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结晶与重结晶经验谈

结晶与重结晶经验谈
结晶与重结晶经验谈

结晶与重结晶经验谈

化合物晶型的差异直接影响其稳定性/吸收的快慢/吸湿性/纯度等,不知大家这方面有什么心得?

结晶溶剂选择的一般原则及判定结晶纯度的方法。

结晶溶剂选择的一般原则:对欲分离的成分热时溶解度大,冷时溶解度小;对杂质冷热都不溶或冷热都易溶。沸点要适当,不宜过高或过低,如乙醚就不宜用。或者利用物质与杂质在不同的溶剂中的溶解度差异选择溶剂

判定结晶纯度的方法:理化性质均一;固体化合物熔距

≤ 2℃;TLC或PC展开呈单一斑点;HPLC或GC分析呈单峰

现代结晶学主要包括以下几个分支:

(1)晶体生成学(crystallogeny):研究天然及人工晶体的发生、成长和变化的过程与机理,以及控制和影响它们的因素。

(2)几何结晶学(gometrical crystallography):研究晶体外表几何多面体的形状及其间的规律性。

(3)晶体结构学(crystallology):研究晶体内部结构中质点排而的规律性,以及晶体结构的不完善性。

(4)晶体化学(crystallochemistry, 亦称结晶化学):研究晶体的化学组成与晶体结构以及晶体的物理、化学性质间关系的规律性。

(5)晶体物理学(crystallophysics):研究晶体的各项物理性质及其产生的机理。

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我谈谈我的一些看法:

溶剂方面:是制备结晶的关键所在。除yangdongyu提到的外,选择时可用少量各种不同溶剂试验其溶解度,包裹冷时和热时。一般首选乙醇。另外,尽可能选择单一溶剂,这样在大生产时也可较好的解决母液回收套用问题,降低成本。研究时,混合溶剂一般会有更好效果。还有安全,价廉也是考虑因素。

结晶条件:主要指温度,压力,是否搅拌等。温度很重要,一般我们都是低温冷藏,其实有时还需要高温保温!这主要需摸清其溶解度的关系在确定结晶温度。搅拌也是一个影响因素,他对结晶的晶型,结晶的快慢都有影响。

结晶纯度判定:都是一般的常规方法。不过都某些产品作的多了,可以凭经验的,如该样品经过多次重结晶后,看到应该出现的那种晶型,根据以往检测结果,其含量应该***不离十了,不信HPLC测去!

yangdongyu

另外选择梯度降温的条件对晶型和收率影响也较大

还有就是加晶种的时机:晶种加得过早,晶种溶解或产生的晶型一般较细;加的晚,则溶液里可能已经产生了晶核,造成结晶可能包裹杂质

Inferno

重结晶方法是利用固体混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同而使其相互分离。

进行重结晶的简单程序是先将不纯固体物质溶解于适当的热的溶剂中制成接近饱和的溶液,趁热过滤除去不溶性杂质,冷却滤液,使晶体自过饱和溶液中析出,而易溶性杂质仍

留于母液小,抽气过滤,将晶体从母液中分出,干燥后测定熔点,如纯度仍不符合要求,可再次进行重结晶,直至符合要求为止。

关于溶剂的选择

选择适当的溶剂对于重结晶操作的成功具有重大的意义,一个良好的溶剂必须符合下面儿个

条件:

1、不与被提纯物质起化学反应

2、在较高温度时能溶解多量的被提纯物质而在室温或更低温度时只能溶解很少量;

3.对杂质的溶解度非常大或非常小,前一种情况杂质留于母液内,后一种情况趁热过滤时杂质被滤除;

4.溶剂的沸点不宜太低,也不宜过高。溶剂沸点过低时制成溶液和冷却结晶两步操作温差小,团体物溶解度改变不大,影响收率,而且低沸点溶剂操作也不方便。溶剂沸点过高,附着于晶体表面的溶剂不易除去。

5.能给出较好的结晶。

在几种溶剂都适用时,则应根据结晶的回收率、操作的难易、溶剂的毒性大小及是否易燃、价格高低等择优选用。

关于晶体的析出

过滤得到的滤液冷却后,晶体就会析出。用冷水或冰水迅速冷却并剧烈搅动溶液时,可得到颗粒很小的晶体,将热溶液在空温条件下静置使之缓缓冷却,则可得到均匀而较大的品体。如果溶液冷却后晶体仍不析出,可用玻璃抹摩控液面下的容器壁,也可加入品种,或进一步降低溶液温度(用冰水或其它冷冻溶液冷却)。

如果溶液冷却后不析出品体而得到油状物时,可重新加热,至形成澄清的热溶液后,任其自行冷却,并不断用玻璃棒搅拌溶液,摩擦器壁或投人品种,以加速品体的析出。若仍有油状物开始忻出,应立即剧烈搅拌使油滴分散。

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从我的经历来说,重结晶的溶剂选择很重要,可是有些化合物经常很难选到合适的重结晶溶液,而且需要重结晶的样品的量也不能太少,重结晶是对于样品的损失也是瞒大的,而且象是我最近分得的同分异构的两个双黄酮这样的同分异构体就很难用重结晶的方法分离。如大家有什么好的建议请告之,此乃一家之言。

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今天去做x-ray,才知道什么是结晶的高手,能将蛋白也能结晶出来,我以前从没见过。这是我受到做x-ray老师的教导:

单晶样品的制备很可能是晶体结构分析最重要的阶段,因为没有高质量的衍射数据,许多分析将证明是成问题的,反之,衍射数据不难处理,化在结晶上的努力和时间就很少是一种浪费,涉及晶体的生长有许多文献,还包括专门的刊物Journal of Crystal Growth (Amsterda m:Elsevier).

结构分析用的晶体生长有许多专著。

结晶过程涉及气体、液体或溶液相中的离子、原子或分子有序的进入固态中有规则的位置。初始阶段是形成晶核,接着的是在晶面上的沉积,后者可被考虑为流体与晶体间的动力学平衡,当向前速度占支配地位时,晶体就生长,影响平衡的因素:包括晶体表面的化学性质,被结晶物质的浓度,晶体内和晶体周围介质的性质。晶体的形成是发生在出现临界大小的晶核以后,此时生成自由能由正值,零变为负值。成核速率随过饱和度显著增加,为了限制晶核数量,过饱和度应尽可能的低,过饱和应慢慢到达,一旦到达这种低程度的过饱和以后,就要小心控制,使少数几颗晶核在准平衡状态下,慢慢生长。在成核过程中,外部物体,诸如灰尘颗粒,往使得成核过程热力学上更有利,所以这些颗粒要通过离心分离或过滤的方法事先去除。加晶种方法也常是控制晶核数量一种方法。

低分子量的有机、无机化合物晶体生长的方法大概有以下几种:

1)、单溶剂蒸发

2)、两元溶剂混和物蒸发

3)、成批结晶

4)、液-液扩散

5)、座滴汽相扩散

6)、改变温度

7)、凝胶结晶法

8)、昇华

9)、固化法

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利用两相溶剂重结晶时,要使你的东西溶于两相中易挥发的溶剂中,而不溶于可微溶于不易挥发的溶剂中。这样放在室温下,让它慢慢挥发,就可以拿到纯物质了,而且还有可能拿到单晶呢!

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zhizhj的结晶方法是一种比较好的方法,我经常使用。但一般析晶时间较长,冬天有时放置半个月也无法析出结晶,需严格控制两种溶剂的比例,尤其是易溶溶剂的量,尽量用最少的溶解度较大的溶剂。

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这个量作重结晶应该算是比较容易的,重要的是看你从结晶的手法,在重结晶中拿到晶种是非常重要的,尤其是对遇难结晶的化合物,本人是做化学的,不做蛋白质的结晶,就化合物结晶来说,有两个难点:1.溶剂的选择,溶剂的选择对于化合物重结晶的纯度和结晶产量都有很大的影响,以前做过甾体的重结晶,较常使用的是甲醇。2.重结晶的手法也很重要,这个需要多加练习,我的导师在这方面实在是不得不佩服,手法非常高明,在长期的结晶中,每个人都有自己的一套方法,这对每个人来说都是一个资本阿。可以这样说:重结晶技术不能简单称之为技术,应该称之为一门艺术。

不过可以建议大家,在20mg以上或者20mg左右的量均可以用柱层析的方法或者是薄层层析技术加以分离,又是可能损失会大一点,有时并不比重结晶得到的少。

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结晶关键在于溶剂的选择,特别是复合溶剂体系。还有就是操作的仔细度。本人有作一次结晶实验,总是得到粘状物,很惨。可滴加少许甲醇,立刻就有结晶析出,但仍粘。后来改为缓缓滴加,结晶效果就好了。

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两个方法:

1 将样品用丙酮溶解,缓慢搅拌,然后用滴管滴加石油醚,当溶液由清亮变为不透亮时,停止滴加,缓慢搅拌过夜,一般能析出结晶.

