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分析化学实验考试试题

分析化学实验考试试题
分析化学实验考试试题

填空题

1、0.1 mol?L-1的NaH2PO4(pH1)和NH4H2PO4(pH2)两种溶液的pH关系是()。

2、强酸滴定弱碱可选用的指示剂是()。

3、浓度均为1.0 mol?L-1的HCl滴定NaOH溶液突跃范围是pH=3.3~10.7,当溶

液改为0.01 mol?L-1时,其滴定突跃范围是pH=()。

4、欲配pH=4.50缓冲溶液500ml,需冰HAc(pKa=4.75)()mL,NaAc·3H2O (M=126.0)()g。

5、EDTA与金属离子生成螯合物时,其螯合物比一般为()。

6、EDTA与金属离子配位是,一分子的EDTA可提供的配位原子个数是()。

7、在非缓冲溶液中用EDTA滴定金属离子时,溶液的pH值将()。

8、条件稳定常数的定义式是K MY′=()。

9、酸效应系数的定义式是αY(H) =()。

10、符合Lambert—Beer′Law的Fe3+—磺基水杨酸显色体系,当Fe3+浓度由C

变为3C时,A将();ε将()。

11、光度法用溶剂做参比液时,测得某试液的透光度为10%;若参比液换为透光

度为20%的标准溶液,其它条件不变,则试液的透光度则为()。

12、在Fe3+存在时,用EDTA测定Ca2+、Mg2+,要消除的Fe3+干扰,最简便的

方法是()。

13、用KMnO4标准溶液测定双氧水中H2O2的含量,指示剂为()等。

14、酸碱指示剂的变色范围大约是()个pH单位。

15、酸碱指示剂的变色范围与pKa的关系是()。

16、某酸碱指示剂的pK HIn的关系是()。

17、用HCl标准溶液滴定NH3·H2O时,分别用甲基橙和酚酞作指示剂,耗用

HCl体积分别以V甲和V酚表示,则V甲和V酚的关系是()。

18、空白试验可以消除试剂、溶剂和器皿等引入的杂质所造成的()。

19、对照试验是检查()的有效方法。

20、722型分光光度计的光源是()。

答案

1、pH1>pH2

2、甲基红

3、pH5.3~8.7

4、

5、1∶1

6、6

7、降低

8、

9、

10、增大;不变11、50% 12、配位掩蔽法13、MnO4-—Mn2+ 14、2 15、pH= pK HIn±1 16、pH7.1~9.1 17、V甲>V酚

18、系统误差19、系统误差20、卤钨灯

判断题

()1、试样不均匀会引起随机误差。

()2、样品定容是溶剂超过容量瓶的刻度线不会引起随机误差。

()3、仪器示值不稳会引起随机误差。

()4、容器未洗干净会引起随机误差。

()5、校准测量仪器可减小系统误差。

()6、增加平行测定次数可减小系统误差。

()7、提高测定方法和灵敏度可减小系统误差。

()8、提纯试剂可减小系统误差。

()9、通过平行测定,可以减小随机误差。

()10、通过平行测定,可以考察测定方法的准确度。

()11、通过平行测定,可以考察测定方法的精密度。

()12、通过平行测定,可以减小系统误差。

()13、用C(1/2H2SO4)=0.1014 mol?L-1标准溶液和用C(H2SO4)=0.1014 mol?L-1标准溶液标定同浓度同体积的溶液,消耗的H2SO4溶液的体

积相同。

()14、滴定分析中,滴定至溶液中指示剂恰好发生颜色变化时即为计量点。()15、强酸滴定弱碱的计量点的pH值大于7。

()16、用NaOH滴定HCl,用酚酞作指示剂优于甲基橙;而HCl滴定NaOH 则相反。

()17、螯合物是指中心离子与多齿配体形成的环状配合物。

()18、在配位滴定中,通常将C M·K′MY≥10-8作为能准确滴定的条件。()19、金属指示剂本身无色,但与金属离子反应生成的配合物有颜色。()20、标定Na2S2O3的基准物是K2Cr2O7和As2O3。

答案

1、×

2、√

3、√

4、×

5、√

6、×

7、×

8、√

9、√

10、×11、√12、×13、×14、×15、×16、√17、√

18、×19、×20、×

简答题

1、EDTA直接滴定有色金属离子M,终点所呈现的颜色是哪种物质的颜色?

2、有效数字的修约规则是什么?

3、分析化学中“准确度”与“精密度”的关系是怎样的?

4、容量分析中所使用的玻璃仪器“洗净”的判断标准是什么?

5、标定HCl标准溶液使用的基准物无水Na2CO3干燥不完全含少量水分对HCl 标准溶液的浓度有何影响?

6、装在滴定管中的无色溶液与深色溶液应如何读数?

7、一定温度下,不同浓度的HAc溶液,其电离度及电离平衡常数是否相同?

8、在分光光度法中,什么是吸收曲线、标准曲线?两者对光度分析有何实际应用意义?

9、滴定分析中选择所用指示剂的原则是什么?

10、为什么滴定管的初读数每次都要从“0”或“0”附近刻度开始?

答案

1、是游离指示剂的颜色与EDTA—M配合物的颜色的混合色。

2、四舍六入五留双

3、准确度表示测定值与真值一致的程度;精密度表示平行测定结果的分散程度。精密度是保证准确度的先决条件,而只有在消除了系统误差的前提下,精密度高的分析结果才可能获得高准确度。

4、将玻璃仪器倒置,器壁被水完全润湿—即器壁不挂水珠。

5、标定出的标准溶液浓度值将出现正误差。

6、无色溶液应读液面最下缘与刻度线相切之值;

深色溶液应读液面最下缘与刻度线相切之值。

7、因为电离度与浓度成反比例,电离平衡常数与浓度无关,所以定温下,浓度不同、电离度不同而电离平衡常数不变。

8、

9、指示剂的变色域全部或部分落在滴定突跃的范围内。

10、可以使用由滴定管刻度不匀所产生的读数误差降至最低。

单选题

()1、根据有效数字计算规则,213.64+4.4+0.3244的有效数字的位数是

A. 2位

B. 3位

C. 4位

D. 5位

()2、下面数值中,有效数字为4位的是

A.ω(CaO)=25.30

B. pH=11.30

C.π=3.141

D. 1000

(有效数字:分析过程中实际能观测到的数字,其中包括一位可疑数)()3、准确度的常用表示方法是

A. 平均偏差

B. 相对平均偏差

C. 变异系数

D. 相对误差

()4、精密度的常用表示方法是

A. 绝对误差

B. 相对误差

C. 偏差

D. 标准偏差

()5、可以减小随机误差的方法是

A. 进行仪器校正

B. 做对照试验

C. 增加平行测定次数

D. 做空白试验

()6、指示剂在某溶液中显碱性,则溶液为

A. 碱性

B. 酸性

C. 中性

D. 酸碱性不能确定

()7、有关酸碱指示剂的描述,正确的是

A. 能指示溶液的确切pH值

B. 显酸色时溶液为酸性

C. 显碱色时溶液为碱性

D. 都是有机酸

()8、下列物质的浓度均为0.1000 mol L-1,不能用NaOH标准溶液直接滴定的是

A. HCOOH(pKa=3.75)

B. HAc(pKa=4.76)

C. H2SO4

D. NH4Cl(pKa=9.25)

()9、在滴定分析中,所使用的锥形瓶沾有少量蒸馏水,使用前

A. 必须用滤纸擦干

B. 必须烘干

C. 不必处理

D. 必须用标准溶液荡洗2~3次

()10、滴定突跃范围一定在偏碱性区的是

A. 必须用滤纸擦干

B. 必须烘干

C. 不必处理

D. 必须用标准溶液荡洗2~3次

()11、用无水Na2CO3标定HCl标准溶液,如果Na2CO3未完全干燥,所标定HCl标准溶液的浓度将会

A. 偏高

B. 偏低

C. 影响不大

D. 与Na2CO3含水量成正比

()12、不能用滴定分析法用HCl标准溶液滴定NaAc溶液含量,原因是

A. NaAc必须是强电解质

B. 找不到合适的指示剂

C. C b·K b<10-8

D. 有副反应

()13、准确滴定弱酸HB的条件是

A. C B =0.1 mol?L-1

B. C HB =0.1 mol?L-1

C. C B·K B≥10-8

D. C HB·K HB≥10-8

()14、在酸性介质中,用KMnO4标准溶液滴定C2O42-,滴定应

A. 像酸碱滴定那样快速进行

B. 在开始时缓慢进行,以后逐渐加快

C. 始终缓慢进行

D. 在近计量点时加快进行

()15、用20.00 mlKMnO4溶液在酸性介质中恰能氧化0.1340gNa2C2O4,则KMnO4的浓度为[M(Na2C2O4)=134.0g?L-1]

