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材料方法

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第2章材料与方法

2.1 植物材料

本实验中所用的中国沙棘(Hippophae rhamnoides L.)为青海省农林科学院青藏高原野生植物资源研究所栽培,是选自青海省各州县的优良沙棘品种。

2.2 分子生物学实验方法

2.2.1 菌株与质粒

本论文中用于克隆沙棘雌雄差异基因的质粒pGEM-T Easy Vector为购自普洛麦格(北京)生物技术有限公司;本论文中的大肠杆菌DH5α菌株购自天根生化科技(北京)有限公司。

2.2.2 培养基配置

1)按下列配方配制LB培养基:

蛋白胨10 g

酵母提取物 5 g

氯化钠10 g

将上述试剂用去离子水定容至1 L,放入高压灭菌锅以121 ℃高温灭菌15 min 后备用。

2)含氨苄的LB平板:加15克琼脂粉到1L LB培养基中。高压灭菌。当培养基温度降至50℃时,加入氨苄至终浓度100μg/mL。85mm 直径的培养皿约需30~35ml 培养基。培养基完全凝结后,贮存在4℃可使用1个月或贮存在室温可使用1个星期。

3)含氨苄/IPTG/X-Gal的LB平板:按上面程序制备氨苄平板时,补加IPTG 和X-gal至终浓度为0.5 mM IPTG和80 μg/ml X-gal,而后倒出培养基铺制平板。另一种方法是在使用前将100μL 的100 mM IPTG和20μL的50mg/mL X-gal 涂到氨苄平板的表面上,并在37℃孵育30分钟使之吸收后使用。

2.2.3 缓冲液和溶液配置

1)IPTG母液(0.1M):1.2g IPTG补加水至终体积50mL,过滤灭菌并贮存

在4℃。

2)X-Gal (2ml):100mg 5-溴-4-氯-3-吲哚-β-D-半乳糖苷溶于2 mL二甲基甲酰胺。用铝箔封裹并贮存在-20℃。

3)按下列配方2% CTAB缓冲液:

Tris-HCl(1M, pH 8.0)20 mL

乙二胺四乙酸(EDTA, 0.5M)8mL

十六烷基三甲基溴化铵(CTAB) 4g

氯化钠(NaCl)16.34g

聚乙烯吡咯烷酮(PVP)2g

将上述试剂用去离子水定容至200 mL(pH 8.0),放入高压灭菌锅以121℃高温灭菌15 min后备用。

4)Inoue转化缓冲液:

MnCl2?4H2O 10.88g

CaCl2?2H2O 2.20g

KCl2 18.65g

PIPES(0.5M, pH6.7)20g

将15.1g PIPES [哌嗪-N,N'-双(2-乙磺酸)PIPES] 溶于80mL水中,用5M KOH 调pH值至6.7,最后加纯水,定容至100ml。用预先处理的Nalgene 滤膜(0.45um 孔径)过滤除菌。将下列组分溶于800mL纯水中,然后加20mL 0.5M的PIPES (pH6.7),加纯水定容至1L,用预先处理的Nalgene滤膜(0.45um孔径)滤膜除菌,分成小于-20℃保存。

2.2.4 中国沙棘基因组DNA提取

1)将研钵洗净烘干,用酒精灼烧研钵,杵子、勺子,将2% CTAB提取缓冲液用65℃水浴锅预热。

2)选取干净的叶片置于研钵中,然后加液氮,等材料水分完全损失后,将干材料用力研磨使之呈粉末,迅速取0.02g材料,放于2 mL离心管中,并将离心管置于水中。

3)在2 mL离心管中加入1000 μL预热的CTAB提取液和2μLβ-巯基乙醇(0.2% v/v),使材料完完全全分散;置于65℃水浴锅温浴1h,每10min轻轻摇匀一次。

4)将温浴的材料取出置于室温下,待冷却至室温下,待冷却至室温后加500μL 氯仿-异戊醇(24:1),轻轻摇匀10min,再以13000r/min离心10min。

5)将上清液1mL转移至一新的2 mL离心管中,重复步骤4。

6)将上清液0.8mL转移至一新的1.5mL离心管中加入70% 体积的预冷的异丙醇,进行沉降DNA,轻轻颠倒2~3次,在-20℃冰箱静置1h,以13000 r/min 速度,离心10min(4℃),弃上清。

7)用200 μL的无水乙醇和70%乙醇各洗2次,然后将离心管放在37℃恒温培养箱中干燥DNA。

8)DNA干燥后,添加100μL TE溶液和2μL Rnase A酶于37℃烘箱中消化RNA 2h,在4℃冰箱中放置1天,然后保存于-20℃备用。

2.2.5 感受态细胞制备

1)将预先准备的Inoue转化缓冲液在冰上预冷。

2)挑去一个经37℃培养16~20h平皿上的大肠杆菌DH5α单菌落(2~3mm 直径),接种至250mL锥形瓶中的25mL LB培养液,37℃摇床(250~350r/min)培养6~8h。

3)晚上约6点钟,将上述初始培养物接种于三个盛有250mL LB培养液的1L 锥形瓶中,第一个加10 mL,第二个加4 mL,第三个加2 mL,于18-22℃中速摇床过夜。

4)次日早上,测量三瓶培养物的OD600值,每45min测定一次。

5)当有一瓶的培养物OD600等于0.55时,将培养瓶置于冰上10min,弃去另两瓶培养物。

6)于4℃以2500g 离心10min收集菌体。

7)倒去培养液,将离心管倒扣在吸水纸上2min以吸干剩余液体,用一个真空吸引器将贴服在管壁上的培养基吸干。

8)加80mL预冷的Inoue转化缓冲液重悬细菌沉淀。

9)于4℃以2500g离心10min收集菌体。

10)倒去上层培养液,将离心管倒扣在吸水纸上2min以吸干剩余固体,用一个真空吸引器将附在管壁上的培养基吸干。一经融化,立即把管转移至冰浴中,在冰上放置10min。

11)用一冷的无菌吸头把感受态细胞转移至冷却的无菌聚丙烯管中,放置在冰浴上。

12)用20mL预冷的Inoue转化缓冲液轻轻重悬沉淀。

13)加1.5mL DMSO。轻轻混匀细菌悬液,放置冰上10min。

14)迅速将悬液分装到冷却的无菌微量离心管中,封紧管口,没入液氮中快速冰冻感受态细胞。贮存于-80℃备用。

2.2.6 优化PCR扩增体系和扩增程序

在原有成熟的RAPD反应体系和扩增程序上,结合所使用的TAKARA Ex Taq 酶使用说明,通过改变Taq酶浓度、dNTPs用量、模板用量、引物用量及PCR反应程序,摸索出一套适合中国沙棘基因组DNA 扩增的RAPD 反应体系和扩增程序。

2.2.7 DNA的回收纯化

从天根生化科技有限公司购买琼脂糖凝胶回收试剂盒,根据实验要求,按以下步骤进行沙棘雌雄差异片段的回收纯化。

1)柱平衡步骤:向吸附柱CA2中(吸附柱放入收集管中)加入500 μL平衡液BL,13,400g离心1 min,倒掉收集管中的废液,将吸附柱重新放回收集管中。(请使用当天处理过的柱子)

2)将单一的目的DNA条带从琼脂糖凝胶中切下(尽量切除多余部分)放入干净的离心管中,称取重量。

3)向胶块中加入等倍体积溶液PN(如果凝胶重为0.1 g,其体积可视为100μL,则加入100 μL PN溶液),50℃水浴放置,其间不断温和地上下翻转离心管,以确保胶块充分溶解。如果还有未溶的胶块,可继续放置几分钟或再补加一些溶胶液,直至胶块完全溶解(若胶块的体积过大,可事先将胶块切成碎块)。

4)将上一步所得溶液加入一个吸附柱CA2中(吸附柱放入收集管中),室温放置2 min,13,400g 离心30~60 sec,倒掉收集管中的废液,将吸附柱CA2放入收集管中。吸附柱容积为800μL,若样品体积大于800μL可分批加入。

