材料研究与测试方法 1 期末完整总结

18、名词解释：

相干散射（汤姆逊散射）、不相干散射（康普顿散射）、荧光辐射、俄歇效应、吸收限、俄歇效应、晶面指数与晶向指数、晶带、X射线散射、衍射结构因子、多重因子、罗仑兹因子、系统消光

相干散射（汤姆逊散射）：X射线光子作用于内层电子，散射波波长不变，方向改变。

不相干散射（康普顿散射）：X射线与弱束缚的外层电子作用，使散射波波长变长，方向改变的散射。

荧光辐射：X射线将内层电子击出导致外层电子向内层跃迁引起的辐射。

俄歇效应：原子内层电子被击出，外层电子向该层跃迁，其能量被相邻电子吸收而激发成自由电子的现象。

吸收限：质量吸收系数发生突变的波长为~

晶面指数：结晶平面在三个坐标轴上截距倒数的最小整数比，用（hkl）表示晶向指数：点阵中结点坐标的最小整数比，用[uvw]表示

晶带：晶体中平行于同一晶向的所有晶面的总体。

X射线散射： X射线与物质发生相互作用后传播方向发生改变的现象。

衍射结构因子：|F|=一个晶格内全部原子散射波的振幅之和/一个电子的散射波振幅，即晶胞内全部原子散射的总和为衍射结构因子。

多重因子：反映（hkl）晶面处于有利取向几率的因数，指某个面族中具有同样晶面间距的不同点阵面组数目。

罗仑兹因子：（1+cos22θ）/2sin2θ, 反映了晶块尺寸，参加衍射晶粒个数对衍射强度I的影响。

系统消光：由晶胞内原子种类，原子数量，原子位置而引起X射线衍射相消，其强度为零的现象。

XRD

1、连续X射线谱与特征X射线谱产生的机理

连续X射线谱: 从阴极发出的电子经高压加速到达阳极靶材时，由于单位

时间内到达的电子数目极大，而且达到靶材的时间和条件各不相同，并且大多

数电子要经过多次碰撞，能量逐步损失掉，因而出现连续变化的波长谱。

特征X射线谱: 从阴极发出的电子在高压加速后，如果电子的能量足够大

而将阳极靶原子中内层电子击出留下空位，原子中其他层电子就会跃迁以填

补该空位，同时将多余的能量以X射线光子的形式释放出来，结果得到具有固

定能量，频率或固定波长的特征X射线。

书上答：原子系统中的电子遵从刨利不相容原理不连续的分布在K、L、M、N等，不同能级的壳层上，而且按能量最低原理从里到外逐层填充。当外来的高速度的粒子动能足够大时，可以将壳层中某个电子击出去，于是在原来的位置出现空位，原子系统的能量升高，处于激发态，这时原子系统就要向低能态转化，即向低能级上的空位跃迁，在跃迁时会有一能量产生，这一能量以光子的形式辐射出来，即特征X射线

2、 X射线谱的种类？各自的特征？

两种类型：连续X射线谱和特征X射线谱

连续X射线谱：具有从某一个最短波长（短波极限）开始的连续的各种波长的X射线。它的强度随管电压V、管电流i和阳极材料原子序数Z的变化而变化。指X射线管中发出的一部分包含各种波长的光的光谱。从管中释放的电子与阳极碰撞的时间和条件各不相同，绝大多数电子要经历多次碰撞，产生能量各不相同的辐射，因此出现连续X射线谱

特征X射线谱：也称标识X射线谱，它是由若干特定波长而强度很大的谱线构成的，这种谱线只有当管电压超过一定数值Vk(激发电压)时才能产生，而这种谱线的波长与X射线管的管电压、管电流等工作条件无关，只取决于阳极材料，不同元属制成的阳极将发出不同波长的谱线，并称为特征X射线谱

3、 X射线相干散射与非相干散射现象

相干散射：当X射线与原子中束缚较紧的内层电子相撞时，电子振动时向四周发射电磁波的散射过程。（这些散射波之间复合振动方向相同、频率相同、位相差恒定的光的干涉条件，所以可以发生干涉作用）

非相干散射：当X射线光子与束缚不大的外层电子或价电子或金属晶体中的自由电子相撞时的散射过程。

4、光电子、荧光X射线以及俄歇电子的含义

光电效应：以光子激发原子所发生的激发和辐射过程。

光电子：光电效应中由光子激发所产生的电子（或入射光量子与物质原子中电子相互碰撞时被激发的电子）。

荧光X射线（二次特征X射线）：由X射线激发所产生的特征X射线。

俄歇电子：原子外层电子跃迁填补内层空位后释放能量并产生新的空位，这些能量被包括空位层在内的临近原子或较外层电子吸收，受激发逸出原子的电子叫做俄歇电子。

5、短波限、吸收限

短波限：X射线管不同管电压下的连续谱存在的一个最短波长值。

吸收限：把一特定壳层的电子击出所需要的入射光最长波长。

6、 X射线与物质的如何相互作用的，产生那些物理现象？

X射线与物质的作用是通过X射线光子与物质的电子相互碰撞而实现的。

与物质作用后会产生X射线的散射（弹性散射和非弹性散射），X射线的吸收，光电效应与荧光辐射等现象

7、晶面及晶面间距

晶面：在空间点阵中可以作出相互平行且间距相等的一组平面，使所有的节点均位于这组平面上，各平面的节点分布情况完全相同，这样的节点平面成为晶面。

晶面间距：两个相邻的平行晶面的垂直距离。

9、什么叫X 射线的衍射？布拉格方程的表达式？各字母的含义？意义？极限条件？应用？

1）当一束X 射线照射到晶体上，晶体中各个原子对X 射线的相干散射波干涉叠加的现象叫X 射线的衍射。

2）布拉格方程两种表达 1)普通形式：2dsin θ=n λ 2)标准形式：2dHKLsin θ=λ

3）其中d 为晶面间距，（HKL ）为衍射指数，θ为半衍射角，λ为X 射线波长，n 为整数，称衍射级数。

4）意义：仅当射向相邻原子面上的入射光程差为波长λ的整数倍时，相邻晶面的反射波才能干涉加强形成衍射线，产生衍射

5）极限条件：（2个）

1、2dsin θ=n λ =sin θ=n λ/(2d) ≤1 = n ≤2d/λ 当入射线的波长和衍射面选定以后，d 和λ的值都定了，可能有的衍射级数n 也就确定了，所以一组晶面只能在有限的几个方向上“反射”X 射线。

