聚酰胺酸粘度的影响因素

聚酰胺酸粘度的影响因素

聚合物的分子量对聚合物的机械强度影响较大。聚酰胺酸作为聚酰亚胺的前躯体，其分子量的大小直接影响聚酰亚胺的机械强度。只有合成了高分子量的聚酰胺酸才能得到性能优良的聚酰亚胺。聚合物的分子量可以由聚合物的粘度进行表征，因此合成高粘度的聚酰胺酸溶液是制备高强度聚酰亚胺的第一步。影响聚酰胺酸分子量的因素很多，本实验通过对聚酰胺酸粘度的测定，讨论分析了加料顺序、单体摩尔比、反应温度、反应体系质量分数、反应时间，贮存条件六个因素对聚酰胺酸粘度的影响，确定了聚酰胺酸合成的较优的工艺条件，为制备聚酰亚胺材料奠定基础。

1、加料顺序对聚酰胺酸粘度的影响

合成聚酰胺酸溶液的加料方式按单体加料顺序分为二种：

（1）正加料法（二胺溶于溶剂中，向反应混合物中加入二酐）；

（2）反加料法（二酐溶于溶剂中，向反应混合物中加入二胺）。

为了确定正加料法和反加料法对本实验聚酰胺酸溶液粘度的影响，在反应条件相同，采用此两种加料法，测定其各自粘度，通常情况下是正加料法得到的聚酰胺酸粘度较大，因为二酐容易与水反应，防止溶剂中水对实验的影响先溶解二胺，再加入二酐后其能优先于二胺反应，能减小水对于实验的影响，故通常正加料法得到聚合物的粘度较大。

加料方式确实对聚酰胺酸溶液分子量有着很大的影响。在相同反应条件下，正加料所得聚酸胺酸溶液的粘度η大于反加料法所得聚酸胺酸溶液的粘度η。这主要是因为在反加料法中，由于二酐过量，聚酰胺酸溶液中带有孤对电子的N 有向二酐中的电子吸收体C 进攻的趋势，这样会使聚酰胺酸溶液分子链发生断裂，得不到高分子量的聚酰胺酸溶液。其过程如图3-1所示：

2、单体摩尔比对聚酰胺酸粘度的影响

在合成聚酰胺酸溶液的反应中，必须严格的保证单体的等当量，才能得到高分子量的聚合物，任何因素引起的单体当量的偏离必然会导致聚合物分子量的降低。引起单体当量偏离的原因有单体的纯度、实验的精度、及体系中存在的副反应。在这几个因素中前两个可以通过单体提纯和提高实验精度来加以避免。而体系中存在以下几个副反应，如图3-2所示，以及二酐和溶剂络合的副反应。这些副反应的存在破坏了单体的等当量。

合成条件相同的情况下：反应初始温度-15℃，反应时间4 h，质量分数13%进行缩聚反应，二酐与二胺的摩尔配比分别为0.97，0.98，0.99，1.00，1.01，1.02，1.03，进行缩聚反应测得的二酐与二胺摩尔配比与聚酰胺酸溶液粘度η的关系如图3-3所示。结果表明，当二酐与二胺摩尔比为1时得到聚酰胺酸的粘度最大。

3、反应温度对聚酰胺酸粘度的影响

二酐与二胺的开环缩聚反应是放热反应，反应温度低有利于提高聚酰胺酸溶液粘度。二酐是反应活性较高的单体，易与含活泼氢的官能团发生缩聚反应，二胺的活性也较高，在聚合前易发生氧化，因此在合成过程中加料应在较低的温度下进行。

本实验（PMDA/ODPA+PDA/ODA两两正交反应）反应初始温度对缩聚反应产物分子量的影响较大。采用正加料法，在不同的温度条件下-20，-15，-10，-5，0，5，10℃下进行缩聚反应。其他反应条件相同：反应时间4 h，质量分数13%，二酐与二胺的摩尔配比为1.00。研究不同反应温度对所得聚酰胺酸溶液粘度η的影响。结果如图3-4所示。

实验结果表明，反应初始温度控制在-15℃时得到了分子量相对较高的产物。在温度过高或者较低的情况下，所得聚合物的分子量都低。这可能是因为反应温度过低，二酐的反应活性降低，影响了二酐和二胺之间的缩聚反应，分子量很难增大；在反应温度过高时，溶液中的杂质，如溶剂，水等，可能参加竞争反应，从而影响了聚合物的分子量。

4、反应体系质量分数对聚酰胺酸粘度的影响

反应体系质量分数对缩聚反应的影响如图3-5所示。本实验采用正加料法，在质量分数分别为10，11，12，13，14，15%的条件下进行缩聚反应。其他反应条件相同：反应初始温度-15℃，反应时间4 h，二酐与二胺的摩尔配比为1.00。

结果表明，反应体系质量分数控制在13%时，可获得粘度较高的聚酰胺酸溶液，即较高分子量的聚酰胺酸。当质量分数偏低时，聚合过程中体系可保持良好的溶解状态，这有利于大分子链的官能团之间的碰撞，但随DMAc用量的增大，体系中含湿量增加，也增加了单体二酐与水的水解副反应程度，从而导致粘度的降低。当质量分数偏高时，单体分子之间的碰撞几率虽然提高，但溶剂量减小，也使得溶解反应物的能力下降，阻碍了大分子链官能团之间的进一步碰撞，而导致聚合物相对分子量降低。质量分数较高时，反应放热剧烈，导致体系温度上升，较高的反应温度对合成高粘度的聚酰胺酸不利，因此，当反应体系质量分数过高时，产物粘度反而下降。

5、反应时间对聚酰胺酸粘度的影响

充分的反应时间是得到高聚合度的聚酰胺酸溶液的重要条件。本实验采用正加料法，在反应时间分别为1，2，3，4，5，6 h的条件下进行缩聚反应，其他反应条件相同：反应初始温度-15℃，质量分数13 %，二酐与二胺的摩尔配比为1.00。测试结果如图3-6所示。

由图3-6可以看出，随着反应时间的增加，聚酰胺酸粘度η提高速率很快。反应时间为4h粘度η达到了最大值，继续增加反应时间粘度η反而有下降的趋势，这符合聚合反应动力学理论，随体系粘度的增加，低聚物的活动能力变弱，聚合速度降低，而降解的逆反应倾向增加。因此选择缩聚反应的反应时间为4 h，这时反应已完全，既保证了聚酰胺酸溶液的较高粘度η，又保证了实验效率。

6、储存条件对聚酰胺酸粘度的影响

聚酰胺酸有易于溶解，易于加工等诸多优点，但是聚酰胺酸不稳定，易于降解是其最大的限制。在实验过程中，发现聚酰胺酸溶液的粘度随着存放时间的延长而降低。为了研究聚酰胺酸溶液的储存稳定性，采用正加料法，反应条件相同：反应初始温度-15 ℃，反应时间4 h，质量分数13 %，二酐与二胺的摩尔配比为1.00。研究不同储存温度和储存时间对所得聚酰胺酸溶液粘度η的影响。结果如图3-7所示。

