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高分子化学实验 BPO的精制

高分子化学实验 BPO的精制
高分子化学实验 BPO的精制

实验名称过氧化苯甲酰(BPO)的精制2013级高分子2班

覃秋桦1314171027

林夏洁1314171014

过氧化苯甲酰(BPO)的精制

一、实验目的

1.了解高分子化学自由基聚合过程中引发剂精制的原理和方法。

2.掌握利用重结晶法精制过氧化苯甲酰(BPO)。

二、实验原理

重结晶原理:利用被提纯物和杂质在某种溶剂中的溶解度差异提纯固体物质的方法。主要利用溶剂对被提纯物质和杂质的溶解度不同,使杂质在热滤时被除去或冷却后被留在母液中,

过氧化苯甲酰为白色结晶性粉末,熔点为103~105℃,溶于乙醚、丙酮、氯仿和苯,

易燃烧,受撞击、热、摩擦会爆炸。常用的过氧化苯甲酰作为加聚反应的引发剂,其纯度对于聚合物的聚合度、分子量有很大的影响,而由于长期的保存使部分BPO 分解,因此在用于聚合前要进行精制,通常采用重结晶进行精制。

过氧化苯甲酰在不同的溶剂中溶解度如下:

本实验中 BPO 在氯仿中溶解度相对较大、在甲醇中较小,故BPO 溶解在氯仿中后,再将溶液滴入甲醇中,这时甲醇的体积远大于氯仿,又由于BPO 在氯仿中的溶解度远大于在甲醇中的溶解度,因此可以使BPO 析出。而选用其他的溶剂没有选用甲醇和氯仿这两种有效,如丙酮和乙醚对BPO有诱发分解作用,使BPO 失去其引发剂的作用,故不适合作重结晶的溶剂。

三、实验仪器及药品

实验仪器:布氏漏斗、吸滤瓶、量筒、烧杯、玻璃棒、滴管、纱布

实验药品:甲醇、氯仿、BPO

实验装置:

四、实验注意事项

1、因氯仿极易挥发,应快速过滤。

2、甲醇有毒,使用时注意通风。

3、该实验中温度过高会发生爆炸,因此要注意控制温度。

4、在结晶过程中,勿移动烧杯以及用玻璃棒搅拌溶液,以免影响晶体的结晶过程。

五、实验步骤、现象及分析

六、产率计算

未烘干的BPO产量:1.58g

产率:52.67%

七、实验分析及讨论

(一)影响因素

1、重结晶中升温的目的是什么?降温的目的是什么?

答:重结晶中升温的目的是①为了增加溶质的溶解度,使溶质更加完全地溶于溶剂中;②制成饱和溶液,使溶液在冷却时由于溶解度的下降而最终析出晶体。

降温的目的是减小溶质的溶解度,使溶质析出。

2、重结晶时溶剂怎么选择?加入顺序如何?需要互溶吗?若不互溶,有什么后果?

答:重结晶所选择的溶剂不可以与溶质发生反应,且溶质在其的溶解度比较大,而且容易除去;加入的顺序应该根据溶质在不同的溶剂的不同的溶解度判断;溶剂之间需要互溶,如果不互溶会使两种溶剂发生分层而无法得到重结晶的产物。

3、重结晶中如何改变浓度?本实验能否采用升温的方式改变浓度?如果不行怎么办?

答:重结晶中可以通过改变温度、蒸发溶剂、采用不同溶剂来改变浓度。本实验不可以用升温的方式改变浓度,应采用不同溶剂的方法去改变溶度。

(二)实验具体步骤

1、溶解的顺序是什么,顺序颠倒的后果是什么?

答:先加BPO再加氯仿。不行,氯仿极易挥发,若先称量氯仿再去称BPO,那在过程中氯仿会挥发,可能会导致BPO没有充分溶解,纱布过滤时将固体过滤掉,而使BPO产率较低。

2、可以用滤纸过滤吗?后果是什么?为什么使用纱布?

答:不可以。用滤纸过滤的话,由于滤纸的间隙比较小,过滤所需的时间比较长,会导致氯仿因快速挥发使BPO会析出,吸附在玻璃棒和滤纸上,而使BPO的产率偏低;而纱布间隙大过滤比较快。

3、可以采取几种方式实现重结晶过程?各自的原理和特点是什么?对结晶的影响过程是什么?最终哪一种方法纯度较高?

答:3种。风扇下挥发、降温、室温挥发。风扇下挥发,因提高液体表面空气流动速率,加快溶剂挥发,从而增加溶液的浓度,可以析出较多晶体,而且得到的晶体比较大、纯度比较高。降温法,降低温度从而使溶质的溶解度降低达到饱和后继续降温而析出晶体。室温下挥发,通过液体表面空气的流动,而析出少量晶体,晶体速度比较慢。最终使用风扇下挥发其析出的晶体纯度较高。

4、用什么溶剂洗涤?可以换其他溶剂吗?遵循什么原则?

答:用甲醇洗涤,可以。遵循的原则为BPO在选择的溶剂中溶解度极小而能大量析出,且该溶剂能够快速蒸发,不留于晶体表面。

5、如何烘干?

自然风干、或用风扇风干。

6、为什么保存于棕色瓶中?

强氧化剂不稳定,受热、光会分解。

(三)

1、为什么BPO需要精制?

答:BPO 作为聚合反应的引发剂,它的纯度对聚合物的聚合度、分子量的多少有决定性影响,而常用的过氧化苯甲酰因为本身性质极不稳定,长期的放置后,会发生部分分解,因此在用于聚合前一定要进行精制。

2、本实验重结晶为什么只选择甲醇和氯仿?

答:本实验根据BPO在不同溶剂中溶解度的不同,析出结晶。之所以选择氯仿和甲醇是因为BPO 在氯仿中溶解度相对较大、甲醇中较小。而且选择的两种溶剂均不与BPO发生反应。而BPO 溶解在氯仿中后,再将溶液滴入甲醇中,由于BPO 在氯仿中的溶解度远大于在甲醇中的溶解度,因此可以使BPO 析出。

3、为什么要先称BPO后称氯仿,顺序颠倒过来行不行?

答:不行,氯仿极易挥发,若先称量氯仿再去称BPO,那在过程中氯仿会大量挥发使得氯仿的量不足以溶解BPO,而使部分的BPO和杂质一起被过滤。

4、为什么过滤杂质时采用纱布过滤,而不采用常用的常压过滤装置?

答:因为氯仿挥发的速度很快,如果采用常用的过滤方法,会导致过滤速度太慢,氯仿挥发掉,BPO会析出,吸附在玻璃棒和滤纸上,且会和过滤出的杂质混合在一起,不能起到很好的分离杂质的作用,且使产率降低,而采用纱布过滤,速度会快很多,效果更好。

5、为什么要尽快过滤?

答:氯仿易挥发,若过滤得慢,BPO晶体会在纱布和烧杯壁上大量析出,降低产率。且过滤过慢会使有些产品与杂质混在一起,不能很好分离。

6、为什么有的结晶大,有的结晶小,结晶的晶体是大的好还是越小的好?

