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检验方法及方法确认程序

检验方法及方法确认程序
检验方法及方法确认程序

检测方法及方法确认程序

l目的

为保证检测结果的正确性和有效性,对检测活动中所采用的方法进行有效

控制制定程序。

2范围

适用于检测活动中检测方法的选用,以及检测方法的变更和偏离。

3职责

3.1技术负责人的职责

负责授权与客户签立检测合同或协议,批准检测作业指导书等文件,维护本程的有效性。

3.2检测室负责人的职责

提出本检测部门的执行标准,制定本部门检测活动的检测程序及抽样、检测的职责和活动以及不确定度分析。

3.3资料管理员的职责

负责对标准、规程及其他技术规范等有效性确认,建立检测标准管理档案。

4工作程序

4.1检测方法的选择

4.1.1为减少检测风险,本检测中心的检测依据首选以下正式颁布的标准。其中优先选用国家标准、行业标准、地方标准:对新旧标准处于过渡期间并均可采用的,优先选择新版标准。

4.1.1.1 国际标用;

4.1.1.2 国家标准;

4.1.1.3 行业标准或政府发布的技术规范;

4.1.1.4 地方标准;

4.1.1.5 企业标用;

4.1.1.6 知名技术组织或科学书籍与期刊公布的方法:

4.1.1.7 制造商指定的方法;

4.1.1.8自行制定的非标方法。

4.1.2当老标准己经过期作废时,以上标准应当保证是现行有效的。为此资料管理员首先应当负责检索和收集、查新最新标准及其他技术规范,并按《文件控制程序》保持检测人员所用标准是最新有效版本;其次是每月向检测部门提供

中文核心期刊题录,供检测人员参考。当使用外部企业标准检测时,要防止导致可能发生的所有权侵权问题。

4.1.3当所用标准存在理解、操作等困难对,技术负责人应组织各个检测室负责人编写检测作业指导书,以保证对标准实施的一致性。检测作业指导书应形成正式的书面文件并应经过编制

人、审核人和批准人的书面审批手续和保持该文件的有效性。当需要对检测作业指导书进行调整或修改时,也应当按本程序第4.5条履行批准手续。

4.1.4当客户指定的检测标准和要求的能力是在认证、认可的能力范围内时,则接受客户的委托检测无须对检测中心的能力与客户的要求再进行合同评审,但本检侧中心的授权人须与客户签立《检测合同(协议)》

4.1.4.1当抽样作为检测方法的一部分时,则首先执行《抽样程序》,加强对样

品的管理,办理相关手续,检测人员按照合同的要求开展检测;

4.1.4.2当接受客户送检样品时,检测人员按照合同的要求,根据产品标准或检测作业指导书的规定,开展检测。

4.1.5当客户的委托检测未指定方法时,本检测中心授权与客户签定检测合同的负责人应首选本检测中心认证、认可能力范围内推荐的检测方法,当不能满足要求时则应在本程序4.1.1条中推荐检测方法,所推荐的方法应获得客户的书面同意和认可。当客户指定的方法不合适或已经过期时,检测负责人应明确通知客户。

4.2自制非标检测方法

对特定委托方要求的检测,可采用自行制定的非标方法,该方法应按4.4进行确认,并将验证和确认后的方法通知客户,征求客户的同意后方可采用。本检测中心原则上不采用非标准方法,均采用标准方法。

4.3国际标准的米用

对于国际标准的采用,仅限特定委托方的委托检测,如涉外检测、仲裁检验、司法鉴定和涉及对科研、生产有重大影响的项目时。本检测中心原则上不采用国际标准.

4.4方法的确认

4.4.1对于选用新版标准、规程等技术规范开展的检测,技术负责人在审批检测实施方案时.应将新旧技术规范的技术要求、检验条件和过程进行对比.对开展检测的能力进行确认.

4.4.2技术负责人组织实施对超出预期范围使用的标准方法、扩充和修改过的标准方法的确认,在获得充分可靠的、满足要求的结论后才能投入使用。

4.4.3确认应当包括详细说明有关要求(被确认的方法应满足某一些具体预期用途的特定要求,其中包括满足客户的要求):确定检测方法的特性;核查使用该方法能否满足有关要求;核查有效性声明;成本和风阶的平场关系。

4.4.4方法的确认应广泛全面,以满足预定用途或应用领域的需要。本检测中心应当记录确认所获得的结果、使用确认的程序、确认对方法是否适合于预期用途的声明、需要时确认活动应包含对抽样、物品准备和物品的运输储存等领域。

4.4.5确认应使用以下五种方法中的一种,或是其中几种方法的组合:

4.4.

5.1 使用参考标准或标准物质进行校准;

4.4.

5.2 与其他方法所得的结果进行比较;

4.4.

5.3 与其他检测中心进行比较;

4.4.

5.4 对影响结果的因素作系统性的评审;

4.4.

5.5 对方法理论原理和实践经验科学理解,对所得结果不确定度进行评估。

446确认应当依据客户要求按照预期用途来进行评价,并将确认方法过程所得到的测量值的范围和准确度与客户预期的要求进行比较。这些测得值应包括以下诸值:

4.4.6.1 测量结果的不确定度:

4.462 检出限;

4.463 方法的选择性;

4.4.6.4 线性;

4.4.6.5 重复性限;

4.4.6.6 复现性限;

4.4.6.7 抵抗外来影响的稳健性;

4.4.6.8 抵杭来自样品的基体干扰的交互灵敏度。

4.5检测标用方法的变更和偏离

4.5.1当客户提出增加、减少或改变己定的检测标准或方法时,技术负责人应与客户签立补充协议,对变动部分进行书面的约定,或由客户单方面提出书面请求。

4.5.2技术负责人应对客户要求变更的检测方法安排必要的评审,以发现本检测

中心可能存在能力不足和潜在的不良风险,必要时,技术负责人应按照本程序

4.4条的要求对变更或偏离的方法安排重新确认,以确定变更或偏离是可行的

(如:由于停电等原因造成耐久性试验短时中断)。

4.5.3当检测中确定需要偏离己经确定的检测方法或标准时,技术负责人应以书

面方式向客户反映偏离的原由,指出可能存在的问题并征据客户的书面同意。

4.5.4任何对检测标准和方法的改变或偏离,技术负责人应制定成文件并通知到执行该标准或方法的所有人员。

4.6测量不确定度的评定详见《测量不确定度评定与表达程序》。

4.7检测作业指导书的制定

为防止由于检测随意性给检测造成的危害、检测室负责人应针对检测执行的标准和合同规定的方法制定出检测作业指导书和相关职责,制定后的检测作业指导书由技术负责人审批后执行。

