材料分析方法实验实验指导书

实验一X射线衍射仪的结构与样品制备

一、实验目的

1.了解X射线衍射仪的结构及工作原理。

2.了解X射线衍射仪的性能特点

3.学习并制备样品。

二、实验原理（不拘格式与内容，自由写）

1.X射线衍射原理

三、实验参数与数据

本实验所有样品均采用粉末多晶试样，粉未过200~325目筛子，压制时不加粘结剂。

采用Cu靶X射线管λKa1=0.154056nm，管电压40kV，管电流30mA，采用连续扫描，扫描速度1o/min，计数率量程10000cps，测量2θ范围10o-80o。

四、撰写实验报告

1.简单描述X射线衍射仪的结构与工作原理。

2.简单说明X射线衍射仪的主要功能。

3.简单说明样品制备过程。

简述物相分析的基本原理。

4.对实验数据进行物相的定性分析。

5.实验体会。

实验一X射线衍射仪测试及物相定性分析一、实验目的

１、了解Ｘ射线衍射仪的工作原理及用途

２、了解Ｘ射线衍射仪的基本操作

３、学习并能使用jade软件分析与处理数据二、X射线衍射应用――物相分析

１、物相分析原理（简要说明）

标准物质卡片数据库：

PDF卡片库

搜索――匹配

三、实验步骤

四、撰写实验报告

1.简单描述X射线衍射仪物相分析原理。

2.简单说明X射线衍射仪的主要功能。

3.简单说明样品测试过程。

4.对实验数据进行物相的定性分析及数据处理。

5.实验体会

实验三：扫描电子显微镜的认识及样品制备一、实验目的

１、了解扫描电子显微镜的工作原理及用途

２、了解扫描电子显微镜的基本结构

3、学习并制备样品

二、实验原理

１、显微技术的发展

光学显微镜分辨率：

球差，像散，色散

光波衍射效应

电子显微镜分辨率：

电子波波长

波长减小极大提高了分辨率

球差，像散，色散等因素限制了分辨率提高

2、电子束与物质的相互作用产生物理信号

3、扫描电子显微镜的成像原理

二次电子成像

背反射电子成像

4、扫描电子显微镜的结构

三、实验步骤

1、样品要求：固体、干燥、无水

2、开机过程

3、操作过程

二次电子成像：

装样――抽真空――加加速电压――找样品――调亮度――调衬度――放大（缩小）――调焦――调束斑――调加速电压――观察视场――拍照

背反射电子成像：

装样――抽真空――加加速电压――找样品――调亮度――调衬度――放大（缩小）――调焦――调束斑――调加速电压――观察视场――拍照

两种电子像对比：

二次电子成像：形貌

背反射电子成像：元素分布

4、介绍５种扫描方式

View----Scan1----Scan2----Scan3----Scan4----Freeze

View----找样品

Scan1----调像的清晰度

Scan2----找视场

Scan3----精调像的清晰度

Scan4----高分辨率像

Freeze----拍照

5、提高分辨率

加速电压：加大加速电压

工作距离：减小工作距离

束斑尺寸：减小束斑尺寸

6、关机过程

7、图片分析

取两个样品的ＳＥＭ像对比分析

解释工艺条件对样品微观形貌的影响

四、撰写实验报告

1.简单描述扫描电子显微镜的工作原理。

2.简单说明X射线衍射仪的主要用途。

3.简单说明样品制备及测试过程。

4.分析实验数据。

5.实验体会。

实验四：能谱仪（EDS）的认识及数据的分析

一、实验目的

1、了解Ｘ射线能量扩展谱仪的工作原理及用途

2、了解Ｘ射线能量扩展谱仪的基本操作

3、学习并制备样品

二、实验原理

1、原子能级结构

2、特征X射线谱的产生

3、特征X射线谱的命名

K系激发----K,K,K,……

L系激发----L,L,……

M系激发----M,M,……

N系激发----N,……

…………….

4、Ｘ射线能量扩展谱仪探头收集谱线工作原理

能量通道分辨率：136eV

元素特征谱的收集

元素特征谱数据库

样品元素分析

匹配标准谱数据

5、提高分辨率，以增加测量时间为代价。

三、实验步骤

1、操作安全

Ｘ射线辐射安全

Ｘ射线能量扩展谱仪的构造

2、探头工作原理：Ｓi-Li探头

3、样品要求

4、开机过程

5、操作过程

装样――抽真空――加加速电压――找样品――调亮度――调衬度――放大（缩小）――设定工作距离――调焦――调束斑――调加速电压――寻找视场

介绍２种收集能谱方式

运行Specture程序（简要介绍程序）收集样品能谱

扫描面平均成分

运行Micro程序（简要介绍程序）收集样品能谱

定点点成分，定点面成分

两种能谱收集方式的不同用途

图谱分析

定性分析

定性元素分析程序

自动匹配

人工匹配

定性元素周期表

定量分析

定量元素分析程序

定量元素周期表

取两个样品的EDS谱对比分析

解释工艺条件对样品元素成分及成分分布的影响关机过程

四、撰写实验报告

1.简单描述能谱仪的工作原理。

2.简单说明能谱仪的主要用途。

3.简单说明样品制备及测试过程。

4.分析实验数据。

5.实验体会。

材料分析方法实验报告

篇一：材料分析方法实验报告 篇二：材料分析方法课程设计报告 材料分析测试方法 课程设计（论文） 题目：磁控溅射c/w多层膜成分及微观分析 学院材料科学与工程 专业材料化学 班级材化082 学生王维娜 学号 3080101296 指导教师陈迪春 起止时间 2010.12.27-2011.1.1 年 材料分析测试方法课程设计任务书 课程设计内容要求： 掌握高分辨透射电子显微镜样品制备方法，学习并了解真空镀膜 技术-磁控溅射技术，多层膜制备过程，以及其微观结构分析，成分 分析所用仪器和原理。 学生（签名） 月日 材料分析测试方法课程设计评语 指导教师（签名） 年日 目录 材料分析测试方法 ............................................................................. .. (1) 1.1 磁控溅射 ............................................................................. (5) 1.2 x射线衍射仪 ............................................................................. . (5) 1.3 透射电子显微镜 ............................................................................. (6) 1.4 x射线光电子能谱仪（xps） ........................................................................ (7) 第二章实验方法 ............................................................................. .. (9) 2.1 tem样品的制备方法 .............................................................................

