精细化学品分离与分析技术

11级精细化学品分离与分析技术

一、选择题（10 2’）

1 关于膜分离，下列说法错误的是（）

A 分离效率高

B 能耗低

C 设备体积大

D 工作温度高

2 下列关于超临界萃取的说法正确的是（）

A 超临界流体黏度接近于液体

B 超临界流体密度接近于气体

C 超临界一般在较高压力下进行

D 温度对萃取过程无影响

3 下列关于分子蒸馏的说法正确的是（）

A 操作温度高

B 分离度低

C 蒸汽压高

D 需真空环境

4 下列哪种因素对泡沫分离无影响（）

A 待分离物质的浓度

B 溶液的密度

C 溶液pH值

D 气泡大小

5 膜分离中，下列哪种因素对膜的性质无影响（）

A 膜的疏水性

B 膜表面电荷

C 膜的大小

D 膜孔径

6 下列哪个不是双水相萃取的影响因素（）

A 分子量

B pH值

C 温度

D 压力

7 薄层色谱分离组分时，展开剂的选择应遵循相似相容原则，若非极性的组分，应选用下列哪种展开剂（）?

A 二硫化碳

B 氯仿

C 乙醇

D 水

8 下列哪个选项不属于微滤的分离机理（）

A 网络截留

B 纯化

C 架桥截留

D 筛分截留

9 下列哪种因素，不属于分子印记分离聚合方法的是（）

A 本体聚合

B 原位聚合

C 双相聚合

D 表面聚合

10 对于膜蒸馏分离说法错误的是（）

A 采用超滤膜

B 驱动力为分压差

C 热能利用率低

D 采用疏水膜

1 固相萃取

2 正胶团和反胶团

3 干柱色谱法

4 高速逆流色谱

5 反渗透

6 泡沫分离

1 简述双水相萃取体系的影响因素和应用

2 固相微萃取技术的原理和特点是什么？

3 简述柱色谱分离法的操作步骤

4 简述透析的原理和主要应用

1 标态下将气体5L 、3L 和1L 混合组成混合气体，求该混合气体的摩尔分离和混合熵。

现代分离科学与技术复习题(1)

1、名词解释 1)分配系数，指一定温度下，处于平衡状态时，组分在流动相中的浓度和在固 定相中的浓度之比，以K表示。分配系数与组分、流动相和固定相的热力学性质有关，也与温度、压力有关。在不同的色谱分离机制中，K有不同的概念：吸附色谱法为吸附系数，为选择性系数（或称交换系数），凝胶色谱法为渗透参数 2)絮凝，使水或液体中悬浮微粒集聚变大，或形成絮团，从而加快的，达到固 -液分离的目的，这一现象或操作称作 3)层析分离，是利用各组分（、、分子的形状与大小、分子的电荷性与）的不 同，将多组分混合物进行分离的方法。主要是利用不同物质在固定和流动相上的亲和性差异，利用移动速度的不同进行分离。 4)吸附分离，吸附是利用吸附剂对液体或气体中某一组分具有选择性吸附的能 力，使其富集在吸附剂表面，再用适当的洗脱剂将其解吸达到分离纯化的过程 5)分子印迹技术分子印迹技术是指为获得在空间结构和结合位点上与某一分 子(印迹分子) 完全匹配的聚合物的实验制备技术。 6)反渗析，利用反渗透膜选择性的只能通过溶剂（通常是水）的性质，对溶液 施加压力，克服溶液的渗透压，使溶剂通过反渗透膜而从溶液中分离出来的过程。 7)共沉淀分离，共分离法是富集痕量组分的有效方法之一，是利用溶液中主沉 淀物（称为）析出时将共存的某些微量组分载带下来而得到分离的方法 8)离子交换分离，通过分子中的活性离子将溶液中带相反电荷的物质吸附在离 子交换剂上，然后用适当的洗脱溶剂将吸附物质再从离子交换剂上洗脱下来，达到分离的目的。 9)沉降分离，在外力场作用下，利用分散相和连续相之间密度差，使之发生相 对运动而实现非均相混合物分离。 10)液膜分离，液膜萃取，也称液膜分离，是将第三种液体展成膜状以隔开两个 液相，使料液中的某些组分透过液膜进入接收液，从而实现料液组分的分离。 11)临界胶团浓度，分子在溶剂中缔合形成的最低浓度 12)液膜分离， 13)反相色谱，根据流动相和相对不同，液相色谱分为和反相色谱。流动相大于 固定相极性的情况，称为反相色谱。合相色谱可作反相色谱。

