有机实验思考题教学内容

有机实验思考题

有机思考题

1、测定熔点时，下列会产生什么结果？

●熔点管壁太厚——初熔温度偏高

●熔点管不洁净——熔点偏低

●试料研得不细或装的不实——熔点偏高

●加热太快——熔点偏高

●第一次熔点测定之后未冷却立即做第二次——熔点偏高

●温度计歪斜或熔点管与温度计不服帖——有不同的偏差

2、是否可以使用第一次测定熔点时已经熔化了的试料使其固化后做第二次测定？

不可以，有时某些物质会发生部分分解，有些物质则可能转变为具有不同熔点的其他结晶体。

3、测得A、B两种样品的熔点相同，将它们研细，并以等量混合①测得混合物的熔点下降现象且熔程增宽②测得混合物的熔点与纯A、纯B的熔点均相同，试分析

①A、B不是同种物质，故熔点降低②排除二者形成固熔体，一般可以认为A、B是同种物质。

4、沸石为什么能止沸？如果加热后才发现没加沸石怎么办？由于某某种原因中途停止加热，再重新开始蒸馏时，是否需要补加沸石？原因？

①沸石为多孔性物质，他在溶液中受热会产生一股稳定而细小的空气泡流，这一泡流以及随之而产生的湍动，能使液体中的大气泡破裂，成为液体分子的气化中心，从而使液体平稳地沸腾，防止了液体因过热而产生暴沸。

②待溶液冷却后再补加

③必须重新补加沸石

5、冷凝管通水方向是由下而上，反过来可以么？原因

不可以，由下而上可以使冷凝管充分灌满水，冷却效果好，防止内管炸裂

6、蒸馏时加热的快慢，对实验结果有什么影响？为什么

蒸馏时加热过猛，火焰太大，易造成蒸馏瓶局部过热现象，使实验数据不准确，而且馏分纯度也不高；加热过慢，蒸气达不到支口处，不仅蒸馏进行的太慢，而且因温度计水银球不能被蒸汽包围或瞬间蒸汽中断，使得温度计读数不规则，读数偏低。

7、在蒸馏装置中，温度计水银球的位置不符合要求会带来什么结果？

如果温度计水银球位于支管口以上，蒸汽还未达到温度计水银球就已从支管流出，测定沸点时，将使数值偏低。若按规定的温度范围集取馏分，则按此温度计位置集取的馏分比规定的温度偏高，并且将有一定量的该收集的馏分误作为前馏份而损失，使收集量偏少。

如果温度计水银球位于支管口以下或者是液面之上，测定沸点时数值将偏高。若按规定的温度范围集取馏分，则按此温度计位置集取的馏分比规定的温度偏低，并且将有一定量的该收集的馏分误作为后馏份而损失，使收集量偏少。

8、用磷酸做脱水剂比用浓硫酸做脱水剂的优点

磷酸氧化性小于浓硫酸，不易被反应物碳化；无刺激性气体SO2放出。

9、何为酯化反应？有哪些物质可以作为酯化反应的催化剂？

羧酸和醇在少量酸催化下生成酯的反应，称为酯化反应。常用酸催化剂：浓硫酸、磷酸等质子酸，也可用固体超强酸以及沸石分子筛。

10、合成乙酰苯胺时，柱顶温度为什么要控制在105℃左右?

为了提高乙酰苯胺的产率，反应过程中不断分出产物之一水，可以打破平衡，使反应向着这生成乙酰苯胺的方向进行。因水的沸点是100℃，反应物醋酸的沸点为118℃，且醋酸是易挥发性物质，因此，为了达到即要将水分除去，又不使醋酸损失太多的目的，必须控制柱顶温度在105℃。

11、合成乙酰苯胺的实验是采用什么方法来提高产品质量的?

增加反应物之一的浓度；减少生成物之一的浓度。

12、合成乙酰苯胺的时候，锌粉的作用?加多少合适?

微量即可，约0.1g左右。苯胺易氧化，锌与乙酸反应放出氢，防止氧化。

13、合成乙酰苯胺时候，为什么选用韦氏分馏柱?

韦氏分馏柱的作用相当于二次分馏，用于沸点差别不大的混合物的分离，合成乙酰苯胺时，为了把生成的水分离除去，同时又不使反应物醋酸被蒸出，所以选用韦氏分馏柱。

14、在重结晶时，必须注意哪几点才能使产品的产率高、质量好?

正确选择溶剂；溶剂的加入量要适量；活性炭脱色时，一要加入量适量，二要切记在沸腾时加入活性炭

；吸滤瓶和布氏漏斗要充分预热；滤液应自然冷却，待有晶体析出后在适当加快冷却速度，以确保晶体完整；最后抽滤时要尽可能将溶剂除去，并用母液洗涤有残留产品的烧杯。

15、选择重结晶用的溶剂时，应考虑哪些因素?

溶剂不应与重结晶物质发生化学反应；重结晶物质在溶剂中的溶解度应随温度变化，即高温时溶解度大，而低温时溶解度小；杂质在溶剂中的溶解度或者很大或者很小；溶剂应容易与重结晶物质分离；溶剂应无毒，不易燃，价格合适并有利于回收利用。

16、合成乙酰苯胺时，反应达到终点时为什么会出现温度计读数的上下波动?

反应温度控制在105℃左右，目的在于分出反应生成的水，当反应接近终点时，蒸出的水分极少，温度计水银球不能被蒸汽包围，从而出现瞬间短路，因此温度计的读数出现上下波动的现象。

17、从苯胺制备乙酰苯胺可采用哪些化合物作酰化剂?各有什么优缺点?

常用:乙酰氯、乙酸酐、乙酸

●乙酰氯，优点是反应速度快；缺点是反应中生成的HCl可与未反应的苯胺成盐，从而使半数的胺因成盐而无

法参与酰化反应。解决方法是需在碱性介质中进行反应

●乙酸酐，优点是产物纯度高，收率好。虽然反应过程中生成的乙酸可与苯胺成盐，但该盐不如苯胺盐酸盐稳

定，在反应条件下仍可使苯胺全部转化为乙酰苯胺；缺点是原料价格昂贵，不适用于纯化的胺

●乙酸，优点是价格便宜；缺点是反应时间长。

18、具有何种结构的醛能发生Perkin反应?

醛基与苯环直接相连的芳香醛能反应。

19、制备肉桂酸时，往往出现焦油，它是怎样产生的，又是如何除去的?

原因:在高温时生成的肉桂酸脱羧生成苯乙烯，苯乙烯在此温度下聚合所致，焦油中可溶解其他物质。

除去:可用活性炭与反应混合物碱溶液一起加热沸腾，焦油被吸附在活性炭上，经过滤除去。

20、在Perkin反应中醛中和具有(R2CHCO)2O结构的酸酐相互作用能否得到不饱和酸?为什么

不能，因为具有(R2CHCO)2O结构的酸酐分子只有一个α-H原子。

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21、苯甲醛和丙酸酐在无水K2CO3存在下，相互作用得到什么产物?

得到α-甲基肉桂酸

22、苯甲醛分别同丙二酸二乙酯、过量丙酮或乙醛作用应得到什么产物?从这些产物如何进一步制备肉桂酸?

将得到C6H5-CH=C（COOH）2加热→C6H5-CH=CH-COOH；C6H5-CH=CH-CO-CHO碘单质碱性溶液中→C6H5-CH=CH-COOH+CH3；C6H5-CH=CH-CHO银氨溶液→C6H5-CH=CH-COOH。

23、在肉桂酸制备实验中，能否在水蒸气蒸馏前用氢氧化钠代替碳酸钠来中和水溶液?

不能，因为苯甲醛在强碱溶液存在下发生康尼扎罗反应(苯甲酸和苯甲醇)。

24、在肉桂酸制备实验中，水蒸气蒸馏除去什么?是否可以不用水蒸气蒸馏

除去苯甲醛，必须用水蒸气蒸馏

25、什么情况下用水蒸气蒸馏?