材料分析测试技术实验指导书

材料分析测试技术

实验一热重分析与综合热分析 一、实验目的与任务 1．了解热重分析的仪器装置及实验技术。 2．熟悉综合热分析的特点，掌握综合热曲线的分析方法。 3．测绘矿物的热重曲线和综合热曲线，解释曲线变化的原因。 二、热重分析的仪器结构和分析方法 热重分析法是在程序控制温度下，测量物质的质量随温度变化的一种实验技术。 热重分析通常有静态法和动态法两种类型。 静态法又称等温热重法，是在恒温下测定物质质量变化与温度的关系，通常把试样在各给定温度加热至恒重。该法比较准确，常用来研究固相物质热分解的反应速率和测定反应速度常数。 动态法又称非等温热重法，是在程序升温下测定物质质量变化与温度的关系，采用连续升温连续称重的方式。该法简便，易于与其他热分析法组合在一起，实际中采用较多。 热重分析仪的基本结构由精密天平、加热炉及温控单元组成。图8 －14 示出了上海天平仪器厂生产的 PRT －1 型普通热天平结构原理图；加热炉由温控加热单元按给定速度升温，并由温度读数表记录温度，炉中试样质量变化可由人工开启天平并记录。自动化程度高的热天平由磁心和差动变压器组成的位移传感器检测和输出试样质量变化引起天平失衡的信号，经放大后由记录仪记录。 图1 PRT－1型热天平结构原理图

由热重分析记录的质量变化对温度的关系曲线称热重曲线（TG曲线）。曲线的纵坐标为 质量，横坐标为温度。例如固体热分解反应 A （固）一 B （固） + C （气）的典型热重曲线如图2所示。图中 T i为起始温度，即累积质量变化达到热天平可以检测时的温度。T f为终止温度，即累积质量变化达到最大值时的温度。热重曲线上质量基本不变的部分称为基线或平台，如图2中 ab 、cd部分。若试样初始质量为W0，失重后试样质量为 W1，则失重百分数为（W0一 W1 ) ／W0 x 10 ％。 图2 固体热分解反应的热重曲线图3 CaC2O4·H2O的热重曲线 许多物质在加热过程中会在某温度发生分解、脱水、氧化、还原和升华等物理化学变化而出现质量变化，发生质量变化的温度及质量变化百分数随着物质的结构及组成而异，因而可以用物质的热重曲线来研究物质的热变化过程，如试样的组成、热稳定性、热分解温度、热分解产物和热分解动力学等。例如含有一个结晶水的草酸钙的热重曲线如图3 , CaC2O4·H2O 在100 ℃ 以前没有失重现象，其热重曲线呈水平状，为TG曲线的第一个平台。在100 ℃ 和200 ℃ 之间失重并开始出现第二个平台。这一步的失重量占试样总质量的12 . 3 % ，正好相当于每 mol CaC2O4·H2O 失掉 1mol H2O ，因此这一步的热分解应按下式进行。CaC2O4·H2O—— CaC2O4+H2O （100~200℃）。 在400 ℃ 和500 ℃ 之间失重并开始呈现第三个平台，其失重量占试样总质量的 % ，相当于mol CaC2O4分解出 1mol CO ，因此这一步的热分解应按

1、原材料检验作业指导书

原材料检验作业指导书 总则 1、材料员、质检员负责按照《采购工作程序》对现场材料的质量进行检查。 2、材料责任工程师负责监督检查材料员工作。 3、需要进行理化试验的项目由理化责任工程师负责联系试验中心进行理化性能试验。 一、管子、管件及阀门的检验一般规定 保证项目 1、管子、管件、阀门及支吊架的材质、规格、型号应符合设计要求和规范规定。 检验方法：检查合格证、质量证明书、设计或规范要求进行复验的材料要有复验记录。 检查数量：应各抽检10%，且不得少于3份。 基本项目 1、管子、管件、阀门及支、吊架弹簧的表面质量应符合下列规定： 合格：无裂纹、缩孔、夹渣、折叠、重皮、砂眼、针孔和超过壁厚允许偏差的局部凹坑、碰撞；铸铁管应有制造厂标记；黄铜管无绿锈和严重脱锌，不锈钢管无划痕、锈斑。 优良：在合格的基础上，表面光洁，合金钢及铸铁管的标记明显、清晰，黄铜管无脱锌，弹簧表面无锈蚀。 检验方法：观察检验，用小锤敲击，有放大镜、卡钳和测厚仪检查。 检查数量：应按类型各抽检5%，且不得少于1件。 二、钢管检验 保证项目 1、当运到现场的高压钢管钢号、炉罐号与证明书不符或无钢号、炉罐号时，必须进行校验检查，其检查数量、方法、项目、标准等必须符合现行国家标准和《工业金属管道工程施工及验收规范》GB50235-97的有关规定： 1）合金钢管组成件应采用光谱分析或其它方法对材质进行复查，并应做标记。合金钢阀门的内件材质应进行抽查，每批（同制造厂、同规格、同型号、同时到货，）抽查数量不得少于1个。 2）设计文件要求进行低温冲击韧性试验的材料，供货方应提供低温冲击韧性试验结果的文件，其指标不得低于设计文件的规定。

材料工程基础实验指导书

班级： 学号： 姓 名：

实验一金相试样制备与组织观察综合实验 实验学时：6h 实验性质：综合性 一、实验目的 1了解金相显微镜的结构及主要零部件的作用；学会正确使用显微镜，提高物像的质量；了解显微镜的维护方法。 2学习金相试样的制备方法；了解金相试样质量对金相分析的影响。 3掌握二元铸态合金的固溶体，共晶（包括亚共晶和过共晶）和包晶组织的特征，能识别这些组织；掌握Fe—C合金平衡和非平衡组织的特征。 二、实验内容 本次实验为综合实验，要求综合运用金相显微镜和各种金相制样设备学会各种不同试样的金相制样要点，并能分析合金尤其是铁碳合金的典型组织。 实验分三阶段进行，首先熟悉金相显微镜的结构、操作方法和维护要求，再进行具体试样的金相试样制备，第三步观察分析常见二元合金和铁碳合金的组织。实验中各阶段每位同学独立完成。通过预习了解显微镜结构、维护要求以及金相制样方法和不同合金的组织特征，写出实验步骤，然后到实验室通过自己的操作体会各个过程。 三、实验仪器、设备及材料 3.1实验仪器、设备 砂轮机、预磨机、抛光机、电吹风、金相显微镜 3.2实验材料试样：铁碳合金试样及有色金属合金试样（用于组织观察）；制备试样材料选用碳 钢。制样材料：砂纸、抛光剂、抛光布、3-4%硝酸酒精、滤纸 四实验原理 4.1 金相显微镜结构与使用 4.1.1成像原理 简单地说，成像原理就是将物像两级放大。如图1—1 所示。物AB 经物镜放大成一倒立的实像 A ′ B′，再经目镜放大成虚像A ″B″。 1）显微镜的放大倍数 显微镜的放大倍数等于物镜与目镜放大倍数的乘积： 1 250 M M物?M目 f 物f目 f 物，f 目——物镜和目镜的焦距；l——显微镜的光镜筒长度放大倍数的选择决定于组织的粗细和观察的目的。放大倍数大，则组织清晰，但视域小，不能观察全貌，代表性受局限，放大倍数低，则效果完全相反，如图1-2 所示。在金相分析时，根据需要，往往高、低倍变换使用。