A. 0.0200mol?L-1

B. 0.1250 mol?L-1

C. 0.01000 mol?L-1

D. 0.05000 mol?L-1

()16、人眼能感觉到的可见光的波长范围是

A. 400nm~760nm

B. 200nm ~400nm

C. 200nm~600nm

D. 360nm ~800nm

()17、在分光光度计中,光电转换装置接收的是

A. 入射光的强度

B. 透射光的强度

C. 吸收光的强度

D. 散射光的强度

()18、在光度分析中,参比溶液的选择原则是

A. 通常选用蒸馏水

B. 通常选用试剂溶液

C. 通常选用褪色溶液

D. 根据加入试剂和被测试试液的颜色、性质选择

()19、不同波长的电磁波具有不同的能量,其大小顺序为

A. 无线电波>红外线>可见光>紫外线>X射线

B. 无线电波>可见光>红外线>紫外线>X射线

C. 微波>红外线>可见光>紫外线>X射线

D. 微波<红外线<可见光<紫外线<X射线

()20、物质的颜色是由于其分子选择性地吸收了白光中的某些波长的光所致。

例如CuSO4溶液呈蓝色,是由于它吸收了白光中的

A. 蓝色光

B. 绿色光

C. 黄色光

D. 青色光

答案

1、C

2、A

3、D

4、D

5、C

6、D

7、C

8、D

9、C

10、C 11、A 12、C 13、D 14、B 15、A 16、A 17、B

18、C 19、C 20、C

连线题

一、

1. NaOH滴定HCl,用甲基橙作指示剂 a. 其终点误差是正值

2. NaOH滴定HCl,用酚酞作指示剂 b. 其终点误差是负值

3. HCl滴定NaOH,用酚酞作指示剂 c. 终点误差正、负不能确定1—b 2—a 3—b

二、

1. 0.01 mol?L-1HCl a. pH=2

2. 1×10-5 mol?L-1HCl b. pH=5

3. 1×10-8mol?L-1HCl c. pH=6

4. 1×10-5 mol?L-1NaOH d. pH=7

5. 1×10-8mol?L-1 NaOH e. pH=8

6. 0.01 mol?L-1HCl f. pH=9

g. pH=12

1—a 2—b 3—d 4—d 5—f 6—g

三、

1. EDTA与无色金属离子生成 a. 无色螯合物

2. EDTA与有色金属离子生成 b. 有色螯合物

c. 颜色更深的螯合物

1—b 2—c

四、下列容量分析仪器洗净并用纯水荡洗后还需

1. 滴定管 a. 干燥

2. 锥形瓶 b. 用待取(或待装)溶液润洗

3. 移液管或吸量管 c. 不用任何处理可直接使用

4. 容量瓶

1—b 2—c 3—b 4—c

五、下列各滴定分析中应选用的指示剂分别为

1. HCl滴定NaCO3 a. 甲基橙

2. KMnO4滴定H2O2 b. 酚酞

3. EDTA滴定Ca2+、Mg2+ c. 铬黑T

d. 不用另加指示剂

1—a 2—d 3—c

六、减小分析误差可以采用的方法

1. 系统误差 a. 用标准方法与所用方法进行比较

2. 偶然误差 b. 增加测定次数并取平均值

c. 矫正仪器

d. 做对照试验及空白试验

e. 提高测定方法的灵敏度

1—a、c、d 2—b

七、区别系统误差与偶然误差

1. 系统误差 a. 容量仪器刻度不准

2. 偶然误差 b. 分析者对滴定终点颜色判断能力不佳

c. 实验室电压不稳

d. 化学计量点不在指示剂的变色范围内

e. 固体试样不均匀

1—a、b、d 2—c、e

八、区别准确度与精密度

1. 准确度 a. 平行测量的各测量值之间互相接近的程度

2. 精密度 b. 多次平行测量可减小其误差

c. 做空白试验可减小其误差

d. 做对照试验可减小其误差

e. 分析结果与真实值接近的程度

1—a、b、d 2—c、e

九、以下数字修约后要求小数点后保留两位

1. 3.4349 a. 3.44

2. 3.4351 b. 3.43

3. 3.4050 c. 3.41

4. 3.4051 d. 3.42

5. 3.4245 e. 3.40

1—b 2—a 3—e 4—c 5—d

十、以下数字修约后要求小数点后保留两位

1. 1.7448 a. 1.74

2. 1.7451 b. 1.77

3. 1.7050 c. 1.78

4. 1.7750 d. 1.75

5. 1.7659 e. 1.70

1—a 2—d 3—e 4—c 5—b

分析化学实验试题

一、单项选择

1、在滴定分析中,通常借助于指示剂的颜色的突变来判断化学计量点的到达,在指示剂变色时停止滴定.这一点称为(D )。

A、化学计量点

B、滴定分析

C、滴定

D、滴定终点

2、在滴定分析中,所使用的锥形瓶中沾有少量蒸馏水,使用前(C )

A、需用滤纸檫干

B、必须烘干

C、不必处理

D、必须使用标准溶液润洗2-3次

3、使用碱式滴定管滴定的正确操作方法应是下面哪种(B )

A、左手捏于稍高于玻璃珠近旁

B、右手捏于稍高于玻璃珠近旁

C、左手捏于稍低于玻璃珠近旁

D、右手捏于稍低于玻璃珠近旁

4、实验室用盐酸标定氢氧化钠溶液时,所消耗的体积应记录为(C )

A、20ml

B、20.0 ml

C、20.00 ml

D、20.000 ml

5、重量分析中沉淀溶解损失属于(C)

A、过失误差

B、操作误差

C、系统误差

D、随机误差

6、用下列哪一项标准溶液可以定量测定碘(D )

A、Na2S

B、Na2SO3

C、Na2SO4

D、Na2S 2O3

7、EDTA与金属离子形成螯合物时,其螯合比一般为(A )

A、1:1

B、1:2

C、1:4

D、1:6

8、Na2S 2O3标准溶液常用K2Cr2O7标定,所采用的滴定方法为(C )

A、直接滴定法

B、返滴定法

C、置换滴定法

D、间接滴定法

9、定量分析工作中,对测定结果的误差的要求是( E)

A、误差愈小愈好

B、误差等于零

C、对误差没有要求

D、误差可略大于允许误差

E、误差应处在允许的误差范围之内

10、用EDTA配位滴定法测定石灰石中CaO含量,经六次平行测定后,得到CaO的平均含量为54.50%,若其真实含量为54.30%,则54.50%—54.30%=0.20%为(C )

A、绝对偏差

B、相对偏差

C、绝对误差

D、相对误差

E、标准偏差

11、用c HCl=0.10mol/dm3的盐酸滴定c NaOH=0.10mol/dm3的NaOH溶液,pH值突跃范围是9.7~4.3。用c HCl=0.010mol/dm3的盐酸滴定c NaOH=0.010mol/dm3的NaOH溶液时pH值突跃范围是(D )。

A.9.7~4.3

B. 9.7~5.3

C. 8.7~4.3

D. 8.7~5.3

12、用0.01mol·dm-3KMnO4溶液滴定0.1mol·dm-3Fe2+溶液和用0.001mol·dm-3KMnO4溶液滴定0.01mol·dm-3Fe2+溶液时,两种情况滴定突跃大小将(A )。

A、相同

B、浓度大的突跃大

C、浓度小的突跃大

D、无法判断

13、某溶液主要含有Ca2+、Mg2+ 离子及少量Fe3+、Al3+。今在pH =10时,加入三乙醇胺后以EDTA 滴定,用铬黑T为指示剂,则测出的是(C )。

A、Mg2+ 含量

B、Ca2+ 含量

C、Ca2+和Mg2+含量

D、Fe3+和Al3+含量

14、有NaH2PO4 和Na2HPO4 两种溶液,它们的浓度相同,为0.10mol/dm3,此二种溶液的PH值分别设为P H1与P H2 ,则( B)

A、P H1>P H2

B、P H1<P H2

C、P H1=P H2

D、无法比较

二、判断题

1、电子分析天平在第一次使用之前,一般应对其进行校准操作。(对)

2、为了测定大理石中Ca2CO3的含量,可直接用标准HCl溶液滴定。(错)

3、酸碱指示剂本身必须是有机弱酸或弱碱。(对)

4、如果基准物未烘干,将使标准溶液的标定结果偏高。(对)

5、滴定分析中滴定管要用自来水洗干净后再用蒸馏水润洗2-3次,就可以装入标准液进行滴定。(错)

6、用EDTA滴定Ca2、Mgl2+ 若溶液中存在少量Al3+;Fe3+,将对测定有干扰,消除干扰的方法是在酸性条件下,加入三乙醇胺调到碱性以掩蔽Fe3+、Al3+。(对)

7、EDTA配合滴定测定Al3+,常用的滴定方式为间接滴定法。(错)

8、在EDTA配合滴定中酸效应系数愈小,配合物的稳定性愈大。(对)