5)向吸附柱CA2中加入600 μL漂洗液PW,13,400g 离心30~60 sec,倒掉收集管中的废液,将吸附柱CA2放入收集管中。

6)重复上一操作步骤。

7)将吸附柱CA2放回收集管中,13,400g离心2min,尽量除尽漂洗液。将吸附柱CA2置于室温放置数分钟,彻底地晾干,以防止残留的漂洗液影响下一步的实验。

8)将吸附柱CA2放到一个干净离心管中,向吸附膜中间位置悬空滴加适量洗脱缓冲液EB,室温放置2 min。13,400g 离心2 min收集DNA溶液。

9)回收得到的DNA片段可用琼脂糖凝胶电泳和紫外分光光度计检测浓度与纯度。DNA应在OD260处有显著吸收峰,OD260值为1相当于大约50 μg/mL双链DNA。

2.2.8 T载体连接反应

从普洛麦格(北京)生物技术有限公司购买T载体连接反应,根据实验要求,按以下步骤进行沙棘雌雄差异片段的T载体克隆连接。

1)每个连接反应准备2个LB/氨苄/IPTG/X-Gal 平板,附加2个平板测定转化效率,涂板前将平板平衡至室温。

2)短暂离心pGEM-T 和pGEM-T Easy载体及DNA 插入对照管,使内容物汇集到管底。

3)按以下方法建立连接反应(使用低DNA结合力的0.5mL 离心管):

试剂标准反应阳性对照背景对照T4 DNA连接酶的 2×快速连接缓冲液5μL5μL5μL

pGEM-T和pGEM-T Easy载体(50ng)1μL1μL1μL

PCR产物XμL- -

插入 DNA 对照- 2μL- T4 DNA连接酶(3U/μL)1μL1μL1μL

补加去离子水至终体积10μL10μL10μL 其中PCR产物的片段长度和浓度进行优化。

4)离心使连接反应内容物汇集到管底,取2μL连接反应产物加到置于冰上的1.5ml 离心管中,向另一置于冰上的1.5ml 离心管加入0.1 ng未酶切的质粒以测定感受态细胞的连接效率。。

5)将冻存的大肠杆菌DH5α高效率感受态细胞从-70℃冰箱中取出,放置在冰浴直至融化(大概5分钟),轻轻振动离心管使之混匀。

6)向步骤3准备的每个转化管中加入50μL感受态细胞。(加入100μL细胞进行转化效率的测定)

7)轻轻振动小管混匀,冰浴20分钟。

8)在精确的42℃水浴中热击45~50秒(不要振动)。

9)迅速将离心管移到冰浴中,使细胞冷却2分钟。

10)每管连接反应转化细胞中加入平衡至室温的950μL SOC培养基,而转化未酶切质粒的细胞加入900μL LB培养基。

11) 在37℃振荡培养(150rpm / min)1.5小时。

12) 将每个转化培养基100μL涂到2个LB/氨苄/IPTG/X-Gal 平板上。如果期望得到更高的克隆数目,可将细胞用1000 g 离心10分钟沉淀,然后用200μL LB 培养基重悬后,各取100μL涂2块板。

13) 将平板于37℃过夜培养(16~24 小时),挑选白色克隆菌进行PCR验正,挑选验正正确的阳性克隆进行培养,送菌液进行测序(上海生工,pGEM-T Easy

载体通用引物进行测序)。

2.2.8 差异基因的生物信息学分析

第3章实验结果

3.1 中国沙棘基因组 DNA 的质量分析

本实验通过CTAB法提取中国沙棘叶片材料,电泳结果分析表明,提取的沙棘样品基因组DNA显示为一清晰明亮的主带,且条带整齐无拖尾,点样孔基本无滞留即无多糖、蛋白质等杂质污染,由此说明此方法提取的基因组DNA纯度相对较高,质量较好。后经核酸蛋白仪检测,CTAB法所提取的DNA的A260/A280比值在1.8以上。通过电泳图和仪器测试结果均表明,CTAB法提取的沙棘基因组DNA 的完整度和纯度均符合RAPD实验模板的条件。

图1 CTAB法提取中国沙棘基因组DNA电泳图

3.2 RAPD反应体系的优化

20世纪90年代发展起来的随机扩增多态性RAPD技术能够从遗传物质DNA 水平上揭示物种之间的遗传变异情况,成为当今最重要的分子生物技术之一。然而,RAPD 也有其固有的缺点,即对反应条件比较敏感,需要较严格的反应条件。因此,在进行RAPD分析时,首先要摸清其在供试材料上的最佳反应条件,建立起具有高度重复性的反应体系。

3.2.1 PCR反应程序的优化

文献调研显示,RAPD是一种成熟的基因多态性分析技术,其经典的PCR反应扩增程序为94℃(预变性)5min;94℃(变性)1min,37℃(退火)1min,72℃(延伸)2min,共45个循环;72℃(终延伸)7min;4℃保存。但考虑到Taq酶在反应中的关键作用,参考所使用的TAKARA Ex Taq酶(大连宝生物)使用说明,设计了2个改进的PCR反应扩增程序。改进程序1:98℃(变性)10 sec,37℃(退火)1min,72℃(延伸)2min,共45个循环;72℃(终延伸)7min;4℃保存。改进程序2:94℃(变性)30 sec,37℃(退火)1min,72℃(延伸)2min,共45个循环;72℃(终延伸)7min;4℃保存。PCR 扩增产物在 1.5%琼脂糖凝胶(含溴化乙锭0.5 g/mL) 与1×TAE ( Tris Electrophoresis Buffer)缓冲液中, 以100 V 的电压电泳1h,使用天能(Tanon)凝胶成像系统拍照记录结果。

图2 中国沙棘在不同PCR反应扩增程序下的扩增产物电泳图

a:在改进扩增程序1下扩增产物电泳图。b:在改进扩增程序2下扩增产物电泳图。c:经典的PCR反应扩增程序下扩增产物电泳图。Marker为1 kb DNA Ladder,其参照物片段(bp)从下至上依次为:100,200,300,400,500,700,1000, 1600,2000, 5000, 8000, 10000。

讨论:-----经典的PCR反应扩增程序较好

3.5.2 Taq DNA 聚合酶对 RAPD 扩增的影响

在反应体系中, Taq DNA 聚合酶一般用量为1.0~2.0 U, 浓度过高, 易造成非特异性扩增, 浓度过低则导致效率降低, 延伸不完全。在其他因素(50μL反应体系:10 μM引物4μL,2.5 mM dNTPs 4μL, 沙棘基因组模板100 ng,5μL 10×Buffer 缓冲液含Mg2+ 20 mM) 不变情况下,本文分别研究了0.1μL、0.2μL、0.25μL、0.3μL、0.4μL、0.5μL的6个不同Ex Taq 聚合酶使用量(5U/μL)对RAPD 扩增效果的影响。发现Taq DNA 聚合酶用量在0.1μL时扩增结果不明显, 0.2μL时扩增明显加强, 带型丰富, 但不易辨别。0.25~0.5μL扩增结果相似,但从实验效果和实验成本上考虑, Ex Taq DNA 聚合酶最佳使用量为0.25μL ( 见图3) 。

图3 不同Ex Taq DNA聚合酶对RAPD 扩增的影响

a~e 的Ex Taq DNA聚合酶(5U/μL)使用量依次为0.1μL、0.2μL、0.25μL、0.3μL、0.4μL、0.5μL。Marker为1 kb DNA Ladder,其参照物片段(bp)从下至上依次为:100,200,300,400,500,700,1000, 1600,2000, 5000, 8000, 10000。

3.5.3 dNTPs对 RAPD 扩增的影响

Xxxxxx, 在其他因素(50μL反应体系:10 μM引物4μL,沙棘基因组模板100 ng,Ex Taq DNA聚合酶1.25 U,5μL 10×Buffer 缓冲液含Mg2+ 20 mM) 不变情况下,本文分别研究了2μL、3μL、4μL、5μL、6μL、7μL的6个不同dNTPs(2.5 mM each)使用量对RAPD扩增效果的影响( 见图4)。

图4 不同dNTPs对RAPD 扩增的影响

a~e 的dNTPs(2.5 mM each)使用量依次为2μL、3μL、4μL、5μL、6μL、7μL。Marker为1 kb DNA Ladder,其参照物片段(bp)从下至上依次为:100,200,300,400,500,700,1000, 1600,2000, 5000, 8000, 10000。

讨论:5μL较优

3.5.4 模板对 RAPD 扩增的影响

Xxxxxx, 在其他因素(50μL反应体系:10 μM引物4μL,2.5 mM dNTPs 4μL, Ex Taq DNA聚合酶1.25 U,5μL 10×Buffer 缓冲液含Mg2+ 20 mM) 不变情况下,本文分别研究了50ng、100ng、250ng、500ng、750ng、1000ng的6个不同沙棘基因组DNA浓度梯度对RAPD扩增效果的影响( 见图5)。

