热保持30 min,取下;若溶液未澄清,稍冷后分次再加人3 mL 过氧化氢,并分次消煮,直至溶液呈无色或浅色清液,继续加热10 min,

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