2 样品加石油醚然后加热回流,然后滴加丙酮.当溶液由浑浊变为澄清时,停止滴加,停止加热,室温放置.

Johnsonking

结晶过程的确是一门学问,国内在结晶方面专家首推天津大学化工学院的王静康院士。关于这方面的理论书籍不少,但是真正具体到每一类物质或每个物质,他们又不完全相同。共性的东西可能是理论上的,具体到每一类化合物的结晶过程的讨论可能对大家最有帮助。

溶剂的选择(单一或复合)、结晶温度,搅拌速度,搅拌方式,过饱和度的选择,养晶的时间,溶媒滴加的方式和速率等等,另外,在溶解、析晶、养晶这些过程

中,上述温度、搅拌速度、时间多少、加入方式和速度还不完全一样。所以诸多因素叠加在一起,更是觉得难度大。

一般说来,先应该选择主要的条件,使结晶过程能够进行下去,得到晶体,然后再优化上述条件。条件成熟后,才能进行中试和生产。如果是进行理论研究可能着重点就不一样了。

如果是搞应用研究,那么溶剂相对来说不难选择,关键点在于使用这种溶剂能否找到过饱和点,过饱和点区间是不是好控制。如果过饱和点不好选,或过饱和度不够,很难析晶,更别提养晶了。这时可能要考虑复合溶媒,调整过饱和区间。所以我认为结晶过程最主要的是析晶过程,这时候各个条件的控制最为重要。控制好析晶过程,结晶过程大概完成60%。

养晶过程相对来说好控制一些,主要是按照优化参数,控制好条件,一般问题不大,放大过程中也基本不会出问题。

如果搞基础研究,物性还不是很清楚,结晶过程的研究可能花费的时间,精力较大。但一旦把整个过程搞明白,还是很有价值的。

Tianentmen

lujianwei :我们所做的一个样品,基本上找不到重结晶的单一溶剂,如果用复合溶剂,比如说丙酮/乙醚,用适量的丙酮溶解后,缓慢的用滴管加入乙醚,到达一定程度后会有白色的粉末状的物体析出,但是抽滤后会发现滤纸上留下的是黏稠状的东西,抽干之后将样品碾碎也是白色粉末状物质,同时发现它的液相纯度并不高,请问这是什么原因呢?请高手指点一下!

这样的情况很正常,只是你所得到的是无序的絮状沉淀,而不是结晶,没有晶体原本具备的规则晶形排列,复合溶剂也可以得到晶体,当出现白色絮状沉淀的时候,再放在水浴上加热,如果沉淀溶解了,便可放置等待结晶;如果不溶解,再缓慢滴加丙酮,待刚好溶解,即可放置析晶。

溶媒结晶

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溶媒结晶指的是原料药最后纯化的方法。比如说对于头孢类原料药,如果注明溶媒结晶就是指原料药最后的纯化步骤是通过溶解度的差异(比如药物在同一种溶剂中由于温差带来的溶解度变化;或者由于混合溶剂中的溶剂比例改变带来的极性差异引起的溶解度变化),先将原料药制成溶液,再调节以上性质使之析出(比如说先将原料药溶于水,再向其中加入有机溶剂,使得药物溶解度变小而析出),这样的纯化手段称之为溶媒结晶。溶媒结晶能够去除较多的杂质,尤其是结构相似的杂质,对结晶纯化原理熟悉的人都可以理解,因为结晶过程中母液里杂质的含量远高于初始状态,因此产品纯度一般相对于普通纯化方法(例如下面的冻干法)要高,同时收率也略低,因此溶媒结晶原料比冻干原料价格高。

冻干法则只是将药物制成溶液后经过吸附,调节pH等手段处理后制得的水溶液直接冻干得到产品,其收率较高,但是对于结构类似的杂质去除能力不如溶媒结晶法。所以价格略低。

但是无论溶媒结晶还是其它方法,都只是原料药的纯化手段,不管采取何种手段,最后的产品都得满足药用标准,从质量标准上,二者并无差异,这一点你可以去看中国药典,头孢类粉针的原料对此不做区分。

Johnsonking

从本质上讲,主要指原料药在最后纯化过程中,从溶媒(可以是乙醇、丙酮、甲醇、THF、乙酸乙酯、水等等)体系中析出这个过程。杂质留在溶媒体系中,原

料药以晶体形式析出。但溶媒结晶和冻干工艺虽然都能满足药典标准。但他们在质量上有差异,申报资料中必须明确。具体体现在1、溶媒结晶得到的是晶体,具有双折射和消光位现象;冻干工艺得到的基本没有,或只有一部分有,不明显,说明它不是晶体或只有部分晶体。2、两种工艺得到的产品的纯度有差别。3、他们的稳定性有差别。具体表现在有效期上可能有差别,因为一个是晶体,一个不是晶体。4、药典在溶媒结晶和冻干产品的质量标准上有区分,如头孢哌酮,双折射,消光位等。所以正因为质量有差异,国家定价也有所不同。招标过程中这点标的很清楚,溶媒工艺价格可以高于冻干工艺。

化学实验室常用仪器及使用Word版

转载]知识精要?化学实验常用仪器及其使用3 知识精要·化学实验常用仪器及其使用 中学化学实验常用的仪器有20多种,对这些仪器应该在反复使用和训练规范操作的基础上,努力做到“三会”,即:会识别仪器的名称和能恰当地选用仪器(仪器的种类和必要的规格);会正确地使用仪器进行实验;会画常用仪器的剖面图。 按照中学化学实验常用仪器的用途,大致可分为计量仪器、分离物质仪器、可加热的仪器、加热仪器、存放物质的仪器和其它仪器六类。现对这些仪器的名称、规格、用途和操作要领分述如下。 1.计量仪器 (1)量筒 量筒用于量度一定体积的液体。量筒的容积常见的有10mL、50mL、100mL等多种,其分度(最小刻度每格)依次为0.2mL、1mL、1mL。应该根据需要量取液体的体积大小,选用适当规格的量筒;量取液体时,以液面的弯月形最低点为准;量筒不能加热,不能作反应容器(量筒是有刻度的玻璃容器,温度的变化会使刻度不准确,且量筒受热可能引起炸裂,因此,量筒不能用做反应容器或用来稀释浓硫酸、溶解强碱,也不能量取过热的液体或用于加热等)。量取液体时,应先往量筒里注液体到接近刻度然后改用滴管,将液体逐滴加入,直到指定量。读数时量筒必须方平视线必须与量筒内液体凹液面最底处保持水平。俯视使读数偏高;仰视使读数偏低。如右图 (2)托盘天平 固体药品称量使用托盘天平,一般能精确到0.1克。 使用步骤注意事项:①先调整零点;②称量物和砝码的位置为“左物右码”;③称量物不能直接放在托盘上,干燥的药品放在洁净的纸上称量,易潮解的和有腐蚀性的药品放在小烧杯等玻璃器皿里称量;④砝码 用镊子夹取(“先大后小”)⑤称量结束后,应使游码归零,砝码放回砝码盒。 2.分离物质的仪器 漏斗漏斗内放滤纸用于过滤,也可通过漏斗向小口容器中转移液体。漏斗不能直接加热;过滤时应 固定在铁架台的铁环上或固定在漏斗架上。 3.可加热的仪器 1.试管用来盛放少量药品,常温或加热情况下进行少量试剂反应的容器,可用于制取或收集少 量气体。 使用注意事项:①可直接加热,用试管夹夹在距试管口1/3管长处。②加热后不能骤冷,防止炸裂。③加热时试管口不能对着任何人;给固体加热时,试管要横放,管口略向下倾斜。 ④加入试管内的液体,不加热时不超过试管容积的l/2,加热时不超过l/3。 2.烧杯用作配置溶液和加大试剂的反应容器,在常温或加热时使用。 使用注意事项:①烧杯外壁擦干后方可用于加热,加热时应放置在石棉网上,使受热均匀,盛放液体的容量通常不超过容积的1/3。②溶解物质搅拌时,玻璃棒不能触及杯壁或杯底。 3.烧瓶用于试剂量较大而又有液体物质参加反应的容器,还可制作洗瓶。可分为圆底烧瓶、平底烧瓶和蒸馏烧瓶。它们都可用于装配气体发生装置。蒸馏烧瓶用于分离互溶的沸点不同的物质。 使用注意事项:①圆底烧瓶和蒸馏烧瓶可用于加热,加热时要垫石棉网,也可用于其它热浴(如水浴加热等)。②液体加入量不要超过烧瓶容积的1/2。③使用时(制气体或有机 合成等),应固定在铁架上,烧瓶夹应垫石棉绳或套橡皮管。 4.蒸发皿用于蒸发液体或浓缩溶液。 使用注意事项:①可直接加热,但不能骤冷。②盛液量不应超过蒸发皿容积的2/3. ③

