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滴定管、容量瓶、移液管、刻度吸管使用的标准操作规程

滴定管、容量瓶、移液管、刻度吸管使用的标准操作规程
滴定管、容量瓶、移液管、刻度吸管使用的标准操作规程

滴定管、容量瓶、移液管、刻度吸管使用的标准操作规程

一、目的:制定滴定管、容量瓶、移液管、刻度吸管的使用方法,确保测量结果的准确性。

二、适用范围:适用于定量分析中所需的滴定管、容量瓶、移液管、刻度吸管的使用。

三、责任者:质量检验人员。

四、正文:

1 容量仪器的使用方法很重要。使用方法不正确,即使很准确的容量仪器,也会得到不正确的测量结果。

2在容量分析中,用来准确测量溶液体积的有滴定管、移液管、刻度吸管和容量

瓶,仪器上标有温度、容量和刻度。

3滴定管的使用方法:

滴定管是在滴定时用来测定自管内流出溶液的体积。它是具有准确刻度的细长

玻璃管及开关组成。

在容量分析滴定时,若消耗滴定液在 25ml 以上可选用 50ml 滴定管,10ml 以

上者可用 25ml 滴定管,在 10ml 以下宜用 10ml 或 10ml 以下滴定管。根据消耗量

多少来择一支适当大小滴定管,以减少滴定时体积测量的误差。

4滴定管的种类:酸式滴定管、碱式滴定管、自动滴定装置。

5使用前的准备:

在装溶液前,须将滴定管洗净,使水自然沥干(内壁不挂水珠),先用少量滴

定液荡洗三次(每次约 5~10ml),除去残留在管壁和下端尖内的水,以防装入溶液被

水稀释。

5.2 滴定液最好从贮液瓶中直接倒入滴定管,尽量避免用另一器皿传递,以免滴定

液浓度改变或受污染。

5.3 滴定液装入滴定管应该超过标准刻度零以上,滴定管尖端的气泡必须排除。再

调整溶液的液面至刻度零处,即可进行滴定。在滴定管上扣一个 10ml 成 5ml 小烧杯。

以减少溶液挥发、污染。

6 注意事项:

6.1 滴定管在装满溶液后,管外壁的溶液要擦干。滴定时,避免手紧握装

有溶液部分的管壁。

6.2 每次滴定最好从刻度零开始,以使每次测定结果能抵消滴定管的刻度误差。

6.3 滴定时液体的滴入速度,每秒钟放 3~4 滴为宜,滴定将到终点时,滴定要更慢些。

6.4 最妥善的使用方法必须与校正滴定管采用同样的操作方法。

7 容量瓶(量瓶)的使用法:

7.1 容量瓶主要用来把一定量的溶液(或固体溶解)稀释到一定体积,常见的容量瓶容积在 10、25、50、100、200、250、500、1000ml。

7.2 在把溶液装入瓶内时,必须注意弯月面最低处要恰与瓶颈上的刻度相

切,观察时眼睛位置也应与液面和刻度在同水平面上,否则会引起测量

体积不准确。容量瓶有无色、棕色两种,应注意合理选择使用。

7.3 容量瓶是用来精密配制一定体积的溶液的,配好后的溶液如需保存,

应转移到试剂瓶中,不要用于贮存溶液,其空的容量瓶也不应在烘箱中

烘烤。

8 移液管的使用法:

8.1 常用移液管有 1、2、5、10、20、25、50 及 100ml。

8.2 先将管洗净,自然沥干,并且取待量的溶液少许荡洗 2 次,然后以右手拇指及中指拿住管径标线以上的地方,将移液管插入供试品溶液面下约为1cm,这时,左手拿吸耳球轻轻将溶液吸入,眼睛注意正在上吸的液面的位置,移液管应随容器内液面下降而下降,至液面上升到刻度标线以上时,迅速用右手食指堵住塞口。

8.3 取出移液管,用滤纸条拭干移液管下端外壁,并使与地面垂直,稍微松开右手食指,使液体缓缓下降,此时视线应平视标线,直到弯月面与标线相切,立即按紧食指,使液体不再流出,并使出口尖端接触容器外壁,以除去尖端外残留溶液。

8.4 再将移液管移入准备接受溶液的容器中,使其出口尖端接触器壁,使容器微斜,而使移液管直立,然后放松右手食指,使溶液自由地顺壁流下。待全部流尽后,一般等 15 秒钟拿出,此时移液管尖端仍残留一滴液体,不可吹出。

8.5 最妥善的使用方法与校正移液管的操作法相同。

9 刻度吸管使用法:

9.1 用于量取体积不需要十分准确的溶液,常用的有 1、2、5、10、20、25ml 等。

9.2 它有全部吹出、流至管口停留 15 秒或只放到下刻度为止的三种形式。

9.3 量取时,最好选用略大于量取量的刻度吸管,读数的方法与移液管相同。

玻璃容量仪器校正标准操作规程

玻璃容量仪器校正标准操作规程 1.总则 1.1 校正用蒸馏水至少须在室内放置1小时以上。 1.2 待校正的仪器洗至内壁完全不挂水珠。滴定管、移液管不必干燥,容 量瓶必须干燥。 1.3 如室温有变化须在每次放水时记录水的温度。 1.4 每个仪器(每段)应校正两次,两次校正水重之差应小于0.01g。 1.5 称量水重所用天平的精度应达到所称水重有五位有效数字。 1.6检定周期:玻璃量器的检定周期为3年,其中无塞滴定管为1年。 1.7 检定条件 1.7.1万分之一天平 1.7.2测量范围(10—30)℃,分度值为0.1℃的精密温度计。 1.7.3室温(20±5)℃,且室温变化不得大于1℃/h;水温与室温之差不得大于2℃。 1.7.4检定介质为纯水(蒸馏水或去离子水),应符合GB 6682-1992要求。 2.容量瓶校正操作规程 2.1 将被校正的容量瓶洗净干燥

2.2 取洁净的烧杯盛放校正用水,并与容量瓶同放于天平室中20分钟,记下水温。 2.3 称取空容量瓶重,加水至刻度不可有水珠留在刻度线以上,如有水用滤纸条吸干,塞上瓶塞,再称定重量。 2.4计算容量瓶中的水重。 从表中查得在此温度下1ml水的重量,计算容量瓶的溶积(ml)。 3.移液管校正操作规程 3.1 取待校正洁净干燥锥形瓶,精密称定重量。 3.2 取需校正的内壁洁净的移液管,按移液管的正确使用方法,吸取水至刻度,除去尖端与外面的水。 3.3 将水放入已称定重量的锥形瓶中,精密称定,记下水温、计算水重。 从表中查出在此温度下1ml水的重量计算该移液管的容积(ml)。 4.滴定管校正操作规程 4.1 取一洁净干燥的50ml锥形瓶精密称定重量。将被校正的洁净滴定管装入水至刻度零处,除去尖端与外面的水,记下水温。 4.2 从滴定管放下一定体积(5ml或10ml)的水至锥形瓶中。控制滴定管的流速3~4滴/秒。 4.3 精密读取滴定管读数至小数点第二位。