可见聚酰胺酸溶液的粘度随储存时间的延长逐渐降低。储存温度对聚酰胺酸溶液的稳定性也有影响，在低温下粘度随储存时间的变化较慢，温度提高粘度下降加快，说明温度提高加速聚酰胺酸溶液分子的降解。导致聚酰胺酸粘度下降的主要因素是高温、水的存在、过量的二胺和二酸等，初期降解是外来水、胺或酐的作用，长期存放则会有部分聚酰胺酸缓慢亚胺化为聚酰亚胺，生成的自缩水引起体系的水解，也会存在聚酰亚胺转化为聚酰胺酸的逆反应。可能使聚酰胺酸贮存不稳定性的主要原因有三种，第一种是水分子与聚酸胺酸溶液中酸胺链节作用，温度升高反应速率常数增大，水解加快，导致聚合物分子链降解。反应方程式如图3-8所示：

第二种是聚酰胺酸亚胺化生成聚酰亚胺而生成水，造成反应体系水增多，加快水解反应。反应方程式如图3-9所示：

第三种是聚合反应的逆反应存在，聚酰胺酸又转化为二酐和二胺。反应方程式如图3-10所示。

由于聚合反应是放热反应，而降解反应是吸热反应，温度升高平衡移向降解反应方向，分子量也趋于降低。同时，降解产生的酐基又进一步与水反应生成酸，降低了体系中酐基的含量，使平衡进一步左移，分子量进一步下降。温度升高，酐的水解速度加快，降解速度更快，所以粘度下降的较快。

文献提出了提高聚酰胺酸溶液稳定性的几种方法：

⑴脱溶剂。将聚酰胺酸溶液脱溶剂，达到只含26% DMAc的薄膜，密封保存315天仍有良好性能；

⑵加入叔胺，如加入三丁胺可提高聚酰胺酸溶液的粘度；

⑶采用对水解稳定的二酐。

将聚酰胺酸溶液作为制备聚酰亚胺的前驱体对于加工成型来说带来了极大的方便，但是也同时引进了众多不可控的因数，如：水分、其他不溶性杂质等，这些不确定因素使聚酰胺酸性质达不到满意的标准。而在改进方法中，加入分子筛，容易引进不溶杂质，使得成膜存在缺陷点；加入有机碱虽能延长稳定时间，但是由于其高毒性，始终将面临被绿色化学所淘汰；干法制备过程复杂，工艺繁琐，不适合工业大批量的生产；采用某些对水分不敏感的二酐制备的聚酰胺酸，其性能达不到产品要求。

提高聚酰胺酸稳定性的方法因地而异，在无冷冻设备的前提下高温干燥地方非储存时要避免温度过高出现聚酰胺酸的亚胺化，可以避光储存；高温湿润的地方可以加入有机碱，如三乙胺，喹啉等束缚住羟基氢，并且密封避光保存；低温湿润的地方可以加入分子筛密封储存；低温干燥的地方仅需密封防水。上述环境中，都可以在溶液里加入分子筛吸收水分。

聚酰亚胺的需求量随着电子和航天领域的发展需求量会越来越大，并且对其前驱体聚酰胺酸的会越来越高，因此，以后的工作会围绕着寻找一种能稳定的保护剂能抑制酰胺基水解，或者体系中的脱水剂极大的除去强极性溶剂中的水分。

煤灰粘度的影响因素

煤灰的黏度的影响因素 煤灰的黏度是指煤灰在熔融状态下的内摩擦系数，表征煤灰在高温熔融状态下流动时的物理特征。以符号η表示： f=η.s.du/dx f ——内摩擦系数n s——液面面积s du/dx——液面层之间的速度梯度 η——液体内摩擦系数或叫动力黏度。Pa.s 测定黏度的方法，一般采用钢丝扭矩式高温黏度计 1．影响因素： 煤灰的黏度大小主要取决于煤灰的组成以及各组分间的相互作用，煤灰的黏度大小于温度的高低有着极其密切的关系。 根据煤灰黏度的大小以及煤灰的化学组成，就可以选择合适的煤源，或者采用添加助熔剂，或者采用配煤的方法来改善煤灰的流动性，使其符合液态排渣炉的要求。对于液态排渣气化炉，正常排渣黏度一般为50——100Pa.s，最高不超过250Pa.s。 煤的灰熔点在一定程度上可以粗略的判断煤灰的流动性。一般的对于大多数煤来说，灰熔点高的煤，其灰的流动性也差，灰熔点相近的煤，不一定具有相同的流动性。 煤灰的化学组成对黏度的影响，SiO2、Al2O3增大煤灰黏度，Fe2O3、CaO、MgO降低煤灰黏度；若灰中Fe2O3含量高而SiO2含量低时，则在一定的范围内SiO2增大反而可以降低黏度；KNaO只会降低黏度。利用煤灰的组成可以预测其流动性。目前，差不多利用当量SiO2和碱酸比来预测煤灰的流动性。 a、当量SiO2= SiO2/ SiO2+ CaO+MgO+（Fe2O3+1.11FeO+1.43Fe）当量SiO2在40—90%内，一定黏度下的温度随当量SiO2的升高而升高。如有研究结果发现当量SiO2小于75%的灰渣，在1600℃下有较好的流动性（黏度小于250Pa.s）对于黏度大于75%的灰渣，要达到相同的流动性，则温度要在1600℃以上。 b、碱酸比=Fe2O3+CaO+MgO+KNaO/ SiO2+Al2O3+TiO2碱酸比有小变大时，指定黏度下的温度就会降低。 通常情况下，在高黏度的灰渣中添加助熔剂或低黏度的灰渣，可以降低其黏度来满足工业使用的要求。

粘度测试注意事项及乌氏粘度计原理

粘度测试注意事项及乌氏粘度计原理 根据其测量原理，为了获得准确可靠的测量数据必须注意以下几点： 一、仪器的性能指标必须满足国家计量检定规程度要求。使用中的仪器要进行周期检定,必要时（仪器使用频繁或处于合格临界状态）要进行中间自查以确定其计量性能合格,系数误差在允许范围内,否则无法获得准确数据。 二、特别注意被测液体的温度。许多用户忽视这一点,认为温度差一点无所谓,我们的实验证明:当温度偏差0.5℃ 时,有些液体粘度值偏差超过5％ ,温度偏差对粘 粘度计 度影响很大,温度升高, 粘度下降。所以要特别注意将被测液体的温度恒定在规定的温度点附近,对精确测量最好不要超过0.1℃。 三、测量容器(外筒)的选择。对于双筒旋转粘度计要仔细阅读仪器说明书,不同的转子(内筒)匹配相应的外筒, 否则测量结果会偏差巨大。对于单一圆筒旋转粘度计,原理上要求外筒半径无限大,实际测量时要求外筒即测量容器的内径不低于某一尺寸。例如上海天平仪器厂生产的NDJ-1型旋转粘度计,要求测量用烧杯或直筒形容器直径不小于70mm。实验证明特别在使用一号转子时,若容器内径过小引起较大的测量误差。 四、正确选择转子或调整转速,使示值在20~90格之间。该类仪器采用刻度盘加指针方式读数,其稳定性及读数偏差综合在一起有0.5格,如果读数偏小如5格附近,引起的相对误差在10％以上,如果选择合适的转子或转速使读数在50格,那么其相对误差可降低到1％。如果示值在90格以上，使游丝产生的扭矩过大，容易产生蠕变，损伤游丝，所以一定要正确选择转子和转速。 五、频率修正。对于国产仪器名义频率在50Hz,而我国目前的供电频率也是50 Hz,我们用频率计测试变动性小于0.5％,所以一般测量不需要频率修正。但对于日本和欧美的有些仪器, 名义频率在60Hz, 必须进行频率修正,否则会产生20％的误差,修正公式为: 实际粘度=指示粘度×名义频率÷实际频率 六、转子浸入液体的深度及气泡的影响。旋转粘度计对转子浸入液体的深度有严格要求,必须按照说明书要求*作(有些双筒仪器对测试的液体用量有严格要求,必须用量筒量取)。在转子浸入液体的过程中往往带有气泡,在转子旋转后一段时间大部分会上浮消失,附在转子下部的气泡有时无法消除,气泡的存在会给测量数据带来较大的偏差，所以倾斜缓慢地浸入转子是一个有效的办法。 七、转子的清洗。测量用的转子(包括外筒)要清洁无污物,一般要在测量后及时