2、对于一定波长λ的X 射线而言，晶体中能产生衍射的晶面族数也是有限的

sin θ=n λ/(2d) ≤1 d ≥λ/2 也就是说晶面间距大于波长的二分之一的晶面才能产生衍射

6）应用：1、 测晶面间距d 2、测X 射线波长 （利用XRF ）

已知波长λ的X 射线，测定θ角，计算晶体的晶面间距d ，结构分析； 已知晶体的晶面间距，测定θ角，计算X 射线的波长，X 射线光谱学。

10、 反射级数与干涉指数

布拉格方程 表示面间距为d ’的（hkl ）晶面上产生了n 级衍射，n 就是反射级数

干涉指数：当把布拉格方程写成： 时，这是面间距为1/n 的实际上存在或不存在的假想晶面的一级反射，若把这

个晶面叫作干涉面，其间的指数就叫作干涉指数

λθ=Sin n d '2λ

θn Sin d ='2：

11、阐述多晶体X射线衍射强度影响因素及其应用

1）参考P42-P50 影响X射线衍射强度的因素有如下5项：

①结构因子②角因子包括极化因子和洛仑兹因子③多重性因子④吸收因子⑤温度因子。

2）应用：利用各影响因子对衍射强度的影响，可判断出晶胞内原子的种类，原子个数，原子位置。

结构因子：①消光规律的判断；②金属间化合物的有序度的判断。

角因子：利用谢乐公式研究晶粒尺寸大小；

多重性因子：等同晶面对衍射强度的影响

吸收规律：试样形状和衍射方向的不同，衍射线在试样中穿行的路径便不同，引起吸收效果的不一样。

温度因子：研究晶体的热运动，测定热膨胀系数等。

12、X射线衍射方法

劳埃法、周转晶体法、粉末法

13、结构因子，系统消光

这种由于原子在晶体中的位置不同或者原子种类不同而引起的某些方向上的衍射线消失的现象，称为“系统消光”。

结构因子是定量表征原子排布以及原子种类对衍射强度影响规律的参数，即晶体结构对衍射强度的影响因子。也称作结构因素。

16、物相的定性分析

1）基本原理

多晶体衍射线条的数目、位置及其强度，是每种物质的特征。——物相定性分析的原理。

如果试样中存在几种不同结构的物相，则所得衍射线条是各个单独物相衍射结果的简单叠加，其中，每个物相特有的衍射花样不变。——多相材料物相分析的原理

2）物相定性分析制备试样时注意事项

1必须使择优取向减至最小，因为择优取向能使衍射线条的相对强度明显地与正常值不同

2晶粒要细小

3注意相对强度随入射线波长不同而有所变化

4必须选取合适的辐射，使荧光辐射降至最低且能得到适当数目的衍射线条。

3）定性分析方法步骤与思路

1、拍摄并分析衍射花样或衍射图

①制备粉末衍射花样（德拜相），或者在衍射仪上测得衍射图。

注意：对复杂结构的化合物相，应该选用波长较长的X射线，这样可以使衍射线条尽可能分开，并避免漏掉大晶面间距的重要线条。

②测量衍射线条位置（2θ），计算出面间距d。

选择衍射峰的中线位置测出2θ角；

计算出d值，或者由2θ-d对照表查出d值。

注意：为了使d值具备足够的精度，2θ、d应分别给出0.010°和0.001位有效数字。

③测量相对强度I/I1。

若是德拜照片，常常采用目测法确定强度。一般将强度分为五级：

很强线-定为100；

强线-定为80～70；

中等线-定为60～50；

弱线-定为40～30；

很弱线-定为10～5。

2、查索引，比对卡片，确定物相种类

①从前反射区(2θ＜90°)中选出强度最大的三根线，并使其d值按强度递减次序排列，即：d1d2d3，其余线条的d值也按强度递减次序列于其后。

②在数值索引中找到最强线d1所在的大组。

③按次强线的面间距d2找到接近的几列。

④检查这几列数据中的第三个d值，看是否与待测试样的d3相符。

如果相符，再查看d4，d5，……，一直到八强线数据均进行过对照为止，最后从中找出最可能的物相及其卡片号。

⑤从档案中抽出卡片，将试验所得d—I/I1数据与卡片上的数据详细对照。如果完全符合，则物相鉴定完成。

17. 给出物相定性分析与定量分析的原理及一般步骤。

答：定性分析：

原理：目前所知结晶物质，之所以表现出种类的差别，是由于不同的物质个具有自己特定的原子种原子排列方式和点阵常数，进而呈现出特定的衍射花样；多相物质的衍射花样互不干扰、相互独立，只是机械的叠加；衍射花样可以表明物相中元素的化学结合态。这样只要把晶体全部进行衍射或照相再将衍射花样存档，试验时，只要把试样的衍射花样和标准衍射花样相对比，从中选出相同者就可以确定了。

步骤：先求出晶面间距d和相对强度I/I1后有以下三个程序：

根据待测相得衍射数据，得出三强面的晶面间距值d1、d2、d3.

根据d1值，在数值索引中检索适当d组，找出与d1、d2、d3值复合较好的一些卡片。

把待测相的三强线的d值和I/I1值与这些卡片上各物质的三强线d值和I//I1值相比较，淘汰不相符的卡片，最后获得与试验数据一一吻合的卡片，卡片上所示物质即为待测相。

若待测试样为复相混合物时，需反复测试

定量分析：原理87页

17、物相的定量分析

1）基本原理：

物相定量分析的根据：

各相衍射线的强度，随该相的含量增加而提高。

但由于试样对X射线具有吸收作用，使得“强度”并不正比于“含量”，因此必须加以修正。

2）障碍：

择优取向

碳化物干扰

消光效应

微吸收效应

3）X射线物相定量分析的常用方法

内标法、外标法和k值法直接对比法

19、残余应力与内应力。讨论内应力对X- Ray衍射线条的影响规律 1）残余应力：产生应力的各种外部因素撤出之后材料内部依然存在，并自身保持平衡的应力。

外部因素有相变、析出、温度变化、表面处理、材料加工、喷丸处理等。 2）内应力：产生应力的各种外部因素去除之后或在约束条件下，材料内部或构件中存在的并自身保持平衡的应力。

3）第一类内应力宏观应力：使衍射峰左右移动

第二类内应力微观应力：使衍射峰变宽

第三类内应力超微观应力：使衍射峰的强度变弱

电子显微分析

1、透射电子显微镜的技术指标。

分辨率、加速电压和放大倍数

2、电磁透镜的像差是怎样产生的，如何来消除或减小像差？

1）电磁透镜的像差可以分为两类：几何像差和色差。几何像差是因为投射磁场几何形状上的缺陷造成的，色差是由于电子波的波长或能量发生一定幅度的改变而造成的。几何像差主要指球差和像散。球差是由于电磁透镜的中心区域和边缘区域对电子的折射能力不符合预定的规律造成的，像散是由透镜磁场的非旋转对称引起的。

2）消除或减小的方法：

球差：减小孔径半角或缩小焦距均可减小球差，尤其小孔径半角可使球差明显减小。

像散：引入一个强度和方向都可以调节的矫正磁场即消像散器予以补偿。

色差：采用稳定加速电压的方法有效地较小色差。

3、说明影响光学显微镜和电磁透镜分辨率的关键因素是什么？如何提高电磁透镜的分辨率？

1）光学显微镜的分辨本领取决于照明光源的波长。

电磁透镜的分辨率由衍射效应和球面像差来决定，球差是限制电磁透镜分辨本领的主要因素。

2）若只考虑衍射效应，在照明光源和介质一定的条件下，孔径角α越大，透镜的分辨本领越高。若同时考虑衍射和球差对分辨率的影响，关键在确定电磁透镜的最佳孔径半角，使衍射效应斑和球差散焦斑的尺寸大小相等。

4、电子波有何特征？与可见光有何异同？

电子波的波长较短，轴对称非均匀磁场能使电子波聚焦。其波长取决于电子运动的速度和质量，电子波的波长要比可见光小5个数量级。

6、透射电镜主要由几大系统构成？各系统之间关系如何？

1）透射电镜由电子光学系统、电源与控制系统及真空系统三部分组成。

2）电子光学系统通常称镜筒，是透射电子显微镜的核心，它的光路原理与透射光学显微镜十分相似。它分为三部分，即照明系统、成像系统和观察记录系统。

7、照明系统的作用是什么？它应满足什么要求？

1）照明系统由电子枪、聚光镜和相应的平移对中、倾斜调节装置组成。其作用是提供一束高亮度、照明孔径角小、平行度好、束流稳定的照明源。

2）为满足明场像和暗场像需要，照明束可在 2错误！未找到引用源。~3错误！未找到引用源。范围内倾斜。

8、成像系统的主要构成及其特点是什么？

成像系统组要是由物镜、中间镜和投影镜组成。

1）物镜是用来形成第一幅高分辨率电子显微镜图像或电子衍射花样。透射电镜分辨率的高低主要取决于物镜，因为物镜的任何缺陷都将被成像系统中其他透镜进一步放大，欲获得物镜的高分辨率，必须尽可能降低像差。物镜是采用强激磁、短焦距的透镜（f=1~3mm），它的放大倍数较高，一般为100~300倍。

2)中间镜是一个弱激磁的长焦距变倍透镜，可在0~20倍范围调节。当放大倍数大于1时，用来进一步放大物像；当放大倍数小于1时，用来缩小物镜像。

3)投影镜的作用是把中间镜放大（或缩小）的像（或电子衍射花样）进一步放大，并投影到荧光屏上，它和物镜一样，是一个短焦距的强激磁透镜。投影镜的激磁电流是固定的，因为成像电子束进入投影镜时孔径角很小，因此它的景深和焦长都非常大。

观察记录系统

包括荧光屏和照相结构，电子显微镜工作时，整个电子通道都必须置于真空系统之内

9、分别说明成像操作和衍射操作时各级透镜（像平面和物平面）之间的相对位置关系，并画出光路图。

如果把中间镜的物平面和物镜的像平面重合，则在荧光屏上得到一幅放大像，这是成像操作。

如果把中间镜的物平面和物镜的背焦面重合，则在荧光屏上得到一幅电子衍射花样，这是电子衍射操作。

图在课本P144

10、透射电镜中有哪些主要光阑，在什么位置？其作用如何？

1）在透射电镜中主要有三种光阑：聚光镜光阑、物镜光阑、选区光阑。

2）聚光镜光阑装在第二聚光镜的下方，其作用是限制照明孔径角。

物镜光阑安放在物镜的后焦面上，其作用是使物镜孔径角减小，能减小像差，得到质量较高的显微图像；在后焦面上套取衍射束的斑点成暗场像。

选区光阑放在物镜的像平面位置，其作用时对样品进行微小区域分析，即选区衍射。

11、如何测定透射电镜的分辨率与放大倍数。电镜的哪些主要参数控制着分辨率与放大倍数？

点分辨率的测定：将铂、铂-铱或铂-钯等金属或合金，用真空蒸发的方法可以得到粒度为0.5-1nm、间距为0.2-1nm的粒子，将其均匀地分布在火棉胶（或碳）支持膜上，在高放大倍数下拍摄这些粒子的像。为了保证测定的可靠性，至少在同样条件下拍摄两张底片，然后经光学放大5倍左右，从照片上找出粒子间最小间距，除以总放大倍数，即为相应电子显微镜的点分辨率。

晶格分辨率的测定：利用外延生长方法制得的定向单晶薄膜作为标样，拍摄其晶格像。根据仪器分辨率的高低，选择晶面间距不同的样品作标样。

放大倍数的测定：用衍射光栅复型作为标样，在一定条件下，拍摄标样的放大像。然后从底片上测量光栅条纹像的平均间距，与实际光栅条纹间距之比即为仪器相应条件下的放大倍数。

影响参数：样品的平面高度、加速电压、透镜电流

12. 说明影响光学显微镜和电磁透镜分辨率的关键因素是什么？如何提高电磁透镜的分辨率？

1)光学显微镜d=0.61λ/(nsinα) nsinα的增加十分有限。因此，减小λ是提高显微镜分辨本领的关键因素。

2)电磁透镜分辨极限d=0.61λ/α增大电磁透镜孔径半角，可以使d减小，但将引起球差急剧增大；提高电镜工作电压u，可以使λ降低，从而提高电磁透镜的分辨率。

13.透射电镜的应用

主要研究材料的形貌，内部组织结构和晶体缺陷的观察以及物相鉴定。

14、分析电子衍射与x射线衍射有何异同？

相同点：

1).都是以满足布拉格方程作为产生衍射的必要条件。

2).两种衍射技术所得到的衍射花样在几何特征上大致相似。

不同点：

1).电子波的波长比x射线短的多。

2).在进行电子衍射操作时采用薄晶样品，增加了倒易阵点和爱瓦尔德球相交截的机会，使衍射条件变宽。

3).因为电子波的波长短，采用爱瓦尔德球图解时，反射球的半径很大，在衍射角θ较小的范围内反射球的球面可以近似地看成是一个平面，从而也可以认为电子衍射产生的衍射斑点大致分布在一个二维倒易截面内。