●混合物中含有大量的固体，通常的蒸馏、过滤、萃取等方法都不适用

●混合物中含有焦油状物质，采用通常的蒸馏、萃取等方法都不适用

●在常压下蒸馏会发生分解的高沸点有机物质

26、制备肉桂酸时为什么采用水蒸气蒸馏?

因为在反应混合物在中含有未反应的苯甲醛油状物，它在常压下蒸馏易氧化分解，故采用水蒸气蒸馏，以除去未反应的苯甲醛。

27、何为韦氏分馏柱?使用韦氏分馏柱的优点是?

韦氏分馏柱亦称刺形分馏柱，它是一根每隔一定距离就有一组向下倾斜的刺状物，且各组刺状物间呈螺旋状排列的分馏柱。优点是:仪器装配简单，操作方便，残留在分馏柱中的液体少。28、在合成液体有机化合物时，常常在反应液中加几粒沸石是为什么?

沸石时是多孔性物质，在溶液中加热时会产生一组稳定而细小的空气泡流，随着液体的流动会打破液体中的大气泡成为气化中心，使液体平稳的沸腾，防止液体过热而产生暴沸。

29、何为分流?基本原理

利用分馏柱进行分馏，实际上就是在分馏柱内使混合物进行多次气化和冷凝。当上升的蒸汽与下降的冷凝液互相接触时，上升的蒸汽部分冷凝放出热量使下降的冷凝液部分气化，两者之间发生了热量交换。其结果是，上升蒸汽中易挥发组分增加，而下降的冷凝液中高沸点组分增加。如果继续多次，就等于进行了多次蒸馏的效果。这样，靠近分馏柱顶部易挥发物质的组分比率高，而在烧瓶中高沸点的组分比率高，当分馏柱的效率足够高时，开始从分馏柱顶部出来的几乎时纯净的易挥发组分，而最后的烧瓶里残留的几乎是纯净的高沸点组分。

30、进行分馏时也应注意什么?

●在仪器装配时应使分馏柱尽可能与桌面垂直，以保证上面冷凝下来的液体与下面上升的气体进

行充分的热交换和质交换，以提高分离效果。

●根据分流液体的沸点范围，选用合适的热浴加热，不要在石棉网上直接火加热，用小火加热热

浴，以便使浴温缓慢而均匀地上升。

●液体开始沸腾，蒸汽进入分馏柱中，要注意调节浴温，使蒸汽环绕缓慢而均匀的沿分馏柱壁上

升，若室温低或液体沸点较高，应使分馏柱用石棉绳或玻璃布包裹起来，以减少柱内热量的损失。

有机实验习题答案

有机实验习题答案 实验1 常压蒸馏 1．为什么蒸馏瓶所盛液体的量一般不超过容积的2/3，也不少于1/3 （多于2/3，易溅出；少于1/3，相对多的蒸汽残留在烧瓶中，收率低） 2．温度计水银球应处于怎样的位置才能准确测定液体的沸点，画出示意图；水银球位置的高低对温度读数有什么影响（参见图2-2，温度计水银球处于气液平衡的位置。位置高，水银球不易充分被馏出液润湿，沸点偏低，位置低，直接感受热源的温度，结果偏高。） 3．为什么蒸馏时最好控制馏出液的速度为1～2 滴/秒（保持气液平衡） 4．如果加热后发现未加沸石，应如何处理如果因故中途停止蒸馏，重新蒸馏时，应注意什么（停止加热，稍冷，再补加沸石。重新蒸馏时，一定要补加沸石，原来的沸石表面的空隙已充满液体而失效） 5．如果某液体具有恒定的沸点，能否认为该液体一定是纯净的物质你提纯得到的乙醇是纯净物吗（不一定，可能是恒沸物；蒸馏得到的乙醇不是纯净物，是恒沸物，参见附录5） 6．在蒸馏过程中，火大小不变，为什么蒸了一段时间后，温度计的读数会突然下降这意味着什么（瓶中的蒸气量不够，意味着应停止蒸馏或者某一较低沸点的组分已蒸完。） 7．蒸馏低沸点或易燃液体时，应如何防止着火（严禁用明火加热。收集瓶中的蒸气应用橡皮管引入桌下、水槽或室外。参见P50 图2-3） 实验2 水蒸气蒸馏 1．应用水蒸气蒸馏的化合物必须具有哪些条件水蒸气蒸馏适用哪些情况（参见“二） 2．指出下列各组混合物能否采用水蒸气蒸馏法进行分离。为什么 （1）乙二醇和水；（2）对二氯苯和水（对二氯苯和水可以用水蒸气蒸馏分开） 3．为什么水蒸气蒸馏温度总是低于100℃（因当混合物中各组分的蒸气压总和等于外界大气压时，混合物开始沸腾） 4．简述水蒸气蒸馏操作程序。（当气从T形管冲出时，先通冷凝水，再将螺旋夹G 夹紧，使水蒸气通入D，参见图2-7；结束时，先打开螺旋夹G使体系和大气相通，方可停止加热）。 5．如何判断水蒸气蒸馏可以结束（当蒸馏液澄清透明时，一般即可停止蒸馏。）6．若安全管中水位上升很高，说明什么问题，如何处理（蒸馏系统阻塞，常见于插入烧瓶中的导管被固体物质堵塞。先打开T形管螺旋夹，再停止加热。）7．水蒸气蒸馏时，烧瓶内液体的量最多为多少（烧瓶容积的1/3）

有机化学实验思考题答案

1、蒸馏有何应用恒沸混合物能否用蒸馏法分离 2、在蒸馏装置中，把温度计水银球插至液面上或温度计水银球上端在蒸馏头侧管下限的水平线以上或以下，是否正确为什么 3、蒸馏前加入沸石有何作用如果蒸馏前忘记加沸石，能否立即将沸石加至将近沸腾的液体中当重新进行蒸馏时，用过的沸石能否继续使用 1、答：蒸馏过程主要应用如下： （1）分离沸点有显著区别（相差30℃以上）的液体混合物。 （2）常量法测定沸点及判断液体的纯度。 （3）除去液体中所夹杂的不挥发性的物质。 （4）回收溶剂或因浓缩溶液的需要而蒸出部分的溶剂。 恒沸混合物不能用蒸馏法分离。 2、答：都不正确。温度计水银球上端应与蒸馏头侧管的下限在同一水平线上，以保证在蒸馏时水银球完全被蒸气所包围，处于气液共存状态，才能准确测得沸点。 。 3、答：蒸馏前加入沸石的作用是引入气化中心，防止液体过热暴沸，使沸腾保持平稳。如果蒸馏前忘记加沸石，决不能立即将沸石加至将近沸腾的液体中，因为这样往往会引起剧烈的暴沸泛液，也容易发生着火等事故。应该待液体冷却至其沸点以下，再加入沸石为妥。当重新进行蒸馏时，用过的沸石因排出部分气体，冷却后孔隙吸附了液体，因而可能失效，不能继续使用，应加入新的沸石。 1、测定熔点时，若遇下列情况将产生什么结果

（1）熔点管壁太厚。 （2）熔点管不洁净。 （3）样品未完全干燥或含有杂质。 （4）样品研得不细或装得不紧密。 （5）加热太快。 2、为什么要求熔点的数据要有两个以上的重复要达到此要求，操作上须注意些什么 3、两个样品，分别测定它们的熔点和将它们按任何比例混合后测定的熔点都是一样的，这说明什么 1、答：结果分别如下： ￥ （1）熔点管壁太厚，将导致所测熔点偏高。 （2）熔点管不洁净，将导致所测熔点偏低，熔程变宽。 （3）样品未完全干燥或含有杂质，将导致所测熔点偏低，熔程变宽。 （4）样品研得不细或装得不紧密，将导致所测熔点偏高，熔程变宽。 （5）加热太快，将导致熔点偏高。 2、答：为了减少误差。要达到此要求，不可将已测样品冷却固化后再作第二次测定。每次应更换新的样品管，重新测定。