美容院常用仪器介绍 美容院仪器大全

美容院常用仪器介绍 在解决很多顾客皮肤方面的问题时通常都会借助到仪器的力量,市面上有五花八门的美容院仪器种类,以下八种美容院仪器是美容门户网在服务于3000多家知名大型美容院后推荐的美容美体师必须掌握的仪器操作常识。了解这些便能更快速有效地帮顾客排忧解难,推荐顾客使用合适的仪器治疗达到最终好的效果。 1、超声波导入导出仪: 导入,通过超声波打开细胞的间距,让精华液渗透皮肤,加快皮肤对营养物质的吸收。导入,通过超声波打开细胞的问距,让皮肤里不能被吸收化解的多余营养物质,如油脂粒,面疱分解导出。 2、电疗棒: 对生痘痘过敏炎症,有消炎作用。建议尽量不要对痘进行针清。而是使用消炎棒处理若是针清,工具要高温下20分钟以上严格消毒;针清对患者痛苦较大;痘深的做针清容易伤及真皮层留下痘印痘坑;所以不建议使用针清。电疗消炎,第二天很快有效,只是对大痘深痘,一次消炎不能立即解决,需要两三次左右。优点是无痛苦不伤皮肤,不会交叉感染,安全。 3、热喷仪: 在洁面和按摩时通过蒸汽打开毛孔,将污垢从毛孔里溢出,可做深层清洁。增强血液循环。 4、冷喷仪 对过敏性皮肤和夏季,干性皮肤有降低皮肤表面温度,收缩毛孔的作用。 5、真空离子泵 对白头粉刺黑头粉刺可通过真空泵吸出。并可选择治疗头,对皮肤毛孔皱纹位置进行真空机器吸压按摩,增加皮肤弹性,促进胶原蛋白再生。 6、磨面按摩机 五种柔软羊毛电刷,根据不同需要,选择,对面部洁面更周到更舒适。 7、光量子去斑仪

是光子基础上发展的新一代治疗仪,具有精确度高,无痛苦,能量大,效果优安全的特点。 功能:去斑脱毛去痘去痘印嫩肤收缩毛孔瘦脸去眼袋毛囊炎黑眼圈红血丝乳晕润红美白去细纹的作用。效果当场就能看得见,对皮肤无损伤。治疗后就可洗脸化妆。若疗程期间使用专业光量子化妆品作基础护肤,有利于病变皮肤组织的修复。效果更优。 8、雾化去疤无痕仪 专业去疤,包括凸形疤和凹形疤,疤痕豆,痘坑妊娠纹去血红痣黑痣汗管瘤各类疣。 最后需要补充的一点就是,各种美容仪器跟我们的人身体是一样需要休息和保养的,在用完之后要随时清理干净,置放于通风干燥的地方,以备下次使用。定期要检查是否有出现问题的地方,及时联系厂家修理。才不会耽误我们美容院的正常营业 (资料素材和资料部分来自网络,供参考。可复制、编制,期待你的好评与关注)

重结晶步骤(转)

【资源】结晶和重结晶的操作步骤(详细版) 结晶和重结晶的操作步骤 重结晶重结晶 结晶和重结晶包括以下几个主要操作步骤: 1.将需要纯化的化学试剂溶解于沸腾或将进沸腾的适宜溶剂中; 2.将热溶液趁热抽滤,以除去不溶的杂质; 3.将滤液冷却,使结晶析出; 4.滤出结晶,必要时用适宜的溶剂洗涤结晶。 在实施结晶和重结晶的操作时要注意以下几个问题; 1.在溶解预纯化的化学试剂时要严格遵守实验室安全操作规程,加热易燃、易爆溶剂时,应在没有明火的环境中操作,并应避免直接加热。因为在通常的情况下,溶解度曲线在接近溶剂沸点时陡峭地升高,故在结晶和重结晶时应将溶剂加热到沸点。为使结晶和重结晶地收率高,溶剂的量尽可能少,故在开始加入的溶剂量不足以将欲纯化的化学试剂全部溶解,在加热的过程中可以小心的补加溶剂,直到沸腾时固体物质全部溶解为止。补加溶剂时要注意,溶液如被冷却到其沸点以下,防爆沸石就不在有效,需要添加新的沸石。 2.为了定量地评价结晶和重结晶地操作,以及为了便于重复,固体和溶剂都应予以称量和计量。 3.在使用混合溶剂进行结晶和重结晶时,最好将欲纯化的化学试剂溶于少量溶解度较大的溶剂中,然后趁热慢慢地分小份加入溶解度较小的第二种溶剂,直到它触及溶液的部位有沉淀生成但旋即有溶解为止。如果溶液的总体积太小,则可多加一些溶解度大的溶剂,然后重复以上操作。有时也可用相反的程序,将欲纯化的化学试剂悬浮于溶解度小的溶剂中,慢慢加入溶解度大的溶剂,直至溶解,然后再滴入少许溶解度小的溶剂加以冷却。 4.如有必要可在欲纯化的化学试剂溶解后加入活性炭进行脱色(用量约相当于欲纯化的物质重量的1/50~1/20),或加入滤纸浆、硅藻土等使溶液澄清。加入脱色剂之前要先将溶剂稍微冷却,因为加入的脱色剂可能会自动引发原先抑制的沸腾,从而发生激烈的、爆炸性的暴沸。活性碳内含有大量的空气,故能产生泡沫。加入活性碳后可煮沸5-10分钟,

