土壤中总有机碳的测定

土壤中总有机碳的测定

字数：2853

来源：城市建设理论研究2012年19期字体：大中小打印当页正文摘要：SSM-5000A有机碳固体分析仪基于非色散红外法测定固体中的总有机碳，采用直接进样的分析方式，避免了酸消解过程中难于控制的缺陷，操作简便可行，本文利用该仪器进行了各类土壤样的测定，加标回收率为88%—112%之间，相对偏差在0.5—2.6之间。

关键词：非色散红外法；土壤；总有机碳

Abstract：SSM-5000A organic carbon solids analyzer was based on the non-dispersive infrared method for the determination of total organic carbon in the solid, using the direct injection analysis, to avoid the defects are difficult to control the acid digestion process is simple and feasible, using the instrument to determinate various soil samples, the recovery was between 88%--112%, the relative deviation was between 0.5—2.6%.

Key words: non-dispersive infrared method, Soil, TOC.

中图分类号：Q938.1+3文献标识码：A 文章编号：

土壤有机质(SOM)是农田土壤的重要组成部分，农田土壤的物理、化学、生物等许多特性都直接或间接地与有机质的存在有关，同时，土壤有机质含量也是土壤质量的重要指标之一，[1]是土壤在生态系统的范围内维持生物的生产力、

保护环境质量(降低环境污染物和病菌损害) 以及促进动植物和人类健康的能力指标, 可反映各种利用和管理条件下土壤恢复与退化的能力,有机质中碳的含量即土壤中的总有机碳，由于土壤有机碳贮量的巨大库容，[2]其较小幅度的变化就可能影响到碳向大气的排放，以温室效应影响全球气候变化，同时影响到陆地植被的养分供应，进而对陆地生态系统的分布、组成、结构和功能产生深刻影响。

[3]土壤有机质的分析方法有重铬酸钾容量法[4]和固体进样直接分析方法，[5] SSM-

5000A是TOC-V系列总有机碳分析仪的专用附件，它与TOC-V相结合，构建成一个有机碳固体样品分析系统，能够检测固体、悬浮液和溶液。本文介绍了利用SSM-5000A有机碳固体分析仪的测定方法，并且运用该仪器进行了各类土壤样的测定，对测定结果的准确性和重现性进行了评定，得到的结果令人满意。

1. 方法原理

将试样连同净化空气分别导入高温燃烧管和低温反应管中，经高温燃烧管的水样受高温催化氧化，使有机化合物（TC）和无机碳酸盐(IC)均转化成二氧化碳；经低温反应管的水样受酸化而使无机碳酸盐分解成二氧化碳；其所生成的二氧化碳依次引入非色散红外检测器。由于一定波长的红外线可被二氧化碳选择吸收，在一定浓度范围内二氧化碳对红外线吸收的强度与二氧化碳的浓度成正比，故可对水样TC和IC进行定量测定。TC和IC的差值，即TOC。

2. 仪器与试剂

2.1总有机碳分析仪（TOC-V）日本岛津

2.2固体进样器（SSM-5000A）日本岛津

2.3.SSM-TC: 无水葡萄糖(C6H12O6) 优级纯,在75℃下烘干1小时,在干燥器内冷却后备用。

2.4.SSM-IC: 碳酸钙(Ca2CO3) 优级纯,预先在280~290℃下干燥约1小时,在干燥器内冷却后备用

2.5.磷酸优级纯

3. 测定标准曲线

分别称取葡萄糖12.50mg,25.50mg,50.30mg,得到TC曲线，称取碳酸钠40.40mg,80.10mg,160.0mg，得到IC曲线，通过曲线分别计算TC和IC的含量，二者之差即为TOC。

4.样品测定

4.1实际样品的测定

根据样品的实际情况，取菜土样、稻田样、尾砂、底泥四份样品，每份样品进行平行样测定3次，再加入适量的葡萄糖，测定加标回收率。

表1实际样品的分析和相对偏差

4.2有证物质的测定

通过分析环境土壤标准样品GSS-1（1.80±0.16%）和ESS-1（0.54±0.07%）

中，所有结果都在允许范围内，结果见表2。

表2 标准样品分析结果

5.结果讨论

5.1 石英舟的选择

样品燃烧不完全会直接影响结果的真实性，所以为了能够使样品完全燃烧，应在石英舟的底部放置适量的石英棉以增大接触面积。

5.2 研磨样品

很多情况下，固体样品中的各种组分并不是均匀地混合在一起，因此，必须使固体样品均质化。样品颗粒越小，燃烧氧化反应（TC分析）和酸化反应（IC 分析）的效率就越高。通过研磨后200目的样品就能较完全的燃烧，结果准确性高。

5.3样品称量

通过实验，样品的重量在200mg左右时出峰最好，结果可信度更高。

6. 结论

通过对校准曲线、标准样品、实际样品及其加标回收率的实验分析，该方法具有操作简单，精密度好，准确度高的优点，且减少了样品的前处理过程，避免了前处理过程中可能带来的污染，能满足分析土壤中总有机碳的分析要求。

参考文献：

[1]王清奎,汪思龙,于小军等常绿阔叶林与杉木林的土壤碳矿化潜力及其对土壤活性有机碳的影响[J]. 生态学杂志，2007，26（12）:1918－1923.

[2]芦思佳.土壤有机碳的影响因素研究进展[J]. 安徽农业科

学,2010,38(6):3078- 3080.

[3]缪琦,史学正,于东升等气候因子对森林土壤有机碳影响的幅度效应研究[J]. 土壤学报,2010,47(2):270- 278.

[4]李小涵，王朝辉，两种测定土壤有机碳方法的比较[J]. 分析仪器，2009（5）：78-80.

[5]李晓丹，王超。固体进样—土壤中总有机碳的测定[J]. 黑龙江环境通报，2011,35（4）:65-66

注：文章内所有公式及图表请用PDF形式查看。

水质——总有机碳(TOC)的测定

本标准参照采用国际标准ISO 8245—1987《水质——总有机碳(TOC)的测定——导则》。 1 主题内容和适用范围 1.1 本标准规定了测定地面水中总有机碳的非色散红外线吸收法。 1.2 测定范围 本标准适用于地面水中总有机碳的测定，测定浓度范围为0.5～60mg／L，检测下限为0.5mg／L。 1.3 干扰 地面水中常见共存离子超过下列含量(mg／L)时，对测定有干扰，应作适当的前 处理，以消除对测定的干扰影响：SO 42－400；Cl－400：NO 3 －100；PO 4 3－100；S2－100。 水样含大颗粒悬浮物时，由于受水样注射器针孔的限制，测定结果往往不包括全部颗粒态有机碳。 2 原理 2.1 差减法测定总有机碳 将试样连同净化空气(干燥并除去二氧化碳)分别导入高温燃烧管(900℃)和低温反应管(160℃)中，经高温燃烧管的水样受高温催化氧比，使有机化合物和无机碳酸盐均转化成为二氧化碳，经低温反应管的水样受酸化而使无机碳酸盐分解成二氧化碳。其所生成的二氧化碳依次引入非色散红外线检测器。由于一定波长的红外线被二氧化碳选择吸收，在一定浓度范围内二氧化碳对红外线吸收的强度与二氧化碳的浓度成正比，故可对水样总碳(TC)无机碳(IC)进行定量测定。 总碳与无机碳的差值，即为总有机碳。 2.2 直接法测定总有机碳 将水样酸比后曝气，将无机碳酸盐分解生成二氧化碳驱除、再注入高温燃烧管中，可直接测定总有机碳。 3 试剂 除另有说明外，均为分析纯试剂，所用水均为无二氧化碳蒸馏水。 3.1 无二氧化碳蒸馏水：将重蒸馏水在烧杯中煮沸蒸发(蒸发量10％)稍冷，装入插有碱石灰管的下口瓶中备用。 3.2 邻苯二甲酸氢钾(KHC 8H 4 O 4 )：优质纯。

