牛人总结的重结晶技巧
重结晶
结晶与重结晶知识集结晶在结晶和重结晶纯化化学试剂的操作中，溶剂的选择是关系到纯化质量和回收率的关键问题。选择适宜的溶剂时应注意以下几个问题：
1. 选择的溶剂应不与欲纯化的化学试剂发生化学反应。例如脂肪族卤代烃类化合物不宜用作碱性化合物结晶和重结晶的溶剂；醇类化合物不宜用作酯类化合物结晶和重结晶的溶剂，也不宜用作氨基酸盐酸盐结晶和重结晶的溶剂。
2. 选择的溶剂对欲纯化的化学试剂在热时应具有较大的溶解能力，而在较低温度时对欲纯化的化学试剂的溶解能力大大减小。
3. 选择的溶剂对欲纯化的化学试剂中可能存在的杂质或是溶解度甚大，在欲纯化的化学试剂结晶和重结晶时留在母液中，在结晶和重结晶时不随晶体一同析出；或是溶解度甚小，在欲纯化的化学试剂加热溶解时，很少在热溶剂溶解，在热过滤时被除去。
4. 选择的溶剂沸点不宜太高，以免该溶剂在结晶和重结晶时附着在晶体表面不容易除尽。用于结晶和重结晶的常用溶剂有：水、甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮、乙酸乙酯、氯仿、冰醋酸、二氧六环、四氯化碳、苯、石油醚等。此外，甲苯、硝基甲烷、乙醚、二甲基甲酰胺、二甲亚砜等也常使用。二甲基甲酰胺和二甲亚砜的溶解能力大，当找不到其它适用的溶剂时，可以试用。但往往不易从溶剂中析出结晶，且沸点较高，晶体上吸附的溶剂不易除去，是其缺点。乙醚虽是常用的溶剂，但是若有其它适用的溶剂时，最好不用乙醚，因为一方面由于乙醚易燃、易爆，使用时危险性特别大，应特别小心；另一方面由于乙醚易沿壁爬行挥发而使欲纯化的化学试剂在瓶壁上析出，以致影响结晶的纯度。在选择溶剂时必须了解欲纯化的化学试剂的结构，因为溶质往往易溶于与其结构相近的溶剂中―“相似相溶”原理。极性物质易溶于极性溶剂，而难溶于非极性溶剂中；相反，非极性物质易溶于非极性溶剂，而难溶于极性溶剂中。这个溶解度的规律对实验工作有一定的指导作用。如：欲纯化的化学试剂是个非极性化合物，实验中已知其在异丙醇中的溶解度太小，异丙醇不宜作其结晶和重结晶的溶剂，这时一般不必再实验极性更强的溶剂，如甲醇、水等，应实验极性较小的溶剂，如丙酮、二氧六环、苯、石油醚等。适用溶剂的最终选择，只能用试验的方法来决定。下表可供选择溶剂时参考。
物质的类别溶解度大的溶剂
烃疏水性烃、醚、卤代烃
卤代烃醚，胺，酯，酯硝基化合物
腈酮醇、二氧环己烷、冰醋酸醛
酚酰胺醇、水醇
羧酸磺酸盐亲水性水
若不能选择出一种单一的溶剂对欲纯化的化学试剂进行结晶和重结晶，则可应用混合溶剂。混合溶剂一般是由两种可以以任何比例互溶的溶剂组成，其中一种溶剂较易溶解欲纯化的化学试剂，另一种溶剂较难溶解欲纯化的化学试剂。一般常用的混合溶剂有：乙醇和水、乙醇和乙醚、乙醇和丙酮、乙醇和氯仿、二氧六环和水、乙醚和石油醚、氯仿和石油醚等等，最佳复合溶剂的选择必须通过预试验来确定。
重结晶技术众所周知，重结晶是有机合成中一项非常基本，但是又非常重要的技术，它原理简单、使用方便，但是真的要做好重结晶，不是那么容易的事，尤其是溶剂的选择，以及在出现乳化现象时的处理等等都有很深的学问，这里转一个关于重结晶技术的文章，希望对大家有所帮助！1、原理：
固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系。一般是温度升高，溶解度增大。若把固体溶解在热的溶剂中达到饱和，冷却时即由于溶解度降低，溶液变成过饱和而析出晶体。利用溶剂对
被提纯物质及杂质的溶解度不同，可以使被提纯物质从过饱和溶液中析出。而让杂质全部或大部分仍留在溶液中（若在溶剂中的溶解度极小，则配成饱和溶液后被过滤除去），从而达到提纯目的。
2、关于可以应用重结晶法的讨论：
假设一固体混合物由9.5克被提纯物A和0.5克杂质B组成，选择某溶剂进行重结晶，室温时A、B在此溶剂中的溶解度分别为SA和SB，通常存在下列三种情况：
（1）室温下杂质较易溶解（SB>SA）。设在室温下SB＝2.5克/100ml，SA＝0.5克/100ml，如果A在此沸腾溶剂中的溶解度为9.5克/100ml，则使用100ml溶剂即可使混合物在沸腾时全溶。若将此滤液冷却至室温时可析出A9g（不考虑操作上的损失）而B仍留在母液中，A 损失很小，即被提纯物回收率达到94％。如果A在此沸腾溶剂中的溶解度为47.5克/100ml，则只要使用20ml溶剂即可使混合物在沸腾时全溶，这时滤液可析出A9.4克，B仍可留在母液中，被提纯物的回收率高达99％。
由此可见，如果杂质在冷时的溶解度大而产物在冷时的溶解度小，或溶剂对产物的溶解性能随温度的变化大，这两方面都有利于提高回收率。
（2）杂质较难溶解（SB chang)，回收率极大的降低。
（3）两者溶解度相等（SA=SB）。设在室温下皆为2.5克/100ml，若也用100ml溶剂重结晶，仍可得到纯A7克。但如果这时杂质含量很多，则用重结晶分离产物就比较困难。在A和B 含量相等时，重结晶就不能用来分离产物了。
从上述讨论总可以看出，在任何情况下，杂志的含量过多都是不利的（杂质太多还会影响结晶速度，甚至妨碍结晶的生成）。一般重结晶只适用于纯化杂质含量在5％以下的固体有机混合物。
3、选择溶剂的条件：
（1）不与被提纯物质起化学反应
（2）在较高温度时能溶解多量的被提纯物质；而在室温或更低温度时，只能溶解很少量的该种物质
（3）对杂质的溶解非常大或者非常小（前一种情况是使杂质留在母液中不随被提纯物晶体一同析出；后一种情况是使杂质在热过滤时被滤去）
（4）容易挥发（溶剂的沸点较低），易与结晶分离除去
（5）能给出较好的晶体
（6）无毒或毒性很小，便于操作
（7）价廉易得
（8）适当时候可以选用混合溶剂
选择好溶剂后进行溶解：
4、溶解
通过试验结果或查阅溶解度数据计算被提取物所需溶剂的量，在将被提取物晶体置于锥形瓶中，加入较需要量稍少的适宜溶剂，加热到微微沸腾一段时间后，若未完全溶解，可再添加溶剂，每次加溶剂后需再加热使溶液沸腾，直至被提取物晶体完全溶解（但应注意，在补加溶剂后，发现未溶解固体不减少，应考虑是不溶性杂质，此时就不要再补加溶剂，以免溶剂过量）。
注意事项：
（1）溶剂量的多少，因同时考虑两个因素。容剂少则收率高，但可能给热过滤带来麻烦，并可能造成更大的损失；容剂极多，显然会影响回收率。故两者应综合考虑。一般可比需要量多加20％左右的溶剂（有人认为一般可比需要量多20—100％的溶剂）。
（2）可以在溶剂沸点温度时溶解固体，但必须注意实际操作温度是多少，否则会因实际操作时，被提纯物晶体大量析出。但对某些晶体析出不敏感的被提纯物，可考虑在溶剂沸点时溶解成饱和溶液，故因具体情况决定，不能一概而论。例如，本次实验在100℃时配成饱和溶液，而热过滤操作温度不可能是100℃，可能是80℃？也可能是90℃？那么在考虑加多少溶剂时，应同时考虑热过滤的实际操作温度。
（3）为了避免溶剂挥发及可燃性溶剂着火或有毒溶剂中毒，应在锥形瓶上装置回流冷凝管，添加溶剂可从冷凝管的上端加入。
（4）若溶液中含有色杂质，则应加活性炭脱色，应特别注意活性炭的使用。
5、乗热过滤\\
（1）若为易燃溶剂，则应防止着火或防止溶剂挥发。
（2）应注意滤纸的折叠方法及操作要领（包括漏斗的预热、滤纸的热水润湿等）；应洗净抽滤瓶，注意和滤纸的大小、滤纸的润湿等操作，开始不要减压太甚，以免将滤纸抽破（在热溶剂中，滤纸强度大大下降）。
6、结晶
（1）将滤液在室温或保温下静置使之缓缓冷却（如滤液已析出晶体，可加热使之溶解），析出晶体，再用冷水充分冷却。必要时，可进一步用冰水或冰盐水等冷却（视具体情况而定，若使用的溶剂在冰水或冰盐水中能析出结晶，就不能采用此步骤）。
（2）有时由于滤液中有焦油状物质或胶状物存在，使结晶不易析出，或有时因形成过饱和溶液也不析出晶体，在这种情况下，可用玻棒摩擦器壁以形成粗糙面，使溶质分子成定向排列而形成结晶的过程较在平滑面上迅速和容易；或者投入晶种（同一物资的晶体，若无此物质的晶体，可用玻棒蘸一些溶液稍干后即会析出晶体），供给定型晶核，使晶体迅速形成。
（3）有时被提纯化合物呈油状析出，虽然该油状物经长时间静置或足够冷却后也可固化，但这样的固体往往含有较多的杂质（杂质在油状物中常较在溶剂中的溶解度大；其次，析出的固体中还包含一部分母液），纯度不高。用大量溶剂稀释，虽可防止油状物生成，但将使产物大量损失。
这时可将析出油状物的溶液重新加热溶解，然后慢慢冷却。一当油状物析出时便剧烈搅拌混合物，使油状物在均匀分散的状况下固化，但最好是重新选择溶剂，使其得到晶形产物。