图5 不同dNTPs对RAPD 扩增的影响

a~e 的沙棘基因组DNA使用量依次为50ng、100ng、250ng、500ng、750ng、1000ng。Marker为1 kb DNA Ladder,其参照物片段(bp)从下至上依次为:100,200,300,400,500,700,1000, 1600,2000, 5000, 8000, 10000。

讨论:100ng较优

3.5.5 引物对 RAPD 扩增的影响

Xxxxxx。在其他因素(50μL反应体系:dNTPs 2.5 mM 4μL, 沙棘基因组模板100 ng,Ex Taq DNA聚合酶1.25 U,5μL 10×Buffer 缓冲液含Mg2+ 20 mM) 不变情况下,本文分别研究了0.5μL、1μL、2μL、3μL、4μL、5μL 的6个不同引物(10 μM)浓度梯度对RAPD扩增效果的影响( 见图6)。

图6 不同dNTPs对RAPD 扩增的影响

a~e 的引物(10 μM)使用量依次为0.5μL、1μL、2μL、3μL、4μL、5μL。Marker为1 kb DNA Ladder,其参照物片段(bp)从下至上依次为:100,200,300,400,500,700,1000, 1600,2000, 5000, 8000, 10000。

讨论:4μL较优

3.5.5 优化的RAPD反应体系

经过以上各单因素试验,中国沙棘RAPD扩增反应的最优体系为:10 μM引物4μL,沙棘基因组模板100 ng,Ex Taq DNA聚合酶1.25 U,5μL 10×Buffer 缓冲液含Mg2+ 20 mM,2.5 mM dNTPs 4μL。最优PCR反应扩增程序为94℃(预变性)5min;94℃(变性)1min,37℃(退火)1min,72℃(延伸)2min,共45个循环;72℃(终延伸)7min;4℃保存。

3.6 RAPD扩增中国沙棘雌雄差异基因的引物筛选

本实验采取CTAB法分别提取20株中国沙棘雌雄株基因组DNA,分别将等量的中国沙棘雌株和雄株基因组DNA混合形成基因池。应用长度为10bp的随机引物对雌雄株基因池进行RAPD扩增,搜索其中雌雄株间表现出差异的条带。扩增反应采用优化的RAPD反应体系。本实验中的通过10条不同随机引物进行筛选,

其中引物B08(GGTGACGCAG){即CX1的引物;CX2引物为A07(CAATCGCCGTBC);CX3引物为D05(GTCGCCGTCA);CX4引物为E02(CCAGATGCAC)}扩增得到得到雌性反应池特有的条带(图7)。(自己找自己对应的引物和下列电泳图)

图7 随机引物B08对雌雄反应池进行PCR扩增结果

从左至右第一条泳道显示雌性反应池的扩增结果,第二条泳道显示雄性反应池的扩增结果。图中黑色边框为扩增得到的雌、雄反应池差异性条带。Marker为1 kb DNA Ladder,其参照物片段(bp)从下至上依次为:100,200,300,400,500,700,1000, 1600,2000, 5000, 8000, 10000。

图7 随机引物A07对雌雄反应池进行PCR扩增结果

从左至右第一条泳道显示雌性反应池的扩增结果,第二条泳道显示雄性反应池的扩增结果。图中黑色边框为扩增得到的雌、雄反应池差异性条带。Marker为1 kb DNA Ladder,其参照物片段(bp)从下至上依次为:100,200,300,400,500,700,1000, 1600,2000, 5000, 8000, 10000

图7 随机引物D05对雌雄反应池进行PCR扩增结果

从左至右第一条泳道显示雌性反应池的扩增结果,第二条泳道显示雄性反应池的扩增结果。图中黑色边框为扩增得到的雌、雄反应池差异性条带。Marker为1 kb DNA Ladder,其参照物片段(bp)从下至上依次为:100,200,300,400,500,700,1000, 1600,2000, 5000, 8000, 10000

图7 随机引物D05对雌雄反应池进行PCR扩增结果

从左至右第一条泳道显示雌性反应池的扩增结果,第二条泳道显示雄性反应池的扩增结果。图中黑色边框为扩增得到的雌、雄反应池差异性条带。Marker为1 kb DNA Ladder,其参照物片段(bp)从下至上依次为:100,200,300,400,500,700,1000, 1600,2000, 5000, 8000, 10000

使用琼脂糖凝胶回收试剂盒回收和纯化PCR扩增得到的雌、雄反应池差异性条带,采用TA克隆技术将回收片段连接插入pGEM-T Easy载体并转化感受态细胞,筛选阳性克隆送上海生工测序,并将其命名为中国沙棘雌雄差异基因cx1。

3.6 中国沙棘雌雄差异基因cx1的的生物信息学分析

关于金属材料表面处理的几种方法

【紧固件的表面处理——电镀、热镀锌、机械镀及达克罗】 紧固件的表面处理,按照其产品的要求,有许多处理的方法和种类。按表面处理方法,譬如有:涂漆、电镀、化学镀、真空涂镀、浸镀、阳极氧化、化学被膜处理、化学抛光、电解抛光、镀覆、珩磨、喷砂硬化、涂层、气相沉积、渗碳、氮化、表面淬火等;按加工技术,有物理的、化学的、电加工的、机械的、冶金的等等。目前,常用的表面处理方法有以下四种,介绍如下: 一、电镀: 将接受电镀的部件浸于含有被沉积金属化合物的水溶液中,以电流通过镀液,使电镀金属析出并沉积在部件上。一般电镀有镀锌、铜、镍、铬、铜镍合金等,有时将染黑,磷化等也包括其中。电镀中易产生氢脆,对工件机械强度影响大。 二、热镀锌(H.D.G.): 通过将碳钢部件浸没温度约为510℃的熔化锌的镀槽内完成。其结果是钢件表面上的铁锌合金渐渐变成产品外表面上的钝化锌。但因热镀中因温度过高,钢材易产生高温退火不良影响。 三、机械镀(Mechanical plating): 机械镀是将活化剂、金属粉末、冲击介质(玻璃微珠)和一定量的水混合为浆料,与工件一起放入滚筒中,借助于滚筒转动产生的机械能作用,在活化剂及冲击介质(玻璃微珠)机械碰撞的共同作用下,常温下在铁基表面逐渐形成锌镀层的过程。 四、达克罗(dacromet): 1.锌铬膜(达克罗)防腐机理简述: 锌铬膜(达克罗)涂复工艺是一种全新的表面处理技术,又称达克罗、达克乐、达克锈、锌铬膜(达克罗)、达克曼等。在发达国家的汽车工业、土木建筑、电力、化工、海洋工程、家用电器、铁路、公路、桥梁、地铁、隧道、造船、军事工业等多种领域已得到极为广泛的应用。我国随着该技术的逐步推广,已在汽车、电力、锚链、公路、海洋工程等方面开始大量使用,并获得了极高的评价。锌铬膜(达克罗)液是一种水基处理液,金属件可以采用浸涂、喷刷或刷涂处理,然后送进加热炉炉固化,固化温度在300℃左右,经四十五分钟到一小时的烘烤,形成锌铬膜(达克罗),铬固化时,涂膜中的水份、有机类(纤维素)物质等挥发份在挥发的同时,依靠锌铬膜(达克罗)母液中的高价铬盐

材料分析方法课后答案(更新至第十章)