4).原子对电子的散射能力远高于它对x射线的散射能力，故电子衍射束的强度较大，摄取衍射花样时曝光时间仅需数秒钟。

15、什么是电子衍射？它满足什么方程？电子衍射的基本公式。

1)电子衍射是指当一定能量的电子束落到晶体上时，被晶体中原子散射，各散射电子波之间产生互相干涉现象。

2)它满足劳厄方程或布拉格方程，并满足电子衍射的基本公式Lλ=Rd L

是相机长度，λ为入射电子束波长，R是透射斑点与衍射斑点间的距离。18.说明多晶、单晶及非晶衍射花样的特征及形成原理。

1)多晶体的电子衍射花样是一系列不同半径的同心圆环

2)单晶衍射花样是由排列得十分整齐的许多斑点所组成

3)非晶态物质的衍射花样只有一个漫散中心斑点

单晶花样是一个零层二维倒易截面，其倒易点规则排列，具有明显对称性，且处于二维网络的格点上。因此表达花样对称性的基本单元为平行四边形。单晶电子衍射花样就是(uvw)*0零层倒易截面的放大像。

多晶试样可以看成是由许多取向任意的小单晶组成的。故可设想让一个小单晶的倒易点阵绕原点旋转，同一反射面hkl的各等价倒易点（即（hkl）平面族中各平面）将分布在以1/dhkl为半径的球面上，而不同的反射面，其等价倒易点将分布在半径不同的同心球面上，这些球面与反射球面相截，得到一系列同心园环，自反射球心向各园环连线，投影到屏上，就是多晶电子衍射图。

非晶的衍射花样为一个圆斑

19、制备薄膜样品的基本要求是什么，具体工艺过程如何？双喷减薄与离子减薄各用于制备什么样品？

1)要求：

薄膜样品的组织结构必须和大块样品相同，在制备的过程中，这些组织结构不发生变化。

样品相对电子束而言必须有足够的“透明度”，因为只有样品能被电子束透过，才有可能进行观察分析。

薄膜样品应有一定的强度和刚度，在制备的、夹持和操作过程中，在一定的机械力作用下不会引起变形或损坏。4.在样品的制备过程中不允许表面产生氧化和腐蚀。氧化和腐蚀会是样品的透明度下降，并造成多种假象。

2)工艺过程：

从实物或大块试样上切割厚度为0.3~0.5mm厚的薄片。导电样品用电火花线切割法；对于陶瓷等不导电样品可用金刚石刃内圆切割机。

样品薄片的预先减薄。有两种方法：机械阀和化学法。

最终减薄。金属试样用双喷电解抛光。对于不导电的陶瓷薄膜样品，可采用如下工艺。首先用金刚石刃内切割机切片，再进行机械研磨，最后采用离子减薄。

3)金属试样用双喷电解抛光。不导电的陶瓷薄膜样品离子减薄。

21.什么是衍射衬度?它与质厚衬度有什么区别?

由于样品中不同位相的衍射条件不同而造成的衬度差别叫衍射衬度。

它与质厚衬度的区别：

质厚衬度是建立在原子对电子散射的理论基础上的，而衍射衬度则是利用电子通过不同位相晶粒是的衍射成像原理而获得的衬度，利用了布拉格衍射角。

质厚衬度利用样品薄膜厚度的差别和平均原子序数的差别来获得衬度，而衍射衬度则是利用不同晶粒的警惕学位相不同来获得衬度。

质厚衬度应用于非晶体复型样品成像中，而衍射衬度则应用于晶体薄膜样品成像中。

22.电子束入射固体样品表面会激发哪些信号?它们有哪些特点和用途?

电子束入射固体样品表面会激发出背散射电子，二次电子，吸收电子，透射电子，特征X射线，俄歇电子六种。

（1）背散射电子是固体样品中的原子核反弹回来的部分入射电子，它来自样品表层几百纳米的深度范围。由于它的产额能随样品原子序数增大而增大，所以不仅能用做形貌分析，而且可以用来显示原子序数的衬度，定性地用做成分分析。

（2）二次电子是在入射电子束作用下被轰击出来离开样品表面的核外电子。它来自表层5~10nm的深度范围内，它对样品表面形貌十分敏感，能用来非常有效的显示样品的表面形貌。

（3）吸收电子是非散射电子经多次弹性散射之后被样品吸收的部分，它能产生原子序数衬度，同样也可以用来进行定性的微区成分分析。

(4)透射电子是入射电子穿过薄样品的部分，它的信号由微区的厚度，成分和晶体结构来决定。可以利用特征能量损失电子配合电子能量分析器进行微区成分分析。

（5）特征X射线由样品原子内层电子被入射电子激发或电离而成，可以用来判定微区存在的元素。

（6）俄歇电子是由内层电子能级跃迁所释放的能量将空位层的外层电子发射出去而产生的，平均自由程很小，只有1nm左右，可以用做表面层成分分析。

25.扫描电镜的成像原理与透时电镜有何不同？

两者完全不同。投射电镜用电磁透镜放大成像，而扫描电镜则是以类似电视机摄影显像的方式，利用细聚焦电子束在样品表面扫描时激发出的各种物理信号来调制而成。

26.二次电子像和背散射电子像在显示表面形貌衬度时有何相同与不同之处?

相同处：均利用电子信号的强弱来行成形貌衬度

不同处：1、背散射电子是在一个较大的作用体积内被入射电子激发出来的，成像单元较大，因而分辨率较二次电子像低。

2、背散射电子能量较高，以直线逸出，因而样品背部的电子无法被检测到，成一片阴影，衬度较大，无法分析细节；利用二次电子作形貌分析时，可以利用在检测器收集光栅上加上正电压来吸收较低能量的二次电子，使样品背部及凹坑等处逸出的电子以弧线状运动轨迹被吸收，因而使图像层次增加，细节清晰。

AES

1) 基本原理

俄歇电子谱（AES）主要用于研究≤2nm尺度的表面成分与状态

入射电子对试样内电子发生非弹性散射碰撞，内电子被激发到真空能级产生电离，在内电子能级上形成空穴。（原子内层电子被击出，外层电子向该层跃迁，其能量被相邻电子吸收而激发成自由电子的现象。）

用来进行分析的俄歇电子，应当是能量无损地输运到表面的电子，因而只能是在深度很浅处产生的，这就是用俄歇谱能进行表面分析的原因。

原子在载能粒子（电子、离子或中性粒子）或X射线的照射下，内层电子可能获得足够的能量而电离，并留下空穴（受激）。当外层电子跃入内层空位时，将释放多余的能量（退激）释放的方式可以是：发射X射线（辐射跃迁退激方式）；发射第三个电子─俄歇电子（俄歇跃迁退激方式）。

(书）高能电子束和固体样品作用时，当原子内壳层电子因电离激发而留下一个空位时，由较外层电子向这一能级跃迁使原子释放能量的过程中，可以发射一个具有特征能量的X射线光子，也可以将这部分能量交给另外一个外层电子引起进一步的电离，从而发射一个具有特征能量的俄歇电子。检测俄歇电子的能量和强度，可以获得有关表层的化学成分的定性或定量信息，这就是俄歇电子能谱仪的基本分析原理。

2)俄歇电子能谱法的应用

应用

压力加工和热处理后的表面偏析

金属和合金的晶界脆断

①材料表面偏析、表面杂质分布、晶界元素分析；

②金属、半导体、复合材料等界面研究；

③薄膜、多层膜生长机理的研究；

④表面的力学性质(如摩擦、磨损、粘着、断裂等)研究；

⑤表面化学过程(如腐蚀、钝化、催化、晶间腐蚀、氢脆、氧化等)研究；

⑥集成电路掺杂的三维微区分析；

⑦固体表面吸附、清洁度、沾染物鉴定等。、

应用：

由于俄歇电子能谱具有很高的表面灵敏度，采样深度为1－3nm，因此非常适用于研究固体表面的化学吸附和化学反应。

其适用于很薄的膜以及多层膜的厚度测定。

通过俄歇电子的深度剖析，可以对截面上各元素的俄歇线形研究，获得界面

产物的化学信息，鉴定界面反应产物

3)俄歇电子能谱法的优点：

①作为固体表面分析法，其信息深度取决于俄歇电子逸出深度(电子平均自由程)。对于能量为50eV~2keV范围内的俄歇电子，逸出深度为0.4~2nm。深度分辨率约为1nm，横向分辨率取决于入射束斑大小。

②可分析除H、He以外的各种元素。

③对于轻元素C、O、N、S、P等有较高的分析灵敏度。

④可进行成分的深度剖析或薄膜及界面分析。

4)局限性

①不能分析氢和氦元素；

②定量分析的准确度不高；

③对多数元素的探测灵敏度为原子摩尔分数0.1%~1.0%；

④电子束轰击损伤和电荷积累问题限制其在有机材料、生物样品和某些陶瓷材料中的应用；

⑤对样品要求高，表面必须清洁(最好光滑)等。

STM扫描隧道显微镜

1）工作原理

隧道效应：一般来说，带偏压的两个平板导体间只要不接触不会有电流流过。

但是当这两个导电平板靠得很近，相隔小于1nm时，即使不接触，也会产生电流。电子像穿过中间的隧道一般形成电流，因此称为隧道电流。这种隧道电流随着间距的减少呈指数上升。这种现象就是量子力学中的隧道效应。