土壤有机质测定方法

土壤有机质的测定(重铬酸钾容量法) 土壤有机质既是植物矿质营养和有机营养的源泉，又是土壤中异养型微生物的能源物质，同时也是形成土壤结构的重要因素。测定土壤有机质含量的多少，在一定程度上可说明土壤的肥沃程度。因为土壤有机质直接影响着土壤的理化性状。 测定原理 在加热的条件下，用过量的重铬酸钾—硫酸(K2Cr2O7－H2SO4)溶液，来氧化土壤有机质中的碳，Cr2O-27等被还原成Cr+3，剩余的重铬酸钾(K2Cr2O7)用硫酸亚铁(FeSO4)标准溶液滴定，根据消耗的重铬酸钾量计算出有机碳量，再乘以常数1.724，即为土壤有机质量。其反应式为： 重铬酸钾—硫酸溶液与有机质作用： 2K2Cr2O7+3C+8H2SO4=2K2SO4+2Cr2(SO4)3+3CO2↑+8H2O 硫酸亚铁滴定剩余重铬酸钾的反应： K2Cr2O7+6FeSO4＋7H2SO4=K2SO4＋Cr2(SO4)3+3Fe2(SO4)3+7H2O 测定步骤： 1.在分析天平上准确称取通过60目筛子(＜0.25mm)的土壤样品0.1—0.5g(精确到0.0001g)，用长条腊光纸把称取的样品全部倒入干的硬质试管中，用移液管缓缓准确加入0.136mol/L重铬酸钾—硫酸(K2Cr2O7-H2SO4)溶液10ml，(在加入约3ml时，摇动试管，以使土壤分散)，然后在试管口加一小漏斗。 2.预先将液体石蜡油或植物油浴锅加热至185—190℃，将试管放入铁丝笼中，然后将铁丝笼放入油浴锅中加热，放入后温度应控制在170—180℃，待试管中液体沸腾发生气泡时开始计时，煮沸5分钟，取出试管，稍冷，擦净试管外部油液。 3.冷却后，将试管内容物小心仔细地全部洗入250ml的三角瓶中，使瓶内总体积在60—70ml,保持其中硫酸浓度为1—1.5mol/l,此时溶液的颜色应为橙黄色或淡黄色。然后加邻啡罗啉指示剂3—4滴，用0.2mol/l的标准硫酸亚铁(FeSO4)溶液滴定，溶液由黄色经过绿色、淡绿色突变为棕红色即为终点。 4.在测定样品的同时必须做两个空白试验，取其平均值。可用石英砂代替样品，其他过程同上。 结果计算 在本反应中，有机质氧化率平均为90%，所以氧化校正常数为100／90，即为1.1。有机质中碳的含量为58%，故58g碳约等于100g有机质，1g碳约等于1.724g有机质。由前面的两个反应式可知：1mol的K2Cr2O7可氧化3／2mol的C，滴定1molK2Cr2O7，可消耗6mol FeSO4，则消耗1molFeSO4即氧化了3／2×1／6C=1／4C=3 计算公式为：

水中总有机碳TOC的测定

水中总有机碳(TOC)的测定 一、实验目的： 通过本实验,了解本仪器的工作原理,熟悉各操作步骤。 二、方法原理： 总有机碳TOC(Total Organic Carbon),是以构成有机物成分之一的碳的数量表示有机污染物质的量。它是把水中所含有机物质里面的碳转化成二氧化碳后加以测定而求得的。 TOC-10B自动测定仪采用分别测出总碳量和无机碳量,并从两者的差值求得TOC的方法。测定原理如下： 用空气泵将空气引入吸气管,吸气管置于TC电炉内。900℃的高温足以把空气中含碳的物质变成CO2,由吸气管而来的空气经由空气过滤器除尘，由CO2吸收器除CO2制成载气。 载气被通入TC和IC两个通道,它们由各自的流量控制阀控制在给定的流速下，空气按给定的流速进入燃烧管(不是T C燃烧管就是IC反应管，这要根据所需要的途径来选择)。一定量的样品由微量注射器通过注射口注入，使其燃烧或分解。分解或燃烧后的气体直接通过T C一IC选择部分到除水器以除去剩余水气。经这样处理的气体引入红外分析部分去测量CO2浓度。 （1）总碳量(TC )的测定： 用微量注射器将样品注入燃烧管中，在900℃的高温及C O304催化剂的作用下样品中所有含碳物质（T C）燃烧和氧化成CO2，被载气带到红外线分析部分检测,样品所含C的浓度正比于记录议出出现的峰高。 (2) 无机碳（IC）的测量： 用微量注射器将样品注入IC反应管中，在160℃的温度及磷酸催 化剂的作用下样品中所含无机碳（IC）分解产生CO2，被载气带到红外分析部分检测,样品所含C的浓度正比于记录议出出现的峰高。 （3）TOC (总有机碳)的测量: 从T C(总碳)减去IC（无机碳）得到TOC (总有机碳)，或者将样 品预处理除去IC,然后在TC通道中进行测量,这样就能直接测量TOC。 （4）红外线分析原理： 由一种原子组成的那些分子如N2、O2、和H2不吸收红外线，由两种原子组成的分子,如CO2和CH3吸收红外线,所吸收的红外线的波长与组成分子的原子种类、结合状态有关。在TOC-10B中，载气中的N2和O2不吸收红外线。但是CO2吸收4.3μm的红外线。所吸收的光量正比于气体的浓度。根据朗勃-比尔定律，气体的浓度可由吸收的光量来测定。红外线分析部分原理如下： 为了测量起见，采用非色散系统代替色散光谱，两股间断平行光由检测器测量,并 对之进行选择，被测气体引入测定池光路中的样品池，在另一光路上的参比池封有不吸

