复混肥料中总氮测定方法及注意事项

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复混肥料中总氮测定方法及注意事项

作者：崔淑玲

来源：《现代农业科技》2016年第22期

摘要对复混肥料中总氮的测定的关键点称样、消化处理、蒸馏、滴定操作过程等进行了

论述，总结了复混肥料中总氮测定方法及注意事项，以期提高检测准确度。

关键词复混肥料；总氮；测定方法；注意事项

中图分类号 TQ444 文献标识码 A 文章编号 1007-5739（2016）22-0161-02

以提供植物养分为其主要功效的物料统称为肥料。地球存在着100多种元素，农作物生长所必需的元素有16种，氮是其中一种元素，是农作物所需的大量元素之一，中国作为人口大国，也是农业大国，化肥在农业增产丰收中的作用功不可没，总氮容易出现检测超出重复性和再现性要求，笔者通过严格控制每一操作细节，可以达到非常高的检测精确度、准确度。

1 试验仪器与材料

1.1 试验仪器

AL204电子天平，梅特勒-托力多（上海）有限公司；XMT-F9恒温加热消煮炉，上海洪

纪仪器设备有限公司；ATN-300全自动凯氏定氮仪，上海洪纪仪器设备有限公司。

1.2 试验材料

复混肥料样品，硫酸，盐酸，0.5 mol/L氢氧化钠标准溶液，400 g/L氢氧化钠溶液，0.5 mol/L硫酸标准溶液（c=1/2 H2SO4），甲基红-亚甲基蓝混合指示剂，铬粉：细度小于250

μm，混合催化剂：硫酸钾1 000 g+五水硫酸铜50 g混匀并仔细研磨，定氮合金（Cu 50%、Al 45%、Zn 5%熔融成合金后再破碎，研细），硝酸铵（GR）。本试验中所有试剂均为分析纯及其以上试剂，试验用水的pH值范围和电导率应符合GB/T 6682-2008中三级水标准要求[1-2]。

2 试验方法

2.1 检测方法

检测方法参照《复混肥料中总氮含量的测定蒸馏后滴定法》（GB/T 8572—2010）[1]。

2.2 试验原理

总氮实验操作规程细节要点

总氮测定细节注意事项 一、总氮先期测定需要了解水样含量的步骤 1、如果客户水样总氮不超过8mg/L,可以直接取5毫升，直接按照说明书的操作步骤测 定 例如：客户原水位15mg/L，处理后不超过8mg/L，可以直接操作（前提是要水样相对澄清，无悬浮物、泥土、渣滓等杂质，如果有这些可以静置一会，取中 间悬清液）。 2、如果客户水样总氮超过8mg/L，需要先稀释后，再按步骤操作实验。 例如：客户原水总氮浓度比较高，为30mg/L，需要先稀释10倍，取10毫升定容在100毫升的容量瓶中。然后测定稀释后的污水样，出来的结果乘稀释的倍 数10。就是原水总氮浓度。 二、总氮测定碘、溴离子干扰的判定，出来的数据结果是错误的， 不能进行测定。 如果客户水样中碘离子、溴离子含量高干扰试测定，碘离子相对于总氮含量的 2.2倍以上，溴离子相对于总氮含量的 3.4倍以上有干扰，这些干扰若多的话，首先 要稀释到干扰浓度以下，在进行操作实验。 例如：客户水样碘离子含量比较高，干扰测定，找几个稀释倍数点，测定结果中有线性关系开始的倍数点位，就合适，再测定。 三、客户未知的高浓度总氮，合理稀释的倍数大概判定。 稀释梯度倍数，同一个水样，稀释5倍、10倍、20倍、50倍、100倍或者以上倍数。加入碱性过硫酸钾消解40分钟，最后加入稀盐酸试剂，测定结果不超过5为宜，吸光度A值不大于1为合适。该稀释的倍数合适。 注：以上是工作经验所得，如果总氮含量过高，需要再相应多加倍数稀释。 四、总氮水样稀释手法 1、稀释2倍，取100毫升容量瓶，量取100毫升蒸馏水，倒入500毫升烧杯中，使用 同一个容量瓶，污水样先清洗2遍（因为挂壁的蒸馏水会稀释了水样， 保证内壁是同一水样）量取100毫升，倒入同一个500毫升烧杯中。混 匀。这样就是稀释了2倍。 2、稀释4倍，使用25毫升的胖度吸管，量取25毫升污水样，定容在100毫升的容量 瓶中，加蒸馏水到标线，混匀。 3、稀释5倍，使用20毫升的胖度吸管，量取20毫升污水样，定容在100毫升的容量 瓶中，加蒸馏水到标线，混匀。 4、稀释10倍，使用10毫升的胖度吸管，量取10毫升污水样，定容在100毫升的容量 瓶中，加蒸馏水到标线，混匀。 5、稀释100倍，使用10毫升的胖度吸管，量取10毫升污水样，定容在1000毫升的容 量瓶中，加蒸馏水到标线，混匀。 注：工作经验所得，比较实用，有利于减少稀释误差。 稀释水样，最少取10毫升定容稀释，取的水样少的话，容易造成稀释误差。

复混肥料中总氮含量的测定--蒸馏后滴定法

复混肥料中总氮含量的测定--蒸馏后滴定法 一．目的 确保使用蒸馏滴定法测定肥料中氮、磷、钾含量的方法的正确性与流程的规范化，及测定结果的准确性，从而保证肥料中氮、磷、钾的含量符合相关标准要求。 本标准不适用于含有机物(除尿素、氰氨基化合物外)大于7%的复混肥料。 二．范围 适用于公司内采用蒸馏滴定法对肥料中氮、磷、钾含量的测定 三．参考文件依据 GB/T8572 / HG/T2843 四．原理 在碱性介质中用定氮合金将硝酸根还原，直接蒸馏出氨或在酸性介质中还原硝酸盐成铵盐，在混合催化剂存在下，用浓硫酸消化，将有机态氮或酞胺态氮和氰氨态氮转化为铵盐，从碱性溶液中蒸馏氨。将氨吸收在过量硫酸溶液中，在甲基红一亚甲基蓝混合指示剂存在下，用氢氧化钠标准滴定溶液返滴定。 五．仪器 ①一般实验室仪器 ②消化仪器:1 000 ML圆底蒸馏烧瓶(与蒸馏仪器配套)和梨形玻璃漏斗; ③蒸馏仪器:按GB/T 2441. 1配备; ④防暴沸颗粒或防暴沸装置:后者由一根长约100 mm，直径约5mm玻璃棒连 接在一根长约25 mm聚乙烯管上; ⑤消化加热装置:置于通风橱内的1 500 W电炉，或能在7 min-8 min内使250 mL水从常温至剧烈沸腾的其他形式热源; ⑥蒸馏加热装置:1 000 W^-1 500 W电炉，置于升降台架上，可自由调节高度。 也可使用调温电炉或能够调节供热强度的其他形式热源。 六．试剂 本标准所用试剂和水，在未注明配制方法和规格时，均应符合HG汀2843的要求。 ⑴硫酸; ⑵盐酸; ⑶铬粉:细度小于250 μm; ⑷定氮合金(Cu: 50%,A1:45%,Zn:5%):细度小于850μm; ⑸硫酸钾; ⑹五水硫酸铜; ⑺混合催化剂制备:将1 000 g硫酸钾和50 g五水硫酸铜充分混合，并仔细研磨， ⑻氢氧化钠溶液:400 g/L; ⑼氢氧化钠标准滴定溶液:c (NaOH) =0. 5 mol/L; ⑽硫酸溶液:c(1/2H2S04)=0.5 mol/L或C (1/2 H2S04)=1 mol/L;

