锆钛酸铅压电陶瓷的制备实验

锆钛酸铅压电陶瓷的制备实验

引言：

压电陶瓷

我们将具有压电效应的陶瓷称为压电陶瓷，而压电效应分为正压电效应和负压电效应。 ★正压电效应：当对某些晶体施加压力、张力或切向力时，则发生与应力成比例的介质极化，同时在晶体两端面将出现数量相等、符号相反的束缚电荷，这种现象称为正压电效应，如下图所示；

★逆压电效应：当在晶体上施加电场引起极化时，将产生与电场强度成比例的变形或机械应力，这种现象称为逆压电效应。

注：实线代表形变前的情况；

虚线代表形变后的情况。

自从十九世纪五十年代中期，由于钙钛矿的 PZT 陶瓷具有比 BaTiO3更为优良的压电和介电性能，因而得到广泛的研究和应用。图 1-1 为 Pb(Zr x Ti 1-x )O 3体系的低温相图[1]。在居里温度以上时，立方结构的顺电相为稳定相。在居里温度以下，材料为铁电相，对于富 Ti 组分（0≤x ≤0.52）为四方相；而低 Ti 组分（0.52≤x ≤0.94）为三方相。两种晶相被一条 x=0.52 的相界线分开。在三方相区中有两种结构的三方相：高温三方相和低温三方相，这两种三方相的区别在于前者为简单三方晶胞，后者为复合三方晶胞。在靠近 PbZrO3组分（0.94≤x ≤1）的地方为反铁电区，反铁电相分别为低温斜方相和高温四方相。

正压电效应示意图

如图 1-2 所示[10]，对于四方相，自发极化方向沿着六个<100>方向中的一个方向进行，而三方相的自发极化方向沿着八个<111>方向中的一个方向进行。由于自发极化方向的不同，在不同的晶体结构中产生不同种类的电畴，在四方相中产生 180o 和 90o电畴，三方相中产生 180o、109o、71o电畴。

一、实验目的：

本实验主要是通过对具有压电性能的陶瓷材料PZT（锆钛酸铅）的制备来掌握特种陶瓷材料的整个工艺流程，并掌握一定的性能测试手段。

二、实验仪器：

电子天平、粉末压片机、箱式电阻炉、成型模具、温度控制仪、准静态d33测量仪、极化装置、阻抗分析仪等。

三、实验原理：

实验室制备PZT压电陶瓷的工艺路线为：

配方设计→PZT粉体混合研磨制备→预烧→成型→排塑→烧结→上电极→极化→性能

测试

★PZT粉体制备

PZT压电陶瓷的粉体制备方法一般包括：固相法和液相法。传统固相法具有产量高、易于工艺等优点；液相法包括：溶胶—凝胶法、水热法以及沉淀法，沉淀法又包括分步沉淀法和共沉淀法。其中，溶胶－凝胶法和水热法研究较多。

★预烧

混合后，压电坯料一般以粉末或颗粒的形式进行煅烧，煅烧的目的是：1、出结

结合水、碳酸盐中的二氧化碳和可挥发物质；2、使组成中的氧化物产生热化学

反应而形成所希望的固溶体；因为反应结果，又减少了再最后烧成的体积收缩。

理想上，煅烧温度要选的高一些，使得能够发生完全反应；但太高的温度以后不

容易研磨，且一些易挥发氧化物（如Pb的化合物）容易挥发造成比例失调。

★研磨

研磨可以使原先存在的不均匀性和煅烧产生的不均匀性得到改善。如果过粗，则

陶瓷颗粒间会有大的空隙，同时降低烧结密度，如果太细，则他的胶体性质可能

妨碍后来的成型。

★成型

成型方法主要有注浆成型、可塑成型、模压成型以及等静压成型法。

★排塑

成型后的制品要在一定的温度下进行排塑，排塑的目的，就是在一定的温度下，除了使在成型过程中所加入的粘结剂全部挥发跑掉以外，还使坯件具有一定的机械强度。

★烧结

当前PZT陶瓷烧结主要采用的是传统固相烧结，它虽然操作简单，但由于烧结温度过高，存在着严重不足。首先，高温下PbO容易挥发损失，造成PZT材料化学组分不能精确控制，影响了材料的使用性能，同时增加了对环境的污染；其次，由于锆离子的活动性差，对富锆PZT陶瓷烧结十分困难，需要非常高的温度，导致设备要求和能耗增加。为克服以上不足，各国学者进行了大量研究，积极寻找先进的烧结方法和合理的烧结工艺。

改进的固相烧结；添加烧结助剂实现液相烧结；反应烧结（反应烧结即在组分相发生反应的同时致密化，粉体合成和烧结一步完成）；采用特殊装置和手段实现烧结（热压烧结是利用塑性流动、离子重排和扩散对材料进行致密化，微波烧结）。

四、实验内容及步骤：

1．PZT粉料的称量与预烧

（1）原料准备：Pb3O4、TiO2、ZrO2等；

（2）按照上个实验中所设计的配方，将原料在电子天平上进行称量；

（3）将称量好的原料倒入研钵中，加入适量酒精将原料混合均匀，并研磨到一定细度（大约30分钟）；

（4）将混合好的粉料烘干，然后放入电炉中进行预烧，

预烧制度：室温-500℃，240℃/h ；

500-700℃，120℃/h ，700℃保温1h ；

700-900℃，120℃/h ，900℃保温2-3h 。

达到保温时间后，关闭电炉电源，随炉冷却，炉温下降到200℃以下，坯件即可出炉。

2．PZT 粉料的造粒与成型

（1）将预烧好的粉料再进行研磨（大约30分钟），然后加入浓度为5%的聚乙烯醇（PV A ）水溶液大约3~4滴，混合均匀后将其烘干；

（2）用压片机将烘干的粉料压制成直径10mm ，厚度约1.1mm 的圆片。要求圆片无裂纹、不分层，至少压成4片符合要求的圆片。

3．PZT 陶瓷的预烧排塑与烧结

将圆片放置在氧化铝坩埚板上，并用坩埚盖上，然后放入电炉中进行预烧排塑和烧结。预烧排塑和烧结是两个独立的工艺环节，预烧排塑后应该使样品完全冷却后再进行烧结工艺进行。

预烧排塑工艺制度：

升温速率：0-100℃ 50℃/h; 100-500℃ 120℃/h; 500-870℃ 180℃/h （h-小时）。

预烧温度：870℃±10℃

保温时间：2h ，当达到保温时间后，关闭电源，随炉冷却至200℃以下，便可出炉。 烧结制度：

烧结温度视配方不同而变化。烧结温度在1200-1300±30℃之间，保温时间为1-2h 。升温速率控制在300℃/h 。

4．PZT 陶瓷的上电极与极化

用细砂纸将陶瓷片打磨平整光滑；在光滑的陶瓷表面上镀上电极，然后用耐压测试仪进行极化。

5．PZT 陶瓷的电学性能测试

利用数字电桥测试陶瓷的电容量和介电损耗，利用准静态d 33测量仪测试样品的压电常数，利用阻抗分析仪测试样品的机电耦合系数k p 等。

介电常数采用的计算公式：204/r Ct d επε=，C 为电容（F ），t 为样品的厚度（m ），d 为样品的直径（m ），ε0为真空介电常数8.85×10-12（F/m ）。