土壤有机质含量测定

土壤有机质的测定 一重铬酸钾容量法——外热法 1原理： 用定量的重铬酸钾-硫酸溶液，在电加热条件下，使土壤中的有机质氧化，剩余的重铬酸钾用硫酸亚铁标准溶液滴定，并以二氧化硅为添加剂作实际空白标定，根据氧化前后氧化剂质量差值，计算出有机碳量，再乘以系数1.724，即为土壤有机质含量。 2 仪器设备： 1/10000的分析天平；电沙浴（石蜡浴）； 大试管；弯颈漏斗；容量瓶 定时钟；滴定管： 5.00ml； 温度计：200～300℃； 铜丝筛：孔径0.25mm； 3 试剂 除特别注明外，所用试剂皆为分析纯。 3.1 硫酸银：研成粉末； 3.2 二氧化硅：粉末状； 3.3 邻菲啰啉指示剂：称取邻菲哆啉1.490g溶于含有0.700g硫酸亚铁的100ml水溶液中，此指示剂易 变质，应密封保存于棕色瓶中备用； 3.4 0.4mol·L-1（1/6 K2Cr2O7重铬酸钾）重铬酸钾-硫酸溶液：称取重铬酸钾40.0g，溶于600～800ml 蒸馏水中，待完全溶解后，加水稀释至1L，将溶液移入3L大烧杯中；另取1L比重为1.84的浓硫酸，慢慢的倒入重铬酸钾水溶液中，不断搅动，为避免急剧升温，每加约100ml硫酸后稍停片刻，并把大烧杯放在盛有冷水的盆内冷却，待溶液的温度降到不烫手时再加另一份硫酸，直到全部加完为止； 3.5 0.1 mol·L-1重铬酸钾标准溶液：称取经130℃烘2～3h的优级纯重铬酸钾 4.904g。先用少量水溶 解，然后移入1L容量瓶内，加水定容。 3.6 0.1 mol·L-1硫酸亚铁标准溶液：称取FeSO4·7H2O硫酸亚铁28g，溶于600～800ml水中，加浓硫 酸20ml，搅拌均匀，加水定容至1L（必要时过滤），贮于棕色瓶中保存。此溶液易受空气氧化，使用时必须每天标定一次标准浓度。 4 操作步骤： 4.1 选取有代表性风干土壤样品，用镊子挑除植物根叶等有机残体，然后用木棍把土块压细，使之通过 1mm筛。充分混匀后，从中取出试样10～20g，磨细，并全部通过0.25mm筛，装入磨口瓶中备用。 4.2 按照表1有机质含量的规定称取制备好的风干试样0.05～0.5g，精确到0.0001g。置入150ml三角 瓶中，加粉末状的硫酸银0.1g，准确加入0.4mol·L-1重铬酸钾-硫酸溶液10ml混匀。

土壤中有机磷的测定学习资料

土壤中有机磷的测定 ——实验方案设计 土壤中磷知识总结 Ⅰ、土壤中磷的来源及分布：土壤中的磷素来源于成土矿物、有机物质和含磷化学肥料。土壤全磷量不能作为当季作物的土壤供磷的水平指标，但可作为表示土壤潜在肥力的一项指标。土壤磷素分为无机形态和有机形态。无机形态的磷约占全磷的50％～90％，主要包括磷酸钙类化合物（Ca-P）、磷酸铁类化合物（Fe-P）、磷酸铝类化合物（Al-P）和表面为氧化铁胶膜所封闭的闭蓄态磷（O-P）。风化程度较高的土壤，如红壤以O-P和Fe-P为主，风化程度较低的土壤以Ca-P 和Al-P为主。有机形态的磷约占全磷10％～50％，主要以磷脂、植素、核酸和核蛋白形式存在。土壤有机磷含量与土壤有机质含量密切相关。土壤有效磷是指当季作物所能吸收的磷。土壤中磷移动性很小。作物吸收的磷主要是土壤溶液中的H2PO- 4和HPO2 4-。 Ⅱ、磷的营养功能：1、磷是植物体内重要化合物的组成元素；2、磷能加强光合作用和碳水化合物的合成与运转；3、促进氮素代谢；4、磷能促进脂肪代谢；5、提高作物对外界环境的适应性 Ⅲ、作物磷素营养失调的症状 缺磷时，各种代谢过程受到抑制，植株生长迟缓、矮小、瘦弱、直立、根系不发达，成熟延迟、籽实细小、植株叶小、叶色暗绿或灰绿、缺乏光泽，主要是细胞发育不良致使叶绿素密度相对提高，同时，Fe的吸收间接地促进叶绿素合成，使叶色暗，严重缺磷时，在不少作物茎叶上明显地呈现紫红色的条纹或斑点（花青苷）甚至叶片枯死脱落，症状一般从基部老叶开始。逐渐向上部发展。 缺磷造成玉米果穗秃顶，油菜脱荚，棉花和果树落蕾、落花，甘薯及马铃薯薯块变小，耐贮性变差。磷素过剩，谷类无效分蘖，秕粒增加，叶肥厚而密，植株早衰。由于磷过多，而引起的病症，通常以缺Zn、Fe、Mg等的失绿症表现出来。 Ⅳ土壤中磷的测定方法:测定土壤速效磷的方法选择，酸性土壤一般采用盐酸氟化铵或氢氧化钠一草酸钠法来提取，石灰性土壤或中性土壤采用碳酸氢钠来提取。用NaHCO 3 溶液(pH8.5) 提取土壤速效磷，在石灰性土壤中提取液中的HCO 3 - 可和土壤溶液中的Ca 2+形成CaCO 3沉淀，从而降低了Ca 2+ 的活度而使某些活性较大的Ca—p 被提取出来。在酸性土壤中因pH 提高而使 Fe-p ，A1-P 水解而部分被提取。

土壤有机质测定实验报告

土壤实验报告 土壤有机质的测定 姓名：学号：实验日期： 一、方法原理： 土壤有机质是土壤的重要组成物质之一，是作为衡量土壤肥力高低的一个重要指标，土壤有机质含量也反映一定的成土过程。 测定土壤有机质方法很多，一般采用重铬酸钾硫酸法。此法操作简便，设备简单，速度快，再现性较好，适合大批样品分析和实验室用。 所谓重铬酸钾硫酸法就是在加热条件下，用一定量的标准重铬酸钾溶液，氧化土壤有机碳，多余的重铬酸钾则用硫酸亚铁溶液滴定，以实际消耗的重铬酸钾量计算出有机碳的含量，再乘以常数1.724，即为土壤有机质含量，其反应方程式如下： 2K2Cr2O7+3C+6H2SO4=2K2SO4+Cr2(SO4)3+3CO2+8H2O K2Cr2O7+6FeSO4+7H2SO4=K2SO4+Cr2(SO4)3+3Fe2(SO4)3+7H20 二、操作步骤： （1）准确称取通过60号筛风干土样0.1～0.5克（精确到0.0001克），放入干的硬质试管中，用移液管加入5毫升重铬酸钾标准溶液，再用移液管（或加液器）加入5毫升浓硫酸，小心摇匀，在试管口上加一弯颈小漏斗。 （2）预先将植物油浴锅温度升到185～190度，将试管插入铁丝笼中，并将铁丝笼放入上述油锅中加热，此时温度控制在170～180度，使管内溶液保持沸腾5分钟，然后取出铁丝笼，待试管稍冷后，擦净外部油液。 （3）冷却后将试管内溶液洗入250毫升三角瓶中，使瓶内总体积在60～80毫升，此时酸度约为1.5mol/L，然后加邻啡罗啉指示剂3－5滴，用0.2mol/L硫酸亚铁溶液滴定，溶液颜色由黄色经过绿色突变到棕红色即为终点。 （4）在测定样品时必须做空白实验，可以用纯砂或灼烧土代替样品，以免溅出溶液。其他手续同上。 实验操作时注意事项： （1）此法要求有机质含量在2％以上者，相对误差不超过5％，有机质含量低于2％，绝对误差不超过0.05，因此，必须根据有机质含量多少决定称量，一是有机质在7～15％的土样可称0.1～0.5克。2～4％者可称0.5～0.2克少于2％可0.5克以上，以减少误差。 （2）消化煮沸的时间必须尽量准确一致，否则，对分析结果有较大影响，必须从