2）工作模式

恒流模式

在图像扫描时利用反馈回路控制针尖和样品之间的距离不断变化来保持隧道电流恒定，从而得到样品表面起伏的原子图像。恒流模式可以用于观察表面形貌起伏较大的样品。

恒高模式

始终控制针尖的高度不变，取出扫描过程中针尖和样品之间的电流变化信息来绘制样品表面的原子像。只能用于观察表面形貌起伏不大的样品。但获得图像速度比恒流模式快。

其他工作模式：

I(Z)谱测量：通过改变针尖的高度得到的一系列的隧道电流而形成的曲线。I(Z)谱可检测针尖的质量。

I(V)谱测量：断开反馈回路，固定针尖位置，通过一系列不同的偏压下得到的隧道电流而形成的曲线。

势垒高度图象：对针尖Z方向的压电管加一交流电压从而调制针尖与样品的距离，可根据调制的信号得到dI/dZ在表面形成的图象。该图象提供了样品表面的微观功函数的空间分布。

电子态密度图象：在扫描过程中，偏压V以dU调制，从而得到调制后的隧道电流dI，这样dI/dV在表面形成的图象就反应了样品表面的电子态密度分布。3）STM的优点

1.具有原子级高分辨率。

2.可实时地得到在实空间中表面的三维图象。

3.可观察单个原子层的局部表面结构。

4.可在真空、大气、常温等不同环境下工作，并且探测过程对样品无损伤。

4）STM的局限性

STM的恒流工作模式下，有时对样品表面微粒之间的某些沟槽不能够准确探测，与此相关的分辨率较差。只能观察样品表面，不能探测样品的深层信息。

对探针的制备技术要求很高。实验的成功率在很大程度上依赖于操作者的经验和机遇。探针扫描范围小（微米范围），难以对观察点精确定位。样品必须具有一定程度的导电性。

原子力显微镜(AFM)

1）工作原理

原子力显微镜利用原子力来实现显微观察，与导电无关。克服了STM不能测量不导电样品的缺点，实现了对绝缘体原子级的观察。

利用一个对微弱力极敏感的微悬臂，其末端有一微小的针尖，由于针尖尖端原子与样品表面原子间存在极微弱的力，这力使微悬臂发生偏离。用激光检测法测得微悬臂对应于扫描各点的偏离量，从而可获得样品的表面形貌的信息。2）工作模式

接触模式

探针与样品表面紧密接触并在表面滑动。针尖与样品之间的相互作用力是两者相接触原子间的排斥力。靠这种排斥力获得图像。通过反馈系统控制样品的上下（z方向）移动，改变探针与样品距离，以保持排斥力不变，同时在样品的水平面（x,y平面）内做二维扫描，从而可以获得样品的表面形貌的信息。

对易变形的低弹性样品存在缺点。

动态模式

探针不与样品表面接触，在样品表面上方5-20nm内扫描，通过反馈系统控制样品的上下（z方向）移动，改变探针与样品距离，以保持微悬臂共振频率或振幅恒定。同时在样品的水平面（x,y平面）内做二维扫描，从而可以获得样品的表面形貌的信息。可适用于柔软、易脆和黏附性强的样品，并且对它们不产生破坏。适合高分子聚合物的结构研究。

材料分析方法课后答案(更新至第十章)

材料分析方法课后练习题参考答案 2015-1-4 BY：二专业の学渣 材料科学与工程学院

3.讨论下列各组概念的关系 答案之一 (1）同一物质的吸收谱和发射谱； 答：λk吸收〈λkβ发射〈λkα发射 (2）X射线管靶材的发射谱与其配用的滤波片的吸收谱。 答：λkβ发射（靶）〈λk吸收(滤波片)〈λkα发射（靶）。任何材料对X射线的吸收都有一个Kα线和Kβ线。如Ni 的吸收限为0.14869 nm。也就是说它对0.14869nm波长及稍短波长的X射线有强烈的吸收。而对比0.14869稍长的X射线吸收很小。Cu靶X射线:Kα=0.15418nm Kβ=0.13922nm。 (3）X射线管靶材的发射谱与被照射试样的吸收谱。 答：Z靶≤Z样品+1 或Z靶>>Z样品 X射线管靶材的发射谱稍大于被照射试样的吸收谱，或X射线管靶材的发射谱大大小于被照射试样的吸收谱。在进行衍射分析时，总希望试样对X射线应尽可能少被吸收，获得高的衍射强度和低的背底。 答案之二 1）同一物质的吸收谱和发射谱； 答：当构成物质的分子或原子受到激发而发光，产生的光谱称为发射光谱，发射光谱的谱线与组成物质的元素及其外围电子的结构有关。吸收光谱是指光通过物质被吸收后的光谱，吸收光谱则决定于物质的化学结构，与分子中的双键有关。 2）X射线管靶材的发射谱与其配用的滤波片的吸收谱。 答：可以选择λK刚好位于辐射源的Kα和Kβ之间的金属薄片作为滤光片，放在X射线源和试样之间。这时滤光片对Kβ射线强烈吸收，而对Kα吸收却少。 6、欲用Mo 靶X 射线管激发Cu 的荧光X 射线辐射，所需施加的最低管电压是多少？激发出的荧光辐射的波长是多少？ 答：eVk=hc/λ Vk=6.626×10-34×2.998×108/(1.602×10-19×0.71×10-10)=17.46(kv) λ0=1.24/v(nm)=1.24/17.46(nm)=0.071(nm) 其中h为普郎克常数，其值等于6.626×10-34 e为电子电荷，等于1.602×10-19c 故需加的最低管电压应≥17.46(kv)，所发射的荧光辐射波长是0.071纳米。 7、名词解释：相干散射、非相干散射、荧光辐射、吸收限、俄歇效应 答：⑴当χ射线通过物质时，物质原子的电子在电磁场的作用下将产生受迫振动，受迫振动产生交变电磁场，其频率与入射线的频率相同，这种由于散射线与入射线的波长和频率一致，位相固定，在相同方向上各散射波符合相干条件，故称为相干散射。 ⑵当χ射线经束缚力不大的电子或自由电子散射后，可以得到波长比入射χ射线长的χ射线，且波长随散射方向不同而改变，这种散射现象称为非相干散射。

材料测试分析方法(究极版)

绪论 3分析测试技术的发展的三个阶段？ 阶段一：分析化学学科的建立；主要以化学分析为主的阶段。 阶段二：分析仪器开始快速发展的阶段 阶段三：分析测试技术在快速、高灵敏、实时、连续、智能、信息化等方面迅速发展的阶段4现代材料分析的内容及四大类材料分析方法？ 表面和内部组织形貌。包括材料的外观形貌（如纳米线、断口、裂纹等）、晶粒大小与形态、各种相的尺寸与形态、含量与分布、界面（表面、相界、晶界）、位向关系（新相与母相、孪生相）、晶体缺陷（点缺陷、位错、层错）、夹杂物、内应力。 晶体的相结构。各种相的结构，即晶体结构类型和晶体常数，和相组成。 化学成分和价键（电子）结构。包括宏观和微区化学成份（不同相的成份、基体与析出相的成份）、同种元素的不同价键类型和化学环境。 有机物的分子结构和官能团。 形貌分析、物相分析、成分与价键分析与分子结构分析四大类方法 四大分析：1图像分析：光学显微分析（透射光反射光），电子（扫描，透射），隧道扫描，原子力2物象：x射线衍射，电子衍射，中子衍射3化学4分子结构：红外，拉曼，荧光，核磁 获取物质的组成含量结构形态形貌及变化过程的技术 材料结构与性能的表征包括材料性能，微观性能，成分的测试与表征 6.现代材料测试技术的共同之处在哪里？ 除了个别的测试手段（扫描探针显微镜）外，各种测试技术都是利用入射的电磁波或物质波（如X射线、高能电子束、可见光、红外线）与材料试样相互作用后产生的各种各样的物理信号（射线、高能电子束、可见光、红外线），探测这些出射的信号并进行分析处理，就课获得材料的显微结构、外观形貌、相组成、成分等信息。 9.试总结衍射花样的背底来源，并提出一些防止和减少背底的措施 衍射花样要素：衍射线的峰位、线形、强度 答:(I)花材的选用影晌背底; (2)滤波片的作用影响到背底;(3)样品的制备对背底的影响 措施：（1）选靶靶材产生的特征x射线（常用Kα射线）尽可能小的激发样品的荧光辐射，以降低衍射花样背底，使图像清晰。（2）滤波，k系特征辐射包括Ka和kβ射线，因两者波长不同，将使样品的产生两套方位不同得衍射花样;选择浪滋片材料，使λkβ靶<λk滤<λkα，Ka射线因因激发滤波片的荧光辐射而被吸收。(3)样品，样品晶粒为50μm左右，长时间研究，制样时尽量轻压，可减少背底。 11.X射线的性质; x射线是一种电磁波，波长范围:0.01~1000à X射线的波长与晶体中的原子问距同数量级，所以晶体可以用作衍射光栅。用来研究晶体结构，常用波长为0.5~2.5à 不同波长的x射线具有不同的用途。硬x射线:波长较短的硬x封线能量较高，穿透性较强，适用于金属部件的无损探伤及金属物相分析。软x射线:波长较长的软x射线的能量较低，穿透性弱，可用干分析非金属的分析。用于金属探伤的x射线波长为0.05~0.1à当x射线与物质(原子、电子作用时，显示其粒子性，具有能量E＝h 。产生光电效应和康普顿效应等 当x射线与x射线相互作用时，主要表现出波动性。 x射线的探测:荧光屏（ZnS），照相底片，探测器

