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氯碱生产中控分析操作法

氯碱生产中控分析操作法
氯碱生产中控分析操作法

受控状态:

1. 目的

为规范生产车间中间控制分析的检测项目、检测方法,制定本规程。

2. 适用范围

本规程适用于生产车间中间控制分析操作。

3.术语及定义

4. 职责

4.1各生产车间中间控制分析人员负责中间产品的分析、检验。

4.2 中控分析人员负责对不合格样品进行复样。

4.3 中控分析人员负责将分析结果及时通知生产工段。

4.4 如生产工序出现异常,应根据需要随时进行分析检验。

5.工作程序

5.1 烧碱车间中控分析检验规程

5.1.1 氢氧化钠含量的测定

5.1.1.1 氢氧化钠百分含量的测定

(1)范围:32%离子膜碱、48%离子膜浓碱、30%隔膜碱

(2)原理:试样溶液中加入氯化钡,溶液中碳酸钠转化为碳酸钡沉淀。然后用酚酞作指示剂,用盐酸标准溶液滴定至终点。反应式如下:

Na

2CO

3

+ BaCl

2

= BaCO

3

↓(白色)+ 2NaCl

NaOH + HCl= NaCl + H

2

O

(3)试样溶液的制备:用已知重量的称量瓶,迅速称取液体氢氧化钠50克,放入500mL (隔膜碱1000mL)容量瓶中加纯水稀释至刻度,摇匀。

(4)试剂

1)1mol/L 盐酸标准溶液

2)0.1%(隔膜碱1.0%) 酚酞指示剂 3)10% BaCl 2溶液

(5)测定步骤:吸取25mL (隔膜碱50 mL )试样溶液,注入250mL 具塞磨口三角瓶中,

加入5mL (隔膜碱20mL )氯化钡溶液,再加2~3滴酚酞指示剂溶液,用1mol/L 盐酸标准溶液滴定至溶液呈微红色为终点。记录盐酸标准溶液的用量V 。 (6)计算公式

X = X (隔膜碱) =

式中: C ——盐酸标准溶液的摩尔浓度,mol/L

m ——试样质量,g

V ——滴定时盐酸标准溶液的用量,mL 0.040——每摩尔氢氧化钠的质量,kg/mol

5.1.1.2 氢氧化钠质量含量的测定

(1)范围:电解淡碱、修槽浆液、蒸发(淡碱、母液、高位槽)

(2)原理:试样中含有碳酸钠和氢氧化钠,中和时都消耗酸,因此先将试样中的碳

酸钠用氯化钡沉淀,然后用酚酞作指示剂,用盐酸标准溶液滴定至终点。记录盐酸标准溶液的用量V 。

Na 2CO 3 + BaCl 2 = BaCO 3↓(白色)+ 2NaCl NaOH + HCl = NaCl + H 2O (3)试剂

1)10% 氯化钡溶液 2)0.1% 酚酞指示剂 3)0.5mol/L 盐酸标准溶液

(4)测定步骤:用移液管移取试样5mL 置于250mL 三角瓶中,加10mL 氯化钡溶液,

再加入2~3滴酚酞指示剂,用盐酸标准溶液滴定至红色消失,记录所用盐酸的毫升数。

(5)计算公式

X(g/L)=

式中:C ——盐酸标准溶液的摩尔浓度,mol/L

%100500/25040.0???m CV %1001000

/50040

.0???m CV 10005

040

.0??CV

V ——滴定时盐酸标准溶液的用量,mL 0.040——每摩尔氢氧化钠的质量,kg/mol

5.1.1.3 氢氧化钠质量含量的测定

(1)范围:次钠循环碱

(2)原理:试样用酚酞作指示剂,用盐酸标准溶液滴定至再加入指示剂为无色即为

终点。

NaOH + HCl = NaCl + H 2O (3)试剂

1)0.5mol/L 盐酸标准溶液 2)0.1% 酚酞指示剂 3)30% H 2O 2

(4)测定步骤:用移液管移取试样5mL 置于250mL 三角瓶中,逐滴加入H 2O 2至不再产

生气泡为止,加入2~3滴酚酞指示剂,用盐酸标准溶液滴定至再加入指示剂为无色即为终点。记录所用盐酸的毫升数V 。 (5)计算公式

X(g/L)=

式中:C ——盐酸标准溶液的摩尔浓度,mol/L

V ——滴定时盐酸标准溶液的用量,mL 0.040——每摩尔氢氧化钠的质量,kg/mol

5.1.1.4 氢氧化钠百分含量的测定

(1)范围:蒸发冷却罐碱、出锅碱、离子膜预处理碱、次钠循环碱

(2)原理:试样中含有碳酸钠和氢氧化钠,中和时都消耗酸,因此先将试样中的碳

酸钠用氯化钡沉淀,然后用酚酞作指示剂,用盐酸标准溶液滴定至终点。记录盐酸标准溶液的用量V 。

Na 2CO 3 + BaCl 2 = BaCO 3↓(白色)+ 2NaCl NaOH + HCl = NaCl + H 2O (3)试剂 1)10%氯化钡溶液 2)0.1%酚酞指示剂

10005

040

.0??CV

3)1.0mol/L 盐酸标准溶液 4)30% H 2O 2(次钠循环碱)

(4)测定步骤:用天平准确称取试样2g(预处理离子膜时30g)置于250mL 三角瓶中,

加10mL 氯化钡溶液(加H 2O 2至不再放出O 2;次钠循环碱),再加入2~3滴酚酞指示剂,用盐酸标准溶液滴定至红色消失,记录盐酸标准溶液的用量V 。 (5)计算公式

X= 式中:C ——盐酸标准溶液的摩尔浓度,mol/L

V ——滴定时盐酸标准溶液的用量,mL 0.040——每摩尔氢氧化钠的质量,kg/mol

5.1.2 碳酸钠百分含量的测定

5.1.2.1 原理:试样溶液以甲基橙为指示剂,用盐酸标准溶液滴定至终点,测得氢氧化钠与碳酸钠总和,再减去氢氧化钠含量,则可测得碳酸钠的含量。

5.1.2.2 试样溶液的制备:用已知重量的称量瓶,迅速称取液体氢氧化钠50克,放入1000mL 容量瓶中加纯水稀释至刻度,摇匀。 5.1.2.3 试剂

(1)1.0mol/L 盐酸标准溶液 (2)0.1% 甲基橙指示剂

5.1.2.4 测定步骤:吸取50mL 制备溶液,注入250mL 具塞磨口三角瓶中,加2~3滴甲基橙指示剂溶液,用1mol/L 盐酸标准溶液滴定至溶液呈橙色为终点。记录盐酸标准溶液的用量V 1。

5.1.2.5 计算公式

X= ×100%

式中:C ——盐酸标准溶液的摩尔浓度,mol/L

m ——试样质量,g

V ——用酚酞作指示剂滴定时盐酸标准溶液的用量,mL V 1——用甲基橙作指示剂滴定时盐酸标准溶液的用量,mL 0.05299——每摩尔碳酸钠的质量kg/mol

5.1.3 氯化钠含量的测定

100%

)

30(2040

.0??预处理离子膜时CV 1000

/5005299.0)(1???m V V C -

5.1.3.1 氯化钠百分含量的测定-汞量法

(1)原理:在PH2~3的溶液中,用强电离后的硝酸汞标准溶液,将氯离子转化为弱

电离的氯化汞,用二苯偶氮碳酰肼指示剂与稍过量的二价汞离子形成紫红色络合物来判断终点。 Hg 2+ + 2Cl - = HgCl 2

C 6H 5NHNH -C=O + Hg 2+ =[C 6H 5NH-N - C=O]+ + H +

NNC 6H 5 Hg NNC 6H 5

(2)试剂

1)0.0500mol/L 硝酸汞标准溶液 2)0.1% 溴酚蓝 3)1:1硝酸 4)2mol/L NaOH 5)2mol/L 硝酸

6)0.5% 二苯偶氮碳酰肼

(3)测定步骤:吸取测定氢氧化钠含量的试样溶液50mL ,置于250mL 三角瓶中,加

入40mL 水,加3滴0.1%溴酚蓝指示剂溶液,缓慢的加入1:1的硝酸溶液,至溶液由蓝色变为黄色,滴加2mol/L 的氢氧化钠溶液,使溶液由黄色变为蓝色,滴加2mol/L 的硝酸溶液,使溶液由蓝色变为黄色,再过量1滴,加1mL 二苯偶氮碳酰肼指示剂溶液,用硝酸汞标准溶液滴定至溶液由黄色变为紫红色为终点。同时用水做空白试验。 (4)计算公式

X=

式中:C ——硝酸汞标准溶液的摩尔浓度,mol/L

m ——试样质量,g

V ——滴定时硝酸汞标准溶液的用量,mL V 0——空白试验时硝酸汞标准溶液的用量,mL 0.05844——每摩尔氯化钠的质量,kg/mol

(5)注意事项:平行测定结果之差的绝对值,不超过0.04%,测定结果取其平均值。 5.1.3.2 盐水中氯化钠质量含量的测定

%1001000

/5005844

.0)(0???m V V C -

(1)范围:粗水、精水、卤水、中和、离子膜出槽淡盐水

(2)原理:在中性或弱碱性溶液中,硝酸银与氯化钠反应生成白色的氯化银沉淀。

以铬酸钾为指示剂,当氯化钠反应完后,硝酸银即与铬酸钾作用,生成砖红色的铬酸银沉淀。

AgNO

3 + NaCl = AgCl↓(白色)+ NaNO

3

2AgNO

3 + K

2

CrO

4

= Ag

2

CrO

4

↓(砖红色)+ 2KNO

3

(3)试剂

1)0.1mol/L硝酸银标准溶液

2)5%铬酸钾溶液

(4)测定步骤:吸取盐水10mL置于250mL容量瓶中,加纯水至刻度,摇匀,吸取该溶液10mL于三角瓶中,加5%铬酸钾指示剂5滴,在充分摇动下,用0.1M硝酸银标准溶液滴定至溶液呈砖红色悬浊液,经充分摇动后不消失即为终点。(5)计算公式

X(g/L)=

式中:C——硝酸银标准溶液的摩尔浓度,mol/L

V——滴定时硝酸银标准溶液的用量,mL

0.05844——每摩尔氯化钠的质量,kg/mol

(6)注意事项

1)测定NaCl时,必须保持中性或弱碱性,因为终点指示剂Ag

2CrO

4

能溶于酸和碱,这

样终点不明显将影响结果,因此样品中PH值不可小于6.3,也不可大于8。

2)在中和样品时,不可用HCl,用HCl将增加Cl-,在中和时最好用HNO

3或H

2

SO

4

5.1.3.3 氯化钠质量含量的测定

(1)范围:回水

(2)原理:在中性或弱碱性溶液中,硝酸银与氯化钠反应生成白色的氯化银沉淀。

以铬酸钾为指示剂,当氯化钠反应完后,硝酸银即与铬酸钾作用,生成砖红色的

铬酸银沉淀。

AgNO

3 + NaCl = AgCl↓(白色)+ NaNO

3

2AgNO

3 + K

2

CrO

4

= Ag

2

CrO

4

↓(砖红色)+ 2KNO

3

(3)试剂

1000

250

/

10

10

05844

.0

??

