竹浆纳米纤维素制备工艺优化
广东化工 2012年第15期· 66 · https://www.sodocs.net/doc/1d8516150.html, 第39卷总第239期竹浆纳米纤维素制备工艺优化分析
杨少丽，刘志明*
(东北林业大学材料科学与工程学院生物质材料科学与技术教育部重点实验室，黑龙江哈尔滨 150040)
[摘要]响应面法优化超声波辅助酸水解制备竹浆纳米纤维素工艺条件，结果表明纳米纤维素优化制备工艺条件为超声时间22 min，反应温度49.46 ℃，反应时间3.25 h。优化条件下纳米纤维素得率平均为49.92 %，与响应面法纳米纤维素得率预测值50.08 %相接近。影响纳米纤维素得率的因素依次为反应时间、超声时间和反应温度。
[关键词]纳米纤维素；竹浆；超声辅助；响应面法优化
[中图分类号]TQ352 [文献标识码]A [文章编号]1007-1865(2012)15-0066-02 Preparation Technology Optimization Analysis of Bamboo Pulp Nano-cellulose
Yang Shaoli, Liu Zhiming*
(Key Laboratory of Bio-based Material Science and Technology of Ministry of Education, College of Material Science and Engineering,
Northeast Forestry University, Harbin 150040, China)
Abstract: Ultrasound-assisted acid hydrolysis preparation technological conditions of bamboo pulp nano-cellulose were optimized by response surface methodology. The results showed that optimization of nano-cellulose preparation technological conditions was 22 min of ultrasound time, 49.46 ℃ of reaction temperature and 3.25 h of reaction time. Under optimization, nano-cellulose average yield was 49.92 %, which was closed to 50.08 % of response surface methodology predicted values. The influencing factors of nano-cellulose yield are followed by reaction time, ultrasound time and reaction temperature.
Keywords: nano-cellulose；bamboo pulp；ultrasound-assisted；response surface methodology optimization
功率超声是指利用超声振动能量来改变物质的结构、状态、功能或加速这些改变的过程。适宜功率超声通过影响结晶过程的热力学平衡和动力学过程控制结晶过程，获得各种所需晶体，广泛应用于化工、食品、制药等行业。超声强化纳米材料结晶，通过机械效应、热效应、空化效应及其产生的次级效应加速纳米晶体材料的制备过程，可以增强纳米材料的机械、物理和化学性能等[1-2]。纳米材料是指物质的粒径至少有一维在1~100 nm之间，具有特殊物理化学性质的材料，现有技术制备的纳米纤维素一般是横截面尺寸在1~100 nm[3-6]。本项研究采用超声波辅助硫酸水解竹浆制备纳米纤维素，响应面法优化其制备工艺条件，为纳米纤维素在环境友好型复合材料领域应用提供基础数据。
1 实验
1.1 材料与仪器
竹浆，贵州赤天化纸业股份有限公司；硫酸(分析纯)，天津市科密欧化学试剂开发中心。
KQ-200VDE型三频数控超声波清洗器，昆山市超声仪器有限公司；scientz-ΙΙD超声波细胞粉碎机，宁波新芝生物科技股份有限公司。
1.2 纳米纤维素的制备
采用质量分数55 %的硫酸水解竹浆超声波辅助制备纳米纤维素。将质量分数55 %硫酸溶液倒入装有一定质量竹浆的烧杯中，超声预处理一定时间，然后在一定温度下水解，得到悬浮液，离心洗涤至pH 6~7，对产物进行超声处理数分钟，干燥获得纳米纤维素。
1.3 单因素试验
质量分数55 %的硫酸水解法超声波辅助制备竹浆纳米纤维素，分别以不同的超声预处理时间(10 min、20 min、30 min)、反应温度(45 ℃、50 ℃、55 ℃)和反应时间(2 h、3 h、4 h)为单因素，考察各因素对纳米纤维素得率的影响。
1.4 Box-Behnken设计试验
在单因素试验的基础上，确定Box-Behnken设计的自变量，以纳米纤维素得率为响应值，响应面法进行纳米纤维素制备工艺条件的优化。
2 结果与讨论
2.1 单因素试验结果
2.1.1 超声时间对纳米纤维素得率的影响
硫酸浓度55 %，反应温度55 ℃，反应时间3 h，研究超声时间对纳米纤维素得率的影响，实验结果见表1。从表1可知，超声时间20 min为最佳。
2.1.2 反应温度对纳米纤维素得率的影响
硫酸浓度55 %，反应时间3 h，超声时间20 min，研究反应温度对纳米纤维素得率的影响，实验结果见表1。从表1可知，
反应温度50 ℃为最佳。
2.1.3 反应时间对纳米纤维素得率的影响
硫酸浓度55 %，超声时间20 min，反应温度50 ℃，研究反
应时间对纳米纤维素得率的影响，实验结果见表1。从表1可知，
反应时间3 h为最佳。
表1 单因素试验
Tab.1 Single-factor test
项目纳米纤维素得率/%
10 32.40
20 47.40
超声时间/min
30 41.95
45 48.35
50 55.10
反应温度/℃
55 31.90
2 19.45
3 54.50
反应时间/h
4 43.35
2.2 响应面法优化纳米纤维素制备工艺条件
2.2.1 响应面分析因素水平的选取
在单因素试验的基础上，选取超声时间(X1)、反应温度(X2)、
反应时间(X3) 3个因素进行Box-Behnken设计，利用Design-Expert
7.0.0软件进行数据拟合，以-1、0、1分别代表自变量的低、中、
高水平，响应面分析因素与水平见表2。
表2 响应面分析因素与水平
Tab.2 Factors and levels of response surface analysis
水平
因素
-1 0 1 X1/min 10 20 30
X2/℃ 45 50 55
X3 /h 2 3 4
2.2.2 响应面分析方案及结果
以X1、X2、X3为自变量，以纳米纤维素得率为响应值(Y)，
采用Box-Behnken设计，响应面分析方案及实验结果见表3。
[收稿日期] 2012-09-24
[基金项目] 人力资源和社会保障部留学回国人员科技活动择优资助项目(07041311401)；中央高校基本科研业务费专项资金资助(DL11EB01) [作者简介] 杨少丽(1988-)，女，山东菏泽人，硕士研究生，主要从事纳米纤维素复合材料研究。*为通讯作者。
表3 响应面分析方案及实验结果
Tab.3 Design and experimental results of response surface analysis
实验号 X 1/min X 2/℃ X 3 /h Y/%
1 1 -1 0 37.75
2 -1 -1 0 35.85
3 0 0 0 49.70
4 -1 0 -1 26.70
5 -1 1 0 42.95
6 1 0 -1 48.15
7 0 -1 1 50.75
8 1 0 1 39.05 9 0 1 1 30.45 10 -1 0 1 42.70 11 0 1 -1 34.85 12 0 0 0 49.32 13 0 0 0 49.05 14 0 0 0 49.55
15 1 1 0 41.90
16 0 0 0 49.30
17 0 -1 -1 19.90
对实验数据进行拟合回归，回归方程为：
Y=49.38+2.33X 1+0.74X 2+4.17X 3-0.74X 1X 2-6.28X 1X 3-8.81X 2X 3-2.30X 12-7.47X 22 -7.93X 32 对该模型进行方差分析，该模型的总体回归方程显著，决定系数R 2为91.20 %，响应变量高于0.80，说明该模型可以充分地反映各变量之间的关系[7]。3个因素对纳米纤维素得率的影响依次为：反应时间>超声时间>反应温度。纳米纤维素优化制备工艺条件为超声时间为21.80 min ，反应温度为49.46 ℃，反应时间为3.25 h 。考虑到实际操作的便利，将优化工艺条件修正为超声时间22
min ，反应温度为49.46 ℃，反应时间为3.25 h 。修正优化条件下，
试验测得纳米纤维素得率平均为49.92 %，与响应面法预测值
50.08 %相接近。说明该模型能很好的预测各因素与纳米纤维素得率的关系。如果失拟项显著，说明对响应值有影响的还有其它因素[8-14]。预测值与试验值之间的差异可能是由试验操作等误差因素引起的。影响因素次序及最优制备工艺条件的确定主要受纤维素原料、优化制备工艺条件设定值、纳米纤维素干燥方法不同引起的得率计算差异、纳米纤维素的均一性等影响。
根据拟合函数，每两个因素对纳米纤维素得率做出响应面。考虑到定性分析各因素纳米纤维素得率的关系，固定另外两个因素时，均做“0”处理，具体因素水平见表3，图
1~3直观地反应了各因素对响应值的影响。从图1~3可知，各因素间均具有较强的
交互作用。
图
1 超声时间和反应温度交互影响纳米纤维素得率的响应曲面图和等高线图
Fig.1 Response surface charts and contour plots of ultrasound time and reaction temperature interaction on nano-cellulose yield
图2 超声时间和反应时间交互影响纳米纤维素得率的响应曲面图和等高线图
Fig.2
Response surface charts and contour plots of ultrasound time and reaction time interaction on nano-cellulose yield
图3 反应温度和反应时间交互影响纳米纤维素得率的响应曲面图和等高线图
Fig.3 Response surface charts and contour plots of reaction temperature and reaction time interaction on nano-cellulose yield
(下转第69页)
为了便于观察氨的配位数随温度和压力变化的情况，将采用Berendsen 控温方式得到的氨的平均配位数作于图1(10 MPa 下，423 K 和473 K 时，氨均为气体，故不作研究)。从图中可观察到，配位数随压力的升高而增大，随温度的升高而减小。配位数随压力的变化程度在高温时比在低温时更大，而其随温度的变化程度在低压时比在高压时更大。另一方面，配位数受温度的影响比受压力的影响更明显。低温时，氨体系的配位数远远大于高温时的配位数。
c o o r
d i n a t i o n n u m b
e r s
T /K
图1 温度和压力对氨的平均配位数的影响
Fig.1 The pressure and temperature dependence of the average
coordination numbers of NH 3
3 结论
文章采用分子动力学模拟方法研究了氨在较宽温度和压力范围的配位数，结果表明：Andersen 和Berendsen 两种不同的控温方式得到的氨的平均配位数基本一致。随着压力的升高，配位数增大。而随着温度的升高，配位数减小。另一方面，配位数受温度的影响大于受压力的影响。
参考文献
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(本文文献格式：黎多来，周昌林，李东凯，等．氨的配位数的分子动力学模拟研究[J]．广东化工，2012，39(15)：68-69)
(上接第67页)
3 结论
响应面法优化超声波辅助硫酸水解竹浆制备纳米纤维素，优化制备工艺条件为超声时间21.80 min ，反应温度49.46 ℃，反应时间3.25 h 。考虑到实际操作的便利，将优化工艺条件修正为超声时间22 min ，反应温度49.46 ℃，反应时间3.25 h 。修正优化条件下，试验测得纳米纤维素得率平均为49.92 %，与响应面法预测值50.08 %相接近；模型的决定系数为91.20 %，响应变量高于0.80，说明该模型可以充分地反映各变量之间的关系。影响纳米纤维素得率的因素依次为反应时间、超声时间和反应温度。
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(本文文献格式：杨少丽，刘志明．竹浆纳米纤维素制备工艺优化分析[J].广东化工，2012，39(15)：66-67)
纤维素纳米纤维
纤维素纳米纤维 众所周知，植物的基本组成单位是细胞，其主要结构为纤维素纳米纤维，纤维素纳米纤维是拉伸纤维素链的半结晶纤维束。纤维素纳米纤维不仅纤细，而且纤维素分子链可以拉伸和结晶，所以其质量仅为钢铁的1/5，强度却是钢铁的5倍以上。另外，其线性热膨胀系数极小，是玻璃的1/50，而且其弹性模量在-200～200℃范围内基本保持不变。弹性模量约140GPa，强度2～3GPa。不同于石油基材料，作为生物基材料，更环保。 图1 纳米纤维素微观结构作为下一代工业材料或绿色纳米材料，目前已在全世界积极地开展有关制造和利用这种纤维素纳米纤维的研究。用木材浆粕等植物类纤维材料制造纤维素纳米纤维的各种方法相继被开发出来。在低浓度（约百分之几）下进行的浆粕纤维分解技术有高压高速搅拌方法、微射流法、水中逆流碰撞法、研磨机研磨法、冷冻粉碎法、超声波分丝法、高速搅拌法和空心颗粒粉碎法等。纤维素纳米纤维重要的特征是可以用所有的植物资源作为原料。除木材外，还可以从稻杆和麦杆等农业废弃物、废纸、甘蔗和马铃薯的榨渣，以及烧酒气体等的工业废弃物中制得直径为10～50nm的纳米纤维。如果有效利用轻薄且宽域分布的生物资源的特点，则可以制造和利用取自唾手可得资源的高性能纳
米纤维。日本等发达国家已经实现了纤维素纳米纤维的工业化生产。轻量、强度高的纤维素纳米纤维作为复合材料，可制造汽车零部件和家电产品外壳、建筑材料等；利用气体阻隔性可制造屏障薄膜；利用其透明性可制作显示器和彩色滤光器、有机EL基板、太阳能电池板等；利用耐热性可制造半导体封装材料和柔性基板、绝缘材料等；利用黏弹性能，可生产化妆品、药品、食品、伤口敷料如细胞培养基材、分离器和过滤器以及特殊功能纸张等。在石油工程领域，纳米纤维素凝胶可作为井下流体助剂，不发生体积收缩；可用于钻井液降滤失剂、页岩抑制剂、增稠剂等，改善相关流体的性能。《石油工程科技动态》所有信息编译于国外石油公司网站、发表的论文、专利等，若需转载，请注明出处！中国石化石油工程技术研究院战略规划研究所
酸解法制备纳米纤维素及其在造纸中的运用
本科毕业设计(论文) 题目: 酸解纳米纤维素及其在造纸中的运用 姓名: 彭朗 学院: 轻工科学与工程学院 专业: 制浆造纸装备与控制 班级: 1015022 学号: 101502214 指导教师: 程金兰职称:副教授 二○一四年五月八日
酸解纳米纤维素及其在造纸中的运用 摘要 论文综述了采用硫酸水解法制备纳米纤维素（NCC）。纳米纤维素(NCC)由于其大量、可再生、可生物降解以及优良的力学性能，成为纳米技术领域研究新热点。 本研究采用以漂白阔叶木为原料，用硫酸水解法制得纳米纤维素，通过纳米激光粒度仪、颗粒电荷测定仪（PCD）、紫外可见分光光度计等分析手段，对其形态和光学特征进行了表征，并研究了不同反应条件下对纳米纤维素的得率的影响。得出以下结论： 1.用62wt%的硫酸制备的纳米纤维素的得率最高，在23.44%-24.8%之间。 2.通过测定PCD，可以发现在不同的反应条件下，纳米纤维素中所带电荷量有所不同，其中在用62wt%硫酸制备的纳米纤维素中的电荷含量变化不大，并且比其他条件下制备的纳米纤维素所带电荷量略高。 将反应制备的纳米纤维素应用于造纸化学湿部，可以得出以下结论： 1.纳米纤维素的加入提高纸张的白度；添加阳离子淀粉可以明显提高纸张的撕裂度，单独添加纳米纤维素也可以提高对纸张的撕裂度，和阳离子淀粉复配使用时可以提高更显著。 2.单独添加纳米纤维素对纸张耐折度影响不明显，但和阳离子淀粉复配使用时可以显著提高纸张耐折度。 3.添加阳离子淀粉可以明显提高纸张的抗张强度，单独添加纳米纤维素对纸张抗张强度影响不明显，但和阳离子淀粉复配使用时可以提高纸张抗张强度。 关键词：纳米纤维素；得率；纸性
对纳米纤维素的制备自己的一点想法
加之以前对纳米纤维素的了解和最近看的有关纳米纤维素制备的资料。对于目前纳米纤维素的制备无非就是化学、生物合成、机械物理、人工合成等方法。但是这几种方法的缺陷又使得纳米纤维素的制备在工业化量产过程中又遇到了瓶颈问题。像以强酸处理为代表的的化学方法，反应设备要求高、回收和处理残留物困难，酸量大，产率低；而生物合成方法，所使用的细菌不受控制，耗时长，成本高，价格高；机械物理方法，能耗比较高，制得纤维素尺寸基本不够纳米级别；人工合成好像正好相反，合成的纤维素晶体颗粒又太小。综合以上几种方法可以看出，现在所采用的纳米纤维素制备方法基本都是‘杀敌一千，自损八百’的状态。如何找到一种高效率制得纳米纤维素的方法，又能把制备纤维素成本降到可以转化为工业生产，这样才能真正的推动纳米纤维素与化学、物理学、生物学及仿生学交叉结合产业的发展。 既然几种单一的方法不能高纯度的制备纳米纤维素，为何不换一种思路，两种方法结合起来制备是否效果会更好？根据木材纤维细胞的微细纤维的微细结构分析，原细纤维与原细纤维之间是聚糖通过分子间的作用相连接。所以要实现对原细纤维的分离可先对聚糖与原细纤维的链接部位用定向同位素或者荧光标记元素（是什么化学元素不知道，待以后去探知。假设存在）对其进行标记以得到定位的目的；接下来用可以识别标记同位素或荧光标记元素的定向靶向分子或者射线分子（是什么分子或者射线分子不知道，待以后探知。假设存在）对其进行定向爆破，达到对原细纤维定向剥离的目的。然后再机械分
离理论上就可得到纯度极高的纳米纤维素。 靶向分子定向爆破法步骤 定向标记后的模型 微细纤维微细结构模型 靶向分子定向爆破模型 对原细纤维与聚糖链 接部位进行标记 靶向分子定向爆破 原细纤维剥离
纳米纤维概述
纳米纤维概述 1.纳米纤维的概念 纳米纤维是指直径处在纳米尺度范围(1～100nm)内的纤维，根据其组成成分可分为聚合物纳米纤维、无机纳米纤维及有机/无机复合纳米纤维。纳米纤维具有孔隙率高、比表面积大、长径比大、表面能和活性高、纤维精细程度和均一性高等特点，同时纳米纤维还具有纳米材料的一些特殊性质，如由量子尺寸效应和宏观量子隧道效应带来的特殊的电学、磁学、光学性质[1]。纳米纤维主要应用在分离和过滤、生物及医学治疗、电池材料、聚合物增强、电子和光学设备和酶及催化作用等方面。 2.纳米纤维的制备方法 随着纳米纤维材料在各领域应用技术的不断发展,纳米纤维的制备技术也得到了进一步开发与创新。到目前为止，纳米纤维的制备方法主要包括化学法、相分离法、自组装法和纺丝加工法等。而纺丝加工法被认为是规模化制备高聚物纳米纤维最有前景的方法,主要包括静电纺丝法、双组份复合纺丝法、熔喷法和激光拉伸法等。 2.1静电纺丝法 静电纺丝法是近年来应用最多、发展最快的纳米纤维制备方法[2-4]，其原理是聚合物溶液或熔体被加上几千至几万伏的高压静电，从而在毛细管和接地的接收装置间产生一个强大的电场力，随着电场力的增大，毛细管末端呈半球状的液滴在电场力的作用下将被拉伸成圆锥状，即泰勒锥。当外加静电压增大且超过某一临界值时，聚合物溶液所受电场力将克服其本身的表面张力和黏滞力而形成喷射细流，在喷射出后高聚物流体因溶剂挥发或熔体冷却固化而形成亚微米或纳米级的高聚物纤维，最后由接地的接收装置收集。利用静电纺丝法可制备得到多种聚合物纳米纤维,而采用不同的装置可收集获得无序排列的纳米纤维毡或定向排列的纳米纤维束,也可制备空心结构、实心结构、芯--核结构的纳米纤维,满足其在不同领域的应用需要。 2.2双组份复合纺丝法 双组份复合纺丝法制备超细纤维主要以海岛型和裂片型复合纤维为主[5-7]，其原理是将两种聚合物经特殊设计的分配板和喷丝板纺丝，制备海岛型或裂片型的复合纤维。将海岛型复合纤维中的“海”组份利用溶剂溶解去除或者将裂片型复合纤维进一步裂解后，即得到超细纤维。双组份复合纺丝法的关键技术是喷丝板的设计，选择不同规格的喷丝板，能够制备得到不同形态和尺寸的超细纤维[8]。Fedorova等[9]以PA6为“岛”，PLA为“海”，利用复合纺丝法制备得到PA6/PLA 复合纤维，然后选择溶剂将作为“海”组分的PLA基体相去除，最终获得尺寸为微纳米级的PA6纤维。研究发现，当“岛”的数量增加至360个时，制备所得纳米纤维的直径为360nm。 海岛型纺丝法要求设备精度比较高，要求海与岛组分要在同一个轴向上，而且海的组分的聚合物溶出也影响纤维成型的品质。但海岛纺丝机成本较高、较复杂，匹配的海、岛纤维也不易找寻，目前为止还无法大批量生产。
纳米纤维素晶体
南京林业大学 课程设计报告 题目：纤维素纳米晶的制备与性能 学院：理学院 专业：材料化学 学号：101103227 学生姓名：朱一帆 指导教师：郭斌 职称：副教授 二0一三年十二月三十日
摘要 纤维素是自然界中最丰富的天然高分子聚合物之一，不仅是植物纤维原料主要的化学成分，也是纸浆和纸张最主要、最基本的化学成分。由于其天然性和生物可降解性，在现在能源缺乏的时代，纤维素有很大的发展空间。纳米纤维素是直径小于100nm 的超微细纤维，也是纤维素的最小物理结构单元元；与非纳米纤维素相比，纳米纤维素具有许多优良特性，如高结晶度、高纯度、高杨氏模量、高强度、高亲水性、超精细结构和高透明性等，加之具有天然纤维素轻质、可降解、生物相容及可再生等特性，其在造纸、建筑、汽车、食品、化妆品、电子产品、医学等领域有巨大的潜在应用前景。 本文介绍了纳米纤维素晶体(NCC)及其一些制备方法、性质、研究现状和应用，展望了NCC作为一种纳米材料的美好前景，是21世纪可持续发展研究的重要课题。 关键词：纳米纤维素晶体；制备方法；性质；应用
Abstract Cellulose is one of the nature's most abundant natural polymers，not only the main chemical components of the plant fiber materials , pulp and paper but also the most important and basic chemical composition of the pulp and paper. Due to its natural and biodegradable cellulose has much room for development in the era of the lack of energy. Nano-cellulose is ultra-fine fibers of less than 100 nm in diameter, the smallest physical structure of the cellulose unit Dollar；compared with non-nano-cellulose, nano-cellulose has many excellent characteristics such as high crystallinity, high purity, high Young's modulus, high strength, high hydrophilicity, the hyperfine structure, and high transparency, https://www.sodocs.net/doc/1d8516150.html,bined with the characteristics of natural cellulose lightweight, biodegradable, biocompatible and renewable, so it has huge potential applications in the field of paper, construction, automotive, food, cosmetics, electronic products and medical. This article describes what's the NCC and some preparation methods, nature, current research and applications. And looking up theNCC as a prospect of a better future nanomaterials. This research is an important issue for sustainable development in the 21st century. Key words: Nanocrystallinecellulose; preparation methods; properties;applications