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全自动比表面积测定仪使用方法与操作步骤

全自动比表面积测定仪使用方法与操作步骤
全自动比表面积测定仪使用方法与操作步骤

FBT-9型数显勃氏透气比表面积仪本仪器的使用方法与操作步骤可参照GB8074-87水泥比表面积测定方法---勃氏法的有关规定进行,现摘录如下:

(1)仪器的校正

1、标准物料:使用比表面积接近2800cm2/g和4000 cm2/g的标准物料对试验仪器进行校正。标准样品在使用前应保持与室温相同。

2、试料层体积的测定

测定试料层的体积用下述水银排代法

A、将二片滤纸沿筒壁放入透气圆筒内,用推杆(附件一)的大端往下按,直到滤纸平正地放在穿孔板上,然后装满水银,用一薄玻璃板轻压水银表面,使水银表面与圆筒上口平齐,从圆筒中倒出水银称重,记录水银质量P1。

B、从圆筒中取出一片滤纸,然后加入适量的粉料,再盖上一层滤纸用捣器压实,直到捣器的支持环与圆筒顶边接触为止,取出捣器,再在圆筒上部空间加入水银,同上述方法使水银面与圆筒上口平齐,再倒出水银称重,记录水银质量P2。(称重精确到0.5g)

C、试料层占有的体积用下式计算:(精确到0.005cm3)

V=(P1-P2)/ρ水银

式中:V——试料层体积(cm2);

P1——圆筒内未装料时,充满圆筒的水银质量(g);

P2——圆筒内装料后,充满圆筒的水银质量(g);

ρ水银——试验温度下水银的密度(g/cm3)(见表一)

试料层体积的测定,至少进行二次,每次应单独压实,取二次数值相差不超过0.005 cm3的平均值,并记录测定过程中圆筒附近的温度。每隔一季度至半年应重新校正试料层体积。

注:应制备坚实的水泥层,如太松或水泥层达不到要求的体积时,应调整水泥的试用量。

(2)FBT-9型数显勃氏透气比表面积仪漏气检查

将透气圆筒上口用橡皮塞塞紧,把它接到压力计上用抽气泵从压力计一臂中抽出部分气体、然后关闭阀门,压力计中液面如有任何连续下降表示系统内漏气,需用活塞油脂加以密封。

(3)试样准备

1、将经110℃±5℃下烘干冷却至室温的标准试样,倒入100ml的密闭瓶内用力摇动2 min,将结块成团的试样振碎,使试样松散,静置2 min后,打开瓶盖,轻轻搅拌,使在松散过程中沉到表面的细粉,分布到整个试样中去。

2、水泥试样应先通过0.9mm的方孔筛,再在110℃±5℃下烘干、冷却至室温。

3、确定试样量:校正试验用标准试样重量和测定水泥的重量,应达到制备的试料层中空隙率为0.500±0.005,计算式为:

W=ρv(1-ε)

式中:W—需要的试样量;

ρ—试样密度(g/cm3);

V—按上述测定的试料层体积(cm3);

ε—试料层空隙率(注2)。

FBT-9型数显勃氏透气比表面积仪表一在不同温度下水银密度、空气粘度η

室温(℃)水银密度(g/cm3)空气粘度η(Pa.s)

813.580.00017490.01322

1013.570.00017590.01326

1213.570.00017680.01330

1413.560.00017780.01333

1613.560.00017880.01337

1813.550.00017980.01341

2013.540.00018080.01345

2213.540.00018180.01348

2413.540.00018280.01352

2613.530.00018370.01355

2813.530.00018470.01359

3013.520.00018570.01363

3213.520.00018670.01366

3413.510.00018670.01370

FBT-9型数显勃氏透气比表面积仪注2:空隙率是指试料层中孔隙的容积与试料层总的容积之比,一般水泥采用0.5000±0.005,如有的粉料按上式算出的试样量在圆筒的有效体积中容纳不下,或经捣实

后,未能充满圆筒的有效体积,则允许适当地改变空隙率。

(4)试料层制备

将穿孔板放入透气圆筒的凸缘上,带记号的一面朝下,用推杆把一片滤纸(见注2)送到穿孔板上,边缘压紧。称取上节确定的水泥量,精确到0.001g倒入圆筒,轻敲圆筒的边,使水泥层表面平坦,再放入一片滤纸,用捣器均匀捣实试料直至捣器的支持环紧紧接触圆筒顶边,旋转两周,慢慢取出捣器,制备试样应将透气圆筒插在筒座上进行操作。

注3:穿孔板上的滤纸应与圆筒内径相同,边缘光滑的圆片。每次测定需用新的滤纸片,采用中速定量滤纸。

(5)FBT-9型数显勃氏透气比表面积仪透气试验

1、把装有试料层的透气圆筒连接到压力计上,要保证紧密连接,不漏气(注4),并不能再振动所制备的试料层。

2、先关闭压力计臂上之旋塞,开动抽气泵(注5),慢慢打开旋塞平稳地从U型管压力计一臂中抽出空气,直至液面升到最上面的一条刻线时关闭旋塞和抽气泵。当压力计的液体的凹月面达到第二条刻线时开始计时,当液体的凹月面达到第三条刻线时停止计时,记录液体通过第二、第三条刻线时的秒数并记下试验的温度(℃)

注4:为避免漏气,可先在圆筒下锥面涂一薄层活塞油脂,然后把它插入压力计顶端锥形磨口处,旋转两周。

注5:抽气泵负压的大小可调整橡胶管上管夹的松紧程度,管夹平时应拆下放在附件盒内,以保护橡胶管。

四、计算

1、当被测物料的密度,试料层中空隙率与标准试样相同,试验时温度相差≤3℃时,可按下式计算:

如试验时温度相差大于3℃时,则按下式计算:

式中:S —被测试样的比表面积(cm2/g);

SS —标准试样的比表面积(cm2/g);

T —被测试样试验时,压力计中液面降落测得的时间(s);

TS —标准试样试验时,压力计中液面降落测得的时间(s);

η—被测试样在实验温度下的空气粘度(Pa . s);

ηS —标准试样在实验温度下的空气粘度(Pa . s);

2、如被测试样的试料层中空隙率与标准试样试料层中空隙率不同,试验时温度相差≤3℃时,可按下式计算:

若二者试验时温差大于3℃时,则按下式计算:

FBT-9型数显勃氏透气比表面积仪式中:ε—被测试样的空隙率;εS —标准试样的空隙率;

3、如被测试样的密度和空隙率与标准试样不同,试验时温度相差≤3℃时,可按下式计算:

若二者试验时温度相差大于3℃时,则采用下式计算:式中:ρ—

被测试样的密度(g/cm3);

ρS —标准试样的密度(g/cm3);

4、水泥比表面积应由两次试验结果的平均值确定,如两次试验结果相差平均值的1 %以上时,应重新试验。计算应精确到10 cm2/g,10 cm2/g以下的数值按四舍五入计。