?

CV

1)0.1mol/L 硝酸银标准溶液 2)5%铬酸钾溶液

(4)测定步骤:吸取盐水0.4mL 置于三角瓶中,再加入纯水20mL ,加5%铬酸钾指示

剂5滴,在充分摇动下,用0.1M 硝酸银标准溶液滴定至溶液呈砖红色悬浊液,经充分摇动后不消失即为终点。 (5)计算公式

X(g/L)=

式中:C ——硝酸银标准溶液的摩尔浓度,mol/L

V ——滴定时硝酸银标准溶液的用量,mL 0.05844——每摩尔氯化钠的质量,kg/mol (6)注意事项

1)测定NaCl 时,必须保持中性或弱碱性,因为终点指示剂Ag 2CrO 4能溶于酸和碱,这样终点不明显将影响结果,因此样品中PH 值不可小于6.3,也不可大于8。 2)在中和样品时,不可用HCl ,用HCl 将增加Cl -,在中和时最好用HNO 3或H 2SO 4。 5.1.3.4 氯化钠质量含量的测定

(1)范围:电解淡碱、修槽浆液、蒸发(冷却罐、母液、淡碱、高位槽) (2)原理:在中性或弱碱性溶液中,硝酸银与氯化钠反应生成白色的氯化银沉淀。

以铬酸钾为指示剂,当氯化钠反应完后,硝酸银即与铬酸钾作用,生成砖红色的铬酸银沉淀。

AgNO 3 + NaCl = AgCl ↓(白色)+ NaNO 3 2AgNO 3 + K 2CrO 4= Ag 2CrO 4↓(砖红色)+ 2KNO 3 (3)试剂

1)0.1mol/L 硝酸银标准溶液 2)5%铬酸钾溶液 3)10% H 2SO 4 4)0.1%酚酞指示剂

(4)测定步骤:吸取盐水0.4mL 置于三角瓶中,再加入纯水20mL ,加一滴0.1%酚酞,

用10% H 2SO 4 中和至中性或弱碱性加5%铬酸钾指示剂5滴,在充分摇动下,用0.1M 硝酸银标准溶液滴定至溶液呈砖红色悬浊液,经充分摇动后不消失即为终

10004

.005844

.0??CV

点。 (5)计算公式

X(g/L)=

式中:C ——硝酸银标准溶液的摩尔浓度,mol/L

V ——滴定时硝酸银标准溶液的用量,mL 0.05844——每摩尔氯化钠的质量,kg/mol (6)注意事项

1)测定NaCl 时,必须保持中性或弱碱性,因为终点指示剂Ag 2CrO 4能溶于酸和碱,这样终点不明显将影响结果,因此样品中PH 值不可小于6.3,也不可大于8。 2)在中和样品时,不可用HCl ,用HCl 将增加Cl -,在中和时最好用HNO 3或H 2SO 4。 5.1.4 盐水中氢氧化钠、碳酸钠质量含量的测定 5.1.4.1 范围:粗水、精水、中和、回水

5.1.4.2 原理:用酸滴定时,滴至酚酞变色为第一等当点,此时,碳酸钠转成碳酸氢钠,而氢氧化钠完全中和。

Na 2CO 3 + HCl = NaCl + NaHCO 3 NaOH + HCl = NaCl + H 2O

用甲基橙作指示剂继续滴定,至颜色改变测出第二等当点,此时碳酸钠完全中和。 NaHCO 3 + HCl = NaCl + H 2O +CO 2↑ 5.1.4.3 试剂

(1)0.1mol/L HCl 标准溶液 (2)0.1%酚酞指示剂 (3)0.1%甲基橙指示剂 5.1.4.4 测定步骤

吸取盐水25mL 置于250mL 三角瓶中,加2~3滴酚酞指示剂,在不断摇动下,用0.1mol/L HCl 标准溶液滴定至溶液呈微红色为终点,记录HCl 标准溶液的用量V 1,加入1~2滴甲基橙指示剂;继续滴定至溶液呈橙红色,记录HCl 标准溶液的用量V 2。 5.1.4.5 计算公式

X NaOH (g/L)= X Na 2

CO 3

(g/L)=

式中:C ——盐酸标准溶液的摩尔浓度,mol/L

10004

.005844

.0??CV 100025

040

.0)(21??V V C -100025

10002106

22???

?C V

V

1

——以酚酞为指示剂滴定时,盐酸标准溶液的用量,mL

V

2

——以甲基橙为指示剂滴定时,盐酸标准溶液的用量,mL

0.04000——每摩尔氢氧化钠的质量,kg/mol

106——每摩尔碳酸钠的质量,g/mol

5.1.5 盐水中Ca2+、Mg2+质量含量的测定

5.1.5.1 范围:粗水、精水、中和、循环水

5.1.5.2 原理

钙离子分析:在PH≈12~13的碱性条件下,以钙指示剂为指示剂,用EDTA标准溶液滴定盐水样品;钙试剂先与钙离子形成稳定性较差的红色络合物,当用EDTA滴定时,EDTA 夺取其络合物中的钙离子,游离出钙试剂阴离子。滴定至等当点时,溶液由紫红变蓝即为终点。

Ca2++ NaH

2

T = Na+ + 2H+ + CaT-

钙试剂指示剂络合物(酒石红色)

CaT-+ Na

2H

2

Y = CaY2- + 2Na+ + H+ + HT2-

EDTA 钙试剂阴离子(蓝色)

镁离子分析:用1:1氨水调试PH≈10,以铬黑兰为指示剂,用EDTA标准溶液滴定,测得钙镁离子总量,再从总量中减去钙离子含量即为镁离子含量。

Mg2++ NaH

2

T = Na+ + 2H+ + MgT-

铬黑兰指示剂络合物(紫红色)

MgT-+ Na

2H

2

Y = MgY2- + 2Na+ + H+ + HT2-

EDTA 指示剂阴离子(蓝色)5.1.5.3 试剂

(1)0.01mol/L EDTA标准溶液

(2)1%盐酸羟胺

(3)30%三乙醇胺

(4)1mol/L盐酸溶液

(5)2mol/L NaOH

(6)1:1氨水

(7)0.5%钙试剂

(8)0.2%铬黑兰为指示剂 5.1.5.4 测定步骤

钙的测定: 吸取盐水50mL 置于250mL 三角瓶中,先用1 mol/L 盐酸滴定至PH 值约为2。按顺序分别加入1%盐酸羟胺1mL 、30%三乙醇胺1mL 、2mol/L NaOH 2mL ,每次加入试剂后摇匀,再加入约0.1g 钙试剂;用0.01mol/L EDTA 标准溶液滴定至溶液由酒石红色变为蓝色即为终点。记录EDTA 标准溶液的用量V 1。

镁的测定:吸取同一盐水试样50mL 置于250mL 三角瓶中,先用1mol/L 盐酸滴定至PH 值约为2。按顺序分别加入1%盐酸羟胺1mL 、30%三乙醇胺1mL 、1:1氨水5mL ,每次加入试剂后摇匀,再加入15滴0.2%铬黑兰为指示剂;用0.01mol/L EDTA 标准溶液滴定至溶液由紫红色变为蓝色即为终点。记录EDTA 标准溶液的用量V 2。 5.1.5.5 计算公式

X Ca 2+(g/L)= X Mg 2+(g/L)=

式中:C ——EDTA 标准溶液的摩尔浓度,mol/L

V 1——滴定Ca 2+时,EDTA 标准溶液的用量,mL

V 2——滴定Ca 2+、Mg 2+总量时,EDTA 标准溶液的用量,mL 0.04008——每摩尔钙的质量,kg/mol 0.02432——每摩尔镁的质量,kg/mol

5.1.5.6 注意事项

(1)本方法为络合滴定,滴定速度不宜过快,尤其临近终点时,每加入一滴EDTA ,

均急剧摇动。

(2) 测钙加NaOH 时应慢慢滴入,防止共沉淀现象发生。 (3) 所用各种试剂应符合国家标准。 5.1.6 盐水中SO 42-质量含量的测定 5.1.6.1 范围:盐水

5.1.

6.2 原理:在试样中加入过量的氯化钡—氯化镁混合溶液,使硫酸根生成沉淀。过量的钡盐在镁盐的存在下,用EDTA 标准溶液进行回滴。

SO 42- + BaCl 2 = BaSO 4 ↓ + 2Cl - Mg 2+ + NaH 2T = Na + + 2H + + MgT - 铬黑T (紫红色)

10005004008.01??CV 10005002432

.0)(12???V V C -

MgT-+ Na

2H

2

Y = MgY- + 2Na+ + H+ + HT2-

EDTA (天蓝色)

5.1.

6.3 试剂

(1)0.025mol/L EDTA标准溶液

(2)1:1盐酸

(3)15% 三乙醇胺

(4)95% 乙醇

(5)PH=10缓冲溶液

(6)0.5%铬黑T指示剂

(7)0.01mol/L 氯化钡—氯化镁混合溶液

5.1.

6.4 测定步骤

吸取盐水5mL置于250mL三角瓶中,加1:1盐酸2滴酸化,在不断摇动下,加入氯化钡—氯化镁混合溶液50mL ,再加入15%三乙醇胺溶液5mL、缓冲溶液5mL、乙醇10mL、铬黑T指示剂5滴,用0.025mol/L的EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为天蓝色即为终点。记录EDTA标准溶液的用量V

1

。同时作空白试验(用蒸馏水代替盐水试样,步骤不

变),记录EDTA标准溶液的用量V

2

5.1.

6.5 计算公式

X SO

4

2-(g/L)=

式中:C——EDTA标准溶液的摩尔浓度,mol/L

V

1

——滴定盐水试样时,EDTA标准溶液的用量,mL

V

2

——空白试验时,EDTA标准溶液的用量,mL

0.09606——每摩尔硫酸根分子的质量,kg/mol

5.1.7 卤水中SO

4

2-质量含量的测定

5.1.7.1 范围:卤水、回水

5.1.7.2 原理

在试样中加入过量的氯化钡—氯化镁混合溶液,使硫酸根生成沉淀。过量的钡盐在镁盐的存在下,用EDTA标准溶液进行回滴。

SO

42-+ BaCl

2

= BaSO

4

↓+ 2Cl-

1000

5

09606

.0

)

(

1

2?