土壤中有机磷分组

文献综述 内容摘要 通过翻看这些文献和参考材料，了解土壤中有机磷分组测定的方法和目前研究达到程度。找出自己实验研究的方向和如何能弥补目前研究的不足。生物炭作为土壤改良剂，会增加土壤的吸收能力和生产能力，但是对土壤中有机磷的的分组的影响在各个地区是不一样的，本次实验主要是对沈阳和阜新的土壤进行实验，了解生物炭这种新型的土壤改良剂加入不同量时对不同土壤中总磷，无机磷和有机磷组分的影响，通过对空白组的对照，找出其中的规律，结合其他的微量元素的研究，更好的改良土壤情况，已达到增产增收的目的。 关键字：生物炭；有机磷；总磷；褐土；棕壤 1 选题依据 磷是植物生长发育必须的大量元素，植物体需要的磷主要是从土壤磷库中获得。作为土壤磷库的重要组部分，土壤有机磷对土壤肥力和植物营养有着重要的影响；其对植物的作用愈来愈受到关注。土壤有机磷经过矿化分解而转化为有效态磷，然后供给植物吸收利用。在无机磷含量较低的土壤上，有机磷的矿化更成为植物吸收磷素的重要来源。因此，对土壤有机磷进行研究，其重要性可想而知。随着有机农业和生态学的发展，近年来土壤有机磷在植物营养中的作用日益受到重视。人们对土壤有机磷的种类、数量和转化也随着研究方法的改善在不断地深入，并有了不少进展。在土壤中，磷元素主要源于母质的特殊性，不像碳、氢、氧、氮等大部分来自大气，因此在成土过程中，随着土壤有机质的积累，土壤有机磷也随之形成。土壤中的磷包括无机磷和有机磷两大部分，而有机磷在土壤磷库中占相当大的比例。从世界范围的土壤看，有机磷在土壤中的比重大约占15%～80%。我国大部分土壤有机磷占土壤全磷的20%～40%，且有逐年增加的趋势。天然植被下土壤有机磷含量时常可占总磷量的一半以上，而黑土中的含量更高。耕地土壤有机磷因为开垦的缘故，其含量时常比同类的自然土壤低一般来说，土壤表层有机磷含量较高，随着深度的增加，有机磷含量逐渐下降。土壤有机磷含量因土壤母质、土壤类型、土壤特性、土壤质地、植被类型、气候季节变化及土地管理措施而不同。一般认为，母质全磷量高，其土壤有机磷含量就高；母质全磷量低，其土壤有机磷含量就低。从土壤类型来看，有机土和有机质土有机磷含量最高，软土和变性土有机磷含量居中，氧化土和某些灰化土有机磷含量最低。土壤特性（包括土壤有机质量、全氮量和土壤pH等）对有机磷含量的影响比较复杂。研究表明，土壤有机磷含量和土壤有机质（有机碳）及全氮量具有良好的相关性；酸性土壤含有较多的植酸铁、铝盐，易使有机磷形成沉淀，故酸性土壤比碱性土壤容易积累有机磷。从土壤质地来看，粘粒、粉砂能够吸附有机磷，泥炭、腐泥的有机磷含量最高，壤质砂土、砂和细砂的有机磷含量最低。一般来说，森林土壤和草地土壤由于腐殖质积累较多，因此有机磷含量较高。季节和气候变化对有机磷的影响为：随着气温升高、雨量增加，土壤有机磷的含量上升；土壤

有效磷的测定(Olsen法)

土壤有效磷的测定（Olsen法） （pH 8.5 0.5molL-1NaHCO3浸提—钼锑抗比色法） 一、实验目的及说明 土壤中有效磷的含量，随土壤类型、气候、施肥水平、灌溉、耕作栽培措施等条件的不同而异。通过土壤有效磷的测定，有助于了解近期内土壤供应磷的情况，为合理施用磷肥及提高磷肥利用率提供依据。 土壤速效磷的测定中，浸提剂的选择主要是根据土壤的类型和性质测定。浸提剂是否适用，必须通过田间试验来验证。浸提剂的种类很多，近20年各国渐趋于使用少数几种浸提剂，以利于测定结果的比较和交流。我国目前使用最广学的浸提剂是0.5molL-1NaHCO3溶液（Olsen法），测定结果与作物反应有良好的相关性[1]，适用于石灰性土壤、中性土壤及酸性水稻土。此外还使用0.03molL-1NH4F-0.025molL-1HCl溶液（Black法）为浸提剂，适用于酸性土壤和中性土壤。 同一土壤用不同的方法测得的有效磷含量可以有很大差异，即使用同一浸提剂，而浸提时的土液比、温度、时间、振荡方式和强度等条件的变化，对测定结果也会产生很大的影响。所以有效磷含量只是一个相对的指标。只有用同一方法，在严格控制的相同条件下，测得的结果才有相对比较的意义。在报告有效磷测定的结果时，必须同时说明所使用的测定方法。 二、方法原理 石灰性土壤中磷主要以Ca-P（磷酸钙盐）的形态存在。中性土壤Ca-P、Al-P（磷酸铝盐）、Fe-P（磷酸铁盐）都占有一定的比例。0.5molL-1NaHCO3（pH8.5）可以抑制Ca2+的活性，使某些活性更大的与Ca结合的P浸提出来；同时，也可使比较活性的Fe-P和Al-P起水解作用而被浸出。浸出液中磷的浓度很低，须用灵敏的钼蓝比色法测定，其原理详见土壤全磷的测定章节。 当土样含有机质较多时，会使浸出液颜色变深而影响吸光度，或在显色出现浑浊而干扰测定，此时可在浸提排荡后过滤前，向土壤悬液中加入活性碳脱色，或在分光光度计800nm 波长处测定以消除干扰。 三、实验仪器 研钵、20目筛子、电子天平（0.0001）、振荡器、722分光光度计、振荡器、勺子、小烧杯、容量瓶 四、试剂配制 （1）0.5mol·L-1NaHCO3(pH8.5)浸提剂42.0gNaHCO3（0.5mol 化学纯）溶于约800ml 水中，稀释至1L，用浓NaOH调节至pH8.5（用pH计测定），贮于聚乙稀瓶或玻璃瓶中，用塞塞紧。该溶液久置因失去CO2而使pH升高，所以如贮存期超过20天，在使用前必须检查并校准pH值。 （2）无磷的活性碳粉和滤纸须做空白试验，证明无磷存在。如含磷较多，须先用2mol·L-1HCl浸泡过液，用水冲洗多次后再用0.5mol·L-1NaHCO3浸泡过液，在布氏漏斗上抽滤，用水冲洗几次，最后用蒸馏水淋洗三次，烘干备用。如含磷较少，则直接用0.5mol·L-1 NaHCO3处理。 （3）钼锑抗试剂（6.5mol·L-1[H+]）20.0g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]（分析纯）溶于300ml约60℃的水中，冷却。另取180ml浓H2SO4（分析纯）慢慢注入约400ml水中，