5、以cm2/g为单位算得的比表面积值换算为m2/kg为单位的比表面积值,需乘以系数0.10。

卡尔费休水分测定的原理介绍

卡尔-费休库仑法水分测定仪测试原理 一、引言 测定物质中水分含量的方法很多,现对常用的几种方法就其经济性、准确性做简单的对比分析。 1干燥法优点:仪器价格低廉。缺点:精度差;仅能测定至10-3级;在干燥蒸馏过程中挥发性物质亦被蒸发,不能测定物质中水分含量的真值,试验时间过长。 2光谱、色谱法优点:可以测至10-6级。缺点:仪器价格昂贵;环境要求高;准备时间长(几个小时);不利于产品的过程控制。 3卡氏容量法优点:测试品种多,相对于卡氏库仑法有些特殊物质在特定试剂条件下可以测定(如酮类、醛类)。缺点:在最佳状态下仅能测至10-4级;耗材(试剂)大;测定时间偏长。 4卡氏库仑法优点:仪器价格中等;耗材少;可以测定至10-6级;时间短,一般物质在掌握好进样量的前提下使用淄博华坤电子仪器有限公司DT-30系列全自动(以下简称华坤仪器)60秒内即可完成测定,是过程控制和仲裁判定的最佳方法。缺点:有些具有副反应的物质如酮类、醛类不能测定。 对于多数物质而言,选择卡氏库仑法仪器做为质量控制测定水分含量是一种即经济又准确的方法。 二、卡氏库仑法仪器原理 1.1935年卡尔-费休(KarlFischer)首先提出了利用容量分析测定水分的方法,这种方法即是GB6283《化工产品中水分含量的测定》中的目测法。目测法只能测定无色液体物质的水分。后来,又发展为电量法。随着科技的发展,继而又将库仑计与容量法结合起来推出库仑法。这种方法即是GB7600《运行中变压器油水分含量测定法(库仑法)》中的测试方法。现在的分类目测法和电量法统称为容量法。卡氏方法分为卡氏容量法和卡氏库仑法两大方法。两种方法都被许多国家定为标准分析方法,用来校正其他分析方法和测量仪器。 2.卡氏库仑法测定水分是一种电化学方法。其原理是仪器的电解池中的卡氏试剂达到平衡时注入含水的样品,水参与碘、的氧化还原反应,在吡啶和甲醇存在的情况下,生成氢碘酸吡啶和甲基硫酸吡啶,消耗了的碘在阳极电解产生,从而使氧化还原反应不断进行,直至水分全部耗尽为止,依据法拉第电解定律,电解产生碘是同电解时耗用的电量成正比例关系的,其反应如下: H2O+I2+SO2+3C5H5N 2C5H5N HI+C5H5N SO3 C5H5N SO3+CH3OH C5H5N HSO4CH3

Nicoletis5红外光谱仪检定标准操作规程.docx

1目的 建立 Nicoletis5 红外光谱仪的检定规程,确保仪器的性能可靠和测量的准确性。 2范围 适用于 Nicoletis5 红外光谱仪的检定。 3职责 质量检验部负责执行此规程,质量保证部负责监督实施。 4定义 无。 5内容 5.1 检定项目和技术要求 序号检定项目技术要求 1波数示值误差在 3000cm-1附近的波数视值误差±5cm-1在 1000cm-1附近的波数视值误差±1cm-1 -1 附近的波数重复性 -1 2波数重复性在 3000cm≤2.5cm -1 附近的波数重复性 -1在 1000cm≤0.5cm 3透射比重复性不大于 0.5% 在 3200cm-1~2800cm-1分辨峰7 个 4分辨力2851cm-1与 2870cm-1之间分辨深度≥18% 1583cm-1与 1589cm-1之间分辨深度≥12% -1 峰半高宽 -1水汽 1554.4cm≤2cm 5本底光谱能量分布不小于20% 3200cm-1~2800cm-1内 100%线的平直度≤1% 6 线的平直度-1-1内 100%线的平直度≤1% 100%2200cm~1900cm 800cm-1~500cm-1内 100%线的平直度≤4% 7噪声不大于 1% 5.2 检定环境 5.2.1 环境温度: 16~25℃,相对湿度:≤60%; 5.2.2 仪器应置于平稳的工作台上,不应有强光、强气流、强烈振动和强电磁干扰;5.2.3 环境无腐蚀性气体、烟尘干扰;供电电源电压220V±22V ,频率 50Hz±1Hz。 5.3 标准物质

聚苯乙烯膜红外波长标准物质。 5.4 检定内容 5.4.1 波数示值误差与波数重复性 Nicoletis5 红外光谱仪扫描范围为4000cm-1~400cm-1,分辨率为 4.0cm-1,常用扫描速度,扫描次数为 15.待 Nicoletis5 红外光谱仪稳定后,采集空气本底背景,扫描聚苯乙烯红外波长 标准物质,测量 3027cm-1, 2851cm-1,1601cm-1,1028cm-1,907cm-15 个主要吸收 峰。重复测量 3 次。按公式( 1)计算,取△V绝对值最大值为波数示值误差。按公式(2)计算,取δv绝对值最大值为波数重复性。 v=v i- v(1) δv=v max-v min(2) 式中: v——波数示值误差, cm-1; δ v——波数重复性, cm-1; -1 vi ——第 i 峰值波数测量平均值, cm ; -1 v max——第 i 峰波数测量最大值, cm-1; -1 v min——第 i 峰波数测量最小值, cm 。 在 T 绝对值最大值为透射比重复性。 R T=T max-T min( 3) 式中: R T——透射比重复性, %; T max——聚苯乙烯峰值透射比最大值,%; T min——聚苯乙烯峰值透射比最小值,%; 5.4.3 分辨力 分辨苯环特征吸收峰的个数 -1~2800cm-1范围内,谱图可分辨的吸收峰的个数,见图1。 分辨深度 -1(峰)与 2870cm-1(谷)之间的峰谷深度和1583cm-1(峰)和 1589cm-1(谷)之间的峰谷深度,用T 表示。见图 2 和图 3。 5.4.3.3 半高宽