4.8检测的分包

当检测中涉及分包检测时,检测中心应执行《检测和/或校准分包控制程序》, 并征求委托人的书面同意,并在检测报告中注明。

4.9检测标准的收集和保存

4.9.1检测室负责人应积极主动收集检测标准,收集到的检测标准应由技术负责人批准后再由资料管理员登记编号存档控制使用。

4.9.2在用检测标准由资料管理员或检测室负责人经常查新确认,以保证检测的

有效性。

4.9.3如新标准较旧标准对检测资源配置和技术要求有较大的变化时,技术负责

人应对新标准开展宣贯,对本检测中心执行新标准的能力开展评审。

4.9.4当上述情况发生时,技术负责人应着手向有关认证认可机构提出扩项认证认可的申请。

4.10检测中的计算和数据转换及处理、数据的保护应符合《数据转换及处理程序》中的相关规定。

5相关文件

5.1《文件控制程序》

5.2《保密控制程序》

5.3《抽样程序》

5.4《测量不确定度评定与表达程序》5.5《检测结果质量控制积序》

5.6《检测和/或校准分包控制程序》5.7《数据转换及处理程序》

6质量记录

6.1《检测方法确认表》

编制人:日期:审核人:日期:批准人:日期:

检验方法及方法确认程序

检测方法及方法确认程序 l 目的 为保证检测结果的正确性和有效性,对检测活动中所采用的方法进行有效控制制定程序。 2 范围 适用于检测活动中检测方法的选用,以及检测方法的变更和偏离。 3 职责 3.1 技术负责人的职责 负责授权与客户签立检测合同或协议,批准检测作业指导书等文件,维护本程的有效性。 3.2 检测室负责人的职责 提出本检测部门的执行标准,制定本部门检测活动的检测程序及抽样、检测的职责和活动以及不确定度分析。 3.3 资料管理员的职责 负责对标准、规程及其他技术规范等有效性确认,建立检测标准管理档案。 4 工作程序 4.1 检测方法的选择 4.1.1 为减少检测风险,本检测中心的检测依据首选以下正式颁布的标准。其中优先选用国家标准、行业标准、地方标准:对新旧标准处于过渡期间并均可采用的,优先选择新版标准。 4.1.1.1 国际标用; 4.1.1.2 国家标准; 4.1.1.3 行业标准或政府发布的技术规范; 4.1.1.4 地方标准; 4.1.1.5 企业标用; 4.1.1.6 知名技术组织或科学书籍与期刊公布的方法: 4.1.1.7 制造商指定的方法; 4.1.1.8 自行制定的非标方法。 4.1.2 当老标准己经过期作废时,以上标准应当保证是现行有效的。为此资料管理员首先应当负责检索和收集、查新最新标准及其他技术规范,并按《文件控制程序》保持检测人员所用标准是最新有效版本;其次是每月向检测部门提供中文核心期刊题录,供检测人员参考。当使用外部企业标准检测时,要防止导致可能发生的所有权侵权问题。 4.1.3 当所用标准存在理解、操作等困难对,技术负责人应组织各个检测室负责人编写检测作业指导书,以保证对标准实施的一致性。检测作业指导书应形成正式的书面文件并应经过编制人、审核人和批准人的书面审批手续和保持该文件的

检验方法验证和确认管理规程

目的:明确检验方法的验证和确认的管理规程,确保所采用的检验方法科学、合理,符合检验要求并能有效控制药品的内在质量。 范围:仅适用于本公司对物料、产品的理化检验方法的验证和确认;清洁验证方法的验证。 职责:质量管理部QC QA人员、质量管理部负责人对本规程的实施负责。 内容: 1.方法验证及确认工作职责分工 1.1质量控制部QC负责验证或确认方案的起草、验证或确认工作具体实施以及报告的填写。1.2质量控制部负责人或其指定人员负责验证或确认方案、报告的审核,组织验证或确认工作的实施,对验证或确认工作中出现的问题及时纠正。 1.3质量保证部QA负责验证或确认方案、报告的审核,监督确认工作实施,对确认工作中出现的问题提出改进意见并监督落实。确保检验方法验证或确认程序达到符合性要求,程序被遵照执行,并且方法的预定用途被有效的且以文件记录的数据所支持。 1.4质量管理部负责人负责验证或确认方案及报告的审核批准。 2方法验证 2.1定义:方法验证就是根据检验项目的要求,预先设置一定的验证内容和验证标准要求,并通过设计合理的实验来验证所采用的分析方法是否符合检验项目的要求。 2.2目的:方法验证是证明采用的方法适合于相应检测要求。 2.3适用范围:符合下列情形之一的,应当对检验方法进行验证: (1)采用新的检验方法; (2)检验方法需变更的; (3)米用《中华人民共和国药典》及其他法定标准未收载的检验方法; (4)法规规定的其他需要验证的检验方法。

2.3.1在建立药品质量标准时,应对分析方法中的各检验项目进行完整的验证。 2.3.2当药品生产工艺变更时,制剂的组分变更、原分析方法修订时,可根据变更的内 容决定对分析方法进行部分验证还是完全验证。 2.3.3当原料药合成工艺发生变更时,可能引入新的杂质,杂质检查方法和含量测定方法的专属性就需要进行验证,以证明有关物质检查方法能够检测新引入的杂质,且新引入的杂质对主成分的含量测定应无干扰。 2.3.4当质量标准中某一项目分析方法发生部分改变时,如采用高效液相色谱法测定含量时,检测波长发生改变,则需要重新进行检测限、定量限、专属性、准确度、精密度、线性等内容的验证,证明修订后的分析方法的合理可行。 2.3.5当变更达到一定程度时,则需要完整的验证。如分析方法完全改变,则应按新方法进行完整的验证。 2.4方法验证的一般原则 2.4.1通常情况下,检验方法需进行方法验证。对于仅需按照实验室日常测试操作步骤即可测定的检验项目不需进行方法验证,如外观、崩解时限、密度、重量、pH值、灰分、 装量、硫酸盐等。 2.4.2方法验证的内容应根据检验项目的要求,结合所采用分析方法的特点确定。 2.4.3同一检验方法用于不同的检验项目会有不同的验证要求。 2.5方法验证中需要验证的检验项目 2.5.1检验项目是为控制药品质量,保证药品安全有效而设定的测试项目。根据检验项目的设定目的和验证内容的不同,将需验证的检验项目分类如下: (1)鉴别试验; (2)杂质的限度检查;

