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化合物结晶的方法

化合物结晶的方法
化合物结晶的方法

化合物结晶的方法

结晶溶剂选择的一般原则及判定结晶纯度的方法。

结晶溶剂选择的一般原则:对欲分离的成分热时溶解度大,冷时溶解度小;对杂质冷热都不溶或冷热都易溶。沸点要适当,不宜过高或过低,如乙醚就不宜用。或者利用物质与杂质在不同的溶剂中的溶解度差异选择溶剂

判定结晶纯度的方法:理化性质均一;固体化合物熔距≤2℃;TLC或PC展开呈单一斑点;HPLC或GC分析呈单峰。

现代结晶学主要包括以下几个分支:

(1)晶体生成学(crystallogeny):研究天然及人工晶体的发生、成长和变化的过程与机理,以及控制和影响它们的因素。

(2)几何结晶学(gometrical crystallography):研究晶体外表几何多面体的形状及其间的规律性。

(3)晶体结构学(crystallology):研究晶体内部结构中质点排而的规律性,以及晶体结构的不完善性。

(4)晶体化学(crystallochemistry, 亦称结晶化学):研究晶体的化学组成与晶体结构以及晶体的物理、化学性质间关系的规律性。

(5)晶体物理学(crystallophysics):研究晶体的各项物理性质及其产生的机理。

溶剂方面:是制备结晶的关键所在。除yangdongyu提到的外,选择时可用少量各种不同溶剂试验其溶解度,包裹冷时和热时。一般首选乙醇。另外,尽可能选择单一溶剂,这样在大生产时也可较好的解决母液回收套用问题,降低成本。研究时,混合溶剂一般会有更好效果。还有安全,价廉也是考虑因素。

结晶条件:主要指温度,压力,是否搅拌等。温度很重要,一般我们都是低温冷藏,其实有时还需要高温保温!这主要需摸清其溶解度的关系在确定结晶温度。搅拌也是一个影响因素,他对结晶的晶型,结晶的快慢都有影响。

结晶纯度判定:都是一般的常规方法。不过都某些产品作的多了,可以凭经验的,如该样品经过多次重结晶后,看到应该出现的那种晶型。

另外选择梯度降温的条件对晶型和收率影响也较大。

还有就是加晶种的时机:晶种加得过早,晶种溶解或产生的晶型一般较细;加的晚,则溶液里可能已经产生了晶核,造成结晶可能包裹杂质。

重结晶方法是利用固体混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同而使其相互分离。

进行重结晶的简单程序是先将不纯固体物质溶解于适当的热的溶剂中制成接近饱和的溶液,趁热过滤除去不溶性杂质,冷却滤液,使晶体自过饱和溶液中析出,而易溶性杂质仍留于母液小,抽气过滤,将晶体从母液中分出,干燥后测定熔点,如纯度仍不符合要求,可再次进行重结晶,直至符合要求为止。

关于溶剂的选择

选择适当的溶剂对于重结晶操作的成功具有重大的意义,一个良好的溶剂必须符合下面儿个条件:

1、不与被提纯物质起化学反应

2、在较高温度时能溶解多量的被提纯物质而在室温或更低温度时只能溶解很少量;

3.对杂质的溶解度非常大或非常小,前一种情况杂质留于母液内,后一种情况趁热过滤时杂质被滤除;

4.溶剂的沸点不宜太低,也不宜过高。溶剂沸点过低时制成溶液和冷却结晶两步操作温差小,团体物溶解度改变不大,影响收率,而且低沸点溶剂操作也不方便。溶剂沸点过高,附着于晶体表面的溶剂不易除去。

5.能给出较好的结晶。

在几种溶剂都适用时,则应根据结晶的回收率、操作的难易、溶剂的毒性大小及是否易燃、价格高低等择优选用。

关于晶体的析出

过滤得到的滤液冷却后,晶体就会析出。用冷水或冰水迅速冷却并剧烈搅动溶液时,可得到颗粒很小的晶体,将热溶液在空温条件下静置使之缓缓冷却,则可得到均匀而较大的品体。

如果溶液冷却后晶体仍不析出,可用玻璃抹摩控液面下的容器壁,也可加入品种,或进一步降低溶液温度(用冰水或其它冷冻溶液冷却)。

如果溶液冷却后不析出品体而得到油状物时,可重新加热,至形成澄清的热溶液后,任其自行冷却,并不断用玻璃棒搅拌溶液,摩擦器壁或投人品种,以加速品体的析出。若仍有油状物开始忻出,应立即剧烈搅拌使油滴分散。

结晶过程的确是一门学问,国内在结晶方面专家首推天津大学化工学院的王静康院士。关于这方面的理论书籍不少,但是真正具体到每一类物质或每个物质,他们又不完全相同。共性的东西可能是理论上的,具体到每一类化合物的结晶过程的讨论可能对大家最有帮助。

溶剂的选择(单一或复合)、结晶温度,搅拌速度,搅拌方式,过饱和度的选择,养晶的时间,溶媒滴加的方式和速率等等,另外,在溶解、析晶、养晶这些过程中,上述温度、搅拌速度、时间多少、加入方式和速度还不完全一样。所以诸多因素叠加在一起,更是觉得难度大。

一般说来,先应该选择主要的条件,使结晶过程能够进行下去,得到晶体,然后再优化上述条件。条件成熟后,才能进行中试和生产。如果是进行理论研究可能着重点就不一样了。

如果是搞应用研究,那么溶剂相对来说不难选择,关键点在于使用这种溶剂能否找到过饱和点,过饱和点区间是不是好控制。如果过饱和点不好选,或过饱和度不够,很难析晶,更别提养晶了。这时可能要考虑复合溶媒,调整过饱和区间。所以我认为结晶过程最主要的是析晶过程,这时候各个条件的控制最为重要。控制好析晶过程,结晶过程大概完成60%。

养晶过程相对来说好控制一些,主要是按照优化参数,控制好条件,一般问题不大,放大过程中也基本不会出问题。

如果搞基础研究,物性还不是很清楚,结晶过程的研究可能花费的时间,精力较大。但一旦把整个过程搞明白,还是很有价值的。

高一化学计算专题复习:差量法

高一化学化学计算专题复习一:差量法人教版 【本讲教育信息】 一. 教学内容: 化学计算专题复习一:差量法 化学反应中任何两个量的差与其中任何一个量成正比关系;任何两个量的和与其中任何一个量成正比关系,应用以上关系解题的方法即差量法或和量法。 【典型例题】 [例1] 把氯气通入浓氨水中,发生下列反应2432683N Cl NH NH Cl +=+,把1.12L 氯氮混合气(90%氯气和10%氮气)通过浓氨水,实验测得逸出气体(除氨气和水蒸气)体积为0.672L (50%氯气和50%的氮气)问有多少克氨被氧化?(体积已换算成标准状况) 解析: 解:设反应中有x g 氨被氧化,根据方程式8 mol 氨有2 mol 被氧化, 解之:g x 34.0= [例2] 在500mL l mol/L 的硫酸铜溶液中,放入一块铁片反应一段时间后,将铁片取出洗净干燥后称量,铁片质量增加了g 75.0,问析出了多少克铜?反应后硫酸亚铁摩尔浓度是多少? 解析: 解:设有g x 铜析出,有y mol 硫酸亚铁生成,根据反应方程式有: 解之1.0,35.6==y g x mol ,硫酸亚铁的摩尔浓度= 2.05 .01 .0=mol/L 。 [例3] 把盛有等质量盐酸的两个等质量的烧杯,分别置于托盘天平两端,将一定量的铁粉和碳酸钙粉末都溶解后,天平仍保持平衡,则加入的铁粉和碳酸钙粉末的质量比是多少? 解析: 解:设加入的铁粉和碳酸钙粉末的质量分别为g y g x 和。反应后两烧杯中净增加质量相等,设净增加质量都为g m ,则有:

解之)(56 100 g m y = 所以铁与碳酸钙质量比为:675 39256100:5456=m m 。 [例4] 把g 1含杂质(不可燃)的黄铁矿试样在氧气中燃烧后得残渣g 76.0。此黄铁矿的纯度为( ) A. 85% B. 80% C. 72% D. 16% 解析: 解:设试样中含二硫化铁g x ,根据反应方程式: ↑++2322 282114SO O Fe O FeS 高温 1204? : 理论质量差量166328?-? x : 实际质量差量76.01- 解之72.0=x 此黄铁矿的纯度= %,72%1001 72 .0=?选C 。 [例5] 向一定量的碘化钾溶液中逐滴加入硝酸银溶液直到黄色沉淀不再产生为止,结果所生成的溶液和原碘化钾溶液的质量相等,由此可知,加入的硝酸银溶液的百分比浓度是多少? 解析: 解:设原溶液有x mol 碘化钾,则加入x mol 硝酸银和y mol 水,因此原溶液中减少的是- I 离子的质量,增加的是加入的- 3NO 离子和水的质量,减增两量相等有: y x x 1862127+=,解得1865x y = ,所以硝酸银的百分比浓度= =?+%10018170170y x x %3.72%10018 65 18170170=??+x x x [例6] 碳酸钠和碳酸氢钠的混合物g 190,加热至质量不再减少为止,称重质量为g 128。求原混合物中碳酸钠的质量百分含量。 解析:

工业结晶方法的分类

工业结晶方法的分类 溶液结晶是指晶体从溶液中析出的过程。对于工业结晶按照结晶过程中过饱和度形成的方式,可将溶液结晶分为两大类:移除部分溶剂的结晶和不移除溶剂的结晶。 (1) 不移除溶剂的结晶 不移除溶剂的结晶称冷却结晶法,它基本上不去除溶剂,溶液的过饱和度系籍助冷却获得,故适用于溶解度随温度降低而显著下降的物系。 (2) 移除部分溶剂的结晶法 按照具体操作的情况,此法又可分为蒸发结晶法和真空冷却结晶法。蒸发结晶是使溶液在常压(沸点温度下)或减压(低于正常沸点)下蒸发,部分溶剂汽化,从而获得过饱和溶液。此法适用于溶解度随温度变化不大的物系,例如NaCl及无水硫酸钠等; 真空冷却结晶是使溶液在较高真空度下绝热闪蒸的方法。在这种方法中,溶液经历的是绝热等焓过程,在部分溶剂被蒸发的同时,溶液亦被冷却。因此,此法实质上兼有蒸发结晶和冷却结晶共有的特点,适用于具有中等溶解度物系的结晶。 此外,也可按照操作连续与否,将结晶操作分为间歇式和连续式,或按有无搅拌分为搅拌式和无搅拌式等。 常见的工业结晶器 一、冷却结晶器 间接换热釜式冷却结晶器是目前应用最广泛的一类冷却结晶器。冷却结晶器根据其冷却形式又分为内循环冷却式和外内循环冷却式结晶器。空气冷却式结晶器是一种最简单的敞开型结晶器,靠顶部较大的敞开液面以及器壁与空气间的换热,以降低自身温度从而达到冷却析出结晶的目的,并不加晶种,也不搅拌,不用任何方法控制冷却速率及晶核的形成和晶体的生长。冷却结晶过程所需冷量由夹套或外部换热器提供。 1、内循环冷却式结晶器 内循环式冷却结晶器其冷却剂与溶剂通过结晶器的夹套进行热交换。这种设备由于换热器的换热面积受结晶器的限制,其换热器量不大。 2、外循环冷却式结晶器 外循环式冷却结晶器,其冷却剂与溶液通过结晶器外部的冷却器进行热交换。这种设备的换热面积不受结晶器的限制,传热系数较大,易实现连续操作。 二、蒸发结晶器 蒸发结晶器与用于溶液浓缩的普通蒸发器在设备结构及操作上完全相同。在此种类型的设备(如结晶蒸发器、有晶体析出所用的强制循环蒸发器等)中,溶液被加热至沸点,蒸发浓缩达到过饱和而结晶。但应指出,用蒸发器浓缩溶液使其结晶时,由于是在减压下操作,故可维持较低的温度,使溶液产生较大的过饱和度。但对晶体的粒度难于控制。因此,遇到必须严格控制晶体粒度的场合,可先将溶液在蒸发器中浓缩至略低于饱和浓度,然后移送至另外的结晶器中完成结晶过程。 三、导流筒结晶机(DTB型蒸发结晶器) 导流筒结晶机是一种高效结晶设备,物料温度可控,其独特的结构和工作原理决定了它具有传热效率高、配置简单、操作控制方便、操作环境好等特点。 设备主体为根据流体计算后设计的外筒体和导流筒,配套专用螺旋浆实现了高效内循环,而几乎不出现二次晶核,根据冷却结晶体的生长速率和晶体大小,设计降温速度、搅拌桨转速等指标,各指标动态可调易实现系统自控制,以适应的结晶要求。 导流筒内外壁抛光,减小物料在内壁结疤现象;导流筒本身有高的换热面,也可另设冷却器; 晶浆过饱和度均匀,粒度分布良好,实现了高效率; 相对能耗低;下部安装出料阀可实现连续生产

连铸结晶器总成

结晶器 结晶器(mould) 承接从中间罐注入的钢水并使之按规定断面形状凝固成坚固坯壳的连续铸钢设备。它是连铸机最关键的部件,其结构、材质和性能参数对铸坯质量和铸机生产能力起着决定性作用。开浇时引锭杆头部即是结晶器的活动内底,钢水注入结晶器逐渐冷凝成一定厚度坯壳并被连续拉出,此时,结晶器内壁承受着高温钢水的静压力及与坯壳相对运动的摩擦力等产生的机械应力和热应力的综合作用,其工作条件极为恶劣。为了能获得合格的铸坯,结晶器应满足的基本条件有:(1)具有良好的导热性,以使钢水快速冷凝成形。(2)有良好的耐磨性,以延长结晶器的寿命,减少维修工作量和更换结晶器的时间,提高连铸机的作业率。(3)有足够的刚度,特别在激冷激热、温度梯度大的情况下需有小的变形。(4)结构简单、紧凑,易于制造,拆装方便、调整容易,冷却水路能自行接通、以便于快速更换;自重小,以减小结晶器振动时的惯性力和减少振动装置的驱动功率,并使结晶器振动平稳。 分类按拉坯方向上断面内壁的线型分结晶器的型式有弧形和直形两种;按其总体结构,不论弧形或直形均有套管式和组合式两种。 套管式内壁铜管、内外水套组成的冷却水套和足辊是它的主要构件(图1)。直形或弧形的铜管外面由冷却水套、法兰和密封元件等组成供水、供油系统。为了保证铸坯有规整的外形尺寸,在结晶器底部安装了2~3组足辊,以利于提高拉速和防止铸坯脱方(见鼓肚与菱变)。 图l 弧形套管式结晶器