粘度测试作业指导书

总编号: 1目的 规范粘度检验方法，保证检验方法的一致性和检验结果的准确性。 2 适用范围 生产过程中的粘度的检测。 3 测量工具 （1）粘度测试仪（2）烧杯（3）水银温度计（4）转子 4 检测步骤 （1）首先打开电源。 （2）观察水平泡，调节支架下部的水平调整螺钉，使气泡在水平泡的中间位置，说明产品接近水平。如图所示。 水平泡

（3）准备被测液体，置入直径不小于70mm的烧杯或直角容器中，准确地控制被测液体的温度。 （4）在测量前，首先估计被测液体的粘度范围，然后在量程表中，选择合适的转子和转速，选择适配的转子旋入转子连接头（向右旋装上，向左旋卸下）。装卸转子时，必须用手将连接螺杆微微向上抬起。 NDJ-5S量程表 （5）旋转升降旋钮，使仪器缓慢地下降，转子逐渐浸入被测液体中，直至转子液面标志和液面相平为止。 （6）再次调整好仪器水平。 （7）依照量程表，调节粘度计面板上的“转子选择”键，每按一下“转子”键更换一种转子型号，转子共有“0”，“1”，“2”，“3”，“4”五个型号。再调节粘度计面板上的“转速设定”键，每按一下“转速”键更换一种转速档位，转速共有“60”，“30”“12”“6”四个档位。转子和转速设定完成后，按“确定”键再按“启动停止”键，仪器就会自动开始测量，逐步搜索到合适的转速。最后显示出测量的结果或自动显示所需调换的转子号。

转子选择比分比转速设定 粘度

5 注意事项 1.本仪器适宜于常温下使用，被测样品的温度应在±0.1℃以内，否则会严重影响测量的准确度。 2.仪器必须在指定的电压和频率及允许的误差范围内使用，否则会影响测量精度。 3.装卸转子时应小心操作，应将连接螺杆微微抬起，不要用力过大，不要让转子横向受力，以免转子弯曲。 4.装上转子后不得将仪器侧放或放倒。 5.连接螺杆和转子连接端面及螺纹处应保持清洁，否则将影响转子的正确连接及转动的稳定性。 6.仪器升降时应用手托住，防止仪器自重坠落。 7.每次使用完毕，应及时清洗转子（不得在仪器上进行转子清洗）。清洁后要妥善安放于转子架中。 8.装上转子后不得在无液体的情况下“旋转”，以免损坏轴尖。 9.不得随意拆动、调整仪器零件，不要自行加注润滑油。 10.仪器搬动和运输时应套上黄色保护帽，托起连接螺杆，拧紧帽上螺钉。 11.悬浊液、乳浊液、高聚物以及其他高粘度液体中很多都是“非牛顿液体”，表观粘度值随着切变速度和时间的变化而变化，故在不同的转子、转速和时间下测定，其结果不一致是属正常情况，并非仪器不准（一般非牛顿液体的测定应规定转子、转速和时间）。 12.做到下面各点能测得较为精确的数值： (1)精确地控制被测液体的温度； (2)保证环境温度的均匀； (3)将转子以足够的时间浸于被测液体并同时进行恒温，使其能和被测 液体温度一致； (4)保证液体的均匀性； (5)测定时尽可能地将转子置于容器中心； (6)防止转子浸入液体时有气泡附粘在转子下面； (7)尽可能用接近满量程的档位进行测量； (8)使用转子保护架进行测定；

粘度,色差影响因素及其控制方法

粘度、色差影响因素及控制方法 番茄酱质量有霉菌、浓度、粘度、色差（色值）、番茄红素、PH值、黑斑、总酸、析水度（仅对热破），感观事项指标。其中感观、霉菌及浓度直接决定产品是否合格。而粘度、色差（色差值）、析水度则反映产品的优劣，这对热破产品尤为明显。众多客户往往对粘度及色差更重视，愿意购买高粘度并且深红色而不是泛黄的热破酱。这有以下两点原因： 1、使用高粘度原酱做番茄沙司可节省原酱，因此可降低成本，其他许多产品也类似。即相同 量高粘度原酱较低粘酱可做更多的直接食用的产品，因此客户希望原酱越粘越好 2、消费者对直接食用的番茄制品的鲜红程度有较高要求。而原酱的色差（色值）直接决定了 成品外观的好坏。因此客户希望原酱色差（色值）越高越好。。新疆气候干燥少雨，日照长阳光充足，并且昼夜温差大。这一独特的气候和环境使新疆番茄原料的固形物含量高，番茄红素含量高，亩产高，并且不易腐烂，适宜运输，加工期长，同时霉菌指标低。这一大优势就使新疆番茄酱在国际市场上有很强的竞争力。（当然价格优势也同等重要）。要使质量优势充分发挥，还需加强生产过程控制才能达到高粘度色差。下面我们就对这一问题详述。 首先我们必须对粘度、色差有关知识有个大体了解。粘度指数样品酱稀释至一定程度（常规12.5%皮籽酱12%浓度），20℃30秒钟酱体流过的长度。其单位是cm/12.5%、30秒。它定量的反映了酱的粘性。测量仪器是确定的粘度仪。所以应该这样理解：粘度越大，值越小：值越大，酱就不粘。粘度与粘度值相反。色差即a/b值，红比黄。确切的说是酱体中番茄红素与番茄素含量的比值，它反映的是酱体红的程度，同时反映原料的成熟度。它没有单位。色差越大酱体越红，外观也越好。 其次，我们还要对番茄粘度产生机理、番茄物料在加工过程中发生的生化反应及色差降低原因有个大体的了解。酱体之所以有粘性是因为存在果胶物质包括原果胶、果胶及果胶酸三种状态。原果胶不溶于水，它与纤维素结合存在于细胞壁中，有粘性。果胶可溶于水，它存在于细中，有粘性。果胶酸可溶于水，存在于细胞中，无粘性。未成熟的果实细胞间含有大量原果胶，因而组织坚硬。随着成熟的进程，原果胶在果胶酶的作用下水解与纤维素分离成为果胶，并渗入细胞液内，果实变软有弹性，此时果实成熟。果胶在果胶酶的作用下水解成果胶酸，果实变成软塌状态，粘性逐渐降低。原果胶酶及果胶对完整的得番茄作用很慢，但对于破碎受伤的番茄作用迅速。这两种酶对热很敏感，77℃其活性完全钝化，为使产品达到一定粘度就要通过物料预热钝化酶的活性，保存有粘性的果胶物质，因此冷破酱预热（60℃-72℃）只是部分钝化其活性，而且要通过预热的作用，使果胶同纤维素分离，得到更多粘性