测定总氮时应注意的几个问题

测定总氮时应注意的几个问题 1、试剂的配制、存放 碱性过硫酸钾的配制过程十分重要，掌握不好，会影响消解效果，对测定结果产生一定的影响。GB 11894—89中关于碱性过硫酸钾的配制，只是简单的说将过硫酸钾和氢氧化钠溶于水中，并未作其它要求。实际上，过硫酸钾的溶解速度非常慢，若要加快溶解，绝对不能盲目加热，即使加热，也最好采用水浴加热法，且水浴温度一定要低于60℃，否则过硫酸钾会分解失效。配制该溶液时，可分别称取过硫酸钾和氢氧化钠，两者分开配制，再混合定容，或者先配制氢氧化钠溶液，待其温度降到室温后再加入过硫酸钾溶解。若二者在一只烧杯中溶于水，应缓慢加水，同时搅拌，防止氢氧化钠放热使溶液温度过高引起局部过硫酸钾失效。 过硫酸钾的存放也要注意，应避免与还原性物质、硫、磷等混合存放，另外，过硫酸钾易吸潮，放出氧气，因此，为防止失效，要将其放在干燥的试剂橱中。 2、无氨水的制备 实验过程对水的要求非常严格，普通的蒸馏水往往还达不到实验要求。这时需再做二次加工以得到无氨水。在用蒸馏法制备无氨水时，GB11894—89中指出：“弃去前50ml馏出液，然后将馏出液收集在带有玻璃塞的玻璃瓶中”。根据笔者的工作经验，仅仅弃去前50ml馏出液是不够的。举个例子说，如果蒸出1 000ml的无氨水，先前蒸出的200ml馏出液都要弃去，最后蒸出的200ml馏出液也要弃去，只保留中间蒸出的无氨水待用，否则，重蒸无氨水的空白值往往还不如制备之前的普通蒸馏水空白值好。 3、实验室环境 总氮的分析应在无氨的实验室环境中进行，室内不应含有扬尘、石油类及其它的氮化合物，绝对不能在分析氨氮等氮类项目的实验室中做总氮项目的分析，所使用的试剂、玻璃器皿等也要单独存放，避免交*污染，影响空白值。 4、玻璃器皿的洗涤 所使用的玻璃器皿应先用（1+9）盐酸浸泡后，再用无氨水冲洗数次才能使用，否则，也会造成空白值偏高或平行性较差的情况。 5、消解温度、压力的控制 对于使用医用手提蒸气灭菌器的实验室，因测定压力为1.1~1.4kg/cm2，温度为120℃~124℃，此时可以安装一个稳压器，将压力控制在该范围，这样就省去了通过人为切断电源控制的麻烦，稳定且省力。消解时，GB11894—89中要求达到规定温度压力后即开始计时，而笔者的经验是，达到规定温度压力后应当先放气使压力表指针回零，再次达到规定温度压力后再计时。或者直接打开放气阀加热一段时间，待蒸气灭菌器内的冷空气被彻底赶尽、放出热蒸气后再关闭放气阀消解，并且将消解温度控制在123℃，这样测定结果最为理想。 6、比色时的注意事项

废水中总氮的测定

过硫酸钾氧化紫外分光光度法测废水中总氮 1 方法原理 在60℃以上的溶液中，过硫酸钾按如下反应式分解，生成氢离子和氧。 K2S2O8+H2O---2KHSO4+1/2O2 KHSO4---K++HSO4- HSO4----H++SO42- 加入氢氧化钠中和掉氢离子，使过硫酸钾完全分解。 在120-140℃的碱性介质条件下，用过硫酸钾做氧化剂。不仅可以将水样中的氨氮和亚硝酸盐氧化为硝酸盐，同时将水样中大部分有机氮也氧化为硝酸盐。硝酸根离子对220nm波长光有特征吸收，用标准溶液定量。 溶解性的有机物在220nm处也有吸收，故根据实践，引入一个经验校正值。该校正值是在275nm处测得吸光度的2倍2A275。在220nm 处的吸光值减去经验校正值即为硝酸盐离子的净吸光值（A=A220-2A275）。 2 干扰及消除 （1）水样中有六价铬及三价铬时，加入5%盐酸羟胺溶液1-2ml消除。（2）碳酸盐和碳酸氢盐对测定的影响，在加入一定盐酸后可消除。 3 方法的测定范围 适用于地面水，测定范围为0.05-4mg/l。 4 仪器 （1）紫外分光光度计 （2）压力锅，压力1.1-1.3kg/cm2，相应的温度为120-124℃ （3）25ml具塞比色管。每组3个，2各组作曲线16只，共38个。（4）移液管、容量瓶等玻璃仪器。 5 试剂

1）无氨水：用新制备的去离子水。或每升水中加入0.1ml浓硫酸，蒸馏。 2）20%的氢氧化钠：称取20g氢氧化钠，于无氨水中至100ml。（调pH） 3）碱性过硫酸钾溶液：称取40g过硫酸钾（K2S2O8），15g氢氧化钠，溶于无氨水中，至1000ml。存于塑料瓶中，可存一周。 4）1+9盐酸。 5）硝酸钾标准溶液： （1）储备液：称取0.7218g经105-110℃烘干4小时的优级纯硝酸钾（KNO3）溶于无氨水中，移至1000ml容量瓶定容。此溶液为100ug/ml 硝酸盐氮。加入2ml三氯甲烷为保护剂，稳定6个月。 （2）使用液：将储备液稀释10倍。取10ml稀释至100ml，含硝酸盐氮10ug/ml 6 步骤 6.1 校准曲线绘制（2个组） （1）分别吸取0、0.5、1.00、2.00、3.00、5.00、7.00、8.00ml硝酸钾标准使用液于25ml比色管中，用无氨水稀释至10ml标线。 （2）加入5ml碱性过硫酸钾溶液，塞紧磨口塞，用纱布和纱绳裹紧管塞，以防溅出。 （3）将比色管置于压力锅中，升温至120-124℃（或顶压阀放气时）开始计时，加热0.5h。 （4）自然冷却，开阀放气，移去外盖，取出比色管冷至室温。（5）加入（1+9）盐酸1ml，用无氨水稀释至25ml标线。 （6）在紫外分光光度计上，以无氨水作参比，用10mm比色皿分别在220nm和275nm波长处测定吸光度，用校正的吸光度（A=A220-2 A275）绘校准曲线。 6.2 样品测定