答:因为有的晶体结晶速度比较慢,先形成大量的晶核,然后晶核长大,故结成的晶体一般比较小。而有的结晶速度比较快,结成的晶体相对比较大。大的晶体一方面比较美观,透明度好,且相对于小的晶体来说在研究上比较容易,另一方面由于结晶比较迅速容易包裹杂质;而小的晶体表面易吸附杂质,而又因为晶粒小而多,透明度相对比较差。

7、为什么最终的结果有的看起来有点白而有的则是透明的?

答:因为在结晶的过程中有的结晶比较快,晶体比较大;而有的结晶比较慢,晶体比较小。而小的晶体表面较细小,而且数量多,散射光线比较多,所以看起来是白色的。而大的晶体散射光线比较少,所以看起来是透明的。

8、本实验产率低的原因可能是什么?

(1)在将BPO溶于氯仿时,仍有部分BPO未溶于氯仿中,而被过滤出来。

(2)在将溶液滴入甲醇中时,滴加的速度可能还不够慢,导致结出的晶体比较小。

(3)虽然BPO在甲醇中的溶解度很小,但是有一定量的BPO溶于甲醇中未被结晶,留于滤液中。

(4)氯仿易挥发,使得小部分BPO附着在烧杯壁以及玻璃棒上,虽洗涤,但还是造成一定量的损失。

(5)结晶的时间不够长,部分BPO未结晶留于滤液中,使产率偏低。

9、如何提高产率?

(1)氯仿容易挥发,搅拌溶解BPO时,时间不要过长;且在用纱布过滤时一定要快;

(2)滤液滴加到甲醇中,速度要缓慢;

(3)适当控制溶液置于风扇下结晶的时间,使BPO结晶完全;(4)抽滤时,得用甲醇多次洗涤烧杯杯壁及玻璃棒。

分析化学实验试题及答案

分析化学实验试题及答案 (一) 一、填空题:(24分2分/空) 1、如果基准物未烘干,将使标准溶液浓度的标定结果偏高。 2、移液管移取溶液时,当液面上升至标线以上,应用_右__手食指堵住管口。 4、标定EDTA溶液时,若控制pH=5,常选用___XO 为金属离子指示剂;若控 制pH=10,常选用_EBT 为金属离子指示剂。 5. 在滴定操作中左手控制滴定管,右手握锥形瓶;滴定接近终点时, 应控制半滴加入,加入半滴溶液的方法是轻轻转动旋塞,使溶液悬挂在出口管嘴上,形成半滴,用锥瓶内壁将其沾落,再用洗瓶吹洗。;滴定完毕进行读数时,应将滴定管取下视线应与__欲读刻度线平行。__。 6.测定水的总硬度时用三乙醇胺掩蔽Fe3+、Al3+等少量共存离子。7.NaOH 标准溶液因保存不当吸收了CO2,若以此NaOH 溶液滴定H3PO4至第二个计量点, 则H3PO4的分析结果将偏高。 二、判断题:(8分2分/题) 1.测定水的硬度时,需要对Ca、Mg进行分别定量。(×) 2.对某项测定来说,它的系统误差大小是不可测量的。(×) 3.金属离子指示剂与金属离子生成的络合物过于稳定称为指示剂的封闭现象。(√) 4.以HCl标准溶液滴定碱液中的总碱量时,滴定管的内壁挂液珠,会使分析结果偏低。(√) 三、简答:(68分) 1、络合滴定中为什么加入缓冲溶液?(14分) 答:各种金属离子与滴定剂生成络合物时都应有允许最低pH值,否则就不能被准确滴。而且还可能影响指示剂的变色点和自身的颜色,导致终点误差变大,甚至不能准确滴定。因此酸度对络合滴定的影响是多方面的,需要加入缓冲溶液予以控制。

2.铝合金中铝含量的测定,用锌标准溶液滴定过量的EDTA,为什么不计滴定体积?能否用不知道准确浓度的Zn2+溶液滴定?实验中使用的EDTA需不需要标定?(15分) 答:铝合金中铝含量的测定,用的是置换滴定法,只要计量从AlY-中置换出的EDTA,而不需要对与Al3+反应后过量的EDTA计量,滴定过量的EDTA可以,滴定置换出的EDTA不行。 实验中使用的EDTA不需要标定。 3.为下列操作选用一种合适的实验室中常用的仪器,说出名称和规格:(14分) 1) 准确称取0.6克待测定样品,溶解,定溶到100.0ml; 2) 移取25.00mlHCl溶液,用0.1mol·L_1标准溶液滴定。 答:1)分析天平,100ml容量瓶。 2)25ml移液管,50ml碱式滴定管。 4.有一碱液,可能含有NaOH、Na 2CO 3 或NaHCO 3 ,也可能是其中两者的混合物。 今用盐酸溶液滴定,以酚酞为指示剂,消耗盐酸体积为V 1 ;当加入甲基橙指示剂, 继续用HCl溶液滴定,又消耗HCl体积为V 2 ,试判断下列五种情况下,混合碱中存在的成分是什么?(15分) (1)V 1=0;(2)V 2 =0;(3)V 1 >V 2 ;(4)V 1 <V 2 ;(5)V 1 =V 2 。 答:(1)V 1=0:存在NaHCO 3 (2)V 2 =0:存在NaOH (3)V 1>V 2 :存在NaOH和Na 2 CO 3 (4)V 1 <V 2 存在Na 2 CO 3 和NaHCO 3 (5)V 1=V 2 存在Na 2 CO 3 5.简述KMnO4溶液的配制方法。(10分) 称取计算量固体KMnO4于计算量体积水中,盖上表面皿,加热至沸并保持微沸状态1h,冷却后,用微孔玻璃漏斗(3号或4号)过滤。滤液储存于棕色试剂瓶中。将溶液在室温条件下静置2~3天后过滤备用。

高分子化学实验 苯乙烯的悬浮聚合

实验名称苯乙烯的悬浮聚合2013级高分子2班 覃秋桦 1314171027 林夏洁 1314171014

一、实验目的 1. 了解悬浮聚合的反应原理及配方中各组分的作用。 2. 了解珠状聚合实验操作及聚合工艺的特点。 3. 通过实验,了解苯乙烯单体在聚合反应上的特性。 二、实验原理 悬浮聚合是指在较强的机械搅拌下,借悬浮剂的作用,将溶有引 发剂的单体分散在另一与单体不溶的介质中(一般为水)所进行的聚合。根据聚合物在单体中溶解与否,可得透明状聚合物或不透明不 规整的颗粒状聚合物。像苯乙烯、甲基丙烯酸酯,其悬浮聚合物多 是透明珠状物,故又称珠状聚合;而聚氯乙烯因不溶于其单体中, 故为不透明、不规整的乳白色小颗粒(称为颗粒状聚合)。 悬浮聚合实质上是单体小液滴内的本体聚合,在每一个单体小液 滴内单体的聚合过程与本体聚合是相类似的,但由于单体在体系中 被分散成细小的液滴,因此,悬浮聚合又具有它自己的特点。由于 单体以小液滴形式分散在水中,散热表面积大,水的比热大,因而 解决了散热问题,保证了反应温度的均一性,有利于反应的控制。 悬浮聚合的另一优点是由于采用悬浮稳定剂,所以最后得到易分离、易清洗、纯度高的颗粒状聚合产物,便于直接成型加工。 可作为悬浮剂的有两类物质:一类是可以溶于水的高分子化合物, 如聚乙烯醇、明胶、聚甲基丙烯酸钠等。另一类是不溶于水的无机 盐粉末,如硅藻土、钙镁的碳酸盐、硫酸盐和磷酸盐等。悬浮剂的 性能和用量对聚合物颗粒大小和分布有很大影响。一般来讲,悬浮 剂用量越大,所得聚合物颗粒越细,如果悬浮剂为水溶性高分子化 合物,悬浮剂相对分子质量越小,所得的树脂颗粒就越大,因此悬 浮剂相对分子质量的不均一会造成树脂颗粒分布变宽。如果是固体 悬浮剂,用量一定时,悬浮剂粒度越细,所得树脂的粒度也越小, 因此,悬浮剂粒度的不均匀也会导致树脂颗粒大小的不均匀。 为了得到颗粒度合格的珠状聚合物,除加入悬浮剂外,严格控制 搅拌速度是一个相当关键的问题。随着聚合转化率的增加,小液滴 变得很粘,如果搅拌速度太慢,则珠状不规则,且颗粒易发生粘结 现象。但搅拌太快时,又易使颗粒太细,因此,悬浮聚合产品的粒 度分布的控制是悬浮聚合中的一个很重要的问题。掌握悬浮聚合的