现代分离方法与技术期末复习

一、名词解释： 分离：利用混合物中各组分在物理或化学性质上的差异，通过适当的装置或方法，使各组分分配至不同的空间区域或者在不同的时间依次分配至同一空间区域的过程。 富集：通过分离，使目标组分在某空间区域的浓度增大。 浓缩：将溶剂部分分离，使溶质浓度提高的过程。 纯化：通过分离使某种物质的纯度提高的过程 分离科学：研究从混合物中分离、纯化或富集某些组分以获得相对纯物质的过程的规律、仪器制造技术及其应用的一门学科。 回收率：0 100Q R Q ?实际回收量回收率＝％欲回收总量 富集倍数：富集倍数＝待分离组分的回收率/基体回收率 分离因子S ：两种物质被分离的程度。回收率R 相差越大，分离效果越好。设A 为目标组分，B 为共存组分，则A 对B 的分离因子S A,B 为,0,0,//A A B A B B A B R Q Q S R Q Q == 氢键：氢原子在分子中与电负性较大的原子X 形成共价键时，还可以吸引另一个电负性较大、且含有孤对电子的原子Y ，形成较弱化学结合。 分配平衡常数：在一定温度下，当某一溶质在互不相容的两种溶剂中达到分配平衡时，该溶质在两相中的浓度之比 分配比（D ）：某种物质在两相之间各形态总浓度的比值[][]A i org org i A aq i aq i A C D C A ==∑∑ 相比：有机相和水相两相体积之比 直接溶剂萃取：可溶于水的有机分子（如羧酸、醇类、糖）因具有明显疏水性，可以直接从水相萃取到有机相。 间接溶剂萃取：无机离子通过与萃取剂形成疏水化合物后，再被有机相萃取。 协同萃取效应：混合萃取剂同时萃取某一物质时，其分配比显着大于相同浓度下各单一萃取剂分配比之和。 相对保留值：组分2与组分1调整保留值之比：r 21 = t′R2 / t′R1= V′R2 / V′R1 分配系数：在某温度T 时，组分在两相间达到分配平衡时的浓度之比。即s m c K c = 保留时间（t R ）：组分从进样到柱后出现浓度极大值时所需的时间； 死时间（t M ）：不与固定相作用的气体（如空气）的保留时间； 高效毛细管电泳色谱：是指离子或带电粒子以毛细管为分离室，以高压直流电场为驱动力，依据样品中各组分之间淌度和分配行为上的差异而实现分离的液相分离分析技术。 复合膜：是以微孔膜或超滤膜作支称层，在其表面覆盖以厚度仅为0.1～0.25μm 的致密的均质膜作壁障层构成的分离膜。使得物质的透过量有很大的增加。 泡沫吸附分离：泡沫分离根据表面吸附的原理，利用通气鼓泡在液相中形成的气泡为载体 对液相中的溶质或颗粒进行分离，因此又称泡沫吸附分离。 超分子分离：超分子是两种以上的化学物种通过分子间的非共价键相互作用缔结而成的具有特定空间结构和功能的聚集体。利用超分子对不同分子的选择性不同进行的分离为超分子分离。 分子蒸馏：是基于不同物质分子运动的平均自由程的差异而进行的分离。 分子印迹：是合成对某种特定分子具有特异选择性结合的高分子聚合物的技术。 加速溶剂萃取：ASE 用溶剂从固体或半固体样品中快速提取目标物质；通过高温（50?200OC ）和高压（10?20MPa ）加快提取速度。 双水相萃取：将两种聚合物水溶液混合时，当聚合物浓度达到一定值，体系会自然分成互不相溶的两相，称为双水相，被萃取物在两个水相之间的分配就是双水相萃取。 超临界流体萃取：以超临界流体为流动相，直接从固体（粉末）或液体样品中萃取目标物质的分离方法。 调整保留值：调整保留时间为色谱保留时间与死时间之差，即 ，同理 峰底宽：即色谱峰宽，用来衡量色谱峰宽度的参数，Wb 分离度：两相邻组分色谱峰保留值之差与色谱峰平均底宽之比 二、问答题 罗氏极性参数：对于一种溶剂，可得到3种模型化合物在该溶剂中的相对溶解能He,Hd 和Hn 。它们的和即为此种溶剂的总极性p',即：p' ＝ He ＋ Hd ＋ Hn 溶剂选择性三角形的作用：尽管溶剂种类很多，但可以归于有限的几个选择性组。在同一选择性组中的各种溶剂，都具有非常接近的3个选择性参数，因此在分离过程中都有类似的性能，若要通过选择溶剂改善分离，就要选择不同组的溶剂。 选择溶剂的一般步骤：1. 选择与溶质极性相等的溶剂：要使溶质在溶剂中溶解度达到最大，首先要使溶质和溶剂的极性相等。2. 调整溶剂的选择性：在维持极性相等的前提下，更换溶剂种类，使分离选择性达到最佳。 微滤、超滤、纳滤和反渗透膜分离技术的异同：相同点：推动力都是压力差。不同点：微孔膜是均匀的多孔薄膜，膜孔径在0.02～10μm 之间，可以截留悬浮粒子，操作压强在0.01～0.2MPa ；超滤膜为不对称膜，其膜孔径在1-20nm 之间，操

分离分析论文资料

膜分离技术与分子蒸馏技术 摘要：分离分析技术在生产和生活中有着广泛的用途，选择合适的分离分析方法关乎着实验与生产的成败，根据物质的性质不同所采用的的分离技术也有所差别，本文主要对膜分离技术和分子蒸馏技术的原理特点及在医药方面的应用做了简单的介绍。 关键词：膜分离技术分子蒸馏技术原理特点应用 前言 膜分离技术是一项新兴的高效分离技术,已经被国际公认为20世纪末到21世纪中期最有发展前途的一项重大高新生产技术,成为世界各国研究的热点,目前已被广泛应用医药、食品、化工、环保等各个领域；分子蒸馏技术是一种特殊的液液分离技术，它产生于20世纪20年代，是伴随着人们对真空状态下气体运动理论的深入研究以及真空蒸馏技术的不断发展而逐渐兴起的一种新的分离技术。目前，分子蒸馏技术已成为分离技术中的一个重要分支。 1 膜分离技术 1.1膜分离技术的原理及特点 膜分离是利用具有一定选择透过特性的过虑介质,以外界能量或化学位差为推动力,对多组分混合物进行物理的分离、纯化和富集的过程。膜分离法有许多的种类，虽然各种膜分离过程具有不同的原理和特征,即使用的膜不同,推动力、截流组分不同,适用的对象和要求也不同,但其共同点为过程简单、经济、节能、高效,无两次污染。大多数膜分离过程中物质不发生相变,分离系数较大,操作温度可为常温,可直接放大,可专一配膜等。相对与传统工艺,膜分离具有以下优点:艺简化,一次性投资少,方便维护、操作简便,运行费用低,节省资源;运行无相变,不破坏产品结构,分离效率高,提高产品的收率和质量;不需用溶剂或溶剂用量大大减少,因而废水处理也变得更加容易[1]。 1.2 膜分离技术的种类 目前,国内外在制药和医疗上常用的膜分离技术主要有微滤、超滤、纳滤、