(完整版)检验方法验证标准操作规程

标准操作规程STANDARD OPERATING PROCEDURE 目的:建立检验方法验证标准操作规程,规范验证操作。 适用范围:所有检验方法的验证。 责任者:质量保证部、质量控制部 程序: 1、检验方法验证的基本内容 检验方法验证的基本内容包括方案的起草及审批,检测仪器的确认.适用性验证(包括准确度试验、精密度测定.线性范围试验、专属性试验等)和结果评价及批准四个欠的方面。它的基本内容可以用下图表示。 2、检验方法验证的基本步骤 首先是制定验证方案,然后对大型精密仪器进行确认,最关键的一步是检验方法的适用性试验,最后是检验方法评价及批准。 2.1验证方案的制定 检验方法的验证方案通常由质量验证小组提出。根据产品的工艺条件、原辅料化学结构、中间体、分解产物查阅有关资料,提出规格标准,确定检查项目,规定杂质限度,即为质量标准草案。根据质量标准草案确定检查和试验范围,对检验方法拟定具体操作步骤,最后经有关标题检验方法验证标准操作规程共7页第1页 制定人颁发部门GMP办公室编号: SOP--F—004 分发部门质量验证小组、质量保证部新订√替代 审核人批准人生效日期年月日

人员审批方可实施。 2.2大型精密仪器的确认 分析测试中所用的检测仪器一般可分为三类 (1)普通仪器:崩解仪,折光仪、分析天平、酸度计、溶点测定仪、电导仪等: (2)较精密仪器:旋光仪、永停滴定仪、费休氏水分测定仪、自动滴定仪、药物溶出度仪、可 共7页第2页见分光光度计、电泳仪等; (3)大型精密仪器:紫外分光光度计、红外分光光度计、气相色谱仪、高效液相色谱仪、薄层扫描仪等。 为了保证分析测试数据准确可靠,每台检测仪器在投入正式使用之前都应进行确认。检测仪器的确认是检验方法验证的基础,应在其它验证试验开始之前首先完成。检测仪器确认工作内容应根据仪器类型。技术性能而定,通常包括:安装确认、校正、适用性预试验和再确认。2.2.1安装确认 同工艺验证中机械设备一样,仪器安装确认的土要内容包括如下各点: (1)要登记仪器名称.型号。生产厂商的编号、生产日期.生产厂商名称,企业内部的固定资产设备登记号及安装地点; (2)收集汇编和翻译仪器使用说明书和维修保养手册; (3)检查并记录所验收的仪器是否符合厂方规定的规格标准: (4)检查并确保有该仪器的使用说明书。维修保养手册和备件清单: (5)检查安装是否恰当,气、电及管路连接是否符合要求; (6)制定仪器标准操作规程(SOP)和维修保养制度,建立使用记录和维修记录; (7)制定清洗规程;. (8)明确仪器设备技术资抖(图纸,手册,备件清单、各种指南及该机器设备有关的其它文件)的专管人员及存放地点。 除上面提到的内容外,在安装确认方案中对仪器的性能用途应有一概述并记录维修服务单位名称。联系人、电话号码、传真号、银行帐号等,以利于日后的维修保养活动,这对大型精密仪器尤为重要。对于仪器来说,安装确认中的一项重要内容是功能试验。这项工作在安装结

检验方法验证方案(含量测定)

检验方法验证方案 目的:证明所采用的检验方法适于相应的检测要求,具有可靠的准确度、精密度。范围:含量的检定方法的前验证 编定依据:《药品生产质量管理规范》1998年修订版及验证管理办法 职责:验证小组人员 目录 1.概述 2.验证目的 3.职责 3.1验证小组 3.2品质部 3.3化验室 4.验证内容 4.1验证的准备工作 4.2适用性验证 4.2.1准确度试验 4.2.2精密度试验 4.3拟订验证周期 4.4验证结果评定与结论 5.附件

1. 概述 对小容量注射剂的含量测定,本公司采用福林酚测定法,该检验方法具有测量准确、精密度高、专属性强、定量准确可靠、方法简便易行的特点,可满足小容量注射剂含量测定的要求。检验方法标准操作规程。用本方法进行转移因子注射液、胸腺肽注射液的含量测定。 2. 验证目的 为确认对转移因子注射液、胸腺肽注射的含量测定的紫外分光光度法,适合相应的检测要求,特制订本验证方案,进行验证。 验证过程应严格按照本方案规定的内容进行,若因特殊原因确需变更时,应填写验证方案变更申请及批准书,报验证工作小组批准。 验证前,应首先对验证所需的仪器、设备进行验证,对所需仪器、仪表、量具等进行校正。 3. 职责 3.1 验证工作小组 负责验证方案的审批。 负责验证的协调工作,以保证本验证方案规定项目的顺利实施。 负责验证数据及结果的审核。 负责验证报告的审批。 负责发放验证合格证书。 负责再验证周期的确认。 3.2 品质部 负责验证所需仪器、设备的安装、调试,并做好相应的记录。 负责组织验证所需仪器、设备的验证。 负责仪器、仪表、量具等的校正。 负责拟订检验方法的再验证周期 3.3 化验室 负责验证所需的标准品、样品、试剂、试液等的准备。 负责验证方案指定的试验的实施。 负责收集各项验证、试验记录,并对试验结果进行分析后,报验证工作小组。 4. 验证内容 4.1 验证的准备工作 4.1.1 验证所需文件资料 品质部负责提供验证所需的文件资料,包括该检验方法的标准操作规程。以及负责提供验证所需仪器、设备的验证报告以及仪器、仪表、量具等的校正报告。 检查人:日期:

检验程序确认和验证

检验程序确认和验证(2) 测量区间定义?measuring interval ?又称工作区间working interval ?在规定条件下,由具有一定测量不确定度的测量仪器或系统能测出的一组同类量的量值(VIM)。 –注1:在某些领域,也称“测量范围”。 –注2:测量区间下限不应与“检出限”相混淆。 线性、线性范围定义 ?线性:linearity ?指待测标本中能直接按比例关系给出分析物浓度结果的能力。 注1:线性代表整个测量系统的反应。 注2:一个测量系统的线性由不同已知浓度的分析物测定得到。 ?线性范围:linear range ?指测量系统所能覆盖的可接受线性范围,非线性误差小于设定标准。 分析测量范围定义analytical measurement range 患者标本未经任何处理(稀释、浓缩或其他预处理),由测量系统直接测得的可靠结果范围,在此范围内,一系列不同标本分析物测量值与实际浓度呈线性关系。 临床可报告范围定义clinical reportable range 是定量检测项目向临床能报告检测范围,患者标本可经稀释、浓缩或其他预处理。 区别 线性评价-CLSI文件 ?EP6-A,Evaluation of the Linearity of Quantitative MeasurementProcedures,2003 ?EP10-A3,Preliminary Evaluation of Quantitative Clinical Laboratory Measurement Procedures,2006 EP6-A方案和要求 1.设备熟悉阶段 –检验人员应熟悉检测系统的操作、正确的质控和校准、恰当的标本制备。 2.线性评估实验 –实验室验证厂商声明:5~7个浓度*重复2次。 –厂商建立新方法:9~11个浓度*重复2~4次。 –实验室改良已建立的方法:7~9个浓度*重复2~3次。 –时间:最好一天内完成。 EP6-A方案和要求 ?样品准备:可接受的基质 1.病人混合标本:1份标本的分析物浓度应接近可报告范围上限,另1份标本的分析物浓度应接近检出限。 2.用推荐稀释液稀释病人混合标本:标本中分析物浓度应为高浓度,稀释液应按厂商推荐。 3.病人混合标本添加分析物:若没有干扰的话,含分析物的添加物无需高纯物质。 4.病人混合标本用低浓度经处理的材料稀释或经处理的混合材料稀释。 5.商品质控品/校准品/线性材料。 6.病人混合标本用生理盐水或其他稀释液稀释。 7.不稀释或过度稀释的商品质控品。 8.水溶液。 EP6-A方案和要求 ?实验要求 –测量顺序:应随机。如存在明显携带污染或漂移,选择对后续标本影响最小的顺序进行。 –分析范围:应接近或等于最低和最高厂商声明的性能范围。 EP6-A方案和要求 ?样品制备:足量混合血清。 –X1:低值混合血清。 –X2:3份X1+1份X5。 –X3:2份X1+2份X5。 –X4:1份X1+3份X5。 –X5:高值混合血清。 –更多水平:X4+X1 、X3+X2 、X2+X3 、X1+X4。 EP6-A方案和要求 ?数据处理和分析: 1.初步数据检查 –有无极端明显差异或错误; –X-Y图上有无离群值; –每组数据有无漂移或趋势性变化。

