土壤有机质测定

土壤有机质测定

5.2.1重铬酸钾容量法——外加热法

5.2.1.1方法原理在外加热的条件下（油浴的温度为180，沸腾5分钟），用一定浓度的重铬酸钾——硫酸溶液氧化土壤有机质（碳），剩余的重铬酸钾用硫酸亚铁来滴定，从所消耗的重铬酸钾量，计算有机碳的含量。本方法测得的结果，与干烧法对比，只能氧化90%的有机碳，因此将得的有机碳乘以校正系数，以计算有机碳量。在氧化滴定过程中化学反应如下：

2K2Cr2O7＋8H2SO4+3C→2K2SO4+2Cr2（SO4）3+3CO2+8H2O

K2Cr2O7+6FeSO4→K2SO4+Cr2（SO4）3+3Fe2（SO4）3+7H20

在1mol·L-1H2SO4溶液中用Fe2+滴定Cr2O72-时，其滴定曲线的突跃范围为1.22～0.85V。

从表5—4中，可以看出每种氧化还原指示剂都有自己的标准电位（E0），邻啡罗啉（E0=1.11V），2-羧基代二苯胺（E0=1.08V），以上两种氧化还原指示剂的标准电位（E0），正落在滴定曲线突跃范围之内，因此，不需加磷酸而终点容易掌握，可得到准确的结果。

例如：以邻啡罗啉亚铁溶液（邻二氮啡亚铁）为指示剂，三个邻啡罗啉（C2H8N2）分子与一个亚铁离子络合，形成红色的邻啡罗啉亚铁络合物，遇强氧化剂，则变为淡蓝色的正铁络合物，其反应如下：

[（C12H8N2）3Fe]3++e [（C12H8N2）3Fe]2+

淡蓝色红色

滴定开始时以重铬酸钾的橙色为主，滴定过程中渐现Cr3+的绿色，快到终点变为灰绿色，如标准亚铁溶液过量半滴，即变成红色，表示终点已到。

但用邻啡罗啉的一个问题是指示剂往往被某些悬浮土粒吸附，到终点时颜色变化不清楚，所以常常在滴定前将悬浊液在玻璃滤器上过滤。

从表5-4中也可以看出，二苯胺、二苯胺磺酸钠指示剂变色的氧化还原标准电位（E0）分别为0.76V、0.85V。指示剂变色在重铬酸钾与亚铁滴定曲线突跃范围之外。因此使终点后移，为此，在实际测定过程中加入NaF或H3PO4络合Fe3+，

其反应如下：

Fe3++2PO-3

4Fe（PO4）-3

2

Fe3++6F-[FeF6]3-

加入磷酸等不仅可消除Fe3+的颜色，而且能使Fe3+/Fe2+体系的电位大大降低，从而使滴定曲线的突跃电位加宽，使二苯胺等指示剂的变色电位进入突跃范围之内。

根据以上各种氧化还原指示剂的性质及滴定终点掌握的难易，推荐应用2-羧基二苯胺。价格便宜，性能稳定，值得推荐采用。

5.2.1.2主要仪器油浴消化装置（包括油浴锅和铁丝笼）、可调温电炉、秒表、自动控温调节器。

5.2.1.3试剂

（1）0.008mol·L-1(1/6K2Cr2O7)标准溶液。称取经130℃烘干的重铬酸钾（K2Cr2O7，GB642-77，分析纯）39.2245g溶于水中，定容于1000ml容量瓶中。

（2）H2SO4。浓硫酸（H2SO4，GB625-77，分析纯）。

（3）0.2mol·L-1FeSO4溶液。称取硫酸亚铁（FeSO4·7H2O，GB664-77，分析纯）56.0g溶于水中，加浓硫酸5mL，稀释至1mL。

（4）指示剂

①邻啡罗啉指示剂：称取邻啡罗啉（GB1293-77，分析纯）1.485g)与FeSO4·7H2O0.695g，溶于100mL水中。

②2-羧基代二苯胺（O-phenylanthranilicacid，又名邻苯氨基苯甲酸，C13H11O2N））指示剂：称取0.25g试剂于小研钵中研细，然后倒入100mL小烧杯中，加入0.18mol·L-1NaOH溶液12mL，并用少量水将研钵中残留的试剂冲洗入100mL小烧杯中，将烧杯放在水浴上加热使其溶解，冷却后稀释定容到250mL，放置澄清或过滤，用其清液。

（5）Ag2SO4。硫酸银（Ag2SO4，HG3-945-76，分析纯），研成粉末。

（6）SiO2。二氧化硅（SiO2，Q/HG22-562-76，分析纯），粉末状。

5.2.1.4操作步骤称取通过0.149mm（100目）筛孔的风干土样0.1～1g（精确到0.0001g），放入一干燥的硬质试管中，用移液管准确加入0.8000mol·L-1(1/6K2Cr2O7)标准溶液5mL（如果土壤中含有氯化物需先加入Ag2SO40.1g），用注射器加入浓H2SO45mL充分摇匀，管口盖上弯颈小漏斗，以冷凝蒸出之水汽。

将8～10个试管放入自动控温的铝块管座中（试管内的液温控制在约170℃），[或将8～10个试管盛于铁丝笼中（每笼中均有1～2个空白试管），放入温度为185～190℃的石蜡油锅中，要求放入后油浴锅温度下降至170～180℃左右，以后必须控制电炉，使油浴锅内始终内维持在170～180℃]，待试管内液体沸腾发生气泡时开始计时，煮沸5min，取出试管（用油浴法，稍冷，擦净试管外部油液）。

冷却后，将试管内容物倾入250mL三角瓶中，用水洗净试管内部及小漏斗，

这三角瓶内溶液总体积为60～70mL ，保持混合液中（1/2H 2SO 4）浓度为2～3mol·L -1，然后加入2-羧基代二苯胺指示剂12～15滴，此时溶液呈棕红色。用标准的0.2mol·L -1硫酸亚铁滴定，滴定过程中不断摇动内容物，直至溶液的颜色由棕红色经紫色变为暗绿（灰蓝绿色），即为滴定终点。如用邻啡罗啉指示剂，加指示剂2～3滴，溶液的变色过程中由橙黄→蓝绿→砖红色即为终点。记取FeSO 4滴定毫升数（V ）。

每一批（即上述每铁丝笼或铝块中）样品测定的同时，进行2～3个空白试验，即取0.500g 粉状二氧化硅代替土样，其他手续与试样测定相同。记取FeSO 4滴定毫升数（V 0），取其平均值。

5.2.1.5结果计算

土壤有机碳（g·kg -1）=10001.10.310)(5300

?????-??-k

m V V V c 式中：c ——0.8000 mol·L -1 (1/6K 2Cr 2O 7)标准溶液的浓度；

5——重铬酸钾标准溶液加入的体积（mL ）；

V 0——空白滴定用去FeSO 4体积（mL ）；

V ——样品滴定用去FeSO 4体积（mL ）；

3.0——1/4碳原子的摩尔质量（g·mol -1）；

10-3——将mL 换算为L ；

1.1——氧化校正系数；

m ——风干土样质量(g)；

k ——将风干土样换算成烘干土的系数。

5.2.1.6注释：

注1．含有机质高于50g·kg -1者，称土样0.1g ，含有机质高于20～30g·kg -1者，称土样0.3g ，少于20g·kg -1者，称土样0.5g 以上。由于称样量少，称样时应用减重法以减少称样误差。

注2．土壤中氯化物的存在可使结果偏高。因为氯化物也能被重铬酸钾所氧化，因此，盐土中有机质的测定必须防止氯化物的干扰，少量氯可加少量Ag 2SO 4，使氯根沉淀下来（生成AgCl ）。Ag 2SO 4的加入，不仅能沉淀氯化物，而且有促进有机质分解的作用。据研究，当使用Ag 2SO 4时，校正系数为1.04，不使用Ag 2SO 4时校正系数为1.1Ag 2SO 4的用量不能太多，约加0.1g ，否则生成Ag 2Cr 2O 7沉淀，影响滴定。

在氯离子含量较高时，可用一个氯化物近似校正系数1/12来校正之，由于Cr 2O 7-1与Cl -1及C 的反应是定量的：

Cr 2O 72-+6Cl -1+14H +→2Cr 3++3Cl 2+7H 2O

2Cr 2O 72-+3C+16H +→4Cr 3+3CO 2+8 H 2O

由上二个反应式可知C/4Cl -1=12/4×35.5≈1/12

土壤含碳量（g·kg-1）=未经校正土壤含碳量（g·kg-1）－

12

) (1-

?kg

g

Cl含量

土壤

此校正系数在Cl:C比为5:1以下时适用。

注3．对于水稻土、沼泽土和长期渍水的土壤，由于土壤中含有较多的Fe2+、Mn2+及其它还原性物质，它们也消耗K2Cr2O7，可使结果偏高，对这些样品必须在测定前充分风干。一般可把样品磨细后，铺成薄薄一层，在室内通风处风干10天左右即可使Fe2+全部氧化。长期沤水的水稻土，虽经几个月风干处理，样品中仍有亚铁反应，对这种土壤，最好采用铬酸磷酸湿烧——测定二氧化碳法（见5.2.2）。