高分子化学实验(2015级)

实验1 脲醛树脂的制备 一、目的要求 1.了解脲醛树脂的反应原理及PH 值对反应过程的影响 2.掌握脲醛树脂的制备方法 二、原理 脲醛树脂是尿素与甲醛在催化剂(碱性或酸性)作用下缩聚而成的初期树脂、以及在固化剂或助剂作用下形成的不溶不熔的末期树脂的总称。 脲醛树脂胶粘剂具有较高的粘合强度,较好的耐热性、腐蚀性和一定的耐水性。树脂呈无色透明粘稠液体或乳白色液体,不污染胶合制品。加之制造简单、使用方便、成本低廉,已成为人造板生产的主要胶种。脲醛胶粘剂的缺点是,胶合制品中常存在游离甲醛,污染空气,胶层易老化,耐水性不如酚醛树脂。 一般认为,脲醛树脂是经过两类化学反应形成的。一类是尿素与甲醛在中性或弱碱性介质中进行加成,生成一羟甲脲或二羟甲脲的反应: C O NH 2NH 2 + HCHO C O NH 2NHCH 2OH C O NHCH 2OH NHCH 2OH + 一羟甲脲 二羟甲脲 另一类反应是在酸性介质中脱水缩聚形成线型结构脲醛树脂的反应,包括羟甲基与胺基之间脱水生成亚甲基的反应,羟甲基与羟甲基之间脱水生成二亚甲基醚键(-CH 2-O -CH 2-)的反应,后者可能进一步脱甲醛仍生成亚甲基,最后生成线型或环化低聚体。 低聚体分子中存在大量的羟甲基,易反应,应在中性条件下保存。在使用时,将介质调至酸性,脲醛树脂的羟甲基在酸性条件下会进一步缩聚,发生三维交联,形成不溶不熔的体型结构。 三、主要试剂和仪器 尿素 甲醛(37%) 氢氧化钠 盐酸 氯化铵 pH 试纸 三颈瓶 搅拌器 回流冷凝管 烧杯 吸管 四、实验步骤 在装有搅拌棒、回流冷凝管和温度计的三颈瓶中,装入130 mL 浓度为37%的甲醛水溶液,用5%的NaOH 溶液调节pH 为7.0-7.5。然后加入50 g 尿素,搅拌溶解。加热升温至90-92℃,并在此温度下反应30 min 。此时,体系的pH 值下降到6.0-6.5。

分析化学实验思考题

基础化学实验I (下) 基本知识问答 1指出下列情况中各会引起什么误差?如果是系统误差应采取什么方法避免? 答:(1)砝码被腐蚀:系统误差中的仪器误差,通过校正仪器消除。 (2) 在重量分析中被测组分沉淀不完全:系统误差中的方法误差,通过对比试验消除。 (3) 天平两臂不等长:系统误差中的仪器误差,通过校正仪器消除。 (4) 容量瓶和移液管不配套:系统误差中的仪器误差,通过校正仪器消除。 (5) 试剂中含有微量被测组分:系统误差中的试剂误差,通过做空白试验消除。 (6) 读取滴定管读数时最后一位数字估测不准:偶然误差。 (7) 某人对终点颜色的观察偏深或偏浅:系统误差中的主观误差,通过严格训练,提高操作水平。 (8) 天平的零点稍有变动:偶然误差。 (9) 移液管移液后管尖残留量稍有不同:偶然误差。 (10) 灼烧SiO2沉淀时温度不到1000C :系统误差中的方法误差,通过对比试验消除。2系统误差产生的原因有哪些,如何消除测定过程中的系统误差? 答:系统误差产生的原因有方法误差、试剂误差、仪器误差和主观误差。方法误差可 通过对比试验进行消除;试剂误差可通过空白试验进行消除;仪器误差可以通过校正仪器来消除;通过严格的训练,提高操作水平予以避免。 3准确度和精密度有何区别?如何理解二者的关系?怎样衡量准确度与精密度? 答:精密度表示分析结果的再现性,而准确度则表示分析结果的可靠性。精密度高不一 定准确度高,而准确度高,必然需要精密度也高。精密度是保证准确度的先决条件,精密度 低,说明测定结果不可靠,也就失去了衡量准确度的前提。准确度的高低用误差来衡量;精密度的高低用偏差来衡量。 4某分析天平的称量误差为土0.2mg,如果称取试样的质量为0.0500g,相对误差是多少?如果称量 1.000g时,相对误差又是多少?这些数值说明什么问题? 答:称取试样的质量为0.0500g,相对误差为: E 0.0002 100% 0.4% 0.0500 称取试样的质量为1.000g,相对误差为: E 0.0002 100% 0.02% 1.000 这些数值说明对同一仪器来说,所称质量越大,相对误差越小,准确度越高。 5滴定管的读数误差为土0.02mL ,如果滴定用去标准滴定溶液 2.50mL ,读数的相对误差是多少?如果滴定时用去25.00mL ,相对误差又是多少?相对误差的不同说明什么问题? 0.02 答:滴定用去标准滴定溶液2.50mL,相对误差为:E1 100% °8% 2.50 0.02 滴定用去标准滴定溶液25.00mL ,相对误差为:E2 亦亦100% °.08%这说明使用滴定管时,滴定所用体积越大,相对误差越小,准确度越高。 6 化验室常用的普通试剂和指示剂溶液通常采用何种浓度表示方式?如何配制? 答:普通试剂和指示剂溶液常采用质量浓度表示。有的指示剂用量较少,可以质量浓度的分倍数表示。由于它们对浓度的准确度要求不高,所以配制十分方便,称取一定量的物质,放入烧杯中以适量溶剂溶