7、抽气过滤（减压过滤）
（1）装置中各仪器的名称和用途介绍。
（2）减压过滤程序介绍：剪裁合符规格的滤纸放入漏斗中→用少量溶剂润湿滤纸→开启水泵并关闭安全瓶上的活塞，将滤纸吸紧→打开安全瓶上的活塞，再关闭水泵→借助玻棒，将待分离物分批倒入漏斗中，并用少量滤液洗出粘附在容器上的晶体，一并倒入漏斗中→再次开启水泵并关闭安全瓶上的活塞进行减压过滤直至漏斗颈口无液滴为止→打开安全瓶上的活塞，再关闭水泵→用少量溶剂润湿晶体→再次开启水泵并关闭安全瓶上的活塞进行减压过滤直至漏斗颈口无液滴为止（必要时可用玻塞挤压晶体，此操作一般进行1—2次）。
如重结晶溶剂沸点较高，在用原溶剂至少洗涤一次后，可用低沸点的溶剂洗涤，使最后的结晶产物易于干燥（要注意该溶剂必须是能和第一种溶剂互溶而对晶体是不容或微溶的）。
抽滤所得母液若有用，可移至其它容器内，再作回收溶剂及纯度较低的产物。
8、结晶的干燥
在测定熔点前，晶体必须充分干燥，否则测定的熔点会偏低。固体干燥的方法很多，要根据重
结晶所用溶剂及结晶的性质来选择：
（1）空气凉干（不吸潮的低熔点物质在空气中干燥是最简单的干燥方法）。
（2）烘干（对空气和温度稳定的物质可在烘箱中干燥，烘箱温度应比被干燥物质的熔点低20—50℃。
（3）用滤纸吸干（此方法易将滤纸纤维污染到固体物上）
（4）置于干燥器中干燥
试验三重结晶提纯法一、实验目的：通过实验让学生能熟练掌握用水、有机溶剂及混合溶剂重结晶纯化固体有机物质的各项具体的操作方法，其中包括以下几点：（1）样品的溶解，突出用易燃的有机溶剂时溶解样品应采用仪器装置及安会注意事项。（2）过滤及热过滤；菊花滤纸的折法。（3）结晶及用活性炭脱色。（4）抽滤：布氏漏斗、抽滤瓶、安全瓶、循环水泵等的安装及使用。（5）产品的干燥，包括风干（自然晾干）和烘干（使用烘箱、红外干燥）时仪器的使用及注意事项。二、基本原理固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系。一般是温度升高，溶解度增大。利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，可以使被提纯物质从过饱和溶液中析出，而让杂质全部或大部分仍留在溶液中，或者相反，从而达到分离、提纯之目的。三、操作要点及说明重结晶提纯法的一般过程为：
1、选择适宜的溶剂在选择溶剂时应根据“相似相溶”的一般原理。溶质往往溶于结构与其相似的溶剂中。还可查阅有关的文献和手册，了解某化合物在各种溶剂中不同温度的溶解度。也可通过实验来确定化合物的溶解度。即可取少量的重结晶物质在试管中，加入不同种类的溶剂进行预试。适宜溶剂应符合的条件：见曾绍琼书P61。
2、将待重结晶物质制成热的饱和溶液制饱和溶液时，溶剂可分批加入，边加热边搅拌，至固体完全溶解后，再多加2O％左右（这样可避免热过滤时，晶体在漏斗上或漏斗颈中析出造成损失）。切不可再多加溶剂，否则冷后析不出晶体。如需脱色，待溶液稍冷后，加入活性炭（用量为固体1－5％），煮沸5－10min（切不可在沸腾的溶液中加入活性炭，那样会有暴沸的危险。）
3、乘热过滤除去不溶性杂质乘热过滤时，先熟悉热水漏斗的构造，放入菊花滤纸（要使菊花滤纸向外突出的棱角，紧贴于漏斗壁上），先用少量热的溶剂润湿滤纸（以免干滤纸吸收溶液中的溶剂，使结晶析出而堵塞滤纸孔），将溶液沿玻棒倒入，过滤时，漏斗上可盖上表面皿（凹面向下）减少溶剂的挥发，盛溶液的器皿一般用锥形瓶（只有水溶液才可收集在烧杯中）。回流抽滤实验装置
4、抽滤抽滤前先熟悉布氏漏斗的构造及连接方式，将剪好的滤纸放入，滤纸的直径切不可大于漏斗底边缘，否则滤纸会折过，滤液会从折边处流过造成损失，将滤纸润湿后，可先倒入部分滤液（不要将溶液一次倒入）启动水循环泵，通过缓冲瓶（安全瓶）上二通活塞调节真空度，开始真空度可低些，这样不致将滤纸抽破，待滤饼已结一层后，再将余下溶液倒入，此时真空度可逐渐升高些，直至抽“干”为止。停泵时，要先打开放空阀（二通活塞），再停泵，可避免倒吸。
5、结晶的洗涤和干燥用溶剂冲洗结晶再抽滤，除去附着的母液。抽滤和洗涤后的结晶，表面上吸附有少量溶剂，因此尚需用适当的方法进行干燥。固体的干燥方法很多，可根据重结晶所用的溶剂及结晶的性质来选择，常用的方法有以卞几种：空气晾干的；烘干（红外灯或烘彩）；用滤纸吸干；置于干燥器中干燥。
四、思考题
1、重结晶法一般包括哪几个步骤？各步骤的主要目的如何？答：一般包括：（1）选择适宜溶剂，制成热的饱和溶液。（2）热过滤，除去不溶性杂质（包括脱色）。（3）抽滤、冷却结晶，除去母液。（4）洗涤干燥，除去附着母液和溶剂。
2、重结晶时，溶剂的用量为什么不能过量太多，也不能过少？正确的应该如何？答：过量太多，不能形成热饱和溶液，冷却时析不出结晶或结晶太少。过少，有部分待结晶的物质热溶时未溶解，热过滤时和不溶性杂质一起留在滤纸上，造成损失。考虑到热过滤时，有部分溶剂被蒸发损失掉，
使部分晶体析出留在波纸上或漏斗颈中造成结晶损失，所以适宜用量是制成热的饱和溶液后，再多加20％左右。
3、用活性炭脱色为什单要待固体物质完全溶解后才加入？为什么不能在溶液沸腾时加入？答：活性炭可吸附有色杂质、树脂状物质以及均匀分散的物质。因为有色杂质虽可溶于沸腾的溶剂中，但当冷却析出结晶体时，部分杂质又会被结晶吸附，使得产物带色。所以用活性炭脱色要待固体物质完全溶解后才加入，并煮沸5－10min。要注意活性炭不能加入已沸腾的溶液中，以一免溶液暴沸而从容器中冲出。
4、使用有机溶剂重结晶时，哪些操作容易着火？怎样才能避免呢？答：有机溶剂往往不是易燃就是有一定的毒性，也有两者兼有的，操作时要熄灭邻近的一切明火，最好在通风橱内操作。常用三角烧瓶或圆底烧瓶作容器，因为它们瓶口较窄，溶剂不易发，又便于摇动，促使固体物质溶解。若使用的溶剂是低沸点易燃的，严禁在石棉网上直接加热，必须装上回流冷凝管，并根据其沸点的高低，选用热浴，若固体物质在溶剂中溶解速度较慢，需要较长时问，也要装上回流冷凝管，以免溶剂损失。
5、用水重结晶乙酰苯胺，在溶解过程中有无油状物出现？这是什么？答：在溶解过程中会出现油状物，此油状物不是杂质。乙酰苯胺的熔点为114℃，但当乙酰苯胺用水重结晶时，往往于83℃就熔化成液体，这时在水层有溶解的乙酰苯胺，在熔化的乙酰苯胺层中含有水，故油状物为未溶于水而已熔化的乙酰苯胺，所以应继续加入溶剂，直至完全溶解。
6 、使用布氏漏斗过滤时，如果滤纸大于漏斗瓷孔面时，有什么不好？答：如果滤纸大于漏斗瓷孔面时，滤纸将会折边，那样滤液在抽滤时将会自滤纸边沿吸入瓶中，而造成晶体损失。所以不能大，只要盖住瓷孔即可。
7、停止抽滤前，如不先拔除橡皮管就关住水阀（泵）会有什么问题产生？答：如不先拔除橡皮管就关水泵，会发生水倒吸入抽滤瓶内，若需要的是滤液问题就大了。
8、某一有机化合物进行重结晶，最适合的溶剂应该具有哪些性质？答：（1）与被提纯的有机化合物不起化学反应。（2）因对被提纯的有机物应具有热溶，冷不溶性质。（3）杂质和被提纯物质，应是一个热溶，一个热不溶。（4）对要提纯的有机物能在其中形成较整齐的晶体。（5）溶剂的沸点，不宜太低（易损），也不宜太高（难除）。（6）价廉易得无毒。
9、将溶液进行热过滤时，为什么要尽可能减少溶剂的挥发？如何减少其挥发？答：溶剂挥发多了，会有部分晶体热过滤时析出留在滤纸上和漏斗颈中，造成损失，若用有机溶剂，挥发多了，造成浪费，还污染环境。为此，过滤时漏斗应盖上表面皿（凹面向下），可减少溶剂的挥发。盛溶液的容器，一般用锥形瓶（水溶液除外），也可减少溶剂的挥发。
10、在布氏漏斗中用溶剂洗涤固体时应该注意些什么？答：用重结晶的同一溶剂进行洗涤，用量应尽量少，以减少溶解损失。如重结晶的溶剂的熔点较高，在用原溶剂至少洗涤一次后。可用低沸点的溶剂洗涤，使最后的结晶产物易于干燥，（要注意此溶剂必须能和第一种溶剂互溶而对晶体是不溶或微溶的。
论坛问答：
1我最近作的一种混合溶剂重结晶，加热后溶液体系颜色比较深，我加不良溶剂的时候很难判断混浊与否，这个怎么办呢？（不过我这两次也结晶出来了，比较幸运，就是觉得大概可以了就冷却结晶。但是有一次没结出来）。不过另外一种不良溶剂加的如果过量会有什么后果？会重新溶解产物而不能结晶吗？
加热后溶液体系颜色比较深，可否先过量,脱色,洗涤,浓缩.再加不良溶剂,一般为4:1.冷却结晶.
溶剂过量浓缩.我处理结果一般纯度从80提高到98.一次搞定.