注4．这里为了减少0.4mol·L-1(1/6K2Cr2O7)—H2SO4溶液的黏滞性带来的操作误差，准确加入0.800mol·L-1(1/6K2Cr2O7)水溶液5mL及浓H2SO45mL，以代替0.4mol·L-1(1/6K2Cr2O7) 溶液10mL。在测定石灰性土壤样品时，也必须慢慢加入K2Cr2O7—H2SO4溶液，以防止由于碳酸钙的分解而引起激烈发泡。

注5．最好不采用植物油，因为它可被重铬酸钾氧化，而可能带来误差。而矿物油或石蜡对测定无影响。油浴锅预热温度当气温很低时应高一些（约200℃）。铁丝笼应该有脚，使试管不与油浴锅底部接触。

注6．用矿物油虽对测定无影响，但空气污染较为严重，最好采用铝块（有试管孔座的）加热自动控温的方法来代替油浴法。

注7．必须在试管内溶液表面开始沸腾才开始计算时间。掌握沸腾的标准尽量一致，然后继续消煮5min，消煮时间对分析结果有较大的影响，故应尽量记时准确。

注8．消煮好的溶液颜色，一般应是黄色或黄中稍带绿色，如果经绿色为主，则说明重铬酸钾用量不足。在滴定时消耗硫酸亚铁量小于空白用量的1/3时，有氧化不完全的可能，应弃去重做。

5.2.2电砂浴加- K2Cr2O7 容量法

5.2.2.1方法原理同5.2.1.1

5.2.2.2主要仪器电砂浴;分析天平;滴定台;25ml酸式滴定管;150毫升三角瓶;小漏斗(曲颈3cm)；温度计200～300℃；500毫升塑料洗瓶。

5.2.2.3试剂同5.2.1.3

5.2.2.4操作步骤准确称取过0.25毫米筛的风干土0.05××～0.5×××克（称样量的多少取决于土壤中有机质的含量：含有机质10～20g ·kg-1 土样，取样在0.4～0.5克之间；含量达到80g ·kg-1 左右则不应超过0.1克），把土样移入150毫升三角瓶中（如含氯化物多的土样，需加粉末状Ag2SO4 约0.1毫克），准确缓慢地加入0.4mol·L-1(1/6K2Cr2O7)—H2SO4溶液10mL，加液时要避免将土粒冲溅到瓶的内壁上。瓶口处再加上一个小漏斗，把三角瓶放在已预热好（170～108℃）的电砂浴上加热，在真正沸腾时开始计算时间。保持平缓地沸腾5±0.5分钟。沸腾过程中如发现三角瓶内壁有土粒粘附，应轻轻摇动瓶子使下沉。

消煮完毕后，将三角瓶从电砂浴上取下，冷却片刻，然后用蒸馏水冲洗小漏

斗、三角瓶瓶口及内壁，洗涤液要流入原三角瓶，瓶内溶液的总体应控制在30～35毫升左右为宜。加2～3滴邻菲罗啉(菲罗啉)指示剂,用0.1 mol·L -1 FeSO 4标准溶液滴定剩余的K 2Cr 2O 7 溶液的变色过程是由橙→蓝→棕红。

如果滴定所用FeSO 4 溶液的毫升数不到下述空白标定所耗FeSO 4 溶液的毫升数的1/3,则应碱少土壤称样量而重测。

每仳分析时,必须同时做2～3个空白标定:取大约0.2克石英砂代替土壤,其它步骤与土样测定时相同,但滴定前的溶液总体积控制在20～30毫升左右为宜。

5.2.2.5结果计算

有机质(g.kg -1)= 1000W

1.081.7240.003 v)mol -(v0???? 式中：V 0—空白测定时所消耗FeSO 4溶液的体积（ml ）；

V —土样测定时所消耗FeSO 4溶液的体积（ml ）；

mol —FeSO 4标准溶液的摩尔浓度；

0.003—1毫麾尔碳的克数；

1.724—土壤有机碳换算成土壤有机质的平均换算系数；

1.08—氧化校正系数（按回收率9

2.6%计算）；

W —烘干土重（风干样除样品中水分的重量）。

5.2.3重铬酸钾容量法——稀释热法

5.2.3.1方法原理 基本原理、主要步骤与重铬酸钾容量法（外加热法）相同。稀释热法（水合热法）是利用浓硫酸和重铬酸钾迅速混合时所产生的热来氧化有机质，以代替外加热法中的油浴加热，操作更加方便。由于产生的热，温度较低，对有机质氧化程度较低，只有77%。

5.2.3.2试剂

（1）1mol·L -1(1/6K 2Cr 2O 7) 溶液。准确称取K 2Cr 2O 7（分析纯，105℃烘干）49.04g ，溶于水中，稀释至1L 。

（2）0.4mol·L -1(1/6K 2Cr 2O 7) 的基准溶液。准确称取K 2Cr 2O 7（分析纯）（在130℃烘3h ）19.6132g 于250mL 烧杯中，以少量水溶解，将全部洗入1000mL 容量瓶中，加入浓H 2SO 4约70mL ，冷却后用水定容至刻度，充分摇匀备用[其中含硫酸浓度约为2.5mol·L -1（1/2H 2SO 4）]。

（3）0.5mol·L -1FeSO 4溶液。称取FeSO 4·7H 2O140g 溶于水中，加入浓H 2SO 415mL ，冷却稀释至1L 或称取Fe(NH 4)2(SO 4)2·6H 2O196.1g 溶解于含有200mL 浓H 2SO 4的800mL 水中，稀释至1L 。此溶液的准确浓度以0.4mol·L -1(1/6K 2Cr 2O 7)的基准溶液标定之。即准确分别吸取3份0.4mol·L -1(1/6K 2Cr 2O 7)的基准溶液各25mL 于150mL 三角瓶中，加入邻啡罗啉指示剂2～3滴（或加2羧基代二苯胺12～15滴），然后用0.5mol·L -1FeSO 4溶液滴定至终点，并计算出的准FeSO 4确浓度。硫酸亚铁（FeSO 4）溶液在空气中易被氧化，需新鲜配制或以标准的K 2Cr 2O 7溶液每天标定之。

其他试剂同5.2.1.3中（4）、（5）、（6）。

5.2.3.3操作步骤 准确称取0.5000g 土壤样品（注1）于500mL 的三角瓶中，然后准确加入1mol·L -1(1/6K 2Cr 2O 7) 溶液10mL 于土壤样品中，转动瓶子使之混合均匀，然后加浓H 2SO 420mL ，将三角瓶缓缓转动1min ，促使混合以保证试剂与土壤充分作用，并在石棉板上放置约30min ，加水稀释至250mL ，加2-羧基代二苯胺12～15滴，然后用0.5mol·L -1FeSO 4标准溶液滴定之，其终点为灰绿色。