粘度计操作规程

此标准操作程序适用于8546570数显粘度计。 2.职责： 实验室人员按此文件正确的使用和维护粘度计。 3.操作规程： 4.1.操作前准备 4.1.1.安装黏度计,调整仪器水平，使气泡位于圆圈中间。 4.1.2.拧下黏度计的保护帽,插上电源,开机。 4.2操作程序 4.2.1.使用程序 A. 将被测物放在容量为250ml的高型烧杯中，使物体表面成水平状态。 B. 根据测试要求选择适当的转子、转速来测定。 C. 将转子拧上，然后放入被测物的正中心，调节升降旋钮，使其与周围距离相等， 且转子的刻度线应与被测物的水平面平齐。 D. 按下指针控制杆，打开电机开关，转动变速旋转，调至试样规定转速数向上。 当数显表上指针超过满程时，关机，换上大一号转子测试。 E. 放松指针控制杆，使转子在试样中旋转，约待1分钟指针基本稳定某一数值时， 如转速慢时可不利用指针控制杆直接读数即可。如转速太快看不清时，按下指 针控制杆，再关闭电机开关读数。 F. 查阅粘度计上系数表即可得相应的粘度。 粘度计算方法：η=k.α 式中：η=绝对黏度 k=系数α=指针所指读数 D. 重复三次，取平均值。取下转子，清洗干净，拧上保护帽。关机。 4.2.2.校正程序 A.每月校正一次，根据被测样品的粘度范围，选择标准样品的黏度值。 B.将标准样品恒温到25度，选折合适的转子和转速。选择原则：标准样品的粘度 值/最大量程=10%∽100%。 C.测量标准样品的粘度值，并记录扭矩是否在10%∽100%之内，如不在，重新选择 转子和转速。 D.校正的成功标准：标准粘度样品测量值合格范围=标准值±（标准值/100 + 最 大量程/100），完成校正后在黏度计的校正记录表上作好记录。 E.如不符合要求，及时报修。 4.2.3.清洁频率：每周用棉布擦拭仪器表面，保持仪器干净整洁。 4.3. 安全操作注意事项 5.3.1.装卸转子时必须将接头处往上抬一下，避免仪器的枢轴针受到损害。

粘度测试

实验三十 黏度的测定和应用 (一) 溶液黏度的测定 【实验目的】 1. 掌握用奥氏黏度计测量溶液黏度的方法。 2. 了解黏度的物理意义、测定原理和方法。 【实验原理】 当流体受外力作用产生流动时，在流动着的液体层之间存在着切向的内部摩擦力。如果要使液体通过管子，必须消耗一部分功来克服这种流动的阻力。在流速低时管子中的液体沿着与管壁平行的直线方向前进，最靠近管壁的液体实际上是静止的，与管壁距离愈远，流动的速度也愈大。 流层之间的切向力f 与两层间的接触面积A 和速度差Δv 成正比，而与两层间的距离Δx 成反比： x A f ??=ν η (1) 式中，η是比例系数，称为液体的黏度系数，简称黏度。黏度系数的单位在C.G.S.制中用“泊”表示，在国际单位制(SI)中用Pa ·S 表示，1泊=10-1Pa ·S 。 液体的黏度可用毛细管法测定。泊肃叶(Poiseuille)得出液体流出毛细管的速度与黏度系数之间存在如下关系式： VL t pr 84πη= (2) 式中，V 为在时间t 内流过毛细管的液体体积；p 为管两端的压力差；r 为管半径；L 为管长。按(2)式由实验直接来测定液体的绝对黏度是困难的，但测定液体对标准液体(如水)的相对黏度是简单实用的。在已知标准液体的绝对黏度时，即可算出被测液体的绝对黏度。设两种液体在本身重力作用下分别流经同一毛细管，且流出的体积相等，则 221 12 12242114188t p t p VL t p r VL t p r =?= = ηηπηπη (3) 式中，p ＝ hgρ，其中h 为推动液体流动的液位差；ρ为液体密度；g 为重力加速度。如果每次取用试样的体积一定，则可保持h 在实验中的情况相同，因此可得：

旋转粘度计NDJ-5S使用标准操作规程

旋转粘度计NDJ-5S使用标准操作规程 1?目的 制定旋转粘度计NDJ-5S使用标准操作规程，使操作达到规范化、标准化，确保数据的准确性。 2?范围 本规程适用于上海地学仪器研究所NDJ-5S旋转粘度计的操作。本仪器具有测量 灵敏度高。测定结果可靠，使用操作方便，是用来测量牛顿型液体的绝对粘度和非牛顿型液体的表观粘度的仪器。 3?内容 3.1仪器的操作的使用 3.1.1开机：开机前，将黄色保护盖帽取下，显示屏亮。但电机不工作，预热20mi n. 3.1.2准备被测液体，将被测液体置于直径不小于60mm,高度不低于120mm 的烧杯 或直筒形容器中。 3.1.3准确地控制被测液体的温度，恒度至25 C±1C。 3.1.4仔细调整仪器的水平，检查仪器的水准器气泡是否居中，保证仪器处于水平的工作状态。 3.1.5参照量程表（表1 ），选择适配的转子连接头（向右旋装上，向左旋卸下）。估算样品的粘度范围，根据合适的粘度范围选择相应的转子和转速，当估计不出被测液体的大致粘度时，应视为较高粘度，试用由小到大的转子（转子号由高到低）和由慢到快的转速。原则上高粘度的液体选用小转子（转子号高），则转速，低粘度的液体选用大转子（转子号低），快转速。 3.1.6缓慢调节升降旋钮，调整转子在被被测液体中的高度，直至转子的液体标志（凹槽中部）与液面相平。 3.1.7参数设定及测定 3.1.7.1打开仪器背面的电源开关，进入等待状态，仪器采用中英文显示。

3.1.7.2按“▲”或“▼”键选择所需语言模式，按“ J ”键进入。光标停在“ 1# ” 处，按“ ?或“？”键选择所需转子号，转子号为5种，即“ 1#、2#、3#、4#及0# “转子。 3.1.7.3按“▲”或“▼”键可切换到转速位置。例台光标停在“60转/分”处，按“？”或“？”键可旋转所需的转速。NDJ-5S转速分为9档，分别为0.3转/分、0.6 转/分、1.5转/分、3转/分、6转/分、12转/分、30转/分、60转/分及自动档。 3.1.7.4当选择好转子和转转速档位后，按“ok/确定“键，转子开始旋转，仪器开始 测量，当右边坚条方块显示光标由下向上升至落刻度时，屏幕显示的粘度值即为测量什。测量时按” 开始/停始“键，仪器将会停止测量；如按” J “键，仪器将按上次设定的转子号和转速进行测量。" 3.1.7.5每个试样应测量两次，测量结果取两次测量的算术平均什。两次测量结果之差 小于或等于两次测量结果平均什的10%，否则测量第三次。 3.1.7.6仪器具有超称报警功能，若测量值大于100%，测量值显示over。为保证测量精度，测量时量程百分比读数应控制在20%-90%之间，能控制在35%-75%之间为较理想值。 3.1.7.7在任何状态下，按“开始/停始”键，程序将从起状态开始运行，操作界面回到用户选择工作状态。 3.1.7.8每次使用后应旋出转子，及时清洁转子和保护架，转子擦干净后放回到转子架 中。即忌用硬物刮、擦转子，以免破坏转子结构。不可把转子留在仪器上进行清洁。 3.1.7.9当测不同样品时，应首先清洁（擦干净）转子和转子保护框架，防止由于被测液体相混淆而引起的测量误差。 3.2注意事项 3.2.1做到下列各点才能测得较精确的粘度： A、被测料体置于直径小于60mm，高度不低于120mm 的烧杯或直筒形容器中。 B、精确地控制被测料体的温度（25 C±「C），恒温至液体上、中、下温度一致（恒 温仪达到25 C,才将料体放进恒温仪内恒温，恒温2~3小时，料体中心插一支温度 计，温度计应显示25 C±1C）。当温度偏差0.5 C时，有些料体粘度值偏差超过 5%，温度偏差对粘度影响很大，温度升高，粘度下降。 C、将转子以足够长的时间浸于被测体内时进行同时温，使其能和被测料体温度一致。 D、环境温度控制在测试温度的土2C范围内。 E、保证料体均匀性、没有气泡、液面平整。 F、测量时尽可能将转子置于容器中心。 G、转子浸入料体的深度固定，即转子的凹槽中部与料液面相平。 H、转子应该垂直浸入被测料体。 I、防止转子浸入料体时气泡附粘于转子下面。 J、使用保护架进行测定。 K保证转子的清洁。 L、严格按照操作说明进行操作。 M、选用合适的转子和转数，使测量的百分计标度（扭矩）在35%-75%之间为转理想值，虽然