9、氧化还原反应的电极反应为Ox+ne=Red,其能斯特公式表达

式为φ=φθ(Ox/Red)+ RT/nF· lg a(Ox)/a(Red)。(错)

10、用KMnO4滴定Fe2+之前,加入几滴MnSO4的作用是作为催化剂。(对)

三、多项选择题

1、作为基准物应具备下列条件中的哪几条? ( )

A.稳定

B. 最好具有较大摩尔质量

C.易溶解

D.必须有足够的纯度

E.物质的实际组成与化学式完全

Answer:A、B、C、D、E

2、下列有关准确度、精密度、系统误差、偶然误差之间的关系的说法中正确的是()

A、准确度高,精密度一定高

B、精密度高,不一定能保证准确度高

C、系统误差小,准确度一般较高

D、偶然误差小,准确度一定高

E、准确度高,系统误差与偶然误差一定小

Answer:A、B、C、E

3、与缓冲溶液的缓冲容量大小有关的因素有( )。

A.缓冲溶液的总浓度

B.缓冲溶液的PH=PKa

C.缓冲溶液组分的浓度比

D.外加的碱量或酸量

Answers: A、B、C

4、重量分析中的沉淀形式应当符合()。

A、溶解度小

B、沉淀反应完全

C、相对分子量尽量大

D、沉淀纯净含杂质少

Answers:A、B、C 、D

5、配合滴定的直接法,其滴定终点所呈现的颜色是( ).

A.金属指示剂与被测离子形成的配合物的颜色

B. 游离金属离子的颜色

C. EDTA与被测离子形成的配合物的颜色

D.金属指示剂的颜色

Answers: B、C

四、简答题

1、在滴定分析实验中,移液管、滴定管为何需用欲盛溶液润洗几次?滴定中使用的锥形瓶或容量瓶是否也要用欲盛溶液润洗呢?为什么?

答:因为这样才能确保所吸取的溶液浓度保持不变。

锥形瓶和容量瓶不能用欲盛溶液润洗,因为如果润洗的话,移取到锥形瓶的溶液的浓度以及在容量瓶中已配好的溶液的浓度变大了,和所要求的浓度不一致。

2、在配位滴定中,用EDTA作为滴定剂,为什么必须用酸碱缓冲溶液?

答:由于在配位滴定过程中会不断释放出H+,使溶液的酸度不断增高,溶液pH的改变,可能导致酸效应,影响主反应的进程;另外,在配位滴定中使用的金属指示剂的颜色变化也受到溶液pH的影响,因此配位滴定中常加入缓冲溶液以维持滴定体系的酸度基本不变。

3、用草酸钠标定高锰酸钾溶液时,温度范围是多少?过高过低有什么不好?在该实验中能否用HNO3,HCl或HAc替换来调节溶液的酸度?为什么?

答:温度应控制在75-85℃,温度过高会使草酸钠分解,温度过低反应速度过于缓慢。

不能用这三种酸来代替,因为HNO3为强氧化剂,HCl为还原剂,HAc是弱酸,酸度过低高锰酸钾易分解为二氧化锰。

仪器分析

一、单选题与是非题

1.在紫外-可见分光光度法中,吸光度读数在0.2~0.7范围内,测量较准确(对)

2. 测定水溶液pH值时,甘汞电极是作为指示电极(错)

3. 用分光光度法测微量铁所用的比色皿的材料为玻璃(对)

4. 在紫外-可见分光光度法中,标准曲线的横坐标是浓度,吸收曲线的横坐标是波长(错)

5.已知待测水样的pH大约为8左右,定位溶液最好选用(C)

A.pH4.00和pH6.86

B.pH2.00和pH6.86

C.pH6.86和pH9.18

D.pH4.00和pH9.18

6.以邻二氮杂菲为显色剂分光光度法测微量铁实验的显色过程中,按先后次序依次加入(B)

A.邻二氮杂菲、NaAc、盐酸羟胺

B.盐酸羟胺、NaAc、邻二氮杂菲

C.盐酸羟胺、邻二氮杂菲、NaAc

D.NaAc、盐酸羟胺、邻二氮杂菲

7. 在荧光分析法中,观察荧光的方向是(B)

A.与入射光平行的方向

B.与入射光垂直的方向

C.任何一个方向

D.以上都不是

二、多选题

1.下列说法错误的是(ABD)

A.溶液的pH值与电动势无关

B.在任何温度下,电动势的差值每改变0.05916V,溶液的pH值也相应改变一个pH单位

C.pH值电位法可测到0.01pH单位

D.溶液的pH值与温度无关

2.采用标准曲线法测定溶液浓度时,下面说法正确的是(ABCD)

A.一般至少应配制四个标准溶液。

B.测定时每一浓度至少应同时作两管(平行管),同一浓度平行管测定得到的吸光度值相差不大时,取其平均值

C.用坐标纸绘制标准曲线。也可用最小二乘法处理,由一系列的吸光度—浓度数据求出直线回归方程。

D.绘制完后应注明测试内容和条件,如测定波长、吸收池厚度、操作时间等

3.在紫外-可见分光光度法中,我们往往要选择最大吸收波长λmax作为测定波长,其原因是(A B)

A.在最大吸收波长处,灵敏度最大

B.在最大吸收波长处,一般误差最小

C. .在最大吸收波长处,操作方便

D.以上都不是

三、简答题

1.测定溶液pH值的实验,怎样减小不对称电位、液体接界电位和残余液接电位?答:将玻璃电极在纯水中浸泡24h活化电极,以减小不对称电位;

采用盐桥可以减小液体接界电位;

将标准溶液的pH值与未知溶液的pH值接近,可以减小残余液接电位

2.吸光光度分析中选择测定波长的原则是什么?若某一种有色物质的吸收光谱如下图所示, 你认为选择哪一种波长进行测定比较合适?说明理由。

答:根据被测组分的吸收光谱,选择最强吸收带的最大吸收波长(λ

)为入射光

max

波长,这样可以得到最大的测量灵敏度,称为最大吸收原则。当最强吸收峰的峰形比较尖锐时,往往选用吸收稍低、峰形稍平坦的次强峰或肩峰进行测定,以减小误差,所以选取b较合适。

分析化学实验思考题

基础化学实验I (下) 基本知识问答 1指出下列情况中各会引起什么误差?如果是系统误差应采取什么方法避免? 答:(1)砝码被腐蚀:系统误差中的仪器误差,通过校正仪器消除。 (2) 在重量分析中被测组分沉淀不完全:系统误差中的方法误差,通过对比试验消除。 (3) 天平两臂不等长:系统误差中的仪器误差,通过校正仪器消除。 (4) 容量瓶和移液管不配套:系统误差中的仪器误差,通过校正仪器消除。 (5) 试剂中含有微量被测组分:系统误差中的试剂误差,通过做空白试验消除。 (6) 读取滴定管读数时最后一位数字估测不准:偶然误差。 (7) 某人对终点颜色的观察偏深或偏浅:系统误差中的主观误差,通过严格训练,提高操作水平。 (8) 天平的零点稍有变动:偶然误差。 (9) 移液管移液后管尖残留量稍有不同:偶然误差。 (10) 灼烧SiO2沉淀时温度不到1000C :系统误差中的方法误差,通过对比试验消除。2系统误差产生的原因有哪些,如何消除测定过程中的系统误差? 答:系统误差产生的原因有方法误差、试剂误差、仪器误差和主观误差。方法误差可 通过对比试验进行消除;试剂误差可通过空白试验进行消除;仪器误差可以通过校正仪器来消除;通过严格的训练,提高操作水平予以避免。 3准确度和精密度有何区别?如何理解二者的关系?怎样衡量准确度与精密度? 答:精密度表示分析结果的再现性,而准确度则表示分析结果的可靠性。精密度高不一 定准确度高,而准确度高,必然需要精密度也高。精密度是保证准确度的先决条件,精密度 低,说明测定结果不可靠,也就失去了衡量准确度的前提。准确度的高低用误差来衡量;精密度的高低用偏差来衡量。 4某分析天平的称量误差为土0.2mg,如果称取试样的质量为0.0500g,相对误差是多少?如果称量 1.000g时,相对误差又是多少?这些数值说明什么问题? 答:称取试样的质量为0.0500g,相对误差为: E 0.0002 100% 0.4% 0.0500 称取试样的质量为1.000g,相对误差为: E 0.0002 100% 0.02% 1.000 这些数值说明对同一仪器来说,所称质量越大,相对误差越小,准确度越高。 5滴定管的读数误差为土0.02mL ,如果滴定用去标准滴定溶液 2.50mL ,读数的相对误差是多少?如果滴定时用去25.00mL ,相对误差又是多少?相对误差的不同说明什么问题? 0.02 答:滴定用去标准滴定溶液2.50mL,相对误差为:E1 100% °8% 2.50 0.02 滴定用去标准滴定溶液25.00mL ,相对误差为:E2 亦亦100% °.08%这说明使用滴定管时,滴定所用体积越大,相对误差越小,准确度越高。 6 化验室常用的普通试剂和指示剂溶液通常采用何种浓度表示方式?如何配制? 答:普通试剂和指示剂溶液常采用质量浓度表示。有的指示剂用量较少,可以质量浓度的分倍数表示。由于它们对浓度的准确度要求不高,所以配制十分方便,称取一定量的物质,放入烧杯中以适量溶剂溶