高分子化学实验

实验一本体聚合——有机玻璃的制造 1. 实验目的 了解本体聚合的特点,掌握本体聚合的实施方法,并观察整个聚合过程中体系粘度的变化过程。 2. 实验原理 本体聚合是不加其它介质,只有单体本身在引发剂或光、热等作用下进行的聚合,又称块状聚合。本体聚合的产物纯度高、工序及后处理简单,但随着聚合的进行,转化率提高,体系粘度增加,聚合热难以散发,系统的散热是关键。同时由于粘度增加,长链游离基末端被包埋,扩散困难使游离基双基终止速率大大降低,致使聚合速率急剧增加而出现所谓自动加速现象或凝胶效应,这些轻则造成体系局部过热,使聚合物分子量分布变宽,从而影响产品的机械强度;重则体系温度失控,引起爆聚。为克服这一缺点,现一般采用两段聚合:第一阶段保持较低转化率,这一阶段体系粘度较低,散热尚无困难,可在较大的反应器中进行;第二阶段转化率和粘度较大,可进行薄层聚合或在特殊设计的反应器内聚合。 本实验是以甲基丙烯酯甲酯(MMA)进行本体聚合,生产有机玻璃平板。聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)由于有庞大的侧基存在,为无定形固体,具有高度透明性,比重小,有一定的耐冲击强度与良好的低温性能,是航空工业与光学仪器制造工业的重要原料。以 MMA 进行本体聚合时为了解决散热,避免自动加速作用而引起的爆聚现象,以及单体转化为聚合物时由于比重不同而引起的体积收缩问题,工业上采用高温预聚合,预聚至约 10% 转化率的粘稠浆液,然后浇模,分段升温聚合,在低温下进一步聚合,安全渡过危险期,最后脱模制得有机玻璃平板。 3. 实验仪器及药品

三角瓶50ml 1 只 烧杯1000ml 1 只 电炉1KW 1 只 变压器1KV 1 只 温度计100 ℃ 1 支 量筒50、100ml 各1 只 试管10mm×70mm 1 支 烧杯400 ml 1 只 制模玻璃100mm×100mm 2 块 橡皮条3mm×15mm×80mm 3 根 另备玻璃纸、描图纸、胶水、试管夹、玻璃棒若干 2) 药品: 甲基丙烯酸甲酯(MMA)新鲜蒸馏30ml,BP=100.5℃ 过氧化二苯甲酰(BPO)重结晶0.05g 邻苯二甲酸二丁酯(DBP)分析纯(CP)2ml 4. 实验步骤 1) 制模 将一定规格的两块普通玻璃板洗净烘干。用透明玻璃纸将橡皮条包好,使之不外露。将包好的橡皮条放在两块玻璃板之间的三边,用沾有胶水的描图纸把玻璃板三边封严,留出一边作灌浆用。制好的模放入烘箱内,于50℃烘干。

高分子化学实验指导

前言 通过高分子化学实验,可以获得许多感性认识,加深对高分子化学基础知识和基本原理的理解;通过高分子化学实验课程的学习,能够熟练和规范地进行高分子化学实验的基本操作,掌握实验技术和基本技能,了解高分子化学中采用的特殊实验技术,在实验的过程中训练科学研究的方法和思维,培养学生严谨求实的科研精神,为以后的科研工作打下坚实的实验基础。 实验规则 1.实验前认真预习,明确目的和要求,弄清基本原理,了解操作步骤和方法,做到心中有数。 2.实验过程中要听从教师的指导,保持实验室的安静,正确操作,细致观察,认真做好操作记录。 3.特别要注意安全,同时还要爱护仪器、设备,并注意整洁和节约,养成良好的实验习惯。 4.实验完毕,立即把仪器洗刷干净,并整理好药品、实验台。 5.根据原始记录,整理出实验报告,按时交给教师。

实验1 聚乙烯醇缩甲醛的制备 一、实验目的 1. 了解小分子的基本有机化学反应,在高分子链上有合适的反应性基团时,均可按有机小分子反应历程进行高分子化学反应。 2. 了解缩醛化反应的主要影响因素。 3. 了解聚乙烯醇缩醛化反应的原理,并制备红旗牌胶水。 二、实验原理 早在 1931年,人们就已经研制出聚乙烯醇(PV A)的纤维,但由于 PV A 的水溶性而无法实际应用。利用"缩醛化"减少其水溶性,就使得PV A 有了较大的实际应用价值,用甲醛进行缩醛化反应得到聚乙烯醇缩甲醛(PVF)。PVF 随缩醛化程度不同,性质和用途有所不同。控制缩醛在35%左右,就得到了人们称为"维纶'的纤维(vinylon)。维纶的强度是棉花的1.5~2.0倍,吸湿性5%,接近天然纤维,又称为"合成棉花"。在PVF 分子中,如果控制其缩醛度在较低水平,由于PVF 分子中含有羟基,乙酸基和醛基,因此有较强的粘接性能,可作胶水使用,用来粘结金属、木材、皮革、玻璃、陶瓷、橡胶等。 聚乙烯醇缩甲醛是利用聚乙烯醇缩与甲醛在盐酸催化的作用下而制得的,其反应如下: CH 2O +H +C +H 2OH CH 2CH CH 2 CHCH 2OH C +H 2 OH +CH 2CH CH 2CHCH 2OH C H 2+~~~~~~~~~~~~+H 2O CH 2CH CH 2 CHCH 2O OH C H 2+~~~ ~~~CH 2CH CH 2 CHCH 2O ~~~~~~CH 2+H + 由于几率效应,聚乙烯醇中邻近羟基成环后,中间往往会夹着一些无法成环的孤立的羟基,因此缩醛化反应不能完全。为了定量表示缩醛化的程度,定义已缩合的羟基量占原始羟基量的百分数为缩醛度。 聚乙烯醇是水溶性的高聚物,如果用甲醛将它进行部分缩甲醛化,随着缩醛度的增加,水溶性愈差。作为维尼纶纤维的聚乙烯醇缩甲醛的缩醛度一般控制在35%左右。它不溶于水,是性能优良的合成纤维。 本实验是合成水溶性聚乙烯醇缩甲醛胶水。反应过程中须控制较低的缩醛度,使产物保持水溶性。如反应过于猛烈,则会造成局部高缩醛度,导致不溶性物质存在于水中,影响胶水质量。因此在反应过程中,特别要注意严格控制催化剂用量、反应温度、反应时间及反应物比例等因素。 聚乙烯醇缩甲醛随缩醛化程度的不同,性质和用途各有所不同。它能溶于甲酸、乙酸、二氧六环、氯化烃(二氯乙烷、氯仿、二氯甲烷)、乙醇-苯混合物(30:70)、乙醇-甲苯混合物(40:60)以及60%的含水乙醇等。本实验中,由于缩醛化反应的程度较低,胶水中尚含有未反应的甲醛,产物往往有甲醛的刺激性气味。缩醛基团在碱性环境下较稳定,故要调整胶水的pH 值。 三、实验仪器和试剂 仪器:250mL 三口瓶一只,电动搅拌器一台,温度计一支,球形冷凝管一只,恒温水浴槽一只,10mL 量筒一只,100mL 量筒一只,培养皿一个; 试剂:聚乙烯醇(PV A1799),甲醛水溶液(40%工业甲醛),盐酸,NaOH 水溶液(8%),去