材料分析方法课后练习题参考答案 2015-1-4 BY:二专业の学渣 材料科学与工程学院

3.讨论下列各组概念的关系 答案之一 (1)同一物质的吸收谱和发射谱; 答:λk吸收〈λkβ发射〈λkα发射 (2)X射线管靶材的发射谱与其配用的滤波片的吸收谱。 答:λkβ发射(靶)〈λk吸收(滤波片)〈λkα发射(靶)。任何材料对X射线的吸收都有一个Kα线和Kβ线。如Ni 的吸收限为0.14869 nm。也就是说它对0.14869nm波长及稍短波长的X射线有强烈的吸收。而对比0.14869稍长的X射线吸收很小。Cu靶X射线:Kα=0.15418nm Kβ=0.13922nm。 (3)X射线管靶材的发射谱与被照射试样的吸收谱。 答:Z靶≤Z样品+1 或Z靶>>Z样品 X射线管靶材的发射谱稍大于被照射试样的吸收谱,或X射线管靶材的发射谱大大小于被照射试样的吸收谱。在进行衍射分析时,总希望试样对X射线应尽可能少被吸收,获得高的衍射强度和低的背底。 答案之二 1)同一物质的吸收谱和发射谱; 答:当构成物质的分子或原子受到激发而发光,产生的光谱称为发射光谱,发射光谱的谱线与组成物质的元素及其外围电子的结构有关。吸收光谱是指光通过物质被吸收后的光谱,吸收光谱则决定于物质的化学结构,与分子中的双键有关。 2)X射线管靶材的发射谱与其配用的滤波片的吸收谱。 答:可以选择λK刚好位于辐射源的Kα和Kβ之间的金属薄片作为滤光片,放在X射线源和试样之间。这时滤光片对Kβ射线强烈吸收,而对Kα吸收却少。 6、欲用Mo 靶X 射线管激发Cu 的荧光X 射线辐射,所需施加的最低管电压是多少?激发出的荧光辐射的波长是多少? 答:eVk=hc/λ Vk=6.626×10-34×2.998×108/(1.602×10-19×0.71×10-10)=17.46(kv) λ0=1.24/v(nm)=1.24/17.46(nm)=0.071(nm) 其中h为普郎克常数,其值等于6.626×10-34 e为电子电荷,等于1.602×10-19c 故需加的最低管电压应≥17.46(kv),所发射的荧光辐射波长是0.071纳米。 7、名词解释:相干散射、非相干散射、荧光辐射、吸收限、俄歇效应 答:⑴当χ射线通过物质时,物质原子的电子在电磁场的作用下将产生受迫振动,受迫振动产生交变电磁场,其频率与入射线的频率相同,这种由于散射线与入射线的波长和频率一致,位相固定,在相同方向上各散射波符合相干条件,故称为相干散射。 ⑵当χ射线经束缚力不大的电子或自由电子散射后,可以得到波长比入射χ射线长的χ射线,且波长随散射方向不同而改变,这种散射现象称为非相干散射。

材料研究方法期末复习资料(不错)

材料研究方法复习 X射线,SEM(扫描电子显微镜),TA,DTA,DSC,TG,红外,拉曼 1.X射线的本质是什么?是谁首先发现了X射线,谁揭示了X射线的本质? 本质是一种波长很短的电磁波,其波长介于0.01-1000A。1895年由德国物理学家伦琴首先发现了X射线,1912年由德国物理学家laue揭示了X射线本质。 2.试计算波长0.071nm(Mo-Kα)和0.154A(Cu-Kα)的X射线束,其频率和每个量子的能量? E=hν=hc/λ 3.试述连续X射线谱与特征X射线谱产生的机理 连续X射线谱:从阴极发出的电子经高压加速到达阳极靶材时,由于单位时间内到达的电子数目极大,而且达到靶材的时间和条件各不相同,并且大多数电子要经过多次碰撞,能量逐步损失掉,因而出现连续变化的波长谱。 特征X射线谱: 从阴极发出的电子在高压加速后,如果电子的能量足够大而将阳极靶原子中内层电子击出留下空位,原子中其他层电子就会跃迁以填补该空位,同时将多余的能量以X射线光子的形式释放出来,结果得到具有固定能量,频率或固定波长的特征X射线。 4. 连续X射线谱强度随管电压、管电流和阳极材料原子序数的变化规律? 发生管中的总光子数(即连续X射线的强度)与: 1 阳极原子数Z成正比; 2 与灯丝电流i成正比; 3 与电压V二次方成正比: I 正比于i Z V2 可见,连续X射线的总能量随管电流、阳极靶原子序数和管电压的增加而增大 5. Kα线和Kβ线相比,谁的波长短?谁的强度高?

Kβ线比Kα线的波长短,强度弱 6.实验中选择X射线管以及滤波片的原则是什么?已知一个以Fe为主要成分的样品,试选择合适的X射线管和合适的滤波片? 实验中选择X射线管要避免样品强烈吸收入射X射线产生荧光幅射,对分析结果产生干扰。必须根据所测样品的化学成分选用不同靶材的X射线管。 其选择原则是: Z靶≤Z样品+1 应当避免使用比样品中的主元素的原子序数大2-6(尤其是2)的材料作靶材。 滤波片材料选择规律是: Z靶<40时: Z滤=Z靶-1 Z靶>40时: Z滤=Z靶-2 例如: 铁为主的样品,选用Co或Fe靶,不选用Ni或Cu靶;对应滤波片选择Mn 7. X射线与物质的如何相互作用的,产生那些物理现象? X射线与物质的作用是通过X射线光子与物质的电子相互碰撞而实现的。 与物质作用后会产生X射线的散射(弹性散射和非弹性散射),X射线的吸收,光电效应与荧光辐射等现象 8. X射线强度衰减规律是什么?质量吸收系数的计算? X射线通过整个物质厚度的衰减规律: I/I0 = exp(-μx) 式中I/I0称为X射线穿透系数,I/I0 <1。I/I0愈小,表示x射线被衰减的程度愈大。μ为线性吸收系数 μm表示,μm=μ/ρ 如果材料中含多种元素,则μm=Σμmi w i其中w i为质量分数 9.下列哪些晶面属于[111]晶带? (111)、(3 21)、(231)、(211)、(101)、(101)、(133),(-1-10),(1-12), (1- 32),(0-11),(212),为什么?

金属材料热处理方法有几种

金属材料热处理方法有几种各有什么特点 金属材料热处理方法有退火、谇火及回火,渗碳、氮化及氰化等。 (1) 退火处理 退火处理按工艺温度条件的不同,可分为完全退火、低温退火和正火处理。 ①完全退火是把钢材加热到Ac3 (此时铁素体开始溶解到奥氏体中,指铁碳合金平衡图中Ac3,即临界温度)以上20?30℃,保温一段时间后,随炉温缓冷到400?500(,然后在空气中冷却。 完全退火适用于含碳量小于%的铸造、锻造和焊接件。目的是为了通过相变发生重结晶,使晶粒细化,减少或消除组织的不均匀性,适当降低硬度,改善切削加工性,提高材料的韧性和塑性,消除内应力。 ② 低温退火是一种消除内应力的退火方法。对钢材进行低温退火时.先以缓慢速度加热升温至500?600匸,然后经充分的保温后缓慢降温冷却。 低温退火(消除内应力退火)主要适用于铸件和焊接件,是为了消除零件铸造和焊接过程中产生的内应力,以防止零件在使用工作中变形。采用这种退火方法,钢材的结晶组织不发生变化。 ③ 正火是退火处理中的一种变态,它与完全退火不同之处在于零件的冷却是在静止的空气中,而不是随炉缓慢降温冷却。正火处理后的晶粒比完全退火更细,增加了材料的强度和韧性,减少内应力,改善低碳钢的切削性能。 正火处理主要适合那些无需调质和淬火处理的一般零件和不能进行淬火和调质处理的大型结构零件。正火时钢的加热温度为753?900°C。 (2) 淬火及回火处理 淬火可分整体淬火和表面淬火,淬火后的钢一般都要进行回火。回火是为了消除或降低淬火钢的残余应力,以使淬火后的钢内纟且织趋于稳定。钢材淬火后为了得到不同的硬度,回火温度可采用几种温度段。 ① 淬火后低温回火目的是为了降低钢中残余应力和脆性、而保持钢淬火后的高硬度和耐磨性,硬度在HRC58?64范围内。适合于各种工具、渗碳零件和滚动轴承。回火温度为150?250匸。 ② 淬火后中温回火目的是为了保持钢材有一定的韧性、在此基础上提高其弹性和屈服极限。适合于各种弹簧、锻模及耐冲击工具等。回火温度为350?500",淬火后回火得到的钢材硬度为HRC 35?45。 ③ 淬火后高温回火这种回火温度处理通常称之为调质处理。回火温度为500?650℃,材料的硬度为HRC25?35。 调质处理广泛应用在齿轮与轴的机械加工工艺中,以使零件在塑性、韧性和强度方面有较好的综合性能。 表面淬火是使零件的表面有较髙的硬度和耐磨性,而零件的内部(心部)有足够的塑性和韧性。如承受动载荷及摩擦条件下工作的齿轮、凸轮轴、曲轴颈等,均应进行表面淬火处理。 表面淬火用钢材的含碳量应大于35%,如45、40Cr、40Mn2 等钢材,都比较适合表面淬火。表面谇火的方法可分为表面火焰淬火和表面髙频淬火。 a. 表面火焰淬火是用高温的氧-乙块火焰,把零件表面加热到Ac3线以上