分析化学实验课后思考题参考答案

分析天平的称量练习 1.如何表示天平的灵敏度?一般分析实验实所用的电光天平的灵敏度以多少为宜?灵敏度太低或太高有什么不好? 答:天平的灵敏度就是天平能够察觉出两盘载重质量差的能力,可以表示天平盘上增加1mg所引起的指针在读数标牌上偏移的格数。天平的灵敏度一般以指针偏移2~3格/mg为宜,灵敏度过低将使称量误差增加,过高则指针摆动厉害而影响称量结果。 2.什么是天平的零点和平衡点?电光天平的零点应怎样调节?如果偏离太大,又应该怎样调节? 答:零点:天平没有载重情况时,天平的零刻度与投影屏上的标线相重合的点。平衡点:天平有载重情况时,两边载重相等时,天平静止的那点。天平零点的调节:用金属拉杆调节,如果不行则用平衡螺丝调节。偏大时则用平衡螺丝调节。 3.为什么天平梁没有托住以前,绝对不许把任何东西放入盘上或从盘上取下? 答:没有托住以前,天平的整个重量由三个玛瑙刀口支撑,如果把东西放入盘上或从盘上取下则会磨损刀口,影响天平的灵敏度。 4.减量法的称量是怎样进行的?增量法的称量是怎样进行的?它们各有什么优缺点?宜在何种情况下采用? 答:递减法:先称出(称量瓶+试样)倒出前的质量,再称出(称量瓶+试样)倒出后的质量相减,得出倒出试样的质量。增量法:先称出容器的质量,在像天平中缓慢加入试样直到达到所需的质量。递减法操作复杂,适用于大部分物品;增加法适用于不易挥发,不吸水以及不易和空气中的氧气,二氧化碳发生反应的物质。 5.电子天平的“去皮”称量是怎样进行的? 答:打开天平门,将相应的容器放入天平的称量盘中,关上天平门,待读数稳定后按下“TARE”键,使显示为0,然后再向容器中加减药品,再次称量所得的数据就是容器中增减药品的质量。 6. 在实验中记录称量数据应准至几位? 答:应准确至小数点后四位即0.1mg。 7.本实验中要求称量偏差不大于0.4mg,为什么? 答:因为每次称量会有±0.1 mg的误差,所以实验中m1-m2会有±0.2 mg的误差,m3-m2也会有±0.2 mg故要求称量偏差不大于0.4mg。(注:我们书上只要求小于0.5 mg)s酸 碱标准液的配制和浓度比较 一.注意事项: 1.配完溶液应立即贴上标签注明试剂名称,配置日期,配制者姓名并留一空位以备填入此溶液的准确浓度。 2. 体积读数要读至小数点后两位。 3.滴定速度:不要成流水线。 4.近终点时,半滴操作和洗瓶冲洗。 二、思考题 1.滴定管、移液管在装入标准液前为何需要用滴定剂和要移取的溶液润洗几次?滴定中使用的锥形瓶或烧杯是否需要干燥?是否也要用标准液润洗?为什么? 答:为了让滴定管内的溶液的浓度与原来配制的溶液的浓度相同,以防加入的标准液被稀释。不需要。不要用标准液润洗,因为倾入烧杯或锥形瓶中的基准物的物质的量是固定的,润洗则会增加基准物的量,影响到实验结果。

分析化学实验定量分析思考题答案

分析化学实验定量分析思考题答案 定量分析实验实验一分析天平称量练习思考题: 1.加减砝码、圈码和称量物时,为什么必须关闭天平? 答:天平的灵敏度在很大程度上取决于三个玛瑙刀口的质量。若刀口不锋利或缺损,将会影响称量的灵敏度,因此,在加减砝码、取放物体时,必须关闭天平,使玛瑙刀和刀承分开,以保护玛瑙刀口。 2.分析天平的灵敏度越高,是否称量的准确度就越高? 答:分析天平的灵敏度越高,并非称量的准确度就越高。因为太灵敏,则达到平衡较为困难,不便于称量。 3.递减称量法称量过程中能否用小勺取样,为什么? 答:递减称量法称量过程中不能用小勺取样,因为称量物有部分要沾在小勺上,影响称量的准确度。 4.在称量过程中,从投影屏上观察到标线已移至100分度的右边,此时说明左盘重还是右盘重? 答:在称量过程中,从投影屏上观察到标线已移至100分度的右边,此时说明右盘重。 滴定分析基本操作练习思考题:实验二 1.HCl和NaOH标准溶液能否用直接配制法配制?为什么?答:由于NaOH固体易吸收空气中的CO2和水分,浓HCl的浓度不确定,固配制HCl和NaOH标准溶液时不能用直接法。

2.配制酸碱标准溶液时,为什么用量筒量取HCl,用台秤称取NaOH (S)、而不用吸量管和分析天平? 答:因吸量管用于标准量取需不同体积的量器,分析天平是用于准确称取一定量的精密衡量仪器。而HCl的浓度不定,NaOH易吸收CO2和水分,所以只需要用量筒量取,用台秤称取NaOH即可。3.标准溶液装入滴定管之前,为什么要用该溶液润洗滴定管2~3次?而锥形瓶是否也需用该溶液润洗或烘干,为什么? 答:为了避免装入后的标准溶液被稀释,所以应用该标准溶液润洗滴管2~3次。而锥形瓶中有水也不会影响被测物质量的变化,所以锥形瓶不需先用标准溶液润洗或烘干。 4.滴定至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行的? 答:加入半滴的操作是:将酸式滴定管的旋塞稍稍转动或碱式滴定管 的乳胶管稍微松动,使半滴溶液悬于管口,将锥形瓶内壁与管口接触,使液滴流出,并用洗瓶以纯水冲下。 标准溶液的标定思考题:和实验三NaOHHCl 1.如何计算称取基准物邻苯二甲酸氢钾或Na2CO3的质量范围?称 得太多或太少对标定有何影响? 答:在滴定分析中,为了减少滴定管的读数误差,一般消耗标准溶液的体积应在20—25ml之间,称取基准物的大约质量应由下式求得:如果基准物质称得太多,所配制的标准溶液较浓,则由一滴或半滴过量所造成的误差就较大。称取基准物质的量也不能太少,因为每一份

分析化学实验试题及答案

分析化学实验试题及答案 (一) 一、填空题:(24分2分/空) 1、如果基准物未烘干,将使标准溶液浓度的标定结果偏高。 2、移液管移取溶液时,当液面上升至标线以上,应用_右__手食指堵住管口。 4、标定EDTA溶液时,若控制pH=5,常选用___XO 为金属离子指示剂;若控 制pH=10,常选用_EBT 为金属离子指示剂。 5. 在滴定操作中左手控制滴定管,右手握锥形瓶;滴定接近终点时, 应控制半滴加入,加入半滴溶液的方法是轻轻转动旋塞,使溶液悬挂在出口管嘴上,形成半滴,用锥瓶内壁将其沾落,再用洗瓶吹洗。;滴定完毕进行读数时,应将滴定管取下视线应与__欲读刻度线平行。__。 6.测定水的总硬度时用三乙醇胺掩蔽Fe3+、Al3+等少量共存离子。7.NaOH 标准溶液因保存不当吸收了CO2,若以此NaOH 溶液滴定H3PO4至第二个计量点, 则H3PO4的分析结果将偏高。 二、判断题:(8分2分/题) 1.测定水的硬度时,需要对Ca、Mg进行分别定量。(×) 2.对某项测定来说,它的系统误差大小是不可测量的。(×) 3.金属离子指示剂与金属离子生成的络合物过于稳定称为指示剂的封闭现象。(√) 4.以HCl标准溶液滴定碱液中的总碱量时,滴定管的内壁挂液珠,会使分析结果偏低。(√) 三、简答:(68分) 1、络合滴定中为什么加入缓冲溶液?(14分) 答:各种金属离子与滴定剂生成络合物时都应有允许最低pH值,否则就不能被准确滴。而且还可能影响指示剂的变色点和自身的颜色,导致终点误差变大,甚至不能准确滴定。因此酸度对络合滴定的影响是多方面的,需要加入缓冲溶液予以控制。