?

?V

V

C-

Mg2++ NaH

2

T =Na+ + 2H+ + MgT-

铬黑T (紫红色)

MgT-+ Na

2H

2

Y = MgY- + 2Na+ + H+ + HT2-

EDTA (天蓝色)

5.1.7.3 试剂

(1)0.025mol/L EDTA标准溶液

(2)1:1盐酸

(3)15% 三乙醇胺

(4)95% 乙醇

(5)PH=10缓冲溶液

(6)0.5% 铬黑T指示剂

(7)0.01mol/L 氯化钡—氯化镁混合溶液

(8)30%三乙酸胺

(9)0.2%铬黑兰指示剂

(10)1:1氨水

(11)1mol/L盐酸溶液

(12)1%盐酸羟胺

5.1.7.4 测定步骤

吸取卤水5mL置于250mL三角瓶中,加1:1盐酸2滴酸化,在不断摇动下,加入氯化钡—氯化镁混合溶液50mL,再加入15%三乙醇胺溶液5mL、缓冲溶液5mL、乙醇10mL、铬黑T指示剂5滴,用0.025mol/L的EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为天蓝色即为终点。记录EDTA标准溶液的用量V

1

。同时作空白试验(用蒸馏水代替盐水试样,步骤不

变),记录EDTA标准溶液的用量V

2

。然后吸取卤水5mL,测定出水样中的Ca2++Mg2+总量。

记录EDTA标准溶液的用量V

3

5.1.7.5 计算公式

X SO

4

2-(g/L)=

式中:V

1

——滴定卤水试样时,EDTA标准溶液的用量,mL

V

2

——空白试验时,EDTA标准溶液的用量,mL

V

3——滴定卤水中的Ca2++Mg2+总量时,EDTA标准溶液的用量,mL

1000

5

09606

.0

)]

(

[

3

1

2?

?

?V

V

V

C-

0.09606——每摩尔硫酸根的质量,Kg/mol

5.1.8 烧碱溶液中氯化钠质量含量的测定

5.1.8.1 范围:电解淡碱、修槽浆液、蒸发(淡碱、冷却罐、高位槽、母液、出锅碱)5.1.8.2 原理

在中性或弱碱性溶液中,硝酸银与氯化钠反应生成白色的氯化银沉淀。以铬酸钾为指示剂,当氯化钠反应完后,硝酸银即与铬酸钾作用,生成砖红色的铬酸银沉淀。

AgNO

3 + NaCl = AgCl↓(白色)+ NaNO

3

2AgNO

3 + K

2

CrO

4

= Ag

2

CrO

4

↓(砖红色)+ 2KNO

3

5.1.8.3 试剂

(1)0.1mol/L硝酸银标准溶液

(2)5%铬酸钾指示剂

(3)0.1%酚酞指示剂

(4)10% H

2SO

4

溶液

5.1.8.4 测定步骤

吸取试样0.4mL置于250mL三角瓶中,加适量蒸馏水,用10% H

2SO

4

溶液中和,加4~

6滴铬酸钾指示剂,用0.1mol/L硝酸银标准溶液滴定至溶液由黄色变为微砖红色即为终点。记录硝酸银标准溶液的用量V。

5.1.8.5 计算公式

X(g/L)=

式中:C——硝酸银标准溶液的摩尔浓度,mol/L

V——滴定时硝酸银标准溶液的用量,mL

0.05844——每摩尔氯化钠的质量,kg/mol

5.1.9 淡碱中氯酸钠质量含量的测定

5.1.9.1 范围:电解淡碱、离子膜二次精制盐水

5.1.9.2 原理

在酸性溶液中,氯酸钠能将硫酸亚铁氧化为硫酸铁;过量的亚铁离子再用高锰酸钾标准溶液滴定至终点。

ClO

3-+ 6H+ + 6Fe2+ = Cl-+ 6Fe3+ + 3H

2

O

5Fe2+ + MnO

4- + 8H+ = 5Fe3+ + Mn2+ +4H

2

O

1000

4.0

05844

.0

?

?

CV

5.1.9.3 试剂

(1)0.2mol/L 高锰酸钾标准溶液 (2)0.1%酚酞指示剂 (3)6mol/L 硫酸溶液 (4)10%硫酸亚铁铵 (5)滤纸片 5.1.9.4 测定步骤

吸取试样25mL 置于250mL 锥形瓶中,以0.1%酚酞作指示剂,用6mol/L 硫酸中和至中性,并过量10mL ,加蒸馏水25mL ,加少量滤纸片,加10%硫酸亚铁铵15mol/L ;加热煮沸5~10分钟,冷却后用0.2mol/L 高锰酸钾标准溶液滴定至溶液呈微红色为终点。记录高锰酸钾标准溶液的用量V 1。同时作空白试验,记录高锰酸钾标准溶液的用量V 2。 5.1.9.5 计算公式

X(g/L)=

式中:C ——高锰酸钾标准溶液的摩尔浓度,mol/L

V 1——滴定试样时,高锰酸钾标准溶液的用量,mL V 2——空白试验时,高锰酸钾标准溶液的用量,mL 106.5——每摩尔氯酸钠的质量,g/mol

5.1.9.6 注意事项

(1)KMnO 4是一种强氧化剂,在强酸性溶液中,KMnO 4被还原为Mn 2+,在中性或碱性溶

液中KMnO 4被还原为MnO 2,故一般用酸性溶液。

(2)因为氧化还原反应速度较慢,加热煮沸可使氯酸钠和硫酸亚铁铵反应速度加快,

同时去除溶液中的CO 2。

(3)MnO -4滴定亚铁离子时,开始反应速度很慢,当溶液中产生二价锰离子时,由于

锰离子的催化作用,就使以后的反应速度加快,故开始时应慢慢加入KMnO 4,并激烈搅动。

5.1.10 氯气纯度的测定

5.1.10.1 原理:Na 2S 2O 3 + Cl 2 +H 2O = Na 2SO 4 + S + 2HCl 5.1.10.2 试剂:10% Na 2S 2O 3溶液 5.1.10.3 测定步骤

1000

25

100065

.106)(12???

?V V C -

将取样器充满盐水,用乳胶管与氯气出口处相连接,打开取样器考克,将水位瓶放低取100mL 体积,关闭取样器两边考克,用10% Na 2S 2O 3溶液吸收Cl 2,读数体积为V 。 5.1.10.4 计算公式

X= 式中:V ——吸收时Na 2S 2O 3的用量mL 5.1.10.5注意事项

(1)正压取样时,应先把管路中气体排出1分钟再取样,以保证所取样品具有代表

性。

(2)负压取样时,一定要排3次再取样。 5.1.11 氢气纯度的测定

5.1.11.1 原理:2H 2 + O 2 = 2H 2O

5.1.11.2 测定步骤:取样7~8mL ,记体积为V 1;再接1:3空气加入,记体积为V 2;再排入爆炸球内进行爆炸,然后再排入气量管,记体积为V 3。 5.1.11.3 计算公式

X= 式中:V 1——试样H 2的体积,mL

V 2——加入空气后的总体积,mL V 3——爆炸后气体的体积,mL

5.1.11.4 注意事项

(1)样品取回后,应停数分钟,使温度与室温一致。 (2)每次读数应停1分钟再读。

(3)气量管、爆炸球、水位瓶应保持清洁,以免计量误差。 (4)为了爆炸球安全起见,爆炸球处应用金属网或布包好。 5.1.12 氯气含氢的测定

5.1.12.1 原理:2H 2 + O 2 = 2H 2O 5.1.12.2 试剂

(1)≥96%氢气瓶

(2)NaOH 与Na 2S 2O 3混合吸收液 5.1.12.3 测定步骤

%100100

100?-V

%1003

/2)(1

32

??-V V V

样品取回后,经NaOH 和Na 2S 2O 3混合液吸收后,剩余气体用气量管取出,记录体积为V ;然后加入已知之H 2 7mL ,记录体积为V 1;再按1:3比例加入适量的空气,然后将气量管与爆炸球连接,将气体全部排入气量管,读取体积数V 2,再将气体全部排入爆炸球内,通电爆炸,将气体全部排入气量管,读取体积数V 3。 5.1.12.4 计算公式

X= 式中:V ——第一次取样的体积,mL

V 1——样品与加入已知H%的体积,mL V 2——V 1与加入空气的体积,mL V 3——爆炸后气体的体积,mL

5.1.12.5 注意事项

(1)氢气纯度应保持在96%以上,否则应更换。 (2)取样器处应用绝缘胶布,避免样品与阳光接触。 5.1.13 空气含氢的测定

5.1.13.1 原理:2H 2 + O 2 = 2H 2O 5.1.13.2 测定步骤

样品取30mL ,记录体积为V 1;然后加入已知纯度的H 2 7~8mL ,记录体积为V 2;不加空气,将气量管与爆炸球连接,将气体全部排入气量管,读取体积数V 3,再将气体全部排入爆炸球内,通电爆炸,将气体全部排入气量管,读取体积数V 4。 5.1.13.3 计算公式

X= 式中:V 1——第一次取样的体积,mL

V 2——样品与加入已知H 2%的体积,mL V 3——V 2与爆炸球连管中空气的体积,mL V 4——爆炸后气体的体积,mL

5.1.13.4 注意事项

氢气和空气混合爆炸极限为:混合气中含氢气量最低限度为45%,最高为75%。 5.1.14 次钠循环碱有效氯的测定 5.1.14.1 范围:次钠循环碱

%

100100%)(3/2)(2132??--?-H V V V V %100%

)(3/2)(121243

??--?-V H V V V V

5.1.14.2 原理

Cl 2 + 2K I = I 2 + 2KCl ClO - + 2I - +2H + = Cl - + I 2 + H 2O I 2 + 2Na 2S 2O 3 = 2NaI + Na 2S 4O 6 5.1.14.3 试剂

(1)0.1mol/L Na 2S 2O 3标准溶液 (2)1:1乙酸 (3)1.0%淀粉指示剂 (4)10% KI 5.1.14.4 测定步骤

在250mL 碘量瓶中加入20mL 10% KI ,加1:1乙酸10 mL,用分析天平称取样品1g(m),放到250mL 碘量瓶中,用蒸馏水将碘量瓶口封住,并放置暗处5分钟;用0.1000mol/L 的Na 2S 2O 3标准溶液滴定,至颜色由棕黄色变为浅黄色时,加入2mL 淀粉指示剂,然后继续滴定至无色即为终点,读取体积数V 。 5.1.14.5 计算公式