检验方法验证标准操作规程

标准操作规程 STANDARD OPERATING PROCEDURE 目的:建立检验方法验证标准操作规程,规范验证操作。 适用范围:所有检验方法的验证。 责任者:质量保证部、质量控制部 程序: 1、检验方法验证的基本内容 检验方法验证的基本内容包括方案的起草及审批,检测仪器的确认.适用性验证(包括准确度试验、精密度测定.线性范围试验、专属性试验等)和结果评价及批准四个欠的方面。它的基本内容可以用下图表示。 2、检验方法验证的基本步骤 首先是制定验证方案,然后对大型精密仪器进行确认,最关键的一步是检验方法的适用性试验,最后是检验方法评价及批准。 2.1验证方案的制定 检验方法的验证方案通常由质量验证小组提出。根据产品的工艺条件、原辅料化学结构、中间体、分解产物查阅有关资料,提出规格标准,确定检查项目,规定杂质限度,即为质量标准草案。根据质量标准草案确定检查和试验范围,对检验方法拟定具体操作步骤,最后经有关人员审批方可实施。 2.2大型精密仪器的确认 分析测试中所用的检测仪器一般可分为三类 (1)普通仪器:崩解仪,折光仪、分析天平、酸度计、溶点测定仪、电导仪等: (2)较精密仪器:旋光仪、永停滴定仪、费休氏水分测定仪、自动滴定仪、药物溶出度仪、可

见分光光度计、电泳仪等; (3)大型精密仪器:紫外分光光度计、红外分光光度计、气相色谱仪、高效液相色谱仪、薄层扫描仪等。 为了保证分析测试数据准确可靠,每台检测仪器在投入正式使用之前都应进行确认。检测仪器的确认是检验方法验证的基础,应在其它验证试验开始之前首先完成。检测仪器确认工作内容应根据仪器类型。技术性能而定,通常包括:安装确认、校正、适用性预试验和再确认。2.2.1安装确认 同工艺验证中机械设备一样,仪器安装确认的土要内容包括如下各点: (1)要登记仪器名称.型号。生产厂商的编号、生产日期.生产厂商名称,企业内部的固定资产设备登记号及安装地点; (2)收集汇编和翻译仪器使用说明书和维修保养手册; (3)检查并记录所验收的仪器是否符合厂方规定的规格标准: (4)检查并确保有该仪器的使用说明书。维修保养手册和备件清单: (5)检查安装是否恰当,气、电及管路连接是否符合要求; (6)制定仪器标准操作规程(SOP)和维修保养制度,建立使用记录和维修记录; (7)制定清洗规程;. (8)明确仪器设备技术资抖(图纸,手册,备件清单、各种指南及该机器设备有关的其它文件)的专管人员及存放地点。 除上面提到的内容外,在安装确认方案中对仪器的性能用途应有一概述并记录维修服务单位名称。联系人、电话号码、传真号、银行帐号等,以利于日后的维修保养活动,这对大型精密仪器尤为重要。对于仪器来说,安装确认中的一项重要内容是功能试验。这项工作在安装结束,检查合格后即可着手进行。仪器功能试验足在不使用样品的前提下,确认仪器达到设计要求,也可认为是空载试验。例如气相色谱仪的程序升温设定后能否按设定程序执行,溶出仪转速能否达到规定的性能要求。紫外分光光度计的吸收度与透光率的转换是否符合要求。高效液相色谱仪高压泵过压保护是否起作用等,这是检查仪器安装后能达到规定的性能指标。对普通仪器进行的功能试验比较简单,有的除仪器校正外,没有其它特殊的功能试验要做,如酸度计,电导仪,折光仪等。不同的仪器有不同的技术标准,应根据仪器使用说明书的要求进行试验。 2.2.2校正 校正是仪器确认及检验方法验证中的一个重要环节,应当在验证试验以前进行校正。紫外分光光度计校正包括波长校正、吸收度测试、准确度测试、杂散光检查。 气相色谱仪与高效液相色谱仪均要求做系统适用性试验。在规定的色谱条件下测定色谱柱的最小理论塔板数。分离度和拖尾因子,并规定变异系数应不大于2%。 对于化学检验中使用的计量仪器包括容量瓶、移液管、滴定管、分析天平亦均应校正。