2.铝合金中铝含量的测定,用锌标准溶液滴定过量的EDTA,为什么不计滴定体积?能否用不知道准确浓度的Zn2+溶液滴定?实验中使用的EDTA需不需要标定?(15分) 答:铝合金中铝含量的测定,用的是置换滴定法,只要计量从AlY-中置换出的EDTA,而不需要对与Al3+反应后过量的EDTA计量,滴定过量的EDTA可以,滴定置换出的EDTA不行。 实验中使用的EDTA不需要标定。 3.为下列操作选用一种合适的实验室中常用的仪器,说出名称和规格:(14分) 1) 准确称取0.6克待测定样品,溶解,定溶到100.0ml; 2) 移取25.00mlHCl溶液,用0.1mol·L_1标准溶液滴定。 答:1)分析天平,100ml容量瓶。 2)25ml移液管,50ml碱式滴定管。 4.有一碱液,可能含有NaOH、Na 2CO 3 或NaHCO 3 ,也可能是其中两者的混合物。 今用盐酸溶液滴定,以酚酞为指示剂,消耗盐酸体积为V 1 ;当加入甲基橙指示剂, 继续用HCl溶液滴定,又消耗HCl体积为V 2 ,试判断下列五种情况下,混合碱中存在的成分是什么?(15分) (1)V 1=0;(2)V 2 =0;(3)V 1 >V 2 ;(4)V 1 <V 2 ;(5)V 1 =V 2 。 答:(1)V 1=0:存在NaHCO 3 (2)V 2 =0:存在NaOH (3)V 1>V 2 :存在NaOH和Na 2 CO 3 (4)V 1 <V 2 存在Na 2 CO 3 和NaHCO 3 (5)V 1=V 2 存在Na 2 CO 3 5.简述KMnO4溶液的配制方法。(10分) 称取计算量固体KMnO4于计算量体积水中,盖上表面皿,加热至沸并保持微沸状态1h,冷却后,用微孔玻璃漏斗(3号或4号)过滤。滤液储存于棕色试剂瓶中。将溶液在室温条件下静置2~3天后过滤备用。

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分析化学实验基础知识及解答(1).doc 分析化学实验基础知识及解答(1) 考生:考试总分:100分考生选择题总得分: 一、单选题(每题1分,共50题) 1.在配位滴定中,要准确滴定M离子而N离子不干扰须满足lgKMY-lgKNY ≥5( B )。 A.对 B.错 2.在实验室常用的玻璃仪器中,可以直接加热的仪器是( C ) A.量筒和烧杯 B.容量瓶和烧杯 C.锥形瓶和烧杯 D.容量瓶和锥形瓶 3.使用分析天平进行称量过程中,加、减砝码或取、放物体时,应把天平梁托起,这是为了( B ) A.程量快速 B.减少玛瑙刀的磨损 C.防止天平盘的摆动 D.减少天平梁的弯曲 4.化学分析实验室常用的标准物质中,基准物质的准确度具有国内最高水平,主要用于评价标准方法、作仲裁分析的标准( B )。 A.对 B.错 5.酸碱质子理论认为:凡是能给出质子的物质就是酸,凡是能接受质子的物质就是碱( A )。 A.对 B.错 6.下列四个数据中修改为四位有效数字后为0.7314的是( C ): A.0.73146 B.0.731349 C.0.73145 D.0.731451

7.配制碘溶液时应先将碘溶于较浓的KI溶液中,再加水稀释( A )。 A.对 B.错 8.砝码使用一定时期(一般为一年)后,应对其质量进行校准( A )。 A.对 B.错 9.所谓终点误差是由于操作者终点判断失误或操作不熟练而引起的( B )。 A.对 B.错 10.某溶液主要含有Ca2+、Mg2+及少量Fe3+、Al3+今在PH=10的加入三乙醇胺,以EDTA 滴定,用铬黑T为指示剂,则测出的是( C )。 A.Mg2+量 B.Ca2+量 C.Ca2+、Mg2+总量 D.Ca2+、Mg2+、Fe3+、Al3+总量 11.配制EDTA标准溶液用自来水,在直接滴定中将使测定结果( A ) A.偏大 B.偏小 C.不影响 D.大小不确定 12.浓度≤1μg/ml的标准溶液可以保存几天后继续使用( B )。 A.对 B.错 13.配制HCl标准溶液宜取的试剂规格是( A )。 A.HCl(AR) B.HCl(GR) C.HCl(LR) D.HCl(CP) 14.在实验室中浓碱溶液应贮存在聚乙烯塑料瓶中( A )。 A.对 B.错 15.滴定管中装入溶液或放出溶液后即可读数,并应使滴定管保持垂直状态( B )。 A.对 B.错

分析化学实验答案总结

1.如果氢氧化钠标准溶液在保存过程中吸收了空气中的二氧化碳用此标准溶液滴定同一种盐酸溶液时可用甲基橙和酚酞为指示剂有何区别为什么 答:吸收二氧化碳,溶液中有碳酸钠. 如果以 甲基橙为指示剂 ,反应产物为氯化钠,应该没有影响. 如果以酚酞为指示剂 ,反应产物为碳酸氢钠,相当于有一部分氢氧化钠没有参与反应,消耗的氢氧化钙体积变大,结果偏大. 2.草酸,柠檬酸,酒石酸等有机多元酸能否用NaoH溶液滴定 答:看你要滴总酸还是分步滴定了.总酸肯定能滴,分步滴定的话要看这些酸的几个解离常数之间有没有差10的三次方以上. 3.Na2C2O4能否作为酸碱滴定的基准物质 答:不行.Na2C2O4在水中溶解度很大,不易获得组分固定的晶体(都会带有数量不定的结晶水) 4.若以氢氧化钠溶液滴定盐酸溶液,属于那类滴定?咋选择指示剂 答:酸碱滴定,指示剂可以选择酚酞,甲基橙,甲基红等。从实际操作的角度,一般选择甲基橙 5.测定醋酸含量时,所用的蒸馏水不能含二氧化碳,为什么? 答:测定醋酸含量时,所用的蒸馏水不能含有二氧化碳,否则会溶于水中生成碳酸,将同时被滴定. 1. 在中和标准钙溶液中的盐酸时,能否用酚酞代替甲基红来指示?为什么? 答:不能。在缓冲剂NH3-NH4Cl环境下,pH=10,酚酞显红色,会干扰EBT由红色变为蓝色时的终点观察。而甲基红此时显黄色,可以被红色和蓝色掩盖,不会影响终点观察。 2. 简述Mg—EDTA提高终点敏锐度的原理 答:这是因为:测定钙(镁)等离子时,常用铬黑T(EBT)作指示剂,而Ca2+与EBT的反应显色不如Mg2+与EBT的反应显色敏锐(变色易观察)。所以测定时,常加入Mg2+-EDTA,这样,在含Ca2+的溶液中加了Mg2+-EDTA后,由于Ca2+-EDTA的稳定性比Mg2+-EDTA强,所以,Mg2+-EDTA中的微量Mg2+能被Ca2+取代出来,而Mg2+与铬黑T的稳定性又大于Ca2+与铬黑T的,所以,最终是Mg2+与铬黑T显色了,终点时,就变成了Mg2+与铬黑T 之间的变色了,更敏锐了。 3. 滴定为什么要在缓冲溶液中进行? 答:控制PH,避免其他离子的影响,指示剂显色也与PH有关。 自来水硬度的测定 1. 本实验中最好采用哪种基准物质来标定EDTA,为什么? 答:用碳酸钙,水硬度的分析是指水中钙镁的总量,基准物质与被测物质一致,相同的分析