X=

式中:C ——Na 2S 2O 3标准溶液的摩尔浓度,mol/L

V ——滴定试样时,Na 2S 2O 3标准溶液的用量,mL m ——样品的质量,g

0.03545——每摩尔氯的质量,kg/mol

5.1.15 氯水中游离氯的测定 5.1.15.1 范围:氯水 5.1.15.2 原理

Cl 2 + 2KI = I 2 + 2KCl I 2 + 2Na 2S 2O 3 = 2NaI + Na 2S 4O 6 5.1.15.3 试剂

(1)0.01mol/L Na 2S 2O 3标准溶液 (2)1.0%淀粉指示剂 (3)10% KI

%10003545

.0??m

CV

(4)1:1乙酸 5.1.15.4 测定步骤

在250mL 碘量瓶中加入10mL 10% KI ,1:1乙酸5mL ,吸取1mL 试样于100mL 碘量瓶中,并放置暗处5分钟;用0.01000mol/L 的Na 2S 2O 3标准溶液滴定,至颜色由棕黄色变为浅黄色时,加入2mL 淀粉指示剂,然后继续滴定至无色即为终点,读取体积数V 。(到终点后,放置变色不需再滴定) 5.1.15.5 计算公式

X (g/L )= 式中:C ——Na 2S 2O 3标准溶液的摩尔浓度,mol/L

V ——滴定试样时,Na 2S 2O 3标准溶液的用量,mL 0.03545——每摩尔氯的质量,kg/mol

5.1.16 盐水中游离氯的测定

5.1.1

6.1 范围: 精盐水、离子膜脱氯淡盐水 5.1.16.2 原理

Cl 2 + 2KI = I 2 + 2KCl I 2 + 2Na 2S 2O 3 = 2NaI + Na 2S 4O 6 5.1.16.3 试剂

(1)0.01mol/L Na 2S 2O 3标准溶液 (2)1.0%淀粉指示剂 (3)10% KI (4)1:1乙酸 5.1.16.4 测定步骤

在250mL 碘量瓶中加入10mL 10% KI ,吸取100mL 试样于250mL 碘量瓶中,加入1:1乙酸5mL ,并放置暗处5分钟;用0.01000mol/L 的Na 2S 2O 3标准溶液滴定,至颜色由棕黄色变为浅黄色时,加入2mL 淀粉指示剂,然后继续滴定至无色即为终点,读取体积数V 。 5.1.16.5 计算公式

X (mg/L )=

式中:C ——Na 2S 2O 3标准溶液的摩尔浓度,mol/L

V ——滴定试样时,Na 2S 2O 3标准溶液的用量,mL

1000

1

03545

.0??CV 1000100

45

.35??CV

35.45——每摩尔氯的质量,g/mol

5.2 聚氯乙烯车间中控分析检验规程

5.2.1 乙炔气纯度的测定

5.2.1.1 测定原理

根据乙炔气易溶于丙酮而其它杂质不溶解的性质,以吸收法进行乙炔气纯度的快速测定。

5.2.1.2 仪器和药品

(1)奥式气体分析器

(2)球胆

(3)丙酮

5.2.1.3 测定步骤

(1)将气体分析器吸收瓶装入丙酮溶液。

(2)将装有乙炔气的取样球胆,连接已排净气的气体分析器进样口,准确量取100mL 压入吸收瓶中,用吸收瓶反复吸收至吸收体积不再变化,读取吸收体积。

5.2.1.4 吸收后体积查乙炔体积校正表得出乙炔气的纯度。

5.2.1.5 注意事项

此法适用于高纯度乙炔气分析,当С

2

纯度<97%时,应改用银氨溶液吸收。

5.2.2 氮气纯度及含氧的测定

氮气是生产上用来置换和隔离空气及有机气体的惰性气体,控制和检查氮气纯度及含氧量,保证生产使用安全。

5.2.2.1 测定原理

将氮气中杂质氧用焦性母食子酸溶液吸收后,按体积变化计算氮气纯度。

5.2.2.2 仪器和药品

(1)奥氏气体分析器

(2)焦性母食子酸溶液

(3)20%NaOH溶液

(4)球胆

5.2.2.3 测定步骤

用球胆取样,连接已排净气的奥氏气体分析器进样口,准确量取100mL样品气,用

20%NaOH溶液反复吸收至体积恒定,读取吸收体积为V

1

,再用焦性母食子酸吸收至体积恒

定,读取吸收体积为V

2

5.2.2.4 计算公式

含氧量=V

1-V

2

氮气纯度(V%)=100-(V

1-V

2

)

5.2.3 氯乙烯气柜、粗氯乙烯气体含C

2H

3

Cl和C

2

H

2

的分析

5.2.3.1 测定原理

根据C

2H

3

Cl、C

2

H

2

易溶于二氯乙烷而杂质气不被溶解的性质将样品用二氯乙烷吸收,

根据吸收后体积算出C

2H

3

Cl的含量,C

2

H

2

含量用银量法测定。

5.2.3.2 仪器和药品

(1)奥式气体分析器

(2)1.2—二氯乙烷(分析纯)

5.2.3.3 测定步骤

用球胆取样连于奥式气体分析器上,准确量取100mL样品,用二氯乙烷吸收至体积恒

定,吸收体积为V,C

2H

2

的测定同尾气含C

2

H

2

的测定相同。

5.2.3.4 计算公式

合成气柜含C

2H

3

Cl(%)=[(100- 吸收体积)×常数+吸收体积]×100%- C

2

H

2

%

5.2.4 氯乙烯尾气含C

2H

3

Cl和C

2

H

2

的分析

5.2.4.1 测定原理

与粗氯乙烯、气柜的测定原理相同5.2.4.2 仪器和药品

(1)奥式气体分析器

(2)1.2—二氯乙烷

(3)1:1HNO

3

(4)浓氨水

(5)铁铵矾指示剂

(6)0.1mol/L AgNO

3

标准溶液

(7)0.1mol/L NH

4

SCN标准溶液5.2.4.3 测定步骤

氯碱生产工艺流程

氯碱生产工艺流程总述 永祥树脂有限公司生产系统是由氯碱系统,PVC系统,三氯氢硅系统, 及公用系统组成。公用系统又包括水,电,汽。水,电,汽的正常供应是确保生产平稳运行的关键。这里我就谈谈氯碱系统的生产流程。 永祥树脂有限公司的氯碱系统是由电解,盐水,氯氢,液氯,冷冻,盐酸,漂液,蒸发,循环水组成的系统。其主要流程是盐水生产的精盐水经电解生成主要成分是NaoH NaCI的电解液和氯气,氢气三种物质。电解液由蒸发经浓缩,并分离其中的NaCI,加水溶解后供盐水工序生产精盐水用。NaoH经冷却沉降后,送成品桶作为成品销售。氯气在氯氢工序通过洗涤冷却,干燥,压缩输送到液氯,盐酸,PVC三氯氢硅。氯碱片区主要是 送液氯和盐酸。氯气在液氯经冷冻送来的-35 C冷冻盐水液化为液氯,液氯尾气送盐酸和漂液生产盐酸和漂液用。氢气是经氯氢工序洗涤冷却,压缩输送到PVC三氯氢硅,盐酸。氯碱片区送盐酸,在合成炉与氯气燃烧生成氯化氢气体,经水吸收后生成成品盐酸供销售出售。液氯尾气在漂液生产池中与石灰水生成漂液供销售出售。 氯碱车间工艺流程简述 一.氯碱车间基本概况

1?自然条件: 氯碱车间位于公司的东部,西部为乙炔车间,南部为聚合乙烯车间,西南为氯乙烯车间,东西向220米,南北向220米。人员构成:员工212人,其中管理人员18人,一般员工19 4人,倒班员工为168人。最高气温39C,最低气温约0C,平均气温16.5—18C。平均风速为0.5—2.0 米/秒。 2?生产装置规模: 最初设计能力为1万吨/年隔膜碱,正式投产时间1990年,经过多次技改扩产,产量达到约9万吨/年隔膜碱。 3.氯碱车间工艺特点: 车间压力容器较多,压力控制要求高;工艺介质为有毒有害物质。 二.工艺流程简述: 1.电解工序工艺流程简述: 符合工艺要求的精制盐水由盐水工序送入精盐水贮槽用精盐水泵送入高位槽,自流入盐水预热器,加热至80C±2C后注入电解槽内,当供给直流电后,盐水进行电化学反应,在阳极室生成的氯气和在阴极室生成的氢气分别送往氯氢工序处理, 阴极室生成的电解碱液断电后经管道流入电解液集中槽,用泵送至蒸发工序。 电解工艺流程简图: 直流电氢气 冷凝水 2.氯处理工序工艺流程简述:

氯碱生产中控分析操作法

受控状态: 为规X生产车间中间控制分析的检测项目、检测方法,制定本规程。 2. 适用X围 本规程适用于生产车间中间控制分析操作。 3.术语及定义 无 4. 职责 4.1各生产车间中间控制分析人员负责中间产品的分析、检验。 4.2 中控分析人员负责对不合格样品进行复样。 4.3 中控分析人员负责将分析结果及时通知生产工段。 4.4 如生产工序出现异常,应根据需要随时进行分析检验。 5.工作程序 5.1 烧碱车间中控分析检验规程 5.1.1 氢氧化钠含量的测定 5.1.1.1氢氧化钠百分含量的测定 (1)X围:32%离子膜碱、48%离子膜浓碱、30%隔膜碱 (2)原理:试样溶液中加入氯化钡,溶液中碳酸钠转化为碳酸钡沉淀。然后用酚酞作指示剂,用盐酸标准溶液滴定至终点。反应式如下: Na 2CO 3 + BaCl 2 = BaCO 3 ↓(白色)+ 2NaCl NaOH + HCl= NaCl+ H 2 O (3)试样溶液的制备:用已知重量的称量瓶,迅速称取液体氢氧化钠50克,放入500mL (隔膜碱1000mL)容量瓶中加纯水稀释至刻度,摇匀。 (4)试剂 1)1mol/L盐酸标准溶液