注意事项：

由于PZT 陶瓷为含铅陶瓷，其烧结温度也较高，这样氧化铅在高温环境下具有相当高的饱和蒸气压，从而导致铅的挥发，其饱和蒸气压越高，铅挥发的越厉害，且随着锆/钛比的增加，氧化铅的饱和蒸气压逐渐增大，使铅挥发变的更为严重，从而造成化学组分偏离计量。

当前，对于铅挥发一般采取的措施为：

一、 在粉体合成时加入过量的铅。一方面为弥补由于铅挥发造成计量的偏离，使最终产品的组分接近化学计量；另一方面，过量铅的加入也可在烧结初期形成液相，以增加反应物的接触面积，加速锆、钛和掺杂物的扩散，提高制品的烧结致密性和均匀

性。但铅的加入量应适量，太多或太少都将对最终产品的性能造成影响。

二、制得高活性的PZT粉体，以图在较低的温度下实现致密化烧结，减少铅的挥

发。

三、合理制定烧结制度，对烧结气氛（应为氧化气氛）和升温速率、烧结温度和时间进行最优化设计；另外在烧结时还应采取一定的措施，例如通常使用加入气氛片或合适的气氛粉体进行深埋试块，和采用双层坩埚进行套烧以减少铅的挥发。在PZT粉体的合成中，还存在一些不足：粉体团聚、化学配比的准确计量以及铅的损耗等。

压电陶瓷材料及应用

压电陶瓷材料及应用 一、概述 1.1电介质 电介质材料的研究与发展成为一个工业领域和学科领域，是在20世纪随着电气工业的发展而形成的。国际上电介质学科是在20世纪20年代至30年代形成的，具有标志性的事件是：电气及电子工程师学会（IEEE）在1920年开始召开国际绝缘介质会议，以后又建立了相应的分会（IEEE Dielectric and Electrical Insulation Society）。美国MIT建立了以Hippel教授为首的绝缘研究室。苏联列宁格勒工学院建立了电气绝缘与电缆技术专业，莫斯科工学院建立了电介质与半导体专业。特别是德国德拜教授在20世纪30年代由于研究了电介质的极化和损耗特性与其分子结构关系获得了诺贝尔奖，奠定了电介质物理学科的基础。随着电器和电子工程的发展，形成了研究电介质极化、损耗、电导、击穿为中心内容的电介质物理学科。 我国电介质领域的发展是在1952年第一个五年计划制定和实行以来，电力工业和相应的电工制造业得到迅速发展，这些校、院、所、首先在我国开展了有关电介质特性的研究和人才的培养，并开出了“电介质物理”、“电介质化学”等关键专业课程，西安交大于上海交大、哈尔滨工大等院校一道为我国培养了数千名绝缘电介质专业人才，促进了我国工程电介质的发展。80年代初中国电工技术学会又建立了工程电介质专业委员会。 近年来，随着电子技术、空间技术、激光技术、计算机技术等新技术的兴起以及基础理论和测试技术的发展，人们创造各种性能的功能陶瓷介质。主要有： （1）、电子功能陶瓷如高温高压绝缘陶瓷、高导热绝缘陶瓷、低热膨胀陶瓷、半导体陶瓷、超导陶瓷、导电陶瓷等。 （2）、化学功能陶瓷如各种传感器、化学泵等。 （3）、电光陶瓷和光学陶瓷如铁电、压电、热电陶瓷、透光陶瓷、光色陶瓷、玻璃光纤等。（电介质物理——邓宏）

压电陶瓷材料的制作方法

一种压电陶瓷材料，其组分及各组分的质量份数为：四氧化三铅2030份、二氧化锆25份、碳酸钡25份、氧化铜15份、二氧化钛13份、镍13份。本技术的成分配比合理，易加工，减少了能源消耗，提高产品质量，增强压电陶瓷性能。 权利要求书 1.一种压电陶瓷材料，其特征在于：其组分及各组分的质量份数为：四氧化三铅20-30份、二氧化锆2-5份、碳酸钡2-5份、氧化铜1-5份、二氧化钛1-3份、镍1-3份。 技术说明书 一种压电陶瓷材料 技术领域 本技术属于陶瓷材料领域，特别是涉及一种压电陶瓷材料。 背景技术 压电陶瓷是一种能够将机械能和电能互相转换的功能陶瓷材料，属于无机非金属材料。压电陶瓷具有敏感的特性，可以将极其微弱的机械振动转换成电信号，可用于声纳系统、气象探测、遥测环境保护、家用电器等。常用的压电陶瓷有钛酸钡系、锆钛酸铅二元系及在二元系中添加第三种ABO3(A表示二价金属离子，B表示四价金属离子或几种离子总和为正四价)型化合物。

技术内容 本技术的目的在于提出一种压电陶瓷材料，本技术的制作工艺在坯料成型过程中避免了添加聚乙烯醇，废除了排胶过程，缩短了加工时间，减少了能源消耗，排除在锻烧结晶时的杂质渗入，提高产品质量，增强压电陶瓷性能。 本技术的目的及解决其技术问题是采用以下技术方案来实现。依据本技术提出的一种压电陶瓷材料，其组分及各组分的质量份数为：四氧化三铅20-30份、二氧化锆2-5份、碳酸钡2-5份、氧化铜1-5份、二氧化钛1-3份、镍1-3份。 本技术的成分配比合理，易加工，减少了能源消耗，提高产品质量，增强压电陶瓷性能。 上述说明仅是本技术技术方案的概述，为了能够更清楚了解本技术的技术手段，而可依照说明书的内容予以实施，并且为了让本技术的上述和其他目的、特征和优点能够更明显易懂，以下特举较佳实施例详细说明。 具体实施方式 实施例一： 一种压电陶瓷材料，其组分及各组分的质量份数为：四氧化三铅20份、二氧化锆2份、碳酸钡2份、氧化铜1份、二氧化钛1份、镍1份。 实施例二： 一种压电陶瓷材料，其组分及各组分的质量份数为：四氧化三铅30份、二氧化锆5份、碳酸钡5份、氧化铜5份、二氧化钛3份、镍3份。 实施例三： 一种压电陶瓷材料，其组分及各组分的质量份数为：四氧化三铅25份、二氧化锆3份、碳酸