这个应该具体问题具体分析了，的确一般是4：1，不过有的时候不良溶剂也要少些，可以取少量实验一下，另外有时候也有一种情况，就是热熔解后加入少量另种溶剂也会出现结晶现象，不同产物肯定问题不同，所以建议搂主取少量试验一下先！
赞成3楼的说法,我在做结晶时,用多种溶剂,就是乙醚都用,什么正己烷,氯仿等都用.一次做几个样品放置安静地方,采用挥发法结晶.效果不错
2小弟做一种双酚A和氯代苯的双威廉姆斯反应，结果得到了目标产物同时有单醚化产物生成，于是就想用重结晶法纯化。但是，这两种组分在大部分的常用溶剂中溶解性及其类似，而且，一开始加热，产物不仅仅是溶解在溶剂中，而且生成发粘的油状物，之后就无法处理了。由于分子上面带有氨基，不能用升华或者蒸馏。过柱也不好分离，因为用量较大。请问各位高人遇到过这样的情况吗？
生成发粘的油状物可能是加热时温度超过其熔点，熔化了，加热温度控制在其熔点以下。可以考虑将其溶解在有机相中后再用碱液洗去未反应的酚和单醚化产物
3我最近在做一个反应，溶剂中含有一定量的吡啶，后处理方法，蒸干溶剂后加入低极性的溶剂重结晶，但吡啶很难被蒸除，这样就影响了析出。有哪位能提出好的方法
如果溶剂与水不混溶，那你可以考虑先水洗除去大部分吡啶，然后再蒸除溶剂
如果你的溶剂与水混溶，但是产品不溶于水，那你可以考虑蒸溶剂至一定量后，冲入水中，析出产品得到固体，除去大部分吡啶！
4我有个析出的固体产物，做重结晶时，无论加什么溶剂加热都不溶，从环己烷、石油醚、乙醚、THF、二氯甲烷、氯仿、丙酮、乙酸乙酯、乙醇、甲醇试了个遍，混合溶剂也不行，总不能用DMSO吧？这个化合物的极性应该不大，与它类似的一个化合物用丙酮重结晶就很好，而且石油醚/乙酸乙酯＝10：1的展开剂就能展得很开。这是为什么呀？我没招了！
没给出结构,很难给予明确的意见,一次实验特例,所得出的某种意见,仅供参考:
在分离一个化合物时,遇到了楼主所说的一样的情况,无法净化,最后用强碱性的水溶液溶解了,再调PH值一次,把含量提高上去,后经小试,很多的化合物都有与较浓碱液相溶解的现象,这个操作有有一定的普适性.
DMSO和DMF又不是说不可以使用，问题是你怎么使用而已！二楼的情况我也遇到过！
5在处理一个苯环上既有氨基又有羧基的一个芳香化合物时重结晶不好选溶剂！乙醇，甲醇，水，冰乙酸等溶解度都极差，回流条件下也如此，请教各位高手有啥妙招！
用盐酸和氨水处理，盐酸成盐酸盐，萃取出不成盐酸盐的杂质，再用氨水成羧酸铵盐，萃取出不成铵盐的杂质，然后调成等电点时在水中析出，应该能较好去杂质。
5楼的建议不错。不过氨水成羧酸盐不是很容易。我通常用酸碱倒的方法:加盐酸成盐入水，用有机溶剂（如EA）萃取除去非胺类杂质；再用氢氧化钠调节水相到析出固体，此时pH值通常在1～2之间，并用EA溶解该固体（这个就是游离的氨基苯甲酸），水相中残留水溶性和碱溶性杂质。我最近做过的一个氨基苯甲酸衍生物，用上述酸碱倒的方法进行初步的纯化后，点T LC显示基本是一个点了。然后用乙酸乙酯热溶，强烈搅拌下滴加石油醚并放冷。析出的白色固体抽滤、洗涤。最终产物的HPLC纯度99％。
62,6位分别为甲基和大的芳环取代基的苯胺,我用的混合溶剂(正己烷/乙酸乙酯)重结晶,刚开始放冰箱中,突然就会析出体积很大的蓬松晶体,在室温下自然降温,得到的晶体还是很松散,絮丝状,拿去做核磁H,做两次,两次差很大,不知为什么,真晕了,想先结出比较靓的晶体,请高手指点呀?
很有可能是过冷析出，降温过程中不断加些晶种，可能效果会好一些（絮状结晶可做晶种）
混合溶剂重结晶纯度相对而言要低一些，最好用单一溶剂（与处理一下），另，晶形好的话要降温速度慢一些（保温），结晶速度缓慢或者溶剂多一些在常温敞口慢慢挥发。做核磁前最好爬一个板。HNMR纯度>90%信号已经很清楚了。
7我的产品是黄色粘稠的，减压蒸馏后沾在烧瓶里，每次重结晶也不知道溶没溶，所以晶体也析不出来！请问大家有没有什么好办法（产品是一种季铵盐）？
不知结构如何？我做过一些杂环季铵盐的化合物，我想你可以用乙腈溶解，后加入乙酸乙酯、丙酮等极性小一点溶剂析出产物，我做的效果很好，希望对你有帮助。
你的情况可以以合适的溶剂加热回流,应该可以看到烧瓶里的溶解情况的
建议学习<<工业结晶>>,化学工业出版社出版
8最近做了一个中间体,得到的是油状物,P/E=3/1时产品Rf=0.3左右,前面有两三个小杂点,过柱子得到的纯品是白色固体,现在需要放大实验,所以必需靠结晶纯化,希望各位大侠支招!多谢啦!!我试过乙酸乙酯/石油醚,丙酮/石油醚,乙醇/水,丙酮/水,二氯甲烷/石油醚,丙酮/正己烷.都没有得到固体,很郁闷........
若果杂质量较少是可以通过重结晶来提纯的，过柱子也得到了固体产物。说明在你的产物中有焦油状物，你可以用颗粒状的活性炭加热煮沸几分钟，热过滤，估计应该搞定他。PS：1.最好用单一溶剂，这样产品的纯度高 2.不要用粉末活性炭，否则不好过滤，即使用G3漏斗也会有活性炭率到产物里，得用G4漏斗减压过滤。 3.如果技术不熟练，可以溶剂量大一些避免热过滤产物析出，滤液浓缩一下析出产物。
多谢大侠指教,我的产品就是含有些焦油状的杂质,今天我用硅胶漏斗减压快速滤了下，然后浓缩至小体积，加入部分正己烷搅拌，可以得到白色的半固体状物质．下周我在溶解了按照大侠指点的方法试试．多谢指点．．．．．．
9我第一个反应的产物是粘稠固体，将反应液倒掉后用丙酮重结晶，能得到很好的晶体。于是我又做了另外一个取代基不一样的结构类似的反应，产物是油状物，同样将反应液倒掉后用丙酮重结晶，析不出固体；用乙醇重结晶，只能析出油状物；于是试了一下丙酮/乙醇混合液，结
果要么析出固体很粘，要么没固体析出。不知道各位针对油状物的重结晶有什么高招？我要的化合物极性很小，一般石油醚/乙酸乙酯（10:1）就能跑开。
把油状物用适当适量溶剂溶解，用液氮乙醇降温（50到60低温就可）当变混浊时，看有细小颗粒没，没有在慢慢冷却不要心急，不然一下就都成油了，看有细小颗粒，室温静止，细小颗粒能聚到一起逐渐结晶。有晶种那更好，看有细小颗粒，加入晶种，室温静止很快就有结晶了！
用石油醚热提的方法应该就可以
这个石油醚热提－冷却法我也试过了，还是不行，析出来的依然是很油很油的东西。好像我的操作没什么问题呀
用醚溶解,浓缩得差不多了就放着自然挥发干,就得到好的晶体.有好多都可以行得通,可以试试
这样比较容易结晶，但是问题是晶型不好而且容易包有杂质。
你的化合物的极性比较小，觉得乙醇、甲醇、丙酮都是很好的结晶溶剂。如果产物本身是固体（文献提供），而你用板层或者液相测得产物还比较纯的话，乙醇结晶应该可以的。在重结晶冷却、结晶液变浑浊时，加入晶种(过柱可得)，或可快速析出晶体；或者让油状物和乙醇在冰浴下搅拌过夜，说不定第二天有惊喜的发现。
对于油状物的结晶，1、查文献和物性辞典，文献有报道会省力得多。一般CCD逆流分溶法（C CD）.上都给出了结晶溶剂，可以参考。2、个人认为，纯度不够是造成结晶难的一个主要问题，可以检查一下你合成化合物的纯度。对于实验室合成，过柱纯化后再结晶试试。工业生产上还是优化一下反应后处理的方法来提高纯度。3、有些纯度很高的油状物得不到固体是由于微量的残留溶媒造成的，可以采用高真空干燥得到固体。4、至于溶剂的选择，主要还是靠经验和运气。一般用少量的良溶剂溶解，然后加入一定量的第二溶剂，冷却结晶。多试试吧。
油状物结晶情况较复杂，没有一个通用的方法．１、通常，产生油状物是反应控制不好生成的，所以首先是查反应条件是否适合．２、油状物通常需要经过粗步的去杂再结晶，如活性碳脱色、用不溶的有机溶剂提取了大部分高沸点物质、完全脱去水份等。３、选择合适的吸咐树脂吸咐提纯，再洗脱、结晶是最灵验的油状物结晶法。４、溶剂选择有很大的偶然性，但极性很低的产品用正已烷与中等极性的溶剂结晶往往会有意想不到的效果。
10.我的产品是一个羧酸，在甲醇，乙醇，丙酮，等常见溶剂中溶解性都不太好，在DMF中很好，水中溶解一小部分，而且在水中会变质（可能聚合了），杂质是极性很大的东西（CHCl3/CH3OH=2:1 爬板，杂质仍在原点），不用过柱的方法怎样将其出去那？？多谢了
羧酸成盐,有机溶剂除去杂质,再调到酸.（经典的“酸碱倒”方法）
11.我做的是基于联萘酚骨架的配体.其中有一些油状配体在甲醇或乙醚中会析出固体.但是这样的配体常夹杂几分子的溶剂,哪怕真空加热也抽不走.可是我读文献,看到别人得到的配体都很纯净.我想问一下,他们是怎么除去夹杂的溶剂的呢?用红外灯干燥效果会比油泵抽好吗?哪位高人给点意见.谢谢!!!