重结晶注意事项讲解学习

科技名词定义 中文名称:重结晶 英文名称:recrystallization 定义:固态金属及合金在加热(或冷却)通过相变点时,从一种晶体结构转变为另一种晶体结构的过程。 重结晶(recrystallization)是将晶体溶于溶剂或熔融以后,又重新从溶液或熔体中结晶的过程。重结晶可以使不纯净的物质获得纯化,或使混合在一起的盐类彼此分离。 重结晶 的效果与溶剂选择大有关系,最好选择对主要化合物是可溶性的,对杂质是微溶或不溶的溶剂,滤去杂质后,将溶液浓缩、冷却,即得纯制的物质。混合在一起的两种盐类,如果它们在一种溶剂中的溶解度随温度的变化差别很大,例如硝酸钾和氯化钠的混合物,硝酸钾的溶解度随温度上升而急剧增加,而温度升高对氯化钠溶解度影响很小。则可在较高温度下将混合物溶液蒸发、浓缩,首先析出的是氯化钠晶体,除去氯化钠以后的母液再浓缩和冷却后,可得纯硝酸钾。重结晶往往需要进行多次,才能获得较好的纯化效果。 和重结晶纯化化学试剂的操作中,溶剂的选择是关系到纯化质量和回收率的关键问题。选择适宜的溶剂时应注意以下几个问题: 1. 选择的溶剂应不与欲纯化的化学试剂发生化学反应。例如脂肪族卤代烃类化合物不宜用作碱性化合物结晶和重结晶的溶剂;醇类化合物不宜用作酯类化合物结晶和重结晶的溶剂,也不宜用作氨基酸盐结晶和重结晶的溶剂。 2. 选择的溶剂对欲纯化的化学试剂在热时应具有较大的溶解能力,而在较低温度时对欲纯化的化学试剂的溶解能力大大减小。 3. 选择的溶剂对欲纯化的化学试剂中可能存在的杂质或是溶解度甚大,在欲纯化的化学试剂结晶和重结晶时留在母液中,在结晶和重结晶时不随晶体一同析出;或是溶解度甚小,在欲纯化的化学试剂加热溶解时,很少在热溶剂溶解,在热过滤时被除去。 4. 选择的溶剂沸点不宜太高,以免该溶剂在结晶和重结晶时附着在晶体表面不容易除尽。 用于结晶和重结晶的常用溶剂有:水、甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮、乙酸乙酯、氯仿、冰醋酸、二氧六环、四氯化碳、苯、石油醚等。此外,甲苯、硝基甲烷、乙醚、二甲基甲酰胺、二甲亚砜等也常使用。二甲基甲酰胺和二甲基亚砜的溶解能力大,当找不到其它适用的溶剂时,可以试用。但往往不易从溶剂中析出结晶,且沸点较高,晶体上吸附的溶剂不易除去,是其缺点。乙醚虽是常用的溶剂,但是若有其它适用的溶剂时,最好不用乙醚,因为一

初中化学基本实验常用仪器介绍

初中化学基本实验常用仪器介绍

仪器名称使用范围注意事项仪器名称使用范围注意事项 A、加热物质(直接加热) B、作反应容器 C、作小型气体发生器 D、收集少量气体1、用作反应器时液体体积不超过 1/2,加热时不超过1/3。 2、试管应用试管夹或铁夹,自试管 底部往上套,夹在试管中上部。 3、振荡试管时,用手指捏住试管, 用手腕甩动。 4、加热时不能骤冷,防止炸裂。 用于夹持试管1、防止烧损和腐蚀。 2、应握住长柄,不可按住短柄。 用于蘸取、搅拌、过滤转移液体时的引流1、当用于蘸取溶液时,取完一样要 洗涤,然后取另一样。 2、搅拌不可碰到仪器外壁 用于加热1、使用前检查灯芯,用外焰加热。 2、绝对禁止过火或向燃着的酒精灯 添加酒精。 3、要用灯帽盖灭酒精灯,不可用嘴 吹。 4、灯内酒精的体积V必须 1/4

1、用于较准确的量取一 定体积的液体。 1、决不可用来加热或反应容器和溶解 物质,也不可用来盛放液体。 2、量取一定体积的液体要选择大小 合适和量筒。或准确至0.1克。 3、常与滴管配套使用。 1、用作收集或贮存少量 气体。 2、用作一些气体反应容 器。 1、防止炸裂。(实验时先铺一层细沙 或少量的水。)

重结晶的一般步骤

重结晶的一般步骤(个人版) 重结晶的一般步骤 结晶和重结晶的操作步骤 结晶和重结晶包括以下几个主要操作步骤: 1.将需要纯化的化学试剂溶解于沸腾或将进沸腾的适宜溶剂中; 2.将热溶液趁热抽滤,以除去不溶的杂质; 3.将滤液冷却,使结晶析出; 4.滤出结晶,必要时用适宜的溶剂洗涤结晶。 在实施结晶和重结晶的操作时要注意以下几个问题; 1.在溶解预纯化的化学试剂时要严格遵守实验室安全操作规程,加热易燃、易爆溶剂时,应在没有明火的环境中操作,并应避免直接加热。因为在通常的情况下,溶解度曲线在接近溶剂沸点时陡峭地升高,故在结晶和重结晶时应将溶剂加热到沸点。为使结晶和重结晶地收率高,溶剂的量尽可能少,故在开始加入的溶剂量不足以将欲纯化的化学试剂全部溶解,在加热的过程中可以小心的补加溶剂,直到沸腾时固体物质全部溶解为止。补加溶剂时要注意,溶液如被冷却到其沸点以下,防爆沸石就不在有效,需要添加新的沸石。 2.为了定量地评价结晶和重结晶地操作,以及为了便于重复,固体和溶剂都应予以称量和计量。 3.在使用混合溶剂进行结晶和重结晶时,最好将欲纯化的化学试剂溶于少量溶解度较大的溶剂中,然后趁热慢慢地分小份加入溶解度较小的第二种溶剂,直到它触及溶液的部位有沉淀生成但旋即有溶解为止。如果溶液的总体积太小,则可多加一些溶解度大的溶剂,然后重复以上操作。有时也可用相反的程序,将欲纯化的化学试剂悬浮于溶解度小的溶剂中,慢慢加入溶解度大的溶剂,直至溶解,然后再滴入少许溶解度小的溶剂加以冷却。 4.如有必要可在欲纯化的化学试剂溶解后加入活性炭进行脱色(用量约相当于欲纯化的物质重量的1/50~1/20),或加入滤纸浆、硅藻土等使溶液澄清。加入脱色剂之前要先将溶剂稍微冷却,因为加入的脱色剂可能会自动引发原先抑制的沸腾,从而发生激烈的、爆炸性的暴沸。活性碳内含有大量的空气,故能产生泡沫。加入活性碳后可煮沸5-10分钟,然后趁热抽滤去活性碳。在非极性溶剂,如苯、石油醚中活性碳脱色效果不好,可试用其他办法,如用氧化铝吸附脱色等。

重结晶注意事项

. 科技名词定义中文名称:重结晶英文名称:recrystallization 定义:通过相变点时,从一种晶体结构转变为另一种晶体结构或冷却)固态金属及合金在加热( 的过程。重结晶(recrystallization)是将晶体溶于溶剂或熔融以后,又重新从溶液或熔体中结晶的过程。重结晶可以使不纯净的物质获得纯化,或使混合在一起的盐类彼此分离。 重结晶 的效果与溶剂选择大有关系,最好选择对主要化合物是可溶性的,对杂质是微溶或不溶的溶剂,滤去杂质后,将溶液浓缩、冷却,即得纯制的物质。混合在一起的两种盐类,如果它们在一种溶剂中的溶解度随温度的变化差别很大,例如硝酸钾和氯化钠的混合物,硝酸钾的溶解度随温度上升而急剧增加,而温度升高对氯化钠溶解度影响很小。则可在较高温度下将混合物溶液蒸发、浓缩,首先析出的是氯化钠晶体,除去氯化钠以后的母液再浓缩和冷却后,可得纯硝酸钾。重结晶往往需要进行多次,才能获得较好的纯化效果。 和重结晶纯化化学试剂的操作中,溶剂的选择是关系到纯化质量和回收率的关键问题。选择适宜的溶剂时应注意以下几个问题: 1. 选择的溶剂应不与欲纯化的化学试剂发生化学反应。例如脂肪族卤代烃类化合物不宜用作碱性化合物结晶和重结晶的溶剂;醇类化合物不宜用作酯类化合物结晶和重结晶的溶剂,也不宜用作氨基酸盐结晶和重结晶的溶剂。 2. 选择的溶剂对欲纯化的化学试剂在热时应具有较大的溶解能力,而在较低温度时对欲纯化的化学试剂的溶解能力大大减小。 3. 选择的溶剂对欲纯化的化学试剂中可能存在的杂质或是溶解度甚大,在欲纯化的化学试剂结晶和重结晶时留在母液中,在结晶和重结晶时不随晶体一同析出;或是溶解度甚小,在欲纯化的化学试剂加热溶解时,很少在热溶剂溶解,在热过滤时被除去。 4. 选择的溶剂沸点不宜太高,以免该溶剂在结晶和重结晶时附着在晶体表面不容易除尽。 用于结晶和重结晶的常用溶剂有:水、甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮、乙酸乙酯、氯仿、冰醋酸、二氧六环、四氯化碳、苯、石油醚等。此外,甲苯、硝基甲烷、乙醚、二甲基甲酰胺、二甲亚砜等也常使用。二甲基甲酰胺和二甲基亚砜的溶解能力大,当找不到其它适用的溶剂时,可以试用。但往往不易从溶剂中析出结晶,且沸点较高,晶体上吸附的溶剂不易除去,是其缺点。乙醚虽是常用的溶剂,但是若有其它适用的溶剂时,最好不用乙醚,因为一. . 方面由于乙醚易燃、易爆,使用时危险性特别大,应特别小心;另一方面由于 1 重结晶滤纸叠法 乙醚易沿壁爬行挥发而使欲纯化的化学试剂在瓶壁上析出,以致影响结晶的纯度。往往易溶于与其结构相近溶质在选择溶剂时必须了解欲纯化的化学试剂的结构,因为,而难溶于非极性溶剂中;相反,非”原理。极性物质易溶于极性溶剂的溶剂中―“相似相溶这个溶解度的规律对实验工作有一定的极性物质易溶于非极性溶剂,而难溶于极性溶剂中。实验中已知其在异丙醇中的溶解度太如:欲纯化的化学试剂是个非极性化合物,指导作用。小,异丙醇不宜作其结晶和重结晶的溶剂,这时一般不必再实验极性更强的溶剂,如甲醇、水等,应实验极性较小的溶剂,如丙酮、