有机碳测定及方法

1.活性有机碳（CL） 土壤活性有机质是土壤有机质的活性部分,是指土壤中有效性较高、易被土壤微生物分解利用、对植物养分供应有最直接作用的那部分有机质。土壤活性有机质在指示土壤质量和土壤肥力的变化时比总有机质更灵敏，能够更准确、更实际的反映土壤肥力和土壤物理性质的变化、综合评价各种管理措施对土壤质量的影响。土壤活性有机质还可以表征土壤物质循环特征，作为土壤潜在生产力和由土壤管理措施变化而引起土壤有机质变化的早期预测指标。 （1）活性有机碳(CL)：高锰酸钾氧化法。秤取过0.25mm筛的风干土样1.59于l00ml离心管中，加入333mM(或167mM、33mM)高锰酸钾25ml（易氧化态碳），振荡1小时，离心5分钟(转速2000次/min)，取上清液用去离子水按1:250稀释，然后将稀释液在565nm比色。根据高锰酸钾浓度的变化求出样品的活性有机碳。 （2）总有机碳：重铬酸钾氧化法。 （3）非活性有机碳(CNL)：总有机碳与活性有机碳的差值为非活性有机碳(CNL) （4）碳库活度(L)：土壤碳的不稳定性，即碳库活度(L)等于土壤中的CL与CNL之比:L=样本中的活性有机碳CL/样本中的非活性有机碳CNL。 （5）碳库指数(CPI)=样品总有机碳含量(mg/g)/参考土壤总有机碳含量(mg/g) （6）活度指数(LI)：碳损失及其对稳定性的影响，LI=样本的不稳定性(L)/对照的不稳定性(L) （7）基于以上指标可以得到碳库管理指数(CMI):CMI=CPI*LI*100 2.水溶性碳水化合物 碳水化合物是土壤中最重要、最易降解的有机成分之一,其对气候变化、耕作、生物处理等外界影响的敏感程度高于有机质总量。而且作为土壤微生物细胞必需的组成物质和主要能源，碳水化合物与土壤微生物存在密切的关系。 按Grandy 等的方法测定，操作过程为：称取一定量的风干土(根据有机质含量而定) 加入去离子水(水土比为10:1) ，在85℃下培养24 h 后用孔径为0.45μm的玻璃纤维滤纸过滤，将虑液按1：4的比例进行稀释,然后吸取5 ml 稀释液放入比色管中，再加入10 ml 蒽酮溶液,最后在625 nm 处进行比色测定,其含量用葡萄糖表示。 Grandy AS , Erich MS , Porter GA. 2000. Suitability of the anthrone-sulfuric acid reagent for determining water soluble carbohydrates in soil water extracts [J]. Soil Biol . Biochem. ,32 :725～727.

土壤有机质测定

土壤有机质测定 5.2.1重铬酸钾容量法——外加热法 5.2.1.1方法原理在外加热的条件下（油浴的温度为180，沸腾5分钟），用一定浓度的重铬酸钾——硫酸溶液氧化土壤有机质（碳），剩余的重铬酸钾用硫酸亚铁来滴定，从所消耗的重铬酸钾量，计算有机碳的含量。本方法测得的结果，与干烧法对比，只能氧化90%的有机碳，因此将得的有机碳乘以校正系数，以计算有机碳量。在氧化滴定过程中化学反应如下： 2K2Cr2O7＋8H2SO4+3C→2K2SO4+2Cr2（SO4）3+3CO2+8H2O K2Cr2O7+6FeSO4→K2SO4+Cr2（SO4）3+3Fe2（SO4）3+7H20 在1mol·L-1H2SO4溶液中用Fe2+滴定Cr2O72-时，其滴定曲线的突跃范围为1.22～0.85V。 从表5—4中，可以看出每种氧化还原指示剂都有自己的标准电位（E0），邻啡罗啉（E0=1.11V），2-羧基代二苯胺（E0=1.08V），以上两种氧化还原指示剂的标准电位（E0），正落在滴定曲线突跃范围之内，因此，不需加磷酸而终点容易掌握，可得到准确的结果。 例如：以邻啡罗啉亚铁溶液（邻二氮啡亚铁）为指示剂，三个邻啡罗啉（C2H8N2）分子与一个亚铁离子络合，形成红色的邻啡罗啉亚铁络合物，遇强氧化剂，则变为淡蓝色的正铁络合物，其反应如下： [（C12H8N2）3Fe]3++e [（C12H8N2）3Fe]2+ 淡蓝色红色 滴定开始时以重铬酸钾的橙色为主，滴定过程中渐现Cr3+的绿色，快到终点变为灰绿色，如标准亚铁溶液过量半滴，即变成红色，表示终点已到。 但用邻啡罗啉的一个问题是指示剂往往被某些悬浮土粒吸附，到终点时颜色变化不清楚，所以常常在滴定前将悬浊液在玻璃滤器上过滤。 从表5-4中也可以看出，二苯胺、二苯胺磺酸钠指示剂变色的氧化还原标准电位（E0）分别为0.76V、0.85V。指示剂变色在重铬酸钾与亚铁滴定曲线突跃范围之外。因此使终点后移，为此，在实际测定过程中加入NaF或H3PO4络合Fe3+，

HZ-HJ-SZ-0084 水和土壤质量 有机磷农药的测定 ...

HZHJSZ0084 水和土壤质量有机磷农药的测定气相色谱法 HZ-HJ-SZ-0084 水和土壤质量气相色谱法 1 范围 本方法适用于地面水土壤中速灭磷(Mevinphos)二嗪磷(Diazinon)甲基对硫磷(Parathion-methyl)溴硫磷(Bromophos)稻丰散(Phenthoate) 本方法采用丙酮加水提取凝结法净化 本法的最低检测浓度为0.0001~0.0029mg/kg μa??经去氧管过滤　 ２．１．２　燃烧气 2.1.3 助燃气 2.2 配制标准样品和试样预处理的试剂和材料 使用的试剂一般系分析纯浓缩20倍用气相色谱仪测定无干扰峰 速灭磷二嗪磷甲基对硫磷溴硫磷稻丰散含量95%~99% 2.2.3 三氯甲烷(CHCl3) 2.2.5 石油醚沸程 　 ２．２．７　磷酸(H3PO4) 2.2.8 氯化胺(NH4Cl) 2.2.10 无水硫酸钠(Na2SO4)烘4h备用 2.2.11 助滤剂Celite 545 2.2.12 凝结液溶于400mL蒸馏水 2.3 制备色谱柱时使用的试剂和材料 2.3.1 色谱柱(3.6)和填充物(3.6.5) 3 仪器 3.1 主要仪器 3.2 控制氮气 3.3 进样器 3.4 记录器 3.5 检测器 氮磷检测器 氮磷检测器的铷珠对氮和磷具有很好的选择性和灵敏度 3.6.1 色谱柱数量