钛酸钡制法汇总

电子陶瓷材料纳米钛酸钡制备工艺的研究进展 1 前言 钛酸钡是电子陶瓷材料的基础原料，被称为电子陶瓷业的支柱。它具有高介电常数、低介电损耗、优良的铁电、压电、耐压和绝缘性能，被广泛的应用于制造陶瓷敏感元件，尤其是正温度系数热敏电阻(PTC)、多层陶瓷电容器(MLCCS)、热电元件、压电陶瓷、声纳、红外辐射探测元件、晶体陶瓷电容器、电光显示板、记忆材料、聚合物基复合材料以及涂层等。钛酸钡具有钙钛矿晶体结构，用于制 粉体粒度、形造电子陶瓷材料的粉体粒径一般要求在100nm以内。因此BaTiO 3 貌的研究一直是国内外关注的焦点。 钛酸钡粉体制备方法有很多，如固相法、化学沉淀法、溶胶—凝胶法、水热法、超声波合成法等。最近几年制备技术得到了快速发展，本文综述了国内外具有代表性的钛酸钡粉体的合成方法，并在此基础上提出了研究展望。 2 钛酸钡粉体的制备工艺 2.1 固相合成法 固相法是钛酸钡粉体的传统制备方法，典型的工艺是将等量碳酸钡和二氧化钛混合，在1 500℃温度下反应24h，反应式为：BaCO3+TiO2→BaTiO3+CO2↑。该法工艺简单，设备可靠。但由于是在高温下完成固相间的扩散传质，故所得BaTiO3粉体粒径比较大(微米)，必须再次进行球磨。高温煅烧能耗较大，化学成分不均匀，影响烧结陶瓷的性能，团聚现象严重，较难得到纯BaTiO3晶相，粉体纯度低，原料成本较高。一般只用于制作技术性能要求较低的产品。 2.2化学沉淀法 2.2.1 直接沉淀法 在金属盐溶液中加入适当的沉淀剂，控制适当的条件使沉淀剂与金属离子反应生成陶瓷粉体沉淀物团。如将Ba(OC3H7)2和Ti(OC5H11)4溶于异丙醇中，加水分解产物可得沉淀的BaTiO3粉体。该法工艺简单，在常压下进行，不需高温，反应条件温和，易控制，原料成本低，但容易引入BaCO3、TiO2等杂质，且粒度分布宽，需进行后处理。 2.2.2 草酸盐共沉淀法 将精制的TiCl4和BaCl2的水溶液混合，在一定条件下以一定速度滴加到草酸溶液中，同时加入表面活性剂，不断搅拌即得到BaTiO3的前驱体草酸氧钛钡沉淀BaTiO(C2O4)4·4H2O(BTO)。该沉淀物经陈化、过滤、洗涤、干燥和煅烧，可得到化学计量的烧结良好的BaTiO3微粒： TiCl4+BaCl2+2H2C2O4+4H2O→BaTiO(C2O4)2·4H2O↓+6HCl， BaTiO(C2O4)2·4H2O→BaTiO3+4H2O+2CO2↑+2CO↑。 该法工艺简单，但容易带人杂质，产品纯度偏低，粒度目前只能达到100nm 左右，前驱体BTO煅烧温度较低，产物易掺杂，难控制前驱体BTO中Ba/Ti的物质的量比；微粒团聚较严重，反应过程中需要不断调节体系pH值。尽管有不同的改进方法，但仍难于实现工业化生产。 2．2．3 柠檬酸盐法 柠檬酸盐法是制备优质BaTiO3微粉的方法之—。由于柠檬酸的络合作用，可以形成稳定的柠檬酸钡钛溶液，从而使得Ba/Ti的物质的量比等于1，化学均匀性高。同时由于取消了球磨工艺，BaTiO3粉体的纯度得到提高。实验中采用喷雾干燥法对柠檬酸钡钛溶液进行脱水处理，制得BaTiO3的前驱体，再在一定温度下处理即可获得BaTiO3粉体。但煅烧得到的BaTiO3粉体易团聚，成本高，难于实现工业化。

锆钛酸铅压电陶瓷的制备实验

锆钛酸铅压电陶瓷的制备实验 引言： 压电陶瓷 我们将具有压电效应的陶瓷称为压电陶瓷，而压电效应分为正压电效应和负压电效应。 ★正压电效应：当对某些晶体施加压力、张力或切向力时，则发生与应力成比例的介质极化，同时在晶体两端面将出现数量相等、符号相反的束缚电荷，这种现象称为正压电效应，如下图所示； ★逆压电效应：当在晶体上施加电场引起极化时，将产生与电场强度成比例的变形或机械应力，这种现象称为逆压电效应。 注：实线代表形变前的情况； 虚线代表形变后的情况。 自从十九世纪五十年代中期，由于钙钛矿的 PZT 陶瓷具有比 BaTiO3更为优良的压电和介电性能，因而得到广泛的研究和应用。图 1-1 为 Pb(Zr x Ti 1-x )O 3体系的低温相图[1]。在居里温度以上时，立方结构的顺电相为稳定相。在居里温度以下，材料为铁电相，对于富 Ti 组分（0≤x ≤0.52）为四方相；而低 Ti 组分（0.52≤x ≤0.94）为三方相。两种晶相被一条 x=0.52 的相界线分开。在三方相区中有两种结构的三方相：高温三方相和低温三方相，这两种三方相的区别在于前者为简单三方晶胞，后者为复合三方晶胞。在靠近 PbZrO3组分（0.94≤x ≤1）的地方为反铁电区，反铁电相分别为低温斜方相和高温四方相。 正压电效应示意图

如图 1-2 所示[10]，对于四方相，自发极化方向沿着六个<100>方向中的一个方向进行，而三方相的自发极化方向沿着八个<111>方向中的一个方向进行。由于自发极化方向的不同，在不同的晶体结构中产生不同种类的电畴，在四方相中产生 180o 和 90o电畴，三方相中产生 180o、109o、71o电畴。 一、实验目的： 本实验主要是通过对具有压电性能的陶瓷材料PZT（锆钛酸铅）的制备来掌握特种陶瓷材料的整个工艺流程，并掌握一定的性能测试手段。 二、实验仪器： 电子天平、粉末压片机、箱式电阻炉、成型模具、温度控制仪、准静态d33测量仪、极化装置、阻抗分析仪等。 三、实验原理： 实验室制备PZT压电陶瓷的工艺路线为： 配方设计→PZT粉体混合研磨制备→预烧→成型→排塑→烧结→上电极→极化→性能

压电陶瓷的特性及应用举例

压电陶瓷的特性及应用举例 芯明天压电陶瓷以PZT锆钛酸铅材料为主，主要利用压电陶瓷的逆压电效应，即通过对压电陶瓷施加电场，压电陶瓷产生纳米级精度的致动位移。 芯明天压电陶瓷 Δ压电效应 压电效应可分为正压电效应和逆压电效应。正压电效应是指压电陶瓷受到特定方向外力的作用时，在压电陶瓷的正负极上产生相反的电荷，当外力撤去后，又缓慢恢复到不带电的状态；逆压电效应是指在对压电陶瓷的极化方向上施加电压，压电陶瓷会随之发生形变位移，电场撤去后，形变会随之消失。

Δ纳米级分辨率 压电陶瓷的形变量非常小，一般都小于1%，虽然形变量非常小，但可通过改变电场强度非常精确地控制形变量。 压电陶瓷是高精度致动器，它的分辨率可达原子尺度。在实际使用中，压电陶瓷的分辨 率通常受到产生电场的驱动控制器的噪声和稳定性的限制。 Δ大出力 压电陶瓷产生的最大出力大小取决于压电陶瓷的截面积，对于小尺寸的压电陶瓷，出力 通常达到数百牛顿的范围，而对于大尺寸的压电陶瓷，出力可达几万牛顿。