真空用来抽游离状态的溶剂很有效，但对于结合状态的很难起效。加热可以将结合状态的溶剂解离，因此某些时候加热比抽真空好。最典型的例子就是结晶水的去除。
12.我刚从学校毕业，在公司做的第一个项目．在重结晶前粗品的量比较大，可用１：１的酒精水溶液重结晶后，得到产品几乎是粗品的１/３．怎样使的产品在重结晶过程中减少损失呢？请各位大侠帮帮忙！
减少溶剂总量；减少易溶溶剂量；增大温度差；预处理除去大部分性质差异大的杂质等。。。。
13.我正在按照文献做一个西弗碱锆配合物，（水杨醛+苯胺+丁基锂+氯化锆），反应生成了配合物，减压抽干溶剂后，加入二氯甲烷萃取（配合物溶解而锂盐不溶），过滤后，将滤液抽干，得到固体。根据文献进行重结晶都失败了，文献用二氯甲烷：乙醚=1：4的混合溶液进行重结晶，但是我用这一混合溶剂溶解固体，有大量不溶物，进行回流也如此。请问各位高人能否指教：我觉得重结晶应该是配合物溶解而少量的杂质不溶，是否是我的溶剂选择不当，或不应该配成混合溶剂，而应先后加入？还有就是我刚刚从是金属有机化学，有很多问题搞不懂，特别是金属有机配合物的分离、提纯、重结晶等后处理，希望能有人帮我提提建议，或介绍相关的文献书籍，太感谢了！
文献中提供的混合溶剂的比例未必合适。你该先找个合适的溶剂把你的产物在加热状态下溶解了，缓慢滴加沉淀剂，直到溶液刚开始呈混浊的悬浮液，然后再返滴几滴溶剂，至溶液刚好变清澈透明。再把这样的溶液缓慢冷却重结晶。
14.我的产品熔点比较的低，三唑并苯环的溴，极性比较的低，几乎只不溶在水，试了很多种重结晶的方法，比如单溶剂，多溶剂等，出来的都是油，高手能否相助，谢谢！
石油醚最少量室温溶解后，冰箱中冷冻或者干冰中冷冻。乙醇最少量室温溶解，加少许水调节至不析出油状物（若析出，再加少许乙醇复溶），冰箱中冷冻或者干冰中冷冻。我以前的一个样品，25度熔点，石油醚中易溶，就是这么析出晶体的。
15.高手们，有做过钾盐重结晶的吗？比如用什么溶剂比较好？本人想做ＬＯＳＡＮＴＡＮ钾盐的重结晶，试过不少溶剂，可是没有成功
有机钾盐的水溶性往往很好,而与大部分的有机溶剂溶解性都很差,用单一的溶剂结晶困难很大,有少量钾盐产品可用甲醇重结晶,钾盐用混合溶剂是不错的选择、常见的搭配是水作为一个相态,另一相态以甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮比较合理，乙腈偶然可用，但很易分层，只能针对大倍量结晶用。
16做有机试验经常要纯化产物或试剂。但是过柱子太麻烦，我经常偷懒用重结晶，碰到几个问题拉出来大家讨论：1? 选溶剂该有个什么顺序，不能每个常用溶剂都试一遍把！2…什么时候考虑用混合溶剂？3?用混合溶剂时（比如乙醇加水）加多少水才合适？4…重结晶的产率如何提高？5?微量的产物，比如100mg左右可不可以重结晶？6…重结晶时经常得到油状液，并不析出晶体，如何解决？谢谢大家！
当单一溶剂不能解决问题时，才考虑用混合溶剂。出现油比较麻烦，一般可以加晶种，或冷冻，可能会有效。
1.与“相似相溶“背道而驰就行了，大极性的东西，用中等极性的溶剂结晶；小极性的东西，用
大极性的溶剂。这样，有一半以上的情况是适合的。2.先试：石油醚（正己烷）、乙醚、乙酸乙酯、乙醇、水，再试：丙酮、甲醇、乙腈、苯、氯仿、乙酸、吡啶等。如果还不行，就只好混合了。乙醚可以利用其（1）挥发性；（2）延玻璃向上爬而使固体析出的特性。丙酮如不与水配伍，应加以干燥。3.混合溶剂法：用过量热的良溶剂溶解，过滤，加热，缓慢加
入不良溶剂至有浑浊，加热至澄清。静置等待。。。4.用分级结晶法。积累的母液过柱。5.可以，我做过的最小量为10mg。6.不好办。首先建议用其他纯化方法。如果一定要用结晶法，以下经验可能有帮助：（1）过柱预纯化，粗分离后再结晶；（2）石油醚热提-冷析法；（3）选低沸点的溶剂如乙醚；（4）晶种的取得，用玻璃棒沾一滴溶液，挥干。（5）不要轻易冷冻，用让溶剂自然挥发的方法。
关于用乙醚结晶。回流乙醚时，要加一冷凝管。不断从上口加乙醚，直至混浊消失，有时是因为溶解的较慢，而不是不能溶，所以要有耐心。如果加入很多乙醚还有少量沉淀不溶，则将其滤去，滤液浓缩至有固体析出，再加热，加入少量乙醚使澄清。自然放冷，可得晶型较好的结晶。过滤。用少量乙醚洗晶体。洗涤液合并入母液，在盛母液的瓶口蒙一层滤纸，或塞一团卫生纸，让乙醚自然挥发，而不能落入灰尘。每天早晨看一眼，直到有满意数量的晶体出来，别太贪了，挥发干了就又要重来了：）我曾经用此法成功拆分了左旋和右旋的生物碱。当然了，这是我运气比较好。
lanthanum兄总结的确实精彩，虽然我一直也是这么做的，但是从没有总结过。“石油醚热提-冷却法”也是我用来对付油状物的方法，加入石油醚，沸腾，倾出上清液，底部油继续加入石油醚热提取，直至石油醚层无色，则基本提取完全。冷却后一般会析出晶体。另外成油的一个原因是降温太快。
chemfei兄：您讲的方法，和我使用的方法还是有些区别的。实际上每个人的化合物都不同，我想是需要具体问题具体分析吧。比如说我曾经的化合物，加入石油醚第一次后，倾出，在加第二次后，通常就不会是液体了，和熔点温度也有关系吧。
对热不稳定的话，首选层析法。也可以用重结晶，不加热，让溶剂自然挥发浓缩。另外，“对热不稳定“这件事挺复杂的。应该认真分析并验证你的结论。我以前有个化合物，被认为对光和热极其敏感，旋蒸时20度以下，避光，隔膜泵减压旋干！但后来发现，那个化合物根本没那么娇气，是实验者自己吓唬自己：）
银行招聘从网申到笔试面试复习常见问题复旦人大牛人经验总结15000人看过的
银行招聘从网申到笔试面试复习常见问题复旦、人大牛人经验总结，15000人看过的 我、小陈（人民银行）、弟弟、小刘（人大）、小陆（复旦）、小王-----我们是几个考过多家银行的毕业生。把一些常见的银行招聘考试中遇见的问题回答大家。 一.何时考试？ 每年10月到12月是各大银行的招考黄金期，来年3-6月也有大家密切关注。银行大多数是这样：不同银行的招聘时间不一样，同一个银行不同省份，出招聘简章、笔试的时间也不一样。建议大家去大街网、智联招聘网、中华英才网。如果有银行招聘，这些网站基本都公布。大家每隔3天去看下，避免信息遗漏（最保险的是去银行的官网。笔试时间一般是投简历资格审核通过后由银行发邮件或短信通知。 二、对英语有何要求。 一般的都要cet—4成绩大于等于425（我当初就是425 O(∩_∩)O~，毕业前考的那次cet—6成绩是458），主要是看这个银行所在地经济的经济发达地区自然要求高。如果你这次没过，你在报考的时候其实可以写过了cet—4，12月底你好好考，等面试时候需要拿出成绩单的时候，不就ok了。办法要自己想啊O(∩_∩)O~一般来说面试的时候，要把这些带过去的。 三.报名都会有笔试资格么？简历审核很严格的吗？银行考试好考么？ （1）这些银行考试不要我们处报名费。全是银行自己来，你想，刷掉人还可以减少印试卷和面试安排人员的费用呢。去年我同班同学的就没通过审核，我通过了。这说明不是报了名就能去笔试的。文言文《为学》:天下事有难易乎?为之，则难者亦易矣；不为，则易者亦难矣。人之为学有难易乎?学之，则难者亦易矣；不学，则易者亦难矣。再说大四时间充裕，可以试试，弟弟是有过7个银行考试经验的考霸。最后缘定市农行。 （2）我们几个都是考过的，除了人民银行感觉难度大一点，其他的都觉得不难。 四.银行是不是一定要经济金融的？ 不是的，每年招的专业很多，我是学行政管理的，建行照样过。网投也是有技巧的。经济金融类（经济学、金融学、国贸、会计、市场营销，财务、会计，统计）几乎每个银行都要。计算机、信息技术类也招的蛮多，管理学、法学、理学（数学）其次。工科的就少一点。像一些哲学、美术等则很少招，反正招聘简章到时候会写要哪些相关专业的。 五.听说银行很黑对吗？ 进入社会你就发现天下乌鸦一般黑。谁都可以当乞丐，不要学历、不要靠关系。但是好工作，供小于求，人际关系自然会发挥作用，尤其是在中国，相信读了那么多年书的你不会不知道的。中国开后门是常事，进县级市、乡镇的支行竞争力稍小，公平性就好一点，靠自己的蛮多。但是有实力到哪里都是人才，是金子到哪里都会发光。我们团队的小陈，父亲是工人，母亲是熨衣店的，人家照样考上人民银行哦。 六、我想考研究生也想进银行如何选择？会不会和考研时间冲突？ （1）其实考银行不要花多少时间的，我花了一个星期突击建行（学习行政管理的），弟弟考过7各银行，后面几次几乎没看书。因为考的行测几乎是小学初中语文数学，经济金融的又很基础。建行之类英语很简单，cet-4水平吧。而且进
牛人总结的面试经验
牛人总结的面试经验 相信很多人和我一样，投了N份简历，可面试机会却寥 寥无几，我找工作一个多月了，前前后后共投了五六十份简历 （我非海投型，所以这个数字对我来说不算小了），可却只得到 三次面试机会。虽然听着有点寒碜，并非牛人面经，也和大家分 享一下吧。从“应届生”得到很多帮助，希望也能做点贡献，呵呵。 第一次面试有点乌龙，是一家传媒公司，地方很难找， 在一幢住宅区顶楼。找到地方时，我已经满头大汗了，一位脚上 打着石膏的姐姐给了张表让我去会议室填。那里已有个男生填完 表在等了，和他有一句没一句地聊起来，很快半个小时过去了， 可还是无人来问津。又等了十多分钟，我们终于主动去找了那位 姐姐，人家听完后一副惊讶表情，“对不起，对不起，我忘了让 人领你们过去了”。晕！于是那位男生先去，我回会议室接着等，当时已是中午，一位阿姨在会议室检查送来的外卖，发现有几份 弄错了，和送外卖的姐姐争执，我尴尬地坐在她们旁边当观众。 终于，有人来让我过去，面试官是一位很nice的姐姐， 我将简历递过去，她有点苦笑，“对不起，你的专业不适合我们 的工作，我们要计算机专业的”。我有点气愤，“可是你们打电 话让我过来的呀”。“那我帮你问问，可能搞错了”。于是她开 始打电话，证实了弄错之后，又联系其他部门，看他们要不要人，最终的结果是编辑岗位过几天面试，让我投简历，等通知。我也 无语，只有道谢离开。哪有这么粗心的HR，让我白跑一趟，唉， 出师不利。