3.6.2 色谱柱的特性 硬质玻璃 长1~1.5m 3.6.3 色谱柱的类型 3.6.4 色谱柱的预处理在玻璃柱管内注满热洗液(60~70浸泡4h ?ùó???áó??3??′??6%~10%的二氯二甲基硅烷甲醇液注满玻璃柱管然后用甲醇清洗至中性 3.6.5 填充物 Chrom Q 3.6.5.2 固定液１７（苯基甲基硅酮) 涂渍固定液的方法溶在三氯甲烷中 再向其中加入三氯甲烷至液面高出1~2cm然后在红外灯下将溶剂挥发干或在旋转蒸发器上慢速蒸发干烘箱中 3.6.5.3 色谱柱的充填方法接真空泵 开动真空泵后并轻轻拍打色谱柱 至固定相不再抽入柱内为止用硅烷化玻璃棉塞住色谱柱另一端 将填充好的色谱柱进口按正常接在汽化室上先用较低载气流速和略高于实际使用温度而不超过固定液的使用温度下处理几小时(4~6h) à??ˉ24~48h?óé??ì2a?÷oó 3.6.6 柱效能和分离度 色谱柱总的分离效能要求大于0.8 3.7.1 样品瓶 3.7.2 蒸发浓缩器 3.7.4 真空泵 500mL分液漏斗500mL抽滤瓶 250mL 平底烧瓶 3.7.7 微量注射器１０Ｌ 4 试样制备 4.1 样品性质 4.1.1 样品名称土 液体 4.1.3 样品的稳定性易分散 取具代表性的地表水及地下水装水样之前 4.2.1.2 土样充分混匀装入样品瓶(3.7.1) 4.2.2 样品的保存 4.2.2.1 水样如不能及时分析冷藏箱中保存1~3天 采集后能在-18

土壤有效磷测定(精)

土壤速效磷的测定(0.5M碳酸氢钠法) （一）方法原理： 用PH8.5的0.5M碳酸氢钠溶液，于温度25℃左右提取分离土壤速效磷。取一定量的提取液,控制显色中的硫酸的浓度为0.4N，钼酸铵的浓度为0.1%，以氯化亚锡为还原剂，使形成“磷钼兰”溶液。用比色计测定其兰色强度，然后于标准曲线上查找其相应的浓度，从而计算土壤中的速效磷的含量。 （二）试剂配制： （1）0.5MNaHCO3：称取化学纯NaHCO3 420.0克放入血清瓶中。加8000ml水溶解后，定容10000ml，摇匀，一般情况下，这样配制的溶液可得PH8.5。应用酚酞指示剂检查：取溶解后的溶液2ml于试管中，加入1滴酚酞应为微红色，否则用0.5N NaOH逐滴加入，边加边摇动血清瓶。调节至PH8.5，在定容10000ml，摇匀。 （2）硫酸—钼酸铵试剂： a.贮存液：称化学纯钼酸铵50.0克于800ml水中，微热溶解。另取化学纯浓硫酸（比重1.84）903ml，分次徐徐加入盛有2000ml水的3000ml三角瓶，并不断用玻棒搅拌，冷却后备用。 将钼酸铵溶液徐徐加入硫酸溶液中，并不断搅拌，稀至5000ml（用容量瓶稀释多次定容），摇匀，此溶液贮于紧塞的细口瓶中，放在暗处保存，其钼酸铵浓度为1%，硫酸浓度为6.5N。 b.使用液：使用时视其用量，将贮存液准确稀释5倍（即1份体积贮存液加4 份体积水），摇匀，即可使用。 （3）10%HCL溶液：取分析纯浓盐酸（比重1.19）239ml，加入500ml水中，以水稀释定容至1000ml，摇勺。 （4）氯化亚锡溶液：称取1.00克氯化亚锡（二级）溶于40ml10%HCL中。此试剂每天新鲜配制。 （5）标准磷溶液：准确称取经45℃烘干6小时分析纯KH2PO4 4.3936克于小烧杯中，用少量水溶解后，将溶液毫无损失地溶解洗入1000ml量瓶中，加入2ml 浓硫酸，稀释至刻度，摇匀，即为1000PPm/ml标准磷溶液。再准确吸取此液25.00ml于500ml量瓶中，用0.5M NaHCO3稀释至刻度，摇匀，即为50PPm磷的标准溶液。将50PPm磷的标准溶液用0.5M NaHCO3溶液准确稀释至50倍，即为1PPm磷的工作曲线标准磷溶液。每次使用前必需摇匀（不要长期保存）。 （三）操作步骤： 1.制备待测液:称取过20目筛的风干土样 2.50克于200ml左右塑料瓶中，用快速自动加液管加0.5M NaHCO3 50.00ml，盖紧瓶塞，放在25℃±1℃恒温室或保温箱内，保温振荡30分钟，立即用干燥过滤器保温过滤，滤液承接于60ml塑料杯内。 2.显色：分别用快速移液管吸取滤液5.00ml于20×180mm试管中，再加硫酸—钼酸铵使用液5.00ml，轻轻摇动，以驱除CO2（防止试液溅出），最后充分摇匀，加氯化亚锡溶液1滴，再摇匀，当室温在20℃左右显色10—15分钟，否则应延长至20—25分钟。 3.比色：取一对经检查消光值相等的直径1cm比色皿，一制装蒸馏水做空白，另一支在测定时先倒入显色液冲洗后，装入显色液，于光电比色计上，用红色（或680nm波长）滤光板测定其消光值（E）。根据E值在标准工作曲线上查出其相

测量水中的TOC总有机碳

测量水中的TOC总有机碳 有机碳化合物种类繁多，由于碳有形成长链分子的能力，有机化合物的种类几乎是无限的。气相色谱仪(GC) 或高效液相色谱仪(HPLC)可以用来定量分析特定的有机化合物，当然前提是要知道分析什么物质。 测量总有机碳(TOC)并不分析某种特定的有机化合物，实际测量的样品中往往非常复杂，含有多种混合的有机物质，总有机碳(TOC)表征的就是所有这类物质的总和。测量TOC的原因不外乎过程控制或法规限制，以下是一些常见的TOC测量应用： 自来水厂：有机碳与消毒剂例如氯或臭氧形成消毒副产物(DBP)，有可能有致癌性。 在消毒前减少有机碳含量可以大大降低消毒副产物(DBP)对公众健康的危害。 市政污水处理厂：监测进水的TOC含量测量，有助于指导工艺控制，提高处理效率。出水的TOC含量需要达到相应标准才能排放到地表水系中。 工业污水处理：监测出水的TOC含量，确保达标排放。 发电厂：过程水中的TOC含量测量和控制，有助于减少腐蚀性成分对昂贵设备的损害。 制药厂：监测并控制水中的TOC含量，阻止有害细菌的生长。 半导体厂：芯片生产需要超纯水，集成度越高的芯片，对水的纯度要求越高，也需要监测其中的TOC含量。 TOC 的相关概念 无机碳只与氧原子结合，例如二氧化碳，碳酸氢盐或碳酸盐。有机碳可以与不同的原子结合，例如氢原子，氮原子或其它碳原子。下面是关于有机碳的常用概念： TC: 总碳 TOC: 总有机碳 TIC: 总无机碳 DOC: 总溶解有机碳 POC: 可清除有机碳（也叫VOC 挥发性有机碳) NPOC: 不可清除有机碳 总有机碳可以用总碳减去总无机碳来计算，写成公式如下： TC – TIC = TOC