材料分析方法答案

第一章 一、选择题 1.用来进行晶体结构分析的X射线学分支是() A.X射线透射学; B.X射线衍射学; C.X射线光谱学; D.其它 2. M层电子回迁到K层后,多余的能量放出的特征X射线称() A.Kα; B. Kβ; C. Kγ; D. Lα。 3. 当X射线发生装置是Cu靶,滤波片应选() A.Cu;B. Fe;C. Ni;D. Mo。 4. 当电子把所有能量都转换为X射线时,该X射线波长称() A.短波限λ0; B. 激发限λk; C. 吸收限; D. 特征X射线 5.当X射线将某物质原子的K层电子打出去后,L层电子回迁K层,多余能量将另一个L层电子打出核外,这整个过程将产生()(多选题) A.光电子; B. 二次荧光; C. 俄歇电子; D. (A+C) 二、正误题 1. 随X射线管的电压升高,λ0和λk都随之减小。() 2. 激发限与吸收限是一回事,只是从不同角度看问题。() 3. 经滤波后的X射线是相对的单色光。() 4. 产生特征X射线的前提是原子内层电子被打出核外,原子处于激发状态。() 5. 选择滤波片只要根据吸收曲线选择材料,而不需要考虑厚度。() 三、填空题 1. 当X射线管电压超过临界电压就可以产生X射线和X射线。 2. X射线与物质相互作用可以产生、、、、 、、、。 3. 经过厚度为H的物质后,X射线的强度为。 4. X射线的本质既是也是,具有性。 5. 短波长的X射线称,常用于;长波长的X射线称 ,常用于。 习题 1.X射线学有几个分支?每个分支的研究对象是什么? 2.分析下列荧光辐射产生的可能性,为什么? (1)用CuKαX射线激发CuKα荧光辐射; (2)用CuKβX射线激发CuKα荧光辐射; (3)用CuKαX射线激发CuLα荧光辐射。 3.什么叫“相干散射”、“非相干散射”、“荧光辐射”、“吸收限”、“俄歇效应”、“发射谱

(完整版)材料分析测试技术部分课后答案

材料分析测试技术部分课后答案 太原理工大学材料物理0901 除夕月 1-1 计算0.071nm(MoKα)和0.154nm(CuKα)的X-射线的振动频率和能量。 ν=c/λ=3*108/(0.071*10-9)=4.23*1018S-1 E=hν=6.63*10-34*4.23*1018=2.8*10-15 J ν=c/λ=3*108/(0. 154*10-9)=1.95*1018S-1 E=hν=6.63*10-34*2.8*1018=1.29*10-15 J 1-2 计算当管电压为50kV时,电子在与靶碰撞时的速度与动能以及所发射的连续谱的短波限和光子的最大动能. E=eV=1.602*10-19*50*103=8.01*10-15 J λ=1.24/50=0.0248 nm E=8.01*10-15 J(全部转化为光子的能量) V=(2eV/m)1/2=(2*8.01*10-15/9.1*10-31)1/2=1.32*108m/s 1-3分析下列荧光辐射产生的可能性,为什么? (1)用CuKαX射线激发CuKα荧光辐射; (2)用CuKβX射线激发CuKα荧光辐射;

(3)用CuKαX射线激发CuLα荧光辐射。 答:根据经典原子模型,原子内的电子分布在一系列量子化的壳层上,在稳定状态下,每个壳层有一定数量的电子,他们有一定的能量。最内层能量最低,向外能量依次增加。 根据能量关系,M、K层之间的能量差大于L、K成之间的能量差,K、L层之间的能量差大于M、L层能量差。由于释放的特征谱线的能量等于壳层间的能量差,所以K?的能量大于Ka 的能量,Ka能量大于La的能量。 因此在不考虑能量损失的情况下: CuKa能激发CuKa荧光辐射;(能量相同) CuK?能激发CuKa荧光辐射;(K?>Ka) CuKa能激发CuLa荧光辐射;(Ka>la) 1-4 以铅为吸收体,利用MoKα、RhKα、AgKαX射线画图,用图解法证明式(1-16)的正确性。(铅对于上述Ⅹ射线的质量吸收系数分别为122.8,84.13,66.14 cm2/g)。再由曲线求出铅对应于管电压为30 kv条件下所发出的最短波长时质量吸收系数。 解:查表得 以铅为吸收体即Z=82 Kαλ3 λ3Z3 μm Mo 0.714 0.364 200698 122.8 Rh 0.615 0.233 128469 84.13 Ag 0.567 0.182 100349 66.14 画以μm为纵坐标,以λ3Z3为横坐标曲线得K≈8.49×10-4,可见下图 铅发射最短波长λ0=1.24×103/V=0.0413nm λ3Z3=38.844×103 μm = 33 cm3/g 1-5. 计算空气对CrKα的质量吸收系数和线吸收系数(假设空气中只有质量分数80%的氮和质量分数20%的氧,空气的密度为1.29×10-3g/cm3)。 解:μm=0.8×27.7+0.2×40.1=22.16+8.02=30.18(cm2/g) μ=μm×ρ=30.18×1.29×10-3=3.89×10-2 cm-1 1-6. 为使CuKα线的强度衰减1/2,需要多厚的Ni滤波片?(Ni的密度为8.90g/cm3)。1-7. CuKα1和CuKα2的强度比在入射时为2:1,利用算得的Ni滤波片之后其比值会有什么变化? 解:设滤波片的厚度为t 根据公式I/ I0=e-Umρt;查表得铁对CuKα的μm=49.3(cm2/g),有:1/2=exp(-μmρt) 即t=-(ln0.5)/ μmρ=0.00158cm 根据公式:μm=Kλ3Z3,CuKα1和CuKα2的波长分别为:0.154051和0.154433nm ,所以μm=K

材料研究方法简单总结

XRD: ●所有的衍射峰都有一定的宽度是因为:1.晶体不是严格的晶体;2.X射线不是严格的单 色光;3.仪器设计造成。 ●XRD用途:1.精确测定晶胞参数——可反映晶体内部成分、受力状态等的变化,可用 于鉴别固溶体类型、测量固溶度、测定物质的真实密度等等。 2.物相定性分析——各衍射峰的角度位置所确定的晶面间距d以及它们的相对强度I/Io 是物质的固有特性。因而呢过用于五物相分析。 3.物相的(半)定量分析——外标法(物相数=2);内标法(物相数>2);基体冲洗法(修 正了内标法由于引入参比物导致的误差) 4.纳米物质平均粒度分析——当粒度小于200nm的时候,衍射线会发生宽化(相干散射 的不完全所致),测定待测样品的衍射峰的半高宽和标准物质的衍射峰的半高宽,用公式即可以得出纳米颗粒的平均粒度。 电镜: 电镜的缺陷:其实际分辨率达不到理论值 原因:电磁透镜存在像差(几何像差和色差) 几何像差:由透镜磁场几何形状上的缺陷而造成的,包括球差和像散。 球差:由于电磁透镜中心区域和边缘区域磁场强度的差异,从而造成对电子会聚能力不 同而造成的。 像散:由于透镜的磁场轴向不对称所引起的一种像差。 色差:由于成像电子的能量或波长不同而引起的一种像差。 像差的存在使同一物点散射的具有不同能量的电子经透镜后不再会聚于一点,而是在像 面上形成一漫射圆斑。 ●透射电镜(TEM):1.观察水泥及其原料颗粒表面及聚集体的状态,揭示水泥熟料的微 细结构,研究水泥浆体的断面结构,观察其水化产物、未水化产物及孔的大小、形状和分布 2.黏土矿物的形态和结晶习性对陶瓷至关重要,可用TEM观察陶瓷的显微结构、点阵 缺陷和畸变。 3.TEM广泛应用于金相分析和金属断口分析。 4.TEM可以观察高分子粒子的形状、大小及分布。 ●扫描电镜(SEM):用于形貌分析(观察粉体表面形貌、材料断面、材料表面形貌)●电子探针(EPMA 配合波谱仪或能谱仪使用):主要用于材料表面层成分的定性和定 量分析 能谱仪(EDS) 优点:1.分析速度快;2.灵敏度高;3.谱线重复性好 缺点:1.能量分辨率低,峰背比低;2.使用条件苛刻 波谱仪(WDS) 优点:波长分辨率高 缺点:1.为了有足够的色散率,聚焦圆半径需足够大。导致X射线光子收集率低,使其对X射线利用率低 2.X光经衍射后,强度损失大,难以在低束流和低激发强度下使用 热分析 具体的研究内容有:熔化、凝固、升华、蒸发、吸附、解吸、裂解、氧化还原、相图制