天然产物分离

天然产物分离 覆盖:2000到2007年中期： 自1990年代以来,天然产物研究的兴趣大大增加。以下几个突出的发展领域的分离方法,光谱技术,和敏感的生物,自然产物研究获得了新的关注提供新颖的化学实体。这个更新审查处理样品制备和净化,最近提取技术用于天然产物分离、液固和液-液分离技术,以及多步骤的色谱操作。它涵盖了NPR以来发表的论文审查的例子“现代分离方法”马斯顿和Hostettmann 1主要强调开发和自2000年以来的研究方法。 1 介绍 天然产品预计将发挥重要作用的新药的主要来源在未来几年,因为（1)自己无与伦比的结构多样性,(2)他们中许多人的尺寸相对较小(< 2000 Da),(3)“药物样”的特性,即被吸收的能力和metabol-ised。2隔离来自高等植物的天然产品,因此海洋生物和微生物仍然迫切需要,要求先进的方法分离和隔离程序。考虑,一个植物可能包含成千上万的选民,分离和isola-tion过程冗长而乏味的。隔离的天然产物通常结合了各种分离技术,取决于溶解性、波动性和稳定的化合物分离成为可能。不同的分离步骤的选择是非常重要的和分离的分析规模优化参数是值得的。 马斯顿和hostett曼1描述分离的方法有离心薄层色谱（第七所），超压层色谱法（OPLC），闪光色谱（FC），液相色谱[低压液相色谱法（LPLC），高压液相色谱（MPLC），高压液相色谱法（HPLC）]，和[逆流色谱液滴逆流色谱（DCCC），旋转室逆流色谱（RLCC），离心分配色谱法（CPC）]。最近文献的评价表明，第七所，OPLC，RLCC，和DCCC 2000以来很少使用。俱乐部还经常使用但主要为多级分离过程的一部分。主要分离技术是近年来液相色谱等色谱、半制备高效液相色谱方法，以及党，主要为高速逆流色谱（HSCCC）或高性能离心分配色谱（HPCPC）。多步色谱操作大多被应用，例如结合FC预净化和半制备hplcfor最终净化 2 纯化样品的制备 几个样品的制备，预净化和清理的步骤是天然产物分离和/或分析之前使用。低极性溶剂提取率较最初的脂溶性成分，而乙醇溶剂中获得更大的频谱的非极性和极性物质。如果有更多的极性用溶剂提取步骤，随后第一溶剂分区允许更精细的划分为不同极性部位。提取方法（见3节）因此，作为预纯化步骤选择性地去除干扰成分和/或分离出的活性化合物。其他预纯化的方法是过滤，沉淀，去除叶绿素，蜡和单宁，固相萃取（SPE）采用预包装盒和各种包装材料，正常和反相硅胶或其他合适的包装材料，如氧化铝，硅藻土短柱，琥珀建兴树脂和Sephadex LH-20。预包装盒上操作–SPE固相萃取液的原理可用于两种模式之一：a）干扰矩阵元素的样品保持在墨盒而感兴趣的成分洗脱；b）感兴趣的部分被保留而干扰矩阵元素洗脱。在后者的的情况下，浓度可以达到效果。所需的化合物，然后从盒洗脱溶剂的改变 3 用于分离和提取分离技术 在天然产物分离分析的第一步是提取分离的化合物从细胞基质。并从固体溶质的萃取回收可以视为一五个阶段：（一）从矩阵的活性位点的复合解吸；（ii）扩散在矩阵本身；（iii）在萃取分析物的增溶作用；（iv）在萃取剂的化合物的扩散；（五）所提取的溶质集合。理想的情况下，提取过程中应详尽相对于成分被分析或孤立的，快速的，简单的，廉价的，和–至少常规分析–适合自动化。在植物和海洋次生代谢产物的兴趣日益增加，有必要拓展和

分析化学中常用的分离和富集方法教案

第8章 分析化学中常用的分离和富集方法 教学目的：学习各种常用分离和富集方法的原理、特点及应用，掌握复杂体系的 分离与分析；分离法的选择、无机和有机成分的分离与分析。 教学重点：掌握各种常用分离和富集方法的原理、特点及应用。 教学难点：萃取分离的基本原理、实验方法和有关计算。 8.1 概述 干扰组分指样品中原有杂质（溶解）或加入试剂引入的杂质，当杂质量少时可加掩蔽剂消除干扰，量大或无合适掩蔽剂时可采用分离的方法。 分离完全的含义：（1）干扰组分少到不干扰；（2）被测组分损失可忽略不计。 完全与否用回收率表示 100?分离后测得的量回收率＝％原始含量 对回收率的要求随组分含量的不同而不同： 含量（质量分数） 回收率 1％以上 >99.9％ 0.01－1％ >99% 0.01%以下 90－95％ 常用的分离方法：沉淀、挥发和蒸馏、液－液萃取、离子交换、色谱等。 8.1.1沉淀分离法 1.常量组分的分离（自己看书：5分钟） （1） 利用生成氢氧化物 a. NaOH 法 b. NH3法（NH 4＋存在） c. 有机碱法 六次（亚）甲基四胺 pH ＝5-6 d. ZnO 悬浮液法 pH ＝6 （2） 硫化物沉淀 （3） 有机沉淀剂 2.痕量组分的共沉淀分离和富集 （1） 无机共沉淀分离和富集 a. 利用表面吸附进行共沉淀 CuS 可将0.02ug 的Hg 2＋从1L 溶液中沉淀出 b. 利用生成混晶 （2） 有机共沉淀剂 灼烧时共沉淀剂易除去，吸附作用小，选择性高，相对分子质量大，体积也大，分离效果好。 a. 利用胶体的凝聚作用进行共沉淀：辛可宁，丹宁，动物胶b. 利用形成离子缔合物进行共沉淀：甲基紫，孔雀绿，品红，亚甲基蓝c. 利用“固体萃取剂”进行共沉淀。 8.1.2挥发和蒸馏分离法 挥发法：选择性高 As 的氢化物，Si 的氟化物，As 、Sb 、Sn 、Ge 的氯化物 蒸馏法：N －NH 4＋－NH 3↑（酸吸收） 利用沸点不同，进行有机物的分离和提纯。 8.2 液－液萃取分离法 8.2.1萃取分离法的基本原理 萃取：把某组分从一个液相（水相）转移到互不相溶的另一个液相（有机相）的过程。 反萃取：有机相→水相

天然产物提取分离研究进展

中药资源功能成分利用技术课程论文 姓名：王林 学号：SX20180417 年级：2018级 专业：药用植物资源工程 任课老师：陆英老师 指导老师：程辟老师

天然产物分离提取技术研究进展 随着我国加入WTO，仿制药品必将逐渐受到限制，这将给我国医药行业带来巨大冲击和严峻挑战。我国拥有13亿人口，药品市场潜力股与供给量与日俱增。因此，探索与开发出具有自主知识产权的新药物责任重大。我国自古以来依靠中草药繁衍生息。因此，从天然产物方面着手，研究与开发新药物，将拥有广泛的市场前景与经济效益。天然药物大多来自植物、动物、矿物和微生物，并以植物来源为主。天然药物之所以能够防病治病。其物质基础是其中所含的有效成分。我国地域辽阔，天然产物资源丰富，种类繁多，为新药的开发提供了广阔的资源和得天独厚的条件[1]。 天然产物活性成分包括有黄酮、多酚、萜类等几百种，其分子主要特点有：相对分子质量较低，从几百到几千，具有一定的极性，可溶于许多有机溶剂中。天然活性成分的提取是中药现代化的重要组成部分，但目前中国中药主要是传统的中药丸、散等药剂，经济效益低。而以天然产物为主的保健食品和药物目前具有相当的市场。但由于对中药中真正有效的成分并不了解，或由于分离纯化困难，很难达到和国际接轨的要求。在天然产物分离纯化上有所突破，开发高效的天然产物分离方法对彻底改变中国天然产物开发层次低，生产方式粗放，技术落后有重要作用，对中国中药现代化及改造和提升传统中药行业有重要意义，而且纯化后的天然产物本身可形成新的经济增长点。 天然产物是药物研发中极具潜力的原料资源，分离纯化天然产物