水样中总氮的测定

水样中总氮的测定 文稿归稿存档编号：[KKUY-KKIO69-OTM243-OLUI129-G00I-FDQS58-

实验2水样总氮的测定 一、实验目的 （1）掌握总氮的测定原理和方法。 （2）了解影响总氮测定的因素。 二、实验原理 K 2S 2O 8+H 2O →2KHSO 4+1/2O 2 KHSO 4→H ++ HSO 4ˉ HSO 4ˉ→H ++ SO 42- OH -+H +→H 2O 在60 ℃以上水溶液中，过硫酸钾可分解产生硫酸氢钾和原子态氧，分解出的原子态氧在120～124 ℃条件下，可使水样中含氮化合物的氮元素转化为硝酸盐。在此过程中有机物同时被氧化分解。 A ＝A 220－2A 275 （1-1） 本方法的检出限为0.05mg/L ，测定范围为0.20～4.00mg/L 。 三、实验试剂 （配制以下试剂均使用无氨水） （1）氢氧化钠溶液（200 g/L ）：称取20 g 氢氧化钠，溶于无氨水中，稀释至100 mL 。 （2）氢氧化钠溶液（20 g/L ）：，将溶液（1）稀释10倍而得。 （3）碱性过硫酸钾溶液：称取40 g 过硫酸钾(K 2S 2O 8)溶于600 mL 水 中，另称取15 g 氢氧化钠溶于300 mL 水中。待氢氧化钠溶液温度冷却至室温后，混合两种溶液定容至1000 mL ，溶液存放在聚乙烯瓶内，最长可贮存一周。

（4）盐酸溶液（1＋9）：浓盐酸和无氨水的体积比为1:9。 （5）硝酸钾标准贮备液（氮含量100 mg/L）：硝酸钾(KNO )在 3 105℃～110℃电热干燥箱中干燥3h，在干燥器中冷却后，称取0.7218 g，溶于无氨水中，移至1000 mL容量瓶中，用无氨水稀释至标线，混匀。加入1～2 mL三氯甲烷作为保护剂，并在0～10 ℃暗处保存，可稳定6个月。 （6）硫酸溶液（1＋35）：浓硫酸和无氨水的体积比为1:35。 3. 实验器材 所用玻璃器皿用盐酸(1＋9)或硫酸(1＋35)浸泡，清洗后再用无氨水冲洗数次。 （1）紫外分光光度计：配备10 mm石英比色皿。 （2）压力蒸汽灭菌器：医用手提式蒸气灭菌器或家用压力锅(压力为1.1～1.4 kg/cm2)，锅内温度相当于120～124 ℃。 （3）比色管：具玻璃磨口塞，25 mL。 四、实验方法和步骤 1. 样品测定 （1）取10.00 mL试样（20～80μgN）置于比色管中＋5 mL碱性过硫酸钾溶液，塞紧磨口塞用绳扎紧瓶塞，以防弹出→将比色管置于医用手提蒸气灭菌器中，加热至顶压阀吹气，关阀→使压力表指针到1.1～1.3 kg/cm2，此时温度达120～124 ℃后开始计时→保持温度在120～124 ℃之间30 min→自然冷却、开阀放气，移去外盖，取出比色管，冷却至室温，按住管塞将比色管中的液体颠倒混匀2～3次→＋(1＋9)盐酸

水中总氮的测定(标准操作规程作业指导书)

1．适用范围 本测定规程规定了碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定水中的总氮。 当样品量为10ml时，本方法的检出限为0.05mg/L，测定范围为0.20~7.00mg/L。2．测定原理 在120－124℃下，碱性过硫酸钾溶液使样品中含氮化合物的氮转化为硝酸盐，采用紫外分光光度法于波长220nm和275nm处，分别测定吸光度A220和A275，按下面公示计算校正吸光度A，总氮（以N计）含量与校正吸光度A成正比。 A=A220-2A275 3．仪器设备 3.1 紫外分光光度计：配有10mm石英比色皿。 3.2高压蒸汽灭菌器：最高工作压力不低于1.1~1.4kg/cm2,；最高工作温度不低 于120~124℃。 3.3玻璃具塞比色管：25ml。 3.4 分析天平：精度0.01g。 3.5一般实验室常用仪器和设备。 4．试剂 除另有说明，分析时均使用符合国家标准的的分析纯试剂，试验用水为蒸馏水。 4.1 蒸馏水。 4.2 碱性过硫酸钾溶液：称取10.0g过硫酸钾（进口试剂）溶于150ml水中（可置于50℃水浴中加热至全部溶解）；另称取3.75g氢氧化钠溶于75m水中。待氢氧化钠溶液温度冷却至室温后，混合两种溶液定容至250ml，存放于聚乙烯瓶中。可保存一周。 4.3 (1+9)盐酸溶液：取100ml浓度为1.19g/ml的盐酸于900ml蒸馏水中混匀。 4.4 (200g/L)氢氧化钠溶液：称取20.0g氢氧化钠溶于少量水中，用水稀释至100ml。 4.5 (20g/L)氢氧化钠溶液：取200g/Ｌ氢氧化钠溶液10.0 ml，用水稀释至100ml。 4.6 浓硫酸：ρ（H2SO4）=1.84g/ml