2)0.1%(隔膜碱1.0%) 酚酞指示剂 3)10% BaCl 2溶液 (5)测定步骤:吸取25mL (隔膜碱50 mL )试样溶液,注入250mL 具塞磨口三角瓶中, 加入5mL (隔膜碱20mL )氯化钡溶液,再加2~3滴酚酞指示剂溶液,用1mol/L 盐酸标准溶液滴定至溶液呈微红色为终点。记录盐酸标准溶液的用量V 。 (6)计算公式 X = X (隔膜碱) = 式中:C ——盐酸标准溶液的摩尔浓度,mol/L m ——试样质量,g V ——滴定时盐酸标准溶液的用量,mL 0.040——每摩尔氢氧化钠的质量,kg/mol 5.1.1.2 氢氧化钠质量含量的测定 (1)X 围:电解淡碱、修槽浆液、蒸发(淡碱、母液、高位槽) (2)原理:试样中含有碳酸钠和氢氧化钠,中和时都消耗酸,因此先将试样中的碳 酸钠用氯化钡沉淀,然后用酚酞作指示剂,用盐酸标准溶液滴定至终点。记录盐酸标准溶液的用量V 。 Na 2CO 3+ BaCl 2 = BaCO 3↓(白色)+ 2NaCl NaOH + HCl= NaCl+ H 2O (3)试剂 1)10% 氯化钡溶液 2)0.1% 酚酞指示剂 3)0.5mol/L 盐酸标准溶液 (4)测定步骤:用移液管移取试样5mL 置于250mL 三角瓶中,加10mL 氯化钡溶液, 再加入2~3滴酚酞指示剂,用盐酸标准溶液滴定至红色消失,记录所用盐酸的毫升数。 (5)计算公式 X(g/L)= 式中:C ——盐酸标准溶液的摩尔浓度,mol/L V ——滴定时盐酸标准溶液的用量,mL % 100500 /25040 .0???m CV % 1001000 /50040 .0???m CV 1000 5 040 .0??CV

氯碱生产中的防火防爆技术示范文本

氯碱生产中的防火防爆技 术示范文本 In The Actual Work Production Management, In Order To Ensure The Smooth Progress Of The Process, And Consider The Relationship Between Each Link, The Specific Requirements Of Each Link To Achieve Risk Control And Planning 某某管理中心 XX年XX月

氯碱生产中的防火防爆技术示范文本使用指引:此解决方案资料应用在实际工作生产管理中为了保障过程顺利推进,同时考虑各个环节之间的关系,每个环节实现的具体要求而进行的风险控制与规划,并将危害降低到最小,文档经过下载可进行自定义修改,请根据实际需求进行调整与使用。 由于氯碱产品及其生产过程的特殊性,氯碱生产中的 安全工作尤其是防火防爆显得特别重要。电解法生产氯碱 时,除了制得烧碱和氯气外,还产生氢气,氢气与空气或 氢气与氯气在电解、氯气冷却及干燥、氢气冷却及输送、 氯气液化、合成盐酸、有机物及无机物氯化等工段的密闭 设备及管道中,均可形成易燃和易爆的混合气;氯气中还 可能含有易爆的三氯化氮杂质;液氯贮槽、钢瓶等内部的 压力也可能超过其最高操作压力等等。生产中如果违反规 章制度,违反安全技术规程,都会引起故障、火灾乃至爆 炸,给企业及员工造成巨大损失和伤害,因此,抓好防火 爆是氯碱生产中安全工作的重中之重。 1 氢气-空气混合气的燃烧爆炸预防措施

氢气和空气的混合气,当其中氢的含量达到 4.1%~74.2%(体积百分比)时,在20℃和常温下,就具有爆炸危险。为了氯碱生产的安全,氯气和空气混合气中氢的允许含量为4%(体积)。设备和管道严格密封是防止氢气和空气的混合气发生爆炸的最重要措施。另外,还可采取一些安全措施,例如在容器上装防爆膜,当容器内的压力略有升高时,防爆膜即爆破;还可采用不同结构的阻火器。 氯碱生产中的氢气由电解槽阴极箱中产生,为使氢气中不混入空气,以免形成爆炸性混合气体,由电解槽阴极箱到氢气总管,以至整个氢气系统正压。 电解厂房中,如果氢气大量放空,且不能及时排出房外,亦可能形成易爆的氢气-空气混合气,因此,在电解槽运行期间,禁止将氢气排放在厂房内,电解厂房上部结构不许有通风死区;在电解厂房中应严禁烟火,停电期间动

氯碱工艺流程

永祥树脂有限公司生产系统是由氯碱系统,PVC系统,三氯氢硅系统,及公用系统组成。公用系统又包括水,电,汽。水,电,汽的正常供应是确保生产平稳运行的关键。这里我就谈谈氯碱系统的生产流程。 永祥树脂有限公司的氯碱系统是由电解,盐水,氯氢,液氯,冷冻,盐酸,漂液,蒸发,循环水组成的系统。其主要流程是盐水生产的精盐水经电解生成主要成分是NaoH,NaCl的电解液和氯气,氢气三种物质。电解液由蒸发经浓缩,并分离其中的NaCl,加水溶解后供盐水工序生产精盐水用。NaoH经冷却沉降后,送成品桶作为成品销售。氯气在氯氢工序通过洗涤冷却,干燥,压缩输送到液氯,盐酸,PVC,三氯氢硅。氯碱片区主要是送液氯和盐酸。氯气在液氯经冷冻送来的-35℃冷冻盐水液化为液氯,液氯尾气送盐酸和漂液生产盐酸和漂液用。氢气是经氯氢工序洗涤冷却,压缩输送到PVC,三氯氢硅,盐酸。氯碱片区送盐酸,在合成炉与氯气燃烧生成氯化氢气体,经水吸收后生成成品盐酸供销售出售。液氯尾气在漂液生产池中与石灰水生成漂液供销售出售。

一.氯碱车间基本概况 1.自然条件: 氯碱车间位于公司的东部,西部为乙炔车间,南部为聚合乙烯车间,西南为氯乙烯车间,东西向220米,南北向220米。人员构成:员工212人,其中管理人员18人,一般员工194人,倒班员工为168人。最高气温39℃,最低气温约0℃,平均气温16.5—18℃。平均风速为0.5—2.0米/秒。 2.生产装置规模: 最初设计能力为1万吨/年隔膜碱,正式投产时间1990年,经过多次技改扩产,产量达到约9万吨/年隔膜碱。 3.氯碱车间工艺特点: 车间压力容器较多,压力控制要求高;工艺介质为有毒有害物质。二.工艺流程简述: 1.电解工序工艺流程简述: 符合工艺要求的精制盐水由盐水工序送入精盐水贮槽,用精盐水泵送入高位槽,自流入盐水预热器,加热至80℃±2℃后注入电解槽内,当供给直流电后,盐水进行电化学反应,在阳极室生成的氯气和在阴极室生成的氢气分别送往氯氢工序处理,阴极室生成的电解碱液断电后经管道流入电解液集中槽,用泵送至蒸发工序。 电解工艺流程简图: 直流电氢气 泵

氯碱生产工艺流程(1)

氯碱生产工艺流程 氯碱系统是由电解,盐水,氯氢,液氯,冷冻,盐酸,漂液,蒸发,循环水组成的系统。其主要流程是盐水生产的精盐水经电解生成主要成分是氢氧化钠,NaCl的电解液和Cl2,H2三种物质。电解液由蒸发经浓缩,并分离其中的NaCl,加水溶解后供盐水工序生产精盐水用。氢氧化钠经冷却沉降后,送成品桶作为成品销售。Cl2在氯氢工序通过洗涤冷却,干燥,压缩输送到液氯,盐酸,PVC,三氯氢硅。氯碱片区主要是送液氯和盐酸。Cl2在液氯经冷冻送来的-35℃冷冻盐水液化为液氯,液氯尾气送盐酸和漂液生产盐酸和漂液用。H2是经氯氢工序洗涤冷却,压缩输送到PVC,三氯氢硅,盐酸。氯碱片区送盐酸,在合成炉与Cl2燃烧生成氯化H2体,经水吸收后生成成品盐酸供销售出售。液氯尾气在漂液生产池中与石灰水生成漂液供销售出售。 氯碱车间工艺流程简述 一.氯碱车间基本概况 电解工艺流程简图: 直流电 H2 冷凝水 2.氯处理工序工艺流程简述: 电解生产70-85℃的湿Cl2,经Cl2洗涤塔用工业水洗涤后,进入Ⅰ段钛冷却器用工业水冷却,再进入Ⅱ段钛冷却器用+5℃盐水进一步冷却到12-15℃,然后进入泡沫干燥塔、泡罩塔用硫酸干燥,干燥后的Cl2经过酸雾捕集器后用Cl2压缩机压缩输送到各用氯岗位。 Cl2处理工艺流程简图: 电解来湿Cl2

处理工艺流程简述: 电解生产80℃的湿H2经Ⅰ段、Ⅱ段H2洗涤塔用工业水洗涤后,送H2压缩机加压后经过Ⅰ段H2冷却器用工业水对其进行冷却,再进入Ⅱ段H2冷却器用+5℃盐水进行冷却到12℃,经过水捕雾器进入H2分配台至各用氢单位。 H2处理工艺流程简图: 膜过滤盐水工艺流程简述:

氯碱化工生产实习报告

一、前言 (3) 1、实习目的和任务 (3) 2、实习要求 (3) 3、实习内容 (4) 4、神马氯碱厂简介 (4) 二、实习内容介绍 (6) 1.一次盐水及二次盐水工段简介 (6) 2.复极离子膜电解简介 (8) / 复极离子膜电解概述 (8) 工艺流程 (8) 电解原理 (9) 电解工艺流程简图 (9) 3.氯氢厂工艺简介 (10) 盐酸工段 (10) 氯处理工序工艺流程简述: (10) H2处理工艺流程简述: (11) \ HCl的合成工艺流程图 (12) 液氯工段 (12) 4.乙炔工段简介 (13) 乙炔生成原理 (13) 影响反应的主要因素 (14) .生产工艺过程简述 (14) 5.氯乙烯工段 (15) 氯乙烯工段简介 (15) ) 工艺简要流程图 (16) 6.氯乙烯厂聚合工段 (17) 工段任务 (17)

釜内主要反应原理和化学方程式 (17) 工艺流程 (17) 工艺简要流程图 (18) 7.离心干燥工段简介 (20) 工段任务及流程 (20) , 工艺流程 (20) 工艺流程图 (21) 三、实习结果和收获 (22) 四、结束语 (24) | …

一、前言 1、实习目的和任务 目的:实践是检验真理的唯一标准,在课堂上学习的理论知识必须通过实践才能有更加深入的认识,而生产实习正起到了这个作用,学校以此为出发点,结合我系所开设课程的特点,系部充分利用市里的化工厂发展情况,将我们这些具有理论知识基础的同学安排到实际的工作岗位上去,争取以实践教学的方式是学生对所学知识有更深的理解,学以致用。使学生对本专业所涉及的知识领域及概念有进一步的认识,对化工生产的流程、单元操作、设备等的认识从感性到理性,以利于已经学过的即将学习的单元操作的理论计算的理解和掌握,并为专业课的理论教学奠定良好的基础。 、 任务:了解和熟悉神马新氯碱公司一次盐水、二次盐水、电解工段、氯氢工段、转化聚合工段等化工过程、单元操作、工艺流程、设备、理论基础及化工生产过程对人员素质、技能的要求。 2、实习要求 1.注意安全。实习期间不允许单独行动,严格遵守实习单位的安全条例和各项规章制度,遇到突发事件要及时向带队老师报告。 2.在进入装置区时,不得触动任何开关、按键和把手,不得把头和手伸向转动部位,不得触摸任何转动部位,不得挪动装置内的任何物品。 3.实习期间要做到一切行动听指挥,尊重工人师傅,虚心向工人师傅请教。 4.不迟到、不早退,有事须向老师请假。 5.保证实习期间,每天记实习日记。实习结束后,提交实习报告。