实验三移液管容量瓶基本操作

移液管、容量瓶等基本操作 一、实验目的 1.掌握移液管、容量瓶、洗涤、干燥及存放方法; 2.掌握移液管、容量瓶的规范使用方法及使用注意事项。 二、实验原理 移液管为量出式(EX)计量玻璃仪器,吸量管是具有分刻度的玻璃管,吸量管转移溶液的准确度不如移液管。 在滴定分析中,要用到3种能准确测量溶液体积的仪器,即滴定管,移液管和容量瓶。这3种仪器的正确使用是滴定分析中最重要的基本操作。对这些仪器使用得准确、熟练就可以减少溶液体积的测量误差,为获得准确的分析结果创造了先决条件。 三、仪器与试液 (一)仪器:移液管、容量瓶。 (二)试液:自来水、洗涤剂、蒸馏水、毛刷。 ◆洗液:将8克重铬酸钾用少量水润湿,慢慢加入180ml粗硫酸,搅拌以加速溶解,冷却后贮存于磨口试剂瓶中。 四、操作步骤 (一)移液管基本操作 1.洗涤 洗涤前,应先检查移液管或吸量管的管口和尖嘴有无破损,若有破损则不能使用。 (1)自来水洗涤若干次,较脏(内壁挂水珠)时,可用铬酸酸洗液洗净。使其内壁下端的外壁均不挂水珠,用滤纸片将液液口内外残留的水擦掉。 (2)实验室用水润洗:自来水洗净后,要用实验室用水润洗2-3次,方法是:用洗净并烘干的小烧杯盛装实验室用水,用移液管吸取5-10ml,立即用右手食指按信管口(尽量勿使溶液回流,以免稀释),将管横过来,用两手的拇指及食指分别拿住移液管的两端,转动移液管并使溶液布满全管内壁,当溶液流至距上口2-3cm时,将管直立,使溶液由尖嘴(流液口)放出,弃去。(3)欲移取溶液润洗:移取溶液前,先用欲移取的溶液涮洗三次,方法是:用洗净并烘干的小烧杯倒出一部分欲移取的溶液,用移液管吸取溶液5-10ml,立即用右手食指按信管口(尽量勿使溶液回流,以免稀释),将管横过来,用两手的拇指及食指分别拿住移液管的两端,转动移液管并使溶液布满全管内壁,当溶液流至距上口2-3cm时,将管直立,使溶液由尖嘴(流液口)放出,弃去。 .吸取溶液:用移液管自容量瓶中移取溶液时,右手拇指及中指拿管颈2,将移液管插入容量瓶内液面刻线以上的地方(后面二指依次靠拢中指)深度,不要插入太深,以免外壁沾带溶液过多;也不要插入1-2cm以下太浅,以免液面下降时吸空,左手拿洗耳球,排除空气后紧按在移液管口上,借吸力使液面慢慢上升,移液管应随容量瓶中液面的下降而下降,当管中液面上升至刻线以上时,迅速用右手食指堵住管口(食指最好是。潮而不湿).调节液面:用滤纸擦去管尖外部的溶液,将移液管的流液口靠洁净小3度,管身保持直立,稍松食指,用拇指及中30烧杯内壁,小烧杯倾斜约指轻轻捻转管身,使液面缓慢下降,直到调定零点,按紧食指,使溶液不再流出,将移液管插入准备承接溶液的容器中。度,.放出溶液:承接溶液的器皿如是锥形瓶,应使锥形瓶倾斜成约430称液管或吸量管直立,管下紧靠锥形瓶内壁,放开食指,使溶液自由地再将移液管或吸量管移去。15秒,沿壁流下,流完后管尖端接触瓶内壁约残留在管末端的少量溶液,不

玻璃器皿校准规程

玻璃仪器校正操作规程 确保日常检测的准确性。 2、适用范围:适用于容量玻璃仪器的校正。 常用玻璃量器(见表1)。 4、内容: 4.1校准项目 4.1.1分度吸量管表 2 4.1.2量筒/量杯/具塞量筒表3

4.1.3容量瓶表4 4.1.4单标线移液管表5 4.2校准条件与设备: 4.2.1温度:校准环境温度 25±1℃,室内温度变化不超过1℃/h,水温与室温之差不超过2℃。 4.2.2校准所用介质:蒸馏水. 4.2.3所用设备: 4.3校准过程: 4.3.1外观要求: a.量器应具有厂名或商标,标准温度,用法标记,标准总容量与单位,准确度等标志。 b.量器无影响计量读数的缺陷,包括集密的气线,破气线,擦伤,铁屑和

明显的直棱线。 c.分度线与量的数值应清晰、完整、耐久,相邻两分度线的宽度和分度值见表2~表6。 d.非标准的口与塞,活塞芯和外套,必须用相同的配合号码。无塞滴定管的流液口与管下部也应标有同号。 4.3.2结构: a.玻璃量器的口应与玻璃量器轴线相垂直,口边要平整光滑,不得有粗糙处及未经熔光的缺口。 b.滴定管和吸量管的流液口,应是逐渐地向管口缩小,流液口必须磨平倒角或熔光,口部不应突然缩小,内孔不应偏斜。 c.量筒、量杯的倒液嘴应能使量筒、量杯内液体呈细流状倒出而不外溢。当分度表面对观察者时,倒液嘴的位置,量筒的嘴位于左侧;250ml 以下的量杯(包括250ml)位于右侧;500ml以上的量杯位于左侧。 d. 量筒、量杯和量瓶放置在平台上时,不应摇动。空量杯、空量筒(不带塞)和大于25ml(包括25ml)的空量瓶(不带塞)放置在与水平面15°的斜面上时,不应跌倒,小于25ml的空量瓶(不带塞),放置在与水平面10°的斜面上时,不应跌倒。 4.3.3密合性: a.滴定管玻璃活塞的密合性要求:将不涂油脂的活塞芯擦干净后用水湿润,插入活塞套内,滴定管应垂直地夹在检定架上,然后充水至最高标线时,活塞在关闭情况下停留20min(塑料活塞静置50min)后,渗漏量应不大于最小分度值。

量筒、量杯校验规程

量筒、量杯校验操作规程 1 范围 本规程适用于新制造和使用中的量筒、量杯等实验室常用玻璃量器(以下统称量器)的首次检定、后续检定和使用中的检验。 2 引用文献 JJG 20―2001 标准玻璃量器 GB 12803~12808―1991 实验室玻璃仪器玻璃量器 GB/T 12810―1991 实验室玻璃仪器玻璃量器的容量校准和使用方法 GB/T 15726―1995 玻璃仪器内应力检验方法 GB 6682―1992 实验室用水规格和试验方法 QB 2107―1995 实验室玻璃仪器吸量管颜色标记 使用本规程时应注意使用上述引用文献的现行有效版本。 3 术语和计量单位 3.1 量出式 用于测量自量器内排出的液体的体积,量出式符号用“Ex”表示。 3.2 量入式 用于测量注入量器(内壁干燥)内液体的体积。量入式符号用“In”表示。 3.3 容量单位 量器的容量单位为立方厘米(cm3)或毫升(ml)。毫升(ml)为立方厘米(cm3)的专用名称。 3.4 标准温度 量器的标准温度为20℃。 3.5 标称容量: 量器上所标出的标线和数字,称为量器在标准温度20℃时的标称容量。 3.6 流出时间 量出式量器内液体充至全量标线,通过流液嘴使量器内液体全部自然流出所需用的时间。 3.7 等待时间