高分子化学实验8

高分子化学实验 梁晖卢江主编 出版社化学工业出版社书号 ISBN 7-5025-5633-X 出版日期 2005-7-1

目录 第1章高分子化学实验的基础技术 (1) 1.1 聚合反应装置 (1) 1.2 聚合体系的除湿除氧 (5) 1.3 单体的纯化与贮存 (6) 1.4 常见引发剂(催化剂)的提纯 (8) 1.5 常见溶剂的处理 (9) 1.6 聚合物的分离与提纯 (10) 附:几种常见单体和溶剂的提纯处理 (12) 主要参考文献 (14) 第2章逐步聚合反应的实施 (15) 2.1 熔融聚合 (15) 实验一聚对苯二甲酸乙二醇酯(涤纶)的合成及其熔融纺丝 (16) 2.2 溶液聚合 (18) 实验二聚苯硫醚的合成 (19) 2.3 界面缩聚 (20) 实验三对苯二甲酰氯与己二胺的界面缩聚 (21) 2.4 固相聚合 (23) 实验四固相聚合法合成高分子量聚碳酸酯 (23) 2.5 逐步聚合预聚体的合成及其固化 (26) 实验五醇酸树脂缩聚反应动力学 (27) 实验六三聚氰胺—甲醛树脂的合成及层压板的制备 (29) 实验七软质聚氨酯泡沫塑料的制备 (31) 实验八不饱和聚酯预聚体的合成及其交联固化 (32) 实验九双酚A型环氧树脂的合成及其固化 (35) 主要参考文献 (38) 第三章自由基聚合反应的实施 (40) 3.1 本体聚合 (40) 实验十甲基丙烯酸甲酯的本体聚合 (41) 3.2 溶液聚合 (42) 实验十一乙酸乙烯酯的溶液聚合 (42) 3.3 沉淀与分散聚合 (43) 实验十二沉淀聚合合成单分散MMA/二乙烯基苯DVB交联微球 (44) 实验十三苯乙烯/丙烯酸丁酯的分散共聚合 (45)

高分子化学实验书

实验一甲基丙烯酸甲酯的本体聚合 一、实验目的 1. 掌握自由基本体聚合的原理及合成方法; 2. 了解有机玻璃的生产工艺。 二、实验原理 聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA),俗称有机玻璃。有机玻璃广泛用在工业、农业、军事、生活等的各个领域,如飞机、汽车的透明窗玻璃、罩盖等。在建筑、电气、医疗卫生、机电等行业也广泛使用,如制造光学仪器、电器、医疗器械、透明模型、装饰品、广告铭牌等。每年全世界要消耗数以百万吨的有机玻璃及其制品。 工业上制备有机玻璃主要采用本体、悬浮聚合法,其次是溶液和乳液法。而有机玻璃的板、棒、管材制品通常都用本体浇铸聚合的方法来制备。如果选用其它聚合方法(如悬浮聚合、溶液聚合等),由于杂质的引入,产品的透明度都远不及本体聚合方法。为防止由于发热而产生气体并生成有气泡的聚合物,或爆聚的发生,工业上或实验室目前多采用本体浇注方法。即将本体聚合迅速进行到某种程度(转化率10% 左右)形成单体中溶有聚合物的粘稠溶液(预聚物)后,再将其注入模具中,在低温下缓慢聚合使转化率达到93 ~95% 左右,最后在100 ℃下聚合至反应完全。其反应方程式如下: 本实验采用本体聚合法制备有机玻璃。本体聚合是在没有介质存在的情况下进行的聚合反应,体系中一般只含单体和少量引发剂。按照聚合物在单体中的溶解情况,可以分为均相聚合和多相聚合两种:聚合物溶于单体,为均相聚合,如甲基丙烯酸甲酯,苯乙烯等的聚合;聚合物不溶于单体,则为多相聚合,如氯乙烯,丙烯腈的聚合。 本体聚合中因为体系中无介质存在,反应过程中粘度不断增大,反应热不容易及时排出,局部容易过热,导致单体气化或聚合物裂解,结果产品内有气泡或空心。在甲基丙烯酸甲酯聚合过程中甚至会使反应进入爆炸聚合阶段(爆聚),

石化特色《高分子化学》教学与改革

第47卷第20期 2019年10月广 州 化 工 Guangzhou Chemical Industry Vol.47No.20 Oct.2019 石化特色‘高分子化学“教学与改革 班建峰,史 博,许体文,吴 铛,潘露露 (广东石油化工学院材料科学与工程学院,广东 茂名 525000) 摘 要:高分子化学是高分子专业的一门重要的基础课程,其理论知识与实验操作相结合三针对21世纪石化特色高分子材料与工程专业人才需求及培养的要求,以及针对高分子化学这门课程的内容繁琐和概念难等问题,对广东石油化工学院高分子化学课进行了改革,主要是从教材的选定二知识的理顺和创新与实践相结合等方式进行教学改革探索,探讨了以学生上讲台及结合互联网的方式教学的优势,突显石化特色,在一定程度上提高了学生的兴趣三 关键词:高分子化学;石化特色;教学;改革  中图分类号:G642 文献标志码:A文章编号:1001-9677(2019)20-0142-02 Teaching and Reform of Polymer Chemistry BAN Jian-feng,SHI Bo,XU Ti-wen,WU Dang,PAN Lu-lu (College of Chemical Engineering,Guangdong University of Petrochemical Technology, Guangdong Maoming525000,China) Abstract:Polymer Chemistry is an important basic course of Polymer specialty,which combines theoretical knowledge with experimental operation.In order to meet the needs of talents in specialty of Polymer Materials and Engineering in the21st century,and to solve the problems of complicated content and difficult concept of Polymer Chemistry,the course teaching of Polymer Chemistry in Guangdong University of Petroleum and Chemical Technology was reformed.The teaching reform was mainly explored from the selection of textbooks,the rationalization and systematization of knowledge,and the combination of innovation and practice.The advantages of teaching by students on the platform and combining with the Internet and highlighting petrochemical characteristics were discussed.To a certain extent,the interest of students was increased. Key words:Polymer Chemistry;petrochemical characteristics;teaching;reform 高分子材料因其具有耐腐蚀二质量轻二易于加工等优点, 使其广泛应用于日常生活的各个领域,如医疗设备二通讯信 息二能源和军事等领域,目前高分子材料二无机非金属材料和 金属材料是并驾齐驱的三大材料[1],如今,我们生活在塑料替代钢材的年代,高分子材料更是逐步取代传统材料,成为人们 日常生活中必不可少的材料三随着科技的快速发展,高分子的 科学研究进一步深入,对高分子材料的要求随之提高,工业生 产规模逐渐扩大,新型功能高分子材料不断涌现,总之,高分 子材料向精细化二功能化二智能化和复合化发展三随着国民经 济的快速发展,社会迫切需要大量素质高二能力强的高分子材 料的高级技术人才三 随着科技的不断进步,社会对高分子技术人才的要求不断 提高,高等学校作为培养人才的重要基地,要积极推进教育改 革,不断适应社会发展的需要三目前,高等院校普及多媒体教 学,这样不仅可以节约大量板书的时间,而且能做到图文并茂二 生动直观,大大丰富了课程的信息量三但是,由此也给学生及 授课老师带来了一些弊端[2],因为许多配套的电子教案已经使用多年,并且无新内容的增加,且都以基础内容为主,不能突出专业特色,这样授课老师在工作中容易产生倦怠情绪,直接影响到学生的学习兴趣;单纯的多媒体授课方式,缺乏互动环节,学生的学习积极性也受到很大的影响,如果继续采用传统的教学体系,将难以适应21世纪新型人才培养的要求三因此,有必要对课程进行多方教学改革探索,探讨了以学生上讲台及结合互联网的方式,提高学生学习的积极性,完善教学手段[3]三1 课程的改革 1.1 认识高分子化学 高分子化学这门课程主要以物理化学二材料学和有机化学为基础,既包括了理论知识的学习,也附有实验教学的内容三主要是以研究高分子的结构设计二合成原理和反应机理为教学内容,进一步培养学生独立完成聚合反应的能力,为学生以后从事高分子结构的设计二合成及应用奠定坚实的理论基础三通过介绍日常生活中各种高分子材料和当今高分子科学的发展动向,针对我校(广东石油化工学院)高分子材料与工程专业的定向-石化特色,向学生展示高分子材料已经渗透到我们生活的每一角落,并结合茂石化的生产发展,向学生介绍作为材料专业的工科类大学生应该而且必须学习高分子的一些理论知识和研究方法,而‘高分子化学“作为高分子材料理论研究的基础,因此,要为将来的就业和科研工作做好准备[4],学生首先认识到学习‘高分子化学“课程的重要性,从而激发学生学习的兴趣和热情三

(完整版)分析化学实验思考题答案

分析化学实验思考题答案

实验二滴定分析基本操作练习 1.HCl和NaOH标准溶液能否用直接配制法配制?为什么? 由于NaOH固体易吸收空气中的CO2和水分,浓HCl的浓度不确定,固配制HCl和NaOH 标准溶液时不能用直接法。 2.配制酸碱标准溶液时,为什么用量筒量取HCl,用台秤称取NaOH(S)、而不用吸量管和分析天平? 因吸量管用于标准量取需不同体积的量器,分析天平是用于准确称取一定量的精密衡量仪器。而HCl的浓度不定, NaOH易吸收CO2和水分,所以只需要用量筒量取,用台秤称取NaOH即可。 3.标准溶液装入滴定管之前,为什么要用该溶液润洗滴定管2~3次?而锥形瓶是否也需用该溶液润洗或烘干,为什么? 为了避免装入后的标准溶液被稀释,所以应用该标准溶液润洗滴管2~3次。而锥形瓶中有水也不会影响被测物质量的变化,所以锥形瓶不需先用标准溶液润洗或烘干。 4.滴定至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行的? 加入半滴的操作是:将酸式滴定管的旋塞稍稍转动或碱式滴定管的乳胶管稍微松动,使半滴溶液悬于管口,将锥形瓶内壁与管口接触,使液滴流出,并用洗瓶以纯水冲下。 实验三 NaOH和HCl标准溶液的标定 1.如何计算称取基准物邻苯二甲酸氢钾或Na2CO3的质量范围?称得太多或太少对标定有何影响? 在滴定分析中,为了减少滴定管的读数误差,一般消耗标准溶液的体积应在20—25ml 之间,称取基准物的大约质量应由下式求得: 如果基准物质称得太多,所配制的标准溶液较浓,则由一滴或半滴过量所造成的误差就较大。称取基准物质的量也不能太少,因为每一份基准物质都要经过二次称量,如果每次有±0.1mg的误差,则每份就可能有±0.2mg的误差。因此,称取基准物质的量不应少于0.2000g,这样才能使称量的相对误差大于1‰。 2.溶解基准物质时加入20~30ml水,是用量筒量取,还是用移液管移取?为什么?因为这时所加的水只是溶解基准物质,而不会影响基准物质的量。因此加入的水不需要非常准确。所以可以用量筒量取。 3.如果基准物未烘干,将使标准溶液浓度的标定结果偏高还是偏低? 如果基准物质未烘干,将使标准溶液浓度的标定结果偏高。 4.用NaOH标准溶液标定HCl溶液浓度时,以酚酞作指示剂,用NaOH滴定HCl,若NaOH 溶液因贮存不当吸收了CO2,问对测定结果有何影响? 用NaOH标准溶液标定HCl溶液浓度时,以酚酞作为指示剂,用NaOH滴定HCl,若NaOH 溶液因贮存不当吸收了CO2,而形成Na2CO3,使NaOH溶液浓度降低,在滴定过程中虽然其中的Na2CO3按一定量的关系与HCl定量反应,但终点酚酞变色时还有一部分NaHCO3末反应,所以使测定结果偏高。 实验四铵盐中氮含量的测定(甲醛法)

高分子化学实验

实验二 丙烯酰胺溶液聚合 一、目的要求 1.认识并了解溶液聚合及其反应原理; 2.掌握丙烯酰胺溶液聚合的方法。 二、基本原理 溶液聚合是将单体,引发剂溶于溶剂,然后进行聚合的方法。根据所生成的高分子物质溶解情况,可以分为均相溶液聚合和非均相溶液聚合(也叫沉淀聚合)。自由基聚合、离子型聚合和缩聚反应聚合采用溶液聚合的方法。 溶液聚合一般具有反应均匀、聚合热易散发、反应速度及温度易控制、分子量分布均匀等优点。但是由于溶剂的引入,大分子自由基易向溶剂发生链转移反应,造成转化率降低,聚合度不高,使产物分子量降低,这是溶液聚合的主要缺点。因此,在选择溶剂时必须注意溶剂的活性大小。各种溶剂的链转移常数变动很大,水为零,苯较小,卤代烃较大。一般根据聚合物分子量的要求选择合适的溶剂。另外还要注意溶剂对聚合物的溶解性能,选用良溶剂时,反应为均相聚合,可以消除凝胶效应,遵循正常的自由基动力学规律。选用沉淀剂时,则成为沉淀聚合,凝胶效应显著。产生凝胶效应时,反应自动加速,分子量增大,劣溶剂的影响介于其间,影响程度随溶剂的优劣程度和浓度而定。 本实验以丙烯酰胺为单体,水为溶剂,(NH 4)2S 2O 8为引发剂,水为溶剂有许多优点:(1)价廉,(2)无毒,(3)链转移常数小,(4)对单体及聚合物溶解性能好,为一均相反应。 反应式: 链引发: ()4 4284222NH S O NH SO +?? → + O C H 2CH C NH 2 SO 4 _.+ O 3SO CH 2 C H C O NH 2. 链增长:

O C H 2CH C NH 2 O 3SO CH 2 C H C O NH 2 . n . +O 3SO CH 2 CH C O NH 2 CH 2 C H C O NH 2 n 链终止: 2O 3 SO CH 2 CH C O NH 2CH 2C C O NH 2 . n n n O 3SO CH 2 CH C O NH 2 CH 2 CH C O NH 2 CH C O NH 2 CH 2CH C O NH 2 CH 2OSO 3 在均相反应结束后,可通过加入适当的沉淀剂使聚合物与溶剂分离,再用过滤等方法,得到固体聚合物。 聚丙烯酰胺是一种优良的絮凝剂,水溶性好,广泛应用于石油开采,选矿、化学工业及污水处理等方面。 三、仪器与药品 仪器:三口瓶250ml 、球形冷凝管、温度计100℃、烧杯100ml 、量筒100ml 、搅拌装置、控温装置。 药品:丙稀酰胺(分析纯)10g 、蒸馏水100ml 、(NH 4)2S 2O 8 (分析纯)0.06g 。 四、实验步骤 1.如图组装好各种实验仪器。 2.用天平称取丙烯酰胺10g ,量筒量取蒸馏水80ml ,并将称量好的丙烯酰胺和蒸馏水依次加入到三口瓶中。 3.将水浴温度设定至30℃,并开始搅拌。 4.用天平称取(NH 4)2S 2O 8 0.06g ,量筒量取蒸馏水20ml ,并将称量好的(NH 4)2S 2O 8溶解

高分子化学实验教学改革分析

高分子化学实验教学改革分析 摘要:本文介绍了目前《高分子化学实验》的教学现状和存在的问题,针对这些问题采取一些切实可行的措施进行改革,具体改革措施包括开设设计型实验,实验内容从验证型到探索型和增加实验的趣味性和创意性,通过近两年的改革实践,取得了初步成果。 关键词:高分子化学实验;实验教学;教学改革 高分子化学是桂林理工大学材料科学与工程学院高分子材料科学与工程专业学生的一门核心专业基础课程。[1-3]本校的高分子化学实验被单独列出来成为一门必修的专业基础课,其本质是以实验为基础的自然科学。通过高分子化学实验课的教授与学习,在实验过程中培养学生实验操作的熟练性,通过实验装置搭建、实验现象的观察和记录,增强学生动手能力,实验后期的实验现象分析和实验数据的处理都能培养学生解决问题的能力,通过实验课的学习能使学生对理论知识理解深入,结合理论和实践最终提高学生的综合素质和创新能力,同时还能增加师生的互动与交流。高分子化学实验是基于有机化学合成实验,他们都具有原理性、概念性、实践性、操作难度比较大的课程的特点,但是它又不同于有机化学实验,有自己的特征,比有机化学合成实验更为复杂,因此想要完全掌握高分子化学实验中的各种操作技术具有一定的难度。高分子化学实验课前期准备以及后续处理工作比较繁琐,譬如单体、引发剂的精制与提纯,所得聚合物的除杂与固化,以上这些工作都需要充足的时间来完成。另外,高分子化学实验操作中涉及到预聚体的制备,同时实验过程中需要用到大量危险品,因此这门课的教学内容还包括关于危险品的使用注意事项以及反应完毕后废液的处理等。总之,高分子化学实验课程对于本科生教学意义重大且课程内容丰富涉及面广。 1教学现状与存在的问题 本校高分子化学实验课程具体所开设的实验有:实验一聚乙烯醇缩甲醛的制备;实验二甲基丙烯酸甲酯本体聚合及有机玻璃的制备;实验三醋酸乙烯酯的乳液聚合;实验四苯乙烯的悬浮聚合;实验五丙烯酸溶液聚合及高吸水性树脂的制备和实验六导电聚苯胺的合成及导电性测试。这六个实验涉及了高分子化学中重要的四大聚合方法:本体聚合,溶液聚合,乳液聚合和悬浮聚合。作为基础性的

高分子化学实验教案

高分子化学实验教案

前言 高分子化学实验是高分子化学课程的重要组成部分,通过实验课程的训练,使学生掌握高分子合成的基本技能和方法,初步培养学生独立操作的能力和创新精神。 该讲义的实验内容包含了两类内容。一类是基础性实验,选取了具有代表性的单体,目的是使学生掌握自由基聚合,缩合聚合,高分子反应等化学反应的实施方法以及聚合反应动力学的研究方法。另一类是综合性实验,以研究某种聚合物的合成、改性和材料制备为目的,并非增加了难度,而是让学生学会综合分析问题和全面了解研究方法。这样,原来单个、孤立的实验通过完成某种目标联系在一起,既提高了学生的综合实验技能,也使其学习了基本的科学研究方法,为他们今后完成毕业论文和开展更高层次的研究工作奠定了基础。同时,将高分子化学实验室基本安全与防护的知识也写入了本讲义,这是学生通过实验教学应该学到并牢记的。 本讲义所有实验的选取和编排都是基于教学大纲对高分子化学实验课程的要求,在此基础上进行一些知识的扩展。 该讲义在编写过程中参考了国内出版的相关院校的实验教材,由于编者水平有限,其中难免存在缺点和不足之处,欢迎各位同仁教师以及学生们的批评指正。此外,本讲义在编写过程中得到了王自为老师,郝俊生老师的指导,他们的宝贵意见和热情鼓励,使这本讲义能够编写完成,在此一并致谢。 编者 2010年12月

目录 第一章高分子化学实验基础 ......................................................................... 错误!未指定书签。 一、化学试剂使用中的安全和防范............................................................... 错误!未指定书签。 二、实验的准备与操作 (1) 第二章基础高分子化学实验 (3) 实验1 乙酸乙烯酯的乳液聚合白乳胶的制备 (3) 实验2 乙酸乙烯酯的溶液聚合 (5) 实验3 聚乙烯醇的制备 (7) 实验4 聚乙烯醇缩甲醛的制备 (8) 实验5 脂肪二胺与二元酰氯的界面缩聚 (9) 实验6 苯乙烯的悬浮聚合 (11) 实验7 甲基丙烯酸甲酯的本体聚合有机玻璃的制备 (13) 实验8 凝胶渗透色谱法测聚合物的相对分子量及相对分子量分布 (15) 实验9 膨胀计法测定苯乙烯本体聚合反应速率 (17) 实验10 熔融缩聚制备尼龙66 (19) 第三章试剂的精制 (21) 一、常用单体的精制 (21) 二、常用引发剂的提纯 (21)

#高分子化学实验注意事项和实验内容[1]

实验内容及实验室注意事项 一功能高分子实验须知 1. 必须了解实验室各项规章制度及安全制度。 2. 实验前应充分查阅实验内容及教材中的有关部分内容,写出实验方案、做到明确本实验的目的、内容及原理。经检查合格方能进行实验。 3. 实验时操作仔细,认真观察实验现象,并随时如实记录实验现象和数据,以培养严谨的科学作风。 4. 爱护实验室仪器设备,实验时必须注意基本操作,仪器安装准确安全,实验台保持整齐清洁。 5. 公用仪器、药品、工具等使用完毕应立即放回原处,整齐排好,不得随便动用实验以外的仪器、药品、工具等。 6. 实验时应严格遵守操作规程,安全制度,以防发生事故。如发生事故,应立即向指导教师报告,并及时处理。 7. 实验后立即清洗仪器,做好清洁卫生工作,并在规定时间内做好实验报告。 8. 发扬勤俭办学精神,注意节约水电、药品,杜绝一切浪费。 二功能高分子实验室安全制度 在高分子合成实验中,经常使用易燃、有毒的试剂,为杜绝实验室事故的发生,必须严格遵守以下规则: 1. 蒸馏有机溶剂时,要注意装置是否漏气,以防蒸汽逸出着火。不能直接加热,要用水浴或油浴等加热,操作时不能随意离开工作岗位。 2. 减压蒸馏时要戴防护眼镜,以防爆炸。 3. 万一发生火灾,必须保持镇静,立即切断电源,移去易燃物,同时采取正确的灭火方法将火扑灭。切忌用水灭火。 4. 有毒、易燃、易爆炸的试剂,要有专人负责,在专门地方保管,不得随意存放。 5. 电气设备要妥善接地,以免发生触电事故,万一发生触电,要立即切断电源,并对触电者进行急救。 6. 实验完毕,应立即切断电源,关紧水阀,离开实验室时,关好门窗,关闭总电闸,以免发生事故。三常用仪器操作规定 (一)电子天平 1. 称量前先明确天平的量程及精度范围。 2. 使用天平者在操作过程中必须要小心谨慎,做到轻放、轻拿、轻开、轻关,不要碰撞操作台,读数时,人身体的任何部位不能碰着操作台。 3. 接通电源,仪器预热10 min 。 4. 轻轻并短暂地按ON 键,天平进行自动校正,待稳定后,即可开始称量。 5. 轻轻地向后推开右边玻璃门,放入容器或称量纸(试样不得直接放入称量盘中),天平显示容器重量,待显示器左边“0”标志消失后,即可读数。 6. 短暂的按TAR 键,天平回零。 7. 放入试样,待天平显示稳定后,即可读数。 8. 重复5~7步骤,可连续称量。 9. 轻轻地按OFF 键,显示器熄灭,关闭天平。 (二)烘箱 烘箱一般用来干燥仪器和药品,用分组电阻丝组进行加热,并有鼓风机加强箱内气体对流,同时排出潮湿气体,以热电偶恒温控制箱内温度。 使用步骤: 1. 检查电源(单相220V) ,并检查温度计的完整和各指示器、调节器非工作位置(指零)。 2. 把烘箱的电源插头插入电源插座。 3. 顺时针方向转动分组加热丝旋钮,同时顺时针方向转动温度计调节旋钮,红灯亮表示加热。 4. 当温度将达到所需的湿度时,把调节器逆时针转到红灯忽亮忽灭处,10 min 左右看温度是否到达

高分子化学实验2014给学生

高分子化学实验 实验一单体、引发剂和溶剂的精制 一、实验目的 1.了解单体(液体)、引发剂(结晶体)的精制原理,掌握它们的精制方法。 2.纯化几种烯类单体、自由基引发剂和溶剂。 二、实验原理 试剂的纯化对聚合反应而言相当重要,极少量的杂质往往会影响反应的进程,离子聚合反应对杂质尤为敏感,杂质浓度要求更低,而阴离子聚合反应还需要绝对无水,所以聚合以前试剂的纯化是必需的。 1.单体的精制 固体单质常用的纯化方法为结晶和升华,液体单体可采用减压蒸馏或在惰性气氛下分流的方法进行纯化,也可以用制备色谱分离纯化单体。单体中的杂质可采用下列措施加以除去: (1) 酸性杂质(包括阻聚剂酚类)用稀碱溶液洗涤除去,碱性杂质(包括阻聚剂苯胺)可用稀酸溶液洗涤除去。 (2) 单体中的水分可用干燥剂除去,如无水CaCl2,无水Na2SO4,CaH2或钠。 (3) 单体通过活性氧化铝、分子筛或硅胶柱,其中含羰基和羟基的杂质可除去。 (4) 采用减压蒸馏法除去单体中的难挥发杂质。 单体纯度的检测,可以用化学分析法、物理常数法、光谱分析法和色谱分析法来测定,你能否分别列举一些事例吗? 2.引发剂的精制 在聚合温度下容易产生自由基的化合物皆可作为自由基聚合的引发剂,从分子结构看,它们具有弱的共价键。聚合温度处于40℃~100℃,引发剂的离解能应为100kJ/mol~170kJ/mol,过高或过低,引发剂将分解太快或太慢。 自由基聚合的引发剂如下几种类型: (1) 偶氮类引发剂:常用的有偶氮二异丁腈(AIBN,用于40℃~65℃聚合)和偶氮二异庚腈,后者半衰期较短。 (2) 有机过氧化物:最常用的是过氧化二苯甲酰(BPO,用于60℃~80℃聚合),还有过氧化二异丙苯、过氧化二特丁基和过氧化二碳酸二异丙酯。 以上两种引发剂为油溶性,适用于本体聚合、悬浮聚合和溶液聚合。 (3) 无机过氧化物:如硫酸钾和过硫酸铵,这类引发剂溶于水,适用于乳液聚合和水溶液聚合。 (4) 氧化-还原引发剂:活化能低,可以在较低的温度(0 ℃~50 ℃)引发聚合反应。水溶性的有氧化剂过硫酸盐、过氧化氢以及还原剂Fe2+,Na2S2O3和草酸;油溶性的氧化剂有氢氧化物、过氧化二烷基;还原剂有叔胺、硫醇等。 自由基聚合对溶剂没有过高的要求,但是对于离子型聚合而言,则要求溶剂绝对无水.阴离子聚合常使用四氢呋喃(THF)作为溶剂,THF长期放置产生的过氧化物,能终止阴离子聚合反应,因而需要用适当还原剂除去这些氧化物。 3.溶剂的精制和干燥 普通分析纯溶剂皆可满足自由基聚合和逐步聚合反应的需要,乳液聚合和悬浮聚合可用

(完整版)分析化学实验试题

填空题 1、0.1 mol?L-1的NaH2PO4(pH1)和NH4H2PO4(pH2)两种溶液的pH关系是()。 2、强酸滴定弱碱可选用的指示剂是()。 3、浓度均为1.0 mol?L-1的HCl滴定NaOH溶液突跃范围是pH=3.3~10.7,当溶 液改为0.01 mol?L-1时,其滴定突跃范围是pH=()。 4、欲配pH=4.50缓冲溶液500ml,需冰HAc(pKa=4.75)()mL,NaAc·3H2O (M=126.0)()g。 5、EDTA与金属离子生成螯合物时,其螯合物比一般为()。 6、EDTA与金属离子配位是,一分子的EDTA可提供的配位原子个数是()。 7、在非缓冲溶液中用EDTA滴定金属离子时,溶液的pH值将()。 8、条件稳定常数的定义式是K MY′=()。 9、酸效应系数的定义式是αY(H) =()。 10、符合Lambert—Beer′Law的Fe3+—磺基水杨酸显色体系,当Fe3+浓度由C 变为3C时,A将();ε将()。 11、光度法用溶剂做参比液时,测得某试液的透光度为10%;若参比液换为透光 度为20%的标准溶液,其它条件不变,则试液的透光度则为()。 12、在Fe3+存在时,用EDTA测定Ca2+、Mg2+,要消除的Fe3+干扰,最简便的 方法是()。 13、用KMnO4标准溶液测定双氧水中H2O2的含量,指示剂为()等。 14、酸碱指示剂的变色范围大约是()个pH单位。 15、酸碱指示剂的变色范围与pKa的关系是()。 16、某酸碱指示剂的pK HIn的关系是()。 17、用HCl标准溶液滴定NH3·H2O时,分别用甲基橙和酚酞作指示剂,耗用 HCl体积分别以V甲和V酚表示,则V甲和V酚的关系是()。 18、空白试验可以消除试剂、溶剂和器皿等引入的杂质所造成的()。 19、对照试验是检查()的有效方法。 20、722型分光光度计的光源是()。 答案 1、pH1>pH2 2、甲基红 3、pH5.3~8.7 4、 5、1∶1 6、6 7、降低 8、 9、 10、增大;不变11、50% 12、配位掩蔽法13、MnO4-—Mn2+ 14、2 15、pH= pK HIn±1 16、pH7.1~9.1 17、V甲>V酚 18、系统误差19、系统误差20、卤钨灯 判断题 ()1、试样不均匀会引起随机误差。 ()2、样品定容是溶剂超过容量瓶的刻度线不会引起随机误差。 ()3、仪器示值不稳会引起随机误差。 ()4、容器未洗干净会引起随机误差。 ()5、校准测量仪器可减小系统误差。

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