材料成型原理实验指导书

实验一焊接接头性能评价及分析综合实验 一、实验目的 1、观察与分析焊缝的各种典型结晶形态。 2、掌握低碳钢焊接接头各区域的组织变化。 3、了解焊接接头三个区域即焊缝、热影响区、母材的硬度差别 二、实验装置及实验材料 1、金相砂纸，从180目一1200目一套 2、平板玻璃一块 3、低碳钢焊接接头试片 4、金相显微镜一台 5、抛光机一台 6、电吹风机一个 7、4％硝酸酒精溶液，无水乙醇、脱脂棉等若干 8、洛氏显微镜若干 三、实验原理 焊接过程中，焊接接头各部分经历了不同热循环，因而所得组织各异。组织的不同，导致机械性能的变化。对焊接接头进行金相分析，是对接头机械性能鉴定的不可缺少的环节。 焊接接头由焊缝金属和焊接热影响区金属组成，焊缝金属的结晶形态与焊接热影响区的组织变化，不仅与焊接热循环有关，也和所用的焊接材料和被焊材料有密切关系。

图1－1 焊缝金属的交互结晶示意图图1－2 C o、R和G对结晶形态的影 响 （一）焊缝凝固时的结晶形态 1、焊缝的交互结晶 熔化焊是通过加热使被焊金属的联接处达到熔化状态，焊缝金属凝固后实现金属的焊接。联接处的母材和焊缝金属具有交互结晶的特征，图1-1为母材和焊缝金属交互结晶的示意图。由图可见，焊缝金属与联接处母材具有共同的晶粒，即熔池金属的结晶是从熔合区母材的半熔化晶粒上开始向焊缝中心成长的。这种结晶形式称为交互结晶或联生结晶。当晶体最易长大方向与散热最快方向一致时，晶体便优先得到成长，有的晶体由于取向不利于成长，晶粒的成长会被遏止。这就是所谓选择长大，并形成焊缝中的柱状晶。 2、焊缝的结晶形态 根据浓度过冷的结晶理论，合金的结晶形态与溶质的浓度C o、结晶速度（或晶粒长大速度）R和温度梯度G有关。图1-2为C o、R和G对结晶形态的影响。由图1-2可见，当结晶速度R和温度梯度G不变时，随着金属中溶质浓度的提高，浓度过冷增加，从而使金属的结晶形态由平面晶变为胞状晶，胞状树枝晶，树枝状晶及等轴晶。 当合金成分一定时，结晶速度越快，浓度过冷越大，结晶形态由平面晶发展

原材料入厂检验作业指导书

江阴市亚申石油管件有限公司 编号：QI/ZL-06 原材料入厂检验作业指导书 编制： 审核： 批准： 版本号/修改码：2/2 2015-1-1 发布2015-1-1 实施

原材料入厂检验作业指导书 编号：QI/ZL-06 1 目的 为加强原材料的质量控制，确保合格原材料进入生产流程，特制定本规程。 2 适用范围 原材料特指公司外购接头的圆钢、护丝帽等。 3 职责 3.1质量部负责公司所有原材料检验及客户提供的物料检验工作。 3.2质量部负责进货检验报表的填写和来料质保书审核工作。 4 进货检验依据 4.1 API SPEC 5DP 4.2 NS-1 4.4 双方签订的技术协议 5 检验内容及频次 5.1 圆钢棒料检验内容： 5.1.1检验质保书 （1）质保书的核对，核对内容：产品名称、规格型号、炉号、数量、重量、标签、执行标准、交货技术状态等内容是否符合技术协议要求。 （2）化学成分的核对和检验 钢的牌号及化学成份分析结果应符合下表的要求，化学元素应不少于下表规定： （3）晶粒度核对：奥氏体晶粒度检验应不小于6级。（南钢、兴澄）

（4）非金属夹杂物核对； （5）酸浸低倍组织级别核对： （6）力学性能核对： （7）技术协议和图纸规定的其他要求。

5.1.2外径、外观、直度、总长的检验。 5.1.3护丝帽检验内容 （1）质保书核对：核对来料规格、扣型是否与采购规格、扣型一致； （2）数量核对：核对来料数量是否与采购数量一致； （3）外观检验：光滑、无气孔、无断扣； 6检验频次 6.1名称、规格型号、数量、标签、质保书炉号与标牌炉号逐张核对； 6.2化学成份分析：1次/炉； 6.3外径、外观、直度、总长10%抽检； 6.4护丝帽10%抽检。 7、进货检验的操作程序 7.1 货到后，营销部联系质量部按照双方签订的技术协议先对质保书及标牌逐一核对。 7.2 质量部负责尺寸检验，并填写《入厂检验记录》，对尺寸不符合要求的原材料用黄颜色×做出标识，并放置于不合格品区。 7.3生产技术部按照《试样取样规范》的要求取样，试样加工完毕后，由质量部对试样进行检验，填写《试样验收单》，验收合格后，填写《试样委托外检单》交合格的外包方进行产品分析。 7.4产品分析的结果须符合5.1.1（2）的要求。

工程材料及材料成型实验指导书

工程材料及材料成型实验指导书 青岛大学机械基础实验教学中心

实验一铁碳合金平衡组织观察 一、实验目的 1、进一步掌握不同成分铁碳合金在平衡状态下的显微组织。 C相图在铁碳合金组织分析中的作用 2、进一步掌握Fe- Fe 3 3、掌握铁碳合金成分与组织变化的关系和规律，能够根据显微组织的特征估算亚共析钢中碳的质量分数。 4、熟悉金相显微镜的结构与使用。 二、实验原理 铁碳合金的平衡组织是指铁碳合金在极其缓慢的冷却条件下所得到的组织，C相图所对应的组织。 即Fe- Fe 3 实际生产中，要想得到一种完全的平衡组织是不可能的，退火条件下得到的组织比较接近于平衡组织。因此我们可以借助退火组织来观察和分析铁碳合金的平衡组织。 根据Fe- Fe C相图，我们把铁碳合金相图分为工业纯铁、亚共析钢、共析钢、 3 过共析钢、亚共晶白口铁、共晶白口铁、过共晶白口铁 1、工业纯铁 工业纯铁是ωc<0.0218%的铁碳合金，在室温下的组织为铁素体组织，铁素体呈多角形块状，晶界为黑色条状，有时可以看出在晶界处少量分布的三次渗碳体。 2、亚共析钢 亚共析碳钢的质量分数为0.0218%<ωc<0.77%，室温下的组织由铁素体和珠光体组成。经经硝酸酒精溶液浸蚀后在显微镜下观察，铁素体呈白色多边形块状，珠光体在放大倍数较低时呈暗黑色。随着碳的质量分数的增加，铁素体量逐渐减少，珠光体量逐渐增加，铁素体的形态逐渐由块状变为碎块状或网状。 3、共析钢 共析钢是ωc＝0.77%的铁碳合金，室温组织为单一的珠光体。显微镜下每个珠光体晶粒中渗碳体与铁素体片层的方向、大小、宽窄都不一样，这是因为每个珠光体晶粒的位向不同，其截割截面不一致导致的结果。