量出式量器,当液体流至所要读数的标线以上约5mm处时,需要等待的一定时间。 4 概述 4.1 量器的分类、用法、准确度等级及标称容量 常用玻璃量器包括滴定管、分度吸管、单标线吸管、单标线容量瓶、量筒和量杯。量器按其用途不同分为量入式和量出式两种。量器按其准确度不同分为A级和B级,其中量筒和量杯不分级。 量器的分类、用法、准确度等级及标称容量见表1。

移液管标准校正规范

移液管校正标准操作规程 1.目的: 建立移液管校正的标准操作规程,对检验过程中使用的移液管进行校正,以保证其体积和标示量在误差允许范围内,避免因移液管的误差导致检验结果错误,使检验数据准确可靠。 2.范围: 适用于本公司质检部移液管0.1mL、0.2mL、1ml、2ml、3ml、5ml、10ml、15ml、20ml、50ml、100ml单标线吸管和分度吸管的校正。 3.职责 质检部的化验员对本标准的实施负责 4 内容 检定的原理采用衡量法。衡量法是用天平称量分度吸管中纯化水的质量,然后按照该温度下纯化水的密度,算出单标线移液管的容积。 4.1 外观: 4.1.1 移液管的玻璃应清澈、透明。分度线和量的数值应清晰、完整、耐久,分度线应平直,分格均匀并必须与器轴相垂直,相邻两分度线的中心距离应大于1mm。4.1.2移液管应具有下列标记: 厂名和商标 标准温度(20℃) 等待时间 t xx S 用法标记量出式用“Ex” 标称总容量与单位 xx ml 准确度等级 A、B 4.2.总则 4.2.1移液管在规定的时间按本规程进行校正,不合格不得使用。 4.2.2先用洁净烧杯盛接适量蒸馏水放置于天平室内,插入温度计观测温度。 4.2.3将校正用的蒸馏水、锥形瓶、移液管在天平室内的滴定台上放置一段时间,使水温和室温相差不超过0.1℃。 4.2.4待校正的移液管应洗干净,并自然干燥。

4.2.5标定工作室的室温不宜超过20±5℃,且要稳定。如室温有变化,须在每次放下时,记录水的温度。 4.2.6称量水质量所用天平精确到0.0001g 4.2.7温度计精度0.1℃。 4.3 校正方法: 4.3.1 水的流出时间: 用洗净的移液管吸取纯化水,使液面达刻度线以上约5mm处,速用食指堵住吸管口,慢慢将弯液面准确地调至刻度线,将食指放开并计时,使水充分流出,直至液面降至最低点的流出时间应符合表1中之规定。 4.3 .2纯化水质量的标定: 用洗净的移液管取纯化水,使液面达刻度线以上约5mm处,速用食指堵住吸管口,擦干吸管外壁的水,慢慢将液面准确地调至刻度,将已称重的称量杯放在垂直的单标线吸管下(称量杯倾斜30度),放开食指,使纯化水沿称量杯壁流下,纯化水流至尖端不流时,按规定时间等待后(A级等待15秒,B级等待3秒),精密称定称量杯与水的重量,计算得纯化水的质量。 4.4 记录与计算: 由表3查得K(t),按式(1)计算出滴定管所测各段水的校正值。 △V= m*K(t)-V1 (1) 式中: △V—校正值,mL; V1—滴定管的读数,mL; m—称出水的质量,g; K(t)—转换系数,由表2查得。 5. 检定结果处理和检定周期: 根据上述检定项目的检定数据,查1表,判定其是否符合相应的标准等级。检定周期为一年,可根据实际情况做适当调整。 6.校正工作结束,记录于“仪器、仪表、校验、检定、维修记录”中。 附注:1 弯液面的调定 弯液面的最低点应与分度线上边缘的水平面相切,视线应与分度线在同一平面上,

容量瓶使用方法

移液管、容量瓶的使用方法 一、移液管的使用方法移液管为精密转移一定体积溶液时用的一种玻璃量器,形状是中部吹成圆柱形,圆柱形以上及以下为较细的管颈,下部的管颈拉尖,上部的管颈刻有一环状刻度。1、使用时,应先将移液管洗净,自然沥干,并用待量取的溶液少许荡洗3次。2、然后以右手拇指及中指捏住管颈标线以上的地方,将移液管插入待量取的溶液液面下约1cm,不应伸入太多,以免管尖外壁粘有溶液过多,也不应伸入太少,以免液面下降后而吸空。这时,左手拿洗耳球轻轻将溶液吸上,眼睛注意正在上升的液面位置,移液管应随容器内液面下降而下降,当液面上升到刻度标线以上约1cm时,迅速用右手食指堵住管口,取出移液管,用滤纸条拭干移液管下端外壁,并使与地面垂直,稍微松开右手食指,使液面缓缓下降,此时视线应平视标线,直到弯月面与标线相切,立即按紧食指,使液体不再流出,并使出口尖端接触容器外壁,以除去尖端外残留溶液。3、再将移液管移入准备接受溶液的容器中,使其出口尖端接触器壁,使容器微倾斜,而使移液管直立,然后放松右手食指,使溶液自由地顺壁流下,待溶液停止流出后,一般等待15秒钟拿出。4、注意此时移液管尖端仍残留有一滴液体,不可吹出。 二、容量瓶的使用方法1、量瓶具有细长的颈和磨口玻塞(亦有塑料塞)的瓶子,塞与瓶应编号配套或用绳子相连接,以免弄错,在瓶颈上有环状刻度。量瓶是用来精密配制一定体积的溶液的。2、向量瓶中加入溶液时,必须注意弯月面最低处要恰与瓶颈上的刻度相切,观察时眼睛位置也应与液面和刻度同水平面上,否则会引起测量体积不准确。量瓶有无色、棕色两种,应注意选用。3、量瓶是用来精密配制一定体积的溶液的,配好后的溶液如需保存,应转移到试剂瓶中,不要用于贮存溶液。量瓶不能在烘箱中烘烤。 三、玻璃量器使用的注意事项 1、移液管及刻度吸管一定用洗耳球吸取溶液,不可用嘴吸取。 2、滴定管、量瓶、移液管及刻度吸管均不可用毛刷或其他粗糙物品擦洗内壁,以免造成内壁划痕,容量不准而损坏。每次用毕应及时用自来水冲洗,再用洗衣粉水洗涤(不能用毛刷刷洗),用自来水冲洗干净,再用纯化水冲洗3次,倒挂,自然沥干,不能在烘箱中烘烤。3.需精密量取一定整数体积的溶液,应选用相应大小的移液管,不能用两个或多个移液管分取相加的方法来精密量取整数体积的溶液。 ·4、容量仪器(滴定管、量瓶、移液管及刻度吸管等)需校正后再使用,以确保测量体积的准确性。