MA-1卡尔费休水分测定仪操作规程

MA-1智能卡尔费休水分测定仪标准操作规程 1.目的 建立MA-1智能卡尔费休水分测定仪的使用标准操作程序,使操作过程标准化。 2.范围 本标准适用于MA-1智能卡尔费休水分测定仪的使用。 3.内容 3.1. 仪器组件 3.1.1. 仪器组成:MA-1主机、触摸屏控制器、试剂瓶架。 3.1.2. 电源:220V稳压电源。 3.2. 操作步骤 3.2.1.在试剂瓶架上依上放好容量法卡尔费休试剂,无水甲醇及废液瓶。 3.2.2.使用前的准备工作:确认仪器连接安装无误,并检查各接口是否已拧紧旋钮。 3.2.3.吸甲醇:打开仪器电源开关,点击显示屏“进入”键,屏幕显示主菜单,再点击“吸甲醇”键,界面进入吸甲醇项,长按该界面“进入”键,仪器开始向五口瓶中吸入无水甲醇状态,此时应将加料孔瓶塞放松(以甲醇液面浸没电极两电极柱位置结束)。点击“退出”键,界面退至主菜单; 3.2. 4.注液:点击“手动控制”键出现新的界面后再点击“注液”键,然后点击“进入”键,仪器开始自动进入注液状态,泵体活塞上移至上限时将自动停止,点击“退出”键,界面退至手动控制状态; 3.2.5.吸液:点击“吸液”键,然后点击“进入”键,仪器开始将卡氏试剂吸入泵体,直至到达下限时自动停止(吸液时三通转换阀自动转入吸液状态,吸液停止后仪器自动反转,三通阀再转入注液状态)。点击“退出”键,界面退至手动控制状态: 3.2.6.打空白:点击“打空白”键,然后点击“进入”键,此时仪器进入打空白(甲醇内的水分)状态,同时将第一次吸液中泵体中的空气打空,空白打完后仪器自动结束并提示打空白结束。点击“退出”键,界面退至手动控制状态,再按“退出”键,界面退至主菜单; 3.2.7.标定:点击“标定”键,然后点击“进入”键,然后用10μl微量注射器向五口瓶中注入10μl (10mg)蒸馏水,点击“进入”键,仪器开始对卡氏液进行标定。可连续标定五次,仪器会将标定结果自动存入系统内存并计算出平均值。待结束后,按“退出”键,界面退至主菜单; 3.2.8.样品检测:待标定结束后,仪器就可以对样品进行自动检测了。点击主菜单“样品检测”键,再点击“样品重量”,按界面提示输入样品重量,按“确认”键,再点击“延时时间”(一般情况下,样品是液体延时时间为l0-15秒即可,样品如是固体,可根据其溶解度大致为30—60秒)按“确认”键,然后点击“进入”键,仪器进入自动检测状态;若进行多次检测且样品重量不同,需重复5—7项操作。 3.2.9.排废液:待仪器连续多次检测结束后,五口瓶中的溶液会逐渐增多,当目

红外光谱仪操作规程及注意事项

发表日期:2007年6月3日【编辑录入:admin】 1.保持室内干燥,空调和除湿机必须全天开机(保持环境条件25±10℃左右,湿度≤70%); 2.保持实验室安静和整洁,不得在实验室内进行样品化学处理,实验完毕即取出样品室内的样品。 3.经常检查干燥剂颜色,如果兰色变浅,立即更换。 4.根据样品特性以及状态,制定相应的制样方法并制样。5.测试红外光谱图时,扫描空光路背景信号和样品文件信号,经傅立叶变换得到样品红外光谱图。根据需要,打印或者保存 红外光谱图。 6.实验完毕后在记录本上记录使用情况。 7.设备停止使用时,样品室内应放置盛满干燥剂的培养皿。8.干燥剂再生:将干燥剂在烘箱内105℃烘干至兰色(约3小时)即可。 9.将压片模具、KBr晶体、液体池及其窗片放在干燥器内备用。10.液体池使用NaCl、CaF2、BaF2等晶体很脆易碎,应小心保存。11.液体池使用的KRS-5晶体剧毒,使用时避免直接接触(戴手套),打磨KRS-5晶体时避免接触或吸入KRS-5粉末,打磨的 废弃物必须妥善处理。

2010-01-12 17:11:38 来源:实验室设备信息网浏览:342次 红外光谱仪操作规程及注意事项 一、操作步骤 1.开机前准备 开机前检查实验室电源、温度和湿度等环境条件,当电压稳定,室温为21±5℃左右,湿度≤65%才能开机。 2.开机 开机时,首先打开仪器电源,稳定半小时,使得仪器能量达到最佳状态。开启电脑,并打开仪器操作平台OMNIC软件,运行Diagnostic菜单,检查仪器稳定性。 3.制样 根据样品特性以及状态,制定相应的制样方法并制样。 4.扫描和输出红外光谱图 测试红外光谱图时,先扫描空光路背景信号(Collect→Background),再扫描样品文件信号(Collect→Sample),经傅立叶变换得到样品红外光谱图。 5.关机 (1)关机时,先关闭OMNIC软件,再关闭仪器电源,最后关闭计算机并盖上仪器防尘罩。(2)在记录本记录使用情况。 二、注意事项1.测定时实验室的温度应在15~30℃,所用的电源应配备有稳压装置。2.为防止仪器受潮而影响使用寿命,红外实验室应保持干燥(相对湿度应在65%以下)。3.样品的研磨要在红外灯下进行,防止样品吸水。 4.压片用的模具用后应立即把各部分擦干净,必要时用水清洗干净并擦干,置干燥器中保存,以免锈蚀。 5.OMNI采样器使用过程中必须注意以下几点: (1)样品与Ge晶体间必须紧密接触,不留缝隙。否则红外光射到空气层就发生衰减全反

红外线水分测定 说明书

SFY-20红外线快速水分测定仪 使用说明书 上海高致精密仪器有限公司 第一章概述 首先感谢您选用本公司生产的SFY-20红外线快速水分测定仪。请您在使用前详细阅读本说明书, 1.1用途、特点 SFY-20红外线快速水分测定仪,采用热解重量原理设计的,是一种新型快速水分检测仪器。水分测定仪在测量样品重量的同时,红外加热单元和水分蒸发通道快速干燥样品,在干燥过程中,水分仪持续测量并即时显示样品丢失的水分含量%,干燥程序完成后,最终测定的水分含量值被锁定显示。与国际烘箱加热法相比,红外加热可以最短时间内达到最大加热功率,在高温下样品快速被干燥,其检测结果与国标烘箱法具有良好的一致性,具有可替代性,且检测效率远远高于烘箱法。一般样品只需几分钟即可完成测定。该仪器操作简单,测试准确,显示部分采用红色数码管,示值清晰可见,分别可显示水分值,样品初值,终值,测定时间,温度初值,最终值等数据,并具有与计算机,打印机连接功能。因此该水分仪可广泛应用于一切需要快速测定水分的行业,如医药,粮食、种子,菜籽,烟草,化工,茶叶,食品、肉类、种子、石墨、油墨、锯末、沙土、砂石以及纺织,农林、造纸、橡胶、塑胶等行业中的实验室与生产过程中。 1.2 SFY-20主要技术指标 水分测定范围(%): 0.01%-100% 测定试样重量(g): 0-90 最大称重量:(g): 20 称量最小读数(g): 0.001 水分含量可读性(%): 0.01 温度设定范围(℃):室温-160 显示参数: 7种 通讯接口:标准RS232接口 波特率:9600/S比特 通讯方式:MCS51系列单片机通讯方式2。 供电电源:电压220v±10%频率50HZ±1HZ 试样温度:-40℃-50℃ 工作环境温度:-5℃-50℃ 相对湿度:≤80%RΗ 外形尺寸:380mm×205mm×325mm 净重量:3.7kg 1