材料分析(SEM)实验报告

材料专业实验报告 题目：扫描电镜(SEM)物相分析实验学院：先进材料与纳米科技学院专业：材料物理与化学 姓名： 学号：1514122986 2016年6月30日

扫描电镜(SEM)物相分析实验 一．实验目的 1.了解扫描电镜的基本结构与原理 2.掌握扫描电镜样品的准备与制备方法 3.掌握扫描电镜的基本操作并上机操作拍摄二次电子像 4.了解扫描电镜图片的分析与描述方法 二．实验原理 1.扫描电镜的工作原理 扫描电镜（SEM）是用聚焦电子束在试样表面逐点扫描成像。试样为块状或粉末颗粒，成像信号可以是二次电子、背散射电子或吸收电子。其中二次电子是最主要的成像信号。由电子枪发射的电子，以其交叉斑作为电子源，经二级聚光镜及物镜的缩小形成具有一定能量、一定束流强度和束斑直径的微细电子束，在扫描线圈驱动下，于试样表面按一定时间、空间顺序作栅网式扫描。聚焦电子束与试样相互作用，产生二次电子发射以及背散射电子等物理信号，二次电子发射量随试样表面形貌而变化。二次电子信号被探测器收集转换成电讯号，经视频放大后输入到显像管栅极，调制与入射电子束同步扫描的显像管亮度，得到反映试样表面形貌的二次电子像。 本次实验中主要通过观察背散射电子像及二次电子像对样品进行分析表征。 1）背散射电子 背散射电子是指被固体样品原子反射回来的一部分入射电子，其中包括弹性背反射电子和非弹性背反射电子。弹性背反射电子是指被样品中原子和反弹回来的，散射角大于90度的那些入射电子，其能量基本上没有变化（能量为数千到数万电子伏）。非弹性背反射电子是入射电子和核外电子撞击后产生非弹性散射，不仅能量变化，而且方向也发生变化。非弹性背反射电子的能量范围很宽，从数十电子伏到数千电子伏。背反射电子的产生范围在100nm-1mm深度。背反射电子产额和二次电子产额与原子序数的关系背反射电子束成像分辨率一般为50-200nm（与电子束斑直径相当）。背反射电子的产额随原子序数的增加而增加，所以，利用背反射电子作为成像信号不仅能分析形貌特征，也可以用来显示原子序数衬

材料现代分析方法实验指导书

实验一：显微镜的操作与金相组织观察 一、实验目的： 1. 了解掌握普通光学金相显微镜基本原理。 2. 掌握普通光学金相显微镜基本操作。 3. 分辨已制备好的标准试祥组织。 二、实验设备及材料： 1. 台式金相显微镜； 2. 已制备好的标准试祥。 三、实验内容： 1. 掌握金相显微镜的使用方法。 2. 观察标准试样的组织，调整粗调及微调手轮，掌握显微镜的聚焦方法 3. 分别调整视场光栏和孔径光栏，观察其对显微镜分辨率的影响规律。 4. 调整物镜与目镜的匹配，理解有效放大倍数。 5. 分别用100X及400X观察标准试祥组织，并描绘示意图。 四、实验报告要求： 1. 实验目的 2. 实验设备及材料 3. 实验内容 4. 讨论 (1)简述金相显微镜的放大原理。 (2)简述影响显微镜成像质量的因素有哪些。 (3)如何提高显微镜的分辨率。 (4)画出观察组织的示意图。示意图按统一规格画，并用箭头标明各组织

材料： 放大倍数: 实验二：金相试样制备技术 一、实验目的： 1. 了解试样的制备原理，熟悉制备过程。 2. 初步掌握显微试样的制备方法。 二、实验设备及材料： 砂轮机、抛光机、加工好的碳钢试样、砂纸、抛光膏、无水乙醇、浓硝酸。 三、实验内容 1. 每人制备一块碳钢的金相显微试样，按照下面步骤：砂轮机粗磨 T 砂纸从粗到细磨 制f 机械抛光f 化学腐蚀。 2. 观察金相制备试样，分析所制备试样存在的缺陷。 四、实验报告要求： 1. 实验目的 2. 实验设备及材料 3. 实验内容 4. 讨论 （1） 简述金相试样的制备原理和过程。 （2） 分析试样制备过程中出现缺陷的原因， 结合自己试样中的缺陷讨论如何制备出高质 量的显微试样 编号: 组织:

材料试验作业指导书

材料试验 作业指导书 文件编号：Q/KV-WD-31 编制：日期： 审核：日期： 批准：日期： 颁布日期：2012.10.15 实施日期：2012.10.30

ABV 材料试验作业指导书 Q/KV-WD-31 REV A 1.0主题内容与适用范围 本规程规定了钢制品的化学成份分析试验规程、力学性能试验规程及硬度试 验规程。 本规程适用于钢制品的化学成份试验、力学性能试验及硬度试验。 2.0引用标准 ASTM D1415 橡胶性能-国际硬度试验方法 ASTM D2240 橡胶性能-硬度计硬度试验方法 ASTM E10 金属材料的布氏硬度标准试验方法 ASTM E18 金属材料的洛氏硬度和洛氏表面硬度标准试验方法 ASTM E92 金属材料的维氏表面硬度标准试验方法 ASTM E140 金属标准硬度换算表---布氏硬度，维氏硬度，洛氏硬度，表面硬 度，努氏硬度和回跳硬度之间的关系 3.0化学成份分析试验规程 3.1 取样 3.1.1 用于钢的化学成份熔炼分析和成品分析的取样必须在钢液和钢材具有代 表性的部位采取，试验应均匀一致，能充分代表其熔炼、成品钢材的化学成份， 并具有足够的数量，以满足分析要求。 3.1.2 制取样品时，不能用水、油或其它润滑剂，应除去表面铁锈、脱碳层、渗 碳层、涂层、镀层金属或其它外来物质。 3.1.3 取样如有特殊要求，可协商采取之。 3.2 元素含量分析试验 3.2.1 碳、硫 3.2.1.1 试剂 氢氧化钾溶液：称取400克氢氧化钾溶于1000毫升水中，搅匀，冷却后使 用。 酸性水液：用刻度吸管吸取1毫升浓流酸加入1000毫升水中，滴加0.1%四 基橙溶液，呈红色。 淀粉吸收液：称取4克淀粉，溶于沸水，稀至5000毫升，加浓盐酸50毫升， 摇匀。 碘酸钾溶液：0.05N,称取1.78克碘酸钾，溶于水稀至1000毫升（此为滴定 母液）。 碘钾滴定液：分取28毫升0.05N碘酸溶液，稀至1000毫升，加1克碘化钾， 摇匀。 3.2.1.2 分析试验 3.2.1.2.1 试验前30分钟打开仪器开关，预热使之恒温于100℃，同时打开氧 气瓶及减压阀出口阀门，调节出口压力为0.12MPa,高速引燃炉体升降气缸，另 一减压阀出口压力为0.12MPa。 3.2.1.2.2 检查仪器装臵是否正常，燃烧标准样品，校验定碳定硫仪。 3.2.1.2.3 称取1克钢标样均匀地放臵在坩埚内加0.5克锡粒助溶，按下燃烧炉 启动开关即可自动供氧分析，分析过程分为准备、通氧、对零、吸收、回复五个2012.10.15发布第1页共1页 2012.10.30实施