Δ响应时间快

钛酸钡的制备工艺以及制备方法

1 前言 钛酸钡是电子陶瓷材料的基础原料，被称为电子陶瓷业的支柱。它具有高介电常数、低介电损耗、优良的铁电、压电、耐压和绝缘性能，被广泛的应用于制造陶瓷敏感元件，尤其是正温度系数热敏电阻(PTC)、多层陶瓷电容器(MLCCS)、热电元件、压电陶瓷、声纳、红外辐射探测元件、晶体陶瓷电容器、电光显示板、记忆材料、聚合物基复合材料以及涂层等。钛酸钡具有钙钛矿晶体结构，用于制造电子陶瓷材料的粉体粒径一般要求在100nm以内。因此BaTiO3粉体粒度、形貌的研究一直是国内外关注的焦点。钛酸钡粉体制备方法有很多，如固相法、化学沉淀法、溶胶—凝胶法、水热法、超声波合成法等。最近几年制备技术得到了快速发展，本文综述了国内外具有代表性的钛酸钡粉体的合成方法，并在此基础上提出了研究展望。 2 钛酸钡粉体的制备工艺 2.1 固相合成法 固相法是钛酸钡粉体的传统制备方法，典型的工艺是将等量碳酸钡和二氧化钛混合，在1 500℃温度下反应24h，反应式为：BaCO3+TiO2→BaTiO3+CO2↑。该法工艺简单，设备可靠。但由于是在高温下完成固相间的扩散传质，故所得BaTiO3粉体粒径比较大(微米)，必须再次进行球磨。高温煅烧能耗较大，化学成分不均匀，影响烧结陶瓷的性能，团聚现象严重，较难得到纯BaTiO3晶相，粉体纯度低，原料成本较高。一般只用于制作技术性能要求较低的产品。 2.2化学沉淀法 2.2.1 直接沉淀法在金属盐溶液中加入适当的沉淀剂，控制适当的条件使沉淀剂与金属离子反应生成陶瓷粉体沉淀物团。如将Ba(OC3H7)2和Ti(OC5H11)4溶于异丙醇中，加水分解产物可得沉淀的BaTiO3粉体。该法工艺简单，在常压下进行，不需高温，反应条件温和，易控制，原料成本低，但容易引入BaCO3、TiO2等杂质，且粒度分布宽，需进行后处理。 2.2.2 草酸盐共沉淀法将精制的TiCl4和BaCl2的水溶液混合，在一定条件下以一定速度滴加到草酸溶液中，同时加入表面活性剂，不断搅拌即得到BaTiO3的前驱体草酸氧钛钡沉淀 BaTiO(C2O4)4·4H2O(BTO)。该沉淀物经陈化、过滤、洗涤、干燥和煅烧，可得到化学计量的烧结良好的BaTiO3微粒： TiCl4+BaCl2+2H2C2O4+4H2O→BaTiO(C2O4)2·4H2O↓+6HCl， BaTiO(C2O4)2·4H2O→BaTiO3+4H2O+2CO2↑+2CO↑。 该法工艺简单，但容易带人杂质，产品纯度偏低，粒度目前只能达到100nm左右，前驱体BTO煅烧温度较低，产物易掺杂，难控制前驱体BTO中Ba/Ti的物质的量比；微粒团聚较严重，反应过程中需要不断调节体系pH值。尽管有不同的改进方法，但仍难于实现工业化生产。 2.2.3 柠檬酸盐法柠檬酸盐法是制备优质BaTiO3微粉的方法之—。由于柠檬酸的络合作用，可以形成稳定的柠檬酸钡钛溶液，从而使得Ba/Ti的物质的量比等于1，化学均匀性高。同时由于取消了球磨工艺，BaTiO3粉体的纯度得到提高。实验中采用喷雾干燥法对柠檬酸钡钛溶液进行脱水处理，制得BaTiO3的前驱体，再在一定温度下处理即可获得BaTiO3粉体。但煅烧得到的BaTiO3粉体易团聚，成本高，难于实现工业化。

压电陶瓷特性分析(一) 压电效应

压电陶瓷特性分析（一） 压电效应 压电效应是1880年由居里兄弟在α石英晶体上首先发现的。它是反映压电晶体的弹性和介电性相互耦合作用的，当压电晶体在外力作用下发生形变时，在它的某些相对应的面上产生异号电荷，这种没有电场作用，只是由于形变产生的现象称为正压电效应。当压电晶体施加一电场时，不仅产生了极化，同时还产生了形变，这种由电场产生形变的现象称为逆压电效应，逆压电效应的产生是由于压电晶体受到电场作用时，在晶体内部产生了应力，这应力称为压电应力，通过它的作用产生压电应变，实验证明凡是具有正压电效应的晶体，也一定具有逆压电效应，两者一一对应[92]。 任何介质在电场中，由于诱导极化的作用，都会引起介质的形变，这种形变与逆压电效应所产生的形变是有区别的。电介质可能在外力作用下而引起弹性形变，也可能受外电场的极化作用而产生形变，由于诱导极化作用而产生的形变与外电场的平方成正比，这是电致伸缩效应。它所产生的形变与外电场的方向无关。逆压电效应所产生的形变与外电场成正比例关系，而且当电场反向时，形变也发生变化（如原来伸长可变为缩短，或者原来缩短可变为伸长）。此外，电致伸缩效应在所有的电介质中都具有，不论是非压电晶体还是压电晶体；只是不同结构的电介质晶体的电致伸缩效应的强弱不一样。而逆压电效应只有在压电晶体中才具有。 能产生压电效应的晶体叫压电晶体。一类压电晶体是单晶，如石英(SiO2)，酒石酸钾钠(又称洛瑟盐，NaKC4H4O6?H2O)，锗酸铋(Bi12GeO20)等。另一类压电晶体 称为压电陶瓷，如钛酸钡(BaTiO3)，锆钛酸铅[Pb(Zr x Ti rx)O3，代号PZT]，日本制成的铌镁锆钛酸铅[Pb(Mg１／３Ｎｂ２／３)O3加入PZT，代号PCM]，中国制成的锑锰锆钛酸铅[Pb(Mn1/2Sb2/3)O3加入PIT代号PMS]等。 电介质的极化 压电晶体都是电介质，而且是各向异性电介质，因此压电晶体的介电性质与各向同性电介质的介电性质是不同的。 电介质在电场作用下要产生极化，极化状态是电场对电介质的荷电质点产生相对位移的作用力与电荷间的相互吸引力的暂时平衡统一的状态。电场是极化的外因，极化的内因在于介质的内部，随着介质内部的微观过程的不同，极化的主要机理有三种[97]。 (1) 组成电介质的原子或离子，在电场 作用下，带正电荷的原子核与其壳层电子 的负电中心出现不重合，从而产生电偶极 矩，这种极化称为电子位移极化。 (2) 组成电介质的正负离子，在电场 作用下发生相对位移，从而产生电偶极 矩，这种极化称为离子位移极化。 (3) 组成电介质的分子是有极分子，具有一定的本征电矩，但由于热运动，取向是无序的，整个电介质的总电矩为零(图5.1)。当外电场作用时，这些电偶极矩将