氯碱生产技术复习题

一、填空题 1、烧碱的生产方法有()(),电解法又分为()()()。 2、氯化钠电解的产品有()()() 3、烧碱电解通常以()为原料,我国工业用原盐主要有()()()()等 4、盐水一次精制的工艺有()()()。 5、盐水一次精制的主要设备有()()()()。 6、盐水脱氯的工艺有()()()三种。 7、化学法脱氯所使用的还原剂一般为(),反应方程式为()。 8、根据素烧碳素管过滤器的原理,过滤过程分为()()。 9、苛化法生产烧碱的原材料为()(),反应方程式为()。 10、盐水二次精制中盐酸中和的目的是()。 11、树脂塔二次精制盐水生产工艺有()()。 12、盐水的电解过程中,阳极室电解出来的产品为(),阴极室电解出来的产品为()()。 13、物质根据导电性能的不同分为()()()。 14、氯化钠电解的阳极主反应(),阴极主反应()。 15、电解槽的电解电压包括()()()()()()。 16、电解过程中的电解效率指的是()与()之比。 17、在盐水的电解过程中,电解液中氢氧化钠含量为145g/l,氯化钠含量为185g/l,则氯化钠的分解率为()。

18、金属阳极电解槽的结构为()()()(),隔膜一般是附在()(阳极网或阴极网)。 19、离子膜电解所使用的膜一般有()()(),目前常采用的为()膜。 20、在氯化钠电解过程中的阳离子交换膜的膜体中有活性基团,它是由()和()组成的。 21、氯气脱水的方法有()()()。 22、在相同压力下氯气的含水量与温度的关系是()。 23、氯气处理所采用的工艺流程为()。 24、氯气的处理包括()()()()()五个部分。 25、对氢气的处理主要是()和(),这两个过程是在同一设备喷淋冷却塔中进行。 26、压缩氢气常用的设备有()()。 27、在某反应器中,使用压力表测出的表压为5atm,则反应器中的实际压力为()atm。 28、在某真空精馏塔顶的真空度为0.8 atm,则塔顶的实际压力为()atm。 29、蒸发根据压力的不同分为()()()。 30、溶质在溶液中结晶析出有两个阶段()()。 31、在工业上使不饱和溶液达到饱和的方式一般有两种()()。 32、烧碱的蒸发常用的流程有()()两种。 33、在标准式蒸发器中,物料的循环是依靠()形成的自然循环。

氯碱行业工艺操作规范

精心整理 精心整理 氯碱企业的生产工艺流程及说明 到目前为止,为了得到氯产品中所必需的氯气,唯一途径就是电解食盐(工艺路线) 2NaCl+2H 2O=2NaOH+Cl 2+H 2 这一过程是经过两个生产车间的多道工序完成的。首先将经过化验的原盐在盐水车间加水加温融化为饱和食盐水(需化验盐水中的盐含量是否达到饱和315克/L )或从卤水井中采集的卤水进行精制(去除盐水中的钙、镁、水不溶物等杂质),得到符合工艺要求的精盐水(需化验精盐水中的H 2(氢气)32%、40%、这两种料。 1化氢、磷化氢都是易燃易爆气体,所以乙炔车间属于甲级防爆单位。其合格产品为经过碱洗和清净处理去掉硫化氢和磷化氢的经化验达到一定技术指标的乙炔气。电石渣一般作为水泥生产的原料或直接代替白灰用于建筑业。从合成车间生产的氯化氢气经化验(纯度和水分)合格后与乙炔气按一定比例在氯乙烯单体车间的转化器(主要生产设备)中合成氯乙烯单体:HCL+C 2H 2=C 2H 3CL 。氯乙烯单体经过精馏塔(主要生产设备)分馏,在不同温度将其中不同沸点的物质去掉,得到经化验合格的氯乙烯单体,经压缩机(主要生产设备)由气相变为液相存储于单体储槽中(加压设备)。 上述单体可以作为商品出售,也可以进入聚合车间。单体进入聚合釜(主要生产设备),在引

精心整理 发剂、分散剂、水、蒸汽的作用下,反应成聚氯乙烯。根据生产按排的型号不同,其工艺条件和原材料的投放比例亦不相同,此时就有了生产配方。从聚合釜出来的物料须经碱洗塔(生产设备)进行碱洗去掉一些短链分子,再经过水洗塔(生产设备)去掉碱含量,最后经过离心器(生产设备)去掉水分,经过干燥塔(生产设备)干燥得到最终产品PVC。经化验后按等级入库。 2、乙烯法亦称氧氯化法,是从石油裂解得到乙烯,乙烯可以与氯化氢氧氯化成氯乙烯通过聚合成为聚氯乙烯;或者与氯气合成二氯乙烷。沧井公司是直接由国外进口的二氯乙烷,这一做法可以不用配套的氯气生产投资,另外电解食盐生产氯气是高耗电高污染的生产过程,烧碱在国内供大 精心整理

化工现代氯碱生产技术资料氯气中温中压液化工艺

第2期 202004阜2冀 中圆氯碱 Chinae热k}r—A[kati No2 Feb,,2004 氯气中温中压液化工艺的应用 匡明兰f新浦化学有限奢司, 严正学 江苏泰兴225404) 摘要:夼绍了采用中温中压液化氯气的I艺流程及相关设备,对在运行中出现的问题提出了缝连方案静措施,经过1a多的运行证襄中演中压液化氯气2r_艺虿稳定避静并降低硫酸涟裁,节电效果明显。更主要的是避免了氟里昂对环境的污染。 关键词:中温中压;氯气液化工艺;氯艨机组;溴化锂制冷机组 Applicationofchlorinegasliquificationprocessbymedium temperature&mediumpressure KUANG施蜡一lan,YANZheng一*M8 《XinpuChemicalCo。.Ltd.,Taixing225404,China》 Abstract:Thechlorinegasliquificationprocessbymediumtemperature&mediumpressureanditsrelatedunitswasintr,bcluced,Somecountermeasures0/Itheoperationalproblemwere菇gcn.Afteroneyearoperation,itwasprovedthatthere wereseveraladvantageswiththisprocess,suchastheoperationbeingnlorestable,thesulfuricacidconsumptionbeingreducedandthepowersavingresuhlw-Angobvi—OUS,eta1.Moreover,thepollutionoffrcontoenvironmentW/ISavoided. Keywords:mediumtemperature&mediumpressure;chlorinegasliquificationprocesschlorinegascompressorset;li§fiumbromiderefrigeratingmachineset 耨浦化学有限公司第一期5万t/a离子膜烧碱 工耩于1998年5嚣竣工投产,氯气的压缩、液纯采用了传统的纳氏泵加腰、氟里昂液化法。2001年4只叉扩建第二期lo万t/a离予膜烧碱王程,并予2002年4月酋期5万t/a复檄式离子艨烧碱通电开车。在第二媚扩建中选择氯气压缩、液化工艺时考虑麴氟量磊滚纯法不巅予臻境保护虽2005年最褥会被逐渐淘汰,敝经过多次调研采用r目前较为先进的中温中羼液化工笼。 1氯气中温中压液讫工艺流程 工艺流穰图如图1所示。 杖电艇过来如瀑筑气经填糕塔、泡鼙塔于漾,蠖氯中水的质缴分数不商于50×10-60干燥后的氯气通过一二级氯气压缩被加压到0.40~0.50MPa后进人酸雾捕集器,在黢雾播集嚣中魏豫硫酸等杂麓后雨进入液化器与5—7℃的冷冻水进行热交换使氯气液化,液态氯去液蕊储槽,洙被液化的尾氧去鼹 冷冻回求 砖旅上瘩 霉1牵蕊串压渡纯工艺藏程霭 氯分配台通过压力调节送高纯盐酸岗位。 2设餐簿贪 2.1氯聪机组 为满足中温液化对压力的要求,选用了EL-MO—F毯壤极组,采惩二缎撮壤,一缀惠鑫嚣力隽0.13~0.14MPa。:级出口驻力0.40—0.50MPa,机组各级部有自身阈流,这样保汪r一级进口(氯气慧管)稳二级遗稿援力的稳离,两时缳诞了棍缎艇系统平稳运行。 氯气渡佬机缎剥用浓虢酸作工侔液。在擞缒开

氯碱工艺流程

流程艺车间氯碱工 氯碱生产工艺流程总述 系统,三氯氢硅系统,永祥树脂有限公司生产系统是由氯碱系统,PVC 及公用系统组成。公用系统又包括水,电,汽。水,电,汽的正常供应是 确保生产平稳运行的关键。这里我就谈谈氯碱系统的生产流程。 永祥树脂有限公司的氯碱系统是由电解,盐水,氯氢,液氯,冷冻,盐酸,漂液,蒸发,循环水组成的系统。其主要流程是盐水生产的精盐水 的电解液和氯气,氢气三种物质。电,经电解生成主要成分是NaoHNaCl ,加水溶解后供盐水工序生产精解液由蒸发经浓缩,并分离其中的NaCl 经冷却沉降后,送成品桶作为成品销售。氯气在氯氢工序盐水用。NaoH ,三氯氢硅。氯碱片通过洗涤冷却,干燥,压缩输送到液氯,盐酸,PVC ℃冷冻盐水液化为液区主要是送液氯和盐酸。氯气在液氯经冷冻送来的-35 氯,液氯尾气送盐酸和漂液生产盐酸和漂液用。氢气是经氯氢工序洗涤冷

,三氯氢硅,盐酸。氯碱片区送盐酸,在合成炉与氯却,压缩输送到PVC 气燃烧生成氯化氢气体,经水吸收后生成成品盐酸供销售出售。液氯尾气 在漂液生产池中与石灰水生成漂液供销售出售。 1