中具有独特生物活性的物质是中药研究的重要基础工作。天然产物有效成分复杂、含量低、难于富集。用传统的分离方法不仅步骤繁琐，能源及材料消耗大，而且产率及纯度不高，尤其难以分离结构和性质相似的组分。随着中药现代化的发展，高新技术不断在天然药物中推广应用。现将近年天然产物提取分离纯化新技术的进展作一概述。 膜分离技术以选择性透过膜为分离递质。当膜两侧存在某种推动力(如压力差、浓度差、电位差等)时，原料侧组分选择性的透过膜，以达至分离、提纯目的。膜分离技术具有过程简单、无相变、分离系数大、节能、高效、无二次污染、可常温连续操作、直接放大等优点。是一项高新技术。膜分离技术在中药领域中的应用将推动中药现代化发展进程。同时还能提高我国中药的附加值，有利于中药出口。可以展望，膜分技术必将在21世纪推动中药制药工业的迅速发展，为社会带来巨大的经济效益和社会效益。 高效毛细管电泳法是近年来迅速发展的一种新型分离分析技术，以高质电场为驱动力以毛细管为分离通道依据样品中各组分之问的迁移速度和分配行为上的差异而实现的类液相分离技术。该技术用于分析中草药，具有以下优势：分离模式多，适合于中草药中存在的各类物质的分析；简化对样品前处理的要求；分析时间一般比HPLC短；由于柱效高，有可能使同一个分离条件适合多种样品中多组分的分析；HPCE所采用的毛细管柱易于全面清洗，不必担心柱污染而报废：所用的化学试剂少、价廉、分析成本低，特别适合于我国国情。 超声提取技术的基本原理主要是利用超声波的空化作用加速植

现代分离技术

看看现代分离技术整理 1.传质分离过程分为哪两个分离过程？ 平衡分离过程和速率分离过程 2.从不同的角度对分离效率有不同的评价指标 ①分离方法和角度②产品纯度 分离速率，分辨率，浓缩比，纯化程度，回收率。 3.写出5种使用能量媒介和5种使用物质媒介的分离操作。 能量媒介：精馏、萃取精馏、吸收蒸出、再沸蒸出、共沸精馏、结晶 物质媒介：萃取、浸提、吸收、吸附、液液萃取 4.萃取精馏的定义。 1）定义：加入的新组分不和原物系中的组分形成恒沸物，只改变组分间的相对挥发度，而其沸点比物系中其它组分的沸点高的分离过程。 2）萃取剂的作用：改变组分的相对挥发度。加入萃取剂与其中一个组分形成正偏差溶液（非理想溶液），与另外一个组分形成理想溶液（负偏差溶液），来改变相对挥发度。 3）萃取精馏塔中对萃取剂的要求： 不形成恒沸物 沸点要高 改变相对挥发度 不能分层 选择性强 溶解度大 沸点高，挥发度小 热稳定性和化学稳定性好 适宜的物性 使用安全无毒，对设备不腐蚀，污染小，环境友好，价格低廉，来源丰富 5）萃取精馏塔中回收段的作用： 使溶剂不在塔顶出现，达到回收效果。 如果不设回收段会使塔顶物料中含有高浓度的溶剂。 去除塔顶产品中可能夹带的溶剂，对于某些沸点很高的溶剂可不使用

6）萃取精馏塔塔顶产品不合格能否通过加大回流比的方法来使塔顶产品合格？ 不能，因为加大回流比会使塔顶到塔底溶剂的浓度降低，液相流率增加, 将使液相中溶剂浓度xS 下降, 而使被分离组分间的相对挥发度 (a12)S 减小,分离效果变差。 7）精馏段萃取剂浓度的公式推导： 萃取剂的挥发度比所处理物料的挥发度低得多,用量较大,故在塔板上基本维持一固定的浓度值,“恒定浓度”即 假定：a 恒摩尔流；b 精馏段总物料衡算： 萃取剂物料衡算： （A ） 设萃取剂S 对被分离组分的相对挥发度为 (B) A=B （C ） 8) 提馏段萃取剂浓度的公式推导： 溶剂对被分离组分的相对挥发度一般很小,当β≈0 时,式(C)可简化为: 类似地，提馏段溶剂浓度： 1 ,,+=n s n s x x 0 =sD x D L S V +=+sD s s Dx Lx S Vy +=+S D L S Lx y S S -+-=β s s s s s s s s s y y y y x x x x x x y y y x x y y 21212121111++=++=--=βs s s s s x x x x x x x 2211211αα++=221121x x x x s s αα++=i is i x x α∑∑=1)1(,11+-=∴--=s s s s s s s x x y x x y y βββ 1)1(+-?=-+-s s s x x S D L S Lx ββRD S S L S L S x S +=≈-≈)1(β???? ??-'+-=S S x W L S x 1)1(ββ )1()1(S S x D L S x ---=ββ