玻璃器皿的校正标准操作规程

标准操作规程 STANDARD OPERATION PROCEDURE 1.目的:建立玻璃仪器校正操作规程, 以使检验操作规范化。 2.范围:适用于玻璃仪器校正的操作。 3.责任:QC人员对本SOP实施负责。 4内容 4.1玻璃器皿 4.1.1玻璃器皿上通常注有两种符号,一种是“E”,它表示该器皿是“量入”容器,即当溶液弯月面底部与标线相切时,倒入量器内的溶液体积等于量器上标明的体积。 4.1.2.还有一种是“A”,它表示该器皿是“量出”容器,即将满刻度的溶液全部倒出的体积正好与量器上标明的体积相等。 4.1.3.不注明符号的一般是指“量入”容器。 4.2.校正原因 进行比较精密的测定时,分析结果的准确度要求较高,就有必要对容量器皿进行校正。 4.3.校正方法 4.3.1.容量器皿的校正常用称量法和相对校正法。 4.3.2.称量法是称量容量器皿某一刻度内放出或容纳的纯水的质量,然后根据在该温度时水的密度将水的质量换算成容量器皿此时的真实容积。 4.3.2.1称量法一般用于精度容量器皿的校正。 4.3.2.2.精度容量器皿包括:容量瓶、移液管、刻度吸管、滴定管、注射器。 4.3.3.容量瓶和移液管是经常合用的,一般都是用移液管从容量瓶中取出几分之几的溶液,所以并不一定要知道它们的绝对容积,而只要求它们的相对容积成比例关系就可以了。利用这种关系来校正容量器皿的方法,称为相对校正法。

4.4.称量法的校正步骤 4.4.1.校正前的检查 检查玻璃器皿的洗净度:加水于器皿中,倾去水后器壁上均匀地附着一层水膜,即不聚成水滴,也不成股流下,即为洗净。 4.4.2仪器与用具 分析天平、称量瓶、温度计、100ml 烧杯、吸耳球、擦试纸 4.4.3校正过程 4.4.3.1.将所需校正的玻璃器皿编上号; 4.4.3.2.用温度计测量纯化水的温度,记录并转化为校正系数ρt ; 4.4.3.3.用分析天平称取空称量瓶的重量,并记录为W1; 4.4.3.4.用吸耳球吸取准确纯化水到标示容积; 4.4.3. 5.将量取的纯化水放至称量瓶中,称量,并记录为W2。 4.4.3.校正公式 Wt 为W2 -W1) 式中:Vt — t ; Wt — 在t ℃时水的质量,g ; ρt — 校正系数,g /ml (查附表1)。 4.5.结果判定 4.5.1.将校正后得到的容积(注意:应为校正两次的平均值),与该玻璃器皿的标示容积相比较,其允许误差应符合附表三之规定。 4.5.2.填写校正记录。 5.附页:附表一(校正系数ρt ) 附表二 玻璃量器校正记录 附表三 标准容量允许误差 6.历史

移液管的使用方法和注意事项

移液管的使用方法和注意事项 移液管是一种量出式仪器,只用来测量它所放出溶液的体积。它是一根中间有一膨大部分的细长玻璃管。其下端为尖嘴状,上端管颈处刻有一条标线,是所移取的准确体积的标志。常用的移液管有5,10,25,和50mL等规格。通常又把具有刻度的直形玻璃管称为吸量管。常用的吸量管有1,2,5,和10mL等规格。移液管和吸量管所移取的体积通常可准确到0.01mL。 1、使用前:使用移液管,首先要看一下移液管标记、准确度等级、刻度标线位置等。使用移液管前,应先用铬酸洗液润洗,以除去管内壁的油污。然后用自来水冲洗残留的洗液,再用蒸馏水洗净。洗净后的移液管内壁应不挂水珠。移取溶液前,应先用滤纸将移液管末端内外的水吸干,然后用欲移取的溶液涮洗管壁2至3次,以确保所移取溶液的浓度不变。 2、吸液:用右手的拇指和中指捏住移液管的上端,将管的下口插入欲吸取的溶液中,插入不要太浅或太深,一般为10~20mm处,太浅会产生吸空,把溶液吸到洗耳球内弄脏溶液,太深又会在管外沾附溶液过多。左手拿洗耳球,先把球中空气压出,再将球的尖嘴接在移液管上口,慢慢松开压扁的洗耳球使溶液吸入管内,先吸入该管容量的1/3左右,用右手的食指按住管口,取出,横持,并转动管子使溶液接触到刻度以上部位,以置换内壁的水分,然后将溶液从管的下口放出并弃去,如此用反复洗3次后,即可吸取溶液至刻度以上,立即用

右手的食指按住管口。 3、调节液面:将移液管向上提升离开液面,管的末端仍靠在盛溶液器皿的内壁上,管身保持直立,略为放松食指(有时可微微转动吸管)使管内溶液慢慢从下口流出,直至溶液的弯月面底部与标线相切为止,立即用食指压紧管口。将尖端的液滴靠壁去掉,移出移液管,插入承接溶液的器皿中。 4、放出溶液:承接溶液的器皿如是锥形瓶,应使锥形瓶倾斜30°,移液管直立,管下端紧靠锥形瓶内壁,稍松开食指,让溶液沿瓶壁慢慢流下,全部溶液流完后需等15s后再拿出移液管,以便使附着在管壁的部分溶液得以流出。如果移液管未标明“吹”字,则残留在管尖末端内的溶液不可吹出,因为移液管所标定的量出容积中并未包括这部分残留溶液。

移液管校正操作规程

颁发部门:质量部文件编号:SOP-- 版本/修订:A/0 页码:1/3 编制:审核:批准: 日期:日期:日期: 分发部门:质量部 移液管校正标准操作规程 目的:制订移液管校正标准操作规程,确保药物分析的准确性 职责:检验员对本规程的实施负责,对本规程的有效执行承担监督检查责任。 范围:1ml、2ml、5ml、10ml、15ml、20ml、25ml、50ml、100ml单标线吸管的检定。 规程: 1 检定的原理采用衡量法。衡量法是用天平称量分度移液管中纯化水的质量,然后按照该温度下纯水的密度,算出单标线移液管的容积。 2 检定项目和技术要求: 2.1 单标线移液管的玻璃应清澈、透明。 2.2 分度线和量的数值应清晰、完整、耐久,分度线应平直,分格均匀并必须与器轴相垂直,相邻两分度线的中心距离应大于1mm。 2.3 单标线移液管应具有下列标记: 2.3.1 厂名和商标 2.3.2 标准温度(20℃) 2.3.3 等待时间t xx S 2.3.4 用法标记量出式用“Ex” 2.3.5 标称总容量与单位xx ml 2.3.6 准确度等级A、B 2.4 容量允差、水的流出时间和分度线宽度均应符合下表之规定 单标线移液管质量检验表 标称总容量(ml) 1 2 3 5 10 15 20 25 50 100 容量允差(ml)A ±0.007 ±0.010 ±0.015 ±0.020 ±0.025 ±0.030 ±0.05 ±0.08 B ±0.015 ±0.020 ±0.030 ±0.040 ±0.050 ±0.060 ±0.10 ±0.16 水的流出时间(S)A 7~12 15~25 20~30 20~35 25~35 35~45 B 5~12 10~25 15~30 20~35 25~40 30~45