1一结晶器罩}2一内水套;3一润滑油盖;4一内壁铜管 5一放射源容器;6一盖板;7一外水套;8一进水管; 9一回水管;10一接收装置;l l一水环; 12一足辊;13一定位销 组合式由宽面及窄面4块复合壁板及外框架组成。多用于板坯连铸、大断面方坯连铸及异型坯连铸。组合结晶器的每块复合壁板又由用螺柱联结的内壁铜板(外侧面铣有冷却水沟)和外壁钢制水箱组成。内壁铜板和外壁间构成冷却水缝,以通水冷却。4块复合壁之间用夹紧机构压紧。为了实现结晶器在线调宽以及形成所要求的倒锥度,在结晶器的窄面壁板的上、下部分别装有4组调整装置。当组装好的结晶器及外框架放到振动台架上时,所有进、出水管自行接通。为了更好地保护结晶器的下口、防止过早过快产生大的磨损,紧挨着结晶器下口装有足辊或保护栅板。足辊或保护栅板与结晶器一起振动。结晶器与二冷第一段(直线段或扇形段)通过振动框架直接对中,便于结晶器与二冷第一段的准确定位。二者形成一个整体,可快速吊运。 结构参数和尺寸设计结晶器的结构参数主要有断面尺寸、倒锥度、长度、水缝面积及铜壁的厚度等。 图2板坯组合式结晶器 1~窄面调整机构;2一窄面铜板}3一外框架;4一水管;5一宽面调整机构; 6一宽面铜板;7、8一足辊

高中有机化学计算题方法总结

方程式通式 CXHY +(x+ 4y )O2 →xCO2+ 2y H2O CXHYOz +(x+2 4z y ) O2 →xCO2+2y H2O 注意 1、有机物的状态:一般地,常温C 1—C 4气态; C 5—C 8液态(新戊烷C 5常温气态, 标况液态); C 9以上固态(不严格) 1、有机物完全燃烧时的耗氧量 【引例】完全燃烧等物质的量的下列有机物,在相同条件下,需要O 2最多的是( B ) A. 乙酸乙酯 CH 3COOC 2H 5 B. 异丁烷 CH(CH 3)3 C. 乙醇 C 2H 5OH D. 葡萄糖 C 6H 12O 6 ①等物质的量的烃C X H Y 完全燃烧时,耗氧

量决定于的x+ 4y 值,此值越大,耗氧量 越多; ②等物质的量的烃的含氧衍生物C X H Y O Z 完全燃烧耗氧量决定于的x+2 4z y 值,此值越大,耗氧量越多; 【注】C X H Y 和C X H Y O Z 混搭比较——把衍生物C X H Y O Z 分子式写成残基·不耗氧的 CO 2 · H 2O 后,剩余残基再跟烃C X H Y 比较。如比较乙烯C 2H 4和乳酸C 3H 6O 3,后者就可写成 C 2H 41CO 21H 2O ,故等物质的量的二者耗氧量相同。 【练习】燃烧等物质的量的下列各组物质,耗氧量不相同的是( B ) A .乙烷CH 3CH 3与丙酸C 2H 5COOH B .乙烯CH 2=CH 2与乙二醇CH 2OH CH 2OH C .乙炔HC ≡CH 与乙醛CH 3CHO D .乙炔HC ≡CH 与乙二醇CH 2OH CH 2OH

结晶器介绍

结晶器 结晶器-正文 用于结晶操作的设备。结晶器的类型很多,按溶液获得过饱和状态的方法可分蒸发结晶器和冷却结晶器;按流动方式可分母液循环结晶器和晶浆(即母液和晶体的混合物)循环结晶器;按操作方式可分连续结晶器和间歇结晶器。常用的结晶器有: 结晶槽一种槽形容器,器壁设有夹套或器内装有蛇管,用以加热或冷却槽内溶液。结晶槽可用作蒸发结晶器或冷却结晶器。为提高晶体生产强度,可在槽内增设搅拌器。结晶槽可用于连续操作或间歇操作。间歇操作得到的晶体较大,但晶体易连成晶簇,夹带母液,影响产品纯度。这种结晶器结构简单,生产强度较低,适用于小批量产品(如化学试剂和生化试剂等)的生产。 强制循环蒸发结晶器一种晶浆循环式连续结晶器(图1)。操作时,料液自循环管下部加入,与离开结晶室底部的晶浆混合后,由泵送往加热室。晶浆在加热室内升温(通常为2~6℃),但不发生蒸发。热晶浆进入结晶室后沸腾,使溶液达到过饱和状态,于是部分溶质沉积在悬浮晶粒表面上,使晶体长大。作为产品的晶浆从循环管上部排出。强制循环蒸发结晶器生产能力大,但产品的粒度分布较宽。

DTB型蒸发结晶器即导流筒-挡板蒸发结晶器,也是一种晶浆循环式结晶器(见彩图)。器下部接有淘析柱,器内设有导流筒和筒形挡板,操作时热饱和料液连续加到循环管下部,与循环管内夹带有小晶体的母液混合后泵送至加热器。加热后的溶液在导流筒底部附近流入结晶器,并由缓慢转动的螺旋桨沿导流筒送至液面。溶液在液面蒸发冷却,达过饱和状态,其中部分溶质在悬浮的颗粒表面沉积,使晶体长大。在环形挡板外围还有一个沉降区。在沉降区内大颗粒沉降,而小颗粒则随母液入循环管并受热溶解。晶体于结晶器底部入淘析柱。为使结晶产品的粒度尽量均匀,将沉降区来的部分母液加到淘析柱底部,利用水力分级的作用,使小颗粒随液流返回结晶器,而结晶产品从淘析柱下部卸出(图2)。