选修五,有机化合物的分离、提纯,苯甲酸的重结晶

有机化合物的分离、提纯 1.蒸馏 (1)应用范围:分离、提纯互相溶解的液态有机物。 (2)适用条件:有机物热稳定性好,有机物与杂质的沸点相差较大。 (3)蒸馏装置: 实验注意事项: ①不得直接加热蒸馏烧瓶,需垫石棉网。 ②蒸馏烧瓶盛装的液体,最多不超过容积的2/3,不得将全部溶液蒸干。 ③温度计水银球位于蒸馏烧瓶支管口。 ④使用沸石或碎瓷片的作用:防止暴沸。 ⑤冷凝管中水流的方向是下口进入,上口流出,目的是____________________。 ⑥用蒸馏原理进行多种混合液体的分离,叫分馏。蒸馏或分馏是物理变化(填“物理”或“化学”)。 2.重结晶 (1)概念:为了得到纯度较高的晶体,把析出的晶体用适当的溶剂重新溶解,再结晶的操作。(2)适用条件: ①重结晶是提纯固体(填“固体”或“液体”)有机物的常用方法。 ②杂质在所选溶剂中的溶解度很大或很小,易于除去。 ③被提纯的有机物在所选溶剂中的溶解度,受温度影响较大;该有机物在热溶液中的溶解度较大,冷溶液中的溶解度较小,冷却后易于结晶析出。 (3)冷却结晶的实验操作:__________________________,适用范围:______________________。蒸发结晶的实验操作:__________________________,适用范围:______________________。3.萃取 (1)萃取的类型:萃取包括液-液萃取和固-液萃取。 ①液-液萃取是利用有机化合物在两种互不相溶的溶剂里的溶解性不同,将有机化合物从一种溶剂转移到另一种溶剂的过程。分液漏斗是萃取操作的常用玻璃仪器。 ②固-液萃取是用有机溶剂从固体物质中溶解出有机化合物的过程,在实验室和工厂中用专用的仪器和设备进行这一操作。 (2)适用条件:有机化合物与杂质在某种溶剂中的溶解性有较大的差异。 注意:①萃取剂与被萃取的溶质不能发生化学反应,如不能用己烯萃取溴水中的Br2。 ②萃取剂与原溶剂不能互溶,如一般不选用酒精作萃取剂。

分子生物学实验室常用仪器及使用方法

实验指导 目录 实验一分子生物学实验室常用仪器及使用方法实验二质粒DNA的提取-碱裂解法 实验三琼脂糖凝胶电泳 实验四限制性内切核酸酶的酶切与鉴定 实验五大肠杆菌感受态细胞的制备及转化 实验六动物组织细胞基因组 DNA提取 实验七 DNA的定量 实验八 PCR基因扩增 实验九琼脂糖凝胶电泳分离与纯化目的DNA 实验十 DNA重组 实验十一动物组织细胞总RNA的提取 实验一分子生物学实验室常用仪器及使用

事实证明,在科学飞速发展的今天,无论从事哪个领域的研究,要想突破,除了有良好的理论基础外,更重要的是依赖于先进的技术和优良的仪器设备以及良好的研究环境。一个标准的分子生物学实验室除了具有一般生物学实验室的常规仪器设备外,还具有一些特殊用途的仪器,这些仪器一般较精密,价格昂贵。下面介绍这些仪器的使用方法和注意事项。 一、冷冻离心机 低温分离技术是分子生物学研究中必不可少的手段。基因片段的分离、酶蛋白的沉淀和回收以及其它生物样品的分离制备实验中都离不开低温离心技术,因此低温冷冻离心机成为分子生物学研究中必备的重要仪器。在国内,有多个厂家生产冷冻离心机,本实验室的高速冷冻离心机为GL-20G-Ⅱ型(上海安亭),落地式。配有角式转头:6×50ml、12×10ml和12×1.5ml。极限转速20000rpm。 1. 安装与调试 离心机应放置在水平坚固的地面上,应至少距离10cm以上且具有良好的通风环境中,周围空气应呈中性,且无导电性灰尘、易燃气体和腐蚀性气体,环境温度应在0~30℃之间,相对湿度小于80%。试转前应先打开盖门,用手盘动转轴,轻巧灵活,无异常现象方可上所用的转头。转子准确到位后打开电源开关,然后用手按住门开关,再按运转键,转动后立即停止,并观察转轴的转向,若逆时针旋转即为正确,机器可投入使用。 2. 操作程序 (1)插上电源,待机指示灯亮;打开电源开关,调速与定时系统的数码管显示的闪烁数字为机器工作转速的出厂设定,温控系统的数码管显示此时离心腔的温度。 (2)设定机器的工作参数,如工作温度,运转时间,工作转速等。 (3)将预先平衡好的样品放置于转头样品架上,关闭机盖。 (4)按控制面板的运转键,离心机开始运转。在预先设定的加速时间内,其运速升至预先设定的值。 (5)在预先设定的运转时间内(不包括减速时间),离心机开始减速,其转速在预先设定的减速时间内降至零。 (6)按控制面板上的停止键,数码管显示dedT,数秒钟后即显示闪烁的转速值,这时机器已准备好下一次工作。 3. 注意事项 (1)离心机应始终处于水平位置,外接电源系统的电压要匹配,并要求有良好的接地线,机器不使用,要拔掉电源插头。