材料物理专业《材料分析测试方法A》作业

材料物理专业《材料分析测试方法A 》作业 第一章 电磁辐射与材料结构 一、教材习题 1-1 计算下列电磁辐射的有关参数： （1）波数为3030cm -1的芳烃红外吸收峰的波长（μm ）； （2）5m 波长射频辐射的频率（MHz ）； （3）588.995nm 钠线相应的光子能量（eV ）。 1-3 某原子的一个光谱项为45F J ，试用能级示意图表示其光谱支项与塞曼能级。 1-5 下列原子核中，哪些核没有自旋角动量？ 12C 6、19F 9、31P 15、16O 8、1H 1、14N 7。 1-8 分别在简单立方晶胞和面心立方晶胞中标明（001）、（002）和（003）面，并据此回答： 干涉指数表示的晶面上是否一定有原子分布？为什么？ 1-9 已知某点阵∣a ∣=3?，∣b ∣=2?，γ = 60?，c ∥a ×b ，试用图解法求r *110与r *210。 1-10 下列哪些晶面属于]111[晶带？ )331(),011(),101(),211(),231(),132(),111(。 二、补充习题 1、试求加速电压为1、10、100kV 时，电子的波长各是多少？考虑相对论修正后又各是多 少？ 第二章 电磁辐射与材料的相互作用 一、教材习题 2-2 下列各光子能量（eV ）各在何种电磁波谱域内？各与何种跃迁所需能量相适应？ 1.2×106~1.2×102、6.2~1.7、0.5~0.02、2×10-2~4×10-7。 2-3 下列哪种跃迁不能产生? 31S 0—31P 1、31S 0—31D 2、33P 2—33D 3、43S 1—43P 1。 2-5 分子能级跃迁有哪些类型？紫外、可见光谱与红外光谱相比，各有何特点？ 2-6 以Mg K α（λ=9.89?）辐射为激发源，由谱仪（功函数4eV ）测得某元素（固体样品） X 射线光电子动能为981.5eV ，求此元素的电子结合能。 2-7 用能级示意图比较X 射线光电子、特征X 射线与俄歇电子的概念。 二、补充习题 1、俄歇电子能谱图与光电子能谱图的表示方法有何不同？为什么？ 2、简述X 射线与固体相互作用产生的主要信息及据此建立的主要分析方法。 第三章 粒子（束）与材料的相互作用 一、教材习题 3-1 电子与固体作用产生多种粒子信号（教材图3-3），哪些对应入射电子？哪些是由电子 激发产生的？

报表测试方法总结

报表测试方法总结 1.提高对业务的熟悉程度 和功能测试以及其他测试一样，报表测试也需要熟悉业务，包括业务流程、业务规则以及数据存储，不同点是报表测试要理解每个指标的算法、数据来源以及要明白具体的业务动作和指标之间的关系，例如：要统计保费收入，首先要考虑正常保单，其次要考虑批增、批减以及注销、全单退以及其他特殊批改，这些业务类型都可以对此指标的统计结果产生影响。所以如果不能分析业务动作和指标之间的关系，那就无法验证报表中数据的准确性。 2.数据准备 数据对报表测试来说是非常重要的问题，因为报表的基本功能就是通过各种查询统计分析的方法为用户提供准确的数据，帮助用户进行决策以及分析，所以在报表测试前要保证准备足够多准确、有效的数据。在实际测试的时候一定要覆盖到报表所要求的每个维度,要保证所有的指标都要有对应的数据，不能出现指标为零的情况，当然也不需要过多，只要覆盖了所有的类型就可以了。一下总结了两种数据准备的方法： 1>对测试后期比如冻结测试时产生的数据进行备份，用于报表测试，前提一定要保证 数据的原始性，不允许对任何人对数据进行修改； 2>自己手工对数据进行准备并且精心设计，要分析影响所测指标的各种因素，以及每 个因素可能出现的不同变化，这样才有可能覆盖各种查询统计方法，并且要考虑需 要考虑的是对各种正常的、异常的业务流程和业务规则的组合的遍历或覆盖,从而 来验证报表是否取到的该取的数据、没有取不该取的数据，并且最后计算出了正确 的结果。最后要将自己准备的数据用excel保存，并对数据的特点进行记录，以提 高测试时的效率，并可以减少回归测试工作量； 3.数据正确性验证 对于客户来说，使用报表就是期望通过报表系统这个平台能够快速简单的查到自己所需要的数据，所以测试报表最主要的内容就是要验证数据的正确性，总结方法如下： 1 > 要弄清楚数据的来源，来源于哪张表、哪个字段； 2 > 时间条件：统计区间具体应该以业务中的什么时间在卡，并且考虑需求中是否包括 统计区间的边界值； 3>要弄清楚所测表以及所测指标的特定条件，比如要统计2009-01-01——2009-01-31 这个月份所有代理业务，那特定条件就是将保单的业务来源要限制在代理业务中； 4>Sql准备，这个过程是将上面三个过程进行总结，也是后续和开发人员进行分析数 据的基础，所以提高自己编写sql的能力。另外当测试时间不充裕的情况下，对一

材料测试方法

2010年： 1.说明产生特征X射线谱的原理以及如何命名特征X射线。 答：X射线的产生与阳极靶物质的原子结构紧密相关，原子系统中的电子遵从泡利不相容原理不连续的分布在K L M N 等不同能级的壳层上，而且按照能量最低原理首先填充最靠近原子核的K壳层，再依次填充L M N壳层。各壳层能量由里到外逐渐增加。 E k

Monkey测试方法总结

monkey测试方法总结 测试策略：全模块、单模块 测试步骤： 1、测试前准备: 1.PC侧安装adb驱动，使用adb shell命令不报错 2.手机设置:锁屏方式设置为无，屏幕亮度建议设成最低(防止电量消耗过大导致关机) 3.手机为刚刷的新版本或者进行一次恢复出厂设置 备注：或测试前请先删除自行安装的第三方:手机助手、测试工具apk等等 4.休眠设成最长时间或不休眠 5.设置-开发者选项中勾选不锁定屏幕 6.设置手机时间为当前正确时间 7.若要测试上网请连接可用wifi或打开数据业务 8.测试前需开启aplog*#*#201206#*#* 备注：测试前请确保日志功能开启，测试完成后先保存日志 adb root adb remount adb shell rm -rf /data/logs/* 作用就是删除以前的旧log 工具使用前请确定手机版本为debug版本，PC 的adb命令使用正常 附件解压到任意目录，双击InstalllogClient.bat会自动安装logClient客户端并重

启 手机配置: 1. 连接热点360WiFi-6CDC31，连接密码为xdjatest 2. 输入密码后勾选下面的高级选项-》将DHCP选项改为静态-》设置IP地址为11.12.112.196至199之间的IP，设置完IP直接点击连接，连接上热点后即配置完毕 2、测试执行： 先执行命令adb shell 再输入如下的命令: 全模块： monkey--throttle500--ignore-crashes--ignore-timeouts--ignore-security-exc eptions--ignore-native-crashes--monitor-native-crashes-v-v-v180000>/st orage/sdcard0/monkey_log.txt& 单模块： monkey-p.xdja.ncser--throttle500--ignore-crashes--ignore-timeouts--ign ore-security-exceptions--ignore-native-crashes--monitor-native-crashes-v-v-v180000>/storage/sdcard0/monkey_log.txt& 备注： 1、单模块命令加：-p模块包名； 2、测试9小时使用180000，测试18小时使用375000

材料测试分析方法答案

第一章 一、选择题 1.用来进行晶体结构分析的X射线学分支是（） A.X射线透射学； B.X射线衍射学； C.X射线光谱学； D.其它 2. M层电子回迁到K层后，多余的能量放出的特征X射线称（） A.Kα； B. Kβ； C. Kγ； D. Lα。 3. 当X射线发生装置是Cu靶，滤波片应选（） A．Cu；B. Fe；C. Ni；D. Mo。 4. 当电子把所有能量都转换为X射线时，该X射线波长称（） A.短波限λ0； B. 激发限λk； C. 吸收限； D. 特征X射线 5.当X射线将某物质原子的K层电子打出去后，L层电子回迁K层，多余能量将另一个L层电子打出核外，这整个过程将产生（）（多选题） A.光电子； B. 二次荧光； C. 俄歇电子； D. （A+C） 二、正误题 1. 随X射线管的电压升高，λ0和λk都随之减小。（） 2. 激发限与吸收限是一回事，只是从不同角度看问题。（） 3. 经滤波后的X射线是相对的单色光。（） 4. 产生特征X射线的前提是原子内层电子被打出核外，原子处于激发状态。（） 5. 选择滤波片只要根据吸收曲线选择材料，而不需要考虑厚度。（） 三、填空题 1. 当X射线管电压超过临界电压就可以产生X射线和X射线。 2. X射线与物质相互作用可以产生、、、、 、、、。 3. 经过厚度为H的物质后，X射线的强度为。 4. X射线的本质既是也是，具有性。 5. 短波长的X射线称，常用于；长波长的X射线称 ，常用于。 习题 1.X射线学有几个分支？每个分支的研究对象是什么？