第二次是广州唐艺，同样的，找地方找了很久，也是住宅区，不过是首层。因为出门早，到了公司离约定时间还有半小时，进去后前台小姐给我一张中英翻译的测试题让我去旁边沙发上完成，已经有两位女生在答题了。她们答完之后都陆续被请进会议室，可我答完之后却是一位很温柔的女生走过来，“你好，会议室人太多了，我们就在这里面试吧”。于是要我作面试自我介绍，但是用英文，有点懵，之前没说英文面试啊，临场说了几句，可还是卡壳了，那个女生笑笑，让我还是说中文，介绍完之后，也没问面试问题，就给我介绍了公司的情况，工作的情况，最让我害怕的是那句“低薪高提成”，问她低到什么程度，说要到二面才谈这个问题，只得作罢。可我始终没机会知道他们的低薪是多少，因为没有接到二面的通知，又一次失败。 第三次是广发证券，网申后几天，接到电话，竟然是电话面试，问了些基本的问题，如你怎么看待这个职位，你觉得自己优势在哪里，你性格怎么样。我当时毫无准备，磕磕巴巴的，觉得肯定没戏了，可是两天后却接到面试通知了。当时手机不在身边，打开后发现两个未接来电，同一个号码，于是拨回去，竟然是广发，兴奋！面试那天也一样花了很多时间找地方，幸运地碰到一位送外卖的女孩，她经常给广发送外卖，她领着我找到了五羊新城广场（我面的是呼叫中心，所以不在总部）。坐电梯到26楼，竟然是侧门，锁着的，一个女生帮我找来保安开的门。进去后找到公司前台，先签名，我是最早的一个，上面大概有二十来个名字。然后是等待，不久又来了一个女生，一个男生，保安让我们去会议室，可很多人在会议室午休呢，她们很客气，把地方让给了我们，真是不好意思，耽误人家睡觉。 我们在会议室一边等一边聊，直到过了约定时间才又来了两位女生。之后有个女生进来说先做测试题，半小时，不难，都是些逻辑推理和算术题，和行测差不多。完成之后那个男生被
重结晶步骤(转)
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qawsdv2011战友：牛人总结的搞定考研英语复习的制胜兵法(可以提高20分)
-+ 懒惰是很奇怪的东西，它使你以为那是安逸，是休息，是福气；但实际上它所给你的是无聊，是倦怠，是消沉;它剥夺你对前途的希望，割断你和别人之间的友情，使你心胸日渐狭窄，对人生也越来越怀疑。 —罗兰 如何在四个月内将考研英语成绩切实提高20分？ 这是我们每个人想要通过考研，必须面对都问题。每年都要考生因为英语拖后退而名落孙山的。还有成绩很不稳定，今年考个60，明年考个40的。说明将英语水平保证在60以上，确实是个问题。 下面将从复习选择资料谈到阅读方法，以2005-2009年真题为例。 一、必备的书（适用于一战的选手）： 1、《考研英语大纲》，法硕指南配套的大纲可以不买，但英语大纲必须买。因为上面有需要掌握都单词列表。 2、朱泰奇的英语复习指南。他每年就那一本，除了把刚考过的题付在后面外，就剩书皮要换个新的了。但这本书对考研涉及的单词和词组总结的特别全面，对巩固基础很有帮助。 3、石春桢的阅读220篇。这是我见过和考研阅读真题难度最接近的一本书了。可能还略微难一点，用来练阅读在好不过。有些人反映他都阅读朝纲都词汇太多，但2009年都真题不是朝纲都词汇更多吗？ 4、张剑和曾鸣编著都历年考研英语（试卷版）真题解析及复习思路。我见过的最好的真题汇编，后面有详细的解释，而且有每道题的难度和区分度，可以让你弄清楚是否是必错的题。大家都错的话，不需要去过多研究，只能说明题出的不好。特别是那种难度和区分度都在0.01以下的。这种题说明出题老师都无能。此外，一定要选择试卷版，因为最象卷子，有模拟的感觉。 5、若干的模拟题。做模拟题其实是很无奈的一件事。模拟做的再多还是模拟，永远不可能跟真题的难度一样，何况现在市面上出的模拟题质量一点都不好。但我劝你还是买至少一本吧，把上面的题认认真真的做了。虽然它很烂，但是还是可以让你知道哪里是你的薄弱环节。只要它起到这样的作用也就行了。这里强调买模拟题的应该注意的几点：首先看看后面有没有详细的答案，阅读题的答案应该告诉你文中对应的地方是那里，语法应该讲解语法现象，作文最好还有范文。其次看看阅读每段的长度够不够，这点很重要。有些粗制滥造的题长度明显太短，做完后让你自信心膨胀，有虚假的胜利感，并会给你带来最后的痛苦。 书就推荐这么多，还有两本不错的书可以考虑：一本是跟大纲配套的大纲详解，它里面可以看出出题的方向，对理解题意有好处。不过政治的效果更好一些。另一本是宫东风出的《考研英语词汇复习指南》。此外，最重要的是买本词组的背诵书，切记。虽然不直接考察词组，但多看词组有一个好处，可以培养你意群的意识，看阅读的时候可以一目十行，有效提高阅读的速度。 二、复习当中应该注重的总原则和要搞清的几个问题。 总原则一：英语能力的培养是慢功夫，不可能一促而就。所以每天都要看英语，每天都要作题。强调这点是必要的，因为很多人做不到这点。经常是三天打鱼两天晒网。 总原则二：记住考研英语很BT，从1999-2009年，出题难度有非常大的变化。它是那些研
重结晶注意事项讲解学习
科技名词定义 中文名称：重结晶 英文名称：recrystallization 定义：固态金属及合金在加热(或冷却)通过相变点时，从一种晶体结构转变为另一种晶体结构的过程。 重结晶(recrystallization)是将晶体溶于溶剂或熔融以后，又重新从溶液或熔体中结晶的过程。重结晶可以使不纯净的物质获得纯化，或使混合在一起的盐类彼此分离。 重结晶 的效果与溶剂选择大有关系，最好选择对主要化合物是可溶性的，对杂质是微溶或不溶的溶剂，滤去杂质后，将溶液浓缩、冷却，即得纯制的物质。混合在一起的两种盐类，如果它们在一种溶剂中的溶解度随温度的变化差别很大，例如硝酸钾和氯化钠的混合物，硝酸钾的溶解度随温度上升而急剧增加，而温度升高对氯化钠溶解度影响很小。则可在较高温度下将混合物溶液蒸发、浓缩，首先析出的是氯化钠晶体，除去氯化钠以后的母液再浓缩和冷却后，可得纯硝酸钾。重结晶往往需要进行多次，才能获得较好的纯化效果。 和重结晶纯化化学试剂的操作中，溶剂的选择是关系到纯化质量和回收率的关键问题。选择适宜的溶剂时应注意以下几个问题： 1. 选择的溶剂应不与欲纯化的化学试剂发生化学反应。例如脂肪族卤代烃类化合物不宜用作碱性化合物结晶和重结晶的溶剂；醇类化合物不宜用作酯类化合物结晶和重结晶的溶剂，也不宜用作氨基酸盐结晶和重结晶的溶剂。 2. 选择的溶剂对欲纯化的化学试剂在热时应具有较大的溶解能力，而在较低温度时对欲纯化的化学试剂的溶解能力大大减小。 3. 选择的溶剂对欲纯化的化学试剂中可能存在的杂质或是溶解度甚大，在欲纯化的化学试剂结晶和重结晶时留在母液中，在结晶和重结晶时不随晶体一同析出；或是溶解度甚小，在欲纯化的化学试剂加热溶解时，很少在热溶剂溶解，在热过滤时被除去。 4. 选择的溶剂沸点不宜太高，以免该溶剂在结晶和重结晶时附着在晶体表面不容易除尽。 用于结晶和重结晶的常用溶剂有：水、甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮、乙酸乙酯、氯仿、冰醋酸、二氧六环、四氯化碳、苯、石油醚等。此外，甲苯、硝基甲烷、乙醚、二甲基甲酰胺、二甲亚砜等也常使用。二甲基甲酰胺和二甲基亚砜的溶解能力大，当找不到其它适用的溶剂时，可以试用。但往往不易从溶剂中析出结晶，且沸点较高，晶体上吸附的溶剂不易除去，是其缺点。乙醚虽是常用的溶剂，但是若有其它适用的溶剂时，最好不用乙醚，因为一
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一个销售牛人的超强总结 销售经验总结 1. 磨刀不误砍柴功，要对自己的产品非常熟悉 包括产品的优点、缺点、价格策略、技术、品种、规格、宣传促销、竞争产品、替代产品、市场等都要十分了解，才能得到客户的信任。千万在客户的问题反馈中慢慢了解产品。 2. 熟悉客户，做好客户分类 可按实际情况将客户按是否重点分好等级。针对不同类型的客户分配不同的时间和精力，采用不同的策略和方法与之沟通，把主要精力放在成单可能性高的客户上，培养潜在客户，剩余的精力用来挖掘潜在客户。 3. 推销产品首先要推销自己 很多时候推销自己比推销产品更重要，因为要认可产品，得让客户先认可你这个人。 公式1：成功=知识+人脉 公式2：成功=良好的态度+良好的执行力 4.做好每日销售日记 理想的记录是随时可以查询每笔销售记录的具体情况，做好客户拜访记录，随时掌握客户的动态。做好客户记录，不时进行客户分类整理和分析，作到可以随时查询到任何一个客户的信息。最好利用工具来记录，要选择像“好笔头”这样支持电脑和手机同步，可记录文本、表单、视频、照片的销售云笔记。 5. 要做好可执行的计划安排。 先做好计划，才能提高时间的利用效率，提高销售的效果。计划中应该包括以下内容：对新客户的挖掘目标、跟进客户的安排、日程安排、实际完成情况总结及改进等。 6. 学会谈判和推销技巧。 多从客户的角度去考虑问题，学会微笑和倾听，能帮客户解决问题，懂得同客户沟通的技巧。因为在现实中，推销往往不是一次就完成的，而需要多次的沟通。 7. 要有良好的心理素质 一般容易被拒绝影响的人是做不好销售的。要认识到被拒绝、冷落、挖苦是很正常的，同时要多想想客户为什么会拒绝，尤其是要注意克服惰性和克服畏难情绪。 8. 要培养处理临时情况和纠纷的能力 良好的应变能力通常能扭转局势，化危机为机会，而处理纠纷是一个很有艺术性的东西，形式也会千变万化经，关键在于随机应变和经验的积累。 9. 平时要多注意向成功的销售人员请教 要成功毕竟不能靠理论，在这个行业里，经验和能力比理论更重要。 10. 有时要利用团队的力量 有时碰到自己无法解决的问题时，可以向别人求助。但通常情况下不要轻易求助，尽量自己找寻解决方法。