测定总氮的几个注意事项

. 测定总氮的几个注意事项 一、药剂空白高的问题，就需要提纯过硫酸钾。提0.030造成药剂空白高主要原因是过硫酸钾纯度不够。空白高于纯方法就是二次结晶过硫酸钾：摄氏度的水浴锅上加热（水浴的大烧杯中加入约800mL水，501L1.（可以同时做两份）在摄氏度以上会60摄氏度。过硫酸钾在以免超过锅的温度要用温度计检测下是不是正常，60克过硫酸钾，用一滤纸盖在上面（避免污染），溶解速度慢，90分解）。我的经验是先加入可以边做别的事边提纯，有空就去搅拌几下，全部溶解之后（速度较慢）。用勺子逐渐向烧隔了近一小时多都不杯中加入过硫酸钾，一次不要加太多，溶了再加，直至不管怎样搅拌，能溶解为止（刚好有一丁点儿不能溶解最好），这个过程挺漫长。并用皮筋扎2.把完全溶解的饱和溶液放在室温中自然冷却，用一干净的塑料袋包住烧杯口，的广口瓶紧，再放进冰箱里（调到最低温度），放置一晚上，重结晶。建议同时用一个1L 放一瓶无氨水在冰箱里冷藏（用于冲洗用）。重结晶一夜后，第二天早上拿出来立即倒掉上清液，重结晶的晶体会结成一块沉在瓶底，3.用冰好的无氨水清洗几但其实结构很松散，用钢勺什么的弄两下就离散开了，然后再清洗：遍，尽量不要让下面的结晶流失。的无氨水，搅拌清洗后的烧杯里只剩下下面的结晶，向烧杯中加入约 400ML4.二次结晶：（看这次跟第一次结晶不同的是向烧杯中慢慢地加入无氨水，一开始可以一次稍多点水溶解，结晶的多少），剩下不多时要等久些，加的水也要少，直到有一丁点儿结晶不能溶解为止。步骤（清洗）。35.然后重复第2步骤（二次结晶）、第（烘的烧杯中，6.清洗后倒掉上清液，把结晶移入一250ML然后放入50摄氏度烘箱烘干即可烘干箱里的温度要用温度计检测是否正常）。烘干箱里不要放入其它物品，以免再次污染。度水浴锅上蒸干一时间较长，（我的烘了二天三夜）可以晚上放烘干箱里烘，白天放在50 定。完全烘干后的药品跟原来的药品一样松散干燥，搅动会发出清脆的声音。．烘干后的药品从烘箱里拿出要放在干燥器里冷却一小时以上。冷却后用干净的聚乙烯瓶7 装好盖紧。 8.实验过程中加碱性过硫酸钾的时候一定要避免加在瓶口处。二、总氮取水体积：因为碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定总氮取水样量为10ML时，测定范围为0.20mg/l.. . 进行时要适当减少取水样量。如果取10ML5ML水样再稀释至。总氮高于—7.00mg/l7 mg/l时取水量就要再减少进行测定。我14 mg/l。当总氮高于14 mg/l测定的话，最高检出限是吸取水样时要取静止5ML水样进行测定。2ML一般是取水样进行测定。出水总氮低时可以取一定时间后的上清液。三、要用新鲜的无氨水。用的无氨水，消解后加的无整个总氮的测定过程中所用的无氨水，包括加药前稀释至10ML以免不同无氨水不同带以及测定吸光值时参比样用的无氨水，都必须使用同一瓶水。氨水，来的误差。四、密封事项生料带对药剂没影响不会影响这样密封性更好，防止氨氮跑出。比色管盖子用生料带缠好，从而结果。但缠在盖子上的生料带要保持完好无损，以免碎屑掉入比色管内，影响吸光值，影响化验结果。使纱布紧密然后用纱布和绳子扎紧。扎好后把纱布边沿往下拔，比色管盖子一定要塞紧，包住盖子。五、灭菌锅的温度 1小时。灭菌锅的温度设定为125度，消解时间设定为六、趁热拿出后，马上打开放气阀放气，放气后马上打开灭菌锅盖，消解结束后，待灭菌锅压力降为0 放回立即拿出装比色管的烧杯，把总氮的比色管（压住总氮比色管的盖子）趁热多次摇匀，烧

农业部各种肥料实用的标准及检测方法

常见肥料检验项目和标准 1.复混肥料检测项目：总氮、有效磷、钾含量，水分，粒度，水溶性磷占有效磷百分率，氯离子。GB 15063-2001 《复混肥料（复合肥料）》 本标准规定了复混肥料的技术要求、试验方法、检验规则以及标识、包装、运输和储存。 本标准适用于复混肥料（包括各种专用肥料以及冠以各种名称的以氮、磷、钾为基础养分的三元或二元固体肥料）；已有国家或行业标准的复合肥料如磷酸一铵、磷酸二铵、硝酸磷肥、磷酸二氢钾、钙镁磷肥等应执行相应的产品标准。 1.1. 总氮含量测定蒸馏后滴定法GB 8572-88 。平行测定的绝对差值≤0.30% ，不同实验室测定结果的绝对差值≤0.50% 。在酸性介质中还原硝酸盐成铵盐，在触媒存在下，将有机态氮或尿素态氮和氰氨态氮转化为硫酸铵，从碱性溶液中蒸馏出氨，用过量硫酸标准溶液吸收，以甲基红- 亚甲基蓝乙醇溶液为指示剂，用氢氧化钠标准溶液反滴定，即可间接计算出氮含量。 1.2. 有效磷含量测定磷钼酸喹啉重量法GB/T 8573-1999 。平行测定的绝对差值≤0.20% ，不同实验室测定结果的绝对差值≤0.30% 。用水和乙二胺四乙酸二钠（EDTA ）溶液提取复混肥料中的水溶性磷和有效磷，提取液中的的正磷酸根离子，在酸性介质中和喹钼柠酮试剂生成黄色磷钼酸喹啉沉淀，用磷

钼酸喹啉重量法测定磷的含量。 1.3. 钾含量测定四苯基合硼酸钾重量法GB 8574-88 。钾含量<10% ，平行测定的绝对差值 0.12% ，不同实验室测定结果的绝对差值0.24% ；钾含量10~20% ，平行测定的绝对差值0.30% ，不同实验室测定结果的绝对差值0.60% ；钾含量>20% ，平行测定的绝对差值0.39% ，不同实验室测定结果的绝对差值0.73% 。在弱碱性介质中，用四苯基合硼酸钠溶液沉淀试液中的钾离子（如试样中有氰氨基化物或有机物时，可先加溴水和活性炭处理），所得沉淀经过滤、洗涤、干燥后称量；为了防止铵离子和其它阳离子干扰，可预先加入适量的甲醛溶液及乙二胺四乙酸二钠盐（EDTA ）使铵离子与甲醛反应生成六亚甲基四胺，其它阳离子与乙二胺四乙酸二钠络合。 1.4. 游离水含量测定 1.4.1. 真空干燥法（仲裁法）GB 8577-88 。水含量≤2% ，绝对差值0.30% ；水含量>2% 。绝对差值0.40% 。存在于试样中的水经二氧六环或无水乙醇萃取后，利用水与卡尔?费休试剂进行定量反应。 1.4. 2. 真空烘箱法GB 8576-88 。水含量≤2% ，绝对差值0.20% ；水含量>2% 。绝对差值 0.30% 。在一定温度下，试样在电热恒温真空干燥箱中减压干燥，失重表示为游离水含量。 1.5. 粒度测定。用一定规格试验筛，江实验室样品分成不同粒径的颗粒，计算百分率。 1.6. 水溶性磷含量测定同有效磷含量测定。 1.7. 氯离子含量测定。氯离子含量<5% ，平行测定的绝对差值≤0.20% ，不同实验室测定结果的绝对差值0.30% ；氯离子含量5%-25% ，平行测定的绝对差值≤0.30% ，不同实验室测定结果的绝对差值0.40% ；氯离子含量>25% ，平行测定的绝对差值≤0.40% ，不同实验室测定结果的绝对差值 0.60% 。在酸性溶液中加入过量的硝酸银溶液，使氯离子转化成氯化银沉淀，用邻苯二甲酸二丁酯包裹沉淀，以硫酸铁铵为指示剂，用硫氰酸铵滴定液滴定剩余的硝酸银。 2.农业用尿素检测项目：总氮、缩二脲、水分、粒度。GB 2440-2001 《尿素及其测定方法》 本标准规定了尿素的技术要求、试验方法、检验规则以及标识、包装、运输和储存。 本标准适用于由氨和二氧化碳合成制得的尿素，分为工业用和农业用二类。其主要用途为在农业上用作肥料，在工业上用作塑料、树脂、涂料、医药等工业的原料。 尿素的技术指标要求