有机实验思考题

萃取 正溴丁烷的制备 1、加料时，先使溴化钠与浓硫酸混合，然后加正丁醇及水，可以吗？为什么？ 2、反应后的产物可能含那些杂质？各步洗涤的目的何在？用浓硫酸洗涤时为何要用干燥的分液漏斗？ 3、用分液漏斗洗涤产物时，正溴丁烷时而在上层时而在下层。你用什么简便的方法加以判断？

4、为什么用分液漏斗洗涤产物时，经摇动后要放气，应从哪里放气？应朝什么方向放气？ 5、写出无水氯化钙吸水后所起化学变化的反应式，为什么蒸馏前一定要将它过滤掉？ 1、答：不行。先使溴化钠与浓硫酸混合，因为溴化钠与浓硫酸反应产生氢溴酸，氢溴酸进一步被浓硫酸氧化产生溴，其反应式： NaBr+H2SO4→HBr+NaHSO4 2HBr+H2SO4→Br2+SO2+2H2O 2、答：产物中主要含有正丁醇、正丁醚和HBr等杂质。 用水洗涤除去HBr和部分正丁醇。用浓硫酸洗涤除去正丁醇、正丁醚。先用水洗去大部分的硫酸，再用饱和碳酸钠溶液除去残留硫酸。再用水洗除无机盐，无水氯化钙干燥除去水。用浓硫酸洗涤时要用干燥的分液漏斗的目的是防止水遇浓硫酸强烈地放热，致使有机物和硫酸难以分层。 3、答：(1)根据各物质的比重进行判断，比重大的在下层，比重小的在上层。 (2)可将一滴水滴入分液漏斗，若上层为水层，则水滴在上层消失；若有机层在上层，则水滴穿过上层，在下层消失。 4、答：分液漏斗洗涤产物或萃取时，经摇动后会产生一定的蒸汽压或反应的气体。如乙醚萃取溶液中物质，在振摇后乙醚可产生300～500 mmHg的蒸气压，加上原来空气和水的蒸气压，漏斗中的压力就大大超过大气压。如果不经常放气，塞子就可能被顶开而出现漏液。漏斗倾斜向上，朝向无人处，无明火处，打开活塞，及时放气。 5、答：CaCl2 + 6H2O→ CaCl2·6H2O

有机化学实验思考题答案

1、蒸馏有何应用？恒沸混合物能否用蒸馏法分离？ 2、在蒸馏装置中，把温度计水银球插至液面上或温度计水银球上端在蒸馏头侧管下限的水平线以上或以下，是否正确？为什么？ 3、蒸馏前加入沸石有何作用？如果蒸馏前忘记加沸石，能否立即将沸石加至将近沸腾的液体中？当重新进行蒸馏时，用过的沸石能否继续使用？ 1、答：蒸馏过程主要应用如下： （1）分离沸点有显著区别（相差30℃以上）的液体混合物。 （2）常量法测定沸点及判断液体的纯度。 （3）除去液体中所夹杂的不挥发性的物质。 （4）回收溶剂或因浓缩溶液的需要而蒸出部分的溶剂。 恒沸混合物不能用蒸馏法分离。 2、答：都不正确。温度计水银球上端应与蒸馏头侧管的下限在同一水平线上，以保证在蒸馏时水银球完全被蒸气所包围，处于气液共存状态，才能准确测得沸点。 3、答：蒸馏前加入沸石的作用是引入气化中心，防止液体过热暴沸，使沸腾保持平稳。如果蒸馏前忘记加沸石，决不能立即将沸石加至将近沸腾的液体中，因为这样往往会引起剧烈的暴沸泛液，也容易发生着火等事故。应该待液体冷却至其沸点以下，再加入沸石为妥。当重新进行蒸馏时，用过的沸石因排出部分气体，冷却后孔隙吸附了液体，因而可能失效，不能继续使用，应加入新的沸石。 1、测定熔点时，若遇下列情况将产生什么结果？ （1）熔点管壁太厚。

（2）熔点管不洁净。 （3）样品未完全干燥或含有杂质。 （4）样品研得不细或装得不紧密。 （5）加热太快。 2、为什么要求熔点的数据要有两个以上的重复？要达到此要求，操作上须注意些什么？ 3、两个样品，分别测定它们的熔点和将它们按任何比例混合后测定的熔点都是一样的，这说明什么？ 1、答：结果分别如下： （1）熔点管壁太厚，将导致所测熔点偏高。 （2）熔点管不洁净，将导致所测熔点偏低，熔程变宽。 （3）样品未完全干燥或含有杂质，将导致所测熔点偏低，熔程变宽。 （4）样品研得不细或装得不紧密，将导致所测熔点偏高，熔程变宽。 （5）加热太快，将导致熔点偏高。 2、答：为了减少误差。要达到此要求，不可将已测样品冷却固化后再作第二次测定。每次应更换新的样品管，重新测定。 3、答：这说明两个样品是同一化合物。 1、重结晶一般包括哪几个步骤？各步骤的主要目的是什么？

最新有机化学实验部分思考题答案

部分思考题答案： 1、茶叶中咖啡碱的提取实验该如何操作才能减少产物的损失？ 索氏提取器萃取充分；升华时水分除干净；样品变茶砂；升华装置不漏气；严格控制升华温度。 2、乙酸正丁酯制备实验有哪些方式可提高乙酸正丁酯的收率？对乙酸正丁酯的粗产品进行水洗和碱洗的目的是什么？如果最后蒸馏后收集得到的乙酸正丁酯混浊是何原因？ 增加某一种反应物浓度，减少（某一种）生成物浓度（去除反应中形成的水，使用分水器）等方式。 (1)水洗目的是除去水溶性杂质，如未反应的醇，过量碱及副产物少量的醛等。 (2)碱洗目的是除去酸性杂质，如未反应的醋酸，硫酸，亚硫酸甚至副产物丁酸。蒸馏时仪器没有完全干燥，产物中含有水分，造成乙酸正丁酯混浊。 3、为什么蒸馏时最好控制馏出液的速度为1－2D／S为宜？ 在整个蒸馏过程中，应使温度计水银球上常有被冷凝的液滴，让水银球上液滴和蒸气温度达到平衡。所以要控制加热温度，调节蒸馏速度，通常以1－2D／S 为宜，否则气液达不到平衡。蒸馏时加热的火焰不能太大，否则会在蒸馏瓶的颈部造成过热现象，使一部分液体的蒸气直接受到火焰的热量，这样由温度计读数会偏高；另一方面，蒸馏也不能进行的太慢，否则由于温度计的水银球不能为馏出液蒸气充分、浸润而使温度计上读数偏低或不规则。 4、重结晶时理想溶剂应具备哪些条件？ (1)溶剂不与被提纯物发生化学反应；(2) 被提纯物在溶剂中的溶解度应随温度变化，即高温时溶解度大，而低温时溶解度小；(3)杂质在溶剂中的溶解度很大，或者很小；(4) 被提纯物在溶剂中能形成很好的结晶，并且容易分离；(5)溶剂应无毒，沸点较低，操作安全，价格合适并有利于回收利用。 5、重结晶的主要操作过程及各步骤的目的 （1）热饱和溶液的制备。溶剂充分分散产物和杂质，以利于分离提纯。 （2）脱色。吸附色素和树脂状杂质。 （3）热过滤。除去不溶物质。 （4）冷却结晶。进一步与可溶性杂质分离。 （5）过滤。晶体从留在母液中的杂质彻底分离。