(完整版)分析化学实验思考题答案

分析化学实验思考题答案

实验二滴定分析基本操作练习 1.HCl和NaOH标准溶液能否用直接配制法配制?为什么? 由于NaOH固体易吸收空气中的CO2和水分,浓HCl的浓度不确定,固配制HCl和NaOH 标准溶液时不能用直接法。 2.配制酸碱标准溶液时,为什么用量筒量取HCl,用台秤称取NaOH(S)、而不用吸量管和分析天平? 因吸量管用于标准量取需不同体积的量器,分析天平是用于准确称取一定量的精密衡量仪器。而HCl的浓度不定, NaOH易吸收CO2和水分,所以只需要用量筒量取,用台秤称取NaOH即可。 3.标准溶液装入滴定管之前,为什么要用该溶液润洗滴定管2~3次?而锥形瓶是否也需用该溶液润洗或烘干,为什么? 为了避免装入后的标准溶液被稀释,所以应用该标准溶液润洗滴管2~3次。而锥形瓶中有水也不会影响被测物质量的变化,所以锥形瓶不需先用标准溶液润洗或烘干。 4.滴定至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行的? 加入半滴的操作是:将酸式滴定管的旋塞稍稍转动或碱式滴定管的乳胶管稍微松动,使半滴溶液悬于管口,将锥形瓶内壁与管口接触,使液滴流出,并用洗瓶以纯水冲下。 实验三 NaOH和HCl标准溶液的标定 1.如何计算称取基准物邻苯二甲酸氢钾或Na2CO3的质量范围?称得太多或太少对标定有何影响? 在滴定分析中,为了减少滴定管的读数误差,一般消耗标准溶液的体积应在20—25ml 之间,称取基准物的大约质量应由下式求得: 如果基准物质称得太多,所配制的标准溶液较浓,则由一滴或半滴过量所造成的误差就较大。称取基准物质的量也不能太少,因为每一份基准物质都要经过二次称量,如果每次有±0.1mg的误差,则每份就可能有±0.2mg的误差。因此,称取基准物质的量不应少于0.2000g,这样才能使称量的相对误差大于1‰。 2.溶解基准物质时加入20~30ml水,是用量筒量取,还是用移液管移取?为什么?因为这时所加的水只是溶解基准物质,而不会影响基准物质的量。因此加入的水不需要非常准确。所以可以用量筒量取。 3.如果基准物未烘干,将使标准溶液浓度的标定结果偏高还是偏低? 如果基准物质未烘干,将使标准溶液浓度的标定结果偏高。 4.用NaOH标准溶液标定HCl溶液浓度时,以酚酞作指示剂,用NaOH滴定HCl,若NaOH 溶液因贮存不当吸收了CO2,问对测定结果有何影响? 用NaOH标准溶液标定HCl溶液浓度时,以酚酞作为指示剂,用NaOH滴定HCl,若NaOH 溶液因贮存不当吸收了CO2,而形成Na2CO3,使NaOH溶液浓度降低,在滴定过程中虽然其中的Na2CO3按一定量的关系与HCl定量反应,但终点酚酞变色时还有一部分NaHCO3末反应,所以使测定结果偏高。 实验四铵盐中氮含量的测定(甲醛法)

分析化学实验思考题汇总

思考题汇总盐酸溶液的配制与标定 1.标定盐酸溶液浓度除了用Na 2CO 3 以外,还可以用哪几种基准物质为什么HCl 标准溶液配制后,一般要经过标定 答:可用硼酸。因为盐酸是瓶装的,在量取的时候是用量取一定体积的盐酸,所以浓度无法确定,一定要经过基准物质标定。 2.用Na 2CO 3 标定HCl溶液时,为什么可用甲基橙作指示剂能否改用酚酞作指示 剂 答:用酸性溶液滴定碱性溶液时,如盐酸滴氢氧化钠溶液,滴定突跃区间是(~),终点是酸性的所以选甲基橙(颜色由黄色到橙色(PH≈)。不能改用酚酞,因为不利于滴定重点的观察。 3.盛放Na 2CO 3 的锥形瓶是否需要预先烘干加入的水量是否需要准确 答:不需要烘干,加入的水不需要准确,加水只是起到溶解碳酸钠的作用而已,无需定量。 4.第一份滴定完成后,如滴定管中剩下的滴定溶液还足够做第二份滴定时,是否可以不再添加滴定溶液而继续往下滴定第二份为什么 答:不可以,滴定误差主要来源与读数误差,这样的操作方法会出现4次读数,比正常的方法多了两次读数误差。 混合碱的滴定 1、测定某一混合碱样品时,若分别出现V1V2、V1=0、V2=0等五种情况,说明各样品的组成有什么差别 答:若V1=0说明只有NaHCO3; 若V2=0说明只有NaOH; 若V1=V2说明只有Na2C03; 若V1V2说明是Na2CO3和NaOH混合碱。 2、滴定管和移液管使用前均需用操作溶液润洗,而滴定用的烧杯或锥形瓶为什么不能用待测溶液润洗 答:滴定管和移液管属于量器,本身已经考虑了挂壁液滴体积可能带来的误差,因此在不洁净或者不能保证完全洁净的情况下处于避免杂质防止污染的考虑可用待测溶液润洗,烧杯和锥形瓶属于容器,如果用待测溶液润洗,可能因为容器壁上挂有未知体积的待测液而影响滴定结果出现较大误差。

(完整版)分析化学实验试题

填空题 1、0.1 mol?L-1的NaH2PO4(pH1)和NH4H2PO4(pH2)两种溶液的pH关系是()。 2、强酸滴定弱碱可选用的指示剂是()。 3、浓度均为1.0 mol?L-1的HCl滴定NaOH溶液突跃范围是pH=3.3~10.7,当溶 液改为0.01 mol?L-1时,其滴定突跃范围是pH=()。 4、欲配pH=4.50缓冲溶液500ml,需冰HAc(pKa=4.75)()mL,NaAc·3H2O (M=126.0)()g。 5、EDTA与金属离子生成螯合物时,其螯合物比一般为()。 6、EDTA与金属离子配位是,一分子的EDTA可提供的配位原子个数是()。 7、在非缓冲溶液中用EDTA滴定金属离子时,溶液的pH值将()。 8、条件稳定常数的定义式是K MY′=()。 9、酸效应系数的定义式是αY(H) =()。 10、符合Lambert—Beer′Law的Fe3+—磺基水杨酸显色体系,当Fe3+浓度由C 变为3C时,A将();ε将()。 11、光度法用溶剂做参比液时,测得某试液的透光度为10%;若参比液换为透光 度为20%的标准溶液,其它条件不变,则试液的透光度则为()。 12、在Fe3+存在时,用EDTA测定Ca2+、Mg2+,要消除的Fe3+干扰,最简便的 方法是()。 13、用KMnO4标准溶液测定双氧水中H2O2的含量,指示剂为()等。 14、酸碱指示剂的变色范围大约是()个pH单位。 15、酸碱指示剂的变色范围与pKa的关系是()。 16、某酸碱指示剂的pK HIn的关系是()。 17、用HCl标准溶液滴定NH3·H2O时,分别用甲基橙和酚酞作指示剂,耗用 HCl体积分别以V甲和V酚表示,则V甲和V酚的关系是()。 18、空白试验可以消除试剂、溶剂和器皿等引入的杂质所造成的()。 19、对照试验是检查()的有效方法。 20、722型分光光度计的光源是()。 答案 1、pH1>pH2 2、甲基红 3、pH5.3~8.7 4、 5、1∶1 6、6 7、降低 8、 9、 10、增大;不变11、50% 12、配位掩蔽法13、MnO4-—Mn2+ 14、2 15、pH= pK HIn±1 16、pH7.1~9.1 17、V甲>V酚 18、系统误差19、系统误差20、卤钨灯 判断题 ()1、试样不均匀会引起随机误差。 ()2、样品定容是溶剂超过容量瓶的刻度线不会引起随机误差。 ()3、仪器示值不稳会引起随机误差。 ()4、容器未洗干净会引起随机误差。 ()5、校准测量仪器可减小系统误差。

(推荐)分析化学实验基础知识

分析化学实验基本知识 注:由于在一级、二级纯度的水中,难于测定真实的pH值,因此,对一级水、二级水的pH 值范围不做规定;由于在一级水的纯度下,难于测定可氧化物质和蒸发残渣,对其限量不做规定,可用其他条件和制备方法来保证一级水的质量。 1.1.1 蒸馏水 通过蒸馏方法、除去水中非挥发性杂质而得到的纯水称为蒸馏水。同是蒸馏所得纯水,其中含有的杂质种类和含量也不同。用玻璃蒸馏器蒸馏所得的水含有Na+和SiO2-等离子;而用铜蒸馏器所制得的纯水则可能含有Cu+离子。 1.1.2 去离子水

利用离子交换剂去除水中的阳离子和阴离子杂质所得的纯水,称之为离子交换水或“去离子水”。未进行处理的去离子水可能含有微生物和有机物杂质,使用时应注意。 1.1.3 纯水质量的检验 纯水的质量检验指标很多,分析化学实验室主要对实验用水的电阻率、酸碱度、钙镁离子、氯离子的含量等进行检测。 1.电阻率:选用适合测定纯水的电导率仪 (最小量程为0.02μS·cm-1)测定(见表1.1)。 2.酸碱度:要求pH值为6~7。检验方法如下: ① 简易法: 取2支试管,各加待测水样10 ml,其中一支加入2滴甲基红指示剂应不显红色;另一支试管加5滴0.1% 溴麝香草酚蓝(溴百里酚蓝)不显蓝色为合要求。 ② 仪器法: 用酸度计测量与大气相平衡的纯水的pH值,在6~7为合格。 3.钙镁离子:取50 ml待测水样,加入pH=10的氨水-氯化铵缓冲液1 ml和少许铬黑T(EBT)指示剂,不显红色(应显纯蓝色)。 4.氯离子:取10 ml待测水样,用2滴1 mol·L-1HNO3酸化,然后加入2滴10 g·L-1 AgNO3溶液,摇匀后不浑浊为合要求。 化学分析法中,除络合滴定必须用去离子水外,其它方法均可采用蒸馏水。分析实验用的纯水必须注意保持纯净、避免污染。通常采用以聚乙烯为材料制成的容器盛载实验用纯水。 1.2 常用试剂的规格及试剂的使用和保存 分析化学实验中所用试剂的质量,直接影响分析结果的准确性,因此应根据所做试验的具体情况,如分析方法的灵敏度与选择性,分析对象的含量及对分析结果准确度的要求等,合理选择相应级别的试剂,在既能保证实验正常进行的同时,又可避免不必要的浪费。另外试剂应合理保存,避免沾污和变质。 1.2.1 化学试剂的分类