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重结晶的一般步骤(个人版) 重结晶的一般步骤 结晶和重结晶的操作步骤 结晶和重结晶包括以下几个主要操作步骤： 1.将需要纯化的化学试剂溶解于沸腾或将进沸腾的适宜溶剂中； 2.将热溶液趁热抽滤，以除去不溶的杂质； 3.将滤液冷却，使结晶析出； 4.滤出结晶，必要时用适宜的溶剂洗涤结晶。 在实施结晶和重结晶的操作时要注意以下几个问题； 1.在溶解预纯化的化学试剂时要严格遵守实验室安全操作规程，加热易燃、易爆溶剂时，应在没有明火的环境中操作，并应避免直接加热。因为在通常的情况下，溶解度曲线在接近溶剂沸点时陡峭地升高，故在结晶和重结晶时应将溶剂加热到沸点。为使结晶和重结晶地收率高，溶剂的量尽可能少，故在开始加入的溶剂量不足以将欲纯化的化学试剂全部溶解，在加热的过程中可以小心的补加溶剂，直到沸腾时固体物质全部溶解为止。补加溶剂时要注意，溶液如被冷却到其沸点以下，防爆沸石就不在有效，需要添加新的沸石。 2.为了定量地评价结晶和重结晶地操作，以及为了便于重复，固体和溶剂都应予以称量和计量。 3.在使用混合溶剂进行结晶和重结晶时，最好将欲纯化的化学试剂溶于少量溶解度较大的溶剂中，然后趁热慢慢地分小份加入溶解度较小的第二种溶剂，直到它触及溶液的部位有沉淀生成但旋即有溶解为止。如果溶液的总体积太小，则可多加一些溶解度大的溶剂，然后重复以上操作。有时也可用相反的程序，将欲纯化的化学试剂悬浮于溶解度小的溶剂中，慢慢加入溶解度大的溶剂，直至溶解，然后再滴入少许溶解度小的溶剂加以冷却。 4.如有必要可在欲纯化的化学试剂溶解后加入活性炭进行脱色（用量约相当于欲纯化的物质重量的1/50~1/20），或加入滤纸浆、硅藻土等使溶液澄清。加入脱色剂之前要先将溶剂稍微冷却，因为加入的脱色剂可能会自动引发原先抑制的沸腾，从而发生激烈的、爆炸性的暴沸。活性碳内含有大量的空气，故能产生泡沫。加入活性碳后可煮沸5－10分钟，然后趁热抽滤去活性碳。在非极性溶剂，如苯、石油醚中活性碳脱色效果不好，可试用其他办法，如用氧化铝吸附脱色等。
牛人公考心得178
在下在07贵州省考中报考贵州省纪委纪检监察岗（该职位报考比例2：2000），笔试总分第一，领先第二名14分，申论分第二。在随后的湖北省考中，亦斩获湖北省发改委世行办（该职位报考比例2：500）笔试总分第二的理想战果，申论分第一。现将个人的一点心得详述于下，不当处请朋友们不吝指正： 第一步，阅读材料 申论一般三个题目，分值比例2:3:5（这里主要是说省考，国考题型比较灵活，间或夹有选择判断等。个别省考也有只出两个题目的。为便于阐述，下文分析均针对“2:3:5结构”），答题应通盘考虑。 先通读所有材料，重点字句勾画出来。其中往往涵盖了材料反映的问题及各方的反应和解决的措施。所谓“申论解题在题中”，全面耙梳材料是很重要的。全面耙梳就是你要把材料每一段的核心词句都勾出来。然后初步浓缩。几句话的，压到一句话；一句话的，压到一个词或词组。然后竖列排好并编号。这样做好处有两个，一是你一眼看去就能对材料有个整体把握，多看两眼之后，整个材料就在你脑子里了，做题的时候就不用在卷子上翻来覆去的找寻，又耽搁时间又容易迷糊，效率效果双低；二是你立马对材料中反映的问题和材料中给出的对策就有一个直观的大体上的条理性把握，问题有六个，对策十条……诸如此类。事实上这步完成后，三个题怎么做，你心里已经有个框架脉络了。
概括起来，这一步要依序完成如下几步：“通读材料、勾画重点句段、初步浓缩、排列编号”。 第一题 第一题一般是概括材料的主要内容或反映的主要问题，要求全面，准确，简洁，有条理（行文一定要简洁，这是基础性的要求。口水话是申论大忌）。返看刚编好号的竖列，拎出问题部分，扩充成句。但，倘若就这样一条一条写上卷子，哪怕你总结得很全面，语言很简洁很准确，顶多及格分（我不是阅卷老师，这只是我的看法哈。下同）。因为“有条理”没体现出来。比如勾画出来十二条，经比较，有几条重合，于是成九条；二次归纳，九条可以归为三到四条；三到四条要写上卷子了，又有个顺序，分清主次，问题的严重性依次，问题由内而外依次，这体现逻辑性。“全面”和“条理”都有了，内在的逻辑顺序也理清排好了，就是表达的简洁准确，这就要考文字功夫了。平时扎实的文字训练很重要。由于第一题字数限制较少，所以可以不分段。段中行文体现出层次也是可以的。这是第一题。 举个例子，我们看2006年国考第一题： 题目：如果你是新录用的国家公务员，请你用简练的语言概括丁部长的谈话，呈领导阅。字数控制在500字以内（原题材料请自行搜索）。 作答A：
重结晶注意事项
. 科技名词定义中文名称：重结晶英文名称：recrystallization 定义：通过相变点时，从一种晶体结构转变为另一种晶体结构或冷却)固态金属及合金在加热( 的过程。重结晶(recrystallization)是将晶体溶于溶剂或熔融以后，又重新从溶液或熔体中结晶的过程。重结晶可以使不纯净的物质获得纯化，或使混合在一起的盐类彼此分离。 重结晶 的效果与溶剂选择大有关系，最好选择对主要化合物是可溶性的，对杂质是微溶或不溶的溶剂，滤去杂质后，将溶液浓缩、冷却，即得纯制的物质。混合在一起的两种盐类，如果它们在一种溶剂中的溶解度随温度的变化差别很大，例如硝酸钾和氯化钠的混合物，硝酸钾的溶解度随温度上升而急剧增加，而温度升高对氯化钠溶解度影响很小。则可在较高温度下将混合物溶液蒸发、浓缩，首先析出的是氯化钠晶体，除去氯化钠以后的母液再浓缩和冷却后，可得纯硝酸钾。重结晶往往需要进行多次，才能获得较好的纯化效果。 和重结晶纯化化学试剂的操作中，溶剂的选择是关系到纯化质量和回收率的关键问题。选择适宜的溶剂时应注意以下几个问题： 1. 选择的溶剂应不与欲纯化的化学试剂发生化学反应。例如脂肪族卤代烃类化合物不宜用作碱性化合物结晶和重结晶的溶剂；醇类化合物不宜用作酯类化合物结晶和重结晶的溶剂，也不宜用作氨基酸盐结晶和重结晶的溶剂。 2. 选择的溶剂对欲纯化的化学试剂在热时应具有较大的溶解能力，而在较低温度时对欲纯化的化学试剂的溶解能力大大减小。 3. 选择的溶剂对欲纯化的化学试剂中可能存在的杂质或是溶解度甚大，在欲纯化的化学试剂结晶和重结晶时留在母液中，在结晶和重结晶时不随晶体一同析出；或是溶解度甚小，在欲纯化的化学试剂加热溶解时，很少在热溶剂溶解，在热过滤时被除去。 4. 选择的溶剂沸点不宜太高，以免该溶剂在结晶和重结晶时附着在晶体表面不容易除尽。 用于结晶和重结晶的常用溶剂有：水、甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮、乙酸乙酯、氯仿、冰醋酸、二氧六环、四氯化碳、苯、石油醚等。此外，甲苯、硝基甲烷、乙醚、二甲基甲酰胺、二甲亚砜等也常使用。二甲基甲酰胺和二甲基亚砜的溶解能力大，当找不到其它适用的溶剂时，可以试用。但往往不易从溶剂中析出结晶，且沸点较高，晶体上吸附的溶剂不易除去，是其缺点。乙醚虽是常用的溶剂，但是若有其它适用的溶剂时，最好不用乙醚，因为一. . 方面由于乙醚易燃、易爆，使用时危险性特别大，应特别小心；另一方面由于 1 重结晶滤纸叠法 乙醚易沿壁爬行挥发而使欲纯化的化学试剂在瓶壁上析出，以致影响结晶的纯度。往往易溶于与其结构相近溶质在选择溶剂时必须了解欲纯化的化学试剂的结构，因为，而难溶于非极性溶剂中；相反，非”原理。极性物质易溶于极性溶剂的溶剂中―“相似相溶这个溶解度的规律对实验工作有一定的极性物质易溶于非极性溶剂，而难溶于极性溶剂中。实验中已知其在异丙醇中的溶解度太如：欲纯化的化学试剂是个非极性化合物，指导作用。小，异丙醇不宜作其结晶和重结晶的溶剂，这时一般不必再实验极性更强的溶剂，如甲醇、水等，应实验极性较小的溶剂，如丙酮、
牛人总结
牛人总结“编制技术标应注意的22个细节”2014-07-15施工技术
1、招标文件和图纸拿到后，首先应通读一遍，对重点部分做好标记，然后再分别深入理解。