有机化学基础实验思考题

1．仪器装配和拆卸的一般顺序是？ 答：仪器装配的一般顺序是：从热源开始，先下后上，从左至右。拆卸时，按相反的顺序。 2. 如果液体具有恒定的沸点，那么能否认为它是单纯物质？ 答：不能。因为共沸混合物也具有恒定的沸点。 3．蒸馏时加入止暴剂的作用是什么？加入止暴剂为什么能防止暴沸？如果蒸馏前忘记加止暴剂，能否立即将止暴剂加入沸腾的液体中？当重新蒸馏时，用过的止暴剂能否继续使用？ 答：蒸馏时加入止暴剂的作用是防止加热时的暴沸现象（防暴沸）。 当液体加热到沸腾时，止暴剂内的小气泡成为液体分子的气化中心，使液体平稳地沸腾，从而防止液体因过热而产生暴沸。 如果蒸馏前忘记加止暴剂，应使沸腾的液体冷却至沸点以下后才能加入止暴剂。 当重新蒸馏时，用过的止暴剂不能继续使用，应在加热前补添新的止暴剂。 4．蒸馏时火力太大或太小，对测定出来的沸点有什么影响？ 答：蒸馏时火力太大，会使部分液体的蒸气直接受热，从而温度计的读数偏高；蒸馏时火力太小，温度计的水银球不能为蒸气充分浸润而使温度计的读数偏低或不规则。 5．利用蒸馏可将沸点相差多大的液体混合物分开？ 答：利用蒸馏可将沸点相差30℃的液体混合物分开。 6．实验室常见的间接加热方法哪些？ 答：空气浴、水浴、油浴、砂浴、电热套。 7．蒸馏时蒸馏烧瓶中所盛液体的量为？蒸馏时如果馏出液易受潮分解应怎么办？当加热后已有馏分出来时才发现冷凝管没有通水应如何处理？ 答：蒸馏时蒸馏烧瓶中所盛液体的量既不应超过其容积的2/3，也不应少于其容积的1/3。蒸馏时，如果馏出液易受潮分解时应在尾接管上装上无水氯化钙干燥管。当加热后已有馏分出来时才发现冷凝管没有通水，应该立即停止加热，待冷凝管冷却后，通入冷凝水，再重新加热蒸馏。 8.学生实验中经常使用的冷凝管有三种，一般球型冷凝管用于合成实验的回流操作，直型冷凝管用于沸点低于130 ℃的液体有机化合物的蒸馏操作，空气冷凝管用于沸点高于130℃的液体有机化合物的蒸馏操作。 附：练习题 1.蒸馏操作中应在烧瓶内加少量沸石目的是( A ) A. 防止溶液暴沸 B. 防止水蒸发 C.增大有机物稳定性 D.便于测定有机物沸点 2.待蒸馏液体的沸点为85℃，应选择蒸馏的冷凝装置是( B )

华东理工考研有机化学实验习题

有机实验综合习题(蓝色加粗的2道题为07年的原题,很有价值!,这些我花了不少时间才整理出来的,我还有其它很有用的资料,需要时再联系我!) 一、选择题 1 水蒸气蒸馏时，被蒸馏液体的量不能超过圆底烧瓶容积的( B ) A 1/3 B 2/3 C 1/2 D 1/5 2 在以苯甲醛和乙酸酐为原料制备肉桂酸的实验中，水蒸气蒸馏时蒸出的是( B ) A 肉桂酸 B 苯甲醛 C 碳酸钾 D 醋酸酐 3下列有机试剂中能使FeCl3显色的是( D ) A 阿斯匹林 B 乙酰苯胺 C 肉桂酸 D 水杨酸 4 在以苯甲酸和乙醇酯化制备苯甲酸乙酯的实验中，苯的作用是( C ) A 使反应温度升高 B 使反应温度降低 C将反应生成的水带出 D 将反应生成的酯带出 5 用薄层色谱分离混合物时，下列洗脱剂中洗脱能力最强的是( A ) A 丙酮 B 环己烷 C 乙醚 D 乙酸乙酯 6 减压蒸馏开始时，正确的操作顺序是( A ) A先抽气后加热B边抽气边加热 C 先加热后抽气D以上皆可 7 对于未知液体的干燥，干燥剂应选用( D ) A 无水CaCl2 B K2CO3 C 金属Na D 无水Na2SO4 8 用毛细管测定熔点时，若加热速度太快，将导致测定结果( A ) A偏高B偏低C不影响D样品分解而无法测定 9 在由呋喃甲醛歧化反应制呋喃甲酸与呋喃甲醇的实验中，滴加氧化钠溶液时体系温度应控制在 ( B ) A 0~5℃ B 8~12℃ C 12~15℃ D 室温 10 在邻硝基苯酚与对硝基苯酚实验中，硝化时的温度应控制在( C ) A 0~5℃ B 8~12℃ C 10~15℃ D 室温 11 一般情况下，干燥液体时每10 mL液体中加入干燥剂的量是( A ) A 0.5~1 g B 1 g C 1~2 g D 2 g 12简单蒸馏时一般控制馏出液体的速度是( A ) A 每秒1~2滴 B 每1~2秒1滴 C 每2~3秒1滴 D 以上都不对 13 简单蒸馏一般能将沸点相差（ D ）度的液体分开？ A 小于10℃ B 大于20 ℃ C 20~30℃ D 大于30℃ 14 在甲基橙的制备实验中，用（B ）来检验重氮化的反应终点。 A PH试纸 B 淀粉-碘化钾试纸 C 刚果红试纸 D碘-碘化钾 15 下面哪个试剂不能用于鉴别醛？（C） A 2，4-二硝基苯肼 B 碘-碘化钾C三氯化铁 D 银氨溶液 16 重结晶脱色时，活性碳的一般用量是液体量的（A ） A 1%~2% B 0.5~1% C 2~3% D 不定 17测定熔点时，使熔点偏高的因素是( C ) A 试样有杂质 B 试样不干燥 C 熔点管太厚 D 温度上升太慢 18在苯甲酸的碱性溶液中，含有( C )杂质，可用水蒸气蒸馏方法除去。 A MgSO4 B CH3COONa C C6H5CHO D NaCl. 19久置的苯胺呈红棕色，用(C)方法精制。 A 过滤 B 活性炭脱色 C 蒸馏 D 水蒸气蒸馏 20检验重氮化反应终点用（A）方法。 A 淀粉试纸变色 B 刚果红试纸变色 C 红色石蕊试纸变色 D PH试纸 21制备对硝基苯胺用（B）方法好。 A 苯胺硝化 B 乙酰苯胺硝化再水解 C 硝基苯硝化再还原 22用(B)方法处理残留的少量金属钠屑。

