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方法标准文本《 镍锰酸锂化学分析方法 第5部分:氯离子含量的测定 离子选择性电极法_》

ICS77.160

CCS H 16

YS 中华人民共和国有色金属行业标准

YS/T XXXX—XXXX

镍锰酸锂化学分析方法

第5部分:氯离子含量的测定

离子选择性电极法

Methods for chemical analysis of lithium nickel manganite oxide

— Part 5:Determination of chloride content

—Ion selective electrode method

(征求意见稿)

(本稿完成日期:2020-11-9)

在提交反馈意见时,请将您知道的相关专利连同支持性文件一并附上。

XXXX-XX-XX发布XXXX-XX-XX实施

前言

本文件按照GB/T 1.1—2020《标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。

本文件是YS/T XXXX《镍锰酸锂化学分析方法》的第5部分。YS/T XXXX已经发布了以下部分:——第1部分:镍含量的测定丁二酮肟重量法;

——第2部分:锰含量的测定电位滴定法;

——第3部分:锂含量的测定火焰原子吸收光谱法;

——第4部分:硫酸根含量的测定离子色谱法;

——第5部分:氯离子含量的测定离子选择性电极法;

——第6部分:钾、钠、钙、铁、铜、铬、镉、铅、硅含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。

本文件由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC 243)提出并归口。

本文件起草单位:

本文件主要起草人:

引言

镍锰酸锂是一种新型的尖晶石型锂离子正极材料,具有4.7V的高电压平台,其理论比容量高达146.7mAh/g,具有输出电压高、成本低、环境友好等特点,广泛应用于电动汽车、无人机、军工等领域。产品标准GB/T 37202—2018《镍锰酸锂》已于2018年12月28日发布,并于2019年11月1日实施。镍锰酸锂产品的化学成分直接影响到产品质量的好坏,建立一套针对镍锰酸锂化学成分的分析方法标准是十分必要的。

YS/T XXXX《镍锰酸锂化学分析方法》由六个部分构成。

——第1部分:镍含量的测定丁二酮肟重量法;

——第2部分:锰含量的测定电位滴定法;

——第3部分:锂含量的测定火焰原子吸收光谱法;

——第4部分:硫酸根含量的测定离子色谱法;

——第5部分:氯离子含量的测定离子选择性电极法;

——第6部分:钾、钠、钙、铁、铜、铬、镉、铅、硅含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法。

本文件的制定为科学、准确的测定镍锰酸锂的化学成分提供了依据,对于提高镍锰酸锂产品质量及减少供应商和客户之间因检测误差造成的商业纠纷具有重要作用,有力的促进了镍锰酸锂产业化发展。

镍锰酸锂化学分析方法

第5部分:氯离子含量的测定

离子选择性电极法

1 范围

本文件规定了镍锰酸锂中氯离子含量的测定方法。

本文件适用于镍锰酸锂中氯离子含量的测定。测定范围:0.010 %~0.40 %。

2 规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,仅该注日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法

GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定

3 术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4 原理

试样用硝酸和过氧化氢溶解,加入离子强度调节剂,调节pH值至5.5~6.5,在离子测定仪上,采用氯离子选择性电极,以工作曲线法测定氯离子的质量浓度。

5 试剂和材料

除非另有说明,本文件所用试剂均为分析纯及以上纯度的试剂,所用水符合GB/T 6682规定的三级及以上纯度的水。

5.1 硝酸(ρ =1.42 g/mL)。

5.2 过氧化氢(30%)。

5.3 硝酸(1+1)。

5.4 离子强度调节剂:称取294 g柠檬酸钠,置于500 mL烧杯中,加水溶解后,移入1000 mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。

5.5 氯离子标准贮存溶液:称取0.1649 g氯化钠(基准试剂,预先经过550°C灼烧至恒重,并在干燥器中冷却至室温),置于250 mL烧杯中,加入20 mL水溶解,移入1000 mL容量瓶中,以水定容。此溶液1 mL含1 mg氯离子。

5.6 氯离子标准溶液(100 g/mL):移取10.00 mL氯离子标准贮存溶液(5.5)置于100 mL容量瓶中,以水稀释至刻度,摇匀。此溶液1 mL含100 μg氯离子。

5.7 氢氧化钠溶液:250 g/L。

6 仪器设备

6.1 电位测定仪,附搅拌装置。

6.2 氯离子选择性电极,要求氯离子浓度至少在10-1 mol/L~10-4 mol/L范围内电极电位与氯离子质量浓度的对数呈良好线性关系。

6.3 参比电极。

6.4 温度补偿电极。

6.5 pH计,精度不低于0.1。

7 样品

7.1 样品粒度应不大于0.150 mm。

7.2 样品分析前应在100 ℃~105 ℃下烘干2 h,并置于干燥器中冷却至室温备用。

8 试验步骤

8.1 试料

称取0.50 g样品(7),精确至0.000 1 g。

8.2 平行试验

平行做两份试验。

8.3 空白试验

随同试料做空白试验(移入容量瓶后用于标准溶液系列的配制)。

8.4 测定

8.4.1 将试料(8.1)置于100 mL烧杯中,加入10 mL硝酸(5.3)和1 mL过氧化氢(5.2),盖上表面皿,置于温度控制约为90℃的水浴锅中加热40 min,冷却至室温。加入20 mL离子强度调节剂(5.4),用氢氧化钠溶液(5.7)和硝酸(5.3)调节溶液pH值为5.5~6.5[用pH计检测pH值],移入100 mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。

8.4.2 打开电位测定仪(6.1),预热30 min,将待测溶液(8.4.1)倒入干燥的烧杯中,插入氯离子选择性电极(6.2)、参比电极(6.3)和温度补偿电极(6.5),在搅拌下测量其平衡电极电位值。

8.5 工作曲线的绘制

于6份空白试验(8.3)中分别移入0.50 mL、1.00 mL、2.50 mL、5.00 mL、10.00 mL、20.00 mL氯离子标准溶液(5.6),以水稀释至刻度,混匀。打开电位测定仪(6.1),预热30 min,将系列标准溶液倒入干燥的烧杯中,插入氯离子选择性电极(6.2)、参比电极(6.3)和温度补偿电极(6.5),在搅

拌下,按氯离子质量浓度由低到高的顺序测量系列标准溶液平衡电极电位值。以氯离子的质量浓度的对数值为横坐标,对应的电位值为纵坐标,绘制E x (mV )—log C (μg /mL )工作曲线。

9 试验数据处理

氯离子含量以氯离子的质量分数w Cl 计,按公式(1)计算:

100%10

6Cl ?-??=

m V ρw ………………………………(1) 式中:

ρ ——自工作曲线上查得试液中氯离子的质量浓度,单位为微克每毫升(μg/mL );

V ——试液定容的体积,单位为毫升(mL );

m ——试料的质量,单位为克(g );

计算结果表示到小数点后两位有效数字,按GB/T 8170的规定进行修约。

10 精密度

10.1 重复性

在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r ),超过重复性限(r )的情况不超过5 %,重复性限(r )按表1数据采用线性内插法或外延法求得:

10.2 再现性

在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,两个测试结果的绝对差值不超过再现性限(R ),超过再现性限(R )的情况不超过5 %,再现性限(R )按表2数据采用线性内插法或外延法求得:

11 试验报告

本章规定试验报告所包括的内容。至少应给出以下几个方面的内容:

——试验对象;

——使用的标准(包括发布或出版年号);

——分析结果及其表示;

——与基本分析步骤的差异;

——观察到的异常现象;

——试验日期。

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