分析化学实验课后习题答案(第四版)

实验四铵盐中氮含量的测定(甲醛法) 思考题: 1.铵盐中氮的测定为何不采用NaOH 直接滴定法? +的K a=5.6 ×10-10,其Ck a<10-8,酸性太弱,所以不能用NaOH 直接滴定。 答:因NH 4 2. 为什么中和甲醛试剂中的甲酸以酚酞作指示剂;而中和铵盐试样中的游离酸则以甲 基红作指示剂? 答:甲醛试剂中的甲酸以酚酞为指示剂用NaOH 可完全将甲酸中和,若以甲基红为指示 剂,用NaOH 滴定,指示剂变为红色时,溶液的pH 值为 4.4,而甲酸不能完全中和。铵盐 试样中的游离酸若以酚酞为指示剂,用NaOH 溶液滴定至粉红色时,铵盐就有少部分被滴 定,使测定结果偏高。 3.NH 4HCO 3 中含氮量的测定,能否用甲醛法? 答:NH4HCO3 中含氮量的测定不能用甲醛法, 因用NaOH溶液滴定时,HCO 3 - 中的H+同时被滴定,所以不能用甲醛法测定。 实验五混合碱的分析(双指示剂法) 思考题: 1.用双指示剂法测定混合碱组成的方法原理是什么? 答:测混合碱试液,可选用酚酞和甲基橙两种指示剂。以HCl 标准溶液连续滴定。滴定的方法原理可图解如下: 2.采用双指示剂法测定混合碱,判断下列五种情况下,混合碱的组成? 1

(1)V1=0 V 2>0(2)V1>0 V2=0(3)V1>V 2(4)V 10 时,组成为:HCO 3 ②V1>0 V 2=0 时,组成为:OH - 2-+ OH- ③V1>V 2时,组成为:CO3 - +CO 32- ④V1

分析化学实验第三版华中师范大学思考题答案

分析化学实验基本知识与基本技能复习资料 请复习《分析化学实验》(第三版)华中师范大学等校编所开设过的实验并认真思考每个实验所附的思考题!! 一、实验室基本常识 (一)玻璃器皿的洗涤(P2-3) 分析化学实验室经常使用玻璃容器和瓷器,用不干净的容器进行实验时,往往由于污物和杂质的存在而得不到准确的结果。所以容器应该保证干净。 洗涤容器的方法很多,应根据实验的要求,污物的性质和玷污的程度加以选择。 一般来说,附着在仪器上的污物有尘土和其他不溶性物质、可溶性物质、有机物质及油污等。针对这些情况,可采用下列方法: ①用水刷洗:用自来水和毛刷刷洗容器上附着的尘土和水溶物。 ②用去污粉(或洗涤剂)和毛刷刷洗容器上附着的油污和有机物质。若仍洗不干净,可用热碱液洗。容量仪器不能用去污粉和毛刷刷洗,以免磨损器壁,使体积发生变化。 ③用还原剂洗去氧化剂如二氧化锰。 ④进行定量分析实验时,即使少量杂质也会影响实验的准确性。这时可用洗液清洗容量仪器。洗液是重铬酸钾在浓硫酸中的饱和溶液。(5g粗重铬酸钾溶于10mL热水中,稍冷,在搅拌下慢慢加入100mL浓硫酸中就得到铬酸洗液,简称洗液)。 使用洗液时要注意以下几点: ①使用洗液前最好先用水或去污粉将容器洗一下。 ②使用洗液前应尽量把容器内的水去掉,以免将洗液稀释。 ③洗液用后应倒入原瓶内,可重复使用。 ④不要用洗液去洗涤具有还原性的污物(如某些有机物),这些物质能把洗液中的重铬酸钾还原为硫酸铬(洗液的颜色则由原来的深棕色变为绿色)。已变为绿色的洗液不能继续使用。 ⑤洗液具有很强的腐蚀性,会灼伤皮肤和破坏衣物。如果不慎将洗液洒在皮肤、衣物和实验桌上,应立即用水冲洗。 ⑥因重铬酸钾严重污染环境,应尽量少用洗液。用上述方法洗涤后的容器还要用水洗去洗涤剂。并用蒸馏水再洗涤三次。 洗涤容器时应符合少量(每次用少量的洗涤剂)多次的原则。既节约,又提高了效率。已洗净的容器壁上,不应附着不溶物或油污。这样的器壁可以被水完全润湿。检查是否洗净时,将容器倒转过来,水即顺着器壁流下,器壁上只留下一层既薄又均匀的水膜,而不应有水珠。 (二)试剂及其取用方法(P3-5) 1.试剂的分类 根据化学试剂的纯度,按杂质含量的多少,国内将化学试剂分为四级: 一级试剂(优级纯试剂)通常用G.R表示。 二级试剂(分析纯试剂)通常用A.R表示。 三级试剂(化学纯)通常用C.P表示。 四级试剂(实验或工业试剂)通常用L.R表示。

武汉大学—分析化学实验考试题目

《分析化学实验》试卷(A) 一、填空(31分,每空1分) 1 移液管、吸量管和容量瓶都是有的精确玻璃量器,均不宜放在烘箱中烘烤。 2 滴定管读数时,滴定管应保持,以液面呈处与为准,眼睛视线与在同一水平线上。 3 减重称量法常用称量瓶,使用前将称量瓶,称量时不可用手直接拿称量瓶,而要用套住瓶身中部进行操作,这样可避免手汗和体温的影响。 4 标定NaOH溶液时,常用和等作基准物质进行直接标定。 5 标定HCl溶液时,常用和等作基准物质进行直接标定。 6 使用分光光度计,拿比色皿时,用手捏住比色皿的,切勿触及,以免透光面被沾污或磨损。 7 配位滴定法中常用的氨羧配位剂是简称 8 以Zn等基准物质对EDTA进行标定时,如果以EBT为指示剂(EDTA为滴定剂)滴定是在pH约为的条件下,终点时,溶液由色变为色。XO指示剂只适用于(EDTA为滴定剂)pH约为的条件下,终点时,溶液由色变为色。如果以PAN为指示剂(EDTA为滴定剂)滴定是在pH约为的条件下,终点时,溶液由色变为色。 8. 1+1 的H2SO4溶液浓度为 mol/L; 1+1 的HCl溶液浓度为 mol/L。1+1 的NH3溶液浓度为 _mol/L。冰醋酸的浓度为 mol/L。 9.如果基准物未烘干,将使标准溶液浓度的标定结果 10. A (纵坐标)~λ(横坐标)作图为曲线,

A (纵坐标)~ C (横坐标)作图为。 二、简答(69分) 1 用减量法称取试样时,如果称量瓶内的试样吸湿,对称量结果会有什么影响影响?如果试样倒入烧杯(或其他承接容器)后再吸湿,对称量结果会有什么影响?(6分) 2 举例说明什么是络合滴定中的“置换滴定法”。(15分) 3 标定Na2S2O3时淀粉指示剂为什么应在近终点时加入?(6分) 4 .配制酸碱标准溶液时,为什么用量筒量取HCl,用台秤称取NaOH(S)、而不用吸量管和分析天平?(6分) 5.标准溶液装入滴定管之前,为什么要用该溶液润洗滴定管2~3次?而锥形瓶是否也需用该溶液润洗或烘干,为什么?(6分) 6 滴定至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行的?(5分) 7如何测定含有Ca2+、Mg2+的混合溶液中的Ca2+、Mg2+分量?(25分)(写出原理、操作步骤、所用仪器、试剂) (lgK’MgY =8.70 , lgK’CaY =10.69) 《分析化学实验》试卷(B) 一、填空(20分,每空1分) 1.标定NaOH溶液的邻苯二甲酸氢钾中含有邻苯二甲酸,对测定结果的影响是;标定HCl溶液的浓度时,可用Na2CO3或硼砂(Na2B4O7·10H2O)为基准物质,若Na2CO3吸水,则标定结果;若硼砂结晶水部分失去,则标定结果。 2.邻二氮菲吸光光度法测定蜂蜜中微量铁实验中,盐酸羟胺作; 醋酸钠的作用是;制作吸收光谱的目的是。将含铁试样稀释时,其最大吸收峰的波长; 3.欲配制 1000ml 0.1mol/L HCl 溶液,应取浓盐酸ml;欲配制(1+1)H2SO4应将。