有机化学实验思考题答案

实验一乙酰苯胺的制备（苯胺5ml、冰醋酸，生成苯-NHCOCH3+、水，韦氏分馏柱、温度计蒸馏头尾接管等、布氏漏斗抽滤） 1.制备乙酰苯胺为什么选用乙酸做酰基化试剂？（乙酰氯、乙酸酐反应过于激烈。） 答：冰醋酸与苯胺反应最慢，但反应平稳、易于控制，且醋酸价格较便宜。 2.为什么要控制分馏柱上端温度在100到110之间，若温度过高有什么不好？ 答：主要由原料CH3COOH和生成物水的沸点所决定。控制在100到110度之间，这样既可以保证原料CH3COOH 充分反应而不被蒸出，又可以使生成的水立即移走，促使反应向生成物方向移动，有于提高产率。 3.本实验中采用了那些措施来提高乙酰苯胺的产率？ 答：加入过量冰醋酸，分馏时加入少量锌粉，控制分馏时温度，不断除去生成的水。 4.常用的乙酰化试剂有哪些？哪一种较经济？哪一种反应最好? 答：常用的乙酰化试剂有乙酸、乙酸酐和乙酰氯。乙酸较经济。乙酰氯反应速度最快，但易吸潮水解。因此应在无水条件下进行反应。 实验二重结晶（乙酰苯胺，加热溶解、稍冷却、加活性炭、继续加热、热过滤、冷却结晶、抽滤） 1.重结晶一般包括哪几个操作步骤？各步操作的目的是什么？ 答：重结晶一般包括：溶解、脱色、热过滤、冷却结晶、抽滤、干燥等操作步骤。各步操作的目的如下： 熔解：配制接近饱和的热溶液； 脱色：使样品中的有色杂质吸附于活炭上，便于在热过滤时将其分离；热过滤：除去样品中的不溶性杂质； 冷却结晶：使样品结晶析出，而可溶性杂质仍留在溶液中；抽滤：使样品可溶性杂质与样品分离。干燥：使样品结晶表面的溶剂挥发。 2.在什么情况下需要加活性炭？应当怎样加活性炭？ 答：样品颜色较深时，需要加入活性炭进行脱色。为了防止爆沸，加活性炭时应将热溶液取下稍冷后再加。3.为什么热过滤时要用折叠滤纸？ 答：增大过滤面积，加快过滤速度。 4.为什么利用重结晶只能提纯杂质含量低于5%的固体有机物？ 答：如果样品中杂质含量大于5%，则可能在样品结晶析出时，杂质亦析出，经抽滤后仍有少量杂质混入样品，使重结晶后的样品纯度仍达不到要求。 5、某一有机化合物进行重结晶，最适合的溶剂应该具有哪些性质？ 答：（1）与被提纯的有机化合物不起化学反应。（2）因对被提纯的有机物应具有热溶，冷不溶性质。（3）杂质和被提纯物质，应是一个热溶，一个热不溶。（4）对要提纯的有机物能在其中形成较整齐的晶体。（5）溶剂的

有机实验思考题答案知识讲解

从茶叶中提取咖啡因 1、提取咖啡因时用到生石灰，它起什么作用？ 答：放置生石灰可以中和茶叶中的单宁酸，此外还可以吸收水分。 2、从茶叶中提取出的粗咖啡因有绿色光泽,为什么？ 答：茶叶中除了含有咖啡因，还含有棕色的黄酮类色素、叶绿素和丹宁等。带有绿色光泽是因为产品不纯，含有叶绿素。 萘的重结晶 1、重结晶的主要操作过程及各步骤的目的 （1）热饱和溶液的制备。溶剂充分分散产物和杂质，以利于分离提纯。 （2）脱色。吸附色素和树脂状杂质。 （3）热过滤。除去不溶物质。 （4）冷却结晶。进一步与可溶性杂质分离。 （5）过滤。晶体从留在母液中的杂质彻底分离。 2、加活性炭脱色应注意哪些问题？ 答：活性炭的加入量为粗产品的1—5%，活性碳要在固体物质全部溶解后加入。先加少量，视脱色情况再考虑是否增加加入量；活性炭需在热饱和溶液的制备好后稍冷时加入，防止暴沸；加入后继续加热搅拌使溶液沸腾至完全脱色。 3、如何选择重结晶溶剂？ 答：溶剂的筛选： 1. 与被提纯的有机物不起化学反应。 2. 对被提纯的有机物应易溶于热溶剂中，而在冷溶剂中几乎不溶。 3. 对杂质的溶解度应很大（杂质留在母液中不随被提纯物的晶体析出，以便分离）或很小（趁热过滤除去杂质）。 4. 能得到较好的结晶。 5. 溶剂的沸点适中。 6. 价廉易得，毒性低，回收率高，操作安全。 4、如何鉴定重结晶纯化后产物的纯度？ 答：测定重结晶物质的熔点，接近或相等于纯净物质的熔点，这可认为重结晶物质纯度高。 乙酸乙酯的合成 1、酯化反应有什么特点？本实验如何创造条件促使酯化反应尽量向生成物方向进行？ 答：酯化反应特点：属于可逆反应，一般情况下反应进行不彻底，依照反应平衡原理，要提高酯的产量，需要用从产物分离出一种成分或使反应物其中一种成分过量的方法使反应正方向进行。 2、本实验可能有哪些副反应? 答：浓H?SO? CH?CH?OH ------→CH?=CH?↑+ H?O 170℃ 浓H?SO? 2CH?CH?OH ------→CH?CH?OCH?CH?+ H?O 140℃

有机化学实验思考题答案

实验一乙酰苯胺的制备（苯胺5ml、冰醋酸7.5ml，生成苯-NHCOCH3+、水，韦氏分馏柱、温度计蒸馏头尾接管等、布氏漏斗抽滤） 1.制备乙酰苯胺为什么选用乙酸做酰基化试剂？（乙酰氯、乙酸酐反应过于激烈。） 答：冰醋酸与苯胺反应最慢，但反应平稳、易于控制，且醋酸价格较便宜。 2.为什么要控制分馏柱上端温度在100到110之间，若温度过高有什么不好？ 答：主要由原料CH3COOH和生成物水的沸点所决定。控制在100到110度之间，这样既可以保证原料CH3COOH 充分反应而不被蒸出，又可以使生成的水立即移走，促使反应向生成物方向移动，有于提高产率。 3.本实验中采用了那些措施来提高乙酰苯胺的产率？ 答：加入过量冰醋酸，分馏时加入少量锌粉，控制分馏时温度，不断除去生成的水。 4.常用的乙酰化试剂有哪些？哪一种较经济？哪一种反应最好? 答：常用的乙酰化试剂有乙酸、乙酸酐和乙酰氯。乙酸较经济。乙酰氯反应速度最快，但易吸潮水解。因此应在无水条件下进行反应。 实验二重结晶（乙酰苯胺，加热溶解、稍冷却、加活性炭、继续加热、热过滤、冷却结晶、抽滤） 1.重结晶一般包括哪几个操作步骤？各步操作的目的是什么？ 答：重结晶一般包括：溶解、脱色、热过滤、冷却结晶、抽滤、干燥等操作步骤。各步操作的目的如下： 熔解：配制接近饱和的热溶液； 脱色：使样品中的有色杂质吸附于活炭上，便于在热过滤时将其分离；热过滤：除去样品中的不溶性杂质； 冷却结晶：使样品结晶析出，而可溶性杂质仍留在溶液中；抽滤：使样品可溶性杂质与样品分离。干燥：使样品结晶表面的溶剂挥发。 2.在什么情况下需要加活性炭？应当怎样加活性炭？ 答：样品颜色较深时，需要加入活性炭进行脱色。为了防止爆沸，加活性炭时应将热溶液取下稍冷后再加。3.为什么热过滤时要用折叠滤纸？ 答：增大过滤面积，加快过滤速度。 4.为什么利用重结晶只能提纯杂质含量低于5%的固体有机物？ 答：如果样品中杂质含量大于5%，则可能在样品结晶析出时，杂质亦析出，经抽滤后仍有少量杂质混入样品，使重结晶后的样品纯度仍达不到要求。 5、某一有机化合物进行重结晶，最适合的溶剂应该具有哪些性质？ 答：（1）与被提纯的有机化合物不起化学反应。（2）因对被提纯的有机物应具有热溶，冷不溶性质。（3）杂质和被提纯物质，应是一个热溶，一个热不溶。（4）对要提纯的有机物能在其中形成较整齐的晶体。（5）溶剂的沸点，不宜太低（易损），也不宜太高（难除）。（6）价廉易得无毒。 6、将溶液进行热过滤时，为什么要尽可能减少溶剂的挥发？如何减少其挥发？答：溶剂挥发多了，会有部分晶体热过滤时析出留在滤纸上和漏斗颈中，造成损失，若用有机溶剂，挥发多了，造成浪费，还污染环境。为此，过滤时漏斗应盖上表面皿（凹面向下），可减少溶剂的挥发。盛溶液的容器，一般用锥形瓶（水溶液除外），