水分测试仪操作说明

水分测试仪操作说明 一、测试原理 不同材料的导电性是不同的,对于由水分、土壤、空气的混合物的导电性主要是由水的体积百分数决定的,因为水的介电常数为80,土壤3-4,空气1,水的含量的变化导致整体的导电性的变化。利用MP406可以测得混合材料的介电常数(单位mV),利用介电常数与体含水量的对应关系,MPM160即可直接读出体积含水量。同时MPM160还可读介电常数,使得用户可以针对特定的土壤更精准的测量。 二、操作说明 1.MPM160按键说明 MPM160手持式水分测试仪面板上共有7个按钮。分别是读数(read)、开机(on)、发送(send),清楚(clear)、确认(ACK),向上按钮,向下按钮。操作流程如下: 2.电池更换 MPM160使用常见的9V电池。由于MPM160在测试时间短和有效节电模式,使得一块电池使用时间长达1至2月。当显示屏左边屏幕上显示“L“时,说明电池电量低,应更换电池。电池更换过程不必担心丢失数据,MPM160的处理芯片会自动保存数据。 3.测试结果的处理 可以直接从显示屏上读取体积水含量和介电常数,单位分别是%和mV。如果需要得到通常意义的含水量既质量含水率,测量被测物的密度,有如下关系: 质量含水率=体积含水量/密度。 如果用户希望针对样品做更精确校准,可以直接读取介电常数。根据用户建立的针对该样品的介电常数与含水量校准曲线确定准确值。 三、注意事项 1.本测试仪除了土壤之外,还可对非金属粉末、液体和固体含水量进行测定。 2.仪器启动需预热3秒钟。操作等待时间40s,即如果任何操作停顿40秒自动关闭。 3.仪器的外壳具有防水功能。但应避免长时间强光照射显示屏。 4.本仪器最多可储存510组数据。 5.对于普通的测试,最大误差为5%;对于用户特定样品测试,误差可以控制在2%。

傅里叶红外光谱仪操作规程

傅里叶红外光谱仪操作规程 1.开机前准备 开机前检查实验室电源、温度和湿度等环境条件,当电压稳定,室温在 15~25℃、湿度≤60%才能开机。 2.开机 首先打开仪器的外置电源,稳定半小时,使得仪器能量达到最佳状态。开启电脑,并打开仪器操作平台 OMNIC软件,运行 Diagnostic菜单,检查仪器稳定性。 3.制样 根据样品特性以及状态,制定相应的制样方法并制样。固体粉末样品用 KBr 压片法制成透明的薄片;液体样品用液膜法、涂膜法或直接注入液体池内进行测定;(液膜法是在可拆液体池两片窗片之间,滴上 1-2滴液体试样,使之形成一薄的液膜;涂膜法是用刮刀取适量的试样均匀涂于 KBr窗片上,然后将另一块 窗片盖上,稍加压力,来回推移,使之形成一层均匀无气泡的液膜;沸点较低,挥发性较大的液体试样,可直接注入封闭的红外玻璃或石英液体池中,液层厚度一般为 0.01~1mm)。 4.扫描和输出红外光谱图 将制好的 KBr薄片轻轻放在锁氏样品架内,插入样品池并拉紧盖子,在软 件设置好的模式和参数下测试红外光谱图。先扫描空光路背景信号(或不放样品时的 KBr薄片,有 4个扣除空气背景的方法可供选择),再扫描样品信号,经 傅里叶变换得到样品红外光谱图。根据需要,打印或者保存红外光谱图。5.关机 (1)先关闭 OMNIC软件,再关闭仪器电源,盖上仪器防尘罩。 (2)在记录本上记录使用情况。 6.清洗压片模具和玛瑙研钵 KBr对钢制模具的平滑表面会产生极强的腐蚀性,因此模具用后应立即用水冲洗,再用去离子水冲洗三遍,用脱脂棉蘸取乙醇或丙酮擦洗各个部分,然后用电吹风吹干,保存在干燥箱内备用。玛瑙研钵的清洗与模具相同。

卡尔费休水分测定标准仪操作规程

建立卡尔费休水分测定仪标准操作程序。 2范围 梅特勒ET08型水分测定仪。 3使用原理 卡尔费休水分测定法是利用碘氧化二氧化硫时需要定量的水参加反应的原理来测定样品中的水分含量。 4 操作步骤 4.1 滴定前准备 4.1.1检查分子筛更换日期,超过3天需要更换分子筛。 4.1.2检查滴定系统密封性,检查滴定杯内各组件是否在正确位置。 4.1.3接通电源,按仪器开关键打开主机。 4.1.4按泵排空键排空滴定杯内液体。 4.1.5按泵加液键加入滴定杯约20ml无水甲醇。 4.2 滴定度标定 4.2.1进入操作屏主菜单,点击“滴定剂”图标进入标定模式。 4.2.2在“属性”项下确认滴定液信息,在“浓度测定”项下确认测定参数是否正确。 4.2.3在“浓度测定”项下点击图标,仪器进行预滴定平衡。 4.2.4用10ul微量注射器吸取10ul纯化水(约10mg)放在天平归零。 4.2.5待仪器达到平衡图标变绿,点击图标,再点击填加样品,快速将样品由液体进样口加入滴定杯。 4.2.6将注射器放回天平读取数据,数据输入仪器点√图标,仪器进行滴定。4.2.7 滴定结束,读取滴定结果并记录结果在《卡尔费休试液滴定度标定记录》上。 4.2.8重复“4.2.4”、“4.2.5”与“4.2.6”测试三个结果取平均值并计算RSD。 4.2.9 RSD小于2.0%标定通过,滴定度为三次标定结果平均值。 4.2.10在《卡尔费休试液滴定度标定记录》上登记滴定度并标明有效期,有效期7天。 4.2.11进入仪器主菜单,点击“滴定剂”图标,在“属性”项下修改滴定液浓度为标定浓度。 4.3 样品测试 4.3.1确认卡氏试液滴定度是否过期,如过期按照“4.2”进行重新标定。 4.3.2确认仪器上滴定度信息是否正确。 4.3.3点击主菜单“滴定分析”图标进入测试模式。 4.3.4查看测试参数是否符合要求。 4.3.5点击图标,仪器进行预滴定平衡。 4.3.6待仪器达到平衡图标变绿,选择注射器或是称量船移取一定量液体或固体样品,放在天平上归零。 4.3.7点击图标再点击填加样品,快速将样品由液体进样口或固定进样口加入滴定杯。 4.3.8注射器或称量船放在天平上读取数据,将数据输入仪器点√图标,仪器进行滴定。 4.3.9滴定结束读取滴定结果并记录。

水分测定仪工作原理

水分测定仪工作原理 The Standardization Office was revised on the afternoon of December 13, 2020

中国科协2005年学术年会论文集 企业计量测试与质量管理 卡尔-费休库仑法水分测定仪 原理及应用范围 单位:山东省计量科学研究院 淄博华坤电子仪器有限公司 作者:林振强、赵玮、任昌峰 日期:二○○五年五月十日

摘要:在国民经济中,石化产品占有重要的地位。该类产品品种繁多,但大部分都有一项必须检测的重要指标——水分含量。在检测中选择何种方法、如何选择仪器、如何测定其合格,是众多化验工作中的一项大事。作为一类测定物质中水分含量的计量仪器,目前有干燥法、卡尔-费休(KarlFischer,以下简称卡氏)容量法和卡氏库仑法等多种仪器。但就多数物质而言最为经济、最为准确的方法当属卡氏库仑法。本文以卡氏库仑法为依据,参照淄博华坤电子仪器有限公司开发生产的DT-30系列全自动微量水分测定仪来探讨其原理及应用范围。并以几年来使用仪器的心得体会来推动卡氏库仑法仪器的应用和促进多学科领域中试验工作的开展。 关键词:卡尔—费休库仑法水分测定原理范围