或加3～4滴邻啡罗啉指示剂，用0.5mol·L -1FeSO 4标准溶液滴定至近终点时溶液颜色由绿变成暗绿色，逐渐加入FeSO 4直至生成砖红色为止。

用同样的方法做空白测定（即不加土样）。

如果K 2Cr 2O 7被还原的量超过75%，则须用更少的土壤重做。

5.2.3.4结果计算

土壤有机碳（g·kg -1）=100033.10.310)(30????--烘干土重

V V c 土壤有机质（g·kg -1）=土壤有机碳（g·kg -1）×1.724

式中：1.33——为氧化校正系数；

c ——为0.5mol·L -1FeSO 4标准溶液的浓度；

其他各代号和数字的意义同5.2.1.6。

注释：

注1.泥碳称0.05g ，土壤有机质含量低于10g·kg -1者称2.0g 。

土壤有机质测定方法

土壤有机质的测定(重铬酸钾容量法) 土壤有机质既是植物矿质营养和有机营养的源泉，又是土壤中异养型微生物的能源物质，同时也是形成土壤结构的重要因素。测定土壤有机质含量的多少，在一定程度上可说明土壤的肥沃程度。因为土壤有机质直接影响着土壤的理化性状。 测定原理 在加热的条件下，用过量的重铬酸钾—硫酸(K2Cr2O7－H2SO4)溶液，来氧化土壤有机质中的碳，Cr2O-27等被还原成Cr+3，剩余的重铬酸钾(K2Cr2O7)用硫酸亚铁(FeSO4)标准溶液滴定，根据消耗的重铬酸钾量计算出有机碳量，再乘以常数1.724，即为土壤有机质量。其反应式为： 重铬酸钾—硫酸溶液与有机质作用： 2K2Cr2O7+3C+8H2SO4=2K2SO4+2Cr2(SO4)3+3CO2↑+8H2O 硫酸亚铁滴定剩余重铬酸钾的反应： K2Cr2O7+6FeSO4＋7H2SO4=K2SO4＋Cr2(SO4)3+3Fe2(SO4)3+7H2O 测定步骤： 1.在分析天平上准确称取通过60目筛子(＜0.25mm)的土壤样品0.1—0.5g(精确到0.0001g)，用长条腊光纸把称取的样品全部倒入干的硬质试管中，用移液管缓缓准确加入0.136mol/L重铬酸钾—硫酸(K2Cr2O7-H2SO4)溶液10ml，(在加入约3ml时，摇动试管，以使土壤分散)，然后在试管口加一小漏斗。 2.预先将液体石蜡油或植物油浴锅加热至185—190℃，将试管放入铁丝笼中，然后将铁丝笼放入油浴锅中加热，放入后温度应控制在170—180℃，待试管中液体沸腾发生气泡时开始计时，煮沸5分钟，取出试管，稍冷，擦净试管外部油液。 3.冷却后，将试管内容物小心仔细地全部洗入250ml的三角瓶中，使瓶内总体积在60—70ml,保持其中硫酸浓度为1—1.5mol/l,此时溶液的颜色应为橙黄色或淡黄色。然后加邻啡罗啉指示剂3—4滴，用0.2mol/l的标准硫酸亚铁(FeSO4)溶液滴定，溶液由黄色经过绿色、淡绿色突变为棕红色即为终点。 4.在测定样品的同时必须做两个空白试验，取其平均值。可用石英砂代替样品，其他过程同上。 结果计算 在本反应中，有机质氧化率平均为90%，所以氧化校正常数为100／90，即为1.1。有机质中碳的含量为58%，故58g碳约等于100g有机质，1g碳约等于1.724g有机质。由前面的两个反应式可知：1mol的K2Cr2O7可氧化3／2mol的C，滴定1molK2Cr2O7，可消耗6mol FeSO4，则消耗1molFeSO4即氧化了3／2×1／6C=1／4C=3 计算公式为：

土壤有机质测定

土壤有机质测定 在环境质量越来越被重视的今天，我们除了需要对环境中的水、气、声、渣进行测定外，对土壤的测定也逐渐被提上议事日程。有机质是土壤中的重要组成成份，其含量水平是衡量土壤肥力的重要指标之一。 土壤有机质的测定方法中，“油浴法”是沿用多年的经典方法，但其存在着表面有机物挥发导致实验室空气的污染;温度波动性较大，不易调控;消解管外壁附着油污难以清洗等缺点。为此，笔者查阅了大量资料，找到了三个常见的测定方法，进行对比。 (一)目视比色法 1.测定原理 该法是通过以葡萄糖溶液为标准物质做参比，用重铬酸钾溶液氧化土壤有机质，氧化后的溶液颜色与有机质成直线相关，可直接目视比色得出结果。 2.试剂 C(1/6K2Cr2O7)=1 mol/L的重铬酸钾溶液;含碳0.36%的葡萄糖溶液:称取含1个结晶水的葡萄糖1. 000 g溶于水后，移入100 mL容量瓶中定容(每1.OmL 葡萄糖含碳为0.36％)。 3.测定方法 1)标准系列 在10支洁净的25 mL比色管中，分别加入含碳0. 36%的葡萄糖溶液0, 0.25,0. 50、0. 75、1.00、1.25、1.50、1.75、2. 00、2.25mL，用蒸 馏水定容到2. 25 mL，加入1 mol/L重铬酸钾溶液2. 5 mL，再加入5 mL 浓H2S04，摇匀，20min后用蒸馏水定溶至25mL。 2)样品测定 称取通过0. 25mm筛孔风干土样0. 25 ~ 1. 00 g于比色管中，加入1 mol 龙重铬酸钾溶液2. 5 mL，再加入5 mL浓H2S04，摇匀，20min后用蒸 馏水定溶至25 mL。静置2h，样品管上部溶液澄清后与标准系列对照比 色，查得样品相应的碳含量。 4.计算 土壤有机质%=查得的C％×1.724×倍数×（1+吸湿水含量)

土壤有机质含量测定

土壤有机质的测定 一重铬酸钾容量法——外热法 1原理： 用定量的重铬酸钾-硫酸溶液，在电加热条件下，使土壤中的有机质氧化，剩余的重铬酸钾用硫酸亚铁标准溶液滴定，并以二氧化硅为添加剂作实际空白标定，根据氧化前后氧化剂质量差值，计算出有机碳量，再乘以系数1.724，即为土壤有机质含量。 2 仪器设备： 1/10000的分析天平；电沙浴（石蜡浴）； 大试管；弯颈漏斗；容量瓶 定时钟；滴定管： 5.00ml； 温度计：200～300℃； 铜丝筛：孔径0.25mm； 3 试剂 除特别注明外，所用试剂皆为分析纯。 3.1 硫酸银：研成粉末； 3.2 二氧化硅：粉末状； 3.3 邻菲啰啉指示剂：称取邻菲哆啉1.490g溶于含有0.700g硫酸亚铁的100ml水溶液中，此指示剂易 变质，应密封保存于棕色瓶中备用； 3.4 0.4mol·L-1（1/6 K2Cr2O7重铬酸钾）重铬酸钾-硫酸溶液：称取重铬酸钾40.0g，溶于600～800ml 蒸馏水中，待完全溶解后，加水稀释至1L，将溶液移入3L大烧杯中；另取1L比重为1.84的浓硫酸，慢慢的倒入重铬酸钾水溶液中，不断搅动，为避免急剧升温，每加约100ml硫酸后稍停片刻，并把大烧杯放在盛有冷水的盆内冷却，待溶液的温度降到不烫手时再加另一份硫酸，直到全部加完为止； 3.5 0.1 mol·L-1重铬酸钾标准溶液：称取经130℃烘2～3h的优级纯重铬酸钾 4.904g。先用少量水溶 解，然后移入1L容量瓶内，加水定容。 3.6 0.1 mol·L-1硫酸亚铁标准溶液：称取FeSO4·7H2O硫酸亚铁28g，溶于600～800ml水中，加浓硫 酸20ml，搅拌均匀，加水定容至1L（必要时过滤），贮于棕色瓶中保存。此溶液易受空气氧化，使用时必须每天标定一次标准浓度。 4 操作步骤： 4.1 选取有代表性风干土壤样品，用镊子挑除植物根叶等有机残体，然后用木棍把土块压细，使之通过 1mm筛。充分混匀后，从中取出试样10～20g，磨细，并全部通过0.25mm筛，装入磨口瓶中备用。 4.2 按照表1有机质含量的规定称取制备好的风干试样0.05～0.5g，精确到0.0001g。置入150ml三角 瓶中，加粉末状的硫酸银0.1g，准确加入0.4mol·L-1重铬酸钾-硫酸溶液10ml混匀。

土壤有机质测定(1)

土壤有机质测定 5.2.1重铬酸钾容量法——外加热法 5.2.1.1方法原理在外加热的条件下（油浴的温度为180，沸腾5分钟），用一定浓度的重铬酸钾——硫酸溶液氧化土壤有机质（碳），剩余的重铬酸钾用硫酸亚铁来滴定，从所消耗的重铬酸钾量，计算有机碳的含量。本方法测得的结果，与干烧法对比，只能氧化90%的有机碳，因此将得的有机碳乘以校正系数，以计算有机碳量。在氧化滴定过程中化学反应如下： 2K2Cr2O7＋8H2SO4+3C→2K2SO4+2Cr2（SO4）3+3CO2+8H2O K2Cr2O7+6FeSO4→K2SO4+Cr2（SO4）3+3Fe2（SO4）3+7H20 在1mol·L-1H2SO4溶液中用Fe2+滴定Cr2O72-时，其滴定曲线的突跃范围为1.22～0.85V。 从表5—4中，可以看出每种氧化还原指示剂都有自己的标准电位（E0），邻啡罗啉（E0=1.11V），2-羧基代二苯胺（E0=1.08V），以上两种氧化还原指示剂的标准电位（E0），正落在滴定曲线突跃范围之内，因此，不需加磷酸而终点容易掌握，可得到准确的结果。 例如：以邻啡罗啉亚铁溶液（邻二氮啡亚铁）为指示剂，三个邻啡罗啉（C2H8N2）分子与一个亚铁离子络合，形成红色的邻啡罗啉亚铁络合物，遇强氧化剂，则变为淡蓝色的正铁络合物，其反应如下： [（C12H8N2）3Fe]3++e [（C12H8N2）3Fe]2+ 淡蓝色红色 滴定开始时以重铬酸钾的橙色为主，滴定过程中渐现Cr3+的绿色，快到终点变为灰绿色，如标准亚铁溶液过量半滴，即变成红色，表示终点已到。 但用邻啡罗啉的一个问题是指示剂往往被某些悬浮土粒吸附，到终点时颜色变化不清楚，所以常常在滴定前将悬浊液在玻璃滤器上过滤。 从表5-4中也可以看出，二苯胺、二苯胺磺酸钠指示剂变色的氧化还原标准电位（E0）分别为0.76V、0.85V。指示剂变色在重铬酸钾与亚铁滴定曲线突跃范围之外。因此使终点后移，为此，在实际测定过程中加入NaF或H3PO4络合Fe3+，