检验方法确认方案

检验方法确认方案

目录确认方案 1、概述 2、验证依据 3、验证范围 4、验证目的 5、验证内容 6、验证人员分工

1、概述 单硝酸异山梨酯注射液收载于《中华人民共和国药典》2010年版二部。质量标准中采用高效液相色谱法测定单硝酸异山梨酯的含量,为进一步确认药典方法的可行性及有效性,更好控制产品质量,现对药典方法进行确认。 2、验证依据 《中华人民共和国药典》2010年版二部“单硝酸异山梨酯注射液”项下规定 《高效液相色谱法标准操作规程》(SOP-E-5-009-A01) 《中华人民共和国药典》2010年版二部附录XIXA“药品质量标准分析方法验证指导原则” 3、验证范围 本方案适用于单硝酸异山梨酯注射液检测方法的验证。 4、验证目的 对单硝酸异山梨酯注射液含量测定方法进行确认,以确保检验结果的准确性和可靠性。 5、验证内容 5.1色谱条件与系统适用性试验 色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(25:75)为流动相;检测波长为210nm。取单硝酸异山梨酯对照品与2-单硝酸异山梨酯对照品适量,加流动相溶解并稀释制成每1ml中各约含5μg的溶液,取20μl注入液相色谱仪,理论板数按单硝酸异山梨酯峰计算不低于3000,单硝酸异山梨酯峰与2-单硝酸异山梨酯峰的分离度应大于2.0。 对照品溶液的制备取单硝酸异山梨酯对照品,用流动相定量稀释制成每1ml约含单硝酸异山梨酯0.1mg的溶液,作为对照品溶液。 供试品溶液的制备精密量取本品适量,用流动相定量稀释制成每1ml约含单硝酸异山梨酯0.1mg的溶液,作为供试品溶液。 5.2 线性和范围 取单硝酸异山梨酯对照品12μl、16μl、20μl、24μl、28μl进样,线性范围1.2μg~2.8μg 按上述色谱条件进样,相应的色谱峰面积为纵坐标(Y),进样量为横坐标(X,μg),绘制标准曲线,计算线性方程,相关系数R。

ISO17025:2017实验室-检测方法选择和验证程序

页次第 52 页共 4页文件名称检测方法选择和验证程序发布日期2019年1月1日 1 目的 对在检测中选用的检测方法进行有效的控制,保证检测方法的适宜性、有效性,从而确保检测结果准确可靠。 2 范围 本程序适用于中心所用检测方法选择和验证的全过程。 3 职责 3.1 技术负责人负责组织进行检测方法的验证,提交方法验证报告。 3.2 检测组组长负责检测方法验证的实施。 3.3 主任负责批准后检测方法的投入使用。 4程序 4.1 开展检测时,应采用满足客户需要并适用的检测方法(优先使用国家标委会、国际、地方发布的方法),针对不同检测项目由检测人员按客户的要求进行选择,技术负责人应确保这些标准、规范为最新有效版本。 4.2 当由于缺乏检验指导书,造成检测人员对标准理解、操作方法、判定的不同而影响检测质量时,部门应依据标准编制检验指导书。如果标准方法已包含了如何进行检测和判定的信息,并且这些信息检测人员完全理解并熟练操作时,不需编制检验指导书。 4.3 如果客户要求不适用于检测标准时,综合组应与客户沟通,并在合同中注明。当客户提出的方法已过期时,负责合同评审人员应通知客户,并且在《检测委托单》中说明,建议其采用有效的标准。 4.4 当客户未指定方法,检测组应优先采用国家标委会、国际、地方发布的方法;如实验室制定的方法能满足预期用途并经过验证,也可使用,所选方法由综合组通知客户。

页次 第 53 页 共 4页 文件名称 检测方法选择和验证程序 发布日期 2019年1月1日 4.5 开始检测前,技术负责人对选用方法进行验证,确保能够满足预期的用途时,才能进行检测。验证的内容应包括以下七个方面: a.对执行新标准所需的人力资源的评价,即检测人员是否具备所需的技能及能力;必要时应进行人员培训,经考核后上岗; b.对现有设备适用性的评价,诸如是否具有所需的标准/参考物质,必要时应予补充; c.对设施和环境条件的评价; d.对样品制备,包括前处理、存放等各环节是否满足标准要求的评价; e.对作业指导书、原始记录、报告格式及其内容是否适应标准要求的评价; f.对新旧标准进行比较,尤其是差异分析与比对的评价; g.准确度的确认(具体方法见4.6)。 方法的验证还可包括以前参加过的实验室间比对或能力验证的结果、结果的不确定度、检出限、留样复测的结果。技术负责人填写《使用新方法确认记录表》。当方法发生变化时,应重新进行确认,确认的结果记录于《使用新方法确认记录表》上。 4.6 准确度的验证 准确度的确认由精密度和正确度两个参数决定。 4.6.1 精确度检验。 4.6.1.1 用需要验证的方法对标准物质(r V )在重复性条件下测量多次,得到n 个 的量结果,计算方差: 2 21 1()1n r i k S x x n ==--∑ 其中: 1 1 n i k x x n == ∑

实验室检验方法的验证和确认

实验室检验方法的验证和确认 1、检验方法验证的基本内容 检验方法验证的基本内容包括方案的起草及审批,检测仪器的确认,适用性验证(包括准确度试验、精密度测定、线性范围试验、专属性试验等)和结果评价及批准四个方面。 2、检验方法验证的基本步骤 首先是制定验证方案,然后对大型精密仪器进行确认,最关键的一步是检验方法的适用性试验,最后是检验方法评价及批准。 1)验证方案的制定 检验方法的验证方案通常由质量验证小组提出。根据产品的工艺条件、原辅料化学结构、中间体、分解产物查阅有关资料,提出规格标准,确定检查项目,规定杂质限度,即为质量标准草案。根据质量标准草案确定检查和试验范围,对检验方法拟定具体操作步骤,最后经有关人员审批方可实施。 2)大型精密仪器的确认 分析测试中所用的检测仪器一般可分为三类 (1)普通仪器:崩解仪,折光仪、分析天平、酸度计、溶点测定仪、电导仪等: (2)较精密仪器:旋光仪、永停滴定仪、费休氏水分测定仪、自动滴定仪、药物溶出度仪、可见分光光度计、电泳仪等; (3)大型精密仪器:紫外分光光度计、红外分光光度计、气相色谱仪、高效液相色谱仪、薄层扫描仪等。 为了保证分析测试数据准确可靠,每台检测仪器在投入正式使用之前都应进行确认。检测仪器的确认是检验方法验证的基础,应在其它验证试验开始之前首先完成。检测

仪器确认工作内容应根据仪器类型。技术性能而定,通常包括:安装确认、校正、适用性预试验和再确认。 校正 校正是仪器确认及检验方法验证中的一个重要环节,应当在验证试验以前进行校正。紫外分光光度计校正包括波长校正、吸收度测试、准确度测试、杂散光检查。 气相色谱仪与高效液相色谱仪均要求做系统适用性试验。在规定的色谱条件下测定色谱柱的最小理论塔板数。分离度和拖尾因子,并规定变异系数应不大于2%。 对于化学检验中使用的计量仪器包括容量瓶、移液管、滴定管、分析天平亦均应校正。适用性预试验 仪器的安装确认完成以后,在其功能试验符合要求的情况下,应用标准品或对照品对其进行适用性检查,以确认仪器是否符合使用要求。例如对熔点测定仪的适用性预试验是采用已知溶点的甲硝唑做试验,测试结果与已知熔点比较。紫外分光光度计可用已知含量的某标准品试验,测得结果与已知数值对比,确定仪器是否符合使用要求。在完成上述各项试验工作的同时,应做好相应的文件记录等资料归档工作,每一台仪器均应有一套完整的档案资料。 再确认 为了确保仪器处于良好的使用状态,对于一台新购买的仪器在确认工作结束以后,应根据仪器的类别。确认的经验制定再确认的计划。再确认的时间间隔和内容要根据仪器类别和使用情况决定,一般是3个月、6个月或1年。仪器再确认的内容通常包括线路连接、附件备品消耗品检查、清洁工作、功能试验、工作日记等,其中重点是安装确认中的功能试验。 3、检验方法的适用性验证