一、引言 测定物质中水分含量的方法很多,现对常用的几种方法就其经济性、准确性做简单的对比分析。 1干燥法优点:仪器价格低廉。缺点:精度差;仅能测定至10-3级;在干燥蒸馏过程中挥发性物质亦被蒸发,不能测定物质中水分含量的真值,试验时间过长。 2光谱、色谱法优点:可以测至10-6级。缺点:仪器价格昂贵;环境要求高;准备时间长(几个小时);不利于产品的过程控制。 3卡氏容量法优点:测试品种多,相对于卡氏库仑法有些特殊物质在特定试剂条件下可以测定(如酮类、醛类)。缺点:在最佳状态下仅能测至10-4级;耗材(试剂)大;测定时间偏长。 4卡氏库仑法优点:仪器价格中等;耗材少;可以测定至10-6级;时间短,一般物质在掌握好进样量的前提下使用淄博华坤电子仪器有限公司DT-30系列全自动微量水分测定仪(以下简称华坤仪器)60秒内即可完成测定,是过程控制和仲裁判定的最佳方法。缺点:有些具有副反应的物质如酮类、醛类不能测定。 对于多数物质而言,选择卡氏库仑法仪器做为质量控制测定水分含量是一种即经济又准确的方法。 二、卡氏库仑法仪器原理 1.1935年卡尔-费休(KarlFischer)首先提出了利用容量分析测定水分的方法,这种方法即是GB6283《化工产品中水分含量的测定》中的目测法。目测法只能测定无色液体物质的水分。后来,又发展为电量法。随着科

水分测定仪的原理和使用方法

水分测定仪(水分测定仪怎么分类): 能够检测各类有机及无机固体、液体、气体等样品中含水率的的仪器叫做水分测定仪,按测定原理可以分类物理测定法和化学测定法两大类。物理测定法常用的有失重法、蒸馏分层法、气相色谱分析法等,化学测定方法主要有卡尔费休法(Karl Fischer)、甲苯法等,国际标准化组织把卡尔费休(Karl Fischer)方法定为测微量水分国际标准,我们国家也把这个方法定为国家标准测微量水分。 常见的失重法水分仪有卤素水分测定、红外水分测定仪、微波水分测定仪等; 常见的卡尔费休水分测定仪主要有容量法卡尔费休水分测定仪和库仑法(电量法)卡尔费休水分测定仪。 另外还有便携式水份测定仪 红外线水分测定仪: 红外线水分测定仪,采用热解重量原理设计的,是一种新型快速水分检测仪器。水分测定仪在测量样品重量的同时,红外加热单元和水分蒸发通道快速干燥样品,在干燥过程中,水分仪持续测量并即时显示样品丢失的水分含量%,干燥程序完成后,最终测定的水分含量值被锁定显示。与国际烘箱加热法相比,红外加热可以最短时间内达到最大加热功率,在高温下样品快速被干燥,其检测结果与国标烘箱法具有良好的一致性,具有可替代性,且检测效率远远高于烘箱法。一般样品只需几分钟即可完成测定。

仪器操作简单,测试准确,显示部分采用红色数码管,示值清晰可见,分别可显示水分值,样品初值,终值,测定时间,温度初值,最终值等数据,并具有与计算机,打印机连接功能。 水分仪可广泛应用于一切需要快速测定水分的行业,如医药,粮食、饲料、种子,菜籽,脱水蔬菜、烟草,化工,茶叶,食品、肉类以及纺织,农林、造纸、橡胶、塑胶、纺织等行业中的实验室与生产过程中。

红外光谱仪操作规程及注意事项

红外光谱仪操作规程及注意事项 第一环境部分: 1. 保持室内干燥,空调和除湿机必须全天开机(保持环境条件不要低于20度,湿度≤65%);在南方潮湿地方,除湿机要每天都开着控制湿度,如果是由于湿度的原因,造成KBr窗片被腐蚀,是不在保修范围内的。温度变化梯度不能大于1摄氏度每小时. 2. 保持实验室清洁,不得在实验室内进行样品化学处理,实验完毕即取出样品室内的样品。 3. 一般要求红外光谱仪24小时开机,即使做不到这一点也要保证每周都开机预热三次以上,每次两个小时以上。 4.随机带的干燥剂是分子筛,可以重复使用。若仪器humidity指示灯变红色,表明干燥剂已经受潮,应倒出放到一个烧杯里在烘箱中烘干,条件是150度下连续烘24小时,降温时可置于干燥皿中以防止再度吸潮。千万不能连干燥管一起放到烘箱烘干。(由技术员负责) 5.样品室内放有盛变色硅胶的烧杯,一旦有半数以上颜色变红,必须更换硅胶。干燥剂再生:将干燥剂在烘箱内105℃烘干至兰色(约3小时)即可。 第二制样部分: 固体样品的准备 1. 样品和KBr的比例一般为1—2mg样品配上200mg的KBr。如果样品太多,测出来的吸收峰太强,如果样品太少,有些弱峰将测不出来。因不可能用天平称量,并且每种样品的对红外光的吸收程度不一致,故常凭经验取用。一般要求所测得的光谱图中绝大多数吸收峰处于10%~80%透光率范围在内。最强吸收峰的透光率如太大(如大于30%),则说明取样量太少; 相反,如最强吸收峰为接近透光率为0%,且为平头峰,则说明取样量太多,此时均应调整取样量后重新测定。一般片子厚度应在0.5mm以下,厚度大于0.5mm时,常可在光谱上观察到干涉条纹,对供试品光谱产生干扰。 2. 红外光谱测定最常用的溴化钾最好应为光学试剂级,至少也要分析纯级。溴化钾和样品用前在红外干燥箱里充分干燥,研磨3—5分钟要连同玛瑙研钵一块放到红外烘干箱里进行干燥5分钟。 3. 压片时,把样品和KBr混合物放到压片模具时,保证样品是均匀铺平在模具里,一般压力在10-15MPa, 压力太小压出来的片子不透明,压力太大容易损坏模具。一般加上压以后,保持压力1—2分钟,然后放压取片。 4、模具用后应立即把各部分用乙醇擦干净,必要时先用水清洗干净后再用乙醇擦干,置干燥器中保存,以兔锈蚀。

KF-1水分测定仪操作规程

KF-1水分测定仪操作规程 1 原理: 本仪器为卡尔费休(Kart fischer)滴定法测定水分仪器,采用“永停法”来确定终点: 根据半电池反应:I2+2e=2Iˉ 溶液中同时存在I2及Iˉ时上述反应分别在两个电极上进行,即在一个电极上I2被还原,而在另一个电极上Iˉ被氧化,因此在两个电极之间有电流通过。如果溶液中只有Iˉ而无I2则电极间无电流通过。当滴定终点时溶液中有微量卡尔费休试剂存在才有Iˉ及I2同时存在,这时溶液导电,电流表指针偏转,指示达到终点。 反应式I2+SO2+3C5H5N+CH3OH+H2O→2C4H5N·HI+C5H5N·HSO4CH3根据滴定反应中消耗的碘来计算水分。 2 操作方法: 2.1 玻璃仪器洗净,烘干,按图1连接好各部件,所有磨口涂凡士林,检查无误后,接通电源。 图1 KF-1型水分测定仪正反面图