现代分离方法与技术期末复习资料

一、名词解释: 分离：利用混合物中各组分在物理或化学性质上的差异,通过适当的装置或方法，使各组分分配至不同的空间区域或者在不同的时间依次分配至同一空间区域的过程。 富集：通过分离，使目标组分在某空间区域的浓度增大。 浓缩:将溶剂部分分离，使溶质浓度提高的过程。 纯化：通过分离使某种物质的纯度提高的过程 分离科学：研究从混合物中分离、纯化或富集某些组分以获得相对纯物质的过程的规律、仪器制造技术及其应用的一门学科。 回收率：0 100Q R Q ?实际回收量回收率＝％欲回收总量 富集倍数:富集倍数＝待分离组分的回收率／基体回收率 分离因子S ：两种物质被分离的程度。回收率R 相差越大，分离效果越好。设A 为目标组分，Ｂ为共存组分,则A 对Ｂ的分离因子S A ，Ｂ为,0,0,//A A B A B B A B R Q Q S R Q Q == 氢键：氢原子在分子中与电负性较大的原子X 形成共价键时,还可以吸引另一个电负性较大、且含有孤对电子的原子Ｙ,形成较弱化学结合。 分配平衡常数:在一定温度下，当某一溶质在互不相容的两种溶剂中达到分配平衡时，该溶质在两相中的浓度之比 分配比(D ）:某种物质在两相之间各形态总浓度的比值[][]A i org org i A aq i aq i A C D C A ==∑∑ 相比：有机相和水相两相体积之比 直接溶剂萃取:可溶于水的有机分子（如羧酸、醇类、糖)因具有明显疏水性,可以直接从水相萃取到有机相。 间接溶剂萃取：无机离子通过与萃取剂形成疏水化合物后，再被有机相萃取。 协同萃取效应：混合萃取剂同时萃取某一物质时,其分配比显著大于相同浓度下各单一萃取剂分配比之和。 相对保留值：组分2与组分1调整保留值之比:ｒ21 = t′R ２ / t′Ｒ1＝ V′R2 ／ Ｖ′R1 分配系数:在某温度T 时，组分在两相间达到分配平衡时的浓度之比。即s m c K c = 保留时间(t R ）:组分从进样到柱后出现浓度极大值时所需的时间; 死时间(ｔM ):不与固定相作用的气体(如空气)的保留时间； 高效毛细管电泳色谱：是指离子或带电粒子以毛细管为分离室，以高压直流电场为驱动力,依据样品中各组分之间淌度和分配行为上的差异而实现分离的液相分离分析技术。 复合膜：是以微孔膜或超滤膜作支称层，在其表面覆盖以厚度仅为0．1～0．25μm 的致密的均质膜作壁障层构成的分离膜。使得物质的透过量有很大的增加。 泡沫吸附分离：泡沫分离根据表面吸附的原理,利用通气鼓泡在液相中形成的气泡为载体 对液相中的溶质或颗粒进行分离,因此又称泡沫吸附分离。 超分子分离:超分子是两种以上的化学物种通过分子间的非共价键相互作用缔结而成的具有特定空间结构和功能的聚集体。利用超分子对不同分子的选择性不同进行的分离为超分子分离。 分子蒸馏：是基于不同物质分子运动的平均自由程的差异而进行的分离。 分子印迹：是合成对某种特定分子具有特异选择性结合的高分子聚合物的技术。 加速溶剂萃取:ＡSE 用溶剂从固体或半固体样品中快速提取目标物质;通过高温（50~200OC ）和高压(10~２0ＭＰａ)加快提取速度。 双水相萃取：将两种聚合物水溶液混合时，当聚合物浓度达到一定值,体系会自然分成互不相溶的两相，称为双水相，被萃取物在两个水相之间的分配就是双水相萃取。 超临界流体萃取:以超临界流体为流动相，直接从固体(粉末)或液体样品中萃取目标物质的分离方法。 调整保留值:调整保留时间为色谱保留时间与死时间之差，即 ,同理 峰底宽:即色谱峰宽，用来衡量色谱峰宽度的参数，Wb 分离度:两相邻组分色谱峰保留值之差与色谱峰平均底宽之比 二、问答题 罗氏极性参数:对于一种溶剂,可得到3种模型化合物在该溶剂中的相对溶解能Ｈe ，H ｄ和Ｈn 。它们的和即为此种溶剂的总极性p'，即：ｐ＇ ＝ H ｅ ＋ Ｈd ＋ Hn 溶剂选择性三角形的作用：尽管溶剂种类很多，但可以归于有限的几个选择性组。在同一选择性组中的各种溶剂,都具有非常接近的3个选择性参数,因此在分离过程中都有类似的性能,若要通过选择溶剂改善分离,就要选择不同组的溶剂。 选择溶剂的一般步骤:1． 选择与溶质极性相等的溶剂:要使溶质在溶剂中溶解度达到最大,首先要使溶质和溶剂的极性相等。2. 调整溶剂的选择性:在维持极性相等的前提下，更换溶剂种类,使分离选择性达到最佳。 微滤、超滤、纳滤和反渗透膜分离技术的异同：相同点:推动力都是压力差。不同点：微孔膜是均匀的多孔薄膜，膜孔径在0.02～10μｍ之间，可以截留悬浮粒子,操作压强在0.０１~0.2MPa;超滤膜为不对称膜，其

浅谈天然产物分离之柱层析

浅谈天然产物分离之柱层析 胡利红彭宣嘉 植物有效成分分离主要手段是柱色谱，其中包括：吸附性柱色谱；分配性柱色谱；离子交换柱色谱；凝胶过滤柱色谱；聚酰胺柱色谱以及大孔吸附树脂。 一、吸附性柱色谱 我们常用的以硅胶或氧化铝作固定相的吸附柱，即是吸附性柱色谱。本文重点介绍这种色谱方法。一般而言，氧化铝用于分离脂溶性成分，在天然产物中包括生物碱，甾体和挥发油等。而硅胶既可分离脂溶性成分，也可分离水溶性成分，根据需要可选用不同类型的硅胶，即正相硅胶或反相硅胶。 1、硅胶可以分为：正相色谱硅胶和键合相硅胶 正相色谱硅胶是我们在实验室经常接触的，它的使用范围非常广泛，一般极性和非极性的化合物都可以用于分离。硅胶的吸附能力取决于其结构中硅醇基的数目及含水量。一般硅胶中的含水量若超出12%，则其吸附力极若，只可作为分配色谱的载体。色谱硅胶应该是中性无色颗粒，由于在制备过程中接触强酸，常带有酸性，可用水洗至中性或用10%NaOH将其调至碱性，再在1100C下活化24小时用于来分离在酸性条件不稳定的化合物。有时也可向其中掺入某种试剂，改良吸附性能，提高分离效率。通常用硝酸银处理过的硅胶对不饱和烃类有很好的分离效果。 在键合相硅胶中，以C-18反相硅胶应用最为广泛，实验室中基本用的就是这种类型的反相材料，一般用于分离极性较大的化合物，可减少分离这类化合物时用正相硅胶吸附太大的缺点。在利用键合相硅胶进行反相色谱时，常用甲醇-水，乙醇-水或乙腈-水为洗脱剂。 2、柱子可以分为：加压，常压，减压 压力可以增加淋洗剂的流动速度，减少产品收集的时间，但是会减低柱子的塔板数。所以其他条件相同的时候，常压柱是效率最高的，但是时间也最长，比如天然化合物的分离，一个柱子几个月也是有的。减压柱能够减少硅胶的使用量，但是由于大量的空气通过硅胶会使溶剂挥发以及有些比较易分解的东西可能得不到，而且还必须同时使用水泵抽气。加压柱是一种比较好的方法，与常压柱类似，只不过外加压力使淋洗剂走的快些。压力的提供可以是压缩空气，双连球或者小气泵。特别是在容易分解的样品的分离