容量瓶配置溶液操作规范

容量瓶配制溶液的全过程操作及注意事项 一.用容量瓶配制溶液所用仪器: 1.烧杯、容量瓶、玻璃棒、胶头滴管、分析天平、药匙(固体溶质使用)、移液管(液体溶质使用) 2.容量瓶 1.构造:磨口、细颈、梨形平底 2.特点:①容量瓶上注明温度和容积。②容量瓶颈部有刻度线。 3.使用范围:专门用来配制一定体积、一定物质的量浓度的溶液。 4.注意事项:①使用前先检漏。具体操作方法是:在容量瓶内装入半瓶水,塞紧瓶塞,用右手食指顶住瓶塞,另一只手五指托住容量瓶底,将其倒立(瓶口朝下), 观察容量瓶是否漏水。若不漏水,将瓶正立且将瓶塞旋转180°后,再次倒立,检 查是否漏水,若两次操作,容量瓶瓶塞周围皆无水漏出,即表明容量瓶不漏水。经 检查不漏水的容量瓶才能使用。②不可装热或冷的液体。③不能用来溶解固体 物质或存放液体或进行化学反应。 3.使用容量瓶六忌:一忌用容量瓶进行溶解(体积不准确),二忌直接往容量瓶倒液(会洒到外面);三忌加水超过刻度线(浓度偏低);四忌读数仰视或俯视(仰视浓度偏低,俯视浓度偏高);五忌不洗涤玻璃棒和烧杯(浓度偏低);六忌标准溶液存放于容量瓶(容量瓶是量器,不是容器)。 二.用容量瓶配制溶液的步骤: 全过程有计算,称量,溶解,冷却,转移,洗涤,定容,摇匀/装瓶八个步骤 八字方针:计,量,溶,冷,转,洗,定,摇 以0.1mol/LNaCO3溶液500ml为例说明溶液的配制过程 1.计算:NaCO3物质的量=0.1mol/L×0.5L=0.05mol,由NaCO3摩尔质量106g/mol, 则 NaCO3质量=0.05mol×106g/mol=5.3g 2.称量:用分析天平称量5.300g,注意分析天平的使用。 3.溶解:在烧杯中用100ml蒸馏水使之完全溶解,并用玻璃棒搅拌(注意:应冷却,不可 在容量瓶中溶解) 4.转移,洗涤:把溶解好的溶液移入500ml容量瓶,,用于容量瓶瓶口较细,为避免溶液 洒出,同时不要让溶液在刻度线上面沿瓶壁流下,用玻璃棒引流。为保证溶质尽可能全部转移到容量瓶中,应该用蒸馏水洗涤烧杯和玻璃棒二、三次,并将每次洗涤后的溶液都注入到容量瓶中。轻轻振荡容量瓶,使溶液充分混合。(用玻璃棒引流) 5.定容:加水到接近刻度2-3厘米时,改用胶头滴管加蒸馏水到刻度,这个操作叫定容。。 定容时要注意溶液凹液面的最低处和刻度线相切,眼睛视线与刻度线呈水平,不能俯视或仰视,否则都会造成误差 6.摇匀:定容后的溶液浓度不均匀,要把容量瓶瓶塞塞紧,用食指顶住瓶塞,用另一只手 的手指托住瓶底,把容量瓶倒转和摇动多次,使溶液混合均匀。这个操作叫做摇匀。静置后如果发现液面低于刻度线,这是因为容量瓶内极少量溶液在瓶颈处润湿所损耗,所以并不影响所配制溶液的浓度,故不要在瓶内添水,否则,将使所配制的溶液浓度降低。 7.把定容后的Na2CO3溶液摇匀。把配制好的溶液倒入试剂瓶中,盖上瓶塞,贴上标签。

4-量筒校正标准操作规程

量筒校正标准操作规程ZJGC-2009-04 编制:批准: 目的:制订量筒校正标准操作规程,以提日常检测的准确度。 适用范围:5ml、10ml、25ml、50ml、100ml等玻璃量筒。 职责:化学分析组负责人对本规程的实施负责,仪器设备管理员对本规程的有效执行承担监督检查责任。 校正规程: 1. 校正的原理采用衡量法。衡量法用天平称量量筒中纯水的质量,然后按照该温度下纯化水的密度,算出量筒的容积。 2. 项目和技术要求: 2.1 厂名或商标。 2.2 标准温度(20℃)。 2.3 标称总容量、容量允差与单位。xx ml ±xx 2.4 容量允差、分度线宽度均应符合下表之规定。 表1:量筒 3.条件: 3.1 万分之一天平。 3.2 温度范围0~50℃,分度值为0.1℃的温度计。 3.3 标定工作室的室温不宜超过20±5℃,且要稳定。 3.4 纯化水。 4.方法: 4.1 纯化水质量的标定:用洗净的分度量筒,加入纯化水,慢慢地将液面准确地调至所标的刻度线上,使纯化水沿着已称重的称量杯壁流下。按规定时间等待后15秒,精密称定称量杯与水的重量,计算得纯水的质量。如此重复三次操作,取其平均值。

4.2 记录与计算: 4.2.1 计算: V20=V标+(P称-P) V20为量筒在标准温度20℃时的实际容量(ml); V标为量筒的标称容量(ml); P称为t℃时称得纯化水的质量值; P为“中华人民共和国国家计量检定规程常用玻璃量器”的衡量法用表中查得t℃时标称容量水的质量值。 当P称与P值相差很小时,其质量差可近似地看作体积差,故V20=V标+ΔV。 从衡量法用表中可查得差值(ΔP),因为ΔP=V标-P,故V20=P称+ΔP。 5. 结果处理和校正周期:根据数据,查表1,判定其是否符合相应的标准等级,校正周期为三年。 6.校正工作结束,记录于“仪器、设备自校记录”中。

