CSM 08 00 06 02-2005炉渣—碳含量的测定—燃烧红外线吸收法

CSM 08 00 06 02－2005

炉渣—碳含量的测定—燃烧红外线吸收法

1 范围

本推荐方法用燃烧红外线吸收法测定各类炉渣中碳的含量。

本方法适用于各类炉渣中质量分数大于0.1%的碳含量的测定。

2 原理

试样于高频感应炉的氧气流中加热燃烧，生成的二氧化碳由氧气载至红外线分析器的测量室，二氧化碳吸收某特定波长的红外线，其吸收能与碳的浓度成正比，根据检测器接受能量变化可测得碳质量分数。

3 试剂及材料

3.1 氧气，纯度大于99.95%

其他级别的氧气若能获得低而一致的空白时，也可使用。

3.2 动力气源

氮气，氩气或压缩空气，其杂质(水和油)质量分数小于0.5%。

3.3 钨粒，粒度0.8～1.4 mm

碳的质量分数应小于0.002%。

3.4 锡粒，粒度0.4～0.8 mm

碳的质量分数应小于0.002%。

3.5 纯铁助熔剂，屑状

碳的质量分数应小于0.002%。

3.6 混合助熔剂

钨粒和锡粒按8+1混合。

3.7 素质坩埚，Φ×h ＝23 mm×23 mm 或25 mm×25 mm

在高于1200℃的高温炉中灼烧2 h 或通氧烧至空白值为最低。冷却后储于盛有碱石棉或碱石灰及无水氯化钙的不涂油的干燥器中备用。

3.8 高氯酸镁(无水)，粒状

3.9 烧碱石棉，粒状

3.10 玻璃棉

3.11 坩埚钳

4 仪器与设备

红外线吸收定碳仪。

5 分析步骤

5.1试样

试料粒度应不大于0.097 mm 。

试样分析前应在105～110℃的烘箱干燥2 h ，取出，置于干燥器中冷却至室温。

5.2 称样

根据试料含碳量，按表1称取试样，精确至0.0001 g 。

表1 试样称取量 碳的质量分数/%

称样量/g 0.10~1.00

约0.50 C S M

＞1.00~5.00

约0.25 ＞5.00~10.00

约0.20 ＞10.00

约0.10

5.3 空白试验

在预先盛有1.5～2.0 g 纯铁助熔剂的坩埚内，覆盖1.5 g 混合助熔剂，于同一量程或通道，，按仪器说明书操作，在与试样测量时相同的条件下进行测定。重复足够次数，直至得到低而比较一致的读数。记录最小的3次读数，计算平均值。

5.4 分析准备

按仪器使用说明书调试检查仪器，使仪器处于正常稳定状态。选用设置最佳分析条件。应用标准试样及助熔剂按5.6做两次测试，以确定仪器是否正常。称取0.500 g 含碳量为0.050%左右的标准试样若干份，按5.6进行测定，其结果波动应在±0.003%范围内。

5.5 校正试验

根据待测试样的含碳量，选择相应的量程或通道，并选择3个同类型标样依次进行校正，测得结果的波动应在允许误差范围内，以确认系统的线性，否则应按仪器说明书调节系统的线性。不同的量程或通道，应分别测定其空白值并校正。

当分析条件变化时，要求重新测定空白值并校正。

5.6 测定

按待测试样的含碳量范围，分别选择仪器的最佳分析条件。

将试料均匀置于预先盛有1.5～2.0 g 纯铁助熔剂的坩埚内，覆盖1.5 g 混合助熔剂，钳取坩埚放到炉台上，按仪器说明书操作，开始分析并读取结果。

当所得试样的两个有效分析值之差不大于表2所规定的允许差时，则可予以平均，计算为最终分析结果。

表2 碳的允许差 碳的质量分数/% 允许差/%

0.500～1.000 0.035

＞1.000～2.000 0.060

＞2.000～5.000 0.120

＞5.00～10.00 0.20

6 计算

由红外线吸收定碳仪，自动校正称样量，自动报出测定结果。

C S

M