现代分离技术试题

填空部分： 1、我们测定气相色谱仪灵敏度时，如果用102-白色担体，邻苯二甲酸二壬酯固定液， 此时按两相所处的状态属于(气—液) 色谱；按固定相性质属于(填充柱) 色谱； 按展示方式属于(冲洗) 色谱；按分离过程所依据的物理化学原理属于（分配）色谱。2、液相色谱分析中常用以低压汞灯为光源，波长固定式的紫外（UV）检测器，它是以 低压汞灯的最强发射线（253.8）nm做为测定波长。 3、根据分离原理的不同，液相色谱可分为（液—液）；（液—固）；（离子交换）；（凝胶）色谱法。 4、固定相分为（液体）和（固体）固定相两大类。固体固定相可分为（吸附剂）， （高分子多孔小球），（化学键合）固定相三类。 5、保留值大小反映了（组分）与（固定相）之间作用力的大小，这些作用力包括 （定向力），（诱导力），（色散力），（氢键作用力）等。 6、柱温选择主要取决于样品性质。分析永久性气体，柱温一般控制在（50℃以上）； 沸点在300℃以下的物质，柱温往往控制在（150℃以下）；沸点300℃以上的物质， 柱温最好能控制在（200℃以下）；高分子物质大多分析其裂解产物。若分析多组分 宽沸程样品，则可采用（程序升温）；检测器可采用（FID）。

7、在气相色谱分析中，载气钢瓶内贮存气体都有明显的标记，如氮气，瓶外漆（黑色），用黄色标写“氮”；氢气漆（深绿色），红色标写“氢”。 8、固定液按相对极性可粗分为（五）类，异三十烷是（非极性）固定液，属（0）级；β，β，—氧二丙腈是（强极性）固定液，属（5）级。 9、采用TCD检测器时，要注意先（通载气）后（加桥电流）并且（桥电流）不可过大，否则易烧损铼钨丝。 10、色谱基本参数测量与计算的关键是（控制色谱操作条件的稳定）。 11、气相色谱中，对硫、磷化合物有高选择性和高灵敏度的检测器是火焰光度检测器（FPD）和硫磷检测器（SPD）； 对大多数有机化合物有很高灵敏度的是氢火焰离子化检测器（FID）。 12、某色谱峰峰底宽为50秒，它的保留时间为50分，在此情况下，该柱子理论板数有（57600）块。 13、液相色谱中较常用的检测器有（紫外UV），（示差折光），（荧光）三种；而我校GC—16A气相色谱仪带有（热导检测器TCD），（氢火焰离子化检测器FID），（火焰光度检测器FPD），（电子捕获检测器ECD）四种检测器。 15、高效液相色谱根据样品与固定相，流动相的相互作用大致可分为（吸附色谱），（分配色谱），（离子交换色谱），（凝胶色谱）四种分离方式。

分析化学习题(第7章重要分离方法)

习题 1 1. 分离方法在定量分析中有什么重要性？分离时对常量和微量组分的回收率要求如何？（参考答案）答： 在定量分析，对于一些无法通过控制分析条件或采用掩蔽法来消除干扰，以及现有分析方法灵敏度达不到要求的低浓度组分测定，必须采用分离富集方法。换句话说，分离方法在定量分析中可以达到消除干扰和富集效果，保证分析结果的准确性，扩大分析应用范围。 在一般情况下，对常量组分的回收率要求大于99.9%，而对于微量组分的回收率要求大于99%。样品组分含量越低，对回收率要求也降低。 2.在氢氧化物沉淀分离中，常用的有哪些方法？举例说明。（参考答案） 答： 在氢氧化物沉淀分离中，沉淀的形成与溶液中的[OH-]有直接关系。因此，采用控制溶液中酸度可使某些金属离子彼此分离。在实际工作中，通常采用不同的氢氧化物沉淀剂控制氢氧化物沉淀分离方法。常用的沉淀剂有： A.氢氧化钠：NaOH是强碱，用于分离两性元素(如Al3+，Zn2+，Cr3+)与非两性元素，两性元素的含氧酸阴离子形态在溶液中，而其他非两性元素则生成氢氧化物胶状沉淀。 B.氨水法：采用NH4Cl-NH3缓冲溶液(pH 8-9)，可使高价金属离子与大部分一、二金属离子分离。 C.有机碱法：可形成不同pH的缓冲体系控制分离，如pH5-6六亚甲基四胺-HCl缓冲液，常用于Mn2，Co2+，Ni2+，Cu2+，Zn2+，Cd2+与Al3+，Fe3+，Ti(IV)等的分离。 D.ZnO悬浊液法等：这一类悬浊液可控制溶液的pH值，如ZnO悬浊液的pH值约为6，可用于某些氢氧化物沉淀分离。 3. 某试样含Fe，A1，Ca，Mg，Ti元素，经碱熔融后，用水浸取，盐酸酸化，加氨水中和至出现红棕色沉淀（pH约为3左右），再加六亚甲基四胺加热过滤，分出沉淀和滤液。试问。为什么溶液中刚出现红棕色沉淀时人们看到红棕色沉淀时，表示pH为3左右？过滤后得到的沉淀是什么？滤液又是什么？试样中若含Zn2+和Mn2+，它们是在沉淀中还是在滤液中？（参考答案）