土壤有机质含量的测定

土壤有机质含量的测定 一、目的要求 土壤有机质含量是衡量土壤肥力的重要指标，对了解土壤肥力状况，进行培肥、改土有一定的指导意义。 通过实验了解土壤有机质测定原理，初步掌握测定有机质含量的方法既注意事项。能比较准确地测出土壤有机质含量。 二、方法原理 在加热条件下，用稍过量得标准重铬酸钾—硫酸溶液，氧化土壤有机碳，剩余的重铬酸钾用标准硫酸亚铁（或硫酸亚铁铵）滴定，由所消耗标准硫酸亚铁的量计算出有机碳量，从而推算出有机质的含量，其反应式如下： 2K 2Cr 2 O 7 +3C+8H 2 SO 4 →K 2 SO 4 +2Cr 2 (SO 4 ) 3 +3CO 2 +8H 2 O K 2Cr 2 O 7 +6FeSO 4 +7H 2 SO 4 →K 2 SO 4 + Cr 2 (SO 4 ) 3 +3Fe 2 (SO 4 ) 3 +8H 2 O 用Fe2+滴定剩余的K 2Cr 2 O 7 2-时，以邻啡罗啉（C 2 H 8 N 2 ）为氧化还原指示剂，在 滴定过程中指示剂的变色过程如下：开始时溶液以重铬酸钾的橙色为主，此时指示剂在氧化条件下，呈淡蓝色，被重铬酸钾的橙色掩盖，滴定时溶液逐渐呈绿色（Cr3+），至接近终点时变为灰绿色。当Fe2+溶液过量半滴时，溶液则变成棕红色，表示颜色已到终点。 三、仪器试剂 1. 仪器用具 硬质试管（18mm×180mm）、油浴锅、铁丝笼、电炉、温度计（0~200℃）、分析天平（感量0.0001g）、滴定管（25ml）、移液管（5ml）、漏斗（3~4cm），三角瓶（250ml）、量筒（10ml，100ml）、草纸或卫生纸。 2. 试剂配制 1.0.1333mol/L重铬酸钾标准溶液称取经过130℃烘烧3~4h的分析纯重铬酸钾39.216g,溶解于400ml蒸馏水中，必要时可加热溶解，冷却后架蒸馏水定容到1000ml，摇匀备用。 2.0.2mol/L硫酸亚铁（FeSO 4.7H 2 O）或硫酸亚铁铵溶液称取化学纯硫酸亚铁 55.60g或硫酸亚铁铵78.43g，溶于蒸馏水中，加6mol/L H 2SO 4 1.5ml，再加蒸馏 水定容到1000ml备用。

土壤总磷有机磷无机磷含量测定试剂盒说明书

货号：MS2905 规格：100管/96样土壤总磷/有机磷/无机磷含量测定试剂盒说明书 微量法 注意：正式测定之前选择2-3个预期差异大的样本做预测定。 测定意义： 土壤总磷包括有机磷和无机磷，其中无机磷能够直接被植物利用。土壤有机磷经过矿化分解而转化为无机磷。同时测定土壤总磷、有机磷和无机磷，可以全面反映土壤磷营养状况。 测定原理： 利用钼蓝法定磷。取一份土样，通过浸提法测定土壤无机磷含量；另外取一份土样，经高温灼烧后，土壤有机磷转化为无机磷，测得土壤总磷含量；总磷含量减去无机磷含量，即可计算出有机磷含量。 自备实验用品及仪器： 可见分光光度计/酶标仪、微量玻璃比色皿/96孔板、台式离心机、可调式水浴锅，分析天平、可调式移液器、550℃高温电炉、蒸馏水、100目筛子（可更小）。 试剂组成和配制： 试剂一：液体×1瓶，4℃保存。临用前用蒸馏水稀释10倍后再用。 试剂二：液体×1瓶，4℃保存。 试剂三：粉剂×1瓶，4℃避光保存。临用前配制，加入8mL蒸馏水，充分溶解后加入4mL 试剂二，混匀。 标准品：液体×1支，20 μmol/L无机磷标准品，4℃保存。 土壤不同形态磷提取： 1.无机磷：称取通过100目筛子的风干土样0.01g，转移到1mL离心管，加入1mL试剂一，震荡混匀，然后置于45℃水浴1h，8000g，25℃离心10min，取上清液一，用于无机磷含量测定。 2.总磷提取：取通过100目筛子的风干土样，550℃灼烧1h，冷却后称取约0.01g，转移到1 mL 离心管，加入1mL试剂一，震荡混匀，然后置于45℃水浴1h，8000g，25℃离心10min，取上清液二，用于总磷含量测定。 测定步骤： 1. 分光光度计/酶标仪预热30 min，调节波长到660 nm，蒸馏水调零。 2.打开水浴锅，调节温度到40℃。 3. 空白管：取EP管，依次加入100μL蒸馏水，100μL试剂三，混匀后置于40℃水浴保温10min，室温冷却10 min后于660 nm测定吸光度，记为A空白管。 4. 标准管：取EP管，依次加入10μL标准液，90μL蒸馏水，100μL试剂三，混匀后置于40℃水浴保温10min，室温冷却10 min后于660 nm测定吸光度，记为A标准管。 5. 测定管：取EP管，依次加入10μL上清液一或者上清液二，90μL蒸馏水，100μL试剂三，混匀后置于40℃水浴保温10min，室温冷却10 min后于660 nm测定吸光度，记为A测定管。注意：空白管和标准管只需测定一次。 土壤磷含量计算： a.使用微量石英比色皿测定的计算公式如下 第1页，共2页

TOC(总有机碳分析仪)测定原理方法

下面针对TOC仪器的测定原理、TOC分析方法及分析的步骤进行介绍。 一、TOC仪器的测定原理 总有机碳（TOC），由专门的仪器——总有机碳分析仪（以下简称TOC 分析仪）来测定。TOC分析仪，是将水溶液中的总有机碳氧化为二氧化碳， 并且测定其含量。利用二氧化碳与总有机碳之间碳含量的对应关系，从而 对水溶液中总有机碳进行定量测定。 仪器按工作原理不同，可分为燃烧氧化—非分散红外吸收法、电导法、 气相色谱法等。其中燃烧氧化—非分散红外吸收法只需一次性转化，流程 简单、重现性好、灵敏度高，因此这种TOC分析仪广为国内外所采用。 TOC分析仪主要由以下几个部分构成：进样口、无机碳反应器、有机碳 氧化反应（或是总碳氧化反应器）、气液分离器、非分光红外CO2分析器、数据处理部分。 二、燃烧氧化——非分散红外吸收法 燃烧氧化—非分散红外吸收法，按测定TOC值的不同原理又可分为差 减法和直接法两种。 1.差减法测定TOC值的方法原理 水样分别被注入高温燃烧管（900℃）和低温反应管（150℃）中。经 高温燃烧管的水样受高温催化氧化，使有机化合物和无机碳酸盐均转化成 为二氧化碳。经反应管的水样受酸化而使无机碳酸盐分解成为二氧化碳， 其所生成的二氧化碳依次导入非分散红外检测器，从而分别测得水中的总 碳（TC）和无机碳（IC）。总碳与无机碳之差值，即为总有机碳（TOC）。 2.直接法测定TOC值的方法原理 将水样酸化后曝气，使各种碳酸盐分解生成二氧化碳而驱除后，再注 入高温燃烧管中，可直接测定总有机碳。但由于在曝气过程中会造成水样 中挥发性有机物的损失而产生测定误差，因此其测定结果只是不可吹出的 有机碳值。 三、水样中TOC的分析步骤 1.试剂准备 （1）邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O）4：基准试剂 （2）无水碳酸钠：基准试剂 （3）碳酸氢钠：基准试剂 （4）无二氧化碳蒸馏水 2.标准贮备液的制备 （1）有机碳标准贮备液：称取干燥后的适量KHC8H4O，4用水稀释， 一般贮备液的浓度为400mg/L碳。 （2）无机碳标准贮备液：称取干燥后适量比例的碳酸钠和碳酸氢钠， 用水稀释，一般贮备液的浓度为400mg/L无机碳。 3.有机碳、无机碳标准溶液的配制 从各自的贮备液中按要求稀释得来。