影响黏度的因素

影响黏度的因素：1 温度一般来说,温度升高粘度下降 2 时间在玻璃转变区域内,形成的玻璃液体的黏度与时间有关 3 组成硅酸盐材料的黏度总是随着不同改性阳离子的加入而变化粘弹性:在一些特定的情况下,一些非晶体和多晶体在受到比较小的应力作用时可以同时表现出弹性和粘性. 滞弹性:无机固体和金属表现出的这种与时间有关的弹性 影响蠕变的因素:1 温度温度升高,稳态蠕变速率增大2应力稳态蠕变速率随应力增加而增大3显微结构随着气孔率增加,稳态蠕变速率也增大; 晶粒愈小,稳态蠕变速率愈大; 当温度升高时，玻璃相的黏度下降，因而变形速率增大，蠕变速率增大4组成组成不同的材料其蠕变行为不同 5 晶体结构随着共价键结构程度增加，扩散及位错运动降低，蠕变就小材料的理论断裂强度与弹性模量，表面能和晶格常数的有关 影响材料断裂强度的因素：1内在因素材料的物理性能，如弹性模量，热膨胀系，导热性，断裂能等 2 显微结构有相组成，气孔，晶界和微裂纹 3 外界因素温度，应力，气氛及试样的形状大小和表面能 4 工艺原料的纯度粒度形状成型方法等 材料的断裂强度不是取决于裂纹的数量，而是取决于裂纹的大小 防止裂纹扩展的措施：·1 应使作用应力不超过临界应力 2 在材料中设置吸收能量的机构3 人为地在材料中造成大量极微细的裂纹也能吸收能量，阻止裂纹扩展 陶瓷材料显微结构的两个参数是晶粒尺寸和气孔率 提高无机材料强度改进韧性的途径：1 微晶高纯度和高密度（消除缺陷）2提高抗裂能力和预加应力（热韧化技术）3化学强度改变化学组成（大离子换小离子）4相变增韧5弥散增韧6复合材料 影响热容的因素：1温度对热容的影响高于德拜温度时，热容趋于常数；低于时，与(T/θ)3成正比2 化学键弹性模量熔点的影响原子越轻，原子间的作用力越大3无机材料的热容对材料的结构不敏感4相变由于热量不连续变化，热容出现突变 热膨胀系数：物体的体积或长度随温度的升高而增大的现象 影响热导率的因素：1温度的影响声子的自由程随温度升高而降低2显微结构的影响

制冷剂粘度测量

制冷剂粘度测量 1、服务范围 测量范围：动力粘度：0.1~100 mPa·s 运动粘度：0.1~2500 mm2/s 温度范围：-30 ℃~350 ℃ 压力范围：0.1~30 MPa 2、测量方法 测量粘度的方法很多，如毛细管法、落体法、旋转法、振动法等。在众多的测量方法中，振动弦方法因为结构简单、适用于宽广的粘度、温度、压力范围而备受研究人员的广泛关注。 相比于其他方法，振动弦法具有一些特别的优势，因而受到国际流体粘度研究领域的普遍关注。比如振动弦法拥有一系列严谨的工作方程以及有明确含义的物理参数；由于测量量基本为电测量，理论上振动弦法可以实现全自动化测量；由于传感器的几何结构简单，可以避免了进行任何关于温度和压力的标定；振动弦系统可以避免逐级标定，且理论上可以实现绝对测量，不需要任何标定（已经有实验室实现）；振动弦法特别适合高压和低温下其他方法不能测量的场合，因此近二三十年来受到越来越多的关注和研究。随着研究的深入和电子技术的发展，到目前为止，无论是理论模型、影响因素分析还是实验装置系统，振动弦方法都得到飞速的进步，其测量准确度得到很大的提升，应用领域得到快速扩展，同时成为IATP （International Association for Transport Properties）建立高粘度标准物质的首选测量方法。 3、样品种类 可测量的液体种类包括各种极性和非极性流体的纯质及混合物： ●油品：导热油、润滑油、压缩机油、冷冻机油、硅油等； ●液体燃料：汽油、煤油、柴油等； ●制冷剂：R134a、R12、R22、R123、二甲醚等； ●纳米流体：氧化铝纳米流体、石墨纳米流体、Fe3O4纳米流体等； ●化学试剂：水、甲苯、醇类、离子液体等。

油墨粘度暂行标准

油墨验收暂行标准 、粘度：（3号量杯）使用粘度检测须上机后跟踪测量 东方机高档墨： 线条、文字版的验收粘度不高于 20秒，使用粘度不高于 15秒; 满版用墨验收粘度不高于 30秒，使用粘度不高于 25秒； 圣龙机高档墨： 线条、文字版的验收粘度不高于 20秒，使用粘度不高于 18秒; 满版用墨验收粘度不高于 30秒，使用粘度不高于 25秒； 链条机普通墨： 三、初干速度：水墨的初干速度，如无检测工具，可暂由供应合作商每一个月提供一次相关检测报告；测 试方法：将油墨调稀到印刷粘度 25± 2S ,用展色仪印刷于牛卡纸张上，在 3S 内即用一张白纸迅速盖 于印品上，白纸不粘油墨即为合格。 四、 耐水性：将印好的产品放置自然环境 2个小时，将纸板倾斜 45度后，将200ml 水在5cm 的距离泼向 图文，检查水流不能带有墨色，为合格； 五、 耐磨性：将印好的产品放置自然环境 2个小时，将白纸用约 2公斤的力反复擦拭 5次，白纸上不能有 明显的墨迹； 六、 色相饱和度：在规定粘度以内印刷，图文布墨均匀不露底、不起毛、不糊版，色彩鲜艳、图文饱满； 七、 外观：包装完好，具有氨水淡淡的气味，无其它刺激性异味。 丿八、抽样数量 九、合格判定：初干速度、PH 值、粘度、耐水性、耐磨性、色相饱和度、外观 其中只要有一项不 合格，则该件油墨为不合格，抽样2—3件不合格或抽样4件有2件不合格则该批油墨为 不合格。 十、不合格处置：粘度不合格按 1元/秒?公斤扣款，其它不合格按退货处置。 品保部 2008年12月28日 线条、文字版的验收粘度 满版用墨验收粘度不高于 酸碱 度：PH 值：在一之间； 18-25 秒； 40秒，使用粘度不高于 35秒;