重结晶

以重结晶为例。 重结晶 重结晶是精制固体有机化合物最常用的方法之一。 (一)重结晶的原理: 固体有机物在溶剂中的溶解度一般是随温度的升高而增大。选择一个合适的溶剂,将含有杂质的固体物质溶解在热的溶剂中,形成热饱和溶液,趁热滤去不溶性杂质,滤液于低温处放置,使主要成分在低温时析出结晶,可溶性杂质仍留在母液中,产品纯度相对提高。 如果固体有机物中所含杂质较多或要求更高的纯度,可多次重复此操作,使产品达到所要求的纯度,此法称之为多次重结晶。 一般重结晶只能纯化杂质在5%以下的固体有机物,如果杂质含量过高,往往需先经过其他方法初步提纯,如萃取、水蒸汽蒸馏、减压蒸馏、柱层析等,然后再用重结晶方法提纯。(二)重结晶溶剂的选择:进行重结晶时,选择理想的溶剂是一个关键,按“相似相溶”的原理,对于已知化合物可先从手册中查出在各种不同溶剂中的溶解度,最后要通过实验来确定使用哪种溶剂。 (1)所选溶剂必须具备的条件: a.不与被提纯物质发生化学反应 b.温度高时能溶解较多量的被提纯物,低温时只能溶解很少量, c.对杂质的溶解度在低温时或非常大或非常小, d.沸点不宜太高,也不宜太低,易挥发除去, e.能给出好的结晶, f.毒性小,价格便宜,易得。 (2)选择溶剂的方法: a.单一溶剂: 取0.1g固体粉末于一小试管中,加入1ml溶剂,震荡,观察溶解情况,如冷时或温热时能全溶解,则不能用,溶解度太大。 取0.1g固体粉末加入1ml溶剂中,不溶,如加热还不溶,逐步加大溶剂量至4ml,加热至沸,仍不溶,则不能用,溶解度太小。 取0.1g固体粉末,能溶在1-4ml沸腾的溶剂中,冷却时结晶能自行析出或经摩擦或加入晶种能析出相当多的量,则此溶剂可以使用。 b.混合溶剂: 某些有机化合物在许多溶剂中不是溶解度太大就是太小,找不到一个合适的溶剂时,可考虑使用混合溶剂。混合溶剂两者必须能混溶,如乙醇-水、丙酮-水、乙酸-水、乙醚-甲醇、乙醚-石油醚、苯-石油醚等。样品易溶于其中一种溶剂,难溶于另一种溶剂,往往使用混合能得到较理想的结果。 使用混合溶剂时,应先将样品溶于沸腾的易溶的溶剂中,滤去不溶性杂质后,再趁热滴入难溶溶剂至溶液混浊,然后再加热使之变澄清,放置冷却,使结晶析出。 (三)重结晶操作: 1.溶解: a.水做溶剂:将待重结晶的固体放人锥形瓶或烧杯中,加入比需要量(根据查得的溶解 度数据或溶解度实验方法所得结果估计得到)稍少的适量水,热至沸腾,如未全溶,可逐滴加入溶剂至刚好完全溶解,记下所用溶剂的量,然后再多加20-30%水。 b.有机溶剂:使用有机溶剂重结晶时,必须用锥形瓶或圆底烧瓶,上面加上冷凝管,安

有机化学实验四重结晶及过滤

有机化学实验四重结晶及 过滤 Prepared on 22 November 2020

实验四重结晶及过滤 一.实验目的: 1.学习重结晶法提纯固态有机化合物的原理和方法; 2.掌握抽滤、热滤操作和滤纸的折叠方法; 3.了解重结晶时溶剂的选择 二.实验重点和难点: 1.学习重结晶法提纯固态有机化合物的原理和方法; 2.掌握抽滤、热滤操作和滤纸的折叠方法; 实验类型:基础性实验学时:4学时 三.实验装置和药品: 主要实验仪器:抽滤瓶布氏漏斗真空泵表面皿 滤纸玻棒 主要化学试剂:乙酰苯胺(粗品)活性碳 四.实验装置图: 图1.重结晶热过滤装置图2.抽滤装置 五.实验原理: 重结晶是利用固体混合物中目标组分在某种溶剂中的溶解度不同,或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同,而使它们相互分离。即随温度变化有明显差异,在较高温度下溶解度大,降低温度时溶解度小,从而能实现分离提纯。 显然,如果: ①杂质B在该溶剂中的溶解度比目标物A大,则结晶次数和损失都可能减少; ②目标物A对该溶剂在较低温度下的溶解度更小些,则结晶次数和损失也可能减少; ③杂质B在混合物中的含量更少些,则结晶次数和损失也可能减少。 如果混合物中的A和B有相同的物质量和相近的溶解度时就不能用重结晶方法分离。只要二者在溶解度上有明显的差别,分离就是可能的。 固体有机物在溶剂中的溶解度一般随温度的升高而增大。把固体有机物溶解在热的溶剂中使之饱和,冷却时由于溶解度降低,有机物又重新析出晶体。——利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同,使被提纯物质从过饱和溶液中析出。让杂质全部或大部分留在溶液中,从而达到提纯的目的。 注意——重结晶只适宜杂质含量在5%以下的固体有机混合物的提纯。从反应粗产物直接重结晶是不适宜的,必须先采取其他方法初步提纯,然后再重结晶提纯。 六.实验内容及步骤: 称取2克粗乙酰苯胺于250毫升烧杯中,加入60毫升水、加热使微沸、若不能完全溶解,再分次加入少量水(每次10毫升左右)用玻棒搅拌,并使微

关于重结晶问题的探讨与总结

有机合成:关于重结晶问题的探讨与总结 2016-08-03有机合成有机合成 Org-Syn介绍有机化学知识,有机合成的招聘信息,有关书籍推荐,合成领域涉及的医药、化工、材 料等专业信息,欢迎订阅!在化合物的合成中,反应往往可以发生,但最后拿不到纯品,特别是药物的合成工艺,需要以工业化为目标,重结晶就成为了一种重要 的提纯手段,不同的人有不同的见解,比如以下几位 TA这样说虫友:nk.alex 以前详细比较过,个人经验: 100g以下的,不搅拌比搅拌合适,体系小,传热问题很难控制,体系其实处于 相对不稳定的状况,而且体系能形成晶核的物质相对多一些,稳定性相对较差,经常要面临的问题是析出速度过快,这时候需要控制的是晶核附近溶质的扩散 速度,形成尽可能长的浓度梯度,避免多晶核的形成,这时候不搅拌比搅拌有利。 1kg级别的,必须搅拌。这时候体系较大,热量散失导致的温度梯度问题比小 体系好很多,晶体有足够的时间来析出,经常要解决的问题是晶体沿着壁生长 形成厚厚的一层,包夹问题强于吸附问题,必须研磨后再充分洗涤才能达到好 的结果。这时候包夹母液问题多多。但是搅拌也不是蛮搅,在不同的阶段需要 根据析出状况调搅拌速度的,并且容易析出来的跟难析出来的需要搅拌速度也 有区别,容易的一般低速避免多晶核,难的高速增加晶核。 当然这都是针对一般情况而言,特殊的也有很多例子。以前有个项目重结晶, 是乙醇和水替换,2kg的处理量,每次不搅拌滴加24h以上,能看到晶体点点的沿着晶核生长成为有规则晶面的单晶,能得到单晶级别的产品,搅拌则是粉末,纯度下降两个点。析晶的浓度及不良溶剂对溶质的溶解度大小都会有影响。还 有些特殊情况下不搅拌的,利用两种互溶的溶剂的密度差异来在溶剂界面扩散 重结晶的,碰到过两次,都是特殊操作,用于有机盐的形成,但是都因为无法 控制参数而无法放大。 重结晶最需要的是观察和悟性,切忌教条。

有机物的重结晶提纯

一、 实验目的 1.了解常用固体有机物的精制方法。 2.掌握重结晶法精制固体有机物的基本原理及操作方法。 二、 实验原理 固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系,一般是温度升高,溶解度增大。利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同,使杂质在热滤时被除去或冷却后被留在母液中,从而达到分离、提纯之目的。 三、 主要仪器及试剂 仪器:布氏漏斗,吸滤瓶,250ml 烧杯,玻璃棒,电炉,滤纸、抽气泵; 试剂:含杂质乙酰苯胺1.96 g ,活性炭0.46g 。 四、 实验装置 五、 实验步骤及现象

六、产率计算 粗乙酰苯胺m1=1.96g 晶体湿重m2=1.81g 产率=﹙m2/m1﹚×100%=(1.81÷1.96)×100%=92.35% 七、结果与讨论 现象及原因分析: 1.滤液在吸滤瓶中马上结晶:因为吸滤瓶未预热。 2.抽干得白色粉末状晶体而不是片状晶体:因为第一次抽滤时吸滤瓶未预热而导致溶液降温过快,所以结晶呈粉末状。 3.产率偏高:产品称的是湿重,而且水分含量过高。 注意事项: 1.加活性炭时,一定不能加到正在沸腾的溶液中。 2.洗涤溶剂不宜过多,避免溶解部分产品,导致产率下降。 3.热过滤时要尽量减少产物在滤纸上结晶析出; 4.重结晶所用的溶剂不能太多也不能太少。太多则母液中残留过多待提纯物,过少则样品不能充分溶解于溶剂中。 5.如布氏漏斗和吸滤瓶加热不充分或者热抽滤时间过长,吸滤瓶中将有大量结晶;6.抽滤时,布氏漏斗切口背对抽气口,滤低直径不得大于布氏漏斗内径; 7.控制抽滤速度,否则易将滤纸抽穿。 8.滤液应从抽滤瓶上口倒出(不能从则管倒出)抽气口向手心。