分析化学实验室基础知识

分析化学实验室基础知识 1、实验课必须认真预习,明确实验目的,领会实验原理,熟悉实验内容和步骤,写好实验预习报告,对将要进行的实验做到心中有数。 2、实验过程中,保持实验室的安静,严格遵守操作规范。应积极思考每一步操作的目的和作用,认真观察实验现象,发现异常情况时,要研究其原因并找出解决的方法。 3、对不熟悉的实验仪器和设备,应仔细阅读使用说明,听从老师的教导,切不可随意动手。 4、实验台保持清洁,爱护公物。 5、认真做好原始数据的记录,实验现象的记录。不能凭主观意愿删去自己不喜欢的数据,更不能更改数据。若记错了,在错的数据上划上一道杠线,再将对的记录。 6、操作结束后整理工作台等。

7、实验结束后,认真书写实验报告和回答 思考题,及时总结做好实验的要领,存在的问题并进行误差分析。 常用玻璃器皿的洗涤 1、机械洗涤(烧杯、表面皿、试剂瓶、锥 形瓶、量筒)用刷子刷干净。 2、洗液洗涤(移液管、吸量管、滴定管) 用洗涤剂洗净。 分光光度计中使用的吸收池,一般采用酸洗液洗涤。 注意:无论上述哪种方法洗涤器皿,最后都必须用自来水冲洗,再用蒸馏水或去离子水荡洗三次。 干净的标准:洗净的器皿在水流出后,内壁应均匀的润上一薄层水,若器壁仍挂有水珠,说明未洗净必须重洗。 分析数据的记录和处理

一、所有的分析数据,应当根据仪器的测量误差,只保留一位不定数字。 常用的如:质量:0.000X g;四位有效数字。体积:0.0X ml;两位有效数字。 PH:0.0X;两位有效数字。 电位:0.000X;四位有效数字。 吸光度:0.00X;三位有效数字。 分析天平和称量 主要技术指标 1、最大称量(100-200g); 2、分度值(不同的天平分度值不同) 电子天平的使用方法: (1)使用前检查天平是否水平,调整水平; (2)称量前接通电源预热30分钟; (3)校准(按说明书) (4)称量:按下显示屏的开关键,待显示稳定的零点后,将物品放在秤盘上,关上防风门,显示稳定后即可读数。

分析化学实验试题及答案=汇编

分析化学实验试题及答案 一、填空题(每空0.5分,共47分) 1、完成下表有关试剂规格的相关信息 等级中文名称英文名称英文缩写标签颜色 一级品优级纯(保证试剂)Guarantee regent GR 绿色 二级品分析纯(分析试剂)Analytical regent AR 红色 三级品化学纯Chemical pure CP 蓝色 四级品实验试剂Laboratory regent LR 棕色或其他 2、分析化学实验中所用纯水的制备方法有蒸馏法、离子交换法 电渗析法。 3、用双盘半机械加码电光分析天平称量,在校正天平零点时(零线与标线相差不大时),天平应处于开启状态;在加减砝码和取放被称量物时,天平应处于关闭状态,在试加圈码时,天平可以处于半开启状态;在读取称量数据时,天平应处于开启状态;为加快称量速度,加减砝码的顺序(原则)是从大到小,中间截取,逐级试验,判断左右两盘熟轻熟重的方法是指针总是偏向轻盘,光标投影总是向重盘方向移动。用分析天平称取试样的方法有指定质量称样法、递减称样法、直接称样法。 4、具塞(酸式)滴定管用来盛装酸性及氧化性溶液;碱式滴定管用来盛装碱性及无氧化性溶液,不宜装对乳胶管有腐蚀作用的溶液;滴定管在装溶液前需用待装溶液润洗2-3 次,其目的是避免引起溶液的浓度变化。50mL滴定管的最小分度是0.1 mL,如放出约5mL溶液时,记录数据为 3 位有效数字,相对误差为0.4% 。若使误差<0.1%,则滴定体积至少为20 mL以上。 5、以下酸碱指示剂的pH变色范围和颜色变化分别为:甲基橙 3.1~4.4, 红~黄;甲基红 4.4~6.2, 红~黄;酚酞8~10, 无~紫红。以下常见金属指示剂适用的pH范围和颜色变化(In——MIn)分别为:铬黑T(EBT) 6.3~11.5, 蓝色-酒红;二甲酚橙(XO)5~6, 黄~紫红;钙指示剂pH大于12,蓝色-酒红。氧化还原指示剂二苯胺磺酸钠的条件电位和颜色变化(氧化态——还原态)为:0.85, 紫红~无色。莫尔法的指示剂、颜色变化、适宜酸度为K2CrO4, 砖红色,pH6.5-10.5;佛尔哈德法的指示剂、颜色变化、适宜酸度为Fe(NH4)(SO4)2, 白色-血红色,强酸性。 6、为下列操作选用一种合适的实验室中常用的仪器,写出名称和规格: 操作 量取蒸馏水 (配制1000mL 0.1mol/L NaOH溶液) 取25mL食醋 (用NaOH 标准溶液 测定其含量) 直接配制 500mL K2Cr2O7 标准溶液 分别量取 2,4, 6,8 mL Fe3+标准溶液 做工作曲线 装KMnO4 标准溶液 进行滴定 仪器量筒移液管 容量瓶吸量管 滴定管 规格 1000mL 25mL 500mL 10mL 50mL酸式 7、为以下溶液的标定选择基准物并指出条件: 溶液 基准物所需条件与试剂指示剂和终点颜色变化

最新分析化学实验思考题

基础化学实验Ⅰ(下) 基本知识问答 1 指出下列情况中各会引起什么误差?如果是系统误差应采取什么方法避免? 答:(1)砝码被腐蚀:系统误差中的仪器误差,通过校正仪器消除。 (2)在重量分析中被测组分沉淀不完全:系统误差中的方法误差,通过对比试验消除。 (3)天平两臂不等长:系统误差中的仪器误差,通过校正仪器消除。 (4)容量瓶和移液管不配套:系统误差中的仪器误差,通过校正仪器消除。 (5)试剂中含有微量被测组分:系统误差中的试剂误差,通过做空白试验消除。 (6)读取滴定管读数时最后一位数字估测不准:偶然误差。 (7)某人对终点颜色的观察偏深或偏浅:系统误差中的主观误差,通过严格训练,提高 操作水平。 (8)天平的零点稍有变动:偶然误差。 (9)移液管移液后管尖残留量稍有不同:偶然误差。 (10)灼烧SiO2沉淀时温度不到1000℃:系统误差中的方法误差,通过对比试验消除。 2 系统误差产生的原因有哪些,如何消除测定过程中的系统误差? 答:系统误差产生的原因有方法误差、试剂误差、仪器误差和主观误差。方法误差可通过对比试验进行消除;试剂误差可通过空白试验进行消除;仪器误差可以通过校正仪器来消除;通过严格的训练,提高操作水平予以避免。 3 准确度和精密度有何区别?如何理解二者的关系?怎样衡量准确度与精密度? 答:精密度表示分析结果的再现性,而准确度则表示分析结果的可靠性。精密度高不一定准确度高,而准确度高,必然需要精密度也高。精密度是保证准确度的先决条件,精密度低,说明测定结果不可靠,也就失去了衡量准确度的前提。准确度的高低用误差来衡量;精

密度的高低用偏差来衡量。 4 某分析天平的称量误差为±0.2mg ,如果称取试样的质量为0.0500g ,相对误差是多少? 如果称量1.000g 时,相对误差又是多少?这些数值说明什么问题? 答:称取试样的质量为0.0500g ,相对误差为: %4.0%1000500 .00002.0±=?±=E 称取试样的质量为1.000g ,相对误差为: %02.0%100000 .10002.0±=?±=E 这些数值说明对同一仪器来说,所称质量越大,相对误差越小,准确度越高。 5 滴定管的读数误差为±0.02mL ,如果滴定用去标准滴定溶液2.50mL ,读数的相对误差是 多少?如果滴定时用去25.00mL ,相对误差又是多少?相对误差的不同说明什么问题? 答:滴定用去标准滴定溶液2.50mL ,相对误差为:%8.0%10050 .202.01±=?±=E 滴定用去标准滴定溶液25.00mL ,相对误差为:%08.0%10000 .2502.02±=?±=E 这说明使用滴定管时,滴定所用体积越大,相对误差越小,准确度越高。 6 化验室常用的普通试剂和指示剂溶液通常采用何种浓度表示方式?如何配制? 答:普通试剂和指示剂溶液常采用质量浓度表示。有的指示剂用量较少,可以质量浓度的分倍数表示。由于它们对浓度的准确度要求不高,所以配制十分方便,称取一定量的物质,放入烧杯中以适量溶剂溶解即可。 7 什么叫基准物质?作为基准物质应具备哪些条件? 答:能用直接法配制标准滴定溶液的物质,称为基准物质。 基准物质应具备以下条件: (1)试剂的实际组成应与其化学式完全相符。若含有结晶水时(如H 2C 2O 4 2H 2O 、

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