透明和不透明液体运动粘度标准测试方法(及动力学粘度的计

透明和不透明液体运动粘度标准测试方法（及动力学粘度的计算）1 （ASTM D445-04标准翻译） 苏秀丽 (新疆出入境检验检疫局技术中心乌鲁木齐 830063) 标准自发布日起，命名为D 445; D445后的“－04”是标准最初采用时间，如标准有变更，则为最后修改时间。括号内数字是本标准最后采用时间。上标第五个希腊字母ε表示从最后修改时间或标准采用时间起，标准在编辑上的变化。本标准已经被国防部批准使用 。 1.范围 1.1 本测试方法指定了通过测量一定体积的液体，在重力作用下流经校准过的玻璃毛细管粘度计所需的时间，来确定包括透明及不透明液体石油产品的运动粘度ν的方法。动力学粘度η，等于运动粘度ν乘以液体密度ρ。 注释1：沥青的动力学粘度及运动粘度的测量参看测试方法D 2170及D2171。 1.2 本测试方法获得的结果取决于样品自身行为，并仅限于测定切应力和剪切速率成比例的液体，即遵守牛顿流体力学行为的液体。否则，如果粘度随剪切速率变化而产生明显的变化时，采用不同直径毛细管粘度计测量同一液体时，将会得到不同的结果。尽管残余燃料油的测量程序和精密度值，某些情况下会产生非牛顿行为，但是也被包括在本标准测量范围内。 1.3 本测试方法适用于所有温度条件（详见本标准6.3和6.4部分），运动粘度在0.2～300000 mm2/s之间的液体的动力学运动粘度的测定（参见附表A1.1）。本标准中精密度的测定仅限于运动粘度范围和测试温度范围在相关部分的脚注中标示出的液体。 1.4 在本测试方法中，数字单位均使用SI 单位制。 1.5 本测试方法申明，方法建立过程中未考虑到所有可能的安全因素。因此凡使用本方法者，有 责任进行必要的安全及健康测试实践，以确定使用本方法前适当调整标准的适用性。 2. 参考文献 2.1 ASTM 标准 D446 玻璃毛细管粘度计的说明及操作指导 D1193 试剂水的说明 D1217宾汉比重瓶法测定液体密度及相对密度 D1480宾汉比重瓶法测定粘性液体密度及相对密度 D1481 Lipkin双毛细管比重瓶法测定粘性液体密度及相对密度 D2162标准粘度计（或毛细管型主粘度计）及粘质油标准样品的校准方法。 D2170沥青动力学粘度测定方法。 D2171真空毛细管粘度计法测定沥青粘度。 D6074烃类润滑油基础油性质指南 D6617标准物质单个测定结果检验实验偏离的实践操作。 E1ASTM内装液体玻璃温度计使用说明 E77温度计的确认及检查测定方法 2.2 ISO标准 ISO3104 石油产品－透明及不透明液体－运动粘度的测定和动力学粘度的计算 ISO3105玻璃毛细管动力学粘度计－操作说明 ISO3696分析实验室用水－说明及测试方法 ISO5725测量方法及结果准确性（包括真实性与精密度） ISO9000质量管理与质量保证标准－选择与使用的方针

NDJ-8S旋转粘度计操作规程.docx

NDJ-8S旋转粘度计标准操作规程 1、目的: 通过制定旋转粘度计标准操作规程，掌握粘度计操作方法，确保测试准确无误。 2、适应范围: 适用于NDJ-8S旋转粘度计。 3、依据:NDJ-8S旋转粘度计说明书。 4、责任人员:实验室操作人员。 5、工作原理: 本仪器为数显粘度计，由电机经变速带动转子作恒速旋转。当转子在液体中旋转时液体会产生作用在转子上的粘度力矩。液体的粘度越大，该粘性力矩也越大;反之液体的粘度越小，该粘性力矩也越小。该作用在转子上的粘性力矩由传感器检测出来，经计算机处理后得出被测液体的粘度。 6、面板操作: 6.1 开启仪器背面电源开关，进入等待选择状态。 6.2 按▲或▼键，来进行当前项的数据修改，按?键进行参数项选择，再按“确定”键即可进入测量界面。 6.3 进入测试界面后按▲或▼键进行调速；在测量状态下按?键，可进行显示温度和显示百分比的转换；在测量状态下按?键，把测量的当前数据传送到电脑，或打印机等是否要进行数据切换；按确定键，即可打印当前所测量的各项数据。 6.4如仪器显示温度的值和实际的温度值有出入，可通过修改TC的值来进行温度的修正，修改后按“复位”即可退出初始状态。

6.5 对于未知样品的粘度测量，首先应估算样品的粘度值。再选择相对应的几组转速、转子组合来进行测量。当估计不出被测流体的大致粘度时，应假定被测样品为较高的粘度;试用由小到大的转子(表面积小)和由慢到快的转速。粘度测量的原则是高粘度的流体选用小的转子(表面积小)、慢转速;低粘度的流体选用大(表面积大)的转子和快的转速进行测试。 6.6转子与转速的组合所对应的粘度范围，可参考下表: NDJ-8S量程表 转子 满量程值mPa.s 1 2 3 4 转速r/min 60 100 500 2000 10000 30 200 1000 4000 20000 12 500 2500 10000 50000 6 1000 5000 20000 100000 3 2000 10000 40000 200000 1.5 4000 20000 80000 400000 0.6 10000 50000 200000 1000000 0.3 20000 100000 400000 2000000 7、操作步骤 7.1 开机:开机前，将黄色保护盖帽取下，显示屏亮，但电机不工作，预热 20min。

影响PA6切片粘度的因素及其分析方法1

影响P A6切片粘度的因素及其分析方法1

福建交通职业技术学院工业分析与检验专业2013届毕业论文 影响PA6切片粘度的因素及其分析方法 ——以力恒化验室为例 学生：梁丽雯 学号： 0 专业：工业分析与检验 年级班级： 10（33）班 指导教师： 2012年9月 工业分析与检验

写作提纲引言 1总论 1.1不同粘度PA6切片的应用 2力恒化验室的常规检测项目简介2.1切片的可萃取物含量 2.1.1原理 2.1.2装置 2.1.3步骤 2.1.4备注 2.2切片的水含量（KF电位滴定法）2.2.1原理 2.2.2卡菲试剂 2.2.3步骤 2.3切片的灰分含量 2.3.1原理 2.3.2用具 2.3.3步骤 2.4切片的氨基含量 2.4.1原理 2.4.2试剂和材料 2.4.3步骤

2.4.4备注 2.5切片外观 2.5.1切片外观分类 3力恒化验室PA6切片黏度测定的具体介绍3.1黏度的定义 3.1.1粘度 3.1.2粘度分类 3.1.2.1绝对粘度 3.1.2.2运动粘度 3.1.2.3条件粘度 3.1.2.4相对粘度 3.1.3粘度的测定方法 3.1.4影响黏度的因素 3．2乌氏粘度计的测量 3.2.2乌氏粘度计测量实验用具 3.2.3乌氏粘度计测量仪器组成 3.2.4乌氏粘度计测量化学试剂 3.2.5乌氏粘度计测量硫酸浓度测定 3.2.6乌氏粘度计测量粘度计的校准 3.2.7乌氏粘度计测量分析步骤 3..2.8乌贝洛德毛细管粘度计使用注意事项 4.0 DVS系列自动粘度仪测定粘度