《生物产品分离分析技术》教学大纲

《生物产品分离分析技术》教学大纲 Separation and Analysis of Bioproducts 课程编码：27A11417 学分： 4.0 课程类别：专业必修课 计划学时：64 其中讲课：32 实验：32 适用专业：生物技术 推荐教材：顾觉奋主编，《分离纯化工艺原理》，中国医药科技出版社，2002。 参考书目：1. 欧阳平凯编著，《生物分离原理及技术》，化学工业出版社，2010。 2. 严希康主编，《生物物质分离工程》，化学工业出版社，2010。 3. 俞俊棠主编，《新生物工艺学（下）》，化学工业出版社，2002。 4. 李俊玲主编，《生物产品分离分析技术实验》，济南大学出版社，2016。 课程的教学目的与任务 通过本课程的学习，使学生了解生物体系的基本特点及对分离过程的特殊要求,掌握生物物质的分离纯化方法的基本原理、工业操控方式与操控因素及其适用性。培养学生结合基础知识分析解决试验研究和工业化生产可能遇到的根本问题的能力。通过对本课程的学习，能使学生针对不同产品的特性，较好地运用各种分离技术来设计合理的提取、精制的工艺路线，并能从理论上解释各种现象，提高分析问题和解决问题的能力。 课程的基本要求 通过本课程的学习，使学生了解生物体系的基本特点及对分离过程的特殊要求,掌握生物物质的分离纯化方法的基本原理、工业操控方式与操控因素及其适用性。培养学生结合基础知识分析解决试验研究和工业化生产可能遇到的根本问题的能力。 各章节授课内容、教学方法及学时分配建议（含课内实验） 第一章：绪论建议学时：2 [教学目的与要求] 掌握生物分离工程在生物工程领域的地位，生物分离过程的特点以及生物分离过程的分类。 [教学重点与难点] 准确理解生物分离过程的特点。难点：正确理解生物分离过程与普通化工产品分离的区别，准确理解生物分离过程的特点。 [授课方法] 以课堂讲授为主，课堂讨论和课下自学为辅。 [授课内容] 1.生物分离工程的历史及应用；2.生物分离过程的特点。 第二章：发酵液的预处理和固液分离建议学时：4

天然产物分离

天然产物分离 随着分离技术，光谱技术和微型的超灵敏体外实验，天然产物的研究在提供新的和有利 的化学支架引起了极大的关注。各种可以用的联用技术，包括GC-MS LC-PDA LC-MS, LC-FTIR，LC-NMR-MS这些技术的发展，已经使对粗提取物的制备分析，天然产物分离和在线检测，生化分类的学习，化学指纹，草药的质量控制，代谢学习成为可能。在本文的几个章节都介绍了天然产物分离方案。以下这个章节主要讲了天然产物研究，从萃取一一检测纯 化的产物一一生物活性检测。 1.引言 天然产物包括：（1）一个有机体（比如一个植物、一个动物或者一个微生物）；（2）—个有机体的一部分（植物的也或者花、）；（3）有机体的提取液；（4）纯的化合物（alkaloids- 生物碱，coumarins-香豆素，？avonoids-黄酮类，glycosides 苷类,lignans 木脂素，steroids 固醇, sugars 糖类,terpe no ids 萜类）。 在近十年的发展，天然产物的研究策略有了非常进步的发展。主要采用两种方法： 1、老的策略 A ?注重天然资源的化学成分，而不注重活性。 B ?简单的分离和鉴定化合物，然后体内生物活性实验 C.化学分类的调查 D ?选择有机体主要基于药理信息、名间的和传统用法。 2.现代策略 A.生物鉴定指导 B.天然产物的图书馆的建立 C.活性化合物在细胞、组织培养、遗传调控、天然组合化学中的生产等等 D.更注重生物活性 E.化学指纹识别和代谢组学 F.选择上面也是基于药理信息，明间的和传统的，也不排除随机选择。 \3tur3l Product Isolation Plum matrrial STFPl: Successivu Scxhlel e\lr3Ciion vitb ScK cm A, B and C (in R：vaasjy up vitro) L\ti*act A Ulncl L One IK num exiracm：

分析化学中常用的分离富集方法

分析化学中常用的分离富集方法 思考题 11-1 在分析化学中，为什么要进行分离富集？分离时对常量和微量组分的回收率要求如何？答：在定量分析，对于一些无法通过控制分析条件或采用掩蔽法来消除干扰，以及现有分析方法灵敏度达不到要求的低浓度组分测定，必须采用分离富集方法。换句话说，分离方法在定量分析中可以达到消除干扰和富集效果，保证分析结果的准确性，扩大分析应用围。在一般情况下，对常量组分的回收率要求大于99.9%，而对于微量组分的回收率要求大于99%。样品组分含量越低，对回收率要求也降低。 11-2 常用哪些方法进行氢氧化物沉淀分离？举例说明。 答：在氢氧化物沉淀分离中，沉淀的形成与溶液中的[OH-]有直接关系。因此，采用控制溶液中酸度可使某些金属离子彼此分离。在实际工作中，通常采用不同的氢氧化物沉淀剂控制氢氧化物沉淀分离方法。常用的沉淀剂有： a 氢氧化钠：NaOH是强碱，用于分离两性元素（如Al3+，Zn2+，Cr3+）与非两性元素，两性元素的含氧酸阴离子形态在溶液中，而其他非两性元素则生成氢氧化物胶状沉淀。 b 氨水法：采用NH4Cl-NH3缓冲溶液（pH8-9），可使高价金属离子与大部分一、二金属离子分离。 c 有机碱法：可形成不同pH的缓冲体系控制分离，如pH5-6六亚甲基胺-HCl缓冲液，常用于Mn2+，Co2+，Ni2+，Cu2+，Zn2+，Cd2+与Al3+，Fe3+，Ti（IV）等的分离。 d ZnO悬浊液法等：这一类悬浊液可控制溶液的pH值，如ZnO悬浊液的pH值约为6，可用于某些氢氧化物沉淀分离。 11-3 某矿样溶液含Fe3+，A13+，Ca2+，Mg2+，Mn2+，Cr3+，Cu2+和Zn2+等离子，加入NH4C1和氨水后，哪些离子以什么形式存在于溶液中？哪些离子以什么方式存在于沉淀中？分离是否完全？ 答：NH4Cl与NH3构成缓冲液，pH在8-9间，因此溶液中有Ca2+，Mg2+,，Cu(NH3)42-、Zn(NH3)42+等离子和少量Mn2+，而沉淀中有Fe(OH)3，Al(OH)3和Cr(OH)3和少量Mn(OH)2沉淀。试液中Fe3+，A13+，Cr3+可以与Ca2+，Mg2+，Cu2+和Zn2+等离子完全分开，而Mn2+分离不完全。 11-4 如将上述矿样用Na2O2熔融，以水浸取，其分离情况又如何？ 答：Na2O2即是强碱又是氧化剂，Cr3+、Mn2+分别被氧化成CrO42-和MnO4-。因此溶液有AlO22-，ZnO22-，MnO4-和CrO42-和少量Ca2+，在沉淀中有：Fe(OH)3，Mg(OH)2和Cu(OH)2和少量Ca(OH)2或CaCO3沉淀。Ca2+将分离不完全。