高中化学常见化学计算方法

常见化学计算方法 主要有:差量法、十字交叉法、平均法、守恒法、极值法、关系式法、方程式叠加法、等量代换法、摩尔电子质量法、讨论法、图象法(略)、对称法(略)。 一、差量法 在一定量溶剂的饱和溶液中,由于温度改变(升高或降低),使溶质的溶解度发生变化,从而造成溶质(或饱和溶液)质量的差量;每个物质均有固定的化学组成,任意两个物质的物理量之间均存在差量;同样,在一个封闭体系中进行的化学反应,尽管反应前后质量守恒,但物质的量、固液气各态物质质量、气体体积等会发生变化,形成差量。差量法就是根据这些差量值,列出比例式来求解的一种化学计算方法。该方法运用的数学知识为等比定律及其衍生式: a b c d a c b d == --或c a d b --。差量法是简化化学计算的一种主要手段,在中学阶段运用相当普遍。常见的类型有:溶解度差、组成差、质量差、体积差、物质的量差等。在运用时要注意物质的状态相相同,差量物质的物 理量单位要一致。 1.将碳酸钠和碳酸氢钠的混合物21.0g ,加热至质量不再变化时,称得固体质量为1 2.5g 。求混合物中碳酸钠的质量分数。 2.实验室用冷却结晶法提纯KNO 3,先在100℃时将KNO 3配成饱和溶液,再冷却到30℃,析出KNO 3。现欲制备500g 较纯的KNO 3,问在100℃时应将多少克KNO 3溶解于多少克水中。(KNO 3的溶解度100℃时为246g ,30℃时为46g ) 3.某金属元素R 的氧化物相对分子质量为m ,相同价态氯化物的相对分子质量为n ,则金属元素R 的化合价为多少? 4.将镁、铝、铁分别投入质量相等、足量的稀硫酸中,反应结束后所得各溶液的质量相等,则投入的镁、铝、铁三种金属的质量大小关系为( ) (A )Al >Mg >Fe (B )Fe >Mg >Al (C )Mg >Al >Fe (D )Mg=Fe=Al 5.取Na 2CO 3和NaHCO 3混和物9.5g ,先加水配成稀溶液,然后向该溶液中加9.6g 碱石灰(成分是CaO 和NaOH ),充分反应后,使Ca 2+、HCO 3-、CO 32-都转化为CaCO 3沉淀。再将反应容器内水分蒸干,可得20g 白色固体。试求: (1)原混和物中Na 2CO 3和NaHCO 3的质量; (2)碱石灰中CaO 和NaOH 的质量。 6.将12.8g 由CuSO 4和Fe 组成的固体,加入足量的水中,充分反应后,滤出不溶物,干燥后称量得5.2g 。试求原混和物中CuSO 4和Fe 的质量。 二、十字交叉法 凡能列出一个二元一次方程组来求解的命题,即二组分的平均值,均可用十字交叉法,此法把乘除运算转化为加减运算,给计算带来很大的方便。 十字交叉法的表达式推导如下:设A 、B 表示十字交叉的两个分量,AB —— 表示两个分量合成的平均量,x A 、x B 分别表示A 和B 占平均量的百分数,且x A +x B =1,则有:

选修五,有机化合物的分离、提纯,苯甲酸的重结晶

有机化合物的分离、提纯 1.蒸馏 (1)应用范围:分离、提纯互相溶解的液态有机物。 (2)适用条件:有机物热稳定性好,有机物与杂质的沸点相差较大。 (3)蒸馏装置: 实验注意事项: ①不得直接加热蒸馏烧瓶,需垫石棉网。 ②蒸馏烧瓶盛装的液体,最多不超过容积的2/3,不得将全部溶液蒸干。 ③温度计水银球位于蒸馏烧瓶支管口。 ④使用沸石或碎瓷片的作用:防止暴沸。 ⑤冷凝管中水流的方向是下口进入,上口流出,目的是____________________。 ⑥用蒸馏原理进行多种混合液体的分离,叫分馏。蒸馏或分馏是物理变化(填“物理”或“化学”)。 2.重结晶 (1)概念:为了得到纯度较高的晶体,把析出的晶体用适当的溶剂重新溶解,再结晶的操作。(2)适用条件: ①重结晶是提纯固体(填“固体”或“液体”)有机物的常用方法。 ②杂质在所选溶剂中的溶解度很大或很小,易于除去。 ③被提纯的有机物在所选溶剂中的溶解度,受温度影响较大;该有机物在热溶液中的溶解度较大,冷溶液中的溶解度较小,冷却后易于结晶析出。 (3)冷却结晶的实验操作:__________________________,适用范围:______________________。蒸发结晶的实验操作:__________________________,适用范围:______________________。3.萃取 (1)萃取的类型:萃取包括液-液萃取和固-液萃取。 ①液-液萃取是利用有机化合物在两种互不相溶的溶剂里的溶解性不同,将有机化合物从一种溶剂转移到另一种溶剂的过程。分液漏斗是萃取操作的常用玻璃仪器。 ②固-液萃取是用有机溶剂从固体物质中溶解出有机化合物的过程,在实验室和工厂中用专用的仪器和设备进行这一操作。 (2)适用条件:有机化合物与杂质在某种溶剂中的溶解性有较大的差异。 注意:①萃取剂与被萃取的溶质不能发生化学反应,如不能用己烯萃取溴水中的Br2。 ②萃取剂与原溶剂不能互溶,如一般不选用酒精作萃取剂。

结晶器原理

结晶器原理 结晶是一个重要的化工过程,是物质提纯的主要手段之一。众多化工、医药产品及中间产品都是以晶体形态出现的,结晶往往是大规模生产它们的最好又最经济的方法。 结晶过程是一个复杂的传热、传质过程。在溶液和晶体并存的悬浮液中,溶液中的溶质分子向晶体转移(结晶),同时晶体的分子也在向溶液扩散(溶解)。在未饱和溶液中溶解速度大于结晶速度,从宏观上看这个过程就是溶解;在过饱和溶液中结晶速度大于溶解速度,从宏观上看这个过程就是结晶。所以,结晶的前提是溶液必须有一定的过饱和度。连续结晶器和间歇结晶器相比具有以下优点:连续结晶具有收率高、能耗低、母液少、产品质量好、自动化程度高、设备占地面积小及操作人员少等优点。由于连续结晶器具有较高的生产效率,一套连续结晶器往往可以取代数套乃至数十套间歇结晶器,相应配套设备的数量也大大减少。对于医药产品的结晶,由于连续结晶器都是全密闭的,结晶器可以布置在GMP车间的外面,而仅将离心机、烘干和包装布置在GMP车间的里面,这将极大地减少GMP车间的面积,从而降低整个工程的投资。 连续结晶器可以方便地和机械压缩泵组合,在低温下进行蒸发结晶,不但不需要蒸汽,而且无需冷冻水。节能的同时也避免了庞大的冷冻机投资。