土壤有机质测定实验报告

土壤实验报告 土壤有机质的测定 姓名：学号：实验日期： 一、方法原理： 土壤有机质是土壤的重要组成物质之一，是作为衡量土壤肥力高低的一个重要指标，土壤有机质含量也反映一定的成土过程。 测定土壤有机质方法很多，一般采用重铬酸钾硫酸法。此法操作简便，设备简单，速度快，再现性较好，适合大批样品分析和实验室用。 所谓重铬酸钾硫酸法就是在加热条件下，用一定量的标准重铬酸钾溶液，氧化土壤有机碳，多余的重铬酸钾则用硫酸亚铁溶液滴定，以实际消耗的重铬酸钾量计算出有机碳的含量，再乘以常数1.724，即为土壤有机质含量，其反应方程式如下： 2K2Cr2O7+3C+6H2SO4=2K2SO4+Cr2(SO4)3+3CO2+8H2O K2Cr2O7+6FeSO4+7H2SO4=K2SO4+Cr2(SO4)3+3Fe2(SO4)3+7H20 二、操作步骤： （1）准确称取通过60号筛风干土样0.1～0.5克（精确到0.0001克），放入干的硬质试管中，用移液管加入5毫升重铬酸钾标准溶液，再用移液管（或加液器）加入5毫升浓硫酸，小心摇匀，在试管口上加一弯颈小漏斗。 （2）预先将植物油浴锅温度升到185～190度，将试管插入铁丝笼中，并将铁丝笼放入上述油锅中加热，此时温度控制在170～180度，使管内溶液保持沸腾5分钟，然后取出铁丝笼，待试管稍冷后，擦净外部油液。 （3）冷却后将试管内溶液洗入250毫升三角瓶中，使瓶内总体积在60～80毫升，此时酸度约为1.5mol/L，然后加邻啡罗啉指示剂3－5滴，用0.2mol/L硫酸亚铁溶液滴定，溶液颜色由黄色经过绿色突变到棕红色即为终点。 （4）在测定样品时必须做空白实验，可以用纯砂或灼烧土代替样品，以免溅出溶液。其他手续同上。 实验操作时注意事项： （1）此法要求有机质含量在2％以上者，相对误差不超过5％，有机质含量低于2％，绝对误差不超过0.05，因此，必须根据有机质含量多少决定称量，一是有机质在7～15％的土样可称0.1～0.5克。2～4％者可称0.5～0.2克少于2％可0.5克以上，以减少误差。 （2）消化煮沸的时间必须尽量准确一致，否则，对分析结果有较大影响，必须从

有机质的测定 重铬酸钾氧化外加热法

FHZDZTR0046 土壤 有机质的测定 重铬酸钾氧化外加热法 F-HZ-DZ-TR-0046 土壤—有机质的测定—重铬酸钾氧化外加热法 1 范围 本方法适用于土壤有机质的测定和土壤碳氮比的计算。 2 原理 土壤有机质包括各种动植物残体以及微生物及其生命活动的各种有机产物，它在土壤中的累积、移动和分解的过程是土壤形成作用中最主要的特征。土壤有机质不仅能为作物提供所需的各种营养元素，同时对土壤结构的形成和改善土壤物理性状有决定作用，因此是一项基础分析项目。土壤有机质的分析采用测定有机碳再乘以一定换算系数而求得。土样用重铬酸钾加热消煮，使有机质中的碳氧化成二氧化碳，而重铬酸离子被还原成三价铬离子，剩余的重铬酸钾用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，然后根据有机碳被氧化前后重铬酸离子量的变化，就可算得有机碳和有机质的含量。 3 试剂 3.1 重铬酸钾标准溶液：0.8000mol/L ，称取经150℃烘干2h 的39.2248g 重铬酸钾（K 2Cr 2O 7） ，精确至0.0001g ，加400mL 水，加热溶解，冷却后，加水稀释至1000mL 。 3.2 硫酸亚铁铵标准溶液：0.2mol/L ，称取80g 硫酸亚铁铵[Fe(NH 4)2(SO 4)2·6H 2O]，溶解于水，加15mL 硫酸（ρ1.84g/mL ），再加水稀释至1000mL 。 标定：吸取10.00mL 重铬酸钾标准溶液置于250mL 锥形瓶中，加入40mL 水和10mL 硫酸（1+1），再加3滴~4滴邻菲啰啉指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至溶液由橙黄色经蓝绿色至棕红色为终点。同时做空白试验。 硫酸亚铁铵标准溶液浓度按下式计算： 211V V V C C ?×= 式中： C ——硫酸亚铁铵标准溶液浓度，mol/L ； C 1——重铬酸钾标准溶液浓度，mol/L ； V 1——重铬酸钾标准溶液体积，mL ； V 2——硫酸亚铁铵标准溶液用量，mL ； V 0——空白试验消耗硫酸亚铁铵标准溶液体积，mL 。 3.3 N-苯基邻胺基苯甲酸指示剂：称取0.2g N-苯基邻胺基苯甲酸（C 13H 11O 2N ），溶于100mL 2g/L 碳酸钠溶液中，稍加热并不断搅拌，促使浮于表面的指示剂溶解。 3.4 邻菲啰啉指示剂：称取 1.485g 邻菲啰啉（C 12H 8N 2·H 2O ）和0.695g 硫酸亚铁 （FeSO 4·7H 2O ） ，溶于100mL 水中，形成的红棕色络合物贮于棕色瓶中。 3.5 硫酸，（ρ 1.84g/mL ）。 3.6 硫酸银，研成粉末。 4 仪器 4.1 硬质试管，25mm ×100mm 。 4.2 注射器，5mL 。 4.3 油浴锅，内装固体石蜡或植物油。 4.4 温度计，250℃。 4.5 铁丝笼架，形状与油浴锅配套，内设若干小格，每格内可插一支试管。 4.6 锥形瓶，250mL 。

土壤有机质含量的测定

土壤有机质含量的测定 一、目的要求 土壤有机质含量是衡量土壤肥力的重要指标，对了解土壤肥力状况，进行培肥、改土有一定的指导意义。 通过实验了解土壤有机质测定原理，初步掌握测定有机质含量的方法既注意事项。能比较准确地测出土壤有机质含量。 二、方法原理 在加热条件下，用稍过量得标准重铬酸钾—硫酸溶液，氧化土壤有机碳，剩余的重铬酸钾用标准硫酸亚铁（或硫酸亚铁铵）滴定，由所消耗标准硫酸亚铁的量计算出有机碳量，从而推算出有机质的含量，其反应式如下： 2K 2Cr 2 O 7 +3C+8H 2 SO 4 →K 2 SO 4 +2Cr 2 (SO 4 ) 3 +3CO 2 +8H 2 O K 2Cr 2 O 7 +6FeSO 4 +7H 2 SO 4 →K 2 SO 4 + Cr 2 (SO 4 ) 3 +3Fe 2 (SO 4 ) 3 +8H 2 O 用Fe2+滴定剩余的K 2Cr 2 O 7 2-时，以邻啡罗啉（C 2 H 8 N 2 ）为氧化还原指示剂，在 滴定过程中指示剂的变色过程如下：开始时溶液以重铬酸钾的橙色为主，此时指示剂在氧化条件下，呈淡蓝色，被重铬酸钾的橙色掩盖，滴定时溶液逐渐呈绿色（Cr3+），至接近终点时变为灰绿色。当Fe2+溶液过量半滴时，溶液则变成棕红色，表示颜色已到终点。 三、仪器试剂 1. 仪器用具 硬质试管（18mm×180mm）、油浴锅、铁丝笼、电炉、温度计（0~200℃）、分析天平（感量0.0001g）、滴定管（25ml）、移液管（5ml）、漏斗（3~4cm），三角瓶（250ml）、量筒（10ml，100ml）、草纸或卫生纸。 2. 试剂配制 1.0.1333mol/L重铬酸钾标准溶液称取经过130℃烘烧3~4h的分析纯重铬酸钾39.216g,溶解于400ml蒸馏水中，必要时可加热溶解，冷却后架蒸馏水定容到1000ml，摇匀备用。 2.0.2mol/L硫酸亚铁（FeSO 4.7H 2 O）或硫酸亚铁铵溶液称取化学纯硫酸亚铁 55.60g或硫酸亚铁铵78.43g，溶于蒸馏水中，加6mol/L H 2SO 4 1.5ml，再加蒸馏 水定容到1000ml备用。