压电陶瓷的种类

压电陶瓷的种类 1 铁电陶瓷ferroelecteic ceramics 具有重铁电性的陶瓷称为铁电陶瓷。从晶体结构来看,铁电陶瓷的晶体的主晶相具有钙钛矿结构,钨青铜结构,铋层状结构和焦绿石结构等。 2 反铁电陶瓷antiferroelectric ceramics 具有反铁电性的陶瓷称为反铁电陶瓷。 3 压电陶瓷piezoelectric ceramics 具有压电效应的陶瓷称为压电陶瓷,由于末经过极化处理的铁电陶瓷的自发极化随机取向,故没有压电性。极化处理使其自发极化沿极化方向择优取向。在撤去电场后,陶瓷体仍保留着一定的总体剩余极化,故使陶瓷体有了压电性,成为压电陶瓷。在高温的高温度梯度场中定向析晶的非铁电极性玻璃陶瓷也具有压电性。 4 钛酸钡陶瓷barium titanate ceramics 钛酸钡陶瓷是一种具有典型钙钛矿结构的铁电陶瓷。它通常是以碳酸钡和二氧化钛为主要原料,预先合成后再在高温下烧结而成的。 5 钛酸铅陶瓷lead titanate ceramics 钛酸铅陶瓷是具有钙钛矿性结构的铁电陶瓷。它通常是由四氧化三铅{或氧化铅}和二氧化钛以及少量添加物预先合成后再在高温下烧结而成的。 6 二元系陶瓷binary system ceramies 二元系压电陶瓷是俩种化学通式ABO3型结构的化学物所形成的固溶体,其中A 代表二价的正离子Pb2+,Ba2+,Mg2+,Ca2+,Sr2+,等或一价正离子K+,Na+等,B代表四价的正离子Zr4+,Ti4+或五价的Nb5+等。最常见的二元系压电陶瓷是PbZrxTi{1-x}O3。通过调节两种ABO3型结构的克分子比,以及用取代元素和添加物改性的方法,可以获得各种不同用途的材料。 7 锆钛酸铅陶瓷Lead zirconate ceramic 锆钛酸铅陶瓷通常简称为PZT陶瓷,这种压电陶瓷目前受到广泛应用。它是PbZrO3和PbTiO3的固溶体,具有钙钛矿型结构,当锆钛比为53/47左右{即共晶相界附近}时,具有最强的压电性能。 8 三元系陶瓷ternary system ceramics 三元系陶瓷通常是在具有钙钛矿性结构的锆钛酸铅{PbZrO3-PbTiO3}中二元系再增加第三种{化学通式为ABO3型}化合物而形成的三元系固溶体。所增加的第三种成分,它们的共同特点是在掺入PbZrO3-PbTiO3之中形成固溶体后不改变整个晶格的钙钛矿型结构。 9 铌酸盐系陶瓷niobate system piezoelectric ceramics 铌酸盐系压电陶瓷是具有氧八面体结构的铁电陶瓷,各种铌酸盐陶瓷分别具有钙钛矿型{如KnbO3},钨青铜型{如便铌酸铅PbNb2O6}和焦绿石型{如Cd2Nb2O7}等结构。它们的居里温度高,介电常数小和声速大,尤其偏铌酸铅的机械品质因数QM 很低,适用于超声检测。 10 电光{透明铁电}陶瓷electeo-optic{transparent ferroelectric}ceramics 通常指掺鑭{La}的锆钛酸铅{PZT}陶瓷等,简称PLZT,另外还有掺铋的锆钛酸铅等,它们都有电光效应。在铁电陶瓷中,电畴状态的变化伴随着光学性质的改变,通过外加电场对透明陶瓷电畴状态的控制,可有电控双折射{细晶陶瓷}和电控光散射{粗晶陶瓷}等特性。

钛酸钡粉体制备

钛酸钡纳米粉体的制备方法 摘要：钛酸钡粉体是陶瓷工业的重要原料，本文将简要介绍钛酸钡纳米粉体的一些制备工业，如固相法、水热法、溶胶-凝胶法、沉淀法等。 关键词：钛酸钡；粉体;制备方法； 1.引言 钛酸钡是制备陶瓷电容器和热敏电阻器等许多介电材料和压电材料的主要原料, 近几年来, 随着陶瓷工业和电子工业的快速发展,BaTiO3 的需求量将不断增加，对其质量要求也越来越高。制备高纯、超细粉体材料是提高电子陶瓷材料性能的主要途径。所以高纯、均匀、超细乃至纳米化钛酸钡的制备研究一直 是各国科学家的研究重点。钛酸钡的应用越来越广泛。目前制备钛酸钡的方法主要有:共沉淀法、溶胶- 凝胶法、固相法、反相微乳液法、水热法。 2.钛酸钡粉体的制备工艺 2.1固相研磨-低温煅烧法 传统钛酸钡的制备主要采用高温煅烧碳酸钡和二氧化钛的混合物或高温煅 烧草酸氧钛钡的方法, 它是我国目前工业制备钛酸钡的主要方法, 但由于煅烧 温度高达1000~ 1200℃, 因而制得的粉体硬团聚严重、颗粒大而粒度分布不均匀, 纯度低, 烧结性能差。 朱启安[1]等采用室温下将氢氧化钡与钛酸丁酯混合研磨, 再在较低温度( < 300 ℃) 下煅烧的方法制得了钡钛物质的量比约为1. 0、颗粒大小分布均匀、粒径在15~ 20nm 的钛酸钡纳米粉体, 既克服了高温固相煅烧法反应温度高、产品质量低的缺点, 又克服了液相法在水溶液中制备易引入杂质、粒子易团聚等缺点其煅烧温度比传统的固相反应法降低了约700 ~900℃ 2.2水热法合成 水热合成是指在密封体系如高压釜中, 以水为溶剂, 在一定的温度和水的 自生压力下, 原始混合物进行反应的一种合成方法。由于在高温、高压水热条件下, 能提供一个在常压条件下无法得到的特殊的物理化学环境, 使前驱物在反 应系统中得到充分的溶解, 并达到一定的过饱和度, 从而形成原子或分子生长 基元, 进行成核结晶生成粉体或纳米晶[2]。 水热法制备的粉体, 晶粒发育完整、粒度分布均匀、颗粒之间少团聚, 可以得到理想化学计量组成的材料, 其颗粒度可控, 原料较便宜, 生成成本低。而且粉体无须煅烧, 可以直接用于加工成型, 这就可以避免在煅烧过程中晶粒的 团聚、长大和容易混入杂质等缺点[2]。 2.3 溶胶凝胶法 钛酸钡( BaTiO3 ) 在当今科技领域里占有重要地位, 它是电子陶瓷领域应用最广泛的材料之一。钛酸钡是钛酸盐系电子陶瓷的主要原料, 是一种具有高介电常数和低介电损耗的铁电材料,被广泛应用于制作热敏电阻器( PTCR) 、多层陶瓷电容器(MLCC) 、电光器件和DRAM 器件。现代技术要求BaTiO3 粉料具有高纯、

压电陶瓷性能及PZT制备工艺

压电陶瓷性能及PZT制备工艺 王幸福无机非金属材料工程 80308113 摘要: 简单综述了压电陶瓷的性能及锆钛酸铅压电陶瓷制作方法,重点分析了锆钛酸铅压电陶瓷的掺杂改性的机理和作用。以及压电陶瓷PZT未来发展的前景。 关键词: 锆钛酸铅;制作方法。 引言 锆钛酸铅一Pb(Zr，Ti)03:(PZT)是一种具有多种应用功能的钙钦矿型ABO3结构铁电材料，是由铁电相PbTiO3(Tc=490℃)和反铁电相PbZrO3(Tc=230℃)组成的固溶体。PbZrO3一PbTiO3:系固溶体(PZT)相图中，在x约为0.52一0.53附近存在一个铁电四方相(FT)和菱形相(FR)的交界区，就是我们通常称之为的准同型相界(MPB)。在PZT的MPB上具有高的压电和介电特性，具有高的的居里温度，因此受到国内外相关研究者的广泛重视，使之成为迄今为止，应用最广的压电陶瓷材料。 一、PZT压电陶瓷结构特征及特点 1.1钙钛矿结构特征 PZT 陶瓷是指锆钛酸铅( PbZr x Ti1 - xO3 , PZT)陶瓷,它是ABO3 型钙钛矿(perovs kites) 结构,Zr ,Ti 处于氧八面体的中心,Pb 处于氧八面体的间隙。单元结构如图1 所示[1]。 1.2锆钛酸铅(PZT)结构特点 PZT压电陶瓷是属于钙钦矿结构的压电晶体。向PbTIO3:中掺入Zr形成锆钛酸铅(PZT)陶瓷材料，用途广泛。Ti与Zr在结构中呈完全类质同像，但Z/rTi比值不同使材料的结构也不同，在铁电四方和三方相界附近，PZT材料具有优良的压电、介电和热电性能。锆钛酸铅固溶体相图如图1.4所示[2]，在相变温度以下，当错/钦比z/rTi=53/47时，存在一条准同型相界。准同型相界的右边(富钦一边)为四方晶相，左边(富错一边)为三方晶相。实际上，准同型相界有一定的宽度范围，在此范围内，两相共存，数量关系遵从“杠杆定理”。