高效液相色检验方法验证方案

型高效液相色谱仪 测定川芎含量检验方法验证方案 文件编号 S-YF-013(01) 起草人崔英南日期 2012年08月26日审核人日期 2012年08月31日批准人李立新日期 2012年08月31日生效日期 2012年09月01日 验证项目申请单

文件编号: 验证项目计划书文件编号:

验证方案审批表吉

目录

1再确认目的 2再确认范围 3再确认责任 4内容 概述 再确认内容 再确认小组 4.2.2 预确认 4.2.3 安装确认 4.2.4 运行确认 4.2.5 性能确认 4.2.6 结果分析与评价4.2.7 再确认周期

目的 确认经设备确认高效液相,按药典检验方法测定生产品种含量,验证其检验结果科学性、准确性、精密性等,满足检验结果正确性需要,有效控制产品质量。 提供必要的文件以证实本设备的操作与所预期的完全一致。 根据本方案的验证,确认按检验操作规程操作,能有效的保持本设备于确认状态下,能稳定地、恒定地达成其所预期的功能。 范围 质量标准、检验操作规程文件的汇集。 验证设备用于含量测定检验方法的准确性在标准范围内 验证设备用于含量测定检验方法的精密度可靠性 验证设备用于含量测定检验方法,在设计的范围内,测试结果与供试品中被测物尝试直接呈正比关系的程度。 验证设备用于含量测定检验方法具有专属性。 验证设备用于含量测定检验方法在达到一定精密度、准确度和线性时,其测定值高低限在可控范围内。 验证设备用于含量测定检验方法的耐用性。 责任 质量管理部负责验证方案的起草,申请审批,验证过程的监督、资料的存档,再确认方案的执行及再确认结果的评估。 化验室负责实验的操作,原始记录、报告的填写。

检验方法确认程序

检验方法确认程序 一.目的:适应医学技术的发展,确保检验方法准确可靠,以满足临床需要。 二.适用范围:实验室所有开展的检验方法。 三.工作程序: 1.实验室必须使用能保证准确和可靠的检验结果的检验方法、器材、仪器、试剂、质控品和校准品、供应品。 2.必须选择能保证检给结果在实验室所确定的方法性能规格内的方法。在检测标本前,实验室必须对使用方法的下述的性能规格进行确认:准确度、精密度。如有必要,可添加特异性和分析灵敏度,以及检验结果的报告范围、参考值以及其它适合的特性。 2.1.实验室引进我国注册登记的国外方法(试剂盒)或我国取得生产许可证和方法(试剂盒)时,在报告检验结果前,必须得到下列特性的性能规格:准确度、精密度、检验结果的报告范围(或者线性)、参考值。实验室至少应检查其准确度、精密度。必要时增加特异性和分析灵敏度,以及报告范围,参考值是否符合本实验室的服务人群等。如与厂商提供的数据进行比较,应取得相符结果。 2.2.实验室自行建立的方法,在报告结果患者前: 2.2.1建立每一方法的性能规格,包括:准确度、精密度、特异性、干扰因素的影响、分析灵敏度、检验结果的报告范围(或者线性)、参考范围、其它需要检测的性能。 2.2.2.建立该方法的校准程序和ICQ规则。 2.3实验室必须有上述活动的记录和文件。并保存到停止到使用这些方法后半年。 3.实验室必须有与所做检验的专业和工作量相适应的,足够的器材、仪器、试剂、质控品和校准品、供应品。 4.实验室必须确定正确制备、储存和使用上述体外诊断用品的条件。 4.1.这些条件包括:水的质量、温度校准。保护器材和仪器,不致由于电流的波动各中断引起对检验结果的不利影响。 4.2.必须将纠正由于达不到规定所采取的改正措施文件化。 5.用商品试剂盒时,对于国家规定应有生产许可证,注册登记证的品种,决不能使用没有生产许可证、注册登记证的商品试剂盒。尚未规定者,生产厂家应提供该产品性能规格以及质量保证书。 6.试剂、溶液、培养基、校准品、质控品和其它供应品,必须加以标记,标记上应有:6.1.识别名:当有意义时应标明浓度,效价,滴度等 6.2.储存要求 6.3.制备日期和失效期 6.4.其它与正确使用有关的信息 7.应根据仪器制造商说明或依据权威机构的要求来选择和使用校准品和质控品。实验室自行选用的校准品或质控品,应有实验依据证明其不影响检验结果的准确性和可靠性。

检验方法的验证及确认-精选.pdf

检验方法是指实验室用于实施检验检测工作所依据的标准检验方法和技术规范。检验方法是实验室实施检验工作的主要依据,是开展检验检测工作所必须的资源,如果方法及程序不同 就会造成结果不同。本文就来聊聊如何对检验方法进行确认。文章为原创大赛往期作品回顾, 在此仅作为对大家的启发之用。欢迎批评指正。 <<实验室资质认定评审准则>> 条款中规定:“实验室应确认能否正确使用所选用的新方法。 如果方法发生了变化,应重新进行确认。实验室应确保使用标准的最新有效版本。”在条款中也有相应的规定。 实验室采用的检测方法包括样品的抽取、处理、运输、存储和制备等各个环节,确认时应当 记录确认所获得的结果、使用确认的程序、确认对方法是否适合于预期的用途等,必要时还应包括不确定度和分析数据的统计学处理技术。 ? 下面谈谈就方法发生了变更时或颁布新标准时,对方法如何进行确认: 1.在首次对外出具数据之前应确认(证实)标准方法已被正确的运用。 2.标准方法发生了变化应重新确认。 3.对标准方法定期清理或者查新,以确保最新有效版本。 一、检测方法的选择及使用要求 实验室资质认定(或认可)现场考核时确定的检测项目的依据是国家标准、行业标准和地方标 准。所以说,当没有国际、国家、行业、地方规定的检验方法时,实验室应尽可能选择已经 公布或由知名的技术组织或有关科技文献或杂志上公布的方法,但应经实验室技术主管确 认。如是在实验室计量认证或认可批准业务范围内,因客户的特殊要求而发生的情况,其检验结果和报告上应有明确的说明。 另外需要使用非标准方法时,这些方法应征得委托方同意,并形成有效文件,使出具的报告为委托方和用户所接受。这是指必须在实验室计量认证或认可批准业务范围内使用,所谓有效文件是指甲乙双方对使用非标准方法检测达成协议,一般来说应有双方签字盖章,也可以在检测委托(协议)书上注明,实验室在检测报告中也必需加以说明。 因此,在检测方法的选择上,优先使用国家标准,然后是行业标准、地方标准,非标准方法 仅限于委托方同意才使用。 对于实验室完成的每一项或每一系列检验的结果,均应按照检验方法中的规定,准确、清晰、明确、客观地在检验证书或报告中表述,应采用法定计量单位。证书或报告中还应包括为说 明检验结果所必需的各种信息采用方法所要求的全部信息。除上述明确的要求外,检测报告中必需有检测数据和结论。 所以说,检测方法选择的核心就是方法有效性,要特别注意的是:要使用最新有效版本的方法。