4.1上位机软件 参考文献 影响PA6切片粘度的因素及其分析方法 梁丽雯 摘要：聚酰胺(PA，俗称尼龙)是美国DuPont公司最先开发用于纤维的树脂，于1939年实现工业化。20世纪50年代开始开发和生产注塑制品，以取代金属满足下游工业制品轻量化、降低成本的要求。聚酰胺主链上含有许多重复的酰胺基，用作塑料时称尼龙，用作合成纤维时我们称为锦纶。本研究是用己内酰胺来合成PA6锦纶切片。锦纶-PA6是合成纤维的第三大化纤，所以不管是在民用还是在工业用上都占着举足轻重的地位。切片的粘度是锦纶的重要测定指标及判等依据，不同粘度的切片应用的的领域也不同。在PA6切片的生产及测定过程中有许多原因导致相对粘度发生改变。所以，研究影响PA6切片粘度的因素及其分析方法有重要意义。 关键词：PA6切片；相对粘度；分析 引言 聚酰胺简称PA(Polyomide)，聚酰胺纤维是指分子主链由酰胺键连接起来的一类合成纤维，各国的商品名称各不相同, 聚酰胺6纤维在中国称做“锦纶”，英美称尼龙6，德国称贝纶(Perlon)，苏联称卡普纶 （Капрон），日本称阿米纶(Amilan)。 1938年，聚酰胺66纤维以中间实验室规模开始生产，聚酰胺6纤维也于1941年开始工业化生产。接着其他类型的聚酰胺纤维也相继问世。由于聚酰胺纤维

博勒飞粘度计安全操作规程

1. 仪器原理 DV-II+型粘度计测定相当广范围的液体粘度，粘度范围与转子的大小和形状以及转速的有关。因为对应于一个特定的转子，在流体中转动而产生的扭转力一定的情况下，流体的实际粘度于转子的转速成反比，而剪切应力与转子的形状和大小均有关系。 对于一个粘度已知的液体，弹簧的扭转角会随着转子转动的速度和转子几何尺寸的增加而增加，所以在测定低粘度液体时，使用大体积的转子和高转速组合，相反，测定高粘度的液体时，则用细小转子和低转速组合。 2. 控制面板介绍 UP ARROW：上箭头，用于选择转速，转子，以及其他选项。 DOWN ARROW：下箭头，用于选择转速，转子，以及其他选项。 MOTOR ON/OFF ESCAPE：开关电机，或退出选项菜单。 SET SPEED：转速设定。 SELECT DISPLAY：选择所需显示的参数：粘度cP，剪应力SS，剪切率SR。 ENTER /AUTO RANGE ：确认选中的选项，或显示当前转子/转速组合下，可 测量的粘度最大值。 SELECT SPINDLE：按第一下进入转子设定模式，通过上下箭头键选择合适的 转子编号，再按第二下确定。 PRINT：进入或退出打印模式。 OPTION/TAB OPTION：开启选项菜单。 TAB：在可选参数之间切换。 3. 仪器操作说明 自动校零，读数之前，粘度计必须先进行自动校零。每当电源开关关掉以后，重新使用仪器时都要进行这一步骤。 3.1.1 打开粘度计主机后面的电源开关，然后显示屏出现图1 的信息。 图 1 3.1.2 几秒钟以后，屏幕会显示： 图 2 3.1.3 这时不需要按任何键。一会之后，荧屏显示为：

影响PA6切片粘度的因素和分析方法1

交通职业技术学院工业分析与检验专业2013届毕业论文影响PA6切片粘度的因素及其分析方法 ——以力恒化验室为例 学生：梁丽雯 学号： 0 专业：工业分析与检验 年级班级： 10（33）班 指导教师： 2012年9月 工业分析与检验

写作提纲引言 1总论 1.1不同粘度PA6切片的应用 2力恒化验室的常规检测项目简介2.1切片的可萃取物含量 2.1.1原理 2.1.2装置 2.1.3步骤 2.1.4备注 2.2切片的水含量（KF电位滴定法）2.2.1原理 2.2.2卡菲试剂 2.2.3步骤 2.3切片的灰分含量 2.3.1原理 2.3.2用具 2.3.3步骤 2.4切片的氨基含量 2.4.1原理 2.4.2试剂和材料 2.4.3步骤

2.4.4备注 2.5切片外观 2.5.1切片外观分类 3力恒化验室PA6切片黏度测定的具体介绍3.1黏度的定义 3.1.1粘度 3.1.2粘度分类 3.1.2.1绝对粘度 3.1.2.2运动粘度 3.1.2.3条件粘度 3.1.2.4相对粘度 3.1.3粘度的测定方法 3.1.4影响黏度的因素 3．2乌氏粘度计的测量 3.2.2乌氏粘度计测量实验用具 3.2.3乌氏粘度计测量仪器组成 3.2.4乌氏粘度计测量化学试剂 3.2.5乌氏粘度计测量硫酸浓度测定 3.2.6乌氏粘度计测量粘度计的校准 3.2.7乌氏粘度计测量分析步骤 3..2.8乌贝洛德毛细管粘度计使用注意事项 4.0 DVS系列自动粘度仪测定粘度

4.1上位机软件 参考文献 影响PA6切片粘度的因素及其分析方法 梁丽雯 摘要：聚酰胺(PA，俗称尼龙)是美国DuPont公司最先开发用于纤维的树脂，于1939年实现工业化。20世纪50年代开始开发和生产注塑制品，以取代金属满足下游工业制品轻量化、降低成本的要求。聚酰胺主链上含有许多重复的酰胺基，用作塑料时称尼龙，用作合成纤维时我们称为锦纶。本研究是用己酰胺来合成PA6锦纶切片。锦纶-PA6是合成纤维的第三大化纤，所以不管是在民用还是在工业用上都占着举足轻重的地位。切片的粘度是锦纶的重要测定指标及判等依据，不同粘度的切片应用的的领域也不同。在PA6切片的生产及测定过程中有许多原因导致相对粘度发生改变。所以，研究影响PA6切片粘度的因素及其分析方法有重要意义。 关键词：PA6切片；相对粘度；分析 引言 聚酰胺简称PA(Polyomide)，聚酰胺纤维是指分子主链由酰胺键连接起来的一类合成纤维，各国的商品名称各不相同, 聚酰胺6纤维在中国称做“锦纶”，英美称尼龙6，德国称贝纶(Perlon)，苏联称卡普纶（Капрон），日本称阿米纶(Amilan)。 1938年，聚酰胺66纤维以中间实验室规模开始生产，聚酰胺6纤维也于1941年开始工业化生产。接着其他类型的聚酰胺纤维也相继问世。由于聚酰胺纤维具有优良的物理性能和纺织性能，发展速度很快，在合成纤维产量中一直居首位，但从1972年开始为涤纶所超过而退居第二位。由于新纤维和新品种的开发以及老品种的改性，估计今后聚酰胺纤维的绝对产量仍会不断增长。聚酰胺纤维一般可分为两大类。一类是由二元胺和二元酸缩聚而得，另一类由w-氨基酸或由酰胺开环聚合制得。1938年1月28日德国PaulSchlack(1897-1987)以己酰胺(CPL)为原料