工程材料液态成型实验指导书

开放实验指导书大纲 实验名称: 工程材料液态成型 引言 什么是液态成型 金属的液态成型常称为铸造，铸造是将金属熔炼成符合一定要求的液体并浇进铸型里，经冷却凝固、清整处理后得到有预定形状、尺寸和性能的铸件的工艺过程。 图-1 铸造示意图 一、实验目的 1．了解铸造的概念及基本原理； 2．了解并掌握铸造的基本工艺及其主要的工艺参数； 3．了解并掌握铸造过程中金属从液态到固态转变过程中影响金属性能和铸件质量的一些基本因素； 4．了解金属收缩的基本规律，以及常见铸造缺陷缩的形成机理，及其影响因素。

二、实验原理 1.铸造的定义 铸造过程是指将金属置于熔炼炉内的坩埚中, 加热熔炼成符合一定要求的液体并浇铸到锭模或铸模中，经冷却凝固, 液态金属转变成固态金属, 清整处理后获得一定形状、尺寸的铸件或铸件的工艺过程。铸造毛胚因近乎成形，而达到免机械加工或少量加工的目的降低了成本并在一定程度上减少了时间．铸造是现代机械制造工业的基础工艺之一. 铸造工艺可分为三个基本部分，即铸造金属准备、铸型准备和铸件处理。铸造金属是指铸造生产中用于浇注铸件的金属材料，它是以一种金属元素为主要成分，并加入其他金属或非金属元素而组成的合金，习惯上称为铸造合金，主要有铸铁、铸钢和铸造有色合金。 2.铸造的分类 铸造种类很多，按造型方法习惯上分为：①普通砂型铸造，包括湿砂型、干砂型和化学硬化砂型3类。②特种铸造，按造型材料又可分为以天然矿产砂石为主要造型材料的特种铸造（如熔模铸造、泥型铸造、铸造车间壳型铸造、负压铸造、实型铸造、陶瓷型铸造等）和以金属为主要铸型材料的特种铸造（如金属型铸造、压力铸造、连续铸造、低压铸造、离心铸造等）两类。 2.1 普通砂型铸造 以型砂和芯砂为造型材料制成铸型，液态金属在重力下充填铸型来生产铸件的铸造方法。钢、铁和大多数有色合金铸件都可用砂型铸造方法获得。由于砂型铸造所用的造型材料价廉易得，铸型制造简便，对铸件的单件生产、成批生产和大量生产均能适应，长期以来，一直是铸造生产中的基本工艺。 图-2 砂型铸造示意图

编译原理实验报告材料(预测分析报告表方法)

预测分析表方法 一、实验目的 理解预测分析表方法的实现原理。 二、实验内容： 编写一通用的预测法分析程序，要求有一定的错误处理能力，出错后能够使程序继续运行下去，直到分析过程结束。可通过不同的文法（通过数据表现）进行测试。 三、实验步骤 1．算法数据构造： 构造终结符数组：char Vt[10][5]={“id”,”+”……}； 构造非终结符数组：char Vn[10]={ }; 构造follow集数组：char *follow[10][10]={ } (可将follow集与预测分析表合并存放) 数据构造示例（使用的预测分析表构造方法1）： /*data1.h简单算术表达式数据*/ char VN[10][5]={"E","E'","T","T'","F"}; //非终结符表 int length_vn=5; //非终结符的个数 char VT[15][5]={"id","+","*","(",")","#"}; //终结符表 int length_vt=6; //终结符的个数 char Fa[15][10]={"TE'","+TE'","","FT'","*FT'","","(E)","id"}; //产生式表:0:E->TE' 1:E'->+TE' 2:E'->空 // 3:T->FT' 4:T'->*FT' 5:T'->空 6:F->(E) 7:F->id int analysis_table[10][11]={0,-1,-1,0,-2,-2,0,0,0,0,0, -1,1,-1,-1,2,2,0,0,0,0,0, 3,-2,-1,3,-2,-2,0,0,0,0,0, -1,5, 4,-1,5, 5,0,0,0,0,0, 7,-2,-2,6,-2,-2,0,0,0,0,0}; //预测分析表,-1表示出错，-2表示该行终结符的follow集合，用于错误处理，正数表示产生式在数组Fa 中的编号，0表示多余的列。 （1）预测分析表的构造方法1 给文法的正规式编号：存放在字符数组中，从0开始编号，正规式的编号即为该正规式在数组中对应的下标。如上述Fa数组表示存储产生式。 构造正规式数组：char P[10][10]={“E->TE’”,”E’->+TE’”,……..}; (正规式可只存储右半部分，如E->TE’可存储为TE’，正规式中的符号可替换，如可将E’改为M ) 构造预测分析表：int analyze_table[10][10]={ } //数组元素值存放正规式的编号，-1表示出错 （2）预测分析表的构造方法2 可使用三维数组 Char analyze_table[10][10][10]={ }

材料研究与测试方法实验实验指导书..