艺流程碱车间工氯 氯碱车间工艺流程简述 一.氯碱车间基本概况 自然条件:1. 氯碱车间位于公司的东部,西部为乙炔车间,南部为聚合乙烯车间,米。人员构成:员工米,南北向西南为氯乙烯车间,东西向212220 220 人。最高气温人,一般员工人,倒班员工为人其中管理人员194168, 18 秒。—℃,平均气温℃。平均风速为—米℃,最低气温约/182.016.5 0.5390 生产装置规模:2. 最初设计能力为万吨年隔膜碱,正式投产时间年,经过多次/19901技改扩产,产量达到约万吨年隔膜碱。/9 .氯碱车间工艺特点:3 车间压力容器较多,压力控制要求高;工艺介质为有毒有害物质。二.工艺流程简述: 电解工序工艺流程简述:1. 符合工艺要求的精制盐水由盐水工序送入精盐水贮槽,用精盐水泵送入高位槽,自流入盐水预热器,加热至℃±℃后注入电解槽内,当供280

氯碱工艺··

我国氯碱工业的现状和发展 张爱华 (中国石化集团齐鲁石油化工公司,淄博,255400) 摘要:介绍了我国氯碱工业的现状、存在的问题以及主要耗氯化工产品的开发应用情况。目前我国氯碱工业的产品结构由以碱为主转向以氯为主。因此,就如何合理开发生产氯衍生产品, 搞好氯碱平衡进行了探讨。 关键词:氯碱工业现状氯衍生物开发 1 我国氯碱工业的发展现状 1.1 生产能力 氯碱工业,在我国国民经济中占有重要的地位。然而近年来,由于市场的竞争日益激烈,我国各氯碱企业为了提高自身的竞争力,纷纷扩大烧碱装置规模,从1999年开始,掀起了一轮烧碱扩建高潮,到2000年其生产能力已从1998年的6 860 kt/a增至8 000 kt/a,目前我国烧碱的总生产能力已经达到8 620 kt/a,居世界第2位。如此快速的增长,使国内烧碱市场趋于饱和状态,而且这种扩建热潮目前还在继续,齐鲁石化公司氯碱厂正在扩建的200 kt/a 的离子膜装置,上海氯碱化工股份有限公司计划再建400 kt/a的装置,其他的一些厂家的计划项目估计还有700 kt/a, 如果这些计划项目得以实施,我国的烧碱生产能力将达到近10 000 kt/a。 目前我国的烧碱企业有200多家,装置规模普遍较小,生产能力超过100 kt/a的生产企业只有24家,见表1。 表1 我国烧碱主要生产厂家及生产能力kt/a 序号单位名称生产能力 1 上海氯碱化工股份有限公司400 2 锦化化工(集团)责任有限公司280 3 齐鲁石化股份有限公司氯碱厂250 4 天津大沽化工责任有限公司250 5 天津渤海化工(集团)公司天津化工厂235 6 浙江巨化股份有限公司电化厂190 7 沈阳化工股份有限公司170 8 北京化工股份有限公司160 9 江西电化厂140 10 宜宾天原集团有限公司140 11 自贡鸿鹤化工股份有限公司130 12 江苏省常州江东化工股份有限公司120 13 江苏化工农药集团有限公司110 14 青岛海晶化工集团有限公司105 15 山东恒通化工股份有限公司100

氯碱生产氯气工段

氯氢工段 目的 本岗位负责将隔膜和离子膜电解产生的氯气,氢气进行冷却、干燥并加压输送给用户。 范围 本作业指导书适用于烧碱分厂氯氢岗位。 程序 工艺概述 氯气处理流程概述 从隔膜和离子膜电解工段来的约80℃的湿氯气一次进入703缓冲罐汇和后,氯气温度降至(冬:65℃左右、夏:75℃左右),进入704一级钛列管冷却器,用二次循环水冷却后,进入705二级钛列管冷却器,用8℃冷却水将氯气冷却至12℃~15℃,经捕沫器706除去夹带的水雾,进入707一级干燥塔、708二级干燥塔,用不同浓度的硫酸直接喷淋吸收氯气中的水分,干燥塔经716酸塔分离器进入氯气泵(P717-1~P717-7),加压后的氯气经724除雾器至氯气分配台,由此送至各用户。 707干燥塔1、708干燥塔2的硫酸分别进入硫酸中间槽(V709、V711、V713)。在此由泵分别将硫酸送入硫酸冷却器,用冷水冷却后进入塔上部。当707干燥塔1的硫酸浓度达到75%-80%时,即送去废硫酸储槽。同时将708干燥塔2的硫酸置换到707干燥塔1使用,708干燥塔2用来自氯气泵的浓硫酸进行干燥氯气。把氯气泵循环硫酸压至硫酸中间槽V711和V713,供V708使用,同时从硫酸高位槽714补充98%的浓硫酸进入氯气泵(P717-1~P717-7)。 氯气与硫酸进入氯气泵,将氯气压缩后进入硫酸分离器717~723,氯气至上部出口近氯气管,硫酸在下面出口进入螺旋板冷却器717~723,用二次循环水冷却后酸返回氯气泵入口循环使用。 氯气704一级钛列管冷却器、硫酸冷却器及螺旋板冷却器所用的二次循环水用管道送回循环水站。氯气二级钛列管冷却器705用8℃冷却水冷却后,冷却水用管道送回冷冻水站。

氯碱生产的火灾危险性分析(2021新版)

Safety is the goal, prevention is the means, and achieving or realizing the goal of safety is the basic connotation of safety prevention. (安全管理) 单位:___________________ 姓名:___________________ 日期:___________________ 氯碱生产的火灾危险性分析 (2021新版)

氯碱生产的火灾危险性分析(2021新版)导语:做好准备和保护,以应付攻击或者避免受害,从而使被保护对象处于没有危险、不受侵害、不出现事故的安全状态。显而易见,安全是目的,防范是手段,通过防范的手段达到或实现安全的目的,就是安全防范的基本内涵。 随着技术的进步和成套设备的引进,氯碱生产企业正朝着生产规模的大型化,产品的多样化,生产过程的连续化,操作控制的自动化以及逐渐向高温、高压、高速、深冷等极限条件方向上发展。然而,火灾的发生与生产的发展是成比例的,从历年火灾统计情况可以看出:生产越发展,火灾危险因素越多,着火几率也就越大,火灾也越难以扑救,故火灾造成的损失也越大,因此生产的发展必须要有与之相适应的防火,灭火管理及技术对策。氯碱企业在提出防火管理及技术对策时,首先要考虑本企业的火灾危险因素特点——即火灾危险性分析,这样才能抓住重点,兼顾全局,做好防火工作。以下是本人对氯碱生产过程的火灾危险性分析所做的尝试,主要从物质的性质和生产工艺条件两方面着手。 1物质的性质氯碱企业可根据生产过程,把物质划分为原料、中间产品、产品三个阶段,列出各阶段具备易燃、易爆性的物质,找到原则解决方案。

氯碱生产实习报告范本

目录 前言 (2) 概述 (4) 正文 (5) 一.化盐工段 (5) 二.电解工段 (8) 1.金属阳极工段 (8) 2.离子膜工段 (10) 三.氯,氢处理工段 (17) 四.片碱工段 (25) 实习心得 (27)

前言 2009年四月份学校组织了我们化学工程与工艺专业 的生产实习,实习地点是安徽氯碱化工集团,主要实习和 参观内容为生产烧碱和氯气的工段。 安徽氯碱化工集团有限责任公司系国有股份制企业,位于合肥市二环路东边,北靠淮南铁路,南临淝河,经巢湖入长江可直达江苏、上海、浙江等地,东有合宁、合芜、合徐、合界高速公路,通往全国各地。 公司现有职工2937人,占地面积70公顷,资产总值10.2亿元,自2004年起至今,已先后通过ISO9001:2000质量管理体系,ISO14001:2004环境管理体系,

GB/T28001-2001职业健康安全管理体系。 公司主要产品有:烧碱、液氯、盐酸、杀虫双、杀虫单、草甘膦、双甘膦、保险粉、聚氯乙烯糊树脂(MSP-3)、聚氯乙烯树脂(PVC)、三氯化铁等,其中十种产品曾获省部级优质产品称号。农药杀虫双荣获“国家用户信得过产品”和“安徽省免检产品”,聚氯乙烯糊树脂(MSP-3)、聚氯乙烯树脂(PVC)、三氯化铁、30%烧碱荣获部优。杀虫双、保险粉、32%离子膜碱、草甘膦和糊树脂是安徽名牌产品。烧碱系列产品于2006年12月荣获“国家免检产品”称号。公司产品畅销全国各地,远销欧洲、美国、加拿大、澳大利亚、韩国、南非、保加利亚、日本、新加坡等地区和国家。 经过50年的建设,目前公司已发展成以氯碱化工为基础,以精细化工、农用化工、塑料化工、为主导的综合性化工企业和安徽省最大的氯碱企业,合肥市重点骨干企业,国家大型工业企业。 4月1日,我们到达实习工厂后,工厂的师傅首先就 化工厂的安全问题和生产流程的相关理论做了整体而细致 地介绍,让我们对安全问题的认识提升到了一个新的高度,整个生产流程的大体情况也了然在胸。 此次生产实习我们主要从以下几个方面进行了参观考察: 1.氯碱生产的单元过程和工艺流程

氯碱生产中控分析操作法培训文件

受控状态: XXXXXXXXXX有限公司Array作业文件 中间产品检验操作规程 第二版 1. 目的 为规范生产车间中间操纵分析的检测项目、检测方法,制定本规程。 2. 适用范围 本规程适用于生产车间中间操纵分析操作。 3.术语及定义 无 4. 职责 4.1 各生产车间中间操纵分析人员负责中间产品的分析、检验。 4.2 中控分析人员负责对不合格样品进行复样。 4.3 中控分析人员负责将分析结果及时通知生产工段。 4.4 如生产工序出现异常,应依照需要随时进行分析检验。 5.工作程序 5.1 烧碱车间中控分析检验规程 5.1.1 氢氧化钠含量的测定 5.1.1.1 氢氧化钠百分含量的测定 (1)范围:32%离子膜碱、48%离子膜浓碱、30%隔膜碱 (2)原理:试样溶液中加入氯化钡,溶液中碳酸钠转化为碳酸钡沉淀。然后用酚酞作指示剂,用盐酸标准溶液滴定至终点。 反应式如下:

NaOH + HCl = NaCl + H 2O (3)试样溶液的制备:用已知重量的称量瓶,迅速称取液体氢氧 化钠50克,放入500mL (隔膜碱1000mL )容量瓶中加纯水稀 释至刻度,摇匀。 (4)试剂 1)1mol/L 盐酸标准溶液 2)0.1%(隔膜碱1.0%) 酚酞指示剂 3)10% BaCl 2溶液 (5)测定步骤:吸取25mL (隔膜碱50 mL )试样溶液,注入250mL 具塞磨口三角瓶中,加入5mL (隔膜碱20mL )氯化钡溶液,再加2~3滴酚酞指示剂溶液,用1mol/L 盐酸标准溶液滴定至溶液呈微红色为终点。记录盐酸标准溶液的用量V 。 (6)计算公式 X = X (隔膜碱) = 式中: C ——盐酸标准溶液的摩尔浓度,mol/L m ——试样质量,g V ——滴定时盐酸标准溶液的用量,mL 0.040——每摩尔氢氧化钠的质量,kg/mol 5.1.1.2 氢氧化钠质量含量的测定 (1)范围:电解淡碱、修槽浆液、蒸发(淡碱、母液、高位槽) (2)原理:试样中含有碳酸钠和氢氧化钠,中和时都消耗酸,因 此先将试样中的碳酸钠用氯化钡沉淀,然后用酚酞作指示剂,用盐酸标准溶液滴定至终点。记录盐酸标准溶液的用量V 。 %100500/25040.0???m CV %1001000 /50040.0???m CV