聚酰胺酸粘度的影响因素

聚酰胺酸粘度的影响因素 聚合物的分子量对聚合物的机械强度影响较大。聚酰胺酸作为聚酰亚胺的前躯体，其分子量的大小直接影响聚酰亚胺的机械强度。只有合成了高分子量的聚酰胺酸才能得到性能优良的聚酰亚胺。聚合物的分子量可以由聚合物的粘度进行表征，因此合成高粘度的聚酰胺酸溶液是制备高强度聚酰亚胺的第一步。影响聚酰胺酸分子量的因素很多，本实验通过对聚酰胺酸粘度的测定，讨论分析了加料顺序、单体摩尔比、反应温度、反应体系质量分数、反应时间，贮存条件六个因素对聚酰胺酸粘度的影响，确定了聚酰胺酸合成的较优的工艺条件，为制备聚酰亚胺材料奠定基础。 1、加料顺序对聚酰胺酸粘度的影响 合成聚酰胺酸溶液的加料方式按单体加料顺序分为二种： （1）正加料法（二胺溶于溶剂中，向反应混合物中加入二酐）； （2）反加料法（二酐溶于溶剂中，向反应混合物中加入二胺）。 为了确定正加料法和反加料法对本实验聚酰胺酸溶液粘度的影响，在反应条件相同，采用此两种加料法，测定其各自粘度，通常情况下是正加料法得到的聚酰胺酸粘度较大，因为二酐容易与水反应，防止溶剂中水对实验的影响先溶解二胺，再加入二酐后其能优先于二胺反应，能减小水对于实验的影响，故通常正加料法得到聚合物的粘度较大。 加料方式确实对聚酰胺酸溶液分子量有着很大的影响。在相同反应条件下，正加料所得聚酸胺酸溶液的粘度η大于反加料法所得聚酸胺酸溶液的粘度η。这主要是因为在反加料法中，由于二酐过量，聚酰胺酸溶液中带有孤对电子的N 有向二酐中的电子吸收体C 进攻的趋势，这样会使聚酰胺酸溶液分子链发生断裂，得不到高分子量的聚酰胺酸溶液。其过程如图3-1所示：

2、单体摩尔比对聚酰胺酸粘度的影响 在合成聚酰胺酸溶液的反应中，必须严格的保证单体的等当量，才能得到高分子量的聚合物，任何因素引起的单体当量的偏离必然会导致聚合物分子量的降低。引起单体当量偏离的原因有单体的纯度、实验的精度、及体系中存在的副反应。在这几个因素中前两个可以通过单体提纯和提高实验精度来加以避免。而体系中存在以下几个副反应，如图3-2所示，以及二酐和溶剂络合的副反应。这些副反应的存在破坏了单体的等当量。 合成条件相同的情况下：反应初始温度-15℃，反应时间4 h，质量分数13%进行缩聚反应，二酐与二胺的摩尔配比分别为0.97，0.98，0.99，1.00，1.01，1.02，1.03，进行缩聚反应测得的二酐与二胺摩尔配比与聚酰胺酸溶液粘度η的关系如图3-3所示。结果表明，当二酐与二胺摩尔比为1时得到聚酰胺酸的粘度最大。

粘度测定SOP

黏度测定SOP

1 主题内容 建立粘度测定操作程序，规范粘度测定的操作方法，为物料的检测和判定提供依据。 2 适用范围 本标准适用于流体的运动黏度、动力黏度测定。 3引用标准 《中国药典》2010年版二部。 4 职责 QC主管：保证该标准的执行； QC检验员：负责按该标准进行操作。 5 内容 5.1 原理 5.1.1 黏度系指流体对流动的阻抗能力，一般采用动力黏度、运动黏度或特性黏度数表示。5.1.2 流体分牛顿流体和非牛顿流体两类。毛细管式黏度计适用于牛顿流体的黏度测定。 5.1.3 液体以1cm/s的速度流动时，在每1cm2平面上所需切应力的大小，称之为动力黏度，以 Pa·s为单位。在相同温度下，液体的动力黏度与其密度的比值，再乘以106，即得该液体的运动黏度，以mm2/s为单位。药典采用在规定条件下测定供试品在平氏黏度计中流出时间(s)，与该黏度计用已知黏度的标准液测得的黏度计常数(mm2/s2)相乘，即得供试品的运动黏度。 5.2 仪器用具 5.2.1 恒温水浴能恒温±0.1℃（运动黏度的测定） 5.2.2 温度计分度为0.1℃ 5.2.3 秒表分度为0.2秒 5.2.4 平氏黏度计 5.3 操作 5.3.1 用平氏黏度计测定运动黏度或动力黏度。 5.3.1.1 照各药品项下的规定，取毛细管内径符合要求的平氏黏度计1支，在支管F上连接一 橡皮管，用手指堵住管口2，倒置黏度计，将管口1插入供试品（或供试溶液，下同）中， 处，提出黏度计并迅速倒自橡皮管的另一端抽气，使供试品充满球C与A并达到测定线m 2 转，抹去黏附管外的供试品，取下橡皮管使连接于管口1上，将黏度计垂直固定于被测物体所规定温度的恒温水浴中，并使水浴的液面高于球C的中部，放置15分钟后，自橡皮管的

SYD-0620A沥青动力粘度试验器安全操作规程正式样本

文件编号：TP-AR-L9396 There Are Certain Management Mechanisms And Methods In The Management Of Organizations, And The Provisions Are Binding On The Personnel Within The Jurisdiction, Which Should Be Observed By Each Party. （示范文本） 编制：_______________ 审核：_______________ 单位：_______________ SYD-0620A沥青动力粘度试验器安全操作规程正 式样本

SYD-0620A沥青动力粘度试验器安全 操作规程正式样本 使用注意：该操作规程资料可用在组织/机构/单位管理上，形成一定的管理机制和管理原则、管理方法以及管理机构设置的规范，条款对管辖范围内人员具有约束力需各自遵守。材料内容可根据实际情况作相应修改，请在使用时认真阅读。 1.玻璃浴缸内加足水（水面离箱盖约30mm）。 把U型表管上方两个锁紧阀打开（用螺丝刀将U型管 上方两旋槽由水平位置“==”转至垂直位置 “‖”）,接通电源并打开电源开关 (电源线良好接 地，工作电源为AC220V±10%)，关闭真空系统电源 开关。检查仪器运转是否正常并填写仪器使用记录。 2.按下控温仪面板上的“设定”键，旋转设定按 钮，使温控仪上显示60.00，再按一下“设定”键， 温度控制系统即开始恒温控制使水浴的温度恒定于 60.00±0.01℃。

3.毛细管和试样置烘箱中（135±5℃）加热30分钟后，把沥青试样自装料管A注入毛细管粘度计，试样不应粘在管壁上，并使试样液面在装料线处± 2mm之内，再将装好试样的毛细管粘度计放回烘箱（135±5℃），保温10min±2min使管中气泡逸出。 4.取出毛细管粘度计，室温下冷却2min后，安装在保持试验温度的水浴中，使Ⅰ标线在水浴液面以下至少20mm,确认真空阀门关闭并将真空管接至毛细管一端。与毛细管相接的橡胶管不能放入有水的浴缸或其他有水的容器中，以免水进入真空系统。 5.开启真空开关，约30秒后真空泵开始抽真空，真空度达到规定真空范围300mmHg后，真空泵自动关闭并维持真空度稳定（需检查并确保各连接处密闭性）。 6.按液晶显示屏下面的↑↓键，使光标停留在