水质总氮的测定

水质总氮的测定 ——碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法 1 目的 1.1 了解碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定总氮的原理 1.2 掌握水样消解的方法 1.3 了解总氮的来源 1.4 掌握紫外光度计的使用 1.5 掌握工作曲线的制作方法，区别工作曲线与标准曲线。 2 测定原理 本方法适用于地面水，地下水含亚硝酸盐氮、硝酸盐氮无机铵盐、溶解态氨及在消解条件下碱性溶液中可水解的有机氮的总和。水体总氮含量是衡量水质的重要指标之一。 过硫酸钾是强氧化剂，在60℃以上水溶液中可进行如下分解产生原子态氧： K2S2O8+H2O 2KHSO4+[O]

分解出的原子态氧在120—140℃高压水蒸气条件下可将大部分有机氮华合物及氨氮、亚硝酸盐氮氧化成硝酸盐。以CO（NH2）2代表可溶有机氮合物，各形态氮氧化示意式如下：CO(NH2)2+2HaOH+8[O]→2NaNO3+3H2O+CO2 (NH4)2SO4+4NaOH+8[O] 2NaNO3+Na2SO4+6H2O NaNO2+[O] →NaNO3 硝酸根离子在紫外线波长220nm有特征性的量大吸收，而在275nm波长则基本没有吸收值。因此，可分别于220和275nm处测出吸光度。A220及A275按下式求出校正吸光度A：A= A220—2A275 （1） 按A的值扣除空白后用校准曲线计算总氮（以NO3——N计）含量。 3 试剂 3.1 无氮化合物的纯水 3.2 氢氧化钠溶液20.0g/L： 称取2.0氢氧化物（NaOH A.R），溶于纯水中，稀释至100ml。 3.3 碱性过硫酸钾溶液 称取40g过硫酸钾（K2S208 A.R），另称取15g氢氧化钠（NaOH A.R）溶于纯水中并稀释至1000ml，溶液贮存于聚乙烯瓶中最长可保存一周。 3.4 盐酸溶液（1+9） 量取1份HCl（A.R）与9份水混合均匀。 3.5 硝酸钾标准溶液(以计)，100mg/L：NNO3 硝酸钾（KNO3 ，A.R）在105—110℃烘箱中烘干3h，于干燥器中冷却后，称取0.7218g 溶于纯水中，移至1000ml溶量瓶中，用纯水稀释至标线在0～10℃保存。可稳定六个月。 3.6 硝酸钾标准使用溶液(以计)，10.0mg/L NNO3 用硝酸钾标准溶液（3.5）稀释10倍而得，使用时配制。 3.7 硫酸溶液（H2SO4，A.R）ρ=1.84 3.8 硫酸，（1+35） 1体积硫酸（3.7）与35体积水混合均匀。 4 仪器和设备 4.1 紫外分光光度计及10mm石英化色皿。 4.2 医用手提式蒸气灭菌器或家用压力锅（压力为1.1—1.4kg/cm2），锅内温度相当于120—140℃。 4.3 具玻璃磨口塞比色管，25ml。

环境项目原始记录表格

目录五日生化需氧量分析记录（Ⅰ） 2 五日生化需氧量分析记录（Ⅱ） 3 氯化物原始记录表 4 原子荧光分光光度计原始记录 5 COD分析原始记录表 6 二氧化氮分析原始记录表 7 氟化物分析原始记录表 8 无机含氮化合物分析原始记录表 9 阴离子表面活性剂分析原始记录表 10 总氮分析原始记录表 11 总硬度分析原始记录表 12 pH、电导率、水温分析原始记录 13 高锰酸盐指数原始记录 14 挥发酚分析原始记录表 15 甲醛分析原始记录表 16 全盐量分析原始记录表 17

总磷分析原始记录表 18 二氧化硫原始记录表 19 六价铬、总铬原始记录表 20 溶解氧原始记录表 21 氟化物电极法分析原始记录表 22 氟化物分光光度法分析原始记录表 23 工业企业厂界环境噪声测量记录 24 原子吸收分光光度法分析原始记录 25 水中苯系物的测定原始记录 26 环境空气苯系物的测定原始记录 27 社会生活环境噪声监测原始记录 29 地表水采样记录 30 污染源废水采样记录 31 大气环境采样记录 32 PM2.5、PM10、烟（粉）尘重量分析原始记录表 33 建筑噪声监测原始记录 34

五日生化需氧量分析记录（Ⅰ） 项目名称项目编 号分析项目样品性质仪器编号 检测依据采样日 期收样日期 培养时间年月日时室温℃ 至年月日时室温℃ 培养箱温度℃稀释水制备日期

分析者校核者审核 者 共页第页 五日生化需氧量分析记录（Ⅱ） 项目名称项目编 号分析项目样品性质仪器编号 检测依据采样日 期收样日期 培养时间年月日时室温℃ 至年月日时室温℃ 培养箱温度℃稀释水制备日期