过饱和度是结晶的一个重要参数。根据大量试验的结果证实,溶液的过饱和与结晶的关系可用上图1表示;图中的AB 线为普通的溶解度曲线,CD 线代表溶液过饱和而能自发地产生晶核的浓度曲线(超溶解度曲线),它与溶解度曲线大致平行。这两根曲线将浓度——温度图分割为三个区城。在AB 曲线以下是稳定区,在此区中溶液尚未达到饱和,因此没有结晶的可能。AB 线以上为过饱和溶液区,此区又分为两部分:在AB 与CD 线之间称为介稳区,在这个区域中,不会自发地产生晶核,但如果溶液中已加了晶种,这些晶种就会长大。CD 线以上是不稳区,在此区域中,溶液能自发地产生晶核。若原始浓度为 E 的洁净溶液在没有溶剂损失的情况下冷却到 F 点,溶液刚好达到饱和,但不能结晶,因为它还缺乏作推动力的过饱和度。从F 点继续冷却到G 点的一段期间,溶液经过介稳区,虽已处于过饱和状态,但仍不能自发地产生晶核。只有冷却到G 点后,溶液中才能自发地产生晶核,越深入不稳区(例如达到H 点),自发产生的晶核也越多。由此可见,超溶解度曲线及介稳区、不稳区这些概念对于结晶过程有重要意义。把溶液中的溶剂蒸发一部分,也能使溶液达到过饱和状态,图中EF ’ G’线代表此恒温蒸发过程。在工业结晶中往合并使用冷却和蒸发,此过程可由EG’’线代表。晶体成长的速率与过饱和度的关系如上图2所示。当然,结晶器出来的最终的晶体的尺寸不仅仅与晶体成长的速率相关,还与成核速率、耗散速率等有关。成核速率也与过饱和度相关,且受过饱和度影响要较成长速率受其影响来的大,从下图3我们可以看出来。

高中的化学计算公式.docx

高中化学公式 1.有关物质的量( mol )的计算公式 (1)物质的量( mol ) (2)物质的量( mol ) (3)气体物质的量(mol ) (4)溶质的物质的量(mol)=物质的量浓度(mol/L )×溶液体积(L) 2.有关溶液的计算公式(1) 基本公式①溶液密度(g/mL) ②溶质的质量分数③物质的 量浓度( mol/L ) (2)溶质的质量分数、溶质的物质的量浓度及溶液密度之间的关系: ①溶质的质量分数 ②物质的量浓度 (3)溶液的稀释与浓缩(各种物理量的单位必须一致):①浓溶液的质量×浓溶液溶质 的质量分数=稀溶液的质量×稀溶液溶质的质量分数(即溶质的质量不变) ②浓溶液的体积×浓溶液物质的量浓度=稀溶液的体积×稀溶液物质的量浓度[即c (浓)· V(浓)=c(稀)· V(稀)] (4)任何一种电解质溶液中:阳离子所带的正电荷总数=阴离子所带的负电荷总数(即整 个溶液呈电中性) 3.有关溶解度的计算公式(溶质为不含结晶水的固体) (1)基本公式: ① ② (2)相同温度下,溶解度(S)与饱和溶液中溶质的质量分数(w%)的关系: (3)温度不变,蒸发饱和溶液中的溶剂(水),析出晶体的质量m的计算: (4)降低热饱和溶液的温度,析出晶体的质量m的计算: 4.平均摩尔质量或平均式量的计算公式 (1)已知混合物的总质量m(混)和总物质的量n(混): 说明:这种求混合物平均摩尔质量的方法,不仅适用于气体,而且对固体或液体也同样适 用。 (2)已知标准状况下,混合气体的密度(混):(混) 注意:该方法只适用于处于标准状况下(0℃,)的混合气体。 (3)已知同温、同压下,混合气体的密度与另一气体 A 的密度之比D(通常称作相对密度):则 5.化学反应速率的计算公式 (1)某物质X 的化学反应速率: (2)对于下列反应:

盐析法

盐析法综述 摘要:沉淀法是利用沉淀反应,将被测组分转化为难溶物,以沉淀形式从溶液中分离出来,并转化为称量形式,最后称定其重量进行测定的方法。盐析法是其中的一种,盐析法是在中药水提液中,加入无机盐至一定浓度,或达饱和状态,可使某些成分在水中溶解度降低,从而与水溶性大的杂质分离。常作盐析的无机盐有氯化钠、硫酸钠、硫酸镁、硫酸铵等。 关键词:沉淀法;盐析;原理;方法评价;蛋白质盐析 沉淀法 沉淀法是利用沉淀反应,将被测组分转化为难溶物,以沉淀形式从溶液中分离出来,并转化为称量形式,最后称定其重量进行测定的方法。 有机溶剂沉淀法多用于生物小分子、多糖及核酸产品的分离纯化,有时也用于蛋白质沉淀。有机溶剂的沉淀机理是降低水的介电常数,导致具有表面水层的生物大分子脱水,相互聚集,最后析出。等电点沉淀法用于氨基酸、蛋白质及其它两性物质的沉淀。但此法单独应用较少,多与其它方法结合使用。两性电解质分子上的净电荷为零时溶解度最低,不同的两性电解质具有不同的等电点,以此为基础可进行分离。、非离子多聚体沉淀法用于分离生物大分子非离子多聚物是六十年代发展起来的一类重要沉淀剂,最早用于提纯免疫球蛋白、沉淀一些细菌和病毒,近年来逐渐广泛应用于核酸和酶的分离提纯。最常用的是铅盐法,可以用于除去杂质,也可用于沉淀有效成分。沉淀法通常是在溶液状态下将不同化学成分的物质混合,在混合液中加人适当的沉淀剂制备前驱体沉淀物,再将沉淀物进行干燥或锻烧,从而制得相应的粉体颗粒。一般来说,所有固体溶质都可以在溶液中加入中性盐而沉淀析出,这一过程叫盐析。在生化制备中,许多物质都可以用盐析法进行沉淀分离,如蛋白质、多肽、多糖、核酸等,其中以蛋白质沉淀最为常见,特别是在粗提阶段。 对沉淀形式的要求 (1)沉淀的溶解度要小,以保证被测组分能沉淀完全。 (2)沉淀要纯净,不应带入沉淀剂和其他杂质。 (3)沉淀易于过滤和洗涤,以便于操作和提高沉淀的纯度。 (4)沉淀易于转化为称量形式。 盐析法 胶体的盐析 胶体的盐析是加盐而使胶粒的溶解度降低,形成沉底析出的