2. 分析下列荧光辐射产生的可能性，为什么？ （1）用CuK αX 射线激发CuK α荧光辐射； （2）用CuK βX 射线激发CuK α荧光辐射； （3）用CuK αX 射线激发CuL α荧光辐射。 3. 什么叫“相干散射”、“非相干散射”、“荧光辐射”、“吸收限”、“俄歇效应”、“发射谱”、 “吸收谱”？ 4. X 射线的本质是什么？它与可见光、紫外线等电磁波的主要区别何在？用哪些物理量 描述它？ 5. 产生X 射线需具备什么条件？ 6. Ⅹ射线具有波粒二象性，其微粒性和波动性分别表现在哪些现象中？ 7. 计算当管电压为50 kv 时，电子在与靶碰撞时的速度与动能以及所发射的连续谱的短 波限和光子的最大动能。 8. 特征X 射线与荧光X 射线的产生机理有何异同？某物质的K 系荧光X 射线波长是否等 于它的K 系特征X 射线波长？ 9. 连续谱是怎样产生的？其短波限V eV hc 3 01024.1?= =λ与某物质的吸收限k k k V eV hc 3 1024.1?= =λ有何不同（V 和V K 以kv 为单位）？ 10. Ⅹ射线与物质有哪些相互作用？规律如何？对x 射线分析有何影响？反冲电子、光电 子和俄歇电子有何不同？ 11. 试计算当管压为50kv 时，Ⅹ射线管中电子击靶时的速度和动能，以及所发射的连续 谱的短波限和光子的最大能量是多少？ 12. 为什么会出现吸收限？K 吸收限为什么只有一个而L 吸收限有三个？当激发X 系荧光 Ⅹ射线时，能否伴生L 系？当L 系激发时能否伴生K 系？ 13. 已知钼的λK α＝0.71?，铁的λK α＝1.93?及钴的λK α＝1.79?，试求光子的频率和能量。 试计算钼的K 激发电压，已知钼的λK ＝0.619?。已知钴的K 激发电压V K ＝7.71kv ，试求其λK 。 14. X 射线实验室用防护铅屏厚度通常至少为lmm ，试计算这种铅屏对CuK α、MoK α辐射 的透射系数各为多少？ 15. 如果用1mm 厚的铅作防护屏，试求Cr K α和Mo K α的穿透系数。 16. 厚度为1mm 的铝片能把某单色Ⅹ射线束的强度降低为原来的23.9％，试求这种Ⅹ射 线的波长。 试计算含Wc ＝0.8％，Wcr ＝4％，Ww ＝18％的高速钢对MoK α辐射的质量吸收系数。 17. 欲使钼靶Ⅹ射线管发射的Ⅹ射线能激发放置在光束中的铜样品发射K 系荧光辐射，问 需加的最低的管压值是多少？所发射的荧光辐射波长是多少？ 18. 什么厚度的镍滤波片可将Cu K α辐射的强度降低至入射时的70％？如果入射X 射线束 中K α和K β强度之比是5：1，滤波后的强度比是多少？已知μm α＝49.03cm 2 ／g ，μm β ＝290cm 2 ／g 。 19. 如果Co 的K α、K β辐射的强度比为5：1，当通过涂有15mg ／cm 2 的Fe 2O 3滤波片后，强 度比是多少？已知Fe 2O 3的ρ=5.24g ／cm 3，铁对CoK α的μm ＝371cm 2 ／g ，氧对CoK β的 μm ＝15cm 2 ／g 。 20. 计算0.071 nm （MoK α）和0.154 nm （CuK α）的Ⅹ射线的振动频率和能量。（答案：4.23

(完整版)材料分析方法期末考试总结

材料分析方法 1．x射线是一种波长很短的电磁波，具有波粒二相性，粒子性往往表现突出，故x射线也可视为一束具有一定能量的光量子流。X射线有可见光无可比拟的穿透能力，可使荧光物质发光，可使气体或其它物质电离等。 2．相干散射：亦称经典散射，物质中的电子在X射线电场的作用下，产生强迫振动。这样每个电子在各方向产生与入射X射线同频率的电磁波。新的散射波之间发生的干涉现象称为相干散射。 3．不相干散射：亦称量子散射，X射线光子与束缚力不大的外层电子，或自由电子碰撞时电子获得一部分动能成为反冲电子，X射线光子离开原来方向，能量减小，波长增加。 4．吸收限：物质原子序数越大，对X射线的吸收能力越强；对一定的吸收体，X射线的波长越短，穿透能力越强，表现为吸收系数的下降，但随着波长的的降低，质量吸收系数并非呈连续的变化，而是在某些波长位置上突然升高，出现了吸收限。 5．荧光辐射：由入射X射线所激发出来的特征X射线称为荧光辐射（荧光X 射线，二次X射线）。 6．俄歇效应：由于光电效应而处于激发态的原子还有一种释放能量的方式，及俄歇效应。原子中一个K层电子被入射光量子击出后，L层一个电子跃入K层填补空位，此时多余的能量不以辐射X光量子放出，而是以另一个L层电子活的能量跃出吸收体，这样的一个K层空位被两个L层空位代替的过程称为俄歇效应，跃出的L层电子称为俄歇电子。 7．光电子：当入射光量子的能量等于或大于吸收体原子某壳体层电子的结合能时，此光量子就很容易被电子吸收，获得能量的电子从内层溢出，成为自由电子，称为光电子。原子则处于激发态，这种原子被入射辐射电离的现象即光电效应。8．滤波片的作用：滤波片是利用吸收限两侧吸收系数差很大的现象制成的，用以吸收不需要的辐射而得到基本单色的光源。 9．布拉格方程只是获得衍射的必要条件而非充分条件。 10．晶面（hkl）的n级反射面（nh nk nl），用符号（HKL）表示，称为反射面或干涉面。 11．掠射角是入射角（或反射角）与晶面的夹角，可表征衍射的方向。 12．衍射极限条件：在晶体中，干涉面的划取是无极限的，但并非所有的干涉面均能参与衍射，因存在关系dsinθ=λ/2,或d>=λ/2,说明只有间距大于或等于X 射线半波长的那些干涉面才能参与反射。 13．劳埃法：采用连续X射线照射不动的单晶体，因为X射线的波长连续可变，故可从中挑选出其波长满足布拉格关系的X射线使产生衍射。 14．周转晶体法：采用单色X射线照射转动的单晶体，并用一张以旋转轴为轴的圆筒形底片来记录。 15．粉末法：采用单色X射线照射多晶体，试样是由数量众多、取向混乱的微晶体组成。 16．吸收因数：由于试样本身对X射线的吸收，使衍射强度的实测值与计算值不符，为了修正这一影响，则在强度公式中乘以吸收因数。 17．温度因数：原子热振动使晶体点阵原子排列的周期性受到破坏，使得原来严格满足布拉格条件的相干散射产生附加的相差，从而使衍射强度减弱。为修正实验温度给衍射强度带来的影响，需要在积分强度公式中乘以温度因数。

材料测试总结

XRD: 1．作用：X射线衍射分析是研究晶体结构内部原子排列状况最有力的工具。 2．由原子排列规律与标准数据库对照可直接得到结晶物质的相，因为世界上有七十万种（2008年底）结晶物质都有其特有的原子排列。 3．对X射线衍射峰强度和峰形函数分析又可得到物相的精确点阵参数、晶格畸变、微观尺寸、微观应力、结晶度、织构等。 4．X射线是在1895年由德国科学家伦琴在研究阴极射线时发现的。1912年德国科学家劳埃首次将X射线穿透晶体时发现衍射现象，从而既证明了它电磁波的性质和对应超短的波长，现已证明它的波长介于γ射线和紫外线之间，由0.01到100?。 5．X射线的产生是由高速运动的电子轰激金属靶子，电子的动能转变成X光能，其X射线成分很复杂，由各种波长各种强度的X射线混合而成，从本质上可分成两组： 6．例1.要想得到α－Fe的（222）面的衍射线，应该选用何种靶？ 解：α－Fe属立方晶系，查数据库资料得知a＝2.8664?，那么（222）晶面间距根据公式可得：d222＝a/（H2+K2+L2）1/2 =2.8664/√12=0.8225 ? 将d值代入布拉格公式2dsinθ＝nλ得λ＝1.6450 ?，即λ≤1.6450 ? 时才满足α－Fe的（222）面的衍射线，根据上面的表可知铜、钼靶满足此条件，但此仅只满足衍射条件而已，如果考虑其他原因如避免激发试样荧光辐射，铜靶也不合适。 例2.如上例，求出不同靶对α－Fe的（222）面的衍射角。 根据公式sinθ＝λ/2*0.8225，θ＝sin-1（λ/1.6450） 若用铜靶λ＝1.541，θ＝69.72 衍射角2 θ＝139.44 若用钼靶λ＝0.708，θ＝25.49 衍射角2 θ＝50.98 7．K值法应用实例：锐钛矿（A-TiO2)和金红石(R-TiO2)都由TiO2组成的不同结构的同质异构体，他们是重要的光催化材料，两者的性能差别很大。由锐钛矿加温在一定的条件下转化为稳定的金红石相，因此对它们的转化条件及转化过程研究尤为重要。从PDF卡片上查到R-TiO2用d=0.325nm的线条K＝3.4，A-TiO2用d=0.351nm的线条K＝4.3。 通过实测样品W－54号样，IR=1628，IA＝10006，那么： WA/WR=( IA/ IR)*(KR/KA)=(10006/1628)*(3.4/4.3)=4.87. 因W A+ WR=1,故W A＝0.8296＝82.96％，即锐钛矿占82.96，相应的金红石占17.04％。W－57号样是在上面样品基础上提高温度的产物，此时明显金红石相增加，I3.25=3163，I3.51＝8453，W A/WR＝2.11,得到W A=67.85％，相应的金红石占32.15％。 8．