检测总氮时的注意事项

前段时间，有其他自来水公司的检测人员打电话问我怎么降低总氮检测时的空白值，我在网络论坛中也经常看到有人这样提问，现在我就将我在做总氮时的一些经验总结出来，以供大家参考。 水中总氮项目的测定常采用碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法。采用这种方法的优点是步骤相对简单, 所需试剂较少, 要求使用的仪器设备一般实验室都能具备。但是该方法对空白值的要求非常严格, 其所需试剂中的过硫酸钾、氢氧化钠本身都含有一定量的氮, 因此空白实验不易做好。要做好总氮的空白实验, 不仅与试剂有关, 而且还与实验用水、器皿、家用压力锅或医用手提蒸气灭菌器的压力、实验室环境及方法步骤的掌握等因素关系密切。 一、试剂的配制、存放 碱性过硫酸钾的配制过程十分重要, 掌握不好, 会影响消解效果, 对测定结果产生一定的影响。GB11894- 89中关于碱性过硫酸钾的配制, 只是简单的说将过硫酸钾和氢氧化钠溶于水中, 并未作其它要求。实际上, 过硫酸钾的溶解速度非常慢, 若要加快溶解, 绝对不能盲目加热, 即使加热, 也最好采用水浴加热法, 且水浴温度一定要低于60℃, 否则过硫酸钾会分解失效。配制该溶液时, 可分别称取过硫酸钾和氢氧化钠, 两者分开配制, 再混合定容, 或者先配制氢氧化钠溶液, 待其温度降到室温后再加入过硫酸钾溶解。若二者在一只烧杯中溶于水, 应缓慢加水, 同时搅拌, 防止氢氧化钠放热使溶液温度过高引起局部过硫酸钾失效。过硫酸钾的存放也要注意, 应避免与还原性物质、硫、磷等混合存放, 另外, 过硫酸钾易吸潮, 放出氧气, 因此, 为防止失效, 要将其放在干燥的试剂橱中。 二、实验用水的制备 实验过程对水的要求非常严格。GB11894-89 中指出，在用蒸馏法制备无氨水时: 弃去前50m l馏出液, 然后将馏出液收集在带有玻璃塞的玻璃瓶中。根据我的经验, 重蒸馏制水的方法完全可以用超纯水来代替。但是，并不是所有的超纯水都可以直接拿来测总氮。比如，

常见肥料检验项目和标准精编版

常见肥料检验项目和标 准 集团企业公司编码：（LL3698-KKI1269-TM2483-LUI12689-ITT289-

常见肥料检验项目和标准 1.复混肥料检测项目：总氮、有效磷、钾含量，水分，粒度，水溶性磷占有效磷百 分率，氯离子。GB15063-2001《复混肥料（复合肥料）》 本标准规定了复混肥料的技术要求、试验方法、检验规则以及标识、包装、运输和 储存。 本标准适用于复混肥料（包括各种专用肥料以及冠以各种名称的以氮、磷、钾为基 础养分的三元或二元固体肥料）；已有国家或行业标准的复合肥料如磷酸一铵、磷酸二铵、硝酸磷肥、磷酸二氢钾、钙镁磷肥等应执行相应的产品标准。 1.1.总氮含量测定蒸馏后滴定法GB8572-88。平行测定的绝对差值≤0.30%，不同实验室测定结果的绝对差值≤0.50%。在酸性介质中还原硝酸盐成铵盐，在触媒存在下， 将有机态氮或尿素态氮和氰氨态氮转化为硫酸铵，从碱性溶液中蒸馏出氨，用过量硫酸 标准溶液吸收，以甲基红-亚甲基蓝乙醇溶液为指示剂，用氢氧化钠标准溶液反滴定， 即可间接计算出氮含量。 1.2.有效磷含量测定磷钼酸喹啉重量法GB/T8573-1999。平行测定的绝对差值 ≤0.20%，不同实验室测定结果的绝对差值≤0.30%。用水和乙二胺四乙酸二钠（EDTA） 溶液提取复混肥料中的水溶性磷和有效磷，提取液中的的正磷酸根离子，在酸性介质中 和喹钼柠酮试剂生成黄色磷钼酸喹啉沉淀，用磷钼酸喹啉重量法测定磷的含量。 1.3.钾含量测定四苯基合硼酸钾重量法GB8574-88。钾含量<10%，平行测定的绝对 差值0.12%，不同实验室测定结果的绝对差值0.24%；钾含量10~20%，平行测定的绝对 差值0.30%，不同实验室测定结果的绝对差值0.60%；钾含量>20%，平行测定的绝对差 值0.39%，不同实验室测定结果的绝对差值0.73%。在弱碱性介质中，用四苯基合硼酸 钠溶液沉淀试液中的钾离子（如试样中有氰氨基化物或有机物时，可先加溴水和活性炭 处理），所得沉淀经过滤、洗涤、干燥后称量；为了防止铵离子和其它阳离子干扰，可

总氮的测定方法

总氮的测定方法 （1）、原理 当样品与浓硫酸和硫酸钾的混合物（沸点315~370℃）在催化剂硫酸铜或硫酸汞存在时，一起加热，其中的有机氮和氨态氮转化为硫酸铵。然后加入NaOH溶液使之成碱性，蒸镏使氨释放出来并以硼酸吸收，然后用硫酸滴定硼酸铵。 此法测得的总氮包括了有机氮和原来即以氨态存在的氮，但不包括硝酸盐或亚硝酸盐形式存在的氮，有机氮中的某些化合物如含氮的杂环化合物、吡啶、叠氮化合物、偶氮化合物、硝基和亚硝基化合物等也未包括在内。以此法测定的总氮称之为凯氏（Kjeldagl）氮，即TKN。测定同一水样中氨态氮含量后，总凯氏氮和氨态氮的差值即为有机氮。 ------------------------------------------------------- （2）、药品与仪器 ①、浓硫酸，密度1.84g/cm3； ②、50% NａOH溶液； ③、10% CｕSO4溶液； ④、4%硼酸溶液； ⑤、无水硫酸钾或无水硫酸钠； ⑥、0.020mol/L(1/2H2SO4标准溶液：吸取分析纯浓硫酸2.80ml，溶于1000ml蒸镏水中，得到约0.10mol/L(1/2H2SO4)溶液，用碳酸钠标定。然后从中吸取200ml，用蒸镏水稀释至1000ml备用。 ⑦、混合指示剂：取0.05g甲基红和0.10g溴甲酚绿溶于100ml乙醇中； ⑧、1%酚酞的乙醇溶液； ⑨、4%Na2S。9H2O溶液； ⑩、蒸镏水：将普通蒸镏水酸化后加入KMnO4进行蒸镏，并重复蒸镏一次，以使其中不含有任何铵盐或氨。本试验所用蒸镏水均应经过这样的处理； ⑩、浮石：在蒸镏水中煮沸后干燥备用； ⑩、600瓦可调温电炉两台； ⑩、凯氏烧瓶及凯氏蒸镏装置 （3）、操作步骤 操作可分为消化、蒸镏和滴定三个步骤。 ①、消化： 准确量取一定体积（以含氮0.5~10mg为宜）的废水水样置于凯氏烧瓶，加入10ml浓硫酸、5克硫酸钾或硫酸钠、1ml硫酸铜溶液，并放入几块沸石，将凯氏烧瓶以45度的角度固定于通风橱内加热煮沸，烧瓶内将产生白烟。继续煮沸，烧瓶中颜色逐渐变黑，直至溶液完全透明无色或浅绿色。再继续煮沸20分钟。 ②、蒸镏： 将凯氏烧瓶冷却，以约150ml蒸镏水冲洗烧瓶壁，加入2.5ml硫化钠溶液和3~5滴酚酞，然后缓慢沿壁加入50mlNaOH溶液尽量使其不与烧瓶内液体混合。立刻将烧瓶按图所示安装到蒸镏装置上去（事先安装好含50ml硼酸的吸收瓶），小心转动烧瓶使烧瓶内的两层液体混合并开始加热。煮沸20~30分钟或在不使用蒸气发生器时蒸发至烧瓶内液体体积减少至原体积约约1/3时，停止蒸镏。 ③、滴定： 卸下吸收瓶，加入几滴混合指示剂，以0.02mol/L（1/2H2SO4）滴定至溶液变为紫色。