2.2 将卡氏试剂倒入一套滴定管瓶中。 2.3 往反应瓶中加入约10ml的无水甲醇及搅拌转子一颗,开通搅拌器,调节转子的转速,使无水甲醇液面动起来且无液体飞溅。 2.4 关闭排废液的进气阀,打开通往贮液瓶的进气阀,然后打气,使滴定管中充满卡氏试剂。 2.5 将仪器面板上的测定开关调到“校正”档,调整校正旋钮,使电表指针在有少过量的卡氏试剂存在时,就会向右偏转一个相当大的角,比如达到“50uA”。 2.6 接着把测定开关向右转到调到“测定”挡,指针自动归零。然后向反应瓶中滴加卡氏试剂。加的速度视瓶中的水分(即甲醇中的水分)的多少而定。一般开始可以快一些,当接近终点时宜稍慢一点,且不及时返回,就表示已近终点。当指针指向47.5-48uA(两小格以内),此时溶液为红棕色,且保持30秒左右不回转就表示终点已到,表示甲醇的水分已被消除。 2.7卡氏试剂的标定 精密称取约20-25mg的纯水(重量以G、mg表示)加入反应瓶中,盖好瓶口,记录滴定管中卡氏试剂的起始读数(V0、ml),然后开始滴定。如同2.6中一样直到反应终点,记录滴定管读数(V、ml),按下式计算本次试验的卡氏试剂滴定度(T):

Sh10A型水份测定仪说明书资料

SH-10A水分快速测定仪使用说明书 一、仪器的用途 本仪器可供工矿企业、农业、科研机构的试验室需要对化工、制药原料、燃料、成品、半成品、颗粒或粉状及谷物、土壤、造纸、食品、茶叶等所含的游离水分进行测试,它们的含水量大多是一项重要的技术经济指标,Sh10A型烘干法水分测定仪对于试样能够经受红外线辐射波照射而不至于被挥发或分解的物质均能使用本仪器,并能及时指导生产。 二、主要技术参数 最大载荷 10g 定时器范围 0~30min 微分标尺分度值 5mg 恒温精度±2℃ 微分标尺读数范围 0~1g 秤盘直径φ100mm 准确度等级一级电源及功耗 220V/50Hz 260W 调温范围 80~160℃外形尺寸 28×37.5×56cm 重量(净量) 12kg 三、仪器原理与结构 Sh10A型烘干法水分测定仪是根据称重法和烘箱法原理设计,将物质在烘干前和烘干后的质量进行比较,以得到物质内所含水分的百分比。本仪器由单盘上皿式天平、红外线干燥箱及电器控温三大部件组成,天平的秤盘置于红外线干燥箱内,当试样物质受穿透性强的红外线辐射波热能后,游离水分迅速蒸发,当试样物中的游离水分充分蒸发后,通过天平的光学投影装置,可直接读出试样物质含水率的百分比。烘干速度快,重复性好,控温电路采用半导体热敏电阻及可控硅控温线路,其升温速度快,恒温性能好,电网电压波动时对温度变化影响小,该仪器还装有定时器及报警装置,操作简单。 图一、图二、图三为仪器结构示意图。

1. 投影屏11.支架21.光学柱 2. 控温旋钮12.横梁22.秤盘 3. 定时旋钮13.大平衡螺母23.秤盘架 4. 电源开关14.指针24.小平衡螺母 5. 垫脚15.光源灯座25加码盘 6. 水平调整脚16.光源灯支架26.阻尼片 7. 水准器17.集光镜 8. 天平开关旋钮18.微分标尺

卡尔费休水分测定仪使用方法

卡尔费休水分测定仪使用方法 目前在化工、制药等行业中,对原材料和部分成品中的游离水或结晶水的检测普遍采用卡尔费休水份测定仪。在检测了众多进口的、国产的各类型仪器以及各行业检测人员中,就卡尔-费休水分测定仪使用中存在的有关问题提出交流。 1、卡尔费休水份测定仪安全防护 目前在化工、制药等行业中,对原材料和部分成品中的游离水或结晶水的检测普遍采用卡尔费休水份测定仪。在检测了众多进口的、国产的各类型仪器以及各行业检测人员中,就卡尔-费休水分测定仪使用中存在的有关问题提出交流。 1、卡尔费休水份测定仪安全防护 卡尔-费休试剂主要由碘、二氧化硫、吡啶和甲醇组成的溶液。其中的二氧化硫与吡啶挥发性极强,对人体的危害很大,操作时应在良好的通风条件下进行。尤其是在换试剂时,要注意排风,以防止有害气体吸人体内。并戴上防护眼镜与乳胶手套,避免有害试剂溅洒眼睛和手上,一旦发生试剂溅洒眼睛和手上要立即用流动水冲洗,严重者即送医院治疗。 但实际情况是有些操作人员对该试剂的危害性认识不足,在无任何防护措施的条件下,将试剂随意倒进倒出,满屋异味而浑然不顾,自我保护意识问题有待加强。 2、卡尔费休水份测定仪试剂的应用 卡尔-费休试剂对新鲜度要求很高,购买卡尔-费休试剂要注意生产日期,要根据使用量即买即用。并要避光保存,才能延长保存期。

目前有不含吡啶的卡尔-费休试剂问世,解决了含吡啶试剂有刺鼻异味的问题,但是测定中发现含吡啶的卡尔-费休试剂终点的突变较明显,试剂到终点时的颜色是微棕黄色,根据经验凭肉眼能预测到终点即将到来,而不含吡啶的卡尔-费休试剂终点的突变不明显,试剂到终点时的颜色是深棕色。 两者的选择可根据试样的含水量以及对样品检测准确度要求的不同而定。对含水量低、检测准确度要求高的样品建议选用含吡啶的卡尔-费休试剂。反之则用不含吡啶的卡尔-费休试剂。 无水甲醇作为样品的溶解剂,适用范围很广。一般的有机化合物、饱和或不饱和的碳氢化合物以及一般的无机化合物、酸性氧化物、部分有机和无机的盐都能适用。但是部分酮和醛类样品不能用甲醇反应。如发现反应不能中断,无终点,反应连续进行时,应该考虑到是否有副反应这个问题。当产生副反应时,其实只需要几分钟的反应,却一直进行。此时可用乙二醇甲醚代替甲醇,可得更为恒定的滴定体积,而且可在不使用任何专门技术下测定某些酮和醛类化工产品的水分。 PH值过高、样品碱性过高等,也会引起副反应,即连续反应,而无终点出现。此时,PH值过高可用缓冲溶液调节PH值,碱性过高加入甲苯酸、水杨酶,可缓和碱性溶液,但不能用醋酸。 在进行甲醇水分滴定时(俗称空白滴定),如反应瓶中的颜色逐步由无色至深棕色,仪器仍无终点出现,应视为卡尔-费休试剂已失效,即应更换试剂。 3、卡尔费休水份测定仪电极污染与保养 电极是水分测定仪的关键部件,电极表面的污染可直接导致灵敏度降低,有些电极长期应用于油质样品的分析,电极表面被油质污染后,灵敏度降低,使得电极