有机课后习题答案

1. 某化合物的分子量为60，含碳%、含氮%、含氧%，确定该化合物的分子式。 解：① 由各元素的百分含量，根据下列计算求得实验式 1:2:133.3:7.6:34.316 2 .53:17.6:121.40== 该化合物实验式为：CH 2O ② 由分子量计算出该化合物的分子式 216 121260 =+?+ 该化合物的分子式应为实验式的2倍，即：C 2H 4O 2 2. 在C —H 、C —O 、O —H 、C —Br 、C —N 等共价键中，极性最强的是哪一个？ 解：由表1-4可以查得上述共价键极性最强的是O —H 键。 3. 将共价键⑴ C —H ⑵ N —H ⑶ F —H ⑷ O —H 按极性由大到小的顺序进行排列。 解：根据电负性顺序F > O > N > C ，可推知共价键的极性顺序为： F —H > O —H > N —H > C —H 4. 化合物CH 3Cl 、CH 4、CHBr 3、HCl 、CH 3OCH 3中，哪个是非极性分子？ 解：CH 4分子为高度对称的正四面体空间结构，4个C —H 的向量之和为零，因此是非极性分子。 5. 指出下列化合物所含官能团的名称和该化合物所属类型。 CH 3 OH (2) 碳碳三键，炔烃 羟基 ，酚 (1) CH 3CH 2C CH

(4) COOH 酮基 ，酮 羧基 ，羧酸 (6) CH 3CH 2CHCH 3 OH 醛基 ，醛 羟基 ，醇 (7) CH 3CH 2NH 2 氨基 ，胺 6. 甲醚（CH 3OCH 3）分子中，两个O —C 键的夹角为°。甲醚是否为极性分 子？若是，用表示偶极矩的方向。 解：氧原子的电负性大于碳原子的电负性，因此O —C 键的偶极矩的方向是由碳原子指向氧原子。甲醚分子的偶极矩是其分子中各个共价键偶极矩的向量之和，甲醚分子中的两个O —C 键的夹角为°，显然分子是具有极性的，其偶极矩的方向如下图所示。 3 7. 什么叫诱导效应？什么叫共轭效应？各举一例说明之。（研读教材第11～12页有关内容） 8. 有机化学中的离子型反应与无机化学中的离子反应有何区别？ 解：无机化学中的离子反应是指有离子参加的反应，反应物中必须有离子。而有机化学中的离子型反应是指反应物结构中的共价键在反应过程中发生异裂，反应物本身并非一定是离子。 (3) CH 3COCH 3(5) CH 3CH 2CHO

有机实验思考题

有机思考题 1、测定熔点时，下列会产生什么结果？ ●熔点管壁太厚——初熔温度偏高 ●熔点管不洁净——熔点偏低 ●试料研得不细或装的不实——熔点偏高 ●加热太快——熔点偏高 ●第一次熔点测定之后未冷却立即做第二次——熔点偏高 ●温度计歪斜或熔点管与温度计不服帖——有不同的偏差 2、是否可以使用第一次测定熔点时已经熔化了的试料使其固化后做第二次测定？ 不可以，有时某些物质会发生部分分解，有些物质则可能转变为具有不同熔点的其他结晶体。 3、测得A、B两种样品的熔点相同，将它们研细，并以等量混合①测得混合物的熔点下降现象且熔程增宽②测得混合物的熔点与纯A、纯B的熔点均相同，试分析 ①A、B不是同种物质，故熔点降低②排除二者形成固熔体，一般可以认为A、B是同种物质。 4、沸石为什么能止沸？如果加热后才发现没加沸石怎么办？由于某某种原因中途停止加热，再重新开始蒸馏时，是否需要补加沸石？原因？ ①沸石为多孔性物质，他在溶液中受热会产生一股稳定而细小的空气泡流，这一泡流以及随之而产生的湍动，能使液体中的大气泡破裂，成为液体分子的气化中心，从而使液体平稳地沸腾，防止了液体因过热而产生暴沸。 ②待溶液冷却后再补加 ③必须重新补加沸石 5、冷凝管通水方向是由下而上，反过来可以么？原因 不可以，由下而上可以使冷凝管充分灌满水，冷却效果好，防止内管炸裂 6、蒸馏时加热的快慢，对实验结果有什么影响？为什么 蒸馏时加热过猛，火焰太大，易造成蒸馏瓶局部过热现象，使实验数据不准确，而且馏分纯度也不高；加热过慢，蒸气达不到支口处，不仅蒸馏进行的太慢，而且因温度计水银球不能被蒸汽包围或瞬间蒸汽中断，使得温度计读数不规则，读数偏低。 7、在蒸馏装置中，温度计水银球的位置不符合要求会带来什么结果？ 如果温度计水银球位于支管口以上，蒸汽还未达到温度计水银球就已从支管流出，测定沸点时，将使数值偏低。若按规定的温度范围集取馏分，则按此温度计位置集取的馏分比规定的温度偏高，并且将有一定量的该收集的馏分误作为前馏份而损失，使收集量偏少。 如果温度计水银球位于支管口以下或者是液面之上，测定沸点时数值将偏高。若按规定的温度范围集取馏分，则按此温度计位置集取的馏分比规定的温度偏低，并且将有一定量的该收集的馏分误作为后馏份而损失，使收集量偏少。 8、用磷酸做脱水剂比用浓硫酸做脱水剂的优点 磷酸氧化性小于浓硫酸，不易被反应物碳化；无刺激性气体SO2放出。 9、何为酯化反应？有哪些物质可以作为酯化反应的催化剂？ 羧酸和醇在少量酸催化下生成酯的反应，称为酯化反应。常用酸催化剂：浓硫酸、磷酸等质子酸，也可用固体超强酸以及沸石分子筛。 10、合成乙酰苯胺时，柱顶温度为什么要控制在105℃左右? 为了提高乙酰苯胺的产率，反应过程中不断分出产物之一水，可以打破平衡，使反应向着这生成乙酰苯胺的方向进行。因水的沸点是100℃，反应物醋酸的沸点为118℃，且醋酸是易挥发性物质，因此，为了达到即要将水分除去，又不使醋酸损失太多的目的，必须控制柱顶温度在105℃。 11、合成乙酰苯胺的实验是采用什么方法来提高产品质量的? 增加反应物之一的浓度；减少生成物之一的浓度。