氯碱的生产工艺流程

氯碱生产现状及生产工艺 1:产品简介及生产现状 氯碱工业是国民经济的重要组成部分,是基础化工原材料行业,其碱、氯、酸等产品广泛地应用于建材、化工、冶金、造纸、纺织、石油等工业,在整个国家工业体系中占据着十分重要的基础性地位。氯碱工业以盐为原料,电解工业盐水制成烧碱、盐酸、氯气、氢气,氯气进一步制成以聚氯乙烯为代表的多种耗氯产品,目前我国能够生产200多种耗氯产品,主要品种70多个。 2生产方法 氯碱生产工艺有隔膜电解、水银电解和离子膜法。水银法电流效率高,产品质量好,但污染严重,易发生炸槽事故;隔膜法生产效率低,产品质量差,所用石棉污染环境,对人体有危害;离子膜法电流效率高,产品质好且无污染,但膜与机框的成本高。 3离子膜法制烧碱 离子交换膜法制烧碱 目前世界上比较先进的电解制碱技术是离子交换膜法。这一技术在20世纪50年代开始研究,80年代开始工业化生产。 离子交换膜电解槽主要由阳极、阴极、离子交换膜、电解槽框和导电铜棒等组成,每台电解槽由若干个单元槽串联或并联组成。右图表示的是一个单元槽的示意图。电解槽的阳极用金属钛网制成,为了延长电极使用寿命和提高电解效率,钛阳极网上涂有钛、钌等氧化物涂层;阴极由碳钢网制成,上面涂有镍涂层;阳离子交换膜把电解槽隔成阴极室和阳极室。阳离子交换膜有一种特殊的性质,即它只允许阳离子通过,而阻止阴离子和气体通过,也就是说只允许Na+通过,而Cl-、OH-和气体则不能通过。这样既能防止阴极产生的H2和阳极产生的Cl2相混合而引起爆炸,又能避免Cl2和NaOH溶液作用生成NaClO而影响烧碱的质量。下图是一台离子交换膜电解槽(包括16个单元槽)。 精制的饱和食盐水进入阳极室;纯水(加入一定量的NaOH溶液)加入阴极室。通电时,H2O在阴极表面放电生成H2,Na+穿过离子膜由阳极室进入阴极室,导出的阴极液中含有NaOH;Cl-则在阳极表面放电生成Cl2。电解后的淡盐水从阳极导出,可重新用于配制食盐水。 离子交换膜法电解制碱的主要生产流程可以简单表示如下图所示: 电解法制碱的主要原料是饱和食盐水,由于粗盐水中含有泥沙, 精制食盐水时经常进行以下措施 (1)过滤海水

氯碱生产中的防火防爆技术

编订:__________________ 单位:__________________ 时间:__________________ 氯碱生产中的防火防爆技 术 Deploy The Objectives, Requirements And Methods To Make The Personnel In The Organization Operate According To The Established Standards And Reach The Expected Level. Word格式 / 完整 / 可编辑

文件编号:KG-AO-8097-14 氯碱生产中的防火防爆技术 使用备注:本文档可用在日常工作场景,通过对目的、要求、方式、方法、进度等进行具体、周密的部署,从而使得组织内人员按照既定标准、规范的要求进行操作,使日常工作或活动达到预期的水平。下载后就可自由编辑。 由于氯碱产品及其生产过程的特殊性,氯碱生产中的安全工作尤其是防火防爆显得特别重要。电解法生产氯碱时,除了制得烧碱和氯气外,还产生氢气,氢气与空气或氢气与氯气在电解、氯气冷却及干燥、氢气冷却及输送、氯气液化、合成盐酸、有机物及无机物氯化等工段的密闭设备及管道中,均可形成易燃和易爆的混合气;氯气中还可能含有易爆的三氯化氮杂质;液氯贮槽、钢瓶等内部的压力也可能超过其最高操作压力等等。生产中如果违反规章制度,违反安全技术规程,都会引起故障、火灾乃至爆炸,给企业及员工造成巨大损失和伤害,因此,抓好防火爆是氯碱生产中安全工作的重中之重。 1 氢气-空气混合气的燃烧爆炸预防措施 氢气和空气的混合气,当其中氢的含量达到

离子膜法生产氯碱技术基本知识

1.概述 1.1离子交换膜法制烧碱的原理 1、离子交换膜电解槽的构成 离子交换膜电解槽:主要由阳极、阴极、离子交换膜、电解槽框和导电铜棒等组成。每台电解槽由若干个单元槽串联或并联组成。阳极用金属钛网制成,为了延长电极使用寿命和提高电解效率,阳极网上涂有钛、钌等氧化物涂层;阴极由碳钢网制成,上面涂有镍涂层;离子交换膜把电解槽分成阴极室和阳极室。电极均为网状,可增大反应接触面积,阳极表面的特殊处理是考虑阳极产物Cl2的强腐蚀性。 2、离子交换膜工作原理 离子交换膜法制烧碱名称的由来,主要是因为使用的阳离子交换膜,该膜有特殊的选择透过性,只允许阳离子通过而阻止阴离子和气体通过,即只允许H+、Na+通过,而Cl-、OH-和两极产物H2和Cl2无法通过,因而起到了防止阳极产物Cl2和阴极产物H2相混合而可能导致爆炸的危险,还起到了避免Cl2和阴极另一产物NaOH反应而生成NaClO影响烧碱纯度的作用。 1.2离子交换膜法制烧碱生产工段简介 离子交换膜法制烧碱生产由5个工段组成: (1)化盐工段(2)电解工段(3)氯氢处理工段(4)固碱工段。 ★化盐工段 主要进行化盐及盐水的初级处理,为电解工段提供所需要的饱和食盐水。 ★离子膜工段 电解二次精制盐水,生产烧碱、氢气和氯气。 ★氯氢处理工段 主要是对从电解槽出来的氢气,氯气进行冷却,干燥处理,为后续生产做准备。 ★固碱工段 将电解工段的氢氧化钠电解液,经预热后,送入蒸发器深缩,再由片碱机生产固碱,

2.化盐工段 2.1化盐工段工艺原理 将固体原盐(或搭配部分盐卤水)与蒸发工段送来的回收盐水、洗盐泥回收的淡盐水,按比例掺和、加热溶解成含氯化钠的饱和水溶液,同时按原盐中杂质含量连续加入适量的精制剂(氢氧化钠、碳酸钠和氯化钡等),使盐水中钙、镁、硫酸根等杂质离子分别生成难溶的沉淀物,然后加入助沉剂(聚丙烯酸钠等)。经过澄清、砂滤得到一次盐水,一次盐水经中和、过滤、树脂吸咐等步骤制得质量合格的精盐水,按需要源源不断地输送给电解工段。一般1t碱需要1.5t盐(理论比例为1:1.462)。 基本化学方程式: CaCl2+NaCO3=CaCO3+2NaCl CaSO4+Na2C03=CaC03+2Na2SO4 MgCl2+2NaOH=Mg(OH)2+2NaCl FeCl3+3NaOH=Fe(OH)3+3NaCl Na2SO4+BaCl2=BaSO4+2NaCl 2.2化盐工段主要工艺指标 入槽盐水含NaCl≥315g/L 盐水过碱量 NaOH 0.07~0.15 g/L Na2CO 3 0.25~0.35 g/L 盐水中钙、镁总量≤2×10-9g/L 盐水中硫酸根含量≤5g/L 澄清桶入口盐水温度 l与4季度48士3℃ 2与3季度50±3℃入槽盐水铵含量无机铵≤1mg/L 总铵≤4mg/L 盐水透明度≥900mm(十字观察法) 排放盐泥中含NaCI≤8g/L 入槽盐水pH控制值 8~10(微碱性盐水入槽) 约7(中性盐水入槽) 约4(酸性盐水入槽) 烟道气制纯碱中含NaOH ≤3g/L

氯碱生产及其污染与控制

氯碱生产及其污染与控制 一、氯碱生产简介 氯碱工业是国民经济的重要组成部分,是基础化工原材料行业,其碱、氯、酸等产品广泛地应用于建材、化工、冶金、造纸、纺织、石油等工业,在整个国家工业体系中占据着十分重要的基础性地位。氯碱工业以盐为原料,电解工业盐水制成烧碱、盐酸、氯气、氢气,氯气进一步制成以聚氯乙烯为代表的多种耗氯产品,目前我国能够生产200多种耗氯产品,主要品种70多个。氯碱生产工艺有隔膜电解、水银电解和离子膜法。水银法电流效率高,产品质量好,但污染严重,易发生炸槽事故;隔膜法生产效率低,产品质量差,所用石棉污染环境,对人体有危害;离子膜法电流效率高,产品质好且无污染,但膜与机框的成本高。目前世界上比较先进的电解制碱技术是离子交换膜法。这一技术在20世纪50年代开始研究,80年代开始工业化生产。 二、离子交换膜法工艺简介 离子交换膜电解槽主要由阳极、阴极、离子交换膜、电解槽框和导电铜棒等组成,每台电解槽由若干个单元槽串联或并联组成。右图表示的是一个单元槽的示意图。电解槽的阳极用金属钛网制成,为了延长电极使用寿命和提高电解效率,钛阳极网上涂有钛、钌等氧化物涂层;阴极由碳钢网制成,上面涂有镍涂层;阳离子交换膜把电解槽隔成阴极室和阳极室。阳离子交换膜有一种特殊的性质,即它只允许阳离子通过,而阻止阴离子和气体通过,也就是说只允许Na+通过,而Cl-、OH-和气体则不能通过。这样既能防止阴极产生的H2和阳极产生的Cl2相混合而引起爆炸,又能避免Cl2和NaOH溶液作用生成NaClO而影响烧碱的质量。下图是一台离子交换膜电解槽(包括16个单元槽)。 精制的饱和食盐水进入阳极室;纯水(加入一定量的NaOH溶液)加入阴极室。通电时,H2O在阴极表面放电生成H2,Na+穿过离子膜由阳极室进

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