建筑工地材料处理方法

一、目的 材料管理与进度控制、成本控制和质量控制相互制约、相辅相成。为更好地利用资源,节约开支,杜绝浪费,特制定如下规定 二、适用范围 本制度适用于施工现场原材料管理及采购 三、权责 四、内容 (一)、材料验收与入库制度 工地所需的材料经采购员采购回场后,应进行材料的验收。 (1)、材料保管员兼作材料验收员,材料验收时应以收到的《材料清单》所列材料名称、数量进行验收入库,并对入库的材料的质量进行检查,验收数量超过申请数量者以退回多余数量为原则,但必要时经领导核定审批核准后可以追加采购手续入库。 (2)、材料的验收入库应当在材料回场时当场进行,并开具《入库单》,在材料的入库单上应详细的填写入库材料的名称/数量/规格/型号/品牌/入库时间/经手人等信息。且应在入库单上注明采购单号码,以便领导复核,如因数量品质、规格有不符之处应采用暂时入库形式,开具材料暂时入库白条,待完全符合或补

齐时再行开具材料入库单,同时收回入库白条,不得先开具材料入库单后补货。 (3)、所有材料入库,必须严格验收,在保证其质量合格的基础上实测数量,根据不同材料物件的特性,采取点数、丈量、过磅、量方等方法进行量的验收,禁止估约。 (4)、对大宗材料、高档材料、特殊材料等要及时索要“三证”(产品合格证、质量保证书、出厂检测报告),产品质量检验报告须加盖红章。对不合格材料的退货也应在入库单中用红笔进行标注,并详细的填写退货的数目、日期及原因。 (5)、入库单应一式三联。一联交于财务,以便于核查材料入库时数量和购买时数量有无异议。一联交于采购人员,并和同材料的发票一起作为材料款的报销凭证。最后一联应有仓库保管人员留挡备查。(6)、因材料数量较大或因包装关系,一时无法将应验收的材料验收的,可以先将包装的个数、重量或数量,包装情形等作预备验收,待后认真清理后再行正式验收,必要时在出库中再行对照后验收。(7)、材料入库后,各级主管领导或部门认为有必要时,可对入库材料进行复验,如发现与入库情况不符的,将追究相关人员责任,造成损失的,由责任人员

材料分析方法课后习题答案

第十四章 1、波谱仪和能谱仪各有什么优缺点 优点:1)能谱仪探测X射线的效率高。 2)在同一时间对分析点内所有元素X射线光子的能量进行测定和计数,在几分钟内可得到定性分析结果,而波谱仪只能逐个测量每种元素特征波长。 3)结构简单,稳定性和重现性都很好 4)不必聚焦,对样品表面无特殊要求,适于粗糙表面分析。 缺点:1)分辨率低。 2)能谱仪只能分析原子序数大于11的元素;而波谱仪可测定原子序数从4到92间的所有元素。 3)能谱仪的Si(Li)探头必须保持在低温态,因此必须时时用液氮冷却。 分析钢中碳化物成分可用能谱仪;分析基体中碳含量可用波谱仪。 2、举例说明电子探针的三种工作方式(点、线、面)在显微成分分析中的应用。 答:(1)、定点分析:将电子束固定在要分析的微区上用波谱仪分析时,改变分光晶体和探测器的位置,即可得到分析点的X射线谱线;

用能谱仪分析时,几分钟内即可直接从荧光屏(或计算机)上得到微区内全部元素的谱线。 (2)、线分析:将谱仪(波、能)固定在所要测量的某一元素特征X射线信号(波长或能量)的位置把电子束沿着指定的方向作直线轨迹扫描,便可得到这一元素沿直线的浓度分布情况。改变位置可得到另一元素的浓度分布情况。 (3)、面分析:电子束在样品表面作光栅扫描,将谱仪(波、能)固定在所要测量的某一元素特征X射线信号(波长或能量)的位置,此时,在荧光屏上得到该元素的面分布图像。改变位置可得到另一元素的浓度分布情况。也是用X射线调制图像的方法。 3、要在观察断口形貌的同时,分析断口上粒状夹杂物的化学成分,选用什么仪器用怎样的操作方式进行具体分析 答:(1)若观察断口形貌,用扫描电子显微镜来观察:而要分析夹杂物的化学成分,得选用能谱仪来分析其化学成分。 (2)A、用扫描电镜的断口分析观察其断口形貌:

材料分析方法考试复习题

一、名词解释(30分,每题3分) 1)短波限: 连续X 射线谱的X 射线波长从一最小值向长波方向伸展,该波长最小值称为短波限。P7。 2)质量吸收系数 指X 射线通过单位面积上单位质量物质后强度的相对衰减量,这样就摆脱了密度的影响,成为反映物质本身对X 射线吸收性质的物质量。P12。 3)吸收限 吸收限是指对一定的吸收体,X 射线的波长越短,穿透能力越强,表现为质量吸收系数的下降,但随着波长的降低,质量吸收系数并非呈连续的变化,而是在某些波长位置上突然升高,出现了吸收限。每种物质都有它本身确定的一系列吸收限。P12。 4)X 射线标识谱 当加于X 射线管两端的电压增高到与阳极靶材相应的某一特定值k U 时,在连续谱的某些特定的波长位置上,会出现一系列强度很高、波长范围很窄的线状光谱,它们的波长对一定材料的阳极靶有严格恒定的数值,此波长可作为阳极靶材的标志或特征,故称为X 射线标识谱。P9。 5)连续X 射线谱线 强度随波长连续变化的X 射线谱线称连续X 射线谱线。P7。 6)相干散射 当入射线与原子内受核束缚较紧的电子相遇,光量子不足以使原子电离,但电子可在X 射线交变电场作用下发生受迫振动,这样的电子就成为一个电磁波的发射源,向周围辐射与入射X 射线波长相同的辐射,因为各电子所散射的射线波长相同,有可能相互干涉,故称相干散射。P14。 7)闪烁计数器 闪烁计数器利用X 射线激发磷光体发射可见荧光,并通过光电管进行测量。P54。 8)标准投影图 对具有一定点阵结构的单晶体,选择某一个低指数的重要晶面作为投影面,将各晶面向此面所做的极射赤面投影图称为标准投影图。P99。 9)结构因数 在X 射线衍射工作中可测量到的衍射强度HKL I 与结构振幅2 HKL F 的平方成正比,结构振幅

木质包装材料处理方法及标记

木质包装材料处理方法及标记 一、热处理(HT) 1. 木质包装材料应由去皮木材制成,并应根据特定时间-温度安排加热。必须保证木材中心温度至少达到56oC,持续30分钟以上。 2. 窑中烘干(KD)、化学加压浸透(CPI)或其它处理方法只要符合热处理规范则可视为热处理。例如,化学加压浸透通过利用蒸汽、热水或干热,可能符合热处理规范。 3. 热处理以HT标记表示。 二、熏蒸处理(MB) 木质包装材料一般应由溴甲烷熏蒸。溴甲烷处理用MB标记表示。常压下,对木质包装材料的最低溴甲烷熏蒸处理标准如下: 最低浓度要求(g/m3) 温度剂量(g/m3) 0.5小时2小时4小时16小时 ≥21oC 48 36 24 17 14 ≥16oC 56 42 28 20 17 ≥11oC 64 48 32 22 19 最低温度不应低于100C,最低熏蒸时间应为16小时。 三、标记