有机肥料国家标准及各个指标的检测方法

有机肥料的国家标准及各个指标的检测方法 简介：本文介绍了生物有机肥肥料的国家标准，以及各个指标的检测方法。具体包括：有效活菌数，有机质，水分，PH，粪类大肠菌群数，蛔虫卵死亡率，N，P5O2，K2O,重金属等指标的测定方法和流程。可供同行人士参考，可大大缩减您查阅资料的时间，本文采用word文字编辑，下载后可以直接复制粘贴。一．各个指标的标准 1.各个技术指标 项目指标要求 有效活菌数≧0.2亿/g 有机质（以干计）≧45% 水分≦30% PH 5.5-8.5 粪大肠菌群数≦100个/g 蛔虫卵死亡率≧95% ≧5% 总养分质量分数（N+P5O2+K2O，以烘干 计） 2.重金属指标 项目指标要求 总AS ≦15mg/kg 总Cd ≦3mg/kg 总Pb ≦50mg/kg 总Cr ≦150mg/kg 总Hg ≦2mg/kg 二．各个指标检测方法 1.有效活菌数的测定 （1）稀释 称取固体样品10g，加入带玻璃珠的100ml的无菌水中，静置20分钟，在旋转式摇床上200r/min充分震荡30分钟，即成母液菌悬液。 用5ml无菌转液管分别吸取5ml上述母液菌悬液加入45ml无菌水中，按1

比10进行系列稀释，分别得到10-1,10-2,10-3、、、稀释倍数的菌悬液。 （2）加样及培养 每个样品取3个连续适宜稀释度，用0.5ml无菌移液管分别吸取不同稀释度菌悬液0.1ml，加至预先制备好的固体培养基平板上，分别用无菌玻璃刮刀将不同稀释度的菌悬液均匀地涂布于琼脂表面。 每一稀释度重复3次，同时以无菌水作空白对照，于适宜的条件下培养。 （3）菌落识别 根据所检测菌种的技术资料，每个稀释度取不同类型代表菌落通过涂片、染色、镜检等技术手段确认有效菌。当空白对照培养皿出现菌落数时，检测结果无效，应该重做。 （4）菌落计数 以出现20-30个菌落数的稀释度的平板为计数标准，（丝状真菌为10-150个菌落数），分别统计有效活菌数目和杂菌数目。当只有一个稀释度，其有效菌平均菌落数在20-300个之间时，则以该菌落数计算。若有两个稀释度，其有效菌落数在20-300个之间时，应该两者菌落总数之比值决定，若其比值小于等于2应该计算两者的平均数；若大于2，则以稀释度小的菌落数平均数计算。有效活菌数按下列公式计算，同事计算杂菌数。 N1=(x*k*v1/m0*v2)*108 N2=(x`*k*v1/v0*v2)*108 式中： N1——————质量有效活菌数，单位为亿每克； N2——————体积有效活菌数，单位为亿每毫升； x·——————有效菌落平均数； K———————稀释倍数； V1———————基础液体积，单位为毫升； V2———————菌悬液加入量，单位为毫升； V0———————样品量，单位为毫升； M0———————样品量，单位为克。 2.有机质的测定 (1)方法原理 用定量的重铬酸钾-硫酸溶液，在加热条件下，使有机肥料中的有机碳氧化，

《总氮的测定方法》练习题(精)

职业教育环境监测与治理技术专业教学资源库《环境监测》练习题 《总氮的测定方法》练习题 备注：每题后面的简单、一般、困难是指题目的难易程度。 一、选择题 1.碱性过硫酸钾消解-紫外分光光度法测定水中总氮时，碳酸盐及碳酸氢盐对测定有影响，在加入一定量的（ A ）后可消除。（一般） A、盐酸 B、硫酸 C、氢氧化钾 D、氯化钠 2.碱性过硫酸钾消解-紫外分光光度法测定水中总氮时，水样采集后立即用硫酸酸化到pH＜2，在（ B ）h内测定。（一般） A、12 B、24 C、48 D、72 3.碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定水中总氮时，配制1000mL硝酸钾贮备液时加入2mL（ A ），贮备液至少可稳定6个月。（一般） A、三氯甲烷 B、三乙醇胺 C、乙醇 D、丙酮 二、判断题 1.总氮是指可溶性及悬浮颗粒中的含氮量。（√ ）（简单） 2.碱性过硫酸钾消解-紫外分光光度法测定水中总氮时，硫酸盐及氯化物对测定有影响。（× ）（一般） 3.碱性过硫酸钾消解-紫外分光光度法测定水中总氮时，在120～124℃的碱性介质条件下，用过硫酸钾作氧化剂，不仅可将水中氨氮、亚硝酸盐氮氧化为硝酸盐，同时也将水样中大部分有机氮化合物氧化为硝酸盐。（√ ）（困难） 三、问答题 1.简述碱性过硫酸钾消解-紫外分光光度法测定总氮的原理？（困难） 答案：在60?C以上水溶液中，过硫酸钾分解产生硫酸氢钾和原子态氧，硫酸氢钾在溶液中离解产生氢离子。分解出的原子态氧在120-124?C可使水样中含氮化合物的氮元素转化为硝酸盐，同时有机物被氧化分解。用紫外分光光度法于220nm和275nm 波长处，分别测出收光度值A220及A275，按A=A220－A275，求出校正吸光度A，查校准曲线计算总氮含量（以NO3--N计）。 2.碱性过硫酸钾消解-紫外分光光度法测定水中总氮时，主要干扰物有哪些?如何消除? （困难） 答案：(1)水样中含六价铬离子及三价铁离子时干扰测定，可加入5％盐酸羟胺溶液1～2mL消除影响；(2)碳酸盐及碳酸氢盐对测定有影响，加入一定量盐酸后可消除。