2、尤其是对工期、安全及质量要求、招标人对工程其他方面的要求做好记录备用。 对图纸的研读要像已经接到这个工程，准备进行施工的情况一样，尤其是对平面图更要仔细研究，结合原地形图初步考虑好大临、便道、加工场地等临时设施的布置以及施工段的划分与组织。同时对工程比较重要的施工图纸(如挂篮施工)进行仔细分析，结合自身特点和优势初步确定所采用的机械设备和施工工艺等。 对工期、质量、安全、环保、文明施工做出招标人想要的承诺(如工程总工期提前100天、质量获国家市政工程金奖、创市级文明工地)，并表白投标人一定会主动、积极地配合招标人和相关单位完成施工场地征用、市政管线搬迁、路面翻交、交通疏导等工作，解决招标人担心的施工扰民问题。 如果工期提前量与评分相挂钩，一定要提前到最大得分。如果招标人提出的要求十分苛刻，根本不可能做到，投标人也要无条件承诺下来，否则就是不响应标书，要讲道理只有等中标以后。 3、总体平面布置图：图中应尽量标注临时用水、用电、临时道路、临时办公室、生产区、加工区、机械停放点，生产区与生活区需分开设置(隔离)。生产区中应包括加工区、材料堆放区、一般仓库、特种仓库(或易燃易爆材料)仓库、配电间等。生活区和管理区应考虑食堂与厕所距离>15m，厕所设化粪池，整个区域内考虑消防设施布置，区域出入口设车辆冲洗台(池)。 4、总进度计划：尽量单体绘制，前后期有施工准备、搭临设、测量放样、清场竣工;房建工程的脚手架注意搭、拆的时间;混凝土施工要考虑混凝土养护;春节或农忙时间放假安排;安装工程一般把时间用足，或前期预埋预留、后期成品安装也可。 5、项目管理网络配置：应以项目经理为第一责任人，不应把业主、公司、监理公司的管理介入在内。人员配置：项目经理、副经理、技术负责人、施工员(按专业设置人数)、安全员、质量员、预算员、材料员、资料员等，不应含关切、取样等。网络图一般设：现场组织管理、质量、进度。安全、文明等。 6、主要施工方案：预先做好施工方案各工序模块，具体做的时间参照工程量清单的主要工序将模块照搬。 7、工程概况尽量详细，一般招标文件或图纸说明中有，照抄并结合自己的语言编制。 8、装修、拆除工程一定要有拆除方案，如房屋拆除、老桥拆除、老路翻挖等。
4.牛人总结英语六级听力答题技巧(来源于网络)
主要是给大家一点点做题技巧的建议吧 英语很棒地、觉得我很烂的或者是不用考四六级的可以忽略掉这些 因为本人到现在也就听力还勉强可以做到优秀（做六级真题听力错误平均不超过三个），所以仅提供这方面一点点小的经验技巧 1、提前看题目（最重要的) 这个很重要，非常非常重要，首先看了题目会让你对这个对话有一个基本的认识和了解，继而能很大程度的帮助解题。甚至有的时候，再看了题目的情况下对于某些长对话或短文可以在没听完的情况下就顺利的选出答案。 其次，养成提前看题目的习惯也可以增加做题时的自信。很多人没有仔细看题目，听着听着就不知道再说什么了，听的同时又在看题目，又完全搞不懂在讲什么，这种心理状态下便干脆放弃了，随便选几个。提前把题目抽时间预览一下可以很容易避免这种心态。因为你看过，有了初步的了解自然更加自信去解题，同时也会有点小好奇想知道对话的内容。另外，这里所讲的看题目在实战中是很紧张的，因为听力没有很多的间隙时间。于是，养成提前看题目的习惯也会培养这种紧张的精神更可以防止某些听着听着就发起呆了的现象。 说到这里总是有人抱怨根本没有时间看，其实这个也是个技巧性问题。就拿第一部分的小对话来说，一般在语音中读说明的时候就全部浏览完了，稍微慢点的也可以看个5、6个题目。同时注意看的时候最好能稍微划一下关键词。然后假设还有几个小对话没看完怎么办呢？没关系，因为在每个对话放完之后都有几秒钟的停顿，一般提前看过题目的情况下你是不需要这么多时间作选择的（大部分题目对话听完了就选出答案了），于是就可以用这个时间看后面的题目。按照这个逻辑推理下去后面第二部分第三部分的题目也是可以这样挤时间出来看完的。 其中还2有个问题就是，万一那一点点空的时间我选不出答案怎么办？建议千万不要纠结这样的题目，可以把你听到的关键词用中文或者英文或者符号标在题目旁边，或者把犹豫不决的选项都勾选一下，可以等听力放完了在回忆起来慢慢选，但千万不要再听力过程中思考，会严重影响做听力的心情和后面的进度。 另外，有时候题目太长了确实挤时间都看不完怎么办？在个别的对话或短文中可能三道题有两道是好长好长的选项的，这时候就要做取舍了，最好是先把短选项（通常只有一两个词）的放一边，先看长的。看的时候也要有技巧，像有的选项中结构类似句式类似，这种就不用全看，抓住不一样的词勾出来了解大意就可以了。如果是参差不齐的句子可能就要都看一遍，时间不够也可以看三个选项最后一个采取排除法选择（比如听的时候发现已经看了的三个选项都不对就可以选那个没看的）。 好啦，以上是关于提前看看题目的，可能讲得有点碎，但是真的很有用，现在试试也来得及就那一套题目出来认真按这种方法做一下应该会有收获的。 2、做笔记
重结晶
以重结晶为例。 重结晶 重结晶是精制固体有机化合物最常用的方法之一。 （一）重结晶的原理： 固体有机物在溶剂中的溶解度一般是随温度的升高而增大。选择一个合适的溶剂，将含有杂质的固体物质溶解在热的溶剂中，形成热饱和溶液，趁热滤去不溶性杂质，滤液于低温处放置，使主要成分在低温时析出结晶，可溶性杂质仍留在母液中，产品纯度相对提高。 如果固体有机物中所含杂质较多或要求更高的纯度，可多次重复此操作，使产品达到所要求的纯度，此法称之为多次重结晶。 一般重结晶只能纯化杂质在5%以下的固体有机物，如果杂质含量过高，往往需先经过其他方法初步提纯，如萃取、水蒸汽蒸馏、减压蒸馏、柱层析等，然后再用重结晶方法提纯。（二）重结晶溶剂的选择：进行重结晶时，选择理想的溶剂是一个关键，按“相似相溶”的原理，对于已知化合物可先从手册中查出在各种不同溶剂中的溶解度，最后要通过实验来确定使用哪种溶剂。 （1）所选溶剂必须具备的条件： a.不与被提纯物质发生化学反应 b.温度高时能溶解较多量的被提纯物，低温时只能溶解很少量， c.对杂质的溶解度在低温时或非常大或非常小， d.沸点不宜太高，也不宜太低，易挥发除去， e.能给出好的结晶， f.毒性小，价格便宜，易得。 （2）选择溶剂的方法： a.单一溶剂： 取0.1g固体粉末于一小试管中，加入1ml溶剂，震荡，观察溶解情况，如冷时或温热时能全溶解，则不能用，溶解度太大。 取0.1g固体粉末加入1ml溶剂中，不溶，如加热还不溶，逐步加大溶剂量至4ml,加热至沸，仍不溶，则不能用，溶解度太小。 取0.1g固体粉末，能溶在1-4ml沸腾的溶剂中，冷却时结晶能自行析出或经摩擦或加入晶种能析出相当多的量，则此溶剂可以使用。 b.混合溶剂： 某些有机化合物在许多溶剂中不是溶解度太大就是太小，找不到一个合适的溶剂时，可考虑使用混合溶剂。混合溶剂两者必须能混溶，如乙醇-水、丙酮-水、乙酸-水、乙醚-甲醇、乙醚-石油醚、苯-石油醚等。样品易溶于其中一种溶剂，难溶于另一种溶剂，往往使用混合能得到较理想的结果。 使用混合溶剂时，应先将样品溶于沸腾的易溶的溶剂中，滤去不溶性杂质后，再趁热滴入难溶溶剂至溶液混浊，然后再加热使之变澄清，放置冷却，使结晶析出。 （三）重结晶操作： 1.溶解： a.水做溶剂：将待重结晶的固体放人锥形瓶或烧杯中，加入比需要量（根据查得的溶解 度数据或溶解度实验方法所得结果估计得到）稍少的适量水，热至沸腾，如未全溶，可逐滴加入溶剂至刚好完全溶解，记下所用溶剂的量，然后再多加20-30%水。 b.有机溶剂：使用有机溶剂重结晶时，必须用锥形瓶或圆底烧瓶，上面加上冷凝管，安
英语牛人总结的12条实用方法,让你更好学习英语
英语牛人总结的12 条实用方法，让你更好学习英语 1.Study Every Day 坚持每天学习 It's important to study English every day. However, don't exaggerate! Study for thirty minutes every day instead of two hours once a week. Short, steady practice is much better for learning than long periods on an irregular basis. This habit of studying English every day will help keep English in your brain fresh. 每天都坚持学英语很重要。但是，也不要太夸张了！每天学习30 分钟比一周学习两个小时效果更好。短暂的、定期的练习比起不定期的长时间学习效果更好。每天坚持学习英语的习惯能够使你大脑中储存的英语知识保持在活跃的状态。 2. Review Grammar as Your Watch or Read 回顾你观看或阅读过的语法知识 Give yourself one grammar goal when reading a new article or watching a new video. For example, try to write down each example of a form you are studying such as the present perfect. Use highlighters (colored pens) with texts to highlight forms that you are studying. 在阅读一篇新的文章或观看一个新的视频时，给你自己定下一个语法目标。例如，试着写下你正在学习的一个形式，例如现在完成时。使用荧光笔(或彩色笔)在你学习的文本重点处做上记号。 3. Use Different Learning Methods 使用不同的学习方法
概率论 历年考研真题(牛人总结)