实验一 一．实验目的 1.了解X射线衍射的结构及工作原理。 2.熟悉X射线衍射仪的操作。 3.掌握运用X射线衍射分析卡片和软件进行物相分析的方法。 二．实验原理 （1）X射线的产生和X射线的光谱 实验中通常使用X光管来产生X射线。在抽成真空的X光管内，当由热阴极发出的电子经高压电场加速后，高速运动的电子轰击由金属做成的阳极靶时，靶就发射X射线。发射出的X射线分为两类：轫致辐射和特征辐射。 （2）X射线与物质的作用 X射线与物质相互作用产生各种复杂过程。就其能量转换而言，一束X射线通过物质分为三部分：散射、吸收、透过物质沿原来的方向传播，其中相干散射是产生衍射花样原因。如图1 图1 X射线与物质的作用 （3）晶体结构与晶体X射线衍射 晶体结构可以用三维点阵来表示。每个点阵点代表晶体中的一个基本单元，如离子、原子或分子等。空间点阵可以从各个方向予以划分，而成为许多组平行的平面点阵。因此，晶体可以看成是由一系列具有相同晶面指数的平面按一定的距离分布而形成的。各种晶体具有不同的基本单元，晶胞大小，对称性，因此每种晶体都必然存在着一系列特定的d值，可以用于表征不同的晶体。 X射线

波长与晶面间距相近，可以产生衍射。晶面间距d和X射线的波长的关系可以用布拉格方程来表示2dsinθ＝nλ根据布拉格方程，不同的晶面，其对X射线的衍射角也不同。因此，通过测定晶体对X射线的衍射，就可以得到它的X射线粉末衍射图，与数据库中的已知X射线粉末衍射图对照就可以确定它的物相。 （4）物相鉴定原理 任何结晶物质均具有特定晶体结构（结构类型，晶胞大小及质点种类，数目，分布）和组成元素。一种物质有自己独特的衍射谱与之对应，多相物质的衍射谱为各个互不相干，独立存在物相衍射谱的简单叠加。 衍射方向是晶胞参数的函数—取决于晶体结构；衍射强度是结构因子函数—取决于晶胞中原子的种类、数目和排列方式。任何一个物相都有一套d-I特征值及衍射谱图。因此，可以对多相共存的体系进行全分析。也就是说实验测得的图谱与数据库中的已知X射线粉末衍射图对照，通过两者的匹配性就可以确定它的物相。 三．实验仪器 本实验使用的仪器为D8 FOCUS X射线衍射仪 四．实验步骤 1. 样品制备 将待测粉末样品在试样架均匀分布并用玻璃板压平实，使试样面与玻璃表面齐平 2. 测试 第一步：开机 (1) 打开墙体及主机电源，并按下主机启动按钮。 (2) 打开冷却循环水系统开关，使冷水电导率在3以内，水温在20-24度范围内。 (3) 按下控制面板上的开真空按钮，使真空度降至150mV以下。 (4) 打开控制柜开关 (5) 打开电脑，在软件控制程序中开启X射线后执行预热至需要功率，预热时间为1-1.5小时。 第二步：装样

2019年道路工程材料试验指导书.doc

《道路工程材料实验》指导书 （交通工程）

实验一水泥混凝土 本试验根据《普通混凝土拌合物性能试验方法标准》（GB/T50080-2002）、《普通混凝土力学性能试验方法标准》（GB/T50081-2002）进行，主要内容包括：混凝土拌合物和易性试验、混凝土拌合物表观密度试验、混凝土立方体抗压强度试验。 一、混凝土拌合物和易性（坍落度）试验 本方法适用于测定集料最大粒径大于40mm、坍落度不小于10mm的混凝土拌合物稠度测定。 （一）试验目的 通过测定拌合物流动性，观察其粘聚性和保水性，综合评定混凝土的和易性，作为调整配合比和控制混凝土质量的依据。 （二）主要仪器设备 台秤（称量50kg，感量50g）； 天平（称量5kg，感量1g）； 拌板（1.5m×2.0m左右）、量筒（200m、1000mL）、拌铲等； 标准坍落度筒（金属制圆锥体形，底部内径200mm，顶部内径100mm，高300mm，壁厚大于或等于1.5mm）； 弹头形捣棒（φ16×600mm）； 装料漏斗（与坍落度筒配套）。 直尺、抹刀、小铲 （三）试件制备 称量精度要求：砂石为±1%，水泥、水为±0.5%。配制用料与工程实际用料相符，同时满足技术标准。拌和时，环境温度宜处于（20±5）℃。根据所设计的计算配合比，称以15L混凝土拌合物所需各材料用量。 （四）测定步骤 1、用湿布将拌板、拌铲等搅拌工具、坍落度筒擦净并涧湿，置于适当的位置，按砂、水泥、石子、水的投放顺序，先把砂和水泥在拌板上干拌均匀（用铲在拌板一端均匀翻拌至另一端，再从另一端又均匀翻拌回来，如此重复）。再加石子干拌成均匀的干混合物。 2、将干混合物堆成堆，其中间做一凹槽，将已称量好的水倒入一半左右于凹槽内（不能让水流淌掉），仔细翻拌、铲切，并徐徐加入另一半剩余的水，继续翻拌、铲切，直至拌和均匀。 从加水至搅拌均匀的时间控制参考值：拌合物体积在30L以下时为4~5min；拌合物体积在30~50L时为5~9min；拌合物体积在50~70L时为9~12min。 3、将润湿后的坍落度筒放在不吸水的刚性水平底板上，然后用脚踩住两边的脚踏板，使坍落度筒在装料时保持位置固定。 4、将已拌匀的混凝土试样用小铲装入筒内，数量控制在经插捣后层厚为筒高的1/3左右。每层用捣棒插捣25次，插捣应沿螺旋方向由外向中心进行，各次插捣点在截面上均匀分布。插捣筒边混凝土时，捣棒可以稍稍倾斜；插捣底层时，捣棒应贯穿整个深度；插捣第

材料现代分析方法实验报告

力学与材料学院 材料现代分析方法实验报告二 XRD图谱分析 专业年级：1 姓名：1 指导老师：1 学号：1 2016年12月 中国南京 目录 实验名称：XRD图谱分析…………………………………………… 一、实验目的……………………………………………………

二、实验要求…………………………………………………… 三、操作过程…………………………………………………… 四、结果分析与讨论……………………………………………… 实验名称：XRD图谱分析 一、实验目的 了解XRD基本原理及其应用，不同物相晶体结构XRD图谱的区别，熟练掌握如何来分析利用X射线测试得到的XRD图谱。 二、实验要求

1、熟练掌握如何来利用软件打开、分析XRD图谱，以及输出分析结果。 2、明确不同物质的XRD图谱，掌握XRD图谱包含的晶体结构的关系，通过自己分析、数据查找和鉴别的全过程，了解如何利用软件正确分析和确定不同物相的XRD图谱，并输出分析结果。 3、实验报告的编写，要求报告能准确的反映实验目的、方法、过程及结论。 三、操作过程 1、启动Jade 6.0，并打开实验数据。 2、点击图标使图谱平滑后，再连续两次点击图标扣除背景影响。 3、右击工具栏中的图标，全选左侧的项目，取消选择右侧中的Use Chemistry Filter，最后在下方选择S/M Focus on Major Phases（如图一），并点击OK。 图一

4、得到物相分析，根据FOM值（越小，匹配性越高）可推断出该物相为以ZnO为主，可能含有CaF2、Al2O3、Mg(OH)2混合组成的物质（如图二），双击第一种物质可以得到主晶相的PDF卡片（如图三），点击图三版面中的Lines可以观察到不同角度处的衍射强度（如图四）。 图二