方案测试经验总结

项目测试经验总结 说明：以下项目测试经验是我在原来公司工作中的实际经验，拿出来和大家一起交流。我相信之前的项目测试工作中有不少可以改进的地方，还希望大家多多交流。 项目测试经验 ——Judy Shen 本文是对我近几年测试工作经验的总结，并以简报的方式在研发中心内进行分享及交流。 1测试团队介绍 在介绍我们之前项目测试工作之前，需要首先介绍一下之前我所在团队的组织架构及测试人员在项目中的工作。 我们的测试团队属于质量改进中心下的测试部，它和研发团队属于两个不同的中心。测试团队有6个人，从图一可以看出来，一个人可以参与多个处于不同阶段的项目测试工作。 图一测试团队组织架构 参与项目的测试人员以测试组的形式进入项目，测试组和需求组、开发组并列。每个测试组有一个测试组长负责项目测试工作。项目经理不直接面对测试组成员，而是通过测试组长进行任务安排、协调、沟通。测试部经理知情测试人员的项目测试工作，项目测试组的工作汇报均需要抄送给测试部经理。如图二所示： 图二项目组织架构（旧） 上面说到的是旧的测试人员工作模式，在去年年底，为了有效利用公司测试人员资源，我们开始了测试外包的尝试。这里的测试外包模式是指，测试组不进入项目，而是由项目组将测试工

作以一个项目的方式分包给测试部，由测试部根据项目组提供的信息，进行计划、执行测试，并按照项目要求提交测试成果给项目组。 这个模式还在探索中，如图三所示，测试部经理直接负责项目的测试工作，测试组的工作情况抄送给项目经理。这种模式需要进行独立核算，包括成本估算、预算、结算等。但是这种模式的整体思路还不是很成熟，从这个组织架构上大家也可以看出来，很多东西还没有理顺，所以一直都处于尝试过程中。后面提到的内容，如果没有特殊说明，都是在旧的模式下进行的。 图三项目组织架构（测试外包方式） 我想不可否认，大家都认为测试人员应该是测试技术上的专家，但是，测试人员是否需要熟悉并擅长一定的业务呢？不管答案是什么都没有关系，但是我认为一个好的测试人员不仅是测试专家，他同时也是业务专家。有一些测试人员，因为系统的业务知识很复杂，就一头扎进去，几乎全力去学习业务知识，测试技术的学习和研究没有跟上，结果不是设计出大量冗余的测试用例，就是很多方面没考虑到，面对客户的不当请求，也没有底气说测试应该怎么做，弄得做起项目来辛苦异常，个个苦不堪言！ 有着样的说法：“软件测试人员要两条腿走路，左腿是测试技术，右腿是业务知识。只有两条腿的健壮差不多，走路才稳当。”出于这种思想的考虑，在原来的测试团队，我们每个人都有两个学习、研究方向，一个是技术方向，一个是业务方向。例如： ●技术方向： ?功能自动化测试 ?性能测试 ?单元测试 ?测试管理 ●业务方向： ?物流业务 ?智能交通 ?知识管理 但这种方式在工作开展上有些困难。如果公司认为测试人员应该绝大部分时间用在项目测试工作上，那么测试团队既要研究测试技术，又要挤出时间学习业务知识，在操作上是比较困难的。在我们以前的测试团队的工作中，有一部分工作时间是用来进行部门建设的，部门建设工作中包括前面说到的技术研究、业务学习，还有就是部门搭建所需要进行的一些工作（如部门制度建设）。当时公司允许我们团队有30%的工作量投入部门建设上。将部门建设工作分开，主要是用于统计部门成本和测试成本用的。 前面说到了测试人员是以测试组身份进入项目开展测试工作的，但不是每个成员上去都从事同样的工作。在进入项目组工作时，每个测试人员所充当的角色是不同的，项目的测试角色划分为以下四种，如表一所示。在实际工作中因为测试人员数量有限，所以经常是一个人担任多个角色。

常用的建筑工程材料的检测方法详细介绍

常用的建筑工程材料的检测方法详细介绍 我们经常会看到新闻报道有关于住房纠纷和烂尾楼的问题，出现该种现象的主要原因是由于使用了劣质的建筑材料。很多农村家庭自己建造房子时不会太多关注建筑材料的问题，只要建筑材料质量合格即可，但是城市建筑中，不管是居民住房还是商业建筑或者是工业建筑，对建筑材料的要求等级均较高，优质的建筑材料才能保证建筑物的质量达标。每一种建筑材料都有其固定的检测方法，下面的时间大家跟着小编一起了解下常用的建筑工程材料都有哪些常用的检测方法。 1、现场搅拌混凝土检测 根据国家混凝土施工质量验收标准对混凝土的强度进行检测，取样时应采用随机取样的原则，取样的重复组为3组，保证检测结果的重复性和可信赖性。 2、商品混凝土 商品混凝土自购买运送到施工现场之后，需要按照预拌混凝土检测标准取样测定，用于交货的混凝土在交货地点进行取样，用于出厂的混凝土应在搅拌施工地点进行取样，对于预

拌混凝土的质量，每一车都要通过目测检查。 3、钢筋检测 对于不同组别的钢筋建筑材料需要进行不同批次的取样和检测，测定钢筋的直径、长度、弯心直径等指标。 4、墙体材料检测 不同的墙体材料使用的检测方法不同，使用随机取样法取样检测，对墙体材料进行抗压强度和密度检测试验，确保墙体材料的承重能力能符合建筑物的设计要求。 5、防水材料检测 防水材料是建筑工程中需要重点把握的建筑环节，很多建筑物由于防水施工工作不到位，后期在建筑物使用过程中还需要重新整改，增加整改成本和难度，施工方使用的防水材料需要有检测报告和合格证明，并且要明确注意使用期限和产品的规格以及使用范围等重点指标。防水材料的检测除了要对其检测物理性能外，另外，也需要做注水试验来判断防水材料的性能。

材料分析方法部分课后习题答案(供参考)

第一章X 射线物理学基础 2、若X 射线管的额定功率为1.5KW，在管电压为35KV 时，容许的最大电流是多少？ 答：1.5KW/35KV=0.043A。 4、为使Cu 靶的Kβ线透射系数是Kα线透射系数的1/6，求滤波片的厚度。 答：因X 光管是Cu 靶，故选择Ni 为滤片材料。查表得：μ m α＝49.03cm2／g，μ mβ＝290cm2／g，有公式，，，故：，解得:t=8.35um t 6、欲用Mo 靶X 射线管激发Cu 的荧光X 射线辐射，所需施加的最低管电压是多少？激发出的荧光辐射的波长是多少？ 答：eVk=hc/λ Vk=6.626×10-34×2.998×108/(1.602×10-19×0.71×10-10)=17.46(kv) λ 0=1.24/v(nm)=1.24/17.46(nm)=0.071(nm) 其中h为普郎克常数，其值等于6.626×10-34 e为电子电荷，等于1.602×10-19c 故需加的最低管电压应≥17.46(kv)，所发射的荧光辐射波长是0.071纳米。 7、名词解释：相干散射、不相干散射、荧光辐射、吸收限、俄歇效应 答：⑴当χ射线通过物质时，物质原子的电子在电磁场的作用下将产生受迫振动，受迫振动产生交变电磁场，其频率与入射线的频率相同，这种由于散射线与入射线的波长和频率一致，位相固定，在相同方向上各散射波符合相干条件，故称为相干散射。 ⑵当χ射线经束缚力不大的电子或自由电子散射后，可以得到波长比入射χ射线长的χ射线，且波长随散射方向不同而改变，这种散射现象称为非相干散射。 ⑶一个具有足够能量的χ射线光子从原子内部打出一个K 电子，当外层电子来填充K 空位时，将向外辐射K 系χ射线，这种由χ射线光子激发原子所发生的辐射过程，称荧光辐射。或二次荧光。 ⑷指χ射线通过物质时光子的能量大于或等于使物质原子激发的能量，如入射光子的能量必须等于或大于将K 电子从无穷远移至K 层时所作的功W，称此时的光子波长λ称为K 系的吸收限。 ⑸原子钟一个K层电子被光量子击出后，L层中一个电子跃入K层填补空位，此时多余的能量使L层中另一个电子获得能量越出吸收体，这样一个K层空位被两个L层空位代替的过程称为俄歇效应。 第二章X 射线衍射方向 2、下面是某立方晶第物质的几个晶面，试将它们的面间距从大到小按次序重新排列：（123），（100），（200），（311），（121），（111），（210），（220），（130），（030），（221），（110）。 答：立方晶系中三个边长度相等设为a，则晶面间距为d=a/ 则它们的面间距从大小到按次序是：（100）、（110）、（111）、（200）、（210）、（121）、（220）、（221）、（030）、（130）、