钛酸钡制备方法之固相法

固相法制备钛酸钡 来源：世界化工网（https://www.sodocs.net/doc/3914875144.html,） 固相法师将等物质的量的钡化合物（如BaCO3）和钛化合物（如TiO2）混合，研磨后，在如干个压力下挤压成型，然后与1200℃进行煅烧，煅烧物再粉碎，湿磨，压滤，干燥，研磨，即得钛酸钡粉体成品。 该工艺的流程稍长一些，通常固相法具有工艺、设备简单，原料易得的优点。所用的钡原料主要是碳酸钡，也有用草酸钡、氧化钡或柠檬酸钡等；钛原料一般是二氧化钛。 原料BaCO3和TiO2的化学成分、纯度、晶型、粒径等是至关重要的因素。BaCO3要注意分析碱金屑氧化物及SrO的含量。如K+ ,Na + 多，则导致BaTiO3瓷烧结时粘壁和难以半导体化;SrO多则烧结困难，但能提高介电常数。氯化法生产的TiO2可除去Nb2O5。，而硫酸法生产的TiO2，要使Nb2O5含量低于0．2％是很困难的，而

Nb2O5的存在不利于半导体化。 影响固相法产品质量和能耗的其他重要因素分述如下： （1）原料颗粒大小的影响在固相反应中，所用粉末较径越大，所需反应时间越长，温度越高。即使粉末很细，若混合不好，备组分之 间结成块状，也会出现与使用大额粒粉末相同的现象。一般情况 TiO2粒径越大，反应速度越僵，正钛酸钡副产物越多。若用氯化 法所得了TiO2粉末时，在O2和CO2气氛中，反应可在低干1000℃下完成、得到精细的BaTiO3粉末，颗粒小于0．15μm，反应活 性明显地增加。当颗粒大小基本一样，而聚集状态不同时，如用 高度分散的TiO2，BaTiO3是唯一的产物；而用聚集的TiO2，， 则生成Ba2TiO4，BaTi4O9副产物。通过球磨破坏大的TiO2： 集体，可以减少副产物的量。延长球磨时间，产品质量基本上一 致，同细TiO2情况一样。BaTiO3的颗粒大小可由原料TiO2颗 粒大小来控制，而与BaCO3颗粒大小无关。 （2）研磨状态的影响研磨可以加快生成BaTiO3的反应速度，并可降低反应温度。等物质的量混合研磨，可使颗粒明显的减小，在混 合研磨20h后，BaCO3与TIO2在715℃便开始反应并达到高峰，。 若分别研磨欲达到平均粒径10-3 ——10 -4 mm TiO2和平均长 度10-3 mm针状BaCO3是比较困难的，在真空下混合研磨48h，500℃便开始反应，生成BaTiO3,800℃反应完成，而不研磨750℃才开始反应，1100℃终止。 （3）原料TiO2结晶类型的影响在BaCO3和TiO2反应中，TiO2

压电陶瓷的测试--

第二章压电陶瓷测试 2.4 NBT基陶瓷的极化与压电性能测试 2.4.1 NBT基陶瓷的极化 1. 试样的制备 为对压电陶瓷进行极化和性能测试，烧结后的陶瓷需要进行烧银处理。烧银就是在陶瓷的表面上涂覆一层具有高导电率，结合牢固的银薄膜作为电极。电极的作用有两点：（1）为极化创造条件，因为陶瓷本身为强绝缘体，而极化时要施加高压电场，若无电极，则极化不充分；（2）起到传递电荷的作用，若无电极则在性能测试时不能在陶瓷表面积聚电荷，显示不出压电效应。 首先将烧结后的圆片状样品磨平、抛光，使两个平面保持干净平整。然后在样品的表面涂覆高温银浆（武汉优乐光电科技有限公司生产，型号：SA-8021），并在一定温度干燥。将表面涂覆高温银浆的样品放入马弗炉进行处理，慢速升温到320~350℃，保温15min 以排除银浆中的有机物，快速升温到820℃并保温15min后随炉冷却，最后将涂覆的银电极表面抛光。 2. NBT基压电材料的极化 利用压电材料正负电荷中心不重合，对烧成后的压电陶瓷在一定温度、一定直流电场作用下保持一定的时间，随着晶粒中的电畴沿着电场的择优取向定向排列，使压电陶瓷在沿电场方向显示一定的净极化强度，这一过程称为极化[70]。极化是多晶铁电、压电陶瓷材料制造工艺中的重要工序，压电陶瓷在烧结后是各向同性的多晶体，电畴在陶瓷体中的排

列是杂乱无章的，对陶瓷整体来说不显示压电性。经过极化处理后，陶瓷转变为各向异性的多晶体，即宏观上具有了极性，也就显示了压电性。 对于不同类型的压电陶瓷，进行合适的极化处理才能充分发挥它们最佳的压电特征。决定极化条件的三个因素为极化电压、极化温度和极化时间。为了确定NBT基压电材料的最佳极化条件，本文采用硅油浴高压极化装置（华仪电子股份有限公司生产，型号：7462）详细研究了样品的极化行为，并确定了最佳的极化条件。 2.4.2 NBT基陶瓷的压电性能测试 1．压电振子及其等效电路 图2.11 压电振子的等效电路 利用压电材料的压电效应，可以将其按一定取向和形状制成有电极的压电器件。输入电讯号时，若讯号频率与器件的机械谐振频率f r一致，就会使器件由于逆压电效应而产生机械谐振，器件的机械谐振又可以由于正压电效应而输出电讯号，这种器件称为压电振子，广泛用于制作滤波器、谐振换能器件和标准频率振子。在其谐振频率附近的电特征可用图2.11来表示，它由电容C1，电感L1和电阻R1的串连支路与电容C0并联而成，在谐振频率附近可以认为这些参数与频率无关。 2．压电材料的性能测试 压电参数的测量以电测法为主。电测法可分为动态法、静态法和准静态法。动态法是