水质总氮操作注意事项 作业指导书

精心整理 水质 总氮的测 定基本操作流程按 照HJ636-2012水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法进行，本作业指导书仅对可能影响总氮测定的注意事项进行推荐指导。 1.玻璃器皿的洗涤 所使用的玻璃器皿应先用（1+9）盐酸浸泡12h 以上，再用超纯水冲洗3~6次才能使用，否则也会造成空白值偏高或平行性较差的情况。（具体情况视各个实验室环境状况而定）。 2.3.4.5.120℃50min ，（较国标有所延长）这样测定结果最为理想。（各实验室灭菌锅性能有差异，具体参数自行验证，温度过高具塞比色管管口可能会炸裂）灭菌锅水应用超纯水常更换，本实验室每做一次总氮之前清洗一次灭菌锅并更换超纯水。 6.比色使用时注意事项 该项目的测定涉及两个波长（220nm 和275nm ），建议在测定完一组样品的同一波长后，再调整到另一波长，统一测定。不要测完一个样品的两个吸光度后再换另一个样品，反复调整波长可能会引起一定的测量误差。比色皿测空白及标样样品时应用超纯水清洗干净，再用样液润洗几次再测量。 7.试验过程 当试验标样及样品加完5ml 碱性过硫酸钾时，应摇匀后在进行消解（加碱性过硫酸钾时不能加在管口处，摇匀时不能将比色管倒置，这样都可能造成比色管打不开）。消解冷却至室温，加1ml

精心整理 盐酸（1+9）定容至25ml后，应摇匀后静置30min再测量。每次总氮测定以加标回收、平行双样、盲样检测等多种方式进行质控。

由于过硫酸钾是水质总 氮测定 的最大 的影响因素，特制定此过硫酸钾提纯作业指导书。 国产过硫酸钾在生产过程中，同一品牌不同批次含氮量差距较大，会对实验结果产生重大影响，国产药剂如国药品牌过硫酸钾含氮量偏高，空白值过大，建议购买国药分析纯过硫酸钾后，采用重结晶法自行进行提纯；也以直接购买进口试剂，如sigma 的高纯度过硫酸钾（本公司未进行验证）。氢氧化钠的影响因素较小使用国药分析纯氢氧化钠即可。 1.溶解 于2.结晶 3.润洗 4.烘干 染问题。5.总结

常见肥料检验项目与标准

常见肥料检验项目与标准 1.复混肥料检测项目：总氮、有效磷、钾含量，水分，粒度，水溶性磷占有效磷百分率，氯离子。 GB 15063-2001 《复混肥料（复合肥料）》 本标准规定了复混肥料的技术要求、试验方法、检验规则以及标识、包装、运输和储存。 本标准适用于复混肥料（包括各种专用肥料以及冠以各种名称的以氮、磷、钾为基础养分的三元或二元固体肥料）；已有国家或行业标准的复合肥料如磷酸一铵、磷酸二铵、硝酸磷肥、磷酸二氢钾、钙镁磷肥等应执行相应的产品标准。 复混肥料（复合肥料）应符合的要求

有效磷百分率” 指标。若为氮、钾二元肥料，也不控制“水溶性磷占有效磷百分率” 指标。 3 、如产品氯离子含量大于 3.0% ，并在包装容器上注明“含氯”，可不检验该项目；包装容器未标明“含氯”时，必须检验氯离子含量。 4 、标称硫酸钾（型）、硝酸钾（型）、硫基的复混肥料（复合肥料）产品包装标识上不得标明“含Cl ”或“含氯”。 1.1. 总氮含量测定蒸馏后滴定法 GB 8572-88 。平行测定的绝对差值≤ 0.30% ，不同实验室测定结果的绝对差值≤ 0.50% 。在酸性介质中还原硝酸盐成铵盐，在触媒存在下，将有机态氮或尿素态氮和氰氨态氮转化为硫酸铵，从碱性溶液中蒸馏出氨，用过量硫酸标准溶液吸收，以甲基红 - 亚甲基蓝乙醇溶液为指示剂，用氢氧化钠标准溶液反滴定，即可间接计算出氮含量。 1.2. 有效磷含量测定磷钼酸喹啉重量法 GB/T 8573-1999 。平行测定的绝对差值≤ 0.20% ，不同实验室测定结果的绝对差值≤ 0.30% 。用水和乙二胺四乙酸二钠（ EDTA ）溶液提取复混肥料中的水溶性磷和有效磷，提取液中的的正磷酸根离子，在酸性介质中和喹钼柠酮试剂生成黄色磷钼酸喹啉沉淀，用磷钼酸喹啉重量法测定磷的含量。 1.3. 钾含量测定四苯基合硼酸钾重量法 GB 8574-88 。钾含量 <10% ，平行测定的绝对差值0.12% ，不同实验室测定结果的绝对差值 0.24% ；钾含量 10~20% ，平行测定的绝对差值 0.30% ，不同实验室测定结果的绝对差值 0.60% ；钾含量 >20% ，平行测定的绝对差值 0.39% ，不同实验室测定结果的绝对差值 0.73% 。在弱碱性介质中，用四苯基合硼酸钠溶液沉淀试液中的钾离子（如试样中有氰氨基化物或有机物时，可先加溴水和活性炭处理），所得沉淀经过滤、洗涤、干燥后称量；为了防止铵离子和其它阳离子干扰，可预先加入适量的甲醛溶液及乙二胺四乙酸二钠盐（ EDTA ）使铵离子与甲醛反应生成六亚甲基四胺，其它阳离子与乙二胺四乙酸二钠络合。 1.4. 游离水含量测定 1.4.1. 真空干燥法（仲裁法） GB 8577-88 。水含量≤ 2% ，绝对差值 0.30% ；水含量 >2% 。绝对差值 0.40% 。存在于试样中的水经二氧六环或无水乙醇萃取后，利用水与卡尔?费休试剂进行定量反应。 1.4. 2. 真空烘箱法 GB 8576-88 。水含量≤ 2% ，绝对差值 0.20% ；水含量 >2% 。绝对差值0.30% 。在一定温度下，试样在电热恒温真空干燥箱中减压干燥，失重表示为游离水含量。 1.5. 粒度测定。用一定规格试验筛，江实验室样品分成不同粒径的颗粒，计算百分率。 1.6. 水溶性磷含量测定同有效磷含量测定。 1.7. 氯离子含量测定。氯离子含量 <5% ，平行测定的绝对差值≤ 0.20% ，不同实验室测定结果的绝对差值 0.30% ；氯离子含量 5%-25% ，平行测定的绝对差值≤ 0.30% ，不同实验室测定结果的绝对差值 0.40% ；氯离子含量 >25% ，平行测定的绝对差值≤ 0.40% ，不同实验室测定结果的绝对差值 0.60% 。在酸性溶液中加入过量的硝酸银溶液，使氯离子转化成氯化银沉淀，用邻苯二甲酸二丁酯包裹沉淀，以硫酸铁铵为指示剂，用硫氰酸铵滴定液滴定剩余的硝酸银。