无菌检验验证方案样本

类别:编号: 部门:页码: 无菌检验方法验证 版次:□新订口替代: ________________ 制定人: ___________________ ____________ H H 日审批会签: _____________________________________________

1.1 确认所用的检查方法适用于一次性活检钳的无菌检查。 1.2 确认检查结果的准确性、可靠性、重复性和可操作性及检查方法的完整 性。 2. 验证范围 适用于我公司生产的一次性活检钳无菌检验。 3. 检验依据 《中国药典》附录无菌检查法 ISO11737-2: 医疗器械的灭菌微生物学方法第一部分: 确认灭菌过程的无菌试验 GB/T14233.2- 医用输液、输血、注射器具检验方法第2部分: 生物学试验方法 4. 验证器材 4.1 检验环境: 无菌检查应在环境洁净度10000 级下的局部100 级的单向流空气 区域内进行操作。 4.2 设备: 医用净化工作台、生物安全柜、无菌检查膜过滤器、电动吸引器、 电热干燥箱、霉菌培养箱、数显生化培养箱、压力蒸汽灭菌器、电子天平、pH 计、冰箱、恒温水浴锅、显微镜等。 4.3 培养基及稀释液: 硫乙醇酸盐流体培养基、改良马丁培养基、pH7.0 氯化钠- 蛋白胨缓冲液、0.1% 蛋白胨水溶液、营养琼脂。 4.4其它实验材料:微孔滤膜(孔径w 0.45um,直径约50mm)、无菌过滤杯、无 菌剪刀、无菌镊子、无菌钳子、无菌手套、吸管(1ml和10ml)、酒精灯、三角烧瓶、接种环、培养皿。

5.1 原理: 活检钳的形状为不溶物, 为微生物转移更彻底, 特选用无菌检查法中的 薄膜过滤法。 5.2 设备器材: 验证中所用器材、设备已经过国家计量单位鉴定合格并有鉴定证书。 5.3 培养基: 验证中所用培养基以经过培养基灵敏度实验检测合格。 5.4 操作步骤: 5.4.1 供试品的取样按照GB/T 2828.1- 相关规定进行逐批取样。 5.4.2 将所需物品, 供试品表面消毒, 经过传递窗, 紫外线照射半小时. 无菌室紫 外线消毒半小时。 5.4.3 操作人员用洗手液、自来水清洗双手, 关闭紫外灯, 换拖鞋, 脱外衣放入衣 柜, 穿洁净白大衣, 进入缓冲间, 再用洗手液、纯化水清洗双手, 用75% 乙醇对手进行消毒, 穿戴无菌衣、帽、口罩、手套等。 5.4.4 进入菌检室, 打开医用洁净工作台风机, 运行至少15分钟以上。 5.4.5 将所需物品由传递窗取出, 两只消毒液桶分别放置于菌检洁净工作台一侧, 其余物品放置于传递窗一侧的方形桌上, 剥去牛皮纸外包装。 5.4.6 医用洁净工作台内点燃酒精灯。打开3个养琼脂平板, 置于医用洁净工作 台的不同位置。 5.4.7 取供试品, 在医用洁净工作台内, 打开包装袋, 小心将供试品取出, 将其剪成 约10cm的小段,浸入500ml 0.1%无菌蛋白胨水溶液中,充分振摇作为供 试液。 5.4.8 将供试液平均转入三个薄膜过滤器的滤杯中, 开启电动吸引器开关进 行过滤,用pH7.0蛋白胨-氯化钠缓冲液每次100ml冲洗滤膜三次,用平口镊子夹取滤膜(过程保持滤膜的完整性) , 一张转移到100ml 改

21检测检验方法及方法的确认程序

程序文件第1页共2页 1 目的:为保证检测检验结果的正确性和有效性,确保检测检验方法现行有效,控制由于使用方法不当对检测检验构成不良影响,特编制本程序。 2 范围:检测检验方法的选择;检测检验方法的变更和偏离。 3 职责 3.1室负责人:提出本检测检验室的执行标准; 3.2资料管理员:建立检测检验标准档案; 3.3技术负责人 3.3.1组织检测检验方法的确认,以及方法的变更和偏离; 3.3.2批准检测检验方法和检测检验作业指导文件。 3.4技术负责人应当维护本程序的有效性。 4 工作程序 4.1检测检验方法的选择 4.1.1为减少风险,本中心的检测检验依据首选以下正式颁布的标准: (1)本国的行业标准或政府发布的技术规范; (2)本国地方标准。 4.1.2 当老标准已经过期作废时应及时更新,以保证以上标准是现行有效的。为此技术负责人应当组织标准的查新和收集。 4.1.3当所用标准存在理解、操作等困难时,技术负责人应组织相关室负责人编写检测检验细则或补充细则,以保证对标准实施的一致性和有效性。检测检验细则应形成正式的书面文件,并应经过编制、审核和批准的手续以保持该文件的有效性。当需要对检测检验细则进行调整或修改时,也应当履行审批手续。 4.1.4 当客户指定的检测检验标准和要求在认可的能力范围内时,接受委托检测检验无须对中心的能力和客户的要求再进行合同评审。只要与客户签立<检测检验合同(协议)>后即可执行检测检验任务。 4.1.5 当客户委托检测检验未指定方法时,应首选本中心认可能力范围内推荐的检测检验方法。 4.2方法的确认 4.4.1本中心要求使用的标准方法,在经过确认并获得满足要求的结论后再投入使用。确认工作应由技术负责人组织实施。 4.4.2方法的确认应尽可能全面,以满足预定用途或应用领域的需要。 4.4.3确认应使用以下五种方法中的一种,或是其中几种方法的组合以通过核查并提供客观证据,证实某一特定预期用途的要求可得到满足: (1) 使用参考标准或标准物质进行校准; (2) 与其他方法所得的结果进行比较; (3) 与其他中心进行比对; (4) 对影响结果的因素作系统性评审;