容量瓶的使用方法及注意事项

容量瓶的使用方法及注意事项 容量瓶主要用于准确地配制一定摩尔浓度的溶液。它是一种细长颈、梨形的平底玻璃瓶,配有磨口塞。瓶颈上刻有标线,当瓶内液体在所指定温度下达到标线处时,其体积即为瓶上所注明的容积数。一种规格的容量瓶只能量取一个量。常用的容量瓶有100、250、500、1000毫升等多种规格。使用容量瓶配制溶液的方法是: (1) 检漏。使用前检查瓶塞处是否漏水。具体操作方法是:在容量瓶内装入半瓶水,塞紧瓶塞,用右手食指顶住瓶塞,另一只手五指托住容量瓶底,将其倒立(瓶口朝下),观察容量瓶是否漏水。若不漏水,将瓶正立且将瓶塞旋转180°后,再次倒立,检查是否漏水,若两次操作,容量瓶瓶塞周围皆无水漏出,即表明容量瓶不漏水。经检查不漏水的容量瓶才能使用。 (2) 洗涤。使用前容量瓶都要洗涤。先用洗液洗,再用自来水冲洗,最后用蒸馏水洗涤干净(直至内壁不挂水珠为洗涤干净)。 (3) 固体物质的溶解。把准确称量好的固体溶质放在干净的烧杯中,用少量溶剂溶解(如果放热,要放置使其降温到室温)。然后把溶液转移到容量瓶里,转移时要用玻璃棒引流。方法是将玻璃棒一端靠在容量瓶颈内壁上,注意不要让玻璃棒其它部位触及容量瓶口,防止液体流到容量瓶外壁上。 (4)淋洗。为保证溶质能全部转移到容量瓶中,要用溶剂少量多次洗涤烧杯,并把洗涤溶液全部转移到容量瓶里。转移时要用玻璃棒引流。 (5)定容。继续向容量瓶内加入溶剂直到液体液面离标线大约1厘米左右时,应改用滴管小心滴加,最后使液体的弯月面与标线正好相切。若加水超过刻度线,则需重新配制。 (6)摇匀。盖紧瓶塞,用倒转和摇动的方法使瓶内的液体混合均匀。静置后如果发现液面低于刻度线,这是因为容量瓶内极少量溶液在瓶颈处润湿所损耗,所以并不影响所配制溶液的浓度,故不要在瓶内添水,否则,将使所配制的溶液浓度降低。 使用容量瓶时应注意以下几点: (1)容量瓶的容积是特定的,刻度不连续,所以一种型号的容量瓶只能配制同一体积的溶液。在配制溶液前,先要弄清楚需要配制的溶液的体积,然后再选用相同规格的容量瓶。 (2)易溶解且不发热的物质可直接用漏斗到入容量瓶中溶解,其他物质基本不能在容量瓶里进行溶质的溶解,应将溶质在烧杯中溶解后转移到容量瓶里。 (3)用于洗涤烧杯的溶剂总量不能超过容量瓶的标线。 (4)容量瓶不能进行加热。如果溶质在溶解过程中放热,要待溶液冷却后再进行转移,因为一般的容量瓶是在20℃的温度下标定的,若将温度较高或较低的溶液注入容量瓶,容量瓶则会热胀冷缩,所量体积就会不准确,导致所配制的溶液浓度不准确。 (5)容量瓶只能用于配制溶液,不能储存溶液,因为溶液可能会对瓶体进行腐蚀,从而使容量瓶的精度受到影响。 (6)容量瓶用毕应及时洗涤干净,塞上瓶塞,并在塞子与瓶口之间夹一条纸条,防止瓶塞与瓶口粘连。

1注射剂检验标准操作规程

一、目的:建立注射剂检验标准操作规程,防止错检、漏检的发生。 二、范围:适用于注射剂的检验操作方法。 三、责任:质量部、化验室相关操作人员。 四、内容: 注射剂 注射剂(《中国药典》2010年版二部附录IB)系指药物与适宜的溶剂或分散介质制成的供注入体内的溶液、乳状液或混悬液,以及供临用前配制或稀释成溶液或混悬液的粉末或浓溶液的无菌制剂。 注射剂可分注射液(其中供静脉滴注用的大体积注射液也称静脉输液)、注射用无菌粉末与注射用浓溶液。 注射剂除应按药典品种项下规定的检验项目外,还应检查“装量”或“装量差异”、“可见异物”和“无菌”。静脉用注射剂应加查“热原”或“细菌内毒素”;溶液型静脉用注射液、溶液型静脉注射用粉末及注射用浓溶液应加查“不溶性微粒”;静脉输液及插管注射用注射液应加查“渗透压摩尔浓度”。 混悬型注射液,除另有规定外,药物粒度应控制在l5um以下,含15~20um(间有个别20~50um)者,不应超过10%,若有可见沉淀,振摇时应容易分散均匀;乳状液型注射液不得有相分离现象;静脉用乳状液型注射液分散相球粒的粒度90%应在lum以下,并不得有大于5um的乳滴。 “装量”检查法 1 简述 1.1本法适用于50ml及50ml以下的单剂量注射液的装量检查,其目的在于保证单剂量注射液的注射用量不少于标示量,以达到临床用药剂量要求。 1.2标示装量为50ml以上的注射液和注射用浓溶液,按最低装量检查法标准操作规范检查,应符合规定。

1.3 凡规定检查含量均匀度的注射液(如塞替派注射液).可不进行“装量”检查。 2 仪器与用具 2.1注射器及注射针头。 2.2量筒(量入型)规格l、2、5、1O、20及50ml的量筒,均应预经标化。 3 操作方法 3.1 按下表规定取用量抽取供试品。 标示装量供试品取用量(支) 2ml或2ml以下 5 2ml以上至50ml 3 3.2取供试品,擦净瓶外壁,轻弹瓶颈部使液体全部下落,小心开启,将每支内容物分别用相应体积的干燥注射器(包括注射器针头)抽尽,注入预经标化的量筒内,在室温下检视,读出每支装量。 3.3如供试品为油溶液或混悬液时,检查前应先微温摇匀,立即按3.2项下方法操作,并冷至室温后检视。 4 注意事项 4.1所用注射器及量筒必须洁净、干燥并经定期校正;其最大容量应与供试品的标示装量相一致,量筒的体积应使待测体积至少占其额定体积的40%。 4.2 注射器应配上适宜号数的注射针头,其大小与临床使用情况相近为宜。 5 记录与计算主要记录室温,抽取供试品支数,供试品的标示装量,每支供试品的实测装量。 6 结果与判定 每支注射液的装量均不得少于其标示装量;如有少于其标示装量者,即判为不符合规定。 “装量差异”检查法 l 简述 1.1本法适用于注射用无菌粉末的装量差异检查。 1.2本项检查的目的在于控制各瓶间装量的一致性,以保证使用剂量的准确。 1.3凡规定检查含量均匀度的注射用无菌粉末,可不进行“装量差异”检查。 2 仪器与用具 分析天平感量0. 1mg(适用于平均装量为0.15g及其以下的粉针剂)或感量1mg

滴定管、容量瓶、移液管、刻度吸管使用的标准操作规程

滴定管、容量瓶、移液管、刻度吸管使用的标准操作规程 一、目的: 制定滴定管、容量瓶、移液管、刻度吸管的使用方法,确保测量结果的准确性。 二、适用范围: 适用于定量分析中所需的滴定管、容量瓶、移液管、刻度吸管的使用。 三、责任者: 质量检验人员。 四、正文: 1容量仪器的使用方法很重要。使用方法不正确,即使很准确的容量仪器,也会得到不正确的测量结果。 2在容量分析中,用来准确测量溶液体积的有滴定管、移液管、刻度吸管和容量 瓶,仪器上标有温度、容量和刻度。 3滴定管的使用方法: 长玻璃管及开关组成。 以上者可用25ml滴定管,在10ml以下宜用10ml或10ml以下滴定管。根据消耗量 多少来择一支适当大小滴定管,以减少滴定时体积测量的误差。 4滴定管的种类: 酸式滴定管、碱式滴定管、自动滴定装置。 5使用前的准备:

滴定液荡洗三次(每次约5~10ml),除去残留在管壁和下端尖内的水,以防装入溶液被 水稀释。 5.2滴定液最好从贮液瓶中直接倒入滴定管,尽量避免用另一器皿传递,以免滴定 液浓度改变或受污染。 5.3滴定液装入滴定管应该超过标准刻度零以上,滴定管尖端的气泡必须排除。再在装溶液前,须将滴定管洗净,使水自然沥干(内壁不挂水珠),先用少量在容量分析滴定时,若消耗滴定液在25ml以上可选用50ml滴定管,10ml 滴定管是在滴定时用来测定自管内流出溶液的体积。它是具有准确刻度的细调整溶液的液面至刻度零处,即可进行滴定。在滴定管上扣一个10ml成5ml小烧杯。 以减少溶液挥发、污染。 6注意事项: 6.1滴定管在装满溶液后,管外壁的溶液要擦干。滴定时,避免手紧握装有溶液部分的管壁。 6.2每次滴定最好从刻度零开始,以使每次测定结果能抵消滴定管的刻度误差。 6.3滴定时液体的滴入速度,每秒钟放3~4滴为宜,滴定将到终点时,滴定要更慢些。 6.4最妥善的使用方法必须与校正滴定管采用同样的操作方法。 7容量瓶(量瓶)的使用法: 7.1容量瓶主要用来把一定量的溶液(或固体溶解)稀释到一定体积,常见的容量瓶容积在 10、25、

实验一移液管、容量瓶的使用

实验一移液管、容量瓶的使用 一、实验目的 1.掌握移液管、容量瓶、洗涤、干燥及存放方法; 2.掌握移液管、容量瓶的规使用方法及使用注意事项。 二、实验原理 移液管为量出式(EX)计量玻璃仪器,吸量管是具有分刻度的玻璃管,吸量管转移溶液的准确度不如移液管。 在滴定分析中,要用到3种能准确测量溶液体积的仪器,即滴定管,移液管和容量瓶。这3种仪器的正确使用是滴定分析中最重要的基本操作。对这些仪器使用得准确、熟练就可以减少溶液体积的测量误差,为获得准确的分析结果创造了先决条件。 三、仪器与试液 (一)仪器:移液管、容量瓶。 (二)试液:自来水、洗涤剂、蒸馏水、毛刷。 ◆洗液:将8克重铬酸钾用少量水润湿,慢慢加入180ml粗硫酸,搅拌以加速溶解,冷却后贮存于磨口试剂瓶中。 四、实验方法与步骤 (一)移液管基本操作 1.洗涤 洗涤前,应先检查移液管或吸量管的管口和尖嘴有无破损,若有破损则不能使用。 (1)自来水洗涤若干次,较脏(壁挂水珠)时,可用铬酸酸洗液洗净。使其壁下端的外壁均不挂水珠,用滤纸片将液液口外残留的水擦掉。(2)实验室用水润洗:自来水洗净后,要用实验室用水润洗2-3次,方法是:用洗净并烘干的小烧杯盛装实验室用水,用移液管吸取5-10ml,立即用右手食指按信管口(尽量勿使溶液回流,以免稀释),

将管横过来,用两手的拇指及食指分别拿住移液管的两端,转动移液管并使溶液布满全管壁,当溶液流至距上口2-3cm时,将管直立,使溶液由尖嘴(流液口)放出,弃去。 (3)欲移取溶液润洗:移取溶液前,先用欲移取的溶液涮洗三次,方法是:用洗净并烘干的小烧杯倒出一部分欲移取的溶液,用移液管吸取溶液5-10ml,立即用右手食指按信管口(尽量勿使溶液回流,以免稀释),将管横过来,用两手的拇指及食指分别拿住移液管的两端,转动移液管并使溶液布满全管壁,当溶液流至距上口2-3cm时,将管直立,使溶液由尖嘴(流液口)放出,弃去。 2.吸取溶液:用移液管自容量瓶中移取溶液时,右手拇指及中指拿管颈刻线以上的地方(后面二指依次靠拢中指),将移液管插入容量瓶液面以下1-2cm深度,不要插入太深,以免外壁沾带溶液过多;也不要插入太浅,以免液面下降时吸空,左手拿洗耳球,排除空气后紧按在移液管口上,借吸力使液面慢慢上升,移液管应随容量瓶中液面的下降而下降,当管中液面上升至刻线以上时,迅速用右手食指堵住管口(食指最好是潮而不湿)。 3.调节液面:用滤纸擦去管尖外部的溶液,将移液管的流液口靠洁净小烧杯壁,小烧杯倾斜约30度,管身保持直立,稍松食指,用拇指及中指轻轻捻转管身,使液面缓慢下降,直到调定零点,按紧食指,使溶液不再流出,将移液管插入准备承接溶液的容器中。 4.放出溶液:承接溶液的器皿如是锥形瓶,应使锥形瓶倾斜成约30度,称液管或吸量管直立,管下紧靠锥形瓶壁,放开食指,使溶液自由地沿壁流下,流完后管尖端接触瓶壁约15秒,再将移液管或吸量管移去。残留在管末端的少量溶液,不可用外力强使其流出,因校准移液管或吸量管时已考虑了末端保留溶液的体积。 5.注意事项:

容量瓶的校正操作规程

容量瓶的校正操作规程 1 容量瓶的校正 1.1 将待校正的清洁、干燥的容量瓶恒重,称重。 1.2 测量纯化水的温度(可将纯化水置仪器室1小时以上,仪器室室温即为纯化水的温度)将纯化水注入容量瓶标线处,称重。 1.3 根据纯化水的温度,查出该温度下水的密度,计算该温度下该容量瓶标示刻度体积的水的质量,并称重,视水液的弯月面是否与刻度吻合。 1.4 校正刻线:若与刻度不符合,可用纸条与水液的弯月面成切线贴成圆圈,然后倒去内容水,在纸圈上,下涂以石腊薄层,再沿纸圈用别针刻一圆圈,涂上氢氟酸,几分钟后洗去过量的氢氟酸,并除去石腊及纸圈,即见容量瓶上的新刻度。 1.5 重复1.1和1.2步骤,取平均值计算容量瓶体积,算出允差,并填附表A。 2 移液管,刻度吸管的校正。 2.1 在洁净的移液管或刻度吸管内吸入已测过温度的纯化水,并使水弯月面恰好在刻线处。 2.2 将水放入预先恒重并称好重量的具塞小锥形瓶中,称量,计算,可得水的重量。(应测2次,得放出水的平均重量)。 2.3 根据水的温度查水的密度表(见附表B),计算,可得移液管或刻度吸管的体积。 2.4 将结果记录在附录A表中。 3 滴定管容积的校正 3.1 在洗净的滴定管内注入纯化水,使弯月面最低处与刻度零位相切。 3.2 由滴定管中放水到已恒重并称重的具塞锥形瓶中,密塞,称重。 3.3重复3.1和3.2操作,取平均值。 3.4根据水的温度查水的质量及该温度下水的密度表(见附录B),计算,可计算出滴定管该部分管柱的体积。 3.5将结果记录在附录A表中。 4 量筒、量杯的容积校正 4.1 将洁净的量筒或量杯注入已知温度的纯化水,并使水弯月面恰好在刻线处。 4.2 将水倒置已恒重并称重的具塞锥形瓶中,密塞,称重,可得水的质量。 4.3 根据水温查附表B水的密度,可计算出该量筒或量杯的体积。 4.4 根据附表B规定的标准容量允差,判断被校正量筒或量杯是否合格,并将校正结果记录在附录A表中。