1.下面所示标记证明带有此标记的木质包装材料已采用批准的措施。 其中: IPPC——《国际植物保护公约》的英文缩写; CN——国际标准化组织(ISO)规定的中国国家编码; 000——出境货物木质包装标识加施企业的三位数登记号; YY——除害处理方法,溴甲烷熏蒸-MB,热处理-HT; ZZ——各直属检验检疫局2位数代码(如上海局为31)。 2. 标记至少应包括: · 如要求去皮,在批准的措施缩略语表中应添加DB这两个字母。 · 容易辨认 · 永久性及不可改变性 · 最容易看到的地方,最好至少在所证明的物品的两个相对面。 · 应避免使用红色或桔黄色,因为这些颜色用于危险货物的标签。 · 再利用、再加工或经修理的木质包装材料应重新验证和进行重新标记。这种材料的所有成分均应得到处理。

(完整版)材料分析方法_俞建长_试卷5

材料现代分析方法试题5 材料学院材料科学与工程专业年级班级材料现代分析方法课程200—200学年第学期()卷期末考试题( 120 分钟) 考生姓名学号考试时间 题号得分分数 主考教师:阅卷教师: 材料现代分析方法试题5(参考答案) 一、基本概念题(共10题,每题5分) 1.若X射线管的额定功率为1.5kW,在管电压为35kV时,容许的最大电流是多少? 答:1.5kW/35kV=0.043A 2.证明()、()、()、(01)、(12)晶面属于[111]晶带。 答:根据晶带定律公式Hu+Kv+Lw=0计算 ()晶面:1×1+1×+0×1=1—1+0=0 ()晶面:1×1+1×+1×1=1—2+1=0 ()晶面:×1+2×1+1×1=(—3)+2+1=0 (01)晶面:0×1+×1+1×1=0+(—1)+1=0 (12)晶面:1×1+×1+1×2=1+(—3)+2=0 因此,经上五个晶面属于[111]晶带。 3.当X射线在原子例上发射时,相邻原子散射线在某个方向上的波程差若不为波长的整数倍,则此方向上必然不存在放射,为什么?

答:因为X射线在原子上发射的强度非常弱,需通过波程差为波长的整数倍而产生干涉加强后才可能有反射线存在,而干涉加强的条件之一必须存在波程差,且波程差需等于其波长的整数倍,不为波长的整数倍方向上必然不存在反射。4.某一粉末相上背射区线条与透射区线条比较起来,其θ较高抑或较低?相应的d较大还是较小? 答:背射区线条与透射区线条比较θ较高,d较小。 产生衍射线必须符合布拉格方程2dsinθ=λ,对于背射区属于2θ高角度区, 根据d=λ/2sinθ,θ越大d越小。 5.已知Cu3Au为面心立方结构,可以以有序和无序两种结构存在,请画出其有序和无序结构[001]晶带的电子衍射花样,并标定出其指数。 答:如图所示: 6.(1)试说明电子束入射固体样品表面激发的主要信号、主要特点和用途。(2)扫描电镜的分辨率受哪些因素影响? 给出典型信号成像的分辨率,并说明原因。(3)二次电子(SE)信号主要用于分析样品表面形貌,说明其衬度形成原理。(4)用二次电子像和背散射电子像在显示表面形貌衬度时有何相同与不同之处? 答:(1)背散射电子:能量高;来自样品表面几百nm深度范围;其产额随 原子序数增大而增多.用作形貌分析、成分分析以及结构分析。 二次电子:能量较低;来自表层5-10nm深度范围;对样品表面状态十分敏感.不能进行成分分析.主要用于分析样品表面形貌。

材料研究方法作业答案

材料研究方法作业答案

材料研究方法

第二章思考题与习题 一、判断题 √1.紫外—可见吸收光谱是由于分子中价电子跃迁产生的。 ×2.紫外—可见吸收光谱适合于所有有机化合物的分析。 ×3.摩尔吸收系数的值随着入射波光长的增加而减少。×4.分光光度法中所用的参比溶液总是采用不含待测物质和显色剂的空白溶液。 ×5.人眼能感觉到的光称为可见光,其波长范围是200~400nm。 ×6.分光光度法的测量误差随透射率变化而存在极大值。 √7.引起偏离朗伯—比尔定律的因素主要有化学因素和物理因素,当测量样品的浓度极大时,偏离朗伯—比尔定律的现象较明显。 √8.分光光度法既可用于单组分,也可用于多组分同时测定。 ×9.符合朗伯—比尔定律的有色溶液稀释时,其最大吸

收波长的波长位置向长波方向移动。 ×10.有色物质的最大吸收波长仅与溶液本身的性质有关。 ×11.在分光光度法中,根据在测定条件下吸光度与浓度成正比的比耳定律的结论,被测定溶液浓度越大,吸光度也越大,测定的结果也越准确。() √12.有机化合物在紫外—可见区的吸收特性,取决于分子可能发生的电子跃迁类型,以及分子结构对这种跃迁的影响。() ×13.不同波长的电磁波,具有不同的能量,其大小顺序为:微波>红外光>可见光>紫外光>X射线。()×14.在紫外光谱中,生色团指的是有颜色并在近紫外和可见区域有特征吸收的基团。() ×15.区分一化合物究竟是醛还是酮的最好方法是紫外光谱分析。() ×16.有色化合物溶液的摩尔吸光系数随其浓度的变化而改变。() ×17.由共轭体系π→π*跃迁产生的吸收带称为K吸收带。() √18.红外光谱不仅包括振动能级的跃迁,也包括转动能级的跃迁,故又称为振转光谱。() √19.由于振动能级受分子中其他振动的影响,因此红

常用材料热处理工艺

常用材料热处理工艺二、ASTM A182 F22 1.退火(A)≥90±10℃炉冷; 2.回火(T)≥675℃ 3.HB≤170(一级)156~207(三级) 三、ASTM A694 F60,F52 1.N+T或Q+T N(Q):920±10℃保温,空冷(水淬) T:≥540±10℃保温,空冷 2.HB实测 四、16MnJB4726-2000 或N+T N:930±10℃保温,空冷 T:≥600±10℃保温空冷 2.HB:121~178 五、16MnDJB4727-2000 1.Q+T Q:930±10℃保温,水冷 T:≥600±10℃保温空冷 2.HB实测 六、A105ASTM A105-2002 1.正火(N):900±10℃保温,空冷

2:HB:137~187 七、20# JB4726-2000 1.正火(N):910±10℃保温,空冷 2.HB:106~159 八、LF2ASTM A350 LF2 1.淬火+回火(Q+T) Q:870~940℃保温,水冷 T:540~665℃保温,空冷 2.HB≤197 九、LF3ASTM A350-2002b 1.淬火+回火(Q+T) Q:870~940℃保温,水冷 T:540~665℃保温,空冷 2.HB≤197 十、15CrMo JB4726-2000 1.淬火+回火(Q+T) Q:900±10℃保温,水冷 T:≥620℃保温,空冷 2.HB:118~180 十一、1Cr5Mo JB4726-2000 1.淬火+回火: Q:880~900℃,保温,水冷

T:≥680℃保温,空冷 2.HB:174~229 十二、不锈钢:304、304L、321 ASTM A182 1.固溶处理(S):1040±10℃保温,水冷 2.HB:实测 十三、0Cr18Ni9JB4728-2000 1.固溶处理(S):1010~1150℃保温,水冷 2.HB:131~187

材料研究方法

核磁共振在分子筛催化剂表征中的研究应用 摘要 核磁共振己经发展成为一种不可取代的工具,它常被用来作为化学分析、结构确定和研究有机、无机以及生物体系的动力学的一种手段。核磁共振通常被用来表征合成产物的结构,是研究催化剂的强有力手段之一。介绍了固体核磁共振的基本原理及魔角旋转、高功率质子去耦、交叉极化、多脉冲同核去耦以及四级核的信号增强等一系列相关操作技术,综述了核磁共振在催化剂表征中的一些研究进展。 关键词:核磁共振;原理;催化剂;谱图表征

Application of NMR in Characterization of Molecular Sieve Catalysts Abstract NMR has evolved into an irreplaceable tool for chemical analysis, structural determination, and study of the dynamics of organic, inorganic, and biological systems. Nuclear magnetic resonance is often used to characterize the structure of synthetic products and is one of the powerful means of studying catalysts. The basic principles of solid-state NMR and the related operating techniques such as magic angle rotation, high power proton decoupling, cross polarization, multi-pulse homonuclear decoupling and four-stage nuclear signal enhancement are introduced. The characterization of NMR in catalysts is reviewed. Some of the research progress. Key words:Nuclear magnetic resonance;Principle;Catalyst;Spectral representation