有机实验思考题答案

？第二部分基本操作 实验一常压蒸馏和沸点的测定 1、在有机化学实验中经常使用的玻璃冷凝管有哪些？它们各用在什么地方？ 答：学生实验中经常使用的冷凝管有：直形冷凝管，球形冷凝管，空气冷凝管及刺形分馏柱等。直形冷凝管一般用于沸点低于140℃的液体有机化合物的沸点测定和蒸馏操作中；沸点大于140℃的有机化合物的蒸馏可用空气冷凝管。球形冷凝管一般用于回流反应即有机化合物的合成装置中(因其冷凝面积较大，冷凝效果较好)；刺形分馏柱用于精馏操作中，即用于沸点差别不太大的液体混合物的分离操作中。 2、蒸馏的原理是什么？写出蒸馏装置中仪器的名称。 答：纯的液态物质在一定的压力下具有确定的沸点，不同的物质具有的不同的沸点。蒸馏操作就是利用不同物质的沸点差异对液态混合物进行分离和纯化。把一个液体化合物加热，其蒸汽压升高，当与外界大气压相等时，液体沸腾为蒸汽，再通过冷凝使蒸汽变为液体的过程。蒸馏适用于沸点相差30℃以上的混合物的分离。如果组分沸点差异不大，就需要采用分馏操作对液体混合物进行分离和纯化。蒸馏装置主要由圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、直形冷凝管、尾接管（又叫接液管）和接受瓶组成。 3、纯净化合物的沸点是固定的，所以具有恒定沸点的液体就一定是纯净物，对不对，为什么？ 答：在一定压力下，纯净化合物的饿沸点是固定的。但是，具有恒定沸点的液体就不一定是纯净物。因为两个或两个以上的化合物形成的共沸混合物也具有一定的沸点。 4、冷凝管通水方向是由下而上，反过来行吗？为什么？ 答：冷凝管通水是由下而上，反过来不行。因为这样冷凝管不能充满水，由此可能带来两个后果：其一，气体的冷凝效果不好。其二，冷凝管的内管可能炸裂。 5、蒸馏时加热的快慢，对实验结果有何影响？为什么？ 答：蒸馏时加热过猛，火焰太大，易造成蒸馏瓶局部过热现象，使实验数据不准确，而且馏份纯度也不高。加热太慢，蒸气达不到支口处，不仅蒸馏进行得太慢，而且因温度计水银球不能被蒸气包围或瞬间蒸气中断，使得温度计的读数不规则，读数偏低。 6、有机实验中，玻璃仪器为什么不能直接用火焰加热？有哪些间接加热方式？应用范围如何？ 答：因为直接用火焰加热，温度变化剧烈且加热不均匀，易造成玻璃仪器损坏；同时，由于局部过热，还可能引起有机物的分解，缩合，氧化等副反应发生。 间接加热方式和应用范围如下：在石棉网上加热，但加热仍很不均匀。水浴加热，被加热物质温度只能达到80℃以下，需加热至100℃时，可用沸水浴或水蒸气加热。电热套空气浴加热，对沸点高于80℃的液体原则上都可使用。油浴加热，温度一般在100～250℃之间，可达到的最高温度取决于所用油的种类，如甘油适用于100-150℃；透明石蜡油可加热至220℃，硅油或真空泵油再250℃时仍很稳定。砂浴加热，可达到数百度以上。熔融盐加热，等量的KNO3和NaNO3在218℃熔化，在700℃以下稳定，含有40%NaNO2，7% NaNO3和53%KNO3的混合物，在142℃熔化，使用范围为150-500℃。 7、蒸馏时为什么蒸馏烧瓶中所盛液体的量既不应超过其容积的2／3，也不应少于1／3？ 答：如果装入液体量过多，当加热到沸腾时，液体可能冲出或飞沫被蒸气带走，混入馏出液中。如果装入液体量太少，在蒸馏结束时，相对地也会有较多的液体残留在瓶内蒸不出来。 8、蒸馏时，如果馏出液易受潮分解，可以在接受器上连接一个，以防止的侵入。 答：干燥管；空气中的水分。 9、在进行蒸馏操作时应注意什么问题？ 答：应注意：（1）漏斗下口在蒸馏支管的下方；（2）液体中要加入沸石，防止暴沸；（3）加热前，检查实验准备是否完成，并控制蒸馏速度为1~2 滴/秒。 10、什么叫沸点？液体的沸点和大气压有什么关系？文献里记载的某物质的沸点是否即为

有机实验思考题

实验从茶叶中提取咖啡因 1.从茶叶中提取出的粗咖啡因呈绿色，为什么？ 答：因为茶叶中含有叶绿素而呈绿色。 2.采取哪些措施可以提高提取咖啡因的效率？ 答：○1改变溶剂，比如氯仿和水； ○2延长实验时间，使得提取更充分； ○3增加溶剂的量，在实验中可以通过增加乙醇的量来提高提取咖啡因的效率。 实验乙醇的分馏和乙酰苯胺的重结晶 1.在分馏装置中分馏柱为什么要尽可能垂直？ 答：分馏柱尽可能垂直是因为要保证气液接触面面积到达最大。 2.在分离两种沸点相近的液体时，为什么装有填料的分馏柱比 不装填料的效率高？ 答：在分离两种沸点相近的液体时，装有填料的分馏柱柱在柱内填上各种惰性气体，有利于气液接触面的增大，可以提高分离的效率。 3.什么是共沸化合物？为什么不能用分馏法分馏共沸化合物？答：共沸化合物：是一种至少含有两种溶液按一定的比例混合成具有相同沸点的恒沸物。分馏法分离混合溶液利用的是溶液间的沸点以达到分离的目的。因为共沸化合物具有恒定的沸点，所以不能用分馏法分馏共沸化合物。 4.在分馏时，通常用水浴或油浴加热，它比直接用煤气灯或酒

精灯加热有什么优点？ 答：水浴和油浴可以使烧杯均匀加热，可以使分馏柱有一个均匀的温度梯度；并且温度好控制，安全。 5.分馏操作时，若加热太快，分离两种液体的能力显著下降， 为什么？ 答：在进行分馏操作时，若加热太快，冷凝下来的液体会受到上升气流的冲击，使其在柱内凝集，破坏平衡。 6.简述有机化合物重结晶的步骤和各步的目的。 答：○1选择合适的溶剂；○2将待纯化的固体溶解在溶剂中制成饱和溶液；○3趁热过滤除去不溶性杂质；○4冷却滤液使结晶析出；○5减压过滤分出结晶并洗涤，以除去吸附的母液；○6干燥结晶。 7.重结晶时，理想溶剂应该具有哪些性质？ 答：○1与被提纯化合物不反应；○2被提纯化合物在冷与热的溶剂中的溶解度应具有显著的差别，一般在高温时溶解度高而低温时溶解度低；○3杂质的溶解度非常大或者非常小；○4溶剂的沸点不宜太高，以便容易从结晶中除去；○5待提纯物在溶剂中形成较好的结晶。 8.加热溶解重结晶粗产物时，为何先加入比计算量略少的溶剂， 然后加到恰好溶解，最后再加多少的溶剂？ 答：先加入略少的的溶剂是使得溶液可以先达到饱和，最后再多加少量的溶剂是使溶液达到不饱和。 9.将溶液进行热过滤时，为什么要尽可能减少溶剂的挥发？如

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基本操作知识 1.学生实验中经常使用的冷凝管有哪些？各用在什么地方？ 管，空气冷凝管及刺形分馏柱等。直形冷凝管一般用于沸点低于140℃的液体有机化合物的沸点测定和蒸馏操作中；沸点大于140℃的有机化合物的蒸馏可用空气冷凝管。球形冷凝管一般用于回流反应即有机化合物的合成装置中(因其冷凝面积较大，冷凝效果好)；刺形分馏柱用于精馏操作中，即用于沸点差别不太大的液体混合物的分离操作中。 2.什么时候用气体吸收装置？如何选择吸收剂？ 答：反应中生成的有毒和刺激性气体(如卤化氢、二氧化硫)或反应时通入反应体系而没有完全转化的有毒气体(如氯气)，进入空气中会污染环境，此时要用气体吸收装置吸收有害气体。选择吸收剂要根据被吸收气体的物理、化学性质来决定。可以用物理吸收剂，如用水吸收卤化氢；也可以用化学吸收剂，如用氢氧化钠溶液吸收氯和其它酸性气体。 3.有机实验中，什么时候用蒸出反应装置？蒸出反应装置有哪些形式？ 答：在有机实验中，有两种情况使用蒸出反应装置：一种情况是反应是可逆平衡的，随着反应的进行，常用蒸出装置随时将产物蒸出，使平衡向正反应方向移动。另一种情况是反应产物在反应条件下很容易进行二次反应，需及时将产物从反应体系中分离出来，以保持较高的产率。蒸出反应装置有三种形式：蒸馏装置、分馏装置和回流分水装置。 4. 有机实验中有哪些常用的冷却介质？应用范围如何？ 答：有机实验中常用的冷却介质有：自来水，冰-水，冰-盐-水等，分别可将被冷却物冷却至室温，室温以下及0℃以下 5. 有机实验中，玻璃仪器为什么不能直接用火焰加热？有哪些间接加热方式？应用范围如何？ 答：因为直接用火焰加热，温度变化剧烈且加热不均匀，易造成玻璃仪器损坏；同时，由于局部过热，还可能引起有机物的分解，缩合，氧化等副反应发生。间接加热方式和应用范围如下：在石棉网上加热，但加热仍很不均匀。水浴加热，被加热物质温度只能达到80℃以下，需加热至100℃时，可用沸水浴或水蒸气加热。电热套空气浴加热，对沸点高于80℃的液体原则上都可使用。油浴加热，温度一般在100- 250℃之间，可达到的最高温度取决于所用油的种类，如甘油适用于100-150℃；透明石蜡油可加热至220℃，硅油或真空泵油再250℃时仍很稳定。砂浴加热，可达到数百度以上。熔融盐加热，等量的KNO3和NaNO3在218℃熔化，在700℃以下稳定，含有40%NaNO2，7% NaNO3和53%KNO3的混合物，在142℃熔化，使用范围为150-500℃。

(完整版)大学大二学期有机化学实验思考题答案.