容量瓶的操作规程

容量瓶是一种细颈梨形平底玻璃瓶,带有磨口玻璃塞,颈上有标线,主要用于配制准确浓度的溶液或定量的稀释溶液的量入式玻璃量器。 容量瓶的大小不等,小的有5mL、25mL、50mL、100mL,大的有250mL、500mL、1000mL、2000mL等。 一、检漏 容量甁使用前要先检漏。加水至标线附近,盖好瓶塞后,左手用食指按住塞子,其余手指拿住瓶颈标线以上部分,右手指尖托住瓶底,将瓶倒立2分钟,如不漏水,将瓶直立,转动瓶塞180°,再倒立2分钟,如不漏可使用。(使用中,玻璃塞不应放在桌面上,以免玷污,操作时可用一手的食指和中指夹瓶塞的扁头,当操作结束后随手将瓶盖盖上,也可用橡皮筋或细绳将瓶塞系在瓶颈上)。如不渗水,先用自来水冲洗,再用蒸馏水淌洗3次备用。 二、溶液的配制 1、秤量溶解 将准确称量的待溶固体置于小烧杯中,加水溶解,然后将溶液定量转入容量瓶中。 2、转移溶样 定量转移溶液时,右手拿玻璃棒,左手拿烧杯,使烧杯嘴紧靠玻璃棒,玻璃棒的下端靠在瓶颈内壁上,使溶液沿玻璃棒和内壁流入容量瓶中,烧杯中溶液流完后,将烧杯沿玻璃棒向上提,并逐渐竖直烧杯,将玻璃棒放回烧杯,用洗瓶冲洗玻璃棒和烧杯壁数次,将洗液用如上方法定量转入容量瓶中。 3、定容 定量转移完成后就可以加蒸馏水稀释,当蒸馏水加至容量瓶鼓肚的四分之三处时,塞上塞子,用右手食指和中指夹住瓶塞,将瓶拿起,按同一方向轻轻摇转,使溶液初步混合均匀(注意不能倒转),继续加蒸馏水至距标线约1cm处,等1~2分钟,使附在瓶颈内壁的溶液流下后,再用滴管滴加水至弯液面下缘与标线相切。 4、混合均匀 定容后盖上瓶塞,左手用食指按住塞子,其余手指拿住瓶颈标线以上部分,右手指尖托住瓶底,将容量瓶倒转,使气泡上升到顶,使瓶振荡,正立后再次倒转进行振荡,如此反复15~20次以上,使瓶内溶液混合均匀。 三、定量稀释溶液 用移液管移取一定体积的溶液于容量瓶中,加水至距标线约1cm处,等1~2分钟,使附在瓶颈内壁的溶液流下后,再用滴管滴加水至弯液面下缘与标线相切,然后盖上瓶塞,左手用食指按住塞子,其余手指拿住瓶颈标线以上部分,右手指尖托住瓶底,将容量瓶倒转,

刻度吸管校正标准操作规程

刻度吸管校正标准操作规程 目的:制订刻度吸管校正标准操作规程,确保分析检测的准确性。 适用范围:1mL 2mL 5mL 刻度吸管的检定。 责任:检测人员对本规程的实施负责,技术负责人对本规程的有效执行承担监督检查责任。校正规程: 1.检定的原理采用衡量法。衡量法是用天平称量分度吸管中纯水的质量,然后按照该温度 下纯水的密度,算出滴定管的容积。 2.检定项目和技术要求: 2.1刻度吸管的玻璃应清澈、透明。 2.2分度线和量的数值应清晰、完整、耐久,分度线应平直,分格均匀并必须与器轴垂 直,相邻两分度线的中心距离应大于1mm。 2.3单标线量瓶应具有下列标记: 2.3.1厂名和商标 2.3.2标准温度(20℃) 2.3.3等待时间 t xxS 2.3.4用法标记量出式用“Ex”,吹出式用“吹”或“Blow out” 2.3.5标称总容量与单位 xx mL 2.3.6准确度等级 A、B或吹出式 2.4容量允差、水的流出时间和等待时间,分度线宽度均应符合下表之规定。 刻度吸管 3.检定条件 3.1万分之一天平。 3.2温度范围0~50℃、分度值为0.1℃的温度计。 3.3分度值为0.1秒的秒表。 3.4称量杯、测温筒、检定架。 3.5标定工作的室温不宜超过20±5℃,且要稳定。 3.6纯水。 3.7刻度吸管。 4.检定方法: 4.1水的流出时间: 用洗净的刻度吸管吸取纯水,使液面达最高标线以上约5mm处,速用食指堵住吸管口,慢慢将弯液面准确地调到刻度线,将食指放开并计时,使水充分流出,直至液面降至最低点的流出时间应符合上表之规定。

4.2纯水质量的标定: 取洗净的刻度吸管吸取纯水,使液面达最高标线以上约5mm处,速用食指堵住吸管口,擦干吸管外壁的水,慢慢将液面准确地调至刻度,将已称重的称量杯放在垂直的单标线吸管下(称量杯倾斜30度),放开食指,使纯水沿称量杯壁流下,纯水流至尖端不流时,按规定时间等待后(A级等待15s,B级等待3s),精密称定称量杯与水的质量,计算得纯水的质量。 4.3记录与计算: 4.3.1计算: V20=V标+(P称-P) V20为刻度吸管在标准温度20℃时的实际容量(mL); 为刻度吸管的标称容量(mL); V 标 P称为t ℃时称得的纯水的质量(g); P为“中华人民共和国国家计量检定规程常用玻璃量器”的衡量法用表中查得t ℃时标称容量水的质量》 与P值相差很小时,其质量差可近似地看作体积差,故V20= V标+△V 当P 移 -P,故V20= P称+△P 从衡量法用表中可查得差值(△P),因为△P= V 标 4.3.2举例: 用5mL刻度吸管(B级)吸取纯水至2.5mL标线以上约5mm处,速用食指堵住吸管口,擦干刻度吸管外壁的水,慢慢将弯液面准确地调至2.5mL标线处,水温为 20.5℃,将已称重的称量杯放在垂直的刻度吸管下(称量杯倾斜30度),放开食指, 使纯水沿称量杯壁流下,纯水流至尖端不流时,等待3s,精密称定,计算得称量杯中水的质量为2.4988g。 V20= P称+△P=2.4988+0.0074=2.5062mL 此检定点符合B级标准。 检定结果处理和检定周期: 根据上述检定项目的检定数据,查表,判定其是否符合相应的标准等级,检定周期为三年,其中用于碱溶液的刻度吸管为一年。 5.校正工作完毕。记录于“仪器、校验、检定、维修记录”中 附注: 1 弯液面的调定 弯液面的最低点应与分度线上边缘的水平面相切,视线应与分度线在同一平面上,适当安排光线,可以使弯液面暗淡且轮廓清晰,为此应以白色背景并遮去不需要的杂光,可以在单标线吸管定位液面以下不大于1mm处,放置一条黑色纸纸带在单标线吸管壁上。 2 检定点 2.1 1mL以下(不包括1mL)。 2.1.1检定总容量。 2.1.2 总容量的1/10,若无1/10分度线则检2/10(自流液口起)。 2.2 1mL以上(包括1mL)。

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