土壤有机质的测定2.0

实验报告 课程名称： 土壤学实验 指导老师： 谢晓梅 成绩：__________________ 实验名称： 土壤有机质的测定 同组学生姓名： 边舒萍 一、实验目的和要求 二、实验内容和原理 三、实验材料与试剂 四、实验器材与仪器 五、操作方法和实验步骤 六、实验数据记录和处理 七、实验结果与分析 八、讨论、心得 一、 实验目的和要求 1. 了解土壤有机质测定对于农业生产的意义； 2. 掌握土壤有机质含量的测定方法。 二、 实验内容和原理 有机质是土壤中重要组成成分，其含量水平是衡量土壤肥力的重要指标之一。本实验 采用重铬酸钾容量法——稀释热法，利用浓硫酸和重铬酸钾混合时产生的热氧化有机质中的碳，通过测定消耗的氧化剂的量来计算得出土壤有机质含量，从而分析该土壤肥力水平，并对此提出改良措施。 重铬酸钾容量法——稀释热法过程的化学反应式： 氧化过程：K 2Cr 2O 7+C+H 2SO 4→K 2SO 4+Cr 2(SO 4)3+CO 2+H 2O 滴定过程：K 2Cr 2O 7+FeSO 4+H 2SO 4→K 2SO 4+Cr 2(SO 4)3+Fe 2(SO 4)3+H 2O 土壤有机碳与有机质换算公式： 土壤有机质（g/Kg ）=土壤有机碳（g/Kg ）×1.724 三、 实验器材与仪器 土样（取于余杭塘路施工旁，风干研磨细后过100目筛）；

250mL三角瓶×2,10mL量筒，100mL量筒，5mL移液管，5.00mL移液枪，棕色酸式滴定管； 1mol/L 1/6 K2Cr2O7标准溶液，浓硫酸，领啡啰啉指示剂，0.5021mol/L FeSO4标准溶液。 四、操作方法和实验步骤 1.在500mL三角瓶中加入m=0.5070g土样； 2.用移液管加入1mol/L 1/6 K2Cr2O7标准溶液10mL； 3.混匀后用移液枪移取浓硫酸20mL，旋转摇动1min，之后放置30mL，加水100mL； 4.滴入3滴指示剂后用0.5021mol/L FeSO4标准溶液滴定至溶液由绿色变暗绿色， 最终以瞬间变为砖红色为终点； 5.用相同方法作空白对照（不加土样）测定。 五、实验数据记录和处理 表1 FeSO4标准溶液消耗体积与土壤有机质（碳）含量 样品 滴定前读 数V1/mL 滴定后读 数V2/mL FeSO4消耗体积 V（V0）/mL 土壤有机碳么 m1（g/Kg） 土壤有机质 m2（g/Kg） 第一组0.00 18.70 18.70 5.255 9.060 空白组 3.32 23.35 20.03 注：m1={[c(V0-V)×10-3×3.0×1.33]/m}×1000;m2=m1×1.724 其中，1.33为氧化校正系数；m为所称量土样重。 六、实验结果与分析

土壤检测第6部分：土壤有机质的测定nyt1121.6-2006方法确认

土壤检测第6部分：土壤有机质的测定 NY/方法确认 1.目的 通过重复性测试和实验室内部人员对比来检测土壤中有机质，判断本实验室的检测方法是否合格。 2.适用范围 本方法适用于有机质含量在15%以下的土壤。 3.操作步骤 准确称取通过孔径筛风干样（精确到，称样量根据有机质含量范围而定），放入硬质试管中，然后从自动调零滴定管准确加入重铬酸钾-硫酸溶液，摇匀并在每一个试管口插入已玻璃漏斗。将试管逐个插入铁丝牢笼中，再将铁丝笼沉入已在电炉上加热至185摄氏度-190摄氏度的油浴锅内，使管中的液面低于油面，要求放入后油浴温度下降至170摄氏度-180摄氏度，等试管中的溶液沸腾时开始计时，此刻必须控制电炉温度，不使溶液剧烈沸腾，其间可轻轻提起铁丝笼在油浴锅晃动几次，以使液温均匀，并维持在170摄氏度-180摄氏度5min+后将铁丝笼从油浴锅内提出，冷却片刻，擦去试管外的油蜡液。把试管内的消毒液及土壤残渣无损的转入250ml三角瓶中，用水冲洗试管及小漏斗，洗液并入三角瓶中，使三角瓶内溶液的总体积控制在50ml-60ml。加3滴邻菲啰啉指示剂，用硫酸亚铁溶液滴定剩余的K2Cr2O7，溶液的变色过程室橙黄-蓝绿-棕红。 如果滴定所用硫酸亚铁溶液的毫升数不到下述空白实验所消耗

硫酸亚铁溶液毫升数的1/3，则应减少土壤称样量重测。 每批分析时，必须同时做2各空白试验，即取大约灼烧浮石粉或土壤代替土样，其他步骤与土样测定相同。 4.计算 =[c*（Vo-V）***]/m *1000 式中：——土壤有机质的质量分数，g/kg Vo——空白试验小号的硫酸亚铁溶液的体积，ml V——式样测定所消耗的硫酸亚铁的体积，ml C——硫酸亚铁溶液的浓度，mol/L ——1/4碳原子的毫摩尔质量，g ——由有机碳换算成有机质的系数 ——氧化校正系数 m——称取烘干式样的质量，g 1000——换算成每千克含量 平行测定结果用算术平均值表示，保留三位有效数字。 5.结果分析 重复性验证 选取一份水样，按上述步骤进行10次重复测试，计算10次测试结果的相对标准偏差，见附表。 由附表可知绝对相差

土壤有机质含量的测定(精)

实训六土壤有机质含量的测定 一、目的要求 土壤有机质含量是衡量土壤肥力的重要指标，对了解土壤肥力状况，进行培肥、改土有一定的指导意义。 通过实验了解土壤有机质测定原理，初步掌握测定有机质含量的方法既注意事项。能比较准确地测出土壤有机质含量。 二、方法原理 在加热条件下，用稍过量得标准重铬酸钾—硫酸溶液，氧化土壤有机碳，剩余的重铬酸钾用标准硫酸亚铁（或硫酸亚铁铵）滴定，由所消耗标准硫酸亚铁的量计算出有机碳量，从而推算出有机质的含量，其反应式如下：2K2Cr2O7+3C+8H2SO4→K2SO4+2Cr2(SO4)3+3CO2+8H2O K2Cr2O7+6FeSO4+7H2SO4→K2SO4+ Cr2(SO4)3+3Fe2(SO4)3+8H2O 用Fe2+滴定剩余的K2Cr2O72-时，以邻啡罗啉（C2H8N2）为氧化还原指示剂，在滴定过程中指示剂的变色过程如下：开始时溶液以重铬酸钾的橙色为主，此时指示剂在氧化条件下，呈淡蓝色，被重铬酸钾的橙色掩盖，滴定时溶液逐渐呈绿色（Cr3+），至接近终点时变为灰绿色。当Fe2+溶液过量半滴时，溶液则变成棕红色，表示颜色已到终点。 三、仪器试剂 1. 仪器用具 硬质试管（18mm×180mm）、油浴锅、铁丝笼、电炉、温度计（0~200℃）、分析天平（感量0.0001g）、滴定管（25ml）、移液管（5ml）、漏斗（3~4cm），三角瓶（250ml）、量筒（10ml，100ml）、草纸或卫生纸。 2. 试剂配制 1.0.1333mol/L重铬酸钾标准溶液称取经过130℃烘烧3~4h的分析纯重铬酸钾39.216g,溶解于400ml蒸馏水中，必要时可加热溶解，冷却后架蒸馏水定容到1000ml，摇匀备用。 2.0.2mol/L硫酸亚铁（FeSO4.7H2O）或硫酸亚铁铵溶液称取化学纯硫酸亚铁55.60g或硫酸亚铁铵78.43g，溶于蒸馏水中，加6mol/L H2SO41.5ml，再加蒸馏水定容到1000ml备用。 3.硫酸亚铁溶液的标定准确吸取3份0.1333mol/L K2Cr2O7标准溶液各5.0ml 于250ml三角瓶中，各加5ml6mol/L H2SO4和15ml蒸馏水，再加入邻啡罗啉指示剂3~5滴，摇匀，然后用0.2mol/LFeSO4溶液滴定至棕红色为止，其浓度计算为： c= V 0.5 1333 .0 6? ? 式中：c——表示硫酸亚铁溶液摩尔浓度（mol/L）； V——滴定用去硫酸亚铁的体积（mol）；