考研概率论部分历年真题（总结） 数学一： 1（87，2分） 设在一次试验中A 发生的概率为p ，现进行n 次独立试验，则A 至少发生一次的概率为 ；而事件A 至多发生一次的概率为 。 2（87，2） 三个箱子，第一个箱子中有4个黑球1个白球，第二个箱子中有3个黑球3个白球，第三个箱子中有3个黑球5个白球。现随机地取一个箱子，再从这个箱子中取出1个球，这个球为白球的概率等于 。已知取出的球是白球，此球属于第二个箱子的概率为 。 3（88，2分） 设三次独立试验中，事件A 出现的概率相等，若已知A 至少出现一次的概率等于2719，则事件A 在一次试验中出现的概率为 。 4（88，2分） 在区间（0，1）中随机地取两个数，则事件“两数之和小于56”的概率为 。 5（89，2分） 已知随机事件A 的概率P （A ）=0.5，随机事件B 的概率P （B ）=0.6及条件概率P （B | A ）=0.8，则和事件A B 的概率P （A B ）= 。 6（89，2分） 甲、乙两人独立地对同一目标射击一次，其命中率分别为0.6和0.5，现已知目标被命中，则它是甲射中的概率为 。 7（90，2分） 设随机事件A ，B 及其和事件A B 的概率分别是0.4, 0.3和0.6，若B 表示B 的对立事件，那么积事件A B 的概率P （A B ）= 。 8（91，3分） 随机地向半圆0 有机合成：关于重结晶问题的探讨与总结 2016-08-03有机合成有机合成 Org-Syn介绍有机化学知识，有机合成的招聘信息，有关书籍推荐，合成领域涉及的医药、化工、材 料等专业信息，欢迎订阅！在化合物的合成中，反应往往可以发生，但最后拿不到纯品，特别是药物的合成工艺，需要以工业化为目标，重结晶就成为了一种重要 的提纯手段，不同的人有不同的见解，比如以下几位 TA这样说虫友:nk.alex 以前详细比较过，个人经验： 100g以下的，不搅拌比搅拌合适，体系小，传热问题很难控制，体系其实处于 相对不稳定的状况，而且体系能形成晶核的物质相对多一些，稳定性相对较差，经常要面临的问题是析出速度过快，这时候需要控制的是晶核附近溶质的扩散 速度，形成尽可能长的浓度梯度，避免多晶核的形成，这时候不搅拌比搅拌有利。 1kg级别的，必须搅拌。这时候体系较大，热量散失导致的温度梯度问题比小 体系好很多，晶体有足够的时间来析出，经常要解决的问题是晶体沿着壁生长 形成厚厚的一层，包夹问题强于吸附问题，必须研磨后再充分洗涤才能达到好 的结果。这时候包夹母液问题多多。但是搅拌也不是蛮搅，在不同的阶段需要 根据析出状况调搅拌速度的，并且容易析出来的跟难析出来的需要搅拌速度也 有区别，容易的一般低速避免多晶核，难的高速增加晶核。 当然这都是针对一般情况而言，特殊的也有很多例子。以前有个项目重结晶， 是乙醇和水替换，2kg的处理量，每次不搅拌滴加24h以上，能看到晶体点点的沿着晶核生长成为有规则晶面的单晶，能得到单晶级别的产品，搅拌则是粉末，纯度下降两个点。析晶的浓度及不良溶剂对溶质的溶解度大小都会有影响。还 有些特殊情况下不搅拌的，利用两种互溶的溶剂的密度差异来在溶剂界面扩散 重结晶的，碰到过两次，都是特殊操作，用于有机盐的形成，但是都因为无法 控制参数而无法放大。 重结晶最需要的是观察和悟性，切忌教条。 重结晶的一般步骤(个人版)。结晶后，用离心的方法使晶体和母液分离。同时可在离心管中用小量的溶剂洗涤晶体，用离心的方法将溶剂与晶体分离. 12.母液中常含有一定数量的所需要的物质，要注意回收。如将溶剂除去一部分后再让其冷却使结晶析出，通常其纯度不如第一次析出来的晶体。若经纯度检查不合要求，可用新鲜溶剂结晶，直至符合纯度要求为止 重结晶的一般步骤(个人版) 重结晶的一般步骤 结晶和重结晶的操作步骤 结晶和重结晶包括以下几个主要操作步骤： 1.将需要纯化的化学试剂溶解于沸腾或将进沸腾的适宜溶剂中； 2.将热溶液趁热抽滤，以除去不溶的杂质； 3.将滤液冷却，使结晶析出； 4.滤出结晶，必要时用适宜的溶剂洗涤结晶。 在实施结晶和重结晶的操作时要注意以下几个问题； 1.在溶解预纯化的化学试剂时要严格遵守实验室安全操作规程，加热易燃、易爆溶剂时，应在没有明火的环境中操作，并应避免直接加热。因为在通常的情况下，溶解度曲线在接近溶剂沸点时陡峭地升高，故在结晶和重结晶时应将溶剂加热到沸点。为使结晶和重结晶地收率高，溶剂的量尽可能少，故在开始加入的溶剂量不足以将欲纯化的化学试剂全部溶解，在加热的过程中可以小心的补加溶剂，直到沸腾时固体物质全部溶解为止。补加溶剂时要注意，溶液如被冷却到其沸点以下，防爆沸石就不在有效，需要添加新的沸石。 2.为了定量地评价结晶和重结晶地操作，以及为了便于重复，固体和溶剂都应予以称量和计量。 3.在使用混合溶剂进行结晶和重结晶时，最好将欲纯化的化学试剂溶于少量溶解度较大的溶剂中，然后趁热慢慢地分小份加入溶解度较小的第二种溶剂，直到它触及溶液的部位有沉淀生成但旋即有溶解为止。如果溶液的总体积太小，则可多加一些溶解度大的溶剂，然后重复以上操作。有时也可用相反的程序，将欲纯化的化学试剂悬浮于溶解度小的溶剂中，慢慢加入溶解度大的溶剂，直至溶解，然后再滴入少许溶解度小的溶剂加以冷却。 4.如有必要可在欲纯化的化学试剂溶解后加入活性炭进行脱色（用量约相当于欲纯化的物质重量的1/50~1/20），或加入滤纸浆、硅藻土等使溶液澄清。加入脱色剂之前要先将溶剂稍微冷却，因为加入的脱色剂可能会自动引发原先抑制的沸腾，从而发生激烈的、爆炸性的暴沸。活性碳内含有大量的空气，故能产生泡沫。加入活性碳后可煮沸5－10分钟，然后趁热抽滤去活性碳。在非极性溶剂，如苯、石油醚中活性碳脱色效果不好，可试用其他办法，如用氧化铝吸附脱色等。 5.欲纯化的化学试剂为有机试剂时，形成过饱和溶液的倾向很大，要避免这种现象，可加入同种试剂或类质同晶物的晶种。用玻璃棒摩擦器壁也能形成晶核，此后晶体即沿此核心生长。 6.结晶的速度有时很慢，冷溶液的结晶有时要数小时才能完全。在某些情况下数星期或数月后还会有晶体继续析出，所以不应过早将母液弃去。 7.为了降低欲纯化试剂在溶液中的溶解度，以便析出更多的结晶，提高产率，往往对溶液采取冷冻的方法。可以放入冰箱中或用冰、混合制冷剂冷却。 8.制备好的热溶液必须经过过滤，以除去不溶性的杂质，而且必须避免在抽滤的过程中在过滤器上结晶出来。若是一切操作正规，确实由于该试剂太易析出结晶而阻碍抽滤时，则可将溶液配制地稍微稀一些，或者采用保温或加热过滤装置（如保温漏斗）过滤。 9.欲使析出地晶体于母液有效地分离，一般用布氏漏斗抽滤。为了更好地使晶体和母液分离，最好用清洁地玻璃塞将晶体在布氏漏斗上挤压，并随同抽气尽量地去除母液。晶体表面地母液，可用尽量少地溶剂来洗涤。这是应暂时停止抽气，用玻璃棒或不锈钢刀将已压紧地晶体挑松，加入少量地溶剂润湿，稍待片刻，使晶体能均匀地被浸透，然后再抽干，这样重复一、二次，使附于浸透表面地母液全部除去为止。 10.晶体若遇热不分解时，可采用在烘箱中加热烘干的方法干燥。若晶体遇热易分解，则应注意烘箱的温度不能过高，或放在真空干燥器中在室温下干燥。若用沸点较高的溶剂重结晶时，应 最新考试总结5篇精选 考试总结篇一 总结这个学期的学习，我想，主要有以下几个方面： 第一，学习态度比较端正。能够做到上课认真听讲，不与同学交头接耳，不做小动作，自觉遵守课堂纪律;对老师布置的课堂作业，能够当堂完成;对不懂的问题，主动和同学商量，或者向老师请教。 第二，改进了学习方法。为了改进学习方法，我给自己订了一个学习计划：(1)做好课前预习。也就是要挤出时间，把老师还没有讲过的内容先看一遍。尤其是语文课，要先把生字认会，把课文读熟;对课文要能分清层次，说出段意，正确理解课文内容。(2)上课要积极发言。对于没有听懂的问题，要敢于举手提问。(3)每天的家庭作业，做完后先让家长检查一遍，把做错了的和不会做的，让家长讲一讲，把以前做错了的题目，经常拿出来看一看，复习复习。要多读一些课外书。每天中午吃完饭，看半个小时课外书;每天晚上做完作业，只要有时间，再看几篇作文。 第三，课外学习不放松。能够利用星期天和节假日，到少年宫去学习作文、奥数、英语和书法，按时完成老师布置的作业，各门功课都取得了好的成绩。参加少儿书法大赛，还获得了特金奖。 经过自己的不懈努力，这学期的各门功课，都取得了比较好的成绩。自己被评为三好学生，还获得了“小作家”的荣誉称号。 虽然取得了比较好的成绩，但我决不骄傲，还要继续努力，争取 百尺竿头，更进一步，下学期还要取得更好的成绩。 考试总结篇二 紧张的期末考试已经过去了半个月，成绩好的同学更应该再接再厉争取更好的成绩，而成绩不是太理想的同学更应该做出对这次考试的反思，下面我们来听听末考状元面对全班同学讲解了她的学习的方法，从学习的态度到学习的目标，从学习的勤奋到学习的恒心。 1、态度。态度决定一切。有这样一句话：“当我冷眼旁观时，生命是一只蓝色的蛹;当我热情相拥时，生命是一只金色的蝶”。学习也是这样，当你把学习当作自己成长发展的需要时，才能体验到学习的快乐;当你把学习当作是一种负担时，学习就是一种痛苦。所以说，我们首先要调整心态，以愉快的心情投入到紧张的学习生活末，并善于在学习的过程末体验获取知识的快乐，体验克服困难的快乐，体验取得成功的快乐。 2、目标。目标是前进的灯塔。每个人都应该有一个既定目标，瞄准目标奋力攀登，就一定会取得成功。最终的总体目标，是由一个个切近的具体目标逐步递进而实现的。所以，请同学们一定要确立自己的努力方向和适当的近期目标，在不断的超越末成长自我，成就自我。 3、勤奋。勤奋是成长的阶梯。书山有路勤为径，要学习真本领没有勤奋的耕耘不行。不勤奋，理想永远是梦想。但勤奋并非只是简单的忙忙碌碌，更需要思考和反思。有的同学终日劳累，却没有明显的进步，原因何在?我想，也许是因为缺少思考和反思，还未认识到关于重结晶问题的探讨与总结
重结晶的一般步骤
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