材料分析测试方法考点总结

材料分析测试方法 XRD 1、x-ray 的物理基础 X 射线的产生条件： ⑴ 以某种方式产生一定量自由电子 ⑵ 在高真空中，在高压电场作用下迫使这些电子做定向运动 ⑶ 在电子运动方向上设置障碍物以急剧改变电子运动速度 →x 射线管产生。 X 射线谱——X 射线强度随波长变化的曲线： （1）连续X 射线谱：由波长连续变化的X 射线构成，也称白色X 射线或多色X 射线。每条曲线都有一强度极大值（对应波长λm ）和一个波长极限值（短波限λ0）。 特点：最大能量光子即具有最短波长——短波限λ0。最大能量光子即具有最短波长——短波限λ0。 影响连续谱因素：管电压U 、管电流 I 和靶材Z 。I 、Z 不变，增大U →强度提高，λm 、λ0移向短波。U 、Z 不变，增大I ；U 、I 不变，增大Z →强度一致提高，λm 、λ0不变。 （2）特征X 射线谱：由一定波长的若干X 射线叠加在连续谱上构成，也称单色X 射线和标识X 射线。 特点：当管电压超过某临界值时才能激发出特征谱。特征X 射线波长或频率仅与靶原子结构有关，莫塞莱定律 特定物质的两个特定能级之间的能量差一定，辐射出的特征X 射线的波长是特定。 特征x 射线产生机理：当管电压达到或超过某一临界值时，阴极发出的电子在电场加速下将靶材物质原子的内层电子击出原子外，原子处于高能激发态，有自发回到低能态的倾向，外层电子向内层空位跃迁，多余能量以X 射线的形式释放出来—特征X 射线。 X 射线与物质相互作用：散射，吸收（主要） （1）相干散射：当X 射线通过物质时，物质原子的内层电子在电磁场作用下将产生受迫振动，并向四周辐射同频率的电磁波。由于散射线与入射线的波长和频率一致，位相固定，在相同方向上各散射波符合相干条件，故称相干散射→ X 射线衍射学基础 （2）非相干散射：X 射线光子与束缚力不大的外层电子或自由电子碰撞时电子获得一部分动能成为反冲电子，X 射线光子离开原来方向，能量减小，波长增加，也称为康普顿散射。 （3）吸收：光电效应，俄歇效应 λK 即称为物质的K 吸收限 短波限λ0与管电压有关，而每种物质的K 激发限波长λK 与该物质的K 激发电压有关，即都有自己特定的值。 X 射线与物质的相互作用可以看成是X 光子与物质中原子的相互碰撞。当X 光子具有足够能量时，可以将原子内层电子击出，该电子称为光电子。原子处于激发态，外层电子向内层空位跃迁，多余能量以辐射方式释放，即二次特征X 射线或荧光X 射线。这一过程即为X 射线的光电效应。 对于某特定材料的特定俄歇电子具有特定的能量，测定其能量（俄歇电子能谱）可以确定原K K K K K K K V eV hc eV W hc h 2 104.12?==→=≥=λλν()σλ-=Z K 1

《材料分析测试方法A》作业

材料物理专业2013级《材料分析测试方法A 》作业 第一章 电磁辐射与材料结构 一、教材习题 1-1 计算下列电磁辐射的有关参数： （1）波数为3030cm -1的芳烃红外吸收峰的波长（μm ）； （2）5m 波长射频辐射的频率（MHz ）； （3）588.995nm 钠线相应的光子能量（eV ）。 1-3 某原子的一个光谱项为45F J ，试用能级示意图表示其光谱支项与塞曼能级。 1-5 下列原子核中，哪些核没有自旋角动量？ 12C 6、19F 9、31P 15、16O 8、1H 1、14N 7。 1-8 分别在简单立方晶胞和面心立方晶胞中标明（001）、（002）和（003）面，并据此回答： 干涉指数表示的晶面上是否一定有原子分布？为什么？ 1-9 已知某点阵∣a ∣=3?，∣b ∣=2?，γ = 60?，c ∥a ×b ，试用图解法求r *110与r *210。 1-10 下列哪些晶面属于]111[晶带？ )331(),011(),101(),211(),231(),132(),111(。 二、补充习题 1、试求加速电压为1、10、100kV 时，电子的波长各是多少？考虑相对论修正后又各是多 少？ 第二章 电磁辐射与材料的相互作用 一、教材习题 2-2 下列各光子能量（eV ）各在何种电磁波谱域内？各与何种跃迁所需能量相适应？ 1.2×106~1.2×102、6.2~1.7、0.5~0.02、2×10-2~4×10-7。 2-3 下列哪种跃迁不能产生? 31S 0—31P 1、31S 0—31D 2、33P 2—33D 3、43S 1—43P 1。 2-5 分子能级跃迁有哪些类型？紫外、可见光谱与红外光谱相比，各有何特点？ 2-6 以Mg K α（λ=9.89?）辐射为激发源，由谱仪（功函数4eV ）测得某元素（固体样品） X 射线光电子动能为981.5eV ，求此元素的电子结合能。 2-7 用能级示意图比较X 射线光电子、特征X 射线与俄歇电子的概念。 二、补充习题 1、俄歇电子能谱图与光电子能谱图的表示方法有何不同？为什么？ 2、简述X 射线与固体相互作用产生的主要信息及据此建立的主要分析方法。 第三章 粒子（束）与材料的相互作用 一、教材习题 3-1 电子与固体作用产生多种粒子信号（教材图3-3），哪些对应入射电子？哪些是由电子 激发产生的？

App常用测试方法总结

APP常用测试方法总结 一、安全测试 1.软件权限 1）扣费风险：包括短信、拨打电话、连接网络等。 2）隐私泄露风险：包括访问手机信息、访问联系人信息等。 3）对App的输入有效性校验、认证、授权、数据加密等方面进行检测 4）限制/允许使用手机功能接入互联网 5）限制/允许使用手机发送接收信息功能 6）限制或使用本地连接 7）限制/允许使用手机拍照或录音 8）限制/允许使用手机读取用户数据 9）限制/允许使用手机写入用户数据 10）限制/允许应用程序来注册自动启动应用程序 2.安装与卸载安全性 1）应用程序应能正确安装到设备驱动程序上 2）能够在安装设备驱动程序上找到应用程序的相应图标 3）安装路径应能指定 4）没有用户的允许，应用程序不能预先设定自动启动 5）卸载是否安全，其安装进去的文件是否全部卸载 6）卸载用户使用过程中产生的文件是否有提示 7）其修改的配置信息是否复原 8）卸载是否影响其他软件的功能 9）卸载应该移除所有的文件 3.数据安全性 1）当将密码或其它的敏感数据输入到应用程序时，其不会被存储在设备中，同时密码也不会被解码。 2）输入的密码将不以明文形式进行显示。 3）密码、信用卡明细或其他的敏感数据将不被存储在它们预输入的位置上。4）不同的应用程序的个人身份证或密码长度必须至少在4-8个数字长度之间。5）当应用程序处理信用卡明细或其它的敏感数据时，不以明文形式将数据写到其他单独的文件或者临时文件中。以防止应用程序异常终止而又没有删除它的临时文件，文件可能遭受入侵者的袭击，然后读取这些数据信息。 6）党建敏感数据输入到应用程序时，其不会被存储在设备中。 7）应用程序应考虑或者虚拟机器产生的用户提示信息或安全警告

常用材料测试方法总结

成分分析： 成分分析按照分析对象和要求可以分为微量样品分析和痕量成分分析两种类型。 按照分析的目的不同，又分为体相元素成分分析、表面成分分析和微区成分分析等方法。 体相元素成分分析是指体相元素组成及其杂质成分的分析，其方法包括原子吸收、原子发射ICP、质谱以及X 射线荧光与X 射线衍射分析方法；其中前三种分析方法需要对样品进行溶解后再进行测定，因此属于破坏性样品分析方法；而X射线荧光与衍射分析方法可以直接对固体样品进行测定因此又称为非破坏性元素分析方法。 表面与微区成份分析： X射线光电子能谱（X-ray Photoelectron Spectroscopy, XPS）；（10纳米，表面） 俄歇电子能谱（Auger electron spectroscopy，AES）；（6nm，表面） 二次离子质谱（Secondary Ion Mass Spectrometry, SIMS）；（微米，表面） 电子探针分析方法；（0.5微米，体相） 电镜的能谱分析；（1微米，体相） 电镜的电子能量损失谱分析；（0.5nm） 为达此目的，成分分析按照分析手段不同又分为光谱分析、质谱分析和能谱分析。 1.光谱分析：主要包括火焰和电热原子吸收光谱AAS，电感耦合等离子体原子发射光谱 ICP-OES，X-射线荧光光谱XFS 和X-射线衍射光谱分析法XRD； （1）原子吸收光谱（Atomic Absorption Spectrometry, AAS） 又称原子吸收分光光度分析。原子吸收光谱分析是基于试样蒸气相中被测元素的基态原子对由光源发出的该原子的特征性窄频辐射产生共振吸收，其吸光度在一定范围内与蒸气相中被测元素的基态原子浓度成正比，以此测定试样中该元素含量的一种仪器分析方法。 原子吸收分析特点： （a）根据蒸气相中被测元素的基态原子对其原子共振辐射的吸收强度来测定试样中被测元素的含量； （b）适合对纳米材料中痕量金属杂质离子进行定量测定，检测限低，ng/cm3，10-10—10-14g； （c）测量准确度很高，1%（3—5%）； （d）选择性好，不需要进行分离检测； （e）分析元素范围广，70多种； 应该是缺点（不确定）：难熔性元素，稀土元素和非金属元素，不能同时进行多元素分析；（2）电感耦合等离子体原子发射光谱(Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry, ICP-AES)