土壤有机质测定方法

土壤有机质测定方法（参考土壤农化分析，南京农学院主编） 原理： 在加热的条件下，用过量的重铬酸钾—硫酸(K2Cr2O7－H2SO4)溶液，来氧化土壤有机质中的碳，Cr2O7等被还原成Cr+3，剩余的重铬酸钾(K2Cr2O7)用硫酸亚铁(FeSO4)标准溶液滴定，根据消耗的重铬酸钾量计算出有机碳量，再乘以常数1.724，即为土壤有机质量试剂： 10.4N重铬酸钾—硫酸溶液：称取研细的化学纯的重铬酸钾(三级)40g,溶解子600ml蒸馏水中(必要时可加热)，待完全溶解后加水稀释至1L（用容量瓶量取1L蒸馏水，以保证合适水酸比），将溶液移入2L大烧杯中。缓缓加入浓硫酸1000m1（未打开的浓硫酸2瓶）于K2Cr2O7溶液中，硫酸加入水中会大量放热，为避免溶液急剧升温，每加约100ml硫酸就稍停片刻，过程中不断搅动，并将大烧杯入在盛有冷水的盆内降温。配好的溶液冷却备用。冬天可以稍微多加50ml水，以防止重铬酸钾结晶。 2重铬酸钾的基准溶液，准确称取分析纯K2Cr2O7 (在130烘3小时)9.807g于600ml烧杯中，慢慢加入浓H2S04约100m1，搅拌溶解，将溶液全部洗入1000ml容量瓶中定容备用。此溶液浓度C（1/6 K2Cr2O7）0.2000mol/L。 30.2N硫酸亚铁溶液（C1）:称取硫酸亚铁56g，溶解于600ml水中，加H2S04 20ml，搅拌均匀，然后加水定容至1L，贮存于棕色瓶中。 此溶液易受空气氧化，使用时必须每天标定一次准确浓度。标定方法：准确浓度以重铬酸钾基准溶液标定之，即准确分别吸取二份重铬酸钾基准溶液各20ml于250ml三角瓶中，加入邻啡罗琳指示剂4滴,然后用0.2N FeSO4滴定至终点，根据硫酸亚铁溶液的消耗量，计算出FeSO4的准确浓度C2，c2=C1*V1/V2（C1：重铬酸钾标准溶液浓度0.2；V1：吸取重格酸钾标准溶液浓度20；V2：滴定时所耗硫酸亚铁溶液体积）。 4. 邻啡罗琳指示剂。称取分析纯邻啡罗琳1.490g，硫酸亚铁0.7g，溶于100m1水中，（必要时可加热完全溶解）。此时试剂与FeSO4形成红棕色络合物，指示剂易变质贮于棕色滴瓶中。 操作步骤 准确称取通过100目筛的风干土样0.2g（植物0.02g）于消煮管, 用移液管准确加入0.4N 重铬酸钾硫酸溶液10ml，180度消煮7min,取出冷却。冷却后，将试管内容物用60-70ml蒸馏水（分3-4次）转入250ml三角瓶中，滴入邻啡罗琳指示剂4滴，用0.2N硫酸亚铁滴定，溶液的变色过程是橙黄，蓝绿，砖红色即为终点。酸式滴定管（架子） 每一批样品测定的同时，进行二个空白试验 计算 土壤有机碳（）烘干土样重 V0：空白耗0.2N硫酸亚铁毫升数。V：滴定土样耗硫酸亚铁毫升数。0.003:为1个毫克当量碳的克数；1.1：为氧化校正系数; 土壤有机质%=土壤有机碳%×1.724（1.724：为有机碳换算成有机质的平均换算系数）。 土壤有机质测量时土壤称重参考值： TN 土壤称重有机质含量土壤称重 低于2mg/g 0.4-0.5g 2%以下0.4-0.5g 2-5mg/g 0.2g 2-7% 0.2-0.3 5-8mg/g 0.1 7-10% 0.1 8mg/g以上0.1g 10-15% 0.05 加20ml重铬酸钾的硫酸溶液 注意事项：1）此方法适用范围：土壤有机质含量在15%以下；2）如果试样滴定所用硫酸亚铁标准的亳升数不到空白标定所耗硫酸亚铁标准溶液毫升数的1/3，就应减少土壤称样量，重新做；3）误差：有机质含量小于1%，误差约0.05%；含量为1-4%时，误差约0.1%；含量4-7%时，误差约0.3%；含量10%以上，误差约0.5%.

第三章 土壤有机质的测定

土壤有机质是土壤中各种营养元素特别是氮、磷的重要来源。它还含有刺激植物生长的胡敏酸类等物质。由于它具有胶体特性，能吸附较多的阳离子，因而使土壤具有保肥力和缓冲性。它还能使土壤疏松和形成结构，从而可改善土壤的物理性状。它也是土壤微生物必不可少的碳源和能源。因此，除低洼地土壤外，一般来说，土壤有机质含量的多少，是土壤肥力高低的一个重要指标。 本章介绍了有机质的形态、含量与分布，土壤有机质测定各种方法的方法原理、适用范围、试剂的配制、操作步骤、结果计算、方法要点等内容。

3.1.1 土壤有机质含量及其在肥力上的意义 土壤有机质是土壤中各种营养元素特别是氮、磷的重要来源。它还含有刺激植物生长的胡敏酸类等物质。由于它具有胶体特性，能吸附较多的阳离子，因而使土壤具有保肥力和缓冲性。它还能使土壤疏松和形成结构，从而可改善土壤的物理性状。它也是土壤微生物必不可少的碳源和能源。因此，除低洼地土壤外，一般来说，土壤有机质含量的多少，是土壤肥力高低的一个重要指标。 华北地区不同肥力等级的土壤有机质含量约为：高肥力地＞15.0g·kg-1 ，中等肥力地10～14g·kg-1，低肥力地5.0-10.0g·kg-1，薄砂地＜5.0g·kg-1。 南方水稻土肥力高低与有机质含量也有密切关系。据浙江省农业科学院土壤肥料研究所水稻高产土壤研究组报道：浙江省高产水稻土的有机质含量大部分多在23.6～48g·kg-1，均较其邻近的一般田高。上海郊区高产水稻土的有机质含量也在25.0～40g·kg-1范围之内。 我国东北地区雨水充足，有利于植物生长，而气温较低有利土壤有机质的积累，因此东北的黑土有机质含量高达40～50g·kg-1以上。由此向西北，雨水减少，植物生长量逐渐减少，土壤有机质含量亦逐渐减少，如栗钙土为20～30g·kg-1，棕钙土为20g·kg-1 左右，灰钙土只有10～20g·kg-1。向南雨水多、温度高，虽然植物生长茂盛，但土壤中有机质的分解作用增强，黄壤和红壤有机质含量一般为20～30g·kg-1。对耕种土壤来讲，人为的耕作活动则起着更重要的影响，因此在同一地区耕种土壤有机质含量比未耕种土壤要低得多。影响土壤有机质含量的另一重要因素是土壤质地，砂土有机质含量低于粘土。 土壤有机质的组成很复杂，包括三类物质： 1.分解很少，仍保持原来形态学特徵的动植物残体。 2.动植物残体的半分解产物及微生物代谢产物。 3.有机质的分解和合成而形成的较稳定的高分子化合物——腐殖酸类物质。