KF-1B水分测定仪操作规程

起草/修订人:Author 日期:Date 部门主管审查:Dept. Head Approval 日期:Date QA批准:Approved by QA 日期:Date 分发:Distribution:QA、QC QA, QC 1目的规范KF-1B型水分测定仪的操作。 2范围适用与KF-1B型水分测定仪的使用。 3职责 QC检验员对本规程的实验负责。 4规程 4.1 操作方法 仪器装置见说明书的装置图,按图装好玻璃仪器,将电极探头两端平行分开2mm左 右,置于反应瓶中,另一端的插头插入仪器电极插座中,开启电源,此时数码管显示 88888,报警器响、报警器灯亮,1秒钟后仪器进入滴定状态,仪表显示滴定情况。 4.2滴定甲醇中的水份: 加入无水甲醇(分析纯)于反应瓶中,至淹没电极裸露端即可,此时数码管应显示d0000。调节搅拌器转速(在面板的左下方),使反应瓶中的液体在搅拌的作用下产生旋涡。用双链球加压使卡尔,费休液试剂到达滴定管满刻度。用卡尔·费休液滴定甲醇中的水份,随着卡尔·费休液进入反应瓶,数码管显示数会逐步增大。当滴定接近终点时(报警点设在滴定终点90%处),报警灯亮,报警器响,发出声光报警,通知操作者。此时应缓慢继续滴定,并注意观察显示器指示值,由于每支电极的灵敏度略有不同,一般滴定终点在d0097左右,若指示值不再增大(基本不变),即可认为此值为滴定终点。 4.3标定卡尔·费休试剂: 用双链球加压使卡尔·费休试剂到达滴定管满刻度。再用微型注射器取蒸溜水(标准水)10u1,通过加料口橡皮盖注入反应瓶中,这时反应瓶中原有棕色即变为淡黄色。同时显示数由大变小直至最小。随即滴入卡尔·费休试剂,随着卡尔·费休试剂进入反应瓶,数码管显示数会逐步增大。当滴定接近终点时,报警灯亮,报警器响,发出声

水分测定仪工作原理

中国科协2005年学术年会论文集 企业计量测试与质量管理 卡尔-费休库仑法水分测定仪 原理及应用范围 单位:山东省计量科学研究院 淄博华坤电子仪器有限公司 作者:林振强、赵玮、任昌峰 日期:二○○五年五月十日

摘要:在国民经济中,石化产品占有重要的地位。该类产品品种繁多,但大部分都有一项必须检测的重要指标——水分含量。在检测中选择何种方法、如何选择仪器、如何测定其合格,是众多化验工作中的一项大事。作为一类测定物质中水分含量的计量仪器,目前有干燥法、卡尔-费休(KarlFischer,以下简称卡氏)容量法和卡氏库仑法等多种仪器。但就多数物质而言最为经济、最为准确的方法当属卡氏库仑法。本文以卡氏库仑法为依据,参照淄博华坤电子仪器有限公司开发生产的DT-30系列全自动微量水分测定仪来探讨其原理及应用范围。并以几年来使用仪器的心得体会来推动卡氏库仑法仪器的应用和促进多学科领域中试验工作的开展。 关键词:卡尔—费休库仑法水分测定原理范围

一、引言 测定物质中水分含量的方法很多,现对常用的几种方法就其经济性、准确性做简单的对比分析。 1干燥法优点:仪器价格低廉。缺点:精度差;仅能测定至10-3级;在干燥蒸馏过程中挥发性物质亦被蒸发,不能测定物质中水分含量的真值,试验时间过长。 2光谱、色谱法优点:可以测至10-6级。缺点:仪器价格昂贵;环境要求高;准备时间长(几个小时);不利于产品的过程控制。 3卡氏容量法优点:测试品种多,相对于卡氏库仑法有些特殊物质在特定试剂条件下可以测定(如酮类、醛类)。缺点:在最佳状态下仅能测至10-4级;耗材(试剂)大;测定时间偏长。 4卡氏库仑法优点:仪器价格中等;耗材少;可以测定至10-6级;时间短,一般物质在掌握好进样量的前提下使用淄博华坤电子仪器有限公司DT-30系列全自动微量水分测定仪(以下简称华坤仪器)60秒内即可完成测定,是过程控制和仲裁判定的最佳方法。缺点:有些具有副反应的物质如酮类、醛类不能测定。 对于多数物质而言,选择卡氏库仑法仪器做为质量控制测定水分含量是一种即经济又准确的方法。 二、卡氏库仑法仪器原理 1.1935年卡尔-费休(KarlFischer)首先提出了利用容量分析测定水分的方法,这种方法即是GB6283《化工产品中水分含量的测定》中的目测法。目测法只能测定无色液体物质的水分。后来,又发展为电量法。随着科技的发展,继而又将库仑计与容量法结合起来推出库仑法。这种方法即是GB7600《运行中变压器油水分含量测定法(库仑法)》中的测试方法。现在的分类目测法和电量法统称为容量法。卡氏方法分为卡氏容量法和卡氏库仑法两大方法。两种方法都被许多国家定为标准分析方法,用来校正其他分析方法和测量仪器。 2.卡氏库仑法测定水分是一种电化学方法。其原理是仪器的电解池中的卡氏试剂达到平衡时注入含水的样品,水参与碘、二氧化硫的氧化还原反应,在吡啶和甲醇存在的情况下,生成氢碘酸吡啶和甲基硫酸吡啶,消耗了的碘在阳极电解产生,从而使氧化还原反应不断进行,直至水分全部耗尽为止,依据法拉第电解定律,电解产生碘是同电解时耗用的电量成正比例关系的,其反应如下: H2O+I2+SO2+3C5H5N→2C5H5N·HI+C5H5N·SO3 C5H5N·SO3+CH3OH→C5H5N·HSO4CH3 在电解过程中,电极反应如下: 阳极:2I--2e→I2 阴极:I2+2e→2I- 2H++2e→H2↑ 从以上反应中可以看出,即1摩尔的碘氧化1摩尔的二氧化硫,需要1摩尔的水。所以是1摩尔碘与1摩尔水的当量反应,即电解碘的电量相当于电解水的电量,电解1

红外使用操作步骤

红外光谱仪使用操作步骤 1.把仪器主机插头和计算机主机插头插入排插中,首先打开稳压电 源的开关,然后打开排插电源;开仪器主机电源(开关在仪器后面),预热20min左右;开启计算机。 2.样品处理:(在预热的过程中操作,以便节省时间) 在玛瑙研钵中分别研磨少量KBr粉末(用来做本底),固体样品和KBr粉末的混合物(比例约1:100~300,用来测样)至2.5微米以下(大约需时2~3min),装样。取样和装样时,药品匙不能混合使用,应分别装不同的样品。测定多个样品时,中间需要清洗附件,应非常小心地拿放玛瑙研钵,附件先用自来水冲洗干净,然后用蒸馏水冲洗,再用乙醇润洗,最后放入干燥器中。 3.测试: (1)双击打开桌面omnic应用程序,当右上角Bench Status旁出现“√”,即可进行测量。 (2)测试本底: 把装本底KBr的样品槽轻轻推进光路中,点击工具栏中Collect,点击其下的collect background (或直接点击工具栏中第一个图标collect background),按ok即收集本底谱图,测试完后按yes加到窗口中。 (3)测试样品: 把装样品的样品槽轻轻推进光路中;点击工具栏中Window,点击其下的new window,新建窗口;点击工具栏中collect,点击其下