一、熔点的测定 1、测定熔点时，遇到下列情况将产生什么结果？ (1 熔点管壁太厚；(2熔点管底部未完全封闭，尚有一针孔。（3）熔点管不洁净； (4样品未完全干燥或含有杂质；(5样品研得不细或装的不紧密。(6加热太快。 答：(1 熔点管壁太厚，影响传热，其结果是测得的初熔温度偏高。 (2 熔点偏低 (3 熔点管不洁净，相当于在试料中掺入杂质，其结果将导致 测得的熔点偏低。 (4 熔点偏低 (5 样品研得不细或装的不紧密，这样试料颗粒之间空隙较大，其空隙之间为空气所占据，而空气导热系数较小，结果导致熔距加大，测得的熔点数值偏高。 (6 加热太快，则热浴体温度大于热量转移到待测样品中的转 移能力，而导致测得的熔点偏高，熔距加大。 2、是否可以使用第一次测定熔点时已经熔化了的有机化合物再作第二次测定呢？为什么？答：不可以。因为有时某些物质会发生部分分解，有些物质则可能转变为具有不同熔点的其它结晶体。 二、重结晶提纯有机物 1、重结晶一般包括哪几个步骤？各步骤的主要目的是什么？

答：重结晶一般包括下列几个步骤： （1）选择适宜溶剂，目的在于获得最大回收率的精制品。 （2）制成热的饱和溶液。目的是脱色。 （3）热过滤，目的是为了除去不溶性杂质（包括活性炭）。 （4）晶体的析出，目的是为了形成整齐的晶体。 （5）晶体的收集和洗涤，除去易溶的杂质，除去存在于晶体表面的母液。 （6）晶体的干燥，除去附着于晶体表面的母液和溶剂。 2、重结晶时，溶剂的用量为什么不能过量太多，也不能过少？正确的应该如何？ 答：过量太多，不能形成热饱和溶液，冷却时析不出结晶或结晶太少。过少，有部分待结晶的物质热溶时未溶解，热过滤时和不溶性杂质一起留在滤纸上，造成损失。考虑到热过滤时，有部分溶剂被蒸发损失掉，使部分晶体析出留在波纸上或漏斗颈中造成结晶损失，所以适宜用量是制成热的饱和溶液后，再多加20％左右。 3、用活性炭脱色为什么要在固体物质完全溶解后才加入？为什么不能在溶液沸腾时加入？答：说法一、若固体物质未完全溶解就加入活性炭，就无法观察到晶体是否溶解，即无法判断所加溶剂量是否合适。溶液沸腾时加入活性炭，易暴沸。 说法二、活性炭可吸附有色杂质、树脂状物质以及均匀分散的物质。因为有色杂质虽可溶于沸腾的溶剂中，但当冷却析出结晶体时，部分杂质又会被结晶吸附，使得产物带色。所以用活性炭脱色要待固体物质完全溶解后才加入，并煮沸5－10min 。要注意活性炭不能加入已沸腾的溶液中，以一免溶液暴沸而从容器中冲出。

有机实验思考题答案

思考题答案。 实验八 1.因为只有一次数据由于主观、客观的原因，误差会比较大，因此要重复几次。但是不能 取平均值，因为结晶形态的差异、装样的密实程度不一样，数据都会受到影响。操作过程中要注意，选用的熔点管管壁大小要均匀，管要干燥、干净，装样要压密实，不能留有空隙，每次测熔点都要重新装样。 2.这说明了这两个样品是同一物质。 实验九 1.有机化合物重结晶操作步骤：重结晶提纯法的一般过程为：1、选择适宜的溶剂：化合 物随温度变化在溶剂中的溶解度有很大的变化。2、将待重结晶物质制成热的饱和溶液：热饱和溶液可在降温时令晶体很容易析出。如需脱色，待溶液稍冷后，加入活性炭（用量为固体1－5％），煮沸5－10min（切不可在沸腾的溶液中加入活性炭，那样会有暴沸的危险。）3、乘热过滤除去不溶性杂质：将需分离物质与不容性杂质分离。4、抽滤：进一步将需分离物质与溶液中其他杂质分离。5、结晶的洗涤：用溶剂冲洗结晶再抽滤，除去附着的母液。6.干燥：除去吸附在结晶表面的溶剂。 2.抽滤能令晶体更加干爽，除杂更彻底，速度更快。 3.停止抽气是为了防止水倒吸。 4.活性炭具有吸附能力，其能吸附色素也能吸附所需分离的物质，在固体完全溶解时再加 入，再煮沸5-10min，令脱色更完全，将所需分离物的损失率降到最低。但不能在沸腾的溶液中加入，否则会造成暴沸，甚至起火。 5.因为萘在水中溶解度很小，向母液中加入水，令乙醇在溶液中浓度降低，从而析出晶体 来。 6.制备饱和溶液时，需要蒸馏，会有大量有机溶剂蒸发，若蒸汽逸出，则会容易着火，因 此要采用回流蒸馏，仪器皆采用磨口、开口狭窄的，并且接口地方要紧密，不要用明火直接加热，要采用相应的热浴方式；若需要加入活性炭脱色时也容易造成失火，因此活性炭不能在溶液暴沸时加入；热过滤时，要熄掉明火。 实验十 1.薄层板的制备有两种：涂布法和浸渍法。制版时注意在制板前，硅胶中的气泡要搅拌排 尽，铺出来或是浸渍后拿出来的硅胶面要平齐，不要包裹有气泡，否则要轻轻敲平和排气泡。制备软板时要注意轻拿轻放。 2.影响薄层层析分离效果的因素有：1、做TLC时，在展开剂一定时，温度对于分离度的 影响特别明显，在20度时好，在30度时不一定好，有时候很不好。2、Rf值和展开剂的极性相关，Rf太小，则把极性调大点；Rf太大，就把极性调小。3、与点样的样品浓度有关，样品溶液浓度一般应为1%-5%，太稀时可以将溶液浓缩或是在同一点上重复点几次。3.在展开时，为了防止边缘效应，应先将将加了展开剂的层析缸静置几分钟，保证层析缸中充满展开剂的饱和蒸气。4.在展开过程中，不可以移动展开缸。 3.大多数吸附剂都能强烈地吸水，从而降低了吸附剂的活性，含水量越多，吸附剂的吸 附活性就越低。 实验十一 1.如果气泡堵在硅胶柱中则会在有气泡的地方，溶剂流速比其余地方的快，从而影响分离 效果。 2.加入石英砂的目的是为了加料时不把吸附剂冲起来，造成表面的不平整，影响分离效果。 3.柱层析分离技术损失率小，对分离少量样品有优势，而重结晶技术损失率比较大，因此 大量易得的样品采用重结晶法，而分离少量难得的样品用柱层析法。