土壤有机质的测定

土壤有机质的测定（重铬酸钾-硫酸氧化法） 1 实验方法 1.1 材料与试剂 狗牙根草坪土 1.2 器具 烘箱、消解炉、弯颈漏斗、消解管、分析天平、滴定管、150mL锥形瓶 1.3 实验步骤 1.3.1 加样准确称取0.1000g风干土（过100目筛，筛孔直径0.149mm），放入消解管中， 准确加入0.8000M重铬酸钾标准溶液5mL，浓硫酸5mL，小心摇匀。做2个重复土样。设空白对照1个，采用0.1000g粉状二氧化硅代替土样，其他与土样相同。 1.3.2 消解加弯颈小漏斗，放在消解炉上加热（180℃），待液体开始沸腾发生气泡时开始计时，使溶液沸腾5min，取出冷却。 1.3.3 滴定冷却后，将消解液倾入1个150mL锥形瓶中，用去离子水润洗消解管及漏斗（少 量多次），将润洗液也移至锥形瓶中，使锥形瓶内的溶液总体积为60~70mL。加邻菲罗啉指示剂2~3滴，用标准硫酸亚铁溶液滴定。溶液由黄绿色变为蓝绿色，再变为砖红色，即达终点，记录FeSO4滴定毫升数（V）。 1.3.4 计算有机质(g/kg)= () k m / - 1.724 1.1 3 5 0.8 ? ? ? ? ? ?V V V 式中：V0——表示5mL0.8000M标准重铬酸钾空白滴定用去的硫酸亚铁的毫升数； V——表示滴定待测液中过剩的0.8000M标准重铬酸钾用去的硫酸亚铁毫升数； m——表示风干土样质量(g)； k——表示将风干土样换算成烘干土的系数； 0.8——表示标准重铬酸钾的浓度； 5——表示加入的重铬酸钾溶液体积； 3.0——表示1/4碳原子的摩尔质量（g/mol）； 1.1——表示本样方法只能氧化90%的有机碳，因此乘以校正系数1.1； 1.724——表示土壤有机碳换算成有机质的经验常数。 2 结果与分析 2.1 狗牙根草坪土土壤有机质含量丰缺状况 据公式推算后得出，本次实验所取的狗牙根草坪土两个土样的有机质含量分别为34.92g/kg、36.05g/kg。根据我国第二次土壤普查有机质含量分级表，可知狗牙根的土壤有机质含量较高，属国家标准的二级，为高肥力土。 土壤有机质包括种类繁多的各种化合物，主要有碳水化合物、含氮化合物和腐殖质三大类。其他类别的化合物含量很少甚至极微。

土壤有机质测试方法

土壤有机质的测定 （重铬酸钾容量法-外加热法） 试剂准备： 1．0.8 mol·L-1（1/6K2Cr2O7）：称取130℃烘干的重铬酸钾（分析纯）39.2245g溶于水，定容1000mL。 2. 0.2mol·L-1FeSO4溶液：称取硫酸亚铁（FeSO4·7H2O，化学纯）56.0g溶于水中，加入浓硫酸5mL，稀释至1L。（不稳定，现用现配） 3.邻菲罗啉指示剂：称取邻菲罗啉（分析纯）1.485g与FeSO4·7H2O 0.695g，定容至100mL。 4.浓硫酸 操作步骤： 称取通过0.149mm（100目）的风干土样（约0.2g，根据有机质含量确定，有机质含量越高，质量越少）于硬质试管中→加重铬酸钾8mL（根据有机质含量来确定）→浓硫酸5mL→摇匀→弯颈漏斗→消煮炉（设定到220℃～240℃）→试管内液体沸腾发生气泡时开始计时5min→冷却→转移至250mL三角瓶中，并用蒸馏水冲洗漏斗和试管壁，使三角瓶中液体总体积约60～70mL，加邻菲罗啉指示剂2～3滴，用0.2mol·L-1FeSO4滴定（橙黄→蓝绿→砖红色），记录FeSO4的体积。 每一批样品测定的同时，进行2-3个空白试验，即取少许二氧化硅颗粒代替土样，其他步骤相同。注：滴定时多滴入一滴，约0.05mL。

土壤有机碳（mg·kg-1）＝c×V重铬酸钾×(V0-V1)×3×1.1/( V0×m) 式中：c——0.8 mol·L-1（1/6K2Cr2O7）标准溶液的浓度； V 重铬酸钾——重铬酸钾标准溶液加入的体积，mL； V0——滴定空白样时所消耗的FeSO4体积，mL； V1——滴定样品时所消耗的FeSO4体积，mL；3——1/4C原子的摩尔质量，g/mol； 1.1——氧化校正系数； m——为风干土质量，g。 土壤有机质（mg·kg-1）＝土壤有机碳×1.724 式中：1.724——土壤有机碳换成土壤有机质的平均换算系数。

土壤有机质含量的测定

土壤有机质含量的测定 、目的要求 土壤有机质含量是衡量土壤肥力的重要指标，对了解土壤肥力状况，进行培肥、改土有一定的指导意义。 通过实验了解土壤有机质测定原理，初步掌握测定有机质含量的方法既注意事项。能比较准确地测出土壤有机质含量。 二、方法原理 在加热条件下，用稍过量得标准重铬酸钾—硫酸溶液，氧化土壤有机碳，剩余的重铬酸钾用标准硫酸亚铁（或硫酸亚铁铵）滴定，由所消耗标准硫酸亚铁的量计算出有机碳量，从而推算出有机质的含量，其反应式如下： 2K2Cr26+3C+8HSC4—K2SC4+2Cr2（SC h）3+3CO+8H2O K2Cr26+6FeSO+7H2SC4—?SC4+ Cr 2（SC h）3+3Fe2（SO）3+8H2O 用Fe2+滴定剩余的K2Cr2O72-时，以邻啡罗啉（C2H8N2）为氧化还原指示剂，在滴定过程中指示剂的变色过程如下：开始时溶液以重铬酸钾的橙色为主，此时指示剂在氧化条件下，呈淡蓝色，被重铬酸钾的橙色掩盖，滴定时溶液逐渐呈绿色（CF+）,至接近终点时变为灰绿色。当Fe2+溶液过量半滴时，溶液则变成棕红色，表示颜色已到终点。 三、仪器试剂 1.仪器用具 硬质试管（18mm x 180mm）＞油浴锅、铁丝笼、电炉、温度计（0~200C）、分析天平（感量O.OOOIg）、滴定管（25ml）、移液管（5ml）、漏斗（3~4cm）,三角瓶（250ml）、量筒（10ml, 100ml）、草纸或卫生纸。 2.试剂配制 1.0.1333mol/L重铬酸钾标准溶液称取经过130 C烘烧3~4h的分析纯重铬酸钾39.216g,溶解于400ml蒸馏水中，必要时可加热溶解，冷却后架蒸馏水定容到 1000ml，摇匀备用。 2.0.2mol/L 硫酸亚铁（FeSQ7H2O）或硫酸亚铁铵溶液称取化学纯硫酸亚铁55.60g或硫酸亚铁铵78.43g,溶于蒸馏水中，力卩6mol/L H2SQ1.5ml,再加蒸馏水定容到1000ml 备用。 3.硫酸亚铁溶液的标定准确吸取3份0.1333mol/L ?Cr26标准溶液各5.0ml于

土壤有机质测定

实验报告 课程名称：土壤学实验指导老师：谢晓梅成绩：__________________ 实验名称：土壤有机质的测定 同组学生姓名：边舒萍 一、实验目的和要求二、实验内容和原理 三、实验材料与试剂四、实验器材与仪器 五、操作方法和实验步骤六、实验数据记录和处理 七、实验结果与分析八、讨论、心得 一、实验目的和要求 1.了解土壤有机质测定对于农业生产的意义； 2.掌握土壤有机质含量的测定方法。 二、实验内容和原理 有机质是土壤中重要组成成分，其含量水平是衡量土壤肥力的重要指标之一。本实验采用重铬酸钾容量法——稀释热法，利用浓硫酸和重铬酸钾混合时产生的热氧化有机质中的碳，通过测定消耗的氧化剂的量来计算得出土壤有机质含量，从而分析该土壤肥力水平，并对此提出改良措施。 重铬酸钾容量法——稀释热法过程的化学反应式： 氧化过程：K 2Cr 2 O 7 +C+H 2 SO 4 →K 2 SO 4 +Cr 2 (SO 4 ) 3 +CO 2 +H 2 O 滴定过程：K 2Cr 2 O 7 +FeSO 4 +H 2 SO 4 →K 2 SO 4 +Cr 2 (SO 4 ) 3 +Fe 2 (SO 4 ) 3 +H 2 O 土壤有机碳与有机质换算公式： 土壤有机质（g/Kg）=土壤有机碳（g/Kg）×1.724 三、实验器材与仪器 土样（取于余杭塘路施工旁，风干研磨细后过100目筛）； 250mL三角瓶×2,10mL量筒，100mL量筒，5mL移液管，5.00mL移液枪，棕色酸式滴定管； 1mol/L 1/6 K 2Cr 2 O 7 标准溶液，浓硫酸，领啡啰啉指示剂，0.5021mol/L FeSO 4 标准溶 液。姓名：平帆 学号：52 日期：2014.4.1 地点：农生环B255 装订线

