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重结晶的步骤及目的


 1、 重结晶一般包括哪几个步骤?各步骤的主要目的是什么?
2、 加热溶解粗产物时,为何先加入比计算量(根据溶解度数据)略少的溶剂,然后渐渐添加至恰好溶解,最后再加少量溶剂?

3、用活性炭脱色为什么要在固体物质完全溶解后才加入?为什么不能在溶液沸腾时加入?

 

1、答:重结晶一般包括下列几个步骤:

(1)选择适宜的溶剂;

(2)将粗产物用所选溶剂加热溶解制成饱和或近饱和溶液;

(3)加活性炭脱色;

(4)趁热过滤除去不溶性杂质及活性炭;

(5)冷却,析出晶体;

(6)抽滤,洗涤晶体;

(7)干燥晶体。

2、答:能否获得较高的回收率,溶剂的用量是关键。避免溶剂过量,可最大限度地回收晶体,减少晶体不必要的损失。

因此,加热溶解待重结晶产物时,应先加入比计算量略少的溶剂,然后渐渐添加溶剂至晶体恰好溶解时,而最后再多加少量溶剂的目的是为了避免热过滤时溶剂挥发,温度下降,产生过饱和,在滤纸上析出晶体,造成损失。溶剂大大过量,则晶体不能完全析出或不能析出,致使产品回收率降低。
3、答:若固体物质未完全溶解就加入活性炭,就无法观察到晶体是否溶解,即无法判断所加溶剂量是否合适。溶液沸腾时加入活性炭,易暴沸。





 










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