常见材料热处理方式及目的

常见材料热处理 1、45(S45C)常见热处理 基本资料:45号钢为优质碳素结构钢(也叫油钢),硬度不高易切削加工。 ⑴调质处理(淬火+高温回火) 淬火:淬火温度840±10℃,水冷(55~58HRC,极限62HRC); 回火:回火温度600±10℃,出炉空冷(20~30HRC)。 硬度:20~30HRC 用途:模具中常用来做45号钢管模板,梢子,导柱等,但须热处理 (调质处理后零件具有良好的综合机械性能,广泛应用于各种重要的结构零件,特别是那些在交变负荷下工作的连杆、螺栓、齿轮及轴类等。 但表面硬度较低,不耐磨。可用调质+表面淬火提高零件表面硬度) *实际应用的最高硬度为HRC55(高频淬火HRC58)。 2、40Cr(SCr440)常见热处理 基本资料:40Cr为优质碳素合金钢。40Cr钢属于低淬透性调质钢,具有很高的强度,良好的塑性和韧性,即具有良好的综合机械性能(Cr能增加钢的淬透性,提高钢的强度和回火稳定性) ⑴调质处理 淬火:淬火温度850℃±10℃,油冷。(硬度45~52HRC) 回火:回火温度520℃±10℃,水、油冷。 硬度:32~36HRC 用途:用于制造汽车的连杆、螺栓、传动轴及机床的主轴等零件 ⑵不同回火温度 淬火:加热至830~860℃,油淬。(硬度55HRC以上) 回火:150℃——55 HRC 200℃——53 HRC 300℃——51 HRC 400℃——43 HRC 500℃——34 HRC 550℃——32 HRC 600℃——28 HRC 650℃——24 HRC 3、T10(SK4)常见热处理 基本资料:T10碳素工具钢,强度及耐磨性均较T8和T9高,但热硬性低,淬透性不高且淬火变形大,晶粒细,在淬火加热时不易过热,仍能保持细晶粒组织;淬火后钢中有未溶的过剩碳化物,所以耐磨性高,用于制造具有锋利刀口和有少许韧性的工具。 ⑴淬火+低温回火 淬火:淬火温度780±10℃,保温50min左右(视工件薄厚而定)或淬透。先淬如20~40℃的水或5%盐水,冷至250~300℃,转入20~40℃油中冷却至温热。(得到硬度62~65HRC) 回火:加热温度160~180℃,保温1.5~2h。(回火后硬度60~62HRC) 用途:适于制造切削条件较差、耐磨性要求较高且不受突然和剧烈冲击振动而需要一定的韧性及具有锋利刃口的各种工具,也可用作不受较大冲击的耐磨零件。 ⑵调质处理(淬火+高温回火)----(一般不调至处理) 淬火温度780~800℃,油冷至温热。 回火温度(640~680℃),炉冷或空冷。(回火后硬度183~207HBS) 4、9CrWMn (SKS3) 常见热处理 基本资料:9CrWMn钢是油淬硬化的低合金泠作模具钢(俗称油钢)。该钢具有?定的淬透性和耐磨性,淬?变形较?,碳化物分布均匀且颗粒细?。 该钢的塑性、韧性较好,耐磨性?CrWMn钢低。 优点:硬度、强度较高;耐磨性较高;淬透性较高;机械性能好(尺寸稳定,变形小)。 缺点:韧性、塑性较差;有较明显的回火脆性现象;对过热较敏感;耐腐蚀性能较差。 ⑴淬火+低温回火 退火(预先热处理):加热至750~800℃,,≤30℃/h控温冷却至550℃出炉空冷(约停留1~3h)。 (作用:改善或消除应力,防止工件变形、开裂。为最终热处理做准备) 淬火:先预热至550℃~650℃,再加热至800~850℃,保温,油冷至室温(硬度64~66HRC),组织为高碳片状马氏体。 回火:加热至150℃~200℃,保温2h,炉冷(硬度61~65HRC)。 硬度:HRC60℃以上

材料分析方法之课后习题答案

材料结构显微分析 内部资料 姓名: 版权所有 翻版必究 编号: 绝密文件

目录 第一章材料X射线衍射分析----------------------------------------------------------------------------1 第二章X射线衍射方向----------------------------------------------------------------------------------1 第三章X射线衍射强度----------------------------------------------------------------------------------2 第四章多晶体分析方法----------------------------------------------------------------------------------3 第八章电子光学基础-------------------------------------------------------------------------------------4 第九章透射电子显微镜----------------------------------------------------------------------------------5 第十章电子衍射-------------------------------------------------------------------------------------------7 第十一章晶体薄膜衍衬成像分析----------------------------------------------------------------------8 第十三章扫描电子显微镜-------------------------------------------------------------------------------10 第十五章电子探针显微分析----------------------------------------------------------------------------10

材料研究方法作业答案

材料研究方法

第二章思考题与习题 一、判断题 √1.紫外—可见吸收光谱是由于分子中价电子跃迁产生的。 ×2.紫外—可见吸收光谱适合于所有有机化合物的分析。 ×3.摩尔吸收系数的值随着入射波光长的增加而减少。 ×4.分光光度法中所用的参比溶液总是采用不含待测物质和显色剂的空白溶液。 ×5.人眼能感觉到的光称为可见光,其波长范围是200~400nm。 ×6.分光光度法的测量误差随透射率变化而存在极大值。 √7.引起偏离朗伯—比尔定律的因素主要有化学因素和物理因素,当测量样品的浓度极大时,偏离朗伯—比尔定律的现象较明显。 √8.分光光度法既可用于单组分,也可用于多组分同时测定。 ×9.符合朗伯—比尔定律的有色溶液稀释时,其最大吸收波长的波长位置向长波方向移动。 ×10.有色物质的最大吸收波长仅与溶液本身的性质有关。 ×11.在分光光度法中,根据在测定条件下吸光度与浓度成正比的比耳定律的结论,被测定溶液浓度越大,吸光度也越大,测定的结果也越准确。() √12.有机化合物在紫外—可见区的吸收特性,取决于分子可能发生的电子跃迁类型,以及分子结构对这种跃迁的影响。() ×13.不同波长的电磁波,具有不同的能量,其大小顺序为:微波>红外光>可见光>紫外光>X射线。() ×14.在紫外光谱中,生色团指的是有颜色并在近紫外和可见区域有特征吸收的基团。() ×15.区分一化合物究竟是醛还是酮的最好方法是紫外光谱分析。() ×16.有色化合物溶液的摩尔吸光系数随其浓度的变化而改变。() ×17.由共轭体系π→π*跃迁产生的吸收带称为K吸收带。() √18.红外光谱不仅包括振动能级的跃迁,也包括转动能级的跃迁,故又称为振转光谱。() √19.由于振动能级受分子中其他振动的影响,因此红外光谱中出现振动偶合谱带。() ×20.确定某一化合物骨架结构的合理方法是红外光谱分析法。() ×21.对称分子结构,如H2O分子,没有红外活性。() √22.分子中必须具有红外活性振动是分子产生红外吸收的必备条件之一。() √23.红外光谱中,不同化合物中相同基团的特征频率总是在特定波长范围内出现,故可以根据红外光谱中的特征频率峰来确定化合物中该基团的存在。() ×24.不考虑其他因素的影响,下列羰基化合物的大小顺序为:酰卤>酰胺>酸>醛>酯。() √25.傅里叶变换型红外光谱仪与色散型红外光谱仪的主要差别在于它有干涉仪和计算机部件。()√26.当分子受到红外光激发,其振动能级发生跃迁时,化学键越强吸收的光子数目越多。() ×27.游离有机酸C=O伸缩振动v C=O频率一般出现在1760cm-1,但形成多聚体时,吸收频率会向高波数移动。() 二、选择题 1.在一定波长处,用2.0 cm吸收池测得某试液的百分透光度为71%,若改用3.0 cm吸 收池时,该试液的吸光度A为(B) (A)0.10 (B)0.22 (C)0.45 2.某化合物浓度为c1,在波长λ1处,用厚度为1 cm的吸收池测量,求得摩尔吸收系数为ε1,在浓度为3 c1时,在波长λ1处,用厚度为3 cm的吸收池测量,求得摩尔吸收系数为ε2。则它们的关系是(A)(A)ε1=ε2(B)ε2=3ε1(C)ε2>ε1

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