土壤有机质测定

土壤有机质测定 在外加热的条件下（油浴的温度为180，沸腾5分钟），用一定浓度的重铬酸钾——硫酸溶液氧化土壤有机质（碳），剩余的重铬酸钾用硫酸亚铁来滴定，从所消耗的重铬酸钾量，计算有机碳的含量。本方法测得的结果，与干烧法对比，只能氧化90%的有机碳，因此将得的有机碳乘以校正系数，以计算有机碳量。在氧化滴定过程中化学反应如下： 2K2Cr2O7＋8H2SO4+3C→2K2SO4+2Cr2（SO4）3+3CO2+8H2O K2Cr2O7+6FeSO4→K2SO4+Cr2（SO4）3+3Fe2（SO4）3+7H20 在1mol·L-1H2SO4溶液中用Fe2+滴定Cr2O72-时，其滴定曲线的突跃范围为1.22～0.85V。 从表5—4中，可以看出每种氧化还原指示剂都有自己的标准电位（E0），邻啡罗啉（E0=1.11V），2-羧基代二苯胺（E0=1.08V），以上两种氧化还原指示剂的标准电位（E0），正落在滴定曲线突跃范围之内，因此，不需加磷酸而终点容易掌握，可得到准确的结果。 例如：以邻啡罗啉亚铁溶液（邻二氮啡亚铁）为指示剂，三个邻啡罗啉 （C2H8N2）分子与一个亚铁离子络合，形成红色的邻啡罗啉亚铁络合物，遇强氧化剂，则变为淡蓝色的正铁络合物，其反应如下： [（C12H8N2）3Fe]3++e[（C12H8N2）3Fe]2+ 淡蓝色红色 滴定开始时以重铬酸钾的橙色为主，滴定过程中渐现Cr3+的绿色，快到终点变为灰绿色，如标准亚铁溶液过量半滴，即变成红色，表示终点已到。 但用邻啡罗啉的一个问题是指示剂往往被某些悬浮土粒吸附，到终点时颜色变化不清楚，所以常常在滴定前将悬浊液在玻璃滤器上过滤。 从表5-4中也可以看出，二苯胺、二苯胺磺酸钠指示剂变色的氧化还原标准电位（E0）分别为0.76V、0.85V。指示剂变色在重铬酸钾与亚铁滴定曲线突跃

土壤有机质测定方法 重铬酸钾容量法

实验三土壤有机质含量测定 一、目的和要求 土壤的有机质含量通常作为土壤肥力水平高低的一个重要指标。它不仅是土壤各种养分特别是氮、磷的重要来源，并对土壤理化性质如结构性、保肥性和缓冲性等有着积极的影响。测定土壤有机质的方法很多。本实验用重铬酸钾容量法。 二、内容与原理 在170—180℃条件下，用过量的标准重铬酸钾的硫酸溶液氧化土壤有机质(碳)，剩余的重铬酸钾以硫酸亚铁溶液滴定，从所消耗的重铬酸钾量计算有机质含量。测定过程的化学反应式如下： 2K2Cr207+3C+8H2S04——→2K2S04十2Cr2(SO4)3+3CO2+8H20 K2Cr207+6FeSO4+7H2S04——→K2S04十Cr2(SO4)3+3Fe2(SO4)3+7H20 三、主要仪器及试剂配制 主要仪器设备：三角瓶、漏斗、恒温箱、酸式滴定管 试剂配制： (1)0.8000molL-1（1/6 K2Cr207）标准溶液，将K2Cr207(分析纯)先在130℃烘干3——4小时，称取39．2250克，在烧杯中加蒸馏水400毫升溶解(必要时加热促进溶解)，冷却后，稀释定容到1升。 (2)0.1 molL-1FeS04溶液，称取化学纯FeSO4·7H20 56克或(NH4)2SO4·FeS04·6H2O 78.4克，加3molL-1硫酸30毫升溶解，加水稀释定容到1升，摇匀备用。 (3)邻啡罗林指示剂，称取硫酸亚铁0.695克和邻啡罗林1.485克溶于100毫升水中，此时试剂与硫酸亚铁形成棕红色络合物[Fe(C12H8N3)3]2+。 四、操作方法与实验步骤 1、准确称取通过0.25mm筛孔的风干土样0.100-0.500克，倒入150ml三角瓶中，加入0.8000molL-1（1/6 K2Cr207）5.00毫升，再用注射器注入5毫升浓硫酸，小心摇匀，管口放一小漏斗，以冷凝蒸出的水汽。 2、先将恒温箱的温度升至185℃，然后将待测样品放入温箱中加热，让溶液在170-180℃条件下沸腾5分钟。 3、取出三角瓶，待其冷却后用蒸馏水冲冼小漏斗和三角瓶内壁，洗入液的总体积应控制在50毫升左右，然后加入邻啡罗林指示剂3滴，用0.1molL-1FeSO4滴定，溶液先由黄变绿，再突变到棕红色时即为滴定终点（要求滴定终点时溶液中H2SO4的浓度为1-1.5molL-1）。 4、测定每批样品时，以灼烧过的土壤代替土样作二个空白试验。 注：若样品测定时消耗的FeSO4量低于空白的1/3，则应减少土壤称量。 五、作业 根据下列公式计算有机质含量 0.8000×5.00 ————-—--------（V0-V）×0.003×1.724×1.1 V0 土壤有机质(%)＝————————————————————————--------————×100 烘干土重 式中：V0——滴定空白时所用FeS04毫升数； V——滴定土样时所用FeS04毫升数； 5.00——所用K2Cr2O7毫升数 0.8000———1/6 K2Cr207标准溶液的浓度； 0.003———碳毫摩尔质量0.012被反应中电子得失数4除得0.003；

土壤检测第6部分：土壤有机质的测定NYT1121.6方法确认.docx

精心整理土壤检测第 6 部分：土壤有机质的测定 NY/T1121.6-2006 方法确认 1.目的 通过重复性测试和实验室内部人员对比来检测土壤中有机质，判断本实验室的检测 方法是否合格。 2.适用范围 本方法适用于有机质含量在15%以下的土壤。 3.操作步骤 准确称取通过0.25mm孔径筛风干样 0.05g-0.5g （精确到 0.0001g ，称样量根据有机质含量范围而定）内，使管中的液面低于油面，要求放入后油浴温度下降至170摄氏度 -180 摄氏度，等试管中的溶液沸腾时开始计时，此刻必须控制电炉温度，不 使溶液剧烈沸腾，其间可轻轻提起铁丝笼在油浴锅晃动几次，以使液温均匀，并维 持在 170 摄氏度 -180 摄氏度 5min+0.5min 后将铁丝笼从油浴锅内提出，冷却片刻， 擦去试管外的油蜡液。把试管内的消毒液及土壤残渣无损的转入250ml 三角瓶中，用水冲洗试管及小漏斗，洗液并入三角瓶中，使三角瓶内溶液的总体积控制在 50ml-60ml 。加 3 滴邻菲啰啉指示剂，用硫酸亚铁溶液滴定剩余的K2Cr2O7，溶液的变色过程室橙黄 - 蓝绿 - 棕红。 如果滴定所用硫酸亚铁溶液的毫升数不到下述空白实验所消耗硫酸亚铁溶液毫 升数的 1/3 ，则应减少土壤称样量重测。 每批分析时，必须同时做 2 各空白试验，即取大约0.2g 灼烧浮石粉或土壤代替土样，其他步骤与土样测定相同。

4.计算 O.M=[c* （Vo-V）*0.003*1.724*1.10]/m*1000 式中： O.M——土壤有机质的质量分数，g/kg Vo——空白试验小号的硫酸亚铁溶液的体积，ml V——式样测定所消耗的硫酸亚铁的体积，ml C——硫酸亚铁溶液的浓度，mol/L 0.003 —— 1/4 碳原子的毫摩尔质量， g 1.724 ——由有机碳换算成有机质的系数 1.10 ——氧化校正系数 m——称取烘干式样的质量，g 1000——换算成每千克含量 平行测定结果用算术平均值表示，保留三位有效数字。 5.结果分析 5.1 重复性验证 选取一份水样，按上述步骤进行 10 次重复测试，计算 10 次测试结果的相对标准偏差，见附表。 由附表可知绝对相差 <1.0g/kg ，可见该方法的重复性良好。 5.2 人员比对 按方法要求，实验室安排二人在不同的时间对同一水样进行比对测试，计算结 果的相对偏差，见附表。 由附表可知不同人员间操作所得结果没有显着差异，可见该方法的重现性良好。