材料科学基础实验指导书

《材料科学基础》实验指导书 （试用） 院系： 班级： 姓名： 学号： 大连理工大学 年月日

实验目录 实验一金相显微镜的使用及金相试样制备方法（2学时）实验二金属材料的硬度（2学时）实验三 Sn-Pb二元平衡相图测试（2学时）实验四金相定量分析方法（2学时）实验五 Fe-C合金平衡组织观察（2学时）实验六材料弹性及塑性变形测定（2学时）实验七碳钢试样的制备及测试综合性实验（4学时）实验八金属塑性变形及回复再结晶设计性实验（6学时）实验九金属凝固组织及缺陷的观察（2学时）

实验一金相显微镜的使用及金相试样制备方法 一、实验目的 1）了解光学显微镜的原理及构造，熟悉其零件的作用。 2）学会正确操作和使用金相显微镜。 3）掌握金相试样的制备过程和基本方法。 二、实验设备与材料 实验设备：x-1型台式光学显微镜，磨样机、抛光机、砂轮机 实验材料：碳钢标准样品 三、实验内容 1.通过本次实验使学生了解光学显微镜并熟悉光学显微镜的构造和使用方法； 2.要求每个学生会实际操作光学显微镜，观察金相样品并测定其放大倍数。 3.演示并初步认识金相试样的制备过程及方法 四、实验报告撰写 撰写实验报告格式要求： 一、实验名称 二、实验目的 三、实验内容 包括：1. 光学显微镜的构造及其零部件的作用 2. 使用光学显微镜观察标准样品的收获 3. 概述金相试样制备过程及方法 四、个人体会与建议

实验二金属材料的硬度 一．实验目的 1.了解布氏、洛氏、维氏硬度的测试原理。 2.初步掌握各种硬度计的操作方法和使用注意事项。 二．实验设备和样品 1．布氏、洛氏、维氏硬度计 2．铁碳合金试样 三．实验内容和步骤 1.通过老师讲解，熟悉布氏和洛氏硬度计的原理、构造及正确的操作方法。 2.演示测定维氏硬度值，演示测定布氏和洛氏硬度值， 注：每个样品测量压痕数，由指导老师根据学生人数确定，保证每位学生可以操作硬度计1-2次。因为实验条件限制，所以不需要严格按照多次测量取平均值的要求进行实验。 四．实验报告内容 1．简述实验目的和步骤。 2．简要叙述布氏、洛氏、维氏硬度计的测量原理和特点。 3．写出测量步骤，附上实验结果。 4．总结各种硬度计的使用注意事项和使用体会。

材料作业指导书

一、材料的验收入库 公司对原材料设立编码，进行规范管理。入、出库均需依原材料编码进行；由于出库涉及成本归集与核算，故还需统计成衣编码。 a.数量、品种、规格的验收。检查这三项是否与合同、采购申请单、送货单、发票相符，然后方可以送货单上签名或盖章；如有不符，需请示采购部主管后再决定是否办理入库手续。 必要时，需使用专门的仪器进行检验，如验布机、电子磅等。 b.质量的验收。凡是仓库能检验的由仓库负责检验,凡需要由技术部门或专门机构检验的应由技术部门或专门机构负责检验。经相应的检验合格证明后,才能点收入库,或送到现场使用。 验收入库后即需办理登帐、打印入库单、设立物料吊牌卡等手续,并将入库单第2联与发票、送货单、验布报告等一起送交财务部门。 供应商的送货单上需详细注明购货单位名称、购货日期、货物名称、规格、数量、单位、单价、金额、送货单位名称、送货单位印章、送货人的签名等。 **布料入库的特殊注意事项： a、货物到达仓库后，由面、里料检验人员检验并出具验布报告。验布报告中需注明实际到达货物的数量、质量、损耗及短码情况。采购人员根据验布报告中注明的情况，并依据合同的约定，确定是否收货。 b、仓库人员按照送货单上的数量及合同单价开一张正常入库单，入库单中注明材料名称、编码、数量、单价、单位、金额。如有短码或损耗，则再开一张负数的入库单，冲减送货单与实际收到货物的数量差异，该单数量填负数，但单价、金额均为0。 负数入库单和正常入库单一样，皆需交采购部审查。对短码及损耗的情况，由采购部主管或生产部主管确定其应扣款的金额后，将所有单据转至财务部。 c、入库后需部份退回的材料： 退货金额=实际退货数量×合同约定的购货单价 d、入库后需全部退回的材料：

工程材料及热加工》实验指导书

工程材料及热加工 实 验 指 导 书 湖北文理学院机械与汽车工程学院 机械基础教研室

实验一 硬度实验 一、实验目的 1、了解布氏硬度计、洛氏硬度计、里氏硬度计的主要构造及操作方法。 2、初步掌握布氏硬度值、洛氏硬度值、里氏硬度值的测定方法。 3、初步建立碳钢的含碳量与其硬度间的关系和热处理能改变材料硬度的概念。 二、实验概述 硬度试验设备简单，操作迅速方便，不需要专门制备试样，也不破坏被测试的工件。因此，在工业生产中，被广泛应用于产品质量的检验。此外，硬度值与其他力学性能及某些工艺性能（如切削加工性、冷成形性等）都有一定的联系，故在产品设计图样的技术条件中，硬度是一项主要技术指标。 目前，在测定硬度的方法中，最常用的是压入硬度法。其中以布氏硬度和洛氏硬度应用最广。它们的试验原理都是用一定几何形状的压头在一定载荷下压入被测金属材料的表面，根据压头被压入的程度来测定其硬度值。 1、布氏硬度 布氏硬度试验方法是将一直径为D 的淬火钢球或硬质合金球在规定载荷F 的作用下压入被测试金属表面，停留一定时间后卸除载荷，在被测试金属表面上形成一个直径为d 的压痕。计算出压痕单位面积所承受的平均压力，以此作为被测试金属的布氏硬度值。但实际试验时都是用读数显微镜测出压痕直径d ，再根据d 值，查对照表得出所测的硬度值。 当压头为淬火钢球时，硬度符号为HBS ，适用于布氏硬度值低于450的金属材料；当压头为硬质合金球时，硬度符号为HBW ，适用于布氏硬度值为450～650的金属材料。 在进行布氏硬度试验时，应根据被测试金属材料的种类和试样厚度，选用不同大小的球体直径D 、施加载荷F 和载荷保持时间。 布氏硬度试验法因压痕面积较大，能反映出较大范围内被测试金属的平均硬度，故试验结果较准确。但因压痕较大，不宜测试成品或薄片金属的硬度。 2、洛氏硬度 洛氏硬度试验方法是以一个锥顶角为120°的金刚石圆锥体或直径为 1.588mm )16 1 ( in 的钢球为压头，在先后两次截荷（初载荷与主载荷）作用下，压入被测试金属表面，然后卸除主截荷，在保留初载 荷情况下，测出由主截荷引起的塑性变形的压力深度h ，再由h 值确定洛氏硬度值。h 值愈大时，被测试金属的洛氏硬度值愈低；反之，则愈高。在实际试验时，都是由硬度计的指示器表盘上直接读出所测的硬度值。 洛氏硬度试验时，可用不同压头和不同的主载荷组成不同的洛氏硬度标尺。最常用的是HRA 、HRB 、HRC 三种，其中HRC 适用于测量硬度值高于230HBS 的较硬金属；HRB 适用于测量硬度值低于230HBS 的较软金属；HRA 适用于测量硬脆的金属材料或浅层表面硬化的金属。 洛氏硬度试验操作迅速简便，且压痕较小，可以测定成品或较薄金属的硬度，故目前生产上应用广泛。 退火状态碳钢的硬度一般是随着含碳量的增加而逐渐增加。 3、里氏硬度 ●工作原理 用规定质量的冲击体在弹力作用下，以一定速度冲击试样表面，用冲头在距试样表面1mm 处回弹速