重结晶的一般步骤

重结晶的一般步骤(个人版)。结晶后,用离心的方法使晶体和母液分离。同时可在离心管中用小量的溶剂洗涤晶体,用离心的方法将溶剂与晶体分离. 12.母液中常含有一定数量的所需要的物质,要注意回收。如将溶剂除去一部分后再让其冷却使结晶析出,通常其纯度不如第一次析出来的晶体。若经纯度检查不合要求,可用新鲜溶剂结晶,直至符合纯度要求为止 重结晶的一般步骤(个人版) 重结晶的一般步骤 结晶和重结晶的操作步骤 结晶和重结晶包括以下几个主要操作步骤: 1.将需要纯化的化学试剂溶解于沸腾或将进沸腾的适宜溶剂中; 2.将热溶液趁热抽滤,以除去不溶的杂质; 3.将滤液冷却,使结晶析出; 4.滤出结晶,必要时用适宜的溶剂洗涤结晶。 在实施结晶和重结晶的操作时要注意以下几个问题; 1.在溶解预纯化的化学试剂时要严格遵守实验室安全操作规程,加热易燃、易爆溶剂时,应在没有明火的环境中操作,并应避免直接加热。因为在通常的情况下,溶解度曲线在接近溶剂沸点时陡峭地升高,故在结晶和重结晶时应将溶剂加热到沸点。为使结晶和重结晶地收率高,溶剂的量尽可能少,故在开始加入的溶剂量不足以将欲纯化的化学试剂全部溶解,在加热的过程中可以小心的补加溶剂,直到沸腾时固体物质全部溶解为止。补加溶剂时要注意,溶液如被冷却到其沸点以下,防爆沸石就不在有效,需要添加新的沸石。 2.为了定量地评价结晶和重结晶地操作,以及为了便于重复,固体和溶剂都应予以称量和计量。 3.在使用混合溶剂进行结晶和重结晶时,最好将欲纯化的化学试剂溶于少量溶解度较大的溶剂中,然后趁热慢慢地分小份加入溶解度较小的第二种溶剂,直到它触及溶液的部位有沉淀生成但旋即有溶解为止。如果溶液的总体积太小,则可多加一些溶解度大的溶剂,然后重复以上操作。有时也可用相反的程序,将欲纯化的化学试剂悬浮于溶解度小的溶剂中,慢慢加入溶解度大的溶剂,直至溶解,然后再滴入少许溶解度小的溶剂加以冷却。 4.如有必要可在欲纯化的化学试剂溶解后加入活性炭进行脱色(用量约相当于欲纯化的物质重量的1/50~1/20),或加入滤纸浆、硅藻土等使溶液澄清。加入脱色剂之前要先将溶剂稍微冷却,因为加入的脱色剂可能会自动引发原先抑制的沸腾,从而发生激烈的、爆炸性的暴沸。活性碳内含有大量的空气,故能产生泡沫。加入活性碳后可煮沸5-10分钟,然后趁热抽滤去活性碳。在非极性溶剂,如苯、石油醚中活性碳脱色效果不好,可试用其他办法,如用氧化铝吸附脱色等。 5.欲纯化的化学试剂为有机试剂时,形成过饱和溶液的倾向很大,要避免这种现象,可加入同种试剂或类质同晶物的晶种。用玻璃棒摩擦器壁也能形成晶核,此后晶体即沿此核心生长。 6.结晶的速度有时很慢,冷溶液的结晶有时要数小时才能完全。在某些情况下数星期或数月后还会有晶体继续析出,所以不应过早将母液弃去。 7.为了降低欲纯化试剂在溶液中的溶解度,以便析出更多的结晶,提高产率,往往对溶液采取冷冻的方法。可以放入冰箱中或用冰、混合制冷剂冷却。 8.制备好的热溶液必须经过过滤,以除去不溶性的杂质,而且必须避免在抽滤的过程中在过滤器上结晶出来。若是一切操作正规,确实由于该试剂太易析出结晶而阻碍抽滤时,则可将溶液配制地稍微稀一些,或者采用保温或加热过滤装置(如保温漏斗)过滤。 9.欲使析出地晶体于母液有效地分离,一般用布氏漏斗抽滤。为了更好地使晶体和母液分离,最好用清洁地玻璃塞将晶体在布氏漏斗上挤压,并随同抽气尽量地去除母液。晶体表面地母液,可用尽量少地溶剂来洗涤。这是应暂时停止抽气,用玻璃棒或不锈钢刀将已压紧地晶体挑松,加入少量地溶剂润湿,稍待片刻,使晶体能均匀地被浸透,然后再抽干,这样重复一、二次,使附于浸透表面地母液全部除去为止。 10.晶体若遇热不分解时,可采用在烘箱中加热烘干的方法干燥。若晶体遇热易分解,则应注意烘箱的温度不能过高,或放在真空干燥器中在室温下干燥。若用沸点较高的溶剂重结晶时,应

分子生物学实验室常用仪器设备简介(精)

实验一分子生物学实验室常用仪器设备简介 实验室主要仪器,设备的简介及使用方法 微量移液器 微量移液器是连续可调的、计量和转移液体的专用仪器,其装有直接读数容量计。 微量移液器有多种规格,在移液器量程范围内能连续调节读数。移液器常见的四种规格分别是: 0.5~10μl(读数窗显示0.5~10.0,每转1档为0.1μl); 10~100μl(读数窗显示10.0~100, 每转1档为1μl); 20~200μl(读数窗显示20~200, 每转1档1μl); 100~1000μl(读数窗显示100~1000, 每转1档为5μl). 量液的操作步骤: 1.将微量移液器装上吸头(不同规格的移液器用不同的吸头) 2.将微量移液器按钮轻轻压至第一停点; 3.垂直握持微量移液器,使吸嘴浸入液样面下几毫米,千万不要将吸嘴直接插到液体底部;4.缓慢、平稳地松开控制按钮,吸上样液。否则液体进入吸嘴太快,导致液体倒吸入移液器内部,或吸入体积减少; 5.等一秒钟后将吸嘴提离液面 6.平稳地把按钮压到第一停点,再把按钮压至第二停点以排出剩余液体; 7.提起微量移液器,然后按吸嘴弹射器除去吸嘴。 量液操作注意问题: 1.未装吸嘴的微量移液器绝对不可用来吸取任何液体。 2.一定要在允许量程范围内设定容量,千万不要将读数的调节超出其适用的刻度范围,否则会造成损坏。 3.不要横放带有残余液体吸嘴的移液器。 4.不要用大量程的移液器移取小体积样品。 5. 移液器使用完后,将刻度调到最大刻度,收藏。 低温台式高速离心机 离心机的分类 低速:每分钟几千转 高速:每分钟1 ~ 3万转 超速:每分钟3万转以上 离心机的功能:分离,纯化 低速:细胞等大分子 高速:DNA,蛋白等 超速: 病毒,蛋白等,根据用途又可分为分析超速离心机和制备超速离心机。 低温分离技术是分子生物学研究中必不可少的手段 基因片段的分离、酶蛋白的沉淀和回收以及其它生物样品的分离制备实验中都离不开低温离心技术 本实验室所用离心机为台式高速离心机(IBM),配有角式转头:24×1.5ml;极限转速20000rpm 台式高速离心机使用步骤 1、把离心机放置于平面桌或平面台上,目测使之平衡,用手轻摇一下离心机,检查离心机是否放置平衡。