检验方法验证规程

目的:检验方法验证的目的是证明采用的方法适合于相应检测要求。 适用范围:在制定药品质量标准时所采用的检验方法应验证,药物生产方法变更、制剂组分变更、原检验方法进行修订时,检验方法应进行再验证。 责任者:化验室、研究开发实验室 内容: 1.验证项目药品检验方法包括化学检验、生物测定和仪器分析三种。验证项目应包括: 鉴别试验; 杂质定量或限度检查; 制剂中其他成分(如降解产物、防腐剂等)测定; 有效成分含量测定; 溶出度释放度检查中溶出量的测试方法。 2.一般步骤 2.1方案的起草及审批 通常由研究开发实验室提出,检验实验室会签,根据产品工艺条件、原辅料化学结构、中间体、分解产物查阅有关资料提出规格标准,确定检查项目,规定杂质限度和操作步骤,并经有关领导审批方可实施。 2.2仪器的确认验证过程中所用的仪器设备均应校验,对于新的大型

精密仪器应进行确认,确保测试数据的准确可靠。大型精密仪器应制定确认方案,经安装确认、运行确认符合要求,有关领导批准确认报告后方可投入使用。 2.3适用性试验适用性试验内容包括:准确度试验、精密度测定、线性范围试验、选择性试验、检测限等。 2.3.1准确度试验准确度是指测量值与真值接近的程度,测量值与真值愈接近,测量值的误差愈小,测量就愈准确。在准确度试验中可用对照试验、回收试验和空白试验三种方法。准确度通常用回收率表示。 原料含量测定方法的准确度一般用已知含量的对照品或标准品作样品,以所用的方法对它进行定量测定,从分析结果与标准样品或纯净物的含量差值就可知道误差。 制剂含量测定方法的准确度一般用已知含量的原料和处方中相应的辅料按比例模拟配制成制剂进行测定。 杂质定量测定方法的准确度一般用加入已知量杂质进行测定,应能明确证明单一杂质或杂质总量相当于主成分的重量百分比。 在规定范围内,至少用9次测定结果进行评价,如制备3个不同浓度的样品,各测定3次,或把被测物浓度当作100%,用至少测定6次的结果进行评价。 2.3.2精密度测定精密度系指在规定的测试条件下,用同一方法对某一成份进行多次测定,所测得值彼此符合的程度,所以也称重现性,测定值彼此愈接近,测量值的偏差愈小,测量就愈精密。 精密度通常用相对标准偏差表示。 在规定的范围内至少用9次测定结果进行评价。 2.3.3线性范围试验在检验过程中取样量或样品浓度是允许在一定范围内变化的,测定的结果也应随取样量或样品浓度成正比的变化,这样的检验方法才能达到准确度和精密度的要求。取样量在一定范围内变化时,测得含量的结果也成正比的变化,这样的取样范围称之为线性范围。 线性范围的测试通常精密配制一系列供试样品(至少5份)进行测定,以测得的响应信号作为被测物浓度的函数,用最小二乘法进行线性回归。

微生物检验方法验证方案

微生物限度检查方法(平皿法) 验证方案 目录 一、验证方案的制定 二、验证方案的起草与审批 三、微生物限度检查方法(平皿法)验证方案 1.验证目的和原理 2.验证方法步骤 3.试验实施 3.1试验前的准备 3.2验证试验操作 3.3试验结果 4.验证结果评价分析

5.附件 微生物限度检查方法(平皿法)验证文件一、验证方案的制定 二、验证方案的起草与审批 1验证方案的起草

2.验证方案的审核与批准 验证方案审核人:审核日期:年月日验证方案批准人:批准日期:年月日三、微生物限度检查方法(平皿法)验证方案 1.验证目的和原理 1.1 验证目的 为确认所采用的方法适合于该药品的细菌、霉菌、酵母菌数的测定,特制定本方案。验证过程应严格按照本方案规定的内容进行,若因特殊原因确需要变更时,应报验证委员会批准。 1.2 原理 通过比较试验4组中试验菌的恢复生长结果来评价整个检验方法的准确性、有效性和重现性。 2.验证方法步骤 2.1验证前的准备进行微生物限度检查方法(平皿法)验证前,所有的平皿和稀释剂都应该严格按照相关的灭菌程序消毒,以确保其对试验的结果没有影响。试验菌应包括G-、G+、酵母菌和霉菌类微生物以基本覆盖样品中可能存在的微生物。 2.2验证试验的操作计划用3个不同批号产品按照微生物限度检测方法进行平行试验,通过计算回收率来判断微生物限度检查方法是否对产品有影响。 2.3试验结果可接受标准用标准菌株评价方法“尿素维生素E乳膏的微生物限度检查”对检品中微生物的抑制性,试验结果应显示3次独立的平行试验中,稀释剂对照组的菌回收率应不小于70%,试验组的回收率也不低于70%。 3.试验实施 3.1试验前的准备 3.1.1主要仪器设备:高压蒸汽灭菌器、恒温烘干箱、净化工作台、生物安全柜、

方法学验证方案

***含量测定 方法学确认方案日期:2016年1月

验证方案审查与批准 您下面的签字表明您已审阅此份验证方案并同意实施。

目录 1 目的 (4) 2 范围 (4) 本方案适用于*****药业股份有限公司齐墩果酸片含量测定方法的确认。 (4) 3 验证机构与职责 (4) 4 定义 (5) 5 参考文件 (5) 6 风险因素分析 (5) 7 验证准备 (6) 8 检测方法的描述 (6) 8.1 药品与试剂的准备 (6) 9 验证实施 (8) 11 确认结果评定与结论 (14) 12 附录目录 (14)

1 目的 对苦参膜中的含量测定检测方法进行确认,确保方法的可行性,以便为有效控制苦参膜的含量提供依据。 2 范围 本方案适用于*****药业股份有限公司齐墩果酸片含量测定方法的确认。 3 验证机构与职责 3.1验证小组成员 3.2 职责 3.2.1验证小组组长职责 3.2.1.1保证确认方案及各种检查表的起草。 3.2.1.2保证在执行前完成对确认方案及各种检查表的审核和批准。 3.2.1.3负责对确认小组成员进行本方案的培训。 3.2.1.4保证完全按照确认方案实施。 3.2.1.5确保能及时发现偏差,并按照已经达成一致的偏差处理方法对其进行记录、纠 正、调查和最终确认。 3.2.1.6确保确认报告的生成、审核和批准。 3.2.2QA职责 3.2.2.1执行前完成对确认方案及各种检查表的审核。 3.2.2.2负责确认过程的监控和检查,保证确认方案的实施,参与确认结果评价。 3.2.2.3参与确认偏差的调查、处理、和评估。 3.2.2.4确认过程中,如有变更,保证按《变更处理程序》执行。

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