有机化学实验四重结晶及过滤

有机化学实验四重结晶及 过滤 Prepared on 22 November 2020

实验四重结晶及过滤 一.实验目的: 1.学习重结晶法提纯固态有机化合物的原理和方法; 2.掌握抽滤、热滤操作和滤纸的折叠方法; 3.了解重结晶时溶剂的选择 二.实验重点和难点: 1.学习重结晶法提纯固态有机化合物的原理和方法; 2.掌握抽滤、热滤操作和滤纸的折叠方法; 实验类型:基础性实验学时:4学时 三.实验装置和药品: 主要实验仪器:抽滤瓶布氏漏斗真空泵表面皿 滤纸玻棒 主要化学试剂:乙酰苯胺(粗品)活性碳 四.实验装置图: 图1.重结晶热过滤装置图2.抽滤装置 五.实验原理: 重结晶是利用固体混合物中目标组分在某种溶剂中的溶解度不同,或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同,而使它们相互分离。即随温度变化有明显差异,在较高温度下溶解度大,降低温度时溶解度小,从而能实现分离提纯。 显然,如果: ①杂质B在该溶剂中的溶解度比目标物A大,则结晶次数和损失都可能减少; ②目标物A对该溶剂在较低温度下的溶解度更小些,则结晶次数和损失也可能减少; ③杂质B在混合物中的含量更少些,则结晶次数和损失也可能减少。 如果混合物中的A和B有相同的物质量和相近的溶解度时就不能用重结晶方法分离。只要二者在溶解度上有明显的差别,分离就是可能的。 固体有机物在溶剂中的溶解度一般随温度的升高而增大。把固体有机物溶解在热的溶剂中使之饱和,冷却时由于溶解度降低,有机物又重新析出晶体。——利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同,使被提纯物质从过饱和溶液中析出。让杂质全部或大部分留在溶液中,从而达到提纯的目的。 注意——重结晶只适宜杂质含量在5%以下的固体有机混合物的提纯。从反应粗产物直接重结晶是不适宜的,必须先采取其他方法初步提纯,然后再重结晶提纯。 六.实验内容及步骤: 称取2克粗乙酰苯胺于250毫升烧杯中,加入60毫升水、加热使微沸、若不能完全溶解,再分次加入少量水(每次10毫升左右)用玻棒搅拌,并使微

关于结晶器

18.什么是“凸形”结晶器? 答:“凸形”结晶器是康卡斯特公司推出的一种高效方坯结晶器技术,又名Convex结晶器。它的基本特征是:结晶器上部内腔铜壁面向外凸出而不是平的,即上口内圆角大于90°,往下沿整个结晶器长度方向上逐渐变为平面,即至铜管出口处内圆角又恢复到90°角,康卡斯特公司认为:上部凸面区传热效率高,角部气隙小,能使坯壳与结晶器尽量可能保持良好接触,坯壳向下运行时,逐渐冷却收缩并自然过渡到平面段。结晶器下部壁面呈平面正好适应了坯壳本身的自然收缩,使结晶器传热效率大为改善。 19.什么是自适应结晶器? 答:自适应结晶器是达涅利(Danieli)公司开发的一种高效方坯结晶器,又称Danam结晶器。其具体做法如下;采用薄型铜管,加大并调节结晶器冷却水压,使薄铜壁紧粘坯壳以消除气隙,实现高拉速。在Danam结晶器里,通过调节水压,使其上部对铸坯侧面和角部采取不同的横向冷却,来控制气隙的形成,确保坯壳均匀凝固。 20.什么是“钻石”结晶器? 答:“钻石”结晶器是VAI公司推出一种高效方坯结晶器,又称DIAMOND。VAI采用的技术解决办法如下:VAI认为提高拉速,坯壳在结晶器内生长的均匀性和增加坯壳厚度很重要,解决结晶器内坯壳生长均匀性问题,其本质就是如何降低结晶器内气隙热阻。VAI 采用比常规抛物线锥度大一些的新抛物线形锥度,提高整个结晶器长度上坯壳与结晶器的接触性,方便坯壳在结晶器内均匀生长。增加坯壳厚度的有效办法是延长结晶器长度,增加结晶器中铸坯质点在结晶器内的生长时间。VAI经过计算,认为铜管延长至1000mm长较好。采用过大的抛物线锥度和延长铜管至100mm后,会使结晶下部摩擦力增加很大,不利于拉坯。VAI通过研究,发现摩擦力过分增大的压力峰值出现在结晶器下部四角边沿区域。为了减小摩擦力,VAI采用从距结晶器顶部300~400mm处开始,一直到下口为直结晶器角部区域没有锥度,而且愈往下角部无锥度区域也增大。这种方法既确保了结晶器内坯壳的均匀生长,又有效防止了结晶器中尤其下部摩擦力的过分增大。VAI认为由于结晶器角部区域为二维热传递,因此在这个区域中小方坯角部区域的直接接触没有绝对必要,因为这个区域中的坯壳总能充分生长。 21.什么是压力水膜结晶器? 答:压力水膜结晶器是比利时冶金研究中心(CRM)和阿贝德厂(Arbed)联合开发的一种高效结晶器技术。具体做法如下:在结晶器下口固定有四块钢板,水从每块钢板上加工的狭缝喷射出来,钢板与结晶器面成直线放置,并与铸坯表面间留有小间隙,间隙使高速流动着的水充满并形成一层水膜。钢板上的狭缝向下倾斜,使得从中流出来的水能朝下流动。水膜既起强冷作用,又起支撑铸坯作用,这就是压力水膜结晶器。 22.什么是曲面结晶器? 答:曲面结晶器是中冶连铸开发的一种高效方坯结晶器技术。该技术是从传热角度,根据气隙产生的主要原因,通过对结晶器热变形和小方坯收缩的分析开发出来的。其基本特征如下:

高考化学计算方法与技巧

化学计算方法与技巧 化学计算主要包括以下类型:①有关相对原子质量、相对分子质量及确定分子式的计算;②有关物质的量的计算;③有关气体摩尔体积的计算;④有关溶液浓度(质量分数和物质的量浓度);⑤利用化学方程式的计算;⑥有关物质溶解度的计算;⑦有关溶液pH与氢离子浓度、氢氧根离子浓度的简单计算;⑧有关燃烧热的简单计算;⑨以上各种化学计算的综合应用。 常见题型为计算选择题,计算填空题、实验计算题、计算推断题和综合计算题,而计算推断题和综合计算题,力求拉开学生的层次。 一、化学计算的基本类型与解题策略 1.有关化学量与化学式的计算 有关物质的量、质量、气体体积、微粒数间的换算 推断 分子式相对分子质量、各元素的质量分数 考查热点分子式(化学式)、元素的质量分数化合物中某元素的 确定 相对原子质量 有机物的分子式、结构式 有机物的通式 掌握基本概念,找出各化学量之间的关系 解题策略加强与原子结构、元素化合物性质、有机物结构性质等相关知识的横向联系找出解题的突破口,在常规解法和计算技巧中灵活选用 2.有关溶液的计算 有关溶质溶解度的计算 有关溶液浓度(溶液的溶质质量分数和物质的量浓度)的计算 考查热点有关溶液pH的计算 有关溶液中离子浓度的计算 有关溶解度和溶液浓度的计算,关键要正确理解概念的内涵,理清相互关系

一般可采用守恒法进行计算 有关溶液pH及离子浓度大小的计算,应在正确理解水的离子积、 解题策略 pH概念的基础上进行分析、推理。解题时,首先明确溶液的酸(碱)性,明确c(H+)或c(OH-) 3.有关反应速率、化学平衡的计算 利用化学反应速率的数学表达式进行计算 考查热点各物质反应速率间的换算 有关化学平衡的计算 加强对速率概念、平衡移动原理的理解 解题策略将等效平衡、等效转化法等分析推理方法与数学方法有机结合,在采用常规解法的同时,可采用极值法、估算法等解题技巧 4.有关氧化还原、电化学的计算 氧化产物、还原产物的确定及量的计算 转移电子数、电荷数的计算 考查热点电极析出量及溶液中的变化量的计算 有关氧化还原反应的其他典型计算 解题策略关键在于根据得失电子总数相等,列出守恒关系式求解 5.有关化学方程式的计算 运用计算技巧进行化学方程式的有关计算 考查热点热化学方程式中反应热、中和热、燃烧热的计算 深刻理解化学方程式、热化学方程式的含义,充分利用化学反应前后的有 解题策略关守恒关系 搞清各解题技巧的使用条件和适用范围,读懂题目,正确选择 6.有关综合计算

盐析法纯化免疫球蛋白

盐析法纯化免疫球蛋白 原理 主要材料 盐析的操纵步骤 影响盐析的因素 (一) 原理 蛋白质在水溶液中的溶解度是由蛋白质四周亲水基团与水形成水化膜的程度,以及蛋白质分子带有电荷的情况决定的。当用中性盐加进蛋白质溶液,中性盐对水分子的亲和力大于蛋白质,于是蛋白质分子四周的水化膜层减弱乃至消失。同时,中性盐加进蛋白质溶液后,由于离子强度发生改变,蛋白质表面电荷大量被中和,更加导致蛋白溶解度降低,使蛋白质分子之间聚集而沉淀。 (二) 主要材料 1. 试剂: (1) 正凡人混合血清;灭菌生理盐水。 (2) 饱和硫酸铵溶液的配制: 称(NH4)2SO4(AR)400~425克,以50~80℃之蒸馏水500ml溶解,搅拌20分钟,趁热过滤。冷却后以浓氨水(15N NH4OH)调PH至7.4。配制好的饱和硫酸铵,瓶底应有结晶析出。 (3) 萘氏试剂配制: 称HgI?11.5克,KI8克,加蒸馏水至50ml,搅拌溶解后,再加进20%NaOH 50ml。 (4) 0.02M, PH7.4磷酸盐缓冲盐液(Phosphate Buffered Saline PBS)配制: 贮存液: A液:0.2M Na2HPO4:Na2HPO4?12H2O 71.64克,加蒸馏水至1000ml; B液: 0.2M NaH2P4:NaH2P4?2H2O 3.12克,加蒸馏水至1000ml; 应用液:取A液81ml加B液19ml混合,再以生理盐水作10倍稀释即成。 (5) 0.1M, PH7.4磷酸盐缓冲液(Phosphate Buffer P配制: 将上述A液取81ml与B液19ml混合,再以蒸馏水对倍稀释即成。 (6) 20%磺基水杨酸。 2. 器材: 普通冰箱、离心机、电磁搅拌器,751桮型紫外分光光度计、扭力天平,粗天平。 透析袋、尼龙绳、细竹棒、精密PH试纸(PH5.5~9.0)、眼科镊子、小剪刀。 烧杯、量筒、吸管、滴管、灭菌小瓶、试管等。 (三) 盐析的操纵步骤 取正凡人混合血清加等量生理盐水,于搅拌下逐滴加进与 稀释血清等量的饱和硫酸铵[终浓度为50%饱和(NH4)2SO4] ↓4℃,3小时以上,使其充分沉淀 离心(3000rpm), 20分钟,弃上清,以生理盐水溶解沉淀至Xml。 再逐滴加饱和硫酸铵X/2ml ↓置4℃,3小时以上[此时(NH4)2SO4的饱和度为

有机物的重结晶提纯

一、 实验目的 1.了解常用固体有机物的精制方法。 2.掌握重结晶法精制固体有机物的基本原理及操作方法。 二、 实验原理 固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系,一般是温度升高,溶解度增大。利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同,使杂质在热滤时被除去或冷却后被留在母液中,从而达到分离、提纯之目的。 三、 主要仪器及试剂 仪器:布氏漏斗,吸滤瓶,250ml 烧杯,玻璃棒,电炉,滤纸、抽气泵; 试剂:含杂质乙酰苯胺1.96 g ,活性炭0.46g 。 四、 实验装置 五、 实验步骤及现象

六、产率计算 粗乙酰苯胺m1=1.96g 晶体湿重m2=1.81g 产率=﹙m2/m1﹚×100%=(1.81÷1.96)×100%=92.35% 七、结果与讨论 现象及原因分析: 1.滤液在吸滤瓶中马上结晶:因为吸滤瓶未预热。 2.抽干得白色粉末状晶体而不是片状晶体:因为第一次抽滤时吸滤瓶未预热而导致溶液降温过快,所以结晶呈粉末状。 3.产率偏高:产品称的是湿重,而且水分含量过高。 注意事项: 1.加活性炭时,一定不能加到正在沸腾的溶液中。 2.洗涤溶剂不宜过多,避免溶解部分产品,导致产率下降。 3.热过滤时要尽量减少产物在滤纸上结晶析出; 4.重结晶所用的溶剂不能太多也不能太少。太多则母液中残留过多待提纯物,过少则样品不能充分溶解于溶剂中。 5.如布氏漏斗和吸滤瓶加热不充分或者热抽滤时间过长,吸滤瓶中将有大量结晶;6.抽滤时,布氏漏斗切口背对抽气口,滤低直径不得大于布氏漏斗内径; 7.控制抽滤速度,否则易将滤纸抽穿。 8.滤液应从抽滤瓶上口倒出(不能从则管倒出)抽气口向手心。

高中化学计算题经典例题

[化学计算例题与练习] 一.化学计算的技巧 一般指的是各种基本计算技能的巧用。主要有①关系式法,②方程或方程组法,③守恒法,④差量法,⑤平均值法,⑥极值法,⑦讨论法,⑧十字交叉法等。 一、关系式法 关系式法是根据化学方程式计算的巧用,其解题的核心思想是化学反应中质量守恒,各反应物与生成物之间存在着最基本的比例(数量)关系。 【例题1】某种H和CO的混合气体,其密度为相同条件下 再通入过量O2,最后容器中固体质量增加了[] A.g B.g C.g D.g 、 分析:此题宜根据以下关系式巧解: 固体增加的质量即为H2的质量。 固体增加的质量即为CO的质量。 所以,最后容器中国体质量增加了,应选A。 解析此题估算即可。解题关键是找出反应中量的关系。 【例题2】FeS2与硝酸反应产物有Fe3+和H2SO4,若反应中FeS2和HNO3物质的量之比是1∶8时,则HNO3的唯一还原产物是[] A.NO2B.NO C.N2O D.N2O3 分析:此题运用氧化还原关系式计算。反应中FeS2和HNO3的物质的量之比是1∶8,由于生成了Fe(NO3)3,则FeS2和被还原的HNO3的物质的量之比是1∶5。 ; 设N元素的变价为x,可列以下氧化还原关系式并解析:

该题关键是找出隐含的关系。 二、方程或方程组法 根据质量守恒和比例关系,依据题设条件设立未知数,列方程或方程组求解,是化学计算中最常用的方法,其解题技能也是最重要的计算技能。 *【例题3】(MCE 1999—24)用惰性电极电解M(NO3)x的水溶液,当阴极上增重a g时,在阳极上同时产生bL氧气(标准状况),从而可知M的原子量为[] 分析:方程或方程组法是最常用最不易出错的化学计算方法。 阴阳两极的电极反应: } 阴极:4Mx++4xe=4M 阳极:4xOH--4xe=2xH2O+xO2↑ 设M的原子量为y 正确答案是C。 【例题4】有某碱金属M及其相应氧化物的混合物共10 g,跟足量水充分反应后,小心地将溶液蒸干,得到14 g无水晶体。该碱金属M可能是[] A.锂B.钠C.钾D.铷 (锂、钠、钾、铷的原子量分别为:、23、39、) 分析:碱金属及其氧化物跟水反应的反应式关系分别是:2M+2H2O=2MOH+H2↑M2O+H2O=2MOH 此题有多种解法。 《

工业结晶方法

一、工业结晶方法简介 什么是结晶?在一定的温度下,一种可溶性的溶质在某种溶剂中的溶解度是一定的,并且不同温度下溶解度不同,一般来说温度升高,溶解度增大。当降低溶液温度或减少溶剂量时,溶质将以固体形态从溶液中析出,这一过程叫做结晶。工业生产中常用的结晶操作方法大致分为六种: 1、冷却结晶:通过降低溶液的温度使溶液达到过饱和而结晶。适用于溶解度随温度降低而 显著减小的盐类结晶操作。 2、蒸发结晶:将溶剂部分汽化,使溶液达到过饱和而结晶。这是最早采用的一种结晶方法。 适用于溶解度随温度升高而变化不大的盐类结晶操作,例如食盐的生产。 3、真空结晶:使热溶液在真空状态下绝热蒸发,除去一部分溶剂,使部分热量以汽化热的 型式被带走,降低溶液温度,实际上是同时用冷却和蒸发结晶方法,使溶液达到过饱和而结晶。这种方法适用于中等溶解度的盐类和有机酸,例如硫酸铵、己二酸等。 4、喷雾结晶; 5、盐析结晶; 6、升华结晶; 根椐结晶的方法,可将常用的结晶器分为四大类:冷却型结晶器、蒸发型结晶器、真空蒸发冷却结晶器和盐析结晶器。 我们采用的精己二酸结晶器,典型的卧式真空多级闪蒸结晶器CMSMPR(Continuous Mixed-Suspension Mixed-Product Removal Crystallizer),具有全混悬浮,全混出料,连续结晶,不宜结垢,处理量大的特点。 二、结晶原理 晶体从溶液中析出一般可分为三个阶段:过饱和溶液的形成、晶核的生成和晶体的成长阶段。过饱和溶液析出过量的溶质产生晶核,然后晶核长大形成宏观的晶体。 晶体成长过程是溶质的扩散过程和表面反应过程串联的联合过程。表面反应过程的速率一般较快,所以扩散过程是晶体成长速率的控制步骤。通常,晶体成长速率随溶液的过饱和度或过冷度的增加而增大。在结晶操作中,晶核的生成和晶体的成长同时进行。这两个过程的速率的大小,对结晶的效果和产品的质量有很大的影响。 三、晶体成核过程对产品质量影响机理分析 晶体的成核速率是决定晶体产品粒度分布的首要动力学因素。结晶过程要求有一定的成核速率,但是如果成核速率过快,将导致晶体产品细碎,粒度分布范围宽,单位重量晶粒表面积大,黏附的杂质多,影响产品质量,对结晶器的生产强度也有不利的影响。反之,如果成核速率远远小于晶体成长速率,溶液中晶核数量较少,随后析出的溶质都供其长大,产品的颗粒较大且均匀。如果两者速率相近,最初形成的晶核成长时间长,后来形成的晶核成长时间短,结果是产品的粒度大少参差不一。 晶体颗粒本身的质量也受到这两种速率的影响。如果晶体成长速率过快,有可能导致苦干晶体颗粒聚结,形成晶簇,将杂质包藏其中,严重影响产品的纯度。比如“沫子”,液面上的漂浮物等。 四、结晶过程影响因素分析 根据结晶原理,结晶操作的影响因素主要考虑晶核形成速率和晶体成长速率的影响因素,包括过饱和度、温度、搅拌强度、冷却速度、加入晶种以及杂质等方面。 (1),过饱和度的影响 晶核生成速率和晶体成长速率均随过饱和度的增加而增大。在不稳区,溶液会产生大量晶核,不利于晶体成长。 所以,过饱和度值应大致使操作控制在介稳区内,又可保持较高的晶体成长速率,使结晶操

结晶器简介全解

结晶器简介 连铸结晶器结构有哪几种型式 按连铸机型式不同,结晶器可分为直的和弧形的两大类。按铸坯规格和形状来分,有小方坯、大方坯、板坯和异形坯结晶器。按结晶器本身结构来说,可分为3种类型:管式结晶器:它是用壁厚为6~12mm的铜管制成所需要的断面,在铜管外面,套有套管以形成5~7mm的冷却水通路,保证冷却水流速为每分钟6~10m。这种结晶器结构简单,制造方便,广泛用于小方坯连铸机上。 整体式结晶器:它是用整块铜锭刨削制成的,在其内腔四周钻有许多小孔用以通冷却水。这种结晶器刚性好,易维护,寿命较长,但制造成本高,耗铜多,近几年已不采用。 组合结晶器:它是由4块铜板组合成所需要的内腔。在20~50㎜的钢板上刨槽,并与一块钢板联结起来,冷却水在槽中通过。大方坯和板坯连铸机都用这种形式的结晶器。 连铸结晶器应具有哪些性能 结晶器是连铸机的重要部件。钢液在结晶器中凝固成型,结成一定厚度的坯壳并被连续拉出进入二次冷却区。 良好的结晶器应具有下列性能: (1)良好的导热性,能使钢液快速凝固。每lkg钢水浇注成坯并冷却到室温,放出的热量约为1340kJ/kg,而结晶器约带走5~10%,即67~134kJ/kg,若板坯尺寸为250×1700mm,拉速为lm/min时,结晶器每分钟带走的热量多达20万kJ。而结晶器长度又较短,一般不超过lm,在这样短的距离内要能带走大量的热量,要求它必须具有良好的导热性能。若导热性能差,会使出结晶器的铸坯坯壳变薄,为防止拉漏,只好降低拉速,因此结晶器具有良好的导热性是实现高拉速的重要前提。 (2)结构刚性要好。结晶器内壁与高温金属接触,外壁通冷却水,而它的壁厚又很薄(仅有10~20mm),因此在它的厚度方向温度梯度极大,热应力相当可观,其结构必须具有较大的刚度,以适应大的热应力。 (3)装拆和调整方便。为了能快速改变铸坯尺寸或快速修理结晶器,以提高连铸机的生产能力,现代结晶器都采用了整体吊装或在线调宽技术。 (4)工作寿命长。结晶器在高温状况下伴随有铸坯和结晶器内壁之间的滑动摩擦,因此结晶器内壁的材质应有良好的耐磨性和较高的再结晶温度。

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