的collect sample(或直接点击工具栏中第二个图标collect sample),按ok即收集样品谱图,测试完后按yes加到窗口中。 (4)图谱处理或保存:在工具栏中File或Edit进行文件保存或编辑处理。 A.若需要做曲线平滑,点击工具栏中的Process,再点击其下的Smooth…,根据需要设定平滑的数据,平滑完后可以删掉原始的曲线,(选中原始曲线,点击工具栏中的第八个剪刀图标即可),保存平滑后的曲线。 B.若需做基线校正,应先把图转换为ABs形式(点击工具栏中第三个图标ABs即可),再进行自动基线校正(点击工具栏中第六个图标即可),校正后的图为红色,选中原有图(此时,绿色变为红色)删除,可再把图转换为透过率形式(点击工具栏中第四个图标%T即可)。 C.若想看几个图的叠加图,点击工具栏中的Window,再点击其下的New Window…,然后在这个窗口中打开想要叠加的图谱即可。 4.测试完后,关闭测试窗口,退出程序;关闭仪器主机电源,点击 “开始”,关计算机,关插排电源和稳压电源的开关,拔出插排中仪器插头。 5.清洗所用的附件,并放回原处;KBr瓶放回干燥器中。 6.使用后登记:认真记录每次开机时间、使用者、测试样品名、样 品数、机器运转情况、指导老师等。

WA-1A型微量水分测定仪的详细说明书

WA-1A型微量水分测定仪 使用说明书 南京科环分析仪器有限公司

一.概述 WA-1A型微量水分测定仪是卡尔费休微库仑电量法,该仪器可以以纯水为标准物质进行自我标定。采用了先进的自动控制电路和大电解电流及电流自动控制技术。4位LED数字显示测定结果直接数字显示,分析速度快,操作简单,方便可靠。广泛应用于石油、化工、电力、铁路、农药、医药、环保等部门. 符合以下标准: GB/T7600-1987;GB6283-1982;SH/T0246;GB/T11133-1989;GB/T7380-1995;GB106 70-1989;GB10670-1989;GB/T606-2003; 二.技术参数 滴定方式:电量滴定(库伦分析) 显示:4位LED数字显示 读出单位:μg 电解电流控制:0~300mA自动控制 测量范围:3ug~100mg 灵敏阀:1μg H2O 精确度:3μg~1mg水误差不大于±0.3% 1mg水误差不大于±0.5% 电源:220V±10%、50Hz 功率:< 40W 使用环境温度:5~40℃ 使用环境湿度:≤ 85% 外型尺寸:320×260×146 重量:约7.5kg 三.工作原理 卡尔菲休试剂同水的反应式为: I2 + SO2+ 3C5H5N + H2O —→ 2C5 H5N?HI + C5H5N?SO3 (1) C5H5N?SO3 + CH3OH —→ C5H5N?HSO4CH3 (2)

所用试剂溶液是由占优势的碘和充有二氧化硫的砒啶、甲醇等混合而成。通过电解在阳极上形成碘,所生成的碘,依据法拉第定律,同电荷量成正比例关系。如下式: 2Iˉ+ 2e —→ I2 (3) 由(1)式可以看出,参加反应的碘的摩尔数等于水的摩尔数。把样品注入电解液中,样品中的水分即参加反应,通过仪器可反映出反应过程中碘的消耗量,而碘的消耗量可根据电解出相同数量碘所用的电量,经仪器计算,在数字显示器上直接显示出测定的水分量。该仪器采用电解电流自动控制系统,电解电流的大小可根据样品中水分的含量进行自动控制,最大可达到300mA。在电解过程中,水分逐渐减少,滴定速度随之按比例减小,直到电解终点控制回路开启。这一系统保证了分析过程中的高精度、高灵敏阀和高速度。另外,在测定过程中,难免还会引进一些干扰因素,如从空气中侵入的水分,使滴定池吸潮,而产生空白电流。但是,由于仪器具有寄存空白电流的功能,所以在显示屏上所显示的数字就是被测试样中真正的水含量。 四 . 结构特征 仪器主机:(见图一、图二)

快速水分测定仪操作规程

2. 1."4仪器预热方式,在使用前必须预热30分钟,若环境温度较低需预热一小时,经预热后测定的数据真实有效。 第三章快速水分测定仪操作规程 3.1取样与样品制备 3. 1."1取样与样品的制备,与重要测试参数的选择对最终的测试精度十分关键。 3. 1."2凡被测样品颗粒状的,应用粉碎机粉碎成粉状,方可进行测定,否则测试时间过长,且水分含量不能完全被干燥。 3. 1."3在采集颗粒,粉状样品过程中,一定要充分混样,保证样品水分均匀。 3. 1."4对于一些易燃,易爆的测试样品,应选择较低的加热温度,并尽量取少的样品量,对于这些样品的测试应十分小心。 3. 1."5对于大水分含量(粮食或液体)的样品制备过程中,应尽量避免水分丧失,若不能避免,这部分丧失应计算进去。 3. 1."6对于柔软,粘弹性的样品,应切割成尽量薄的片。 3.

1."7取样量的多少,建议用户一个基本原则就是薄薄铺满称盘底面积的量,粉状样品大致为3克左右。 3. 1."8每次取样量的精度也很重要,误差应小于± 0."005xx。 3.2测定水分操作 3. 2."1在仪器现时重量指示灯亮状态下,用手扶住机身,轻轻掀起加热筒。用试样匙取试样放在称量盘中,此时仪器显示“ 3.000”克左右(取样数量对测定精度有一定影响,其规律是取样量大,重复性好,但测定时间长,兼顾精度与时间,我们建议取样为3± 0."005克),取下称量盘用手将试样表面抖均匀或用小棒使试样表面均匀(注意防止试样丢失),放在托架上,连同托架一起轻轻放到称量盘支架上,合上加热筒。 3. 2."2待重量显示稳定时,按“↑”键,紧接按“测试”键,仪器自动开始测定水分,此时水分示值指示灯亮,数据窗显示正在失去的水分量。温度显示值在上升,直到设定值。 在测定水分中温度显示值上下跳动2-3度为正常现象。 3. 2."3当水分测定完成后,仪器自动停止加热,并发出报警声,按一次“显示”键即可消除报警声,此时显示判别时间。再按一次“显示”键,仪器显示最终水分值。若仪器连接打印机则直接按“打印”键打印出水分值。需要查看其它测试参数可连续按“显示”依次查看,最后按“清除”键使仪器回到现时重量状态下。

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