现代分离技术

现代分离技术 -标准化文件发布号：（9456-EUATWK-MWUB-WUNN-INNUL-DDQTY-KII

看看现代分离技术整理 1.传质分离过程分为哪两个分离过程？ 平衡分离过程和速率分离过程 2. 从不同的角度对分离效率有不同的评价指标 ①分离方法和角度②产品纯度 分离速率，分辨率，浓缩比，纯化程度，回收率。 3.写出5种使用能量媒介和5种使用物质媒介的分离操作。 能量媒介：精馏、萃取精馏、吸收蒸出、再沸蒸出、共沸精馏、结晶 物质媒介：萃取、浸提、吸收、吸附、液液萃取 4.萃取精馏的定义。 1）定义：加入的新组分不和原物系中的组分形成恒沸物，只改变组分间的相对挥发度，而其沸点比物系中其它组分的沸点高的分离过程。 2）萃取剂的作用：改变组分的相对挥发度。加入萃取剂与其中一个组分形成正偏差溶液（非理想溶液），与另外一个组分形成理想溶液（负偏差溶液），来改变相对挥发度。 3）萃取精馏塔中对萃取剂的要求： ?不形成恒沸物 ?沸点要高 ?改变相对挥发度 ?不能分层 选择性强 溶解度大 沸点高，挥发度小 热稳定性和化学稳定性好 适宜的物性

使用安全无毒，对设备不腐蚀，污染小，环境友好，价格低廉，来源丰富 5）萃取精馏塔中回收段的作用： 使溶剂不在塔顶出现，达到回收效果。 如果不设回收段会使塔顶物料中含有高浓度的溶剂。 去除塔顶产品中可能夹带的溶剂，对于某些沸点很高的溶剂可不使用 6）萃取精馏塔塔顶产品不合格能否通过加大回流比的方法来使塔顶产品合格？ 不能，因为加大回流比会使塔顶到塔底溶剂的浓度降低，液相流率增加, 将使液相中溶剂浓度xS 下降, 而使被分离组分间的相对挥发度 (a12)S 减小,分离效果变差。 7）精馏段萃取剂浓度的公式推导： 萃取剂的挥发度比所处理物料的挥发度低得多,用量较大,故在塔板上基本维持一固定的浓度值,“恒定浓度”即 假定：a 恒摩尔流；b 精馏段总物料衡算： 萃取剂物料衡算： （A ） 设萃取剂S 对被分离组分的相对挥发度为 1 ,,+=n s n s x x 0 =sD x D L S V +=+sD s s Dx Lx S Vy +=+S D L S Lx y S S -+-= β s s s s s s s s s y y y y x x x x x x y y y x x y y 2 121212 1111++=++=--=βs s s s s x x x x x x x 2211211αα++=221121x x x x s s αα++=i is i x x α∑∑=1-s s s x y y β

现代分离技术复习思考题及问题详解

第一章膜分离 1.什么是分离技术和分离工程？ 分离技术系指利用物理、化学或物理化学等基本原理与方法将某种混合物分成两个或多个组成彼此不同的产物的一种手段。 在工业规模上，通过适当的技术与装备，耗费一定的能量或分离剂来实现混合物分离的过程称为分离工程。 2.分离过程是如何分类的？ 机械分离、传质分离(平衡分离、速率控制分离)、反应分离 第二章膜分离 1.按照膜的分离机理及推动力不同，可将膜分为哪几类？ 根据分离膜的分离原理和推动力的不同，可将其分为微孔膜、超过滤膜、反渗透膜、纳滤膜、渗析膜、电渗析膜、渗透蒸发膜等。 2.按照膜的形态不同，如何分类？ 按膜的形态分为平板膜、管式膜和中空纤维膜、卷式膜。 3.按照膜的结构不同，如何分类？ 按膜的结构分为对称膜、非对称膜和复合膜。 4.按照膜的孔径大小不同，如何分类？ 按膜的孔径大小分多孔膜和致密膜。 5.目前实用的高分子膜膜材料有哪些？ 目前，实用的有机高分子膜材料有：纤维素酯类、聚砜类、聚酰胺类及其他材料。 6.MF（微孔过滤膜）,UF（超过滤膜）,NF（纳滤膜）,RO（反渗透膜）的推动力是什么？ 压力差。 7.醋酸纤维素膜有哪些优缺点？ 醋酸纤维素是当今最重要的膜材料之一。醋酸纤维素性能稳定，但在高温和酸、碱存在下易发生水解。纤维素醋类材料易受微生物侵蚀，pH值适应范围较窄，不耐高温和某些有机溶剂或无机溶剂。 8.醋酸纤维素膜的结构如何？ 表皮层，孔径（8－10）×10－10m。过渡层，孔径200×10－10m。多孔层，孔径（1000 －4000）×10－10m 9.固体膜的保存应注意哪些问题？ 分离膜的保存对其性能极为重要。主要应防止微生物、水解、冷冻对膜的破坏和膜的收缩变形。微生物的破坏主要发生在醋酸纤维素膜；而水解和冷冻破坏则对任何膜都可能发生。温度、pH值不适当和水中游离氧的存在均会造成膜的水解。冷冻会使膜膨胀而破坏膜的结构。膜的收缩主要发生在湿态保存时的失水。收缩变形使膜孔径大幅度下降，孔径分布不均匀，严重时还会造成膜的破裂。当膜与高浓度溶液接触时，由于膜中水分急剧地向溶液中扩散而失水，也会造成膜的变形收缩。 10.工业上应用的膜组件有哪几种？ 工业上应用的膜组件主要有中空纤维式、管式、螺旋卷式、板框式等四种型式。 11.在上述膜组件中装填密度最高的是那种？料液流速最快的是那种？ 中空纤维式，管式。 12.什么叫浓差极化？如何消除浓差极化现象？