结晶与重结晶经验谈

结晶与重结晶经验谈 化合物晶型的差异直接影响其稳定性/吸收的快慢/吸湿性/纯度等,不知大家这方面有什么心得? 结晶溶剂选择的一般原则及判定结晶纯度的方法。 结晶溶剂选择的一般原则:对欲分离的成分热时溶解度大,冷时溶解度小;对杂质冷热都不溶或冷热都易溶。沸点要适当,不宜过高或过低,如乙醚就不宜用。或者利用物质与杂质在不同的溶剂中的溶解度差异选择溶剂 判定结晶纯度的方法:理化性质均一;固体化合物熔距 ≤ 2℃;TLC或PC展开呈单一斑点;HPLC或GC分析呈单峰 现代结晶学主要包括以下几个分支: (1)晶体生成学(crystallogeny):研究天然及人工晶体的发生、成长和变化的过程与机理,以及控制和影响它们的因素。 (2)几何结晶学(gometrical crystallography):研究晶体外表几何多面体的形状及其间的规律性。 (3)晶体结构学(crystallology):研究晶体内部结构中质点排而的规律性,以及晶体结构的不完善性。 (4)晶体化学(crystallochemistry, 亦称结晶化学):研究晶体的化学组成与晶体结构以及晶体的物理、化学性质间关系的规律性。 (5)晶体物理学(crystallophysics):研究晶体的各项物理性质及其产生的机理。 Thj 我谈谈我的一些看法: 溶剂方面:是制备结晶的关键所在。除yangdongyu提到的外,选择时可用少量各种不同溶剂试验其溶解度,包裹冷时和热时。一般首选乙醇。另外,尽可能选择单一溶剂,这样在大生产时也可较好的解决母液回收套用问题,降低成本。研究时,混合溶剂一般会有更好效果。还有安全,价廉也是考虑因素。 结晶条件:主要指温度,压力,是否搅拌等。温度很重要,一般我们都是低温冷藏,其实有时还需要高温保温!这主要需摸清其溶解度的关系在确定结晶温度。搅拌也是一个影响因素,他对结晶的晶型,结晶的快慢都有影响。 结晶纯度判定:都是一般的常规方法。不过都某些产品作的多了,可以凭经验的,如该样品经过多次重结晶后,看到应该出现的那种晶型,根据以往检测结果,其含量应该***不离十了,不信HPLC测去! yangdongyu 另外选择梯度降温的条件对晶型和收率影响也较大 还有就是加晶种的时机:晶种加得过早,晶种溶解或产生的晶型一般较细;加的晚,则溶液里可能已经产生了晶核,造成结晶可能包裹杂质 Inferno 重结晶方法是利用固体混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同而使其相互分离。 进行重结晶的简单程序是先将不纯固体物质溶解于适当的热的溶剂中制成接近饱和的溶液,趁热过滤除去不溶性杂质,冷却滤液,使晶体自过饱和溶液中析出,而易溶性杂质仍 留于母液小,抽气过滤,将晶体从母液中分出,干燥后测定熔点,如纯度仍不符合要求,可再次进行重结晶,直至符合要求为止。 关于溶剂的选择 选择适当的溶剂对于重结晶操作的成功具有重大的意义,一个良好的溶剂必须符合下面儿个

重结晶心得总结

重结晶技术讨论 摘要:本文阐述了重结晶的一般方法,详细说明了溶剂的选择,操作的注意事项,及液体混合物的结晶处理方法等。 关键词:重结晶;抽滤;操作 从有机化学反应分离出来的固体粗产物往往含有未反应的原料,副产物及杂质,必须加以分离纯化。提纯固体有机物最常用的方法之一就是重结晶,其原理是利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同,或者在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同,而使它们相互分离。重结晶提纯法的一般过程为:溶剂的选择 溶解固体除了杂质晶体析出晶体的收集与洗涤晶体的干燥。 1 溶剂的选择 1.1溶剂选择的原则 选择适宜的溶剂是重结晶的关键之一,适宜的试剂应符合下述条件: (1)与被提纯的有机物不起化学作用; (2)对被提纯的有机物应易溶于热溶剂中,而在冷溶剂中几乎不溶; (3)对杂质的溶解度应很大,或很少; (4)能得到较好的结晶; (5)溶剂的沸点适中。若过低时,溶解度改变不大,难分离,且操作也困难;过高时,附着于晶体表面的溶剂不容易除去。 (6)价廉易得,毒性低,回收率高,操作安全。 在选择溶剂时应根据“相似相溶”的一般原理。溶质往往易溶于其结构相似的溶剂中。一般来说,极性的溶剂溶解极性的固体,非极性的溶剂溶解非极性的固体。在实验中往往要通过很多次实验才能确定使用那种溶剂。 1.2 溶剂选择的一般方法 我们从下面七个方面来选择溶剂: 1.2.1常用溶剂: DMF、氯苯、二甲苯、甲苯、乙腈、乙醇、THF、氯仿、乙酸乙酯、环己烷、丁酮、丙酮、石油醚。 1.2.2比较常用溶剂:DMSO、六甲基磷酰胺、N-甲基吡咯烷酮、苯、环己酮、丁酮、环己酮、二氯苯、吡啶、乙酸、二氧六环、乙二醇单甲醚、1,2-二氯乙烷、乙醚、正辛烷。

实验室常用仪器简介

实验室常用仪器简介 点击次数:412 发布时间:2010-8-4 显微镜用于放大微小物体成为人的肉眼所能看到的仪器 电子称电子称是用来对货物进行称重的自动化称重设备,通过传感器的力电转换,经称重仪表处理来完成对货物的计量,适用于各种散货的计量。 电子秤电子秤是用来对货物进行称重的自动化称重设备,通过传感器的力电转换,经称重仪表处理来完成对货物的计量,适用于各种散货的计量。 离心机该机适用于生物,化学,遗传学,医药学,医院,实验室对学业,生物体,叶绿素,蛋白核酸等液体混合物的分离。 测厚仪测厚仪用来测量不同单一材料或者覆盖层的厚度,分无损和有损两种,其中大部分是无损的。 切割机电阻切割机用于切割电阻.电容.晶体管等,可连续工作.效率高.切口整齐平滑等特点. 硬度计硬度计是测量各种材料硬度的仪器,分为洛氏、维氏、布氏、邵氏、里氏、消氏等不同类别。 抛光机在金相试样制备过程中,试样的抛光是一道主要工序,经过磨光的试样,在抛光机上抛光后,可获得光亮如镜的表面,它具有传动平稳、噪音小、操作、维修方便等优点。该机的抛光盘直径和传递功率均大于国内同类产品,能适合更多种材料的抛光要求。 电子天平是实验室分析或质量控制所必须的仪器,具有称量大,精度高,在较差使用环境下亦可达到精密称量的要求。 测温仪是温度计的一种,用红外线的原理来感应物体表面温度,操作比较方便,特别是高温物体的测量。应用广泛,如钢铸造、炉温、机器零件、玻璃及室温、体温等各种物体表面温度的测量。 干燥箱干燥箱是一种常用的仪器设备,主要用来干燥样品,也可以提供实验所需的温度环境.干燥箱应用与化工,电子,铸造,汽车,食品,机械等各个行业. 放大镜是用来对细小物体的放大以观察、识别、鉴定等最普通而方便、有效的仪器,有台式、便携式、带光源、带刻度等多种选择,可以应用于各行各业。 分光光度计常用分析仪器之一,常用于样品的定性与定量的分析,或透射、反射等光谱分析。广泛应用于医药,食品,石油,建材等各个领域 电导率仪电导率仪是适用于精密测量各种液体介质的仪器设备,主要用来精密测量液体介质的电导率值,当配以相应常数的电极可以精确测量高纯水电导率,广泛应用各领域的科研和生产. 粘度计一种用于测量液体的粘性阻力与液体的动力粘度的仪器,广泛应用于油脂、油漆。 千分尺外径千分尺:广泛用于长度厚度的测量。外径千分尺现在分为数显和机械两大类,数显的精度一般都是0.001mm,机械的分为两种,有0.01mm也有0.001mm 内径千分尺广泛应用于孔径直径,沟槽宽度的测量。其也分为两个大类:两点接杆式的内经千分尺,和三点式的三爪内径千分尺。两点式一般测量比较大的孔径,最长可以到6米。三爪主要测量小孔径,最小可以到达3.5mm的孔径。需要注意的是,三爪分为通孔和盲孔。 电流表电流表是测定电流强弱和方向的电学仪器。分直流电流表和交流电流表。供实验室和工业现场测试用。 温湿度计用来测定环境的温度及湿度,以确定产品生产或仓储的环境条件。也应用于人们日常生活。应

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