材料分析与表征方法实验报告

材料分析与表征方法实验报告 热重分析实验报告 一、实验目的 1.了解热重分析法的基本原理和差热分析仪的基本构造。 2.掌握热重分析仪的使用方法。 二、实验原理 热重分析指温度在程序控制时，测量物质质量与温度之间的关系的技术。热重分析所用的仪器是热天平，它的基本原理是，样品重量变化所引起的天平位移量转化成电磁量，这个微小的电量经过放大器放大后，送入记录仪记录；而电量的大小正比于样品的重量变化量。当被测物质在加热过程中有升华、汽化、分解出气体或失去结晶水时，被测的物质质量就会发生变化。 三、实验原料 一水草酸钙CaC2O4·H2O 四、实验仪器 美国TA公司TGA55 升温与降温速率（K/min）0.1-100℃/min 天平灵敏度（μg）0.1μg 温度范围（°C）室温-1000℃ 五、操作条件

第一组：10℃／min空气条件下和20℃／min空气条件下，对TG和DTG 曲线进行对比。 第二组：10℃／min空气条件下和10℃／min氮气条件下，对DSC进行对比。 第三组：10℃／min氮气条件下，得到TG、DTG、DSC曲线。 六、结果与讨论 含有一个结晶水的草酸钙(242CaC.OHO)在100℃以前没有失重现象,其热重曲线呈水平状,为TG曲线的第一个平台。DTG曲线在0刻度。 在100℃和200℃之间失重并出现第二个平台。DTG曲线先升后降，在108.4℃达到最大值，即失重速率的最大值。DSC曲线先降后升，在188.4℃达到最小值，即热功率的最小值。这一步的失重量占试样总质量的12.47%，相当于每mo CaC2O4·H2O失掉1mol H2O,其热分解反应为： CaC2O4·H2O CaC2O4 + H2O 在400℃和500℃之间失重并开始呈现第三个平台,DTG曲线先升后降，在

材料现代分析方法实验指导书-TEM

第二篇材料电子显微分析 实验一透射电子显微镜样品制备 一、实验目的 1．掌握塑料—碳二级复型样品的制备方法。 2．掌握材料薄膜样品的制备方法—双喷电解减薄法和离子薄化法。 二、塑料—碳二级复型的制备原理与方法 (一) AC纸的制作 所谓AC纸就是醋酸纤维素薄膜。它的制作方法是：首先按重量比配制6％醋酸纤维素丙酮溶液。为了使AC纸质地柔软、渗透性强并具有蓝色，在配制溶液中再加入2％磷酸三苯脂和几粒甲基紫。 待上述物质全部溶入丙酮中且形成蓝色半透明的液体，再将它调制均匀并等气泡逸尽后，适量地倒在干净、平滑的玻璃板上，倾斜转动玻璃板，使液体大面积展平。用一个玻璃钟罩扣上，让钟罩下边与玻璃板间留有一定间隙，以便保护AC纸的清洁和控制干燥速度。醋酸纤维素丙酮溶液蒸发过慢，AC纸易吸水变白，干燥过快AC纸会产生龟裂。所以，要根据室温、湿度确定钟罩下边和玻璃间的间隙大小。经过24小时后，把贴在玻璃板上已干透的AC纸边沿用薄刀片划开，小心地揭下AC纸，将它夹在书本中即可备用。 (二) 塑料—碳二级复型的制备方法 (1) 在腐蚀好的金相样品表面上滴上一滴丙酮，贴上一张稍大于金相样品表面的AC纸(厚30~80μm)，如图1-2(a)所示。注意不要留有气泡和皱折。若金相样品表面浮雕大，可在丙酮完全蒸发前适当加压。静置片刻后，最好在灯泡下烘烤一刻钟左右使之干燥。 (2) 小心地揭下已经干透的AC纸复型(即第一级复型)，将复型复制面朝上平整地贴在衬有纸片的胶纸上，如图1-2(b)所示。 (3) 把滴上一滴扩散泵油的白瓷片和贴有复型的载玻片置于镀膜机真空室中。按镀膜机的操作规程，先以倾斜方向“投影”铬，再以垂直方向喷碳，如图1-2(c)所示。其膜厚度以无油处白色瓷片变成浅褐色为宜。 (4) 打开真空室，从载玻片上取下复合复型，将要分析的部位小心地剪成2mm×2mm的小方片，置于盛有丙酮的磨口培养皿中，如图1-2(d)所示。 (5) AC纸从碳复型上全部被溶解掉后，第二级复型(即碳复型)将漂浮在丙酮液面上，用铜网布制成的小勺把碳复型捞到清洁的丙酮中洗涤，再移到蒸馏水中，依靠水的表面张力使卷曲的碳复型展平并漂浮在水面上。最后用摄子夹持支撑铜网把它捞起，如图1-2 (e)所示，放到过滤纸上，干燥后即可置于电镜中观察。AC纸在溶解过程中，常常由于它的膨胀使碳膜畸变或破坏。为了得到较完整的碳复型，可采用下述方法： (1) 使用薄的或加入磷酸三苯脂及甲基紫的AC纸。 (2) 用50％酒精冲淡的丙酮溶液或加热(≤55℃)的纯丙酮溶解AC纸。 (3) 保证在优于2.66×10-3Pa高真空条件下喷碳。 (4) 在溶解AC纸前用低温石腊加固碳膜。即把剪成小方片的复合复型碳面与熔化在烘热的小玻璃片上的低温石腊液贴在一起，待石腊液凝固后，放在丙酮中溶解掉AC纸，然后加热(≤55℃)丙酮并保温20分钟，使石腊全部熔掉，碳复型将漂浮在丙酮液面上，再经干净的丙酮和蒸馏水的清洗，捞到样品支撑铜网上，这样就获得了不碎的碳复型。