压电晶体与压电陶瓷的结构、性能与应用Word版

压电晶体与压电陶瓷的结构、性能与应用 摘要：压电晶体与压电陶瓷作为典型的功能材料，具有能实现机械能与电能之间互相转换的工作特性，在电子材料领域占据相当大的比重。本文从压电效应入手，阐述了压电晶体与压电陶瓷的结构原理以及性能特点。针对压电晶体与压电陶瓷在生产实践中的应用情况，综述了其近年来的研究进展，并系统介绍了其在各个领域的应用情况和发展趋势。 关键词：压电晶体压电陶瓷压电效应结构性能应用发展 引言 1880年皮埃尔?居里和雅克?居里兄弟在研究热电现象和晶体对称性的时候，在α石英晶体上最先发现了压电效应。1881年，居里兄弟用实验证实了压电晶体在外加电场作用下会发生形变。1894年，德国物理学家沃德马?沃伊特，推论出只有无对称中心的20中点群的晶体才可能具有压电效应。[1] 石英是压电晶体的代表，利用石英的压电效应可以制成振荡器和滤波器等频率控制元件。在第一次世界大战中，居里的继承人朗之万，为了探测德国的潜水艇，用石英制成了水下超声探测器，从而揭开了压电应用史的光辉篇章。 除了石英晶体外，酒石酸钾钠、BaTiO3陶瓷也付诸应用。1947年美国的罗伯特在BaTiO3陶瓷上加高压进行极化处理，获得了压电陶瓷的压电性。随后，美国和日本都积极开展应用BaTiO3压电陶瓷制作超声换能器、音频换能器、压力传感器等计测器件以及滤波器和谐振器等压电器件的研究，这种广泛的应用研究进行到上世纪50年代中期。 1955年美国的B.贾菲等人发现了比BaTiO3的压电性优越的PbZrO3-PbTiO3二元系压电陶瓷，即PZT压电陶瓷，大大加快了应用压电陶瓷的速度，使压电的应用出现了一个崭新的局面。BaTiO3时代难以实用化的一些应用，特别是压电陶瓷滤波器和谐振器以及机械滤波器等，随着PZT压电陶瓷的出现而迅速地实用化了。采用压电材料的SAW滤波器、延迟线和振荡器等SAW器件，上世纪70年代末也已实用化。上世纪70年代初引起人们注意的有机聚合物压电材料（PVDF），现在也已基本成熟，并已达到了生产规模。如今,随着应用范围的不断扩大以及制备技术的提升,更多高性能的环保型压电材料也正在研究中。 一、压电晶体与压电陶瓷的结构及原理 压电效应包含正压电效应与逆压电效应，当某些电介质在一定方向上受到外力的作用而发生变形时，其内部会产生极化现象，同时在它的两个相对表面上出现正负相反的电荷，当作用力的方向改变时，电荷的极性也随之改变，并且受力所产生的电荷量与外力的大小成正比，而当外力去掉后，它又会恢复到不带电的状态，这种现象称为正压电效应；相反，当在电介质的极化方向上施加交变电场，这些电介质也会发生机械变形，电场去掉后，电介质的机械变形随之消失，这种现象称为逆压电效应。正压电效应是把机械能转换为电能，而逆压电效应是把电能转换为机械能。 1.1压电效应原理

压电陶瓷钛酸钡的制备

化学化工学院材料化学专业实验报告实验实验名称：压电陶瓷材料钛酸钡的制备 年级:材料化学日期：2013-9-26 一、预习部分 1、前言 电子陶瓷用钛酸钡粉体超细粉体技术是当今高科技材料领域方兴未艾的新兴产业之一。由于其具有的高科技含量，粉体细化后产生的材料功能的特异性，使之成为新技术革命的基础产业。钛酸钡粉体是电子陶瓷元器件的重要基础原料，高纯超细钛酸钡粉体主要用于介质陶瓷、敏感陶瓷的制造，其中的多层陶瓷电容器、PTC热敏电阻器件与我们的日常生活密切相关，如PTC热敏电阻在冰箱启动器、彩电消磁器、程控电话机、节能灯、加热器等领域有着广泛的应用；MLC多层陶瓷电容在大规模集成电路方面应用广泛。 钛酸钡(BaTiO3)是最早发现的一种具有ABO3型钙钛矿晶体结构的典型铁电体,它具有高介电常数,低的介质损耗及铁电,压电和正温度系数效应等优异的电学性能,被广泛应用于制备高介陶瓷电容器,多层陶瓷电容器,PTC热敏电阻,动态随机存储器,谐振器,超声探测器,温控传感器等,被誉为"电子陶瓷工业的支柱". 近年来,随着电子工业的发展,对陶瓷元件提出了高精度,高可靠性,小型化的要求. 为了制造高质量的陶瓷元件,关键之一就是要实现粉末原料的超细,高纯和粒径分布均匀. 研究可以制备粒径可控, 粒径分布窄及分散性好的钛酸钡粉体材料的方法且能够大量生产成为了一个研究热点. 2 钛酸钡粉体的制备工艺 2.1 固相合成法 固相法是钛酸钡粉体的传统制备方法，典型的工艺是将等量碳酸钡和二氧化钛混合，在1 500℃温度下反应24h，反应式为：Ba CO3+TiO2→BaTiO3+CO2↑。该法工艺简单，设备可靠。但由于是在高温下完成固相间的扩散传质，故所得BaTiO3粉体粒径比较大(微米)，必须再次进行球磨。高温煅烧能耗较大，化学成分不均匀，影响烧结陶瓷的性能，团聚现象严重，较难得到纯BaTiO3晶相，粉体纯度低，原料成本较高。一般只用于制作技术性能要求较低的产品。 2.2化学沉淀法 2.2.1 直接沉淀法在金属盐溶液中加入适当的沉淀剂，控制适当的条件使沉淀剂与金属离子反应生成陶瓷粉体沉淀物团。如将Ba(OC3H7)2和Ti(OC5H11)4溶于异丙醇中，加水分解产物可得沉淀的BaTiO3粉体。该法工艺简单，在常压下进行，不需高温，反应条件温和，易控制，原料成本低，但容易引入BaCO3、TiO2等杂质，且粒度分布宽，需进行后处理。 2.2.2 草酸盐共沉淀法将精制的TiCl4和BaCl2的水溶液混合，在一定条件下以一定速度滴加到草酸溶液中，同时加入表面活性剂，不断搅拌即得到BaTiO3的前驱体草酸氧钛钡沉淀 BaTiO(C2O4)4·4H2O(BTO)。该沉淀物经陈化、过滤、洗涤、干燥和煅烧，可得到化学计量的烧结良好的BaTiO3微粒： TiCl4+BaCl2+2H2C2O4+4H2O→BaTiO(C2O4)2·4H2O↓+6HCl， BaTiO(C2O4)2·4H2O→BaTiO3+4H2O+2CO2↑+2CO↑。

钛酸钡的制备工艺以及制备方法样本

1 前言 钛酸钡是电子陶瓷材料的基础原料, 被称为电子陶瓷业的支柱。它具有高介 电常数、低介电损耗、优良的铁电、压电、耐压和绝缘性能, 被广泛的应用于制造陶瓷敏感元件, 特别是正温度系数热敏电阻(PTC)、多层陶瓷电容器(MLCCS)、热电元件、压电陶瓷、声纳、红外辐射探测元件、晶体陶瓷电容器、电光显示板、记忆材料、聚合物基复合材料以及涂层等。钛酸钡具有钙钛矿晶体结构, 用于制造电子陶瓷材料的粉体粒径一般要求在100nm以内。因此 BaTiO 3 粉体粒度、形貌的研究一直是国内外关注的焦点。钛酸钡粉体制备方法有很多, 如固相法、化学沉淀法、溶胶—凝胶法、水热法、超声波合成法等。最近几年制备技术得到了快速发展, 本文综述了国内外具有代表性的钛酸钡粉体的合成方法, 并在此基础上提出了研究展望。 2 钛酸钡粉体的制备工艺 2.1 固相合成法 固相法是钛酸钡粉体的传统制备方法, 典型的工艺是将等量碳酸钡和二氧 化钛混合, 在1 500℃温度下反应24h, 反应式为: BaCO 3+TiO 2 →BaTiO 3 +CO 2 ↑。 该法工艺简单, 设备可靠。但由于是在高温下完成固相间的扩散传质, 故所得 BaTiO 3 粉体粒径比较大(微米), 必须再次进行球磨。高温煅烧能耗较大, 化学成 分不均匀, 影响烧结陶瓷的性能, 团聚现象严重, 较难得到纯BaTiO 3 晶相, 粉体纯度低, 原料成本较高。一般只用于制作技术性能要求较低的产品。 2.2化学沉淀法 2.2.1 直接沉淀法在金属盐溶液中加入适当的沉淀剂, 控制适当的条件 使沉淀剂与金属离子反应生成陶瓷粉体沉淀物团。如将Ba(OC 3H 7 ) 2 和Ti(OC 5 H 11 ) 4 溶于异丙醇中, 加水分解产物可得沉淀的BaTiO 3 粉体。该法工艺简单, 在常压

PZT压电陶瓷制备方法

PZT压电陶瓷制备方法 摘要：PZTR基压电陶瓷材料具有性能稳定、容易制造、价格低廉等优点，已被广泛应用于电子元器件中。但由于采用传统的高温固相法烧结铅大量挥发，从而导致化学计量比偏离、性能下降。本文介绍了压电陶瓷的几种制备方法。 关键字：；PZT陶瓷制备方法 引言：PZT压电陶瓷由于具有居里温度高、压电性强、易掺杂改性、稳定性好等特点。自20世纪60年代以来，一直是人们关注和研究的热点，在压电陶瓷领域中占主导地位。就PZT压电陶瓷的制备工艺而言，PZT粉体合成和致密化烧结对PZT制品质量影响最大。PZT超微粉体具有粒度细、比表面积大、反应活性高等优点，可降低烧结温度，减少铅挥发，保证准确的化学计量，提高PZT制品性能，因而超微PZT粉体的制备已成为PZT压电陶瓷研究的重点。 近年来对超微PZT粉体制备的研究开发了许多新的方法。固相法除传统周相法外，还包括微波辐射法、机械化学法口、反应烧结法等。液相法具有合成温度低、设备简单、易操作、成本低等优点，纷纷被用于PZT粉体的制备，如溶胶一凝胶法、水热法、沉淀法等。但对PZT压电陶瓷的制备及性能研究仍存在许多不足，主要包括：粉体团聚、化学计量及制品性能易老化等。 2、PZT陶瓷的制备方法 2.1水热法合成制备PZT压电陶瓷粉 实验原料为：Pb(Ac)2·3H20、ZrOCl2·8 H20、Ti(OC4H9)4、Na()H(均

为分析纯试剂)，全部配制成水溶液使用。按照Pb(Zr0.58Ti 0.42)O3的组成配制水热反应混合溶液。铅的成分适当过量添加。反应在NaOH 水溶液介质中进行，反应设备采用100mI。反应釜，反应温度分别设定为240摄氏度、反应时间为4 h，反应结束后用定鼍滤纸进行过滤，然后用离子交换水超声波二遍清洗，生成物在100摄氏度下干燥24 h，以备测定各种性能。采用RIGAKU公司生产的D／MAX RB型X射线粉末衍射仪分析产物的物相组成，采用JSM一5010I。V型扫描电镜观察f)z1、粉末的形貌，最后采用Gemini 2360测试仪用BET、法测定粉末的比表面积。 2.2湿声化学法制备PZT(52／48)压电陶瓷粉体 实验用原料：乙酸铅(纯度为99．5％)，钛酸丁酯(纯度为98％)，二氧化锆和柠檬酸(纯度为99．5％)．按照Pb(Zr0.52Ti0.48)O3的化学计量比称量各种原料．将乙酸铅和钛酸丁酯分别溶解在去离子水和乙醇溶液中，磁力搅拌(X85—2S恒温磁力搅拌器)20 min使其均匀混合将柠檬酸水溶液缓慢倒入乙酸铅和钛酸丁酯的混合溶液中，并加入少量氨水调节其pH值以使其形成溶胶．将二氧化锆加入到溶胶中并磁力搅拌30 min，再用超声雾化设备(25 kHz，150 W，自行研制)对混合物雾化处理3次．将雾化处理后的混合物在120℃干燥10 h形成干凝胶，将干凝胶在300—800℃下煅烧(马弗炉，SX-1)一定时间后得到PZT粉体材料． 2.3溶胶一凝胶法制备PZT超细粉体 1、按Pb(Zr0.52Ti0．48)03比例称取乙酸铅、硝酸氧锆，分别溶于冰

钒掺杂钛酸钡陶瓷的制备和表征

课程设计报告书 题目钒掺杂钛酸钡陶瓷的制备和表征 姓名牟笛许中文 学号1411404004 1411404002 专业年级2014材料化学4班 指导教师陈万平万维 2017年 5 月 20 日

目录 引言 (3) 一、实验部分 (3) 1.试剂及仪器 (3) 2.实验过程 (4) 二、结果与讨论 (4) 1纳米材料的粒度分析 (4) 2纳米材料的形貌分析 (4) 3纳米材料的成分分析 (4) 4纳米材料的结构分析 (4) 5纳米材料的表面与界面分析 (4) 三、结语 (5) 参考文献 (5)

钒掺杂钛酸钡陶瓷的制备和表征 引言 功能陶瓷作为一种电子材料，已经被广泛地应用于人们的生产生活中，而钛酸钡（BaTiO ）基陶瓷是发现最早的无铅压电陶瓷。近年来，研究者对钛酸钡基陶瓷给予了更多的关注，3 通过离子掺杂、引入新组元、寻找新的制备方法等对其进行改进改性研究，使其发展有了新的突破，应用前景更广阔。 BaTiO 陶瓷的掺杂主要分为等价离子掺杂和非等价离子掺杂两种。等价离子掺杂指的是 3 掺杂过程中，掺杂离子的价态和被取代离子的价态相同的掺杂方式。比如用+2价态的离子取代Ba+2（Zn+2、Cu+2、Mg+2）；+4价态的离子取代Ti+4。而非等价离子掺杂是指在掺杂过程中，掺杂离子取代与之价态不同的离子的掺杂方式，可分为施主掺杂和受主掺杂两种。当掺杂离子的价态比被取代离子的价态高时，取代后会产生多余的电子，这种类型的掺杂就是施主掺杂。比如取代Ba+2的稀土金属离子La+3、Y+3、Pr+3等，取代Ti+4的V+5Nb+5等，受主掺杂是指掺杂离子的价态比被取代离子的价态低，取代后引起正电荷的减少的掺杂方式。比如取代Ti+4的Al+3、Cr+3、Yb+3等。 溶胶-凝胶法是指将合适的浓度的金属醇盐混入有机溶剂中，依次经过水解、缩聚反应，得到的溶胶经过陈化后转化为三维空间网络结构或者线性结构的氧化物凝胶的过程，即是一个无机聚合的过程。如图1所示为溶胶-凝胶法制备MLCC用纳米粉体材料的制备过程。 本文采用溶胶—凝胶一步法制备了V掺杂钛酸钡基陶瓷，并研究了V掺杂量的不同对钛酸钡基陶瓷的微观形貌及性能的影响规律。 一丶实验部分 1.试剂及仪器 乙酸钡、钛酸四丁酯、氧化钒、无水乙醇、冰乙酸。通过布鲁克D8XRD粉末衍射仪分析（Cu/Kα，0.15406nm，电压40kV，电流40mA)对粉体的相组成进行测试；采用日本日立公司的台式扫描电子显微镜TM3000（加速电压5kV，15kV可调）观察未涂银电极前介电陶瓷样品表面的微观形貌，并通过Archimedes 法测定其密度；通过计算机控制的美国惠普公司HP4284A精密LCR测试仪的自动测试系统测定涂银电极后