土壤有机质的测定2.0

实验报告 课程名称： 土壤学实验 指导老师： 谢晓梅 成绩：__________________ 实验名称： 土壤有机质的测定 同组学生姓名： 边舒萍 一、实验目的和要求 二、实验内容和原理 三、实验材料与试剂 四、实验器材与仪器 五、操作方法和实验步骤 六、实验数据记录和处理 七、实验结果与分析 八、讨论、心得 一、 实验目的和要求 1. 了解土壤有机质测定对于农业生产的意义； 2. 掌握土壤有机质含量的测定方法。 二、 实验内容和原理 有机质是土壤中重要组成成分，其含量水平是衡量土壤肥力的重要指标之一。本实验 采用重铬酸钾容量法——稀释热法，利用浓硫酸和重铬酸钾混合时产生的热氧化有机质中的碳，通过测定消耗的氧化剂的量来计算得出土壤有机质含量，从而分析该土壤肥力水平，并对此提出改良措施。 重铬酸钾容量法——稀释热法过程的化学反应式： 氧化过程：K 2Cr 2O 7+C+H 2SO 4→K 2SO 4+Cr 2(SO 4)3+CO 2+H 2O 滴定过程：K 2Cr 2O 7+FeSO 4+H 2SO 4→K 2SO 4+Cr 2(SO 4)3+Fe 2(SO 4)3+H 2O 土壤有机碳与有机质换算公式： 土壤有机质（g/Kg ）=土壤有机碳（g/Kg ）×1.724 三、 实验器材与仪器 土样（取于余杭塘路施工旁，风干研磨细后过100目筛）；

250mL三角瓶×2,10mL量筒，100mL量筒，5mL移液管，5.00mL移液枪，棕色酸式滴定管； 1mol/L 1/6 K2Cr2O7标准溶液，浓硫酸，领啡啰啉指示剂，0.5021mol/L FeSO4标准溶液。 四、操作方法和实验步骤 1.在500mL三角瓶中加入m=0.5070g土样； 2.用移液管加入1mol/L 1/6 K2Cr2O7标准溶液10mL； 3.混匀后用移液枪移取浓硫酸20mL，旋转摇动1min，之后放置30mL，加水100mL； 4.滴入3滴指示剂后用0.5021mol/L FeSO4标准溶液滴定至溶液由绿色变暗绿色， 最终以瞬间变为砖红色为终点； 5.用相同方法作空白对照（不加土样）测定。 五、实验数据记录和处理 表1 FeSO4标准溶液消耗体积与土壤有机质（碳）含量 样品 滴定前读 数V1/mL 滴定后读 数V2/mL FeSO4消耗体积 V（V0）/mL 土壤有机碳么 m1（g/Kg） 土壤有机质 m2（g/Kg） 第一组0.00 18.70 18.70 5.255 9.060 空白组 3.32 23.35 20.03 注：m1={[c(V0-V)×10-3×3.0×1.33]/m}×1000;m2=m1×1.724 其中，1.33为氧化校正系数；m为所称量土样重。 六、实验结果与分析

土壤有效磷测定教案资料

土壤有效磷测定

土壤中有效磷的测定 -NY/T 1121.7-2014 A 碳酸氢钠提取——钼锑抗比色法 适用于石灰性、中性土壤 PH≥6.5 方法提要 由于浸提液(0.5MNaHCO3)提高了CO32-离子的活性，使其与Ca2+形成CaCO3沉淀，从而降低了Ca2+的活性, 使一定量活性较大的Ca-P被浸出，同时也可使比较活性的Fe—P 和AI-P通过水解作用而浸出(由于碳酸盐的碱溶液，也降低了铝和铁离子的活性，有利于磷酸铝和磷酸铁的提取。此外，NaHCO3碱溶液中存在着OH-、HCO3-、CO32-等阴离子均能置换吸附态的磷酸盐H2PO4-。) ，从而增加了碳酸氢钠提取中性和石灰性土壤速效磷的能力。由于浸出液中Ca、Fe、Al浓度较低，不会产生磷的再沉淀；浸出液中的磷可用钼锑抗比色法定量测定。 主要仪器设备 1 千分之一电子天平； 2 恒温水浴振荡器； 3 150ml塑料瓶和50ml塑料小烧杯； 4 锥形瓶(或比色管)：50mL或25mL比色管； 5 紫外分光光度计； 试剂 1 氢氧化钠：10%(m/V)溶液；(调节浸提剂pH至8.5) 2 碳酸氢钠浸提剂［c(NaHCO3)=0.50mol·L-1，pH=8.5］称取42.0gNaHCO3溶于950mL水中，用10%氢氧化钠溶液调节pH至8.5(用酸度计测定)，用水稀释至1L。贮存于塑料瓶中备用。如贮存期超过20d，使用时须重新校正pH。

3 酒石酸锑钾［K(SbO)C4H4O6·1/2H2O］：0.30%(m/V)溶液；(提供三价锑离子,作用是生成的三元杂多酸比磷钼酸铵具有更强的吸光作用;同时,加快抗坏血酸的还原反应.) 4 抗坏血酸(C6H8O6左旋，比旋光度+21-22°,分析纯)(还原剂, 抗坏血酸主要优点是生成的颜色稳定，干扰离子的影响较小，适用范围较广，但显色慢，需要加温。如果溶液中有一定的三价锑存在时，则大大加快了抗坏血酸的还原反应，在室温下也能显色。 5 钼锑贮备液：称取10.0g钼酸铵［(NH4)6Mo7O24·4H2O］溶于300mL约60℃水中，冷却。另取181mL浓硫酸，缓缓注入800mL水中，搅匀，冷却。然后将稀硫酸注入钼酸铵溶液中，搅匀，冷却。再加入100mL0.3%酒石酸涕钾溶液，最后用水稀释至2L，盛于棕色瓶中备用。(提供一定酸度和三价锑离子) 6 显色剂：称取0.5g抗坏血酸溶于100mL钼锑贮备液中。此溶液有效期不长，建议现用现配。 7 磷标准贮备溶液［c(P)=100μg ·mL-1］：称取105℃烘干 2h的磷酸二氢钾(优级纯)0.4390g，用水溶解后，加入5mL浓硫酸 (防长霉菌,可使溶液长期保存)，转入1L容量瓶中，用水定容。此贮备溶液在冰箱中可长期保存。 8 磷标准工作溶液［c(P)=5μg ·mL-1］：吸取5.00mL磷标准贮备液于100mL容量瓶中，加水定容。此工作溶液不宜久存。 分析步骤 1. 有效磷的浸提: