混合溶剂结晶

某种有机物在某溶剂中溶解度很好时，先用最小量的该溶剂加热溶解，再加入溶解度稍差的另一种溶剂，降低该有机物的溶解度，然后降温析出晶体。

某有机物在某挥发性比较快的溶剂中溶解，并且溶解度也较大，比如乙醚，然后加入挥发性小并且溶解度也小的溶剂（层状）令其自由扩散，降低溶解度并让易挥发的溶剂缓慢挥发而得到晶体。

水和乙醇一般是结晶水溶性的有机物，或者乙醇中溶解度大而水中溶解度小的有机物，一般还有羟基或者羧基类化合物，或者酰胺类，等等。

如果是乙醇中溶解度大，则在水浴中加入少许乙醇令其溶解，再滴加热水直至近混浊状态，再慢慢地降温得到结晶的固体。

问：有机物结晶时为什么不能急冷却(如用冰水)?

有机物结晶时会放出热和吸收热，最后达到个平衡来保证自身的键稳定，但是急剧的给它放热会使它的键由于放热过多而吸收不了热，发生改变或断裂！

重结晶『提取最纯有机化合物的最好方法』

由有机反应或由天然物提取得到的固体有机化合物往往是不纯的，最常用的纯化方法是重结晶。

重结晶方法是利用固体混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同而使其相互分离。

进行重结晶的简单程序是先将不纯固体物质溶解于适当的热的溶剂中制成接近饱和的溶液，趁热过滤除去不溶性杂质，冷却滤液，使晶体自过饱和溶液中析出，而易溶性杂质仍留于母液小，抽气过滤，将晶体从母液中分出，干燥后测定熔点，如纯度仍不符合要求，可再次进行重结晶，直至符合要求为止。

关于溶剂的选择

选择适当的溶剂对于重结晶操作的成功具有重大的意义，一个良好的溶剂必须符合下面儿个条件：

1、不与被提纯物质起化学反应

2、在较高温度时能溶解多量的被提纯物质而在室温或更低温度时只能溶解很少量；

3．对杂质的溶解度非常大或非常小，前一种情况杂质留于母液内，后一种情况趁热过滤时杂质被滤除；

4．溶剂的沸点不宜太低，也不宜过高。溶剂沸点过低时制成溶液和冷却结晶两步操作温差小，团体物溶解度改变不大，影响收率，而且低沸点溶剂操作也不方便。溶剂沸点过高，附着于晶体表面的溶剂不易除去。

5．能给出较好的结晶。

在几种溶剂都适用时，则应根据结晶的回收率、操作的难易、溶剂的毒性大小及是否易燃、价格高低等择优选用。

关于晶体的析出

过滤得到的滤液冷却后，晶体就会析出。用冷水或冰水迅速冷却并剧烈搅动溶液时，可得到颗粒很小的晶体，将热溶液在空温条件下静置使之缓缓冷却，则可得到均匀而较大的晶体。

如果溶液冷却后晶体仍不析出，可用玻璃抹摩控液面下的容器壁，也可加入品种，或进一步降低溶液温度(用冰水或其它冷冻溶液冷却)。

如果溶液冷却后不析出晶体而得到油状物时，可重新加热，至形成澄清的热溶液后，任其自行冷却，并不断用玻璃棒搅拌溶液，摩擦器壁或投入晶种，以加速晶体的析出。若仍有油状物开始忻出，应立即剧烈搅拌使油滴分散

重结晶溶剂的选择

一、溶剂的选择原则和经验?? 1、常用溶剂：ＤMF、氯苯、二甲苯、甲苯、乙腈、乙醇、ＴHF、氯仿、乙酸乙酯、环己烷、丁酮、丙酮、石油醚。 ２、比较常用溶剂:DMSO、六甲基磷酰胺、N-甲基吡咯烷酮、苯、环己酮、丁酮、环己酮、 3、一二氯苯、吡啶、乙酸、二氧六环、乙二醇单甲醚、1,２－二氯乙烷、乙醚、正辛烷.? 个好的溶剂在沸点附近对待结晶物质溶解度高而在低温下溶解度又很小。DMF、苯、二氧六环、环己烷在低温下接近凝固点，溶解能力很差,是理想溶剂.乙腈、氯苯、二甲苯、甲苯、丁酮、乙醇也是理想溶剂。?４、溶剂的沸点最好比被结晶物质的熔点低５0℃.否则易产生溶质液化分层现象.?４、溶剂的沸点越高,沸腾时溶解力越强,对于高熔点物质，最好选高沸点溶剂。 5、含有羟基、氨基而且熔点不太高的物质尽量不选择含氧溶剂。因为溶质与溶剂形成分子间氢键后很难析出。 6、含有氧、氮的物质尽量不选择醇做溶剂，原因同上。[2， 3 7、溶质和溶剂极性不要相差太悬殊。水〉甲酸>甲醇＞乙酸>乙醇〉异丙醇〉乙腈>DMSO〉DMF〉丙酮〉HMPＡ＞CH2Ｃl2＞吡啶>氯仿>氯苯〉THF＞二氧六环>乙醚〉苯〉甲苯〉ＣCl4〉正辛烷〉环己烷>石油醚. ? 二、重结晶操作 ?１、筛选溶剂：在试管中加入少量(麦粒大小)待结晶物,加入0。5 ｍL根据上述规律所选择溶剂，加热沸腾几分钟,看溶质是否溶解．若溶解,用自来水冲试管外测,看是否有晶体析出。初学者常把不溶杂质当成待结晶物!如果长时间加热仍有不溶物，可以静置试管片刻并用冷水冷却试管（勿摇动）。如果有物质在上层清液中析出,表示还可以增加一些溶解。若稍微浑浊,表示溶剂溶解度太小；若没有任何变化，说明不溶的固体是一种东西，已溶物质又非常易溶，不易析出。[2] ２、常规操作：在锥形瓶或圆底烧瓶中加入溶质和一定溶剂,装上球冷,加热1０分钟，若仍有不溶物,继续从冷凝管上口补加溶剂至完全溶解再补加过量３0%溶剂。用折叠滤纸(折叠滤纸和三角漏斗要提前预热）趁热过滤入锥形瓶。滤液自然冷却后用布氏漏斗抽滤(用滤液反过来冲洗锥形瓶!）。如果物质在室温溶解度很小，滤饼可以用少量冷的溶剂淋洗（先撤掉减压,加少量溶剂[4] 润湿滤饼,再减压抽干。注意:用玻璃塞把滤饼压实有助于除掉更多溶剂!）。如果所用溶剂不易挥发,可以在常压下加入少量易挥发溶剂淋洗滤饼,如DＭF可用乙醇洗,二氯苯、氯苯、二甲苯、环己酮可以用甲苯洗.初学者常遇到问题：大量结晶在滤纸上析出，原因是漏斗和滤纸预热不好、溶剂过量太少、过滤时间太长．如产品贵重,可将三角漏斗和滤纸置于锥形瓶上用蒸气预热，边过滤边用已经过滤的滤液蒸气保温，但上述操作比较危险,甲苯、醚类、石油醚、环己烷等易燃溶剂慎用此法。注意：用热的重结晶母液淋洗 3、反常规操作热抽滤:吸滤瓶不能预滤纸和所有黏附溶质器具并冷却可减少结晶损失。? 热,布氏漏斗和滤纸放在溶解溶质的锥形瓶上面利用上升蒸气润湿,放在吸滤瓶上立即趁热抽滤．注意抽气压力不能太大以防止吸滤瓶中母液爆沸!初学者常犯错误:滤纸没有贴紧（可用双层的)、动作迟缓导致结晶在布氏漏斗中析出、抽气压力太大导致滤液被吸入泵中、过滤完毕没有立即卸压导致大量溶剂被抽进泵中．??总之，与“相似相溶“背道而驰就对了,大极性的东西,用中等极性的溶剂结晶;小极性的东西,用大极性的溶剂。这样,有一半以上的情1。先试:石油醚(正己烷）、乙醚、乙酸乙酯、乙醇、水，再试：丙酮、甲醇、况是适合的。? 乙腈、苯、氯仿、乙酸、吡啶等。如果还不行,就只好混合了。乙醚可以利用其(1)挥发性;(２） 2。混合溶剂法:用过延玻璃向上爬而使固体析出的特性。丙酮如不与水配伍,应加以干燥。? 量热的良溶剂溶解，过滤,加热,缓慢加入不良溶剂至有浑浊,加热至澄清.静置等待。。。3．用分级结晶法。积累的母液过柱．?1）过柱预纯化,粗分离后再结晶;2)石油醚热提-冷析法；3)选低沸点的溶剂如乙醚;4)晶种的取得,用玻璃棒沾一滴溶液，挥干。5)不要轻易冷冻,

水是常用的溶剂2

第三节水是常用的溶剂 教学目标：1、了解水是一种良好的溶剂。 2、知道溶液、溶剂、溶质的定义。 3、能区别溶液、悬浊液、乳浊液。 4、初步学会用比较的方法对不同物质的溶解能力和溶解过程进行科学探究 5、了解水和其他常见的溶剂在日常生活中的应用。 教学重点：溶液的组成和分类、溶解度 教学难点：溶解度 教学过程： 引入：提问：你有没有想过，在我们周围存在的澄清透明的天然水，是不是纯净？ 学生答：不是 问：那这是为什么呢？ 我们可以做一个实验来验证一下：蒸发自来水 从中可以看出，自来水并不是纯净水。天然水都不是纯净水。 纯净水是一种良好的溶剂，它能溶解各种固态的、液态的和气态的物质。天然水和大气、土壤、岩石等物质接触时，许多物质就会溶解在水中。所以，海水、河水、井水等，都不是纯净的水，而是含有许多溶解性物质和非溶解性物质的极其复杂的混合物。 板书：1.天然水是混合物 纯净物与混合物的区别： 纯净物只有一种物质 混合物由一种或两种以上物质组成 学生活动：固体药品的取用 块状固体：用镊子取用 粉末状固体：用药匙取用，量多用大匙，量少用小匙 往试管装固体粉末：用纸槽送入 活动1：高锰酸钾和蔗糖分别放入2烧杯水中，观察现象，并由一名学生来描述 现象：高锰酸钾不见了。 解释：高锰酸钾的微粒（钾离子和高锰酸钾根离子）均匀地分散到水分子中间，形成均一、透明的液体。如果把形成的液体装入一个密闭的容器，温度保持不变，不管过了多长时间，蔗糖或高锰酸钾都不会分离出来，这两种液体是很稳定的。 板书：2. 由一种或一种以上的物质分散到另一种液体物质里，形成均一、稳定的混合物叫做溶液。 讲解： 溶液的基本特征：均一性指物质的微粒高度均匀地分散在溶液里，任何部分的性质和浓稀都一样；稳定性指只要条件（温度、溶剂量）不变，无论放置多久，溶液里都不会有物质析出。 同学们要掌握和理解溶液定义中所包含的三层意义：第一，均一和稳定是溶液的特征。第二，分散两字体现溶液的形成。第三，溶液是混合物，它由溶质和溶剂组成，即一种或一种以上的物质叫做溶质，另一种物质叫做溶剂。 板书： 能溶解其他物质的物质叫做溶剂水是常用的溶剂 被溶解的物质叫做溶质一般固体、液体、气体都可作为溶质

重结晶溶剂的选择

一、溶剂的选择原则和经验 1、常用溶剂：DMF、氯苯、二甲苯、甲苯、乙腈、乙醇、THF、氯仿、乙酸乙酯、环己烷、丁酮、丙酮、石油醚。 2、比较常用溶剂：DMSO、六甲基磷酰胺、N-甲基吡咯烷酮、苯、环己酮、丁酮、环己酮、二氯苯、吡啶、乙酸、二氧六环、乙二醇单甲醚、1,2-二氯乙烷、乙醚、正辛烷。 3、一个好的溶剂在沸点附近对待结晶物质溶解度高而在低温下溶解度又很小。DMF、苯、二氧六环、环己烷在低温下接近凝固点，溶解能力很差，是理想溶剂。乙腈、氯苯、二甲苯、甲苯、丁酮、乙醇也是理想溶剂。 4、溶剂的沸点最好比被结晶物质的熔点低50℃。否则易产生溶质液化分层现象。 4、溶剂的沸点越高，沸腾时溶解力越强，对于高熔点物质，最好选高沸点溶剂。 5、含有羟基、氨基而且熔点不太高的物质尽量不选择含氧溶剂。因为溶质与溶剂形成分子间氢键后很难析出。 6、含有氧、氮的物质尽量不选择醇做溶剂，原因同上。[2, 3 7、溶质和溶剂极性不要相差太悬殊。水>甲酸>甲醇>乙酸>乙醇>异丙醇>乙腈>DMSO>DMF>丙酮>HMPA>CH2Cl2>吡啶>氯仿>氯苯>THF>二氧六环>乙醚>苯>甲苯>CCl4>正辛烷>环己烷>石油醚。 二、重结晶操作 1、筛选溶剂：在试管中加入少量（麦粒大小）待结晶物，加入0.5 mL根据上述规律所选择溶剂，加热沸腾几分钟，看溶质是否溶解。若溶解，用自来水冲试管外测，看是否有晶体析出。初学者常把不溶杂质当成待结晶物！如果长时间加热仍有不溶物，可以静置试管片刻并用冷水冷却试管（勿摇动）。如果有物质在上层清液中析出，表示还可以增加一些溶解。若稍微浑浊，表示溶剂溶解度太小；若没有任何变化，说明不溶的固体是一种东西，已溶物质又非常易溶，不易析出。[2] 2、常规操作：在锥形瓶或圆底烧瓶中加入溶质和一定溶剂，装上球冷，加热10分钟，若仍有不溶物，继续从冷凝管上口补加溶剂至完全溶解再补加过量30％溶剂。用折叠滤纸（折叠滤纸和三角漏斗要提前预热）趁热过滤入锥形瓶。滤液自然冷却后用布氏漏斗抽滤（用滤液反过来冲洗锥形瓶！）。如果物质在室温溶解度很小，滤饼可以用少量冷的溶剂淋洗（先撤掉减压，加少量溶剂[4] 润湿滤饼，再减压抽干。注意：用玻璃塞把滤饼压实有助于除掉更多溶剂！）。如果所用溶剂不易挥发，可以在常压下加入少量易挥发溶剂淋洗滤饼，如DMF 可用乙醇洗，二氯苯、氯苯、二甲苯、环己酮可以用甲苯洗。初学者常遇到问题：大量结晶在滤纸上析出，原因是漏斗和滤纸预热不好、溶剂过量太少、过滤时间太长。如产品贵重，可将三角漏斗和滤纸置于锥形瓶上用蒸气预热，边过滤边用已经过滤的滤液蒸气保温，但上述操作比较危险，甲苯、醚类、石油醚、环己烷等易燃溶剂慎用此法。注意：用热的重结晶母液淋洗滤纸和所有黏附溶质器具并冷却可减少结晶损失。 3、反常规操作热抽滤：吸滤瓶不能预热，布氏漏斗和滤纸放在溶解溶质的锥形瓶上面利用上升蒸气润湿，放在吸滤瓶上立即趁热抽滤。注意抽气压力不能太大以防止吸滤瓶中母液爆沸！初学者常犯错误：滤纸没有贴紧（可用双层的）、动作迟缓导致结晶在布氏漏斗中析出、抽气压力太大导致滤液被吸入泵中、过滤完毕没有立即卸压导致大量溶剂被抽进泵中。 总之，与“相似相溶“背道而驰就对了，大极性的东西，用中等极性的溶剂结晶；小极性的东西，用大极性的溶剂。这样，有一半以上的情况是适合的。

结晶与重结晶经验谈

结晶与重结晶经验谈 化合物晶型的差异直接影响其稳定性/吸收的快慢/吸湿性/纯度等,不知大家这方面有什么心得? 结晶溶剂选择的一般原则及判定结晶纯度的方法。 结晶溶剂选择的一般原则：对欲分离的成分热时溶解度大，冷时溶解度小；对杂质冷热都不溶或冷热都易溶。沸点要适当，不宜过高或过低，如乙醚就不宜用。或者利用物质与杂质在不同的溶剂中的溶解度差异选择溶剂 判定结晶纯度的方法：理化性质均一；固体化合物熔距 ≤ 2℃；TLC或PC展开呈单一斑点；HPLC或GC分析呈单峰 现代结晶学主要包括以下几个分支： （1）晶体生成学（crystallogeny）：研究天然及人工晶体的发生、成长和变化的过程与机理，以及控制和影响它们的因素。 （2）几何结晶学（gometrical crystallography）：研究晶体外表几何多面体的形状及其间的规律性。 （3）晶体结构学（crystallology）：研究晶体内部结构中质点排而的规律性，以及晶体结构的不完善性。 （4）晶体化学（crystallochemistry, 亦称结晶化学）：研究晶体的化学组成与晶体结构以及晶体的物理、化学性质间关系的规律性。 （5）晶体物理学（crystallophysics）：研究晶体的各项物理性质及其产生的机理。 Thj 我谈谈我的一些看法： 溶剂方面：是制备结晶的关键所在。除yangdongyu提到的外，选择时可用少量各种不同溶剂试验其溶解度，包裹冷时和热时。一般首选乙醇。另外，尽可能选择单一溶剂，这样在大生产时也可较好的解决母液回收套用问题，降低成本。研究时，混合溶剂一般会有更好效果。还有安全，价廉也是考虑因素。 结晶条件：主要指温度，压力，是否搅拌等。温度很重要，一般我们都是低温冷藏，其实有时还需要高温保温！这主要需摸清其溶解度的关系在确定结晶温度。搅拌也是一个影响因素，他对结晶的晶型，结晶的快慢都有影响。 结晶纯度判定：都是一般的常规方法。不过都某些产品作的多了，可以凭经验的，如该样品经过多次重结晶后，看到应该出现的那种晶型，根据以往检测结果，其含量应该***不离十了，不信HPLC测去！ yangdongyu 另外选择梯度降温的条件对晶型和收率影响也较大 还有就是加晶种的时机：晶种加得过早，晶种溶解或产生的晶型一般较细；加的晚，则溶液里可能已经产生了晶核，造成结晶可能包裹杂质 Inferno 重结晶方法是利用固体混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同而使其相互分离。 进行重结晶的简单程序是先将不纯固体物质溶解于适当的热的溶剂中制成接近饱和的溶液，趁热过滤除去不溶性杂质，冷却滤液，使晶体自过饱和溶液中析出，而易溶性杂质仍 留于母液小，抽气过滤，将晶体从母液中分出，干燥后测定熔点，如纯度仍不符合要求，可再次进行重结晶，直至符合要求为止。 关于溶剂的选择 选择适当的溶剂对于重结晶操作的成功具有重大的意义，一个良好的溶剂必须符合下面儿个

常用有机溶剂极性及混合溶剂极性顺序[1]

常用溶剂的极性顺序:水(最大) > 甲酰胺> 乙腈> 甲醇> 乙醇> 丙醇> 丙酮> 二氧六环> 四氢呋喃> 甲乙酮> 正丁醇> 乙酸乙酯> 乙醚> 异丙醚> 二氯甲烷>氯仿>溴乙烷>苯>四氯化碳> 二硫化碳>环己烷>己烷>庚烷>煤油(最小) 混合有机溶剂极性顺序（从小到大，括号内为有机溶剂的混合比例） 常用溶剂极性 在结晶和重结晶纯化化学试剂的操作中，溶剂的选择是关系到纯化质量和回收率的关键问题。选择适宜的溶剂时应注意以下几个问题： 1. 选择的溶剂应不与欲纯化的化学试剂发生化学反应。例如脂肪族卤代烃类化合物不宜用作碱性化合物结晶和重结晶的溶剂；醇类化合物不宜用作酯类化合物结晶和重结晶的溶剂，也不宜用作氨基酸盐酸盐结晶和重结晶的溶剂。 2. 选择的溶剂对欲纯化的化学试剂在热时应具有较大的溶解能力，而在较低温度时对欲纯化的化学试剂的溶解能力大大减小。 3. 选择的溶剂对欲纯化的化学试剂中可能存在的杂质或是溶解度甚大，在欲纯化的化学试剂结晶和重结晶时留在母液中，在结晶和重结晶时不随晶体一同析出；或是溶解度甚小，在欲纯化的化学试剂加热溶解时，很少在热溶剂溶解，在热过滤时被除去。 4. 选择的溶剂沸点不宜太高，以免该溶剂在结晶和重结晶时附着在晶体表面不容易除尽。 用于结晶和重结晶的常用溶剂有：水、甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮、乙酸乙 酯、氯仿、冰醋酸、二氧六环、四氯化碳、苯、石油醚等。此外，甲苯、硝基甲烷、乙醚、二甲基甲酰胺、二甲亚砜等也常使用。二甲基甲酰胺和二甲亚砜的溶解能力大，当找不到其它适用的溶剂时，可以试用。但往往不易从溶剂中析出结晶，且沸点较高，晶体上吸附的溶剂不易除去，是其缺点。乙醚虽是常用的溶剂，但是若有其它适用的溶剂时，最好不用乙醚，因为一方面由于乙醚易燃、易爆，使用时危险性特别大，应特别小心；另一方面由于乙醚易沿壁爬行挥发而使欲纯化的化学试剂在瓶壁上析出，以致影响结晶的纯度。 在选择溶剂时必须了解欲纯化的化学试剂的结构，因为溶质往往易溶于与其结构相近的溶剂中―“相似相溶”原理。极性物质易溶于极性溶剂，而难溶于非极性溶剂中；相反，非极性物质易溶于非极性溶剂，而难溶于极性溶剂中。这个溶解度的规律对实验工作有一定的指导作用。如：欲纯化的化学试剂是个非极性化合物，实验中已知其在异丙醇中的溶解度太小，异丙醇不宜作其结晶和重结晶的溶剂，这时一般不必再实验极性更强的溶剂，如甲醇、水等，应实验极性较小的溶剂，如丙酮、二氧六环、苯、石油醚等。适用溶剂的最终选择，只能用试验的方法来决定。下表可供选择溶剂时参考。 物质的类别溶解度大的溶剂 烃疏水性烃、醚、卤代烃 卤代烃 醚 胺 酯酯 硝基化合物 腈 酮醇、二氧环己烷、冰醋酸 醛 酚 酰胺醇、水 醇 羧酸 磺酸 盐亲水性水

混合溶剂用途

混合溶剂用途 天那水。是商品名,各厂家根据用途有不同配方?它是由酯、醇、苯、酮类等有机溶剂混合而成的一种具有香蕉气味的无色透明液体。主要起调合硝基漆及起固化作用。 化学品中文名称：香蕉水化学品英文名称：banana oil 中文名称2：乙酸戊酯 英文名称2：amylacetic ester 英文名称叫thinner 技术说明书编码：1291 CAS No.：628-63-7 分子式：C7H14O2 分子量：130.19 香蕉水又名天那水，主要成分是二甲苯，挥发性极强易燃易爆有毒，是危险品, 主要是因为有较浓的香蕉气味，所以叫香蕉水。 将乙酸乙酯、乙酸了酯、苯、甲苯、丙酮、乙醇、丁醇按一定重量百分组成配制成混合溶剂，称之为香蕉水。纯香蕉水是无色透明易挥发的液体，有较浓的香蕉气味，微溶于水，能溶于各种有机溶剂，易燃，主要用作喷漆的溶剂和稀释剂。 一、配制方法 按重量比，取乙酸正丁酯15%，乙酸乙酯15%，正丁醇10?15%，乙醇10%, 丙酮5?10%，苯20%，二甲苯20%，然后将其充分混匀即可制得香蕉水。 二、注意事项 1 ?香蕉水中各种原料的配比可作适当调整。此外，所用原料也可替换，如乙酸乙酯少就可以用杂酯代替；有时可根据香蕉水的用途不同而选用不同原料。 2 ?酮类的加入可增加漆膜的光亮度，苯类一般不宜超过40%。 3 ?在配制香蕉水时，各种原料的含水量要尽量降低到最少程度。 苯不要用，沸点太低，挥发速度太快，容易白化，尤其是湿度较大时，最重要的是危害性和危险性大。 香蕉水，一般称为稀释剂，上世纪20年代进口的硝基漆的稀释剂因有香蕉味的乙酸正丁酯和乙酸乙酯，俗称香蕉水；现在各种漆类的稀释剂的配方不一样，一般的硝基漆的稀释剂的配方参考为乙酸正丁酯20%，乙酸乙酯20%，正丁醇10?15%，乙醇5%，丙酮5?10%，甲苯40%，高级品中另加乙二醇乙醚醋酸酯5-10%, 甲基异丁酮10%苯不要用，沸点太低，挥发速度太快，容易白化，尤其是湿度较大时，最重要的 是危害性和危险性大。

混合溶剂结晶

某种有机物在某溶剂中溶解度很好时，先用最小量的该溶剂加热溶解，再加入溶解度稍差的另一种溶剂，降低该有机物的溶解度，然后降温析出晶体。 某有机物在某挥发性比较快的溶剂中溶解，并且溶解度也较大，比如乙醚，然后加入挥发性小并且溶解度也小的溶剂（层状）令其自由扩散，降低溶解度并让易挥发的溶剂缓慢挥发而得到晶体。 水和乙醇一般是结晶水溶性的有机物，或者乙醇中溶解度大而水中溶解度小的有机物，一般还有羟基或者羧基类化合物，或者酰胺类，等等。 如果是乙醇中溶解度大，则在水浴中加入少许乙醇令其溶解，再滴加热水直至近混浊状态，再慢慢地降温得到结晶的固体。 问：有机物结晶时为什么不能急冷却(如用冰水)? 有机物结晶时会放出热和吸收热，最后达到个平衡来保证自身的键稳定，但是急剧的给它放热会使它的键由于放热过多而吸收不了热，发生改变或断裂！ 重结晶『提取最纯有机化合物的最好方法』 由有机反应或由天然物提取得到的固体有机化合物往往是不纯的，最常用的纯化方法是重结晶。 重结晶方法是利用固体混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同而使其相互分离。 进行重结晶的简单程序是先将不纯固体物质溶解于适当的热的溶剂中制成接近饱和的溶液，趁热过滤除去不溶性杂质，冷却滤液，使晶体自过饱和溶液中析出，而易溶性杂质仍留于母液小，抽气过滤，将晶体从母液中分出，干燥后测定熔点，如纯度仍不符合要求，可再次进行重结晶，直至符合要求为止。 关于溶剂的选择 选择适当的溶剂对于重结晶操作的成功具有重大的意义，一个良好的溶剂必须符合下面儿个条件： 1、不与被提纯物质起化学反应 2、在较高温度时能溶解多量的被提纯物质而在室温或更低温度时只能溶解很少量； 3．对杂质的溶解度非常大或非常小，前一种情况杂质留于母液内，后一种情况趁热过滤时杂质被滤除； 4．溶剂的沸点不宜太低，也不宜过高。溶剂沸点过低时制成溶液和冷却结晶两步操作温差小，团体物溶解度改变不大，影响收率，而且低沸点溶剂操作也不方便。溶剂沸点过高，附着于晶体表面的溶剂不易除去。 5．能给出较好的结晶。 在几种溶剂都适用时，则应根据结晶的回收率、操作的难易、溶剂的毒性大小及是否易燃、价格高低等择优选用。

常见溶剂的极性大小

常用溶剂极性2007年04月29日星期日19:35在结晶和重结晶纯化化学试剂的操作中，溶剂的选择是关系到纯化质量和回收率的关键问题。选择适宜的溶剂时应注意以下几个问题：1. 选择的溶剂应不与欲纯化的化学试剂发生化学反应。例如脂肪族卤代烃类化合物不宜用作碱性化合物结晶和重结晶的溶剂；醇类化合物不宜用作酯类化合物结晶和重结晶的溶剂，也不宜用作氨基酸盐酸盐结晶和重结晶的溶剂。 2. 选择的溶剂对欲纯化的化学试剂在热时应具有较大的溶解能力，而在较低温度时对欲纯化的化学试剂的溶解能力大大减小。 3. 选择的溶剂对欲纯化的化学试剂中可能存在的杂质或是溶解度甚大，在欲纯化的化学试剂结晶和重结晶时留在母液中，在结晶和重结晶时不随晶体一同析出；或是溶解度甚小，在欲纯化的化学试剂加热溶解时，很少在热溶剂溶解，在热过滤时被除去。 4. 选择的溶剂沸点不宜太高，以免该溶剂在结晶和重结晶时附着在晶体表面不容易除尽。 用于结晶和重结晶的常用溶剂有：水、甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮、乙酸乙 酯、氯仿、冰醋酸、二氧六环、四氯化碳、苯、石油醚等。此外，甲苯、硝基甲烷、乙醚、二甲基甲酰胺、二甲亚砜等也常使用。二甲基

甲酰胺和二甲亚砜的溶解能力大，当找不到其它适用的溶剂时，可以试用。但往往不易从溶剂中析出结晶，且沸点较高，晶体上吸附的溶剂不易除去，是其缺点。乙醚虽是常用的溶剂，但是若有其它适用的溶剂时，最好不用乙醚，因为一方面由于乙醚易燃、易爆，使用时危险性特别大，应特别小心；另一方面由于乙醚易沿壁爬行挥发而使欲纯化的化学试剂在瓶壁上析出，以致影响结晶的纯度。 在选择溶剂时必须了解欲纯化的化学试剂的结构，因为溶质往往易溶于与其结构相近的溶剂中―“相似相溶”原理。极性物质易溶于极性溶剂，而难溶于非极性溶剂中；相反，非极性物质易溶于非极性溶剂，而难溶于极性溶剂中。这个溶解度的规律对实验工作有一定的指导作用。如：欲纯化的化学试剂是个非极性化合物，实验中已知其在异丙醇中的溶解度太小，异丙醇不宜作其结晶和重结晶的溶剂，这时一般不必再实验极性更强的溶剂，如甲醇、水等，应实验极性较小的溶剂，如丙酮、二氧六环、苯、石油醚等。适用溶剂的最终选择，只能用试验的方法来决定。下表可供选择溶剂时参考。 物质的类别溶解度大的溶剂 烃疏水性烃、醚、卤代烃 卤代烃 醚 胺 酯酯

重结晶溶剂的选择

创作编号： GB8878185555334563BT9125XW 创作者：凤呜大王* 一、溶剂的选择原则和经验 1、常用溶剂：DMF、氯苯、二甲苯、甲苯、乙腈、乙醇、THF、氯仿、乙酸乙酯、环己烷、丁酮、丙酮、石油醚。 2、比较常用溶剂：DMSO、六甲基磷酰胺、N-甲基吡咯烷酮、苯、环己酮、丁酮、环己酮、二氯苯、吡啶、乙酸、二氧六环、乙二醇单甲醚、1,2-二氯乙烷、乙醚、正辛烷。 3、一个好的溶剂在沸点附近对待结晶物质溶解度高而在低温下溶解度又很小。DMF、苯、二氧六环、环己烷在低温下接近凝固点，溶解能力很差，是理想溶剂。乙腈、氯苯、二甲苯、甲苯、丁酮、乙醇也是理想溶剂。 4、溶剂的沸点最好比被结晶物质的熔点低50℃。否则易产生溶质液化分层现象。 4、溶剂的沸点越高，沸腾时溶解力越强，对于高熔点物质，最好选高沸点溶剂。 5、含有羟基、氨基而且熔点不太高的物质尽量不选择含氧溶剂。因为溶质与溶剂形成分子间氢键后很难析出。 6、含有氧、氮的物质尽量不选择醇做溶剂，原因同上。[2, 3 7、溶质和溶剂极性不要相差太悬殊。水>甲酸>甲醇>乙酸>乙醇>异丙醇>乙腈>DMSO>DMF>丙酮>HMPA>CH2Cl2>吡啶>氯仿>氯苯>THF>二氧六环>乙醚>苯>甲苯>CCl4>正辛烷>环己烷>石油醚。 二、重结晶操作 1、筛选溶剂：在试管中加入少量（麦粒大小）待结晶物，加入0.5 mL根据上述规律所选择溶剂，加热沸腾几分钟，看溶质是否溶解。若溶解，用自来水冲试管外测，看是否有晶体析出。初学者常把不溶杂质当成待结晶物！如果长时间加热仍有不溶物，可以静置试管片刻并用冷水冷却试管（勿摇动）。如果有物质在上层清液中析出，表示还可以增加一些溶解。若稍微浑浊，表示溶剂溶解度太小；若没有任何变化，说明不溶的固体是一种东西，已溶物质又非常易溶，不易析出。[2] 2、常规操作：在锥形瓶或圆底烧瓶中加入溶质和一定溶剂，装上球冷，加热10分钟，若仍有不溶物，继续从冷凝管上口补加溶剂至完全溶解再补加过量30％溶剂。用折叠滤纸（折叠滤纸和三角漏斗要提前预热）趁热过滤入锥形瓶。滤液自然冷却后用布氏漏斗抽滤（用滤液反过来冲洗锥形瓶！）。如果物质在室温溶解度很小，滤饼可以用少量冷的溶剂淋洗（先撤掉减压，加少量溶剂[4] 润湿滤饼，再减压抽干。注意：用玻璃塞把滤饼压实有助于除掉更多溶剂！）。如果所用溶剂不易挥发，可以在常压下加入少量易挥发溶剂淋洗滤饼，如DMF可用乙醇洗，二氯苯、氯苯、二甲苯、环己

常用溶剂除水

常用溶剂除水 常用有机试剂的纯化 1.丙酮 沸点56.2℃，折光率1.358 8，相对密度0.789 9。普通丙酮常含有少量的水及甲醇、乙醛等还原性杂质。其纯化方法有： ⑴.于250mL丙酮中加入2.5g高锰酸钾回流，若高锰酸钾紫色很快消失，再加入少量高锰酸钾继续回流，至紫色不褪为止。然后将丙酮蒸出，用无水碳酸钾或无水硫酸钙干燥，过滤后蒸馏，收集55~56.5℃的馏分。用此法纯化丙酮时，须注意丙酮中含还原性物质不能太多，否则会过多消耗高锰酸钾和丙酮，使处理时间增长。 ⑵.将100mL丙酮装入分液漏斗中，先加入4mL10%硝酸银溶液，再加入3.6mL1mol/L 氢氧化钠溶液，振摇10min，分出丙酮层，再加入无水硫酸钾或无水硫酸钙进行干燥。最后蒸馏收集55~56.5℃馏分。此法比方法⑴要快，但硝酸银较贵，只宜做小量纯化用。 2.二氧六环 沸点101.5℃，熔点12℃，折光率1.442 4，相对密度1.033 6。二氧六环能与水任意混合，常含有少量二乙醇缩醛与水，久贮的二氧六环可能含有过氧化物（鉴定和除去参阅乙醚）。二氧六环的纯化方法，在500mL二氧六环中加入8mL浓盐酸和50mL水的溶液，回流6~10h，在回流过程中，慢慢通入氮气以除去生成的乙醛。冷却后，加入固体氢氧化钾，直到不能再溶解为止，分去水层，再用固体氢氧化钾干燥24h。然后过滤，在金属钠存在下加热回流8~12h，最后在金属钠存在下蒸馏，压入饥丝密封保存。精制过的1,4-二氧环己烷应当避免与空气接触。 3.吡啶 沸点115.5℃，折光率1.509 5，相对密度0.981 9。分析纯的吡啶含有少量水分，可供一般实验用。如要制得无水吡啶，可将吡啶与粒氢氧化钾（钠）一同回流，然后隔绝潮气蒸出备用。干燥的吡啶吸水性很强，保存时应将容器口用石蜡封好。 4.石油醚 石油醚为轻质石油产品，是低相对分子质量烷烃类的混合物。其沸程为30~150℃，收集的温度区间一般为30℃左右。有30~60℃，60~90℃，90~120℃等沸程规格的石油醚。其中含有少量不饱和烃，沸点与烷烃相近，用蒸馏法无法分离。 石油醚的精制通常将石油醚用其体积的浓硫酸洗涤2~3次，再用10%硫酸加入高锰酸钾配成的饱和溶液洗涤，直至水层中的紫色不再消失为止。然后再用水洗，经无水氯化钙干燥后蒸馏。若需绝对干燥的石油醚，可加入钠丝（与纯化无水乙醚相同）。 5.甲醇 沸点64.96℃，折光率1.328 8，相对密度0.791 4。普通未精制的甲醇含有0.02%丙酮和0.1%水。而工业甲醇中这些杂质的含量达0.5%~1%。为了制得纯度达99.9%以上的甲醇，可将甲醇用分馏柱分馏。收集64℃的馏分，再用镁去水（与制备无水乙醇相同）。甲醇有毒，处理时应防止吸入其蒸气。 6.乙醇 沸点78.5℃，折光率1.361 6，相对密度0.789 3。制备无水乙醇的方法很多，根据对无水乙醇质量的要求不同而选择不同的方法。若要求98%~99%的乙醇，可采用下列方法： ⑴利用苯、水和乙醇形成低共沸混合物的性质，将苯加入乙醇中，进行分馏，在64.9℃时蒸出苯、水、乙醇的三元恒沸混合物，多余的苯在68.3与乙醇形成二元恒沸混合物被蒸出，最后蒸出乙醇。工业多采用此法。 ⑵用生石灰脱水。于100mL95%乙醇中加入新鲜的块状生石灰20g，回流3~5h，然后进

化合物结晶的方法

化合物结晶的方法 结晶溶剂选择的一般原则及判定结晶纯度的方法。 结晶溶剂选择的一般原则：对欲分离的成分热时溶解度大，冷时溶解度小；对杂质冷热都不溶或冷热都易溶。沸点要适当，不宜过高或过低，如乙醚就不宜用。或者利用物质与杂质在不同的溶剂中的溶解度差异选择溶剂 判定结晶纯度的方法：理化性质均一；固体化合物熔距≤2℃；TLC或PC展开呈单一斑点；HPLC或GC分析呈单峰。 现代结晶学主要包括以下几个分支： （1）晶体生成学（crystallogeny）：研究天然及人工晶体的发生、成长和变化的过程与机理，以及控制和影响它们的因素。 （2）几何结晶学（gometrical crystallography）：研究晶体外表几何多面体的形状及其间的规律性。 （3）晶体结构学（crystallology）：研究晶体内部结构中质点排而的规律性，以及晶体结构的不完善性。 （4）晶体化学（crystallochemistry, 亦称结晶化学）：研究晶体的化学组成与晶体结构以及晶体的物理、化学性质间关系的规律性。 （5）晶体物理学（crystallophysics）：研究晶体的各项物理性质及其产生的机理。 溶剂方面：是制备结晶的关键所在。除yangdongyu提到的外，选择时可用少量各种不同溶剂试验其溶解度，包裹冷时和热时。一般首选乙醇。另外，尽可能选择单一溶剂，这样在大生产时也可较好的解决母液回收套用问题，降低成本。研究时，混合溶剂一般会有更好效果。还有安全，价廉也是考虑因素。 结晶条件：主要指温度，压力，是否搅拌等。温度很重要，一般我们都是低温冷藏，其实有时还需要高温保温！这主要需摸清其溶解度的关系在确定结晶温度。搅拌也是一个影响因素，他对结晶的晶型，结晶的快慢都有影响。 结晶纯度判定：都是一般的常规方法。不过都某些产品作的多了，可以凭经验的，如该样品经过多次重结晶后，看到应该出现的那种晶型。 另外选择梯度降温的条件对晶型和收率影响也较大。 还有就是加晶种的时机：晶种加得过早，晶种溶解或产生的晶型一般较细；加的晚，则溶液里可能已经产生了晶核，造成结晶可能包裹杂质。 重结晶方法是利用固体混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同而使其相互分离。 进行重结晶的简单程序是先将不纯固体物质溶解于适当的热的溶剂中制成接近饱和的溶液，趁热过滤除去不溶性杂质，冷却滤液，使晶体自过饱和溶液中析出，而易溶性杂质仍留于母液小，抽气过滤，将晶体从母液中分出，干燥后测定熔点，如纯度仍不符合要求，可再次进行重结晶，直至符合要求为止。

常用溶剂除水方法

常用有机试剂的纯化 1.丙酮 沸点56.2℃，折光率1.3588，相对密度0.7899。普通丙酮常含有少量的水及甲醇、乙醛等还原性杂质。其纯化方法有： ⑴.于250mL丙酮中加入2.5g高锰酸钾回流，若高锰酸钾紫色很快消失，再加入少量高锰酸钾继续回流，至紫色不褪为止。然后将丙酮蒸出，用无水碳酸钾或无水硫酸钙干燥，过滤后蒸馏，收集55~56.5℃的馏分。用此法纯化丙酮时，须注意丙酮中含还原性物质不能太多，否则会过多消耗高锰酸钾和丙酮，使处理时间增长。 ⑵.将100mL丙酮装入分液漏斗中，先加入4mL10%硝酸银溶液，再加入3.6mL1mol/L 氢氧化钠溶液，振摇10min，分出丙酮层，再加入无水硫酸钾或无水硫酸钙进行干燥。最后蒸馏收集55~56.5℃馏分。此法比方法⑴要快，但硝酸银较贵，只宜做小量纯化用。 2.二氧六环 沸点101.5℃，熔点12℃，折光率1.4424，相对密度1.0336。二氧六环能与水任意混合，常含有少量二乙醇缩醛与水，久贮的二氧六环可能含有过氧化物（鉴定和除去参阅乙醚） 二氧六环的纯化方法，在500mL二氧六环中加入8mL浓盐酸和50mL水的溶液，回流6~10h，在回流过程中，慢慢通入氮气以除去生成的乙醛。冷却后，加入固体氢氧化钾，直到不能再溶解为止，分去水层，再用固体氢氧化钾干燥24h。然后过滤，在金属钠存在下加热回流8~12h，最后在金属钠存在下蒸馏，压入饥丝密封保存。精制过的1,4‐二氧环己烷应当避免与空气接触。 3.吡啶 沸点115.5℃，折光率1.5095，相对密度0.9819。分析纯的吡啶含有少量水分，可供一般实验用。如要制得无水吡啶，可将吡啶与粒氢氧化钾（钠）一同回流，然后隔绝潮气蒸出备用。干燥的吡啶吸水性很强，保存时应将容器口用石蜡封好。 4.石油醚 石油醚为轻质石油产品，是低相对分子质量烷烃类的混合物。其沸程为30~150℃，收集的温度区间一般为30℃左右。有30~60℃，60~90℃，90~120℃等沸程规格的石油醚。其中含有少量不饱和烃，沸点与烷烃相近，用蒸馏法无法分离。 石油醚的精制通常将石油醚用其体积的浓硫酸洗涤2~3次，再用10%硫酸加入高锰酸钾配成的饱和溶液洗涤，直至水层中的紫色不再消失为止。然后再用水洗，经无水氯化钙干燥后蒸馏。若需绝对干燥的石油醚，可加入钠丝（与纯化无水乙醚相同）。 5.甲醇 沸点64.96℃，折光率1.3288，相对密度0.7914。普通未精制的甲醇含有0.02%丙酮和0.1%水。而工业甲醇中这些杂质的含量达0.5%~1%。为了制得纯度达99.9%以上的甲醇，可将甲醇用分馏柱分馏。收集64℃的馏分，再用镁去水（与制备无水乙醇相同）。甲醇有毒，处理时应防止吸入其蒸气。 6.乙醇 沸点78.5℃，折光率1.3616，相对密度0.7893。制备无水乙醇的方法很多，根据对无水乙醇质量的要求不同而选择不同的方法。若要求98%~99%的乙醇，可采用下列方法： ⑴利用苯、水和乙醇形成低共沸混合物的性质，将苯加入乙醇中，进行分馏，在64.9℃时蒸出苯、水、乙醇的三元恒沸混合物，多余的苯在68.3与乙醇形成二元恒沸混合物被蒸出，最后蒸出乙醇。工业多采用此法。 ⑵用生石灰脱水。于100mL95%乙醇中加入新鲜的块状生石灰20g，回流3~5h，然后进行蒸馏。 若要99%以上的乙醇，可采用下列方法：

结晶与重结晶

结晶与重结晶 1 化合物晶型的差异直接影响其稳定性/吸收的快慢/吸湿性/纯度等, 结晶溶剂选择的一般原则及判定结晶纯度的方法。 结晶溶剂选择的一般原则：对欲分离的成分热时溶解度大，冷时溶解度小；对杂质冷热都不溶或冷热都易溶。沸点要适当，不宜过高或过低，如乙醚就不宜用。或者利用物质与杂质在不同的溶剂中的溶解度差异选择溶剂判定结晶纯度的方法：理化性质均一；固体化合物熔距≤ 2℃；TLC或PC展开呈单一斑点；HPLC或GC分析呈单峰 现代结晶学主要包括以下几个分支：（1）晶体生成学（crystallogeny）：研究天然及人工晶体的发生、成长和变化的过程与机理，以及控制和影响它们的因素。（2）几何结晶学（gometrical crystallography）：研究晶体外表几何多面体的形状及其间的规律性。（3）晶体结构学（crystallology）：研究晶体内部结构中质点排而的规律性，以及晶体结构的不完善性。（4）晶体化学（crystallochemistry, 亦称结晶化学）：研究晶体的化学组成与晶体结构以及晶体的物理、化学性质间关系的规律性。（5）晶体物理学（crystallophysics）：研究晶体的各项物理性质及其产生的机理。 我谈谈我的一些看法： 溶剂方面：是制备结晶的关键所在。除上面提到的外，选择时可用少量各种不同溶剂试验其溶解度，包裹冷时和热时。一般首选乙醇。另外，尽可能选择单一溶剂，这样在大生产时也可较好的解决母液回收套用问题，降低成本。研究时，混合溶剂一般会有更好效果。还有安全，价廉也是考虑因素。 结晶条件：主要指温度，压力，是否搅拌等。温度很重要，一般我们都是低温冷藏，其实有时还需要高温保温！这主要需摸清其溶解度的关系在确定结晶温度。搅拌也是一个影响因素，他对结晶的晶型，结晶的快慢都有影响。 结晶纯度判定：都是一般的常规方法。不过都某些产品作的多了，可以凭经验的，如该样品经过多次重结晶后，看到应该出现的那种晶型，根据以往检测结果，其含量应该***不离十了，不信HPLC测去！ 另外选择梯度降温的条件对晶型和收率影响也较大 还有就是加晶种的时机：晶种加得过早，晶种溶解或产生的晶型一般较细；加的晚，则溶液里可能已经产生了晶核，造成结晶可能包裹杂质 重结晶方法是利用固体混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同而使其相互分离。 进行重结晶的简单程序是先将不纯固体物质溶解于适当的热的溶剂中制成接近饱和的溶液，趁热过滤除去不溶性杂质，冷却滤液，使晶体自过饱和溶液中析出，而易溶性杂质仍留于母液小，抽气过滤，将晶体从母液中分出，干燥后测定熔点，如纯度仍不符合要求，可再次进行重结晶，直至符合要求为止。 关于溶剂的选择 选择适当的溶剂对于重结晶操作的成功具有重大的意义，一个良好的溶剂必须符合下面儿个条件： 1、不与被提纯物质起化学反应 2、在较高温度时能溶解多量的被提纯物质而在室温或更低温度时只能溶解很少量；, 3．对杂质的溶解度非常大或非常小，前一种情况杂质留于母液内，后一种情况趁热过滤时杂质被滤除； 4．溶剂的沸点不宜太低，也不宜过高。溶剂沸点过低时制成溶液和冷却结晶两步操作温差小，团体物溶解度改变不大，影响收率，而且低沸点溶剂操作也不方便。溶剂沸点过高，附着于晶体表面的溶剂不易除去。 5．能给出较好的结晶。 在几种溶剂都适用时，则应根据结晶的回收率、操作的难易、溶剂的毒性大小及是否易燃、价格

牛人总结的重结晶技巧

重结晶 结晶与重结晶知识集结晶在结晶和重结晶纯化化学试剂的操作中，溶剂的选择是关系到纯化质量和回收率的关键问题。选择适宜的溶剂时应注意以下几个问题： 1. 选择的溶剂应不与欲纯化的化学试剂发生化学反应。例如脂肪族卤代烃类化合物不宜用作碱性化合物结晶和重结晶的溶剂；醇类化合物不宜用作酯类化合物结晶和重结晶的溶剂，也不宜用作氨基酸盐酸盐结晶和重结晶的溶剂。 2. 选择的溶剂对欲纯化的化学试剂在热时应具有较大的溶解能力，而在较低温度时对欲纯化的化学试剂的溶解能力大大减小。 3. 选择的溶剂对欲纯化的化学试剂中可能存在的杂质或是溶解度甚大，在欲纯化的化学试剂结晶和重结晶时留在母液中，在结晶和重结晶时不随晶体一同析出；或是溶解度甚小，在欲纯化的化学试剂加热溶解时，很少在热溶剂溶解，在热过滤时被除去。 4. 选择的溶剂沸点不宜太高，以免该溶剂在结晶和重结晶时附着在晶体表面不容易除尽。用于结晶和重结晶的常用溶剂有：水、甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮、乙酸乙酯、氯仿、冰醋酸、二氧六环、四氯化碳、苯、石油醚等。此外，甲苯、硝基甲烷、乙醚、二甲基甲酰胺、二甲亚砜等也常使用。二甲基甲酰胺和二甲亚砜的溶解能力大，当找不到其它适用的溶剂时，可以试用。但往往不易从溶剂中析出结晶，且沸点较高，晶体上吸附的溶剂不易除去，是其缺点。乙醚虽是常用的溶剂，但是若有其它适用的溶剂时，最好不用乙醚，因为一方面由于乙醚易燃、易爆，使用时危险性特别大，应特别小心；另一方面由于乙醚易沿壁爬行挥发而使欲纯化的化学试剂在瓶壁上析出，以致影响结晶的纯度。在选择溶剂时必须了解欲纯化的化学试剂的结构，因为溶质往往易溶于与其结构相近的溶剂中―“相似相溶”原理。极性物质易溶于极性溶剂，而难溶于非极性溶剂中；相反，非极性物质易溶于非极性溶剂，而难溶于极性溶剂中。这个溶解度的规律对实验工作有一定的指导作用。如：欲纯化的化学试剂是个非极性化合物，实验中已知其在异丙醇中的溶解度太小，异丙醇不宜作其结晶和重结晶的溶剂，这时一般不必再实验极性更强的溶剂，如甲醇、水等，应实验极性较小的溶剂，如丙酮、二氧六环、苯、石油醚等。适用溶剂的最终选择，只能用试验的方法来决定。下表可供选择溶剂时参考。 物质的类别溶解度大的溶剂 烃疏水性烃、醚、卤代烃 卤代烃醚，胺，酯，酯硝基化合物 腈酮醇、二氧环己烷、冰醋酸醛 酚酰胺醇、水醇 羧酸磺酸盐亲水性水 若不能选择出一种单一的溶剂对欲纯化的化学试剂进行结晶和重结晶，则可应用混合溶剂。混合溶剂一般是由两种可以以任何比例互溶的溶剂组成，其中一种溶剂较易溶解欲纯化的化学试剂，另一种溶剂较难溶解欲纯化的化学试剂。一般常用的混合溶剂有：乙醇和水、乙醇和乙醚、乙醇和丙酮、乙醇和氯仿、二氧六环和水、乙醚和石油醚、氯仿和石油醚等等，最佳复合溶剂的选择必须通过预试验来确定。 重结晶技术众所周知，重结晶是有机合成中一项非常基本，但是又非常重要的技术，它原理简单、使用方便，但是真的要做好重结晶，不是那么容易的事，尤其是溶剂的选择，以及在出现乳化现象时的处理等等都有很深的学问，这里转一个关于重结晶技术的文章，希望对大家有所帮助！1、原理： 固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系。一般是温度升高，溶解度增大。若把固体溶解在热的溶剂中达到饱和，冷却时即由于溶解度降低，溶液变成过饱和而析出晶体。利用溶剂对

水是常用的溶剂

第三节水是常用的溶剂 教学目标： 1、了解水是一种良好的溶剂。 2、知道溶液、溶剂、溶质的定义。 3、能区别溶液、悬浊液、乳浊液。 4、初步学会用比较的方法对不同物质的溶解能力和溶解过程进行科学探究 5、了解水和其他常见的溶剂在日常生活中的应用。 教学重点：溶液的组成和分类、溶解度 教学难点：溶解度 教学过程：(第一课时) 引入：提问：你有没有想过，在我们周围存在的澄清透明的天然水，是不是纯净？ 学生答：不是 问：那这是为什么呢？ 我们可以做一个实验来验证一下：蒸发自来水 从中可以看出，自来水并不是纯净水。天然水都不是纯净水。 纯净水是一种良好的溶剂，它能溶解各种固态的、液态的和气态的物质。天然水和大气、土壤、岩石等物质接触时，许多物质就会溶解在水中。所以，海水、河水、井水等，都不是纯净的水，而是含有许多溶解性物质和非溶解性物质的极其复杂的混合物。 板书：1.天然水是混合物 纯净物与混合物的区别： 纯净物只有一种物质 混合物由一种或两种以上物质组成 学生活动：固体药品的取用 块状固体：用镊子取用 粉末状固体：用药匙取用，量多用大匙，量少用小匙 往试管装固体粉末：用纸槽送入 活动1：高锰酸钾和蔗糖分别放入2烧杯水中，观察现象，并由一名学生来描述 现象：高锰酸钾不见了。 解释：高锰酸钾的微粒（钾离子和高锰酸钾根离子）均匀地分散到水分子中间，形成均一、透明的液体。如果把形成的液体装入一个密闭的容器，温度保持不变，不管过了多长时间，蔗糖或高锰酸钾都不会分离出来，这两种液体是很稳定的。 板书：2. 由一种或一种以上的物质分散到另一种液体物质里，形成均一、稳定的混合物叫做溶液。 讲解： 溶液的基本特征：均一性指物质的微粒高度均匀地分散在溶液里，任何部分的性质和浓稀都一样；稳定性指只要条件（温度、溶剂量）不变，无论放置多久，溶液里都不会有物质析出。 同学们要掌握和理解溶液定义中所包含的三层意义：第一，均一和稳定是溶液的特征。第二，分散两字体现溶液的形成。第三，溶液是混合物，它由溶质和溶剂组成，即一种或一种以上的物质叫做溶质，另一种物质叫做溶剂。

溶剂的选择

第四章溶剂选择 I.介绍 选择适当的溶剂可以提高反应速率，提高反应的可重复性和操作的便利性，并且能够确保目标产物的质量和产率。另外，从减少浪费以及溶剂的有效回收和重复使用上来说，溶剂的选择也是相当重要的。以上这些都对合成产品的生产效率和生产成本有着直接的影响。在研发的早期阶段，以任何方式提供的原料都是至关重要的，而溶剂的正确选择是为了能够保证在规定时间内，在难度最小化的条件下得到目标产物。 对于溶剂的分类，溶剂化，以及重要的物理参数的简单讨论如下，更多细节请参阅Reichardt关于溶剂的文章[1]。 I.A. 溶解性和主要溶剂的性质 溶剂的许多性质取决于其官能团。溶剂的类别包括 ?质子性溶剂，或氢键供体的溶剂（HBD，路易斯酸），例如，H2O，NH3，CH3OH和AcOH； ?氢键受体的溶剂（HBA，路易斯碱），比如，H2O，Et3N，EtOAc，THF，NMP（N-甲基吡咯烷酮）和丙酮； ?极性非质子溶剂，或称为“非羟基溶剂”，例如，DMSO和DMF； ?氯代烷烃和氟代烷烃溶剂； ?饱和烃类和不饱和烃类溶剂[1]。 当溶质被分散在溶剂中，它们就叫做被溶解。溶解，即每一个被分散的分子或者离子的周围都被溶剂分子紧密约束着。被分散在水中的分子或者离子叫做被水合。溶解可以是一个吸热的过程，也可以是放热的过程；类似的，结晶也可以是吸热或者放热的过程。（实验室中的结晶过程的放热现象可能不易被注意到,但是在放大生产时,结晶过程中反应釜的温度升高1-2℃是很普遍的）。溶剂化的程度随着离子电荷的增大和离子半径的减小而增大。不同溶剂的离子溶剂化值（包围一个溶质分子的溶剂分子数）不同。例如，Li+在环丁砜中的离子溶剂化值为1.4，在甲醇中上升至7，在乙腈中为9，在水中达到21[1]。溶剂化程度能够影响反应性。在相转移催化剂下产生裸露的阴离子只能最低限度的在有机溶剂中溶剂化，其反应性比高溶剂化的离子要大得多。极性非羟基溶剂，例如DMSO，能够将阳离子溶剂化，但C-H键不能被极化成为明显的溶剂化阴离子。因此，DMSO作为溶剂能够使NaCN以及其他亲核试剂的反应加快[2]。“相似相溶”仍然是选择溶剂过程中的着手点。有时混合溶剂对某种化合物的溶解性比单一溶剂要好得多（见图4.8）。不同的溶剂可以分别将分子的各个部分溶剂化。 提示：利用从混合溶剂体系到优势体系溶解度的差别。假设一个化合物能够溶解在丙酮-水体系中，但在水中不溶。重结晶时可以将其溶解在丙酮-水中，丙酮挥发之后可以结晶出固体。 在定量和预测溶剂溶解分子的能力方面已经作出了许多的努力。介电常数εr是一个用来衡量溶剂极性的参数，即“衡量一种物质放入电容器极板之间后使电势降低的能力” [3]。具有强极化能力的溶剂导电性好且具有较高的介电常数。介电常数是相对于真空测量的（真空的介电常数为1.0），常用溶剂的介电常数在2（环己烷）-80（水）的范围内。也发现了一些高介电常数的化合物，例如，N-甲基甲酰胺的介电常数位182.4，甲酰胺的介电常数为111；但是，这些化合物的反应性将限制其作为溶剂应用于有机反应中.